FR3095151A1 - Procede d’assemblage d’une piece en carbone et d’une piece metallique par brasage - Google Patents

Procede d’assemblage d’une piece en carbone et d’une piece metallique par brasage Download PDF

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Abstract

Procédé d’assemblage comprenant les étapes successives suivantes :a) Mise en contact d’un matériau d’apport (30) avec une première pièce (10) en carbone et une deuxième pièce (20) à base de titane ou à base d’un alliage CrCo, le matériau d’apport étant, de préférence, choisi parmi AgCuInTi et un alliage à base d’étain, tel que SnAgCuCr, SnAgCr, ou SnAgTi,b) Chauffage de l’ensemble obtenu à l’étape a) jusqu’à une température d’assemblage supérieure ou égale à 600°C et inférieure ou égale à 800°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport (30), et maintien de la température d’assemblage pendant une durée de maintien,c) Refroidissement de l’ensemble de manière à former un joint de brasure entre la première pièce (10) et la deuxième pièce (20), et à assembler la première pièce (10) et la deuxième pièce (20). Figure pour l’abrégé : figure 5.

Description

PROCEDE D’ASSEMBLAGE D’UNE PIECE EN CARBONE ET D’UNE PIECE METALLIQUE PAR BRASAGE
La présente invention se rapporte à un procédé d’assemblage d’une pièce en carbone et une pièce métallique par brasage.
La pièce en carbone peut être en pyrocarbone (PyC). Elle peut également être en graphite, en carbone vitreux, en matériau composite C/C ou en un de ces éléments recouverts de pyrocarbone.
La pièce métallique est à base de titane ou à base d’un alliage CrCo.
L’invention concerne également l’assemblage ainsi obtenu.
L’invention trouve des applications dans le domaine de l’énergie, du spatial, du biomédical et de l’aéronautique.
Le brasage est une technique d’assemblage. Le brasage consiste à positionner un matériau d’apport, aussi appelé alliage de brasage ou brasure, entre les pièces à assembler ou à proximité et à le faire fondre complètement de façon à ce qu’il remplisse le jeu entre les pièces et crée, au refroidissement, un joint entre les pièces. Après refroidissement, les pièces sont ainsi assemblées par un joint de brasure. Le matériau d’apport présente une température de fusion inférieure à celles des matériaux à assembler, ainsi il n’y a pas fusion des pièces à assembler lors du procédé de brasage.
Dans la littérature, le brasage d’une pièce en carbone avec une pièce métallique est, en général, réalisé à des températures relativement élevées (températures supérieures à 800°C).
Par exemple, voici quelques assemblages hétérogènes réalisés :
- une pièce en diamant et une pièce en acier ont été assemblées avec une brasure Cu-10Sn-15Ti (%at.) à 925°C et à 1050 °C (Li et al.« Interfacial Segregation of Ti in the Brazing of Diamond Grits onto a Steel Substrate Using a Cu-Sn-Ti Brazing Alloy», Metallurgical and Materials Transactions A 33A (2002) 2163-2172) ;
- un composite C/C et une pièce en titane ont été assemblés avec des brasures commercialisées sous les références Cu-ABATM(Cu-3Si-2Al-22,5Ti %), TiCuNi (Ti-15Cu-15Ni) et TiCuSil (Ag-26,7Cu-4,5Ti) à des températures de brasage entre 920 et 1050°C sous vide secondaire (Singh et al., «Active metal brazing and characterization of brazed joints in titanium to carbon–carbon composites», Materials Science and Engineering A 412 (2005) 123–128) ;
- une mousse de graphite poreux à haute conductivité thermique et une pièce en Ti pur ont été assemblées avec une brasure Cusil-ABA (Ag-32,25Cu-1,75Ti) à 820°C (Singh et al. «Active metal brazing of titanium to high-conductivity carbon-based sandwich structures», Materials Science and Engineering A 498 (2008) 31–36) ;
- un composite C/C a été assemblé à une pièce de TA6V avec une brasure AgCuTi à 880°C (Liu et al. «Brazing of CIC composite and Ti-6AI-4V with graphene strengthened AgCuTi filler: Effects of graphene on wettability; microstructure and mechanical properties», Chinese Journal of Acronautics, 31(7), (2018), 1602-1608);
- un composites C/C a été assemblé à une pièce de TA6V (brevet FR 2 894 498 B1) en utilisant des intercalaires en céramique, en tungstène ou en nitrure d’aluminium pour gérer le différentiel de dilatation entre les pièces, et une brasure de type Ag-Mn (dont le point de fusion est supérieur à 961°C) ou CuSilABA (alliage du type AgCuTi dont le liquidus est supérieur à 815°C) ; au vu des températures de fusion des brasure, les températures de brasage sont certainement supérieures à 800°C.
