FR2461519A1 - Processing of material by fluidisation - using fluidised bed equipped with stirrer - Google Patents

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Abstract

Processing of solid, dissolved, dispersed or semi-solid materials with gases and/or liqs. is carried out in an expanded (esp. fluidised) bed, witb the improvement that the particles of the material are set in motion not only by the gaseous and/or liq. expansion (fluidising) medium but also by stirring. The process is useful in the mfr. of pharmaceuticals, foodstuffs, fertilisers, cement, plastics, etc., and is esp. applicable to materials which are normally difficult to fluidise (as in the case of chloramphenicol dehydration). Auxiliary stirring provides greater flexibility w.r.t. materials, fluidising media and process conditions.

Description

La présente invention a pour objet un procédé permettant de traiter dans une couche expansée des substances solides, dissoutes, dispersées ou semi-plastiques, notamment des substances difficiles à expanser avec un gaz et/ou un liquide. Elle a également pour objet un dispositif adapté à la mise en oeuvre d'un tel procédé. The subject of the present invention is a method for treating in an expanded layer solid, dissolved, dispersed or semi-plastic substances, in particular substances which are difficult to expand with a gas and / or a liquid. It also relates to a device adapted to the implementation of such a method.

Dans les procédés actuellement connus pour traiter des matériaux dans une couche expansée, en particulier fluidisée, les particules de matériaux traités. sont mises en mouvement libre par le courant du fluide d'expansion que l'on introduit dans le matériau traité, en principe à la vitesse de fluidisation. Avec cette technique, on utilise souvent comme fluide d'expansion un liquide ou un mélange de liquide et de gaz. Dans un certain nombre de cas, on utilise successivement pendant l'opération des fluides de propriétés physiques (température, pression, humidité, etc) et chimiques (milieu oxydant, réducteur etc.) qui varient. In currently known methods for treating materials in an expanded, in particular fluidized layer, the particles of treated materials. are set in free movement by the current of the expansion fluid which is introduced into the treated material, in principle at the fluidization speed. With this technique, a liquid or a mixture of liquid and gas is often used as the expansion fluid. In a certain number of cases, fluids with varying physical properties (temperature, pressure, humidity, etc.) and chemical properties (oxidizing medium, reducing agent, etc.) are used successively during the operation.

Dans un très grand nombre de cas d'utilisation, la mise en oeuvre du milieu fluidisé lui-même est suffisante pour former une couche expansée suffisante et donnant de bons résultats et pour assurer un déroulement satisfaisant de l'opération. In a very large number of use cases, the implementation of the fluidized medium itself is sufficient to form a sufficient expanded layer giving good results and to ensure a satisfactory progress of the operation.

A ces procédés, correspondent par leur construction des dispositifs pour opérations de fluidisation. La plupart du temps, ces dispositifs sont formés par des caissons verticaux allant en s'élargissant vers le haut que des grilles partagent en deux parties, une chambre de travail et une partie inférieure pour l'arrivée des fluides expansifs et des substances à traiter, cette partie étant elle-même fréquemment partagée en chambre séparées permettant d'amener indépendamment des fluides à paramètres physiques différents ou à propriétés chimiques différentes pour le traitement étagé du matériau fluidisé.On connaît également un dispositif qui est formé par un caisson cylindrique disposé horizontalement, fermé par des grilles dans la partie supérieure et dans la partie inférieure opposée, et équipé à l'intérieur d'ailettes en éventail partageant la chambre de travail en compartiments indépendants Les compartiments sont également adaptés à transporter le produit traité dans le sens de traitement jusqu'à sa tubulure de sortie. Sous la partie inférieure du caisson cylindrique sont disposées des chambres séparées pour amener indépendamment des agents de fluidisation et de travail de propriétés différentes; un système analogue est disposé au dessus de la grille supérieure du caisson cylindrique pour la sortie du fluide de fluidisation et des produits de réaction. These processes correspond, by their construction, to devices for fluidization operations. Most of the time, these devices are formed by vertical boxes widening upwards which grids divide into two parts, a working chamber and a lower part for the arrival of expansive fluids and substances to be treated, this part being itself frequently shared in separate chambers making it possible to independently supply fluids with different physical parameters or with different chemical properties for the stepwise treatment of the fluidized material. A device is also known which is formed by a cylindrical box disposed horizontally, closed by grids in the upper part and in the opposite lower part, and fitted inside with fan-shaped fins dividing the working chamber into independent compartments The compartments are also suitable for transporting the processed product in the processing direction up to 'to its outlet pipe. Under the lower part of the cylindrical box are arranged separate chambers for independently bringing fluidization and working agents of different properties; a similar system is arranged above the upper grid of the cylindrical box for the outlet of the fluidization fluid and the reaction products.

