WO2010097765A1 - Assemblage affleurant - Google Patents

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WO2010097765A1
WO2010097765A1 PCT/IB2010/050811 IB2010050811W WO2010097765A1 WO 2010097765 A1 WO2010097765 A1 WO 2010097765A1 IB 2010050811 W IB2010050811 W IB 2010050811W WO 2010097765 A1 WO2010097765 A1 WO 2010097765A1
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WO
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hoop
piece
coating
ceramic
tube
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Application number
PCT/IB2010/050811
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English (en)
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Christian His
Franceline Villermaux
Guillaume Belly
Original Assignee
Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen
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Publication date
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    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/82—Two substrates not completely covering each other, e.g. two plates in a staggered position
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/84—Joining of a first substrate with a second substrate at least partially inside the first substrate, where the bonding area is at the inside of the first substrate, e.g. one tube inside another tube
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28F—DETAILS OF HEAT-EXCHANGE AND HEAT-TRANSFER APPARATUS, OF GENERAL APPLICATION
    • F28F2275/00—Fastening; Joining
    • F28F2275/12—Fastening; Joining by methods involving deformation of the elements
    • F28F2275/127—Fastening; Joining by methods involving deformation of the elements by shrinking
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T403/00—Joints and connections
    • Y10T403/48—Shrunk fit

Definitions

  • the invention relates in particular to an apparatus selected from an oven, a boiler, a superheater, a steam generator, a chemical reactor and a heat exchanger, in particular for the production of ethylene.
  • it relates to means for providing or improving an end-to-end connection between a ceramic tube (in particular silicon carbide) and a metal tube, with or without direct contact between the two tubes.
  • an ethylene production unit 5 as shown diagrammatically in FIG. 1, conventionally comprises an oven 10 comprising an enclosure 11 traversed by a bundle of tubes 12 and heated by at least one burner 13.
  • the tubes 12, of circular section have an outer diameter of between 50 and 250 mm and a wall with a thickness of between 5 and 25 mm.
  • These tubes, folded hairpin, have a length inside the enclosure of the oven several meters. They are made of alloy of iron, nickel and chromium.
  • feed means 14 feed an upstream end of the tubes 12 with a reactive mixture M of hydrocarbons and steam, a temperature above 1000 0 C being maintained in the chamber 11.
  • the flow rate of this mixture is adapted so that the reaction mixture M can reach a temperature above 750 0 C and react to lead to the production of ethylene.
  • ceramic tubes and metal tubes have very different expansion coefficients, typically about 4.10 -6 K- 1 and about 18 -10 -6 K- 1 , respectively.
  • the connections tested lead to leakage or even disconnection of the tubes.
  • FR 2 645 941 discloses a connection device between a metal support and a ceramic tubular element in which a ring is fixed on the support and surrounds the ceramic tube with a functional clearance.
  • the seal is obtained by a coke seal resulting from the operation of the production unit. This functional game however leads, at the start of the production unit, to oil leaks.
  • connection is not mechanically reliable, especially at room temperature. It is therefore not suitable for an environment such as that of an ethylene production furnace.
  • the decoking can not be carried out with water vapor, but must necessarily result from mechanical abrasion.
  • An object of the invention is therefore to respond, at least partially, to this need.
  • this object is attained by means of a device comprising a first coin hooped by means of a first hoop, the first hoop being itself hooped by means of a second hoop having a coefficient of expansion less than the coefficient of expansion of the first hoop, at least between 20 0 C and 1000 0 C.
  • the frets provide a reliable mechanical connection and a good seal.
  • the second hoop expands less than the first hoop. It thus exerts on the latter a compressive force avoiding its separation from the first piece or a loss of tightness between the first piece and the first hoop.
  • the first piece is a ceramic tube
  • This connection may advantageously be sufficiently tight, in particular for the intended applications, not only at room temperature but also over a range of several hundred degree temperatures, typically over 700 0 C, of more than 800 0 C, or even more than 900 0 C.
  • a device according to the invention may also include one or more of the following optional features:
  • the first piece is made of a material having a coefficient of expansion less than
  • the first piece is made of a material having a modulus of elasticity (MOE) greater than 150 GPa.
