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Abstract

Production of metallic cellular structures of the foam type, with open porosity. The invention consists in performing, on an organic cellular substrate, and before an electrolytic metallisation, a predeposition, by heat spraying, of metal or of alloy intended to make the substrate electrically conductive. The structures thus produced are intended especially to form catalyst and electrode supports or filter media or electromagnetic protection media.

Description

REALISATION DE MOUSSES METALLIQUES
Les structures alvéolaires à porosité ouverte, de type tImoussettt constituées essentiellement d'un matériau métallique, tel que par exemple le nickel, trouvent actuellement de multiples usages : support de catalyseur, structure de collecte et de rétention des matières actives pour les électrodes de piles, d'accumulateurs ou de piles à combustible, protection électromagnétique et nucléaire, filtration, etc.PRODUCTION OF METAL FOAMS
Cellular structures with open porosity, of the tImoussettt type consisting essentially of a metallic material, such as for example nickel, currently find multiple uses: catalyst support, structure for collecting and retaining active materials for battery electrodes, accumulators or fuel cells, electromagnetic and nuclear protection, filtration, etc.

Bien entendu, les utilisations de ces matériaux dépendent pour beaucoup de leur coût, celui-ci étant entre autres déterminé par les procédés de fabrication mis en jeu. Généralement ces procédés de fabrication présentent 2 séquences principales - une opération préliminaire visant à rendre
superficiellement conductrice toute la surface des
mailles d'un substrat réticulé constitué initialement
d'un matériau non conducteur organique polymère comme le
polyuréthane - une métallisation qui s'effectue par électrolyse : par
exemple dépôt de nickel ou de cuivre en milieu aqueux.Of course, the uses of these materials depend to a large extent on their cost, which is among other things determined by the manufacturing processes involved. Generally, these manufacturing processes have 2 main sequences - a preliminary operation aimed at rendering
superficially conductive the entire surface of
meshes of a crosslinked substrate initially formed
of a polymeric organic non-conductive material such as
polyurethane - a metallization which is carried out by electrolysis: by
example deposition of nickel or copper in an aqueous medium.

Une troisième étape peut comprendre des traitements thermiques destinés à éliminer le matériau d'origine (pyrolyse) puis à désoxyder et recuire la structure métallique. A third step may include heat treatments intended to remove the original material (pyrolysis) and then to deoxidize and anneal the metal structure.

Concernant la première opération , il convient pour beaucoup d'usages que le matériau déposé sur la mousse afin d'y assurer une conduction superficielle soit compatible avec le mode d'utilisation final de la mousse. C'est ainsi qu'une des méthodes les plus appropriées consiste à déposer sous vide, par pulvérisation cathodique, une mince couche du métal qui sera ensuite déposé en plus grande épaisseur dans la séquence électrolytique suivante. D'autres méthodes, notamment par voie chimique ont été préconisées elles se sont révélées peu économiques, et d'une utilisation délicate à échelle industrielle. Concerning the first operation, it is appropriate for many uses that the material deposited on the foam in order to ensure a surface conduction there is compatible with the end use mode of the foam. Thus, one of the most suitable methods consists in depositing under vacuum, by sputtering, a thin layer of the metal which will then be deposited in greater thickness in the following electrolytic sequence. Other methods, in particular by chemical means, have been recommended; they have proved to be uneconomical, and of delicate use on an industrial scale.

L'invention objet de la présente demande est fondée sur une série d'observations et d'essais qui ont permis de mettre en évidence la possibilité d'utiliser des méthodes dites de projection à la flamme ou à l'arc pour la réalisation de la première séquence, dite de prémétallisation, de mousses en des matériaux polymères tels que le polyuréthane. Ces méthodes de projection thermique ont toujours été considérées comme inadaptées à la métallisation de matériaux tels que les mousses de polyuréthane, car supposées conduire à la dégradation thermique ou à la combustion des susdites mousses. The invention which is the subject of the present application is based on a series of observations and tests which have made it possible to highlight the possibility of using so-called flame or arc projection methods for carrying out the first sequence, known as premetallization, of foams made of polymeric materials such as polyurethane. These thermal spraying methods have always been considered unsuitable for the metallization of materials such as polyurethane foams, since they are supposed to lead to thermal degradation or to the combustion of the above-mentioned foams.

