FR2610318A1 - FLAME SPRAY MATERIAL WITH HIGH SILICON CONTENT - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE UN MATERIAU DE PULVERISATION A LA FLAMME A TENEUR EN SILICE. SELON L'INVENTION, IL CONTIENT 93,5 A 99,6 EN POIDS DE SIO, 0 A 1,5 EN POIDS DE ALO, O A MOINS DE 2,0 EN POIDS DE CAO, 0 A 1,0 EN POIDS DE FEO, ET 0,4 A 2,0 EN POIDS DE NAO. L'INVENTION S'APPLIQUE NOTAMMENT AUX MATERIAUX POUR LA REPARATION DES FOURS A COKE.THE INVENTION RELATES TO A FLAME SPRAY MATERIAL WITH A SILICA CONTENT. ACCORDING TO THE INVENTION, IT CONTAINS 93.5 TO 99.6 BY WEIGHT OF WIS, 0 TO 1.5 BY WEIGHT OF ALO, OA LESS THAN 2.0 BY WEIGHT OF CAD, 0 TO 1.0 BY WEIGHT OF OEM, AND 0.4 TO 2.0 BY WEIGHT OF NAO. THE INVENTION APPLIES IN PARTICULAR TO MATERIALS FOR THE REPAIR OF COKE OVENS.
Description
La présente invention se rapporte à un matériau en poudre pourThe present invention relates to a powder material for
pulvérisation à la flamme utilisé pour la flame spray used for the
réparation d'un four, en particulier d'un four à coke. repair of an oven, in particular a coke oven.
Un matériau de pulvérisation à la flamme que l'on emploie usuellement pour la réparation d'un four à coke consiste principalement en SiO2 et contient A1203, Fe203, CaO, MgO, Na20, K20, etc..., comme cela est révélé par exemple dans la publication de la demande de brevet au Japon No 58- 33189. Ce matériau forme un revêtement vitreux lorsqu'il est pulvérisé sur la paroi d'un four à coke. La brique de silice dont la paroi du four est construite se dilate et rétrécit par suite du changement de température lorsque le four est chargé ou déchargé du coke. Le revêtement vitreux a la caractéristique de se dilater et de rétrécir avec la brique de silice, donc aucune fissure ne se produit entre la brique de silice et A flame-spraying material conventionally employed for the repair of a coke oven consists mainly of SiO 2 and contains Al 2 O 3, Fe 2 O 3, CaO, MgO, Na 2 O, K 2 O, etc. as disclosed by US Pat. for example, in Japanese Patent Application Publication No. 58-33189. This material forms a vitreous coating when sprayed on the wall of a coke oven. The silica brick whose furnace wall is constructed expands and shrinks as a result of the temperature change when the furnace is charged or discharged from the coke. The vitreous coating has the characteristic of expanding and shrinking with the silica brick, so no cracks occur between the silica brick and
le revêtement.the coating.
Cependant, le revêtement vitreux subit un changement de volume par suite de la cristallisation après une période prolongée d'utilisation. Par suite, en particulier, lorsque le revêtement vitreux se forme sur une grande partie de la paroi, le revêtement peut se fissurer et se séparer de la brique de la paroi. Par conséquent, il n'a souvent qu'une beaucoup trop courte However, the vitreous coating undergoes a change in volume as a result of crystallization after a prolonged period of use. As a result, in particular, when the vitreous coating is formed over a large part of the wall, the coating may crack and separate from the brick wall. As a result, it is often only too short
durée de vie.lifetime.
La présente invention a pour objet de résoudre le problème de courte durée de vie résultant de la cristallisation lorsque le matériau de pulvérisation à la flamme à haute teneur en silice qui forme le revêtement vitreux ci-dessus mentionné est utilisé pour la It is an object of the present invention to solve the short-lived problem resulting from crystallization when the high silica flame spray material which forms the aforementioned vitreous coating is used for the
réparation d'un four.repair of an oven.