  • MOE modulus of elasticity
  • the first piece is made of a ceramic material, carbide, nitride or oxide, capable of withstanding temperatures up to 1400 0 C or 1500 0 C.
  • the first piece comprises a ceramic or glass-ceramic material.
  • This material may in particular be selected from silicon carbide, alumina, mullite, silicon nitride, zirconia, cordierite, aluminum titanate and mixtures thereof.
  • the mass quantity of silicon carbide in the material of the first part is greater than 80%, preferably greater than 90%.
  • said material is made of silicon carbide.
  • Silicon carbide has particularly useful properties in the intended application. In particular, it makes it possible to limit coke formation and has a high thermal conductivity allowing efficient transfer of heat from the furnace to the reactive mixture circulating in the tubes.
  • silicon carbide whose maximum temperature of use is greater than 2000 0 C, retains its mechanical properties, even at very high temperatures.
  • the material of the first part has a total porosity of less than 5%, preferably less than 2%, or even less than 1%.
  • the permeability of the first part is reduced.
  • the first hoop has a metal.
  • the first hoop is made of one or more metals. In one embodiment, it comprises a ferrous metal.
  • the first hoop is made of a material having a coefficient of expansion less than
  • the first hoop is of a material having a higher melting temperature to 1200 0 C.
  • the first hoop can thus be heated to very high temperatures to be mounted on the first part and / or during use.
  • the material of the first hoop is selected from cobalt-based alloys, such as Stellit, austenitic, ferritic steels, or titanium-based alloys.
  • the first hoop does not comprise copper and / or does not contain tin.
  • the first hoop is made of a single material.
  • the first band has the shape of a ring or a sleeve whose radial expansion is not impeded.
  • the first hoop is not inserted into a room that would hinder its radial outward expansion.
  • the assembly of the first fret is simplified.
  • the ratio of the coefficient of expansion of the material of the first hoop to the coefficient of expansion of the material of the first part, measured at a temperature between 20 ° C. and 1000 ° C., is greater than 2.5, greater than 3, greater than 4 and / or less than 6, or even less than 5.
  • the second ferrule is of a material having a coefficient of expansion lower than 15.10 -6 K "1, or even less than 10.10 -6 K '1 and / or greater than 4.10 6 K" 1, or even greater than 6.10 "6 K” 1 20 0 C and 1000 0 C.
  • the material of the second hoop may in particular have a coefficient of thermal expansion of 8.10 "6 K " 1 between 20 0 C and 1000 0 C.
  • the second hoop is a material having a melting temperature greater than 1200 0 C.
  • the second hoop can be heated to very high temperature to be mounted on the first hoop, which provides a particularly tight connection.
  • the ratio of the coefficient of expansion of the material of the first hoop to the coefficient of expansion of the material of the second hoop is greater than 1.2, greater than 1.5, greater than 1, 8 and / or less than 3.5, less than 3, or even less than 2.5.
  • the second hoop is made of a material having a modulus of elasticity (Young's modulus) at 20 ° C. of less than 110 GPa, preferably less than 100 GPa.
  • the material of the second band may in particular have a modulus of elasticity (Young's modulus) of 90 GPa at 20 ° C.
  • the material of the second hoop has a mass content of niobium and / or Dilver PI greater than 80%, preferably greater than 85% and / or less than 95%, preferably less than 93%.
  • the presence of niobium makes it possible to obtain a particularly suitable dilatometric behavior when the device is used for the production of ethylene.
  • the Dilver P1 can advantageously be used when the device according to the invention is not subjected to temperatures higher than 600 ° C. in use. Under these temperature conditions, the niobium is preferably completely replaced by the Dilver Pl.
  • the modification of the niobium content and / or Dilver P1 also makes it possible to precisely adjust the coefficient of thermal expansion to the intended application.
  • the material of the second ring has a mass content of hafnium, in metallic form, greater than 5%, preferably greater than 8% and / or less than 15%, preferably less than 12%.
  • the presence of hafnium improves the mechanical strength when hot.