Les expériences effectuées montrent que de tels procédés sont utilisables sans dégradation de la mousse, et que de plus il est possible d'effectuer un revêtement sur toute la surface des mailles de la mousse sans fermer la porosité de celle-ci, même lorsqu'elle comporte des pores dont le diamètre moyen est de l'ordre de 0,3 mm pour une épaisseur de la mousse de l'ordre de 2 mm. The experiments carried out show that such methods can be used without degradation of the foam, and that it is moreover possible to carry out a coating over the entire surface of the mesh of the foam without closing the porosity thereof, even when it has pores with an average diameter of around 0.3 mm for a thickness of the foam of around 2 mm.

Ainsi, à titre d'exemple, un bon revêtement a pu être réalisé, sans dégradation de la mousse organique, par projection de zinc ou d'aluminium, au pistolet thermique, la pièce à traiter étant située à une distance de l'ordre de 60 cm du pistolet, et la durée d'exposition de chaque point de la mousse à la projection n'excédant pas continûment 5 secondes. Thus, for example, a good coating could be produced, without degradation of the organic foam, by spraying zinc or aluminum, with a heat gun, the part to be treated being located at a distance of the order of 60 cm from the gun, and the duration of exposure of each point of the foam to the projection not exceeding continuously 5 seconds.

On peut observer que la possibilité d'emploi de cette méthode est liée d'une part à la dimension moyenne des microgouttes métalliques arrivant sur la pièce à traiter et d'autre part à leur température. C'est ainsi que les projections au pistolet thermique ou au pistolet à plasma ont été jugées meilleures que celles réalisées au pistolet à arc électrique pour lequel la dimension moyenne des particules est plus élevée.  It can be observed that the possibility of using this method is linked on the one hand to the average size of the metallic microdrops arriving on the part to be treated and on the other hand to their temperature. This is how the projections with a heat gun or with a plasma gun were judged to be better than those made with an electric arc gun for which the average particle size is higher.

Considérant la température limite des microgouttes arrivant sur la cible, il est apparu judicieux de choisir comme matériaux métalliques à projeter des métaux ou alliages dont le point de fusion ne dépasse pas environ 14000C. Par ailleurs le matériau déposé dans cette première phase de prémétallisation doit pouvoir permettre dans une seconde phase le dépôt électrochimique du nickel, ou d'un autre métal ou alliage. Ainsi peut-on observer que l'aluminium ne convient généralement pas, dans le rôle du prédépôt, ce qui est par exemple le cas lorsque le dépôt galvanique doit être réalisé en nickel. Enfin, il convient également que le métal ou l'alliage prédéposé soit compatible avec l'utilisation ultérieure de la mousse. Considering the limit temperature of the microdrops arriving on the target, it appeared judicious to choose as metallic materials to project metals or alloys whose melting point does not exceed approximately 14000C. Furthermore, the material deposited in this first pre-metallization phase must be able to allow in a second phase the electrochemical deposition of nickel, or of another metal or alloy. Thus it can be observed that aluminum is generally not suitable, in the role of the pre-deposit, which is for example the case when the galvanic deposit must be made of nickel. Finally, it is also appropriate that the metal or alloy pre-deposited is compatible with the subsequent use of the foam.

Ainsi dans le cas de l'utilisation des mousses de nickel dans des accumulateurs nickel-cadmium, la présence de fer est-elle proscrite. Thus in the case of the use of nickel foams in nickel-cadmium accumulators, the presence of iron is it prohibited.

