FR2649732A1 - WASHABLE SILK ETOFFE AND METHOD FOR PREPARING THE SAME - Google Patents

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Abstract

Une étoffe de soie est traitée avec un composé époxy, une résine silicone et une résine aminoplaste ou glyoxal, et est humidifiée une fois si elle est sèche, et séchée sous faible tension. L'étoffe présente une faible solubilité dans les alcalis, une faible modification du toucher au lavage et un faible rétrécissement au lavage.A silk fabric is treated with an epoxy compound, a silicone resin and an aminoplast or glyoxal resin, and is wetted once if it is dry, and dried under low tension. The fabric has a low solubility in alkalis, a small change in feel when washed and a small shrinkage in the wash.

Description

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ETOFFE DE SOIE LAVABLE ET PROCEDE POUR SA PREPARATION.  WASHABLE SILK ETOFFE AND METHOD FOR PREPARING THE SAME.

La présente invention a pour objet une étoffe de soie lavable, traitée avec 'des résines, en particulier une étoffe de soie suffisamment durable pour le lavage en machine, et un procédé  The present invention relates to a washable silk fabric, treated with resins, in particular a sufficiently durable silk fabric for machine washing, and a process

pour sa préparation.for its preparation.

On a toujours aimé la soie pour son toucher unique, son brillant et son drapé. Toutefois, la soie s'use facilement et en conséquence, elle est difficile à entretenir. Pour éliminer cet inconvénient, on connait certains procédés de modification durable de la soie, utilisant des époxydes. Par exemple, des composés époxy synthétiques sont foulardés, séchés et durcis conjointement avec un catalyseur choisi parmi les amines, les acides et les sels d'acide (publication de brevet japonais 10654/1958). Selon une autre variante, les composés époxy sont foulardés, séchés et vaporisés ou durcis en présence d'hydroxydes de métaux alcalins ou de sels alcalins de métaux alcalins comme catalyseur (publication de brevet japonais 25198/1963). Selon un autre procédé, les époxydes sont appliqués à la soie qui est ensuite traitée avec un agent réticulant qui réagit avec la cellulose (demande de brevet japonais ouverte à  We have always loved silk for its unique touch, its shine and its drape. However, the silk wears easily and as a result, it is difficult to maintain. To eliminate this disadvantage, certain processes for the durable modification of silk, using epoxides, are known. For example, synthetic epoxy compounds are padded, dried and cured together with a catalyst selected from amines, acids and acid salts (Japanese Patent Publication 10654/1958). In another embodiment, the epoxy compounds are padded, dried and vaporized or cured in the presence of alkali metal hydroxides or alkali metal alkali salts as catalyst (Japanese Patent Publication 25198/1963). According to another method, the epoxies are applied to the silk which is then treated with a crosslinking agent which reacts with the cellulose (Japanese patent application open to

l'Inspection Publique 231079/1987).Public Inspection 231079/1987).

Dans les demandes de brevets japonais ouvertes à l'Inspection Publique 26784/1989 et 6175/1989, ou dans la demande de brevet U.S. attribuée numéro 07/186 846, la fibre de soie est réticulée avec un composé époxy, en présence d'un catalyseur spécial. La soie traitée présente une résistance à l'usure améliorée et une résistance à la lumière ainsi qu'une faible solubilité dans les alcalis. Toutefois, le toucher de la soie traitée est un peu rigide, et le  In Japanese Patent Applications 26784/1989 and 6175/1989, or US Patent Application Serial No. 07 / 186,846, the silk fiber is crosslinked with an epoxy compound in the presence of a special catalyst. The treated silk has improved wear resistance and light resistance as well as low solubility in alkalis. However, the touch of the treated silk is a little rigid, and the

rétrécissement au lavage n'est pas spécialement amélioré.  shrinkage in the wash is not specially improved.

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La demande de brevet japonais ouverte à l'Inspection Publique 65172/1985 décrit un procédé pour la production d'un crèpe lavable, utilisant des fils enrobés constitués de fils de soie et de fibres synthétiques. On affirme que cette soie résiste bien au lavage et que son entretien est facile. Toutefois, dans les procédés mentionnés précédemment utilisant des époxy, la soie perd son toucher unique. Cet inconvénient peut être éliminé dans une certaine mesure par l'utilisation simultanée d'un agent de finissage au silicone, mais sa durabilité est tellement faible que la soie traitée ne peut être lavée en machine. De plus, la stabilité dimensionnelle au lavage d'une étoffe ne peut être atteinte par le traitement à l'époxy seul. Même dans le procédé selon la demande de brevet japonais ouverte à l'Inspection Publique 65172/1985, mentionnée précédemment, une stabilité dimensionnelle suffisante ne peut être atteinte, de sorte que le procédé ne peut être utilisé pour des applications qui exigent des lavages répétés. Lorsque la proportion de fibres synthétiques est accrue pour résoudre ce problème, la soie perd son toucher unique. Selon la technique antérieure, on n'a pas atteint une combinaison de résistance à l'usure, -de toucher inchangé lors du lavage et de stabilité dimensionnelle lors du lavage telle que ces  Japanese Patent Application Laid Open 65172/1985 discloses a process for the production of a washable pancake, using coated son made of silk yarns and synthetic fibers. It is said that this silk is resistant to washing and that its maintenance is easy. However, in the previously mentioned methods using epoxy, silk loses its unique feel. This disadvantage can be eliminated to some extent by the simultaneous use of a silicone finishing agent, but its durability is so low that the treated silk can not be machine washed. In addition, the dimensional stability of washing a fabric can not be achieved by the epoxy treatment alone. Even in the process according to Japanese Patent Application Laid-Open No. 65172/1985, mentioned above, sufficient dimensional stability can not be achieved, so that the process can not be used for applications that require repeated washing. When the proportion of synthetic fibers is increased to solve this problem, the silk loses its unique feel. According to the prior art, a combination of wear resistance, unchanged touch during washing and dimensional stability in the wash such as these have not been achieved.

propriétés supportent suffisamment bien le lavage en machine.  properties support the machine wash well enough.

Lorsqu'on tente de réunir ces propriétés dans la technique  When trying to bring these properties together in the art

antérieure, le toucher intrinsèque de la soie est endommagé. -  previous, the intrinsic touch of the silk is damaged. -

La demande de brevet japonais 159582/1988 décrit un procédé dans lequel une étoffe de soie est traitée avec un siloxane de polydiméthyle pour la résistance au rétrécissement. De préférence, l'étoffe de soie est traitée sous une certaine tension suffisante pour favoriser l'orientation moléculaire dans la région  Japanese Patent Application 159582/1988 discloses a method in which a silk fabric is treated with a polydimethyl siloxane for shrink resistance. Preferably, the silk fabric is treated under some tension sufficient to promote molecular orientation in the region

3 0 amorphe de la soie, pour améliorer la résistance au rétrécissement.  Amorphous silk, to improve the shrink resistance.

Par ailleurs, on sait que divers agents réticulants réactifs sont utilisés pour traiter la soie afin d'améliorer sa résistance au froissage. Kinusen-i no Kakougijutsu de- Sono Ouyo (Technology of Processing Silk Fiber and Its Application), publié par Sen-i Kenkyusha, Tokyo, 1987, pp. 218 - 221. Pour une meilleure infroissabilité, on préfère les résines éthylène-urée et les résines silicone. Les résines mélamine, les résines éthylène-urée et les  Furthermore, it is known that various reactive crosslinking agents are used to treat silk to improve its crease resistance. Kinusen-i no Kakougijutsu-Sono Ouyo (Technology of Silk Fiber Processing and Its Application), published by Sen-i Kenkyusha, Tokyo, 1987, pp. 218 - 221. For better crease resistance, ethylene-urea resins and silicone resins are preferred. Melamine resins, ethylene-urea resins and

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résines silicone détériorent moins la résistance à la traction, l'élongation et la résistance à la déchirure. Un mélange d'une résine mélamine et d'une résine éthylène-urée ou un mélange d'une  Silicone resins are less detrimental to tensile strength, elongation and tear resistance. A mixture of a melamine resin and an ethylene-urea resin or a mixture of a

résine éthylène-urée et d'une résine silicone sont recommandés.  Ethylene-urea resin and a silicone resin are recommended.

L'objet de l'invention est la fourniture d'une étoffe de soie qui, tout en conservant son toucher unique de soie, présente une usure réduite, une modification réduite du toucher par le lavage et une stabilité dimensionnelle élevée au lavage, c'est-à-dire une étoffe de  The object of the invention is the provision of a silk fabric which, while retaining its unique silk touch, exhibits reduced wear, reduced touch change by washing and high dimensional stability when washed, that is to say, a fabric of

soie lavable, et un procédé pour sa préparation.  washable silk, and a process for its preparation.

