FR2560783A1 - Process and device for trapping and collecting the products leaving a chromatograph, apparatus for the treatment of an aerosol - Google Patents
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Abstract
Description
PROCEDE ET DISPOSITIF POUR CAPTER ET RECUEILLIR DES
PRODUITS A LA SORTIE D'UN CHROMATOGRAPHE, APPAREIL
DE TRAITEMENT D'UN AEROSOL
L'invention concerne un procédé et un dispositif pour capter et recueillir un ou plusieurs produits contenus sous forme gazeuse dans un gaz vecteur à la sortie d'un chromatographe en phase vapeur (C.P.V.) ; l'invention s'é- tend, en tant que tel, à un sous-ensemble dudit dispositif, en vue de traiter un aérosol pour en séparer la phase liquide et la phase gazeuse.METHOD AND DEVICE FOR COLLECTING AND COLLECTING
PRODUCTS FROM A CHROMATOGRAPHER, APPARATUS
FOR TREATING AN AEROSOL
The invention relates to a method and a device for capturing and collecting one or more products contained in gaseous form in a carrier gas at the outlet of a vapor phase chromatograph (CPV); the invention extends, as such, to a sub-assembly of said device, with a view to treating an aerosol in order to separate the liquid phase and the gaseous phase therefrom.
On sait que certains produits chimiques contenus sous forme gazeuse à la sortie des chromatographes
C.P.V. ne peuvent être piégés par les méthodes traditionnelles (froid...) ; c'est en particulier le cas des corps solides à température ambiante qui possèdent une tension de vapeur élevée (cétones cycliques organométalliques, naphtalène, camphre...)
Dans les applications chromatographiques analytiques, cette insuffisance des méthodes traditionnelles peut conduire à rejeter un ou des produits toxiques dans le gaz vecteur et donc à polluer l'atmosphère. Dans les applications préparatives, cette insuffisance limite le domaine d'utilisation des techniques chromatographiques puisqu'il n'est actuellement pas possible, après la séparation sélective réalisée, de capter et recueillir certains produits qui sont entraînés dans le gaz vecteur.We know that certain chemicals contained in gaseous form at the outlet of chromatographs
CPV cannot be trapped by traditional methods (cold ...); this is particularly the case of solid bodies at room temperature which have a high vapor pressure (cyclic organometallic ketones, naphthalene, camphor ...)
In analytical chromatographic applications, this insufficiency of traditional methods can lead to reject one or more toxic products in the carrier gas and therefore to pollute the atmosphere. In preparative applications, this insufficiency limits the field of use of chromatographic techniques since it is currently not possible, after the selective separation carried out, to capture and collect certain products which are entrained in the carrier gas.
La présente invention se propose de remédier à l'insuffisance des méthodes traditionnellement mises en oeuvre à la sortie des chromatographes C.P.V. en vue de permettre de capter et recueillir certains produits jusqu'à présent non récupérables, en particulier des produits à tension de vapeur élevée. The present invention proposes to remedy the inadequacy of the methods traditionally used at the end of C.P.V. in order to make it possible to capture and collect certain products which have hitherto been non-recoverable, in particular products with a high vapor pressure.
Un objectif de l'invention est ainsi, dans les applications préparatives, d'autoriser la préparation de ces produits, élargissant de la sorte le domaine d'intervention des techniques chromatographiques. An objective of the invention is thus, in preparative applications, to authorize the preparation of these products, thereby widening the field of intervention of chromatographic techniques.
Toujours dans le cadre des applications préparatives, un autre objectif de l'invention est de permettre, dans le cas où le gaz vecteur contient plusieurs produits du type précité, de capter et recueillir séparément ces produits à la sortie du chromatographe C.P.V. Still within the framework of preparative applications, another objective of the invention is to allow, in the case where the carrier gas contains several products of the aforementioned type, to capture and collect these products separately at the outlet of the C.P.V.
Un autre objectif de l'invention est de réduire, dans les applications analytiques, la pollution engendrée par le rejet du gaz vecteur dans l'atmosphère, en évitant notamment le rejet de produits toxiques. Another objective of the invention is to reduce, in analytical applications, the pollution caused by the discharge of the carrier gas into the atmosphere, in particular by avoiding the discharge of toxic products.
