FR2586811A1 - Tube de piegeage adaptable a la sortie d'un chromatographe en phase gazeuse et dispositif de support et de presentation d'un tel tube - Google Patents

Abstract

CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE. LE TUBE DE PIEGEAGE EST CARACTERISE EN CE QU'IL EST CONSTITUE PAR UN TUBE CONFORME, COMPRENANT: -UNE PREMIERE SECTION 7A OU ZONE DE CONDENSATION DE LA PHASE GAZEUSE SEPAREE, DELIVREE PAR LA SORTIE DU CHROMATOGRAPHE; -UNE SECONDE SECTION 7B OU ZONE DE CONFINEMENT DU CONDENSAT DE LA PHASE GAZEUSE SEPAREE; -ET UNE TROISIEME SECTION 7C OU ZONE D'EVACUATION DU GAZ VECTEUR DE LA PHASE GAZEUSE SEPAREE. APPLICATION A L'OBTENTION DE CONDENSATS D'UNE FAIBLE, VOIRE INFIME QUANTITE.

Description

La présente invention est relative aux domaine; technique

de l'analyse de produits par chromatographie en phase gazeuse.

Le principe de la chromatographie en phase gazeuse re-

pose sur la séparation d'au moins deux composés différents entrant dans la composition d'un produit, dans une colonne de chromatographie

o s'établissent des niveaux d'équilibre et de séparation sur un subs-

trat poreux inclus à la colonne.

Les appareils pour mettre en oeuvre un tel principe com-

prennent un injecteur du produit devant être analysé, une colonne de

chromatographie placée dans un four à température réglable, un détec-

teur des phases gazeuses successivement séparées et correspondant aux

différents composants du produit et un enregistreur couplé au dé-

tecteur. Des appareils du type ci-dessus donnent satisfaction

et permettent d'obtenir un chromatogramme correspondant aux diffé-

rentes phases vapeur successivement séparées.

On conçoit, toutefois, que l'interprétation de tels chromatogrammes ne peut être valablement effectuée, bien souvent, en pratique, que dans la mesure o il est possible d'identifier les

pics du chromatogramme en relation avec les phases vapeur séparées.

Il existe donc un besoin de pouvoir prélever à la sor-

tie d'un chromatographe, au moins partiellement, les phases vapeur successivement séparées, de manière à pouvoir procéder sur ces

phases à des analyses d'identification pour en déterminer la struc-

ture.

La technique préconisée à cette fin jusqu'à ce jour

est, généralement, dénommée chromatographie en phase gazeuse pré-

parative et consiste à recueillir, à la sortie du chromatographe,

une partie au moins de chaque phase gazeuse séparée.

La chromatographie en phase gazeuse préparative

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comprend une phase de piégeage consistant à recueillir toute ou partie d'une phase vapeur séparée, afin de disposer, après condensation, d'une substance pure étalon de référence ou d'identification lors de

travaux d'analyse ultérieurs.

Pour que la technique de piégeage permette de répondre à ces objectifs, on conçoit qu'elle doit être à même de fournir des produits de grande pureté, susceptibles d'être récupérés même en faible quantité, étant donné qu'il est de plus en plus nécessaire de travailler sur des petits échantillons, en raison du prix des réactifs et des produits devant être analysés, de leur toxicité ou, encore, de l'exigence de temps de réponse brefs qui ne peuvent, généralement, être atteints qu'au moyen de colonnes de chromatographie defaible

section permettant l'obtention des résolutions les plus fines.

Il faut encore qu'une telle technique permette d'assurer

un confinement certain, non pollué, d'une faible, voire minime, quan-

tité de condensat récupéré, tout en permettant sa récupération aisée.

Il convient aussi qu'une telle technique fournisse un bon rendement de piégeage, afin de limiter les opérations successives de séparation, lorsque la phase vapeur à séparer entre en très faible proportion dans un produit à analyser qui n'est disponible qu'en

faible quantité.

Pour mener à bien une telle technique de piégeage, il

importe de pouvoir assurer, par conséquent, dans les meilleures con-

ditions et le plus rapidement possible, le prélèvement de toute ou

partie d'une phase gazeuse séparée délivrée par la sortie du chroma-

tographe et d'en assurer la condensation dans de bonnes conditions,

sans risque de pollution.