Cependant, pour ne pas détériorer les matériaux à assembler, il est parfois nécessaire de travailler à plus basse température.
Par exemple, dans le document US2016/0144460 A1, des alliages à base d’étain, comme Sn-Ag-Cu-Cr, sont utilisés pour le brasage de nanotubes de carbone à un élément en cuivre. Pour ne pas endommager les nanotubes de carbone par l’alliage liquide, le procédé est réalisé à des températures inférieures à 700°C. Ce procédé est utilisé pour réaliser des dispositifs de faibles dimensions, ici des composants électriques (connections proprement dites ou fabrication de conducteurs électriques). Le brasage est facilité par l’utilisation du cuivre qui est très ductile. En effet, le cuivre accommode les contraintes pouvant être générées par la différence de comportement mécanique entre le nanotube et le cuivre. Comme l’alliage à base d’étain s’oxyde facilement sous air, le procédé peut être réalisé sous un flux (d’acides, de solvants, etc) pour éliminer les oxydes sous air et/ou sous atmosphère protectrice avec une teneur en oxygène réduite (atmosphère inerte, atmosphère réductrice, vide). La présence d’oxyde conduit à un mauvais mouillage de l’alliage de brasage.
Dans l’article de Yu et al. («Interface reaction in ultrasonic vibration-assisted brazing ofaluminum to graphite using Sn–Ag–Ti solder foil», Journal of Materials Processing Technology 221 (2015) 285–290), des brasures SnAgTi sont utilisées pour braser de l’aluminium avec du graphite. Le brasage a été réalisé à 500°C sous air, en appliquant des vibrations ultrasoniques pour détruire les films d’oxyde à la surface de la brasure et de l’aluminium. Cependant, le joint obtenu montre la présence de fissures au niveau de la brasure. Le comportement mécanique de l’assemblage n’est pas étudié.
La réalisation d’une liaison carbone/métal demeure très complexe notamment à cause des interactions entre le métal, l’alliage liquide et le carbone.
Un but de la présente invention est de proposer un procédé simple permettant d'assembler une pièce en carbone avec une pièce à base de titane ou à base de CrCo à des températures inférieures à 800°C, sans utiliser de matériau intercalaire, de flux et de vibrations ultrasoniques, l’assemblage obtenu présentant une bonne tenue mécanique et une longue durée de vie.
Pour cela, la présente invention propose un procédé d’assemblage comprenant les étapes successives suivantes :
a) Mise en contact d’un matériau d’apport avec une première pièce en carbone et une deuxième pièce à base de titane ou à base d’un alliage CrCo,
b) Chauffage de l’ensemble obtenu à l’étape a) jusqu’à une température d’assemblage supérieure ou égale à 600°C et inférieure ou égale à 800°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport, et maintien de la température d’assemblage pendant une durée de maintien,
c) Refroidissement de l’ensemble de manière à former un joint de brasure entre la première pièce et la deuxième pièce, et à assembler les deux pièces.
L’invention se distingue fondamentalement de l’art antérieur, notamment, par la mise en œuvre d’une température d’assemblage allant de 600°C à 800°C pour assembler une pièce en carbone et une pièce à base de titane ou d’un alliage de CrCo.
Le procédé selon l’invention permet d’assembler durablement des pièces de différentes dimensions, et notamment des pièces massives, de structure, résistantes aux efforts mécaniques. Les pièces à assembler présentent des interfaces fortes et une bonne tenue mécanique malgré la différence de comportement entre le carbone et le métal.
De telles températures permettent d’obtenir un bon mouillage, et donc une meilleure réponse mécanique, tout en préservant les propriétés des éléments à assembler et en évitant la création de composés et/ou d’interfaces fragiles.
Par un bon mouillage, on entend que l’angle de contact est inférieur à 60°. Un bon mouillage permet de bien étaler l’apport de brasure sur la ou les surfaces à assembler, en particulier les rugosités et les défauts de surface. Le joint est bien rempli par la brasure et la surface brasée est augmentée.