En premier lieu, l'invention a pour objet un procédé pour capter et recueillir un ou plusieurs produits contenus sous forme gazeuse dans un gaz vecteur à la sortie d'un chromatographe C.P.V. ; selon la présente invention, ledit procédé consiste
a à condenser le ou lesdits produits contenus dans le gaz vecteur, de façon à réaliser un aérosol,
a à soumettre ledit aérosol à un champ électrique, en l'amenant à passer entre deux électrodes entre lesquelles est appliquée une différence de potentiel continue,
à à guider vers un collecteur l'écoulement liquide s'opérant le long d'une électrode,
et à séparer la phase liquide collectée et le gaz vecteur.Firstly, the subject of the invention is a method for capturing and collecting one or more products contained in gaseous form in a carrier gas at the outlet of a CPV chromatograph; according to the present invention, said method consists
a to condense the said product or products contained in the carrier gas, so as to produce an aerosol,
a in subjecting said aerosol to an electric field, causing it to pass between two electrodes between which a continuous potential difference is applied,
to guide the liquid flow taking place along an electrode towards a collector,
and separating the collected liquid phase and the carrier gas.
La condensation du ou des produits peut etre obtenuepar tout moyen et, en particulier, par refroidissement ou par détente. A la sortie du chromatographe, les gaz présentent en général une température comprise entre 500 et 2500 C et la condensation peut avantageusement être obtenue par combinaison d'un refroidissement et d'une détente. The condensation of the product or products can be obtained by any means and, in particular, by cooling or by expansion. At the outlet of the chromatograph, the gases generally have a temperature between 500 and 2500 ° C. and condensation can advantageously be obtained by combination of cooling and expansion.
La différence de potentiel à laquelle est soumis l'aérosol est de préférence comprise-entre 103 et volts en fonction de l'agencement géométrique des électrodes ; des valeurs de l'ordre de quelques kilovolts donnent généralement un bon résultat. The difference in potential to which the aerosol is subjected is preferably between -103 and volts depending on the geometric arrangement of the electrodes; values of the order of a few kilovolts generally give a good result.
Selon un mode de mise en oeuvre préféré du procédé, l'on dispose verticalement une électrode centrale à l'intérieur d'une électrode périphérique à surface verticale et l'on engendre par gravité l'écoulement du liquide vers le collecteur par ruissellement dudit liquide le long de la surface de l'électrode périphérique ,sous la forme de filets disjoints. (Par'surface verticale", on entend au sens large toute surface non horizontale permettant un écoulement de liquide par gravité le long de celle-ci). According to a preferred embodiment of the method, a central electrode is placed vertically inside a peripheral electrode with a vertical surface and the flow of liquid is generated by gravity towards the collector by trickling of said liquid along the surface of the peripheral electrode, in the form of separate threads. (By vertical surface ", in the broad sense is meant any non-horizontal surface allowing a flow of liquid by gravity along it).
Les expérimentations ont démontré que le procédé de l'invention permet une récupération -pratiquement totale dans la plupart des cas- de produits impossibles à recueillir par les voies traditionnelles. Après passage sous forme d'aérosol, les fines goutelettes de produits soumises à un champ électrique intense sont ionisées et accélérées et viennent se plaquer contre l'électrode périphérique ; les produits s'écoulent alors par gravité sous forme liquide le long de cette électrode et sont récupérés à la base de celle-ci dans le collecteur. Experiments have shown that the process of the invention allows recovery - practically total in most cases - of products which cannot be collected by traditional means. After passing in the form of an aerosol, the fine droplets of products subjected to an intense electric field are ionized and accelerated and come to press against the peripheral electrode; the products then flow by gravity in liquid form along this electrode and are recovered at the base thereof in the collector.
L'invention s'étend à un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus défini ; ce dispositif comprend
un conduit d'entrée adapté pour être relié à la sortie du chromatographe,
des moyens de condensation des produits à capter,
une chambre d'ionisation d'axe vertical disposée en aval des moyens de condensation et comprenant une électrode centrale agencée à l'intérieur d'une électrode périphérique à surface verticale,
des moyens électriques adaptés pour soumettre lesdites électrodes à une différence de potentiel continue,
et des moyens de recueil et d'évacuation, adaptés pour recueillir la phase liquide s'écoulant le long de 1' électrode périphérique et assurer l'évacuation de la phase gazeuse.The invention extends to a device for implementing the method defined above; this device includes
an inlet conduit adapted to be connected to the outlet of the chromatograph,
means for condensing the products to be captured,
a vertical axis ionization chamber disposed downstream of the condensing means and comprising a central electrode arranged inside a peripheral electrode with vertical surface,
electrical means suitable for subjecting said electrodes to a continuous potential difference,
and collection and evacuation means, adapted to collect the liquid phase flowing along the peripheral electrode and ensure the evacuation of the gas phase.
