FR2640284A1 - Procede de fabrication d'un reactif acide oxydant pour la lixiviation de minerais - Google Patents
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Abstract
Procédé de fabrication d'un réactif acide oxydant pour la lixiviation de minerais. Le procédé de fabrication du réactif acide oxydant consiste à faire réagir dans un réacteur 2, en présence d'un mélange 8 d'oxygène et de dioxyde de carbone, un composé sulfuré de fer dont la taille des grains est inférieure à 60 micromètres et une solution minérale 6 acide maintenue 10 entre 25 et 60 degre(s)C sous agitation 12 contenant des bactéries du type Thiobacillus ferrooxydans produisant de l'acide sulfurique et des sulfates de fer à partir dudit composé constituant le réactif et à soutirer le réactif.
Description
PROCEDE DE FABRICATION D'UN REACTIF ACIDE OXYDANT POUR
LA LIXIVIATION DE MINERAIS
DESCRIPTION
La présente invention a pour objet un procédé de fabrication en continu d'un réactif oxydant et acide à base d'acide sulfurique et de sulfate ferrique. Ce réactif est plus particulièrement destiné à la mise en solution aqueuse ou lixiviation de différents métaux tels que l'uranium, le cuivre, Le zinc, le nickel, contenus dans des minerais ne comportant pas de composés sulfurés de fer. Toutefois, ce réactif peut aussi etre utilisé pour accélérer la vitesse d'extraction de ces métaux dans des minerais contenant des sulfures. En outre, il peut faciliter la libération de métaux précieux (or et argent) inclus dans des composés sulfurés en vue ae leur extraction ultérieure.
LA LIXIVIATION DE MINERAIS
DESCRIPTION
La présente invention a pour objet un procédé de fabrication en continu d'un réactif oxydant et acide à base d'acide sulfurique et de sulfate ferrique. Ce réactif est plus particulièrement destiné à la mise en solution aqueuse ou lixiviation de différents métaux tels que l'uranium, le cuivre, Le zinc, le nickel, contenus dans des minerais ne comportant pas de composés sulfurés de fer. Toutefois, ce réactif peut aussi etre utilisé pour accélérer la vitesse d'extraction de ces métaux dans des minerais contenant des sulfures. En outre, il peut faciliter la libération de métaux précieux (or et argent) inclus dans des composés sulfurés en vue ae leur extraction ultérieure.
Certains procéaés actuellement connus pour extraire des éléments métalliques d'un minerai et solubiliser ces métaux en milieu aqueux mettent en jeu certaines bactéries. La mise en solution par ces bactéries d'éléments métalliques est appelée la biolixiviation.
Les bactéries mises en jeu sont des bactéries acicophiles et chimiolithotrophes du genre Thiobacillus productrices d'acide sulfurique à partir de composés sulfurés. Les bacteries les plus courantes et les plus actives en biolixiviation sont les Thiobacillus ferrooxydans qui sont capables de transformer les composés sulfures de fer tels que la pyrite en acide sulfurique et en sulfate ferrique. Le fer ferrique produit est alors capable d'oxyder des métaux qui deviennent solubles en milieu acide et peuvent ainsi etre récupérés.
La biolixiviation n'est pas applicable directement aux minerais qui ne contiennent pas de composés sulfuré. Aussi, dans ce cas, on est obligé d'acheter et de transporter, jusque sur le site d'extraction des métaux du minerai, des réactifs chimiques tels que l'acide de sulfurique et le sulfate ferrique destinés à la solubilisation des différents métaux contenus dans le minerai.
L'acide sulfurique et le sulfate ferrique sont des produits corrosifs et onéreux et, dans de nombreux cas, le coût du transport de ces réactifs constitue une dépense s;pplémentaire qui peut être très importante.
Aussi, l'invention a pour objet un procédé de fabrication sur place d'un réactif oxydant et acide à base d'acide sulfurique et de sulfate ferrique, utilisable en Particulier pour la lixiviation de minerais ne contenant pas de composés sulfurés de fer et permettant ae remédier aux inconvénients donnés ci-dessus.
En outre, ce procédé est destiné à fonctionner en con t i nu.
De façon plus précise, l'invention a pour objet un procécé de fabrication d'un réactif oxydant et acide consistant à faire réagir, dans au moins un réacteur agité, en présence d'un mélange d'oxygène et de dioxyde de carbone, une poudre d'un composé sulfuré oe fer oont La taille maximale des grains est inférieure à 100 micromètres et une solution minérale ayant un pH compris entre 1,4 et 3, maintenue à une température comprise entre 15 et 850C et contenant des bactéries aptes à oxyder le fer et le soufre dudit compose pour produire ae l'acide sulfurique et des sulfates de fer constituant ledit réactif.