Pour mener à bien une telle technique, l'art antérieur

propose plusieurs méthodes.

La première consiste à placer, manuellement, à la sortie du chromatographe, un tube droit effilé ouvert aux deux extrémités

pour récupérer la phase vapeur séparée.

Cette technique n'est pas précise et ne permet pas un confinement convenable avec un bon rendement, en raison de la forme

du tube.

Pour améliorer cette technique, l'art antérieur a pro-

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posé aussi de monter, sur la sortie d'un chromatographe, une vanne à sorties multiples qui sont reliées chacune par une canalisation

à un tube de récupération, le plus souvent soumis à un refroidisse-

ment forcé par une installation toujours encombrante et parfois complexe. La vanne est commandée en relation avec le chromatogramme, de façon à diriger chaque phase vapeur successivement séparée vers

un tube de récupération différent.

Cette technique, bien que nettement préférable à la

précédente, possède, cependant, de nombreux inconvénients.

L'étanchéité absolument nécessaire devant être présentée par la vanne ne peut être obtenue, de façon certaine dans le temps, en raison, principalement, des dilatations qui lui sont imposées par

la température relativement élevée des phases vapeur séparées déli-

vrées par le chromatographe.

Ces problèmes d'étanchéité sont fréquemment la cause de

pollutions des phases vapeur séparées, par lexmilieu ambiant. L'ob-

tention de condensats de grande pureté et en petite quantité est

donc aléatoire.

Un facteur de pollution supplémentaire réside dans le fait que subsiste toujours, dans le corps de vanne, une fraction de

la phase vapeur séparée précédemment distribuée et que cette frac-

tion résiduelle constitue, par conséquent, une source de pollution

pour la phase vapeur séparée suivante.

Une autre source de pollution réside dans le fait que

la commande de la vanne induit, à l'intérieur de la colonne du chro-

matographe, des variations de pression successives qui perturbent le fonctionnement de ce dernier, au point d'altérer les capacités de

séparation ou de résolution.

Un autre inconvénient de cette technique tient au fait qu'il serait nécessaire de construire la vanne en une matière inerte à un grand nombre de produits pour éviter tout risque d'oxydation ou

de corrosion dans le temps.

Pour tenter de remédier à certains des inconvénients attachés à la technique ci-dessus, on a proposé de supprimer la vanne de distribution unique pour tous les circuits menant aux tubes de récupération et d'affecter une vanne propre à chacun d'eux. Dans un tel cas, les différents circuits de récupération se raccordent

en un point commun à la sortie du chromatographe.

Une telle technique peut présenter un intérêt, car elle

permet de supprimer les risques de pollution par les fractions rési-

duelles subsistant à l'intérieur de la vanne unique. Toutefois, les mêmes autres inconvénients que ceux énumérés ci-dessus sont à mettre

au compte d'une telle installation de piégeage.

Pour tenter de régler le problème posée, la technique antérieure propose, encore, une autre méthode consistant à adapter à la sortie d'un chromatographe, par exemple en relation avec le détecteur, une aiguille creuse. Cette aiguille est-amenée à traverser

un septum à évent obturant un tube de récupération soumis à un re-

froidissement pour assurer la condensation de la phase gazeuse séparée

qu'il est destiné à recevoir.

Cette méthode possède un certain nombre d'inconvénients

non négligeables.

Tout d'abord, l'aiguille creuse est dirigée vers le bas,

selon une orientation favorable pour percer le septum de chaque tube.

Une telle orientation n'est pas favorable à la récupération d'une

phase gazeuse.

L'aiguille est, dans tous les cas, disposée dans le mi-

lieu ambiant, c'est-à-dire, le plus souvent, à l'air libre, sans être chauffée. La circulation d'une phase gazeuse peut alors produire, notamment pour les composés les plus lourds, une condensation interne

laissant subsister des traces qui polluent la phase gazeuse ultgrieu-

rement séparée.

Par ailleurs, les tubes équipés du septum à évent com-

prennent, généralement, une ou plusieurs chicanes internes prévues pour faciliter la condensation de la phase gazeuse séparée. La présence de ces chicanes représente un obstacle parfois insurmontable

pour le prélèvement direct du condensat.

