FR2463173A1 - Suspension de polissage de precision et son procede de preparation - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION A POUR OBJET UNE COMPOSITION LIQUIDE DE POLISSAGE DE PRECISION SENSIBLEMENT NON TOXIQUE PRESENTANT DES CARACTERISTIQUES NON SICCATIVES ET SA PREPARATION. LA COMPOSITION SELON L'INVENTION COMPREND UNE POUDRE ABRASIVE DE POLISSAGE RELATIVEMENT FINE AYANT UNE DIMENSION NOMINALE DE PARTICULES DE MOINS D'ENVIRON 5M EN SUSPENSION SENSIBLEMENT PERMANENTE DANS UN MILIEU LIQUIDE VISQUEUX COMPRENANT DU GLYCEROL ET UN POLYMERE REPRESENTANT MOINS D'ENVIRON 20 EN POIDS DE LA COMPOSITION TOTALE ET LE GLYCEROL AU MOINS ENVIRON 25 EN POIDS DE LA COMPOSITION TOTALE.
Description
La présente invention concerne des suspensions liquides permanentes de
polissage de précision et leur procédé de préparation et, plus particulièrement, des suspensions permanentes de fines particules de polissage dans des milieux non siccatifs et non toxiques épaissis à base de glycérol. Le polissage, qui est une forme de travail à l'abrasif, comporte généralement une application à force d'une substance abrasive contre une surface d'un objet à polir afin d'obtenir un fini relativement uni. Contrairement au meulage,qui
est l'autre forme de travail à l'abrasif et qui concerne principa-
lement l'enlèvement par abrasion d'une portion sensible d'une sur-
face et de ses irrégularités proéminentes, le polissage concerne
l'enlèvement d'irrégularités minuscules, ou même microscopiques.
Le polissage et le meulage sont tous deux effectués de manière caractéristique au moyen de compositions de travail à l'abrasif comprenant des particules relativement petites d'abrasif inorganique (grès) qui servent d'agent abrasif et un milieu de
support pour celle-ci dans lequel sont contenues les particules.
La dimension des particules d'abrasif utilisées détermine fondamen-
talement la finesse du travail obtenu, une dimension de 10/i étant
la limite ordinaire entre les opérations de meulage et de polissage.
Les opérations de polissage de précision pour des produits tels que composants optiques, matières plastiques, métaux, pierres précieuses, composants pour semi-conducteurs, etc., comprennent de manière caractéristique l'utilisation de particules d'abrasif même plus fines et présentent des problèmes particuliers non résolus
jusqu'à présent.
De manière caractéristique, les compositions anté-
rieures de travail à l'abrasif pour l'utilisation en rapport avec le polissage de précision comprennent des suspensions de très
fines particules de grès abrasif (de moins d'environ 5/ de dimension).
Cependant, il a été extrêmement difficile de maintenir les particules
abrasives en suspension homogènes dans le milieu de support, consi-
dérant en particulier la quantité relativement faible de particules abrasives présentes par rapport b la grande quantité du milieu de
support dans ces compositions.
On a remarqué ce problème en particulier avec l'uti-
lisation de l'eau comme milieu; bien que ce soit un milieu courant en raison de son accessibilité facile et son bas prix, elle produit une suspension dans laquelle les particules abrasives mélangées se déposent rapidement à partir de la suspension et prennent ensuite en masse au fond du récipient de la composition. Egalement, les suspensions à
base d'eau présentent une perte d'humidité relativement rapide pen-
dans l'utilisation, ce qui nécessite des additions fréquentes de liquide pendant les opérations de polissage pour maintenir les propriétés désirées de la composition de polissage sur le polissoir (polisseuse). On a parfois utilisé l'huile comme milieu de support de la suspension de polissage, mais elle n'est pas particulièrement souhaitable en raison des problèmes que pose sont élimination de la machine et de la pièce à travailler et de la tendance de l'huile à s'enflammer (flash) pendant les opérations de polissage, ainsi que
du caractère non permanent de la suspension.
Récemment, on a introduit des compositions de polis-
sage fines qui utilisent des dihydroxyglycols (tels que l'éthylène-
glycol) comme composant principal ou de base du milieu de support.
En rapport avec la base de glycol, qui est un mélange glycol-eau contenant plus de glycol que d'eau, en pourcentage pondérai global, on a introduit dans le support un polymère carboxypolyméthylène
de haut poids moléculaire agissant comme épaississant de la compo-
sition et pour mieux maintenir en suspension les particules abra-
sives. Il a été nécessaire, dans la fabrication de ces compositions, d'ajouter un agent neutralisant au polymère acide pour atteindre un
épaississement approprié du support.
