FR3095150A1 - Procede d’assemblage d’une piece en carbone et d’une piece metallique en deux etapes - Google Patents
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Abstract
Procédé d’assemblage comprenant les étapes successives suivantes :a) Dépôt d’un matériau d’apport (30), de préférence, à base d’étain sur une pièce (10) en carbone, b) Chauffage jusqu’à une température d’étalement supérieure ou égale à 700°C et inférieure ou égale à 900°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport (30) et l’étaler sur la pièce en carbone (10), c) Refroidissement de l’ensemble de manière à solidifier le matériau d’apport (30) sur la première pièce en carbone (10),d) mise en contact d’une deuxième pièce (20) métallique, à base de titane ou à base d’un alliage CrCo, avec le matériau d’apport (30) solidifié,e) Chauffage jusqu’à une température d’assemblage supérieure ou égale à 500°C et inférieure à ou égale à 720°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport (30), f) Refroidissement de manière à former un joint de brasure entre la première pièce (10) et la deuxième pièce (20), et à assembler la première pièce (10) et la deuxième pièce (20). Figure pour l’abrégé : figure 4.
Description
La présente invention se rapporte à un procédé d’assemblage d’une pièce en carbone et une pièce métallique par brasage.
La pièce en carbone peut être en pyrocarbone (PyC). Elle peut également être en graphite, en carbone vitreux, en matériau composite C/C ou en un de ces éléments recouverts de pyrocarbone.
La pièce métallique est à base de titane ou à base d’un alliage CrCo.
L’invention concerne également l’assemblage ainsi obtenu.
L’invention trouve des applications dans le domaine de l’énergie, du spatial, du biomédical, et de l’aéronautique.
Le brasage est une technique d’assemblage. Le brasage consiste à positionner un matériau d’apport, aussi appelé alliage de brasage ou brasure, entre les pièces à assembler ou à proximité et à le faire fondre complètement de façon à ce qu’il remplisse le jeu entre les pièces et crée, au refroidissement, un joint entre les pièces. Après refroidissement, les pièces sont ainsi assemblées par un joint de brasure. Le matériau d’apport présente une température de fusion inférieure à celles des matériaux à assembler, ainsi il n’y a pas fusion des pièces à assembler lors du procédé de brasage.
Dans la littérature, le brasage d’une pièce en carbone avec une pièce métallique est, en général, réalisé à des températures relativement élevées (températures supérieures à 800°C).
Par exemple, voici quelques assemblages hétérogènes réalisés :
- une pièce en diamant et une pièce en acier ont été assemblées avec une brasure Cu-10Sn-15Ti (%at.) à 925°C et à 1050 °C (Li et al.« Interfacial Segregation of Ti in the Brazing of Diamond Grits onto a Steel Substrate Using a Cu-Sn-Ti Brazing Alloy», Metallurgical and Materials Transactions A 33A (2002) 2163-2172) ;
- un composite C/C et une pièce en titane ont été assemblés avec des brasures commercialisées sous les références Cu-ABATM(Cu-3Si-2Al-22,5Ti %), TiCuNi (Ti-15Cu-15Ni) et TiCuSil (Ag-26,7Cu-4,5Ti) à des températures de brasage entre 920 et 1050°C sous vide secondaire (Singh et al., «Active metal brazing and characterization of brazed joints in titanium to carbon–carbon composites», Materials Science and Engineering A 412 (2005) 123–128) ;
- une mousse de graphite poreux à haute conductivité thermique et une pièce en Ti pur ont été assemblées avec une brasure Cusil-ABA (Ag-32,25Cu-1,75Ti) à 820°C (Singh et al. «Active metal brazing of titanium to high-conductivity carbon-based sandwich structures», Materials Science and Engineering A 498 (2008) 31–36) ;
- un composite C/C a été assemblé à une pièce de TA6V avec une brasure AgCuTi à 880°C (Liu et al. «Brazing of CIC composite and Ti-6AI-4V with graphene strengthened AgCuTi filler: Effects of graphene on wettability; microstructure and mechanical properties», Chinese Journal of Acronautics, 31(7), (2018), 1602-1608) ;
- un composites C/C a été assemblé à une pièce de TA6V (brevet FR 2 894 498 B1) en utilisant des intercalaires en céramique, en tungstène ou en nitrure d’aluminium pour gérer le différentiel de dilatation entre les pièces, et une brasure de type Ag-Mn (dont le point de fusion est supérieur à 961°C) ou CuSilABA (alliage du type AgCuTi dont le liquidus est supérieur à 815°C) ; au vu des températures de fusion des brasure, les températures de brasage sont certainement supérieures à 800°C.
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- une mousse de graphite poreux à haute conductivité thermique et une pièce en Ti pur ont été assemblées avec une brasure Cusil-ABA (Ag-32,25Cu-1,75Ti) à 820°C (Singh et al. «Active metal brazing of titanium to high-conductivity carbon-based sandwich structures», Materials Science and Engineering A 498 (2008) 31–36) ;
- un composite C/C a été assemblé à une pièce de TA6V avec une brasure AgCuTi à 880°C (Liu et al. «Brazing of CIC composite and Ti-6AI-4V with graphene strengthened AgCuTi filler: Effects of graphene on wettability; microstructure and mechanical properties», Chinese Journal of Acronautics, 31(7), (2018), 1602-1608) ;
- un composites C/C a été assemblé à une pièce de TA6V (brevet FR 2 894 498 B1) en utilisant des intercalaires en céramique, en tungstène ou en nitrure d’aluminium pour gérer le différentiel de dilatation entre les pièces, et une brasure de type Ag-Mn (dont le point de fusion est supérieur à 961°C) ou CuSilABA (alliage du type AgCuTi dont le liquidus est supérieur à 815°C) ; au vu des températures de fusion des brasure, les températures de brasage sont certainement supérieures à 800°C.
