FR2532651A1

FR2532651A1 - Procede de dispersion de l'hydroxypropyl methyl cellulose

Info

Publication number: FR2532651A1
Application number: FR8313846A
Authority: FR
Inventors: Thomas J Trombone
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1982-09-03
Filing date: 1983-08-29
Publication date: 1984-03-09
Also published as: DE3330788A1; IT8348911A0; US4469627A; CA1225000A; DK401483A; AU1835883A; NZ205336A; DK401483D0; IT1171862B; BE897664A; ZA836195B; MX162493A; BR8304760A; FR2532651B1; CH655732A5; AU559345B2; DK156482B

Abstract

LA PRESENTE INVENTION CONCERNE UN PROCEDE FACILITANT L'INCORPORATION D'HYDROXYPROPYL METHYL CELLULOSE(HPMC) DANS UNE FORMULATION LIQUIDE CONTENANT DE L'EAU QUI CONSISTE A: 1.FORMER UN PRE-MELANGE LIQUIDE D'HYDROXYPROPYL METHYL CELLULOSE DISPERSEE DANS UN MILIEU LIQUIDE ORGANIQUE ANHYDRE DANS LEQUEL ELLE NE GONFLE NI NE SE DISSOUT, CHOISI PARMI LES AGENTS TENSIO-ACTIFS NON IONIQUES LIQUEFIES, LES ACIDES GRAS LIQUEFIES, LES AGENTS TENSIO-ACTIFS ANIONIQUES LIQUEFIES, ET DES MELANGES DE CES PRODUITS, EN DISPERSANT L'HPMC DANS LEDIT MILIEU ORGANIQUE LIQUEFIE SOUS AGITATION DOUCE; 2.AJOUTER CE PRE-MELANGE A UNE FORMULATION LIQUIDE CONTENANT DE L'EAU ET L'Y DISPERSER AU MOYEN D'UN CYCLE COURT D'AGITATION DE 5 A 10MINUTES MAXIMUM. CE PROCEDE EST PARTICULIEREMENT UTILE POUR LA PREPARATION DES SHAMPOOINGS LIQUIDES, DES DETERGENTS LIQUIDES POUR VAISSELLE, DES SAVONS DE TOILETTE LIQUIDES ET AUTRES FORMULATIONS LIQUIDES CONTENANT DE L'EAU, DANS LESQUELLES IL EST AVANTAGEUX OU NECESSAIRE D'INCLURE DE L'HYDROXYPROPYL METHYL CELLULOSE EN TANT QUE MODIFICATEUR DE VISCOSITE.

Description

La présente invention concerne un procédé-comprenant la dispersion de 1

'hydroxypropyl méthyl cellulose dans un milieu organique liquéfié nonaqueux dans lequel elle ne gonfle ni ne se dissout, et l'addition consécutive de ladite dispersion dans une formulation liquide contenant de lteau,

dans laquelle elle se solubilise rapidement.

L'hydroxypropyl méthyl cellulose est souvent utilisée

comme agent épaississant dans des formulations liquides con-

tenant de l'eau, -telles que des détergents liquides, des

shampooings, des savons de toilette liquides et produits ap-

parentés Cependant, des difficultés de traitement sont ren-

contrées lorsque l'on disperse et incorpore l'hydroxypropyl méthyl cellulose dans des formulations liquides contenant de

l'eau en utilisant des méthodes de dispersion classiques.

Ces méthodes connues comprennent la dispersion dans de l'eau

chaude à des températures de 80-100 OC ( 176-212 OF); la dis-

persion dans des solvants organiques miscibles à l'eau tels qu'un alcool ou un glycol; et la dispersion par mélange à

sec avec des poudres sèches Les méthodes classiques préci-

tées ont pour inconvénients l'utilisation de grandes quanti-

tés d'énergie sous la forme de chaleur et de longs cycles de mélange, et la présence de solvants inflammables tels que

des alcools qui créent un risque d'inflanmabilité.