Tous les dispositifs possèdent dans la partie supérieure et dans la partie inférieure des tubulures appropriées qui servent à amener les matériaux traités et les fluides de fluidisation et de travail, ainsi qu'à évacuer les fluides de fluidisation et de travail après la fin de l'opération, ainsi qu'éventuellement les produits de réaction, et à faire sortir le produit fini. Les tubulures d'amenée des substances traitées sont montées sur les faces frontales. All the devices have appropriate tubing at the top and at the bottom which serve to bring the treated materials and the working and fluidizing fluids, as well as to evacuate the working and fluidizing fluids after the end of the operation, as well as possibly the reaction products, and to bring out the finished product. The inlet pipes for the treated substances are mounted on the front faces.

Les procédés décrits ci-dessus présentent tous le même inconvénient: ils ne permettant pas de traiter ces substances dont les propriétés physiques spécifiques ou la forme particulière, par exemple cristaux en aiguilles, limitent la possibilité d'utilisation de la technologie faisant usage d'une couche fluidisée. The methods described above all have the same drawback: they do not make it possible to treat these substances whose specific physical properties or particular form, for example needle crystals, limit the possibility of using the technology making use of a fluidized layer.

Dans les cas de ce genre, il est nécessaire de surmonter la résistance mécanique résultant de la liaison entre les différentes particules, ce qui ne peut être obtenu qusen donnant au courant de gaz une vitesse si élevée-qu'elle confère à l'opération qui suit le caractère d'un transport pneumatique. C'est par exemple le cas avec le chloramphénicol, un antibiotique, avec lequel il est pratiquement impossible d'avoir des couches fluidis-ées à mouvement. libre de particulers, par exemple pendant un essai de déshydratation effectué suivant la technologie de fluidisation. In such cases, it is necessary to overcome the mechanical resistance resulting from the bond between the different particles, which can only be achieved by giving the gas stream a speed so high that it gives the operation which follows the character of a pneumatic transport. This is for example the case with chloramphenicol, an antibiotic, with which it is practically impossible to have fluidized layers with movement. free of particles, for example during a dehydration test carried out using fluidization technology.

C'est pourquoi cette technologie a été mise en oeuvre pour permettre d'utiliser pour la déshydratation les avantages du processus de fluidisation, c'est-à-dire la mise à profit d'une grande sur face spécifique, le contact parfait entre le gaz et la phase solide, la transmission efficace de chaleur et de masse, ce qui permet d'opérer à basse température dans la couche de fluidisation et évite tout risque de décomposition par la chaleur du produit.This is why this technology has been implemented to allow the advantages of the fluidization process to be used for dehydration, that is to say the use of a large specific surface, the perfect contact between the gas and solid phase, efficient transmission of heat and mass, which allows operating at low temperature in the fluidization layer and avoids any risk of decomposition by heat of the product.

Aucun dispositif connu pour les opérations de fluidisation n'a permis de réaliser la déshydratation du chloramphénicol.No known device for fluidization operations has made it possible to carry out the dehydration of chloramphenicol.

Il existe de nombreux produits ou substances présentant un caractère analogue. Mais, même des substances qui ont, par ailleurs, des propriétés physiques appropriées sont parfois très difficiles à fluidiser, par exemple si le degré hygrométrique est élevé. Il se forme des canaux, des grumeaux, des bulles; dans la couche prennent naissance des formations non fluidisées qui restent collées sur la grille, etc. Il en résulte un manque d'uniformité du traitement de la substance, la non-utilisation d'une partie de l'énergie du fluide de travail et du fluide de fluidisation, et de plus une surchauffe locale qui peut provoquer l'inflammation du contenu de l'appareil dès que la température d'inflammation est atteinte. There are many products or substances with a similar character. However, even substances which, moreover, have suitable physical properties are sometimes very difficult to fluidize, for example if the humidity is high. Channels, lumps, bubbles are formed; in the layer arise non-fluidized formations which remain stuck on the grid, etc. This results in a lack of uniformity in the treatment of the substance, the non-use of part of the energy of the working fluid and of the fluidization fluid, and moreover a local overheating which can cause the ignition of the contents. as soon as the ignition temperature is reached.

En ce qui concerne les dispositifs connus, les inconvénients majeurs résultent de la grille plane. Les appareils à caisse cylindrique présentent également des inconvénients dus à la forte proportion de fine de quelques matériaux. Outre les inconvénients mentionnés, l'inconvénient essentiel de ces appareils réside en ce que, pour détruire la force de cohésion du matériau traité, il n'y a pas d'autre possibilité- que d'augmenter la pression du fluide d'expansion, ce qui présente les inconvénients qui ont déjà été notés. With regard to the known devices, the major drawbacks result from the planar grid. Cylindrical box devices also have drawbacks due to the high proportion of fines in some materials. In addition to the drawbacks mentioned, the essential drawback of these devices is that, to destroy the cohesive force of the treated material, there is no other option than to increase the pressure of the expansion fluid, which has the drawbacks which have already been noted.