Le procédé est particulièrement avantageux puisque :
- la brasure est directement en contact avec les faces à assembler : le procédé ne nécessite pas d’utiliser un matériau intercalaire, comme le cuivre,
- les températures de brasage sont inférieures à 800°C, et de préférence inférieures à 750°C, ce qui préserve les propriétés de la pièce métallique,
- il n’y a pas besoin de métalliser, préalablement, une des pièces, par exemple par PVD, ce qui simplifie le procédé et diminue le coût,
- il n’est pas nécessaire d’appliquer de vibrations ultrasoniques ou d’utiliser des flux lors de l’opération de brasage,
- il permet d’assembler des pièces massives devant supporter des efforts mécaniques,
- les joints formés avec ce procédé présentent une bonne tenue mécanique des joints formés,
- les joints formés sont relativement bien remplis par la brasure, même en configuration confinée par rapport à une configuration « ouverte » avec des fibres ou monotubes de carbone,
- les surfaces à braser peuvent atteindre plusieurs cm2à quelques dizaines de cm2,
- il permet d’obtenir des assemblages avec des joints fins (inférieurs à 100 µm) ou avec des joints épais voire très épais (typiquement de 100 à 1000 µm) selon les contraintes géométriques de l’objet final,
- les joints présentent une microstructure très homogène.
Avantageusement, la température de fusion du matériau d’apport est inférieure ou égale à 650°C.
Selon une première variante avantageuse, le matériau d’apport est un alliage à base d’étain.
De préférence, le matériau d’apport est choisi parmi SnAgCuCr et SnAgCr.
Selon un autre mode de réalisation préférentiel, il s’agit de SnAgTi.
Selon un autre mode préférentiel, le matériau d’apport est AgCuInTi.
Avantageusement, le matériau d’apport à l’étape a) est sous forme de feuille ou de pâte.
Avantageusement, lors de l’étape b), une pression est appliquée sur l’ensemble.
Avantageusement, l’étape b) est réalisée sous vide, sous gaz neutre ou sous argon hydrogéné.
Avantageusement, lors de l’étape b) la température d’assemblage est inférieure à 750°C.
Avantageusement, la première pièce en carbone est en graphite, en carbone vitreux, en un matériau composite C/C, ou en un de ces éléments recouvert par une couche de pyrocarbone.
Il peut également s’agir d’un autre matériau recouvert d’une couche de pyrocarbone. L’autre matériau est, avantageusement, non métallique pour éviter la formation de carbure métallique lors du chauffage. Il s’agit, par exemple, d’une céramique comme par exemple la zircone ZrO2, l’alumine Al2O3, ou encore le carbure de silicium SiC.
La couche de pyrocarbone a, avantageusement, une épaisseur d’au moins 100 nm, de préférence au moins 1 µm. L’épaisseur de la couche peut aller jusqu’à quelques mm (par exemple 1 ou 2mm).
La première pièce peut également être en pyrocarbone.
Avantageusement, la deuxième pièce est en titane, en TA6V, en T40, ou en un alliage CrCo.
Avantageusement, le joint de brasure entre la première pièce et la deuxième pièce a une surface supérieure à 0,5cm2, et de préférence supérieure à 1cm2.
L’invention concerne également un assemblage comprenant une première pièce en carbone et une deuxième pièce à base de titane ou à base d’un alliage CrCo, liées par un joint de brasure de type SnAgCuCr, SnAgCr, SnAgTi ou AgCuInTi.
L’assemblage de l’invention présente de nombreux avantages sur le plan mécanique (tenue, durabilité).
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront du complément de description qui suit.
Il va de soi que ce complément de description n’est donné qu’à titre d’illustration de l’objet de l’invention et ne doit en aucun cas être interprété comme une limitation de cet objet.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d’exemples de réalisation donnés à titre purement indicatif et nullement limitatif en faisant référence aux dessins annexés sur lesquels :
représente, de manière schématique, en coupe, deux pièces à braser et un apport de brasure en configuration dite « sandwich », selon un mode de réalisation particulier de l’invention,
représente, de manière schématique, en coupe, deux pièces à braser et un apport de brasure en configuration dite « capillaire », selon un autre mode de réalisation particulier de l’invention,
est un cliché photographique de différentes pièces en graphite revêtues de PyC, recouvertes par des feuilles de brasure, et positionnées dans un outillage de maintien, dans le four de brasage, selon un mode de réalisation particulier de l’invention,
est un cliché photographique de pièces graphite revêtues de PyC, recouvertes par feuilles de brasure, sur lesquelles on a positionné des tiges de TA6V, les ensembles ainsi formés étant maintenus dans un outillage, dans le four de brasage, selon un mode de réalisation particulier de l’invention,
est un cliché photographique d’une éprouvette de torsion obtenue par assemblage par brasage d’une pièce en graphite revêtue de PyC et d’une pièce en TA6V, avec une brasure SnAgCuCr, selon un mode de réalisation particulier du procédé de l’invention.