Selon un mode de réalisation préféré, l'électrode périphérique porte sur sa surface une pluralité de cannelures verticales adaptéespour guider l'écoulement liquide vers le collecteur et pour délimiter entre elles des arêtes de passage du courant d'ionisation. According to a preferred embodiment, the peripheral electrode carries on its surface a plurality of vertical grooves adapted to guide the liquid flow towards the collector and to delimit between them edges of passage of the ionization current.
L'invention vise également une unité constituée par plusieurs dispositifs du type précité, agencés en parallèle à la sortie d'un chromatographe ; des moyens de liaison permettent de relier successivement la sortie de ce dernier à chacun des conduits d'entrée des divers dispositifs. The invention also relates to a unit constituted by several devices of the aforementioned type, arranged in parallel at the outlet of a chromatograph; connecting means make it possible to successively connect the output of the latter to each of the inlet conduits of the various devices.
Une telle unité permet de capter et recueillir séparément plusieurs produits contenus dans le gaz vecteur à la sortie du chromatographe. Après les adsorptions et désorptions sélectives produites dans cet appareil, ces produits sont véhiculés par le gaz vecteur à des instants prédéterminés selon des séquences fonction de la nature desdits produits ; à chaque séquence correspondant à la sortie d'un produit dans le gaz vecteur, un des dispositifs de captage est relié à la sortie du chromatographe pour recueillir le produit concerné.Such a unit makes it possible to separately capture and collect several products contained in the carrier gas at the outlet of the chromatograph. After the selective adsorptions and desorptions produced in this device, these products are transported by the carrier gas at predetermined times according to sequences depending on the nature of said products; at each sequence corresponding to the output of a product in the carrier gas, one of the capture devices is connected to the output of the chromatograph to collect the product concerned.
Par ailleurs, l'invention vise, en tant que tel, un sous-ensemble du dispositif précité, constituant un appareil de traitement d'aérosol, en vue d'en séparer de façon extrèmement efficace la phase liquide et la phase gazeuse. Cet appareil comprend essentiellement une chambre d'ionisation comportant une électrode centrale agencée à l'intérieur d'une électrode périphérique à surface verticale, des moyens électriques pour appliquer auxdites électrodes une différence de potentiel continue et des moyens de recueil et d'évacuation pour recueillir la phase liquide à la base de l'électrode périphérique et assurer l'évacuation de la phase gazeuse. Furthermore, the invention relates, as such, to a subset of the aforementioned device, constituting an aerosol treatment apparatus, with a view to separating the liquid phase and the gaseous phase therefrom in an extremely effective manner. This device essentially comprises an ionization chamber comprising a central electrode arranged inside a peripheral electrode with a vertical surface, electrical means for applying a continuous potential difference to said electrodes and means for collecting and discharging to collect the liquid phase at the base of the peripheral electrode and ensure the evacuation of the gas phase.
L'invention ayant été exposée dans sa forme générale, la description qui suit, en référence aux dessins annexés, en présente à titre d'exemples non limitatifs, des modes de réalisation -, sur ces dessins
- la figure 1 est une vue, en coupe par un plan vertical axial, d'un dispositif conforme à l'invention, branché à la sortie d'un chromatographe,
- la figure 2 est une coupe transversale dudit dispositif, par un plan horizontal AA',
- la figure 3 est une vue schématique en perspective montrant une unité pour capter et recueillir séparément plusieurs produits à la sortie d'un chromatographe,
- la figure 4 est une vue, en coupe par un plan vertical axial d'un appareil de traitement d'aérosol conforme à l'invention.The invention having been explained in its general form, the description which follows, with reference to the appended drawings, presents, by way of nonlimiting examples, embodiments -, in these drawings
FIG. 1 is a view, in section through an axial vertical plane, of a device according to the invention, connected to the outlet of a chromatograph,
FIG. 2 is a cross section of said device, on a horizontal plane AA ′,
FIG. 3 is a schematic perspective view showing a unit for capturing and collecting several products separately at the outlet of a chromatograph,
- Figure 4 is a view, in section through an axial vertical plane of an aerosol treatment device according to the invention.
