FR2620457A1 - Bituminous binder based on styrene-butadiene copolymers and process for its preparation - Google Patents
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Abstract
Description
Liant bitumineux à base de copolymères styrène-butadiène et son procédé de préparation.Bituminous binder based on styrene-butadiene copolymers and its preparation process.
Le bitume est utilisé depuis longtemps comme liant ou produit d'étanchéité, notamment dans l'industrie routière, en raison de son faible coût et de ses qualités d'adhérence et de résistance. Bitumen has long been used as a binder or sealant, especially in the road industry, because of its low cost and its qualities of adhesion and resistance.
I1 présente toutefois l'inconvénient d'une relativement faible plasticité car il est fragile à une température inférieure à O" et il n'est plus assez visqueux au-dessus de 40 C. Il a donc une échelle de températures de service très limitée. However, it has the drawback of relatively low plasticity since it is fragile at a temperature below 0 ″ and it is no longer viscous enough above 40 C. It therefore has a very limited operating temperature scale.
On a cherché depuis longtemps à améliorer ses qualités, notamment son indice de plasticité, soit par des réactions chimiques, soit par des additions de charges ou de produits synt'nétiques, tels que des époxydes, des résines polyuréthanes, polysulfures, des élastomères, des copolymères styrène-butadiène. It has been sought for a long time to improve its qualities, in particular its plasticity index, either by chemical reactions, or by additions of fillers or synt'netic products, such as epoxides, polyurethane resins, polysulphides, elastomers, styrene-butadiene copolymers.
On a par ailleurs également essayé d'incorporer des caoutchoucs naturels ou synthétiques ou des déchets de caoutchouc industriels broyés tels que la poudrette de pneus, sans aboutir cependant à des résultats réellement satisfaisants. In addition, attempts have also been made to incorporate natural or synthetic rubbers or crushed industrial rubber waste such as tire crumb, without however resulting in really satisfactory results.
La demanderesse a décrit dans son brevet français n" 2.360.630 (7624107) un procédé permettant d'obtenir des résultats très supérieurs à ceux obtenus antérieurement, grâce à l'incorporation d'un mélange de copolymères styrène-butadièae t'aermoplastiques. The Applicant has described in its French patent No. 2,360,630 (7624107) a process making it possible to obtain results much superior to those obtained previously, by virtue of the incorporation of a mixture of styrene-butadiene copolymers.
Elle a également décrit dans sa demande de brevet antérieure la possibilité de mélanger ces copolymères dans un solvant constitué d'huiles de houille légères et moyennes. It also described in its previous patent application the possibility of mixing these copolymers in a solvent consisting of light and medium coal oils.
La demanderesse vient de constater qu'en dissolvant les copolymères styrène-butadiène dans des coupes pétrolières distillant pour 90 à 100% entre 1600 et 3c00C, il était possible d'améliorer encore les propriétés finales du liant bitumineux, en particulier ses propriétés de plasticité à froid. The Applicant has just found that by dissolving the styrene-butadiene copolymers in petroleum fractions distilling for 90 to 100% between 1600 and 3c00C, it was possible to further improve the final properties of the bituminous binder, in particular its plasticity properties at cold.
La demanderesse a constaté en outre qu'il était possible d'obtenir des propriétés intrinsèques du liant équivalentes à celles obtenues par le liant conforme au brevet français n" 2.360.630 tout en utilisant moins de polymère. The Applicant has also found that it is possible to obtain intrinsic properties of the binder equivalent to those obtained by the binder in accordance with French patent No. 2,360,630 while using less polymer.
La demanderesse a constaté en particulier que le liant ainsi obtenu conduisait à
1) une amélioration de la tenue au trafic par tout temps en augmentant la souplesse avec comme corollaire la diminution de la fragilité du bitume en hiver et comme conséquence l'aug;nentation de ses possibilités de déformation à basse température;
2) une augmentation de l'intervalle thermique de plasticité;
3) l'obtention d'une valeur minimale de viscosité aux températures d'usage estivales permettant de supporter tous les trafics. The Applicant has noted in particular that the binder thus obtained leads to
1) an improvement in the resistance to traffic in all weathers by increasing the flexibility with as a corollary the decrease in the fragility of the bitumen in winter and as a consequence the increase in its possibilities of deformation at low temperature;
2) an increase in the thermal plasticity interval;
3) obtaining a minimum viscosity value at summer usage temperatures to support all traffic.