Les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles.
Les différentes possibilités (variantes et modes de réalisation) doivent être comprises comme n’étant pas exclusives les unes des autres et peuvent se combiner entre elles.
En outre, dans la description ci-après, des termes qui dépendent de l'orientation, tels que « dessus », « sous », etc. d’une structure s'appliquent en considérant que la structure est orientée de la façon illustrée sur les figures.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
Le procédé d’assemblage d’une pièce en carbone 10 avec une pièce métallique 20 comprend les étapes suivantes :
a) Mise en contact d’un matériau d’apport 30 avec une première pièce en carbone 10 et une deuxième pièce 20 à base de titane ou à base d’un alliage CrCo,
b) Chauffage de l’ensemble obtenu à l’étape a) jusqu’à une température d’assemblage supérieure ou égale à 600°C et inférieure ou égale à 800°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport, et maintien de la température d’assemblage pendant une durée de maintien,
c) Refroidissement de l’ensemble de manière à former un joint de brasure entre la première pièce et la deuxième pièce 10, 20, et à assembler les deux pièces 10, 20.
Pièces à assembler 10, 20 :
Le procédé permet d’assembler au moins deux pièces 10, 20. Il peut permettre d’assembler plus de pièces, par exemple, trois ou quatre pièces. On peut, par exemple, assembler un plus grand nombre de pièces pouvant aller jusqu'à 100.
La première pièce 10 est une pièce en carbone (aussi dite pièce en matériau carboné ou pièce carbonée). Il s’agit en particulier d’un substrat, éventuellement, recouvert par une couche de pyrocarbone. Le substrat est, de préférence, en graphite, en un composite carbone/carbone (noté composite C/C) ou en carbone vitreux.
Le composite C/C est par exemple une matrice en carbone, dans laquelle sont disposées des fibres de carbone. Il s’agit par exemple d’un composite carbone/carbone commercialisé par la société Mersen.
Le graphite est, par exemple, commercialisé par la société Poco Graphite.
Il peut également s’agir d’un substrat en céramique recouvert par une couche de pyrocarbone.
Il peut également s’agir d’une pièce 20 en pyrocarbone. La première pièce 20 peut être constituée de pyrocarbone PyC.
La deuxième pièce 20 est une pièce métallique : elle est en métal ou en alliage de métal.
Selon une première variante de réalisation, la pièce métallique 20 est à base de titane. Par à base de titane, on entend que la pièce comporte au moins 50% massique de titane, par exemple au moins 90% massique de titane et, encore plus préférentiellement, au moins 95% de titane. Un exemple d’alliage de titane est le TA6V de composition Ti 90 – 6 Al – 4 V (% en masse). La pièce peut être constituée de titane.
Selon une deuxième variante de réalisation, la pièce métallique 20 est en un alliage CrCo. Un alliage CrCo est un alliage riche en Co et Cr et contenant également du Mo. Un tel alliage a des teneurs en Co comprises entre 36 et 66 % massique, en Cr comprises entre 16 et 30 % massique, et en Mo comprises entre 5 et 8 % massique. Il peut également contenir d’autres éléments tels que Ni (0 à 19% massique) et Fe (0 à 20% massique), et quelques autres éléments en faibles quantités. A titre illustratif, on peut citer les alliages 66Co - 28Cr - 6Mo, base Co - 26 à 30%Cr - 5 à 7 % Mo, et 41,5 Co - 19Cr - 17Ni - 14Fe - 7Mo - 1,5Mn.
La pièce métallique 20 et la pièce en carbone 10 peuvent être de toute forme. Les formes des deux pièces 10, 20 sont choisies indépendamment l’une de l’autre. Par exemple, il s’agit d’un tube, d’une tige, ou d’un disque.
Les faces à assembler peuvent être planes ou présenter des reliefs. On choisira, avantageusement, des pièces 10, 20 dont les faces à assembler sont planes pour faciliter l’assemblage.
Les surfaces des pièces à braser peuvent aller de 0,5 cm2à 100 cm2, par exemple de 0,5 cm2à 80 cm2, de préférence de 1 à 50 cm2.
De manière optionnelle, le procédé peut comprendre une étape dans laquelle on réalise un traitement de surface sur l’une et/ou l’autre de la première pièce 10 et de la deuxième pièce 20. Il peut s’agir d’un traitement de surface mécanique et/ou chimique, par exemple pour réduire la rugosité de la surface à assembler et/ou la dégraisser.