Le dispositif représenté à titre d'exemple aux figures 1 et 2 est destiné à se brancher sur le conduit de sortie 1 d'un chromatographe en phase vapeur de type classique (non représenté), en vue de capter et recueillir un ou des produits contenus dans le gaz vecteur (en particulier produits non récupérables par les voies traditionnelles : produits solides à la température ambiante, ayant une forte propension à se sublimer en raison de leur tension de vapeur élevée). Ce dispositif peut être utilisé aussi bien dans des chromatographiesanalytiques et il permet alors d'éviter de rejeter un gaz vecteur pollué, que dans des chromatographies préparatives pour préparer les produits précités. The device shown by way of example in FIGS. 1 and 2 is intended to be connected to the outlet pipe 1 of a conventional type vapor phase chromatograph (not shown), in order to capture and collect one or more contained products. in the carrier gas (in particular products which cannot be recovered by traditional routes: solid products at room temperature, with a high propensity to sublimate due to their high vapor pressure). This device can be used both in analytical chromatographies and it then makes it possible to avoid rejecting a polluted carrier gas, as in preparative chromatographies to prepare the aforementioned products.
Le dispositif comprend un conduit d'entrée 2 qui traverse un réservoir 3 parcouru par un réfrigérant et se poursuit par un divergent-convergent 4 présentant une section S de diamètre élargi provoquant une détente du gaz. The device comprises an inlet conduit 2 which passes through a reservoir 3 traversed by a refrigerant and continues by a diverging-converging 4 having a section S of enlarged diameter causing an expansion of the gas.
Le brusque refroidissement engendré dans le réservoir 3 et la détente au niveau de la section S sont ajustés dans chaque application de façon à obtenir une condensation pratiquement totale du ou des produits visés. The sudden cooling generated in the tank 3 and the expansion in the section S are adjusted in each application so as to obtain a practically total condensation of the product or products concerned.
Le divergent-convergent 4 débouche en partie haute d'une chambre d'ionisation 5, de forme générale cylindrique (ou polygonale) autour d1un axe vertical. The diverging-converging 4 opens into the upper part of an ionization chamber 5, of generally cylindrical (or polygonal) shape around a vertical axis.
Cette chambre comprend le long de son axe vertical une électrode centrale filiforme 6 située à l'aplomb de l'orifice d'arrivée 4a de l'aérosol dans la chambre. This chamber comprises along its vertical axis a filiform central electrode 6 situated directly above the arrival orifice 4a of the aerosol in the chamber.
Cette électrode formée par un fil ou une tige de faible diamètre est portée par un isolateur supérieur 7 maintenu par trois entretoises isolantes 8 agencées à 1200 ; en partie haute, la chambre est dotée d'une paroi cylindrique 9 en matériau isolant (polyamide ou polytétrafluoroéthylène), à laquelle sont reliées les entretoises 8.This electrode formed by a wire or a rod of small diameter is carried by an upper insulator 7 held by three insulating spacers 8 arranged at 1200; in the upper part, the chamber is provided with a cylindrical wall 9 made of insulating material (polyamide or polytetrafluoroethylene), to which the spacers 8 are connected.
Au-dessous de la paroi 9, une électrode périphérique 10 de forme générale cylindrique ou polygonale ferme la chambre 5 ; cette électrode possède une surface verticale intérieure dont l'axe coïncide avec l'électrode 6. Cette surface est pourvue d'une pluralité de cannelures verticales telles que 11 dont les creux sont adaptés pour guider un écoulement liquide et qui délimitent entre elles des arêtes 12 de passage d'un courant d'ionisation. Below the wall 9, a peripheral electrode 10 of generally cylindrical or polygonal shape closes the chamber 5; this electrode has an internal vertical surface whose axis coincides with the electrode 6. This surface is provided with a plurality of vertical grooves such as 11 whose recesses are adapted to guide a liquid flow and which delimit edges 12 between them passage of an ionization current.