  • the material of the second hoop has a mass content of titanium, in metallic form, greater than 0.5%, preferably greater than 0.8% and / or less than
  • the presence of titanium improves the ductility and the resistance to oxidation.
  • the material of the second hoop consists of niobium and / or Dilver P1, hafnium and titanium, the 100% complement being impurities representing less than 2%, preferably less than 1%, in percentages by weight.
  • the second hoop is made of a single material.
  • the second band is in the form of a ring or a sleeve whose radial expansion is not impeded.
  • the second fret is not inserted into a room that would hinder its radial outward expansion.
  • the mounting of the second fret is simplified.
  • the first hoop and / or the second hoop extends over a length greater than
  • the first band has a thickness, preferably substantially constant, greater than 1 mm, preferably greater than 3 mm, more preferably greater than 3.5 mm and / or less than 5 mm and / or the second band has a thickness, preferably substantially constant, greater than 3 mm, preferably greater than 5 mm, preferably greater than 8 mm, and / or less than 15 mm, preferably less than 13 mm. These lengths and thicknesses have proved optimal to ensure a good seal of the connection.
  • a second piece is fixed on the first fret.
  • the second piece is made of a material having an expansion coefficient of less than 25 ⁇ 10 6 K -1 , less than 20 ⁇ 10 6 K -1 and / or greater than 10 ⁇ 10 6 K -1 , or greater than
  • a device according to the invention is particularly suitable for connecting first and second parts having very different expansion coefficients.
  • the material of the second piece is metallic.
  • this material may be chosen from cobalt-based alloys, such as Stellit, austenitic, ferritic or even ferrous steels or titanium-based alloys.
  • the second piece is a material having a coefficient of expansion and / or a chemical composition substantially identical to that or that of the first hoop.
  • the second piece is welded or brazed on the first fret.
  • the implementation of a weld or solder advantageously allows a reliable attachment, even at high temperature. It is particularly well suited when the materials of the second part and the first band are of similar compositions, or even identical.
  • the openings of the first hoop and / or the second hoop are (are) cylindrical of circular section.
  • the first part externally has a circular cylindrical portion on which the first hoop is mounted and / or the first hoop externally has a circular cylindrical portion on which the second hoop is mounted.
  • the first and second frets can in particular have the general shape of rings.
  • the interior of the first piece and / or the second piece is solid, hollow or partially solid.
  • the hollow interior volume may be of any shape.
  • the first part and / or, where appropriate, the second part are chosen from a tube and a solid bar.
  • the tube and / or bar has (s) a length greater than 1 m, preferably greater than 3 m.
  • the largest external transverse dimension of said tube or bar (i.e. the outer diameter in the case of a circular section), upstream and / or downstream of the connecting device, is greater than 10 mm. , preferably greater than 20 mm, greater than 30 mm, greater than 40 mm and / or less than 150 mm, less than 100 mm, less than 75 mm.
  • the contour of the inner surface is of the same or different shape of the contour of the outer surface of said tube.
  • the inner surface may have grooves or asperities or be polygonal, for example square, and the outer surface be circular.
  • the contour of the inner surface of the first hoop is identical in shape or different from the contour of its outer surface.
  • a third piece is fixed on said second piece.
  • the device has no screws or bolts. These pieces are indeed likely to break under the effect of an incrustation of coke in their nets.
  • the first piece is a ceramic tube or a solid ceramic bar and / or, where appropriate, the second piece is a metal tube or a solid metal bar.
  • the first and second parts are first and second axially aligned tubes. Preferably, they are mounted end to end, preferably without contact with each other.
  • the first hoop projects from the first piece, i.e., in the case where the first piece is a tube or bar, extends beyond the axial end of the first piece. the first piece on which it is mounted, and the second piece does not protrude from the first piece, or is mounted flush on the first piece.
  • said first and second tubes have the same internal diameter.
  • said first and second tubes are spaced axially from each other by less than 5 mm, less than 3 mm, or less than 1 mm.
  • the first and / or second parts are tubes which preferably extend over a length (along the axis of the tube) greater than 10 cm, greater than 50 cm, or even greater than Im beyond the axial end of the tube. the first hoop extending in said transverse plane.
