FR2617734A1 - Filtre comprenant un materiau obtenu par cryodessication, procede de preparation et utilisation - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne en tant que produit industriel nouveau un filtre 1 pour fluide gazeux qui est caractérisé en ce qu'il comporte un élément filtrant lyophilisé et comprimé sous forme de couche poreuse. Elle concerne également le procédé de préparation de ce filtre et son utilisation dans le domaine de l'épuration et de l'analyse de fluide gazeux.
Description
FILTRE COXPREIAfT UN MATERIAU OBTENU PAR CRYODESSICCATION PROCEDE
DE PREPARATION ET UTlLISATIO.
DE PREPARATION ET UTlLISATIO.
DOMAINE DE L'IJVEJTI0I
La présente invention a trait au donaine de la filtration.
La présente invention a trait au donaine de la filtration.
Elle concerne plus particulièrement (i) un filtre comportant un élément ou moyen filtrant obtenu par cryodessiccation ou lyophilisation puis compression, (ii) le procédé de préparation de ce filtre et dudit élément filtrant, et (iii) l'utilisation dudit filtre et dudit élément filtrant dans le domaine de la rétention sélective de produits gazeux ou particulaires à des fins séparatives, analytiques et/ou préparatives.
A# AITERIFUR
On sait que dans le domaine de la filtration on a déjà utilisé dans le passé des filtres en cellulose, polyuréthane, métal fritté, verre fritté, carbone etc. Or il se trouve que ces filtres présentent l'inconvénient de ne pas permettre une récupération complète des produits retenus, en raison notamment des capacités d'adsorption, de rétention et de relargage ou désorption desdits filtres. En particulier, si l'absorption-d'un produit sur un filtre implique des forces de liaison intenses, le lavage de ce filtre peut être incomplet quand on veut récupérer ledit produit qui a été retenu.
On sait que dans le domaine de la filtration on a déjà utilisé dans le passé des filtres en cellulose, polyuréthane, métal fritté, verre fritté, carbone etc. Or il se trouve que ces filtres présentent l'inconvénient de ne pas permettre une récupération complète des produits retenus, en raison notamment des capacités d'adsorption, de rétention et de relargage ou désorption desdits filtres. En particulier, si l'absorption-d'un produit sur un filtre implique des forces de liaison intenses, le lavage de ce filtre peut être incomplet quand on veut récupérer ledit produit qui a été retenu.
Parmi les solutions connues dans le domaine -de la filtration de fluides liquides ou gazeux pour retenir de très fines fibres d'amiante ou des particules submicroniques, on sait que l'on a deux fait appel & des membranes filtrantes de structure microporeuse, notamment des membranes dites IIILLIPORE commercialisées par la société dite MILLIPORE S.A. de Saint
Quentin-en-Yvelines et des membranes analogues qui proviennent d'autres fabricants.Ces membranes filtrantes microporeuses sont généralement des substances organiques polymères et notamment des ester de cellulose (notamment en acétate de cellulose), polyacrylate ou matériau polyacrylique, poly < fluorure de vinylidène), poly(tetrafluorure d'éthylène), polyéthylene, polypropylène ou leurs mélanges. Par ailleurs, pour l'analyse du matériau retenu, lesdites membranes sont généralement carbonisées, et par suite, leur utilisation est genérlement limitée a la filtration de fibres et particules minérales non affectées par la carbonisation.
Quentin-en-Yvelines et des membranes analogues qui proviennent d'autres fabricants.Ces membranes filtrantes microporeuses sont généralement des substances organiques polymères et notamment des ester de cellulose (notamment en acétate de cellulose), polyacrylate ou matériau polyacrylique, poly < fluorure de vinylidène), poly(tetrafluorure d'éthylène), polyéthylene, polypropylène ou leurs mélanges. Par ailleurs, pour l'analyse du matériau retenu, lesdites membranes sont généralement carbonisées, et par suite, leur utilisation est genérlement limitée a la filtration de fibres et particules minérales non affectées par la carbonisation.
Il existe un besoin en matériau filtrant qui soit soluble dans 11 eau ou un autre solvant organique ou minéral usuel et convienne pour retenir les particules submicroniques. En effet, si les filtres spéciaux de laboratoire solubles dans l'eau et notamment conçus en matériau cellulosique non-tissé sont relativement satisfaisants du point de vue analytique dans le domaine de la filtration de produits macroscopiques, ils ne conviennent pas pour la séparation des particules de faibles dimensions, telles que les particules submicroniques, vébiculées par des fluides gazeux.
OBJET DE L'IRVEXIIOJ
Suivant l'invention on préconise une nouvelle solution technique pour résoudre le problème de la filtration de fluides gazeux en vue de retenir, à des fins séparatives, analytiques et/ou préparatives, des produits gazeux ou de fines particules.
Suivant l'invention on préconise une nouvelle solution technique pour résoudre le problème de la filtration de fluides gazeux en vue de retenir, à des fins séparatives, analytiques et/ou préparatives, des produits gazeux ou de fines particules.
