FR2510480A1 - POWDER COMPOSITION BASED ON MICROCAPSULES - Google Patents
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Abstract
Description
Compositions pulvérulentes a base de microcapsules contenant des microcapsules séchées, un liant en poudre et uns poudre tampon
La présente invention se rapporte~à une composition en microcapsules et concerne plus particulièrement une composition pulvérulente en microcapsules qui est stable, peut être conserve et transportée sans difficulté et utilisée de manière simple.Pulverulent compositions based on microcapsules containing dried microcapsules, a powder binder and a buffer powder
The present invention relates to a composition in microcapsules and relates more particularly to a powder composition in microcapsules which is stable, can be stored and transported without difficulty and used in a simple manner.
Les microcapsules sont les capsules qui ont en général un diamètre moyen représentant plusieurs centaines de micron ou moins et contiennent, enfermées, des blancs optiques, des parfums, des cristaux liquides, des adhésifs, des médicaments variés, des solvants ou des constituants analogues. Avant l'utilisation, ces microcapsules sont brisées par application de pression ou par d'autres moyens selon l'application prévue pour libérer le contenu 5 utiliser. On connaît déjà plusieurs procédes de préapration de microcapsules qui sont appliqués industriellement, les plus importants de ces procédés étant le procédé de coacervation complexe, le procédé de polymérisation interfaciale pour la formation de polyuréthane ou de polyurée et le procédé in situ pour la formation d'une résine d'urée ou d'une résine de mélamine.Ces procédés peuvent être exploités pour préparer les microcapsules utilisées dans les compositions selon l'invention. The microcapsules are the capsules which generally have an average diameter representing several hundred microns or less and contain, enclosed, optical whites, perfumes, liquid crystals, adhesives, various drugs, solvents or similar constituents. Before use, these microcapsules are broken by application of pressure or by other means depending on the application intended to release the content to be used. Several processes for the preparation of microcapsules which are applied industrially are already known, the most important of these processes being the complex coacervation process, the interfacial polymerization process for the formation of polyurethane or polyurea and the in situ process for the formation of a urea resin or a melamine resin. These processes can be used to prepare the microcapsules used in the compositions according to the invention.
Les microcapsules preparées par les procédés mentionnés ci-dessus sont obtenues habituellement sous la forme d'une suspension aqueuse qu'on utilise en général, après addition d'un liant et d'une substance tampon, pour le revêtement de matières a base de papier, de résine synthétique ou de métaux. Toutefois, les suspensions aqueuses de microcapsules même additionnées de liants ou de tampons sont d'une part peu pratiques a stocker et à transporter et d'autre part sensibles à une putréfaction, une dégradation, une précipitation ou une séparation au stockage. !
La demanderesse a procédé à des études appro fondies vissant X remédier aux incnvenients ddctits Cí- fessus. Ces études sont à l'origine de la présente inven- tion.The microcapsules prepared by the above-mentioned methods are usually obtained in the form of an aqueous suspension which is generally used, after addition of a binder and a buffer substance, for coating paper-based materials. , synthetic resin or metals. However, aqueous suspensions of microcapsules even with added binders or buffers are on the one hand impractical to store and transport and on the other hand sensitive to putrefaction, degradation, precipitation or separation during storage. !
The Applicant has carried out in-depth studies aimed at remedying the drawbacks of the above decisions. These studies are at the origin of the present invention.
L'invention a pour but en premier lieu de fournir une composition en microcapsules résistant a la putréfaction ou à la dégradation et pratique à stocker ou å transporter. The object of the invention is firstly to provide a composition in microcapsules which is resistant to putrefaction or to degradation and which is practical to store or transport.
La composition en microcapsules selon i' inven- tion est une matière pulvérulente consistant essentiellement en microcapsules séchées, un liant en poudre et une poudre tampon
Les microcapsules séchées peuvent être obtenues en séchant de la manière habituelle (dans un courant d'air chaud, par atomisation ou par lyophilisation) les microcapsules obtenues par les procédés mentionnés ci-dessus de coacervation, de polymérisation interfaciale ou in situ.Quoiqu'un simple séchage à la chaleur permette d'obtenir une matière pulvérulente qui soit peu collante, le séchage par atomisation constitue le mode opératoire le plus approprié pour les microcapsules obtenues par presque toutes les techniques d'encapsulation. D'autre part, on sait également quton peut obtenir une poudre en microcapsules en utilisant un agent déshydratant (par exemple de la silice).The microcapsule composition according to the invention is a pulverulent material consisting essentially of dried microcapsules, a powder binder and a buffer powder.
