FR2601940A1 - Procede pour la preparation du tetraborate de sodium pentahydrate - Google Patents
Procede pour la preparation du tetraborate de sodium pentahydrate Download PDFInfo
- Publication number
- FR2601940A1 FR2601940A1 FR8710555A FR8710555A FR2601940A1 FR 2601940 A1 FR2601940 A1 FR 2601940A1 FR 8710555 A FR8710555 A FR 8710555A FR 8710555 A FR8710555 A FR 8710555A FR 2601940 A1 FR2601940 A1 FR 2601940A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- sodium
- sodium tetraborate
- temperature
- colemanite
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
- C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
- C01B35/12—Borates
- C01B35/121—Borates of alkali metal
- C01B35/122—Sodium tetraborates; Hydrates thereof, e.g. borax
- C01B35/123—Preparation from boron ores or other borates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
ON PREPARE DU TETRABORATE DE SODIUM PENTAHYDRATE NABO.5H0 TRES PUR, PAR A.REACTION DU MINERAL COLEMANITE 2CAO.3BO.5HO AVEC LE CARBONATE DE SODIUM NACO DANS UN MILIEU AQUEUX, POUR PRODUIRE UNE SOLUTION AQUEUSE DE TETRABORATE DE SODIUM ET HYDROXYDE DE SODIUM, AVEC PRECIPITATION DE CARBONATE DE CALCIUM SOLIDE; B.TRAITEMENT PAR L'ACIDE BORIQUE HBO DE LA SOLUTION AQUEUSE OBTENUE DANS L'ETAPEA, APRES SEPARATION DU CARBONATE DE CALCIUM PRECIPITE, POUR NEUTRALISER L'HYDROXYDE DE SODIUM ET FORMER UNE NOUVELLE QUANTITE DE TETRABORATE DE SODIUM; C.SEPARATION DU TETRABORATE DE SODIUM PENTAHYDRATE, PAR CRISTALLISATION, D'AVEC LA SOLUTION AQUEUSE OBTENUE DANS L'ETAPEB.
Description
260194t - 1 Procédé pour la préparation du tétraborate de sodium
pentahydraté L'invention concerne un procédé pour la préparation de tétraborate de sodium pentahydraté (Na2B407.5H20) très pur à partir du minéral colémanite et de carbonate de sodium. Le tétraborate de sodium pentahydraté est un produit utilisé dans certains domaines industriels, par exemple dans des solutions antigel en tant qu'inhibiteur de corrosion, dans des adhésifs et dans la production de borates tels que O borate de zinc. En particulier, le tétraborate de sodium pentahydraté est une forme commerciale importante du borax (tétraborate de sodium décahydraté), car la forme pentahydratée est plus économique que la forme décahydratée, en raison de ses coûts plus faibles de transport, manutention et stockage. Dans l'état de la technique, on prépare généralement les borates par neutralisation de l'acide borique par une base appropriée. On obtient l'acide lui-même à partir de borates inorganiques d'origine minérale (habituellement D borate de sodium ou borate de calcium) par-traitement par l'acide sulfurique en solution aqueuse, éventuellement après extraction liquide/liquide préalable du minéral. Pour cette méthode connue, on peut se référer à K.A.L.G. Watt, World Mineral and Metals, n 22, British Sulphur Corp. Ltd., 1973, p. 5-12, et à US-A 2 969 275, 3 424 563, 3 479 294 et
3 493 349.
260194$
- 2 Cet état de la technique a engendré la nécessité de pouvoir disposer de procédés pour la préparation de borates d'une pureté adéquate, et en particulier de tétraborate de sodium pentahydraté, directement à partir du minéral, sans préparation intermédiaire de l'acide borique, ce qui simpifie considérablement les procédés connus jusqu'à présent. Une telle exigence est satisfaite par le procédé de la présente invention, selon lequel on prépare le tétraborate de sodium pentahydraté (Na2B407.5H20) par: a) réaction du minéral colémanite (2CaO,3B203. 5H20) avec le carbonate de sodium (Na2CO3) dans un milieu aqueux, pour produire une solution aqueuse de tétraborate de sodium et hydroxyde de sodium, avec précipitation de carbonate de calcium solide; b) traitement par l'acide borique (H3BO3) de la solution aqueuse obtenue dans l'étape a), après séparation du carbonate de calcium précipité, pour neutraliser l'hydroxyde de sodium et former une nouvelle quantité de tétraborate de sodium; c) séparation du tétraborate de sodium pentahydraté, par cristallisation, d'avec la solution aqueuse obtenue dans
l'étape b).
