FR2594130A1

FR2594130A1 - Poudre composite, son procede de preparation et son utilisation cosmetique

Info

Publication number: FR2594130A1
Application number: FR8617200A
Authority: FR
Inventors: Toshihiko Nakane; Masumi Koishi; Hiroshi Fukui; Yutaka Okunuki; Yoshio Yahata; Shigenori Kumagai; Hiroyuki Yokoyama; Eiichiro Yagi; Minoru Fukuda; Tadao Ohta; Fujihiro Kanda; Kazuhisa Ohno; Toshihide Ebisawa; Tomiyuki Nanba; Susumu Takada; Masato Hatao; Masaru Suetsugu
Original assignee: Shiseido Co Ltd
Current assignee: Shiseido Co Ltd
Priority date: 1985-12-09
Filing date: 1986-12-09
Publication date: 1987-08-14
Anticipated expiration: 2006-12-09
Also published as: IT1215205B; IT8667916A0; FR2594130B1

Abstract

Poudre composite dans laquelle une poudre organique ou minérale formant le noyau est recouverte de façon sensiblement complète par un ou plusieurs types de poudres organiques, minérales ou métalliques dont la dimension moyenne des particules est d'un cinquième ou moins de la dimension des particules de la poudre ci-dessus formant le noyau, par mélange et compression. La poudre composite peut être préparée par mélange et compression de la poudre ci-dessus formant le noyau et de la poudre de revêtement en utilisant un broyeur à billes ou un autre mélangeur chargé d'un agent de mélange en forme de billes d'un diamètre moyen de 5 mm ou moins. On peut utiliser la poudre composite par exemple comme agents de traitement de la peau, cosmétiques de maquillage, cosmétiques de protection contre les coups de soleil, déodorants. (CF DESSIN DANS BOPI)

Description

POUDRE COMPOSITE, SON PROCEDE DE PREPARATION ET SON UTILISATION

ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION

1. Domaine de l'invention La présente invention a pour objet une poudre composite dans laquelle la surface d'un type de poudre formant le noyau est recouverte de façon sensiblement complète par un autre type de poudre de revêtement, ce qui améliore les caractéristiques superficielles de la poudre et elle a pour objet un procédé de préparation et d'utilisation de cette poudre. Elle a plus particulièrement pour objet une poudre composite dont une poudre formant le noyau est recouverte de façon sensiblement complète d'une poudre de revêtement, et un procédé de préparation de cette poudre, et un agent de traitement de la peau contenant cette poudre dans lequel on utilise un broyeur à boulets ou tout autre mélangeur de type continu ou non continu, chargé d'un agent de mélange en forme de billes dont le diamètre moyen est égal à 5 mm ou moins, pour le mélange et la compression, un type de poudre organique ou minérale étant utilisé comme poudre formant le noyau et une poudre organique, minérale ou métallique dont la dimension de particules est égale à un cinquième ou moins de la dimension moyenne de particules de

la poudre formant le noyau étant utilisée comme poudre de revêtement.

Il faut noter que dans la présente description, l'expression "recou-

vert de façon sensiblement complète" signifie un état dans lequel la poudre formant le noyau est recouverte de façon étroite et homogène par la poudre de revêtement. Cependant, lorsque l'on examine au microscope la poudre composite formée en recouvrant de façon sensiblement complète la poudre formant le noyau par la poudre de revêtement, on s'aperçoit qu'il y a des

vides extrêmement étroits entre les particules formant la poudre de revête-

ment.

En outre, dans la présente description, le terme "poudre sphérique"

signifie n'importe quelle poudre présentant une forme sphérique vraie jusqu'à une forme ovoYde, dont le rapport du long diamètre au diamètre court soit égal à 2/1, et elle inclut également des poudres légèrement déformées.

2. Description de l'art antérieur

Dans l'art antérieur, on a utilisé des broyeurs a boulets, des mortiers automatisés, des mortiers automatiques, etc. pour mélanger et pulvériser la poudre de nylon, la poudre de polyméthylméthacrylate et d'autres types de poudre de matière plastique et de poudres organiques, de dioxyde de titane, d'oxyde rouge, et d'autres poudres minérales par voie

sèche ou par voie humide de façon à préparer une poudre composite. Cepen-

dant, dans les méthodes ci-dessus utilisées dans l'art antérieur, il se présente beaucoup de problèmes non résolus, tels que par exemple la non uniformité du revêtement, la déformation de la poudre formant le noyau et la séparation de la poudre de revêtement, qui diminuent la stabilité de la

poudre composite.

Les produits cosmétiques classiques que l'on utilise dans le traite-

ment d'une peau rêche se préparent en portant une grande attention aux composants contenus dans les sécrétions de la peau et aux composants contenus dans la peau de façon à améliorer la vie de la peau en ajoutant des composants qui retiennent l'humidité ou des huiles, et des composants nourrissants dans la peau, ce qui maintient la peau à son état normal ou l'améliore. En outre, on a ajouté des médicaments à fonction antioxydante pour diminuer l'effet des produits de décomposition du sébum qui sont

nocifs pour la peau. Cependant, ces résultats sont encore insatisfaisants.

Parmi les agents de traitement de la peau, on peut citer les médicaments qui ont un effet d'activation de la peau ou de suppression d'inflammation de la peau mais leur stabilisation est difficile et il y des limites à la quantité de ces médicaments que l'on peut faire entrer dans la composition

des cosmétiques.

Les inventeurs se sont engagés dans une recherche poussée pour trouver une méthode efficace permettant de maintenir l'état normal de la peau, d'empêcher la peau de devenir rêche ou d'améliorer son état. Ils ont alors trouvé qu'il était efficace d'éliminer des composants du sébum les déchets anciens de la peau qui étaient nuisibles pour celle-ci. A cet effet, ils ont trouvé que la poudre d'hydroxyapatite constituait un meilleur produit d'adsorption sélective des anciens déchets du sébum, c'est-à-dire des acides gras libres et du peroxyde liquide, et empêchait efficacement la peau de devenir rêche, améliorait son état et supprimait l'inflammation de la peau des patients souffrant d'acné. Cependant, si l'on fait entrer la poudre d'hydroxyapatite dans la composition d'un agent de

traitement de la peau en tant que telle, on ne peut pas l'étendre suffisam-

ment sur la peau puisqu'elle présente de fortes propriétés d'agglomération de telle sorte que subsistait le problème ne pas pouvoir utiliser le plein effet de l'absorption des produits de décomposition du sébum. D'autre part, les cosmétiques à usage de maquillage se préparent habituellement par inclusion de certaines huiles, cires, hydrocarbures, alcools supérieurs et d'autres composants huileux, de poudres, de colorants et d'autres composants, par exemple d'anti-oxydants, de plastifiants et de solvants. On a donné à ces cosmétiques de maquillage un meilleur toucher, c'est-à-dire qu'on les a rendu plus lisse et plus facile à appliquer par addition d'une poudre sphérique. Cependant, une résine de polyamide, une résine de polyéthylène, une résine de méthylméthacrylate, une résine de cellulose, une résine de polystyrène, une résine de polypropylène, des copolymères de styrène et d'acrylate, et d'autres poudres sphériques organiques, la silice, l'alumine, le carbonate de magnésium et d'autres poudres sphériques peuvent conférer aux cosmétiques de maquillage le toucher que l'on recherche, c'est-à-dire qu'ils les rendent extrêmement lisses et faciles à appliquer parce que leurs particules ont une forme sphérique, mais ces poudres sphériques présentent un faible indice de réfraction et leur pouvoir couvrant est donc faible. De ce fait, si l'on fait entrer des poudres sphériques dans la composition de cosmétique de maquillage, par exemple des fonds de teint pour lesquels on recherche un

pouvoir couvrant élevé, on ne peut pas obtenir le résultat souhaité.

Lorsque l'on utilise simultanément une poudre dont l'indice de réfraction est élevé pour conférer ce pouvoir courant, on ne peut pas obtenir un effet uniforme de recouvrement de la peau à cause des différences importantes de pouvoirs couvrants. Ceci conduit à la formation de tralnées et de taches et diminue considérablement la beauté du fini de l'application d'un fond de teint à la peau. En outre, la poudre sphérique mentionnée ci-dessus est une poudre dont l'indice de réfraction est faible et, lorsqu'on l'utilise en même temps que des colorants, il se soulève des problèmes de non uni de la couleur, de séparation de la couleur, de tralnées et de taches colorées, ce qui occasionne également une diminution significative de la stabilité du

produit et une détérioration de la beauté du fini lors de l'application.

Les mêmes problèmes de couleur non unie, de séparation de couleur, de tralnées et de taches de couleur se présentent lorsque l'on fait entrer dans ces compositions une poudre sphérique dont l'indice de réfraction est

élevé, tel que par exemple le dioxyde de titane.

Il est en outre connu dans l'état de la technique d'utiliser un broyeur à boulets, un mortier automatisé, un mortier automatique, etc. pour mélanger et pulvériser par voie sèche ou par voie humide de la poudre de nylon sphérique, de la poudre de polyméthylméthacrylate sphérique et du dioxyde de titane, de l'oxyde de fer rouge, et d'autres poudres organiques pour produire une poudre composite, mais les produits de l'art antérieur se distinguent par une couverture non uniforme par la poudre de revêtement, c'est-à-dire que ce recouvrement n'est sensiblement pas complet et qu'une légère force mécanique est suffisante pour occasionner une séparation facile de la poudre de revêtement. La poudre de revêtement se séparait donc facilement dans les huiles ou dans les solvants. Ainsi, demeure le problème

de l'insuffisance de stabilité de la poudre composite. Les poudres compo-

sites qui connaissent ces problèmes présentent l'inconvénient que, à cause de la non uniformité du recouvrement de la poudre sphérique formant le noyau par la poudre de revêtement, tout d'abord la forme de la poudre s'écarte sensiblement de la forme sphérique de telle sorte que cette poudre

ne peut pas servir à la fabrication de cosmétiques de maquillage extrême-

ment lisses et faciles à appliquer. Deuxièmement, lorsqu'une poudre sphé-

rique dont l'indice de réfraction est faible est recouverte d'une poudre de revêtement blanche, des portions sans pouvoir couvrant sont exposées et, de ce fait, le pouvoir couvrant conféré aux cosmétiques de maquillage est insuffisant ou il existe des différences dans ce pouvoir couvrant, ce qui conduit encore à des tralnées et à des tâches et diminue sensiblement la beauté du fini lors de l'application sur la peau. Et encore, lorsque la poudre de revêtement est une poudre colorée, des portions non colorées sont

exposées, ce qui conduit à des inégalités de couleur, séparation de cou-

leur, tâches et tralnées de couleur, ce qui diminue encore la beauté du fini. Troisièmement, même lorsqu'une poudre sphérique d'un indice de

réfraction élevé est recouverte d'une poudre colorée, des problèmes sembla-

bles apparaissent lorsque l'on recouvre une poudre sphérique d'un faible

indice de réfraction par une poudre colorée.

On sait que les rayons ultraviolets de la lumière solaire occasionnent une inflammation aiguë de la peau lors d'une surexposition de celle-ci, cette exposition occasionne à long terme un vieillissement prématuré de la peau, une pigmentation et des rides et cette exposition devient un facteur de cancer de la peau. De ce fait, lorsque les effets des rayons ultraviolets sont devenus plus connus, il est apparu une demande de produits cosmétiques protégeant contre les coups de soleil par mise de la peau à l'abri des

rayons ultraviolets.

Les produits cosmétiques protégeant contre les coups de soleil contiennent des absorbants de rayon ultraviolets et des agents de disper- sion des rayons ultraviolets pour bloquer leurs effets. Les agents connus d'absorption des rayons ultraviolets comprennent les benzophénones, les acides cinnamiques, les acides benzoTques, etc. Ceux-ci présentent une raie étroite d'absorption de l'ultraviolet dans la plupart des cas et on ne peut pas dire qu'ils donnent un blocage satisfaisant d'un large intervalle de radiation ultraviolette. Et encore, ils interagissent avec les autres composants du produit cosmétique et diminuent ainsi la stabilité de ce produit, o bien lorsque l'on fait entrer une quantité plus importante dans

la composition de façon à augmenter l'effet d'absorption des rayons ultravio-

lets, ils sont peu sûrs pour la peau. De ce fait, pour bloquer une large gamme de radiation ultraviolette, on utilise des agents de dispersion des rayons ultraviolets. Comme agents de dispersion, on utilise par exemple les corps suivants: oxyde de zinc, oxyde de titane, kaolinite, carbonate de calcium et d'autres pigments minéraux. Cependant, bien que les pigments minéraux présentant ces effets de dispersion des rayons ultraviolets donnent une sécurité élevée pour la peau et dispersent effectivement un large spectre de rayonnement ultraviolet, lorsqu'on les fait entrer dans la composition des cosmétiques, ils y entrent à l'état aggloméré connu sous le nom d'agglomération secondaire et on doit ainsi en faire entrer une quantité importante dans la composition pour obtenir un effet suffisant de dispersion des rayons ultraviolets. Dans ce cas, le pouvoir couvrant devient trop important et ainsi, lorsque l'on applique le produit cosmétique sur la

peau, il apparalt trop lourd et donne l'impression d'un fini non naturel.

Une technique semblable à celle de la présente invention est décrite dans la demande de brevet japonais non examinée no 61(86)-194013 (Kokai) intitulée

: "produit cosmétique protégeant contre les coups de soleil". Cette publica-

tion décrit l'utilisation de particules d'un composé à base de polymère insoluble sur lequel on fait adhérer de l'oxyde de titane. Le pouvoir couvrant de l'oxyde de titane est cependant trop élevé car il est de six a sept fois celui de l'oxyde de zinc. De ce fait, lorsqu'on le fait entrer dans des compositions avec le but d'augmenter l'effet de dispersion des rayons ultraviolets, on obtient à nouveau un maquillage d'une apparence

trop lourde.

En outre, la publication de brevet japonais non examinée n 60(85)-231607 (Kokai), intitulée "produit cosmétique de protection contre les coups de soleil", décrit un oxyde de zinc entrant dans ces compositions et dont la dimension moyenne de particules est comprise entre 10 et 60 microns, de façon à créer un effet de protection contre les coups de soleil. Cependant, lorsque l'on fait entrer de l'oxyde de zinc dans la composition d'un produit cosmétique, il se produit une agglomération secondaire et on ne peut donc pas s'attendre à obtenir un effet suffisant de prévention des coups de soleil. En outre, se pose le problème qu'il y a détérioration de la facilité d'application et, en particulier, le toucher

d'utilisation comme cosmétique est moins bon.