L'invention a pour but d'éviter les inconvénients des procédés et dispositifs connus. Ce résultat est obtenu avec un procédé de traitement de produits solides, dissous, dispersés ou semi-plastiques, notamment difficilement expansibles à l'aide de gaz et/ou de liquide, dans une couche expansée, dans lequel les particules des produits traités sont mises en mouvement et traitées en combinant l'effet du fluide gazeux et/ou liquide avec le brassage, caractérisé en ce que le fluide en question est introduit dans la substance traitée à uen vitesse qui est avantageusement égale ou inférieure à la vitesse à laquelle s'effectue la fluidisation totale, en ce que le brassage s'effectue à une vitesse réglable qui est fonction de la nature de la substance traitée, par exemple à la fréquence de 10 à 200 tours/minute, et en ce que l'en- semble du système des particules en mouvement libre est éventuellement encore entraîné par brassage dans un mouvement rotatif à axe horizontal ou oblique. The object of the invention is to avoid the drawbacks of known methods and devices. This result is obtained with a process for the treatment of solid, dissolved, dispersed or semi-plastic products, in particular difficult to expand using gases and / or liquid, in an expanded layer, in which the particles of the treated products are placed. in motion and treated by combining the effect of the gaseous and / or liquid fluid with stirring, characterized in that the fluid in question is introduced into the treated substance at a speed which is advantageously equal to or less than the speed at which performs the total fluidization, in that the mixing takes place at an adjustable speed which depends on the nature of the substance treated, for example at the frequency of 10 to 200 revolutions / minute, and in that the assembly of the system of particles in free movement is possibly further driven by stirring in a rotary movement with horizontal or oblique axis.

Le dispositif proposé par l'invention pour mettre en oeuvre le procédé cindessus est une caisse verticale ou allant en s'élargissant vers le haut dont la chambre de travail supérieure est une grille de fluidisation, avantageusement un séparateur perforé, qui est séparée de la partie inférieure, servant à amener le fluide de travail et équipée éventuellement de chambres ayant pour rôle d'amener des fluides ayant les mêmes propriétés ou des propriétés différentes, la chambre de travail comportant des tubulures d'arrivée pour les substances traitées et des tubulures de sortie pour l'évacuation du produit fini; cette caisse est caractérisée en ce que la grille de fluidisation qui est avantageusement un séparateur perforé séparant la chambre-de travail de la partie inférieure, de forme cintrée, se présente avantageusement sous la forme d'un secteur cylindrique perforé entièrement ou en partie, horizontal ou monté obliquement, en ce qu'audessus de la grille de fluidisation qui est de façon particulièrement avantageuse un séparateur perforé, le système agitateur possède de 1 à 5 arbres horizontaux ou obliques, à vitesse de rotation réglable, munis d'ailettes s'étendant éventuellement jusqu'à la grille de fluidisation, tandis que les tubulures destinées à évacuer les fluides de travail ou les tubulures destinées à amener les substances traitées sont disposées sur les parois latérales de compartiment supérieur de la caisse. The device proposed by the invention for implementing the above process is a vertical box or widening upwards, the upper working chamber of which is a fluidization grid, advantageously a perforated separator, which is separated from the part lower, serving to bring the working fluid and optionally equipped with chambers having the role of bringing fluids having the same or different properties, the working chamber comprising inlet pipes for the treated substances and outlet pipes for the discharge of the finished product; this box is characterized in that the fluidization grid which is advantageously a perforated separator separating the working chamber from the lower part, of curved shape, is advantageously in the form of a cylindrical sector perforated entirely or in part, horizontal or mounted obliquely, in that above the fluidization grid which is particularly advantageously a perforated separator, the agitator system has from 1 to 5 horizontal or oblique shafts, with adjustable rotation speed, provided with fins extending optionally up to the fluidization grid, while the tubes intended for discharging the working fluids or the tubes intended for bringing the treated substances are arranged on the side walls of the upper compartment of the box.