Cependant, il est parfois nécessaire de travailler à plus basse température pour ne pas détériorer les matériaux à assembler, pour simplifier le procédé ou encore pour diminuer les coûts d’élaboration.
Dans l’article de Yu et al. («Interface reaction in ultrasonic vibration-assisted brazing ofaluminum to graphite using Sn–Ag–Ti solder foil», Journal of Materials Processing Technology 221 (2015) 285–290), des brasures SnAgTi sont utilisées pour braser de l’aluminium avec du graphite. Le brasage a été réalisé à 500°C sous air, en appliquant des vibrations ultrasoniques pour détruire les films d’oxyde à la surface de la brasure et de l’aluminium. Cependant, le joint obtenu montre la présence de fissures au niveau de la brasure. Le comportement mécanique de l’assemblage n’est pas étudié.
Dans le document US2016/0144460 A1, des alliages à base d’étain, comme Sn-Ag-Cu-Cr, sont utilisés pour le brasage de nanotubes de carbone ou de fibres de carbone (diamètres des fibres de 1 à quelques µm) à un élément en cuivre. Pour ne pas endommager les nanotubes de carbone par l’alliage liquide, le procédé est réalisé à des températures inférieures à 700°C. Ce procédé est utilisé pour réaliser des dispositifs de faibles dimensions, ici des composants électriques (connections proprement dites ou fabrication de conducteurs électriques). Le brasage est facilité par l’utilisation du cuivre qui est très ductile. En effet, le cuivre accommode les contraintes pouvant être générées par la différence de comportement mécanique entre le nanotube et le cuivre. Comme l’alliage à base d’étain s’oxyde facilement sous air, le procédé peut être réalisé sous un flux (d’acides, de solvants, etc) pour éliminer les oxydes sous air et/ou sous atmosphère protectrice avec une teneur en oxygène réduite (atmosphère inerte, atmosphère réductrice, vide). La présence d’oxyde conduit à un mauvais mouillage de l’alliage de brasage.
Il est également indiqué qu’il est possible d’améliorer le mouillage en utilisant deux alliages, un premier alliage dit actif (SnAg contenant un élément actif comme le chrome) et un second alliage dit non actif (SnAg sans élément actif) ne contenant pas d’élément actif. La température du solidus de l’alliage non actif est inférieure à celle de l’alliage actif. Pour réaliser le brasage, une première étape consiste à faire fondre l’alliage non actif sur le substrat en cuivre, puis le nanotube (ou la nanofibre) est mis en contact avec l’alliage non actif fondu. Le nanotube n’est pas mouillé par cet alliage non actif. Ensuite, l’alliage actif est mis au contact du nanotube et le bain liquide de l’alliage non actif, jusqu’à fusion de l’alliage actif qui peut alors mouiller le nanotube. Le nanotube est alors lié aux alliages après solidification. L’alliage non actif protège l’alliage actif de l’oxydation. Une variante consiste à sortir le nanotube du bain liquide, pour obtenir un nanotube revêtu par l’alliage actif. Deux nanotubes ainsi revêtus peuvent être mis en contact, puis chauffés jusqu’à fusion des revêtements. Après solidification, les matériaux sont assemblés au niveau de l’alliage.
La réalisation d’une liaison carbone/métal demeure très complexe notamment à cause des interactions entre le métal, l’alliage liquide et le carbone.
Un but de la présente invention est de proposer un procédé permettant d'obtenir un assemblage d’une pièce en carbone avec une pièce à base de titane ou à base de CrCo présentant une bonne tenue mécanique, une jonction étanche, et une longue durée de vie.
Pour cela, la présente invention propose un procédé d’assemblage d’une première pièce en carbone avec une deuxième pièce métallique comprenant les étapes successives suivantes :
a) Dépôt d’un matériau d’apport sur une première pièce en carbone,
b) Chauffage de l’ensemble obtenu à l’étape a) jusqu’à une température d’étalement supérieure à 700°C et inférieure à 900°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport, et l’étaler sur la pièce en carbone, et maintien de la température d’étalement pendant une durée d’étalement,
c) Refroidissement de l’ensemble de manière à solidifier le matériau d’apport sur la première pièce en carbone,
d) Mise en contact d’une deuxième pièce métallique, à base de titane ou à base d’un alliage CrCo, avec le matériau d’apport solidifié à l’étape c),
e) Chauffage de l’ensemble obtenu à l’étape d) jusqu’à une température d’assemblage supérieure ou égale à 500°C, et inférieure ou égale à 750°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport, et maintien de la température d’assemblage pendant une durée de maintien,
f) Refroidissement de l’ensemble de manière à former un joint de brasure entre la première pièce et la deuxième pièce, et à assembler les deux pièces.
a) Dépôt d’un matériau d’apport sur une première pièce en carbone,
b) Chauffage de l’ensemble obtenu à l’étape a) jusqu’à une température d’étalement supérieure à 700°C et inférieure à 900°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport, et l’étaler sur la pièce en carbone, et maintien de la température d’étalement pendant une durée d’étalement,
c) Refroidissement de l’ensemble de manière à solidifier le matériau d’apport sur la première pièce en carbone,
d) Mise en contact d’une deuxième pièce métallique, à base de titane ou à base d’un alliage CrCo, avec le matériau d’apport solidifié à l’étape c),
e) Chauffage de l’ensemble obtenu à l’étape d) jusqu’à une température d’assemblage supérieure ou égale à 500°C, et inférieure ou égale à 750°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport, et maintien de la température d’assemblage pendant une durée de maintien,
f) Refroidissement de l’ensemble de manière à former un joint de brasure entre la première pièce et la deuxième pièce, et à assembler les deux pièces.