  • the first piece is a ceramic tube, preferably extending about an axis substantially vertically, and the second piece is a metal tube.
  • the ceramic tube may in particular have a length greater than 1 meter, greater than 5 meters, or even greater than 8 meters.
  • the metal tube may in particular have a rectilinear axis and be arranged coaxially in the extension of the ceramic tube. Alternatively, the metal tube can be bent or even be shaped "U". In one embodiment, the two branches of the "U" are connected to ceramic tubes, each time by means of a connecting device according to the invention.
  • first and second pieces can be arbitrary.
  • the dimensions of the second part must allow its attachment to the first hoop, itself attached to the outside of the first part.
  • first and second parts are tubes having, over their entire length, including at the level of the connecting device, a substantially constant external diameter and wall thickness, this requirement therefore leads to a reduction in the transition section to the transition between the second room and the first room.
  • the first and second parts are tubes (or bars) having, over their entire length, a constant outside diameter, except, as regards the second part, at the connecting device.
  • the second part is thus a tube having an enlarged axial end, for example in the form of a cylindrical skirt, the dimensions of which are adapted so that it can serve to the fixation on the first fret.
  • the enlarged axial end may be integral with the rest of the tube.
  • said practical realization of a second piece having such a conformation can however be tricky.
  • said enlarged axial end is thus attached to a conventional tube (of constant diameter over its entire length) in the form of a junction piece.
  • a skirt having an inside diameter greater than the inside diameter of such a tube may be welded to one end of said tube.
  • the passage section can thus be kept constant regardless of the axial position considered (upstream, downstream or at the level of the connecting device).
  • junction piece is particularly effective when the second piece is a solid bar.
  • the invention also relates to a method of assembling a first part made of a material having a first expansion coefficient and a second part made of a material having a second coefficient of expansion greater than said first coefficient of expansion, said method comprising the following steps : 1) hooping a first hoop on the first piece;
  • step 1) independently of step 1) or step 2), preferably after step 2), fixing the second piece on the first hoop.
  • the first piece, the second piece, the first hoop and the second hoop are chosen so as to obtain, after step 3), a device according to the invention, according to any one of its aspects.
  • the invention also relates to a method for adapting a hoop to an environment having a determined thermal variability, for example of an amplitude greater than 200 ° C., greater than 400 ° C., greater than 700 ° C., or even greater than 900 ° C. C, said method of modifying the composition of said hoop, in particular by modifying the niobium content and / or Dilver P1.
  • the hoop may in particular have one or more characteristics, optionally optional, of a second hoop according to any aspect of the invention.
  • the material of the hoop may in particular have a mass content of niobium and / or Dilver PI greater than 80%, preferably greater than 85% and / or less than 95%, preferably less than 93%.
  • Mounting a first hoop on a first part conventionally consists of axially aligning the first hoop heated at high temperature and a corresponding cylindrical portion of the first piece, and then axially displacing the first hoop relative to the first piece in order to grip the first fret on the first piece.
  • the axial alignment of the first part and the first hoop must be sufficiently precise and the first part and the first hoop must be dimensioned with the smallest possible tolerance.
  • the physical proximity of the first hoop and the first piece during assembly can lead to the occurrence of thermal shocks.
  • the low clearance can lead to rapid heat transfer, especially in case of contact between the first hoop and the first part, and in particular when the first part has a high thermal conductivity, for example because it is carbide of silicon.
  • An object of the invention is to respond, at least partially to this need.
  • this object is achieved by coating the first piece and / or the first hoop with a coating made of a material having a thermal conductivity lower than that of the material of the first piece.
  • This coating thus limits the heat exchange between the first part and the first hoop and thus reduces the risk of thermal shock and locking in the intermediate position, especially in case of contact during assembly.
  • the coating material has a thermal conductivity of less than 10 ° C, and preferably the ratio of the thermal conductivity of the material of the first part to the thermal conductivity of the coating material is greater than 10.
  • the coating material is preferably a refractory material.
  • the coating material may be selected from zirconia, doped zirconia, cordierite, alumina, mullite, aluminum titanate, yttrium oxide, magnesium oxide, oxide hafnium and a mixture of these materials.