L'avantage principal du procédé et du dispositif selon l'invention est que, lorsqu'on traite des matériaux non expansibles, les forces de cohésion qui lient leurs particules sont surmontées, ce qui perme au courant de circulation du fluide d'expansion, aux vitesses appropriées, de former une couche fluidisée homogène avec un mouvement suffisamment libre des particules de la substance traitée. Un autre élément qui contribue à ce résultat est la forme géométrique du séparateur(grille) qui exerce elle-même un effet de brassage.Ainsi se trouve augmentée la gamme des matériaux pouvant être traités par la technologie de la couche de fluidisation qui sont maintes fois les seuls moyens pro- pres à obtenir les propriétés résultantes souhaitées du produit, comme par exemple pendant la déshydratation des vaccins liquides sur les particules solides de la substance d'un type déterminé, ou sur un support auxiliaire et sur des matériaux analogues X où l'on veut avoir dans le produit final une activité biologique intense, ou bien pendant le traitement de matériaux de consistance semi-plastique avec lesquels il est totalement impossible de réaliser la couche fluidisée avec les procédés et les dispositifs actuellement connus. The main advantage of the method and the device according to the invention is that, when non-expandable materials are treated, the cohesion forces which bind their particles are overcome, which allows the circulation current of the expansion fluid, the appropriate speeds, to form a homogeneous fluidized layer with sufficiently free movement of the particles of the treated substance. Another element which contributes to this result is the geometrical shape of the separator (grid) which itself exerts a stirring effect, thus increasing the range of materials which can be treated by the technology of the fluidization layer which are repeatedly the only means suitable for obtaining the desired resultant properties of the product, such as for example during the dehydration of liquid vaccines on the solid particles of the substance of a determined type, or on an auxiliary support and on analogous materials X where l 'We want to have an intense biological activity in the final product, or else during the treatment of materials of semi-plastic consistency with which it is completely impossible to produce the fluidized layer with the methods and devices currently known.

Un autre avantage du procédé et du dispositif selon l'invention est une augmentation de l'économie opératoire et une amélioration du rendement. Another advantage of the method and of the device according to the invention is an increase in operating economy and an improvement in yield.

Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront d'ailleurs des exemples qui sont présentés ci-après, les uns de façon générale, les autres précisées par la description du traitement de quelques types de matériau, en référence au dessin annexé, dans lequel:
- la figure 1 représente schématiquement le dispositif selon l'invention en élévation avant;
- la figure 2 représente ce même dispositif en élévation latérale.
The characteristics and advantages of the invention will moreover emerge from the examples which are presented below, some in general, the others specified by the description of the treatment of some types of material, with reference to the appended drawing, in which:
- Figure 1 schematically shows the device according to the invention in front elevation;
- Figure 2 shows the same device in side elevation.

D'une façon générale, un gaz ou un liquide qui est amené dans la partie inférieure de la caisse 1 est introduit dans la couche du matériau traité qui repose sur le séparateur 2 en l'insufflant par les ouvertures dudit séparateur. En même temps, l'agitateur 4 brasse la couche du matériau traité avec une telle intensité que, sous l'action conjuguée du brassage et de l'expansion de la couche par le gaz, le liquide, ou le mélange de gaz et de liquide, les particules du matériau traité sont libérées, chaque particule étant ainsi mise en mouvement libre dans le sys te me de particules qui, sous l'action des ailettes, se déplace depuis l'entrée du matériau traité dans le dispositif jusqu'à sa sortie du dispositif.Si cela est nécessaire pour libérer totalement les particules, le système fluidisé du matériau traité peut, en plus, être mis en mouvement de rotation à l'axe de rotation horizontal en choisissant de façon appropriée la vitesse de rotation et le type d'agitateur. Generally, a gas or a liquid which is brought into the lower part of the box 1 is introduced into the layer of the treated material which rests on the separator 2 by blowing it through the openings of said separator. At the same time, the agitator 4 stirs the layer of the treated material with such intensity that, under the combined action of mixing and expansion of the layer by the gas, the liquid, or the mixture of gas and liquid , the particles of the treated material are released, each particle being thus put in free movement in the system of particles which, under the action of the fins, moves from the entry of the treated material into the device until its exit If it is necessary to completely release the particles, the fluidized system of the treated material can, in addition, be put into a rotational movement to the horizontal axis of rotation by appropriately choosing the speed of rotation and the type d 'stirrer.

La vitesse d'écoulement du fluide d'expansion est choisie en fonction du caractère du matériau traité; pour empêcher que la proportion de fine dépasse une valeur acceptable, la vitesse peut également être inférieure à la vitesse seuil de fluidisation. The speed of flow of the expansion fluid is chosen according to the character of the material treated; to prevent the proportion of fines from exceeding an acceptable value, the speed can also be lower than the threshold fluidization speed.

Tans que le matériau traité est liquide, il peut être dosé de façons différentesa par exemple sous la forme de brouillard, répandu depuis la partie supérieure de la caisse 1, ou bien depuis les parois latérales, ou encore être introduit directement dans la couche de particules solides. Dans ce cas, il s'agit surtout du traitement de solutions ou suspensions ayant pour base la phase solide de ce même matériau, ou bien sur un support auxi linaire.  As long as the treated material is liquid, it can be dosed in different ways, for example in the form of a mist, spread from the upper part of the body 1, or from the side walls, or even be introduced directly into the layer of particles. solid. In this case, it is mainly a question of treating solutions or suspensions based on the solid phase of this same material, or else on an auxiliary support.