Au total donc, les techniques antérieures préconisées ne sont pas à même de répondre positivement aux objectifs devant être pris en compte et qui sont: - la possibilité de confinement des condensats, même en très faible quantité, - l'absence de pollution des condensats piégés, - la possibilité de prélèvement aisé du condensat, même obtenu en faible quantité, l'obtention d'un bon rendement de piégeage, - l'absence d'une installation complexe, onéreuse et délicate à mettre en oeuvre pour assurer le refroidissement de chaque phase

gazeuse séparée.

L'objet de l'invention est, justement, de proposer un nouveau tube de piégeage, adaptable à la sortie d'un chromatographe

en phase gazeuse et dont la conception permet de répondre aux ob-

jectifs ci-dessus en ne faisant intervenir qu'une structure simple, aisément réalisable, d'un faible coût et pouvant faire l'objet d'une

mise en oeuvre automatisée.

Pour atteindre cet objectif, le tube de piégeage con-

forme à l'invention est caractérisé en ce qu'il est constitué par un tube conformé comprenant: - une première section ou zone de condensation de la phase gazeuse séparée délivrée par la sortie du chromatographe, - une seconde section ou zone de confinement du condensat de la phase gazeuse séparée, - et une troisième section ou zone d'évacuation

du gaz vecteur de la phase gazeuse séparée.

Un autre objet de l'invention est de proposer, également, pour le support et la présentation de tubes de piégeage, un dispositif

pour le fonctionnement manuel, semi-automatique ou totalement automa-

tique alors synchronisé avec le fonctionnement du détecteur de phases

associé à un chromatographe en phase gazeuse.

Un tel dispositif de support et de présentation de tubes de piégeage est caractérisé en ce qu'il comporte: - un support fixe, - un plateau mobile monté sur le support, - un organe moteur d'entraînement pas à pas du plateau devant la sortie du chromatographe, - n chariots de supportprésentation de n tubes de piégeage montés chacun sur le plateau par une glissière s'étendant parallèlement à l'axe de la sortie lorsque le chariot correspondant est en position de présentation,

- des moyens pour commander, d'une part, le dépla-

cement individuel de chaque chariot placé en po-

sition de présentation, en direction de la sortie du chromatographe pour assurer la mise en relation du tube et de la sortie et, d'autre part, le retour

automatique dudit chariot en position d'attente.

Diverses autres caractéristiques ressortent de la des-

cription faite ci-dessous en référence aux dessins annexés qui

montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisa-

tion de l'objet de l'invention.

La fig. 1 est une vue schématique, en partie en coupe, illustrant un chromatographe en phase gazeuse équipé d'un tube de

piégeage conforme à l'invention.

La fig. 2 est une coupe-élévation illustrant,à plus grande échelle, la conformation du tube de piégeage conforme à l'invention.

La fig. 3 est une perspective illustrant, à échelle dif-

férente, une variante de réalisation du tube selon l'invention.

La fig. 4 est une vue latérale prise sensiblement selon

le plan IV-IV de la fig. 3.

La fig. 5 est une vue en plan prise selon la ligne V-V

de la fig. 4.

La fig. 6 est une coupe-élévation schématique d'un dis-

positif de support et de présentation du tube de piégeage selon

l'invention.

La fig. 7 est une coupe-élévation montrant une autre

forme de réalisation de l'objet de l'invention.

Les fig. 8 et 9 sont deux coupes-élévations partielles montrant deux autres variantes de réalisation du tube selon

l'invention.

La fig. I représente, de façon schématique, un chroma-

tographe en phase gazeuse, désigné dans son ensemble par la réfé-

rence 1. De façon connue, un tel chromatographe 1 comprend un in-

jecteur 2 destiné à recevoir la quantité du produit devant être

soumis à la séparation, par chromatographie, de ses différents com-

posants. L'injecteur 2 est raccordé à une colonne de chromatographie 3 dont la sortie 4 aboutit à un détecteur 5, le plus souvent couplé à un enregistreur 6. Le tube de piégeage, désigné dans son ensemble par la référence 7, est destiné à être placé en relation avec un tube de sortie 4a qui peut être branché en dérivation à l'entrée ou à la sortie du détecteur 5. A cet effet, le tube 4a comporte une partie terminale 8 généralement conformée en embout ou raccord d'adaptation

à configuration géométriqueen forme de portée tronconique ou ana-

logue retenant, le plus souvent, une garniture d'étanchéité du type

joint torique.