On a découvert que l'objet ci-dessus est atteint par une étoffe de soie lavable traitée avec des résines, caractérisée en ce que l'étoffe est traitée avec (a) un composé époxy, (b) une résine silicone, et 1 5 (c) une résine aminoplaste et/ou une résine glyoxal, et que l'étoffe présente une solubilité de 30 % en poids ou moins lorsqu'elle est trempée dans une solution aqueuse à 5 % en poids d'hydroxyde de sodium, à une température de 65 C pendant 60 minutes, une différence de 4 % ou moins entre les résistances au pliage en mm avant et après 10 lavages, et un rétrécissement au  It has been discovered that the above object is achieved by a washable silk fabric treated with resins, characterized in that the fabric is treated with (a) an epoxy compound, (b) a silicone resin, and (c) an aminoplast resin and / or a glyoxal resin, and that the fabric has a solubility of 30% by weight or less when soaked in a 5% by weight aqueous solution of sodium hydroxide, at a temperature of 65 C for 60 minutes, a difference of 4% or less between the fold strengths in mm before and after 10 washes, and a shrinkage at

lavage de 3 % ou moins.washing of 3% or less.

L'étoffe de soie selon l'invention peut être préparée par un procédé qui est caractérisé en ce qu'il comprend les étapes dans lesquelles (a) un composé époxy, (b) une résine silicone, et (c) une résine aminoplaste et/ou une résine glyoxal sont appliqués conjointement ou séparément, dans un ordre quelconque, à l'étoffe de soie, étant entendu que le composé époxy ne doit pas être appliqué en dernier; après l'application, le composé et les résines sont fixés à l'étoffe en laissant l'étoffe de soie au repos à la température ambiante ou par chauffage de l'étoffe de soie; dans une dernière étape, l'étoffe de soie qui a subi les étapes (a), (b) et (c) et qui est à l'état humide, est séchée à chaud, tout en étant  The silk fabric according to the invention may be prepared by a process which is characterized in that it comprises the steps in which (a) an epoxy compound, (b) a silicone resin, and (c) an aminoplast resin and or a glyoxal resin are applied together or separately, in any order, to the silk fabric, it being understood that the epoxy compound must not be applied last; after the application, the compound and the resins are fixed to the fabric leaving the silk fabric at rest at room temperature or by heating the silk fabric; in a final step, the silk fabric which has undergone steps (a), (b) and (c) and which is in the wet state, is heat-dried, while being

maintenue sous une faible tension.kept under low voltage.

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Selon la présente invention, la solubilité représente la perte en poids d'une étoffe de soie après son trempage dans une solution aqueuse à 5 % en poids d'hydroxyde de sodium, à une température de 65 C pendant 60 minutes. La solubilité doit être de 30 % en poids ou moins, de préférence 20 % en poids ou moins. La solubilité est en relation avec la grandeur de l'usure pendant le lavage d'une étoffe de soie. Lorsque la solubilité est de 30 % en poids ou moins, la classe d'usure est de 3 ou plus. Lorsque la solubilité est de 20 % en poids ou moins, la classe d'usure est de 5 ou 4. Les classes 1 0 d'usure sont déterminées par lavage d'une étoffe de soie dix fois de la manière décrite dans JIS (Japonese Industry Standard) L 0217 105, en prenant un cliché au microscope électronique à balayage (x 1. 000) et en observant le cliché afin de classer le degré de fibrillation en fibres. Dans le cas d'une étoffe de soie qui n'est pas traitée avec le composé époxy, l'enchevêtrement de nombreuses fibres fines fibrillées est observé sur le cliché, qui est classé classe 1. Au contraire, on n'observe pratiquement pas de fibrillation dans une étoffe de soie qui n'a pas été lavée, mais qui est classée 5. Lorsqu'on observe quelques fibres fines fibrillées, la classe est 4. Lorsque des fibres fines fibrillées sont légèrement enchevêtrées, l'étoffe appartient à la classe 3. Lorsque des fibres fines fibrillées sont enchevêtrées de façon à former des masses  According to the present invention, the solubility represents the loss in weight of a silk fabric after soaking in an aqueous solution at 5% by weight of sodium hydroxide, at a temperature of 65 C for 60 minutes. The solubility should be 30% by weight or less, preferably 20% by weight or less. Solubility is related to the amount of wear during washing of a silk fabric. When the solubility is 30% by weight or less, the wear class is 3 or more. When the solubility is 20 wt.% Or less, the wear class is 5 or 4. Wear classes are determined by washing a silk fabric ten times as described in JIS (Japan). Industry Standard) L 0217 105, taking a scanning electron micrograph (x 1.000) and looking at the image to classify the degree of fiber fibrillation. In the case of a silk fabric which is not treated with the epoxy compound, the entanglement of many fibrillated fine fibers is observed on the cliché, which is classified class 1. On the contrary, there is practically no observation of fibrillation in a tissue of silk that has not been washed, but which is classified 5. When one observes some fibrillated fine fibers, the class is 4. When fine fibrillated fibers are slightly entangled, the fabric belongs to the class 3. When fine fibrillated fibers are entangled to form masses

compactes, l'étoffe appartient à la classe 2.  compact, the fabric belongs to class 2.

Dans le procédé selon JIS L 0217 105, on utilise une machine à laver domestique ayant une capacité de lavage standard et un volume de cuve standard, ayant une température d'essorage. De l'eau à la température de 30 C est introduite jusqu'au niveau le plus élevé, et ensuite, un détergent synthétique neutre, utilisé pour les étoffes, est introduit en une quantité de 2 g par litre d'eau et 3 0 dissous pour préparer un bain de lavage. Un échantillon d'étoffe, et si nécessaire, des étoffes pour compléter la charge sont ajoutées jusqu'à un rapport de bain de 1/300, à la place du rapport stipulé de 1/60, et l'opération est mise en route avec ajustement d'un faible courant de bain. Au bout de 5 minutes, l'opération est arrêtée et l'échantillon et, s'il y en a, les étoffes de charge sont essorées. On verse de l'eau fraîche à la température normale suivant le rapport de bain mentionné précédemment, puis on effectue un rinçage de  In the method according to JIS L 0217 105, a domestic washing machine having a standard washing capacity and a standard tank volume having a spinning temperature is used. Water at a temperature of 30 ° C. is introduced to the highest level, and then a neutral synthetic detergent used for the fabrics is introduced in an amount of 2 g per liter of water and dissolved. to prepare a wash bath. A fabric sample, and if necessary, stuffs to complete the load are added up to a bath ratio of 1/300, in place of the stipulated ratio of 1/60, and the operation is started with adjustment of a low bath current. After 5 minutes, the operation is stopped and the sample and, if there are any, the filling fabrics are dewatered. Fresh water is poured at the normal temperature according to the above-mentioned bath ratio, followed by a rinse of

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deux minutes. Ensuite, l'opération est stoppée, et l'essorage et le rinçage de deux minutes mentionnés précédemment sont répétés encore une fois. Après l'essorage, l'échantillon d'étoffe est suspendu pour sécher sans être exposé directement aux rayons du soleil et ensuite, si nécessaire, un repassage termine le traitement. La résistance au pliage selon l'invention est déterminée conformément à JIS L 1096 Method D (Heart Loop Method). On prélève un échantillon d'une partie centrale d'une étoffe de soie, et l'on traite cet échantillon en le laissant dans une chambre à une 1 0 température de 20 plus/moins 2 C et à une humidité relative de 65  two minutes. Then, the operation is stopped, and the previously mentioned two-minute spin and rinse are repeated again. After spinning, the fabric sample is hung to dry without being exposed to direct sunlight and then, if necessary, ironing completes the treatment. The folding resistance according to the invention is determined according to JIS L 1096 Method D (Heart Loop Method). A sample of a central portion of a silk fabric is taken, and this sample is treated by leaving it in a chamber at a temperature of plus / minus 2 ° C and a relative humidity of 65.

plus/moins 2 %, jusqu'à équilibrage de la teneur en eau.  plus / minus 2%, until equilibrium of the water content.

bandes de test (2 x 25 cm) sont découpées dans le sens de la chaîne ou de la trame. Une extrémité d'une bande est posée sur l'autre extrémité, de façon à obtenir une forme de coeur. Les deux extrémités sont maintenues par une pince portée par une barre  Test strips (2 x 25 cm) are cut in the warp or weft direction. One end of a band is placed on the other end, so as to obtain a heart shape. Both ends are held by a grab carried by a bar

horizontale, de façon que la partie concave du coeur soit placée au-  horizontally, so that the concave portion of the heart is placed

dessus de la pince et que la plus grande partie de la partie convexe du coeur soit suspendue en-dessous de la pince. La longueur libre de la bande en forme de coeur est de 20 cm. Une minute après que la bande en forme de coeur est maintenue par une pince, on mesure la distance entre le fond du coeur et le bord supérieur de la pince (et non pas le dessus du coeur), soit L, en mm. La même bande est soumise à nouveau à la mesure de L comme ci-dessus, après avoir été libérée et retournée. 20 valeurs sont obtenues à partir des dix bandes, pour chacune des directions de chaîne et de trame, et divisées par 20, sans tenir compte des fractions. On obtient ainsi la  top of the forceps and that most of the convex portion of the heart is suspended below the forceps. The free length of the heart-shaped band is 20 cm. One minute after the heart-shaped band is held by a clip, the distance between the bottom of the heart and the upper edge of the clip (and not the top of the heart) is measured, ie L, in mm. The same band is again subjected to the measurement of L as above, after being released and returned. 20 values are obtained from the ten bands, for each of the warp and weft directions, and divided by 20, regardless of the fractions. We thus obtain the

résistance au pliage, Li.folding resistance, Li.