Elle a également constaté l'augmentation simultanée de la cohésion et de la résistance intrinsèque du liant, l'amélioration des propriétés de mouillage et d'adhésivité du liant vis-à-vis des granulats et la compatibilité avec d'autres additifs habituellement utilisés pour renforcer une ou plusieurs des propriétés mentionnées ci-dessus. It also noted the simultaneous increase in the cohesion and the intrinsic resistance of the binder, the improvement in the wetting and adhesiveness properties of the binder with respect to aggregates and the compatibility with other additives usually used for strengthen one or more of the properties mentioned above.
L'invention a donc pour objet un nouveau liant bitumineux. The invention therefore relates to a new bituminous binder.
Un autre objet de I'irivention est constitué par le procédé de préparation de ce liant. Another object of the invention is constituted by the process for the preparation of this binder.
D'autres objets de l'invention apparaîtront à la lecture de la description et des exemples qui suivent. Other objects of the invention will appear on reading the description and the examples which follow.
te liant conforme à a' l'invention est essentiellement caractérisé par le fait qu'il est obtenu par incorporation dans un bitume, de copolymeres styrène-butadiène dissous dans une coupe pétrolière dont 93% à 100% ont un point de distillation compris entre 160 et 3600 C, utilisée soit seule, soit en principal constituant, le mélange étant effectué sous chauffage à une telnpérature inférieure à la température de dégradation des polymères et agitation. The binder according to the invention is essentially characterized by the fact that it is obtained by incorporating into a bitumen, styrene-butadiene copolymers dissolved in an petroleum cut, of which 93% to 100% have a distillation point of between 160 and 3600 C, used either alone or as the main constituent, the mixing being carried out under heating at a temperature below the degradation temperature of the polymers and stirring.
Les copolymères styrène-butadiène et leurs dérivés sont connus en eux-mêmes et sont en particulier des élastomères de synthèse obtenus par polymérisation
Ces copolymères peuvent etre linéaires ou ramifiés ou encore être réticulés, par exemple par réticulation entre des chaînes de polymères linéaires et d'autres chaînes linéaires ou ramifiées.The styrene-butadiene copolymers and their derivatives are known in themselves and are in particular synthetic elastomers obtained by polymerization
These copolymers can be linear or branched or else be crosslinked, for example by crosslinking between chains of linear polymers and other linear or branched chains.
Ils peuvent se présenter sous forme de copoly.mères séquencés du type -styrène-butadiène-styrène présentant des extrémités styréniques ou encore avoir une extrémité styrénique et une extrémité butadiénique libres. D'autres peuvent avoir une structure réticulée formée à partir d'une association en étoile où les chaînes de polystyrène sont liées entre elles, généralement par quatre. They can be in the form of block copolymers of the -styrene-butadiene-styrene type having styrenic ends or also having a free styrenic end and a butadiene end. Others may have a crosslinked structure formed from a star association where the polystyrene chains are linked together, generally by four.
Cette structure réticulée peut éventuellement être supprimée par ramollissement du copolymère sous l'action de températures supérieures à la température de transition vitreuse, ou encore être détruite par dissolution dans un solvant organique. La demanderesse a constaté que cette structure réticulée pouvait se reformer en tout ou en partie dans le milieu utilisé conformément à l'invention dès que la température est redescendue à une valeur inférieure à celle du point de ramollissement du polymère styrène-butadiène ou des que le milieu solvant s'est évaporé. This crosslinked structure can optionally be removed by softening the copolymer under the action of temperatures above the glass transition temperature, or even be destroyed by dissolution in an organic solvent. The Applicant has found that this crosslinked structure could reform in whole or in part in the medium used in accordance with the invention as soon as the temperature has dropped to a value lower than that of the softening point of the styrene-butadiene polymer or as soon as the solvent medium has evaporated.
Cette réversibilité de la .réticulation est l'une des caractéristi; es oaportantes de ces élastomères mise en oeuvre par l'invention. This reversibility of cross-linking is one of the characteristics; es oaportantes of these elastomers used by the invention.
Les copolymères styrène-butadiène préférés présentent un poids moléculaire compris entre 50.000 et 500.000. The preferred styrene-butadiene copolymers have a molecular weight of between 50,000 and 500,000.
L'une des formes de réalisation particulièrement préférée consiste à utiliser un mélange de copolymères à structure linéaire et à structure non linéaire et/ou à structure réticulée (ces derniers pouvant comporter les chaînes linéaires réticulées avec des chaînes non linéaires) afin d'assurer la continuité des propriétés, quelles que soient la température et la miscibilité de ces polymères avec le liant bitumineux. One of the particularly preferred embodiments consists in using a mixture of copolymers with a linear structure and with a non-linear structure and / or with a cross-linked structure (the latter possibly comprising linear chains cross-linked with non-linear chains) in order to ensure the continuity of properties, whatever the temperature and the miscibility of these polymers with the bituminous binder.