Par ailleurs, les odeurs sous les bras, les odeurs de sueur, les odeurs de pied, les odeurs de cheveux, les odeurs menstruelles et d'autres

odeurs du corps reçoivent fréquemment comme explication qu'elles provien-

nent de la décomposition bactérienne de la sueur (par exemple, voir Labows, Kligman et coll., J. Soc. Cosmet. Chem., 34, 1982, page 193). De nombreux produits existent sur le marché pour traiter ces odeurs. La plupart de ces

produits comprennent des agents de suppression de la sueur, des bactéri-

cides, des agents masquants et des produits absorbants. Presque tous les agents de suppression qui diminuent la quantité de sueur sont des dérivés astringents de l'aluminium. Habituellement, on utilise de l'hydroxychlorure

d'aluminium. D'autre part, comme bactéricide de prévention de la prolifé-

ration des bactéries, la cause de ces odeurs, on utilise souvent de l'hexachlorophène et divers composés d'aluminium quadratiques. En outre, comme agents masquants, on utilise de l'eugénol et d'autres substances d'odeur plaisante. Ces agents de suppression de la sueur, bactéricides et agents masquants entre communément dans les compositions, seul ou en

association libre de produits.

Cependant, les agents de suppression de la sueur agissent pour réduire la quantité de sueur, source de l'odeur, mais une suppression complète de la sueur n'est pas possible d'un point de vue biologique. En

considérant en outre le mécanisme d'action, on constate qu'il n'est malheu-

reusement pas possible de supprimer une odeur de sueur qui s'est déjà exprimée.

D'autre part, des problèmes de sécurité sont apparus pour les bacté-

ricides qui empêchent une prolifération des bactéries qui décomposent la sueur et conduisent ainsi aux odeurs. Il n'est pas possible de les faire entrer dans les compositions a des concentrations qui permettraient un

effet suffisant.

En outre, les agents masquants se mélangent avec les odeurs de sueur

et quelquefois ils donnent, a leur tour, lieu à une odeur déplaisante.

De ce fait, les déodorants classiques contenant des agents de suppression de la sueur, des bactéricides et des agents masquants souffrent

d'un manque d'efficacité, de sécurité et de commodité d'usage.

RESUME DE L'INVENTION

Les buts de la présente invention sont donc d'éliminer les inconvé-

nients de l'état de la technique mentionnés ci-dessus et de procurer une poudre composite dans laquelle la surface de la poudre formant la noyau est recouverte de façon sensiblement complète par une poudre de revêtement et

la déformation de la poudre formant le noyau est réduite.

Un autre but de la présente invention est de procurer un procédé de

préparation de la poudre composite mentionnée ci-dessus.

Un autre objet de la présente invention est encore de procurer un agent de traitement de la peau présentant des caractéristiques supérieures

d'adsorption des déchets de la peau.

Un autre objet de la présente invention est encore de procurer un cosmétique de maquillage dans lequel la poudre sphérique organique ou

minérale ne diminue pas l'excellente onctuosité et la facilité d'applica-

tion du produit conférées pendant l'utilisation pratique du cosmétique de

maquillage, la poudre sphérique formant le noyau est recouverte uniformé-

ment par la poudre de revêtement et cette dernière ne se sépare pas quel

que soit le procédé de préparation que subit le cosmétique de maquillage.

Les propriétés de la poudre de revêtement peuvent s'exprimer de façon complète sur la poudre sphérique formant le noyau, le pouvoir couvrant est suffisant et, lors de l'application sur la peau, on peut supprimer les tralnées ou les tâches, la non uniformité de la couleur et sa séparation,

ce qui donne un excellent fini.

Un autre but de la présente invention est encore de procurer un produit cosmétique de protection contre les coups de soleil qui, dans le cas o l'on fait entrer dans sa composition une poudre de résine recouvrant l'oxyde de zinc, présente un pouvoir couvrant convenable et donne un fini naturel et présente une capacité suffisante de dispersion des radiations ultraviolettes. Un autre objet de la présente invention est encore de procurer un déodorant utilisant une poudre composite constituée d'une poudre de résine synthétique et d'hydroxyapatite comme ingrédient déodorant actif et qui

soit supérieur en terme d'efficacité, de sécurité et d'utilisation pra-

tique. D'autres objets et avantages de la présente invention apparaîtront

dans la description qui va suivre.

La présente invention concerne donc une poudre composite dans laquelle une poudre organique ou minérale formant le noyau est recouverte

de façon sensiblement complète d'un ou plusieurs types de poudres organi-

ques, minérales ou métalliques dont la dimension moyenne de particules soit égale à un cinquième ou moins de la dimension moyenne de particules de la

poudre formant le noyau, mentionnée ci-dessus, par mélange et compression.

La poudre composite peut être préparée par mélange et compression de la poudre formant le noyau mentionnée ci-dessus et de la poudre de revêtement en utilisant un broyeur à billes ou tout autre mélangeur chargé d'un agent de mélange en forme de billes dont le diamètre moyen soit de 5 mm ou moins,

ce qui permet d'obtenir une poudre composite dont la dimension des parti-

cules soit uniforme et présentant un excellent pouvoir de recouvrement et

sujette à une déformation extrêmement faible.

La présente invention a également pour objet un agent de traitement de la peau dans lequel on utilise une poudre composite sphérique organique

ou minérale, dont la dimension moyenne des particules soit de 1 à 100 mi-

crons, comme poudre formant le noyau, et une poudre d'hydroxyapatite dont la dimension moyenne des particules soit égale à un cinquième ou moins de la dimension moyenne des particules de la poudre ci-dessus formant le noyau, comme poudre de revêtement, et on les mélange et on les comprime de telle sorte que la poudre sphérique formant le noyau soit recouverte de façon sensiblement complète par la poudre de revêtement pour former une

poudre composite sphérique qui entre dans la composition de cet agent.

L'agent de traitement de la peau est supérieur à ceux dans lequel la poudre dite d'hydroxyapatite entre dans la composition sous sa forme originale, car il présente un bon toucher au moment de l'application et il est plus efficace pour empêcher la peau de devenir rêche, il améliore son état et il

supprime l'inflammation de la peau chez ceux qui souffrent de l'acné.

La présente invention a encore pour objet un cosmétique de maquillage dans lequel on utilise une poudre sphérique organique ou minérale dont la dimension moyenne de particules soit comprise entre 1 et 100 microns, comme poudre formant le noyau, et un ou plusieurs types de poudres organiques, minérales ou métalliques dont la dimension moyenne des particules soit égale à un cinquième ou moins de la dimension moyenne des particules de la poudre formant le noyau ci-dessus, comme poudre de revêtement, et on les mélange et on les comprime de telle sorte que la poudre sphérique formant le noyau soit recouverte de façon sensiblement complète par la poudre de revêtement pour former une poudre composite sphérique entrant dans la

composition du produit cosmétique.

La présente invention a encore en outre pour objet un produit cosme-

tique de protection contre les coups de soleil, contenant une poudre de résine recouverte en surface par de l'oxyde de zinc ou l'un ou plusieurs d'entre l'oxyde de zinc et une autre poudre minérale. La présente invention a encore pour objet un dédorant qui utilise une poudre composite constituée d'une poudre de résine et d'une ou plusieurs d'entre les poudres suivantes: hydroxyapatite, oxydes métalliques et dérivés halogénés, comme ingrédient déodorant actif. Le déodorant peut par exemple être utilisé sous la forme d'aérosol, roll-ons, poudres, lotions, crèmes, batons et autres déodorants externes, et en outre, comme semelles de chaussure et déodorants de type ménager.

BREVE DESCRIPTION DES DESSINS

La présente invention sera mieux comprise à partir de la description

ci-après en se référant aux dessins joints dans lesquels: - la figure 1 représente une photographie au microscope électronique

(agrandissement 10 000) montrant la structure de parti-

cules de la poudre composite obtenue selon l'exemple 1.

- la figure 2 représente une photographie au microscope électronique

(agrandissement 10 000) montrant la structure de parti-

cules de la poudre composite obtenue selon l'exemple 1 après broyage colloïdal; - la figure 3 représente une photographie au microscope électronique

(agrandissement 10 000) montrant la structure de parti-

cules de la poudre composite obtenue selon l'exemple comparatif 1; - la figure 4 représente une photographie au microscope électronique

(agrandissement 10 000) montrant la structure de parti-

cules de la poudre composite obtenue selon l'exemple comparatif 1 après broyage colloïdal; - la figure 5 montre les effets d'un produit déodorant à pulvériser de type aérosol selon l'exemple 30; - la figure 6 représente une courbe qui montre les changements en fonction du temps dans l'intensité de l'odeur sous les bras d'une portion test et d'une portion de contrôle dans un test d'usage effectif o l'on emploie un déodorant à pulvériser de type aérosol et o la poudre composite du déodorant à pulvériser selon l'exemple 30 est remplacée par du nylon; et - la figure 7 représente une courbe montrant les changements en fonction du temps dans l'intensité de l'odeur sous les bras lorsque l'on emploie un déodorant à pulvériser selon l'exemple 30 dans lequel la poudre composite est

remplacée par de l'oxyde de zinc.

-DS / T-LN--E-&MODES-DE REALISAT!ON PREFERES

Dans la fabrication de la poudre composite selon la présente inven-

tion, il est extrêmement efficace d'utiliser une poudre sensiblement sphérique comme poudre servant de noyau. En réduisant la dimension des éléments de l'agent de mélange de l'appareil (mélangeur) utilisé pour le mélange et la pulvérisation de solides classiques et la poudre servant de noyau, on peut optimiser l'effet du mélange et de la compression. L'idée que l'on pouvait mélanger et pulvériser une matière sphérique classique tout en maintenant sa forme sphérique n'avait pas été envisagée même par des techniciens expérimentés. Par la méthode selon la présente invention, on utilise une poudre sphérique qui n'était pas du tout envisagée dans l'art antérieur comme poudre servant de noyau et sa surface est couverte de façon sensiblement complète par une poudre de revêtement dont la dimension moyenne des particules est d'un cinquième ou moins d'un cinquième de la dimension moyenne des particules de la poudre servant de noyau. Ceci représente une mise au point entièrement nouvelle par rapport a la façon

classique de penser dans l'état de la technique.

Comme poudre servant de noyau et comme poudre de revêtement consti-

tuant la poudre composite selon la présente invention, on peut utiliser n'importe quelle poudre organique ou minérale. A titre d'exemple, on citera la résine de polyamide, la résine de polyéthylène, une résine acrylique, une résine de polyester, une résine fluorée, une résine de cellulose, et d'autres poudres organiques et le dioxyde de titane, le talc, la kaolinite, le blanc de zinc, l'oxyde de magnésium, l'oxyde de calcium, le sulfate de baryum, le carbonate de magnésium, le carbonate de calcium, la silice, le phosphate de calcium secondaire, l'oxyde de fer, l'oxyde de chrome,

l'hydroxyde de chrome, le bleu outremer, le bleu de prusse, l'hydroxy-

apatite et d'autres poudres minérales ou du silicium traité, un produit d'activation traité, une cire traitée ou d'autres poudres traitées de même nature. On peut utiliser n'importe laquelle de ces poudres comme poudre servant de noyau. On peut utiliser une ou plusieurs des poudres organiques ou minérales, ou de la poudre d'aluminium, de la poudre d'or, de la poudre d'argent, de la poudre de fer ou d'autres poudres métalliques, ou des composés halogénés comme poudre de revêtement. Il n'y a pas de limitation particulière à l'association de la poudre servant de noyau et de la poudre de revêtement -une poudre organique et une poudre organique, une poudre organique et une poudre minérale, une poudre organique et une poudre

métallique, une poudre minérale et une poudre organique, une poudre miné-

rale et une poudre minérale, ou une poudre minérale et une poudre métal-

lique-, toutes ces formules sont acceptables. Cependant, la dimension moyenne de particules de la poudre de revêtement par rapport à la dimension moyenne de particules de la poudre servant de noyau doit être égale à un cinquième ou moins, de préférence à un dixième ou moins. Si la dimension moyenne de particules de la poudre de revêtement dépasse-un cinquième de celle de la poudre servant de noyau, la stabilité, c'est-àdire la non

séparation, de la poudre de revêtement se détériore considérablement.

La dimension moyenne de la poudre servant de noyau dans la poudre

composite selon la présente invention est habituellement de i à 100 mi-

crons, de préférence de 3 à 30 microns. Comme poudre de revêtement, on peut utiliser une poudre de résine, de la silice, de l'alumine, du carbonate de magnésium, du talc, de la kaolinite, du mica et d'autres poudres de couleur blanche à faible indice de réfraction. Même si l'indice de réfraction est faible, le pouvoir couvrant augmente en fonction de la diminution de la dimension des particules (jusqu'à une dimension égale à la moitié au moins de la longueur d'ondes de la lumière visible) et ainsi,avec une poudre dont la dimension moyenne de particules est d'un cinquième ou moins de la dimension de la poudre servant de noyau, le pouvoir couvrant de la poudre servant de noyau peut être augmenté et, par conséquent, on réalise mieux le but de la présente invention. Comme méthode de préparation de la poudre composite à faire entrer dans la formule des cosmétiques selon la présente

invention, une poudre organique ou minérale à utiliser comme poudre sphé-

rique servant de noyau et un ou plusieurs types de poudres organiques,

minérales ou métalliques d'une dimension moyenne de particules d'un cin-

quième ou moins de la dimension moyenne de particules de la poudre sphérique servant de noyau, à utiliser comme poudre de revêtement, sont

mélangés et pulvérisés en utilisant un mélangeur de type continu ou dis-

continu, chargé d'un agent de mélange en forme de billes d'une dimension moyenne de 5 mm ou moins, ce qui permet un recouvrement sensiblement complet de la poudre servant de noyau par la poudre de revêtement. La poudre composite sphérique obtenue par ce procédé de fabrication diffère de

la poudre classique en ce que la dimension des particules et leur recouvre-

ment sont uniformes et qu'il y a très peu de déformation.

Comme mélangeur utilisé pour la préparation de la poudre composite sphérique utilisée dans la présente invention, on peut mentionner un

broyeur à tonneau, un broyeur à billes vibrant, un broyeur à billes satel-

lite, un broyeur à sable, un broyeur par compression ou tout autre mélan-

geur. N'importe lequel de ces broyeurs peut être utilisé de façon optimum.

Cependant, ces broyeurs faisaient de façon classique utilisation de billes d'une dimension moyenne de 30 mm ou moins comme agent de mélange et lorsque l'on utilise un tel broyeur à billes, la poudre servant de noyau et la poudre de revêtement sont quelquefois pulvérisées et déformées et la fréquence de contact avec la poudre est faible de telle sorte qu'il est quelquefois impossible de préparer une poudre composite dont la poudre

servant de noyau soit complètement recouverte par la poudre de revêtement.

Pour cette raison, l'agent de mélange en forme de billes utilisé pour la fabrication de la poudre composite sphérique doit être un agent dont la dimension moyenne soit de 5 mm ou moins, de préférence, et, du point de vue

d'une bonne facilité de travail, soit compris entre 2 et 5 mm.