En partie basse, la chambre 5 est fermée par un collecteur 13 en matériau isolant, qui forme une gorge circulaire 13a d'écoulement vers un conduit de sortie 14. In the lower part, the chamber 5 is closed by a collector 13 made of insulating material, which forms a circular groove 13a for flow towards an outlet duct 14.
Le conduit 14 débouche dans une enceinte de séparation 15 qui comporte en partie haute un conduit d'évacuation 16 du gaz vecteur. The conduit 14 opens into a separation enclosure 15 which comprises in the upper part a conduit 16 for evacuating the carrier gas.
En outre, le dispositif comprend, dans un compartiment situé au-dessous du collecteur 13, une batterie haute tension rechargeable 17, apte à engendrer entre ses bornes une différence de potentiel de l'ordre de quelques kilovolts. L'électrode centrale 6 traverse le collecteur 13 et est reliée à la borne négative de la batterie 17, cependant que la borne positive de cette dernière constitue la référence de masse à laquelle est reliée l'électrode périphérique 10. Il est à noter que le courant qu'est appelée à débiter la batterie 17 est de l'ordre de quelques micro-ampères par centimètre d'électrode 6 et est donc compatible avec l'utilisation d'une batterie haute tension de type courant. In addition, the device comprises, in a compartment located below the collector 13, a high-voltage rechargeable battery 17, capable of generating between its terminals a potential difference of the order of a few kilovolts. The central electrode 6 passes through the collector 13 and is connected to the negative terminal of the battery 17, while the positive terminal of the latter constitutes the ground reference to which the peripheral electrode 10 is connected. It should be noted that the current that is called to debit the battery 17 is of the order of a few micro-amps per centimeter of electrode 6 and is therefore compatible with the use of a high-voltage battery of the current type.
Le fonctionnement du dispositif décrit est le suivant : la phase gazeuse arrivant par le conduit de sortie 1 du chromatographe est transformée en un aérosol par la combinaison du brusque refroidissement dans le réservoir 3 et de la détente dans le divergent-convergent 4: le produit à capter se présente à l'orifice 4a sous la forme de très fines gouttelettes dispersées dans le gaz vecteur. The operation of the device described is as follows: the gas phase arriving through the outlet pipe 1 of the chromatograph is transformed into an aerosol by the combination of sudden cooling in the tank 3 and expansion in the diverging-convergent 4: the product to capturing occurs at the orifice 4a in the form of very fine droplets dispersed in the carrier gas.
Par effet Corona, ces gouttelettes sont ionisées négativement au voisinage de l'électrode centrale 6 et sont accélérées vers l'électrode périphérique 10. En atteignant cette dernière, les gouttelettes coalescent et s'écoulent verticalement sous forme de filets dans lescreux 11 des cannelures ; la structure cannelée de l'électrode 10 permet le passage du courant d'ionisation au niveau des arêtes 12 (évitant la formation d'un film liquide continu sur l'é- lectrode, qui isolerait celle-ci). Les filets liquides s'écoulent dans le collecteur 13, puis dans le conduit 14 en même temps que le gaz vecteur. Le liquide est récupéré dans l'enceinte 15, le gaz vecteur s'échappant en tête de celle-ci au-dessus du niveau liquide afin d'éviter un entraînement du liquide par celui-ci. By the Corona effect, these droplets are negatively ionized in the vicinity of the central electrode 6 and are accelerated towards the peripheral electrode 10. Upon reaching the latter, the droplets coalesce and flow vertically in the form of threads in the holes 11 of the grooves; the grooved structure of the electrode 10 allows the passage of the ionization current at the edges 12 (avoiding the formation of a continuous liquid film on the electrode, which would isolate it). The liquid threads flow in the collector 13, then in the conduit 14 at the same time as the carrier gas. The liquid is recovered in the enclosure 15, the carrier gas escaping at the top thereof above the liquid level in order to avoid entrainment of the liquid by the latter.