Comme composés sulfurés de fer utilisables dans l'invention, on peut citer la pyrite FeS2, la pyrrhotine FeS ou leurs mélanges naturels, les chalcopyrites, les persulfures ou les polysulfures de fer. En particulier, on utilise les sulfures de fer naturel qui ont l'avantage d'être disponibles en quantité importante et à des prix assez bas sur le marché. En outre, leur stockage à court terme ne pose pas de problème particulier et notamment du point de vue de la securité contrairement à l'acide sulfurique.
De façon avantageuse, on utilise une solution ayant un pH compris entre 1,6 et 2. En effet entre 1,6 et 2, la vitesse de solubilisation du fer et la population bactérienne sont tout à fait satisfaisantes.
La taille maximale des grains du composé sulfuré de fer détermine la surface d'attaque disponible pour les bactéries. Elle joue donc un rôle direct sur la durée nécessaire à l'oxydation bactérienne. En outre, le broyage oes composés sulfurés est une étape dont le coût n'est pas négligeable dans l'utilisation industrielle du procédé de l'invention. Aussi, est-il nécessaire de choisir une taille maximale des grains tenant compte de ces impératifs.
L'utilisation d'une taille maximale des grains supérieure à 100 micromètres entrain une vitesse d'oxydation insuffisante du composé sulfuré de fer par les bactéries.
En effet, pour une taille maximale des grains supérieure à 1U0 micromètres, la surface du compose sulfuré en contact avec le milieu est plus faible que dans les fractions de granulométrie inférieures, à poids égal de composé sulfuré de fer.
En tenant compte du coût du broyage du composé sulfuré de fer, on utilise de préférence une poudre dont la taille des grains est inférieure à 60 micromètres et en particulier comprise entre 16 à 40 micromètres, pour une réalisation à l'échelle industrielle.
Un autre facteur important pour la fabrication du réactif oxydant et acide de l'invention est la densite de pulpe, notée dp et exprimée en X, et qui représente le rapport du poids de composé sulfuré de fer exprimé en gramme au volume de solution exprimé en millilitre, multiplié par 100. Ce paramètre dp détermine non seulement le volume du réacteur dans lequel s'effectue
L'oxydation du fer mais a aussi une influence sur l'activité bactérienne.
L'oxydation du fer mais a aussi une influence sur l'activité bactérienne.
Des densités de pulpe supérieures à 20% tendent à inhiber le développement et l'activité bactériens.
En outre, les vitesses de dissolution ou d'oxydation du fer sont lentes.
Pour obtenir une oxydation bactérienne du composé sulfuré de fer et une production de fer ferrique tout à fait satisfaisantes, on utilise une densite de pulpe allant de 1 à 20% et par exemple allant de 1 à 2%. Comme bactéries utilisables dans l'invention, on peut citer Thiobacillus ferrooxyaans, Sulfolobus,
Leptospirillum ferrooxydans associé à un thiobacille tel que Thiobacillus thiooxydans. On utilise de preférence Thiobacillus ferrooxydans éventuellement associé à Thiobacîllus thiooxydans.
Leptospirillum ferrooxydans associé à un thiobacille tel que Thiobacillus thiooxydans. On utilise de preférence Thiobacillus ferrooxydans éventuellement associé à Thiobacîllus thiooxydans.
Les Thiobacillus ferrooxydans et thiooxydans sont des bactéries autotrophes qui utilisent le C02 dissous dans la solution comme source de carbone. Ce CO2 dissous provient au CO2 de l'air ou d'un mélange d'air et de CO2. Un ajout continu de gaz tel que le débit de ce mélange gazeux est supérieur à 0,1 I/h par litre de solution, permet un aéveloppement satisfaisant aes bactéries.
Un enrichissement de l'air en C02 (par exemple à 5X de CO2) permet dans certains cas une croissance bactérienne et une oxydation du composé sulfuré plus rapides.
La température de la solution contenant les bactéries dépend des bactéries utilisées. En particulier, les Thiobacillus ferrooxydans et thiooxydans sont cultivées à une température comprise entre 25 et 600C et de préférence comprise entre 25 et 350 C.