Il est admis que ces compositions à base de glycol étaient supérieures aux compositions à base d'eau précédentes, en ce qui concerne la permanence de la suspension et sa résistance au séchage, mais elles n'ont néanmoins pas complètement pallié les défauts préexistants et elles ont, bien entendu, présenté d'autres propriétés indésirables. Par exemple, les glycols sont généralement des substances toxiques, de sorte que le contact des humains dans les opérations de polissage utilisant des compositions de polissage à base de glycol devait s'effectue avec soin et en milieu contrôlé,
sans quoi un contact répété conduisait à des résultats indésirables.
La nature toxique des glycols a en outre fait du rejet final de portions résiduaires de compositions à base de glycol un procédé
compliqué et nécessairement coûteux.
En outre, bien qu'elles aient moins tendance à sécher rapidement que les compositions à base d'eau, les compositions de polissage à base de glycol sèchent encore sur la polisseuse
pendant les opérations normales de polissage. Ceci présente un pro-
blème particulier dans le cas des opérations de polissage de préci-
sion prolongées et des additions indésirables de liquide sont nécessaires pour terminer les opérations de polissage. Egalement,
des compositions de polissage à base de glycol ont présenté une ten-
dance à réagir avec certaines surfaces polies en eur donnant des colora-
tions lorsque l'on ne les éliminait pas immédiatement par lavage.
Cette propriété d'activité partielle semble expliquer pourquoi les suspensions à base de glycol ont souvent été inhabituellement
difficiles à éliminer des surfaces métalliques polies.
Outre les défauts ci-dessus des compositions de polis-
sage existantes, liés aux milieux de suspension liquides, on a
observé d'autres inconvénients en rapport avec l'abrasif de polis-
sage utilisé. Par exemple, il était courant d'utiliser un abrasif d'oxyde d'aluminium ou d'alumine en poudre d'une dimension nominale
de 3p ou moins dans des opérations typiques de polissage fin.
Cependant, on a observé que des agglomérés sont contenus dans ces alumines qui augmentent notablement la dimension de particules
efficace de lhbrasif à une valeur très supérieure à celle souhaitée.
Le résultat est que cette utilisation d'une alumine agglomzrée peut conduire à une surface sensiblement rayée après polissage, qui devait ensuite être polie à nouveau en utilisant un abrasif
encore plus fin afin d'obtenir une surface relativement sans rayure.
Les inconvénients et défauts précédents sont éliminés par la présente invention qui concerne généralement une composition
liquide de polissage de précision, non toxique,améliorée, compre-
nant une poudre abrasive de polissage relativement fine en suspension permanente dans un milieu à base de glycérol épaissi par un polymère de carboxypolyméthylène,dans lequel le glycérol représente au moins
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% en poids de la composition. Bien que ceci sait l'objet général de
l'invention, un autre objet de l'invention est de proposer une sus-
pension permanente de polissage de précision à base de glycérol, qui
résiste au séchage pendant le-e opérations de polissage.
Un autre objet de l'invention est de proposer une sus- pension permanente de polissage de précision à base de glycérol, qui
est sensiblement inactive vis--vis du produit à polir.
Un autre objet de l'invention est de proposer de nou-
veaux procédés de productien de ces suspensions.
D'autres objMets et avantages plus spécifiques de l'in-
vention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre.
La composition de polissage de précision de l'invention
est essentiellement une suspension d'un matériau abrasif de polis-
sage relativement fin (d'une dimension nominale de moins d'environ 5/i) dans un milieu à base de glycérol, milieu qui contient moins I de I partie de produit de polissage pour environ 5 parties du milieu, de sorte que le produit de polissage représente moins d'environ
% en poids de la composition totale.
L'abrasif de polissage utilisé peut être un des divers abrasifs comprenant l'oxyde d'aluminium, le diamant, le carbure de silicium, la silice, etc. en particules de la dimension désirée, l'oxyde d'aluminium (alumine) étant ordinairement préféré à cause de on accessibilité, son adaptabilité et son prix relativement bas, et étant typiquement fourni sous forme calcinée. Dans le cas d'alumires calcinées classiques, cependant, lorsqu'on les fournit aux dimensions nominales de particules qui sont nécessaires pour le polissage de précision, des agglomérés se forment par la réunion
des particuies iadi.idueles. Ceci augmente sensiblement la dimen-
sion de pzrticules efficace du produit abrasif de polissage au-
delà de la dimension souhaitée, d'une manière caractéristique d'env ron 15 à ?OP. Les ooérations de polissage utilisant cette alumine classique conduisent alors fréquemment à un fini rayé non voulu qui nécessite une opération finale supplémentaire de polissage "de finition" avec une alumine de dimension nominale plus fine, pour obtenir le fini désiré. On préfère utiliser de
l'alumine calcinée sous forme"désagglomérée' cette forme est dispo-
nible dansle commerce, par exemple sous le nom de marque "Baikalox".
Telle qu'elle est livrée, l'alumine calcinée désagglomérée, d'une
dimension de particules nominale particulière, comprend des parti-
cules d'alumine et quelques agglomérés, mais les agglomérés sont sensiblement limités à une dimension d'enviiron 4P ou moins. Cette alumine désagglomérée est en particules intrinsèquement plus fines. En outre, les agglomérés restants de 4 P ou moins sont faiblement maintenus ensemble, de sorte que, sous l'action de
l'opération de polissage, ils tendent encore à diminuer de dimension.
