FR2641712A1 - Procede de regeneration d'un catalyseur de production d'hydrocarbures aromatiques ou de reformage - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de régénération d'un catalyseur de réformage, le réformage étant effectué dans au-moins deux réacteurs en série à travers lesquels le catalyseur et la charge circulent successivement, la pression dans le premier réacteur traversé par le catalyseur et par la charge étant sous une pression comprise entre 3 et 8 bars. Le procédé de régénération est caractérisé en ce que le catalyseur usé rencontre successivement une première zone 101 à lit mobile et radiale de combustion, une deuxième zone 105 à lit mobile et radiale de combustion, une zone 107 à lit mobile axiale d'oxychloration et une zone 116 à lit mobile axiale de calcination, et en ce que dans les zones de combustion, le catalyseur est traité sous une pression sensiblement égale à celle qui règne dans ledit premier réacteur, les gaz de brûlage sont évacués de la deuxième zone de brûlage et sont envoyés vers une boucle de lavage après avoir été préalablement mélangés aux gaz soutirés de la zone d'oxychloration et de la zone de calcination, en ce que dans la zone d'oxychloration, le catalyseur est traité à co-courant par un mélange d'un gaz en provenance de la zone de calcination et d'un gaz à base d'un composé chloré, et en ce que dans la zone de calcination, le catalyseur est traité à contre-courant par au moins une partie des gaz en provenance de la boucle de lavage.
Description
La prsente invention concerne un procédé de régénration d'un catalyseur renfermant un support et au moins un métal de la classification priodiquc des éléments ainsi qu'un certain pourcentage d'un halogène, par exemple dc 0,1 à 10 % en poids.La présente invention concerne donc la régénration d'un catalyseur utilisé pour la conversion d'hydrocarbures et notamment d'un catalyseur pour l'hydroreforming (hydroréformage) d'hydrocarbures ou d'un catalyseur pour la production d'hydrocarbures aromatiques, par exemple la production de benzène. de toluène et de xylènes (ortho, méta ou para), soit à partir d'essences insaturécs ou non, (par exemple des essences de pyrolyse de craquage en
vapeur particulier de craquage à la S ou de reformage catalytique). soit encore à partir d'hydrocarbures naphténiques capables par déshydrogénation de se transformer en hydrocarbures aromatiques.
vapeur particulier de craquage à la S ou de reformage catalytique). soit encore à partir d'hydrocarbures naphténiques capables par déshydrogénation de se transformer en hydrocarbures aromatiques.
Le catalyseur lorsque une régénération devient nécessaire provient soit d'un réservoir dans lequel il a été accumulé avant que l'on procède à une régénération, soit directement du réacteur où s'cst faite la réaction ce catalyseur pulvérulent, par exemple en grains ou en extrudés est alors envoy dans une enceinte de rEgEnEration. Une régénération satisfaisante pour la demanderesse et décrite dans USA-4218338 consiste à traiter le catalyseur dans une enceinte où le catalyseur y est traité sous la forme d'un lit fixe ou mobile.Dans cette enceinte. le catalyseur est successivement (a) soumis à une combustion à l'aide d'un gaz renfermant de l'oxygène moléculaire (b) soumis à une chloration ou à une oxychloration simultanément au moyen d'un gaz renfermant de l'oxygène moléculaire et au moyen d'un halogène (par exemple Ic chlore) ou d'un composé halogéné, par exemple un hydracide halogéné ou un halogénure d'alkyle. ou d'un mélange d'halogène et d'un composé halogéné.
(c) soumis à un traitement final à l'aide d'un gaz renfermant une concentration forte d'oxygène moléculaire (calcination).
On peut procéder, à la régénération, dc deux façons - ou bien en opérant comme dans le brevet de la demanderesse USA
4218338 dans une zone de régénération dans laquelle le catalyseur à
régénérer est disposé en lit fixe. Le catalyseur est alors régénéré en lit
fixe en trois étapes successives (a), (b) et (c) - ou bien comme dans USA-3.647,680 en opérant dans une zone de
régénération dans laquelle le catalyseur à régénérer circule sous la
forme d'un lit mobile. Au cours de la descente du catalyseur à l'intérieur
de la zone de régénération, le catalyseur passe successivement à travers
trois zones distinctes correspondant à chacune des trois étapes (a). (b).
4218338 dans une zone de régénération dans laquelle le catalyseur à
régénérer est disposé en lit fixe. Le catalyseur est alors régénéré en lit
fixe en trois étapes successives (a), (b) et (c) - ou bien comme dans USA-3.647,680 en opérant dans une zone de
régénération dans laquelle le catalyseur à régénérer circule sous la
forme d'un lit mobile. Au cours de la descente du catalyseur à l'intérieur
de la zone de régénération, le catalyseur passe successivement à travers
trois zones distinctes correspondant à chacune des trois étapes (a). (b).
(c) du procédé de régénération.
C'est une variante de cette deuxième technique que l'on a cherché à perfectionner ici dans la présente invention, cette variante n'entant possible que si l'on n'utilise pas deux des enseignements de US-A-3647680 à savoir : d'une part le gaz utilisé dans la chloration ou dans l'oxychloration doit contenir une quantité très faible et critique de vapeur d'eau, et d'autre part il ne faut pas utiliser de l'air dans l'ctape de calcination mais un gaz inerte renfermant un pourcentage relativement faible d'oxygène, c'est-àdire un gaz renfermant une teneur en oxygène inférieure à celle que l'on trouve dans l'air (20 %).
