FR2622357A1 - PROCESS FOR PRODUCING AMBIENT TEMPERATURE SUPERCONDUCTOR FROM COMPOUND OXIDE USING IRRADIATION BY RADIATION - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de production d'un supraconducteur capable de présenter de manière stable sa supraconductivité dans la plage de températures comprise entre la température de l'azote liquide et la température ambiante. Selon l'invention, il consiste à irradier un oxyde d'un composé d'yttrium, de scandium ou de lanthanode ayant une structure de pérovskite par un rayonnement qui est capable de provoquer un déplacement atomique, comme un faisceau de particules chargées tel qu'un faisceau d'électrons, un faisceau de protons, un faisceau d'ions lourds et autres, ou un faisceau de particules non chargées comme un faisceau de neutrons. L'invention s'applique notamment à l'électricité.Disclosed is a method for producing a superconductor capable of stably exhibiting its superconductivity in the temperature range between the temperature of liquid nitrogen and the ambient temperature. According to the invention, it consists in irradiating an oxide of a compound of yttrium, scandium or lanthanode having a perovskite structure with radiation which is capable of causing atomic displacement, such as a beam of charged particles such as an electron beam, a proton beam, a heavy ion beam and the like, or a beam of uncharged particles such as a neutron beam. The invention applies in particular to electricity.
Description
La présente invention concerne un supraconducteur capable de présenter deThe present invention relates to a superconductor capable of presenting
manière stable sa supraconductivité dans une plage de températures comprises entre la température stably its superconductivity in a temperature range between the temperature
de l'azote liquide et la température ambiante. liquid nitrogen and the ambient temperature.
La présente invention peut s'appliquer à la large The present invention can be applied to the broad
plage de domaines qui suit: (1) application à des supra- following range of domains: (1) application to supra-
conducteurs utilisés pour stocker l'énergie électrique dans l'espace ou dans l'espace souterrain; (2) application à des supraconducteurs qui sont utilisés pour produire, transmettre ou distribuer l'énergie électrique avec un minimum de perte; (3) application à la formation d'un circuit supraconducteur ou d'un élément de jonction de Josephson par irradiation par rayonnement d'un film mince d'un conducteur normal sur un substrat; (4) application à divers conductors used to store electrical energy in space or in underground space; (2) application to superconductors that are used to produce, transmit or distribute electrical energy with minimal loss; (3) application to the formation of a superconducting circuit or a Josephson junction element by radiation irradiation of a thin film of a normal conductor on a substrate; (4) application to various
autres dispositifs utilisant la supraconductivité. other devices using superconductivity.
Un équipement électrique et des dispositifs électro- Electrical equipment and electronic devices
niques conventionnels subissent toujours de grandes pertes d'énergie électrique et autres troubles dûs à la production de chaleur et il a jusqu'à maintenant été très difficile de surmonter ce problème. Dans un procédé conventionnel typique, des supraconducteurs sont simplement produits par frittage Conventional people still suffer large losses of electrical energy and other heat-related disorders, and it has been very difficult to overcome this problem. In a typical conventional process, superconductors are simply produced by sintering
d'oxydes. Avec cette méthode,cependant, même un supra- oxides. With this method, however, even a supra-
conducteur haute température qui a récemment été développé a une température critique d'environ 90 K ou moins en termes de température absolue et n'est par conséquent toujours pas high temperature conductor that has recently been developed at a critical temperature of about 90 K or less in terms of absolute temperature and therefore is still not
satisfaisant pour une application pratique. satisfactory for a practical application.
Dans ces circonstances, la présente invention a pour In these circumstances, the present invention
objectif principal un procédé de production d'un supra- main objective is a process for the production of a sup-
conducteur capable de présenter de manière stable sa supraconductivité dans la plage de températures comprises entre celle de l'azote liquide et la température ambiante, conductor capable of stably presenting its superconductivity in the temperature range between that of the liquid nitrogen and the ambient temperature,
en utilisant une irradiation par un rayonnement. using radiation irradiation.