Le résultat de l'utilisation de ces alumines est une surface sensiblement non rayée qui est obtenue sans la nécessité d'une
étape supplémentaire de polissage de'!finition". Bien entendu, l'uti-
lisation de cette alumine désagglomérée en rapport avec les nouveaux milieux de suspension de l'invention conduit à une coopération
inattendue avec ceux-ci donnant des résultats supérieurs.
Le milieu à base de glycérol de l'invention comprend essentiellement du glycérol et de l'eau, avec au moins environ 25% en poids de glycérol par rapport à la composition totale pour
obtenir la suspension désirée et ses caractéristiques antiséchage.
Cependant, bien que la fluidité désirée du milieu puisse être obtenue avec des concentrations en glycérol même plus élevées, même au point o la totalité du milieu est constituée de glycérol et il n'y a pas d'eau, ceci n'est ordinairement pas souhaité, car on a trouvé que, dans la plupart des conditions, il y a suffisamment
de glycérol, même s'il est présent à un pourcentage pondéral infé-
rieur à celui de l'eau. Ceci est souhaitable si l'on considère le coût élevé du glycérol par rapport à l'eau. Ceci est en opposition avec les suspensions de polissage à base de glycol comparables, qui nécessitent plus de glycol (% en poids) que d'eau dans la
suspension finale.
La base de glycérol donne des milieux de suspension
souhaitables en particulier dans le cas du polissage de précision.
Une suspension à base de glycérol est supérieure à la fois à celles à base de glycol et à celles à base d'eau pour retenir le liquide pendant les opérations de polissage,en raison de la plus faible
tension de vapeur du glycérol et de son caractère fortement hygro-
scopique. En outre, à la différence de la plupart des suspensions
à base de glycol et, en particulier, de celles utilisant l'éthylène-
glycol courant, le glycérol donne une base de support non toxique.
Ceci est important si l'on considère le contact intime prolongé pour les humains, fréquemment nécessaire dans les opérations de polis- sage de précision et les problèmes et les frais liés au rejet d'une
composition de polissage résiduaire qui est toxique.
De plus, comme le glycérol a une tension de vapeur sensiblement plus faible que la plupart des glycols, et qu'elle est plus fortement hygroscopique dans son emploi, la suspension à base de glycérol de l'invention reste liquide et fonctionnelle plus
longtemps dans les opérations de polissage qui produisent de la cha-
leur par frottement, même si le glycérol est utilisé en proportions relatives plus faibles que le glycol. Le glycérol a également un caractère lubrifiant supérieur souhaitable, par rapport à l'huile, tandis qu'elle est facilement soluble dans l'eau, ce qui permet un nettoyage et une élimination faciles. Le glycérol est en outre sensiblement inerte par rapport au glycol, de sorte qu'il peut rester pendant longtemps sur les surfaces polies sans effet nuisible, tout en étant également modérément visqueux, ce qui le fait adhérer
bien à la surface à polir.
Outre le glycérol et l'eau qui sont les composants principaux du milieu de suspension selon l'invention, on souhaite aussi y introduire une faible quantité d'un agent épaississant pour assurer la permanence et l'uniformité de la suspension. Une faible quantité d2épaississant seulement est nécessaire en raison de la nature visqueuse du glycérol, qui aide au maintien en suspension
des particules abrasives.
Cet agent épaississant peut être un polymère carboxy-
polyméthylène de poids moléculaire élevé, tel que celui du type vendu par la Société B.F. Goodrich Chemical Co. sous le nom de Carbopol 941, décrit dans Service Bulletin GC-36 (révisé) de la
Société B.F. Goodrich Chemical Company, résine de polymère carboxy-
vinylique soluble dans l'eau du commerce ayant les propriétés suivantes:
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Propriétés physiques
Aspect: poudre acide blanche,pelucheuse. -
Densité apparente: (approchée) 0,208 g/cm.
Poids spécifique: 1,41.
Teneur en humidité, à l'expédition: 2% maximum.
Teneur en humidité à l'équilibre, température ambiante, 50% d'humi-
dité relative: 8%.
pH de la solution aqueuse à 1%: 3.
Le Carbopol 941 est fourni sous forme d'une poudre pelucheuse sèche qui doit etre dispersée avec soin dans les milieux
liquides en vue d'un mélangeage approprié. En outre, la neutralisa-
tion de la forme acide du polymère avec un agent neutralisant ou base inorganique ou organique produit rapidement un épaississement optimal avec une quantité minimale de Carbopol. Cependant, orn peut aussi former des gels convenables en rapport avec le milieu à base de glycérol en utilisant de plus grandes quantités du polymère non neutralisé. Ceci nécessite un mélangeage plus long et plus lent
en vue d'un épaississement approprié.