Compte tenu de l'ensemble de ces considérations, les matériaux devant être projetés en prémétallisation seront préférentiellement les suivants - le zinc, - les alliages Cu-Zn dans lesquels la proportion en zinc
est supérieure ou égale à 30 %, - les cupronickel dans la mesure où leur point de fusion
est inférieur à environ 1400 C, - les alliages Cu-Sn.Given all of these considerations, the materials to be sprayed in pre-metallization will preferably be the following - zinc, - Cu-Zn alloys in which the proportion of zinc
is greater than or equal to 30%, - cupronickel insofar as their melting point
is less than around 1400 C, - Cu-Sn alloys.

Les structures alvéolaires ayant été réalisées selon la présente invention, à savoir par prémétallisation selon un procédé de projection thermique, puis par métallisation électrolytique peuvent ensuite, en fonction des caractéristiques chimiques et mécaniques requises par l'application finale, subir les traitements thermiques suivants - oxydation thermique ou pyrolyse du substrat organique en
vue de son élimination - traitement sous atmosphère réductrice afin de désoxyder
la structure métallique, d'une part, et d'autre part de
lui conférer les propriétés mécaniques souhaitées, par
effet de recuit.The honeycomb structures having been produced according to the present invention, namely by premetallization according to a thermal spraying process, then by electrolytic metallization can then, depending on the chemical and mechanical characteristics required by the final application, undergo the following thermal treatments - oxidation thermal or pyrolysis of the organic substrate in
view of its elimination - treatment under a reducing atmosphere in order to deoxidize
the metallic structure, on the one hand, and on the other hand of
give it the desired mechanical properties, by
annealing effect.

Naturellement, et comme il résulte de ce qui précède, la présente invention n'est nullement limitée aux exemples de réalisation qui ont été décrits, mais en embrasse toutes les variantes.  Naturally, and as follows from the above, the present invention is in no way limited to the exemplary embodiments which have been described, but embraces all the variants thereof.

Claims (15)

REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de structures métalliques alvéolaires à porosité ouverte, du type mousse, caractérisé en ce que l'on revêt le substrat initial, lequel est une mousse organique, lors d'une première phase du procédé, dite de prémétallisation, sur la surface des mailles constituant la structure, d'un dépôt métallique réalisé par projection thermique d'un métal ou d'un alliage sur ledit substrat, et, dans une seconde phase du procédé, dite de métallisation, par une opération de dépôt électrolytique du métal ou alliage venant renforcer le premier dépôt, ces dépôts successifs ne fermant pas la porosité de la mousse. 1. A method of manufacturing cellular metal structures with open porosity, of the foam type, characterized in that the initial substrate, which is an organic foam, is coated, during a first phase of the process, known as premetallization, on the surface of the meshes constituting the structure, of a metallic deposit produced by thermal spraying of a metal or an alloy onto said substrate, and, in a second phase of the process, called metallization, by an electrolytic deposition operation of the metal or alloy reinforcing the first deposit, these successive deposits do not close the porosity of the foam. 2. Procédé de fabrication de structures métalliques alvéolaires à porosité ouverte suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la prémétallisation par projection thermique et la métallisation électrolytique sont suivies d'un traitement thermique de pyrolyse ayant pour objet d'éliminer le substrat initial organique. 2. A method of manufacturing open porous cellular metal structures according to claim 1, characterized in that the premetallization by thermal spraying and the electrolytic metallization are followed by a thermal pyrolysis treatment having the object of eliminating the initial organic substrate. 3. Procédé de fabrication de structures métalliques alvéolaires à porosité ouverte suivant les revendications I et 2, caractérisé en ce que, après la pyrolyse, on opère un second traitement thermique, sous atmosphère réductrice, ayant pour fonction de désoxyder les dépôts métalliques, oxydés durant la pyrolyse, et de conférer à la structure les caractéristiques mécaniques souhaitées. 3. A method of manufacturing open porous cellular metal structures according to claims I and 2, characterized in that, after pyrolysis, a second heat treatment is carried out, under a reducing atmosphere, having the function of deoxidizing the metallic deposits, oxidized during pyrolysis, and to give the structure the desired mechanical characteristics. 4. Procédé de fabrication de structures métalliques alvéolaires à porosité ouverte suivant les revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce que la prémétallisation est réalisée par projection au pistolet thermique. 4. A method of manufacturing open porous cellular metal structures according to claims 1, 2 and 3, characterized in that the premetallization is carried out by spraying with a heat gun. 5. Procédé de fabrication de structures métalliques alvéolaires à porosité ouverte suivant les revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce que la prémétallisation est réalisée par projection au pistolet à plasma. 5. A method of manufacturing open porous cellular metal structures according to claims 1, 2 and 3, characterized in that the premetallization is carried out by spraying with a plasma gun. 6. Procédé de fabrication de structures métalliques alvéolaires à porosité ouverte suivant les revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce que la prémétallisation est réalisée par projection au pistolet à arc. 6. A method of manufacturing open porous cellular metal structures according to claims 1, 2 and 3, characterized in that the premetallization is carried out by spraying with an arc gun. 7. Procédé de fabrication de structures métalliques alvéolaires à porosité ouverte suivant les revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le métal ou l'alliage déposé par projection thermique lors de la prémétallisation, présente un point de fusion inférieur à 14000C. 7. A method of manufacturing open porous cellular metal structures according to claims 1 to 6, characterized in that the metal or the alloy deposited by thermal spraying during the premetallization, has a melting point below 14000C. 8. Procédé de fabrication de structures métalliques alvéolaires à porosité ouverte suivant les revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le dépôt métallique réalisé durant la prémétallisation est constitué par du zinc. 8. A method of manufacturing cellular metal structures with open porosity according to claims 1 to 7, characterized in that the metal deposit produced during the premetallization consists of zinc. 9. Procédé de fabrication de structures métalliques alvéolaires à porosité ouverte suivant les revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le dépôt métallique réalisé durant la prémétallisation est constitué par du cuivre. 9. A method of manufacturing open porous cellular metal structures according to claims 1 to 7, characterized in that the metal deposit produced during premetallization consists of copper. 10. Procédé de fabrication de structures métalliques alvéolaires à porosité ouverte suivant les revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le dépôt métallique réalisé durant la prémétallisation est constitué par un alliage Cu-Zn ayant une teneur au moins égale à 30 % en zinc. 10. A method of manufacturing open porous cellular metal structures according to claims 1 to 7, characterized in that the metal deposit produced during the premetallization consists of a Cu-Zn alloy having a content at least equal to 30% zinc. 11. Procédé de fabrication de structures métalliques alvéolaires à porosité ouverte suivant les revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le dépôt métallique réalisé durant la prémétallisation est constitué par un alliage Cu-Sn. 11. A method of manufacturing open porous cellular metal structures according to claims 1 to 7, characterized in that the metal deposit produced during the premetallization consists of a Cu-Sn alloy. 12. Procédé de fabrication de structures métalliques alvéolaires à porosité ouverte suivant les revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le dépôt métallique réalisé durant la prémétallisation est constitué par un alliage Cu-Ni. 12. A method of manufacturing open porous cellular metal structures according to claims 1 to 7, characterized in that the metal deposit produced during the premetallization consists of a Cu-Ni alloy. 13. Procédé de fabrication de structures métalliques alvéolaires à porosité ouverte suivant les revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le dépôt métallique réalisé durant la métallisation électrolytique est constitué par du nickel. 13. A method of manufacturing open porous cellular metal structures according to claims 1 to 6, characterized in that the metal deposit produced during electrolytic metallization consists of nickel. 14. Procédé de fabrication de structures métalliques alvéolaires à porosité ouverte suivant les revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le dépôt métallique réalisé durant la métallisation électrolytique est constitué par du cuivre. 14. A method of manufacturing open porous cellular metal structures according to claims 1 to 6, characterized in that the metal deposit produced during electrolytic metallization consists of copper. 15. Structure métallique alvéolaire à porosité ouverte, du type mousser caractérisée en ce qu'elle est réalisée selon l'une quelconque des revendications 1 à 14.  15. Open cell porous metallic structure, of the foaming type, characterized in that it is produced according to any one of claims 1 to 14.
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