Les conditions détaillées du procédé de chaquc étape rcgénération sont décrites dans le brevet de la demanderesse USA-4,218.338 incorporé ici par voie de référence.
(a) une première étape corrcspond à la combustion des dcpôts de coke.
Cette opération est réalisée par l'injection d'oxygène dans un mélange inerte, ce mélange inerte servant de diluant thermique.
(b) une deuxième étape corrcspond à la chloration ou à loxychloration du catalyseur ; pour réaliser une oxychloration, on augmcntc la teneur cn oxygène du gaz de régénération admis dans le régénérateur en introduisant simultanément un composé à base de chlore, c'est-à-dire soit du chlore lui-même, soit de l'acide chlorhydrique, soit encore des acides organiques halogénés. un chlorure d'alkyle (ou cycloalkyle), dc manière à être capable de former 0,5 à 1.2 % en poids d'un dérivé chloré d'alumine (lorsque l'alumine est le suppon catalytique) par rapport au catalyseur soumis à la régénéralion.
(c) une troisième retape finale de régénération correspond à la calcination du catalyseur (calcination) : pour la réaliser, on utilise un gaz sec et contenant une quantité d'oxygène comprise entre 3 et 10 % en volume par rappon aux gaz de régénération admis dans le régénérateur.
Après la troisième étape, le catalyseur est généralement purgé à l'azote, puis mis par exemple sous hydrogène en équilibre de pression avec la zone de réaction dans lequel le catalyseur va être injecté. Mais avant d'être introduit dans un réacteur, ou en têtue de réacteur. le catalyseur, en général, est d'abord traité, par un courant d'hydrogène. La sulfuration du catalyseur dans les cas où il peut être nécessaire d'en faire une, pourra etre effectuée dans cet espace ou en tête du réacteur lui-mcme ou dans les diverses conduites de transfert du catalyseur en tête de ce réacteur.
Les divers composés gazeux soutirés de la zone de régénération au cours des étapes de la régénération sont récupérés et traités pour pouvoir être recycles à nouveau dans la zone de régénération. En effet, on ne peut pas se permettre de ne pas réutiliser ces gaz. On a vu qu'on diluait l'oxygène essentiellement par de l'azote. Or l'azote est un gaz très onéreux.
Dans une unité de reformage ou d'aromizing mettant en oeuvre 40 tonnes de catalyseur. la régénération de ces 40 tonnes de catalyseur nccessiterait, si l'on ne réutilisait pas les gaz de régénération, de 6 000 à 10 000 mètres cube normaux par heure d'azote ("normaux" signifiant que le volume d'azote est mesuré à pression et température normales) ; en recyclant les gaz de régénération, la consommation d'azote frais tombc à environ 80 m3 normaux par heure.
Les divers composes gazeux soutires de la zone de régénération, sont chauds au moment de leur soutirage et en outre ils renferment du chlore du fait de l'envoi continu de chlore ou d'un composé chlore' dans le régéncrateur. Il est donc indispensable d'utiliser une boucle de recyclage, avec traitement approprié des produits gazeux soutircs du régénérateur.
De nos jours. dans les procèdes de réformage catalytique, on cherche à opérer à des pressions de plus en plus basses, inférieures par exemple à 10 bars et notamment comprises entre 3 et 8 bars ou même encore moins.
Cette baisse de pression s'accompagne en effet d'une augmcntation des rendemcnts. L'inconvénient de cette technologie est un dépôt plus rapide de coke sur le catalyseur. Et alors que jusqu'à présent l'on pouvait se contenter de ne régénérer Ic catalyseur que par exemple tous les 15 jours (cycle de 15 jours pour une circulation complète du catalyseur à travers tous les réacteurs et à travers la zone de régénération), il devient nécessaire, lorsque l'on opère à basse pression d'avoir des cyclcs de seulement 7 jours et même des cyclcs de l'ordre dc 2 à 3 jours.Ces cycles courts conduisent à divers inconvenicnts beaucoup de catalyseur sc trouve immobilisé à l'exlcrieur des recteurs en attente de régénération: en effet, les capacités de rcgéncration sont aujourd'hui souvent dépasses sur les sites où l'on ne parvicnt plus à régénérer le catalyseur au fur et à mesure qu'il est soutiré des réacteurs.
On, a donc été amcné à proposer et à mettre en oeuvre une nouvellc boucle de régénération qui permet de régénérer sans discontinu du catalyseur à une cadence d'environ I tonne par heure ou de l'ordre de 25 tonnes par jour. Dans de telles conditions, il y a, à titre d'exemple, environ 5 à 6 tonnes seulement à la fois de catalyseur à la rcgénération alors que dans l'art antérieur il y en avait environ 22 tonnes à la fois.Il s'ensuit que, dans la présence invention, les capacités de régénération sont beaucoup plus élevées et que l'on peut assurer sans attente la rotation du catalyseur usé vers la rcgénération, tout en rcussissanl à régénérer en continu des quantités de catalyseur voisines par exemple de l'ordre de 1 tonne! heure d'un catalyseur renfermant environ 5 % de coke.