La neutralisation est effectuée avec une base telle
qu'hydroxyde de sodium, hydroxyde d'ammonium ou autre base inorga-
nique, ou encore une base organique telle que diisopropanolamine, triéthanolamine, etc. La base ainsi ajoutée au mélange du milieu de glycérol et de Carbopol provoque la neutralisation conduisant à
l'épaississement de la solution.
La poudre abrasive à suspendre est dispersée soit dans l'eau, soit dans le mélange eau-glycérol, soit dans le glycérol, que l'on ajoute ensuite à un gel formé séparément et on mélange
vigoureusement pour former la suspension permanente.
La suspension ainsi formée consiste essentiellemat,
de manière avantageuse, en une poudre de polissage d'alumine désag-
glomérée en suspension dans un milieu contenant du glycérol épaissi par un polymère carboxypolyméthylène, neutralisé ou non. Le pH des suspensions neutralisées formées de cette manière est compris
entre 7 et 8 et il est supérieur si l'on a ajouté un excès de base.
Le pH des suspensions non neutralisées se situe entre 4 et 5,selon le type d'abrasif utilisé dans la composition. Selon la natture de l'opération de polissage à effectuer et du produit à polir, on peut obtenir,si nécessaire,une suspension de pH désiré par un nouveau
réglage du pH.
On a trouvé que l'utilisation de l'alumine désagglomérée.
en rapport avec le glycérol hygroscopique conduit à une composition de polissage qui dure exceptionnellement longtemps sur la polisseuse
et donne un fini sans rayure remarquablement uni.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toute-
fois en limiter la portée.
EXEMPLE 1
En utilisant un mélangeur à palettes à cisaillement élevé dut type Waring, on mélange 105 g d'alumine désagglomérée (dimension nominale de particules 1P) dans 300 ml d'eau distillée et on laisse le mélange de côté. Dans un autre mélangeur, on disperse 1,5 g de Carbopol 941 avec agitation à cisaillement élevé dans un mélange de 200 ml de glycérol et 100 ml d'eau. On neutralise ensuite ce mélange par addition de 15 ml d'une solution aqueuse à 12% en
volume de triéthanolamine pour former un mucilage ou gel épais.
La bouillie poudre-eau formée ci-dessus est ensuite ajoutée immédia-
tement et mélangée dans le gel pour former une suspension très uniforme de l'alumine dans le liquide. Le plI de la suspension finale
est de 7,0-7,2.
EXEMPLE 2
Le mode opératoire est identique à celui de l'exemple 1, saul que l'on utilise 105 g d'une alumine désagglomérée de dimension
nominale de particules 3 u. Le pH final est de 6,4-6,8. -
EXEMPLE 3
En utilisant un mélangeur à cisaillement élevé, de type Waring, on mélange 105 g d'alumine désagglomérée (dimension nominale de particules 0, 3p) dans 300 ml d'eau distillée. Dans un autre récipient, on disperse 2,0 g de Carbopol 241 dans 100 ml
d'eau et 200 ml de glycérol en utilisant un mélangeur à cisaille-
ment élevé et on neutralise ensuite ce mélange par 20 ml de solu-
tion aqueuse de triéthanolamine à 12% en volume pour former un gel épais. On mélange ensuite immédiatement le mélange poudre-eau
dans le gel pour former une suspension permanente uniforme.
L'utilisation d'une plus grande quantité de résine Carbopol donne
une suspension plus visqueuse que celles précédemment décrites.
Le pH de cette suspension est de 7,2-7,6.
EXEMPLE 4
Le présent exemple décrit l'utilisation d'un gel préalablement mélangé, ainsi que l'utilisation d'un mélangeur à
faible cisaillement du type à hélice avec le Carbopol.
En utilisant un mélangeur à hélice à trois pales de ,08 cm tournant à 1200 tr/min, on disperse 2,25 g de Carbopol 941 dans 900 ml d'eau distillée. On laisse reposer le mélange pendant environ 1 h pour que la résine Carbopol soit mouillée et se dissolve. On démarre à nouveau l'agitation après la période d'imprégnation, puis on ajoute au mélange 27 ml de solution aqueuse de triéthanolamine à 12% en volume pour former un gel épais clair par neutralisation de la résine. Le mélange est délivré dans un
récipient de stockage pour l'utilisation ultérieure.
En utilisant un mélangeur à cisaillement élevé, on disperse 118 g d'alumine (dimension nominale de particules 3,P) dans un mélange de 100 ml d'eau et 200 ml de glycérol. On mélange ensuite dans 300 ml du gel prémélangé décrit ci-dessus en utilisant
le mélangeur à hélice à faible cisaillement tournant à 1200 tr/min.