Le tube de piégeage 7 selon l'invention est constitué par un tube conformé, réalisé, de préférence mais non exclusivement, en verre soufflé. La conformation conférée au tube 7 est prévue pour

lui faire comporter une première section 7a, dite zone de condensa-

tion d'une phase gazeuse séparée, délivrée par la sortie 8 du chro-

matographe 1. Cette première section 7a comprend une tubulure d'en-

trée 9 rectiligne, de section circulaire et comportant un bord transversal 10, de préférence convexe. La tubulure 9 est prolongée par un coude de condensation 11, par exemple couvrant une amplitude angulaire égale à 90 et prolongé par une colonne de ruissellement 12

rectiligne. Dans l'exemple de réalisation illustré, la zone de con-

densation 7a est formée de manière que la tubulure 9 s'étende sensi-

blement horizontalement et que la colonne 12 soit orientée vers le bas, selon une direction sensiblement verticale pour être-raccordée

à une seconde section 7b, dénommée dans ce qui suit zone de confi-

nement du condensat de la phase gazeuse séparée.

La zone 7b comprend un coude d'écoulement 13 faisant suite à la colonne 12 et aboutissant à un appendice 14 à fond fermé s'étendant vers le bas et constituant une cavité ou un réservoir

de stockage.

Selon la structure représentée à la fig. 2, le coude 13 couvre une plage angulaire sensiblement égale à 90 et se trouve placé dans le plan commun à la tubulure 9, au coude 11 et à la colonne 12, de même, d'ailleurs, que l'appendice 14. La fig. 2 montre que l'appendice 14 est, de préférence, effilé vers le bas pour

présenter une section utile se réduisant progressivement Une confor-

mation différente pourrait toutefois être retenue.

Le tube de piégeage 7 comprend une troisième section 7c dénommée dans ce qui suit zone d'évacuation du gaz vecteur. Cette troisième section comprend une cheminée 15 s'étendant verticalement vers le haut, à partir du coude 13 et sensiblement, sinon exactement,

dans le prolongement de l'appendice 14. La cheminée 15 se trouve pla-

cée dans le même plan que l'appendice 14 et que la première section 7a

et porte une extrémité supérieure ouverte.

L'utilisation du tube de piégeage décrit ci-dessus con-

siste à placer la tubulure 9 en relation avec l'embout de sortie 8, de manière que la garniture d'étanchéité de ce dernier coopère avec la surface périphérique extérieure de la tubulure 9 et établisse

une liaison d'interpénétration étanche pour éviter toute communica-

tion entre le tube de sortie 4a et le milieu ambiant.

Le tube de piégeage 7 est maintenu, par tout moyen con-

venable, dans cette position en étant place pour que le plan de la

colonne de ruissellement 12 soit dirigé verticalement et que l'ap-

pendice 14 constitue alors le point bas du tube de piégeage.

Une phase gazeuse, séparée par la colonne de chromato-

graphie 3 et délivrée par le tube de sortie 4a, emprunte ainsi, obli-

gatoirement, la tubulure 9 qui la dirige vers le coude de condensa-

tion 11. La vitesse de circulation et l'impact que subissent les molécules sur la surface interne du coude 11, plus particulièrement localisée en 16, ainsi que la différence de température présentée

par cette partie de paroi maintenue à la température du milieu am-

biant, favorisent la condensation des molécules qui sont ainsi sé-

parées du gaz vecteur les véhiculant.

Les gouttelettes condensées, ruisselant le long de la colonne 12, sont reçues par le coude 13 qui en assure l'écoulement dans l'appendice 14 o se forme, progressivement, le condensat piégé

résultant de la récupération de toutes les gouttelettes. Le gaz vec-

teur de la phase gazeuse séparée emprunte le même cheminement et

s'évacue, naturellement, en suivant la cheminée 15 au-delà de la-

quelle sa nature, généralement neutre ou inerte, lui permet une

dispersion dans le milieu ambiant.

Le coude d'écoulement 13 assure une récupération com-

plète des gouttelettes condensées qui suivent la zone 17 de raccor-

dement avec la cheminée 15 pour être collectées dans l'appendice

14 constituant le volume de confinement du condensat.