L'une des caractéristiques de l'invention est d'effectuer la régtneration a la même pression que celle qui règne dans le premier réacteur traversé par la charge d'hydrocarbures et par le catalyseur frais ou régénéré.
A titre d'exemple, cette pression sera ainsi de l'ordre de 3 à 8 bars de prEfErence, la pression dans le dernier réacteur traversE par la charge et d'où est soutiré le catalyseur usé étant de l'ordre de 1 à 6 bars, par exemple 3 bars. Il suffit donc d'un sas pour remonter la pression du dernier réacteur à la pression du régénérateur qui, selon l'invention, travaille donc ici sensiblement à la pression du premier réacteur, soit 3 à 8 bars, au licu de 15 bars environ dans l'art antérieur, voire 40 bars il y a une vingtainc d'années. La régénération proprement dite comporte comme dans l'art antérieur (par exemple le brevet de la demanderesse US-A4172027) au moins une zone de brûlage du catalyseur. puis une zone d'oxychloration ct enfin une zone de calcination.
La boucle de régénération que l'on va décrire ci-après permet d'une pan d'utiliser avantageusement la chaleur fournie par la réacteur du brûlage du coke déposé sur le catalyseur, tout en utilisant une partie du gaz pour effectuer une calcination avec un gaz sec (renfermant moins de 50 ppm d'eau) et une oxychloration (humide de prEfErence) du catalyseur
Dans la présente invention, le catalyseur à la sortie du dernier réacteur est transport gEnEralement par un dispositif élévateur (lift) à l'aide par exemple d'azote vers la zone de régénération.
Dans la présente invention, le catalyseur à la sortie du dernier réacteur est transport gEnEralement par un dispositif élévateur (lift) à l'aide par exemple d'azote vers la zone de régénération.
Le rEgEnErateur étant à une pression voisine de celle du premier réacteur, il faut envisager la présence d'un sas.
Le rEgEnErateur est de lypc réacteur de reformage dans lequel le catalyseur circule par gravité. Le catalyseur est régénéré en continu.
Il traverse successivement 4 zones - une première zone de brûlage entre 350 et 450 0C, de préférence entre
380 et 420 0C (et par exemple autour dc 400 OC. en présence d'un gaz
inene renfermant 0,01 à 1 Sc, de préférence de 0,5 à 0,8 % en volume
d'oxygène (par exemple 0,6 %); - une deuxième zone de brûlage entre 370 et 480 OC, de préférence entre
450 et 490 C, (par exemple autour de 470 C), en présence d'un gaz
inerte renfermant 0,01 à I %, de préférence 0.2 à 0,4 Go d'oxygène en
volume (par exemple 0.2 %);;
Ces deux zones sont en lit mobile radial, lit à faible perte de charge dimensionné suivant les normes des réacteurs existant (une tôle perforée notamment peut assurer une pene de charge DP minimum).
380 et 420 0C (et par exemple autour dc 400 OC. en présence d'un gaz
inene renfermant 0,01 à 1 Sc, de préférence de 0,5 à 0,8 % en volume
d'oxygène (par exemple 0,6 %); - une deuxième zone de brûlage entre 370 et 480 OC, de préférence entre
450 et 490 C, (par exemple autour de 470 C), en présence d'un gaz
inerte renfermant 0,01 à I %, de préférence 0.2 à 0,4 Go d'oxygène en
volume (par exemple 0.2 %);;
Ces deux zones sont en lit mobile radial, lit à faible perte de charge dimensionné suivant les normes des réacteurs existant (une tôle perforée notamment peut assurer une pene de charge DP minimum).
- une zone d'oxychloration fonctionnant entre 350 et 550 OC, de préférence
entre 460 et 530 C (par exemple 500 C) en présence d'un gaz
renfermant 1 à 4 % et de préférence 1,5 à 3,5 % en volume d'oxygène
(par exemple 1.9 à 3.1 %), avec un temps de séjour dc 30 à 60 minutes, par
exemple de l'ordre de 45 minutes - et une zone de calcination fonctionnant entre 350 et 550 OC, de
préférence entre 500 et 540 OC par exemple autour dc 520 OC. avec un
temps de séjour de 45 minutes à 80 minutes (par exemple de l'ordre de 60
minutes).
entre 460 et 530 C (par exemple 500 C) en présence d'un gaz
renfermant 1 à 4 % et de préférence 1,5 à 3,5 % en volume d'oxygène
(par exemple 1.9 à 3.1 %), avec un temps de séjour dc 30 à 60 minutes, par
exemple de l'ordre de 45 minutes - et une zone de calcination fonctionnant entre 350 et 550 OC, de
préférence entre 500 et 540 OC par exemple autour dc 520 OC. avec un
temps de séjour de 45 minutes à 80 minutes (par exemple de l'ordre de 60
minutes).
Les deux zones d'oxychloration et de calcination sont de type à lit axial (fixe ou mobile) à faible pene de charge.
Après calcination, le catalyseur est gCnéralemcnt collecte par 4 ou 8 jambes vers une trémie inférieure balayé à l'azote, les jambes permettent un refroidissement du catalyseur et le gaz (azote) permet dc purger le catalyseur.
Un système ElEvateur permet ensuite de remonter le catalyseur en continu vers une trémie avant de passer dans une zone de réduction à l'hydrogène puis dans le premier réacteur.