Si la technologie le nécessite, le matériau de départ peut être traité par phases successives avec un fluide de propriétés physiques ou chimiques diverses; on utilise, par exemple, cette méthode pour traiter un matériau solide A avec une matériau liquide B. On utilise alors un dispositif dont la partie inférieure est équipée de chambres 7, 8, 9 pour l'arrivée du fluide d'expansion et de travail. If the technology requires, the starting material can be treated in successive phases with a fluid of various physical or chemical properties; we use, for example, this method to treat a solid material A with a liquid material B. We then use a device whose lower part is equipped with chambers 7, 8, 9 for the arrival of the expansion and working fluid .

Par la chambre 7 arrive de l'air à température élevée (par exemple 1500C) qui réchauffe au préalable les particules solides du matériau 2 sur lesquelles est amené, le matériau fondu
B, par exemple par les tubulures d'entrée 10 dans la partie supé- rieure du dispositif.
By the chamber 7 comes air at high temperature (for example 1500C) which preheats the solid particles of the material 2 on which is brought, the molten material
B, for example by the inlet pipes 10 in the upper part of the device.

Pa la chambre 8 est amené de l'air à la température de 800C qui est la température de service la meilleure. Pa chamber 8 is supplied with air at the temperature of 800C which is the best operating temperature.

Avant de sortir du dispositif, le produit final du traitement est refroidi par de l'air à la température de 200C qui pé- nètre par la chambre 9. Before leaving the device, the final product of the treatment is cooled by air at a temperature of 200C which enters the chamber 9.

Les fluides d'expansion et de travail, après avoir traversé la couche du matériau traité, et éventuellement aussi les produits de réaction avec la part de fine sont évacués par les tubulures 14 hors du dispositif derrière lequel ils sont séparés des fines par des cyclones ou des filtres. The expansion and working fluids, after having passed through the layer of the treated material, and possibly also the reaction products with the share of fines are evacuated by the pipes 14 out of the device behind which they are separated from the fines by cyclones or filters.

Les exemples concrets suivants permettent de comprendre la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. The following concrete examples make it possible to understand the implementation of the method according to the invention.

Transformation de fiente de volaille en nourriture protéique pour animaux
Dans les grandes fermes d'élevage avicoles nourrissant de 250.000 à 500.000 têtes de volaille, les excréments représentent une quantité journalière de plusieurs dizaines de tonnes.
Transformation of poultry droppings into protein food for animals
In large poultry farms feeding 250,000 to 500,000 heads of poultry, excrement represents a daily quantity of several tens of tonnes.

Lorsqu'on sait que le système digestif des volailles fonctionne avec un faible rendement, ces excréments représentent un élément constitutif extrêmement précieux de la nourriture protéique destinée notamment aux bovidés. Le matériau brute présente sous forme de suspension avec une teneur en eau de 85 à 92% est introduit par pompage dans le dispositif dans la chambre de travail duquel la couche de fluidisation du produit ayant une teneur en humidité de 30 à 40% est mise en rotation. La température d'entrée de l'air est de 400 à 5000C à la vitesse linéaire d'environ 1 1 m/s qui est celle où commence le processus de fluidisation.When it is known that the digestive system of poultry works with a low yield, these excrements represent an extremely precious constituent element of protein food intended in particular for bovines. The raw material present in the form of a suspension with a water content of 85 to 92% is introduced by pumping into the device in the working chamber from which the fluidization layer of the product having a moisture content of 30 to 40% is brought into play. rotation. The air inlet temperature is 400 to 5000C at a linear speed of approximately 11.1 m / s which is where the fluidization process begins.

L'agitateur tourne à la fréquence de 80 à 120 tours/minute. On obtient comme produit final des particules brunes de forme allongée, comparables au tabac coupé, débarrassées des éthylthiols et constituants analogues, désodorisées, ayant une teneur en eau inférieure à 10% et une valeur en colories du niveau de celle des grains de céréale.The agitator rotates at a frequency of 80 to 120 revolutions / minute. As final product, brown particles of elongated shape are obtained, comparable to cut tobacco, free of ethylthiols and analogous constituents, deodorized, having a water content of less than 10% and a color value equal to that of cereal grains.

Déshydratation du caoutchouc chloré
Le matériau brut est un produit à gros grains, blanc, très léger, faiblement cohésif après avoir été comprimé dans la main, dont la teneur en eau est supérieure à 75%. Il a une tendance extrêmement marquée à la formation de canaux et c'est un matériau dans lequel la différence entre la vitesse seuil de fluidisation et la vitesse de la fraction fine des particules est très faible. La température de l'air en dessous de la grille est de 1500C, la vitesse linéaire de l'air est inférieure à 0,2 m/sec.
Dehydration of chlorinated rubber
The raw material is a coarse, white, very light, weakly cohesive product after being compressed by hand, with a water content of more than 75%. It has an extremely marked tendency to form channels and it is a material in which the difference between the threshold fluidization speed and the speed of the fine fraction of the particles is very small. The air temperature below the grid is 1500C, the linear air speed is less than 0.2 m / sec.

pour une fréquence de rotation de 30 tours/minute. La température de sortie du produit traité est de 65 à 700C, l'humidité de sortie est inférieure à 0,3%.for a rotation frequency of 30 rpm. The outlet temperature of the treated product is 65 to 700C, the outlet humidity is less than 0.3%.