A cette fin, la présente invention offre un procédé de production d'un supraconducteur capable de présenter de manière stable sa supraconductivité dans la plage de températures comprises entre celle de l'azote liquide et la température ambiante, consistant à irradier un oxyde d'un composé d'yttrium, de scandium ou de lanthanoide ayant une structure de pérovskite par un rayonnement qui est capable de provoquer un déplacement atomique, comme un faisceau de particules chargées tel qu'un faisceau d'électrons, un faisceau de protons, un faisceau d'ions lourds etc., ou un faisceau de particules non chargées comme un faisceau To this end, the present invention provides a method of producing a superconductor capable of stably exhibiting its superconductivity in the temperature range between that of the liquid nitrogen and the ambient temperature, of irradiating an oxide of a composed of yttrium, scandium or lanthanoid with a perovskite structure by radiation which is capable of causing atomic displacement, such as a charged particle beam such as an electron beam, a proton beam, a beam of heavy ions etc., or a beam of uncharged particles like a beam
de neutrons.neutrons.
Le procédé de la présente invention permet la production d'un supraconducteur qui est stable à de hautes températures tandis qu'il était jusqu'à maintenant impossible, avec les matières et techniques conventionnelles, de produire, par frittage, un supraconducteur capable de présenter de manière stable sa supraconductivité à une température The process of the present invention enables the production of a superconductor which is stable at high temperatures whereas it has heretofore been impossible, with conventional materials and techniques, to produce, by sintering, a superconductor capable of stably its superconductivity at a temperature
absolue d'environ 100 K ou plus.absolute of about 100 K or more.
L'invention sera mieux comprise, et d'autres buts, caractéristiques, détails et avantages de celle-ci The invention will be better understood, and other purposes, features, details and advantages thereof
apparaîtront plus clairement au cours de la description will become clearer during the description
explicative qui va suivre faite en référence aux dessins schématiques annexés donnés uniquement à titre d'exemple illustrant plusieurs modes de réalisation de l'invention et dans lesquels: - la figure i montre la relation (a) entre la résistance électrique et la température concernant un précurseur avant irradiation par un rayonnement et montre explanatory text which follows, with reference to the appended schematic drawings given solely by way of example, illustrating several embodiments of the invention and in which: FIG. 1 shows the relation (a) between the electrical resistance and the temperature relating to a precursor before radiation irradiation and shows
également la relation (b et c) entre la résistance électri- also the relation (b and c) between the electrical resistance
que et la température concernant le précurseur après irradiation par une relativement faible dose de rayonnement, la courbe (b) avec une température absolue au bout d'une première semaine d'irradiation d'une dose de neutrons rapides de 3,20 x 10 16/cm2 et la courbe (c) avec une température absolue après la seconde semaine d'irradiation that and the precursor temperature after irradiation by a relatively low dose of radiation, the curve (b) with an absolute temperature after a first week of irradiation of a fast neutron dose of 3.20 x 10 16 / cm2 and the curve (c) with an absolute temperature after the second week of irradiation
16 216 2
d'une dose de neutrons rapides de 5,94 x 10 6/cm2, la résistance électrique de (a) et (b) ainsi que de (c) étant indiquée en ordonnées, la température absolue en abscisses; et - la figure 2 montre la relation (a') entre la résistance électrique et la température concernant un précurseur avant irradiation par un rayonnement et montre également la relation (b' et c') entre la résistance électrique et la température concernant le précurseur après irradiation avec une dose relativement élevée de rayonnement, pour (b') après la première semaine d'irradiation d'une dose de neutrons rapides de 5,47 x lo19cm2 et pour (c') après la seconde semaine d'irradiation d'une dose de neutrons a fast neutron dose of 5.94 x 10 6 / cm 2, the electrical resistance of (a) and (b) and (c) being indicated on the ordinate, the absolute temperature on the abscissa; and FIG. 2 shows the relation (a ') between the electrical resistance and the temperature relating to a precursor before radiation irradiation and also shows the relation (b' and c ') between the electrical resistance and the temperature relating to the precursor after irradiation with a relatively high dose of radiation, for (b ') after the first week of irradiation a fast neutron dose of 5.47 x lo19cm2 and for (c') after the second week of irradiation of a dose of neutrons
rapides de 1,02 x 101/cm2.fast of 1.02 x 101 / cm2.