Séparément, une partie de la même étoffe de soie est soumise fois au lavage selon JIS L 0217 105 mentionné précédemment, avec le rapport de bain modifié. Une autre résistance au pliage, L2, est déterminée sur cette étoffe lavée. La différence entre les résistances au pliage avant et après 10 lavages est définie comme suit:  Separately, a portion of the same silk fabric is subjected to the aforementioned JIS L 0217 washing with the modified bath ratio. Another folding resistance, L2, is determined on this washed fabric. The difference between the folding resistances before and after 10 washes is defined as follows:

Différence (%) = (Ll - L2)/L1 x 100.  Difference (%) = (L1 - L2) / L1 x 100.

1 0 La différence doit être de 4 % ou moins, de préférence de 3 % ou moins, et si la différence est supérieure à 4 %, la modification du toucher pendant le lavage est trop importante pour laver l'étoffe en machine. Le rétrécissement au lavage selon l'invention désigne un 1 5 rétrécissement en pourcentage- après dix lavages selon JIS L 0217 105 mentionné précédemment, avec le rapport de  The difference should be 4% or less, preferably 3% or less, and if the difference is greater than 4%, the change in touch during washing is too great to wash the fabric into the machine. The wash shrinkage according to the invention refers to a percent shrinkage after ten washes according to the aforementioned JIS L 0217 105, with the ratio of

bain modifié, étant entendu que le repassage à sec n'est pas fait.  bath modified, it being understood that dry ironing is not done.

Les rétrécissements les plus importants dans les directions de la chaîne et de la trame doivent être de 3 % ou moins, de préférence de 2,5 % ou moins. Lorsqu'on dépasse 3 %, la modification dimensionnelle est trop importante pour laver l'étoffe  The largest narrowing in the warp and weft directions should be 3% or less, preferably 2.5% or less. When exceeding 3%, the dimensional change is too important to wash the fabric

en machine.in machine.

Selon la technique antérieure, les étoffes en soie traitées qui ont une solubilité de 30 % en poids ou moins, une différence de la résistance au pliage de 4 % ou moins et un rétrécissement au  According to the prior art, treated silk fabrics which have a solubility of 30% by weight or less, a difference in folding resistance of 4% or less and a shrinkage at

lavage de 3 % ou moins, ne sont pas connues.  washing of 3% or less, are not known.

Le composé époxy utilisé ici comporte au moins un groupe glycidyle. Les composés hydrosolubles sont préférés pour leur facilité de manipulation. Ces composés époxy hydrosolubles comprennent les mono- et polyglycidyléthers de l'éthylèneglycol, du polyéthylèneglycol, du propylèneglycol, du polypropylèneglycol, du glycérol, du polyglycérol, du sorbitol, du pentaérythritol, dutris(2-hydroxyéthyl)isocyanurate, du triméthylolpropane, du  The epoxy compound used herein has at least one glycidyl group. Water-soluble compounds are preferred for their ease of handling. These water-soluble epoxy compounds include the mono- and polyglycidyl ethers of ethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, polypropylene glycol, glycerol, polyglycerol, sorbitol, pentaerythritol, tris (2-hydroxyethyl) isocyanurate, trimethylolpropane,

néopentylglycol, le phénol-oxyde d'éthylène et l'alcool laurique-  neopentyl glycol, phenol-ethylene oxide and lauryl alcohol-

oxyde d'éthylène. On préfère les polyglycidyléthers de l'éthylèneglycol, du polyéthylèneglycol, du propylèneglycol, du polypropylèneglycol, du glycérol, du polyglycérol, le phénol-oxyde d'éthylène et l'alcool laurylique-oxyde d'éthylène. En particulier, on  ethylene oxide. Polyglycidyl ethers of ethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, polypropylene glycol, glycerol, polyglycerol, phenol-ethylene oxide and lauryl alcohol-ethylene oxide are preferred. In particular,

préfère l'éthylèneglycol-diglycidyléther et le polyéthylèneglycol-  ethylene glycol-diglycidyl ether and polyethylene glycol

diglycidyléther, car ils produisent de meilleurs effets.  diglycidyl ether because they produce better effects.

Pour le durcissement des composés époxy, on peut utiliser des catalyseurs classiques. Le chlorure de sodium, et le pentaacétate de diéthylènetriamine de sodium sont utilisés de préférence pour l'éthylèneglycol-diglycidyléther. Les résines silicone utilisées ici comprennent les élastomères de silicone parmi lesquelles les silicones modifiées par époxy, les silicones modifiés par amine, les silicones modifiés par polyéther et les caoutchoucs-silicone sont préférés, car ils confèrent à l'étoffe un toucher agréable. Les caoutchoucs-silicone sont particulièrement préférés en raison de leur compatibilité avec l'époxy. Les caoutchoucs-silicone du type diol terminal sont particulièrement 1 5 préférés. Les catalyseurs conventionnels des silicones peuvent être utilisés. Les résines aminoplaste utilisées ici comprennent les résines mélamine-formaline, les résines triazoneformaldéhyde, les résines uréeformaldéhyde, les résines éthylèneurée-formaldéhyde, d'autres résines Nméthylol, des résines N-méthyloléther et leurs mélanges. Les résines mélamine-formaline sont préférées car elles confèrent un toucher plus durable. Les résines glyoxal utilisées ici comprennent la diméthyloldihydroxyéthylène-urée et, la tétraméthylolacétylènediurée. Les catalyseurs conventionnels des  For the hardening of the epoxy compounds, conventional catalysts may be used. Sodium chloride and sodium diethylenetriamine pentaacetate are preferably used for ethylene glycol-diglycidyl ether. The silicone resins used herein include silicone elastomers including epoxy-modified silicones, amine-modified silicones, polyether-modified silicones and silicone rubbers are preferred because they impart a pleasing feel to the fabric. Silicone rubbers are particularly preferred because of their compatibility with the epoxy. End-diol silicone rubbers are particularly preferred. Conventional silicones catalysts can be used. The aminoplast resins used herein include melamine-formalin resins, triazone formaldehyde resins, urea formaldehyde resins, ethyleneurea formaldehyde resins, other N-methylol resins, N-methylol ether resins, and mixtures thereof. Melamine-formalin resins are preferred because they provide a more durable feel. The glyoxal resins used herein include dimethyloldihydroxyethylene urea and tetramethylolacetylenediurea. Conventional catalysts

résines aminoplaste ou des résines glyoxal peuvent être utilisées.  Aminoplast resins or glyoxal resins can be used.

Dans le procédé de préparation d'une étoffe de soie selon l'invention, le composé époxy (a), la résine silicone (b) et la résine aminoplaste et/ou la résine glyoxal (c) sont appliqués ensemble ou séparément dans un ordre quelconque, de préférence sous la forme 3 0 d'une solution aqueuse ou d'une dispersion aqueuse, sur l'étoffe de soie. Toutefois, le composé époxy ne doit pas être appliqué en dernier. Autrement, le composé époxy pourrait endommager le  In the process for preparing a silk fabric according to the invention, the epoxy compound (a), the silicone resin (b) and the aminoplast resin and / or the glyoxal resin (c) are applied together or separately in one order. any, preferably in the form of an aqueous solution or an aqueous dispersion, on the silk fabric. However, the epoxy compound should not be applied last. Otherwise, the epoxy compound could damage the

toucher amélioré par la résine silicone.  touch improved by the silicone resin.

Dans le cas o (a), (b) et (c) sont appliqués conjointement, on peut les appliquer sur l'étoffe de soie par une immersion, un foulardage ou un trempage uniques. Ensuite, après le séchage  In the case where (a), (b) and (c) are applied together, they may be applied to the silk fabric by single immersion, padding or dipping. Then after drying

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éventuel, on peut les étuver ou les vaporiser, de façon à les fixer  if necessary, they can be steamed or sprayed in order to fix them

sur l'étoffe.on the stuff.

