FR2653775A1 - Procede de fabrication d'un noir de carbone. - Google Patents
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Abstract
Procédé de fabrication d'un noir de carbone qui comprend: une étape de combustion primaire pour introduire de l'air de combustion et un mazout primaire dans une zone de combustion de grand diamètre pour former un courant de gaz de combustion; une étape de combustion secondaire pour faire écouler un courant de gaz de combustion formé dans l'étape de combustion primaire dans une zone de combustion en forme d'étranglement resserré pour accélérer ainsi le courant de gaz de combustion jusqu'à une vitesse linéaire d'au moins 100 m/s et l'introduction d'un mazout secondaire dans la direction de l'axe du réacteur et/ou dans la direction normale à l'axe pour achever la combustion; une étape de réaction pour envoyer un courant de gaz de combustion complète formé dans l'étape de combustion secondaire dans une zone de réaction de faible diamètre et l'injection d'une charge d'alimentation atomisée par un gaz oxydant depuis la périphérie du courant de gaz de combustion complète pour produire un noir de carbone; et une étape d'achèvement de la réaction pour faire écouler un courant gazeux contenant du noir de carbone formé dans l'étape de réaction dans une zone de réaction postérieure de grand diamètre pour refroidir brusquement le courant gazeux, achevant ainsi la réaction.
Description
La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un noir de carbone ayant une surface spécifique importante et une structure en aggrégats de petite dimension et homogène, en particulier un noir de carbone efficace pour conférer la résistance à l'abrasion élevée exigée pour un pneumatique de grande dimension.
Avce l'accroissement des performances des automobiles au cours de ces dernières années, des exigences strictes ont été également imposées aux performances des pneumatiques. En particulier, on a observé une demande pour un noir de carbone capable de conférer une résistance à l'abrasion élevée à un caoutchouc pour pneumatique pour véhicules de grande dimension tels que camions et autobus, auxquels des trajets sont imposés dans des conditions rigoureuses, que la route soit bonne ou mauvaise.
Un noir de carbone ayant un faible diamètre de particules, présentant une surface spécifique importante et un pouvoir colorant élevé, par exemple N-234 ou N-llO, a été considéré jusqu'à présent comme efficace à cet effet. I1 est bien connu dans la technique que pour préparer un noir de carbone de ce type, il est nécessaire de faire tourbillonner un gaz de combustion à vitesse élevée, de décomposer thermiquement un hydrocarbure à haute température, d'augmenter la vitesse linéaire d'un courant gazeux à un emplacement d'injection d'une matière hydrocarbonée, etc. Les propositions suivantes ont été faites dans ce but.
L'US-A-2851337 décrit un procédé de préparation d'un noir de carbone comprenant l'utilisation d'un réacteur à noir de carbone du type Venturi muni d'un étranglement resserré, dans lequel une buse d'alimentation est insérée dans l'étranglement dans la direction normale à l'axe du réacteur et la vitesse linéaire du gaz de combustion à l'emplacement de l'insertion est fixée à 46 m/s (150 ft/sec) de préférence 61 m/s (200 ft/sec) à 1219 m/s (4000 ft/sec) pour améliorer le contact du gaz de combustion formé au stade précédent [température de la flamme de combustion : 1093 à 1649"C (2000 à 3000"F)1 avec la charge d'alimentation, dispersant ainsi de manière uniforme la charge d'alimentation.Le réacteur à noir de carbone du type Venturi décrit ci-dessus a une structure telle que l'angle de convergence antérieur soit de 11" ou moins, l'ange de divergence postérieur soit de 4" ou moins, quatre buses pour la charge d'alimentation étant insérées dans l'étranglement à des intervalles de 90" et la charge d'alimentation étant atomisée et injectée par le procédé d' atomisation.
L'US-A-3490867 décrit un réacteur à noir de carbone du type Venturi dans lequel deux séries de chambres de combustion prévues sur la tête du réacteur convergent vers l'orifice d'entrée d'une large zone située devant un étranglement resserré pour produire un noir de carbone particulaire tel que ISAF, SAF, SAF-HS ou SAF-LM en insérant une filière d'injection de la charge d'alimentation dans la position de la convergence dans la direction axiale du réacteur et en réglant la position d'injection de la buse pour la charge d'alimentation.
Conformément à la description du brevet, la fabrication du noir de carbone est effectuée dans ce cas avec une vitesse linéaire à l'étranglement resserré de 91 à 792 m/s (300 à 1600 ft/sec), de préférence de 137 à 487 m/s (450 à 1600 ft/s), et avec une répartition des températures dans le réacteur telle que la température du gaz de combustion et celle de l'orifice de sortie de l'étranglement après injection de la charge d'alimentation sont de 1929 à 1593"C (3500 à 2900"F) et 1760 à 1427"C (3200 à 2600 F), respectivement.