Une autre difficulté rencontrée avec les méthodes de

dispersion précitées est la formation de grumeaux d'hydroxy-

propyl méthyl cellulose non-dissoute dans le milieu aqueux, qui ne se dissolvent pas m 9 me après des périodes prolongées d'agitation ( 2-3 heures environ) Ce problème de grumeaux rend nécessaire une étape supplémentaire de filtration pour débarrasser la formulation liquide de cette substance non dissoute De plus, il est nécessaire de chauffer l'eau à des

températures élevées d'environ 75-100 OC pour que s'y effec-

tue la dispersion de lhydroxypropyl méthyl cellulose Ceci est montré dans le brevet U S No 3 953 591 dans lequel est

donnée la description du procédé de préparation d'une émul-

sion pour le traitement de la peau qui consiste à chauffer séparément la phase huileuse et la phase aqueuse contenant l'hydroxypropyl méthyl cellulose, chacune à une température

de 75-100 OC, et à ajouter lentement la phase huileuse chauf-

fée a la phase aqueuse sous agitation (colonne 4 lignes 21- 34). Le brevet U S N 03 549 542 indique également qu'il est

nécessaire d'utiliser de l'eau chaude amenée à une tempéra-

ture de 82-93 OC pour disperser l'hydroxypropyl méthyl cel-

lulose dans l'eau avant l'addition d'une solution aqueuse d'un polymère cationique pour former un pré-mélange qui est ensuite dispersé dans une solution aqueuse d'un détergent

anionique, puis broyé dans un broyeur à colloide, pour for-

mer une composition détergente liquide homogène.

Le brevet U S N' 3 998 761 indique également qu'il

est nécessaire d'utiliser de l'eau chaude amasené à une tem-

pérature de 82-88 O Ct pour disperser lentement la poudre

d'hydroxypropyl méthyl cellulose sous rapide agitation "é-

clair", et décrit l'addition, sous agitation, d'une solution

de formaldéhyde dans la formation d'un mucilage sans gru-

meaux Ce mucilage est préparé la veille de son addition à

une formulation de shampooing.

Le brevet U S No 4 174 305 décrit la préparation d'u-

ne composition détergente granulaire, consistant à combiner tous les constituants à l'exception de l'éther de cellulose (Méthocel HB 15000, marque déposée) en une pâte-aqueuse, à sécher le tout par pulvérisation jusqu'à obtenir une forme granulaire, et à ajouter aux granules l'éther de cellulose sous forme sèche Les compositions liquides sont préparées

en mélangeant les constituants dans un support liquide cons-

titué d'eau ou d'eau et d'alcool.

Cependant, il n'y a pas de description de la prépara-

tion d'un pré-mélange d'hydroxypropyl méthyl cellulose dis-

persée dans un milieu organique liquéfié anhydre, dans le-

quel elle ne gonfle ni ne se dissout, choisi parmi des agents

tensio-actifs non-ioniques liquéfiés, des acides gras liqué-

fiés, des agents tensio-actifs anioniques liquéfiés et des mélanges de ces produits, avant son incorporation dans une formulation liquide aqueuse en utilisant un cycle court de mélange. La présente invention a principalement pour objet un procédé amélioré de dispersion de l'hydroxypropyl méthyl

cellulose dans une formulation liquide contenant de l'eau.

Elle a également pour objet un procédé amélioré pour

surmonter les difficultés de traitement lorsque lthydroxy-

propyl méthyl cellulose est dispersée et incorporée dans des

formulations liquides contenant de,'1 eau.

La présente invention a également pour objet un procé-

dé amélioré de dispersion de l'hydroxypropyl méthyl cellulo-

se dans des formulations liquides contenant de l'eau, qui consiste à la disperser d'abord par agitation douce dans un

milieu organique liquéfié anhydre, dans lequel elle ne gon-

fle ni ne se dissout, puis à l'ajouter audit liquide conte-

nant de l'eau.

La présente invention a également pour objet un procé-

dé de préparation d'un pré-mélange d'une dispersion d'hydro-

xypropyl méthyl cellulose dans un milieu organique liquéfié anhydre, choisi parmi des agents tensio-actifs non-ioniques, des acides gras, des agents tensio-actifs anioniques et des

mélanges de ces produits.

La présente invention a également pour objet un procé-

dé pour disperser facilement l'hydroxypropyl méthyl cellu-

lose dans une formulation liquide contenant de l'eau en uti-

lisant un cycle court de mélange.