L'invention concerne une méthode permettant de régénérer en continu, un catalyseur usé, soutiré également en continu, d'une unité de conversion d'hydrocarbures. Le catalyseur circule par gravité de haut en bas à travers une zone de régénération comportant plusieurs enceintes dans chaque enceinte, les conditions opératoires sont différentes parce qu'elles ont chacune une fonction précise permettant ainsi de réaliser une régénération complète du catalyseur dans des conditions voisines de celles que le catalyseur aurait rencontrées dans un régénérateur comportant plusieurs enceintes, comme décrit de l'art antérieur, par exemple dans USP 4133 733 de la demanderesse.
Dans la présente invention, après stockage dans la tête du régénéraleur, stockage qui permet le préchauffage de celui-ci par les gaz de rEgEnEration. le catalyseur circule dans une première zone annulaire, c'est à dire radiale (à lit mobile) de brûlage, où une élimination partielle du coke a lieu ; le catalyseur descend ensuite dans une deuxième zone annulaire, c'est à dire radiale (à lit mobile) de brûlage pour élimination complète du coke, puis il est collecté et transféré dans un lit mobile axial d'oxychloration par un gaz légèrement humide et chloré avant d'entrer dans la zone de calcination à lit mobile axial où le catalyseur est en contact avec un, gaz chaud et sec.
La régenration est effectuée grâce à deux courants distincts d'un même gaz qui sont réunis ensuite après leur utilisation. lavés et recirculés par un même compresseur. Par ailleurs, un compresseur d'air d'appoint permet d'avoir de l'air à une pression suffisante pour introduire cet air, sous contrôle de débit, dans le gaz de calcination.
La méthode selon l'invention englobe - le préchauffage du catalyseur sous atmosphère de gaz inerte pour le
porter à une température adéquate pour la combustion du coke - la répartition du catalyseur grâce à une série de tuyauteries qui
permettent une bonne alimentation de la première zone annulaire - le brûlage paniel du coke (de 50 à 90 %) grâce à un débit de gaz de
régéntration circulant à travers le lit annulaire formée de deux grilles
concentriques - I'élimination complète du coke par le passage du catalyseur dans une
deuxième zone annulaire de combustion où le gaz de régénération est le
même que celui utilisée dans la zone précédente, chauffée par la chaleur
de réaction produite par le brûlage du coke, dans lequel on injecte de
l'air pressurisé sous contrôle de débit - une oxychloration du catalyseur extrait de la précédente zone par un
ensemble de tuyauteries alimentant un lit radial à co-courant avec un
débit contrôlé en Q d'oxygène. température, teneur en eau et en agent
chlorant - une calcination du catalyseur dans un lit axial à contre-courant par un
débit de gaz séché, mélange de gaz recyclé et d'air comprimé, qui servira
ultérieurement dans la zone d'oxychloration.
porter à une température adéquate pour la combustion du coke - la répartition du catalyseur grâce à une série de tuyauteries qui
permettent une bonne alimentation de la première zone annulaire - le brûlage paniel du coke (de 50 à 90 %) grâce à un débit de gaz de
régéntration circulant à travers le lit annulaire formée de deux grilles
concentriques - I'élimination complète du coke par le passage du catalyseur dans une
deuxième zone annulaire de combustion où le gaz de régénération est le
même que celui utilisée dans la zone précédente, chauffée par la chaleur
de réaction produite par le brûlage du coke, dans lequel on injecte de
l'air pressurisé sous contrôle de débit - une oxychloration du catalyseur extrait de la précédente zone par un
ensemble de tuyauteries alimentant un lit radial à co-courant avec un
débit contrôlé en Q d'oxygène. température, teneur en eau et en agent
chlorant - une calcination du catalyseur dans un lit axial à contre-courant par un
débit de gaz séché, mélange de gaz recyclé et d'air comprimé, qui servira
ultérieurement dans la zone d'oxychloration.
A l'issue de la rcgénération, le catalyseur circule ensuite dans une trémie balayée par du gaz inerte permettant l'élimination des traces d'O2, trémie qui alimente en continu un pot de remontée du catalyseur par transport, pneumatique, pot qui permet un contrôle prEcis du débit de catalyseur à travers le ballon de régénération.
Les deux débits de gaz régénération, I'un ayant servi à ltélimination du coke, I'autre à sa calcination puis son oxychloration sont mélangés après récupération de la chaleur, lavés après neutralisation des composés chlorés issus de la rcgénération et recyclés grâcc à un compresseur.
Ainsi l'invention concerne un procédé de régénération d'un catalyseur de réformage ou de production d'hydrocarbures aromatiques en présence d'un catalyseur renfermant un support, au-moins un métal noble de la famille du platine et du chlore, dans au moins deux réacteurs en série à travers lesquels le catalyseur et la charge circulent successivement, la pression dans le premier réacteur traversé par le catalyseur et par la charge Entant sous une pression comprise entre 3 à 8 bars. la pression dans le dernier réacteur étant sous une pression comprise entre 2 et 6 bars, le procédé étant earactérisé en ce que le catalyseur usé chemine progressivement de haut en bas dans une enceinte de régénération où il rencontre successivement une première zone à lit mobile et radiale de combustion, une deuxième zone à lit mobile et radiale de combustion, une zone à lit mobile axiale de chloration ou d'oxychloration et une zone à lit mobile axiale de calcination, et en ce que (a) dans la première zone de combustion, le catalyseur est traité sous
une pression de 3 à 8 bars sensiblement égale à celle qui règne dans
ledit premier réacteur, à une température comprise entre 350 et 450
OC par un gaz de combustion à base d'un gaz inene circulant à co
courant du catalyseur. renfermant 0,01 à 1 % d'oxygène en volume,
cc gaz de combustion provenant d'une zone de lavage définie ci
dessous.