L'US-A-3922335 décrit un procédé dans lequel, dans la partie resserrée d'un réacteur cylindrique, une charge d'alimentation liquide est injectée sous la forme de plusieurs courants cohérents individuels dans une direction sensiblement transversale au courant du gaz de combustion depuis la périphérie de celui-ci et une charge d'alimentation liquide est injectée sous la forme de plusieurs courants cohérents individuels vers l'extérieur et sensiblement transversalement dans le courant de gaz de combustion depuis au moins un emplacement à l'intérieur de celui-ci. Dans ce procédé, il est nécessaire que la vitesse linéaire du gaz de combustion à l'emplacement de l'injection de la charge d'alimentation soit d'au moins
Mach 0,35 de préférence Mach 0,4 à 0,8.La charge d'alimentation pénètre dans le gaz de combustion jusqu'à une profondeur correspondant à 15 à 50 % du diamètre de la partie resserrée en vue d'obtenir un contact suffisant avec le gaz de combustion et d'empêcher le contact avec la paroi du réacteur (prévention du dépôt de coke).
Mach 0,35 de préférence Mach 0,4 à 0,8.La charge d'alimentation pénètre dans le gaz de combustion jusqu'à une profondeur correspondant à 15 à 50 % du diamètre de la partie resserrée en vue d'obtenir un contact suffisant avec le gaz de combustion et d'empêcher le contact avec la paroi du réacteur (prévention du dépôt de coke).
L'US-A-3952087 décrit un procédé dans lequel une charge d'alimentation est introduite dans un réacteur à noir de carbone du type à étranglement cylindrique interne resserré ou du type à étranglement Venturi par portions successives, pour produire un noir de carbone ayant une structure très développée.Conformément à la description du brevet, le noir de carbone est produit dans des conditions telles que le point d'introduction d'un hydrocarbure auxiliaire soit disposé dans une zone à une distance de 2 à 60 % de celle de l'emplacement de l'introduction d'hydrocarbure dans la première étape dans un dispositif de refroidissement brusque, que la teneur en carbone de l'hydrocarbure auxiliaire soit d'environ 2 à 60 % en poids par rapport à la teneur totale en carbone, que la matière hydrocarbonée soit introduite radialement dans le gaz de combustion dans la partie étranglée à partir de la périphérie du réacteur et pénètre dans le gaz de combustion à un degré tel que les hydrocarbures injectés à travers les emplacements opposés n'entrent pas en collision l'un avec l'autre et que le débit du gaz dans le réacteur dans lequel la matière hydrocarbonée est injectée soit d'au moins 46 m/s (150 ft/sec), de préférence de 152m/s (500 ft/sec).
Un noir de carbone ayant une résistance à l'abrasion supérieure à celle du N-ll0 (SAF) du commerce ne peut pas être fabriqué par simple augmentation de la surface spécifique et du pouvoir colorant, et il est nécessaire de rendre la structure des agrégats des particules contenant le noir de carbone aussi petite que possible et d'uniformiser leur répartition. Cependant, la réduction de taille des agrégats et l'uniformisation de la répartition des agrégats ne peuvent pas être obtenue d'une manière suffisante par les moyens de la technique antérieure constitués principalement d'une régulation des gaz comprenant un tourbillonnement à vitesse élevée du gaz de combustion et une augmentation de la vitesse linéaire dans la partie étranglement resserrée. Pour cette raison, il est difficile d'obtenir une amélioration remarquable sans avoir prévu de moyens supplémentaires.
Un premier objet de la présente invention est de fournir un procédé de fabrication d'un noir de carbone ayant une surface spécifique importante et une structure d'agrégat minuscule et uniforme.
Un second objet de la présente invention est de fournir un procédé de fabrication de noir de carbone capable de conférer une résistance à l'abrasion élevée, en particulier à un pneumatique de grande dimension.
Les buts de la présente invention décrits ci-dessus peuvent être atteints grâce à un procédé de préparation d'un noir de carbone qui comprend : une étape de combustion primaire pour introduire de l'air de combustion et du mazout primaire dans une zone de combustion de grand diamètre pour former un courant de gaz de combustion ; une étape de combustion secondaire pour faire écouler un courant de gaz de combustion formé dans l'étape de combustion primaire ci-dessus dans une zone de combustion en forme d'étranglement resserrée, pour accélérer ainsi le courant de gaz de combustion jusqu'à une vitesse linéaire d'au moins 100 m/s et pour introduire un mazout secondaire dans la direction de l'axe du réacteur et/ou dans la direction normale à l'axe du réacteur pour achever la combustion ; une étape de réaction pour conduire un courant de gaz de combustion formé dans l'étape de combustion secondaire vers une zone de réaction de faible diamètre et pour injecter une charge d'alimentation atomisée par un gaz oxydant venant de la périphérie du courant de gaz de combustion complète pour produire un noir de carbone ; et une étape d'achèvement de la réaction pour faire écouler un courant gazeux contenant du noir de carbone formé dans l'étape de réaction dans une zone de réaction postérieure de grand diamètre pour refroidir brusquement le courant gazeux, achevant ainsi la réaction.