Le procédé selon l'invention comporte la dissolution et/ou la dispersion du mélange de copolymères styrène-butadiène dans un milieu solvant constitué en totalité ou en majeure partie de coupes pétrolières dont 90 à 100 en poids de constituants distille entre 160" et 360 4. The process according to the invention comprises the dissolution and / or the dispersion of the mixture of styrene-butadiene copolymers in a solvent medium consisting wholly or mainly of petroleum fractions, 90 to 100 of which by weight of constituents distills between 160 "and 360 4 .
L'invention a également pour objet un procédé de préparation d'un liant bitumineux suivant lequel on incorpore dans le bitume un mélange de copolymères styrène-butadiène dans une proportion de 1 à 20 parties en poids pour 100 parties en poids de produit bitumineux, avec agitation et chauffage, à une température inférieure à la température de détérioration des copolymères, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'on prépare au préalable une solution mère du mélange de copolymères dans un milieu solvant ou dispersant comprenant un mélange de coupes pétrolières constitué pour 90 à 100% en poids de constituants axant une température de distillation comprise entre 160 et 360"C. The invention also relates to a process for the preparation of a bituminous binder according to which a mixture of styrene-butadiene copolymers is incorporated into the bitumen in a proportion of 1 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of bituminous product, with stirring and heating, at a temperature below the deterioration temperature of the copolymers, this process being characterized by the fact that a mother solution of the mixture of copolymers is prepared beforehand in a solvent or dispersing medium comprising a mixture of petroleum fractions constituted for 90 to 100% by weight of constituents focusing a distillation temperature between 160 and 360 "C.
On entend par solution-mère une solution ou une dispersion ou un mélange de solution et de dispersion résultant du mélange des copolymères avec le milieu solvant ou dispersant constitué par le mélange de coiipes pétrolièees pouvant également renfermer d'autres solvants et/ou dispersants. The term “mother solution” is understood to mean a solution or a dispersion or a mixture of solution and of dispersion resulting from the mixing of the copolymers with the solvent or dispersant medium constituted by the mixture of petroleum oils which may also contain other solvents and / or dispersants.
Selon une autre forme de mise en oeuvre de l'invention, une partie du milieu solvant ou dispersant peut être constituee par des huiles de houille ayant un point de distillation compris entre 1600C et 320oC. According to another embodiment of the invention, part of the solvent or dispersing medium can be constituted by coal oils having a distillation point between 1600C and 320oC.
Le milieu solvant ou dispersant peut comprendre de 50 à 99% en poids de coupes pétrolières et de 1 à 50% en ppids d'huiles de houille. The solvent or dispersing medium can comprise from 50 to 99% by weight of petroleum fractions and from 1 to 50% by weight of coal oils.
Le milieu solvant ou dispersant est choisi de façon à conférer au liant bitumineux une adhésivité sur quartzites, selon l'essai Vialit normal d'au moins 90 et selon l'essai Vialit après immersion, d'au moins 90 et une cohésivité-mouillabilité d'au moins 980 avant vieillissement et d'au moins 970 après vieillissement de 48 heures aux rayons U.V. The solvent or dispersing medium is chosen so as to give the bituminous binder an adhesiveness to quartzites, according to the normal Vialit test of at least 90 and according to the Vialit test after immersion, of at least 90 and a cohesiveness-wettability d '' at least 980 before aging and at least 970 after 48 hours aging with UV rays
L'essai consiste à connaître la possibilité de rétention de billes de diamètre, de poids et de nature déterminés par un liant donné sous l'effet du choc répété d'une bille d'acier de 500 g environ tombant d'une hauteur de 50 cm à plus ou moins 1 cm près. The test consists in knowing the possibility of retention of balls of diameter, weight and nature determined by a given binder under the effect of the repeated impact of a steel ball of approximately 500 g falling from a height of 50 cm to within 1 cm.
La valeur maximale pour la cohésivitémouillabilité est 1000. The maximum value for wettability cohesiveness is 1000.
La solution-mère contient de. préférence de 10 à 30% en poids de copolymères styrène-butadiène et de 70 à 90% en poids de coupes pétrolières ci-dessus définie avec ou sans huiles de houille. The stock solution contains. preferably from 10 to 30% by weight of styrene-butadiene copolymers and from 70 to 90% by weight of petroleum fractions above defined with or without coal oils.