Selon une mise en oeuvre preféré, le procédé de l'invention comprend les étapes suivantes :
(a) - introduction dans au moins un réacteur, maintenu sous agitation à une température comprise entre 25 et 600C, contenant des bactéries du type Thiobacillus ferrooxyaans, d'une poudre d'un composé sulfuré de fer dont la taille maximale des grains est inferieure à 60 micrométres,
(b) - introduction d'une solution minérate contenant éventuellement de l'acide sulfurique - dans le réacteur,
(c) - amenée en continu d'un melange d'oxygène et de dioxyde de carbone dans la solution, et
(e) - soutirage du réactif obtenu.
(a) - introduction dans au moins un réacteur, maintenu sous agitation à une température comprise entre 25 et 600C, contenant des bactéries du type Thiobacillus ferrooxyaans, d'une poudre d'un composé sulfuré de fer dont la taille maximale des grains est inferieure à 60 micrométres,
(b) - introduction d'une solution minérate contenant éventuellement de l'acide sulfurique - dans le réacteur,
(c) - amenée en continu d'un melange d'oxygène et de dioxyde de carbone dans la solution, et
(e) - soutirage du réactif obtenu.
Au début de la phase de croissance bactérienne, correspondant à la période de mise en marche du réacteur, il est nécessaire de maintenir le pH de la solution minerai à un pH acide et en particulier inférieur à 2 par addition de H2S04. Par la suite, la production d'acide sulfurique par les bactéries est généralement suffisante pour maintenir le pH de cette solution à une valeur inférieure à 2. Toutefois, avec certains composés sulfurés de fer, il peut être nécessaire d'ajouter en permanence de l'acide sulfurique au milieu de culture.
Le réactif obtenu composé de sulfate ferrique et d'acide sulfurique est avantageusement utilisé pour la lixiviation de minerais en vue d'extraire certains des metaux qui y sont contenus, ces minerais étant éventuellement exempts de composés sulfurés de fer.
L'invention a donc aussi pour objet un procédé de lixiviation d'un minerai, consistant à faire réagir
le réactif oxydant et acide obtenu précédemment pour oxyder des métaux obtenus dans le minerai entraSnant
leur solubilisation dans la solution et à récuperer les métaux dissous.
le réactif oxydant et acide obtenu précédemment pour oxyder des métaux obtenus dans le minerai entraSnant
leur solubilisation dans la solution et à récuperer les métaux dissous.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, aonnée à titre illustratif et non limitatif, en reférence aux dessins annexés, dans lesquels :
- la figure 1 illustre schématiquement le procédé de fabrication d'un réactif oxydant et acide conforme à l'invention, destiné à la lixiviation d'un minerai d'uranium,
- la figure 2 donne les variations de la solubilisation du fer à l'aide de bactéries, exprimée en mg/l, au cours du temps, exprimé en jours, en fonction du pH au milieu ae culture,
- la figure 3 illustre les variations du taux de croissance bactérjenne B par millilitre de solution ce culture au cours au temps, exprimé en jours pour différents pH du milieu de culture,
- la figure 4 donne les variations du rapport
Fe3+/Fe total, exprimé en %, en fonction du temps, exprimé en jours, pour différents pH du-milieu de culture,
- la figure 5 donne les variations de la solubilisation du fer, exprimée en mg/l, au cours du temps, exprimé en jours, pour différentes granulométries de la pyrite,
- les figures 6 et 7 donnent les variations du nombre de bactéries B par millilitre de milieu de culture en fonction au temps, exprimé en jours, pour différentes granulométries de la pyrite, les courbes de la figure 6 correspondant à une première série d'expériences et les courbes de la figure 7 à une seconde série d'expériences,
- la figure 8 est un histogramme donnant la quantité totale de fer solubilisé, exprimée en mg/l, en fonction de la densité de pulpe dp, exprimée en %, en présence et en l'absence de Thiobacillus ferrooxydans,
- la figure 9 donne les variations du pourcentage de fer solubilisé en fonction de la densité de pulpe dp, exprimée en X,
- les figures 10 et 11 donnent l'évolution de la population bactérienne B par millilitre de milieu de culture en fonction du temps, exprimé en jours, pour différentes densités de pulpe, les courbes de la figure 10 correspondant à une première série d'expériences et les courbes de la figure 11 à une seconde série d'expériences, et
- la figure 12 donne les variations du pourcentage Fe3+/Fe total au cours du temps, exprimé en jours, pour différentes densités de pulpe.