La figure annexée est une vue schématique en coupe transversale d'un exemple d'un réacteur de fabrication du noir de carbone utilisé dans la présente invention.
Le procédé de fabrication d'un noir de carbone conforme à la présente invention sera décrit à présent en se référant aux dessins annexés.
Le réacteur de fabrication du noir de carbone utilisé dans la présente invention est divisé longitudinalement en une étape de combustion primaire, une étape de combustion secondaire, une étape de réaction et une étape d'achèvement de la réaction.
L'etape de combustion primaire comprend une boite à vent 2 située sur la tête du réacteur et ayant une conduite 1 d'amenée de l'air de combustion tangentielle, et une zone de combustion primaire 4 munie d'un brûleur de combustion 3. Le brûleur de combustion peut avoir par exemple une structure en double cylindre comprenant comme cylindre extérieur une buse à mazout primaire 5 ayant un trou d'éjection à l'orifice d'entrée de la zone de combustion primaire 4 et comme cylindre intérieur une buse à mazout secondaire 6 ayant un trou d'éjection antérieur s'étendant jusqu'à l'étape de combustion secondaire. Dans l'étape de combustion primaire, un courant de gaz de combustion primaire est formé par un mazout primaire éjecté à travers la buse à mazout primaire 5.
L'étape de combustion secondaire comprend une zone de combustion en forme d'étranglement 7 qui est resserrée avec un angle d'inclinaison faible depuis l'orifice de sortie de l'étape de combustion primaire décrit ci-dessus.
Dans cette étape, un mazout secondaire est éjecté de la buse à mazout secondaire 6 pour former un courant de gaz de combustion complet.
Le mazout secondaire est introduit dans le réacteur en éjectant le mazout secondaire dans la direction axiale du réacteur depuis l'extrémité de la buse à mazout secondaire 6. I1 est également possible d'éjecter le mazout secondaire dans la direction normale à l'axe du réacteur par un orifice à mazout secondaire 8 pratiqué dans une des diverses étapes. te mazout secondaire peut être éjecté dans la direction de l'axe du réacteur ou dans la direction normale au réacteur ou dans les deux directions.
Une exigence importante imposée à l'étape de combustion secondaire est que la vitesse linéaire du gaz de combustion primaire à l'emplacement d'introduction du mazout secondaire soit d'au moins 100 m/s.
Le fait que cette exigence soit satisfaite réduit remarquablement le rayonnement de chaleur à l'extérieur du système du réacteur, de telle sorte qu'un gaz de combustion complet ayant une température élevée et une répartition uniforme des températures peut être formé dans une zone locale autour de la zone d'introduction de la charge d'alimentation. Cependant, lorsque la vitesse linéaire du courant de gaz de combustion primaire est inférieure à 100 m/s, le rayonnement de chaleur à l'extérieur du système du réacteur augmente, de telle sorte que la répartition des températures du gaz de combustion complet devient non uniforme.
Un hydrocarbure à bas point d'ébullition ayant une masse spécifique (15/4"C) de 1,0 ou moins et un point d'ébullition initial de 140"C ou moins convient comme mazout pour l'utilisation à la fois dans les étapes de combustion primaire et secondaire.
L'étape de réaction comprend l'injection d'une charge d'alimentation dans le courant de gaz de combustion complet formé dans la seconde étape de combustion pour former un courant de gaz contenant un noir de carbone formé par décomposition thermique de la charge d'alimentation.
Dans une zone de faible diamètre 9 ayant un diamètre pratiquement égal à celui de l'orifice de sortie de la zone de combustion en forme d'étranglement 7, le courant de gaz de combustion complet atteint la température la plus élevée et sa répartition des températures devient uniforme.
La charge d'alimentation est introduite radialement dans le réacteur par plusieurs buses 10 pour charge d'alimentation (bien qu'une seule buse soit représentée sur les dessins) prévues en position coplanaire les unes par rapport aux autres depuis la périphérie du courant de gaz de combustion complet dans la direction normale à l'axe du réacteur. Une buse ayant une structure de mélange externe est utilisée comme buse de charge d'alimentation 10, et la charge d'alimentation est introduite dans le réacteur à l'état atomisée par un gaz oxydant.
Le gaz oxydant peut être de l'air ayant un pourcentage d'enrichissement en oxygène de 21 à 40 %, de préférence de 21 à 30 %.