The dried microcapsules can be obtained by drying in the usual manner (in a stream of hot air, by atomization or by lyophilization) the microcapsules obtained by the above-mentioned methods of coacervation, interfacial polymerization or in situ. simple heat drying makes it possible to obtain a pulverulent material which is not very sticky, spray drying is the most suitable procedure for the microcapsules obtained by almost all encapsulation techniques. On the other hand, it is also known that a powder can be obtained in microcapsules using a dehydrating agent (for example silica).
Les liants en poudre sont choisis parmi les liants hydrosolubles, les liants solubles dans l'huile (c'est-à-dire dans les solvants organiques) et les liants sensibles a la chaleur qui se présentent sous forme de poudre et qu'on trouve en grandes quantités sur le marché. The powder binders are chosen from water-soluble binders, oil-soluble binders (that is to say in organic solvents) and heat-sensitive binders which are in powder form and which are found in large quantities on the market.
Lorsqu'on parle ici de poudre on entend par la une matière en particules présentant un diamètre maximum de plusieurs ce-ataines de microns et qui, au mélange avec d'autres poudres analogues, ne donne pas lieu a une migration ou une séparation conduisant a un mélange hétérogène. When we speak of a powder here, we mean a particulate matter with a maximum diameter of several microns and which, when mixed with other similar powders, does not give rise to migration or separation leading to a heterogeneous mixture.
Parmi les liants hydrosolubles on peut citer les amidons (modifiés), la gélatine, la caséine, les dérivés de la cellulose (carboxyméthylcellulose et analo gues) l'alcool polyvinylique (PVA ; la dextrine, les tEiMcarboxylates et les copolymères de l'anhydride maléique. Among the water-soluble binders, mention may be made of (modified) starches, gelatin, casein, cellulose derivatives (carboxymethylcellulose and the like) polyvinyl alcohol (PVA; dextrin, tEiMcarboxylates and copolymers of maleic anhydride .
Parmi les liants solubles dans l'huile et les liants sensibles à la chaleur on citera le polystyrène, l'acétate de polyvinyle, les reines phénoliques, les résines dlacry- lates, les produits de modification de ces résines et les copolymères. Parmi les liant s mentionnés ci-dessus, on préfère les liants solubles dans l'eau froide et par exemple les PvA modifiés, les polycarboxylates, la dextrine, la gomme arabique et la carboxyméthylcellulose.Among the oil-soluble binders and the heat-sensitive binders, mention will be made of polystyrene, polyvinyl acetate, phenolic queens, acrylate resins, products of modification of these resins and copolymers. Among the binders mentioned above, preference is given to binders soluble in cold water and for example modified PvAs, polycarboxylates, dextrin, gum arabic and carboxymethylcellulose.
Parmi les tampons on peut citer des substances organiques en poudre comme la cellulose en poudre, les granules d'amidon, la résine d'urée-formaldéhyde, la résine de polystyrène, les cires et les matières analogues, et des substances minérales en poudre comme les argiles, les silicates, les carbonates et les oxydes. Buffers include organic powder substances such as powdered cellulose, starch granules, urea formaldehyde resin, polystyrene resin, waxes and the like, and powdered mineral substances such as clays, silicates, carbonates and oxides.
La composition selon l'invention peut contenir d'autres additifs tels que des stabilisants, des dispersants et des régulateurs de pH tels que des sels organiques et minéraux (par exemple des phosphates et des silicates). The composition according to the invention may contain other additives such as stabilizers, dispersants and pH regulators such as organic and mineral salts (for example phosphates and silicates).
La composition en microcapsules selon l'invention est préparée par mélange a sec des microcapsules séchées à-l'état pulvérulent, d'un liant en poudre, et d'une poudre tampon ou par le procédé par voie humide dans lequel on ajoute un liant et un tampon à une suspension aqueuse de microcapsules et on transforme la suspension obtenue à l'état pulvérulent, par exemple par séchage par atomisation. On peut également combiner le procédé à sec et le procédé par voie humide. Avec les mêmes constituants, les propriétés du produit final ne sont pratiquement pas affectées par le procédé de préparation. The microcapsule composition according to the invention is prepared by dry mixing of the dried microcapsules in the pulverulent state, of a powder binder, and of a buffer powder or by the wet process in which a binder is added. and a buffer to an aqueous suspension of microcapsules and the suspension obtained is transformed into a pulverulent state, for example by spray drying. The dry process and the wet process can also be combined. With the same constituents, the properties of the final product are practically not affected by the preparation process.