Dans le cas o le composé époxy seul est appliqué d'abord à l'étoffe de soie, le composé peut être appliqué par immersion, foulardage ou trempage, et fixé à l'étoffe en laissant l'étoffe au repos à la température ambiante, c'est-à-dire selon le procédé appelé ensimage à froid, par étuvage ou vaporisage après séchage éventuel, ou chauffage dans une solution d'époxy. Ensuite, la résine silicone (b) et la résine aminoplaste ou glyoxal (c) sont appliquées de préférence ensemble, de préférence par foulardage, suivi par séchage et étuvage. Selon une variante, la résine silicone (b) et la résine aminoplaste ou glyoxal (c) peuvent être appliquées  In the case where the epoxy compound alone is first applied to the silk fabric, the compound can be applied by immersion, padding or dipping, and fixed to the fabric, leaving the fabric at rest at room temperature, that is to say according to the process known as cold sizing, by steaming or steaming after optional drying, or heating in an epoxy solution. Then, the silicone resin (b) and the aminoplast or glyoxal resin (c) are preferably applied together, preferably by padding followed by drying and steaming. According to one variant, the silicone resin (b) and the aminoplast or glyoxal resin (c) can be applied

séparément, de préférence dans l'ordre, (b) et ensuite (c).  separately, preferably in order, (b) and then (c).

Lorsque le composé est appliqué seul sur une étoffe de soie, il 1 5 peut être fixé ou durci de différentes façons. Par exemple, il peut être durci par ensimage à froid à une température de 10 à 40 C pendant 20 heures ou plus. Selon une variante, il peut être chauffé dans un bain de composé époxy. De préférence, le composé époxy est appliqué à l'étoffe de soie par foulardage, et vaporisé immédiatement ou après séchage ou, de. préférence encore, séché en-dessous de 130 C et soumis à un traitement thermique, par exemple à une température de 140 à 180 C pendant 0,5 à 2 minutes. Pour fixer la résine silicone (b) ou la résine aminoplaste ou glyoxal (c), l'étoffe de soie portant la résine est de préférence d'abord séchée et ensuite chauffée à sec, par exemple à 140 à 180 C pendant 0,5 à 2 minutes. Lorsque le composé époxy (a) est appliqué conjointement avec les résines (b) et (c), elles peuvent être fixées en une fois selon le mode de chauffage à sec mentionné  When the compound is applied alone to a silk fabric, it can be fixed or cured in a variety of ways. For example, it can be hardened by cold sizing at a temperature of 10 to 40 C for 20 hours or more. Alternatively, it may be heated in an epoxy compound bath. Preferably, the epoxy compound is applied to the silk fabric by padding, and vaporized immediately or after drying or drying. more preferably, dried below 130 ° C. and subjected to a heat treatment, for example at a temperature of 140 to 180 ° C. for 0.5 to 2 minutes. To fix the silicone resin (b) or the aminoplast or glyoxal resin (c), the silk fabric carrying the resin is preferably first dried and then heated to dry, for example at 140 to 180 ° C. for 0.5 minutes. at 2 minutes. When the epoxy compound (a) is applied together with the resins (b) and (c), they can be fixed at one time according to the dry heating method mentioned

3 0 précédemment.3 0 previously.

Les concentrations préférées du composé époxy (a) et des résines (b) et (c) dans une solution ou dispersion appliquée à l'étoffe de soie seront discutées ci-après. Lorsque la résine époxy (a) est appliquée par foulardage, sa concentration est de préférence de 70 à 400 g/l, en particulier de 100 à 300 g/l. Dans le cas du trempage, la concentration est de préférence de 5 à 50 g/l, en particulier de 10 à 40 g/l. Ces intervalles sont favorables pour  Preferred concentrations of the epoxy compound (a) and resins (b) and (c) in a solution or dispersion applied to the silk fabric will be discussed hereinafter. When the epoxy resin (a) is applied by padding, its concentration is preferably 70 to 400 g / l, in particular 100 to 300 g / l. In the case of soaking, the concentration is preferably 5 to 50 g / l, in particular 10 to 40 g / l. These intervals are favorable for

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atteindre une résistance à l'usure suffisante et une résistance au froissement à l'état humide, ainsi que le toucher soyeux. La résine silicone (b) est utilisée de préférence à une concentration en substances solides de 0,6 à 12g/l, en particulier de 1 à 11 g/l. La résine aminoplaste ou glyoxal (c) est utilisée de préférence à une concentration en substances solides de 0,5 à 10 g/l, en particulier de 1 à 7,5 g/l. La quantité de chacun de (a), (b) et (c) appliqué à l'étoffe de soie est de préférence de 3 à 12 g par mètre carré d'étoffe. Lorsque la quantité est inférieure à l'intervalle mentionné  achieve sufficient wear resistance and wet crease resistance, as well as a silky feel. The silicone resin (b) is preferably used at a solids concentration of from 0.6 to 12 g / l, in particular from 1 to 11 g / l. The aminoplast or glyoxal resin (c) is preferably used at a solids concentration of 0.5 to 10 g / l, especially 1 to 7.5 g / l. The amount of each of (a), (b) and (c) applied to the silk fabric is preferably from 3 to 12 grams per square meter of fabric. When the quantity is below the mentioned interval

ci-dessus, les résultats obtenus ne sont pas durables au lavage.  above, the results obtained are not durable in washing.

Lorsque la quantité est supérieure à l'intervalle ci-dessus, le  When the quantity is greater than the above range, the

toucher intrinsèque de la soie est endommagé.  intrinsic touch of the silk is damaged.

Un des points importants du procédé de préparation d'une étoffe de soie selon l'invention est que l'étoffe de soie sur laquelle 1 5 on a appliqué le composé époxy (a), la résine silicone (b) et la résine aminoplaste et/ou glyoxal (c) et qui est à l'état humide, est séchée à  One of the important points of the process for preparing a silk fabric according to the invention is that the silk fabric to which the epoxy compound (a), the silicone resin (b) and the aminoplast resin have been applied and or glyoxal (c) and which is in the wet state, is dried at

chaud tout en étant maintenue sous une faible tension.  warm while being kept under low voltage.

Ce séchage à chaud sous faible tension peut être effectué typiquement après que le composé (a) et les résines (b) et (c) aient été fixés ou durcis. Cela signifie que l'étoffe de soie traitée avec (a), (b) et (c) est humidifiée avec de l'eau ou avec un liquide aqueux et  This low voltage hot drying may be performed typically after the compound (a) and the resins (b) and (c) have been set or cured. This means that the silk fabric treated with (a), (b) and (c) is wetted with water or with an aqueous liquid and

ensuite, séchée à chaud sous faible tension.  then, hot dried under low voltage.

Selon une variante, ce séchage à chaud sous faible tension peut être effectué en une étape dans laquelle une des résines (b) ou (c) est appliquée seule ou conjointement avec l'époxy (a) et/ou l'autre résine (c) ou (b) est appliquée sous forme de solution ou de dispersion aqueuse et fixée par chauffage sous faible tension. Ce  Alternatively, this low voltage hot drying may be carried out in a step in which one of the resins (b) or (c) is applied alone or together with the epoxy (a) and / or the other resin (c). or (b) is applied as an aqueous solution or dispersion and fixed by heating under low voltage. This

dernier mode opératoire est toutefois moins préféré.  However, the last mode of operation is less preferred.

Le terme "faible tension" utilisé ici signifie que la tension n'est pas appliquée activement à l'étoffe. Bien entendu, une certaine tension est inévitable pour transférer l'étoffe dans un procédé de séchage continu. Cependant, il faut éviter de tirer activ;ement ou fortement l'étoffe entre l'entrée et la sortie d'un sécheur. Il est préférable que la tension soit aussi faible que possible. Afin d'obtenir une telle tension faible, le rétrécissement de l'étoffe dû au séchage doit être pris en considération. Un sécheur continu peut être muni de moyens permettant de détecter la tension et les  The term "low voltage" used herein means that the voltage is not actively applied to the fabric. Of course, some tension is inevitable to transfer the fabric into a continuous drying process. However, avoid pulling the fabric strongly or strongly between the inlet and the outlet of a dryer. It is best if the voltage is as low as possible. In order to obtain such a low tension, the narrowing of the fabric due to drying must be taken into consideration. A continuous dryer may be provided with means for detecting the voltage and

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fluctuations éventuelles de la vitesse d'enroulement et de la vitesse d'alimentation, et d'un moyen pour ajuster ces vitesses. De préférence, l'étoffe est alimentée par voie pneumatique à travers une fente dans un sécheur. De plus, l'étoffe est transférée de préférence par voie pneumatique ou sous la forme de courtes boucles suspendues dans un sécheur. Une faible vitesse de séchage est alors généralement recommandée. Il est préférable d'utiliser un sécheur en boucles courtes ou un sécheur à filet muni des moyens mentionnés plus haut. Lorsque l'étoffe de soie humide est séchée à chaud sous faible- tension, l'étoffe peut se rétrécir suffisamment pour présenter une bonne stabilité dimensionnelle dans le lavage  possible fluctuations in winding speed and feed speed, and means for adjusting these speeds. Preferably, the fabric is pneumatically fed through a slot in a dryer. In addition, the fabric is preferably transferred pneumatically or in the form of short loops suspended in a dryer. A low drying speed is then generally recommended. It is preferable to use a dryer in short loops or a net dryer equipped with the means mentioned above. When the wet silk fabric is hot dried under low tension, the fabric can shrink sufficiently to exhibit good dimensional stability in the wash

ultérieur en machine.later in the machine.