Matériau d’apport / brasure 30 :
Le matériau d’apport 30 (aussi dénommé brasure, apport de brasure, fondant, composition de brasure, alliage de brasage ou brasure initiale) a une température de fusion inférieure à celle des pièces 10, 20 à assembler.
De préférence l’alliage de brasage 30 a une température de fusion inférieure à 650°C et encore plus préférentiellement inférieure à 620°C.
L’alliage de brasage 30 est, avantageusement, choisi parmi les alliages à base d’étain, tels que SnAgCuCr, SnAgCr, SnAgTi. Par à base d’étain, on entend que l’alliage comporte au moins 80 % massique d’étain, de préférence plus de 90% en masse d’étain. De telles quantités permettent d’éviter la formation de composés intermétalliques AgSn3.
Il peut également s’agir de AgCuInTi.
Par exemple, l’alliage de brasage 30 est un alliage à base d’étain de composition SnAgCuCr telle que : base Sn, 0.01 à 1 % Cu, 1 à 10 % Ag, 1 à 10 % Cr (% masse), de préférence telle que : base Sn, 0.01 à 1 % Cu, 3 à 5% Ag, 2 à 6 % Cr (% masse). Son point de fusion est proche de celui de l’étain pur (323°C).
L’alliage SnAgCr a, par exemple, la composition : base Sn, 1 à 10% Ag, 1 à 10% Cr (% masse), de préférence une composition telle que : base Sn, 3 à 5% Ag, 2 à 6% Cr (% masse)
L’alliage SnAgTi a, par exemple, la composition : base Sn, 3 à 5% Ag, 1 à 5% Ti (% masse).
L’alliage AgCuInTi a, par exemple, la composition : 40 à 50 % Ag – 20 à 30 % Cu – 20 à 30 % In – 3 à 5 % Ti (% masse). Parmi les alliages AgCuInTi, l’alliage InCuSil25ABA, de composition 43.5Ag-29.1Cu-24.3In-3Ti (% masse) peut être utilisé. Il présente des températures de solidus et liquidus respectivement à 604 et 612°C. Il est commercialisé par exemple par la société Morgan Braze Materials.
L'apport de brasure 30 peut être sous la forme d'une poudre, d'un fil, ou encore d'une feuille ou d'un empilement de feuilles ou d’un dépôt réalisé sur l’une et/ou l’autre des deux pièces à assembler. L’apport de brasure 30, sous forme de poudre, peut aussi être mélangé avec un liant afin de former une pâte.
La feuille peut avoir une épaisseur allant de 10 µm à 1 mm, de préférence de 30µm à 500µm.
Dépôt du matériau d’apport 30 :
Le matériau d’apport 30 est déposé au moins sur l’une des pièces 10, 20 à assembler. Par exemple, il est déposé uniquement sur la face de l’une des pièces 10 ou 20 à assembler.
De préférence, il est déposé sur la pièce en carbone 10 à assembler.
Le matériau d’apport 30 recouvre partiellement ou totalement la ou les faces à assembler. De préférence, le matériau d’apport 30 recouvre totalement la face à assembler.
Le matériau d’apport ou la brasure 30 est, de préférence, en contact direct avec les pièces à assembler. Il n’y a pas d’éléments intercalaires entre le matériau d’apport et les pièces 10, 20 à assembler.
Une fois déposé, le matériau d’apport 30 forme un revêtement constitué d’un alliage ou d’un multicouches ou d’un matériau à gradient ou architecturé. De préférence, il s’agit d’une couche (sous forme de poudre, de feuille ou de ruban) d’un alliage.
Mise en contact des pièces 10, 20 à assembler :
Lors de l’étape c), les faces des pièces 10, 20 à assembler sont mises en contact avec la brasure.
Selon une première variante de réalisation, les pièces à assembler peuvent être positionnés en configuration dite sandwich, i.e. les faces des deux pièces 10 et 20 à assembler sont mises face à face (figure 1). L’apport de brasure 30 est placé entre les faces des éléments 10 et 20. Les faces à braser sont ensuite mises en contact.
Selon une autre variante de réalisation, les pièces à assembler 10 et 20 peuvent être mises en contact en configuration dite capillaire (figure 2), i.e. les pièces à assembler 10 et 20 sont mises en contact sans avoir mis d’apport de brasure en contact avec la totalité de la surface des faces à assembler. L’apport de brasure 30 peut être disposé sous la forme d'un réservoir en périphérie du joint à braser ou dans une rainure agencée dans l’une ou l’autre des pièces.