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Il doit être noté que, selon l'importance ou la quantité du condensat récupéré, la fonction de confinement peut être assumée

complémentairement aussi par une partie du volume du coude 13.

Le tube de piégeage 7 peut, alors, être extrait de l'em-

bout de sortie 8, de façon.à permettre l'utilisation ultérieure du condensat. Cette utilisation peut être envisagée en agissant par prélèvement, directement à partir de l'appendice 14, notamment au

moyen d'une aiguille adaptée à l'extrémité d'une seringue d'aspi-

ration et engagée à partir de l'extrémité ouverte de la cheminée 15 qui constitue alors un accès de prélèvement. L'aiguille peut plonger jusqu'au fond de l'appendice 14 et permettre le prélèvement et la récupération du condensat, même si ce dernier n'existe qu'en faible, sinon infime, quantité. En effet, la forme de la cheminée 15 et son

alignement, au moins partiel, avec l'appendice 14, permettent à l'ai-

guille de prélèvement d'aboutir, exactement, au fond de l'appendice et de prélever, le cas échéant, la totalité d'une infime quantité de

condensat récupéré.

Le prélèvement peut être fait directement ou en prévoyant d'introduire un solvant par la tubulure 9. Dans ce cas, le solvant peut aussi assumer une fonction de rinçage permettant de récupérer les gouttelettes non collectées et accrochées encore à la paroi du

coude 11 et de la colonne 12.

La forme particulière de la section de condensation 7a

est choisie, de manière à permettre, le cas échéant, un refroidisse-

ment forcé pour améliorer la condensation de la phase gazeuse sépa-

rée. En effet, la fig. 1 montre que le coude 11 de la première sec-

tion 7a offre une surface convexe favorable pour la réception d'un jet de fluide de refroidissement délivré, par exemple, par une buse 18 qui peut être indépendante ou portée par le chromatographe 1. Ce refroidissement pendant la phase de piégeage supprime le risque de

pollution puisque le tube 7 est alors sous pression.

La structure du tube de piégeage, permettant de dispo-

ser de trois sections à fonctions séparées qui sont, en partie au

moins localement indépendantes les unes des autres, permet, juste-

ment, de faire intervenir localement un moyen de refroidissement

forcé favorisant une condensation rapide, directement sur la sur-

face d'impact rencontrée par la phase gazeuse séparée incluse au

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gaz vecteur, c'est-à-dire dans la zone la plus favorable à la for-

mation de gouttelettes de condensation.

Dans ce qui précède, il est indiqué que la forme de réalisation selon la fig. 2 correspond à une structure selon laquelle la tubulure 9, le coude 11, la colonne 12, le coude 13 et la cheminée

sont situés dans un plan commun.

Il doit être considéré que, dans certains cas, il pour-

rait être envisagé de conférer à la section 7a un plan propre qui occuperait un angle d'inclinaison dans un sens ou dans l'autre par rapport au plan commun au coude 13 et à la cheminée 15. De même, il doit être considéré que la cheminée 15 pourrait s'étendre selon une certaine inclinaison ascendante dans un sens identique ou opposé à celui d'une inclinaison qui pourrait aussi être conférée à la colonne

de ruissellement 12.

Les fig. 3 à 5 illustrent une variante de réalisation selon laquelle le coude 11 est inversé par rapport à l'exemple de

réalisation selon la fig. 2. Ce coude 11 est, en outre, partielle-

ment cintré, au moins localement, de façon à permettre l'orientation

inverse de la tubulure 9 qui s'étend alors parallèlement au plan con-

tenant le coude 13, l'appendice 14 et la cheminée 15. Cette forme de

réalisation peut être choisie pour que les gouttelettes de condensa-

tion puissent suivre un cheminement interne continu, depuis la zone interne 16, le long de la colonne 12 et suivre ensuite la surface

interne du coude 13 pour aboutir, directement, dans l'appendice 14.

Une telle forme de réalisation peut, dans certains cas, être consi-

dérée comme plus favorable à la formation de gouttelettes, à leur grossissement et à l'établissement d'une veine ou d'un filet liquide

suivant, sans solution de continuité, une paroi continue de ruissel-

lement et d'écoulement pour atteindre l'appendice 14. Cette forme de réalisation peut être envisagée pour éviter tout risque de perte de

condensat résultant de l'entraînement éventuel d'une partie du conden-

sat setrouvant dans la zone 17.