L'étoffe de soie ainsi traitée selon l'invention peut être ensuite soumise à un procédé de finition usuel. Par exemple, sur l'étoffe traitée, on peut appliquer ou non un agent adoucissant ou de l'eau et on peut la soumettre à un fixage à chaud à 140 à 170 C pendant  The silk fabric thus treated according to the invention can then be subjected to a conventional finishing process. For example, on the treated fabric, a softening agent or water may or may not be applied and may be heat set at 140 to 170 ° C for

à 60 secondes, à un fixage à la vapeur au moyen d'une semi-  at 60 seconds, to a steam fix using a semi-

décatisseuse et ensuite, calandrage à la température ambiante. Ces étapes de finition sont également effectuées sous faible tension dans le sens de la chaîne. Dans le fixage à chaud, l'étoffe peut être  decatizer and then calendering at room temperature. These finishing steps are also performed under low tension in the warp direction. In hot fixing, the fabric can be

étirée, de préférence à un degré minimal tel que de 0 à 3 %.  stretched, preferably to a minimum degree such as 0 to 3%.

L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples ci-  The invention will be better understood with the aid of the examples

après, qui ne limitent d'aucune façon la présente invention.  after which do not limit the present invention in any way.

Dans les exemples, la solubilité, la différence de résistance au pliage, le rétrécissement au lavage et l'usure sont déterminés comme décrits cidessus. Une autre mesure du toucher, la rigidité au pliage, est mesurée à l'aide d'un système KES-FB fabriqué par Kato-tech Co. Les valeurs obtenues dans les directions de la chaîne et de la trame sont données sous forme de moyenne. La mesure est 3 0 conduite sur des échantillons prélevés à la fois avant et après dix lavages selon JIS L 0217 105 mentionné plus haut, avec le rapport de bain modifié. Pour évaluer la résistance à la lumière, la réflectance est déterminée selon JIS L 0842, après 60 heures d'irradiation. Un indice de jaunissement, I.J., est calculé à partir des 3 5 mesures de réflectance, selon l'équation suivante:  In the examples, solubility, difference in bending strength, shrinkage in wash and wear are determined as described above. Another measure of touch, bending stiffness, is measured using a KES-FB system manufactured by Kato-tech Co. The values obtained in the warp and weft directions are given as an average . The measurement is conducted on samples taken both before and after ten washes according to the above-mentioned JIS L 0217 105, with the modified bath ratio. To evaluate the light resistance, the reflectance is determined according to JIS L 0842, after 60 hours of irradiation. A yellowness index, I.J., is calculated from the 35 reflectance measurements, according to the following equation:

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Réflectance à 650 nm - réflectance à 425 nm  Reflectance at 650 nm - reflectance at 425 nm

IJ.= _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ x 100.  IJ. = _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ X 100.

Réflectance à 550 nm Plus l'indice de jaunissement est faible, meilleure est la résistance à la lumière mesurée selon JIS L 1096, Résistance au  Reflectance at 550 nm The lower the yellowness index, the better the resistance to light measured according to JIS L 1096, Resistance to

Froissement, Méthode B (Méthode Monsanto).  Crease, Method B (Monsanto Method).

Exemple 1.Example 1

Un bain d'immersion est préparé avec les matières suivantes,  An immersion bath is prepared with the following materials,

aux concentrations suivantes, et de l'eau.  at the following concentrations, and water.

- Epoxyde: éthylèneglycol (n = 1)- Epoxide: ethylene glycol (n = 1)

diglycidyléther 200 g/l.diglycidyl ether 200 g / l.

- Résines silicone: Ultratex FSE (Ciba-Geigy, teneur en résine 30 %) 25 g/l et Ultratex 7261 (Ciba-Geigy, teneur  - Silicone resins: Ultratex FSE (Ciba-Geigy, 30% resin content) 25 g / l and Ultratex 7261 (Ciba-Geigy, content

%) 30 g/l.%) 30 g / l.

- Résine aminoplaste: Beckamine MA-S (Dainippon Ink Corp.,  Aminoplast Resin: Beckamine MA-S (Dainippon Ink Corp.,

teneur 70 %) 10 g/l.70% content) 10 g / l.

- Catalyseur pour époxyde: chlorure de sodium 100 g/l.  Catalyst for epoxide: sodium chloride 100 g / l.

- Catalyseur pour les résines silicone Phobotone WS (Ciba-  - Catalyst for Phobotone WS silicone resins (Ciba

Geigy) 5 g/1.Geigy) 5 g / 1.

- Catalyseur pour la résine aminoplaste: Catalyst 376  Catalyst for Aminoplast Resin: Catalyst 376

(Dainippon Ink Corp.) 5 g/1.(Dainippon Ink Corp.) 5 g / 1.

Une étoffe de soie appelée Fuji Silk, avec des fils de chaîne à double torsion ayant un titre de fil de 140 et des fils de trame à simple torsion ayant un titre de fil de 60, est immergée dans le bain d'immersion ci-dessus et essorée à 75 % à l'aide d'une exprimeuse, puis séchée à 120 C et étuvée à 180 C pendant 30 secondes, dans  A silk fabric called Fuji Silk, with double twist warp yarns having a yarn count of 140 and single twist weft yarns having a yarn count of 60, is immersed in the above dip bath and squeezed at 75% using an expresser, then dried at 120 ° C. and steamed at 180 ° C. for 30 seconds, in

un sécheur à air chaud, avec une rame à épingles.  a hot-air dryer, with a string of pins.

L'étoffe est immergée dans l'eau et essorée, puis transférée sous la forme de boucles courtes sur le transporteur d'un sécheur à boucles courtes o la longueur de chaque boucle courte est mesurée à l'aide de cellules photoélectriques, qui permettent d'ajuster des rouleaux de serrage entraînés par un moteur à couple qui est régulé  The fabric is immersed in water and dewatered, then transferred in the form of short loops on the conveyor of a short-loop dryer where the length of each short loop is measured by means of photocells, which allow 'adjust torque rollers driven by a torque motor which is regulated

2649732.2649732.

pour assurer l'uniformité de la longueur des boucles courtes. A l'entrée du sécheur à boucles courtes, des buses d'injection d'air sont prévues le long de toute la largeur de l'étoffe, pour souffler de l'air sur les boucles par le haut de façon à éviter que les boucles suspendues ne soient soulevées par de l'air montant de la partie inférieure du sécheur. L'étoffe est séchée à 120 C sous faible tension. La largeur de l'étoffe traitée est de 110 cm. On applique ensuite de l'eau sur l'étoffe et ensuite, on soumet celle-ci à un fixage final à 140 C pendant 60 secondes, tandis qu'on l'étire à la i 0 largeur de 112cm. Ensuite, l'étoffe est soumise à un fixage à la vapeur dans une semi-décatisseuse, et à un calandrage à la  to ensure the uniformity of the length of the short loops. At the inlet of the short-loop dryer, air injection nozzles are provided along the entire width of the fabric, to blow air on the loops from the top so as to prevent loops hangers are lifted by rising air from the bottom of the dryer. The fabric is dried at 120 ° C. under low tension. The width of the treated fabric is 110 cm. Water is then applied to the fabric and then subjected to final fixing at 140 ° C for 60 seconds, while stretched to a width of 112 cm. Then, the fabric is subjected to steam fixation in a semi-decatizer, and to a calendering at

température ambiante.ambient temperature.

Les propriétés de l'étoffe de soie ainsi traitée sont  The properties of the silk fabric thus treated are

rassemblées dans le tableau 1, exemple 1.  collected in Table 1, Example 1.

1 5 A titre de comparaison, on prépare un bain d'immersion contenant 200 g/l d'éthylèneglycol-diglycidyléther et 100 g/l de chlorure de sodium. On répète le mode opératoire de l'exemple 1, sauf que l'on utilise ce bain d'immersion à la place de l'autre. Les propriétés de l'étoffe de soie sont rassemblées dans le tableau 1, comparaison 1. Les propriétés de l'étoffe de soie non traitée sont  By way of comparison, an immersion bath containing 200 g / l of ethylene glycol-diglycidyl ether and 100 g / l of sodium chloride is prepared. The procedure of Example 1 is repeated except that this immersion bath is used in place of the other. The properties of the silk fabric are collated in Table 1, Comparison 1. The properties of the untreated silk fabric are

rassemblées dans le tableau 1 sous la rubrique témoin.  collected in Table 1 under the control heading.