Déshydratation des bentonites
Ces matériaux font partie du groupe des silicates d'aluminium hydratés. Les éehantillons traités se présentaient sous la forme d'un matériau non homogène, dont la grandeur de particules était comprise entre 0,1 et 20 mm. La roche a été enrichie avec la quantité nécessaire d'ions Na+. Le traitement a porté sur des échantillons bruts, des échantillons pré-traités méeani- quement, et des échantillons préparés sous forme de pâte et de suspension. L'humidité initiale des matériaux était de 40 à 60%.
Dehydration of bentonites
These materials are part of the group of hydrated aluminum silicates. The treated samples were in the form of a non-homogeneous material, the particle size of which was between 0.1 and 20 mm. The rock has been enriched with the necessary amount of Na + ions. The processing was carried out on raw samples, samples pre-treated medically, and samples prepared in the form of paste and suspension. The initial humidity of the materials was 40 to 60%.

Pendant l'opération, la température du matériau ne devait pas dépasser 900C. La déshydratation a été effectuée à l'air à la température de 2000 C, la température du produit dans le dispositif était au maximum de 650C, la vitesse linéaire de l'air était d'environ 1 m/s la fréquence de rotation de 60 tours/minute. L'humidité d'entrée dans la zone.opératoire était inférieure à 10%.During the operation, the material temperature should not exceed 900C. Dehydration was carried out in air at a temperature of 2000 C, the temperature of the product in the device was at most 650C, the linear speed of the air was about 1 m / s the frequency of rotation of 60 revolutions / minute. The humidity entering the operating area was less than 10%.

Déshydratation des vaccins à base dela-bstance solide à partir des vaccins ou d'un support synthétique
Le traitement des vaccins a été effectué avec un plein succès dans les conditions d'opération ci-après:
Température du gaz en dessous de la grille: 60 à 700C; vitesse linéaire du gaz: de 0,2 à 2,28 m/S~1; température du produit dans la phase finale de l'opération: inférieure à 380C; temps de maintien: 25 à 40 minutes; fréquence de rotation: 120 tours/minute.
Dehydration of solid-base vaccines from vaccines or a synthetic carrier
The treatment of the vaccines was carried out with full success under the following operating conditions:
Gas temperature below the grid: 60 to 700C; linear gas speed: 0.2 to 2.28 m / S ~ 1; product temperature in the final phase of the operation: below 380C; hold time: 25 to 40 minutes; rotation frequency: 120 rpm.

Les figures 1 à 2 montrent le dispositif selon l'invention. Ce dispositif est formé par la caisse 1 qui va en s'élargissant vers le haut. Dans la partie étroite, la caisse 1 est partagée par le séparateur perforé et courbe 2 (ou par n'importe quel genre de grille courbe),- en une chambre de travail supérieure et une partie inférieure destinée à l'arrivée des fluides d'expansion et de travail. Cette partie inférieure peut être ellemême partagée en chambres 7, 8, 9 séparées, s'étendant sur toute la longueur du dispositif et permettant d'amener indépendamment les uns des autres lesdits fluides présentant des caractéristiques différentes. Immédiatement au-dessus du séparateur 2 est disposé le dispositif agitateur constitué par l'arbre rotatif 3 et par la série d'ailettes 4 fixées à cet arbre.L'arbre 3 traverse les parois frontales de la caisse i et est muni d'une commande d'entraînement à vitesse de rotation réglable. Dans le couvercle de la caisse 1 sont montées les tubulures 5, 10 servant à l'arrivée des matériaux traités, tandis que, dans les parois latérales de la partie supérieure de la caisse 1, sont montées les tubulures 14 destinées à évacuer le fluide d'expansion et de travail qui passe à travers le matériau traité, et à évacuer aussi, éventuellement, les produits de réaction. La tubulure 6 ayant pour rôle d'évacuer le produit fini est montée sur la paroi frontale arrière de la caisse; et la partie inférieure de la caisse, éventuellement les chambres élémentaires 7, 8, 9 de cette partie élémentaire, sont munies des tubulures 11, 12, 13 amenant les fluides d'expansion et de travail.Les tubulures 14 peuvent être associées à des cyclones ou à des filtres. Figures 1 to 2 show the device according to the invention. This device is formed by the body 1 which widens upwards. In the narrow part, the body 1 is divided by the perforated and curved separator 2 (or by any kind of curved grid), - in an upper working chamber and a lower part intended for the arrival of the expanding and working. This lower part can itself be divided into separate chambers 7, 8, 9, extending over the entire length of the device and allowing said fluids having different characteristics to be brought independently of each other. Immediately above the separator 2 is arranged the agitator device constituted by the rotary shaft 3 and by the series of fins 4 fixed to this shaft. The shaft 3 crosses the front walls of the body i and is provided with a drive control with adjustable speed. In the cover of the box 1 are mounted the pipes 5, 10 serving for the arrival of the treated materials, while in the side walls of the upper part of the box 1 are mounted the pipes 14 intended to evacuate the fluid d 'expansion and work which passes through the treated material, and also possibly remove the reaction products. The tubing 6 having the role of evacuating the finished product is mounted on the rear front wall of the box; and the lower part of the body, possibly the elementary chambers 7, 8, 9 of this elementary part, are provided with pipes 11, 12, 13 supplying the expansion and working fluids. The pipes 14 can be associated with cyclones or filters.