Le mode d'utilisation de la composition en microcapsules selon l'invention dépend dans une certaine mesure du type de liant. Ainsi par exemple si l'on utilise un liant soluble à l'eau, la composition en microcapsules est simplement mélangée avec une quantité d'eau adéquate et convertie ainsi en une composition de revêtement ordinaire en microcapsules qu'on peut appliquer sur le support voulu. Dans le cas d'un liant soluble dans l'huile (c'està-dire dans les solvants organiques) ou un liant sensible a la chaleur, on obtient une composition de revêtement en utilisant un solvant ou mélange solvant approprié ou encore en chauffant. The mode of use of the microcapsule composition according to the invention depends to a certain extent on the type of binder. Thus, for example, if a water-soluble binder is used, the microcapsule composition is simply mixed with an adequate quantity of water and thus converted into an ordinary coating composition in microcapsules which can be applied to the desired support. . In the case of an oil-soluble binder (that is to say in organic solvents) or a heat-sensitive binder, a coating composition is obtained by using an appropriate solvent or solvent mixture or by heating.
La matière renfermée dans les microcapsules peut être choisie parmi des matières extremement variées. Une composition en microcapsules contenant en tant que matière de noyau un blanc optique ou un révélateur de colorant organique trouvera des applications étendues et la composition selon l'invention convient à cet effet. On peut également utiliser un adhésif en tant que matière de noyau. The material contained in the microcapsules can be chosen from extremely varied materials. A microcapsule composition containing as core material an optical white or an organic dye developer will find wide applications and the composition according to the invention is suitable for this purpose. Adhesive can also be used as the core material.
Du fait que la composition en microcapsules selon l'invention contient uniquement des poudres et pas d'humidité, elle n'est pas sensible à la putréfaction ni à la dégradation, elle peut etre transportée et stockée facilement, et elle peut être utilisée en petites portions en raison de l'uniformité de sa composition. Because the microcapsule composition according to the invention contains only powders and no moisture, it is not sensitive to putrefaction or degradation, it can be transported and stored easily, and it can be used in small portions due to the uniformity of its composition.
La formulation de la composition en microcapsules selon l'invention varie avec l'utilisation prévue, la nature de la matière de noyau et la dimension des microcapsules, mais en pratique générale, on utilise de 1 à 100 parties d'un liant et de 5 à 100 parties d'un tampon pour 100 parties de microcapsules. The formulation of the microcapsule composition according to the invention varies with the intended use, the nature of the core material and the size of the microcapsules, but in general, from 1 to 100 parts of a binder and 5 100 parts of a buffer for 100 parts of microcapsules.
On donne ci-après un exemple de composition en microcapsules convenant à l'utilisation dans du papier à copier sans carbone:
- parties microcapsules 100 liant 3 à 30 tampon 20 à 50
On donne maintenant un exemple de composition en microcapsules convenant a l'utilisatioln u nt en adhésif :
parties microcapsules 100 liant 1 a 20 tampon 5 à 20
Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée; dans ces exemples les indications de parties et de pourcentages s' entendent en poids sauf mentIon contraire.An example of a microcapsule composition suitable for use in carbonless copying paper is given below:
- microcapsule parts 100 binding 3 to 30 buffer 20 to 50
We now give an example of a microcapsule composition suitable for use as an adhesive:
microcapsule parts 100 binding 1 to 20 buffer 5 to 20
The examples which follow illustrate the invention without however limiting its scope; in these examples, the indications of parts and percentages are by weight unless otherwise indicated.
Exemple 1: composition en microcapsules pour papier à copier sans carbone.Example 1: composition in microcapsules for carbonless copying paper.
Dans un mélange de 50 parties du produit du commerce KMC-113 < diisopropylnaphtalène de la firme Kureha
Chemicals Co.) et 50 parties du produit du commerce SAS 295 (diaryléthane de la firme Nippon Petrochemicals Co.,
Ltd.) on dissout 5 parties de Lactone du Violet Cristal.In a mixture of 50 parts of the commercial product KMC-113 <diisopropylnaphthalene from the company Kureha
Chemicals Co.) and 50 parts of the commercial product SAS 295 (diarylethane from the firm Nippon Petrochemicals Co.,
Ltd.) 5 parts of Lactone from Crystal Violet are dissolved.
