FR2555188A1 - Microwave crosslinking of thermosetting resin compsn. - Google Patents

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Abstract

Composite material is prepd. by subjecting a mixt. of a thermosetting resin and electrically conductive fillers to microwaves having sufficient power to cause crosslinking of the resin. The fillers pref. comprise up to 85 wt.% of the whole compsn. and may be powders of particle size 500 microns at most or fibres of length 500 microns at most. The resin is pref. an epoxy resin.

Description

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un matériau composite comprenant une matrice polymère réticulée et des charges conductrices de l'électricité finement divisées. The present invention relates to a method of manufacturing a composite material comprising a crosslinked polymer matrix and finely divided electrically conductive fillers.

On connait déjà des matériaux composites comprenant une matrice polymère réticulée et des charges conductrices de l'électricité. La plupart des matériaux développés jusqu'à présent comprennent comme charges des fibres. On peut citer par exemple des composites fibres de graphite/résines époxydes. Composite materials comprising a crosslinked polymer matrix and electrically conductive fillers are already known. Most of the materials developed so far include fiber fillers. There may be mentioned, for example, graphite fiber / epoxy resin composites.

Mais, on a également développé des matériaux comprenant comme matrice une résine époxyde réticulée et comme charge une poudre d'aluminium. Ce type de matériau est réticulé de manière classique par chauffage. Ce type de matériau n'a trouvé d'application que comme colle pour lier des éléments métalliques ou des structures composites ou encore des associations éléments métalliques-composites où la présence de l'aluminium permet d'obtenir une meilleure adhérence. However, materials have also been developed comprising as matrix a crosslinked epoxy resin and as filler an aluminum powder. This type of material is crosslinked in a conventional manner by heating. This type of material has found application only as an adhesive for bonding metal elements or composite structures or even combinations of metal-composite elements where the presence of aluminum makes it possible to obtain better adhesion.

La mise en oeuvre de ce type de matériau est difficile.The implementation of this type of material is difficult.

On constate une certaine hétérogénéité dans ce type de matériau qui est liée à l'existence d'un gradient thermique lors du chauffage (parois plus chaudes). There is a certain heterogeneity in this type of material which is linked to the existence of a thermal gradient during heating (warmer walls).

Ce type de matériau n'a d'ailleurs pas été développé pour des articles de grande épaisseur, où l'on devrait rencontrer, outre cette hétérogénéité liée au gradient thermique1 une hétérogénéité liée à la décantation des charges. This type of material has also not been developed for thick articles, where one should meet, in addition to this heterogeneity related to the thermal gradient1 a heterogeneity related to the settling of the charges.

La présente invention vise à remédier à ces inconvénients et à permettre l'obtention de matériaux composites comprenant une matrice polymère réticulée et des charges conductrices de l'électricité finement divisées qui soient homogènes et puissent être fabriqués avec des épaisseurs importantes.  The present invention aims to remedy these drawbacks and to allow the production of composite materials comprising a crosslinked polymer matrix and finely divided electrically conductive fillers that are homogeneous and can be manufactured with significant thicknesses.

A cet effet, la présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'un matériau composite compre nant une matrice polymère réticulée et des charges con ductrices de l'électricité finement divisées, caractérisé en ce que l'on soumet un mélange d'une résine thermodurcissable et de charges conductrices de l'électricité finement divisées à des micro-ondes avec une puissance suffisante pour provoquer la réticulation de la résine. To this end, the subject of the present invention is a process for the manufacture of a composite material comprising a crosslinked polymer matrix and finely divided electricity-carrying charges, characterized in that a mixture of a thermosetting resin and electrically conductive fillers finely divided to microwaves with sufficient power to cause crosslinking of the resin.

Les charges utilisées dans la présente invention peuvent être notamment des poudres de mdtaux tels que le fer, l'aluminium, le cuivre, d'oxydes métalliques, de sels de métaux, tels que des halogénures métalliques, de complexes organo-métalliques de polymères conducteurs, tels que le polyacétylène dopé, ou de noir de carbone. The fillers used in the present invention may especially be metal powders such as iron, aluminum, copper, metal oxides, metal salts, such as metal halides, organo-metallic complexes of conducting polymers. such as doped polyacetylene, or carbon black.

Ces charges sont avantageusement des poudres ayant une taille moyenne inférieure ou égale à 500 ttm ou des fibres courtes de Xopeur inférieure ou égale à 500 Irm.  These fillers are advantageously powders having an average size of less than or equal to 500 μm or short fibers with an inferior value of 500 μm or less.