Cette nouvelle solution technique met en oeuvre l'utilisation d'un matériau cryodesseché ou lyophilisé et comprimé en- tant qu'élément poreux de filtration. -Elle s'appuie sur le fait que la cryodessiccation ou lyophilisation (i.e.
congélation d'une préparation contenant un liquide de solvatation, dilution ou dispersion, notamment a une température de - 40' C etlou 80 C, puis évaporation dudit liquide congelé par sublimation sels vide), conduit & des produits poreux ayant une surface spécifique (exprlraée notamment en cm~/cm3) relativement importante et pouvant conserver leur texture poreuse
Jusqu'à ce qu'ils soient mis en contact avec un de leurs solvants.
Jusqu'à ce qu'ils soient mis en contact avec un de leurs solvants.
Selon un des aspects de l'invention, on se propose de fournir un nouveau matériau filtrant, relativement simple a préparer et destiné a être utilisé dans le domaine de la filtration des fluides gazeux afin de retenir essentiellement la majorité des fines particules qu'ils contiennent, notamment quand il s'agit d'aérosols.
Selon un autre aspect de l'invention, on propose un matériau filtrant renfermant dans sa masse au moins un réactif pour fixer et/ou doser les substances gazeuses contenues en tant qu'impuretés ou composants desdits fluides gazeux.
Selon encore un autre aspect de l'invention, on propose un matériau filtrant qui soit soluble dans un solvant organique ou minéral usuel, avantageusement l'eau, en vue de la récupération des matières retenues (notamment des particules submicroniques insolubles dans ledit solvant) et/ou de.leur dosage; le façon inverse, on propose également un matériau filtrant qui soit insoluble dans le solvant sélectif de la matière retenue en vue du dosage de celle-ci.
Suivant un autre aspect de l'invention, on propose un procédé pour la préparation d'un filtre pour fluides gazeux et de l'élément filtrant dudit filtre.
DESCRIPTIOJ DETÂILLEE DE L'IJVEJTIOJ
Selon l'invention on préconise un nouveau filtre pour fluide gazeux qui convient notamment pour retenir les particules contenues ou véhiculées par ledit fluide gazeux et qui ont une taille inférieure ou égale à 2,5 pm, en particulier les particules ayant une taille inférieure ou égale å 1 ssm et/ou des produits gazeux contenus dans ledit fluide gazeux que l'on peut épurer. Ce filtre est caractérisé en ce qu'il comporte un élément filtrant lyophilisé et comprimé sous forme de couche poreuse.
Selon l'invention on préconise un nouveau filtre pour fluide gazeux qui convient notamment pour retenir les particules contenues ou véhiculées par ledit fluide gazeux et qui ont une taille inférieure ou égale à 2,5 pm, en particulier les particules ayant une taille inférieure ou égale å 1 ssm et/ou des produits gazeux contenus dans ledit fluide gazeux que l'on peut épurer. Ce filtre est caractérisé en ce qu'il comporte un élément filtrant lyophilisé et comprimé sous forme de couche poreuse.
Par cryoaessiccationou lyophilisation on entend ici tout séchage par congélation d'une préparation liquide ou pateuse puis élimination ou évaporation du liquide de solvatation, dilution et/ou dispersion, qui intervient dans la réalisation de ladite préparation, par sublimation, comme indiqué ci-dessus quel que soit ledit liquide.
Plus précisément, le filtre suivant l'invention est caractérisé en ce qu'il comporte un élément filtrant sous forme de couche poreuse qui est constitue d!un matériau solide obtent å l'état sec (i) par cryodessiccation, puis (ii) par compression de façon à lui conférer une résistance mécanique suffisante pour éviter essentiellement qu'il ne se fissure lors du passage du fluide gazeux à travers son épaisseur.
La compression, qui est effectuée pour améliorer la résistance mécanique du matériau solide filtrant au passage du fluide gazeux à travers son épaisseur, constitue une sorte de frittage présentant une structure poreuse résultant de la structure poreuse obtenue par expansion lors de la cryodessiccation
Selon une caractéristique de l'invention, l'élément filtrant est constitué d'un matér'au solide ayant été compris après cryodessiccation suivant un taux de compression compris entre environ 1,1 et environ 5. De façon avantageuse ledit taux de compression sera compris entre 1,2 et 4, et mieux entre 1,25 et 3,60.
Selon une caractéristique de l'invention, l'élément filtrant est constitué d'un matér'au solide ayant été compris après cryodessiccation suivant un taux de compression compris entre environ 1,1 et environ 5. De façon avantageuse ledit taux de compression sera compris entre 1,2 et 4, et mieux entre 1,25 et 3,60.
Pour avoir une meilleure porosité après compression, on peut avoir intérêt a désagréger voire broyer < au moyen d'un broyeur à marteaux notamment) le matériau qui a été obtenu par cryodessiccation ou lyophilisation, avant d'entreprendre ladite# compression. En d'autres termes, selon une variante de réalisation, l'élément filtrant qui se présente sous la forme d'une couche poreuse est constitué d'un matériau solide obtenu à l'état sec < a) par cryodessiccation, (b) par broyage, puis (c) par compression.