- la figure 1 illustre schématiquement le procédé de fabrication d'un réactif oxydant et acide conforme à l'invention, destiné à la lixiviation d'un minerai d'uranium,
- la figure 2 donne les variations de la solubilisation du fer à l'aide de bactéries, exprimée en mg/l, au cours du temps, exprimé en jours, en fonction du pH au milieu ae culture,
- la figure 3 illustre les variations du taux de croissance bactérjenne B par millilitre de solution ce culture au cours au temps, exprimé en jours pour différents pH du milieu de culture,
- la figure 4 donne les variations du rapport
Fe3+/Fe total, exprimé en %, en fonction du temps, exprimé en jours, pour différents pH du-milieu de culture,
- la figure 5 donne les variations de la solubilisation du fer, exprimée en mg/l, au cours du temps, exprimé en jours, pour différentes granulométries de la pyrite,
- les figures 6 et 7 donnent les variations du nombre de bactéries B par millilitre de milieu de culture en fonction au temps, exprimé en jours, pour différentes granulométries de la pyrite, les courbes de la figure 6 correspondant à une première série d'expériences et les courbes de la figure 7 à une seconde série d'expériences,
- la figure 8 est un histogramme donnant la quantité totale de fer solubilisé, exprimée en mg/l, en fonction de la densité de pulpe dp, exprimée en %, en présence et en l'absence de Thiobacillus ferrooxydans,
- la figure 9 donne les variations du pourcentage de fer solubilisé en fonction de la densité de pulpe dp, exprimée en X,
- les figures 10 et 11 donnent l'évolution de la population bactérienne B par millilitre de milieu de culture en fonction du temps, exprimé en jours, pour différentes densités de pulpe, les courbes de la figure 10 correspondant à une première série d'expériences et les courbes de la figure 11 à une seconde série d'expériences, et
- la figure 12 donne les variations du pourcentage Fe3+/Fe total au cours du temps, exprimé en jours, pour différentes densités de pulpe.
Le procédé selon l'invention est destiné à fonctionner en continu bien que les différentes courbes annexées ont été établies en discontinu ou "batch".
Par ailleurs, Les premiers résultats établis en continu confirment les résultats établis en "batch".
La lixiviation en continu d'un minerai ne contenant pas de pyrite ou tout autre composé sulfuré de fer consiste tout d'abord à préparer un réactif acide oxydant conforme à l'invention. A cet effet, comme représenté sur la figure 1, on introduit en continu dans la partie supérieure d'un ou plusieurs réacteurs 2 contenant des bactéries, du sulfure naturel de fer en poudre tel que la pyrite de Rouez ayant une taille maximale des grains de 16 micromètres. Cette pyrite est introduite, via la conduit d'amenée 4 du réacteur, avec un milieu liquide minéral contenant du K2HPO4, du (NH4)2SO4 et du MgS04.
Les bactéries utilisées sont en particulier des bactéries du type Thiobacillus ferrooxydans provenant d'une souche de collection ATCC 19859 ou des souches sauvages, isoles d'un minerai d'uranium. Ces bactéries sont éventuellement associées à des Thiobacillus thio oxydans provenant d'une souche de collection DSM 612.
La solution introduite en 4 peut, en outre, éventuellement contenir de l'acide sulfurique de façon à maintenir le pH du milieu de culture 6 entre 1,6 et 2 et en particulier à 1,8. Une conduite 8, débouchant à la base du réacteur 2, permet une alimentation en continu o'un mélange de gaz contenant du CO2 et de l'oxygène, et en particulier de l'air.
L'activité et le développement des bactéries sont optimaux à une température comprise entre 25 et 350C et en particulier égale à 300C. Le système 10 entourant le réacteur assure la régulation de la température.
La quantité de pyrite est telle que le rapport ap vaut en particulier 1%.
Dès que le développement des bacteries est devenu important (nombre supérieur à 108 bactéries par ml de solution), la production d'acide sulfurique par ces dernières est suffisante pour maintenir le pH à une valeur inférieure à 2 mais supérieur à 1,6.