Ces charges peuvent représenter jusqu'à 85 % en poids du matériau composite. These fillers can represent up to 85% by weight of the composite material.

Les ré indes thermodurcissables utilisées dans la présente invention peuvent être des résines réticulables suivant un mécanisme de polycondensation, telles que les résines époxydes, les résines polyuréthannes, les résines phénoliques, les résines silicones de type siloxanne ou des résines réticulables suivant un mécanisme de polymérisation en chaine (exemple: polymérisation radicalaire), telles que les mélanges de résine polyester insaturé et de monomère vinylique. The thermosetting resins used in the present invention may be polycondensation-crosslinkable resins, such as epoxy resins, polyurethane resins, phenolic resins, siloxane-type silicone resins or resins crosslinkable according to a polymerization mechanism. chain (example: radical polymerization), such as mixtures of unsaturated polyester resin and vinyl monomer.

La réticulation de la résine est obtenue sous l'action de micro-ondes, notamment dans un guide d'ondes. The crosslinking of the resin is obtained under the action of microwaves, in particular in a waveguide.

La fréquence des micro-ondes peut varier de 100 NHz à 300 GHz;
On obtient ainsi finalement un réseau polymère tridimensionnel qui enserre des charges finement divisées conductrices de l'électricité et réparties de façon homogène dans la matrice. Le matériau composite ainsi formé a une conductivité électrique contrôlée.
The frequency of the microwaves can vary from 100 NHz to 300 GHz;
Thus, a three-dimensional polymer network is finally obtained which encloses finely divided electrically conductive charges and homogeneously distributed in the matrix. The composite material thus formed has a controlled electrical conductivity.

Sans vouloir limiter l'invention par une quelconque explication théorique, on peut penser que le mécanisme de réticulation est complexe et met en jeu les phénomènes suivants
Action des micro-ondes sur la résine
Par suite des pertes diélectriques (relaxation dipolaire) il se produit une élévation de la température du milieu de nature à provoquer la réticulation de la résine.
Without wishing to limit the invention by any theoretical explanation, it may be thought that the crosslinking mechanism is complex and involves the following phenomena
Microwave action on the resin
As a result of the dielectric losses (dipolar relaxation) there is a rise in the temperature of the medium likely to cause the crosslinking of the resin.

Action des micro-ondes sur les charges conductrices
- Les charges qui sont opaques aux micro-ondes s'échauffent sous l'action des micro-ondes (courants de surface); cette élévation de température contribue cer tah nt à l'activation thennique de la réaction de réticulation.
Microwave action on conductive charges
- Charges that are opaque to microwaves heat up under the action of microwaves (surface currents); this rise in temperature contributes to the thermal activation of the crosslinking reaction.

- On peut penser qu'il se produit également un effet de catalyse par les charges sur les réactions de réticulation, indépendamment de l'action des micro-ondes. It can be thought that there is also a catalysis effect by the charges on the crosslinking reactions, independently of the action of the microwaves.

Cet effet catalytique des charges serait accru sous l'action des micro-ondes, car la délocalisation électronique à leur surface serait plus grande.This catalytic effect of the charges would be increased under the action of microwaves, because the electronic delocalization on their surface would be greater.

- Des effets de conduction du mélange au cours de la réticulation peuvent être également envisagés. - Conduction effects of the mixture during the crosslinking can also be considered.

Le procédé selon l'invention présente, par rapport à la réticulation thermique classique avec ou sans catalyseur, les avantages suivants
L'homogénéité structurale des matériaux finis est améliorée
Compte tenu de la pénétration des systèmes polymérisables par les micro-ondes, la chaleur se répartit mieux à l'intérieur des articles et la réticulation n'en est que plus homogène (même vitesse de réaction quelle que soit la zone choisie) à la différence du procédé thermique qui crée des gradients thermiques dans les articles.
The process according to the invention has, with respect to conventional thermal crosslinking with or without a catalyst, the following advantages:
Structural homogeneity of finished materials is improved
Given the penetration of polymerizable systems by microwaves, the heat is distributed better inside the articles and the crosslinking is only more homogeneous (same reaction rate whatever the chosen zone) unlike thermal process that creates thermal gradients in articles.

L'homogénéité de structure est toujours recherchée pour les matériaux polymères pour limiter les anomalies de comportement.Structural homogeneity is still sought for polymeric materials to limit behavioral anomalies.