Comme on l'a mentionné ci-dessus, si l'agent de mélange en forme de bille a une dimension moyenne supérieure à 5 mm, la poudre servant de noyau ne peut pas être recouverte de façon sensiblement complète ou il se produit une déformation ou une pulvérisation de la poudre, et ceci n'est pas la solution que l'on préfère. Il n'y a pas de limitation particulière quant aux matériaux utilisables comme agent de mélange en forme de bille dans le mélangeur utilisé dans la préparation de la poudre composite sphérique. Des matériaux à base de céramique, de métal ou de matière plastique peuvent

tous être utilisés.

Il n'y a pas de limitation particulière entre la quantité de poudre et la quantité d'agent de mélange à utiliser dans le mélange pour la fabrication de la poudre composite sphérique, mais, en règle générale, plus la quantité d'agent de mélange est importante par rapport à la quantité de poudre, meilleur est l'effet de mélange et de compression et ainsi, plus rapidement on termine le traitement mais ceci, à son tour, occasionne facilement un risque de déformation de la poudre composite sphérique. En outre, plus la quantité d'agent de mélange est faible, moins l'effet de compression se fait sentir et plus le traitement est long, mais alors, plus la déformation de la poudre composite sphérique est faible. Pour cette raison, la quantité d'agent de mélange que l'on utilise est de préférence de 300 à 700 parties en poids pour 100 parties de la poudre considérée dans

son ensemble.

Dans la fabrication de la poudre composite sphérique mentionnée ci-dessus, une ouverture supérieure doit être ménagée dans le mélangeur

pour y charger l'agent de mélange en forme de bille. Une ouverture supé-

rieure d'un tiers ou des deux tiers est celle que l'on préfère.

La température du mélangeur pendant le traitement n'est pas critique pour autant qu'elle ne porte pas atteinte aux propriétés et à la forme de

la poudre utilisée.

En outre, l'atmosphère existant dans l'espace ouvert du mélange pendant le traitement n'est pas critique. On note qu'il est préférable de mélanger la poudre formant le noyau et la poudre de revêtement à l'aide d'un mélangeur de Henschel ou d'un autre mélangeur à poudre classique avant le mélange et le traitement de compression. En outre, on peut utiliser simultanément de l'eau, de l'alcool ou d'autres liquides en présence de la poudre en cours de traitement dans le mélangeur pour la mise en oeuvre de la présente invention. Comme mentionné ci-dessus, dans la préparation de la poudre composite, on utilise dans le mélangeur un agent de mélange en forme de billes de dimension moyenne de 5 mm ou moins, ce grâce à quoi il est possible de réduire au minimum l'effet de pulvérisation de la poudre et d'augmenter de façon frappante la fréquence de contact et de favoriser ainsi une forte liaison entre la poudre de revêtement et la surface de la poudre formant le noyau par électricité statique, etc., ce qui permet la fabrication d'une poudre composite présentant une dimension uniforme de

particules, la poudre formant le noyau étant recouverte de façon sensible-

ment complète par la poudre de revêtement et présentant une stabilité

supérieure vis-à-vis de la séparation.

On utilise également une poudre sphérique pour former le noyau destinée à la préparation de la poudre composite sphérique entrant dans la composition du cosmétique de maquillage selon la présente invention. Dans l'état de la technique de la préparation d'une poudre composite, il est plus efficace d'utiliser une poudre de forme sensiblement sphérique comme poudre formant le noyau. En réduisant les dimensions de l'agent de mélange dans l'appareil utilisé pour le mélange et la pulvérisation des solides conventionnels et en réduisant la dimension de la poudre formant le noyau, il est possible d'optimiser l'effet du mélange et de la compression. L'idée que l'on pouvait mélanger et pulvériser une matière sphérique classique tout en maintenant sa forme sphérique n'avait pas été envisagée par des techniciens expérimentés. Par le procédé selon la présente invention, on utilise une poudre sphérique qui n'avait pas du tout été envisagée dans l'art antérieur comme poudre formant le noyau et sa surface est recouverte

de façon sensiblement complète par la poudre de revêtement dont la dimen-

sion de particules est d'un cinquième ou moins de la dimension moyenne de

particules de la poudre formant le noyau. Ceci est un développement totale-

ment nouveau par rapport à la façon classique de penser dans l'art anté-

rieur. La quantité minimum de poudre de revêtement nécessaire pour la préparation de la poudre composite sphérique selon la présente invention est celle qui recouvrira complètement la poudre formant le noyau par une

couche unique de particules.

"L'hydroxyapatite" qui entre dans la composition de l'agent de traitement de la peau selon la présente invention représente la désignation d'un produit minéral. Ce produit minéral s'exprime par sa formule chimique: Ca10(P04)6(OH)2. Il est connu comme composant minéral entrant dans la composition des os des vertébrés. Presque tous les produits minéraux à base d'apatite existant à l'état naturel sont des fluoro-apatites, c'està-dire

Ca10(PO4)6F2, puisque la poudre d'hydroxyapatite est naturellement synthé-

tisée par un procédé à sec ou humide, comme celui mentionné ci-dessous. A titre d'exemple de procédé par voie humide, on fait réagir l'hydroxyde de calcium et l'acide phosphorique en solution aqueuse à une température comprise entre la température ambiante et environ 60 C pour obtenir une poudre d'hydroxyapatite. D'autre part, à titre d'exemple de procédé par voie sèche, on fait réagir en phase solide le carbonate de calcium et le phosphate de calcium dans l'air ou dans une atmosphère de vapeur, à une

température élevée de 900 à 1 200 C, pour obtenir l'hydroxyapatite. Lors-

qu'une poudre d'hydroxyapatite en forme de fines particules est nécessaire,

c'est le procédé par voie humide qui est préférable.

La dimension moyenne de particules de l'hydroxyapatite doit être d'un cinquième ou moins, de préférence d'un dixième ou moins, de la moyenne moyenne de particules de la poudre formant le noyau. Si la dimension moyenne de particules de l'hydroxyapatite dépasse un cinquième de la

dimension moyenne des particules de la poudre formant le noyau, la stabi-

lité de l'hydroxyapatite vis-à-vis de la séparation diminue considérable-

ment, ce qui n'est pas du tout souhaitable.

L'agent de traitement de la peau selon la présente invention peut contenir, outre la poudre composite mentionnée ci-dessus, des produits cosmétiques, pharmaceutiques, des quasi-médicaments et d'autres composants

d'utilisation générale.

Il peut donc par exemple contenir les produits suivants: talc, kaolinite, mica, séricite, muscovite, phlogophite, mica synthétique, lépidolite, biotite, mica de lithium, vermiculite, carbonate de magnésium, carbonate de calcium, terre de diatomées, silicate de magnésium, silicate de calcium, silicate de baryum, sulfate de baryum, silicate de strontium, des sels métalliques de tungstate, silice, zéolite, nitrure de bore, poudre de céramique et d'autres poudres minérales, poudre de nylon, poudre de polyéthylène, poudre de benzoguanamine, poudre de tétrafluoroéthylène, cellulose cristalline fine et d'autres poudres organiques, oxyde de titane, oxyde de zinc, et d'autres pigments blancs minéraux, oxyde de fer (oxyde de fer rouge), titanate de fer, et d'autres pigments rouges minéraux, oxyde de fer-gamma, et d'autres pigments minéraux bruns, oxyde de fer jaune, ocre jaune, et d'autres pigments jaunes minéraux, oxyde de fer noir, noir de carbone, et d'autres pigments noirs minéraux, violet de manganèse, violet

de cobalt, et d'autres pigments minéraux pourpres, oxyde de chrome, hydro-

xyde de chrome, titanate de cobalt et d'autres pigments organiques verts, bleu outremer, bleu de prusse, et d'autres pigments bleus minéraux, mica revêtu d'oxyde de titane, oxychlorure de bismuth revêtu d'oxyde de titane, oxychlorure de bismuth, talc recouvert d'oxyde de titane, guanine, mica revêtu d'oxyde de titane coloré, et d'autres pigments nacrés, poudre d'alumine, poudre de cuivre, et d'autres colorants métalliques en poudre,

C.I. 15850, C.I. 15585, C.I. 15630, C.I. 15880, C.I. 73360, C.I. 120859

C.I. 15865, C.I. 12075, C.I. 21110, C.I. 15510, C.I. 11680, C.I. 74160,

C.I. 45430, C.I. 45410, C.I. 45100, C.I. 17200, C.I. 45380, C.I. 45190,

C.I. 12140, C.I. 15510, C.I. 19140, C.I. 15983, C.I. 45350, C.I. 47005,

C.I. 42053, C.I. 42090, pigments organiques de laque de zirconium, baryum ou aluminium, chlorophylle, bétacarotène, et d'autres couleurs naturelles, squalane, paraffine liquide, vaseline, cire microcristalline, ozocérite, cérêsine, alcool cetylique, alcool hexadécylique, alcool oléylique, cétyl2-éthylhexanoate, 2-éthylhexylpalmitate, 2-octyldécylmyristate, ester de gomme de 2-octyldodécyle, glycol-2-éthylhexanate de néopentyle, triisooctate de glycéryle, oléate de 2-octyldodécyle, isopropylmyristate, triisostéarate de glycéryle, triglycéride d'acide gras d'huile de noix de coco, huile d'olive, huile d'avocat, lanoline, diméthylpolysiloxane, et d'autres hydrocarbures, huiles et graisses, esters, alcools supérieurs, cires, huile de silicone, et autres huiles, absorbants ultraviolets, antioxydants, agents de préservation, agents tensio-actifs, agents de

rétention d'humidité, parfums, eau, alcool et épaississants.

L'oxyde de zinc utilisé dans les cosmétiques de prévention contre les coups de soleil selon la présente invention peuvent être n'importe quel oxyde de zinc, utilisé généralement pour les cosmétiques, mais en général il a une dimension moyenne de particules de 0,01 à 1 micron, de préférence

de 0,01 à 0,1 micron.

La poudre de résine à laquelle on se réfère dans la présente inven-

tion comprend de préférence les corps suivants: polyester, polyéthylène, polystyrène, polyméthylméthacrylate, cellulose, chitine, chitosane, nylon 12, nylon 6, résine époxy, résine acrylique, résine méthacrylique, téflon, chlorure de polyvinyle. La poudre de résine peut être sphérique ou amorphe de forme et elle peut être poreuse ou non poreuse. La poudre utilisée est celle dont la dimension moyenne des particules soit comprise entre 1 et 100 microns ou à peu près, et on la choisit de telle sorte que la dimension moyenne de particules de l'oxyde de zinc se situe dans un

intervalle compris entre 1/1000 et 1/5 de la dimension moyenne des parti-

cules de la poudre de résine.

Dans la préparation de la poudre de résine recouverte à l'oxyde de zinc selon la présente invention, l'oxyde de zinc et la poudre de résine sont mélangés par voie sèche ou humide par exemple. Comme mélangeur, on peut utiliser de façon appropriée divers broyeurs à billes, broyeurs en pot, mortiers automatisés, mortiers automatiques, autres broyeurs, etc. Le rapport des quantités utilisé lorsque l'on mélange l'oxyde de zinc et la poudre de résine doit être compris entre 0,1 et 200 parties d'oxyde

de zinc pour 100 parties de poudre de résine.

Alors, lorsque la poudre adhère à la poudre de résine, on peut utiliser, en plus de l'oxyde de zinc, d'autres poudres minérales, par exemple talc, mica, oxyde de titane, kaolinite, oxyde de chrome, oxyde de fer jaune, oxyde de fer rouge, oxyde de fer noir, sulfate de baryum, bleu de prusse, bleu outremer, hydroxyde d'aluminium, silicate d'aluminium, anhydride d'acide silicique, hydrate d'acide silicique, etc., dans la

mesure oO cela ne porte pas atteinte aux effets de la présente invention.

La poudre de résine recouverte d'oxyde de zinc peut entrer dans la composition de cosmétique protégeant contre les coups de soleil telle que, ou on peut la soumettre tout d'abord à une modification de surface, telle que celle communément utilisée pour la poudre de cosmétique, pour améliorer sa stabilité à la dispersion et sa facilité d'utilisation, on peut par exemple la traiter avec un agent d'activation, un savon métallique ou du silicone. La quantité de poudre de résine recouverte d'oxyde de zinc entrant dans la formule du cosmétique de protection contre les coups de soleil doit être comprise entre 0,1 et 60%, de préférence 0,5 à 20%. Lorsque l'on utilise moins de 0,1%, on ne peut pas s'attendre à un effet suffisant de dispersion des radiations ultraviolettes. Lorsque l'on en utilise plus de

60%, ceci ne donne pas un bon toucher lors de l'utilisation.

Le produit cosmétique de protection contre les coups de soleil selon

la présente invention peut comprendre, outre le composant essentiel men-

tionné ci-dessus, les produits suivants: huiles, eau, agents tensioactifs,

agents de rétention de l'humidité, agents épaississants, parfums, médica-

ments, anti-oxydants, agents chélatants, colorants, agents de préservation et agents anti-bactériens, absorbants de rayons ultraviolets et autres composants habituellement utilisés dans les cosmétiques, en accord avec l'application du produit, en quantité et en qualité qui ne portent pas

atteintes aux effets de la présente invention.

Le produit cosmétique de prévention contre les coups de soleil selon la présente invention peut être une poudre, une crème, une pate, un bâton, une lotion ou de forme analogue, et l'on n'est pas restreint à aucune de

ces formes.

Comme poudre de résine utilisée comme composant du produit déodorant selon la présente invention, on peut mentionner les produits suivants,

nylon, alcool polyvinylique, chlorure de polyvinyle, polyester, polyethy-

lène, polypropylène, cyanure de polyvinylidêne, polyurée, polystyrène, polyuréthane, polyfluoroethylène, résine époxy, résine acrylique, résine méthacrylique, cellulose, chitine, chitosane, etc. On utilise de préférence les produits suivants: nylon, polyéthylène et polypropylène, notamment de

préférence le nylon.

Le produit déodorant selon la présente invention utilise comme ingrédient désodorisant actif une poudre composite constituée de la poudre de résine mentionnée ci-dessus et d'hydroxyapatite; des oxydes métalliques tels que oxyde de zinc, oxyde de magnésium et oxyde de calcium, et/ou des

composés halogénés: hexachlorophène, chlorure de benzéthonium, hydroxy-

chlorure d'aluminium, chlorhydrate d'aluminium-zirconium, chlorure de berbérine, complexe chlorophylline-cuivre, complexe chlorophylline-sodium-

cuivre et chlorure de benzalkonium. On utilise de préférence l'hydroxy-

apatite, l'oxyde de zinc et l'hydroxychlorure d'aluminium. Ces composants déodorants peuvent de préférence entrer dans la composition du déodorant en quantité de 0,1 à 60% en poids. On peut utiliser comme autres composants du

déodorant, n'importe quel composant connu.

