FR2598938A1

FR2598938A1 - Process and device for dispersion-drying in a vessel

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Publication number: FR2598938A1
Application number: FR8607425A
Authority: FR
Original assignee: LAPPARTIENT PHILIPPE
Current assignee: LAPPARTIENT PHILIPPE
Priority date: 1986-05-23
Filing date: 1986-05-23
Publication date: 1987-11-27
Anticipated expiration: 2006-05-23
Also published as: FR2598938B1

Abstract

The invention relates to the field of the treatment and drying of fluid or pasty products. The process according to the invention, carried out in the vessel of a mixing apparatus having a shape defining an equatorial plane E, is essentially characterised in that a local stirring is performed which is moved at will in relation to the said equatorial plane, in a motion which can describe a spherical cap 7, 9, corresponding substantially to the equatorial plane or generally oblique in relation to the said plane. Application to the treatment of products in the pharmaceutical or fine chemistry fields.

Description

La présente invention concerne un procédé de traitement et de séchage de produits fluides ou pâteux dans la cuve d'un appareil mélangeur muni ou non d'une pale d'agitateur, applicable notamment dans le domaine pharmaceutique ou de la chimie fine. L'invention couvre en outre un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus. The present invention relates to a process for the treatment and drying of fluid or pasty products in the tank of a mixing device fitted or not with an agitator blade, applicable in particular in the pharmaceutical or fine chemicals field. The invention also covers a device for implementing the above method.

Dans le domaine pharmaceutique, on sait qu'on peut préparer des granulés directement dans la cuve d'un même appareil, selon plusieurs stades opératoires successifs, comprenant par exemple la mise en réaction des constituants, le mélangeage, la granulation et le séchage des granulés obtenus. A cet effet, les premiers stades peuvent être conduits à toute pression voulue et avec introduction de fluides et autres constituants, tandis que l'élimination de toute phase liquide et le séchage sont conduits en dépression ou sous un vide relativement poussé. In the pharmaceutical field, it is known that granules can be prepared directly in the tank of the same device, according to several successive operating stages, including for example the reaction of the constituents, mixing, granulation and drying of the granules obtained. To this end, the first stages can be carried out at any desired pressure and with the introduction of fluids and other constituents, while the elimination of any liquid phase and the drying are carried out under vacuum or under a relatively high vacuum.

Dans le domaine de la chimie fine, outre la possibilité de mélangeage et de mise en réaction des constituants, on a principalement à traiter des masses fluides cristallisées ou pulvérulentes telles qu'un gâteau de filtration qu'il y a lieu de transformer en une poudre fine, homogène et sèche. In the field of fine chemistry, in addition to the possibility of mixing and reacting the constituents, it is mainly a question of treating crystalline or pulverulent fluid masses such as a filter cake which must be transformed into a powder. fine, homogeneous and dry.

Pour la réalisation des diverses opérations ci-dessus, on met plus particulièrement en oeuvre des appareils comportant une cuve par exemple sphérique, munie généralement d'une pale d'agitation dont le profil et l'inclinaison sont étroitement adaptés à la paroi interne de la partie inférieure de la cuve. De cette manière, en particulier lors du stade de séchage en vue d'obtenir une poudre, le produit est appliqué en une couche mince remontant le long de ladite paroi tandis qu'un mouvement tourbillonnaire ainsi créé ramène la matière sensiblement vers le centre de la partie inférieure de la cuve par un mouvement descendant. For carrying out the various operations above, more particularly implements apparatus comprising a spherical tank, for example, generally provided with a stirring blade whose profile and inclination are closely adapted to the internal wall of the lower part of the tank. In this way, in particular during the drying stage in order to obtain a powder, the product is applied in a thin layer going up along said wall while a vortex movement thus created brings the material substantially towards the center of the lower part of the tank by a downward movement.