Cette supériorité est intéressante pour les applications comme adhésifs et comme matériaux conducteurs.  This superiority is interesting for applications as adhesives and as conductive materials.

Le fait aussi que la puissance électrique du rayonnement électromagnétique soit instantanément modulable du moins comparativement à la cinétique chimique - permet aussi de choisir la vitesse de réticulation appropriée pour contrecarrer la tendance à la décantation des charges. The fact that the electric power of the electromagnetic radiation is instantly adjustable at least in comparison with the chemical kinetics - also allows to choose the appropriate rate of crosslinking to counteract the tendency to decant the charges.

Le procédé selon l'invention permet une déshydratation efficace des matériaux lors de la mise en oeuvre
Les micro-ondes sont plus efficaces que le simple chauffage classique pour déshydrater les matériaux organiques ou inorganiques et aussi pour éliminer l'eau éventuellement formée au cours des réactions de réticulation.
The method according to the invention allows efficient dewatering of the materials during the implementation
Microwaves are more effective than simple conventional heating to dehydrate organic or inorganic materials and also to remove any water formed during crosslinking reactions.

Ceci est particulièrement important pour certaines applications où l'eau doit être évitée, notamment dans le domaine de l'aviation et de l'automobile, de la microélectronique et de l'électronique. This is particularly important for certain applications where water has to be avoided, especially in the fields of aviation and the automobile, microelectronics and electronics.

Le procédé est d'une grande souplesse de mise en oeuvre. The method is of great flexibility of implementation.

La commodité de la mise en oeuvre du procédé microondes permet son utilisation dans la technique de moulage par injection de résines réactives (Technique RIN). Cette technique permet la fabrication d'articles finis de grande taille et d'articles plus petits comme les composants pour l'électronique. The convenience of the implementation of the microwave process allows its use in the injection molding technique of reactive resins (RIN technique). This technique allows the manufacture of large finished articles and smaller items such as electronic components.

Les exemples suivants illustrent la présente invention. The following examples illustrate the present invention.

EXEMPLE 1
On a préparé des mélanges de résine époxyde et de poudre de cuivre comprenant 5 % en poids de cuivre.
EXAMPLE 1
Mixtures of epoxy resin and copper powder comprising 5% by weight of copper were prepared.

La résine époxyde est constituée d'un mélange de
- 78,7 % en poids de prépolymère époxyde de type éther diglycidylique du Bisphdnol A, de masse moléculaire 370 g/moleayant un équivalent époxyde de 185, et de
- 21,3 % en poids de diaminodiphénylméthane (durcisseur)
La poudre de cuivre a la granulométrle suivante
Taille um 8 en poids
> 125 0,3
> 50 et < 125 5,8
> 40 et < 50 8,8
< 40 85,1
Des échantillons de 20 g du mélange ont été disposés dans une cuve en verre Pyrex à l'intérieur d'un guide d'ondes.La fréquence choisie est 2,45 GHz et le mode de propagation choisi est le mode TE01 en ondes progressives.
The epoxy resin consists of a mixture of
78.7% by weight of diglycidyl ether epoxy prepolymer of Bisphdnol A, having a molecular weight of 370 g / mol having an epoxide equivalent of 185, and
21.3% by weight of diaminodiphenylmethane (hardener)
The copper powder has the following particle size
Size 8 by weight
> 125 0.3
> 50 and <125 5.8
> 40 and <50 8.8
<40 85.1
Samples of 20 g of the mixture were placed in a Pyrex glass vessel inside a waveguide. The chosen frequency is 2.45 GHz and the propagation mode chosen is the TE01 mode in traveling waves.

On a mesuré la température T des échantillons et la puissance dissipée Pu pour différentes puissances du rayonnement Po. The temperature T of the samples and the dissipated power Pu were measured for different powers of the radiation Po.

Les résultats sont reportés sur les Fig. la et 1-b et dans le Tableau I. The results are shown in Figs. la and 1-b and in Table I.