Dans une réalisation préférée, on broie et on calcine
le minéral colémanite avant la réaction avec le carbonate de 25 sodium.
Selon une autre réalisation préférée, on utilise dans l'étape a) la liqueur résiduaire provenant de l'étape de cristallisation c), pour former le milieu aqueux utilisé pour
la réaction entre le minéral colémanite et le carbonate de 30 sodium.
Le minéral colémanite, utilisé en tant que matière première dans le procédé de la présente invention, est un borate de calcium qui peut être représenté par la formule 2CaO.3B203.5H20. Le minéral contient diverses impuretés, et
en particulier des sels de fer, magnésium, aluminium et arse-
26019 0,
- 3
nic, ainsi qu'une certaine quantité d'eau "libre", généralement de l'ordre de 5-6% en poids.
Ce minéral est convenablement réduit à une taille de particules appropriée, en général d'environ 10-20 mm, et il est ensuite calciné à une température dans la plage de 250 à 450 C, pendant une durée allant de 1 à 2 heures. Cette opération, qui a lieu à l'air, est de préférence effectuée dans des fours permettant le maintien en mouvement des granules
minéraux. On réduit ensuite le minéral calciné en une poudre fine.
Etape a) Selon le procédé de la présente invention, on fait réagir le minéral colémanite, après calcination et broyage, avec du carbonate de sodium dans un milieu aqueux, pour former une solution aqueuse de tétraborate de sodium et hydroxyde de
sodium, avec précipitation de carbonate de calcium solide.
La réaction peut être représentée par l'équation: 2(2CaO. 3B203.5H20) + 4Na2Co3+6 H20 À 3(Na2B407.5H20)+ 4CaC03 + 2NaOH Cette étape peut être mise en euvre avec un rapport pondéral de la colémanite au carbonate de sodium allant généralement de 2,0 à 2,1, la quantité stchiométrique des deux corps en réaction étant préférée pour la réaction conduisant à la formation du tétraborate de sodium. La température de la réaction peut aller en général de 87 à 97 C, mais elle est
située aux environs de 95 C dans le mode de réalisation préféré.
En pratique, la colémanite calcinée et broyée et le carbonate de sodium pulvérisé peuvent être envoyés à un réacteur muni d'agitateur et muni de moyens de régulation de la
température, et contenant le milieu réactionnel aqueux.
De préférence, ledit milieu réactionnel aqueux est constitué par la liqueur résiduaire de la cristallisation du
tétraborate de sodium pentahydraté, provenant d'un cycle précèdent.
26019',
- 4 On peut remplacer totalement ou en partie le carbonate de sodium par des quantités équivalentes de bicarbonate de
sodium, en obtenant encore des résultats satisfaisants.
Lorsqu'on opère dans les conditions préféiées indiquées plus haut, la réaction permet d'obtenir des rendements d'environ 98-99%. Etape b On traite la suspension aqueuse obtenue dans l'étape a) pour séparer le carbonate de calcium d'avec la solution aqueuse contenant du tétraborate de sodium et de l'hydroxyde de sodium. A cette fin, on utilise de façon appropriée la filtration, que l'on effectue dans une plage de température
dans laquelle aucune précipitation n'a lieu.
Les températures appropriées sont celles indiquées pour 15 l'étape précédente a). On lave le tourteau de filtration avec de l'eau désionisée, et on ajoute au filtrat l'eau de lavage. Selon le procédé de la présente invention, on ajoute de l'acide borique à la solution aqueuse ainsi obtenue, pour 20 neutraliser l'hydroxyde de sodium et former de nouvelles quantités de tétraborate de sodium, selon l'équation: 2NaOH + 4H3BO3 -- Na 2B407 5H20 + 2H20 La quantité d'acide borique ajoutée est de façon appropriée stcchiométriquement équivalente à la quantité d'hydroxyde de sodium présente dans la solution. Dans cette étape de réaction, on opère à une température dans la plage
de 93 à 97 C, et de préférence aux environs de 950C.