La présente invention a été atteinte sur la base de l'idée essentielle que les problèmes de cristallisation du revêtement vitreux peuvent être surmontés si la cristallisation est contrôlée de manière appropriée. En d'autres termes, elle est basée sur la connaissance suivante: l'étude a été faite, relativement au temps, à partir du moment exactement après la pulvérisation et du rapport de cristallisation d'un revêtement formé par pulvérisation à la flamme sur une paroi en brique de silice maintenue à une température de The present invention has been achieved on the basis of the essential idea that crystallization problems of the vitreous coating can be overcome if crystallization is appropriately controlled. In other words, it is based on the following knowledge: the study was made, relative to the time, from the moment exactly after the spraying and the crystallization ratio of a flame-spraying coating on a silica brick wall maintained at a temperature of
1000 C par un dispositif de pulvérisation à la flamme. 1000 C by a flame spraying device.
Par suite, on a trouvé que si le revêtement a un rapport de cristallisation d'au moins 60% immédiatement après l'avoir formé, aucune plus ample cristallisation n'a un As a result, it has been found that if the coating has a crystallization ratio of at least 60% immediately after forming, no further crystallization has a
effet néfaste sur le revêtement.harmful effect on the coating.
Plus concrètement, le matériau de pulvérisation à la flamme de la présente invention comprend 93,5 à 99,6% en poids de SiO2, pas plus de 1, 5% en poids de Ai203, moins de 2,0% en poids de CaO, pas plus de 1,0% en poids de Fe203 et 0,4 à 2,0% en poids de Na20 et a la caractéristique de cristalliser immédiatement après pulvérisation. Le matériau de pulvérisation à la flamme de la présente invention peut former un revêtement ayant un rapport de cristallisation d'au moins 60% immédiatement après l'avoir appliqué. Le revêtement ne subit aucune réduction sensible de volume par suite de la transformation de sa phase vitreuse en une phase cristalline. Par conséquent, des fissures ne se forment pas par suite de sa séparation de la paroi en brique, More concretely, the flame-spraying material of the present invention comprises 93.5 to 99.6% by weight of SiO 2, not more than 1.5% by weight of Al 2 O 3, less than 2.0% by weight of CaO not more than 1.0% by weight of Fe 2 O 3 and 0.4 to 2.0% by weight of Na 2 O and has the characteristic of crystallizing immediately after spraying. The flame spray material of the present invention can form a coating having a crystallization ratio of at least 60% immediately after application. The coating undergoes no substantial reduction in volume as a result of the transformation of its glassy phase into a crystalline phase. Therefore, cracks do not form as a result of its separation from the brick wall,
même s'il en couvre une grande surface. even if it covers a large area.
Le revêtement selon l'invention a une haute teneur en silice et est un matériau très cristallin. Sa possibilité de dilatation thermique est sensiblement égale à celle de la brique de silice qui est usuellement employée pour un four à coke, etc.... Par conséquent, le matériau de la présente invention peut produire le revêtement de réparation à longue durée de vie qui est très résistant à des changements répétés de température qui se produisent lorsque le four à coke est chargé et déchargé et l'écoulement du temps ne provoque aucune The coating according to the invention has a high silica content and is a very crystalline material. Its possibility of thermal expansion is substantially equal to that of the silica brick which is usually used for a coke oven, etc. Therefore, the material of the present invention can produce the long-lasting repair coating which is very resistant to repeated temperature changes that occur when the coke oven is loaded and unloaded and the passage of time does not cause any
influence néfaste.harmful influence.
Le matériau de la présente invention contient SiO2 afin de pouvoir former un revêtement qui est sensiblement de la même nature que la garniture de briques d'un four. Il doit contenir au moins 93,5% en poids de Si02 afin d'atteindre un rapport de cristallisation d'au moins 60%. Tout matériau contenant plus de 99,6% en poids ne permettra cependant d'obtenir qu'un rapport de cristallisation de moins de 60%. Par conséquent, le matériau de la présente invention doit The material of the present invention contains SiO 2 in order to form a coating which is substantially of the same nature as the brick lining of an oven. It must contain at least 93.5% by weight of SiO 2 in order to reach a crystallization ratio of at least 60%. Any material containing more than 99.6% by weight, however, will achieve a crystallization ratio of less than 60%. Therefore, the material of the present invention must
contenir 93,5 à 99,6% en poids de SiO2. contain 93.5 to 99.6% by weight of SiO2.