Les réactions mises en jeu dans le réacteur 2 sont les suivantes
<SEP> bactéries
<tb> 2FeS2 <SEP> + <SEP> 702 <SEP> + <SEP> 2H2O <SEP> bacter <SEP> i <SEP> 2H <SEP> FeS04+ <SEP> 2H2SO4
<tb> 2FeS04 <SEP> + <SEP> 1/202 <SEP> + <SEP> H2S04 <SEP> bactériesvFe2(so4)3 <SEP> + <SEP> H20
<tb> FeS2 <SEP> + <SEP> Fe2(S04)3 <SEP> + <SEP> 302 <SEP> + <SEP> 2H20 <SEP> > 3FeS04+ <SEP> 2H2S04
L'activité bactérienne est résumée par les reactions suivantes :
<tb> 2FeS2 <SEP> + <SEP> 702 <SEP> + <SEP> 2H2O <SEP> bacter <SEP> i <SEP> 2H <SEP> FeS04+ <SEP> 2H2SO4
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L'activité bactérienne est résumée par les reactions suivantes :
<tb> <SEP> bactéries
<tb> 2FeS2 <SEP> + <SEP> 15/202 <SEP> + <SEP> H20 <SEP> bacteries\ <SEP> Fe2(SO4)3 <SEP> (SO <SEP> ) <SEP> + <SEP> H <SEP> H2SO4
<tb>
Fe2+ bactéries Fe3+
Le mélange Fe2(S04)3 + H2S04 obtenu constitue le réactif oxydant et acide utilisable pour L'extraction de métaux tels que le cuivre et l'uranium contenus dans des minerais éventuellement exempts de composés sulfurés de fer.
<tb> 2FeS2 <SEP> + <SEP> 15/202 <SEP> + <SEP> H20 <SEP> bacteries\ <SEP> Fe2(SO4)3 <SEP> (SO <SEP> ) <SEP> + <SEP> H <SEP> H2SO4
<tb>
Fe2+ bactéries Fe3+
Le mélange Fe2(S04)3 + H2S04 obtenu constitue le réactif oxydant et acide utilisable pour L'extraction de métaux tels que le cuivre et l'uranium contenus dans des minerais éventuellement exempts de composés sulfurés de fer.
Une agitation 12 assure une homogenéisation du milieu de culture 6 favorisant la production du ré actif oxydant acide.
Une conduite de sortie 18 permet la récupération, par débordement, du réactif oxydant acide formé et achemine ce réactif vers une cuve de stockage 16.
Cette cuve 16 est pourvue à sa base d'une conduite 20 équipee d'une pompe de circulation 21 et se terminant par un pulvérisateur 23 pour disperser en pluie le reactif acide et oxydant sur un tas 22 de minerai d'uranium afin de solubiliser l'uranium contenu dans ce minerai.
Pour favoriser la lixiviation du minerai, un ajout d'acide sulfurique au réactif de l'invention est généralement nécessaire. Cet ajout est effectué dans la cuve de stockage via une conduite d'amenee 14.
Le tas de minerai 22 est placé sur une aire étanche 24 équipée d'une rigole 26 à sa périphérie permettant la récupération de l'uranium dissous dans le réactif acide. Cette solution (réactif + uranium dissous) est récuperée par une conduite 28 pour être recyclée dans la cuve 16, grâce à une pompe 29 afin que le réactif acide oxydant n'ayant pas réagi puisse être réutilisé pour une nouvelle solubilisation de l'uranium contenu dans le minerai 22. Une conduite 30 munie d'une pompe 31 permet l'envoi de la solution produite vers les ateliers pour en extraire l'uranium présent.
La lixiviation de l'uranium avec le réactif selon l'invention satisfait à l'équation chimique suivante
ce qui correspond à l'oxydation de l'uranium (IV) en uranium U(VI). UO2 est un oxyde insoluble alors que üO2S04 est un sel soluble.
ce qui correspond à l'oxydation de l'uranium (IV) en uranium U(VI). UO2 est un oxyde insoluble alors que üO2S04 est un sel soluble.
La production du réactif oxydant et acide selon l'invention est effectuée en continu à condition de compenser progressivement la disparition des produits qui réagissent sous l'action des bactéries.
Le sens de circulation des différents produits est indiqué par les flèches, sur la figure 1.
Les figures 2 à 4 permettent d'illustrer les conditions optimales de pH auxquelles doit satisfaire le milieu de culture 6.
Les courbes A, B et C de la figure 2 illustrent les variations de la solubilisation du fer, au cours du temps, pour des pH maintenus du début à la fin de l'expérience respectivement inférieurs à 2, à 1,8 et à 1,5. La solubilisation du fer dans le milieu de culture résulte de l'oxydation de la pyrite par les bactéries.
La courbe A indique clairement que la vitesse de solubilisation du fer est maximale pour un pH de 2 mais que le fer précipite entre 3,5 et 4 g/l. En revanche, à pH 1,5, correspondant à la courbe C, il n'y a pas de précipitation du fer mais la vitesse de solubili- sation de ceLui-ci est très lente.