  • a coating comprising more than 80% by weight of zirconia has been particularly effective.
  • the coating material could also be metal.
  • the first piece and / or the first hoop may or may not be a first piece and / or a first hoop of a device according to one or more other aspects of the invention.
  • the inventors have found that when a first hoop is mounted on the first piece, material can migrate from the first hoop to the first piece.
  • material can migrate from the first hoop to the first piece.
  • the nickel of the first hoop can migrate to the silicon carbide of the first part, leading to stress zones in the first part, which can lead to breaks during temperature changes.
  • the first piece is made of a material based on a silicon compound (that is to say comprises more than 50% by mass of said silicon compound), and in particular when the first piece is made of carbide In silicon, a ceramic oxide coating may be difficult to adhere to the surface of the first piece.
  • This adhesion is particularly delicate when the material of the first part has a total porosity of less than 5%.
  • An object of the invention is to provide a technical solution for solving, at least partially, the aforementioned problems.
  • this object is achieved by means of a method for coating a substrate based on a silicon compound by means of a coating comprising at least one ceramic oxide, said process comprising the successive steps following: al) application on said substrate, preferably at room temperature, of particles comprising, preferably, said at least one ceramic oxide; bl) heat treating said substrate under conditions adapted to react said at least one ceramic oxide with silicon of the substrate to form a coating of said at least one ceramic oxide and a transition layer comprising silica at the transition between said substrate and said coating; cl) optionally, applying a layer of a compliant material to the outer surface of said coating, said compliant material being in accordance with the eleventh aspect of the invention described hereinafter; dl) optionally, mounting a first hoop so that said first hoop covers, at least partially, preferably completely, said coating.
  • this goal is achieved by means of a method for coating a substrate based on a silicon compound by means of a coating comprising at least one ceramic oxide, said process comprising the successive successive steps: a2) oxidation, at least on the surface of said substrate, of said silicon compound, for example by a heat treatment in an oxidizing atmosphere, so as to form silica on said surface, b2) application to said substrate, preferably at room temperature, particles comprising, preferably, said at least one ceramic oxide; c2) heat treating said substrate under conditions adapted to react said at least one ceramic oxide with said silica so as to form a coating of said at least one ceramic oxide and a transition layer comprising silica at the transition between said substrate and said coating; d2) optionally, applying a layer of a compliant material to the outer surface of said coating, said compliant material being in accordance with the eleventh aspect of the invention described hereinafter; e2) optionally, mounting a first hoop so that said first hoop
  • this object is achieved by means of a method for coating a substrate, in particular based on a silicon compound, for example based on SiC, S13N4 silicon nitride. or SiAlON, using a coating comprising at least one ceramic oxide, said process comprising the following successive steps: a3) deposition of a silicon layer on the surface of the substrate, preferably by plasma spraying; b3) applying to said silicon layer, preferably at room temperature, particles preferably comprising said at least one ceramic oxide; c3) optionally, heat treating said substrate to react said at least one ceramic oxide with silicon of the substrate so as to form a coating of said at least one ceramic oxide and a transition layer comprising silica at the transition between said substrate and said coating; d3) optionally, applying a layer of a compliant material to the outer surface of said coating, said compliant material being in accordance with the eleventh aspect of the invention described hereinafter; e3) optionally, mounting a first hoop so that said first
  • Step c3) can be performed as step b1). However, in this process, advantageously, no heat treatment is necessary if, in step b3) the particles are applied by thermal spraying. The process is advantageously simplified.
  • the nature of the coating and the silicon compound of the substrate are not limiting.
  • the coating and / or the substrate may comprise one or more characteristics of the coating and the substrate defined in the sixth aspect of the invention.
  • the silicon compound is a non-oxide compound.
  • the methods are indeed particularly well suited to this type of silicon compounds.
  • the particles of the at least one ceramic oxide are applied by spraying, painting or dipping.
  • a slip is prepared which is applied to the substrate.
  • the slip does not comprise silica, preferably does not comprise silicon compound.