Pour éviter pratiquement toute fissuration de l'élément filtrant lors du passage du fluide gazeux que l'on veut filtrer, on recommande d'incorporer dans la masse du matériau solide constituant ledit élément filtrant un agent de cohésion approprié. Ledit agent de cohésIon peut notamment être choisi parmi l'ensemble constitué par les substances plastifiantes. En variante, l'agent de cohésion plastifiant peut être une charge organique notamment polymère qui est susceptible d'être expansée par lyophilisation, et qui est douée de propriétés plastifiantes.
Comme exemples de charges plastifiantes suivant l'invention on peut notamment mentionner l'hydroxypropylmèthylcellulose, l'alcool polyvinylique et la poudre de lait.
Selon un mode préféré de réalisation, la concentration de l'agent de cohésion plastifiant présent dans la masse du matériau solide de l'élément filtrant est comprise entre I Z et 75 % en poids par rapport au total dudit matériau solide.
Le matériau solide, qui constitue l'élément filtrant du filtre suivant l'invention, comprend essentiellement une ou plusieurs charges minérales ou organiques, inertes, non-réactives vis- & vis des fluides gazeux devant être filtrés. Parmi les charges qui conviennent, on peut notamment mentionner le verre, la céramique, la silice, le carbone, les dérivés cellulosiques, les résines et polymères organiques notamment les matériaux polyacryliques, polyméthacryliques, polystyrènes, polyuréthanes et leurs mélanges. Ces charges peuvent être sous forme granulaire, particulaire Du sous forme de fibres.Bien entendu, les mélanges de particules et de fibres confessent a l'élément filtrant une meilleure cohésion vis-à-vis des fissurations, les fibres intervenant alors en tant que charge et moyen de cohésion.
Parmi les charges minérales on peut ainsi utiliser les fibres de verre, les fibres de céramique, les particules de carbone expansées et la silice. On peut également utiliser les particules de métaux, de sels métalliques et d'oxydes métalliques, quand ces substances sont inertes vis-å-vis des fluides gazeux que l'on veut filtrer dès lors que, comme illustré plus loin, lesdites substances peuvent intervenir en tant que réactifs notamment, dans le dosage ou la détection de produits gazeux contenus dans certains fluides gazeux.
Parmi les charges organiques qui conviennent on peut utiliser les substances polymeriques sous forme de particules ou de fibres.
D'une manière générale, on préfère que la charge, qui va être lyophilisée et comprimée pour constituer la masse ou matrice de l'élément filtrant, soit essentiellement ~ sous forme de particules avec, le cas échéant, une faible teneur en fibres pour la cohésion dudit élément filtrant.
Suivant un mode avantageux de mise en oeuvre de l'invention, l'élément filtrant est constitué d'un matériau solide soluble ou dispersable dans un solvant choisi parmi l'ensemble comprenant l'eau, les solvants minéraux, les solvants organiques et leurs mélanges.
De façon appropriée, on préfère plus particulièrement les charges qui sont solubles ou microdispersables dans l'eau, A savoir : les matériaux polysaccharidiques tels que le dextrane, la carboxyméthylcellulose, l'hydroxypropylméthylcellulose, les matériaux mono- ou disaccharidiques tels que le glucose, le lactose, le maltose, le saccharose, les matériaux polyvinyliques tels que l'alcool polyvinyliques, les matériaux polyacryliques tels que les sels ou esters polyacylates et polyméthacrylates, et leurs mélanges, notamment la poudre de lait precitée, qui est un produit renfermant notamment du. lactose, de la caséine et d'autres substances protéiniques et polypeptidiques, et les extraits de lait.
L'élément filtrant suivant l'invention, peut également comporter dans sa masse un ou plusieurs réactifs notamment pour analyse de mélanges de gaz.
Il suffit par exemple d'introduire dans le matériau de l'élément filtrant un corps basique pour qu'il retienne les traces acides dans le mélange analysé (notamment les oxydes de soufre et les oxydes d'azote, les vapeurs d'BCl, etc. .). On peut aussi y introduire des métaux divisés permettant de mesurer le rapport CO/C02 par dosage du méthane résultant de la transformation catalytique du CO à l'aide d'un détecteur à capture d'électrons.
L'élément filtrant suivant l'invention, qui est obtenu par cryodessiccation, broyage (pour donner des granulats d'une granulométrie de l'ordre de 1 à 3 mm environ) puis compression offre l'avantage d'étre relativement léger et de pouvoir de façon remarquable étre dissous ou disperse gisement dans de tre faibles quantités de solvants appropriés apres passage du fluide gazeux à filtrer.