Le matériau de la présente invention contient également A1203 et CaO qui doivent former un revêtement qui est proche, en composition, de la brique de silice recouvrant le four. Tout matériau contenant plus de 1,5% en poids de Al203 est cependant si susceptible d'une vitrification qu'il ne peut former un revêtement ayant un rapport de cristallisation d'au moins 60% immédiatement après l'avoir formé. Le même problème résulte de tout The material of the present invention also contains Al 2 O 3 and CaO which must form a coating which is close in composition to the silica brick covering the furnace. Any material containing more than 1.5% by weight of Al 2 O 3 is, however, so vitrifiable that it can not form a coating having a crystallization ratio of at least 60% immediately after forming. The same problem results from everything
matériau contenant plus de 2,0% en poids de CaO. material containing more than 2.0% by weight of CaO.
Le matériau de la présente invention ne doit également pas contenir plus de 1,0% en poids de Fe203 afin de former un revêtement ayant un rapport de The material of the present invention should also not contain more than 1.0% by weight of Fe 2 O 3 in order to form a coating having a
cristallisation de plus de 60%.crystallization of more than 60%.
Par ailleurs, Na20 est essentiel pour former un revêtement vitreux. Tout matériau contenant plus de 2,0% en poids de Na20 ne peut cependant former qu'un revêtement qui a une si faible propriété de réfractaire On the other hand, Na 2 O is essential for forming a vitreous coating. However, any material containing more than 2.0% by weight of Na 2 O can only form a coating which has such a low refractory property
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qu'il devient trop mou pour pouvoir 8tre bien'mis en application. Un matériau ne contenant que moins de 0,4% en poids de Na20 n'est pas non plus souhaitable, car il ne peut former qu'un revêtement qui a un pouvoir réfractaire si élevé qu'il reste trop dur même à la chaleur. Par conséquent, la totalité du matériau de that it becomes too soft to be properly enforced. A material containing less than 0.4% by weight of Na 2 O is also undesirable because it can only form a coating which has such high refractory power that it remains too hard even with heat. Therefore, the entire material of
l'invention doit contenir 0,4 à 2,0% en poids de Na20. the invention should contain 0.4 to 2.0% by weight Na 2 O.
Le matériau de la présente invention peut être préparé en mélangeant les composants ci-dessus mentionnés et en ajustant la dimension de toutes les particules à un niveau ne dépassant pas 0,21mm. Afin d'aJuster la composition chimique dans la plage ci-dessus mentionnée, il est également souhaitable d'employer une combinaison appropriée de matières premières, comme de la silice fondue, du sable de silice, du minerai de silicate, de l'alumine, du silicate de sodium et de la brique de silice usée qui sont traités à la chaleur pour produire The material of the present invention can be prepared by mixing the aforementioned components and adjusting the size of all the particles to a level not exceeding 0.21mm. In order to adjust the chemical composition in the above-mentioned range, it is also desirable to employ a suitable combination of raw materials, such as fused silica, silica sand, silicate ore, alumina, sodium silicate and spent silica brick which are heat treated to produce
un mélange uniforme de la composition chimique. a uniform mixture of the chemical composition.
Le traitement thermique ci-dessus doit être effectué à une température d'au moins 500 C pour enlever l'eau de cristallisation des matières premières et les lier ensemble à la chaleur. La température doit cependant être maintenue en-dessous de 1000 C de manière qu'il ne The above heat treatment should be carried out at a temperature of at least 500 ° C to remove the water of crystallization from the raw materials and bind them together with heat. The temperature must, however, be kept below 1000 C in such a way that
puisse se produire une vaporisation excessive de Na20. excessive vaporization of Na2O may occur.