une pression de 3 à 8 bars sensiblement égale à celle qui règne dans
ledit premier réacteur, à une température comprise entre 350 et 450
OC par un gaz de combustion à base d'un gaz inene circulant à co
courant du catalyseur. renfermant 0,01 à 1 % d'oxygène en volume,
cc gaz de combustion provenant d'une zone de lavage définie ci
dessous.
(b) dans la deuxième zone de combustion, le catalyseur est traité sous
une pression de 3 à 8 bars sensiblement égale à celle qui règne dans
ledit premier réacteur à une température supérieure d'au moins 20
OC à la température qui règne dans la première zone de combustion,
en présence des gaz en provenance de la première zone de
combustion et en présence d'un gaz inerte d'appoint auquel on
ajoute jusqu'à 20 % en volume d'oxygène de façon à ce que le
catalyseur soit au contact d'un gaz renfermant 0,01 à 1 % d'oxygène
en volume, ces gaz circulant à co-courant du catalyseur, (c) les gaz de brûlage sont évacues de la deuxième zone de brûlage et
sont envoyés vers une boucle de lavage après avoir été
préalablement mélangés aux gaz soutires de la zone d'oxychloration
et de la zone de calcination, (d) dans la zone d'oxychloration, le catalyseur est traité à co-courant
par un mélange d'un gaz en provenance de la zone de calcination et
d'un gaz à base d'un composé choisi dans le groupe constitué par le
chlore et les composés chlorés, le dit mélange formant un gaz
d'oxychloration renfermant de 4 à 10 % (de préférence 4,5 à 7,5 %)
en volume d'oxygène, sous une pression de 3 à 8 bars et à une
température comprise entre 350 et 550 OC et les gaz sont évacués de
la zone d'oxychloration pour être mélangés comme indiqué
précédemment avec les gaz soutirés de la deuxième zone de brûlage,
en vue d'atteindre une boucle de lavage commune à tous les
effluents gazeux de l'enceinte de régénération, (e) dans la zone de calcination, le catalyseur est traité entre 350 et 550
OC sous une pression comprise entre 3 et 8 bars. par au moins une
partie des gaz en provenance de la boucle de lavage et d'une zone de
séchage, avec un appoint éventuel d'air frais et de façon à ce que les
gaz introduits dans la zone de calcination renferment de 1 à 10 %
d'oxygène en volume (de préférence 4 à 8 %) et ne renferment pas
plus de 100 p.p.m de vapeur d'eau (f) I'autre partie des gaz en provenance de la boucle de lavage étant
utilisée dans l'étape (a) comme gaz de combustion (brûlage).
une pression de 3 à 8 bars sensiblement égale à celle qui règne dans
ledit premier réacteur à une température supérieure d'au moins 20
OC à la température qui règne dans la première zone de combustion,
en présence des gaz en provenance de la première zone de
combustion et en présence d'un gaz inerte d'appoint auquel on
ajoute jusqu'à 20 % en volume d'oxygène de façon à ce que le
catalyseur soit au contact d'un gaz renfermant 0,01 à 1 % d'oxygène
en volume, ces gaz circulant à co-courant du catalyseur, (c) les gaz de brûlage sont évacues de la deuxième zone de brûlage et
sont envoyés vers une boucle de lavage après avoir été
préalablement mélangés aux gaz soutires de la zone d'oxychloration
et de la zone de calcination, (d) dans la zone d'oxychloration, le catalyseur est traité à co-courant
par un mélange d'un gaz en provenance de la zone de calcination et
d'un gaz à base d'un composé choisi dans le groupe constitué par le
chlore et les composés chlorés, le dit mélange formant un gaz
d'oxychloration renfermant de 4 à 10 % (de préférence 4,5 à 7,5 %)
en volume d'oxygène, sous une pression de 3 à 8 bars et à une
température comprise entre 350 et 550 OC et les gaz sont évacués de
la zone d'oxychloration pour être mélangés comme indiqué
précédemment avec les gaz soutirés de la deuxième zone de brûlage,
en vue d'atteindre une boucle de lavage commune à tous les
effluents gazeux de l'enceinte de régénération, (e) dans la zone de calcination, le catalyseur est traité entre 350 et 550
OC sous une pression comprise entre 3 et 8 bars. par au moins une
partie des gaz en provenance de la boucle de lavage et d'une zone de
séchage, avec un appoint éventuel d'air frais et de façon à ce que les
gaz introduits dans la zone de calcination renferment de 1 à 10 %
d'oxygène en volume (de préférence 4 à 8 %) et ne renferment pas
plus de 100 p.p.m de vapeur d'eau (f) I'autre partie des gaz en provenance de la boucle de lavage étant
utilisée dans l'étape (a) comme gaz de combustion (brûlage).