Comme le montre le tableau, on observe une modification importante du toucher et une usure notable au lavage de l'étoffe non traitée. Pour l'étoffe traitée avec seulement l'époxy, le toucher se modifie fortement en devenant plus dur au lavage. La différence des résistances au pliage est supérieure à 4 %. Pour l'étoffe traitée selon la présente invention, la modification du toucher est très faible; L'étoffe reste soyeuse. Elle présente également une solubilité satisfaisante, ainsi qu'un rétrécissement au lavage et une usure satisfaisants, de même qu'un indice de jaunissement et une  As shown in the table, there is a significant change in the touch and noticeable wear in washing the untreated fabric. For the fabric treated with only the epoxy, the touch is strongly modified by becoming harder to wash. The difference of the folding resistances is greater than 4%. For the fabric treated according to the present invention, the change in the feel is very small; The fabric remains silky. It also exhibits satisfactory solubility, as well as satisfactory wash shrinkage and wear, as well as yellowness index and

résistance au froissement satisfaisants.  satisfactory wrinkling resistance.

Tableau 1Table 1

Toucher Rigidité*Touch Rigidity *

Rigidité* Résistance au pliage** Usure Solubi- Résistance Rétrécis-  Rigidity * Bending Strength ** Solubility Wear-Resistance Shrink

auP pliage __________________Ap.L., I.j. lité au frois- sement au Différence, classe % sement, lavage A.L. Ap.L. A.L., mm Ap.L., mm degrés Chaîne Trame Chaîne Trame Chaîne Trame Ex. 1 0j0172 00229 82 86 82 85 0 1, 1 4 13 20 251 1,6 Comp. 1 0,01810 0352 82 84 78 80 4,9 4,7 4 15 20 259 2, 1 Témoin 0,01480,0349 84 86 78 80 7?1 6,9 2 21 88 230 4,0 À A.L.: Avant lavage, Ap. L.: Après lavage *: Les valeurs élevées indiquent un toucher plus dur ** *: Les valeurs élevées indiquent un toucher plus doux os ho  auP folding __________________ Ap.L., I.j. Fractionality at Difference, Grade, Wash A.L.A.L. A.L., mm Ap.L., mm. Degrees Chain Weft Chain Weft Chain Weft Ex. 1 0j0172 00229 82 86 82 85 0 1, 1 4 13 20 251 1.6 Comp. 1 0.01810 0352 82 84 78 80 4.9 4.7 4 15 20 259 2, 1 Control 0.01480.0349 84 86 78 80 7? 1 6.9 2 21 88 230 4.0 AL: Before washing , Ap. L .: After washing *: High values indicate a harder feel ** *: Higher values indicate a softer touch

2649732.2649732.

Exemple 2.Example 2

On prépare un bain d'immersion avec les matières suivantes  An immersion bath is prepared with the following materials

et de l'eau, aux concentrations suivantes.  and water, at the following concentrations.

- Epoxide: éthylèneglycol (n = 13)  - Epoxide: ethylene glycol (n = 13)

diglycidyléther 200 g/l.diglycidyl ether 200 g / l.

- Résine silicone: Ultratex ESC (Ciba-Geigy) g/l. - Résine aminoplaste: Beckamine MA-S  - Silicone resin: Ultratex ESC (Ciba-Geigy) g / l. - Aminoplast Resin: Beckamine MA-S

(Dainippon Ink Corp.) 10 g/I.(Dainippon Ink Corp.) 10 g / I.

- Catalyseur pour époxide: chlorure de sodium g/l.  Catalyst for epoxide: sodium chloride g / l.

- Catalyseur pour résine silicone: Ultratex Catalyst ZF (Ciba-  - Catalyst for silicone resin: Ultratex Catalyst ZF (Ciba

Geigy) 5 g/l.Geigy) 5 g / l.

- Catalyseur pour résine aminoplaste: z Catalyst 376 (Dainippon  Catalyst for Aminoplast Resin: Catalyst 376 (Dainippon)

Ink Corp.) 5 g/l.Ink Corp.) 5 g / l.

Une étoffe de soie appelée Fuji Silk, avec des fils de chaîne à double torsion ayant un titre de fil de 140 et des fils de trame à double torsion ayant un titre de fil de 140, est immergée dans le bain d'immersion ci-dessus et essorée à 72 % à l'aide d'une exprimeuse, puis séchée à 120 C et étuvée à 170 C pendant 60  A silk fabric called Fuji Silk, with double twist warp yarns having a yarn count of 140 and double twist weft yarns having a yarn count of 140, is immersed in the above dip bath and squeezed at 72% using an expresser, then dried at 120 ° C. and parboiled at 170 ° C. for 60 minutes.

secondes, dans un sécheur à air chaud, avec une rame à épingles.  seconds, in a hot-air dryer, with a string of pins.

L'étoffe est ensuite soumise à une humidification et un séchage selon l'invention et à une opération de finissage selon  The fabric is then subjected to humidification and drying according to the invention and to a finishing operation according to

l'exemple 1.Example 1

Les propriétés de l'étoffe de soie ainsi traitée sont  The properties of the silk fabric thus treated are

rassemblées dans le tableau 2, exemple 2.  collected in Table 2, Example 2.

A titre de comparaison, on prépare un bain d'immersion contenant 200 g/lde polyéthylèneglycol (n = 13) diglycidyléther et g/1 de chlorure de sodium. On répète le mode opératoire de l'exemple 1, sauf que l'on utilise ce dernier bain d'immersion. Les propriétés de l'étoffe de soie sont rassemblées dans le tableau 1, sous la rubrique comparaison 2. Les propriétés de l'étoffe de soie non traitée sont rassemblées dans le tableau 2 sous la rubrique témoin.' Avant le lavage, I'étoffe traitée selon l'invention présente  By way of comparison, an immersion bath containing 200 g / l of polyethylene glycol (n = 13) diglycidyl ether and g / l of sodium chloride is prepared. The procedure of Example 1 is repeated except that the latter immersion bath is used. The properties of the silk fabric are collated in Table 1, under Comparison 2. The properties of the untreated silk fabric are collated in Table 2 under control. Before washing, the fabric treated according to the present invention

2649732.2649732.

un toucher similaire à celui de l'étoffe non traitée. La modification du toucher et de l'usure par le lavage sont très faibles pour l'étoffe  a touch similar to that of the untreated fabric. The change of the touch and wear by washing are very small for the fabric

selon l'invention.according to the invention.

Tableau 2Table 2

Toucher Rigidité *Touch Rigidity *

au pliage Résistance au pliage** Usure Solubi- Résistance Rétrécis-  Folding Bending Strength ** Solubility Wear-Resistance Shrink

Ap.L., I.j. lité au frois- sement au Différence, classe % sement, lavage A.L. Ap.L. A.L., mm Ap.L.,m degrés % Chaine Trame Chaîne Trame Chaine Trame Ex. 2 0,01690 0231 83 85 82 84 1,2 1 1 4 14 20 252 158 Comp. 2 0 01900,0343 82 86 78 80 4X8 7,0 4 16 19 255 1;8 Témoin 0,01560, 03221 85 85 77 74 9)4 12,9 3 23 87 220 3)3 A.L.: Avant lavage, Ap. L.: Après lavage *: Les valeurs élevées indiquent un toucher plus dur **.: Les valeurs élevées indiquent un toucher plus doux  Ap.L., I.j. Fractionality at Difference, Grade, Wash A.L.A.L. A.L., mm Ap.L., m degrees% Chains Weft Chains Weft Chains wefts 2 0.01690 0231 83 85 82 84 1.2 1 1 4 14 20 252 158 Comp. 2 0 01900.0343 82 86 78 80 4X8 7.0 4 16 19 255 1; 8 Control 0.01560, 03221 85 85 77 74 9) 4 12.9 3 23 87 220 3) 3 AL: Before washing, Ap. L .: After washing *: Higher values indicate a harder feel ** .: High values indicate a softer feel

264973-2 -264973-2 -

Exemple 3.Example 3

Un bain d'immersion est préparé avec de l'époxy, du diglycéroldiglycidyléther, à une concentration de 200 g/l, du pentaacétate de diéthylènetriamine de sodium comme catalyseur  An immersion bath is prepared with epoxy, diglyceryldiglycidyl ether, at a concentration of 200 g / l, sodium diethylenetriamine pentaacetate as catalyst

pour l'époxy à 100 g/l, et de l'eau.  for epoxy at 100 g / l, and water.