Pour la raison ci-dessus, le traitement thermique doit être exécuté dans la plage de températures de 500 à For the above reason, the heat treatment must be performed in the temperature range of 500 to
1000 C.1000 C.
L'invention sera maintenant décrite plus The invention will now be described more
particulièrement en se référant à un exemple. particularly with reference to an example.
Exemple.Example.
Un certain nombre de briques de silice de forme régulière, chacune mesurant 115mm sur 230mm sur 60mm, ont été placées dans un four ayant une température maintenue à 1000 C. On a pulvérisé, sur chacune des briques, une A number of regularly shaped silica bricks, each measuring 115mm by 230mm by 60mm, were placed in a furnace with a temperature maintained at 1000 C. Each brick was sprayed with
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grande variété de sortes de matériaux de pulvérisation à la flamme. La composition chimique-,de chaque matériau de pulvérisation est montrée au tableau. La pulvérisation de chaque matériau a été effectuéeen alimentant un bruleur de gaz de pétrole liquéfié à raison de 15Nm3/h et 02 à raison de 70Nm /h. Le matériau de pulvérisation a été fourni à raison de 50kg par heure. Le brûleur se déplaçait à raison de 4m par minute. Le bruleur avait une distance de 300mm de la surface de la brique de 115mm x 230mm. La pulvérisation a continué pendant environ 20 secondes pour chaque brique en formant, sur sa surface, un revêtement d'une épaisseur d'environ 20mm à wide variety of kinds of flame spray materials. The chemical composition of each sputtering material is shown in the table. The spraying of each material was carried out by feeding a burner of liquefied petroleum gas at a rate of 15 Nm 3 / h and 2 O at a rate of 70 Nm / h. The spraying material was supplied at a rate of 50kg per hour. The burner was moving at a rate of 4m per minute. The burner had a distance of 300mm from the brick surface of 115mm x 230mm. The spraying continued for about 20 seconds for each brick, forming on its surface a coating of about 20mm thickness to
proximité de son centre.near its center.
Chaque échantillon du matériau de pulvérisation a été appliqué à six briques en silice de forme régulière. Trois d'entre elles ont été enlevées du four au bout d'une minute, cinq minutes et dix minutes respectivement après le revêtement par pulvérisation ci-dessus. On les a rapidement refroidies et le rapport de cristallisation du revêtement de chaque brique a été examiné. Les trois briques restantes ont été transférées dans un four ayant une température supérieure, de 1300 C, une heure après pulvérisation. On les a examinées au bout d'un mois, deux mois et trois mois respectivement. Plus particulièrement, l'examen a été fait de tout changement possible se produisant sur le revêtement, la présence de toute fissure entre le revêtement et la brique et toute Each sample of the spray material was applied to six regularly shaped silica bricks. Three of them were removed from the oven after one minute, five minutes and ten minutes respectively after the spray coating above. They were rapidly cooled and the crystallization ratio of the coating of each brick was examined. The remaining three bricks were transferred to an oven having a higher temperature of 1300 C, one hour after spraying. They were examined after one month, two months and three months respectively. In particular, the examination was made of any possible changes occurring on the coating, the presence of any cracks between the coating and the brick and any
séparation du revêtement et de la brique. separation of the coating and the brick.