Lorsque le pourcentage d'enrichissement en oxygène est inférieur à 21 %, la température locale élevée et la distribution uniforme des températures recherchées ne peuvent pas être obtenues sans difficulté. Par contre, s'il dépasse 40 %, la combustion oxydante locale avec la charge d'alimentation devient tellement importante que la température locale élevée et la répartition uniforme des températures recherchées peuvent être atteintes, mais les augmentations de températures sont telles qu'elles dépassent largement la résistance à la chaleur du matériau du réacteur (habituellement un matériau réfractaire à base d'alumine de haute pureté), de telle sorte que la perte par fusion devient importante.
La charge d'alimentation à envoyer dans l'étape de réaction est habituellement une huile hydrocarbonée de point d'ébullition élevé communément utilisée dans la production du noir de carbone.
Dans l'étape de réaction, lorsqu'une huile hydrocarbonée à bas point d'ébullition ayant les mêmes propriétés que le mazout est injectée dans le réacteur sous forme de charge d'alimentation auxiliaire dans une position coplanaire à celle de l'injection de la charge d'alimentation, la charge d'alimentation auxiliaire provoque une réaction de combustion sélective avec le constituant oxygène restant dans le gaz de combustion complet, ce qui permet de réaliser dans une large mesure une augmentation locale de la température.
L'étape d'achèvement de la réaction comprend l'écoulement d'un courant de gaz contenant du noir de carbone dans une zone de réaction postérieure 11 de grand diamètre située à l'extrémité du réacteur et le refroidissement brusque du courant gazeux au moyen d'un dispositif de refroidissement brusque 12 pour achever la réaction.
Le gaz contenant du noir de carbone formé par les étapes continues décrites ci-dessus est ensuite soumis à une séparation gaz-solide dans un système de collecte comprenant un filtre à manche (non représenté) pour donner un produit.
Conformément à la présente invention, la combustion en deux étapes dans l'étape de combustion primaire et dans l'étape de combustion secondaire effectuée dans des conditions spécifiées et l'injection de la charge d'alimentation atomisée dans l'étape de réaction permet à la zone locale allant de l'emplacement de l'introduction de la charge d'alimentation au point de décomposition thermique d'être amenée dans un état ayant une température remarquablement élevée et une répartition uniforme des températures.
En conséquence, il devient possible de produire un noir de carbone ayant une surface spécifique importante et comprenant un agrégat ayant un diamètre réduit et une répartition uniforme.
En outre, la température locale élevée et la répartition uniforme des températures dans la zone de réaction 9 de faible diamètre permet à la charge d'alimentation d'être tarnsformée en un noir de carbone capable de conférer une résistance à l'abrasion élevée au pneumatique même lorsqu'on utilise comme charge d'alimentation une huile hydrocarbonée brute, en particulier contenant une forte quantité de résidus.
Des exemples de la présente invention seront décrits à présent par comparaison avec des exemples comparatifs.
Les propriétés du noir de carbone produit conformément au procédé de la présente invention ont été mesurées par les méthodes suivantes.
(1) Indice d'adsorption d'iode
Cette valeur a été déterminée conformément à la méthode d'essai du noir de carbone à mélanger au caoutchouc, JIS K6221-82, Article 6.1.1., correspondant à 1'ASTM D1510-81.
Cette valeur a été déterminée conformément à la méthode d'essai du noir de carbone à mélanger au caoutchouc, JIS K6221-82, Article 6.1.1., correspondant à 1'ASTM D1510-81.
(2) Surface spécifique par adsorption d'azote (N2 SA):
Elle a été déterminée par 1'ASTM D3037-86 "Standard
Test Methods of Testing Carbon Black-Surface Area by
Nitrogen Adsorption", Méthode B. La surface spécifique par adsorption d d'azote (N2 SA) des Noirs de Référence de l'industrie (IRS)No.5 trouvée par cette méthode était de 80,3 m2/g.
Elle a été déterminée par 1'ASTM D3037-86 "Standard
Test Methods of Testing Carbon Black-Surface Area by
Nitrogen Adsorption", Méthode B. La surface spécifique par adsorption d d'azote (N2 SA) des Noirs de Référence de l'industrie (IRS)No.5 trouvée par cette méthode était de 80,3 m2/g.
(3) Dst, bDst :
Un échantillon de noir de carbone a été séché conformément à la JIS K6221 (1975), paragraphe 6.2.1,
Méthode A. L'échantillon de noir de carbone séché a été pesé exactement et dispersé dans une solution aqueuse d'éthanol à 20 % contenant une faible quantité d'un agent tensioactif (agent dispersant) pour préparer une dispersion de noir de carbone à une concentration de 50mg/litre. Une dispersion complète a été effectuée par voie ultrasonique.