TABLEAU I

Figure img00050001
TABLE I
Figure img00050001

<tb> <SEP> N <SEP> Po <SEP> ) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> T( C) <SEP> T(0C) <SEP>
<tb> 0Xzbe <SEP> initial <SEP> max <SEP> palier <SEP> max <SEP> palier
<tb> <SEP> 1 <SEP> 20 <SEP> 6,1 <SEP> 9,3 <SEP> 6 <SEP> 170 <SEP> 40
<tb> <SEP> 2 <SEP> 30 <SEP> 8,6 <SEP> 12,8 <SEP> 7,2 <SEP> 214 <SEP> 49
<tb> <SEP> 3 <SEP> | <SEP> 40 <SEP> 10,8 <SEP> 17,7 <SEP> 10,1 <SEP> 230 <SEP> 58
<tb> <SEP> 4 <SEP> 50 <SEP> 13,2 <SEP> 20,4 <SEP> 12,5 <SEP> 235 <SEP> 61
<tb> <SEP> 3' <SEP> 40 <SEP> 10,1 <SEP> - <SEP> 10,1 <SEP> - <SEP> 58
<tb> <SEP> réchauf
<tb> <SEP> fement
<tb>
On constate que pour toutes les puissances utilisées la réticulation se déroule normalement, cette réticulation étant d'autant plus rapide que la puissance est élevée. La courbe 3' correspond au réchauffement de l'échantillon obtenu après une première réticulation sous une puissance de 40 N (courbe 3) et montre que la résine est bien complètement réticulée après le premier traitement.
<tb><SEP> N <SEP> Po <SEP>) <SEP> Pu <SEP> (W) <SE> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SE> T ( C) <SEP> T (0C) <SEP>
<tb> 0Xzbe <SEP> initial <SEP> max <SEP> step <SEP> max <SEP> step
<tb><SEP> 1 <SEP> 20 <SEP> 6.1 <SEP> 9.3 <SEP> 6 <SEP> 170 <SEP> 40
<tb><SEP> 2 <SEP> 30 <SEP> 8.6 <SEP> 12.8 <SEP> 7.2 <SEQ> 214 <SEP> 49
<tb><SEP> 3 <SEP> | <SEP> 40 <SEP> 10.8 <SEP> 17.7 <SEP> 10.1 <SEP> 230 <SEP> 58
<tb><SEP> 4 <SEP> 50 <SEP> 13.2 <SEP> 20.4 <SEP> 12.5 <SEP> 235 <SEP> 61
<tb><SEP> 3 '<SEP> 40 <SEP> 10.1 <SEP> - <SEP> 10.1 <SEP> - <SEP> 58
<tb><SEP> warmth
<tb><SEP>
<Tb>
It can be seen that for all the powers used, the crosslinking takes place normally, this crosslinking being all the more rapid as the power is high. The curve 3 'corresponds to the heating of the sample obtained after a first crosslinking under a power of 40 N (curve 3) and shows that the resin is completely crosslinked after the first treatment.

On constate, en outre, que les échantillons ainsi réticulés sont bien homogènes. In addition, it can be seen that the samples thus crosslinked are homogeneous.

EXEMPLE 2
On a procédé comme à 1 exemple 1, mais en utilisant différents pourcentages de cuivre dans le mélange à réticuler, avec une puissance Po = 30 W.
EXAMPLE 2
The procedure was as in Example 1, but using different percentages of copper in the mixture to be crosslinked, with a power Po = 30 W.

Les résultats sont reportés sur les Fig. 2-a et 2-b et dans le Tableau Il.  The results are shown in Figs. 2-a and 2-b and in Table II.

TABLEAU II

Figure img00060001
TABLE II
Figure img00060001

<tb> <SEP> N <SEP> Cuivre <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> T( C) <SEP> T( C)
<tb> Courbe <SEP> % <SEP> initial <SEP> max <SEP> palier <SEP> max <SEP> palie
<tb> <SEP> - <SEP> . <SEP> 1 <SEP> 0 <SEP> 8,5 <SEP> 11,8 <SEP> 7 <SEP> 195 <SEP> 44
<tb> <SEP> 2 <SEP> 5 <SEP> 8,6 <SEP> 12,8 <SEP> 7,2 <SEP> 214 <SEP> 49
<tb> <SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> 9,8 <SEP> 14,1 <SEP> 7,6 <SEP> 221 <SEP> 55
<tb> <SEP> 4 <SEP> 20 <SEP> 11,7 <SEP> 19,5 <SEP> 9,1 <SEP> 238 <SEP> 59
<tb>
On constate que la réticulation est d'autant plus rapide que la concentration en cuivre augmente. Ceci met clairement en évidence le r81e du cuivre dans la réticulation.
<tb><SEP> N <SEP> Copper <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> T (C) <SEP > T (C)
<tb> Curve <SEP>% <SEP> initial <SEP> max <SEP> step <SEP> max <SEP> palie
<tb><SEP> - <SEP>. <SEP> 1 <SEP> 0 <SEP> 8.5 <SEP> 11.8 <SEP> 7 <SEP> 195 <SEP> 44
<tb><SEP> 2 <SEP> 5 <SEP> 8.6 <SEP> 12.8 <SEP> 7.2 <SEP> 214 <SEP> 49
<tb><SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> 9.8 <SEP> 14.1 <SEP> 7.6 <SEP> 221 <SEP> 55
<tb><SEP> 4 <SEP> 20 <SEP> 11.7 <SEP> 19.5 <SEP> 9.1 <SEP> 238 <SEP> 59
<Tb>
It is found that the crosslinking is even faster than the copper concentration increases. This clearly demonstrates the role of copper in crosslinking.

