FR1465280A - Procédé d'assemblage de parties en graphite et assemblages obtenus par le procédé précédent ou similaire - Google Patents

Description

Procédé d'assemblage de parties en graphite et assemblages obtenus par le procédé précédent ou similaire.
La présente invention concerne un procédé d'assemblage de parties en graphite à l'aide de parties en carbure de silicium, en verre ou quartz ou en graphite à l'aide d'une brasure à base d'un siliciure métallique.
On sait déjà que deux corps en carbone, par exemple en graphite, peuvent être reliés entre eux en plaçant entre les surfaces à assembler desdits corps du silicium ou un siliciure métallique, comme par exemple un siliciure de molybdène, de tungstène, de titane, de zirconium, de tantale ou de chrome, à l'état fondu et dans des conditions non-oxydantes puis en refroidissant l'ensemble. Le dépôt du siliciure métallique ou du silicium peut s'effectuer soit par immersion dans un bain de fusion soit également par dépôt de la brasure à l'état solide, par exemple sous la forme d'une suspension. Si une telle zone d'assemblage est soumise pendant une période de temps assez longue à des températures élevées, par exemple de l'ordre de 800 [deg]C, il se produit une réaction du siliciure métallique avec le carbone, cette réaction donnant du carbure de silicium.Simultanément, la perméabilité aux gaz de la zone d'assemblage augmente de telle sorte qu'il n'est plus possible d'obtenir une liaison étanche aux gaz.
L'invention a pour but de remédier aux inconvénients des réalisations connues et concerne un procédé d'assemblage de parties en graphite avec des parties en carbure de silicium, en verre au quartz ou en graphite à l'aide d'une brasure en siliciure métallique, procédé caractérisé en ce que les surfaces en graphite à assembler sont recouvertes, avant dépôt de la brasure, d'une couche d'arrêt en carbures, empêchant toute diffusion, ce qui permet d'améliorer les caractéristiques et la résistance à chaud de l'assemblage.
Cette couche intermédiaire de carbures empêche une réaction de la brasure à base de silicium établi avec le carbone de sorte que la liaison conserve son étanchéité aux gaz même lorsqu'elle est soumise pendant des périodes de temps assez longues à des températures élevées. Un autre avantage de l'invention consiste en ce que la couche intermédiaire de carbures empêche la pénétration de la brasure fondue dans les pores des parties en carbone à assembler. De cette manière, on diminue considérablement la consommation de brasure.
Il s'est avéré particulièrement avantageux d'utiliser comme brasure, isolément ou en mélange, du siliciure de titane, du siliciure de zirconium ou du siliciure de niobium. En correspondance, la couche intermédiaire de carbures est constituée avantageusement de carbures de titane, de zirconium, de niobium ou de silicium, qui peuvent être également pris individuellement ou en mélange.
La réalisation de la couche intermédiaire de carbures sur la surface d'assemblage des parties de graphite à relier entre elles s'effectue d'une manière simple en ce que le siliciure métallique correspondant est déposé sur la surface de graphite, celle-ci étant soumise ensuite à un traitement thermique de manière que le siliciure métallique réagisse avec le carbone en formant des carbures. Avantageusement, on dépose, pour la réalisation de la couche de carbure, le même siliciure qui sera utilisé dans l'opération suivante comme brasure.
La couche intermédiaire de carbure doit avantageusement avoir une épaisseur comprise entre 1 et 40 microns, en particulier entre 5 et 25 microns et elle doit présenter une perméabilité de K = 10-7