Une étoffe de soie appelée Fuji Silk, avec des fils de chaîne à double torsion ayant un titre de fil de 120 et des fils de trame à double torsion ayant- un titre de fil de 120, est immergée dans le bain d'immersion ci-dessus et essorée à 74 % à l'aide d'une exprimeuse, puis séchée à 120 C et étuvée à 170 C pendant 60  A silk fabric called Fuji Silk, with double twist warp yarns having a yarn count of 120 and double twist weft yarns having a yarn count of 120, is immersed in the immersion bath herein. 74% wiped with an expresser, then dried at 120 ° C. and steamed at 170 ° C. for 60 minutes.

secondes. Ceci est appelé comparaison 3.  seconds. This is called comparison 3.

Un autre bain d'immersion est préparé avec les matières  Another immersion bath is prepared with the materials

suivantes et de l'eau.and water.

- Résines silicone: Right Silicone A-500 (Kyoeisha Yushi Co., teneur 20 %) 10 g/l, et Ultratex 7261  - Silicone resins: Right Silicone A-500 (Kyoeisha Yushi Co., 20% content) 10 g / l, and Ultratex 7261

(Ciba-Geigy, teneur 25 %) 15 g/l.(Ciba-Geigy, 25% content) 15 g / l.

- Résine glyoxal: Beckamine LFK (Dainippon  - Glyoxal resin: Beckamine LFK (Dainippon

Ink Corp., teneur 45 %) 15 g/1.Ink Corp., 45% content) 15 g / l.

Catalyseur pour résine silicone: Phobotone WS (Ciba-Geigy) g/l, et Ultratex Catalyst ZF (Ciba-Geigy) 5 g/l. - Catalyseur pour la résine glyoxal: Catalyst G (Dainippon  Catalyst for silicone resin: Phobotone WS (Ciba-Geigy) g / l, and Ultratex Catalyst ZF (Ciba-Geigy) 5 g / l. Catalyst for glyoxal resin: Catalyst G (Dainippon)

Ink Corp.) 10 g/l.Ink Corp.) 10 g / l.

L'étoffe traitée avec l'époxyde est immergée dans le second bain d'immersion et essorée à 70 %, puis séchée à 120 C et étuvée à 170 C pendant 1 minute dans un sécheur à air chaud avec une  The fabric treated with the epoxide is immersed in the second immersion bath and squeezed at 70%, then dried at 120 ° C. and steamed at 170 ° C. for 1 minute in a hot-air drier with

rame à épingles, et cette étoffe est appelée comparaison 4.  oar, and this fabric is called comparison 4.

L'étoffe est immergée dans l'eau et on' la fait passer à travers un sécheur à boucles courtes, une semi-décatisseuse et des  The fabric is immersed in water and passed through a short-loop dryer, semi-decapper and

calandres comme dans l'exemple 1, ceci étant appelé exemple 3.  calenders as in Example 1, this being called Example 3.

Les propriétés de cette étoffe sont rassemblées dans le tableau 3, en commun avec les propriétés d'une étoffe témoin non traitée. Comme le montre le tableau, la résine silicone fournit un toucher soyeux et de faibles modifications du toucher pendant le lavage. De plus, le faible rétrécissement au lavage est obtenu par  The properties of this fabric are summarized in Table 3 together with the properties of an untreated control fabric. As shown in the table, the silicone resin provides a silky feel and slight touch changes during washing. In addition, the low shrinkage in washing is obtained by

2649732.2649732.

humidification de l'étoffe traitée à la résine et séchage sous faible tension.  moistening the resin-treated fabric and drying under low tension.

Tableau 3Table 3

Toucher Rigidité * au pliage Résistance au pliage**  Touch Bending Rigidity * Folding Strength **

Usure Solubi- Résistance Rétrécis-  Solubility Wear-Resistance Shrink

Ap.L., I.j. lité au frois- sement au A.L. Ap.L. A.L., mm Ap.L., mm Différence, lasse %ement, lavage ______ ______ ______ decrés % hatînè Trame Chatn Trame Chaîne Trame Ex. 3 O)0109 00181 86 86 84 84 2,4 2,3 4 15 18 263 2 2 Comp. 3 0>0137 0 0307 84 82 79 78 6j 0 4,9 4 15 18 256 2,7 Comp. 4 00jO1200j0197 85 85 83 82 2,4 3j5 4 15 18 258 3,2 Témoin 0301150i0312 85 85 73 76 14>1 10>6 2 - 3 25 78 242 3,9 A.L.:Avant lavage, Ap.L. Apres lavage *: Les valeurs élevées indiquent un toucher plus dur ** À Les valeurs élevées indiquent un toucher plus doux  Ap.L., I.j. Fragmentality to A.L. Ap.L. AL, mm Ap.L., mm Difference, weary, wash ______ ______ ______ decres% chaine Weft Chat Weft Chain Weft Ex. 3 O) 0109 00181 86 86 84 84 2,4 2,3 4 15 18 263 2 2 Comp. 3 0> 0137 0 0307 84 82 79 78 6d 0 4.9 4 15 18 256 2.7 Comp. ## EQU1 ## FIG. 0301150i0312 85 85 73 76 14> 1 10> 6 2 - 3 25 78 242 3.9 A.L.:Before washing, Ap.L. After washing *: Higher values indicate a harder feel ** At higher values indicate a softer feel

2649732.2649732.

Exemple 4.Example 4

Une étoffe Fuji Silk, avec des fils de chaîne et de trame à double torsion, ayant un titre de fil de 120, est immergé dans une solution de 20 g/l d'éthylèneglycoldiglycidyléther, de 100 g/I de chlorure de sodium comme catalyseur pour l'époxyde et de l'eau, cette solution étant ensuite chauffée à 90 C et maintenue à cette température pendant 60 minutes. Après lavage à l'eau et séchage, l'étoffe traitée avec l'époxyde est immergée dans un bain  A Fuji Silk fabric, with double twisting warp and weft yarns, having a yarn count of 120, is immersed in a solution of 20 g / l of ethylene glycol diglycidyl ether, of 100 g / l of sodium chloride as catalyst for the epoxide and water, this solution being then heated to 90 C and maintained at this temperature for 60 minutes. After washing with water and drying, the fabric treated with the epoxide is immersed in a bath

1 0 d'immersion préparé avec les matériaux suivants et de l'eau.  Immersion prepared with the following materials and water.

- Résine silicone: Right Silicone A-500  - Silicone resin: Right Silicone A-500

(Kyoeisha Yushi Co., teneur 20 %) 5 g/l.  (Kyoeisha Yushi Co., 20% content) 5 g / l.

- Résine glyoxal: Beckamine LFK (Dainippon  - Glyoxal resin: Beckamine LFK (Dainippon

1 5 Ink Corp., teneur 45 %) 10 g/1.Ink Corp., 45% content) 10 g / l.

- Catalyseur pour la résine glyoxal: Catalyst G (Dainippon  Catalyst for glyoxal resin: Catalyst G (Dainippon)

Ink Corp.) 10 g/l.Ink Corp.) 10 g / l.

L'étoffe est essorée à 70 %, puis séchée à 120 C et étuvée à 160 C pendant 90 secondes dans un sécheur à air chaud avec une rame à épingles. L'étoffe est immergée dans l'eau et passée à travers un sécheur à boucles courtes, une semi-décatisseuse et des calandres, comme dans l'exemple 1. Les propriétés de l'étoffe sont rassemblées dans le tableau 4 conjointement avec les propriétés  The fabric is dewatered to 70%, then dried at 120 ° C. and steamed at 160 ° C. for 90 seconds in a hot-air dryer with a ream with pins. The fabric is immersed in water and passed through a short loop dryer, semi-decapper and calenders, as in Example 1. The properties of the fabric are collated in Table 4 together with the properties.

d'une étoffe témoin non traitée.an untreated control cloth.