  • step b1) or c2) or c3) the substrate is subjected to baking at a temperature of between 1000 ° C. and 1400 ° C., preferably for a duration greater than 1 hour.
  • Step b1) or c2) or c3) is performed in situ, that is to say after the coated substrate has been installed in its operating position.
  • the process is simplified and at a reduced cost.
  • this step can be carried out after final fixing of said device, for example after interposition between two tubes arranged in an ethylene production furnace or within a heat exchanger. The cooking thus results from the first use of the connecting device.
  • the invention also relates to a part comprising a substrate coated according to a method according to any one of the third, fourth and fifth aspects of the invention.
  • the invention also relates to a "coated part" comprising a substrate made of a material based on a silicon compound and a coating made of a coating material comprising at least one ceramic oxide, a transition layer comprising the silica extending between the substrate and the coating.
  • This coated part may have one or more of the following optional features:
  • the transition layer has a thickness greater than 0.1 ⁇ m and / or less than
  • the thickness of the transition layer is less than 10 ⁇ m, preferably less than 8 ⁇ m, preferably less than 6 ⁇ m.
  • the transition layer consists of a silica layer continuously adhered to the substrate.
  • the thickness of the coating is less than 300 ⁇ m, preferably less than 250 ⁇ m.
  • the thickness of the coating preferably substantially constant, is greater than 10 ⁇ m, preferably greater than 30 ⁇ m.
  • the coating material has a lower thermal conductivity and / or emissivity and / or effusivity than the substrate.
  • the ratio of the thermal conductivity of the substrate material to the thermal conductivity of the coating material is greater than 10 and / or less than 150.
  • the coating material has a thermal conductivity of less than 10 W m. 0 C, preferably is a refractory material.
  • the silicon compound is a non-oxide compound.
  • the coating material comprises more than 50%, preferably more than 80%, preferably more than 90%, more preferably substantially 100% of said at least one ceramic oxide, in weight percent.
  • the coating material is selected from the group consisting of zirconia, optionally doped, especially in magnesia or yttrium oxide; cordierite; alumina; mullite; alumina-magnesia spinel; aluminum titanate; yttrium oxide; magnesium oxide; hafnium oxide and mixtures of these materials.
  • the coated part then has good anti-adhesion and anti-scratch properties, is resistant to corrosion and has a low exudation temperature.
  • the coating material comprises more than 80% zirconia.
  • the coating material may in particular be zirconia or a doped zirconia.
  • the coating material comprises less than 5%, less than 1%, less than 0.1%, or no silicon metal alloy compound, and in particular silica.
  • the coating is covered, at least in part, preferably completely, by a layer of a compliant material according to the eleventh aspect of the invention, and / or by a first hoop, in particular as described according to the first aspect of the invention. invention.
  • the coating effectively acts as an anti-diffusion barrier improving the resistance to thermal shocks.
  • the coating is covered, at least in part, preferably completely, by a layer of compliant material according to the eleventh aspect of the invention, itself covered by a first hoop, in particular as described according to the first aspect of the invention.
  • the substrate comprises a ceramic material.
  • the mass quantity of silicon carbide in the substrate is greater than 80%, preferably greater than 90%.
  • said substrate material is made of silicon carbide.
  • the substrate has a total porosity less than 5%, less than 2%, or even less than 1%.
  • the coated part is a piece intended to serve as a cooking support, especially for cooking ceramic pieces.
  • the coating may be applied to a flat surface of a cooking medium.
  • the coated part is manufactured according to a process according to any one of the third, fourth and fifth aspects of the invention.
  • the substrate and said at least one ceramic oxide are selected to manufacture a "first piece" of a device according to one or more other aspects of the invention.
  • a coated part according to the sixth aspect of the invention may thus also comprise one or more optional features of a
  • the invention also relates to a coated part according to the invention in the form of a cooking support or a shrink piece or a hoop.
  • the coating can in fact be used to coat a first part to prevent too rapid heat transfer with a first band when mounting the latter.
  • the inventors have also discovered that when a first hoop is mounted on a coated part according to the invention, the coating very effectively limits the chemical reactions between the materials of the first part and the first hoop.