A un pH de 1,8, correspondant à la courbe
B, la vitesse de solubilisation du fer est voisine de celle obtenue à pH 2 et il n'y a pas de précipitation de fer.
B, la vitesse de solubilisation du fer est voisine de celle obtenue à pH 2 et il n'y a pas de précipitation de fer.
En outre, comme illustré par la figure 3, le taux de croissance bactérienne -B augmente avec le pH ; les courbes D, E et I donnent l'évolution du taux
B pour respectivement un pH de 1,5, de 1,8 et de 2.
B pour respectivement un pH de 1,5, de 1,8 et de 2.
De même, le rapport Fe3+/Fe total exprimé en pourcentage est proche de 99% pour un pH de 1,8 correspondant à la courbe F de la figure 4 alors qu'il n'est que de 90% en moyenne à pH 1,5 comme l'indique la courbe G de la figure 4.
En conséquence, aussi bien en ce qui concerne l'activité bactérienne que la précipitation du fer dans le milieu de culture, le pH doit être superieur à 1,6 et inférieur à 2, le pH optimal étant-de 1,8. Les essais ultérieurs ont confirmé que cette valeur de 1,8 est la valeur optimale.
Un autre paramètre important du procédé de l'invention est la granulométrie de la pyrite utilisée.
L'intérêt d'utiliser des grains dont la taille maximale est inférieure à 60 micromètres ressort clairement des expériences ci-après.
De la pyrite de Madagascar, après broyage, a été tamisée aux fractions suivantes : -100+80 micromètres, -80+60 micromètres, -60+40 micromètres, -60 mi micromètres et -40 micromètres. Des témoins stériles ont été réalisés pour chacune des fractions ci-dessus et les essais en presence d'une souche de Thiobacillus ferrooxydans ont été menés en double, durant 45 jours pour les fractions les plus fines et pendant 75 jours pour les fractions les plus grosses.
Le tableau ci-après donne le pourcentage de fer en solution au bout de 45 jours pour les différentes granulométries de la pyrite. Dans ce tableau, # représente le diamètre des grains de pyrite.
Tableau
<tb> Fraction <SEP> :8U < +SIüO <SEP> <SEP> :60 < ? < 80 <SEP> :6U < < 40 <SEP> # < 60 <SEP> <SEP> : <SEP> # < 40 <SEP>
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Les pourcentages de ce tableau sont calculés à partir de la concentration maximale théorique en fer, soit 4,5 g/l pour une densité de pulpe de 1X.
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Les pourcentages de ce tableau sont calculés à partir de la concentration maximale théorique en fer, soit 4,5 g/l pour une densité de pulpe de 1X.
De ce tableau, il ressort clairement que le pourcentage de fer en solution augmente lorsque la granulométrie diminue. En effet, le pourcentage de fer pour la fraction < 40 micromètres est 2,5 fois plus élevé que celui ce la fraction -100+80 micromètres.
Les témoins montrent que l'oxydation du fer de la pyrite et donc sa solubilisation sont dues aux bacteries et non à une réaction de l'acide sulfurique et/ou d'un autre constituant minéral contenus dans le milieu de culture.
La vitesse d'oxydation de la pyrite est fortement dépendante de sa granulométrie comme le montre la figure 5. Les courbes H, J, K, L et M correspondent respectivement à une granulométrie < 40 micromètres, < 60 micromètres, -60+40 micromètres, -80+60 micromètres et -100 + 80 micromètres.
Durant les 30 premiers jours, la mise en solution ou fer a lieu à une vitesse 2 à 3 fois plus élevée dans les fractions ae pyrite inférieures à 60 micromètres par rapport aux fractions supérieures.
Par ailleurs, comme l'indiquent clairement les figures 6 et 7, la croissance bactérienne est plus rapide aans les fractions les plus fines, cé qui est en nette corrélation avec les vitesses élevées d'oxydation ae la pyrite.
Les figures 6 et 7 correspondent à deux séries d'expériences. Les courbes 1 et 11 correspondent à une granulométrie de -10+80 um, les courbes 3 et 13 à une granulométrie de -80+60 um, les courbes 5 et 15 à une granulométrie de -60+40 pm, les courbes 7 et 17 à une granulométrie de -60 vm et les courbes 9 et 19 à une granulométrie de -40 micromètres. En moyenne, la population bactérienne est inférieure d'un facteur 4 dans les fractions supérieures à 60 micromètres par rapport aux fractions inférieures à 60 micromètres.