De plus, les mélanges absorbent d'autant plus que la concentration des charges est élevée. In addition, the mixtures absorb more than the concentration of the charges is high.

Des mesures des pertes par conduction de suspension dans des huiles silicones non polymérisables ont permis d'évaluer la contribution thermique des charges. Measurements of the losses by conduction of suspension in non-polymerizable silicone oils made it possible to evaluate the thermal contribution of the charges.

On a pu montrer que, dans le cas des mélanges, l'absorption d'énergie (Pu), du moins entre l'instant initial et le maximum thermique est supérieure à la somme des contributions des constituants pris individuellement, si bien que l'on peut penser à un effet de synergie (catalyse, conduction du mélange résine/charges).It has been shown that, in the case of mixtures, the energy absorption (Pu), at least between the initial moment and the thermal maximum is greater than the sum of the contributions of the constituents taken individually, so that the we can think of a synergistic effect (catalysis, conduction of the resin / charge mixture).

EXEMPLE 3
On a procédé comme à l'exemple 1, mais en utilisant à la place de la poudre de cuivre une poudre d'aluminium ayant la granulométrie suivante (à une concentration de 5 % en poids).
EXAMPLE 3
The procedure was as in Example 1, but using instead of the copper powder an aluminum powder having the following particle size (at a concentration of 5% by weight).

Taille m % en poids
> 125 0,4
< 125 et > 80 15,6
< 80 et > 63 40,3
< 63 43,7
Les résultats sont reportés sur les Fig. 3-a et 3-b et dans le Tableau III.
Size m% by weight
> 125 0.4
<125 and> 80 15.6
<80 and> 63 40.3
<63 43.7
The results are shown in Figs. 3-a and 3-b and in Table III.

TABLEAU III

Figure img00070001
TABLE III
Figure img00070001

<tb> <SEP> N
<tb> <SEP> Po <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> T( C) <SEP> T( C)
<tb> <SEP> Courbe <SEP> initial <SEP> max <SEP> palier <SEP> max <SEP> palier
<tb> 1 <SEP> 30 <SEP> 8,9 <SEP> 12,5 <SEP> 9 <SEP> 212 <SEP> 60
<tb> <SEP> 2 <SEP> 40 <SEP> 9,6 <SEP> 16,3 <SEP> 10,4 <SEP> 223 <SEP> 70
<tb> <SEP> 3 <SEP> 50 <SEP> 13 <SEP> 20,7 <SEP> 14,7 <SEP> 230 <SEP> 80
<tb> <SEP> 2' <SEP> 40 <SEP> 10,4 <SEP> - <SEP> 10,4 <SEP> - <SEP> 70
<tb> <SEP> Réchauf
<tb> <SEP> fement
<tb>
On obtient des résultats analogues à ceux obtenus en utilisant comme charge une poudre de cuivre.
<tb><SEP> N
<tb><SEP> Po <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SE> T (C) <SEP> T (C)
<tb><SEP> Curve <SEP> Initial <SEP> Max <SEP> Step <SEP> Max <SEP> Bearing
<tb> 1 <SEP> 30 <SEP> 8.9 <SEP> 12.5 <SEP> 9 <SEP> 212 <SEP> 60
<tb><SEP> 2 <SEP> 40 <SEP> 9.6 <SEP> 16.3 <SEP> 10.4 <SEP> 223 <SEP> 70
<tb><SEP> 3 <SEP> 50 <SEP> 13 <SEP> 20.7 <SEP> 14.7 <SEP> 230 <SEP> 80
<tb><SEP> 2 '<SEP> 40 <SEP> 10.4 <SEP> - <SEP> 10.4 <SEP> - <SEP> 70
<tb><SEP> Reheat
<tb><SEP>
<Tb>
Results similar to those obtained using a copper powder filler are obtained.