  • the coating thus acts as a barrier limiting the diffusion of material between the first piece and the first hoop. This results in improved thermal cycling resistance.
  • the first band is itself fretted by means of a second band.
  • the coating at least partially covers a cylindrical surface, in particular of circular cross section, of the first piece and / or the first hoop and / or, where appropriate, the second hoop.
  • the coating surrounds said cylindrical surface.
  • the coating defines at least a portion, preferably the whole of the contact area between said first hoop and said first piece and / or, if appropriate between said second hoop and said first hoop.
  • the coating is disposed at least at least 50%, preferably at least 80%, more preferably substantially 100% of said contact area.
  • the coating extends from the edge of the first piece or the first hoop through which the first piece enters the first hoop during assembly.
  • a second piece is fixed on the first fret.
  • the first piece and / or the second piece and / or the first hoop and / or the second hoop may or may not be a first piece and / or a second piece and / or a first hoop and / or a second hoop.
  • a device according to one or more other aspects of the invention respectively.
  • a device according to the sixth aspect of the invention may thus further comprise one or more optionally optional characteristics of a device according to one or more other aspects of the invention.
  • the invention relates to an assembly comprising a coated part as described above and a hoop mounted on said coated part, said coated part comprising a substrate made of a material based on a silicon compound and a coating made of a coating material containing at least one ceramic oxide, a transition layer comprising silica extending between the substrate and the coating, said coating defining at least a portion of the contact area between said hoop and said coated part.
  • the invention also relates to the application of a coating as defined above between a first part and a first hoop mounted on the first part as "diffusion barrier", that is to say to limit the migration of material between said first piece and first fret.
  • the invention also relates to a method of shrinking a first piece, in particular a ceramic material, by means of a first hoop, in which process, before assembly of the first hoop on the first part, is applied to the first part and / or on the first hoop a coating of a material having a lower thermal conductivity and / or an effusivity greater than that of the first part.
  • the coating is preferably applied to the first piece when the first hoop is heated to allow mounting.
  • the coating is preferably applied by a method for coating a substrate according to the invention.
  • this method is adapted so that the first part is a coated part according to the invention.
  • the inventors have also found that the assembly of a ceramic tube to a metal tube by means of one or more frets, as described according to the first aspect of the invention, can lead to breaks in the ceramic tube.
  • An object of the invention is to meet this need.
  • this objective is achieved by means of a device comprising a first piece of ceramic material hooped by means of a first hoop, a device in which the edges of the axial ends of the cylindrical portion of said first piece and first fret by which the first fret was mounted on the first piece belong to the same transverse plane.
  • the first band extends to the edge of the cylindrical portion of said first piece on which it was mounted, but without protruding axially.
  • the first hoop is mounted "flush" on the first piece.
  • two edges "belong to the same transverse plane” when their axial offset is less than 1 mm.
  • this offset is less than 0.8 mm, preferably less than 0.5 mm, more preferably less than 0.3 mm, more preferably less than 0.1 mm.
  • the two edges "shall be considered to belong to the same transverse plane" when, regardless of the point of an edge considered, the distance with the other edge is less than 1 mm, preferably less than 0.8 mm, preferably less than 0.5 mm, more preferably less than 0.3 mm, more preferably less than 0.1 mm .
  • transverse plane is a plane perpendicular to the axis of the first hoop.
  • a device according to the eighth aspect of the invention may optionally further comprise one or more of the following features:
  • a second piece is fixed, preferably welded or brazed, on the first hoop.
  • the first hoop itself is preferably hooped by means of a second hoop.
  • the second fret is flush mounted on the first fret.
  • the edges of the axial ends of the first hoop, the second hoop and the first piece belong to the same transverse plane.
  • a second piece is fixed on the first hoop, preferably so as to define, in cooperation with the first hoop, a chamber, preferably sealed, in which the second hoop is housed.
  • the first piece and / or the second piece and / or the first hoop and / or the second hoop may or may not be a first piece and / or a second piece and / or a first hoop and / or a second hoop.
  • a device according to one or more other aspects of the invention respectively.
  • a device according to the eighth aspect of the invention may thus further comprise one or more optional features of a device according to one or more other aspects of the invention.