De préférence, une pression est appliquée sur les pièces 10, 20 à assembler. La pression peut être exercée, par exemple, par serrage d’un outillage ou par dilatation d’un outillage ou avec une machine de compression uni axiale à chaud ou par compression isostatique à chaud. Il est également possible de disposer une masse sur les éléments à assembler. Le choix de la masse sera déterminé en fonction des dimensions des éléments à assembler.
Traitement thermique :
Le matériau d’apport 30 et les pièces 10, 20 à assembler sont soumises à un traitement thermique. Le traitement thermique est réalisé à une température correspondant à la température d’assemblage, aussi appelée température maximale de palier, pour réaliser l’assemblage, à proprement dit, de manière à former un joint et un objet unique assemblé. Avantageusement, la température d’assemblage est maintenue pendant une durée déterminée, dite durée de maintien, de manière à réaliser un palier à la température d’assemblage.
La température d’assemblage, ainsi que la durée de maintien peuvent être déterminées par plusieurs phases. Une première phase consiste en des expériences de mouillage avec observation in situ de l’étalement de la brasure liquide sur les pièces à assembler, en particulier sur la partie carbone, suivies de caractérisations des interfaces en microscopie électronique à balayage. Une seconde phase consiste en des tests d’assemblage par brasage et des caractérisations du joint formé par le matériau d’apport. La caractérisation du joint peut notamment être exécutée via un test mécanique permettant d’évaluer les liaisons entre le matériau d’apport et les surface des pièces à assembler. Le résultat de ces essais permet alors de déterminer le couple température d’assemblage/durée de maintien le plus approprié dépendamment des caractéristiques du joint requises.
La température de brasage est inférieure aux températures de fusion des matériaux à assembler. Elle est supérieure à la température de fusion du matériau d’apport 30. Autrement dit, le traitement thermique, réalisé au-dessus du point de fusion du matériau d’apport, permet de faire fondre ce dernier qui après refroidissement forme un joint de brasage liant mécaniquement les deux éléments 10 et 20.
Par faire fondre, on entend que le matériau d’apport est soit totalement fondu (à l’état liquide) soit fondu partiellement (c’est-à-dire sous état semi-solide).
Selon la présente invention, un matériau qui n’est pas complètement fondu est un matériau qui présente une phase mixte liquide/solide (dit également état semi-solide), particulièrement en majorité à phase liquide, encore plus particulièrement une phase mixte pour laquelle le pourcentage massique de solide est inférieur à 25% de préférence inférieur à 10%, préférentiellement inférieur à 5%.
Dans le cas de la brasure AgCuInTi et d’une deuxième pièce à base de titane, une fusion partielle de la brasure peut être observée, liée à la dissolution de Ti dans la brasure. Un joint de brasage peut néanmoins être formé même avec fusion partielle.
Le cycle thermique de brasage comporte successivement : une montée en température, un palier à la température de brasage (palier dit haut) et une rampe de refroidissement jusqu’à une température inférieure à la température de fusion de la brasure. De préférence, le refroidissement est réalisé jusqu'à la température ambiante. Par température ambiante, on entend une température de l'ordre de 20-25°C.
La température maximale du cycle thermique est la température de brasage.
La durée du palier à la température de brasage va, par exemple, de 5 minutes à 30 minutes, de préférence de 10 à 15 minutes.
De préférence, le traitement thermique est réalisé sous vide et/ou sous gaz neutre. Par gaz neutre, on entend un gaz inerte, tel que de l’argon. Il peut également être réalisé sous argon hydrogéné.
Généralement, le vide est un vide secondaire, c'est-à-dire que la pression est de 10-3à
10-4Pa.
L’ensemble est ensuite refroidi jusqu’à la température ambiante (20-25°C).
L’assemblage ainsi obtenu comprend une première pièce en carbone 10 et une deuxième pièce 20 à base de titane ou à base d’un alliage CrCo, liées par un joint de brasure de type SnAgCuCr, SnAgCr, SnAgTi ou AgCuInTi.
Le joint de brasure est une jonction mécaniquement forte. Par jonction mécaniquement forte, on entend un assemblage dont la tenue mécanique est du même ordre de grandeur que celle des matériaux massifs assemblés. La rupture d'un tel assemblage se produira préférentiellement au sein des matériaux assemblés (rupture dite cohésive), et non pas au niveau des interfaces (rupture dite adhésive).