L’invention se distingue fondamentalement de l’art antérieur, notamment, par la mise en œuvre d’un procédé de brasage en deux étapes (on mouille dans un premier temps la première pièce en carbone avec le matériau d’apport puis la deuxième pièce est assemblée) permettant de réaliser l’assemblage d’une pièce en carbone et d’une pièce à base de titane ou en un alliage CrCo, à une température inférieure ou égale à 750°C, et de préférence inférieure ou égale à 720°C, sans utiliser de flux ou de vibrations ultrasoniques.
Le procédé permet de désoxyder les matériaux d’apport sensibles à l’air, notamment les alliages à base d’étain, pour à la fois éviter la présence de bulles dans les joints, mais également pour obtenir un bon mouillage de la pièce carbonée, ce qui conduit à un meilleur ancrage mécanique de l’alliage.
Le procédé selon l’invention permet d’assembler durablement des pièces de différentes dimensions, et notamment des pièces massives, de structure, résistantes aux efforts mécaniques. Les pièces à assembler présentent des interfaces fortes et une bonne tenue mécanique malgré la différence de comportement entre le carbone et le métal.
De plus le procédé permet d’obtenir un bon mouillage, et donc une meilleure réponse mécanique, tout en préservant les propriétés des éléments à assembler et en évitant la création de composés et/ou d’interfaces fragiles.
Par un bon mouillage, on entend que l’angle de contact est inférieur à 60°. Un bon mouillage permet de bien étaler l’apport de brasure sur la ou les surfaces à assembler, en particulier les rugosités et les défauts de surface. Le joint est bien rempli par la brasure et la surface brasée est augmentée.
Le procédé est particulièrement avantageux puisque :
- la brasure est directement en contact avec les faces à assembler : le procédé ne nécessite pas d’utiliser un matériau intercalaire, comme le cuivre,
- les températures de brasage sont inférieures à 750°C, de préférence inférieures à 720°C, ce qui préserve les propriétés de la pièce métallique,
- il n’y a pas besoin de métalliser, préalablement, une des pièces, par exemple par PVD, ce qui simplifie le procédé et diminue le coût,
- il n’est pas nécessaire d’appliquer de vibrations ultrasoniques ou d’utiliser des flux lors de l’opération de brasage,
- il permet d’assembler des pièces massives devant supporter des efforts mécaniques,
- les joints formés avec ce procédé présentent une bonne tenue mécanique des joints formés,
- les joints formés sont relativement bien remplis par la brasure, même en configuration confinée par rapport à une configuration « ouverte » avec des fibres ou monotubes de carbone,
- les surfaces à braser peuvent atteindre plusieurs cm2à quelques dizaines de cm2,
- il permet d’obtenir des assemblages avec des joints fins (inférieurs à 100µm) ou avec des joints épais voire très épais (typiquement de 100 à 1000µm) selon les contraintes géométriques de l’objet final,
- les joints présentent une microstructure très homogène.
- la brasure est directement en contact avec les faces à assembler : le procédé ne nécessite pas d’utiliser un matériau intercalaire, comme le cuivre,
- les températures de brasage sont inférieures à 750°C, de préférence inférieures à 720°C, ce qui préserve les propriétés de la pièce métallique,
- il n’y a pas besoin de métalliser, préalablement, une des pièces, par exemple par PVD, ce qui simplifie le procédé et diminue le coût,
- il n’est pas nécessaire d’appliquer de vibrations ultrasoniques ou d’utiliser des flux lors de l’opération de brasage,
- il permet d’assembler des pièces massives devant supporter des efforts mécaniques,
- les joints formés avec ce procédé présentent une bonne tenue mécanique des joints formés,
- les joints formés sont relativement bien remplis par la brasure, même en configuration confinée par rapport à une configuration « ouverte » avec des fibres ou monotubes de carbone,
- les surfaces à braser peuvent atteindre plusieurs cm2à quelques dizaines de cm2,
- il permet d’obtenir des assemblages avec des joints fins (inférieurs à 100µm) ou avec des joints épais voire très épais (typiquement de 100 à 1000µm) selon les contraintes géométriques de l’objet final,
- les joints présentent une microstructure très homogène.
Avantageusement, la température de fusion du matériau d’apport est inférieure ou égale à 650°C.
Avantageusement, le matériau d’apport est à base d’étain. Il est, de préférence, choisi parmi SnAgCuCr, SnAgCr, et SnAgTi.
Avantageusement, la température d’étalement de l’étape b) va de 800°C à 900°C, et de préférence de 800°C à 850°C.
Avantageusement, le matériau d’apport à l’étape a) est sous forme de feuille ou de pâte.
Avantageusement, lors de l’étape e), une pression est appliquée sur l’ensemble.
Avantageusement, l’étape b) ou l’étape e) est réalisée sous vide, sous gaz neutre ou sous argon hydrogéné.
Avantageusement, lors de l’étape e) la température d’assemblage est supérieure ou égale à 600°C et inférieure ou égale à 720°C.
Avantageusement, la première pièce en carbone est en graphite, en carbone vitreux, en un matériau composite C/C, ou en un de ces éléments recouvert par une couche de pyrocarbone.
Il peut également s’agir d’un autre matériau recouvert par une couche de pyrocarbone. L’autre matériau est, avantageusement, non métallique pour éviter la formation de carbure métallique lors du chauffage. Il s’agit, par exemple, d’une céramique telle que la zircone ZrO2, l’alumine Al2O3, ou le carbure de silicium SiC.