Un échantillon de noir de carbone a été séché conformément à la JIS K6221 (1975), paragraphe 6.2.1,
Méthode A. L'échantillon de noir de carbone séché a été pesé exactement et dispersé dans une solution aqueuse d'éthanol à 20 % contenant une faible quantité d'un agent tensioactif (agent dispersant) pour préparer une dispersion de noir de carbone à une concentration de 50mg/litre. Une dispersion complète a été effectuée par voie ultrasonique.
Ensuite, la dispersion a été soumise à un classement par centrifugation au moyen d'une centrifugeuse à disque (fabriquée par la Société Joyes Loebl Co., Angleterre) réglée à 8000 tours/min. On a ajouté 10 à 20 ml de liquide de centrifugation (solution aqueuse de glycérol à 2 %) puis 1 ml de tampon (solution aqueuse d'éthanol). Enfin, on a ajouté 0,1 à 1,0 ml de la dispersion de noir de carbone au moyen d'une seringue. On a fait démarrer la centrifugation.
En même temps, on a fait démarrer l'enregistreur pour dessiner la courbe de répartition des diamètres de
Stockes des agrégats. Le diamètre de Stokes de la fréquence maxima dans la courbe de répartition ainsi préparée a été défini par Dst (nm), et la différence entre les diamètres de Stokes obtenus chacun à une fréquence de 50 % de la fréquence maxima a été définie par ADst (nm).
Stockes des agrégats. Le diamètre de Stokes de la fréquence maxima dans la courbe de répartition ainsi préparée a été défini par Dst (nm), et la différence entre les diamètres de Stokes obtenus chacun à une fréquence de 50 % de la fréquence maxima a été définie par ADst (nm).
Le Dst et le bDst du Noir C-3 (N234) de Référence de la
Norme ASTM D-24, mesurés par la méthode décrite ci-dessus, ont été respectivement de 80 nm et 60 nm.
Norme ASTM D-24, mesurés par la méthode décrite ci-dessus, ont été respectivement de 80 nm et 60 nm.
(4) Indice d'absorption de DBP
I1 a été mesuré conformément à la JIS K6221 (1975) "Testing Methods of Carbon Black for Rubber Industry",
Section 6.1.2., Absorption Number A Method.
I1 a été mesuré conformément à la JIS K6221 (1975) "Testing Methods of Carbon Black for Rubber Industry",
Section 6.1.2., Absorption Number A Method.
(5) 24MDBP
ASTM D3493-85a "Standard Test Method for Carbon
Black-Dibutyl Phthalate Absorption Number of Compressed
Sample".
ASTM D3493-85a "Standard Test Method for Carbon
Black-Dibutyl Phthalate Absorption Number of Compressed
Sample".
Exemples 1 à 4 et Exemples comparatifs 1 à 4
Un noir de carbone a été préparé en utilisant le réacteur représenté sur les dessins annexés.
Un noir de carbone a été préparé en utilisant le réacteur représenté sur les dessins annexés.
Dans le réacteur, la zone de combustion primaire 4 du réacteur a un diamètre de 600 mm et une longueur de 600mm. La zone de combustion 7 en forme d'étranglement a un diamètre d'entrée de 250 mm, un diamètre de sortie de 150 mm et une longueur de 800 mm. La zone de réaction 9 de faible diamètre a un diamètre de 150 mm et une longueur de 300 mm. La zone de réaction arrière 11 a un diamètre d'entrée de 150 mm, un diamètre de sortie de 400 mm et une longueur de 600 mm dans une partie effilée en sens inverse, qui se dilate progressivement vers le côté aval du réacteur. Un dispositif de refroidissement brusque 12 est prévu à la partie postérieure de la zone de réaction postérieure.
Six buses 10 d'atomisation de la charge d'alimentation sont prévues dans la zone de réaction 9 de faible diamètre à angle droit de l'axe du réacteur de manière à être coplanaires les unes avec les autres à des intervalles égaux à travers la paroi du réacteur. En outre, deux buses pour l'injection d'une charge d'alimentation auxiliaire sont prévues à travers la paroi du réacteur, opposées l'une à l'autre et coplanaires avec les buses pour la charge d'alimentation.
En outre, un trou d'éjection de la buse à mazout primaire 5 a été prévu à l'entrée de la zone de combustion primaire 4, tandis qu'un trou d'éjection à l'extrémité de la buse à mazout secondaire 16 a été prévu au centre de la zone en forme d'étranglement 7.
Huit types de noir de carbone ont été préparés en utilisant les mazouts et les huiles d'alimentation énumérés dans le tableau 1 dans les conditions indiquées dans le tableau 2. La charge d'alimentation auxiliaire à injecter dans un emplacement coplanaire avec la position d'injection de la charge d'alimentation était la même huile à bas point d'ébullition que le mazout.
Les propriétés des noirs de carbone obtenus sont données dans le tableau 2 en fonction des conditions de production.