Ces résultats démontrent clairement que l'augmentation de la vitesse d'oxydation de la pyrite est liée à la diminution de la taille de ses particules ; plus de 60X du fer est solubilisé en 45 jours dans la fraction -40X alors que seulement 30X du fer est mis en solution dans la fraction -100+80 micromètres. Ceci s'explique par l'augmentation de la surface de pyrite disponible vis-à-vis de l'oxydation bactérienne qui a donc pour effet de favoriser l'activité des bactéries.
En effet, les croissances bactériennes tes plus rapides se situent dans les fractions inférieures.
Ces résultats indiquent clairement l'intérêt d'utiliser de la pyrite dont I-a taille des grains est inférieure à 60 micromètres et de préférence au plus égale à 40 micromètres pour obtenir une vitesse d'oxydation élevée.
Un autre paramètre important pour la production industrielle de réactif oxydant acide selon l'invention est la densité de pulpe, notée dp.
Afin de déterminer sa valeur optimal, des expériences dans lesquelles la densité de pulpe variait, ont été réalisées durant 45 à 77 jours selon le cas avec comme precédemment ae la pyrite de Rouez en présence de Thiobacillus ferrooxydans ATCC 19859. Ces expériences ont été dupliquées et les mêmes expériences sur des témoins stériles ont été menees en paralléle.
Sur l'histogramme de la figure 8, on a représenté les concentrations finales de fer obtenues a chaque densité de pulpe. Les zones hachurées 25 de la figure 8 ont été établies en présence de Thiobacillus ferrooxydans et les zones 27 correspondent aux témoins stériles. La concentration de fer augmente de 2 à 13 g/
L avec la densité de pulpe mais de façon non linéaire.
L avec la densité de pulpe mais de façon non linéaire.
En effet, avec 5% de densité de pulpe par exemple, la quantité de fer en solution n'est pas 10 fois supérieure à celle obtenue pour la densité de pulpe 0,5.
Le pourcentage d'oxydation de la pyrite, calcu
Lé comme suit tFeJexpérimentaî/FeJmaximal théorique, varie inversement proportionnellement à la densité de pulpe comme le montre la figure 9. Si 90% du fer sont solubilises avec une densité de pulpe de 1X, seulement 30k du fer le sont avec une densité de pulpe de 10%.
Lé comme suit tFeJexpérimentaî/FeJmaximal théorique, varie inversement proportionnellement à la densité de pulpe comme le montre la figure 9. Si 90% du fer sont solubilises avec une densité de pulpe de 1X, seulement 30k du fer le sont avec une densité de pulpe de 10%.
La densité de pulpe a aussi des implications dans l'activité bactérienne, comme cela ressort des figures 10 et 11. La figure 10 correspond à une première série d'expériences et la figure Il à une seconde série d'expériences.
Les courbes Q1 et Q2 correspondent à une densité de pulpe de 10%, les courbes R1 et R2 à une densité de pulpe de 5%, les courbes S1 et S2 à une densité de pulpe de 2%, les courbes T1 et T2 à une densité de pulpe de 0,52 et la courbe U à une densité de pulpe de 1%.
Le nombre de bactéries atteint rapidement 109 bactéries par millilitre de solution pour des densités de pulpe de 1 et 2%. Les densités de pulpe de 0,5% donnent des concentrations bactériennes plus faibles d'un facteur 2 par rapport aux densités de pulpe de 1 et 2U ce qui témoigne d'une insuffisance de substrat.
Les densités de pulpe de 5 et 10% diminuent légèrement l'activité et le développement bacteriens.
Ces faits sont en accord avec les vitesses lentes de dissolution du fer aux densités de pulpe éleuvées.
Le pourcentage Fe3+/Fe total est lui aussi fortement lié au nombre de bactéries présentes et à leur activité, comme cela ressort clairement de la figure 12. les courbes V, W, X, Y et Z correspondent respecti vexent à des densités de pulpe de 10X, 5%, 2X, 1X et 0,5%.
Les valeurs les plus élevées du pourcentage
Fe3+/Fe, supérieures à 98%, correspondent aux populations bacteriennes maximales obtenues pour les densités de pulpe inférieures à 22. A 5 et 10% de densité de pulpe, ce pourcentage est significativement plus faible et en particulier inférieur à 85%. En l'absence de bactéries, ce pourcentage reste inférieur à 20% et ce quelle que soit ta densité de pulpe.