D'autres buts, avantages etcaractéristiques nouvelles de la présente invention seront présentés en partie dans la

description qui suit, et en partie deviendront apparents aux

hommes de métier après examen de ce qui suit ou pourront être appris par la mise en pratique de la présente invention Les buts et les avantages de la présente invention peuvent être

réalisés et atteints au moyen des expériences et combinai-

sons particulièrement soulignées dans les revendications

annexes. Pour atteindre les précédents et autres buts et selon la présente invention, dont le mode de réalisation et la

description détaillée sont donnés ici, le procédé de la pré-

sente invention facilite l'incorporation d'hydroxypropyl mé-

thyl cellulose dans de l'eau ou dans des formulations liqui-

des contenant de l'eau, procédé consistant à disperser lthy-

droxypropyl méthyl cellulose dans un milieu liquide organi-

que anhydre, dans lequel elle ne gonfle ni ne se dissout, choisi dans un groupe constitué par des agents tensio-actifs non-ioniques liquéfiés, des acides gras liquéfiés, des agents tensio-actifs anioniques liquéfiés, et des mélanges de ces

produits, pour former un pré-mélange liquide On peut main-

tenir cette dispersion à une température suffisante pour qu'elle reste fluide lors de son incorporation dans ladite formulation liquide contenant de l'eau; ou bien on peut laisser ladite dispersion du pré- mélange se solidifier par

refroidissement jusqu'à la température ambiante; et la re-

faire fondre lorsque c'est nécessaire L'hydroxypropyl mé-

thyl cellulose peut être dispersée dans ledit milieu orga-

nique liquide non aqueux avec un rapport d'une partie d'hy-

droxypropyl méthyl cellulose pour environ de 1 à 10 parties de milieu organique, et de préférence la teneur en formule

des ingrédients dudit dispersant organique.

Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé amélioré de dispersion de l'hydroxypropyl méthyl cellulose dans des formulations liquides contenant de l'eau, qui consiste à:

1 liquéfier, si ledit milieu organique n'est pas li-

quide à température ambiante, et mélanger (si nécessaire)

un milieu organique anhydre dans lequel l'hydroxypropyl mé-

thyl cellulose ne gonfle ni ne se dissout, choisi parmi des

agents tensio-actifs non-ioniques, des acides gras, des a-

gents tensio-actifs anioniques et des mélanges de ces pro-

duits, en chauffant jusqu'à une température d'environ 25-

C

2 ajouter l'hydroxypropyl méthyl cellulose à ce mi-

lieu organique liquéfié et l'y disperser par une agitation douce pour former une dispersion de pré-mélange; 3 ajouter ladite dispersion de prémélange à de

l'eau ou à une formulation contenant de l'eau, et l'y dis-

perser au moyen d'un cycle court de mélange d'environ 5-10 minutes, pour former un liquide homogène La dispersion de pré-mélange d'hydroxypropyl méthyl cellulose (HPMC) dans un milieu organique non-=aqueux, lorsqu'elle est réalisée dans

le rapport nécessaire au traitement, comme dans la prépara-

tion d'un shampooing, peut être facilement ajoutée à la quan-

tité d'eau stipulée par la formule, dans laquelle elle se

solubilise facilement Par exemple, un pré-mélange de N 4 étho-

cel (HPMC) (marque déposée) dispersé dans un mélange liqui-

de de diéthanolamide laurique, d'acide laurique et de phos-

phate de polyoxyéthylène lauryl éther liquéfié a 43 OCD peut

être facilement introduit à l'aide d'une pompe dans la quan-

tité d'eau de la formule dans la formation d'un liquide ho-

mogène, sans grumeauxo Ce pré-mélange, qui est une pâte à C, peut de la même manière être ajouté à la quantité d'eau de la formule et former un liquide homogène, ne fora

mant pas de grumeaux Il apparaît ainsi que ladite disper-

sion de pré-mélange est aussi efficace sous forme de liquide

que sous forme de pâte.