L'élargissement de la caisse 1 dans sa partie supérieure doit être tel que la surface du couvercle soit de trois à cinq fois plus grande que la surface du séparateur 2. The enlargement of the body 1 in its upper part must be such that the surface of the cover is three to five times larger than the surface of the separator 2.

Le dispositif agitateur peut, suivant les besoins, être composé de plusieurs arbres dotés d'ailettes, disposés les uns à côté des autres, dans le sens du prolongement de l'axe de la caisse 1. Les ailettes 4 peuvent posséder des garnitures d'essuyage élastiques. The agitator device may, as required, be composed of several shafts with fins, arranged one next to the other, in the direction of the extension of the axis of the body 1. The fins 4 may have linings of elastic wiping.

Le séparateur 2 peut avoir la forme d'un secteur cylindrique. La partie du séparateur 2 qui se trouve du côté de la sortie du produit fini peut être dépourvue de trous, ce qui donne naissance à une zône de contact. The separator 2 can have the shape of a cylindrical sector. The part of the separator 2 which is on the outlet side of the finished product can be devoid of holes, which gives rise to a contact zone.

Les tubulures 5 et 10 destinées à amener les matériaux traités peuvent également être prévues sur les parois latérales de la caisse 1, elles peuvent éventuellement avoir des débouchés d'arrivée directe dans le séparateur 2 (ce point remarquable n'est pas représenté). The pipes 5 and 10 intended to bring the treated materials may also be provided on the side walls of the body 1, they may possibly have outlets for direct arrival in the separator 2 (this remarkable point is not shown).

Le dispositif selon. l'invention fonctionne de la façon suivante. Le matériau à traiter est amené soit par la tubulure 7, soit, s'il y a plusieurs matériaux, par la tubulure 10, soit par d'autres tubulures d'arrivée prévues dans la paroi latérale de la caisse 1 ou bien dans le séparateur 2; en même temps, depuis la partie inférieure de la caisse 1, un fluide d'expansion et de travail est insufflé dans la couche de particules solides en formation. Sous l'action de l'agitateur 4, la couche du matériau solide est homogénéisée ou triée. Sous l'action de l'agitateur, l'ensemble du système expansé de particules se déplaçant librement se déplace en direction de la sortie du dispositif. The device according to. the invention operates as follows. The material to be treated is brought either by the tubing 7, or, if there are several materials, by the tubing 10, or by other inlet tubings provided in the side wall of the body 1 or else in the separator 2; at the same time, from the lower part of the body 1, an expansion and working fluid is blown into the layer of solid particles in formation. Under the action of the agitator 4, the layer of solid material is homogenized or sorted. Under the action of the agitator, the entire expanded system of freely moving particles moves towards the exit of the device.

La vitesse de déplacement est choisie en fonction du temps de séjour nécessaire pour le type donné de traitement et de matériau.The speed of movement is chosen according to the residence time required for the given type of treatment and material.

Les particules qui se déplacent librement pendant l'o pération peuvent être soumises à des genres de traitement différents dans les différents compartiments limités par la largeur des chambres 7, 8 et 9. The particles which move freely during the operation can be subjected to different kinds of treatment in the different compartments limited by the width of the chambers 7, 8 and 9.

Le courant de fluide d'expansion et de travail qui traverse la couche du matériau traité se déplace et arrive dans la partie élargie de la caisse 1 où il perd de sa vitesse, de sorte que la plupart des parties du matériau traité qui ont été éventuellement entraînées retombent dans la couche. Emmenant les parties les plus fines, ce courant de fluide sort du dispositif par la tubulure 14 et arrive dans les séparateurs à cyclone ou dans les filtres. The current of expansion and working fluid which crosses the layer of the treated material moves and arrives in the enlarged part of the body 1 where it loses its speed, so that most of the parts of the treated material which have been possibly entrained fall back into the layer. Taking the thinner parts, this flow of fluid leaves the device through the tube 14 and arrives in the cyclone separators or in the filters.