On émulsionne la solution dans 100 parties d'eau contenant en solution 10 parties de gélatine. On ajoute ensuite l'émulsion à 500 parties d'eau contenant 7 parties de de gomme arabique et 0,5 parties d'un copolymère oxyde de méthyle et de vinyle/anhydride maléique. L'émulsion obtenue est a p 8,0. On règle le pH a 4,6 et on abaisse la température de so a 10 C afin de provoquer l'encapsulation. Après addition de 5 parties de solution aqueuse de formaldéhyde, on abandonne le mélange au repos pendant une nuit pour permettre le durcissement des capsules.The solution is emulsified in 100 parts of water containing 10 parts of gelatin in solution. The emulsion is then added to 500 parts of water containing 7 parts of gum arabic and 0.5 parts of a methyl oxide of vinyl / maleic anhydride copolymer. The emulsion obtained is at p 8.0. The pH is adjusted to 4.6 and the temperature of so is lowered to 10 C in order to cause the encapsulation. After adding 5 parts of aqueous formaldehyde solution, the mixture is left to stand overnight to allow the capsules to harden.
On règle ensuite le pH a 9,0; on obtient une suspension aqueuse de microcapsules. On transforme cette suspension en microcapsules sèches, à l'état pulvérulent, par séchage par atomisation. On prépare une composition en microcapsules a la formule suivante
parties capsules a l'état pulvérulent 100 Gbsenol 172 SS (PVA de la firme Nippon synthetic Chemical Industry Co.) 15 amidon de blé 30 La composition en microcapsules ainsi obtenue a été conservée pendant 1 mois sans aucune modification.The pH is then adjusted to 9.0; an aqueous suspension of microcapsules is obtained. This suspension is transformed into dry microcapsules, in the pulverulent state, by spray drying. A microcapsule composition is prepared with the following formula
capsule parts in powder form 100 Gbsenol 172 SS (PVA from the firm Nippon synthetic Chemical Industry Co.) 15 wheat starch 30 The microcapsule composition thus obtained was kept for 1 month without any modification.
On a préparé une composition de revêtement à base de microcapsules en mélangeant 100 parties de la composition ci-dessus avec 400 parties d'eau. On appliqué la composition de revêtement'à l'aide d'un applicateur à couteau à air sur une feuille plane pesant 40 g/m2, formant ainsi une feuille supérieure de matière à copier sans carbone donnant lieu à un développement de couleur satisfaisant. Après une conservation d'un mois, la composition de revêtement contient un sédiment d'amidon de blé et a subi une putréfaction.A coating composition based on microcapsules was prepared by mixing 100 parts of the above composition with 400 parts of water. The coating composition is applied using an air knife applicator to a flat sheet weighing 40 g / m2, thereby forming a top sheet of carbon-free copying material giving rise to satisfactory color development. After storage for one month, the coating composition contains a wheat starch sediment and has undergone rot.
Exemple 2 : composition en microcapsules pour adhésif.Example 2: composition in microcapsules for adhesive.
On émulsionne une solution de 50 parties de caoutchouc cyclisé dans 50 parties de toluène dans 100 parties d'une solution aqueuse à 5 % de styrène/anhydride maléique. A cette émulsion on ajoute 25 parties d'une solution aqueuse a 40 % d'un pré-condensat de mélamine/ formaldéhyde. On règle le mélange à pH 5,5 et on chauffe à 60 C.Au bout de 2 heures, on règle le mélange de réaction à pH 8,0; on ob tient une suspension de microeapsules formées in situ à partir de la résine mélamine/formaldéhyde. On sèche par atomisation un mélange de 100 parties de la suspension et 20 parties d'une solution aqueuse a 10 % de gomme arabique; on obtient ainsi une matière poudre. On obtient une composition d'adhésif en microcapsules en ajoutant 10 parties de polyacrylate de sodium et 10 parties d'amidon de blé a 100 parties de la matière en poudre ci-dessus. Un mélange de la composition obtenue et d'eau, appliqué en revêtement sur une feuille de papier, donne une feuille de papier adhésif sensible à la pression. A solution of 50 parts of cyclized rubber in 50 parts of toluene is emulsified in 100 parts of a 5% aqueous solution of styrene / maleic anhydride. To this emulsion 25 parts of a 40% aqueous solution of a melamine / formaldehyde pre-condensate are added. The mixture is adjusted to pH 5.5 and heated to 60 C. After 2 hours, the reaction mixture is adjusted to pH 8.0; a suspension of microeapsules formed in situ from the melamine / formaldehyde resin is obtained. A mixture of 100 parts of the suspension and 20 parts of a 10% aqueous solution of gum arabic is spray-dried; a powder material is thus obtained. An adhesive composition in microcapsules is obtained by adding 10 parts of sodium polyacrylate and 10 parts of wheat starch to 100 parts of the above powder material. A mixture of the composition obtained and water, applied as a coating to a sheet of paper, gives a sheet of pressure-sensitive adhesive paper.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ST | Notification of lapse |