La couche de pyrocarbone a, avantageusement, une épaisseur d’au moins 100nm, de préférence au moins 1µm. L’épaisseur de la couche peut aller jusqu’à quelques mm (par exemple 1 ou 2mm).
La première pièce peut également être en pyrocarbone.
Avantageusement, la deuxième pièce est en TA6V, en T40 ou en un alliage CrCo.
Avantageusement, le joint de brasure entre la première pièce et la deuxième pièce a une surface supérieure à 0,5cm2, et de préférence supérieure à 1cm2.
L’invention concerne également un assemblage comprenant une première pièce en carbone et une deuxième pièce à base de titane ou à base d’un alliage CrCo, liées par un joint de brasure à base d’étain.
Avantageusement, le joint de brasure est de type SnAgCuCr, SnAgCr, ou SnAgTi.
L’assemblage de l’invention présente de nombreux avantages sur le plan mécanique (tenue, durabilité).
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront du complément de description qui suit.
Il va de soi que ce complément de description n’est donné qu’à titre d’illustration de l’objet de l’invention et ne doit en aucun cas être interprété comme une limitation de cet objet.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d’exemples de réalisation donnés à titre purement indicatif et nullement limitatif en faisant référence aux dessins annexés sur lesquels :
représentent, de manière schématique, en coupe, différentes étapes du procédé, selon un mode de réalisation particulier de l’invention,
Les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles.
Les différentes possibilités (variantes et modes de réalisation) doivent être comprises comme n’étant pas exclusives les unes des autres et peuvent se combiner entre elles.
En outre, dans la description ci-après, des termes qui dépendent de l'orientation, tels que « dessus », « sous », etc. d’une structure s'appliquent en considérant que la structure est orientée de la façon illustrée sur les figures.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
Le procédé d’assemblage d’une pièce en carbone 10 avec une pièce métallique 20 comprend les étapes suivantes :
a) Dépôt d’un matériau d’apport 30 sur une première pièce 10 en carbone, le matériau d’apport 30 étant un alliage à base d’étain, comprenant un élément actif, de préférence choisi parmi Cr et Ti (figure 1a),
b) Chauffage de l’ensemble obtenu à l’étape a) jusqu’à une température d’étalement, supérieure à 600°C et inférieure à 900°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport 30 et l’étaler sur la première pièce en carbone 30, et maintien de la température d’étalement pendant une durée d’étalement (figure 1b),
c) Refroidissement de l’ensemble obtenu à l’étape b) de manière à solidifier le matériau d’apport 30 sur la première pièce 10 en carbone (figure 1c),
d) Mise en contact d’une deuxième pièce 20 métallique, à base de titane ou à base d’un alliage CrCo, avec le matériau d’apport 30 solidifié à l’étape c) (figure 1d),
e) Chauffage de l’ensemble obtenu à l’étape d) jusqu’à une température d’assemblage supérieure à 500°C, de préférence supérieure ou égale à 600°C et inférieure ou égale à 750°C, et de préférence inférieure à 720°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport, et maintien de la température d’assemblage pendant une durée de maintien (figure 1e),
f) Refroidissement de l’ensemble obtenu à l’étape e) de manière à former un joint de brasure entre la première pièce 10 et la deuxième pièce 20, et à assembler les deux pièces 10, 20.
a) Dépôt d’un matériau d’apport 30 sur une première pièce 10 en carbone, le matériau d’apport 30 étant un alliage à base d’étain, comprenant un élément actif, de préférence choisi parmi Cr et Ti (figure 1a),
b) Chauffage de l’ensemble obtenu à l’étape a) jusqu’à une température d’étalement, supérieure à 600°C et inférieure à 900°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport 30 et l’étaler sur la première pièce en carbone 30, et maintien de la température d’étalement pendant une durée d’étalement (figure 1b),
c) Refroidissement de l’ensemble obtenu à l’étape b) de manière à solidifier le matériau d’apport 30 sur la première pièce 10 en carbone (figure 1c),
d) Mise en contact d’une deuxième pièce 20 métallique, à base de titane ou à base d’un alliage CrCo, avec le matériau d’apport 30 solidifié à l’étape c) (figure 1d),
e) Chauffage de l’ensemble obtenu à l’étape d) jusqu’à une température d’assemblage supérieure à 500°C, de préférence supérieure ou égale à 600°C et inférieure ou égale à 750°C, et de préférence inférieure à 720°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport, et maintien de la température d’assemblage pendant une durée de maintien (figure 1e),
f) Refroidissement de l’ensemble obtenu à l’étape e) de manière à former un joint de brasure entre la première pièce 10 et la deuxième pièce 20, et à assembler les deux pièces 10, 20.
Pièces à assembler 10, 20 :
Le procédé permet d’assembler au moins deux pièces 10, 20. Il peut permettre d’assembler plus de pièces, par exemple, trois ou quatre pièces. On peut, par exemple, assembler un plus grand nombre de pièces pouvant aller jusqu'à 100.
Le procédé permet d’assembler au moins deux pièces 10, 20. Il peut permettre d’assembler plus de pièces, par exemple, trois ou quatre pièces. On peut, par exemple, assembler un plus grand nombre de pièces pouvant aller jusqu'à 100.
La première pièce 10 est une pièce en carbone (aussi dite pièce en matériau carboné ou pièce carbonée). Il s’agit en particulier d’un substrat, éventuellement, recouvert par une couche de pyrocarbone. Le substrat est, de préférence, en graphite, en un composite carbone/carbone (noté composite C/C) ou en carbone vitreux. Il peut également s’agir d’une céramique recouverte d’une couche de pyrocarbone.