Au titre de ces composants, on mentionnera les corps suivants: huile d'avocat, huile d'amande, huile d'olive, huile de pépin de raison, huile de sésame, huile de sasanqua, huile de safran, huile de soja, huile de camélia, huile de mals, huile de colza, huile persique, huile de ricin, huile de tournesol, huile de coton, huile d'arachide, huile de cacao, huile de palme, huile de noix de coco, gras de lait, huile de poisson, huile durcie, huile de tortue, huile de hérisson, huile de vison, huile de jaune d'oeuf,

et d'autres huiles et matières grasses, spermacéti, shellac, cire d'abeil-

les, lanoline, lanoline liquide, cire de carnauba, cire de candelilla, et d'autres cires, paraffine liquide, polyisobutylène liquide, squalane, pristane, vaseline, paraffine, cérésine, et d'autres hydrocarbures, éthanol,

isopropanol, alcool laurylique, cétanol, 2-hexyl décanol, alcool stéary-

lique, alcool isostéarylique, alcool oléylique, alcool lanolique, et

d'autres alcools, éthylèneglycol, diéthylèneglycol monoéthyléther, triéthy-

lèneglycol, polyéthylèneglycol, propylèneglycol, 1,3-butylèneglycol, glycérine, alcool batylique, et d'autres alcools polyvalents, glucose, sucre de canne, sucre de lait, xylitol, sorbitol, mannitol, maltiol, et d'autres sucres, adipate de diisopropyle, isostéarate d'hexyldécyle,

isooctate de cétyle, oléate d'oléyle, oléate de décyle, acétate de lano-

line, stéarate de butyle, myristate d'isopropyle, diéthylphtalate, hexyl-

laurate, et d'autres-esters, stéarate d'aluminium, stéarate de magnésium, stearate de zinc, et d'autres savons métalliques, gomme arabique, alginate de sodium, caséine, carragénane, gomme de karaya, agar-agar, graine de coing, gélatine, dextrine, amidon, gomme adraganthe, pectine, et d'autres

composés polymères naturels solubles dans l'eau, alginate de propylène-

glycol, éthylcellulose, cellulose cristalline, méthylcellulose, et d'autres

composés polymères semi-synthétiques, polymères de carboxylvinyle, poly-

vinylméthyléthers, copolymères méthoxyéthylène anhydre maléique, et

d'autres composés polymères synthétiques, sels d'acides dialkylsulfosucci-

* niques, sels d'acides alkylarylsulfoniques, sels de sulfates d'esters d'alcools supérieurs, sels de phosphates d'esters, et d'autres agents tensio-actifs, éthylparahydroxybenzoate, méthylparahydroxybenzoate, et d'autres agents de préservation, vitamine A, vitamine D, vitamine E,

vitamine K, et d'autres vitamines, oestradiol, éthynyloestradiol, corti-

sone, et d'autres hormones, C.I. 16185, C.I. 42090, C.I. 5850, C.I. 45350,

C.I. 59040, C.I. 60725, et d'autres colorants organiques, poudre d'alumi-

nium, talc, kaolinite, bentonite, mica, mica revêtu de titane, oxyde de fer rouge, carmin, et autres colorants minéraux, acide urocanique, cynoxate, et d'autres absorbants de rayons ultraviolets, allantoine, poudre d'aloès, guaiazulène, et d'autres agents de suppression de l'inflammation, Fréon 113, Fréon 114, Fréon C 318, chlorure de méthylène, chlorure de méthylène, isobutane, acide carbonique gazeux, et d'autres agents de propulsion, et

eau purifiée.

Comme autres additifs pouvant entrer à volonté dans la composition du déodorant selon la présente invention, on mentionnera: hydroxychlorure d'aluminium, chlorure d'aluminium, sulfate d'aluminium, bromure d'aluminium basique, acide aluminium phénolsulfonique, acide tannique, acide aluminium naphtalène sulfonique, iodure d'aluminium basique, et d'autres agents de suppression de la sueur, 3,4,4-trichlorocarbanilide (TCC), chlorure de benzalkonium, chlorure de benzéthonium, chlorure d'alkyltriméthylammonium, résorcinol, phénol, acide sorbique, acide salicylique, hexachlorophène, et d'autres bactéricides, musc, scatole, huile de citron, huile de lavande, alcool absolu, jasmin, vanille, benzoYne, acétate de benzyle, menthol et

d'autres agents servant à masquer.

La poudre composite constituée de poudre de résine et d'hydroxy-

apatite entrant comme composant essentiel du déodorant selon la présente invention peut se préparer par n'importe quelle méthode, mais on utilise de préférence une poudre de résine comme poudre servant de noyau et la poudre

servant de noyau est recouverte de façon sensiblement complète par l'hydroxy-

apatite dont la dimension moyenne des particules est de un cinquième ou

moins de la poudre de résine.

Le rapport de la quantité de poudre de résine et de poudre de revête-

ment utilisées peut varier de façon arbitraire en fonction de la forme du produit et on n'est pas tenu à une limite particulière, mais, de préférence, le pourcentage en poids de l'hydroxyapatite par rapport à la poudre de résine est compris entre 5 et 60%. En outre, on n'est pas particulièrement

limité quant à la dimension de particules de la poudre de résine synthé-

tique mais elle est de préférence comprise entre 0,5 et 20 microns lors-

qu'on l'utilise comme déodorant appliqué à la peau, etc. La poudre composite entrant comme ingrédient de déodorant actif dans le déodorant selon la présente invention peut se préparer par une technique de mélange. C'est-à-dire qu'il est possible d'utiliser un broyeur à tonneau, un broyeur à billes à vibration, un broyeur à satellite, un broyeur à sable, ou n'importe quel autre broyeur. En outre, si l'agent de mélange en

forme de bille dans les broyeurs à billes ou autres utilisés a une dimen-

sion moyenne de particule égale à 5 mm ou moins, on peut y obtenir une poudre composite dont la surface de la poudre de résine soit recouverte de façon sensiblement complète par la poudre d'hydroxyapatite par forte

compression et dont la stabilité à la séparation est ainsi élevée, c'est-

à-dire que l'hydroxyapatite ne se sépare pas facilement de la surface de la

poudre de résine synthétique.

Selon la présente invention, comme on mentionné ci-dessus, la surface de la poudre formant le noyau est recouverte de façon sensiblement complète _ Sûpar une poudre servant de poudre de revêtement permettant une amélioration des caractéristiques superficielles de la poudre formant le noyau. Par exemple, en recouvrant la surface d'une poudre sphérique servant de noyau par une poudre de revêtement ayant un pouvoir couvrant élevé, on peut préparer une poudre composite sphérique présentant une douceur excellente et un excellent pouvoir couvrant, la surface d'une poudre hydrophile

servant de noyau peut être recouverte avec une poudre de revêtement hydro-

fuge pour y conférer des propriétés hydrofuges, ou inversement la surface d'une poudre servant de noyau hydrofuge peut être recouverte d'une poudre de revêtement hydrophile pour lui conférer des propriétés hydrophiles, la surface d'une poudre formant le noyau de faible poids spécifique peut être recouverte avec une poudre de revêtement de poids spécifique élevé pour former une poudre de faible poids spécifique, la surface d'une poudre sphérique servant de noyau peut être recouverte d'une poudre de revêtement colorée qui ne soit pas particulièrement lisse, pour préparer une poudre composite colorée bien lisse et la surface d'une poudre non magnétique servant de noyau peut être recouverte d'une poudre magnétique de revêtement pour réaliser une poudre composite magnétique, etc. On obtient ainsi un

effet extrêmement bon, en ce sens que l'on peut améliorer les caractéris-

tiques superficielles de toutes les sortes de poudre.

L'agent de traitement de la peau selon la présente invention présente un toucher supérieur pendant l'application et elle absorbe le sébum des composés, c'est-à-dire des produits de décomposition de triglycéride, c'est-a-dire les acides gras libres et divers peroxydes liquides prenant naissance lors d'une détérioration par oxydation, ce qui maintient la peau à son état normal et prévient en outre la rudesse de la peau et elle

supprime l'inflammation de la peau et les méfaits de l'acné.

Le produit cosmétique de protection contre les coups de soleil selon la présente invention présente une efficacité supérieure dans la protection de la peau contre les rayons ultraviolets dangereux. On pense que ceci est

dO à ce que la poudre de résine recouverte d'oxyde de zinc adhère uniformé-

ment a la surface de la poudre de résine a un état simplement dispersé, en éliminant complètement l'agglomération secondaire de l'oxyde de zinc. En

outre, son effet d'utilisation pratique et son fini cosmétique sont excel-

lents. Les caractéristiques inhérentes à l'oxyde de zinc, c'est-à-dire son effet astringent et son effet de suppression de l'inflammation peuvent donc être simultanément utilisés. Le déodorant selon la présente invention

présente des effets de désodorisation efficaces, avec une sécurité supé-

rieure et une excellente possibilité d'application pratique.

EXEMPLES

La présente invention sera mieux comprise sans y être limitée à

l'aide des exemples suivants, dans lesquels toutes les parties et pourcen-

tages sont exprimés en poids à moins que cela ne soit indiqué autrement.

EXEMPLE 1

Une quantité de 65,0 parties de poudre de Nylon 12 sphérique (dimen-

sion moyenne de particules 6,6 microns) et 35,0 parties de poudre de

dioxyde de titane (dimension moyenne de particules 0,2 micron) sont mélan-

gées ensemble dans un mélangeur de Henschel (Mitsui Miike Machinery Co., Ltd., Modèle FM1OB) pendant 5 minutes, on mélange ensuite la poudre mixte ainsi obtenue et on comprime dans un broyeur à tonneau (Yamato Scientific Co., broyeur à billes universel) chargé de billes d'aluminium (Nippon Kagaku Togyo Co., billes d'aluminium HD, 0 3 nu) pendant 14 heures. Un examen au microscope électronique à balayage (Hitachi Ltd., microscope électronique à balayage modèle S-510) confirme que l'on obtient une poudre

composite dont la structure des particules est représentée sur la figure 1.

Cette poudre composite a une forme sphérique, elle se distingue par unepoudre de Nylon 12 sphérique recouverte de façon sensiblement complète par une poudre de dioxyde de titane, elle a un pouvoir couvrant convenable et de bonnes propriétés hydrophiles et une onctuosité excellente. En outre, elle présente une stabilité supérieure vis-à-vis de la séparation de la poudre de revêtement exposée à des forces de cisaillement, etc. L'évaluation de l'onctuosité se fait par mesure du coefficient de frottement dynamique. L'appareil à tester la poudre au frottement (Journal of the Society of Powder Technology, volume 21, n 9, page 565, 1984) est un article spécial qui comprend une plaque de fer disposée à l'horizontale à laquelle est attaché un ruban à double face. On y place l'échantillon et on applique une charge (5 à 70 g/cm2) à une attache en aluminium. La contrainte de glissement lorsque l'on déplace l'attache en aluminium à droite et à gauche à une vitesse de 10 mm/s se mesure à l'aide d'une jauge de contrainte et l'on obtient le coefficient de frottement cinétique à

partir de la relation entre la charge et la contrainte de glissement.

Le coefficient de frottement dynamique de la poudre composite obtenue est de 0,38, valeur extrêmement faible si on la compare avec les 0,60 du dioxyde de titane et représente sensiblement le même niveau que les 0,39 de la poudre sphérique de Nylon 12, ce qui indique une bonne onctuosité. Le pouvoir couvrant est mesuré à l'aide d'un cryptomètre. Le pouvoir couvrant de la poudre composite est élevé -correspondant à 30% de celui de la poudre de dioxyde de titane. En outre, à titre de test de stabilité vis-à-vis de la séparation de la poudre de revêtement, on disperse la poudre composite obtenue dans de la paraffine liquide pour en faire une bouillie et on la soumet ensuite à un broyage colloïidal. La poudre de revêtement ne se sépare pas lors du broyage ainsi que le montre l'observation de la structure des particules de la poudre testée au microscope électronique à balayage

(Hitachi Ltd., microscope électronique modèle S-510) (figure 2).

EXEMPLE COMPARATIF 1

De la même facon que dans l'exemple 1, on mélange 63,0 parties de poudre sphérique de Nylon 12 (dimension moyenne de particules 6,6 microns) avec 37,0 parties de poudre de dioxyde de titane (dimension moyenne de particules 0,2 micron) dans un broyeur de de Henschel (Mitsui Miike Machinery Co., Ltd., Modèle FM1OB) pendant 5 minutes. On place ensuite ce mélange de poudres dans un broyeur à tambour (Yamato Scientific Co., broyeur à billes universel) chargé de billes d'aluminium (Nippon Kagaku Togyo Co., billes d'aluminium HD, 0 20 mm) et on mélange et on comprime

pendant 14 heures.

La poudre obtenue, comme le montrent les résultats de l'observation

au microscope électronique à balayage (Hitachi Ltd., microscope électro-

nique à balayage modèle S-510) représentée sur la figure 3, se distingue par une poudre sphérique de Nylon 12 qui n'est pas complètement recouverte par la poudre de dioxyde de titane et des vides visibles apparaissent à la surface de la poudre composite. Il est à noter que, même si l'on poursuit le mélange de la poudre composite pendant longtemps, sa couverture reste incomplète et, en outre, la poudre sphérique de Nylon 12 est alors déformée et détruite. La poudre composite représentée sur la figure 3 a un pouvoir couvrant élevée et de bonnes propriétés hydrophiles mais son coefficient de frottement dynamique est de 0,45 et son onctuosité est donc extrêmement faible. On réalise un test de stabilité à la séparation de la poudre de revêtement de la même façon que dans l'exemple au broyage colloïdal. Une observation de la structure de particule au microscope électronique à balayage (Hitachi Ltd., microscope électronique à balayage modèle S-510) confirme, comme indiqué sur la figure 4, qu'il se produit une séparation

apparente de la poudre de revêtement.

EXEMPLE 2

On mélange 60,0 parties de poudre de phosphate secondaire de calcium hydrophile (dimension moyenne de particules 30 microns) avec 40 parties de poudre de polystyrène hydrophobe (dimension moyenne de particules 3 microns) dans un mélangeur de Henschel (Mitsui Miike Machinery Co., Ltd., FM1OB) pendant 5 minutes, et on place ensuite la poudre mixte obtenue dans un broyeur à billes à vibration (Nihon Spindle Seizo Co., TKM) chargé de billes d'aluminium (Nihon Kagaku Togyo Co., billes d'aluminium HD, 0 5 mm)

et on mélange et on comprime pendant 2 heures.

La poudre composite obtenue se distingue par une poudre de phosphate de calcium secondaire recouverte de façon sensiblement complète par la poudre de polystyrène. Elle a de bonnes propriétés hydrophiles et son onctuosité est améliorée par rapport à celle de la poudre formant le noyau,

le phosphate de calcium secondaire.