Ledit élément filtrant lyoprilise et comprimé est glace sur le parcours d'un fluide gazeux circulant contenant. par exemple, des particules de taille micronique ou submicronioue.
par exemple un échantillon d'air atmosphérique prélevé dans des régions à pollution urbaine ou industrielle élevée. Un certain volume d'air, corr#spondant à une masse déterminée de gaz aux conditions normales de température et de pression, éventuellement déshydraté par passage dans un " denuder ", à adsorption ou a porosité sélectif , est conduit à passer au travers d'une couche plus ou moins ep wsse dudit élément filtrant. Du fait de la trés grande porosité de ce matériau, l'air y circule très facilement, sans perte de charge appréciable. De plus, la structure très fine du matériau provoque la capture des éléments particulaires solides qui peuvent s'y déposer par impact, mouvement Brownien, adsorption ou par suite de forces électrostatiques. A ce titre, le matériau lyophilisé et comprimé suivant l'invention se comporte comme un filtre à haute efficacité.
La perte de charge, qui est notamment fonction de l'épaisseur de l'élément filtrant, de son taux de compression (rapport de l'épaisseur du matériau avant compression à l'épaisseur dudit matériau après compression) et de la porosité résultante, ainsi que de la pression du fluide gazeux à filtrer, est généralement comprise entre 1 cm H O (environ O8,0fj Paj et 100 cm HO (environ 9806 Fa), soit plus précisément entre 2 cm 1120 (environ 196,1 Pa) pour une épaisseur de 8 mm de matériau filtrant à un taux de compression de 1,25 pour un fluide gazeux ayant un débit de 300 1/min rapporté aux conditions normales de température et de pression, et 76 cm HO (soit environ 7452,5 Pa) pour une épaisseur de 14 mm de matériau filtrant à un taux de compression de 3,6 pour un fluide gazeux ayant un débit de 4 1/min. rapporté aux conditions normales de température et de pression.
Le matériau suivant l'invention qui constitue l'élément filtrant convient parfaitement pour la filtration de particules microniques et submicroniques, c' est-a-dire ayant une granulométrie comprise entre 5 et 0,01 clam, véhiculées par un fluide gazeux.
La lyophilisation ou cryodessiccation. qui intervient dans la préparation de ce matériau, est réalisée selon une méthode connue en soi, par exemple suivant une technique décrite par L.-R.
REY et al., "Traité de lyophilisation, Hermann éditeur, Paris 1961, pages 1-411; L.R. REY, Experientia 21, pages 241-246, (1965) ; L.R. REY, Froc. Roy. Soc. B, London 191, pages 9-19, (1975) ; US-A-4 616 047 ; US-A-4 178 695 ; GB-A-1 328 641 ; US-A4 490 407 ; et US-A-3 939 260.
D'autres avantages et caractéristiques de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'exemples de réalisation et de dessins où :
- la figure 1 représente de façon schématique une vue en coupe d'un filtre suivant l'invention comportant un élément filtrant lyophilisé et comprimé,
- la figure 2 représente le schéma d'une installation permettant d'apprécier l'efficacité d'un filtre, d'une part, et de doser les particules véhiculées par un fluide gazeux, d'autre part, et
- la figure 3 est la reproduction d'une photographie réalisée au microscope montrant les particules submicroniques retenues par l'élément filtrant suivant l'invention.
- la figure 1 représente de façon schématique une vue en coupe d'un filtre suivant l'invention comportant un élément filtrant lyophilisé et comprimé,
- la figure 2 représente le schéma d'une installation permettant d'apprécier l'efficacité d'un filtre, d'une part, et de doser les particules véhiculées par un fluide gazeux, d'autre part, et
- la figure 3 est la reproduction d'une photographie réalisée au microscope montrant les particules submicroniques retenues par l'élément filtrant suivant l'invention.
Bien entendu, l'ensemble de ces éléments est donne à titre d'illustration et n'est nullement limitatif.
Le meilleur mode de mise en oeuvre de l'invention est représenté par la figure 1 et les exemples 2-3.
Suivant la figure 1, le filtre conforme à l'invention comprend un élément filtrant 1 sensiblement perpendiculaire à la direction d'un fluide gazeux å filtrer et situé entre deuxconduits 2,3 parallèlement, d'une part, a l'extrémite de sortie 26 du conduit d'arrivée 2 dudit fluide, et d'autre part, å l'extrémité d'entrée 35 du conduit de sortie 3 dudit fluide, ce filtre est caractérisé en ce que ledit élénent filtrant 1, qui est constitué d'un matériau solide obtenu à l'état sec sous forme poreuse par cryodessiccation puis compression, est disposé entre deux plaques perforées 5, 6, notamment des grilles, l'une 6 étant destinée å s'adapter au rebord 56 de l'extrémité 26 dudit conduit 2~d'arrivée, l'autre 5 étant destinée à s'adapter au rebord 57 de l'extrémité 35 dudit conduit 3 de sortie, lesdits conduits 2,3 étant agencés de telle façon que lesdits rebords 56,57 coopèrent en tant que machoires périphériques maintenant en place ledit élément filtrant 1 entre lesdites plaques perforées 5,6 logées entre lesdites extrémités 26,35, d'une part, et que la tranche latérale 10 de l'élément filtrant 1 devienne au moment de l'utilisation imperméable audit fluide gazeux, d'autre part.