De préférence, on peut opérer au cours de l'étape (a) entre 3 et 8 bars sous une température comprise entre 380 et 420 OC ; au cours de l'étape (b), on peut opérer à une pression comprise entre 3 et 8 bars et à une température supérieure de 60 à 80 "C à la température qui règne dans l'étape (a), c'est à dire dans la première zone de combustion (brûlage), au au cours de chacune des étapes (d) et (e), on peut opérer à une pression comprise entre 3 et 8 bars.
De préférence également, au cours de l'étape (e), la teneur en oxygène en volume est comprise entre 5 et 7 % avec une teneur en eau inférieure à 50 p.p.m. et au cours de l'étape (c) le gaz d'oxychloration renferme 500 à 7 000 p.p.m d'eau et plus paniculièrement entre 1 000 et 3 000 p.p.m.
La planche unique illustre l'invention. Le catalyseur usé est soutiré du réacteur dc réformage et par la conduite (6) est introduit dans un ballon (7) d'où il est envoyé par les lignes (14) et (15) à travers la vanne (13) vers le ballon stockage (12). Ce cheminement est effectué par exemple avec de l'azote (source (92)) à travers la conduite (1), la vanne (41), la conduite (2 > . la conduite (4) et la vanne (5). De l'azote atteint le ballontampon (12) par la conduite (8) et le ballon (7) par la conduite (42), la vanne (10) et la conduite (11). Le catalyseur atteint ensuite le sommet (20) de l'enceinte de régénération par la conduite (17), la vanne (18) et la conduite (X17a ) .
Le catalyseur est introduit ensuite par les conduites ou jambes (9) dans une première zone de type annulaire et radiale (101). Dans cette zone à lit mobile de catalyseur (pression par exemple de 5,7 bars), le catalyseur subit un premier brûlage ou combustion à l'aide d'un gaz en général inerte introduit par la conduite (102) qui en outre renferme de l'oxygène (0,6 % à titre d'exemple). La température est par exemple de préférence de 400 à 420 OC ; en fin de cette première étape, à la sortie de la zone (101) de combustion, le catalyseur se trouve à une température nettement plus élevée, dc l'ordure de 470 OC par exemple. Les gaz circulent à co-courant du catalyseur.Le catalyseur descend ensuite par les jambes (103) dans une seconde zone (105) annulaire et radiale qui fonctionne à plus haute température que la zone (101), l'apport de chaleur provenant d'ailleurs du catalyseur soutiré de la zone (101). Dans cette zone, le catalyseur subit une deuxième combustion à l'aide des gaz de la première zone de combustion. et à l'aide d'un gaz d'appoint introduit par la conduite (104) qui peut être plus riche en oxygène que le gaz introduit par la conduite (102) dans la zone (101) (de l'air par exemple, comme indiqué sur la figure, fourni à partir de (121) et de la conduite (24), par la pompe (125).Dans la deuxième zone de combustion (105), les gaz circulent toujours à co-courant du catalyseur, puis dans la partie inférieure de la deuxième zone de combustion sont soutirés par la conduite (108) vers l'échangeur (132) où ils sont refroidis et communiquent de la chaleur au gaz envoyés par la ligne (155), le four (in7) et la conduite (102) vers la première zone de combustion (101). Le catalyseur, soutiré de la deuxième zone de combustion (105) est entraîné ensuite par gravité dans les jambes (106) dans une troisième zone (107) utilisée pour procéder à l'oxychloration du catalyseur. Dans cette zone (107), le catalyseur est disposé sous la forme d'un lit mobile axial. La température est de l'ordre, par exemple, de 500 C, la chaleur provenant essentiellement de la deuxième zone de combustion (105).Dans la zone d'oxychloration, le catalyseur est mis par exemple à 5,4 bars, en contact à co-courant des gaz en provenance de la zone de calcination définie cidessous et également au contact d'un gaz introduit par la conduite (114) renfermant un composé choisi dans le groupe constitué par le chlore et les composés chlorés.
Le mélange ainsi utilisé comme gaz d'oxychloration du catalyseur dans l'enceinte (107) convient particulièrement bien en raison des teneurs faibles et critiques de vapeur d'eau qu'il contient, ce qui n'était pas le cas de l'art antérieur où l'on envoyait dans la zone d'oxychloration les gaz de combustion qui, par suite du brûlage du coke déposé sur le catalyseur, renfermaient des quantités d'eau assez élevées. A l'issue de la réaction d'oxychloration, le catalyseur descend par les jambes (115) dans une zone (116) de calcination, où le catalyseur y est disposé sous la forme d'un lit mobile axial et non plus radial comme dans les deux zones de combustion (101) et (105). La température, à titre d'exemple, dans cette zone (116) de calcination est de 520 OC avec une pression de l'ordre de 5,4 bars.La calcination doit être effectuée en présence de gaz secs ne renfermant de préférence pas plus de 50 p.p.m d'eau. Ces gaz provicnnent de la conduite (136), du four (135) ; le four était précédé en amont d'une zone de séchage (150), les gaz ainsi utilisés provenant d'une boucle de lavage des effluents gazeux des quatre zones dc l'enceinte de régénération.