Le composite C/C est par exemple une matrice en carbone, dans laquelle sont disposées des fibres de carbone. Il s’agit par exemple d’un composite carbone/carbone commercialisé par la société Mersen.
Le graphite est, par exemple, commercialisé par la société Poco Graphite.
La première pièce 20 peut également être constituée de pyrocarbone PyC.
La deuxième pièce 20 est une pièce métallique : elle est en métal ou en un alliage de métal.
Selon une première variante de réalisation, la deuxième pièce 20 métallique est à base de titane. Par à base de titane, on entend que la pièce comporte au moins 50% massique de titane, par exemple au moins 90% massique de titane et, encore plus préférentiellement, au moins 95% de titane. Un exemple d’alliage de titane est le TA6V de composition Ti 90 – 6 Al – 4 V (% en masse). La pièce peut être constituée de titane.
Selon une deuxième variante de réalisation, la pièce métallique 20 est en un alliage CrCo. Un alliage CrCo est un alliage riche en Co et Cr et contenant également du Mo. Un tel alliage a des teneurs en Co comprises entre 36 et 66% massique, en Cr comprises entre 16 et 30% massique, et en Mo comprises entre 5 et 8% massique. Il peut également contenir d’autres éléments tels que Ni (0 à 19% massique) et Fe (0 à 20% massique), et quelques autres éléments en faibles quantités. A titre illustratif, on peut citer les alliages 66Co - 28Cr - 6Mo, base Co - 26 à 30%Cr - 5 à 7% Mo, 41,5 Co - 19Cr - 17Ni - 14Fe - 7Mo - 1,5Mn.
La pièce métallique 20 et la pièce en carbone 10 peuvent être de toute forme. Les formes des deux pièces sont choisies indépendamment l’une de l’autre. Par exemple, il s’agit d’un tube, d’une tige, ou d’un disque.
Les faces à assembler peuvent être planes ou présenter des reliefs. On choisira, avantageusement, des pièces 10, 20 dont les faces à assembler sont planes pour faciliter l’assemblage.
Les surfaces des pièces à braser peuvent aller de 0,5 cm2à 100 cm2, par exemple de 0,5 cm2à 80 cm2, de préférence de 1 à 50 cm2.
De manière optionnelle, le procédé peut comprendre une étape dans laquelle on réalise un traitement de surface sur l’une et/ou l’autre de la première pièce 10 et de la deuxième pièce 20. Il peut s’agir d’un traitement de surface mécanique et/ou chimique, par exemple pour réduire la rugosité de la surface à assembler et/ou la dégraisser.
Matériau d’apport/brasure 30 :
Le matériau d’apport 30 (aussi dénommé brasure, apport de brasure, fondant, composition de brasure, alliage de brasage ou brasure initiale) a une température de fusion inférieure à celle des pièces 10, 20 à assembler.
Le matériau d’apport 30 (aussi dénommé brasure, apport de brasure, fondant, composition de brasure, alliage de brasage ou brasure initiale) a une température de fusion inférieure à celle des pièces 10, 20 à assembler.
De préférence l’alliage de brasage 30 a une température de fusion inférieure à 650°C et encore plus préférentiellement inférieure à 600°C, voire même 500°C.
L’alliage de brasage 30 est, avantageusement, choisi parmi les alliages à base d’étain, tels que SnAgCuCr, SnAgCr, SnAgTi. Par à base d’étain, on entend que l’alliage comporte au moins 80% massique d’étain, de préférence plus de 90% en masse d’étain. De telles quantités permettent d’éviter la formation de composés intermétalliques AgSn3.
Par exemple, la brasure 30 ou alliage de brasage est un alliage à base d’étain SnAgCuCr de composition : base Sn, 0.01 à 1% Cu, 3 à 5% Ag, 2 à 6% Cr (% masse). Son point de fusion est proche de celui de l’étain pur (323°C).
L’alliage SnAgCr a, par exemple, la composition : base Sn, 1 à 20% Ag, 2 à 15% Cr (% masse).
L’alliage SnAgTi a, par exemple, la composition : base Sn, 3 à 5% Ag, 1 à 5% Ti (% masse).
L'apport de brasure 30 peut être sous la forme d'une poudre, d'un fil, ou encore d'une feuille ou d'un empilement de feuilles ou d’un dépôt réalisé sur la ou les pièces en carbone à assembler. L’apport de brasure 30, sous forme de poudre, peut aussi être mélangé avec un liant afin de former une pâte.
La feuille peut avoir une épaisseur allant de 10µm à 1 mm, de préférence de 30µm à 500µm.
Dépôt du matériau d’apport 30 :
Comme représenté sur la figure 1a, le matériau d’apport 30 est déposé sur la pièce en carbone 10.
Comme représenté sur la figure 1a, le matériau d’apport 30 est déposé sur la pièce en carbone 10.
Le matériau d’apport 30 recouvre partiellement ou totalement la face à assembler. De préférence, le matériau d’apport 30 recouvre totalement la face à assembler.
Le matériau d’apport 30 est, de préférence, en contact direct avec la pièce en carbone 10 Il n’y a pas d’éléments intercalaires entre le matériau d’apport et la pièce en carbone.
Une fois déposé, le matériau d’apport 30 forme un revêtement constitué d’un alliage ou d’un multicouches ou d’un matériau à gradient ou architecturé. De préférence, il s’agit d’une couche (sous forme de poudre, de feuille ou de ruban) d’un alliage.
Premier cycle thermique :
Lors de l’étape b), le matériau d’apport 30 et la pièces 10 à assembler sont soumis à un premier traitement thermique pour faire fondre le matériau d’apport et l’étaler sur la pièce en carbone (figure 1b). Le traitement thermique est réalisé à une température dite d’étalement. Avantageusement, la température d’étalement est maintenue pendant une durée déterminée, dite durée d’étalement, de manière à réaliser un palier.