La suspension résultante a une consistance et des propriétés de liquide excellentes. En suivant cette méthode de préparation employant un mélangeur à faible cisaillement dans la préparation du gel de Carbopol et à nouveau en mélangeant le gel et la bouillie
de poudre, la suspension produite est plus épaisse que les suspen-
sions décrites préalablement et utilise environ un tiers en volume de plus de Carbopol. Ce phénomène est évidemment dû à la nature à faible cisaillement de l'opération de mélange. Le pH de cette
suspension est de 7,2-7,6.
EXEMPLE 5
Comme dans le dernier exemple, on prépare un gel de mélange préalable, cependant, dans cet exemple, le rapport glycérol!
eau est ajusté avant les étapes de mélange.
En utilisant une hélice à trois pales de 5,08 cm tournant à 1200 tr/min, on disperse 5,0 g de Carbopol 941 dans
1 000 ml d'un mélange de 1/3 de glycérol et 2/3 d'eau (en volume).
On laisse la dispersion s'imprégner pendant environ 1 haprès quoi on démarre à nouveau le mélangeur et on neutralise le mélange avec ml de solution aqueuse de triéthanolamine à 12% en volume, ce qui donne un gel clair très épais. Dans un mélangeur à cisaillement élevé, on disperse 118 g d'alumine (dimension nominale de particules3p) dans une solution à 1/3 de glycérol et 2/3 d'eau (en volume). On ajoute ensuite cette suspension à 300 ml du gel de mélange préalable ci-dessus et on mélange à la main, puis on effectue une courte étape de d'homogénéisation en utilisant le mélangeur. On obtient une
suspension épaisse très uniforme qui a un pH de 7,0-7,2.
EXEMPLE 6
Le présent exemple a pour but de montrer qu'une suspension permanente d'abrasif peut être préparée avec des systèmes
de Carbopol non neutralisés si on le désire.
En utilisant un mélangeur à cisaillement élevé, on disperse 2 g de Carbopol 941 dans 400 ml d'une solution aqueuse de glycérol à 50%7 en volume. On transvase ensuite la dispersion dans un autre récipient et on agite en continu pendant 2 h en utilisant un mélangeur du type à hélice de 5,08 cm de diamètre tournant à environ 300 tr/min. La résine Carbopol s'épaissit sous
l'action desliaisons hydrogène en association avec le glycérol.
Au bout de 2 h, on transvase à nouveau la solution épaissie dans le mélangeur à cisaillement élevé, puis on y disperse dans ce mélange
épaissi 70 g d'alumine désagglomérée (dimension nominale de parti-
cules lp) en mélangeant plusieurs minutes à faible vitesse (environ 4 500 à 6 000 tr/min). Il se forme une suspension très épaisse ayant
un pH final de 4,5-5.
Bien que l'on ait utilisé, dans cet exemple parti-
culier, un rapport glycérine/eau plus élevé par rapport aux autres préparations, on peut utiliser de plus faibles proportions de glycérol en rapport avec les compositions non neutralisées et obtenir encore des résultats satisfaisants. Par exemple, même lorsque le pourcentage pondéral de glycérol est aussi faible que 30%. de la composition totale utilisant les mêmes quantités des autres composants, on obtient une
composition non neutralisée sa.tisfaisante.
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EXEMPLE 7
Cet exemple illustre l'utilisation d'un gel de mélange préalable ainsi que d'une autre amine, la diisopropanolainine,
comme agent neutralisant.
On mélange une solution à 1/3 de glycérol et 2/3 d'eau (en volume) comme base pour préparer des suspensions. On prélève
1 000 ml et on y ajoute et on y ajoute 5,0 g de Carbopol 941 en mélan-
geant avec un agitateur du type à hélice. On laisse reposer le mélange pendant 1 h, puis on démarre à nouveau l'agitation pour mélanger vigoureusement le Carbopol humecté. Tout en agitant, on
neutralise ensuite la solution en ajoutant à la solution Carbopol-
eau-glycérol 60 ml d'une solution aqueuse de diisopropanolamine à
% en volume. Il se forme immédiatement un gel très épais.
On prépare une suspension en mélangeant 118 g d'alu-
mine désagglomérée (dimension nominale de particules O,3p) dans 300 ml de la solution de prémélange glycérol-eau ci-dessus, et en
mélangeant ensuite dans 300 ml du gel de prémélange décrit ci-dessus.
On mélange d'abord.à la main et ensuite un court instant dans un mélangeur à cisaillement élevé pour obtenir une consistance crémeuse homogène. Le pH de cette suspension est de 7,6 à 8,0. Il apparaît qu'il n'y a pas de différence des propriétés de la suspension entre
cette suspension et une autre suspension préparée avec la triéthanol-
amine comme agent neutralisant.
EXEMPLE 8
Cet exemple illustre une autre méthode de préparation d'une suspension de polissage selon l'invention, qui est spécialement souhaitable lorsque l'on utilise des concentrations relativement élevées de la résine Carbopol. Ces concentrations élevées peuvent être rencontrées dans le procédé de préparation o, comme indiqué
dans les exemples précédents, on prépare initialement un gel en uti-
lisant seulement la moitié ou une partie du volume final, ou même lorsque l'on utilise des concentrations relativement élevées de Carbopol pour contrecarrer les effets des concentrations ioniques
élevées formées dans certains produits abrasifs.