Plus préclsement ce filtre comprend trois pièces : le conduit d'arrivée 2, le conduit de sortie 3 et le support 4 de l'élément filtrant 1 qui est un disque dispose entre les plaques perforées 5 et 6, qui sont ici, de façon avantageuse, des grilles ayant une ouverture de maille très supérieure au diamètre des particules microniques et submicroniques devant être retenues.
La grille supérieure 6 est destinée à reposer sur la platine annulaire 46 du support 4 et a venir en contact du rebord 56 du conduit 2.
La grille inférieure 5 est destinée à s'appuyer sur la platine annulaire 45 du support 4,d'une part, et sur le rebord 57 du conduit 3. d'autre part.
Comme moyen d'étanchéité latérale les conduits 2 et 3 comportent chacun une gorge 21 et respectivement 31 au voisinage des extrémités 26 et respectivement 35, lesdites gorges recevant chacune un joint torique (non représenté ici), les parois latérales 42 et 43 du support 4 viennent en contact intime avec les parois latérales extérieures correspondantes des conduits 2 et respectivement 3, d'une part, et les joints toriques logés dans les gorges 21 et respectivement 31, d'autre part, lors du montage#du filtre pour sa mise en service.
Par ailleurs, les conduits 2 et 3 peuvent en outre comporter un ou plusieurs moyens (non représentés ici) leur per#mettant de devenir solidaires l'un de l'autre.
Exemple 1-
On prépare une solution aqueuse â 7,5 Z en poids de Dextran 70 dans de l'eau. La solution clarifiée est versée sur une épaisseur de 10 nm dans des récipients cylindriques (couvercles de boîtes de Petri) d'un diamètre de 60 ms, dont les parois ont été préalablement siliconées, puis congelée à -500C de façon progressive par refroidissement basal.
On prépare une solution aqueuse â 7,5 Z en poids de Dextran 70 dans de l'eau. La solution clarifiée est versée sur une épaisseur de 10 nm dans des récipients cylindriques (couvercles de boîtes de Petri) d'un diamètre de 60 ms, dont les parois ont été préalablement siliconées, puis congelée à -500C de façon progressive par refroidissement basal.
Le matériau congelé est ensuite lyophilisé sous -vide poussé (0,01 Torr, soit environ 1,333 Pa) puis ramené à la pression atmosphérique et à la température ambiante par rupture du vide sur un gaz neutre et sec (azote).
Le matériau lyophilisé ainsi obtenu, qui se présente alors sous la forme d'un disque cylindrique très léger mais relativement résistant, est placé dans le support de filtre 4 d'un élément standard de filtration du type de ceux utilisés par le SILU (Institut Norvégien pour la Recherche sur l'Air, situé à
Oslo) et modifié comme représenté à la figure 1 avec des grilles 5 et 6 pour le maintien de l'élément filtrant 1 et des gorges 21 et 31 pourvues chacune d'un joint torique.
Oslo) et modifié comme représenté à la figure 1 avec des grilles 5 et 6 pour le maintien de l'élément filtrant 1 et des gorges 21 et 31 pourvues chacune d'un joint torique.
L'appareil porte-filtre est inséré dans une chaîne d'analyse entre un générateur de particules calibrées, du type# TSI, Tri-Jet Aerosol Generator Xodel 3460, et un compteur de particules à laser (PXS LÂS-XCRT). Une petite pompe de circulation aspire alors, au travers du filtre, 40 ml/S- d'un air contenant une population stable de particules de latex de deux dimensions : 0,176 ym et 0,62 m, en provenance du générateur.
Le schéma de cette channe est illustré par la figure 2. On injecte de l'air comprimé en 100 que l'on filtre selon une méthode connue en sol au moyen d'un filtre classique 101 muni d'un dispositif permettant d'éliminer substantiellement l'eau contenue dans ledit air comprimé, si cela est nécessaire. Le flux d'air filtré et deshydraté 102, qui sort du filtre 101, est divisé en deux courants : un courant de dilution passant par la canalisation 103 pourvue d'une pompe 104 de régulation, et un courant passant par la canalisation 105 munie d'une pompe 106 débouchant dans un générateur d'aérosol 107. Le courant charge en aérosol 108 est dilué en 109 par le courant provenant de la canalisation 103.Le fluides gazeux résultant suit la conduite 110 et se répartit à nouveau en deux courants : un courant 111 dirigé vers un filtre classique 120 avec une sortie libre 121 ou vers une dérivation éventuelle 115 débouchant dans la conduite 114, et un courant dirigé par la conduite 112 vers une section 113 comportant un dispositif de filtration selon l'invention tel que représenté à la figure 1. Une dérivation pourvue d'un manomètre 122 est située en regard de la section 113 . Le fluide gazeux filtré selon l'invention est dirigé suivant la conduite 114 vers un compteur optique de particules .123 (notamment un détecteur laser) puis suivant une conduite 116 munie d'un dispositif de contrôle de débit 117 et d'une pompe 118 vers la sortie 119.
Avec une telle chaîne, le comptage des particules dans l'air sortant, intégré par périodes d'une minute, indique que la capture des particules est de
- 90 * pour la taille de 0,62 micron
- R 95 X pour la taille de 0,176 micron.