Lvhydroxypropyl méthyl cellulose est un polymère cel-

lulosique qui a la forme d'un produit granulaire blanc ou

blanc légèrement teinté, fourni en général par la Dow Che-

mical Co sous-le nom de Méthocel, sous la forme d'une pou-

dre fine Ce polymère se dissout dans l'eau et dans certains solvants organiques par gonflement et hydratation successive

de leurs couches structuraleso Par conséquent, pour réali-

ser des solutions de Méthocel ne comportant pas de gel, il est nécessaire de disperser d'abord les particules dans l'eau

ou dans un solvant organique sous agitation continue de tel-

le sorte que chaque particule soit mouillée, après quoi el-

le s'hydrate et sa viscosité augmente.

On a découvert de manière inattendue que le pré-mélan-

ge d'hydroxypropyl méthyl cellulose dispersée dans un mi- lieu organique non-aqueux dans lequel elle ne gonfle ni ne se dissout, peut être facilement mélangé avec de l'eau ou

une formulation liquide contenant de l'eau, dans la forma-

tion d'un liquide homogène sans particules ni grumeaux, en utilisant un court cycle de mélange d'environ 5-10 minutes,

contrairement aux périodes de 2 à 3 heures de mélange utili-

sées jusqu'à présent Dans un test comparatif utilisant un

mélange Méthocel/urée, les deux poudres sont mélangées pen-

dant 2 heures et demi sur des rouleaux, avant d'ajouter ce

mélange dans un mélangeur contenant une formulation de sham-

pooing liquide, et on agite pendant 2 heures Le shampooing

liquide résultant présente encore des grumeaux.

On a également découvert de manière inattendue que le pré-mélange d'hydroxypropyl méthyl cellulose de la présente invention, qui peut se solidifier à température ambiante, est capable de se liquéfier a nouveau a des températures

d'environ 30-40 OC, et est aussi efficace dans la prépara-

tion d'une formulation liquide homogène, sans grumeaux, con-

tenant de l'eau, après seulement un court cycle de mélange.

Un pré-mélange d'hydroxypropyl méthyl cellulose fraîchement

préparé et un pré-mélange vieux de 24 heures et refondu don-

nent des produits finaux identiques.

On a également découvert que l'addition de parfum, un

ingrédient qui se trouve souvent dans les formulations li-

quides aqueuses telles que les shampooings, à la dispersion de prémélange d'un milieu liquide organique non-aqueux et d'hydroxypropyl méthyl cellulose, fait que ledit pré-mélange reste fluide à la température ambiante Ceci est un avantage car il n'est pas nécessaire de chauffer pour reliquéúier le pré-mélange qui se solidifie a la température ambiante pour former un produit pâteux Bien que ledit pré- mélange puisse

être incorporé sous forme liquide ou pàteuse dans la formu-

lation liquide contenant de l'eau, il est préférable d'uti-

liser la forme liquide, à cause de l'appareillage de pompage utilisé en général dans la préparation de formulations liqui- des Le parfum, qui est soluble dans les liquides organiques, est facilement mélangé avec le milieu organique non-aqueux du pré-mélange L'hydroxypropyl méthyl cellulose décante au

repos, mais est facilement dispersée par agitation L'addi-

tion du parfum dans le pré-mélange présente le double avan-

tage de rendre inutiles l'utilisation de chaleur pour liqué-

fier le pré-mélange non parfumé piteux et son maintien à une

température élevée pour qu'il puisse être pompé dans la for-

mulation liquide contenant de l'eau Selon la présente invention, les agents tensio-actifs

non-ioniques -pouvant être utilisés comme agents de disper-

sion pour l'hydroxypropyl méthyl cellulose doivent être li-

quides, ou capables d'être liquéfiés à de basses températu-

res d'environ 25-50 C Les détergents organiques synthéti-

ques non-ioniques sont généralement le produit de condensa-

tion dtun composé hydrophobe organique aliphatique ou alcoyl-

aromatique et de groupes oxydes d'éthylène hydrophiles Pra-

tiquement tout composé hydrophobe ayant un groupe carboxy, hydroxy, amido ou amino avec un hydrogène libre sur l'azote

peut être condensé avec l'oxyde d'éthylène ou avec son dé-

rivé polyhydraté, le polyéthylène glycol, pour former un

détergent non-ionique Un agent tensio-actif non-ionique pré-

féré de la présente invention est le distéarate d'éthylène glycol. Les détergents non-ioniques comprennent les produits de condensation polyéthoxylés de une mole d'alcoyl-phénol