Tableau 1
Propriétés Mazout Charge charge
d'alimen- d'alimen
tation (A) tation (B)
Masse spécifique (15/4"C) 0,977 1,137 1,164
Matières insolubles dans le toluène (%) 0,01 0,05 4,2
Indice de corrélation du
Bureau des Mines (BMCI) 111 162 174
Teneur en soufre (%) 0,09 0,51 0,54
Point d'ébullition initial ( C) 133 203 144 Na+ (ppm) 1,7 1,0 1,6 K (ppm) 0,6 0,3 0,6
Notes : La charge d'alimentation (B) est une charge d'alimentation brute ayant une teneur élevée en carbone résiduel.
Propriétés Mazout Charge charge
d'alimen- d'alimen
tation (A) tation (B)
Masse spécifique (15/4"C) 0,977 1,137 1,164
Matières insolubles dans le toluène (%) 0,01 0,05 4,2
Indice de corrélation du
Bureau des Mines (BMCI) 111 162 174
Teneur en soufre (%) 0,09 0,51 0,54
Point d'ébullition initial ( C) 133 203 144 Na+ (ppm) 1,7 1,0 1,6 K (ppm) 0,6 0,3 0,6
Notes : La charge d'alimentation (B) est une charge d'alimentation brute ayant une teneur élevée en carbone résiduel.
Tableau 2
<tb> i <SEP> i <SEP>
<tb> Conditions <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4
<tb> <SEP> Débit <SEP> total <SEP> d'alimentation <SEP> en <SEP> air <SEP> (Nm3/h) <SEP> 4800 <SEP> 5150 <SEP> 5300 <SEP> 5500 <SEP> 4800 <SEP> 5150 <SEP> 5300 <SEP> 5500
<tb> débit <SEP> d'alimentation <SEP> du <SEP> mazout <SEP> primaire <SEP> 294 <SEP> 316 <SEP> 325 <SEP> 337 <SEP> 294 <SEP> 316 <SEP> 346 <SEP> 337
<tb> (kh/h)
<tb> Taux <SEP> de <SEP> combustion <SEP> du <SEP> combustible <SEP> 160 <SEP> 160 <SEP> 160 <SEP> 160 <SEP> 160 <SEP> 160 <SEP> 150 <SEP> 160
<tb> primaire <SEP> (%)
<tb> Débit <SEP> de <SEP> combustion <SEP> du <SEP> mazout <SEP> secondaire <SEP> 134 <SEP> 143 <SEP> 147 <SEP> 112 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> (kg/h)
<tb> Taux <SEP> de <SEP> combustion <SEP> du <SEP> combustible <SEP> 110 <SEP> 110 <SEP> 110 <SEP> 120 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> secondaire <SEP> (%)
<tb> <SEP> nature <SEP> de <SEP> la <SEP> charge <SEP> d'alimentation <SEP> (A) <SEP> (A) <SEP> (B) <SEP> (A) <SEP> (A) <SEP> (A) <SEP> (B) <SEP> (A)
<tb> <SEP> Débit <SEP> d'alimentation <SEP> de <SEP> la <SEP> charge <SEP> 918 <SEP> 893 <SEP> 872 <SEP> 915 <SEP> 1116 <SEP> 1076 <SEP> 1128 <SEP> 1039
<tb> d'alimentation <SEP> (kg/h)
<tb> <SEP> Pourcentage <SEP> d'enrichissement <SEP> en <SEP> oxygène <SEP> 35 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 25 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> du <SEP> gaz <SEP> atomisé <SEP> (%)
<tb> <SEP> Quantité <SEP> de <SEP> gaz <SEP> atomisé <SEP> (Nm3/h) <SEP> 150 <SEP> 150 <SEP> 150 <SEP> 150 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> Débit <SEP> d'introduction <SEP> de <SEP> la <SEP> charge
<tb> 150 <SEP> 130 <SEP> 180 <SEP> 100 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> d'alimentation <SEP> auxiliaire <SEP> (kg/h)
<tb> <SEP> Température <SEP> du <SEP> gaz <SEP> dans <SEP> la <SEP> partie <SEP> injec- <SEP> 1810 <SEP> 1890 <SEP> 1850 <SEP> 1800 <SEP> 1750 <SEP> 1800 <SEP> 1750 <SEP> 1850
<tb> <SEP> tion <SEP> de <SEP> la <SEP> charge <SEP> d'alimentation <SEP> ( C) <SEP> (1)
<tb> Répartition <SEP> des <SEP> températures <SEP> dans <SEP> la
<tb> 110 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 140 <SEP> 250 <SEP> 240 <SEP> 280 <SEP> 200
<tb> parties <SEP> ci-dessus <SEP> ( C) <SEP> (2)
<tb> Caractéristiques
<tb> Indice <SEP> d'adsorption <SEP> d'iode <SEP> (mg/g) <SEP> 121 <SEP> 144 <SEP> 140 <SEP> 160 <SEP> 128 <SEP> 148 <SEP> 143 <SEP> 165
<tb> Surface <SEP> spécifique <SEP> d'adsorption <SEP> d'azote <SEP> 125 <SEP> 148 <SEP> 145 <SEP> 162 <SEP> 125 <SEP> 145 <SEP> 140 <SEP> 160
<tb> (m2/g)
<tb> Dst <SEP> nm) <SEP> 70 <SEP> 63 <SEP> 60 <SEP> 61 <SEP> 78 <SEP> 70 <SEP> 75 <SEP> 65