EXEMPLE 3

On mélange 65,0 parties de poudre de polystyrène hydrophobe (dimen-

sion moyenne de particules 15 microns) avec 35,0 parties de poudre de silice sphérique hydrophile (dimension moyenne de particules 2 microns) dans un appareil à pulvériser de petite dimension (Kyoritsu Riko Co., SKM10) pendant 1 minute, et on place ensuite la poudre mixte ainsi obtenue dans un broyeur à satellite (Mitamura Riken Kogyo Co., broyeur centrifuge à billes) chargé de billes d'aluminium (Nippon Kagaku Tokyo Co., billes d'aluminium HD, 0 2 mm) et on mélange et on comprime pendant une heure.

La poudre composite obtenue se distingue par une couverture sensible-

ment complète et elle a de bonnes propriétés hydrophiles.

EXEMPLE 4

On mélange 70,0 parties de poudre sphérique de cellulose (dimension moyenne de particules 3 microns) et on comprime avec 30,0 parties de bleu outremer (dimension moyenne de particules 0,3 micron) dans un broyeur à tambour (Yamato Scientific Co., broyeur à billes universel) chargé de billes d'aluminium (Nippon Kagaku Togyo Co., billes d'aluminium HD, 0 3 mm)

pendant 10 heures.

La poudre composite obtenue se distingue par une couverture sensible-

ment complète et son onctuosité est améliorée de façon significative par

comparaison avec celle du bleu outremer.

EXEMPLE 5

On place 72,0 parties de poudre sphérique de polystyrène non magné-

tique (dimension moyenne de particules 8 microns) avec 28,0 parties d'oxyde de fer magnétique (dimension moyenne de particules 0,3 micron) dans un broyeur a billes à vibration (Nihon Spindle Seizo Co., VKM-2) chargé de billes d'aluminium (billes d'aluminium Ashizawa, 0 2 mm), on mélange et on

comprime pendant 3 heures.

La poudre composite obtenue se distingue par une couverture sensible-

ment complète et elle a de bonnes propriétés magnétiques et hydrophiles.

EXEMPLE 6

On place 61,0 parties de poudre sphérique de polystyrène (dimension moyenne de particules 100 microns) en même que 39,0 parties de poudre d'aluminium (dimension moyenne de particules 5 microns) dans un broyeur à satellite (Mitamura Riken Kogyo Co., broyeur centrifuge à billes) chargé de billes d'aluminium (billes d'aluminium Ashizawa, 0 1 mm) et on mélange et

on comprime pendant 30 minutes.

La poudre composite obtenue se distingue par une couverture sensible-

ment complète et son apparence extérieure se distingue par un lustre métallique. EXEMPLE 7: Fond de teint pour le visage Composition Composant (1) Cellulose sphérique recouverte par de l'oxyde de titane à 40%.........

..... 15,0 (2) Mica traité au silicone................ 40,0 (3) Talc traité au silicone................ 20,45 (4) Oxyde de fer traité au silicone........ 6,5 (5) Oxyde de titane........................ 5,0 (6) Triisostéarate de triméthylolpropane... 5,0 (7) Squalane....................DTD: ........... 3,0 (8) Cire d'abeilles........................ 2,0 (9) Trioléate sorbitan...................... 1,0 (10) Agent de préservation.....DTD: ............. 0,5 (11) Vitamine E............................. 0,05 (12) Butylméthoxybenzoylméthane............. 1,0 (13) Parfum....................DTD: ............. 0,5 De la même façon dans l'exemple 1, on mélange 60 parties de poudre de..DTD: cellule sphérique (dimension moyenne de particules 20 microns) avec 40 par-

ties de poudre de dioxyde de titane (dimension moyenne de particules 0,2 micron) dans un mixeur de Henschel pendant 5 minutes, et on mélange ensuite la poudre mixte ainsi obtenue et on la comprime dans un broyeur à billes à vibration chargé de billes d'aluminium (Nippon Kagaku Tokyo Co.,

billes d'aluminium HD, 0 2 mm) pendant 20 heures.

Procédé de préparation On mélange les composants (1) à (5) dans un mélangeur de Henschel. On leur ajoute et on y mélange un mélange des composants (6) à (13) chauffés et fondus ensemble. On pulvérise et on conforme dans un moule en forme de cuve peu profonde pour obtenir un fond de teint pour le visage. Ce fond de teint à un bon pouvoir couvrant et en même temps il est facile à appliquer

et il donne un beau fini.

EXEMPLE 8: Fond de teint huileux Composition Composant (1) Oxyde de titane........................ 6,0 (2) Poudre de nylon sphérique couverte de % d'oxyde de titane.................. 7,0 (3) Kaolinite................

............ 12,0 (4) Muscovite.............................. 23,7 (5) Oxyde de fer rouge..................... 1,0 (6) Oxyde de fer jaune..........DTD: ............ 0,7 (7) Oxyde de fer noir...................... 0,1 (8) Squalane............................... 27,0 (9) 2-éthylhexanate de cétyle............ 16,0 (10) Sesquioléate sorbitan.................. 1,0 (11) Cire Aristo............................ 4,0 (12) Cire de Carnauba......DTD: ................. 1,3 (13) Parfum................................. 1,3 De la même façon que dans l'exemple 1, on mélange 65,0 parties de poudre sphérique de Nylon 12 (dimension moyenne de particules 6,6 microns) avec 35 parties de poudre de dioxyde de titane (dimension moyenne de particules 0,2 micron) dans un mélangeur de Henschel pendant 5 minutes et on mélange ensuite la poudre mixte ainsi obtenue et on la comprime dans un broyeur à tambour chargé de billes d'aluminium (Nippon Kagaku Tokyo Co. ,..DTD: billes d'aluminium HD, 0 3 mm) pendant 14 heures.

Procédé de préparation On mélange les composants (8) et (9) et le composant (10) à 800C. On y ajoute les composants (1), (2), (3), (4), (5) à (6), et (7). On les place au mélangeur et on les soumet ensuite à un broyage colloïdal. D'autre part, les composants (11) et (12) sont chauffés à leur point de fusion et on les ajoute et on les mélange avec le mélange mentionné ci-dessus. La totalité

du mélange est alors désaéré, puis on y mélange lentement le composant (13).

On verse ceci dans une cuve peu profonde à 80 C et on refroidit, ce qui

donne le fond de teint huileux.

EXEMPLES COMPARATIFS 2 ET 3

Dans la composition selon l'exemple 8, on remplace le composant par la poudre composite de l'exemple 2 (exemple comparatif 2) ou de la poudre de nylon non traitée (exemple comparatif 3). On prépare ceci ce la même

façon que dans l'exemple 8.

On réalise une évaluation organoleptique sur les produits de l'exem-

ple 8 et des exemples comparatifs 2 et 3, dont les résultats sont présentés sur le tableau 1. Pour la méthode d'évaluation, on constitue une commission de dix experts qui évaluent les produits notés de 1 à 5. Les symboles

suivants indiquent les valeurs moyennes.

o.................... 4,5 à 5,0 o.................... 3,5 à 4,4 neúfoaq un sump awldwoD eL uo 3a enuaeqo Lsute axLw aapnod eL aZInsua a56ueLw uo 3a 'saenuLw S9 Wupuad LaIq3suaH ap na6uetew un suep (uoOl -LW gO seaLn3LJaed ap euuaúow uoLsueawLp) euei;. 3p apúxoLp ap saeLed OC S a^eA (suoJ3tw b saeLn3tled ep euuaeow uotsuawtp) anbLagqds eutúL4q ti[od ap saLeed O'OZ a6ueLtw uo l eaLdwexa,L suep enb uoSeP awew el ae 1'0.........

...................... - Anj.ed (TI) CeO.................. UOLeAaasJaid ap;ua6v (01) O'I B.................. ue;LqLos aeeaLoLnbses (6) 0'6..........DTD: ...... -L-; ap aBeuexaq[úqg4-z (9) 0'ODI...................... auo3tLLS ap aLLnH (L) 0...................... atou l aj ap apçxo (9) 0'1.............DTD: ........ auner eaj ep apúxo (S) .0..................... a6noa JaB ap apxxo(b) SZ O0os.............................. at^AODsnW (ú) 8'0Z...........DTD: ........................ 'Lel (Z) 0'91........................... %0Eaue ap apúxo,p:eaanoDau aUatlúq.a tOd (I) m' 3uesodwoD3 02 uoL jsodao3 eapnod ua %uLae ap puo3:6 31dW3X3 uo3gq ep awao. ua 3ueadL3d9. un suep; npo;uL;sa 3pnpojd eal tLanbat suep 'uozgq ua xnalLlnq;ua; ap pUOl eaL nod aLdwaxa,l suep anb uotsnL3uoa eaww eL SI JaaL; ned uo aenbLïdatoue 5o uoLpenLe^A,p s.aCns SaL sno. inod sanbLssep s4L3.eedwoD saLdwaxa sap xnaD ? Jnaea.dns 4se uo.;uaAuL aeuasqjd eL dOLas xnaLnq;uLae ap puo aL 'TI neaLqe4 et sade,p 4uapIA9 3sa LL auwoD3 i i Iiiiii x i xx j xx i x v i o ij edwo3j01 j i atdwax3 i i i i i i i i i j V j x i x i x o j V j z 'edwo3 i i i |; i i i i aeLdwax3 i i i i i i i i i i o i o; o o o i 8 aLdwax3 i i i,, i i. i iIIS i i ii i i i i i iisaq3gha i iuPa^&no3U fiu o i L[e9u9 iLUi3 isMaueJl i lae3nol i JLOnOd i-LL3dduoMtWPue433 1 i i i i i ' i i i I 1 fV3qSVl..DTD: OúL 65Z

tonneau chargé de billes d'aluminium (Nippon Kagaku Togyo Co., billes

d'aluminium HD, 0 5 mm) pendant 8 heures.

Procédé de préparation On mélange les composants (1) a (6) au mélangeur de Henschel. On y ajoute et on y mélange un mélange des composants (9) à (11) chauffés et

fondus ensemble. On pulvérise et on met en forme dans une cuve peu pro-

fonde, ce qui donne un fond de teint en poudre. Le fond de teint en poudre

est facile à appliquer et il donne un beau fini.

EXEMPLE 10: Produit de brossage Composition: Composant () (1) Talc........

......................... 15,5 (2) Séricite...............................DTD: 65,0 (3) Cellulose sphérique recouverte de 10% d'oxyde de fer rouge......DTD: ............. 4,0 (4) Cellulose sphérique recouverte de 5% d'oxyde de fer jaune................... 2,0 (5) Cellulose sphérique recouverte de 5% de bleu outremer....................... 2,0..DTD: (6) C.I. 15630............................. 0,1

(7) Agent perlant de type mica titane...... 3,0 (8) Squalane..............

............... 3,0 (9) Palmitate de 2-éthylhexyle............. 5,0 (10) Agent de préservation.................. 0,3 (11) Parfum....................DTD: ............. 0,1 De la même façon que dans l'exemple 1, on mélange 90 parties de cellulose sphérique (dimension moyenne de particules 20 microns) avec..DTD: parties d'oxyde de fer rouge (dimension moyenne de particules 0,1 mi-

cron) dans un mélangeur de Henschel pendant 5 minutes, et on mélange ensuite la poudre mixte ainsi obtenue et on la comprime dans un broyeur à tambour chargé de billes d'aluminium (Nippon Kagaku Togyo Co., billes

d'aluminium HD, 0 2 mm) pendant 12 heures.

De la même facon que dans l'exemple 1, on mélange 95 parties de cellulose sphérique (dimension moyenne de particules 20 microns) avec 5 parties d'oxyde de fer jaune (dimension moyenne de particules 0,2 micron) dans un mélangeur de Henschel pendant 5 minutes, et on mélange ainsi la poudre ainsi obtenue et on la comprime dans un broyeur à tambour chargé de billes d'aluminium (Nippon Kagaku Togyo Co., billes d'aluminium HD, 0 3 mm)

pendant 12 heures.

De la même façon que dans l'exemple 1, on mélange 95 parties de cellulose sphérique (dimension moyenne de particules 20 microns) avec 5 parties de bleu outremer (dimension moyenne de particules 2 microns) dans un mélangeur de Henschel pendant 5 minutes, et la poudre mixte ainsi obtenue est mélangée et comprimée dans un broyeur à tambour chargé de billes d'aluminium (Nippon Kagaku Togyo Co., billes d'aluminium HD, 0 3 mm)

pendant 12 heures.

Procédé de préparation On mélange les composants (1) à (6) au mélangeur de Henschel. On pulvérise sur eux et on leur mélange un mélange des composants (8) a (11) chauffés et fondus ensemble. On pulvérise, on ajoute du composant (7) et on mélange. On conforme ensuite dans une cuve de forme peu profonde, pour

donner le produit de brossage.

EXEMPLE COMPARATIF 4

Dans la composition de l'exemple 10, on remplace les composants (3), (4) et (5) par 0,4% d'oxyde de fer rouge, 0,1% d'oxyde de fer jaune, 0,1% de bleu outremer et 7,4% de cellulose sphérique. Par ailleurs, on suit le même mode opératoire que dans l'exemple 10 pour préparer le produit de brossage. Le produit de brossage de l'exemple 10 ne présente pas d'inégalité de

couleur à la différence de celui de l'exemple comparatif 4.

EXEMPLE 11: Rouge à lèvre Composition: Composant (%) (1) Cire d'hydrocarbure.................... 3,0 (2) Cire de Candelilla.............

...... 1,0 (3) Isostéarate de glycéryle............... 40,0 (4) Paraffine liquide...................... 44,0 (5) Oxyde de titane............DTD: ............ 2,0 (6) Résine de méthacrylate de méthyle sphérique recouverte de 10% de C.I. 15585 6,8 (7) Pigment organique...................DTD: ... 3,0 (8) Parfum................................. 0,2 De la même façon que dans l'exemple 1, on mélange 90 parties de résine sphérique de méthylméthacrylate (dimension moyenne de particules microns) avec 10 parties de rouge n 204 (dimension moyenne de particules 0,2 micron) au mélangeur de Henschel pendant 5 minutes et la poudre mixte ainsi obtenue est ensuite mélangée et comprimée dans un broyeur à tambour chargé de billes d'aluminium (Nippon Kagaku Togyo Co.,..DTD: billes d'aluminium HD, a 3 mm) pendant 14 heures.

Procédé de préparation On chauffe les composants (1) à (4) et on les fond à 85 C. On y

ajoute en agitant les composants (5) à (7). On mélange ensuite le compo-

sant (8) avec agitation. On introduit ce mélange dans un récipient pour faire le rouge à lèvre. Le rouge à lèvre ne présente pas de séparation de

couleur et est facile à appliquer.

EXEMPLE 12: Fond de teint en émulsion Composition Composant () (1) Acide stéarique........................0,4 (2) Acide isostéarique...............