Lors de l’étape b), le matériau d’apport 30 et la pièces 10 à assembler sont soumis à un premier traitement thermique pour faire fondre le matériau d’apport et l’étaler sur la pièce en carbone (figure 1b). Le traitement thermique est réalisé à une température dite d’étalement. Avantageusement, la température d’étalement est maintenue pendant une durée déterminée, dite durée d’étalement, de manière à réaliser un palier.
La température d’étalement est inférieure à la température de fusion de la pièce en carbone 10. Elle est supérieure à la température de fusion du matériau d’apport 30. Autrement dit, le premier traitement thermique, réalisé au-dessus du point de fusion du matériau d’apport.
La température d’étalement, ainsi que la durée d’étalement peuvent être déterminées par des phases de test de mouillabilité. Ce test peut consister à déterminer une cinétique d’étalement d’une brasure sur un substrat donné en fonction de la température et de la durée, par exemple en mesurant par observation in situ à l’intérieur du four équipé d’un hublot l’angle de contact de la goutte de brasure sur le substrat. On utilisera pour ces observations in situ un système d’acquisition vidéo composé d’une caméra numérique reliée au logiciel, par exemple le logiciel Drop Shape Analyzer. Des caractérisations des interfaces brasure / carbone sont également réalisées en microscopie électronique à balayage pour maîtriser la réactivité interfaciale. Le résultat de ces essais permet alors de déterminer le couple température d’étalement /durée d’étalement le plus approprié dépendamment des caractéristiques requises. On choisira avantageusement un couple permettant d’avoir un angle de goutte inférieur à 90°, de préférence inférieur à 60°.
Le cycle thermique d’étalement comporte successivement : une montée en température, un palier à la température d’étalement et une rampe de refroidissement jusqu’à une température inférieure à la température d’étalement. De préférence, le refroidissement est réalisé jusqu'à la température ambiante. Par température ambiante, on entend une température de l'ordre de 20-25°C.
La température maximale du premier cycle thermique est la température d’étalement.
La durée du palier à la température d’étalement va, par exemple, de 1 minute à 30 minutes et, de préférence, de 5 à 15 minutes.
De préférence, le traitement thermique est réalisé sous vide et/ou sous gaz neutre. Par gaz neutre, on entend un gaz inerte, tel que de l’argon. Il peut également être réalisé sous argon hydrogéné.
Généralement, le vide est un vide secondaire, c'est-à-dire que la pression est de 10-3à
10-4Pa.
10-4Pa.
L’ensemble est ensuite refroidi jusqu’à la température ambiante (20-25°C) –figure 1c.
Mise en contact des pièces 10, 20 à assembler :
Lors de l’étape d), la pièce métallique 20 est mise en contact avec le matériau d’apport 30 préalablement étalé et solidifié sur la pièce en carbone 10 (figure 1d).
Lors de l’étape d), la pièce métallique 20 est mise en contact avec le matériau d’apport 30 préalablement étalé et solidifié sur la pièce en carbone 10 (figure 1d).
Les pièces 10, 20 à assembler sont, avantageusement, positionnées en configuration dite sandwich, i.e. les faces des deux pièces 10 et 20 à assembler sont mises face à face.
De préférence, une pression est appliquée sur les pièces 10, 20 à assembler. La pression peut être exercée, par exemple, par serrage d’un outillage ou par dilatation d’un outillage ou avec une machine de compression uni axiale à chaud ou par compression isostatique à chaud. Il est également possible de disposer une masse sur les éléments à assembler. Le choix de la masse sera déterminé en fonction des dimensions des éléments à assembler.
Second cycle thermique :
Lors de l’étape e), le matériau d’apport 30 et les pièces 10, 20 à assembler sont soumises à un second traitement thermique (figure 1e). Ce second traitement thermique est réalisé à une température correspondant à la température d’assemblage pour réaliser l’assemblage, à proprement dit, de manière à former un joint et un objet unique assemblé. Avantageusement, la température d’assemblage est maintenue pendant une durée déterminée, dite durée de maintien, de manière à réaliser un palier à la température d’assemblage.
Lors de l’étape e), le matériau d’apport 30 et les pièces 10, 20 à assembler sont soumises à un second traitement thermique (figure 1e). Ce second traitement thermique est réalisé à une température correspondant à la température d’assemblage pour réaliser l’assemblage, à proprement dit, de manière à former un joint et un objet unique assemblé. Avantageusement, la température d’assemblage est maintenue pendant une durée déterminée, dite durée de maintien, de manière à réaliser un palier à la température d’assemblage.
La température d’assemblage, ainsi que la durée de maintien peuvent être déterminées par des phases de test d’assemblage et de caractérisation du joint formé par le matériau d’apport. La caractérisation du joint peut notamment être exécutée via un test mécanique permettant d’évaluer les liaisons entre le matériau d’apport et les surface des pièces à assembler. Le résultat de ces essais permet alors de déterminer le couple température d’assemblage/durée de maintien le plus approprié dépendamment des caractéristiques du joint requises. Pour réaliser le joint de brasure, on réalise un traitement thermique. Le traitement thermique, réalisé au-dessus du point de fusion de la brasure initiale 30, permet de faire fondre cette dernière qui après refroidissement forme un joint de brasage liant mécaniquement les deux pièces 10 et 20.
Le cycle thermique de brasage comporte successivement : une montée en température, un palier à la température de brasage et une rampe de refroidissement jusqu’à une température inférieure à la température de fusion de la brasure. De préférence, le refroidissement est réalisé jusqu'à la température ambiante. Par température ambiante, on entend une température de l'ordre de 20-25°C.