Pour la réalisation de la zone d'assemblage entre les différentes parties en graphite ou bien entre les parties en carbure de graphite, en carbure de silicium ou en verre au quartz, il s'est avéré avantageux de déposer sous forme pulvérulente sur les parties à assembler la brasure à base de silicium métallique, auquel on a ajouté le cas échéant une quantité correspondant à 50 % en poids du carbure métallique correspondant puis d'échauffer indirectement cette zone, pendant un court intervalle de temps, jusqu'à ce que le siliciure soit porté à son point de fusion.
L'invention concerne également des assemblages de parties en graphites réalisés par le procédé précédent ou similaire. L'invention s'étend également aux caractéristiques résultant de la description ci-après et des dessins annexés ainsi qu'à leurs combinaisons possibles. La description ci-après se rapporte aux dessins ci-joints représentant un exemple de réalisation de l'invention, dessins dans lesquels : La figure 1 représente un premier exemple de réalisation de l'invention; La figure 2 représente un second exemple de réalisation de l'invention. Exemple de réalisation. - Un tube en graphite ESW d'un diamètre extérieur de 20 mm, et d'une épaisseur de paroi de 2 mm, a été obturé de façon étanche à l'aide d'une plaquette en graphite brasée.De tels tubes sont représentés sur les figures 1 et 2 en même temps que les plaquettes de graphite 2 les obturant. Les surfaces à assembler ont été enduites d'une suspension de siliciure de titane dans une solution aqueuse à 2 % de polyvinyle puis elles ont été chauffées sous balayage d'argon à I 700 [deg]C pendant une heure. Le siliciure de titane déposé s'est alors presque complètement transformé en carbure. Ensuite, les plaquettes d'obturation ont été encore enduites d'un côté à l'aide d'une suspension de siliciure de titane dans une solution aqueuse à 2 % de polyvinyle et elles ont été placées sur le tube 1. Au bout d'une courte période de séchage, les deux parties adhérant superficiellement ont été chauffées à 1 600 [deg]C sous balayage d'argon et elles ont été maintenues à cette température pendant une demi-minute.Le temps de chauffage a été de une demi-minute et le temps de refroidissement d'environ trois minutes. La mesure de perméabilité a donné une valeur moyenne de 4,8 X 10-4 dm /sec. Pour déterminer la résistance à haute température de l'assemblage, les tubes ainsi obturés ont été maintenus à 800 [deg]C pendant cinq-cent heures sous un balayage d'argon. Une mesure de perméabilité effectuée après cet essai a montré qu'elle n'avait pas varié.
Bien entendu l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation ci-dessus décrits et représentés, pour lesquels on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes de réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'invention.

Claims (9)

RÉSUMÉ L'invention concerne notamment les caractéristiques ci-après, et leurs diverses combinaisons possibles :

1. Procédé d'assemblage de parties en graphite avec des parties en carbure de silicium, en verre au quartz ou en graphite à l'aide d'une brasure en siliciure métallique, procédé caractérisé en ce que les surfaces en graphite à assembler sont recouvertes, avant dépôt de la brasure, d'une couche d'arrêt en carbures, empêchant toute diffusion, ce qui permet d'améliorer les caractéristiques et la résistance à chaud de l'assemblage;

2. On utilise comme brasure du siliciure de titane, du siliciure de zirconium ou du siliciure de niobium;

3. La couche de carbure est formée, isolément ou en mélange, de carbures de titane, de zirconium, de niobium ou de silicium;

4. Pour former la couche de carbure sur les surfaces de graphite à assembler, on dépose une couche de siliciure puis on effectue un traitement thermique permettant d'obtenir la couche de carbure;

5. Pour former la couche de carbure, on dépose le même siliciure que celui qui est utilisé comme brasure;

6. La couche de carbure est réalisée avec une épaisseur de 1 à 40 microns, de préférence de 5 à 25 microns, et avec une perméabilité de K = 10-7 à 10-1 cm /sec;

7. La brasure de siliciure métallique est déposée sous forme pulvérulente sur la zone d'assemblage et elle est chauffée indirectement jusqu'au point de fusion du siliciure;

8. On utilise une brasure de siliciure métallique qui contient jusqu'à 50 % en poids du carbure métallique correspondant;

9. Assemblages de parties en graphites réalisés par le procédé précédent ou similaire.