Dans cet exemple, on disperse 3 g de Carbopol 941 dans un mélange de 200 ml de glycérol et 400 ml d'eau en utilisant un mélangeur du type à hélice. On ajoute à cette dispersion 75 g d'alumine d'une dimension nominale de particules de 0,06f pour former un mélange crémeux assez épais. On transvase ce mélange dans un mélangeur du type à cisaillement élevé, puis on ajoute 36 ml d'une solution aqueuse de diisopropylamine à 10% tout en mélangeant,
neutralisant ainsi le Carbopol dans la dernière étape de l'opération.
Il se forme une suspension très uniforme.
Comme c'est le cas lorsque l'on utilise une alumine
de dimension de particules très faible (dimension nominale de parti-
cules de moins de 0,10/) pour préparer les compositions de polissage, ces particules sont très difficiles à disperser convenablement dans les liquides et contiennent également des quantités relativement grandes d'ion sulfate comme impuretés et qui sont nuisibles pour les
compositions de Carbopol,à moins que l'on n'utilise une concentra-
tion relativement élevée de Carbopol. La technique de cet exemple
est utile pour préparer ces compositions, car elle réalise l'épais-
sissement au dernier stade le plus dilué de la préparation.
Les pourcentages pondéraux des constituants des
exemples ci-dessus de suspension sont indiqués dans le tableau ci-
dessous.
TABLEAU
Pourcentages pondéraux des constituants nExempl Alumine Eau Glycérol Carbopol Amine 1 et 2 13,6 53,4 32,5 0,19 0,19
3 13,5 53,5 32,3 0,25 0,25
4 15,1 52,4 32,3 0,10 0,12
14,9 52,8 31,9 0,19 0,23
6 13,3 38,2 48,1 0,38 0,0
7 14,9 52,8 31,9 0,19 0,23
8 9,8 56,5 32,7 0,39 0,47
Comme l'indiquent la description et le tableau ci-
dessus, les exemples de la composition de polissage de l'invention consistent environ 9,8 à 15,1% de poudre d'alumine ayant une dimension nominale de particules de moins d'environ 3j; environ 38,2 à 56,5% d'eau; environ 30 à 48,1% de glycérol; environ 0,10 à 0,39% de polymère carboxypolyméthylène et environ O à 0,47% de base amine organique (% en poids de la composition totale). En considérant les exemples utilisant une base pour neutraliser le Carbopol, les gammes ci-dessus sont réduites à environ 9,8 à 15, 1% d'alumine; environ 52,4 à 5,6,5% d'eau; environ 31, 9 à 32,7% de glycérol; environ 0,10 à 0,39% de polymère carboxypolyméthylène et environ 0,12 à 0,47% de base amine organique (à nouveau en % en
poids de la composition). Dans les exemples ci-dessus o le Carbopol est neutra-
lisé, on utilise seulement un léger excès d'agent neutralisant, qui donne des suspensions neutres ou très faiblement alcalines. Les agents de neutralisation organiques sont ordinairement préférés par rapport aux bases inorganiques plus fortes, car les agents organiques n'introduisent pas de concentration d'ions dans les suspensions qui pourraient être nuisibles dans le polissage de supports pour
l'électronique et les semi-conducteurs.
Les exemples supplémentaires suivants concernent les
applications d'emploi et les performances des compositions de polis-
sage de l'invention, par rapport aux compositions classiques.
EXEMPLE 9
On utilise, pour le polissage des échantillons, une
polisseuse à échantillon unique du type Buehler Minimet. Les échan-
tillons polis sont de petits cylindres de 2,54 cm de diamètre en acier doux poli sur une extrémité avec la composition essayée. Les échantillons sont polis pendant des durées identiques à des pressions identiques et sur des tampons de polissage identiques et ensuite on
les compare, aux grossissements 20 x et 40 x,en utilisant un éclai-
*rage réfléchi oblique.
On prépare deux échantillons de polissage en produisant d'abord un finissage relativement grossier de 6P en utilisant une pâte de diamant. On polit ensuite chaque échantillon séparément sur
des tampons de polissage préalablement mouillés identiques en utili-
sant sur un échantillon une composition de polissage comprenant une alumine calcinée classique d'une dimension nominale de particules de 0,3 en suspension dans un milieu consistant essentiellement en éthylèneglycol et en eau et contenant plus de glycol que d'eau (en % en poids) et épaissie par du Carbopol neutralisé; et sur l'autre échantillon la composition de l'invention telle qu'elle est obtenue à l'exemple 3 cidessus avec de l'alumine calcinée désagglomérée d'une dimension nominale de particules de 0,3 P. On polit les deux échantillons avec les compositions respectives pendant 4 min et, ensuite, on les retire, on lave et on observe au microscope. Le fini de l'échantillon poli avec la composition de l'invention est de haute qualité avec seulement une rayure sur le poli du fond, tandis que l'autre échantillon présente de nombreuses rayures couvrant toute la surface. Cet échantillon rayé est ensuite poli à nouveau pendant 55 s sur le tampon contenant la composition de l'invention, après quoi il
atteint le même fini de qualité élevée que l'autre échantillon.