Des tubes de piégeage 7 peuvent être avantageusement mis en oeuvre, en relation avec un chromatographe 1, pour assurer le piégeage des phases gazeuses successivement séparées et délivrées

par le tube de sortie 4a. La fig. 6 montre un dispositif 20 de sup-

port et de présentation à une telle fin. Le dispositif 20 comprend

un socle ou embase 21 formant une portée cylindrique 22 d'axe verti-

cal, assurant le support et le centrage d'un plateau mobile 23. Dans l'exemple de réalisation, le dispositif 20 est du type carrousel et comporte un plateau mobile 23 circulaire, qui peut être animé d'une rotation sur l'axe x-x' de la portée 22, au moyen d'un moteur 24 du type pas à pas, porté par le socle ou l'embase 21. Dans un tel cas, l'arbre de sortie 25 porte, par exemple, un pignon d'attaque 26

chargé de coopérer avec une denture circulaire présentée par un pa-

lier 27 formé par le plateau 23 pour entourer concentriquement la

portée 22.

Le plateau 23 présente des glissières 28 de direction radiale, de préférence équidistantes angulairement et dont le pas d'écartement constitue la référence d'alimentation du moteur pas à pas 24. Chaque glissière 28 supporte un chariot 29 libre de coulisser selon un mouvement rectiligne alternatif dans la glissière 28. Chaque

chariot 29 est associé à un organe de rappel élastique 30 lui assi-

gnant une position stable de repos en lui imposant une contrainte

de traction constante, de direction centripète.

Chaque chariot 29 présente des moyens 31 de support d'un tube de piégeage 7 disposé verticalement, de préférence de façon que son plan, passant par la cheminée 15 et la colonne 12, s'établisse

verticalement. Les moyens 31 peuvent être constitués, avantageuse-

* ment, par des pinces élastiques à branches déformables, situées en

vis-à-vis au-dessus d'une lumière 32 permettant l'engagement traver-

sant d'au moins la section 7b du tube 7 à travers le chariot 29.

L'immobilisation verticale de chaque tube de piégeage peut être établie de plusieurs façons possibles et, notamment, en prévoyant de faire comporter à chaque chariot 29 une butée 33 contre laquelle prend

appui, par exemple, la tubulure 9.

Le dispositif 20 comprend, par ailleurs, des moyens 34 pour commander le déplacement individuel de chaque chariot 29 selon une direction centrifuge. Ces moyens 34 comprennent, par exemple, un vérin pneumatique 35 qui lui est porté par une plateforme 36 adaptée sur la portée cylindrique 22 pour s'étendre au-dessus du plateau 23. Le vérin 35 est orienté pour que sa tige de piston 37 corresponde, dans une position d'indexation du plateau 23 par le moteur 24, à une direction radiale parallèle à l'axe de l'embout de

sortie 8 du chromatographe 1.

Ainsi, dans la position représentée à la fig. 6, l'ali-

mentation du vérin 35 commande la course d'extension de la tige 37 qui pousse le chariot 29 en déplacement rectiligne horizontal dans le sens de la flèche f1 le long de la glissière 28. Le déplacement est imposé au chariot sur une longueur telle que la tubulure 9 soit amenée en relation d'interconnexion étanche avec l'embout de sortie 8 permettant le piégeage de la phase gazeuse séparée délivrée, comme

cela est décrit ci-dessus.

Apres récupération, l'alimentation du vérin 35 est in-

versée ou interrompue, de manière à commander la course de rétraction de la tige 37 et autoriser le retour en position stable d'origine

du chariot 29 par l'action du ressort 30.

Il devient ainsi possible, en programmant convenablement le cycle d'alimentation du moteur 24, par exemple en synchronisme avec le fonctionnement du détecteur 5 et/ou enregistreur.6, de placer en relation avec l'embout de sortie 8, successivement, des tubes de piégeage vides pour récupérer chacune des phases gazeuses séparées

et délivrées par le chromatographe 1.