Des appareils du type ci-dessus sont notamment décrits dans les brevets français n" 69 22 862 et 74 19 418 qui spécifient en particulier la forme d'une pale convenable disposée à la partie inférieure d'une cuve sphérique ou biconique, dont l'extrémité libre des ailes est située sensiblement dans le plan équatorial de ladite cuve. En outre, un autre appareil de type approchant est décrit dans le brevet français n" 76 06 025 selon lequel un mobile d'agitation supplémentaire est disposé latéralement dans la cuve, dans la partie de zone équatoriale laissée libre par la pale principale, et constitué par une turbine rapide de dispersion. Apparatuses of the above type are notably described in French patents Nos. 69 22 862 and 74 19 418 which in particular specify the shape of a suitable blade arranged at the bottom of a spherical or biconical tank, the free end of the wings is situated substantially in the equatorial plane of said tank. In addition, another device of the approaching type is described in French patent No. 76 06 025 according to which an additional stirring mobile is disposed laterally in the tank, in the part of the equatorial zone left free by the main blade, and constituted by a rapid dispersion turbine.

Quel que soit l'appareil utilisé cependant, les résultats recherchés ne sont pas toujours pleinement atteints, ou bien la durée du processus est anormalement élevée. Dans le cas des granulés, ceux-ci doivent être séchés tout en conservant leur structure, c'est-à-dire qu'ils ne doivent pas être cassés. A l'heure actuelle, avec les appareils disponibles, ce résultat est difficile à atteindre dans de bonnes conditions, du fait qu'une agitation trop intense favorise le séchage au détriment de la conservation de la structure tandis qu'une faible agitation augmente indûment la durée du traitement. Whatever device is used, however, the desired results are not always fully achieved, or the duration of the process is abnormally long. In the case of granules, these must be dried while retaining their structure, that is to say that they must not be broken. At present, with the devices available, this result is difficult to achieve under good conditions, since too intense agitation promotes drying at the expense of the conservation of the structure while weak agitation unduly increases the duration of treatment.

Dans le cas de l'obtention d'une poudre fine et sèche, la couche mince de matière formée le long de la paroi se renouvelle mais ce processus peut demander une durée relativement importante avant que la matiète n'atteigne l'état de siccité requis. Par ailleurs, pendant le processus de séchage, la matière a tendance à se reformer sous forme d'agglomérats qui suivent le trajet tourbillonnaire avant d'arriver à se désagréger, augmentant encore ainsi la durée du séchage jusqu'à l'état de siccité requis, ou bien ne pouvant réellement l'atteindre. In the case of obtaining a fine and dry powder, the thin layer of material formed along the wall is renewed, but this process may require a relatively long time before the material reaches the required state of dryness. . Furthermore, during the drying process, the material tends to reform in the form of agglomerates which follow the vortex path before arriving to disintegrate, thus further increasing the duration of the drying to the required state of dryness. , or cannot really reach it.

La présente invention vise à remédier à ces inconvénients, en fournissant un procédé et un dispositif permettant d'opérer tous les stades mentionnés ci-dessus et, en particulier, d'effectuer le séchage de granulés ou de poudres le plus efficacement dans un minimum de temps. The present invention aims to remedy these drawbacks, by providing a method and a device making it possible to operate all the stages mentioned above and, in particular, to carry out the drying of granules or powders most effectively in a minimum of time.

Conformément à l'invention, on effectue une agitation
locale que l'on déplace à volonté par rapport au plan équa torial de la cuve, selon une calotte sphérique correspondant sensiblement au plan équatorial ou généralement oblique par rapport audit plan. En cuve agitée, on dirige de préférence l'agitation au sein du mouvement tourbillonnaire.In accordance with the invention, stirring is carried out
local that is moved at will relative to the equatorial plane of the tank, according to a spherical cap corresponding substantially to the equatorial plane or generally oblique to said plane. In a stirred tank, agitation is preferably directed within the vortex movement.

De cette manière, on dose à volonté l'effet physique et mécanique du séchage, ce qui permet d'obtenir dans les meilleures conditions de qualité et de durée soit des granulés, soit une poudre fine. Dans ce dernier cas, compte tenu des remarques précédentes, on atteint tout agglomérat dès sa formation et, par son usure superficielle, on cause un entaillage favorisant l'évaporation interne et la division à l'état pulvérulent. Un agglomérat devient en conséquence plus réactif lors du stade de la mise en réaction des constituants ou plus apte à présenter rapidement l'état de siccité lors du stade de séchage. In this way, the physical and mechanical effect of the drying is measured at will, which makes it possible to obtain, under the best quality and duration conditions, either granules or a fine powder. In the latter case, taking into account the preceding remarks, any agglomerate is reached as soon as it is formed and, by its surface wear, it causes a notch promoting internal evaporation and division in the pulverulent state. An agglomerate consequently becomes more reactive during the stage of reacting the constituents or more capable of rapidly presenting the state of dryness during the drying stage.