5 min après les essais de polissage, on compare les tampons de polissage. Le tampon contenant la composition classique a commencé à sécher et la composition est devenue collante et
dure à enlever du tampon, tandis que le tampon portant la compo-
sition de l'invention est encore très humide et la composition
est éliminée facilement du tampon par lavage.
EXEMPLE 10
Dans le présent exemple, on effectue un essai pour déterminer les propriétés relatives de coloration de la composition de l'invention,par rapport à une suspension de polissage glycol/eau
à base d'alumine classique. En particulier, on applique un échan-
tillon de 2 cm de la composition de l'invention préparée comme à
l'exemple 7 ci-dessus sur la surface d'une plaque d'aluminium polie.
On applique également sur la surface de la plaque une quantité correspondante de la composition utilisant l'éthylèneglycol au lieu
de glycérol.
On laisse les échantillons sur l'aluminium pendant 19 h et ensuite on les élimine par lavage dans l'eau chaude et on
sèche la plaque. L'échantillon à base d'éthylèneglycol colore visi-
blement, de manière importante, la plaque d'aluminium, tandis que l'échantillon de l'invention ne produit qu'une faible coloration apparente. Bien entendu, on trouve que même une durée de contact de 30 s avec les compositions de polissage à base d'éthylèneglycol est suffisante pour colorer les surfaces métalliques polies au point qu'un nouveau polissage est nécessaire pour obtenir un poli miroir
désiré; cette mise en contact rapide avec la composition de l'inven-
tion ne produit pas cette coloration. Pour certaines applications, il peut être avantageux
que la suspension ait soit un pH très élevé, soit un pH faible.
Ceci peut être obtenu avec les suspensions de Carbopol neutralisées de l'invention,pour autant que le pH soit ajusté après que l'on a neutralisé le gel de Carbopol et avant le mélange final de l'abrasif
pour maintenir la suspension.
Dans les exemples 1 à 8 ci-dessus, on a utilisé des alumines de diverses formes et dimensions comme substances abrasives respectives. Bien que celles-ci soient généralement préférées en raison de leur accessibilité, on peut les remplacer par d'autres
substances abrasives de dimensions appropriées.
Comme on l'a noté précédemment, les suspensions de l'invention sont utilisées dans le polissage de précision de produits tels que composants optiques, matières plastiques, métaux, pierres précieuses, semiconducteurs ou, généralement, à o l'on désire une surface extrêment unie et sensiblement sans rayure. Dans le
polissage des matières plastiques et des optiques en matière plas-
tique en particulier, les suspensions de l'invention utilisant l'alumine désagglomérée sont particulièrement préférées, bien que la matière plastique soit une substance relativement molle qui-peut facilement être rayée, même par des agglomérats plus gros et peu compacts. Il est entendu que l'invention n'est pas limitée
aux modes de réalisation préférés décrits ci-dessus à titre d'illus-
tration et que l'homme de l'art peut y apporter diverses modifica-
tions et divers changements sans toutefois s'écarter du cadre et
de l'esprit de l'invention.
Claims (13)
1 - Composition liquide de polissage de précision
sensiblement non toxique présentant des caractéristiques non sicca-
tives, caractérisée en ce qu'elle comprend une poudre abrasive de polissage relativement fine ayant une dimension nominale de parti- cules de moins d'environ 5/i en suspension sensiblement permanente
dans un milieu liquide visqueux comprenant du glycérol et un poly-
mère carboxypolyméthylène comme agent épaississant, la poudre de
polissage représentant moins d'environ 20% en poids de la composi-
tion totale et le glycérol au moins environ 25% en poids de la
composition totale.
2 - Composition de polissage selon la revendication 1,
caractérisée en ce que la poudre de polissage est une poudre de polis-
sage d'alumine désagglomérée ayant une dimension nominale de parti-
cules de moins d'environ 3/.
3 - Composition de polissage selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit milieu liquide comprend en outre de l'eau, l'eau étant présente à un pourcentage en poids supérieur à
celui du glycérol, par rapport à la composition totale.
4 - Composition de polissage selon la revendication 3, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre un agent neutralisant
choisi parmi les hydroxydes inorganiques et les amines.
- Composition de polissage selon la revendication 4, caractérisée en ce que ledit agent neutralisant est présent en
quantité telle que la composition ait un pH final d'environ 7 à 8.