La fig. 6 montre qu'il peut être avantageux de faire comporter au socle ou à l'embase 21 un fond surélevé 38 s'étendant, toutefois, dans un plan horizontal inférieur au bord supérieur de la paroi périphérique de l'embase. Cette structure permet de délimiter un bac 39 contenant un bain de refroidissement 40 dont le niveau est déterminé pour que, au moins, la section 7b de chaque tube supports y plonge en permanence. Par ce moyen, il devient ainsi possible de favoriser ou entretenir la condensation, à l'intérieur de chaque

tube, de la phase gazeuse séparée ou du condensat piégé.

Dans un tel cas, l'arbre de sortie 25 du moteur 24

traverse alors le fond 38 par une garniture d'étanchéité annulaire 41.

Le dispositif 20 pourrait comporter un plateau animé d'un déplacement rectiligne perpendiculairement à l'axe de l'embout 8 et qui serait porteur de n chariots déplaçables individuellement

selon une direction parallèle à l'axe dudit embout.

Dans certains cas et, notamment, dans celui d'utilisa-

tion décrit ci-dessus consistant à faire subir un pré-refroidissement de la section 7c de chaque tube, il peut être utile, voire nécessaire ou impératif, d'éviter toute pollution du volume interne du tube,

notamment par la condensation de la vapeur d'eau du milieu ambiant.

Pour éviter cette pollution, il peut être prévu de réa- liser le tube de piégeage, comme illustré par la fig. 7. L'extrémité de la tubulure 9 et celle de la cheminée 51 sont obturées par deux septums 42 et 43 destinés à être percés, respectivement, par une aiguille creuse équipant l'embout desortie 8 et, par l'aiguille de

prélèvement adaptée à l'extrémité de la seringue.

Pour faciliter dans un tel cas l'évacuation du gaz vec-

teur, il est alors possible de faire comporter à la cheminée 15 une branche de dérivation 44 formant un syphon 45 et se terminant ou

s'ouvrant à l'air libre par un bulbe 46. Le syphon 45 est avantageu-

sement occupé par un milieu liquide 47, tel que du mercure ou de l'huile, afin de constituer un obturateur hydraulique s'opposant à

la mise en relation entre le volume interne du tube et le milieu en-

vironnant, tout en autorisant, lors de l'utilisation, l'échappement du gaz vecteur dans un tel milieu. Dans un tel cas, le bulbe 46 constitue un vase d'expansion s'opposant aux projections éventuelles

du milieu liquide 47.

La branche de dérivation 44 pourrait être équipée d'un obturateur de tout autre genre assumant la même fonction, par exemple,

d'une vanne commandée.

La fig. 8 montre une variante de réalisation consistant à munir la seconde section ou zone de confinement 7b d'un réservoir

ou d'une cavité séparable. Dans cette réalisation, la partie 7b com-

prend un appendice 14a à fond ouvert, prévu pour être engagé dans et maintenu avec étanchéité par le couvercle 50 amovible d'un récipient

51 dans lequel plonge l'appendice 14a.

La fig. 9 représente une autre forme de réalisation d'un réservoir séparable. Dans cet exemple, la section 7b comprend

un appendice 14 formant en bout une ampoule 52 s'étendant de préfé-

rence au-delà d'un rétreint ou d'une striction 53. Il devient ainsi possible, après récupération du condensat, de séparer et sceller

l'ampoule 52 qui représenteune fois détachée du tube 7, un condi-

tionnement propre du condensat facilitant son transfert ou son

stockage momentané.

L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés car diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre.

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Claims (16)

REVENDICATIONS

1 - Tube de piégeage adaptable à la sortie d'un chromatographe en phase gazeuse, caractérisé en ce qu'il est constitué par un tube conformé 7, comprenant - une première section (7a) ou zone de condensation de la phase gazeuse séparée, délivrée par la sortie du chromatographe, - une seconde section (7h) ou zone de confinement du condensat de la phase gazeuse séparée, - et une troisième section (7c) ou zone d'évacuation

du gaz vecteur de la phase gazeuse séparée.

2 - Tube de piégeage selon la revendication I,caractérisé en ce qu'il comporte une première section (7a) comprenant - une tubulure d'entrée (9) au moins en partie d'axe sensiblement horizontal

- un coude de condensation (11) faisant suite à la tubu-

lure - et une colonne de ruissellement (12) s'étendant vers le

bas à la suite du coude.