Le procédé d'assemblage va maintenant être décrit au moyen des exemples suivants, donnés, bien entendu, à titre illustratif et non limitatif.
Exemples illustratifs et non limitatifs d’un mode de réalisation :
Différentes éprouvettes de torsion ont été réalisées en assemblant une pièce en carbone 10 et une pièce métallique 20 avec différentes brasures.
Le substrat en carbone 10 référence G/PyC dans le tableau ci-dessous est un disque de graphite revêtu de pyrocarbone PyC de 21mm de diamètre.
Le substrat 20 en TA6V (Ti 90 – 6 Al – 4 V % en masse) est une tige de 20mm de long et de 10mm de diamètre.
Le substrat 20 en CrCo (41,5 Co - 19Cr - 17Ni - 14Fe - 7Mo - 1,5Mn % en masse) est une tige de 10 mm de diamètre et de hauteur 20 mm.
La brasure 30 SnAgCuCr (ou alliage de brasage) est un alliage à base d’étain de composition 93.23Sn-3.46Ag-0.44Cu-2.87Cr (% masse), son point de fusion est proche de celui de l’étain pur (323°C). Un tel alliage est commercialisé par la société Goodfellow sous forme de fil (ϕ 1 mm), ruban, ou feuille sous le nom commercial C-SolderTM. Lorsqu’il est sous forme de ruban ou de fil, ceux-ci peuvent être laminés pour être mis sous forme de feuille (30 µm à 1 mm en fonction de l’épaisseur du jeu estimé entre les pièces à assembler). Dans ces exemples, après l’étape de laminage, la feuille présente une épaisseur de 90µm d’épaisseur, découpée sous la forme d’un disque de 10mm de diamètre. La température de palier avec la brasure SnAgCuCr va typiquement de 600 à 750°C, est de préférence de l’ordre de 720°C.
La brasure 30 ou alliage de brasage est l’alliage AgCuInTi, de composition 43.5Ag-29.1Cu-24.3In-3Ti (% masse). Cet alliage a été élaboré par fusion et trempe sur roue à partir d’alliages TiCuSil (68.6Ag-26.7Cu-4.5Ti), In-3Ag et Cu. On peut également utiliser l’alliage InCuSil 25ABA disponible sous forme de pâte commercialisé par Morgan Braze Materials. Lorsque l’alliage est sous forme de ruban, il est nettoyé dans un bac à ultrasons avec de l’acétone puis de l’éthanol. L’alliage peut également être sous forme de pâte. La température de palier pour cet alliage va typiquement de 700 à 780°C.
La brasure 30 SnAgTi est un alliage de brasage de composition 94.06Sn-3.51Ag-2.43Ti (% massique déterminé par analyses chimiques). Cet alliage a été fourni par S-BondTMTechnologies sous forme de fil (ϕ 1 mm), sous le nom commercial S-BondTM220M. L’alliage est laminé de manière à obtenir une feuille.
Les différents substrats 10, 20 en TA6V, en CrCo et en carbone (pyrocarbone PyC ou graphite revêtu de PyC ou composite C/C revêtu de PyC ou carbone vitreux) sont nettoyés dans un bac à ultrasons avec de l’acétone puis de l’éthanol.
La brasure 30 sous forme de feuille, ou de ruban, est nettoyée dans un bac à ultrasons avec de l’acétone puis de l’éthanol avant le brasage.
La brasure 30 est positionnée sur la pièce en carbone 10 (figure 3), puis la pièce métallique 20 est mise en contact avec la brasure. L’ensemble est maintenu dans un outillage (figure 4), puis placé dans un four sous vide secondaire, sous gaz neutre (exemple Ar), ou sous argon hydrogéné. Une masse peut éventuellement être ajoutée sur la partie métallique (typiquement 10 à 20 g / cm2, par exemple 15g/cm2).
L’ensemble est chauffé à une température de palier, supérieure au point de fusion de la brasure, pendant une durée dite de maintien de quelques dizaines de minutes, (par exemple de 10 à 15min).
Après refroidissement, l’ensemble est sorti du four. Les pièces 10, 20 sont solidaires (figure 5).
Des essais de torsion ont été réalisés. La machine de traction électromécanique est commercialisée par MTS Systems Corporation. La rotation du mandrin est actionnée par le déplacement de la traverse (0.5 mm / min).
Les contraintes tangentielles maximales (à rupture) données dans le tableau sont calculées par la formule suivante :
Fest la force maximale appliquée ;Rest la rayon de l’axe de torsion etCle rayon du pion de torsion.