EXEMPLE 4
On a procédé comme à l'exemple 2, mais en utilisant la poudre d'aluminium mentionnée à l'exemple 3 à la place de la poudre de cuivre.
EXAMPLE 4
The procedure was as in Example 2, but using the aluminum powder mentioned in Example 3 in place of the copper powder.

Les résultats sont reportés sur les Fig. 4-a et 4-b @@ @@@s le Tableau IV. The results are shown in Figs. 4-a and 4-b Table IV.

TABLEAU IV

Figure img00080001
TABLE IV
Figure img00080001

<tb> <SEP> N <SEP> Alum. <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> T( C) <SEP> T( C)
<tb> Courbe <SEP> % <SEP> initial <SEP> max <SEP> palier <SEP> max <SEP> palier
<tb> <SEP> 1 <SEP> | <SEP> O <SEP> 5,3 <SEP> 9,3 <SEP> j <SEP> <SEP> 3,4 <SEP> 208 <SEP> i <SEP> 50
<tb> <SEP> 2 <SEP> | <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 6,5 <SEP> 11,2 <SEP> s <SEP> 5,5 <SEP> 229 <SEP> I <SEP> 66
<tb> <SEP> 3 <SEP> 8 <SEP> 11,5 <SEP> 15,0 <SEP> 11,4 <SEP> 234 <SEP> i <SEP> 94
<tb> <SEP> 4 <SEP> 10 <SEP> 17,9 <SEP> 18,2 <SEP> 15 <SEP> 238 <SEP> 119
<tb> <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 20,3 <SEP> 19,8 <SEP> 17 <SEP> 244 <SEP> 244
<tb>
On constate que l'on obtient des résultats analogues à ceux obtenus avec la poudre de cuivre avec toutefois un niveau d'absorption plus élevé. Avec un taux de poudre d'aluminium de 20 %, le matériau a un comportement analogue à celui d'un conducteur.
<tb><SEP> N <SEP> Alum. <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> Pu <SEP> (W) <SEP> T (C) <SE> T (C)
<tb> Curve <SEP>% <SEP> Initial <SEP> Max <SEP> Step <SEP> Max <SEP> Bearing
<tb><SEP> 1 <SEP> | <SEP> O <SEP> 5.3 <SEP> 9.3 <SEP> j <SEP><SEP> 3.4 <SEP> 208 <SEP> i <SEP> 50
<tb><SEP> 2 <SEP> | <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 6.5 <SEP> 11.2 <SEP> s <SEP> 5.5 <SEP> 229 <SEP> I <SEP> 66
<tb><SEP> 3 <SEP> 8 <SEP> 11.5 <SEP> 15.0 <SEP> 11.4 <SEP> 234 <SEP> i <SEP> 94
<tb><SEP> 4 <SEP> 10 <SEP> 17.9 <SEP> 18.2 <SEP> 15 <SEP> 238 <SEP> 119
<tb><SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 20.3 <SEP> 19.8 <SEP> 17 <SEP> 244 <SEP> 244
<Tb>
It is found that results similar to those obtained with copper powder are obtained with, however, a higher level of absorption. With an aluminum powder content of 20%, the material has a behavior similar to that of a driver.

Claims (5)

REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un matériau composite comprenant une matrice polymère réticulée et des charges conductrices de l'électricité finement divisées, caractérisé en ce que l'on soumet un mélange d'une résine thermodurcissable et de charges conductrices de l'électricité finement divisées à des micro-ondes avec une puissance suffisante pour provoquer la réticulation de la résine. A method of manufacturing a composite material comprising a crosslinked polymer matrix and finely divided electrically conductive fillers, characterized in that a mixture of a thermosetting resin and electrically conductive fillers is subjected to a finely divided divided into microwaves with sufficient power to cause crosslinking of the resin. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les charges représentent jusqu'à 85 % du poids du matériau composite. 2. Method according to claim 1, characterized in that the charges represent up to 85% of the weight of the composite material. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les charges sont des poudres ayant une taille moyenne inférieure ou égale à 500 m ou des fibres courtes de longueur inférieure ou égale à. 500 tim.  3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the fillers are powders having an average size of less than or equal to 500 m or short fibers of length less than or equal to. 500 tim. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3; caractérisé en ce que les charges sont des poudres conductrices de l'électricité. 4. Method according to any one of claims 1 to 3; characterized in that the charges are electrically conductive powders. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la résine est une résine époxyde.  5. Method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the resin is an epoxy resin.
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