La présente invention sera plus particulièrement The present invention will be more particularly
décrite ci-après.described below.
I. Préparation du précurseur 1) Afin de permettre à un oxyde d'un composé d'yttrium (Y-Ba-Cu-0), de scandium (Sc-Ba-Cu-0) ou de lanthanoide (Ln-BaCu-0) d'avoir une structure de pérovskite après calcination, il est de pratique de base de mélanger chacun des oxydes, c'est-à-dire Y203, Sc203 et Ln203, avec des poudres de carbonate de baryum (BaC03) et d'oxyde cuprique (CuO). Plus particulièrement, chacun des trois éléments, c'est-àdire yttrium, scandium et lanthane, qui sont similaires les uns aux autres en termes du rayon ionique et des propriétés chimiques, du baryum et du cuivre sont mélangés à un rapport pondéral atomique de 1:2:3 et le I. Preparation of the Precursor 1) In order to allow an oxide of a yttrium compound (Y-Ba-Cu-O), scandium (Sc-Ba-Cu-O) or lanthanoid (Ln-BaCu-O) ) to have a perovskite structure after calcination, it is common practice to mix each of the oxides, i.e. Y203, Sc203 and Ln203, with powders of barium carbonate (BaCO3) and oxide cupric (CuO). More particularly, each of the three elements, i.e. yttrium, scandium and lanthanum, which are similar to each other in terms of ionic radius and chemical properties, barium and copper are mixed at an atomic weight ratio of 1 : 2: 3 and the
mélange est alors calciné comme suit. mixture is then calcined as follows.
2) Les poudres préparées sont mélangées et pulvérisées dans un broyeur ordinaire de mélange pour former une poudre mélangée homogène ayant un diamètre de particule 2) The prepared powders are mixed and pulverized in an ordinary mixing mill to form a homogeneous mixed powder having a particle diameter
d'environ I micron ou moins. La poudre mélangée est tempo- about 1 micron or less. The mixed powder is
rairement calcinée pendant environ 10 heures dans l'atmos- calcined for about 10 hours in the atmosphere.
phère à une température comprise entre environ 1100 et 1200 K. La matière temporairement calcinée est rebroyée pour préparer une poudre temporairement calcinée ayant un at a temperature between about 1100 and 1200 K. The temporarily calcined material is regrinded to prepare a temporarily calcined powder having a
diamètre de particule d'environ 1 micron ou moins. particle diameter of about 1 micron or less.
Ensuite, la poudre temporairement calcinée est calcinée pour obtenir un supraconducteur haute température sous la forme de (1) une poudre, (2) un produit solide au moyen d'une presse, (3) un film mince sur un substrat, (4) une matière supraconductrice introduite dans un tube creux, etc. Les conditions de calcination dépendront de la configuration et des dimensions d'un supraconducteur qui doit être produit. Cependant, en général, la calcination est effectuée pendant environ 25 heures dans l'air entre 1200 et 1400 K à titre d'exemple. II. Traitement par un rayonnement Afin de permettre à la matière calcinée ci-dessus décrite d'avoir une structure qui doit présenter des caractéristiques supraconductrices, c'est-à-dire une phase supraconductrice, la matière calcinée est maintenue dans une atmosphère d'hélium gazeux dans la plage de températures comprises entre la température ambiante et environ 600 K et, dans cet état, elle est irradiée d'un rayonnement. Une dose appropriée du rayonnement est comprise entre 1010 et 1021/cm2 dans le cas d'un faisceau de particules chargées et entre 1015 et 1018/cm2 dans le cas d'un faisceau de particules non chargées. Si la dose dépasse les limites supérieures de Then, the temporarily calcined powder is calcined to obtain a high temperature superconductor in the form of (1) a powder, (2) a solid product by means of a press, (3) a thin film on a substrate, (4) a superconducting material introduced into a hollow tube, etc. The calcination conditions will depend on the configuration and dimensions of a superconductor to be produced. However, in general, the calcination is carried out for about 25 hours in air between 1200 and 1400 K by way of example. II. Radiation treatment In order to allow the calcined material described above to have a structure which must have superconducting characteristics, that is to say a superconducting phase, the calcined material is maintained in a gaseous helium atmosphere in the temperature range between room temperature and about 600 K and, in this state, it is irradiated with radiation. An appropriate dose of the radiation is between 1010 and 1021 / cm2 in the case of a charged particle beam and between 1015 and 1018 / cm2 in the case of an uncharged particle beam. If the dose exceeds the upper limits of
ces plages, la phase supraconductrice est détruite. these beaches, the superconducting phase is destroyed.