Etape c) Dans cette étape, on sépare le tétraborate de sodium pentahydraté, par cristallisation, d'avec la solution aqueuse
provenant de l'étape b) précédente.
On effectue de façon appropriée la cristallisation par refroidissement de la solution, par exemple à environ 70 C, et on sépare le sel précipité, par exemple par centrifuga35 tion. La liqueur résiduaire peut être recyclée vers - 5
l'étape a) du processus.
Lorsqu'on opère dans les conditions indiquées plus
haut, on peut obtenir le tétraborate de sodium pentahydraté avec un rendement d'environ 96%, calculé par rapport à B203.
Ce tétraborate de sodium pentahydraté a généralement un
degré de pureté égal ou supérieur à 99%.
La présente invention est illustrée par l'exemple
descriptif et non limitatif ci-après.
Exemple
On utilise un réacteur en acier inoxydable AISI 316, muni d'un agitateur, d'un système de régulation de la température au moyen d'un fluide diathermique, et d'un système
d'alimentation pour substances solides sous forme pulvérulente.
L5 On introduit dans le réacteur 5 300 kg d'une liqueur résiduaire de cristallisation provenant d'un cycle précédent et ayant une teneur en tétraborate de sodium égale à 231 g/kg (exprimée en tant que Na2B407), équivalente à 165 g de B203
par kg.
On élève la température à environ 95 C et, tout en maintenant la masse sous agitation, on introduit progressivement, en l'espace d'environ 0,5 heure, 410 kg de colémanite oalcinée et broyée, ayant une teneur en B203 de 42,7% en poids, et 200 kg de carbonate de sodium pulvérisé. Une fois 25 cette addition terminée, on maintient la masse réactionnelle
sous agitation pendant encore 1,5 heure à la température précitée, à la suite de quoi on filtre à chaud la suspension chaude, sur un filtrepresse en acier inoxydable AISI 316.
On lave le tourteau de filtration avec 300 kg d'eau désioniW sée, à une température de 90 C, et on ajoute l'eau de lavage au filtrat, pour obtenir 5 670 kg d'une solution aqueuse contenant du tétraborate de sodium à une concentration de 260 g/kg (exprimée en tant que Na2B407), équivalente à 80 g de B203 par kg, et de l'hydroxyde de sodium à une concentra15 tion de 76 g/kg (exprimée en tant que Na2O). On ajoute à la
260194Q
- 6 solution agitée 100 kg d'acide borique, en opérant à environ 95 C. On refroidit à environ 70 C la solution résultante, ce qui conduit à la cristallisation du tétraborate de sodium
pentahydraté, que l'on sépare par centrifugation.
On obtient de cette façon 355 kg de tétraborate de sodium pentahydraté, avec un rendement de 96% par rapport à
B203. Le degré de pureté du tétraborate de sodium pentahydraté ainsi obtenu est égal à 99%.
La liqueur résiduaire de cristallisation ayant une teneur en tétraborate de sodium -égale à 231 g/kg (exprimée en tant que Na2B407), équivalente à 160 g de B203 par kg, est recyclée vers l'étape de la réaction de la colémanite et du
carbonate de sodium.
260 194 r - 7
Claims (7)
1. Procédé pour la préparation du tétraborate de sodium pentahydraté (Na2B407.5H20), caractérisé par a) la réaction du minéral colémanite (2CaO,3B203.5H20) avec le carbonate de sodium (Na2CO3) dans un milieu aqueux, pour produire une solution aqueuse de tétraborate de sodium et hydroxyde de sodium, avec précipitation de carbonate de calcium solide; b) le traitement par l'acide borique (H3BO3) de la solution 10 aqueuse obtenue dans l'étape a), après séparation du carbonate de calcium précipité, pour neutraliser l'hydroxyde de sodium et former une nouvelle quantité de tétraborate de sodium; c) la séparation du tétraborate de sodium pentahydraté, par 15 cristallisation, d'avec la solution aqueuse obtenue dans
l'étape b).