La température maximale du second cycle thermique est la température de brasage.
La durée du palier à la température de brasage va, par exemple, de 5 minutes à 30 minutes, de préférence de 10 à 15 minutes.
La température de brasage est inférieure aux températures de fusion des matériaux à assembler. Elle est supérieure à la température de fusion de l'alliage de brasage 10.
De préférence, le traitement thermique est réalisé sous vide et/ou sous gaz neutre. Par gaz neutre, on entend un gaz inerte, tel que de l’argon. . Il peut également être réalisé sous argon hydrogéné.
Généralement, le vide est un vide secondaire, c'est-à-dire que la pression est de 10-3à 10-4Pa.
L’ensemble est ensuite refroidi jusqu’à la température ambiante (20-25°C).
L’assemblage ainsi obtenu comprend une première pièce en carbone et une deuxième pièce à base de titane ou à base d’un alliage CrCo, liées par un joint de brasure à base d’étain.
Le joint de brasure est une jonction mécaniquement forte. Par jonction mécaniquement forte, on entend un assemblage dont la tenue mécanique est du même ordre de grandeur que celle des matériaux massifs assemblés. La rupture d'un tel assemblage se produira préférentiellement au sein des matériaux assemblés (rupture dite cohésive), et non pas au niveau des interfaces (rupture dite adhésive).
Le procédé d'assemblage va maintenant être décrit au moyen des exemples suivants, donnés, bien entendu, à titre illustratif et non limitatif.
Exemples illustratifs et non limitatifs d’un mode de réalisation :
Différentes éprouvettes de torsion ont été réalisées en assemblant une pièce en carbone 10 et une pièce métallique 20 avec différentes brasures.
Différentes éprouvettes de torsion ont été réalisées en assemblant une pièce en carbone 10 et une pièce métallique 20 avec différentes brasures.
Le substrat en carbone 10 référencé G/PyC dans le tableau ci-dessous est un disque de graphite revêtu de pyrocarbone PyC de 21mm de diamètre.
Le substrat 20 en TA6V est une tige de 20mm de long et de 10mm de diamètre.
La brasure 30 SnAgCuCr (ou alliage de brasage) est un alliage à base d’étain de composition 93.23Sn-3.46Ag-0.44Cu-2.87Cr (% masse), son point de fusion est proche de celui de l’étain pur (323°C). Un tel alliage est commercialisé par la société Goodfellow sous forme de fil (ϕ 1 mm), ruban, ou feuille sous le nom commercial C-SolderTM. Lorsqu’il est sous forme de ruban ou de fil, ceux-ci peuvent être laminés pour être mis sous forme de feuille (30µm à 1mm en fonction de l’épaisseur du jeu estimé entre les pièces à assembler). Dans ces exemples, après l’étape de laminage, la feuille présente une épaisseur de 90µm d’épaisseur, découpé sous la forme d’un disque de 10mm de diamètre. La température de brasage avec la brasure SnAgCuCr va typiquement de 500°C à 750°C, de préférence de 600 à 750°C, est de préférence de l’ordre de 720°C.
Les différents substrats 10, 20 en TA6V et en carbone sont nettoyés dans un bac à ultrasons avec de l’acétone puis de l’éthanol.
La brasure 30 sous forme de feuille, ou de ruban, est nettoyée dans un bac à ultrasons avec de l’acétone puis de l’éthanol avant le brasage.
La feuille de brasure est positionnée sur les zones à braser de la pièce en carbone, puis l’ensemble ‘carbone + brasure’ est placé dans un four sous vide secondaire, sous gaz neutre (exemple Ar), ou sous argon hydrogéné (figure 2).
L’ensemble est chauffé jusqu’à une température d’étalement T1allant de 750°C à 900°C de préférence entre 800 et 850°C, pendant une durée allant de quelques secondes à quelques minutes. On choisira, avantageusement, une température de 800°C pendant 1 à 10 minutes.
Après refroidissement, le four est ouvert, le revêtement de la pièce en carbone par la brasure solidifiée est homogène, ce qui prouve que la pièce en carbone a bien été mouillée par la brasure.
La pièce métallique à assembler est ensuite placée sur l’alliage de brasure solidifié. Un outillage est, avantageusement, utilisé pour maintenir ces éléments pendant le cycle de brasage.
Un second cycle thermique de brasage proprement dit est ensuite réalisé pour faire le joint de brasage entre la pièce en carbone et la pièce métallique. Une masse peut éventuellement être ajoutée sur la partie métallique (typiquement 10 à 20 g / cm2, par exemple 25g/cm2– figure 3). L’ensemble est chauffé jusqu’à une température de brasage T2, supérieure au point de fusion de la brasure, pendant une durée dite de maintien de quelques dizaines de minutes, par exemple de 10 à 15min.
Après refroidissement, l’ensemble est sorti du four. Les pièces sont solidaires (figure 4).
Des essais de torsion ont été réalisés. La machine de traction électromécanique est commercialisée par MTS Systems Corporation. La rotation du mandrin est actionnée par le déplacement de la traverse (0.5 mm / min).
Les contraintes tangentielles maximales (à rupture) annoncées dans le tableau ci-dessous sont calculées par la formule suivante :
oùFest la force maximale appliquée ;Rest la rayon de l’axe de torsion etCle rayon du pion de torsion.
oùFest la force maximale appliquée ;Rest la rayon de l’axe de torsion etCle rayon du pion de torsion.
Le tableau ci-dessous répertorie différents essais réalisés :
Les exemples IV et V correspondent à une méthode de brasage dite directe dans laquelle un apport de brasure est inséré entre les deux pièces à assembler et où un seul cycle thermique de brasage proprement dit est réalisé.