Les gaz utilisés pour la calcination peuvent avoir rcçu un appoint d'air frais en provenance de la conduite (26), de la vanne (27), et de la conduite (28). Ils sont introduits par le fonds de la zone de calcination et circulent ainsi à contrecourant des grains de catalyseur et poursuivent leur chemin, par exemple à travers une cheminée centrale jusqu'au sommet de la zone (107) d'oxychloration en vue de les faire circuler ensuite dans cette zone (107) d'oxychloration (après appoint de composé chloré par la conduite (114)) à co-courant des particules catalytiques.
Le catalyseur calciné est évacué de l'enceinte de régénération par les jambes (122) vers un récipient (35), avec l'aide par exemple d'azote (source (36) cheminant dans les conduites (38) et (39), à travers la valve (37). Par la conduite (16), le catalyseur régénéré est introduit par exemple dans le pot de lift (ou pot de remontée) (43) en vue d'être transporté par la ligne (19) vers le sommet d'un réacteur de réformage.
Comme indiqué plus haut, les effluents gazeux soutirés des 2 zones de combustion sont soutirés par une conduite (108). A la sortie de l'échangeur (132), ils sont entraînés par la conduite (134) vers une boucle de lavage qu'ils atteindront après avoir été mélangés avec les effluents gazeux soutirés de la zone d'oxychloration et de calcination, ces gaz ayant été soutirés par la conduite (111) de la partie inférieure de la zone d'oxychlorati6n (107). Auparavant les effluents gazeux de la conduite (111) ont traversé l'échangeur (119) pour être refroidis, tout en chauffant dans cet échangeur (119) le gaz introduit dans la zone de calcination par les conduites (44), (118) et (136).
A la sonie de la boucle de lavage, les gaz atteignent le compresseur généralement unique (1S2) de la boucle de lavage et recyclage, ponant la pression des gaz par exemple de 4 à 6,4 bars. Les gaz à leur sonie du compresseur par la ligne (153) sont partagés en deux débits (vanne distributrice (31)). Un premier débit de gaz destiné à la combustion du catalyseur circule par la ligne (32), I'échangeur (132) (destiné à chauffer les gaz secs et lavés par contact indirect avec les effluents gazeux des deux zones de combustion) atteint par la ligne (155), le four (157) et la ligne (102) la première zone de combustion (un appoint d'air peut être fait par la ligne (104)). Un deuxième débit de gaz destiné à la zone de calcination puis à la zone d'oxychloration, circule à panir de la ligne (33) vers le fond dc la zone de calcination (116) (un appoint d'air peut être fait par la ligne (28)).
A titre d'exemple supplémentaire, on pourra utiliser les conditions opératoires suivantes - 1ère zone de combustion
température d'entrée de 400 C
gaz de combustion inerte renfermant 0,5 % d'oxygène (en volume) - 2ème zone de combustion
température des gaz : 460 à 470 C
% d'oxygène dans les gaz : 0,3 à 0,4 % (en volume) - zone d'oxychloration
température des gaz : 500 à 510 C
% d'oxygène dans les gaz : 5 à 7 Cic (en volume) - zone de calcination
température des gaz : 510 - 520 C
% d'oxygène dans les gaz : 5 à 7 % (en volume).
température d'entrée de 400 C
gaz de combustion inerte renfermant 0,5 % d'oxygène (en volume) - 2ème zone de combustion
température des gaz : 460 à 470 C
% d'oxygène dans les gaz : 0,3 à 0,4 % (en volume) - zone d'oxychloration
température des gaz : 500 à 510 C
% d'oxygène dans les gaz : 5 à 7 Cic (en volume) - zone de calcination
température des gaz : 510 - 520 C
% d'oxygène dans les gaz : 5 à 7 % (en volume).
Claims (5)
1) Procédé de régénération d'un catalyseur de réformage ou de production d'hydrocarbures aromatiques en présence d'un catalyseur renfermant un support, au-moins un métal noble de la famille du platine et du chlore, dans au-moins deux réacteurs en série à travers lesquels le catalyseur et la charge circulent successivement, la pression dans le premier réacteur traversé par le catalyseur et par la charge étant sous une pression comprise entre 3 et 8 bars, la pression dans le dernier rédacteur étant sous une pression comprise entre 2 et 6 bars, le procédé étant caractérisé en ce que le catalyseur usé chemine progressivement de haut en bas dans une enceinte de régénération où il rencontre successivement une première zone à lit mobile et radiale de combustion, une deuxième zone à lit mobile et radiale de combustion, une zone à lit mobile axiale d'oxychloration et une zone à lit mobile axiale de calcination, et en ce que (a) dans la première zone de combustion, le catalyseur est traité sous
une pression de 3 à 8 bars sensiblement égale à celle qui règne dans
le dit premier réacteur, à une température comprise entre 350 et 450
0C par un gaz de combustion à base d'un gaz inene circulant à co
courant du catalyseur et renfermant 0,01 à 1 % d'oxygène en
volume, ce gaz de combustion provenant d'une zone de lavage
définie ci-dessous, (b) dans la deuxième zone de combustion, le catalyseur est traité sous
une pression de 3 à 8 bars sensiblement égale à celle qui règne dans
le dit premier réacteur à une température supérieure d'au-moins 20
OC à la température qui règne dans la première zone de combustion,
en présence des gaz en provenance de la première zone de
combustion et en présence d'un gaz inerte d'appoint renfermant
jusqu'à 20 % en volume d'oxygène de façon à ce que le catalyseur