....0,3 (3) 2-éthylhexanoate de cétyle......... 4,0 (4) Paraffine liquide.............. 11,0 (5) Ester de POE (10) stéaryle............. 2, 0 (6) Talc................................... 15,0 (7) Polyéthylène sphérique recouvert de % de pigment......................... 7,0 (8) Alcool cétylique.......................0,3 (9) Agent de préservation........DTD: ..........0,09 (10) Triéthanolamine........................0,42 (11) Propylèneglycol........................ 5,0 (12) Eau déminéralisée..........DTD: ............54,19 (13) Parfum................................. 0,3 De la même façon que dans l'exemple 1, on mélange 50 parties de poudre de polyéthylene sphérique (dimension moyenne de particules 5 microns, avec 40 parties de dioxyde de titane (dimension moyenne de particules..DTD: 0,2 micron), 3,5 parties d'oxyde de fer rouge (dimension moyenne de parti-

cules 0,1 micron), 5,5 parties d'oxyde de fer jaune (dimension moyenne de particules 0,2 micron) et 1 partie d'oxyde de fer noir (dimension moyenne de particules 0,2 micron) au mélangeur de Henschel pendant 5 minutes et la poudre mixte ainsi obtenue est mélangée et comprimée dans un broyeur à tambour chargé de billes d'aluminium (Nippon Kagaku Tokyo Co., billes

d'aluminium HD, 0 3 mm) pendant 12 heures.

Procédé de préparation On chauffe les composants (1) et (9), on les fond et on les mélange à C. On y ajoute progressivement un mélange des composants (10) à (12) que

l'on a chauffé, fondu et mélangé a 85 C pour faire l'émulsion. La tempéra-

ture au moment o on fait l'émulsion est maintenue pendant 10 minutes et on agite le mélange. On le refroidit ensuite tout en agitant à 45 C. On y

ajoute alors le composant (13), on poursuit le refroidissement et l'agita-

tion jusqu'à 35 C et alors on retire le produit et on l'introduit dans un récipient pour faire le fond de teint en émulsion. Le fond de teint en émulsion ne présente pas d'inégalité de couleur ou de séparation de couleur

et il est facile à appliquer.

EXEMPLE 13: Eyeliner Composition Composant m (1) Oxyde de fer noir........

............ 10,0 (2) Aluminium sphérique recouvert de 50% de bleu outremer....................... 4,0 (3) Emulsion de résine d'acétate de vinyle. 45,0 (4) Glycérine.............................. 5,0 (5) Monooléate de polyoxyéthylène (20 moles) sorbitan.. ........................DTD: ..... 1,0 (6) Carboxyméthylcellulose (solution aqueuse à 10%).............DTD: ............ 15,0 (7) Citrate d'acétyltributyle.............. 1,0 (8) Eau purifiée........................... I9,0 (9) Parfum.....................DTD: ............ quantité convenable (10) Agent de préservation...............DTD: ... quantité convenable..DTD: De la même façon que dans l'exemple 1, on mélange 50 parties d'alu-

mine sphérique (dimension moyenne de particules 25 microns) avec 50 parties de bleu outremer (dimension moyenne de particules 2 micron), dans un mélangeur de Henschel pendant 5 minutes et on mélange ensuite la poudre mixte ainsi obtenue et on la comprime dans un broyeur a billes à vibration chargé de billes d'aluminium (Nippon Kagaku Tokyo Co., billes d'aluminium

HD, 0 4 mm) pendant 24 heures.

Procédé de préparation Au composant (8), on ajoute les composants (4) et (5). On les chauffe pour opérer la dissolution et on leur ajoute ensuite les composants (1) et (2) et on soumet un broyage colloïdal (la partie colorant). On mélange les autres composants et on les chauffe à 70 C. On y ajoute la portion colorant ci-dessus. On disperse de façon uniforme à l'aide d'un homogénéiseur. Il en résulte que l'eyeliner ne présente pas de séparation de couleur et que l'on

peut tracer avec des lignes bien nettes.

EXEMPLE 14: eyeshadow Composition Composant (%) (1) Silice sphérique recouverte de 25% d'oxyde de fer noir et 25% de bleu de prusse............

................ 10,0 (2) Silice sphérique recouverte de 25% d'oxyde de fer rouge et 25% d'oxyde de fer jaune........................... 3,0 (3) Talc................................... 7,0 (4) Kaolinite...................DTD: .......... 15,0 (5) Pigment nacré.......................... 15,0 (6) Cire du Japon.......................... 20,0 (7) Acide stéarique............DTD: ............ 10,0 (8) Cire d'abeilles........................ 5,0 (9) Huile de ricin durcie.................. 5,0 (10) Vaseline...................DTD: ............ 4,0 (11) Lanoline............................... 3,0 (12) Squalane............................... 3,0 (13) Agent de préservation anti-oxydant..... quantité convenable On mélange 50 parties de silice sphérique (dimension moyenne de particules 10 microns) avec 25 parties d'oxyde de fer noir (dimension..DTD: moyenne de particules 0,2 micron) et 25 parties de bleu de prusse (dimen-

sion moyenne de particules 0,1 micron) dans un mélangeur de Henschel pendant 5 minutes et ensuite on mélange la poudre mixte ainsi obtenue et on la comprime dans un broyeur à tambour chargé de billes d'aluminium (Nippon

Kagaku Tokyo Co., billes d'aluminium HD, 0 3 mm) pendant 24 heures.

De la même façon que dans l'exemple 1, on mélange 50 parties de

silice sphérique (dimension moyenne de particules 10 microns) avec 25 par-

ties d'oxyde de fer rouge (dimension moyenne de particules 0,1 micron) et 25 parties d'oxyde de fer jaune (dimension moyenne de particules 0,2 micron) au broyeur de Henschel pendant 5 minutes et on mélange ensuite la poudre mixte ainsi obtenue et on la comprime dans un broyeur à tambour chargé de billes d'aluminium ((Nippon Kagaku Tokyo Co., billes d'aluminium HD,

0 3 mm) pendant 24 heures.

Procédé de préparation On mélange bien les composants (1) à (5) au mélangeur (portion poudre). Les autres composants sont mélangés, chauffés et fondus et on y ajoute ensuite la portion poudre ci-dessus, et on pétrit le mélange et on le conforme dans un noyau. On le place entre deux pièces de bois pour en faire un crayon. On obtient un eyeshadow qui n'a pas d'inégalité de couleur

et qui est facile à appliquer.

EXEMPLE 15: Agent de traitement de la peau sous forme de poudre solide Composition Composant (%) (1) Talc................................... 49, 8 (2) Stéarate de magnésium.................. 5,0 (3) Nylon sphérique recouvert de poudre d'hydroxyapatite (10%).................. 45,0 (4) Parfum................................. 0,1 (5) Bactéricide...............

........... 0,1 * De la même façon que dans l'exemple 1, on mélange 80 parties de poudre de nylon sphérique (dimension moyenne de particules 5 microns) avec parties de poudre d'hydroxyapatite (dimension moyenne de particules 0,1 micron) au mélangeur de Henschel pendant 5 minutes. On mélange ensuite la poudre mixte ainsi obtenue et on la comprime dans un broyeur à billes a..DTD: vibration chargé de billes d'aluminium (0 2 mm) pendant 6 heures.

Procédé de préparation On mélange bien les composants (1) à (3) et (5) au mélangeur tout en y pulvérisant le composant (4). On met le mélange en forme dans une cuve peu profonde, ce qui donne un agent de traitement de la peau sous forme de

poudre solide.

EXEMPLE COMPARATIF 5

Composition Composant (% (1) Talc................................... 49,8 (2) Stearate de magnésium.................. 5,0 (3) Poudre d'hydroxyapatite................ 4,5 (4) Nylon sphérique..................

.... 40,5 (5) Parfum................................. 0,1 (6) Bactéricide............................ 0,1 Procédé de préparation..DTD: Pareille que dans l'exemple 15.

Confirmation des effets par un test d'utilisation Vingt sujets à tester, affligés d'une peau rêche, utilisent l'agent de traitement de la peau en poudre obtenu dans l'exemple 15 et l'agent de l'exemple comparatif 5 dans lequel l'hydroxyapatite n'est pas combinée pour faire une poudre composite mais y est simplement ajoutée. Ils l'appliquent sur le visage pendant une période de trois mois et l'on observe les effets de la prévention sur la peau rêche. Les résultats sont indiqués sur le tableau 2. Par comparaison avec l'exemple comparatif 2, avec l'agent de l'exemple 15, un grand nombre de sujets à tester (30%) indique qu'il y a eu une amélioration évidente de la peau rêche ou quelque amélioration de leur peau rêche, ce qui indique que la poudre composite à base d'hydroxyapatite

est plus efficace contre la peau rêche.

TABLEAU 2

Exemple 15 Exemple comparatif 5 Amélioration de la peau rêche..... 8 sujets 3 sujets Quelque amélioration de la peau rêche.....................

...... 10 sujets 9 sujets 20. Pas d'effet sur la peau rêche..... 2 sujets 8 sujets EXEMPLE 16: Agent de traitement de la peau en poudre Composition Composant (%) (1) Talc................................... 49, 5 (2) Polyéthylène sphérique recouvert de poudre d'hydroxyapatite (25%).....DTD: ..... 50,0 (3) Parfum................................. 0,05 On mélange 75 parties de poudre de polyethylène sphérique (dimension..DTD: moyenne de particules 10 microns) avec 25 parties de poudre d'hydroxy-

apatite (dimension moyenne de particules 0,2 micron) au mélangeur de Henschel pendant 5 minutes et la poudre mixte ainsi obtenue est mélangée et comprimée dans un broyeur à tambour chargé de billes d'aluminium (0 3 mm)

pendant 6 heures.

Procédé de préparation On mélange bien les composants (1) et (2) au mélangeur tout en y pulvérisant le composant (3), ce qui donne un agent de traitement de la

peau en poudre.

EXEMPLE COMPARATIF 6

Composition Composant (1) Talc.................................. 49,95 (2) Poudre d'hydroxyapatite................ 12,5 (3) Poudre de polyéthylène sphérique....... 37,5 (4) Parfum................................. 0,05Procédé de préparation

Le même que dans l'exemple 16.

Confirmation des effets par un test d'utilisation

Dix sujets à tester souffrant de l'acné utilisent l'agent de traite-

ment de la peau en poudre obtenu dans l'exemple 16 et l'agent de l'exemple comparatif 6 dans lequel l'hydroxyapatite n'est pas combinée pour faire une poudre composite mais y est simplement ajoutée, sur leur visage, pendant une période de trois mois et l'on observe les effets sur la prévention de

l'acné. Les résultats sont indiqués sur le tableau 3. Comparé avec l'exem-

ple comparatif 6, avec l'agent de l'exemple 16, un un grand nombre de sujets à tester (40%) indique qu'il y a eu une claire amélioration de l'inflammation ou quelque amélioration de l'inflammation, ce qui indique

que la poudre composite soulage l'inflammation induite par l'acné.

TABLEAU 3

Exemple 16 Exemple comparatif 6 Amélioration claire de l'inflammation 6 sujets 3 sujets Quelque amélioration de l'inflammation 3 sujets 2 sujets 25. Pas d'effet........................... 1 sujet 5 sujets EXEMPLE 17: Onguent Composition Composant {% (1) Cérésine............................. . 20,0 (2) Paraffine liquide..................... 18,0 (3) Ester de POE (10 moles) mono-oléate... 0,25 (4) Monostéarate de glycéryle.............. 0,25 (5) Vaseline............................... 35,0 (6) Nylon sphérique recouvert de poudre d'hydroxyapatite (10%)................. 5,0 (7) Eau purifiée........................... 17,5

(8) Propylèneglycol......................... 4,0-

2 594130

Voir la note en * de l'exemple 15.

Procédé de préparation On mélange les composants (1) à (5) et on les fond à 700C (phase huileuse) et on y ajoute le composants (6). On fond le composant (8) dans le composant (7) et on maintient les deux à 70 C. On les ajoute à la phase

huileuse. On émulsionne uniformément le mélange à l'aide d'un mélangeur-

homogénéiseur puis on refroidit, ce qui donne l'onguent. L'onguent obtenu dans l'exemple 17 présente une efficacité supérieure a la prévention de la peau rêche lors de son utilisation effective par comparaison avec un onguent dans lequel l'hydroxyapatite n'est pas combinée pour faire une

poudre composite mais y est simplement ajoutée.

EXEMPLE 18: Fond de teint en poudre Composition Composant () (1) Séricite.

............................ 54,28 (2) Talc....20,0 (3) Cellulose recouverte de poudre d'hydroxyapatite (33%)................. 3,0 (4) Dioxyde de titane...................... 6,5 (5) Oxyde de fer................DTD: ........... 3,5 (6) Triisostéarate de triméthylolpropane... 5,0 (7) Squalane............................... 6,0 (8) Sesquioléate sorbitan.......DTD: ........... 1,0 (9) Agent de préservation.................. 0,5 (10) Anti-oxydant........................... 0,02 (11) Parfum....................DTD: ............. 0,2 67 parties de poudre de cellulose sphérique (dimension moyenne de..DTD: particules 25 microns) sont mélangées avec 3 parties de poudre d'hydroxy-

apatite (dimension moyenne de particules 1,2 microns) et on les traite de

la même façon que dans la note en * de l'exemple 16.

Procédé de préparation On mélange les composants (1) à (5) au mélangeur de Henschel. On y ajoute un mélange des composants (6) à (11) qui ont été chauffés et fondus ensemble. On mélange et on pulvérise et on met ensuite en forme dans une

cuve peu profonde, ce qui donne le fond de teint en poudre.

EXEMPLE 19: Poudre solide blanche Composition Composant % (1) Talc........

......................... 87,9 (2) Silice sphérique recouverte de poudre d'hydroxyapatite (7%).................. 10,0 (3) Paraffine liquide...DTD: ................... 2,0 (4) Parfum................................. 0,1 On mélange 93 parties de poudre de silice sphérique (dimension moyenne de particules 1 micron) avec 7 parties de poudre d'hydroxyapatite (dimension moyenne de particules 0,05 micron) et on traite de la mime façon..DTD: que dans la note en * de l'exemple 15.

Procédé de préparation On mélange bien les composants (1) et (2) au mélangeur tout en y pulvérisant le composant (3). On met en forme dans une cuve peu profonde,

ce qui donne une poudre solide blanche.

EXEMPLE 20: Poudre pour bébé Composition Composant % (1) Talc.............

.................... 80,0 (2) Carbonate de calcium................... 17,0 (3) Amidon................................. 0,5 (4) Dioxyde de titane sphérique recouvert de poudre d'hydroxyapatite (12%)....... 2,0 (5) Bactéricide............................ 0,3 (6) Agent de préservation......DTD: ............ 0,2 On mélange 88 parties de poudre de dioxyde de titane sphérique (dimension moyenne de particules 1 micron) avec 12 parties de poudre d'hydroxyapatite (dimension moyenne de particules 0,1 micron) et on traite..DTD: de la meme façon que dans la note en * de l'exemple 15.

Procédé de préparation On mélange bien les composants (1) à (6) au mélangeur, ce qui donne

la poudre pour bébé.

EXEMPLE 21:.......