Le rapport de cristallisation a été déterminé comme le rapport de la surface et de l'intensité obtenue par diffraction des rayons X. Chaque rapport montré au tableau 1 couvre un total de cristobalite et de tridymite. Une utilisation à l'essai dans un four à coke réel a été effectuée en se basant sur le résultat du test décrit au tableau en utilisant, comme matériau de pulvérisation, les numéros 8, 9 et 10 du tableau. Le revêtement formé par l'échantillon nc 8 s'est séparé de la paroi de briques du four au bout d'un an. Le revêtement formé par l'échantillon n 9 s'est séparé de la paroi au bout de six mois. Le revêtement formé par l'échantillon n 10, faisant partie du cadre de l'invention, ne s'est pas séparé de la paroi, même au The crystallization ratio was determined as the ratio of area and intensity obtained by X-ray diffraction. Each ratio shown in Table 1 covers a total of cristobalite and tridymite. Test use in a real coke oven was performed based on the result of the test described in the table using, as the spray material, numbers 8, 9 and 10 of the table. The coating formed by Sample No. 8 separated from the brick wall of the furnace after one year. The coating formed by Sample No. 9 separated from the wall after six months. The coating formed by the sample n 10, forming part of the scope of the invention, did not separate from the wall, even at
bout d'un an et demi.after a year and a half.
TABLEAUBOARD
_ -I -_..DTD: Echantillons 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 l 12 _ -I -_ .. DTD: Samples 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 l 12
_______.__- - 4 __ _,_______.__- - 4 __ _,
SiO2 93,5 99,6 99,9 98,0 93,0 93,0 93,0 93,0 84,2 94,5 97,0 94,0 SiO2 93.5 99.6 99.9 98.0 93.0 93.0 93.0 93.0 84.2 94.5 97.0 94.0
A1203 1,5 O O 0,5 2,0 1,5 1,5 1,5 4,5 1,0 0,6 1,6 A1203 1.5 O O 0.5 2.0 1.5 1.5 1.5 4.5 1.0 0.6 1.6
Composition CaO 1,9 O O 0,5 2,0 2,0 2,5 2,0 7,2 1,6 1,0 1,6 Chimique % Fe203 1,0 O O 0,5 1,0 1,5 1,O 1,0 1,0 0,9 0,6 0,8 MgO 0 O C O 0,1 o O 0 1, 6 0,1 O 0,1 Na20 2,0 0,4 0,1 0,5 2,0 2,0 2,0 2,5 0,2 1,8 1,0 1,8 Composition CaO 1.9 OO 0.5 2.0 2.0 2.5 2.0 7.2 1.6 1.0 1.6 Chemical% Fe203 1.0 OO 0.5 1.0 1.5 1 , O 1.0 1.0 0.9 0.6 0.8 MgO 0 OCO 0.1 o O 0 1, 6 0.1 O 0.1 Na 2 0 0.4 0.1 0.5 2 , 0 2.0 2.0 2.5 0.2 1.8 1.0 1.8
"2 O O O O O O O 0 1,3 0,1 O 0,1"2 O O O O O O O 0 1,3 0,1 0,1 0,1
Cristallisation,X Au bout de 1 mn 51 70 2 85 43 43 50 40 10 81 80 63 Au bout de 5 mn 57 80 7 89 49 49 53 44 15 83 84 68 Au bout de 10 mn 61 83 10 92 55 53 55 49 I18 85 86 72 Apparition Au bout de fissures de 1 mois NON NON OUI NON NON NON NON NON NON NON NON NON Au bout N N NO de 2 mois NON NON OUI NON NON NON NON NON OUI NON NON NON Au bout-a de 3 mois NON NON OUI NON OUI OUI OUI OUI OUi NON NON HON Echantillons Nos. 1, 2, 4 et 10 à 12 sont de la composition faisant partie du cadre de l'invention. Crystallization, X After 1 minute 51 70 2 85 43 43 50 40 10 81 80 63 After 5 minutes 57 80 7 89 49 49 53 44 15 83 84 68 After 10 minutes 61 83 10 92 55 53 55 49 I18 85 86 72 Appearance After cracks of 1 month NO NO YES NO NO NO NO NO NO NO NO At the end NN NO 2 months NO NO YES NO NO NO NO NO YES NO NO NO After 3 months NO NO YES NO YES YES YES YES YES NO NO HON Samples Nos. 1, 2, 4 and 10 to 12 are of the composition forming part of the scope of the invention.
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Effective date: 20061031 |