à cha ne de 6 à 12 atomes de carbone environ droite ou rami-

fiée avec environ-5 à 30 moles d'oxyde d'éthylène, par exem-

ple le nonyl phénol condensé avec 9 moles d'oxyde d'éthylè-

ne, le dodécyl phénol condensé avec 15 moles d'oxyde d'éthy-

lène et le dinonyl phénol condensé avec 15 moles d'oxyde

d'éthylène Des produits de condensation des alcoyl-thio-

phénols correspondants avec 5 à 30 moles d'oxyde d'éthylè-

ne sont également appropriés.

Egalement compris dans la classe des-détergents non-

ioniques sont les produits de condensation d'un alcool su-

périeur (par exemple un alcanol contenant environ 8 à 18

atomes de carbone en configuration droite ou ramifiée) con-

densé avec environ 5 à 30 moles d'oxyde d'éthylène, par exemple le lauryl myristyl alcool condensé avec environ

16 moles d'oxyde d'éthylène.

Un groupe de détergents non-ioniques est vendu sous la marque de fabrique "Pluronic" Les composés sont formés

par condensation de l'oxyde d'éthylène et d'une base hydro-

phobe formée en condensant l'oxyde de propylène avec du pro-

pylène glycol.

D'autres agents tensio-actifs non-ioniques appropriés

comprennent des esters d'acides gras et d'hexitol polyétho-

xylés comme le monolaurate de sorbitol polyéthoxylé ( 20 ou 80), le monostéarate de sorbitol polyéthoxylé, le palmitate ou l'oléate de sorbitol ou de mannitol polyéthoxylés, avec

le nombre de groupes éthoxy variant de 15 a 80.

Un groupe préféré d'agents tensio-actifs non-ioniques particulièrement utiles dans la présente invention est le

groupe des mono et di-éthanolamides d'acides gras supé-

rieurs ayant de 10 à 18 atomes de carbone, comme le mono-

éthanolamide de coprah, le diéthanolamide de coprah, le lau-

ryl myristyl diéthanolamide, le lauryl monoéthanolamide et le lauryl diéthanolamide On peut également utiliser des

polyacrylamides.

Les oxydes d'amines aliphatiques de formule générale R 1 R 2 Rs N_ sont non-ioniques à un p H compris entre 6,5 et 1 2 3 Osn o-oiusâu Hcmrsete 65 e

7,5, et peuvent également être utilisés ici R 1 est un radi-

cal alcoyle, alcényle ou monohydroxyalcoyle ayant environ

10 à 16 atomes de carbone, R 2 et R 3 sont chacun choisis par-

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miles radicaux méthyle, éthyle, propyle, l'6thanol et le propanol Comme exemples d'oxydes d'amine appropriés on peut citer l'oxyde de diméthyl lauryl amine, l'oxyde de diméthyl

cétyl amine, l'oxyde de diméthyl myristyl amine.

Un autre groupe de dispersants organiques appropriés

pour l'hydroxypropyl méthyl cellulose est le groupe des aci-

des gras supérieurs contenant dans leur chaîne de 10 a 31 atomes de carbone, et qui peuvent 9 tre liquéfiés à de faibles températures d'environ 25-50 C; Comme exemples d'acides gras

appropriés, on peut citer l'acide laurique, l'acide palmiti-

que, l'acide stéarique, l'acide oléique, les acides gras lanoliniques, l'acide caprique et l'acide undécyliqueo Un autre groupe de dispersants organiques appropriés pour tl'hydroxypropyl méthyl cellulose est le groupe des

agents tensio-actifs anioniques qui sont liquides à tempé-

rature ambiante ou qui peuvent 9 tre liquéfiés à de faibles

températures d'environ 25 a 50 C Comme exemples de tensio-

actifs anioniques appropriés, on peut citer les sels hydro-

solubles, par exemple les sels de sodium, de potassium D diam-

monium, d'alcoylammonium et de triéthanolamine des (alcoyl

supérieur)benzène sulfonates et phosphonates, (alcoyl supé-

rieur)toluène sulfonates et phosphonates, (alcoyl supérieur) phénol sulfonates et phosphonates et (naphtalène supérieur) sulfonates et phosphonates " des paraffine-sulfonates et phosphonates contenant environ 10 a 20 atomes de carbone