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on calcine au préalable la colémanite à une
température comprise entre 250 et 450 C, pendant une durée 20 comprise entre 1 et 2 heures, et on la broie en une poudre.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on effectue l'étape a) avec un rapport pondéral de la colémanite au carbonate de sodium compris entre 2,0 et
2,1, à une température comprise entre 87 et 97 C.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que l'on utilise une quantité stchiométrique de colémanite et de carbonate de sodium pour la réaction conduisant à la formation du tétraborate de sodium pentahydraté, à
une température de l'ordre de 950C.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le milieu réactionnel aqueux de l'étape a) est la liqueur résiduaire de cristallisation provenant de
l'étape c), recyclée.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que dans l'étape b), on sépare le carbonate de sodium
260 194C
-8 et à chaud /on fait réagir l'acide borique et l'hydroxyde de sodium en quantités stechiométriques, à une température comprise entre 93 et 97 C, et de préférence aux environs de C.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que dans l'étape c), on effectue la cristallisation du tétraborate de sodium pentahydraté à une température
de l'ordre de 70 C.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT21259/86A IT1197000B (it) | 1986-07-25 | 1986-07-25 | Procedimento per la produzione di tetraborato di sodio pentaidrato |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2601940A1 true FR2601940A1 (fr) | 1988-01-29 |
| FR2601940B1 FR2601940B1 (fr) | 1990-02-02 |
Family
ID=11179162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR878710555A Expired - Fee Related FR2601940B1 (fr) | 1986-07-25 | 1987-07-24 | Procede pour la preparation du tetraborate de sodium pentahydrate |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4857286A (fr) |
| JP (1) | JPS6335414A (fr) |
| ES (1) | ES2004463A6 (fr) |
| FR (1) | FR2601940B1 (fr) |
| GB (1) | GB2192874B (fr) |
| IT (1) | IT1197000B (fr) |
| TR (1) | TR23162A (fr) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993017963A1 (fr) * | 1992-03-12 | 1993-09-16 | U.S. Borax Inc. | Preparations de compositions granulaires a base de borate metallique alcalin |
| GB0719848D0 (en) * | 2007-10-11 | 2007-11-21 | Reckitt Benckiser Uk Ltd | Aerosol compositions |
| CN102639204B (zh) | 2009-10-30 | 2015-01-21 | 3M创新有限公司 | 过滤装置及使用方法 |
| KR101380406B1 (ko) * | 2012-04-05 | 2014-04-10 | 주식회사 포스코 | 붕소 회수 장치, 붕소 회수 방법 및 붕소 회수 시스템 |
| CN103130235B (zh) * | 2013-03-22 | 2015-03-04 | 天津大学 | 一种由三氟化硼-10一步法制备硼-10酸的方法 |
| CN111977661B (zh) * | 2020-08-26 | 2023-06-09 | 沈阳工业大学 | 一种基于循环节能的硼砂生产工艺及装置 |
| CN112028084B (zh) * | 2020-08-26 | 2023-02-21 | 沈阳工业大学 | 一种制备硼砂的方法及其设备 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR442820A (fr) * | 1912-02-26 | 1912-09-10 | Ernest Laremont Fleming | Perfectionnements apportés à la préparation de borax et d'acide borique |
| GB812486A (en) * | 1956-12-28 | 1959-04-29 | Treibacher Chemische Werke Ag | Continuous leaching of boron ores |
| FR2022208A1 (fr) * | 1968-09-30 | 1970-07-31 | Solvay |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3103412A (en) * | 1963-09-10 | Filter | ||
| US2768883A (en) * | 1953-01-14 | 1956-10-30 | United States Borax Chem | Production of sodium tetraborate pentahydrate crystals |
| US2983577A (en) * | 1958-04-15 | 1961-05-09 | United States Borax Chem | Method of producing sodium tetraborate tetrahydrate |
| US3069229A (en) * | 1960-05-13 | 1962-12-18 | United States Borax Chem | Production of sodium borates |
| US3336103A (en) * | 1962-11-30 | 1967-08-15 | American Potash & Chem Corp | Process for producing anhydrous sodium tetraborate |
| US3309170A (en) * | 1963-03-21 | 1967-03-14 | Kern County Land Company | Method of calcining and classifying borate |