3 - Tube de piégeage selon la revendication 2, caractérisé en ce que les axes de la tubulure d'entrée (9) et de la colonne (12)

sont placés dans un même plan vertical.

4 - Tube de piégeage selon la revendication 2, caractérisé en ce que les axes de la tubulure (9) et de la colonne (12) sont

décalés.

- Tube de piégeage selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comporte une première section (7a) et une seconde section (7b) comprenant - un coude d'écoulement (13) faisant suite à la colonne de ruissellement (12)

- et un appendice (14) s'étendant vers le bas et com-

portant une cavité ou un réservoir de stockage.

6 - Tube de piégeage selon la revendication 5, caractérisé en

ce que l'appendice (14) est à fond fermé.

7 - Tube de piégeage selon la revendication 5 ou 6, caracté-

risé en ce que l'appendice (14) comporte une cavité ou réservoir

(51-52) séparable.

8 - Tube de piégeage selon la revendication 7, caractérisé en ce que le réservoir séparable est constitué par un récipient (51) enfilé

par son couvercle (50) sur l'appendice (14a) à fond ouvert.

9 - Tube de piégeage selon la revendication 7, caractérisé en ce que le réservoir séparable est constitué par une ampoule (52)

formée au-delà d'un rétreint (53) par l'appendice (14) à fond fermé.

- Tube de piégeage selon l'une des revendications 1, 2 ou 5,

caractérisé en ce qu'il comporte une première section (7a), une se-

conde section (7b) et une troisième section (7c) comportant une che-

minée (15) s'élevant, à partir du coude d'écoulement au moins en

partie dans le prolongement de l'axe de l'appendice (14).

Il - Tube de piégeage selon la revendication 1 ou 10, caracté-

risé en ce que les axes de la cheminée (15), de la colonne (12) et de

la tubulure (9) sont situés dans un même plan.

12 - Tube de piégeage selon la revendication 1 ou 10, caracté-

risé en ce que la troisième section comprend une chemin6e (15) asso-

ciée à un obturateur (45, 46).

13 - Tube de piégeage selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'obturateur est du type hydraulique et se trouve placé sur

une branche (44) dériv6e de la cheminée.

14 - Tube de pi6geage selon l'une des revendications 1, 2 ou 10,

caractéris6 en ce que la section d'entrée de la tubulure (9) et la section de sortie de la cheminée (15) sont obturées par des membranes

(42, 43).

15 - Dispositif se présentation à la sortie d'un chromatographe

en phase gazeuse d'un tube de piégeage selon l'une des revendications

1 à 14, caractérisé en ce qu'il comporte - un support fixe (21) - un plateau mobile (23) monté sur le support

- un organe moteur (24) d'entraînement pas à pas du pla-

teau devant la sortie (8) du chromatographe - n chariots (29) de supportprésentation de n tubes de pi6geage (7), montés chacun sur le plateau par une glissière (28) s'étencant parallèlement à l'axe de la

sortie (8) lorsque le chariot correspondant est en posi-

tion de présentation - des moyens (30, 34) pour commander, d'une part, le déplacement individuel de chaque chariot placé en position de présentation, en direction de la sortie du chromatographe pour assurer la mise en relation du tube et de la sortie et, d'autre part, le retour

automatique dudit chariot en position d'attente.

16 - Dispositif de présentation selon la revendication 15,

caractérisé en ce que chaque chariot (29) comporte une lumière tra-

versante (32) dans laquelle est engagée au moins la section (7b) de confinement du tube de piégeage supporté, la partie de cette section s'étendant sous le plan du plateau mobile (23) plongeant dans un bain

de refroidissement (40) contenu par le support.

17 - Dispositif de présentation selon la revendication 15 ou 16, caractérisé en ce que chaque chariot (29) comporte une butée (33) d'engagement vertical coopérant avec la tubulure d'entrée (9) de la

première section (7a) du tube de piégeage (7).

18 - Dispositif de présentation selon l'une des revendications

à 17, caractérisé en ce que les chariots (29) assurent le support

et la présentation des tubes (7) selon une orientation verticale.

19 - Dispositif de présentation selon la revendication 15,

caractérisé.en ce que les moyens pour commander le déplacement indi-

viduel des chariots comprennent un vérin (35) coopérant successive-

ment avec chaque chariot et un organe élastique de rappel (30)

propre à chaque chariot (29).