Composition Composant (1) Alcool polyvinylique................... 15,0 (2) Polyéthylèneglycol..................... 3,0 (3) Propylèneglycol..........

............ 7,0 (4) Ethanol................................ 10,0 (5) Silice sphérique recouverte de poudre d'hydroxyapatite (7%).................DTD: . 10,0 (6) Méthylparabène......................... 0,05 (7) Parfum........DTD: ......................... 0,15 (8) Eau purifiée...........................DTD: 54,8..DTD: Voir note en * de l'exemple 9.

Procédé de préparation On ajoute les composants (2), (3) et (6) au composant (8) et on les y dissout. On ajoute ensuite le composant (1), puis on chauffe le mélange et on l'agite pour effectuer la dissolution et on y disperse ensuite le composant (5). On ajoute alors les composants (4) et (7), on agite pour

dissolution et il se forme ainsi un........

EXEMPLE 22: Crème Composition Composant () (1) Alcool cétostéarylique.....

.......... 3,5 (2) Squalane............................... 20,0 (3) Cire d'abeilles........................ 2,0 (4) Lanoline....................DTD: ........... 5,0 (5) Ethylparabène.......................... 0,3 (6) Ester de mono-oléate de POE (20 moles) sorbitan.............................DTD: .. 2,0 (7) Monostearate de glycéryle.............. 2,0 (8) Cellulose sphérique recouverte de poudre d'hydroxyapatite (30%).......... 5,0 (9) Parfum................................. 0,1 (10) 1,3-butylèneglycol.........DTD: ............ 5,0 (11) Glycérine.............................. 5,0 (12) Eau purifiée........................... 49,1..DTD: Voir note en * de l'exemple 18.

Procédé de préparation On chauffe les composants (1) à (7) et (9) au point de fusion et on les maintient à 75 C (phase huileuse). On dissout les composants (10) et (11) dans le composant (12). On y ajoute ensuite le composant (8) et on les disperse et l'on chauffe le mélange à 75 C (phase aqueuse). On ajoute la phase huileuse à la phase aqueuse et on émulsionne les deux à l'aide d'un

homogénéiseur et on refroidit pour former la crème.

Les cosmétiques obtenus dans les exemples 18 à 22, comparés à ceux que l'on obtient en ajoutant la poudre composite d'hydroxyapatite des exemples, utilisation faite l'un de l'autre, poudre non composite, présentent un bon toucher pendant l'application en usage effectif, une facilité uniforme d'étendage et, en outre, ils aident à maintenir l'onctuosité de la

peau et sont efficaces contre la peau rêche.

EXEMPLE 23: Fond de teint pour le visage empêchant les coups de soleil Composition Composant (% (1) Poudre de nylon recouverte de 15% d'oxyde de zinc........................ 20,0 (2) Mica traité au silicone.............

. 40,0 (3) Talc traité au silicone................ 20,45 (4) Oxyde de fer traité au silicone...... 7,5 (5) Triisostéarate de triméthylolpropane...DTD: 5,0 (6) Squalane............................... 3,0 (7) Cire d'abeilles....................... 2,0 (8) Trioléate sorbitan................DTD: ..... 1,0 (9) Propylparabène......................... 0,5 (10) Vitamine E............................. 0,05 (11) Parfum.............................DTD: .... 0,5 g d'oxyde de zinc (dimension moyenne de particules 0,05 micron) et 850 g de poudre de nylon sphérique (dimension moyenne de particules microns) sont introduits dans un broyeur à tambour de 5 litres de capa- cité et on les traite pendant 5 heures. On observe la poudre obtenue au..DTD: microscope électronique et on trouve que la poudre de nylon est complète-

ment recouverte par les 15% d'oxyde de zinc.

Procédé de préparation On mélange les composants (1) à (4) dans un mélangeur de Henschel. On y ajoute et on mélange un mélange des composants (5) à (11) chauffés et

fondus ensemble. On pulvérise et on met en forme dans une cuve peu pro-

fonde, ce qui donne un fond de teint pour le visage protégeant contre les

coups de soleil.

Le fond de teint de l'exemple 23 est facile à appliquer et il donne

un fini naturel.

EXEMPLE COMPARATIF 7: Fond de teint pour le visage protégeant contre les coups de soleil Dans la composition selon l'exemple 23, le composant (1) est supprimé et l'on fait entrer dans la composition 3% d'oxyde de zinc et 17% de poudre de nylon, sans traitement de couverture. Par ailleurs, le fond de teint pour le visage protégeant contre les coups de soleil est obtenu de la même

façon que dans l'exemple 23.

Le fond de teint de l'exemple comparatif 6 est difficile à appliquer

et il ne donne pas un toucher satisfaisant pendant l'utilisation.

EXEMPLE 24: Crème de protection contre les coups de soleil Composition Composant () (1) Polyéthylène recouvert de 40% d'oxyde de zinc............

.................. 5,0 (2) Cétanol................................ 5,0 (3) Acide stéarique........................ 3,0 (4) Vaseline................DTD: ....5,0 (5) Squalane.............................. 2,0 (6) Isopropylmyristate..................... 2,0 (7) Paraffine liquide...........DTD: ........... 5,0 (8) Monoisostéarate de glycéryle........... 3,0 (9) Ethylparabène.......................... 0,2 (10) Parfum.....................DTD: ............ 0,2 (11) Glycérine.............................. 10,0 (12) Propylèneglycol........................ 5,0 (13) Acide hyaluronique.........DTD: ............ 0,01 (14) Hydroxyde de potassium................. 0,2 (15) Eau purifiée........................... 54,39 400 g d'oxyde de zinc (dimension moyenne de particules 0,1 micron) et 600 g de poudre de polyéthylène (dimension moyenne de particules 10 microns)..DTD: sont introduits dans un broyeur à billes à vibration de 5 litres de capa-

cité et on les traite pendant 1 heure.

On observe la poudre au microscope électronique et on constate que la poudre de polyéthylène est complètement recouverte par les 40% d'oxyde de

zinc.

Procédé de préparation On chauffe les composants (1) à (10) et on agite pour former la phase huileuse. On mélange les composants (11) à (15) et on les chauffe à 70 C pour garantir une dissolution complète pour former la phase aqueuse. On mélange la phase huileuse dans la phase aqueuse et on forme une émulsion à l'aide d'un appareil à émulsionner. On refroidit l'émulsion à l'aide d'un échangeur de chaleur à 30 C, puis on introduit dans un récipient, ce qui donne la crème de protection contre les coups de soleil. EXEMPLE COMPARATIF 8: Crème de protection contre les coups de soleil Dans la composition de l'exemple 24, on supprime le composant (1) et on fait entrer dans la composition 2% d'oxyde de zinc et 3% de poudre de polyéthylène, sans traitement de recouvrement. Par ailleurs, la crème de protection contre les coups de soleil est obtenue de la même façon que dans

l'exemple 24.

EXEMPLE 25: Lotion de protection contre les coups de soleil Composition Composant m (1) Résine de polyméthylméthacrylate recouverte de 30% d'oxyde de zinc...... 7,0 (2) Acide stéarique........................ 1,0 (3) Diméthylpolysiloxane (5CS/25 C)........ 10,0 (4) Monoisostéarate de glycéryle........... 1,5 (5) Ethylparabène.......................... 0,2 (6) Butylparabène.......................... 0,2 (7) parfum................

............... 0,15 (8) Glycérine.............................. 5,0 (9) Montmorillonite........................ 0,5 (10) Hydroxyde de potassium....DTD: ............. 0,2 (11) Eau purifiée........................... 74,25 Procédé de préparation On chauffe les composants (1) à (7) et on les agite pour former la phase huileuse. On mélange les composants (8) à (11) et on les chauffe à 70 C pour garantir une dissolution complète et former la phase aqueuse. On mélange la phase huileuse dans la phase aqueuse et on forme une émulsion à l'aide d'un appareil à émulsionner. On refroidit l'émulsion à l'aide d'un échangeur de chaleur à 30 C, puis on verse dans un récipient, ce qui donne..DTD: la lotion de protection contre les coups de soleil.

* EXEMPLE COMPARATIF 9: Lotion de protection contre les coups de soleil Dans la composition de l'exemple 25, on supprime le composant (1) et on fait entrer dans la composition 2,1% d'oxyde de fer et 4,9% de polyméthylméthacrylate, sans traitement de couverture. Par ailleurs, la lotion de protection contre les coups de soleil est obtenue de la même

façon que dans l'exemple 25.

EXEMPLE 26: Fond de teint en poudre de protection contre le coups de soleil Composition Composant () (1) Poudre de nylon recouverte de 10% d'oxyde de zinc........................ 16,0 (2) Talc.....................

............ 20,8 (3) Muscovite.............................. 50,0 (4) Oxyde de fer rouge..................... 1,0 (5) Oxyde de fer jaune..........DTD: ........... 0,7 (6) Oxyde de fer noir...................... 0,1 (7) Diméthylpolysiloxane (5CS/25 C)........ 1,0 (8) 2-éthylhexanoate de cêtyle............. 9,0 (9) Sesquioléate sorbitan.................. 1,0 (10) Propylparabne......................... 0,3 (11) Parfum.................DTD: ................ 0,1 Procédé de préparation On mélange les composants (1) à (6) dans un mélangeur de Henschel. On y ajoute et on y mélange un mélange des composants (7) à (11) chauffés et fondus ensemble. On pulvérise et on met en forme dans une cuve peu profonde, ce qui donne un fond de teint en poudre de protection contre les coups de soleil. EXEMPLE COMPARATIF 10: Fond de teint en poudre de protection contre les coups de soleil Dans la composition de l'exemple 26, on supprime le composant (1) et on fait entrer dans la composition 1,6% d'oxyde de zinc et 14,4% de poudre de nylon, sans traitement de recouvrement. Par ailleurs, le fond de teint en poudre de protection contre les coups de soleil est obtenu de la même..DTD: façon que dans l'exemple 26.

Les produits des exemples 23 à 26 et des exemples comparatifs 6 à 9 obtenus comme expliqués ci-dessus, sont mesurés quant à leur efficacité dans le blocage des rayons ultraviolets. L'efficacité de blocage des rayons ultraviolets se détermine en utilisant la composition sensible aux rayons ultraviolets ci-dessous: Formulation d'une composition sensible aux rayons ultraviolets (demande de brevet japonais 60(85)-250678) Solution I violet leukocristal....................... 1,0 g 5. tétrabromodiméthylsulfone................. 0,1 g copolymère éthylèneacétate de vinyle..... 10 g toluène................................... 100 ml Solution II

2-éthylhexylester de N,N-diméthylpara-

aminobenzoate.............................. 7 g copolymère éthylèneacétate de vinyle..... 10 g toluène................................... 100 ml

Les solutions I et II sont préparées séparément.

Tout d'abord, la solution I est appliquée sur papier photographique à une épaisseur correspondant à une teneur en solide de i g/mz, on applique ensuite la solution II au-dessus à une épaisseur correspondant à une teneur

en solide de 5 g/m2.

La composition sensible aux rayons ultraviolets est irradiée à l'aide d'une lumière ultraviolette. En accord avec l'augmentation de quantité de lumière ultraviolette appliquée, le papier change de couleur du blanc au

pourpre léger au pourpre et au pourpre foncé.

Une quantité de 40 mg de l'échantillon à mesurer est mélangée dans 12 g d'huile de ricin puis on l'applique par un traitement au rouleau pour

une dispersion égale.

Un film de PET transparent est placé sur la composition sensible à l'ultraviolet mentionnée ci-dessus. On lui donne une forme sphérique cylindrique d'un diamètre de 5 cm. On y applique 1,5 g de l'échantillon

avec une épaisseur uniforme.

On allume une lampe ultraviolette pendant 8 minutes. On enlève le film de PET avec chaque échantillon et l'on mesure la composition sensible à l'ultraviolet de formation de couleur en utilisant un spectrophotomètre Hitachi 607 pour calculer la différence de couleur avec un système de coordonnée LAB, basé sur la couleur de la composition sensible aux rayons

ultraviolets sous une irradiation ultraviolette nulle.

Les résultats sont décrits le tableau 4.

TABLEAU 4

Différence de couleur Exemple 23...................... 28 Exemple comparatif 6............ 39 5. Exemple 24...................... 36 Exemple comparatif 7............ 45 Exemple 25...................... 41 Exemple comparatif 8............ 57 Exemple 26...................... 29 10. Exemple comparatif 9............ 39 Comme on peut le voir d'après le tableau 4, les différences de couleur des exemples sont plus faibles que celles des exemples comparatifs correspondants, ce qui indique une efficacité plus élevée dans le blocage des rayons ultraviolets. C'est-àdire qu'en déposant uniformément de l'oxyde de zinc à la surface d'une poudre de résine, il est possible

d'augmenter l'efficacité de la dispersion des rayons ultraviolets.

EXEMPLE 27: Poudre fluide de protection contre les coups de soleil Composition Composant (%) (1) Poudre de polystyrène recouverte par % d'oxyde de zinc.................... 55,0 (2) Talc.........................

........ 10,0 (3) Mica................................... 29,5 (4) Oxyde de fer rouge..................... 2,0 (5) Oxyde de fer jaune..........DTD: ........... 2,0 (6) Oxyde de fer noir...................... 1,0 (7) Parfum................................. 0,5 Procédé de préparation On mélange les composants (1) à (7) au mélangeur de Henschel pour..DTD: obtenir la poudre fluide de protection contre les coups de soleil.

Le produit de l'exemple 27 a un toucher onctueux lors de son utilisa-

tion et il est extrêmement efficace dans l'élimination de la lumière ultraviolette. EXEMPLE 28: Cosmétique en baton de protection contre les coups de soleil Composition Composant %) (1) Poudre de téflon recouverte de 5% d'oxyde de zinc/3% d'anhydride d'acide silicique....................

........ 10,0 (2) Oxyde de titane........................ 10,0 (3) Mica...DTD: ................................ 16,0 (4) Oxyde de fer rouge..............DTD: ....... 1,5 (5) Oxyde de fer jaune..................... 1,5 (6) Oxyde de fer noir...................... 1,0 (7) Squalane..........................DTD: ..... 39,4..DTD: (8) tri-2-éthylhexanoate de triméthylol-

propane................................ 10,0 (9) Paraffine solide.........

............ 6,0 (10) Cire microcristalline.................. 2,0 (11) Cérésine............................... 1,0 (12) parfum.....................DTD: ............ 0,5 (13) Anti-oxydant........................... 0,1 (14) Sesquioléate sorbitan.................. 1,0 Procédé de préparation On mélange ensemble les composants (1) à (6) et on les ajoute aux composants (7), (8), (13) et (14) qui sont chauffés et ajoutés, puis on poursuit le mélange de cet ensemble et on pulvérise. On ajoute ensuite au..DTD: mélange ci-dessus un mélange fondu des composants (9), (10), (11) et (12).

On mélange à........ puis on met en forme de bâtons pour obtenir le

cosmétique en baton de protection des coups de soleil.