soit au contact d'un gaz renfermant 0,01 à 1 % d'oxygène en volume,
ces gaz circulant à co-courant du catalyseur, (c) les gaz de brûlage sont évacués de la deuxième zone dc brûlage et
sont envoyés vers une boucle de lavage après avoir été
préalablement mélangés aux gaz soutirés de la zone d'oxychloration
et de la zone de calcination, (d) dans la zone d'oxychloration, le catalyseur est traité à co-courant
par un mélange d'un gaz en provenance de la zone de calcination et
d'un gaz à base d'un composé choisi dans le groupe constitué par le
chlore et les composés chlorés, le dit mélange formant un gaz
d'oxychloration renfermant 4 à 10 % (de préférence 4,5 à 7,5 %) en
volume d'oxygène, sous une pression de 3 à 8 bars et à une
température comprise entre 350 et 550 OC et les gaz sont évacués de
la zone d'oxychloration pour être mélangés comme indiqué
précédemment avec les gaz soutirés de la deuxième zone de brûlage,
en vue d'atteindre une boucle de lavage commune à tous les
effluents gazeux de l'enceinte de régénération, (e) dans la zone de calcination, le catalyseur est traité à contre-courant
entre 350 et 550 0C sous une pression comprise entre 3 et 8 bars, par
au moins une partie des gaz en provenance de la boucle de lavage et
d'une zone de séchage, avec un appoint éventuel d'air frais et de
façon à ce que les gaz introduits dans la zone de calcination
renferment de 1 à 10 % d'oxygène en volume (de préférence 4 à 8
%) et ne renferment pas plus de 100 p.p.m de vapeur d'eau, (f) I'autre partie des gaz en provenance de la boucle de lavage étant
utilisée dans l'étape (a) comme gaz de combustion (brûlage).
2) Procédé selon la revendication 1 dans lequel. au cours de l'étape (a) on opère sous une température comprise entre 380 et 420 OC, au cours de l'étape (b) on opère à une pression comprise entre 3 et 8 bars et à une température supérieure de 60 à 80 OC à la température qui règne dans l'étape (a), c'est-à-dire dans la première zone de combustion (brûlagc), au cours de chacune des étapes (d) et (e), on opère à une pression comprise entre 3 et 8 bars.
3) Procédé selon l'une des revendications 1 et 2 dans lequel, au cours de l'étape (e), la teneur en oxygène en volume est comprise entre 5 et 7 % avec une teneur en eau inférieure à 50 p.p.m.
4) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 dans lequel au cours de l'étape (c) le gaz d'oxychloration renferme 500 à 7 000 p.p.m d'eau.
5) Procédé selon la revendication 4 dans lequel la teneur en vapeur d'eau est comprise entre 1 000 et 3 000 p.p.m.
Priority Applications (11)
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|---|---|---|---|
| FR8900467A FR2641712B1 (fr) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | Procede de regeneration d'un catalyseur de production d'hydrocarbures aromatiques ou de reformage |
| EP90400079A EP0378482B1 (fr) | 1989-01-13 | 1990-01-10 | Procédé de régénération d'un catalyseur de production d'hydrocarbures aromatiques ou de réformage |
| DE69018487T DE69018487T2 (de) | 1989-01-13 | 1990-01-10 | Verfahren zur Regenerierung eines Katalysators zur Reformierung oder zur Herstellung von aromatischen Kohlenwasserstoffen. |
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| US07/464,507 US5034117A (en) | 1989-01-13 | 1990-01-12 | Process for regenerating a catalyst for the production of aromatic hydrocarbons or for reforming |
| ZA90228A ZA90228B (en) | 1989-01-13 | 1990-01-12 | Process for regenerating a catalyst for the production of aromatic hydrocarbons or for reforming |
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| KR1019900000422A KR0141481B1 (ko) | 1989-01-13 | 1990-01-13 | 방향족 탄화수소의 제조 및 개질에 사용되는 촉매를 재생시키는 방법 |
| AU47971/90A AU633861B2 (en) | 1989-01-13 | 1990-01-15 | Process for regenerating a catalyst for the production of aromatic hydrocarbons or for reforming |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8900467A FR2641712B1 (fr) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | Procede de regeneration d'un catalyseur de production d'hydrocarbures aromatiques ou de reformage |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2641712A1 true FR2641712A1 (fr) | 1990-07-20 |
| FR2641712B1 FR2641712B1 (fr) | 1991-05-03 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| FR8900467A Expired - Lifetime FR2641712B1 (fr) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | Procede de regeneration d'un catalyseur de production d'hydrocarbures aromatiques ou de reformage |
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|---|---|
| FR (1) | FR2641712B1 (fr) |
| ZA (1) | ZA90228B (fr) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011117478A1 (fr) | 2010-03-24 | 2011-09-29 | IFP Energies Nouvelles | Zone de regeneration du catalyseur divisee en secteurs pour unites catalytiques regeneratives |
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| EP0200474A1 (fr) * | 1985-04-25 | 1986-11-05 | Uop | Procédé pour la régénération d'un catalyseur contaminé au coke |
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1989
- 1989-01-13 FR FR8900467A patent/FR2641712B1/fr not_active Expired - Lifetime
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1990
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ZA90228B (en) | 1990-12-28 |
| FR2641712B1 (fr) | 1991-05-03 |
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