6 - Composition de polissage de précision en suspen-
sion sensiblement permanente dans un liquide essentiellement non toxique, caractérisée en ce qu'elle comprend environ 9,8 à 15,1% de poudre d'alumine calcinée désagglomérée ayant une dimension nominale de particules de moins d'environ 5P, environ 38,2 à 56,5% en poids d'eau, environ 30 à 48,1% en poids de glycérol, environ 0,10 à 0,39% en poids de polymère carboxypolyméthylène et environ
0 à 0,47% en poids d'une amine.
7 - Composition de polissage de précision en suspen-
sion sensiblement permanente, essentiellement non toxique, possédant des propriétés non siccatives, caractérisée en ce qu'elle consiste essentiellement en environ 15% en poids d'une poudre de polissage d'alumine calcinée désagglomérée ayant une dimension nominale de particules de moins d'environ 3'F. environ 53% en poids d'eau, environ
32% en poids de glycérol, environ 0,20% en poids de polymère carboxy-
polyméthylène et environ 0,2% en poids d'une amine.
8 - Composition de polissage en suspension selon la
revendication 7, caractérisée en ce que ladite amine est la triéthanol-
amine. 9 - Composition de polissage de précision en suspension sensiblement permanente, essentiellement non toxique, caractérisée en ce qu'elle consiste essentiellement en 13% en poids de poudre de
polissage d'alumine calcinée désagglomérée ayant une dimension nomi-
nale de particules de moins d'environ 3P, environ 38 à 56% en poids d'eau, environ 30 à 48% en poids de glycérol et moins d'environ 1%
en poids de polymère carboxypolyméthylène.
- Procédé pour préparer une suspension de polissage de précision essentiellement permanente, sensiblement non toxique, caractérisé en ce que l'on mélange une quantité relativement faible
d'un polymère carboxypolyméthylène dans l'eau en utilisant un mélan-
geur à hélice à faible cisaillement, on laisse reposer ce mélange de polymère pour mouiller le polymère, on ajoute un agent basique choisi parmi les hydroxydes inorganiques et les-amines au mélange polymère et on mélange encore avec un mélangeur à hélice à faible cisaillement pour former un mélange épaissi, on mélange séparément une poudre de polissage abrasive fine ayant une dimension nominale de particules de moins d'environ 5p dans un mélange de glycérol et d'eau et on mélange ledit mélange de poudre dans ledit mélange
épaissi en utilisant un mélangeur à hélice à faible cisaillement.
Il - Procédé pour préparer une composition de polis-
sage de précision en suspension essentiellement permanente, sensi-
blement non toxique, caractérisé en ce que l'on mélange une quantité relativement faible d'un polymère carboxypolyméthylène dans un mélange de glycérol et d'eau en utilisant un mélangeur à hélice à faible cisaillement, on laisse reposer ce mélange polymère pour mouiller le polymère, on ajoute un agent basique choisi parmi les hydroxydes inorganiques des amines au mélange polymère et on mélange encore avec un mélangeur à hélice à faible cisaillement pour former un mélange épaissi, on mélange séparément une poudre de polissage abrasive fine ayant une dimension nominale de particules de moins d'environ 5p dans un mélange de glycérol et d'eau et on mélange ledit mélange de poudre dans ledit mélange épaissi et ensuite on
mélange un court instant le tout pour homogénéiser ladite suspension.
12 - Procédé pour préparer une suspension de polissage selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce que l'agent
basique est une amine. -
13 - Procédé pour préparer une suspension de polis-
sage de précision essentiellement permanente sensiblement non toxique, caractérisé en ce que l'on mélange une quantité relativement faible d'un polymère carboxypolyméthylène dans un mélange de glycérol et d'eau et on ajoute une poudre de polissage abrasive fine ayant une dimension nominale de particules de moins d'environ 5/u et on mélange ensuite dans ledit mélange polymère une amine comme agent neutralisant
pour épaissir et neutraliser ledit mélange.
14 - Procédé pour préparer une suspension de polis-
sage selon la revendication 10, 11, 12, 13, caractérisé en ce que le poids total-de glycérol introduit est inférieur au poids total
d'eau introduit.
15 - Procédé pour préparer une suspension de polis-
sage de précision essentiellement permanente sensiblement non toxique, caractérisé en ce qu'on mélange une quantité relativement faible d'un polymère carboxyméthylène dans une solution aqueuse de glycérol, on agite en l'absence d'une substance neutralisante ledit mélange polymère/glycérol aqueux à une vitesse relativement faible d'environ 300 tr/min en utilisant un mélangeur à hélice à faible cisaillement pour former un mélange épaissi et on mélange dans ledit mélange épaissi une poudre de polissage abrasive fine ayant une dimension
nominale de particules de moins d'environ 5/u.
16 - Procédé pour la préparation d'une suspension de polissage selon la revendication 11,12, 13 ou 14, caractérisé en ce
2 46 3173
que la poudre de polissage est l'alumine.
17 - Procédé pour la préparation d'une suspension de polissage selon la revendication 11, 12, 13 ou 14, caractérisé en ce
que la poudre de polissage est de l'alumine désagglomérée.
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