La solution-mère est incorporée dans le bitume en utilisant de préférence des proportions telles que les copolymères styrène-butadiène de type linéaire ou non linéaire, éventuellement réticulés ou leurs mélanges soient présents dans des proportions égales au maximum a 20% en poids par rapport au poids total du mélange. The mother solution is incorporated into the bitumen preferably using proportions such that the styrene-butadiene copolymers of linear or non-linear type, optionally crosslinked or their mixtures are present in proportions equal to at most 20% by weight relative to the total weight of the mixture.
De préférence, la proportion en copolymères par rapport au bitume traité est d'environ de 1,5 à 10% en poids. Preferably, the proportion of copolymers relative to the treated bitumen is approximately 1.5 to 10% by weight.
L'incorporation s'effectue sous chauffage à une température inférieure à la température de détérioration des polymères et généralement à une température inférieure à 1800C et sous agitation. Le mélange peut être effectué dans des malaxeurs statiques ou bien dynamiques à axe vertical ou horizontal, les malaxeurs dynamiques à axe vertical étant particulièrement préférés. The incorporation is carried out under heating at a temperature below the deterioration temperature of the polymers and generally at a temperature below 1800C and with stirring. The mixing can be carried out in static or dynamic mixers with vertical or horizontal axis, dynamic mixers with vertical axis being particularly preferred.
I1 est également possible de préparer des émulsions aqueuses en introduisant le liant ainsi préparé conjointement avec une phase aqueuse (eau + émulsifiant acidifié) sous une pression de 105 à 3.105 Pascal (1 à 3 bars) dans un homogénéiseur et en refroidissant à la sortie l'émulsion à une température inférieure à la température d'ébullition de l'émulsion. It is also possible to prepare aqueous emulsions by introducing the binder thus prepared together with an aqueous phase (water + acidified emulsifier) under a pressure of 105 to 3.105 Pascal (1 to 3 bars) in a homogenizer and cooling at the outlet l emulsion at a temperature below the boiling temperature of the emulsion.
Le liant anhydre préparé peut être utilisé directement pour répandage à chaud à une température inférieure à la température de dégradation des constituants, mais néanmoins suffisante pour conférer au produit une viscosité appropriée pour le répandage. The anhydrous binder prepared can be used directly for hot spreading at a temperature below the degradation temperature of the constituents, but nevertheless sufficient to give the product a viscosity suitable for spreading.
La demanderesse a constaté que le liant conforme à l'invention permettait d'obtenir tant en enrobage qu'en enduit, des propriétés particulièrement intéressantes au niveau de la tenue à des températures basses ou élevées. The Applicant has found that the binder in accordance with the invention makes it possible to obtain, both as a coating and as a coating, particularly advantageous properties in terms of resistance to low or high temperatures.
EXEMPLE 1
Obtention d'flan liant anhydre pour enduit superficiel à base de coupes pétrolières.EXAMPLE 1
Obtaining anhydrous binder blank for surface coating based on petroleum fractions.
On incorpore un mélange con portant 25 kg de copolymères linéaires de styrène-butadiène ayant un poids moléculaire de 140.000 et 15 kg de copolymères ramifiés de styrène-butadiène ayant un poids moléculaire de 350.000 dans 160 kg de solvant issu de coupes pétrolières ayant un point de distillation pour 90 & à 100% compris entre 160 et 3600C. A mixture containing 25 kg of linear styrene-butadiene copolymers having a molecular weight of 140,000 and 15 kg of branched styrene-butadiene copolymers having a molecular weight of 350,000 is incorporated into 160 kg of solvent obtained from petroleum fractions having a point of distillation for 90 & at 100% between 160 and 3600C.
L'opération. se fait dans un malaxeur avec les stades suivants
- homogénéisation
- élévation de température inférieure à la température d'ébullition
- malaxage avec maintien en température jusqu a une viscosité constante. On ajoute alors 800 kg de bitume 80/100 préalablement porté au maximum à 140"C et au plus à 1700C avec un malaxage pendant environ 1/2 heure. The operation. is done in a mixer with the following stages
- homogenization
- temperature rise below the boiling temperature
- mixing with temperature maintenance up to a constant viscosity. 800 kg of 80/100 bitumen is then added, previously brought to a maximum of 140 "C and at most to 1700C with kneading for approximately 1/2 hour.
Le liant est alors prêt à l'emploi. The binder is then ready for use.
Les caractéristiques de ce liant sont les suivantes. The characteristics of this binder are as follows.