Tableau 4Table 4

Toucher Rigidité*Touch Rigidity *

au pliage Résistance au pliage** Usure Solubi- Résistance Rétrécis-  Folding Bending Strength ** Solubility Wear-Resistance Shrink

Ap.L., I.j lité au frois- sement au Différence, classe % sement, lavage A. L. Ap.L. A.L., mm Ap.L., mm % degrés % _ _ Chatne Trame Chatne Trame ChaneTrame_ _ _ Ex. 4 0,0124,0201 85 84 83 83 234 1X2 4 14 18 258 1,9 Témoin 0)01110>0325 85 85 74 76 12,9 8,9 2 - 3 25 78 242 4,2 A.L.: Avant lavage, Ap.L.: Après lavage *: Les valeurs élevées indiquent un toucher plus dur **: Les valeurs élevées indiquent un toucher plus doux -o o LN M  Ap.L., I. Fractional Difference, Grade Classification, Washing A. L. Ap.L. AL, mm Ap.L., mm% degrees% _ _ Chatne Chat Chat Weft ChaneFrame_ _ _ Ex. 4 0,0124,0201 85 84 83 83 234 1X2 4 14 18 258 1,9 Indicator 0) 01110> 0325 85 85 74 76 12.9 8.9 2 - 3 25 78 242 4.2 AL: Before washing, Ap.L .: After washing *: Higher values indicate a harder feel **: Higher values indicate a softer feel -oo LN M

2649732-2649732-

Claims (16)

REVENDICATIONS.CLAIMS. 1. Etoffe de soie lavable traitée avec des résines, caractérisée en ce que l'étoffe est traitée avec (a) un composé époxy, (b) une résine silicone, et (c) une résine aminoplaste et/ou une résine glyoxal, et que l'étoffe présente une solubilité de 30 % en poids ou moins lorsqu'elle est trempée dans une solution aqueuse à 5 % en poids d'hydroxyde 'de sodium, à une température de 65 C pendant minutes, une différence de 4 % ou moins entre les résistances au pliage en mm avant et après 10 lavages, et un rétrécissement au  A washable silk fabric treated with resins, characterized in that the fabric is treated with (a) an epoxy compound, (b) a silicone resin, and (c) an aminoplast resin and / or a glyoxal resin, and that the fabric has a solubility of 30% by weight or less when soaked in an aqueous solution at 5% by weight of sodium hydroxide, at a temperature of 65 C for minutes, a difference of 4% or less between the fold strengths in mm before and after 10 washes, and a narrowing at lavage de 3 % ou moins.washing of 3% or less. 2. Etoffe de soie lavable selon la revendication 1, caractérisée  2. Washable silk fabric according to claim 1, characterized 1 5 en ce que la solubilité est de 20 % en poids ou moins.  In that the solubility is 20% by weight or less. 3. Etoffe de soie lavable selon la revendication 1, caractérisée en ce que la différence des résistances au pliage est de 3 % ou moins. 4. Etoffe de soie selon la revendication 1, caractérisée en ce  3. washable silk fabric according to claim 1, characterized in that the difference of the folding resistances is 3% or less. 4. Silk fabric according to claim 1, characterized in that que le rétrécissement au lavage est de 2,5 % ou moins.  the wash shrinkage is 2.5% or less. 5. Etoffe de soie lavable selon les revendications 1, 2, 3 ou 4,  Washable silk fabric according to claims 1, 2, 3 or 4, caractérisée en ce que le composé époxy est choisi dans le groupe constitué par les polyglycidyléthers d'éthylèneglycol, de polyéthylèneglycol, de propylèneglycol, de polypropylèneglycol, de glycérol, de polyglycérol, le phénol-oxyde d'éthylène et l'alcool  characterized in that the epoxy compound is selected from the group consisting of polyglycidyl ethers of ethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, polypropylene glycol, glycerol, polyglycerol, phenol ethylene oxide and alcohol. laurique-oxyde d'éthylène.lauric-ethylene oxide. 6. Etoffe de soie lavable selon la revendication 1, 2, 3 ou 4,  6. Washable silk fabric according to claim 1, 2, 3 or 4, caractérisée en ce que la résine silicone est un élastomère silicone.  characterized in that the silicone resin is a silicone elastomer. 7. Etoffe de soie lavable selon la revendication 1, 2, 3 ou 4, 3 0 caractérisée en ce que la résine aminoplaste est choisie dans le groupe constitué par les résines mélamine-formaline, les résines triazoneformaldéhyde, les résines urée-formaldéhyde, les résines éthylèneuréeformaldéhyde, d'autres À résines N-méthylol, les résines N-méthyloléther et leur mélanges, et que la résine glyoxal  7. A washable silk fabric according to claim 1, 2, 3 or 4, characterized in that the aminoplast resin is selected from the group consisting of melamine-formalin resins, triazone formaldehyde resins, urea-formaldehyde resins, ethylene-formaldehyde resins, others to N-methylol resins, N-methylol ether resins and their mixtures, and that the glyoxal resin est choisie dans le groupe constitué par la diméthylol-  is selected from the group consisting of dimethylol dihydroxyéthylène-urée et la tétraméthylol-acétylène-diurée.  dihydroxyethylene urea and tetramethylol acetylene diurea. 2649732.2649732. 8. Procédé de préparation d'une étoffe de soie lavable, caractérisé par les étapes dans lesquelles (a) un composé époxy, (b) une résine silicone, et (c) une résine aminoplaste et/ou une résine glyoxal sont appliqués conjointement ou séparément dans un ordre quelconque sur une etoffe de soie, étant entendu que le composé époxy ne doit pas être appliqué en dernier; après l'application, ledit composé et lesdites résines sont fixés à l'étoffe en laissant l'étoffe de soie au repos à la température ambiante ou par chauffage de l'étoffe de soie; dans une dernière étape, l'étoffe de soie sur laquelle ont été appliqués lesdits (a), (b) et (c) et qui est à l'état humide, est  A process for preparing a washable silk fabric, characterized by the steps wherein (a) an epoxy compound, (b) a silicone resin, and (c) an aminoplast resin and / or a glyoxal resin are applied together or separately in any order on a silk fabric, it being understood that the epoxy compound should not be applied last; after the application, said compound and said resins are fixed to the fabric leaving the silk fabric at rest at room temperature or by heating the silk fabric; in a final step, the silk fabric on which said (a), (b) and (c) have been applied and which is in the wet state, is séchée à chaud tout en étant maintenue sous faible tension.  dried while still kept under low tension. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que ladite dernière étape est conduite comme une étape séparée après fixage de (a), (b) et (c); et que dans ladite dernière étape, l'étoffe de soie est humidifiée avec de l'eau ou avec un liquide aqueux et  9. The method of claim 8, characterized in that said last step is conducted as a separate step after fixing of (a), (b) and (c); and that in said last step, the silk fabric is wetted with water or with an aqueous liquid and ensuite, séchée à chaud sous ladite faible tension.  then, hot-dried under said low voltage. 10. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que ladite dernière étape est conduite comme une étape dans laquelle une dernière résine (b) ou (c) est appliquée, seule ou conjointement avec ladite (a), et/ou l'autre résine (c) ou (b), à partir d'une solution  The method according to claim 8, characterized in that said last step is carried out as a step in which a last resin (b) or (c) is applied, alone or together with said (a), and / or the other resin (c) or (b), from a solution ou dispersion aqueuse, et séchée à chaud sous ladite faible tension.  or aqueous dispersion, and heat-dried under said low voltage. Il. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que lesdits (a), (b) et (c) sont appliqués en commun et fixés et qu'ensuite, l'étoffe de soie est humidifiée et séchée à chaud sous  He. A method according to claim 8, characterized in that said (a), (b) and (c) are applied together and fixed and then the silk fabric is moistened and dried under hot conditions. ladite faible tension.said low voltage. 12. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le composé époxy (a) est appliqué et fixé le premier; les résines (b) et (c) sont appliquées conjointement et fixées; et ensuite, l'étoffe est  12. The method of claim 8, characterized in that the epoxy compound (a) is applied and fixed first; resins (b) and (c) are applied together and fixed; and then, the stuff is humidifiée et séchée à chaud sous ladite faible tension.  moistened and heat dried under said low voltage. 13. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les (a), (b) et (c) ci-dessus sont appliqués et fixés séparément dans cet  13. The method of claim 8, characterized in that the (a), (b) and (c) above are applied and fixed separately in this - ordre.- order. 14. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les composés (a), (b) et (c) ci-dessus sont fixés en présence de catalyseur.  14. The method of claim 8, characterized in that the compounds (a), (b) and (c) above are fixed in the presence of catalyst. 2649732.2649732. 15. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le  15. Process according to claim 8, characterized in that the procédé est suivi par une opération de finissage.  process is followed by a finishing operation. 16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que l'opération de finissage comprend l'application d'un agent adoucissant, un calandrage un fixage et/ou un calandrage à  16. The method of claim 15, characterized in that the finishing operation comprises the application of a softening agent, a calendering a fixing and / or calendering to la vapeur.steam. 17. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la tension est maintenue faible par un moyen d'alimentation pneumatique de l'étoffe de soie, sans tirer fortement l'étoffe de soie pour alimenter l'étoffe dans un dispositif de séchage à chaud continu. 18. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la tension est maintenue faible par ajustement de la vitesse d'alimentation de l'étoffe dans un dispositif de séchage à chaud  17. The method of claim 8, characterized in that the tension is kept low by a pneumatic supply means of the silk fabric, without pulling the fabric of silk to feed the fabric in a drying device. continuous hot. 18. The method of claim 8, characterized in that the tension is kept low by adjusting the feed speed of the fabric in a hot-drying device 1 5 continu.1 5 continuous. 19. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'un sécheur à boucles courtes muni de ladite alimentation pneumatique  19. The method of claim 17, characterized in that a short-loop dryer provided with said pneumatic supply est utilisé.is used.
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