Le tableau suivant répertorie différents essais réalisés :
Les assemblages réalisés à 500°C (exemples 1b et 2b) ne présentent pas des propriétés mécaniques satisfaisantes.
Les autres assemblages réalisés présentent une bonne tenue mécanique en sortant du four. La pièce en carbone est solidaire de la pièce métallique.
Les contraintes tangentielles maximales (à rupture) obtenues pour les essais 1a, 2a et 3 sont supérieures ou égales à 19MPa et vont jusqu’à 26MPa, confirmant la solidité du joint de brasage obtenu.
Les contraintes tangentielles maximales (à rupture) obtenues pour les essais 1c et 2d sont respectivement égales à 6MPa (G/PyC avec TA6V à 660°C) et 16 MPa (G/PyC avec CrCo à 660°C). Une amélioration est observée par rapport à 500°C, surtout pour CrCo, mais les résultats sont inférieurs à ceux obtenus à 720°C.
En fonction de la nature du métal assemblé avec le matériau carboné et en fonction de la nature de l’apport de brasure, il est possible d’avoir de bonnes ou de très bonnes tenues mécaniques.
Des expériences de mouillage ont été réalisées sur un disque de carbone vitreux (ϕ 20mm) et sur un disque de graphite Poco revêtu de PyC (ϕ 20 mm) avec la brasure SnAgCuCr. Pour chacune des expériences, un morceau d’alliage (masse < 100 mg) a été prélévé. Les disques de carbone vitreux, de graphite Poco revêtu de PyC et la brasure sont nettoyés dans un bac à ultrasons avec de l’acétone puis de l’éthanol.
Un morceau de brasure est positionné sur les différents disques. Puis les échantillons sont placés dans un four métallique sous vide secondaire à 500°C pendant 10 minutes. A la sortie du four, pour chaque échantillon, la brasure n’a pas adhéré sur le substrat carbone et elle n’est pas bien étalée, c’est-à-dire qu’à 500°C, la brasure ne mouille pas bien les disques de carbone vitreux et de graphite revêtu de pyrocarbone.

Claims (14)

  1. Procédé d’assemblage d’une première pièce (10) en carbone et une deuxième pièce (20) à base de titane ou à base d’un alliage CrCo, le procédé comprenant les étapes successives suivantes :
    a) Mise en contact d’un matériau d’apport (30) avec une première pièce (10) en carbone et une deuxième pièce (20) à base de titane ou à base d’un alliage CrCo,
    b) Chauffage de l’ensemble obtenu à l’étape a) jusqu’à une température d’assemblage supérieure ou égale à 600°C et inférieure ou égale à 800°C, de manière à faire fondre le matériau d’apport (30), et maintien de la température d’assemblage pendant une durée de maintien,
    c) Refroidissement de l’ensemble de manière à former un joint de brasure entre la première pièce et la deuxième pièce (10, 20), et à assembler les deux pièces (10, 20).
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau d’apport (30) à une température de fusion inférieure ou égale à 650°C.
  3. Procédé selon l’une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le matériau d’apport (30) est un alliage à base d’étain.
  4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le matériau d’apport est choisi parmi SnAgCuCr et SnAgCr.
  5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le matériau d’apport (30) est SnAgTi.
  6. Procédé selon l’une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le matériau d’apport (30) est AgCuInTi.
  7. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que lors de l’étape b), une pression est appliquée sur l’ensemble.
  8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape b) est réalisée sous vide, sous gaz neutre ou sous argon hydrogéné.
  9. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que lors de l’étape b) la température d’assemblage est inférieure à 750°C.
  10. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la première pièce en carbone (10) est en graphite, en pyrocarbone, en carbone vitreux, en graphite recouvert de pyrocarbone, en un matériau composite C/C recouvert par une couche de pyrocarbone, ou en un matériau céramique recouvert par une couche de pyrocarbone.
  11. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que la deuxième pièce (20) est en titane, en TA6V ou en T40.
  12. Procédé selon l’une quelconque des revendications1 à 10, caractérisé en ce que la deuxième pièce (20) est en un alliage CrCo.
  13. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le joint de brasure entre la première pièce (10) et la deuxième pièce (20) a une surface supérieure à 0,5cm2, et de préférence supérieure à 1cm2.
  14. Assemblage comprenant une première pièce (10) en carbone et une deuxième pièce (20) à base de titane ou en un alliage CrCo, liées par un joint de brasure de type SnAgCuCr, SnAgCr, SnAgTi ou AgCuInTi.
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