les sulfates et phosphates de sodium et de potassium d'al-

cools supérieurs contenant 8 a 18 atomes de carbone comme le lauryl sulfate ou phosphate de sodium et le (alcool de suif) sulfate ou phosphate de sodium, les sels de sodium et de potassium d'esters d'acides a-sulfogras ou phosphogras contenant environ 10 à 20 atomes de carbone dans le groupe

acyle, par exemple le a-sulfo ou phospho-myristate de mé-

thyle et le a-sulfotallowate de méthyle, les sulfates et phosphates d'ammonium de mono ou di=glycérides d'acides gras supérieurs (C 10-C 18), par exemple le monosulfate ou Phosphate de monoglycéride stéarique; les (alcoyl supérieur, o-C 18)glycéryl éther sulfonates et phosphonates de sodium; et les sulfates et phosphates de sodium ou de potassium d'alcoyl phénols polyéthoxylés avec environ 1 à 6 groupes d'oxyde d'éthylène par molécule et dont les radicaux alcoy-

les contiennent environ 8 à 12 atomes de carbone.

D'autres agents actifs de surface anionique appropriés comprennent les acyl sarcosinates en C 8 à C 18 ( par exemple le lauroyl sarcosinate de sodium); les sels de sodium et de 1 C potassium du produit de la réaction d'acides gras supérieurs

contenant 8 à 18 atomes de carbone dans la molécule estéri-

fiés avec ltacide iséthionique; et les sels de sodium et de potassium des acyl en C 8 C 18 N-méthyl taurides, par exemple le cocoyl méthyl taurate de sodium et le stéaroyl

méthyl taurate de potassium.

Les exemples spécifiques suivants illustrent plus en détail la présente invention, mais il est bien entendu qu'ils

ne la limitent pas Toutes les quantités des divers ingré-

dients sont en poids sauf indication contraire.

E Xvs EMPLE 1 Pré-mélange Diéthanolamide laurique 3,0 Acide laurique 1,0

EP-_ 1031 0,5

Méthocel E 4 M 1,0 1 Phosphate de lauryle polyéthoxylé 2 Poudre d'hydroxypropyl méthyl cellulose ayant une teneur

en méthoxyl de 28-30 %, une teneur en hydroxypropyl de 7-

12 %, et une viscosité à 20 C (solution à 2 %) de 3 500 -

5 600 m Pa s, fournie par Dow Chemical Co.

Les trois premiers ingrédients sont mélangés et chauf-

fés jusqu'à 50 C pour permettre la liquéfaction des flo-

cons d'acide laurique, et pour former un mélange liquide

fondu de ces produits Puis on ajoute sous agitation la Mé-

thocel aux ingrédients du liquide précédent Le pré-mélange il

résultant est un liquide fluide à 50 C.

à 43 OC liquide fluide à 38 C liquide fluide à 32 C s'épaississant mais se versant facilement 3 à 27 C s'épaississant mais se versant facilement à 20 C s'épaississant mais se versant facilement à 18 C pâteux Le prémélange à 30 C est ajouté au mélange aqueux

des ingrédients restants d'une formulation type de sham-

pooing, sous agitation douce De petits blocs ou grumeaux semblent se former mais, après 5 minutes de bonne agitation, la formulation de shampooing est un liquide homogène sans

particules ni grumeaux.

EXEMPLE 2

On laisse le pré-mélange de l'Exemple 1 se refroidir toute la nuit jusqu'à atteindre la température ambiante, à

laquelle il se solidifie sous forme d'une p Ste Le pré-mé-

lange solidifié est complètement liquéfié à 40 C Le pré-

* mélange refondu à 32 OC est ajouté au mélange aqueux des

autres ingrédients du shampooing, et mélangé pendant 10 mi-

nutes sous forte agitation.

La formulation de shampooing résultante est un liqui-

de homogène ne présentant aucune particule non-dissoute.

Les Exemples 1 et 2 ont donné tous deux le même ré-

sultat Il n'y a pas de différence, que l'on utilise une dispersion de prémélange fratchement préparé ou refondu Àdthydroxypropyl méthyl cellulose dans un milieu organique anhydre.