Le procédé et le dispositif selon l'invention sont utilisés dans l'industrie pharmaceutique, l'industrie des produits alimentaires, l'industrie des matières plastiques, ainsi que pour la fabrication des engrais, du ciment, etc.  The method and the device according to the invention are used in the pharmaceutical industry, the food industry, the plastics industry, as well as for the manufacture of fertilizers, cement, etc.

Claims (2)

REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement de matériaux solides, dissous, dispersés, ou semi-plastiques, en particulier difficilement expansibles avec un gaz et/ou un liquide, dans une couche fluidisée, dans lequel les particules des matériaux traités sont mises en mouvement et traitées par un courant de fluides gazeux ou liquides ayant les mêmes propriétés physiques et/ou chimiques, ou des propriétés variant successivement, tandis que l'ensemble du système de particules en mouvement libre se déplace par action forcée dans le sens de l'opération de traitement, caractérisé en ce que, sous l'action combinée du courant de fluide d'expansion gazeux ou liquide, amené dans le matériau à traiter avec une vitesse qui est avantageusement égale ou inférieure à la vitesse de fluidisation, et du brassage par un agitateur à une vitesse réglable déterminée en fonction de la nature du matériau traité, par exemple à une fréquence de rotation de 10 à 200 tours/minute, les particules du matériau traité sont mises en mouvement libre tandis que lenr semble du système de ces particules en mouvement libre est éventuellement mis encore par brassage en mouvement rotatif à axe horizontal ou oblique. 1. Process for treating solid, dissolved, dispersed or semi-plastic materials, in particular difficult to expand with a gas and / or a liquid, in a fluidized layer, in which the particles of the treated materials are set in motion and treated by a stream of gaseous or liquid fluids having the same physical and / or chemical properties, or properties varying successively, while the entire system of particles in free motion moves by forced action in the direction of the treatment operation, characterized in that, under the combined action of the stream of gaseous or liquid expansion fluid, brought into the material to be treated with a speed which is advantageously equal to or less than the fluidization speed, and of mixing by an agitator at a adjustable speed determined according to the nature of the material treated, for example at a rotation frequency of 10 to 200 revolutions / minute, the particles of the treated material are set in motion ement free while lenr seems the system of these particles in free movement is possibly still put by mixing in rotary movement with horizontal or oblique axis. 2. Dispositif adapté à la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, fermé par une caisse allant en s'élargissant vers le haut ou verticale, dont la chambre de travail supérieure est séparée par la grille de fluidisation, qui est avantageusement en séparateur perforé, de la partie inférieure, destinée à l'arrivée du fluide de travail et éventuellement partagée en chambre servant à amener des fluides de propriétés identiques ou différentes, tandis que la chambre de travail comporte les tubulures pour l'arrivée des matériaux traités et pour l'évacuation du produit fini et des fluides de travail, caractérisé en ce que la grille de fluidisation qui est avantageusement un séparateur perforé séparant la chambre de travail de la partie inférieure, est courbée avantageusement sous la forme d'un secteur cylindrique disposé horizontalement et obliquement,et est perforée en totalité ou en partie; en ce qu'au-dessus de ladite grille de fluidisation qui est avantageusement un séparateur, est disposé le système agitateur qui possède de un à cinq arbres horizontaux ou obliques, tournant à une vitesse réglable, munis d'ailettes qui s'étendent éventuellement jusqu'à ladite grille de fluidisation, et en ce que les tubulures destinées à évacuer les fluides de travail et/ou les tubulures destinées à amener les matériaux traités sont montées sur les parois latérales de- la partie supérieure de la caisse.  2. Device suitable for implementing the method according to claim 1, closed by a box which widens upwards or vertically, the upper working chamber of which is separated by the fluidization grid, which is advantageously as a separator. perforated, from the lower part, intended for the arrival of the working fluid and optionally shared in a chamber serving to bring fluids of identical or different properties, while the working chamber comprises the pipes for the arrival of the treated materials and for the discharge of the finished product and the working fluids, characterized in that the fluidization grid which is advantageously a perforated separator separating the working chamber from the lower part, is advantageously curved in the form of a cylindrical sector arranged horizontally and obliquely, and is perforated in whole or in part; in that above said fluidization grid which is advantageously a separator, is arranged the agitator system which has from one to five horizontal or oblique shafts, rotating at an adjustable speed, provided with fins which possibly extend up to 'to said fluidization grid, and in that the pipes intended for discharging the working fluids and / or the pipes intended for bringing the treated materials are mounted on the side walls of the upper part of the box.
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