LIANT LIENT
FRAIS STABILISE - Pseudoviscosité STV à 600C
selon norme N- T66-005
(mars 1969) 24 sec. - Pénétration à 250C - 140/10e mm - Point de ramollissement (bille
et anneau) 41 C 59 C - Indice de pénétrabilité
(PFEILFFSR) - +4.1 - Intervalle de plasticité 65 C 75 C - Point de fragilité FRAASS -23 C -18 C
EXEMPLE 2
Le liant obtenu dans l'exemple 1 peut être mis directement sous forme d'émulsion du type huile dans l'eau pour obtenir des émulsions de bitume modifiées.BINDER LINK
STABILIZED COSTS - Pseudoviscosity STV at 600C
according to standard N- T66-005
(March 1969) 24 sec. - Penetration at 250C - 140 / 10th mm - Softening point (ball
and ring) 41 C 59 C - Penetration index
(PFEILFFSR) - +4.1 - Plasticity interval 65 C 75 C - FRAASS point of weakness -23 C -18 C
EXAMPLE 2
The binder obtained in Example 1 can be placed directly in the form of an oil-in-water type emulsion to obtain modified bitumen emulsions.
Deux phases sont homogénéisées dans une turbine Moritz tournant à 3000 t/minute à raison de 70 parties en poids de phase 1 pour 30 parties en poids de phase 2. Two phases are homogenized in a Moritz turbine rotating at 3000 rpm at the rate of 70 parts by weight of phase 1 for 30 parts by weight of phase 2.
La phase 1 comporte le liant modifié de l'exemple 1 porté à une température d'au moins 140 C. Phase 1 includes the modified binder of Example 1 brought to a temperature of at least 140 C.
La phase 2 comprend une phase aqueuse contenant pour 1000 litres d'eau 5 à 8,5 -kg d'une alkylpropylènediamine, 5 à 8,5 kg d'acide chlorhydrique à 20 Baumé porté à une température maximum de 65"C. Phase 2 comprises an aqueous phase containing per 1000 liters of water 5 to 8.5 kg of an alkylpropylenediamine, 5 to 8.5 kg of hydrochloric acid at 20 Baumé brought to a maximum temperature of 65 "C.
L'émulsion est réalisée sous une pression de 105 à 3.105 Pascal (1 à 3 bars). A la sortie, elle est refroidie à une température inférieure à la température d'ébullition et présente les caractéristiques suivantes
Teneur en bitume environ 70%
Indice de rupture inférieure à 80
Viscosité STV 4 mm/250C selon norme NF"T66-o05" (mars 1959) environ 20 sec.The emulsion is produced under a pressure of 105 to 3.105 Pascal (1 to 3 bars). At the outlet, it is cooled to a temperature below the boiling temperature and has the following characteristics
Bitumen content around 70%
Breaking index less than 80
Viscosity STV 4 mm / 250C according to NF standard "T66-o05" (March 1959) about 20 sec.
Diamètre moyen des particules 6 à 7 microns
Cohésivité-mouillabilité du liant résiduel après 24 heures de séchage et vieillissement de 48 heures sous rayons U.V. 989
EXEMPLE 3
On incorpore un mélange comportant 25 kg de copolymères linéaires de styrène-butadiène ayant un poids moléculaire de 140.000 et 15 kg de copolymères ramifiés de styrène-butadiène ayant un poids moléculaire de 350.000 dans un mélange de 120 kg de solvants issus de coupes pétrolières ayant un point de distillation pour 90 à 100% compris entre 160 et 3600 C, et de 40 kg d'huiles de houille ayant un point de distillation coznpr s entre 160 et 320"C. Average particle diameter 6 to 7 microns
Cohesiveness-wettability of the residual binder after 24 hours of drying and 48 hours aging under UV 989 rays
EXAMPLE 3
A mixture comprising 25 kg of linear styrene-butadiene copolymers having a molecular weight of 140,000 and 15 kg of branched styrene-butadiene copolymers having a molecular weight of 350,000 is incorporated into a mixture of 120 kg of solvents obtained from petroleum fractions having a distillation point for 90 to 100% between 160 and 3600 C, and 40 kg of coal oils having a distillation point between 160 and 320 "C.
Claims (13)
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| FR8712686A FR2620457B1 (en) | 1987-09-14 | 1987-09-14 | BITUMINOUS BINDER BASED ON STYRENE-BUTADIAN COPOLYMERS AND PROCESS FOR PREPARING THE SAME |
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| FR8712686A FR2620457B1 (en) | 1987-09-14 | 1987-09-14 | BITUMINOUS BINDER BASED ON STYRENE-BUTADIAN COPOLYMERS AND PROCESS FOR PREPARING THE SAME |
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| Publication Number | Publication Date |
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| FR2620457B1 FR2620457B1 (en) | 1992-10-30 |
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1987
- 1987-09-14 FR FR8712686A patent/FR2620457B1/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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|---|---|
| FR2620457B1 (en) | 1992-10-30 |
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