- 90 * pour la taille de 0,62 micron
- R 95 X pour la taille de 0,176 micron.
Ces résultats, bien que très satisfaisants pour des particules submicroniques. indiquent cependant que le filtrage n'est pas total. Ceci peut Us'expliquer par le fait que le matériau lyophilisé à base de Dextran pur manque d'élasticité et que, de -ce fait, des microfissures apparaissent dans sa masse tant au cours du séchage que lors de la mise sous tension à l'intérieur du porte-filtre par l'intermédiaire des joints toriques.
Exemple 2
On prépare une solution aqueuse contenant Dextran 70 (4%),
Pharmacoat 603 (ou hydroxypropylméthylcellulose) (4 %) et saccharose (0,01 5 X). La solution clarifiée est versée dans des boites métalliqjes rectangulaires, préalablement siliconées, sur une épaisseur de 10 mm puis congelée à -50' C comme précédemment.
On prépare une solution aqueuse contenant Dextran 70 (4%),
Pharmacoat 603 (ou hydroxypropylméthylcellulose) (4 %) et saccharose (0,01 5 X). La solution clarifiée est versée dans des boites métalliqjes rectangulaires, préalablement siliconées, sur une épaisseur de 10 mm puis congelée à -50' C comme précédemment.
A la température de -50'C, la solution congelée est démoulée puis les plaques résultantes sont broyées à froid à l'aide d'un broyeur å marteaux Jusqu'à obtention d'un granulé homogène d'environ 2 à 3 mn de taille de grains, qui est alors lyophilisé comme décrit ci-dessus.
Après lyophilisation et mise sous gaz neutre, le granulé lyophilisé est placé dans un porte-filtre cylindrique fermé à sa partie inférieure par une grille fine reposant sur un diaphragme circulaire.
On verse ensuite dans le porte-filtre le granulé lyophilisé sur une hauteur totale de 50 mm, alternativement 25 mm, puis on place l'ensemble sur une table support permettant l'adaptation d'un piston cylindrique qui est ajusté à la partie haute du porte-filtre. On procède alors à une compression contrôlée de la poudre jusqu'à réduction de l'épaisseur totale dans un rapport déterminé.
On obtient de la sorte un filtre lyophilisé "fritté" sous forme d'un disque compact très homogène et sans fissuration.
L'ensemble du#filtre et du porte-filtre est alors placé dans un appareillage analogue à celui utilisé pour l'exemple 1, entre une source de particules calibrées (0,017 - 0,350 - 1,091 > im) et un détecteur laser 123 de particules sortantes (figure 2).
On procède ensuite à une injection continue d'air chargé en aérosol de particules de latex (4 litres / min.) et l'on analyse l'air sortant pour évaluer l'importance de la filtration. Le tableau suivant donne les résultats de la capture pour les différentes tailles des particules en fonction du taux de compression.
Efficacité de capture de microparticules par un filtre lyophilisé
<tb> <SEP> Epaisseur <SEP> Rapport <SEP> de <SEP> ensuite <SEP> <SEP> perte <SEP> de <SEP> <SEP> Efficacité <SEP> de <SEP> capture <SEP>
<tb> <SEP> (ci) <SEP> <SEP> compression <SEP> (g/cc) <SEP> charge <SEP> (Pa) <SEP> d <SEP> 11.091Alld <SEP> d <SEP> =0.107 <SEP>
<tb> <SEP> p <SEP> <SEP> p <SEP>
<tb> Dextran <SEP> 70.<SEP> 1.96 <SEP> <SEP> 2.6 <SEP> 0,10 <SEP> 3334 <SEP> 100.0 <SEP> 99.99 <SEP> 99.70
<tb> (4%) <SEP> +
<tb> hariacoat <SEP> <SEP> 1.40 <SEP> 3.6 <SEP> 0,14 <SEP> 7452,5 <SEP> 100.0 <SEP> gg.gg <SEP> <SEP> 88.93 <SEP>
<tb> 603 <SEP> (4X) <SEP>
<tb> Saccharose <SEP> <SEP> 1.27 <SEP> 2.0 <SEP> 0,08 <SEP> <SEP> 2745,6 <SEP> 99.99 <SEP> 99.86 <SEP> 93.62
<tb> 0.0125 <SEP> <SEP> %) <SEP>
<tb>
Ces résultats mettent en évidence, qu'il est possible, en utilisant rationnellement un matériau lyophilisé plus 'plastique' et rassemblé en filtre 'fritte par compression contrôlée, de réaliser un filtre pratiquement absolu retenant la quasi totalité des particules les plus fines dans un courant gazeux vecteur d'aérosol submicronique.