Par ailleurs, la figure 3 schématise une unité constituée par plusieurs dispositifs du type précité, tels que 18, qui peuvent être, tour à tour, reliés à un conduit 19 de sortie d'un chromatographe. Les moyens de liaison de ces dispositifs au conduit 19 peuvent notamment etre constitués, de façon connue en soi, par un disque tournant 20 pourvu, d'une part, d'orifices pour le passage des conduits d'entrée des dispositifs 18, d'autre part, de moyens de fixation desdits dispositifs. Avant chaque séquence de présentation d'un produit dans le gaz vecteur, le disque 20 est amène à tourner pour relier un nouveau dispositif 18 à la sortie du chromatographe. Furthermore, Figure 3 shows schematically a unit consisting of several devices of the aforementioned type, such as 18, which can be, in turn, connected to a conduit 19 for output from a chromatograph. The means of connecting these devices to the conduit 19 may in particular be constituted, in a manner known per se, by a rotating disc 20 provided, on the one hand, with holes for the passage of the inlet conduits of the devices 18, of on the other hand, means for fixing said devices. Before each sequence of presentation of a product in the carrier gas, the disc 20 is caused to rotate in order to connect a new device 18 to the outlet of the chromatograph.
La figure 4 représente un appareil de traitement industriel d'aérosol en vue d'en séparer la phase liquide et la phase gazeuse. Cet appareil possède une chambre d'io ionisation et des électrodes identiques à celles représentées aux figures 1 et 2. Toutefois, ses dimensions étant plus importantes, l'alimentation haute tension est assurée par un générateur séparé. FIG. 4 represents an industrial aerosol treatment apparatus with a view to separating the liquid phase and the gas phase therefrom. This device has an ionization chamber and electrodes identical to those shown in Figures 1 and 2. However, its dimensions being larger, the high voltage supply is provided by a separate generator.
Le procédé de l'invention a en particulier été mis en oeuvre sur un dispositif du type de celui représenté aux figures 1 et 2 pour capter et recueillir des cétones organosiliciées et organogermaniées cycliques de taille moyenne (8 à 13 chaînons) du type
(M = Si ou Ge)
Le chromatographe utilisé était un chromatographe préparatif en phase vapeur de marque "VARIAN AEROGRAPH modèle 712". Le gaz vecteur était de l'azote rectifié.The process of the invention has in particular been implemented on a device of the type of that shown in FIGS. 1 and 2 for capturing and collecting cyclic organosilicon and organogermane ketones of medium size (8 to 13 links) of the type
(M = Si or Ge)
The chromatograph used was a preparative vapor phase chromatograph of the "VARIAN AEROGRAPH model 712" brand. The carrier gas was rectified nitrogen.
La température à la sortie du chromatographe était légèrement supérieure à la température d'ébullition des cétones concernées. The temperature at the outlet of the chromatograph was slightly higher than the boiling temperature of the ketones concerned.
Ces produits qui forment à la sortie du chromatographe un brouillard incondensable par les pièges usuels, ont été captés de façon extrêmement efficace par le dispositif de l'invention dont les paramètres étaient-les suivants
- Température du réfrigérant : - 300 C,
- Hauteur des électrodes : 50 mm,
- Distance entre électrodes : 10 mm,
- Différence de potentiel entre électrodes 4 000 volts,
- Diamètre de l'électrode axiale : 0,1 mm. These products which form at the outlet of the chromatograph an incondensable mist by the usual traps, were captured extremely effectively by the device of the invention, the parameters of which were as follows
- Refrigerant temperature: - 300 C,
- Height of the electrodes: 50 mm,
- Distance between electrodes: 10 mm,
- Potential difference between 4,000 volt electrodes,
- Diameter of the axial electrode: 0.1 mm.
Claims (17)
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FR8403573A FR2560783B1 (en) | 1984-03-06 | 1984-03-06 | METHOD AND DEVICE FOR COLLECTING AND COLLECTING PRODUCTS AT THE OUTPUT OF A CHROMATOGRAPHER, APPARATUS FOR TREATING AN AEROSOL |
Publications (2)
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FR2560783A1 true FR2560783A1 (en) | 1985-09-13 |
FR2560783B1 FR2560783B1 (en) | 1986-10-17 |
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Family Applications (1)
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FR8403573A Expired FR2560783B1 (en) | 1984-03-06 | 1984-03-06 | METHOD AND DEVICE FOR COLLECTING AND COLLECTING PRODUCTS AT THE OUTPUT OF A CHROMATOGRAPHER, APPARATUS FOR TREATING AN AEROSOL |
Country Status (1)
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