EXEMPLE 3

On laisse le pré-mélange de l'Exemple 1 refroidir jus-

qu'à 25 C et former une pâte Cette pâte est ajoutée à la

quantité d'eau de la formule dans une formulation de sham-

pooing Il ne se produit aucune formation de grumeaux Le mélange aqueux reste fluide Bien que le pré-mélange sous forme de pâte ne puisse pas être pompé, il peut être utilisé

lorsque le traitement ne nécessite pas de pompe pour l'addi-

tion du pré-mélange aux formulations liquides.

MXEMPLES 4 et 5 Pré-mélange (en quantité de formule)

4 5

Inarédients 5 Diéthanolamide laurique 3,000 5 000 Acide laurique 1 0000 1) 000

MCP-1031 0,500 0,500

Méthocel E 4 M 2 1,010 0,825 Parfum O 0,800 0,800 Viscosité à 25 C = 1170 m PA S 900 m Pa s Mode o Dératoire Les trois premiers ingrédients sont chauffés jusqu'à

ce qu'ils soient liquides à approximativement 50 C La Mé-

thocel est ajoutée au milieu liquide, et parfaitement mélan-

gée Puis le parfum est ajouté à la dispersion précédente et également parfaitement mélangé Le parfum ou fragrance

peut être ajouté au milieu liquide, dans lequel il se dis-

sout, avant l'addition de la Méthocel Les deux pré-mélanges

restent liquides après refroidissement jusqu'à la tempéra-

ture ambiante La Méthocel décante lorsqu'il n'y a pas d'a-

gitation, mais est facilement dispersée par une agitation douce. Ces exemples montrent que le pré-mélange contenant du parfum reste à l'état liquide à la température ambiante,

contrairement à la consistance pâteuse obtenue sans parfum.

Bien que sa présence dans le pré-mélange ne soit pas indis-

pensable, le parfum est un ingrédient facultatif préféré.

Le pré-mélange parfumé a pour avantage qu'il nrest pas né-

cessaire de chauffer le pré-mélange non parfumé pâteux pour le liquéfier ni de le maintenir à une température élevée pour

le pomper.

EXEMPLE 6

3 g de Néodol 25-7 (alcool en C 12 15 éthoxylé conte-

nant 7 moles d'oxyde d'éthylène par mole) qui est un liquide non ionique à température ambiante, sont mélangés avec 0,Sg de HPMC pour former une dispersion non aqueuse liquide à

température ambiante.

Ce pré-mélange liquide est ajouté à une solution a-

queuse chaude ( 50 C) contenant 60 g de lauryl sulfate de

triéthanolamine et 40 g d'eau et bien mélangé pendant envi-

ron 5 minutes La HP Mr se dissout facilement dans ladite so-

lution aqueuse et forme un liquide homogène sans grumeaux,

qui peut 9 tre utilisé pour le lavage en machine des linges.

EXEMPE 7

3 g d'acide stéarique sous forme de flocons, sont lii quéfiés par chauffage jusqu'à 50 Co On ajoute 0,5 g de HPMC, que l'on mélange avec l'acide stéarique liquide pour former une dispersion liquide non aqueuse chaude de HPM Co Ce pré-melange liquide chaud est ajoute à une solution aqueuse contenant 60 g de lauryl sulfate de triéthanolamine et 40-g d'eau, et bien mélangé pendant 5 minutes La HPMC se dissout facilement dans cette solution aqueuse et forme

une formulation détergente liquide homogène sans grumeaux.

EXEMPLE 8

3 g de distéarate déthylène glycol sont chauffés jus-

qu'à 50 C pour qu'ils se liquéfient, 0,5 g de HPMC sont ajoutés sous agitation au milieu liquide non aqueux La, HPMC s'y dissout facilement, pour former un pré-mélange chaud.

Ce pré-mélange chaud est ajouté à une solution aqueu-

se de 40 g d'eau et 60 g de lauryl sulfate de triéthanola-

mine et mélangé pendant 5 minutes La HPMC se dissout faci-

lement dans ledit milieu aqueux et forme un détergent li-

quide homogène sans grumeaux.