<tb> <SEP> (ci) <SEP> <SEP> compression <SEP> (g/cc) <SEP> charge <SEP> (Pa) <SEP> d <SEP> 11.091Alld <SEP> d <SEP> =0.107 <SEP>
<tb> <SEP> p <SEP> <SEP> p <SEP>
<tb> Dextran <SEP> 70.<SEP> 1.96 <SEP> <SEP> 2.6 <SEP> 0,10 <SEP> 3334 <SEP> 100.0 <SEP> 99.99 <SEP> 99.70
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<tb> hariacoat <SEP> <SEP> 1.40 <SEP> 3.6 <SEP> 0,14 <SEP> 7452,5 <SEP> 100.0 <SEP> gg.gg <SEP> <SEP> 88.93 <SEP>
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<tb> Saccharose <SEP> <SEP> 1.27 <SEP> 2.0 <SEP> 0,08 <SEP> <SEP> 2745,6 <SEP> 99.99 <SEP> 99.86 <SEP> 93.62
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Ces résultats mettent en évidence, qu'il est possible, en utilisant rationnellement un matériau lyophilisé plus 'plastique' et rassemblé en filtre 'fritte par compression contrôlée, de réaliser un filtre pratiquement absolu retenant la quasi totalité des particules les plus fines dans un courant gazeux vecteur d'aérosol submicronique.
ExeMple 3
Un filtre lyophilisé compacté est réalisé comme décrit précédemment à l'exemple 2 B partir d'une solution aqueuse contenant dextran 70 (4 %), pharmacoat 603 (4 %), saccharose (0,0125 Z) . Le filtre est placé sur un support à la sortie du courant de microparticules émis par un générateur. de microparticules selon l'invention cité précédemment. Dans le cas.
Un filtre lyophilisé compacté est réalisé comme décrit précédemment à l'exemple 2 B partir d'une solution aqueuse contenant dextran 70 (4 %), pharmacoat 603 (4 %), saccharose (0,0125 Z) . Le filtre est placé sur un support à la sortie du courant de microparticules émis par un générateur. de microparticules selon l'invention cité précédemment. Dans le cas.
du présent exemple, les microparticules sont préparées a partir d'une solution à 2,5 % de nifédîpine ceste diméthylique de l'acide 1,4- dihydro- 2,6-' dimethyl -4- (2-nitro-phényl)- 3,5-pyridine carboxyliquea dans le chloroforme injectée dans un courant d'azote dans les nébulisateurs d'un générateur de microparticules sous une pression de 4 bars à la température de 25'C et å un rythme de 300 litres (normal) de gaz/min. L'aérosol ainsi formé est séché dans l'appareil à la température de 30 C et les microparticules formées sont recueillies sur un filtre lyophilisé identique å celui décrit dans l'exemple 2, d'une épaisseur finale de 8 mm après une légère compression & partir d'une couche initiale de granulé de 10 mm;
Dans ces conditions, la perte de charge au niveau du filtre est insignifiante (2 cm d'eau) et l'on constate que l'intégralité des particules se trouve piégée dans les trois premiers millimètres du filtre, qui devient jaune, et où l'on peut accumuler, en 10 minutes, 4,5 grammes de produit actif pour un poids total de matériel filtrant de 115 grammes.
Dans ces conditions, la perte de charge au niveau du filtre est insignifiante (2 cm d'eau) et l'on constate que l'intégralité des particules se trouve piégée dans les trois premiers millimètres du filtre, qui devient jaune, et où l'on peut accumuler, en 10 minutes, 4,5 grammes de produit actif pour un poids total de matériel filtrant de 115 grammes.
ll suffit alors de retirer le filtre et de l1bomogénéiser pour disposer d'une matière première intermédiaire élaborée ayant une teneur de 3,9 Z en nifédipine sous forme submicronique.
La figure 3 représente schématfquement une photographie prise au microscope (G = 10 000 ) après filtration suivant l'invention' de particules submicroniques de nifédipine conformément à l'exemple 3. Le filtre 1 comprend à sa surface des particules 150 de nifédipine. Sous l'impact, lesdites particules que l'on voit à la surface du filtre 1 ont partiellement pénétré dans la masse du matériau du filtre. D'une manière générale, les particules 150 émergent de ladite surface ou sont localisées dans .la masse au voisinage de ladite surface suivant une très faible épaisseur.
Suivant l'invention on préconise un procédé de préparation d'un filtre qui est caractérisé en ce que l'on soumet une préparation sous forme liquide ou pâteuse d'une substance polymère et d'un liquide de solvatation, dilution ou dispersion à une cryodessiccationcomprenant une congélation de -4O#C à -80'C puis une sublimation du liquide de solvatation, dilution ou dispersion, l'on soumet le produit solide ainsi obtenu à un broyage puis l'on soumet le broyat ainsi obtenu à une compression entre 1,1 et 5.
Suivant l'invention, on préconise une utilisation du filtre 1' obtenu par cryodessiccation, broyage et compression pour l'épuration et l'analyse de fluide gazeux. Cette utilisation consiste à faire passer le fluide à épurer ou à analyser à travers un filtre avec une perte de charge comprise entre 80 et 10 000 Fa.
Claims (10)
1. Filtre pour fluide gazeux, caractérisé en ce qu'il comporte un élément filtrant lyophilisé et comprimé sous forme de couche poreuse.