Les éprouvettes réalisées avec le procédé de l’invention, en deux étapes, présentent toutes une tenue mécanique, même celle réalisée avec une température de palier T2de 500°C (exemple I). La pièce en carbone est solidaire de la pièce métallique.
A titre comparatif, l’éprouvette de l’exemple IV (procédé de brasage en une seule étape à 500°C) ne présente aucune tenue mécanique et celle de l’exemple V (procédé de brasage en une seule étape à 660°C) est encore limitée avec une valeur à 6 MPa.
Des expériences de mouillage ont été réalisées sur un disque de carbone vitreux (ϕ 20 mm) et sur un disque de graphite Poco revêtu de PyC (ϕ 20 mm) avec la brasure SnAgCuCr. Pour chacune des expériences, un morceau d’alliage (masse < 100 mg) a été prélevé. Les disques de carbone vitreux, de graphite Poco revêtu de PyC et la brasure sont nettoyés dans un bac à ultrasons avec de l’acétone puis de l’éthanol.
Un morceau de brasure est positionné sur les différents disques. Puis les échantillons sont placés dans un four métallique sous vide secondaire à 500°C pendant 10 minutes. A la sortie du four, pour chaque échantillon, la brasure n’a pas adhéré sur le substrat carbone et elle n’est pas bien étalée.
Des essais complémentaires ont été réalisés avec le disque de carbone vitreux. L’ensemble ‘brasure + disque’ est placé dans un four métallique sous vide secondaire équipé d’un hublot. Une caméra est placée devant le hublot, afin de suivre la fusion de la brasure, son étalement sur le substrat (ici le carbone vitreux), et donc la cinétique de mouillage.
Pour chaque expérience, chaque échantillon a été chauffé à 760°C, 800°C et 900°C sous vide secondaire, et l’angle de contact est mesuré en fonction de la durée du maintien à la température étudiée. La figure 5 présente l’évolution en fonction du temps des angles de contact (angle de mouillage) pour ces trois températures.
Il a été observé que la brasure SnAgCuCr commence à prendre une forme de goutte entre 600°C et 700°C alors que son point de fusion est proche de 323°C. Ceci peut provenir la présence d’une couche d’oxyde sur la surface du liquide.
Pour atteindre un angle de contact de 60° (caractéristique d’un bon mouillage), il faut, par exemple, 20 minutes à 760°C, 3 minutes à 800°C. A 900°C, un angle de 30°C est déjà atteint lors de la montée à 900°C. En complément du mouillage, les interfaces sont également caractérisées après solidification de la goutte.
Claims (12)
- Procédé d’assemblage d’une première pièce en carbone (10) avec une deuxième pièce métallique (20) comprenant les étapes successives suivantes :
a) Dépôt d’un matériau d’apport (30) sur une première pièce (10) en carbone,
b) Chauffage de l’ensemble obtenu à l’étape a) jusqu’à une température d’étalement supérieure ou égale à 700°C et inférieure ou égale à 900°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport (30) et l’étaler sur la première pièce (10) en carbone, et maintien de la température d’étalement pendant une durée de maintien,
c) Refroidissement de l’ensemble obtenu à l’étape b) de manière à solidifier le matériau d’apport (30) sur la première pièce (10) en carbone,
d) Mise en contact d’une deuxième pièce (20) métallique, à base de titane ou à base d’un alliage CrCo, avec le matériau d’apport (30) solidifié à l’étape c),
e) Chauffage de l’ensemble obtenu à l’étape d) jusqu’à une température d’assemblage supérieure ou égale à 500°C et inférieure ou égale à 750°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport (30), et maintien de la température d’assemblage pendant une durée de maintien,
f) Refroidissement de l’ensemble obtenu à l’étape e) de manière à former un joint de brasure entre la première pièce (10) et la deuxième pièce (20), et à assembler la première pièce (10) et la deuxième pièce (20). - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau d’apport (30) est à base d’étain.
- Procédé selon l’une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le matériau d’apport (30) est choisi parmi SnAgCuCr et SnAgCr.
- Procédé selon l’une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le matériau d’apport (30) est SnAgTi.
- Procédé selon l’une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la température d’étalement de l’étape b) va de 800°C à 900°C, et de préférence de 800°C à 850°C.
- Procédé selon l’une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que lors de l’étape e), une pression est appliquée sur l’ensemble.
- Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape b) ou l’étape e) est réalisée sous vide, sous gaz neutre ou sous argon hydrogéné.
- Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que lors de l’étape e) la température d’assemblage est supérieure ou égale à 600°C et inférieure ou égale à 720°C.
- 9. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la première pièce en carbone (10) est en graphite, en pyrocarbone, en carbone vitreux, en graphite recouvert de pyrocarbone, en un matériau composite C/C recouvert par une couche de pyrocarbone, ou en un matériau céramique recouvert par une couche de pyrocarbone.
- 10. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la deuxième pièce (20) est en TA6V, en T40 ou un alliage CrCo.
- Assemblage comprenant une première pièce (10) en carbone et une deuxième pièce (20) à base de titane ou à base d’un un alliage CrCo, liées par un joint de brasure à base d’étain.
- Assemblage selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le joint de brasure est de type SnAgCuCr, SnAgCr, ou SnAgTi.
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| US20160243636A1 (en) * | 2013-09-30 | 2016-08-25 | Empa Eidgenossische Materialprufungs- Und Forschungsanstalt | Brazing joining method of cnt assemblies on substrates using an at least ternary brazing alloy; corresponding brazing material and device comprising such assembly |
-
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Patent Citations (3)
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