| GB1286841A (en) * | 1969-07-10 | 1972-08-23 | Solvay | Process for the solubilisation of calcium borate present in boron minerals |
| SU633806A1 (ru) * | 1976-04-22 | 1978-11-25 | Предприятие П/Я А-7125 | Способ получени буры |
| SU1033434A1 (ru) * | 1981-06-11 | 1983-08-07 | Предприятие П/Я В-8830 | Способ получени буры |
-
1986
- 1986-07-25 IT IT21259/86A patent/IT1197000B/it active
-
1987
- 1987-06-29 US US07/068,114 patent/US4857286A/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-07-06 GB GB8715854A patent/GB2192874B/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-07-09 TR TR525/87A patent/TR23162A/xx unknown
- 1987-07-14 ES ES8702236A patent/ES2004463A6/es not_active Expired
- 1987-07-24 JP JP62183805A patent/JPS6335414A/ja active Pending
- 1987-07-24 FR FR878710555A patent/FR2601940B1/fr not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR442820A (fr) * | 1912-02-26 | 1912-09-10 | Ernest Laremont Fleming | Perfectionnements apportés à la préparation de borax et d'acide borique |
| GB812486A (en) * | 1956-12-28 | 1959-04-29 | Treibacher Chemische Werke Ag | Continuous leaching of boron ores |
| FR2022208A1 (fr) * | 1968-09-30 | 1970-07-31 | Solvay |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 74, no. 6, 8 février 1971, page 67, réf.no. 23986t, Columbus, Ohio, US; & RO-A-52 241 (ROMANIA CHEMICAL PLANT "9 MAI") 09-07-1970 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TR23162A (tr) | 1989-06-02 |
| US4857286A (en) | 1989-08-15 |
| GB8715854D0 (en) | 1987-08-12 |
| IT1197000B (it) | 1988-11-25 |
| ES2004463A6 (es) | 1989-01-01 |
| GB2192874A (en) | 1988-01-27 |
| IT8621259A1 (it) | 1988-01-25 |
| IT8621259A0 (it) | 1986-07-25 |
| JPS6335414A (ja) | 1988-02-16 |
| GB2192874B (en) | 1990-03-28 |
| FR2601940B1 (fr) | 1990-02-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5215732A (en) | Method for producing alkali metal silicates by heating cristobalite or tempered quartz sand with naoh or koh under atmospheric pressure | |
| US8900545B2 (en) | Process for the production of high purity magnesium hydroxide | |
| US5000933A (en) | Process for hydrothermal production of sodium silicate solutions | |
| FR2558458A1 (fr) | Procede pour fabriquer des composes de vanadium a partir de residus contenant du vanadium | |
| FR2601940A1 (fr) | Procede pour la preparation du tetraborate de sodium pentahydrate | |
| RU2350564C2 (ru) | Способ получения алюмокалиевых квасцов | |
| CS212744B2 (en) | Method of preparing calcium hypochlorite | |
| AU748823B2 (en) | Method for producing and shipping metal cyanide salts | |
| NO841402L (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av zeolitt a | |
| RU2424187C1 (ru) | Способ получения высокочистого фторида бария | |
| US3644089A (en) | Preparation of sodium carbonate | |
| US4590058A (en) | Process for producing high purity solutions of alkali metal hydrosulfites | |
| CN112320820A (zh) | 一种利用磷酸中氟硅酸生产高纯氟化钠的方法 | |
| CN112456545A (zh) | 一种利用剥锡废液制备三水合锡酸钠的方法 | |
| FR2601939A1 (fr) | Procede pour la preparation d'acide borique pur | |
| US2531182A (en) | Process for the manufacture of boric acid | |
| FR2525204A1 (fr) | Procede de fabrication de solutions de silicate alcalin dans un reacteur statique | |
| US3358740A (en) | Salt water concentration with alumina-silica additive and separation of sodium sulfate-calcium sulfate double salt | |
| US3948985A (en) | Method of producing carboxymethyloxysuccinic acid | |
| US6372947B1 (en) | Production of alcoholates | |
| US3533924A (en) | Method of producing aluminum fluoride | |
| CN209583655U (zh) | 一种膜集成制备氯化锂设备 | |
| CN1202005C (zh) | 由硼砂和石灰制造偏硼酸钙的方法 | |
| US1935474A (en) | Preparation of alkali phosphates | |
| US3687619A (en) | Method of preparing zinc hydrosulfite |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ST | Notification of lapse | ||
| ST | Notification of lapse | ||
| ST | Notification of lapse |