<tb> # <SEP> <SEP> Dst <SEP> (nm)
<tb> 42 <SEP> 35 <SEP> 33 <SEP> 34 <SEP> 55 <SEP> 47 <SEP> 52 <SEP> 43
<tb> <SEP> Indice <SEP> d'absorption <SEP> du <SEP> DBP <SEP> (ml/100 <SEP> g)
<tb> 115 <SEP> 113 <SEP> 117 <SEP> 115 <SEP> 115 <SEP> 113 <SEP> 117 <SEP> 110
<tb> Indice <SEP> d'absorption <SEP> du <SEP> DBP24M4 <SEP> (ml/100g)
<tb> <SEP> 104 <SEP> 104 <SEP> 105 <SEP> 103 <SEP> 100 <SEP> 101 <SEP> 100 <SEP> 99
<tb>
Notes : (1) Température maxima du courant gazeux devant
l'emplacement d'injection de la charge
d'alimentation
(2) Différence entre la température maxima et la
température minima dans la partie injection de
la charge d'alimentation.
<tb> Conditions <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4
<tb> <SEP> Débit <SEP> total <SEP> d'alimentation <SEP> en <SEP> air <SEP> (Nm3/h) <SEP> 4800 <SEP> 5150 <SEP> 5300 <SEP> 5500 <SEP> 4800 <SEP> 5150 <SEP> 5300 <SEP> 5500
<tb> débit <SEP> d'alimentation <SEP> du <SEP> mazout <SEP> primaire <SEP> 294 <SEP> 316 <SEP> 325 <SEP> 337 <SEP> 294 <SEP> 316 <SEP> 346 <SEP> 337
<tb> (kh/h)
<tb> Taux <SEP> de <SEP> combustion <SEP> du <SEP> combustible <SEP> 160 <SEP> 160 <SEP> 160 <SEP> 160 <SEP> 160 <SEP> 160 <SEP> 150 <SEP> 160
<tb> primaire <SEP> (%)
<tb> Débit <SEP> de <SEP> combustion <SEP> du <SEP> mazout <SEP> secondaire <SEP> 134 <SEP> 143 <SEP> 147 <SEP> 112 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> (kg/h)
<tb> Taux <SEP> de <SEP> combustion <SEP> du <SEP> combustible <SEP> 110 <SEP> 110 <SEP> 110 <SEP> 120 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> secondaire <SEP> (%)
<tb> <SEP> nature <SEP> de <SEP> la <SEP> charge <SEP> d'alimentation <SEP> (A) <SEP> (A) <SEP> (B) <SEP> (A) <SEP> (A) <SEP> (A) <SEP> (B) <SEP> (A)
<tb> <SEP> Débit <SEP> d'alimentation <SEP> de <SEP> la <SEP> charge <SEP> 918 <SEP> 893 <SEP> 872 <SEP> 915 <SEP> 1116 <SEP> 1076 <SEP> 1128 <SEP> 1039
<tb> d'alimentation <SEP> (kg/h)
<tb> <SEP> Pourcentage <SEP> d'enrichissement <SEP> en <SEP> oxygène <SEP> 35 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 25 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> du <SEP> gaz <SEP> atomisé <SEP> (%)
<tb> <SEP> Quantité <SEP> de <SEP> gaz <SEP> atomisé <SEP> (Nm3/h) <SEP> 150 <SEP> 150 <SEP> 150 <SEP> 150 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> Débit <SEP> d'introduction <SEP> de <SEP> la <SEP> charge
<tb> 150 <SEP> 130 <SEP> 180 <SEP> 100 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> d'alimentation <SEP> auxiliaire <SEP> (kg/h)
<tb> <SEP> Température <SEP> du <SEP> gaz <SEP> dans <SEP> la <SEP> partie <SEP> injec- <SEP> 1810 <SEP> 1890 <SEP> 1850 <SEP> 1800 <SEP> 1750 <SEP> 1800 <SEP> 1750 <SEP> 1850
<tb> <SEP> tion <SEP> de <SEP> la <SEP> charge <SEP> d'alimentation <SEP> ( C) <SEP> (1)
<tb> Répartition <SEP> des <SEP> températures <SEP> dans <SEP> la
<tb> 110 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 140 <SEP> 250 <SEP> 240 <SEP> 280 <SEP> 200
<tb> parties <SEP> ci-dessus <SEP> ( C) <SEP> (2)
<tb> Caractéristiques
<tb> Indice <SEP> d'adsorption <SEP> d'iode <SEP> (mg/g) <SEP> 121 <SEP> 144 <SEP> 140 <SEP> 160 <SEP> 128 <SEP> 148 <SEP> 143 <SEP> 165
<tb> Surface <SEP> spécifique <SEP> d'adsorption <SEP> d'azote <SEP> 125 <SEP> 148 <SEP> 145 <SEP> 162 <SEP> 125 <SEP> 145 <SEP> 140 <SEP> 160
<tb> (m2/g)
<tb> Dst <SEP> nm) <SEP> 70 <SEP> 63 <SEP> 60 <SEP> 61 <SEP> 78 <SEP> 70 <SEP> 75 <SEP> 65
<tb> # <SEP> <SEP> Dst <SEP> (nm)
<tb> 42 <SEP> 35 <SEP> 33 <SEP> 34 <SEP> 55 <SEP> 47 <SEP> 52 <SEP> 43
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<tb>
Notes : (1) Température maxima du courant gazeux devant
l'emplacement d'injection de la charge