D autres milieux dispersants organiques non-aqueux peuvent remplacer les dispersants spécifiques cités dans les exemples, du moment que l'hydroxypropyl méthyl cellulose on

ne gonfle ni ne-se dissout dans ces milieux.

Ce nouveau procédé peut être utilisé pour incorporer

l'thydroxypropyl méthyl cellulose dans des formulations li-

quides contenant de l'eau, comme des shampooings, des savons liquides, des détergents liquides, y compris les liquides pour la vaisselle, les liquides pour le lavage du linge en machine et produits apparentés Les produits résultants sont

des liquides stables, homogènes, sans grumeaux d'hydroxypro-

pyl méthyl cellulose.

Le présent procédé est plus économique, nécessite moins d'énergie (chaleur), élimine l'étape de filtration et évite l'utilisation de solvants inflammables tels que l'alcool, utilisés auparavant L'utilisation de pré-mélange parfumé

et non-parfumé a permis de surmonter les difficultés de trai-

tement et a facilité l'incorporation de l'hydroxypropyl mé-

thyl cellulose dans des formulations liquides contenant de l'eau.

Bien-que la présente invention ait été décrite et il-

lustrée avec référence a des exemples spécifiques, il est

bien entendu que des modifications et des variations de com-

position et de mode opératoire sont envisagées dans les ob-

jectifs des revendications suivantes.

Claims

R E V E N D I C A T I 0 N S

1 Procédé qui facilite l'incorporation-d'hydroxypro-

pyl méthyl cellulose dans de l'eau ou dans des formulations

liquides contenant de l'eau, qui consiste à former un pré-

mélange d'hydroxypropyl méthyl cellulose dispersée dans un milieu dispersant liquide organique anhydre dans lequel elle

ne gonfle ni ne se dissout, choisi parmi des agents tensio-

actifs non-ioniques liquéfiés, des acides gras supérieurs liquéfiés, des agents tensio-actifs anioniques liquéfiés et des mélanges de ces produits, en dispersant l'hydroxypropyl méthyl cellulose dans ledit milieu organique liquide sous agitation douce; à ajouter ledit pré-mélange à de l'eau ou

à une formulation liquide contenant de l'eau, et à l'y dis-

perser au moyen d'un cycle court de mélange.

2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit milieu organique dispersant est liquéfié par

chauffage jusqu'à une température d'environ 25-50 'C.

3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en

ce que le rapport d'hydroxypropyl méthyl cellulose audit dis-

persant organique dans le pré-mélange est d'une partie dthy-

droxypropyl méthyl-cellulose pour environ 1 à 10 parties de

dispersant organique anhydre.

4 Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ladite dispersion de pré-mélange est sous la forme d'un liquide chaud qui est facilement dispersé dans de l'eau ou dans une formulation liquide contenant de l'eau, pour

former un liquide homogène sans particules ni grumeaux.

Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit pré-mélange est laissé à refroidir jusqu'à la température ambiante et se solidifie en une pâte qui est facilement incorporée dans de-l'eau ou dans une formulation liquide contenant de l'eau pour former un liquide homogène

sans grumeaux.

6 Procédé selon la revendication 5, caractérisé en

ce que ledit pré-mélange solidifié est vieilli puis reli-

quefié par chauffage jusqu'Aà une température d'environ 30 à 40 C, avant son addition à de l'eau ou à une formulation liquide contenant de l'eau. 7 Procédé selon la revendication 1, caract 6 risé en

ce que le cycle court de mélange est de 5 à 10 minutes ma-

ximum. 8 Procédé selon la revendication 1, caractéris 6 en ce que un parfum est ajouté audit pré-mélange pour former

un pré-mélange parfumé qui reste à l'état liquide après re-

froidissement jusqu'à la température ambiante.

9 Procéd 6 selon la revendication 1, caractérisé en ce que la formulation liquide contenant de l'eau est un

shampooing, et le pré-mélange est constitué de ladite quan-

tité de formule d'hydroxypropyl méthyl cellulose et des in-

grédients de la dispersion organique anhydre.

Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispersant organique anhydre pour l'hydroxypropyl m 6thyl cellulose est un mélange de di 6thanolamide laurique, d'acide laurique, et de phosphate de polyoxyéthylène lauryl éther.