Filtre suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte un élément filtrant sous forme de couche. poreuse qui est constitué d'un matériau solide obtenu à l'état sec (i) par cryodessiccation, puis (ii) par compression de façon à lui conférer une résistance mécanique suffisante pour éviter essentiellement qu'il ne se fissuine lors du passage du fluide#gazeux à travers son épaisseur.
3. Filtre suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'élément filtrant est constitué d'un matériau solide ayant été comprimé après cryodessiccation suivant un taux de compression compris entre environ 1,1 et environ 5.
4. Filtre suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'élément filtrant est constitué d'un matériau solide ayant été comprimé après cryodessiccation suivant un taux de compression compris entre 1,2 et 4, et avantageusement entre 1,25 et 3,60.
5. Filtre suivant l'une quelconque des revendications 1, 2 et3, caractérisé en ce que l'élément filtrant est un matériau solide renfermant dans sa masse un agent de cohésion notamment choisi parmi l'ensemble constitué par les substances plastifiantes.
6. Filtre suivant la revendication 5, caractérisé en ce que ledit agent de cohésion plastifiant est présent dans la masse du matériau solide de l'élément filtrant à une concentration comprise entre 1 X et 75 X en poids par rapport au poids total dudit matériau solide.
7. Filtre suivant l'une quelconque des revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce que l'élément filtrant est constitué d'un matériau solide soluble ou dispersable dans un solvant choisi parmi l'ensemble comprenant l'eau, les solvants minéraux non aqueux, les solvants organiques et leurs mélanges.
8. Filtre SUIN int l'une quelconque des revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce que l'élément filtrant qui se présente sous la forme d'une couche poreuse est constitué d'un matériau solide obtenu å l'état sec (a) par cryodessiCcation, (b) par broyage, puis (c) par compression.
9. Filtre suivant l'une quelconque des revendications 1 & 8, comprenant un élément filtrant (1) sensiblement perpendiculaire à la direction d'un fluide gazeux à filtrer et situé entre deux conduits (2,3) parallèlement, d'une part, X l'extrémité de sortie (26) du conduit d'arrivez (2) dudit fluide, et d'autre part, à l'extrémité d'entrée (35) du conduit de sortie (3) dudit fluide, ledit filtre étant caractérise en ce que-ledit élément filtrant (1), qui est constitué d'un matériau solide obtenu à l'état sec sous forme poreuse par cryodessiccabion puis compression, est dispose entre deux plaques perforées (5,6), notamment des grilles, l'une (6) étant destinée à s'adapter au rebord (56) de l'extrémité (26) dudit conduit (2) d'arrivée, l'autre (5) étant destinée à s'adapter au rebord (57) de l'extrémité (35) dudit conduit (3) de sortie, lesdits conduits (2,3) étant agencés de telle façon que lesdits rebords (56, 57) coopèrent en tant que machoires périphériques maintenant en place ledit élément filtrant (1) entre lesdites plaques perforées (5, 6) logées entre lesdites extrémités (26, 35), d'une part, et que la tranche latérale (10) de l'élément filtrant (1) devienne au mornent de l'utilisation imperméable audit fluide gazeux, d'autre part.
10. Procédé de préparation d'un filtre suivant l'une quelconque des revendications 1 & 9, caractérisé en ce que l'on soumet une préparation sous forme liquide ou pateuse d'une substance polymère et d'un liquide de solvatation, dilution ou dispersion à une cryodessiccation comprenant une congélation de -40- C à -80* C puis une sublimation du liquide de solvatation, dilution ou dispersion, l'on soumet le produit solide ainsi obtenu å un broyage puis l'on soumet le broyat ainsi obtenu à une compression à un taux compris entre 1,1 et 5.
11. Utilisation d'un filtre suivant l'une quelconque des revendications 1 à 9 dans le domaine de l'épuration et de l'analyse d'impureté contenue dans un fluide gazeux, caractérisée en ce que l'on fait passer ledit flulde gazeux à travers ledit filtre avec une perte-de charge comprise entre environ 80 et 10 000 Fa.
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| FR8711468A FR2619281B2 (fr) | 1987-07-08 | 1987-08-12 | Forme galenique comprenant des microparticules et son procede de preparation |
| FR8712277A FR2620026B2 (fr) | 1987-07-08 | 1987-09-04 | Forme galenique comprenant des microparticules et son procede de preparation |
| IL86892A IL86892A (en) | 1987-07-08 | 1988-06-28 | Filter comprising a material obtained by freeze-drying, its preparation and its use, especially in pharmacy |
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Cited By (2)
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| EP2772747A3 (fr) * | 2013-03-01 | 2017-04-12 | Comde-Derende GmbH | Filtre doté d'un filtre à particules |
| CN106932232A (zh) * | 2015-12-30 | 2017-07-07 | 康姆德润达（无锡）测量技术有限公司 | 一种滤膜夹 |
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1987
- 1987-07-08 FR FR8709696A patent/FR2617734B1/fr not_active Expired
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1988
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| Publication number | Publication date |
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| FR2617734B1 (fr) | 1989-11-03 |
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