Pour la mise en oeuvre du procédé tel que défini cidessus, le dispositif selon l'invention comprend une rotule montée étanche sur la paroi de la cuve au-dessus du plan équatorial de cette dernière et traversée par un arbre dont l'extrémité interne à la cuve est munie d'un moyen d'agitation, ladite rotule étant en outre reliée àun organe d'orientation autour de son centre. For the implementation of the method as defined above, the device according to the invention comprises a ball joint sealed on the wall of the tank above the equatorial plane of the latter and crossed by a shaft whose internal end at the tank is provided with a stirring means, said ball joint being further connected to an orientation member around its center.

Suivant d'autres caractéristiques
- l'arbre est avantageusement creux et constitue un conduit d'introduction de toute substance en cours de fonctionnement
- l'organe d'orientation de la rotule est relié à un moteur d'entrainement en rotation par l'intermédiaire d'un organe de couplage et de dégagement automatique du moyen d'agitation en cas de surcouple
- le moyen d'agitation est constitué par une pale rotative d'agitateur ou par une source statique de rayonnement énergétique susceptible d'agiter les agrégats jusqu'à leur désagrégation.According to other characteristics
the shaft is advantageously hollow and constitutes a conduit for introducing any substance during operation
- the swivel orienting member is connected to a rotational drive motor by means of a coupling member and automatic release of the stirring means in the event of overtorque
- The stirring means is constituted by a rotating stirrer blade or by a static source of energy radiation capable of agitating the aggregates until they disintegrate.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en regard des dessins annexés sur lesquels
la figure 1 représente une vue schématique en coupe d'une cuve munie du dispositif selon l'invention et dont le plan équatorial est perpendiculaire à la verticale
la figure 2 représente une vue partielle en coupe d'une cuve selon la figure 1 et dont le plan équatorial est incliné par rapport à la verticale ; et
la figure 3 représente une vue schématique en coupe de la partie supérieure d'une cuve avec rotule dont l'arbre est disposé dans le plan vertical.Other characteristics and advantages of the invention will emerge more clearly from the description which follows, given with reference to the appended drawings in which
Figure 1 shows a schematic sectional view of a tank provided with the device according to the invention and whose equatorial plane is perpendicular to the vertical
2 shows a partial sectional view of a tank according to Figure 1 and whose equatorial plane is inclined relative to the vertical; and
Figure 3 shows a schematic sectional view of the upper part of a tank with ball joint whose shaft is arranged in the vertical plane.

Sur ces dessins, les memes références désignent les mêmes éléments. In these drawings, the same references designate the same elements.

En se référant à ces figures, une cuve sphérique, de référence générale 1, comporte une partie inférieure 2 et une partie supérieure 3 définissant entre elles un plan équatorial E perpendiculaire à l'axe vertical A-A de la cuve (figures 1 et 3) ou incliné par rapport audit axe (figure 2). Referring to these figures, a spherical tank, of general reference 1, has a lower part 2 and an upper part 3 defining between them an equatorial plane E perpendicular to the vertical axis AA of the tank (Figures 1 and 3) or inclined relative to said axis (Figure 2).