Les expériences qui suivent ont été entreprises The following experiences were undertaken
pour confirmer les avantages de la présente invention. to confirm the advantages of the present invention.
Un fil conducteur pour mesurer la résistance élec- A guideline for measuring electrical resistance
trique a été connecté au précurseur, et la résistance électrique du précurseur avant et après irradiation a été continuellement mesurée dans un irradiateur à rayonnement pendant une longue période de temps dans le processus de refroidissement de la température ambiante à 20 K pour examiner la dépendance de la résistance électrique avec la température avant et après l'irradiation et ainsi obtenir les résultats montrés aux figures 1 et 2. Sur ces figures, la température absolue est représentée le long de l'axe des abscisses et la résistance électrique ( 5) est représentée le long de l'axe des ordonnées. Les graphiques montrent les changements de la résistance électrique, avec la température, d'un oxyde composé ayant une structure de pérovskite de lanthanoîde-baryum-cuivreoxygène, comme un exemple de la présente invention, avant et après irradiation The precursor was connected to the precursor, and the electrical resistance of the precursor before and after irradiation was continuously measured in a radiation irradiator for a long period of time in the cooling process from room temperature to 20 K to examine the dependence of the electrical resistance with the temperature before and after the irradiation and thus obtain the results shown in Figures 1 and 2. In these figures, the absolute temperature is represented along the abscissa axis and the electrical resistance (5) is represented on the along the y-axis. The graphs show the changes in electrical resistance, with temperature, of a compound oxide having a lanthanoid-barium-copper oxygen perovskite structure, as an example of the present invention, before and after irradiation
par un rayonnement nucléaire (comme un faisceau de neutrons). by nuclear radiation (like a neutron beam).
La figure I montre les résultats de l'irradiation avec une dose relativement faible de rayonnement tandis que la figure 2 montre les résultats de l'irradiation avec une dose de rayonnement plus importante que dans le cas de la figure 1. On comprendra nettement, sur ces figures, que la résistance électrique de la matière change dans le processus de refroidissement comme cela est indiqué par les flèches et que la matière irradiée par un rayonnement est capable de présenter de manière stable sa supraconductivité dans la plage de températures comprises entre la température de l'azote liquide et la température ambiante. Il faut noter Figure I shows the results of irradiation with a relatively low dose of radiation while Figure 2 shows the results of irradiation with a higher dose of radiation than in the case of Figure 1. It will be clearly understood, on these figures, that the electrical resistance of the material changes in the cooling process as indicated by the arrows and that the radiation-irradiated material is capable of stably presenting its superconductivity in the temperature range between the temperature of liquid nitrogen and ambient temperature. It should be noted
que les Tableaux 1 et 2 montrent les conditions d'irradia- that Tables 1 and 2 show the irradiation conditions
tion d'un rayonnement pour le précurseur dans les radiation for the precursor in the
expériences montrées aux figures 1 et 2 respectivement. experiments shown in Figures 1 and 2 respectively.