Fe3+/Fe, supérieures à 98%, correspondent aux populations bacteriennes maximales obtenues pour les densités de pulpe inférieures à 22. A 5 et 10% de densité de pulpe, ce pourcentage est significativement plus faible et en particulier inférieur à 85%. En l'absence de bactéries, ce pourcentage reste inférieur à 20% et ce quelle que soit ta densité de pulpe.
Enfin, à partir de 5X de densité de pulpe, il apparat des précipitations importantes de fer dans le milieu de culture. Or, pour obtenir une quantité élevée de fer ferrique en solution, ces précipitations sont à éviter. La quantité de fer précipitée n'a pas été quantifiee dans ces expériences.
Les précipitations qui ont Lieu en milieu non renouvelé (batch en terminologie anglo-saxonne) ne se produisent pas en continu, du fait du soutirage régulier du réactif formé.
De ce qui précède, il ressort clairement qu'une densite de pulpe inférieure à 2% et mieux valant de 1 à 2U est non seulement intéressante d'un point de vue d'efficacité d'attaque de la pyrite (rendement d'oxydation elevé) par les bactéries mais aussi d'un point de vue de la vitesse d'oxydation.
Avec le procédé de l'invention, il a été possible de réaliser une oxydation complète de la pyrite de fer par Thiobacillus ferrooxydans dans un fermenteur chauffé à 300 C, pendant 13 jours ; te pH de la solution était de 1,8, la densité de pulpe de 1X et la taille maximale des grains de la pyrite inferieure à 16 micromètres.
Les résultats précédents ont été établis pour des bactéries cultivées en présence d'air seul. Or, il est aussi possible de jouer sur la quantité de C02 dissous dans le milieu de culture pour accélérer Le développement bactérien. Aussi, au Lieu de n'utiliser que le CO2 dissous dans le milieu de culture à partir du CO2 de l'air, il est possible d'ajouter en continu à cet air du CO2 à raison de 2,2 millilitres/l.h.
Le développement bactérien rapide observé en présence d'un supplément de CO2 se manifeste directement sur la dissolution de la pyrite et donc sur la vitesse de production du réactif.
Claims (11)
1. Procédé de fabrication d'un réactif oxydant et acide consistant à faire réagir dans au moins un réacteur agité (2), en présence d'un mélange d'oxygène et de dioxyde de carbone (8), une poudre d'un composé sulfure de fer dont la taille maximale des grains est inférieure à 100 micromètres et une solution minérale (6) ayant un pH compris entre 1,4 et 3, maintenue (10) à une température comprise entre 15 et 850C et contenant des bactéries aptes a oxyder le fer et le soufre dudit composé pour produire de l'acide sulfurique et des sulfates de fer constituant lendit réactif.
2. Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution présente un pH compris entre 1,6 et 2.
3. Procédé de fabrication selon la revendication 1 ou 2, caractérise en ce que les bacteries sont du type Thiobacillus ferrooxydans.
Thiobacillus thiooxydans.
4. Procédé de fabrication selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on utilise des bactéries du type Thiobacillus ferrooxydans et du type
5. Procédé de fabrication selon l'une qyelcon- que des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le composé est un sulfure naturel de fer.
6. Procédé de fabrication selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce que la solution est maintenue entre 25 et 600 C.
7. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le rapport dp, poids de sulfure de fer en gramme/volume de la solution en millilitre, exprimé en %, varie de 1 à 202.
8. Procédé de fabrication selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la taille maximale des grains est inférieure à 60 micromètres.
9. Procédé de fabrication en continu selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes
(a) - introduction dans au moins un réacteur (2), maintenu (10) sous agitation (12) à une température comprise entre 25 et 600C, contenant des bactéries du type Thiobacillus ferrooxydans, d'une poudre d'un composé sulfuré de fer dont la taille maximale des grains est inférieure à 60 micromètres,
(b) - introduction (4) d'une solution minérale (6) contenant éventuellement de l'acide sulfurique dans le réacteur (2),
(c) - amenée (8) en continu d'un mélange d'oxygène et de dioxyde de carbone dans la solution, et
(e) - soutirage (18) du réactif obtenu.
10. Procédé de fabrication selon l'une quelcon- que des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le mélange oe gaz est de l'air aaditionné de Cû2.
11. Procéaé de lixiviation d'un minerai, consistant à faire réagir le réactif oxydant et acide obtenu par le procédé conforme à l'une quelconque des revenaications 1 à 10 pour oxyder des métaux. dudit minerai entraînant leur solubilisation dans la solution et à récupérer les métaux dissous.
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