d'alimentation
(2) Différence entre la température maxima et la
température minima dans la partie injection de
la charge d'alimentation.
Comme il ressort du tableau 2, les noirs de carbone des exemples 1 à 4 satisfaisant aux exigences de la présente invention ont des caractéristiques telles que leur surface spécifique est élevée, le diamètre de mode des agrégats (Dst) pour une surface spécifique constante est plus faible que celui des exemples comparatifs et sa largeur de répartition Dst) est nettement uniformisée.
En outre, on observe également une amélioration de la structure primaire (DBP 24M4). En particulier, il est à noter que d'excellentes propriétés ont été obtenues dans l'exemple 3, dans lequel on a utilisé une charge d'alimentation brute. Au contraire, il a été confirmé que, dans les exemples comparatifs dans lesquels on n'a pas utilisé de mazout secondaire, le diamètre de mode des agrégats (Dst) a été augmenté et sa répartition ssDst) a été élargie.
Comme il ressort clairement de la description qui précède, le procédé de fabrication du noir de carbone conforme à la présente invention permet de produire un noir de carbone ayant un faible diamètre de mode et une répartition uniforme des diamètres de mode tout en conservant une surface spécifique importante. En outre, il est possible de fabriquer un produit ayant les propriétés ci-dessus en utilisant des charges d'alimentation brute ayant une teneur élevée en carbone résiduel sans qu'il se produise aucune perturbation dans le réacteur, ce qui rend la présente invention très utile du point de vus industriel.
Par conséquent la présente invention est utilisable dans la fabrication d'une bande de roulement de pneumatique pour camions, autobus, etc., pour laquelle il est nécessaire de conférer au caoutchouc mélangé une résistance élevée à l'abrasion.
Claims (3)
1. Procéde de fabrication d'un noir de carbone qui comprend : une étape de combustion primaire pour introduire de l'air de combustion et un mazout primaire dans une zone de combustion de grand diamètre pour former un courant de gaz de combustion ; une étape de combustion secondaire pour faire écouler un courant de gaz de combustion formé dans ladite étape de combustion primaire dans une zone de combustion en forme d'étranglement resserre pour accélérer ainsi le courant de gaz de combustion jusqu'à une vitesse linéaire d'au moins 100 m/s et l'introduction d'un mazout secondaire dans la direction de l'axe du réacteur et/ou dans la direction normale audit axe pour achever la combustion ; une étape de réaction pour envoyer un courant de gaz de combustion complète formé dans l'étape de combustion secondaire dans une zone de réaction de faible diamètre et l'injection d'une charge d'alimentation atomisée par un gaz oxydant depuis la périphérie du courant de gaz de combustion complète pour produire un noir de carbone ; et une étape d'achèvement de la réaction pour faire écouler un courant gazeux contenant du noir de carbone forme dans l'étape de réaction dans une zone de réaction postérieure de grand diamètre pour refroidir brusquement le courant gazeux, achevant ainsi la réaction.
2. Procéde selon la revendication 1, dans lequel le gaz oxydant est de l'air ayant un pourcentage d'enrichissement en oxygène de 21 à 40 %
3. Procedé selon la revendication 1, dans lequel une huile hydrocarbonée de faible point d'ébullition ayant les mêmes propriétés que le mazout est injectée en tant que charge d'alimentation auxiliaire dans une position coplanaire avec la position de l'injection de la charge d'alimentation.
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|---|---|---|---|---|
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