Tableau 1 Conditions d'irradiation Conditions lè semaine 2è semaine Total de la d'irradiation dose et de la durée d'irradiation Dose de neutrons 16 1 rapides 3,20 x 106 2,74 x 10 5,94 x 1016 (neutrons/cm) Dose de neutrons 17 17 1 thermiques 3,69 x 10 3,16 x 10 6,85 x 10 (neutrons/cm) Table 1 Irradiation conditions Conditions Week Week 2 Week Total irradiation dose and duration of irradiation Neutron dose 16 1 rapid 3.20 x 106 2.74 x 10 5.94 x 1016 (neutrons / cm ) Neutron dose 17 17 1 thermal 3.69 x 10 3.16 x 10 6.85 x 10 (neutrons / cm)
Dose du rayon-Dose of the radius
nement qamma 1,764x 10 1,5. x 10 3,3 x 104 (C/kg) qamma 1,764x 10 1.5. x 10 3.3 x 104 (C / kg)
Duré3 d'irra-Duration3 of irra-
diation (heures) 76 65 141 Température d'irradiation ( K) 360 360 Atmosphère d'irradiation gaz hélium gaz hélium Neutron rapide (énergie > 0,1 MeV) Tableau 2 Conditions d'irradiation Total de la dose Conditions d'irradiation lè semaine 2è semaine et de la durée d'irradiation Dose de neutrons rapides 5,47 x 1016 4,68 x 1016 1,02 x 1017 ,47 iDO64,8xl 16 i170 ll (neutrons/cm2) diation (hours) 76 65 141 Irradiation temperature (K) 360 360 Atmosphere of irradiation helium gas helium gas Fast neutron (energy> 0.1 MeV) Table 2 Irradiation conditions Total dose Irradiation conditions week week 2nd week and irradiation duration Fast neutron dose 5.47 x 1016 4.68 x 1016 1.02 x 1017, 47 iDO64.8xl 16 i170 ll (neutrons / cm2)
Dose de neutrons thermi-Thermal neutron dose
ques 5,47 x 107 4,68 x 1017 1,02 x 1018 (neutrons/cm2 Dose de rayonnement 9 8 9 gamma 8,74 x 10 7,48 x 10 1,62 x 10 Durée (heures) Durée d'irradiation (heures) 76 65 141 5,47 x 107 4,68 x 1,017 1,02 x 1018 (neutrons / cm2 Radiation dose 9 8 9 gamma 8.74 x 10 7.48 x 10 1.62 x 10 Duration (hours) Irradiation time (hours) 76 65 141
Température d'irradia-Irradiation temperature
tion (OK) 360 360 Atmosphère gaz helium gaz helium Neutron rapide (énergie > 0,1 MeV) Dans le cas de c' dans la figure 2: température critique (température à laquelle la résistance commence à diminuer) = 310 K; température à laquelle la résistance est zéro = (OK) 360 360 Atmosphere helium gas helium gas Fast neutron (energy> 0.1 MeV) In the case of c 'in Figure 2: critical temperature (temperature at which resistance starts to decrease) = 310 K; temperature at which the resistance is zero =
275 K)275 K)
R EV E N DI C A T I ONR EV E N DI C A T I ON
Procédé de production d'un supraconducteur capable de présenter de manière stable une supraconductivité dans la plage de températures comprises entre la température de l'azote liquide et la température ambiante, caractérisé en ce qu'il consiste à irradier un oxyde d'un composé d'ytrium, de scandium ou de lanthanoide ayant une structure de pérovskite par un rayonnement qui est capable de provoquer un déplacement atomique, comme un faisceau de particules chargées, tel qu'un faisceau d'électrons, un faisceau de protons, un faisceau d'ions lourds etc., ou un faisceau de particules non chargées comme un faisceau A process for producing a superconductor capable of stably exhibiting superconductivity in the temperature range between the temperature of the liquid nitrogen and the ambient temperature, characterized in that it consists in irradiating an oxide of a compound of ytrium, scandium or lanthanoid with a perovskite structure by radiation which is capable of causing an atomic shift, such as a charged particle beam, such as an electron beam, a proton beam, a beam of heavy ions etc., or a beam of uncharged particles like a beam
de neutrons.neutrons.
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