Dans le cas d'une cuve agitée, une pale 4 est disposée à la partie inférieure 2 avec par exemple un axe de rotation selon l'axe vertical A-A de la cuve 1. Comme mentionné plus haut,la pale d'agitation 4 comporte des ailes dont les extrémités libres 5 se déplacent sensiblement au voisinage du plan équatorial E, lesdites ailes épousant étroitement la forme de la paroi intérieure de la partie 2. La matière soumise au traitement dans la cuve forme ainsi une couche mince sur la paroi de la partie inférieure 2 en cheminant vers le haut le long de cette paroi, pour retomber vers la pale 4 selon un mouvement tourbillonnaire dont la branche descendante est dirigée parallèlement à l'axe A-A. Au cours de la phase de séchage, c'est dans cette zone tourbillonnaire que la matière a tendance à se reformer en petits agrégats et, conformément à l'invention, c'est dans cette zone qu'on effectue une agitation locale et orientable.In the case of a stirred tank, a blade 4 is disposed at the lower part 2 with for example an axis of rotation along the vertical axis AA of the tank 1. As mentioned above, the stirring blade 4 has wings whose free ends 5 move substantially in the vicinity of the equatorial plane E, said wings closely matching the shape of the inner wall of the part 2. The material subjected to the treatment in the tank thus forms a thin layer on the wall of the part lower 2 while traveling upwards along this wall, to fall back towards the blade 4 according to a vortex movement whose descending branch is directed parallel to the axis AA. During the drying phase, it is in this vortex zone that the material tends to reform into small aggregates and, in accordance with the invention, it is in this zone that local and orientable agitation is carried out.

A cet effet, un moyen d'agitation tel qu'une pale rotative 6 est disposé de manière à pouvoir décrire une calotte sphérique matérialisée par l'arc 7, dont le centre
C est celui d'une rotule 8 montée étanche sur la partie supérieure 3 de la cuve. Dans la forme de réalisation illustrée sur les figures 1 et 2, la calotte 7 est généralement oblique par rapport au plan équatorial E, tandis que dans la forme de réalisation selon la figure 3, la calotte matérialisée par l'arc 9 est sensiblement dans ledit plan équatorial. L'adoption de l'une ou l'autre de ces formes de réalisation dépend principalement du produit à traiter, mais dans les deux cas la situation des calottes correspond à la zone ou la matière a le plus tendance à se former en agrégats.To this end, a stirring means such as a rotary blade 6 is arranged so as to be able to describe a spherical cap materialized by the arc 7, the center of which
C is that of a ball joint 8 mounted tightly on the upper part 3 of the tank. In the embodiment illustrated in Figures 1 and 2, the cap 7 is generally oblique to the equatorial plane E, while in the embodiment according to Figure 3, the cap materialized by the arc 9 is substantially in said equatorial plane. The adoption of one or the other of these embodiments depends mainly on the product to be treated, but in both cases the situation of the caps corresponds to the area where the material has the most tendency to form in aggregates.

Dans les formes de réalisation ci-dessus, la pale 6 est fixée à l'extrémité interne d'un arbre 10 traversant de manière etanche la rotule 8 tandis que l'autre extrémité dudit arbre est reliée à un moteur 11 d'entraînement en rotation par l'intermédiaire d'un organe de couplage approprié 12. Cet organe de couplage peut comporter un débrayage automatique de l'arbre 10 en cas de surcouple, de façon connue en soi. De manière avantageuse cependant, le débrayage peut être associé à un moyen automatique de dégagement par relevage de l'arbre 10 et donc de la pale rotative 6, au cas où celle-ci serait soumise à une augmentation instantanée de couple due par exemple à une éventuelle prise en masse du produit traité.L'arbre 10 peut en outre comporter à son extrOmitÇ 15 munie de la pale rotative 6, une sonde, notamment de température, permettant d'opérer dans les meilleures conditions de fonctionnement. La rotule 8 est montée dans un support 13 muni d'un organe d'étanchéité convenable et elle est reliée à un moyen d'orientation schématisé en 14 autour de son centre C. Bien entendu, le moyen d'orientation 14 peut être manuel ou assisté par tout dispositif mécanique, pouvant en outre être programmé dans son mouvement. In the above embodiments, the blade 6 is fixed to the internal end of a shaft 10 sealingly passing through the ball joint 8 while the other end of said shaft is connected to a motor 11 for driving in rotation by means of an appropriate coupling member 12. This coupling member may include an automatic disengagement of the shaft 10 in the event of overtorque, in a manner known per se. Advantageously however, the declutching can be associated with an automatic means of disengaging by raising the shaft 10 and therefore of the rotary blade 6, in the event that the latter is subjected to an instantaneous increase in torque due for example to a possible solidification of the treated product. The shaft 10 may further comprise at its end 15 provided with the rotary blade 6, a probe, in particular of temperature, making it possible to operate under the best operating conditions. The ball joint 8 is mounted in a support 13 provided with a suitable sealing member and it is connected to an orientation means shown diagrammatically at 14 around its center C. Of course, the orientation means 14 can be manual or assisted by any mechanical device, which can also be programmed in its movement.