Le produit selon l'exemple 28 présente un bon effet de blocage des rayons ultraviolet et il donne un effet cosmétique supérieur à cause de l'action de fixation d'huile sur la peau de l'oxyde de zinc et de l'action

d'absorption de la sueur exercée par l'acide silicique anhydre.

EXEMPLE 29: Poudre déodorante Composition g de poudre d'hydroxyapatite (surface spécifique 70,4 m2/g, Sumitomo Chemical) et 50 g de nylon (Nylon 12 sphérique, dimension moyenne de particules 5 microns, nylon SP-500, Nikko Rikagaku Sangyo) sont mélangés

à l'aide d'un mélangeur de Henschel (Mitsui Miike Machinery Co., Modè-

le FMA-B) pendant 10 minutes pour les homogénéiser et obtenir la poudre composite. On utilise ensuite la poudre composite pour former une poudre de déodorant de composition suivante: Composant (% (1) Poudre composite...

.................. 40,0 (2) Talc................................... 60, 0 Avec la poudre ci-dessus, on conduit un test de désodorisation par la méthode suivante, et l'on constate que, après le début du test, dans le cas de tous les sujets de l'ensemble testé, l'intensité de l'odeur sous les bras est de 5% en terme de risque par comparaison avec la portion de contrôle; ce qui est significativement plus bas. Méthode de test de désodorisation Un groupe de six hommes en bonne santé pensant souffrir d'une odeur sous les bras est utilisé pour tester le déodorant contenant la poudre composite selon la présente invention. Le produit est appliqué directement sous les bras a tester pendant un total de quatre fois: une fois le matin et une fois l'après-midi pendant 2 jours. Le dessous de bras non testé est..DTD: utilisé comme portion de contrôle.

Le jugement est fait en donnant cinq notes: 0..... pas d'odeur sous les bras 1..... quelque odeur sous les bras 2..... odeur sous les bras sensible 3 odeur sous les bras forte 4..... odeur sous les bras très forte EXEMPLE 30: Déodorant en aérosol à pulvériser

70 ml de billes d'alumine frittée de dimension p 2 mm, 20 g d'hydroxy-

apatite (surface spécifique 70,4 m2/g) et 80 g de nylon (dimension moyenne de particules 5 microns) sont chartés dans un broyeur à tambour centriguge

et soumis à un broyage à billes pendant 30 minutes.

En utilisant la poudre composite qui en résulte, on prépare un déodorant en aérosol a pulvérisation de composition suivante: Composant) À Fréon 11.

.......................... 76,8 Fréon 12............................. 19,2 poudre composite..................... 1,5 30. talc.....................DTD: ............ 1,5 myristate d'isopropyle............... 0,5 tétra-2- éthylhexanoate de diglycéryle 0,5 Dans une utilisation de test effectif de ce produit à pulvériser, même après le début du test, comme indiqué sur la figure 5, l'intensité de l'odeur sous les bras des portions à tester de tous les sujets testés du groupe est de 5% en terme de risque; significativement plus faible que les..DTD: portions de contrôle.

Les figure 6 et 7 montrent le changement au cours du temps de l'inten-

sité de l'odeur sous les bras dans le cas du déodorant aérosol à pulvériser de l'exemple 30 dans lequel la poudre composite est remplacée par du nylon et de la poudre d'hydroxyapatite. Le changement au cours du temps de l'intensité de l'odeur sous les bras dans le cas du déodorant aérosol à

pulvériser de l'exemple 30 est, d'autre part, indiqué sur la figure 5.

EXEMPLE 31: Déosodorant aérosol à pulvériser De la même façon que dans l'exemple 5, on passe au broyeur à billes g d'hydroxyapatite et 60 g de nylon. En utilisant la poudre composite obtenue, on prépare un déodorant aérosol à pulvériser de composition suivante: Composant Fréon 11..........

................. 76,8 Fréon 12.............................. 19,2 15. poudre composite..................... 1,0 talc..............................DTD: ... 2,0 - myristate d'isopropyle............... 0,5 tétra-2- éthylhexanoate de diglycéryle 0,5 Au début du test d'utilisation effective de ce produit à pulvériser, après le début du test, l'intensité de l'odeur sous les bras des portions à tester de tous les sujets testés du groupe est de 5% en terme de risque;..DTD: significativement plus faible que les portions de contrôle.

EXEMPLE 32: Poudre déodorante De la même façon que dans l'exemple 30, on passe au broyeur à billes 30 g d'hydroxyapatite et 60 g de nylon. En utilisant la poudre composite ainsi obtenue, on prépare une poudre déodorante de composition suivante: Composant (%) poudre composite........

........... 50,0 talc................................. 50,0 Lors d'un test d'utilisation effective de la poudre déodorante, on trouve qu'après le début du test, l'intensité de l'odeur sous les bras de la portion à teste de tous les sujets testés du groupe est de 5% en terme..DTD: de risque, significativement plus basse que les portions de contrOle.

EXEMPLE 33: Poudre déodorante De la même façon que dans l'exemple 30, on passe au broyeur à billes g d'hydroxyapatite et 80 g de nylon. En utilisant la poudre composite ainsi obtenue, on prépare une poudre déodorante de composition suivante: Composant () À poudre composite.......

............ 30,0 talc................................. 70,0 Grace à l'utilisation de la poudre déodoroante, l'intensité de l'odeur sous les bras tous les sujets à tester du groupe diminue au cours..DTD: du temps, ce qui prouve l'efficacité de la poudre.

EXEMPLE 34: Poudre déodorante Composition On mélange 50 g d'oxyde de zinc (4, qualité spéciale, dimension moyenne de particules 0,5 microns, Kasai Kagaku) et 50 g de nylon (Nylon 12, sphérique, dimension moyenne de particules 5 microns, Nylon SP-500, Nikko Rikagaku Sangyo) en utilisant un mélangeur de Henschel (Mitsui Miike Machinery Co., modèle FM1-B) pendant 10 minutes pour les homogénéiser et obtenir la poudre composite. On utilise ensuite la poudre composite pour former une poudre déodorante de composition suivante: Composant () poudre composite.................... . 50,0 talc................................. 50,0

En utilisant la poudre ci-dessus, on conduit un test de désodori-

sation par la méthode de l'exemple 29, et l'on constate qu'après le début du test, dans le cas de tous les sujets testés, l'intensité de l'odeur sous les bras de la portion testée est de 5% en terme de risque par comparaison

avec la portion de contrôle, ce qui est significativement plus faible.

EXEMPLE 35: Déodorant aérosol à pulvériser On charge 70 ml de billes d'alumine frittée d'une dimension moyenne

de 0 2 mm, 20 g d'oxyde de zinc (dimension moyenne de particules 20 mi-

crons) et 80 g de nylon (dimension moyenne de particules 5 microns) dans un broyeur à tambour centrifuge et on passe au broyage à billes pendant

minutes.

Avec la poudre composite qui en résulte, on prépare un déodorant aérosol à pulvériser de composition suivante: Composant () Fréon 11...............

............ 76,8 Fréon 12............................. 19,2 35. poudre composite..................... 1,5 À talc................................. 1,5 À myristate d'isopropyle............... 0,5 tétra-2-éthylhexanoate de diglycéryle 0,5 Dans un test d'utilisation effectif de ce produit à pulvériser comme dans l'exemple 29, même après le début du test, l'intensité de l'odeur sous les bras des portions à tester de tous les sujets testés du groupe est de % en terme de risque; ce qui est significativement plus faible que les portions de contrOle. EXEMPLE 36: Déodorant aérosol à pulvériser De la même façon que dans l'exemple 35, on passe au broyeur à billes g d'oxyde de zinc et 60 g de nylon. Avec la poudre composite ainsi obtenue, on prépare un déodorant aérosol àpulvériser de composition suivante: Composant (%) Fréon 11..................DTD: ........... 76,8 Fréon 12............................. 19,2 poudre composite..................... 0,6 15. talc ................................DTD: . 2,4 À myristate d'isopropyle............... 0,5 tétra-2- éthylhexanoate de diglycéryle 0,5 Au début d'une utilisation effective de ce produit a pulvériser, après le début du test, l'intensité de l'odeur sous les bras des portions à tester de tous les sujets à tester du groupe est de 5% en terme de risque;..DTD: ce qui est significativement plus faible que les portions de contrôle.

EXEMPLE 37: Poudre déodorante De la même façon que dans l'exemple 35, on passe au broyeur à billes g d'oxyde de zinc et 70 g de nylon. Avec la poudre composite obtenue, on prépare une poudre déodorante de composition suivante: Composant % poudre composite..................... 50,0 talc.....

.......................... 50,0 Lors de l'utilisation effective de la poudre déodorante, on constate..DTD: qu'après le début du test, l'intensité de l'odeur sous les bras des por-

tions à tester de tous les sujets à tester du groupe est de 5% en terme de risque; ce qui est significativement plus faible que les portions de contrôle. EXEMPLE 38: Poudre déodorante De la même façon que dans l'exemple 35, on passe au broyeur à billes g d'oxyde de zinc et 80 g de nylon. Avec la poudre composite obtenue, on prépare une poudre déodorante de composition suivante: Composant () poudre composite.................... . 30,0 À talc................................. 70,0 Par utilisation de cette poudre déodorante, l'intensité de l'odeur de tous les sujets à tester du groupe diminue avec le temps, ce qui prouve son efficacité. EXEMPLE 39: Poudre déodorante Composition On mélange 50 g d'hydroxychlorure d'aluminium et 50 g de nylon (Nylon 12, sphérique, dimension moyenne de particules 5 microns, Nylon SP-500, Nikko Rikagaku Sangyo) en utilisant un mélangeur de Henschel (Mitsui Miike Machinery Co., Modèle FM1-B) pendant 10 minutes pour les homogénéiser et obtenir la poudre composite. On utilise ensuite la poudre composite pour former une poudre déodorante de composition suivante: Composant X À poudre composite.

.................. 0,1 talc................................. 79,9 kaolin............................... 20,0..DTD: En utilisant la poudre ci-dessus, on conduit un test de désodorisa-

tion de la même façon que dans l'exemple 29, et l'on trouve qu'après le début du test, dans le cas de tous les sujets du groupe testé, l'intensité de l'odeur sous les bras de la portion testée est de 5% en terme de risque par comparaison avec la portion de contrBle; ce qui est significativement

plus faible.

EXEMPLE 40: Poudre déodorante Composition On mélange 50 g de chlorure de benzalkonium et 50 g de polyethylene (dimension moyenne de particules 5 microns) en utilisant un mélangeur de Henschel (Mitsui Miike Machinery Co. , Modèle FM1-B) pendant 10 minutes pour les homogénéiser et obtenir la poudre composite. On utilise ensuite la poudre composite pour former une poudre déodorante de composition suivante: Composant (%) poudre composite.

.................. 5,0 talc................................. 85,0 35. kaolin ............................... 10,0..DTD: En utilisant la poudre ci-dessus, on conduit un test de désodorisa-

tion de la même facon que dans l'exemple 29, et l'on trouve qu'après le début du test, dans le cas de tous les sujets du groupe testé, l'intensité de l'odeur sous les bras de la portion testée est de 5% en terme de risque par comparaison avec la portion de contrôle; ce qui est significativement

plus faible.

EXEMPLE 41: Déodorant aérosol à pulvériser En utilisant la même poudre composite que dans l'exemple 39, on prépare un déodorant aérosol à pulvériser d'une composition suivante: Composant L(% Fréon 11.............

.............. 76,8 Fréon 12............................. 19,2 10. poudre composite..................... 0,6 talc..............................DTD: ... 2,4 myristate d'isopropyle............... 0,5 tétra-2- éthylhexanoate de diglycéryle 0,5 Dans le test d'utilisation effective de ce produit àapulvériser, même après le début du test, l'intensité de l'odeur sous les bras des portions à tester de tous les sujets testés du groupe est de 5% en terme de risque; ce..DTD: qui est significativement plus faible que celui des portions de contrôle.

EXEMPLE 42: Lotion déodorante On prépare une lotion déodorante de composition suivante: Composant (%) Eau purifiée......................... 82,0 Ethanol.............................. 15,0 sorbitol..................

......... 2,0 poudre composite (la même que dans l'exemple 39)............DTD: ............ 1,0 Dans un test d'utilisation effective de cette lotion, même après le début du test, l'intensité de l'odeur sous les bras des portions à tester de tous les sujets à tester est de 5% en terme de risque; ce qui est..DTD: significativement plus faible que les portions de contrôle.

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Claims

REVENDICATIONS

1.- Poudre composite dans laquelle une poudre organique ou minérale formant le noyau est recouverte de façon sensiblement complète par un ou plusieurs types de poudres organiques, minérales ou métalliques, dont la dimension moyenne des particules est d'un cinquième ou moins de la dimension moyenne des particules de la poudre formant le noyau ci-dessus, par

mélange et compression.

2.- Procédé de préparation d'une poudre composite consistant à mélanger et comprimer une poudre organique ou minérale constituant une poudre formant le noyau et un ou plusieurs types de poudres organiques, minérales ou métalliques dont la dimension moyenne des particules est d'un cinquième ou moins de la dimension moyenne des particules de la poudre formant le noyau constituant la poudre de revêtement dans laquelle on utilise un mélangeur chargé d'un agent de mélange en forme de billes de dimension moyenne de 5 mm ou moins, pour produire une poudre composite dans laquelle la poudre formant le noyau est recouverte de façon sensiblement

complète par la poudre de revêtement.

3.- Agent de traitement de la peau comprenant une poudre sphérique composite par mélange et compression d'une poudre organique ou minérale sphérique formant le noyau d'une dimension moyenne de particules comprise entre 1 et 100 microns et une poudre de revêtement d'hydroxyapatite dont la

dimension moyenne des particules est d'un cinquième ou moins de la dimen-

sion moyenne des particules de la poudre ci-dessus formant le noyau, de telle sorte que la poudre sphérique formant le noyau soit recouverte de

façon sensiblement complète par la poudre de revêtement.

4.- Cosmétique de maquillage comprenant une poudre composite sphéri-

que préparée par mélange et compression d'une poudre organique ou minérale sphérique formant le noyau d'une dimension moyenne de particules comprise entre 1 et 100 microns et un ou plusieurs types une poudres organiques,

minérales ou métalliques, d'une dimension moyenne de particules d'un cin-

quième ou moins de la dimension moyenne des particules de la poudre ci-

dessus formant le noyau de façon à recouvrir de façon sensiblement complète

par la poudre de revêtement la poudre sphérique formant le noyau.

5.- Cosmétique de protection contre le coups de soleil contenant une poudre de résine dont la surface est recouverte par de l'oxyde de zinc

seul, ou associée avec une ou plusieurs autres poudres minérales.

6.- Déodorant comprenant comme ingrédient actif une poudre composite constituée d'une résine en poudre et de l'un ou plusieurs d'entre les

composés suivants: hydroxyapatite, oxydes métalliques et dérivés halogénés.