Par ailleurs, la cuve 1 pouvant être utilisée pour tous les stades de préparation d'un produit, l'arbre 10 peut être creux, de manière à constituer un conduit d'introduction de tout constituant ou de tout fluide utile sous pression, le mouvement selon les calottes 7 ou 9 favorisant les contacts et la mise en réaction, comme mentionné plus haut. Un arbre creux 10 permet en outre l'introduction d'un liquide de nettoyage des pales et de la cuve. L'arbre 10 peut également être du type coulissant et présenter une longueur variable, de manière à déplacer la hauteur de la calotte par rapport au plan équatorial E. Furthermore, the tank 1 can be used for all stages of preparation of a product, the shaft 10 can be hollow, so as to constitute a conduit for introducing any constituent or any useful fluid under pressure, the movement according to the caps 7 or 9 favoring the contacts and the reaction, as mentioned above. A hollow shaft 10 also allows the introduction of a liquid for cleaning the blades and the tank. The shaft 10 can also be of the sliding type and have a variable length, so as to move the height of the cap relative to the equatorial plane E.

Les exemples de réalisation décrits ci-dessus comportent un arbre 10 rotatif, muni d'un moyen d'agitation sous la forme d'une pale 6. On peut cependant prévoir que l'arbre 10 soit fixe et que le moyen d'agitation soit constitué par une source statique d'un rayonnement énergétique susceptible de détruire les agrégats par agitation interne, tel que ultrasons ou faisceau "laser". The embodiments described above comprise a rotary shaft 10, provided with a stirring means in the form of a blade 6. It can however be provided that the shaft 10 is fixed and that the stirring means is consisting of a static source of energy radiation capable of destroying the aggregates by internal agitation, such as ultrasound or "laser" beam.

I1 est d'ailleurs bien entendu que la présente invention n'a été décrite et représentée qu'à titre explicatif mais nullement limitatif et qu'on pourra y apporter toute modification utile, notamment dans le domaine des équivalances techniques, sans sortir de son cadre. It is moreover understood that the present invention has only been described and shown for explanatory purposes but is in no way limiting and that any useful modification may be made to it, in particular in the field of technical equivalences, without going beyond its ambit. .

Claims

1. A method of treating and drying fluid or pasty products in the tank of a mixing device with or without a stirring blade and having a shape defining an equatorial plane (E), characterized in that performs a local agitation which is moved at will relative to said equatorial plane, according to a movement which can describe a spherical cap (7, 9) corresponding substantially to the equatorial plane or generally oblique to said plane.

2. Device for implementing the method according to claim 1, characterized in that it comprises a ball joint (8) mounted leaktight on the wall (3) of the tank (1) above the equatorial plane (E ) and crossed by a shaft (10) whose internal end of the tank is provided with a stirring means, said ball joint being further connected to an orientation means (14) around its center (C).

3. Device according to claim 2, characterized in that the shaft (10) is hollow and constitutes a conduit for introducing components or fluids into the tank during treatment.

4. Device according to one of claims 2 or 3, characterized in that the shaft (10) is rotary and connected to a motor (11) drive by means of a coupling member (12) and automatic lifting in the event of overtorque.

5. Device according to any one of claims 2 to 4, characterized in that the shaft (10) is slidably mounted in the ball joint.

6. Device according to any one of claims 2 h 5, characterized in that the end: 15) of the shaft (10) comprises a probe.

7. Device according to any one of claims 2 to 6, characterized in that the stirring means is constituted by a rotary blade (6).

8. Device according to any one of claims 2 to 6, characterized in that the shaft (10) is fixed and that the stirring means is constituted by a static source of energy radiation capable of destroying the aggregates, such than ultrasound or "laser" beam.