  • the second part is fixed on the first band by welding or brazing.
  • This type of connection is indeed advantageously mechanically resistant and durable.
  • the inventors have however found that when the first piece is made of ceramic material, it can break when the second piece is fastened.
  • An object of the invention is to meet this need.
  • this objective is achieved by means of a device comprising a first piece of ceramic material hooped by means of a first hoop and a second part fixed on said first hoop, for example by a method of heating, the junction region between the first hoop and the second piece being at all points spaced at least 1 mm from said first piece.
  • this spacing of at least 0.8 mm or even at least 1 mm corresponds to the radial spacing ⁇ between the outer surface of the ceramic tube and the weld bead. to bind the metal tube to the first hoop.
  • a device may optionally further comprise one or more of the following features:
  • the junction region extends to the right of the first piece.
  • said spacing is a radial spacing, measured along a line included in a transverse plane and passing through the axis of the tube.
  • Said spacing in particular when it is radial, is greater than 0.8 mm, greater than
  • the second piece is welded or brazed on the first fret.
  • the first hoop has a flange, continuous or discontinuous, preferably continuous, on the edge of which the second piece is fixed.
  • the collar is continuous and belt said first hoop.
  • the flange is formed at an axial end of said first hoop.
  • the flange is disposed at the axial end of the first ferrule by which the first ferrule has been mounted (that is to say inserted axially) on the first part.
  • the first fret is itself fretted by means of a second fret.
  • the first hoop is not mounted flush on the first piece, but in fact protrudes axially, and the second piece is fixed on the portion of the first hoop protruding, preferably at the end the first fret opposed to the end by which it was strung on the first piece.
  • this embodiment does not require the care of a flange, which simplifies the manufacture of the first hoop. It also allows minimal space.
  • the second hoop is flush mounted on the first piece, that is to say it extends to the edge of the cylindrical portion of said first piece on which it was mounted.
  • the first piece and / or the second piece and / or the first hoop and / or the second hoop may or may not be a first piece and / or a second piece and / or a first hoop and / or a second hoop, respectively of a device according to one or more other aspects of the invention.
  • a device according to the ninth aspect of the invention may thus also comprise one or more of the characteristics, optionally, a device according to one or more other aspects of the invention.
  • the inventors have again sought to increase the life of a device according to the first aspect of the invention.
  • a device comprising a first piece made of a ceramic material hooped by means of a first hoop, in which at least a part of the first hoop, preferably at least the part of the first hoop in contact with the first piece, or even the entire first hoop, is protected by covering by means of a shield.
  • the first hoop is itself hooped by means of a second hoop and at least a portion of the second hoop, preferably at least the portion of the second hoop in contact with the first hoop, or even the entire hoop. second fret, is protected by recovery by means of a shield.
  • a protective shield covering at least partially a hoop allows to limit its deterioration, including mechanical aggression, and therefore to increase the duration of the device.
  • a device may optionally further comprise one or more of the following features:
  • the shield seals the first fret and / or the second fret.
  • the shield is not in contact with the portion of the first hoop in contact with the first piece.
  • the shield is not in contact with the second hoop.
  • the shield preferably in cooperation with the first hoop, defines a chamber, preferably annular.
  • the second hoop is housed in said chamber.
  • the room is airtight.
  • the chamber may have any section. It may extend over all or part of the periphery of the part of the first part on which the first hoop is fixed.
  • the chamber contains a cooling or cooling fluid or thermally insulating or thermally insulating or chemically insulating and / or measuring means, in particular means for measuring the pressure and / or temperature and / or detection means and / or or means for analyzing the environment.
  • a second piece is fixed, preferably welded, to the first hoop, preferably via said shield.
  • the shield is part of the second piece and, preferably, is integral with the second piece.
  • the shield, or even the second part, is fixed, preferably welded, on a flange of the first hoop, preferably on the free edge of said flange, said flange preferably being integral with the first hoop.
  • the flange is disposed at the end of the first hoop by which the first hoop has been mounted on the first piece.
  • the flange is preferably arranged on the opposite side of the first hoop, relative to the second hoop, at the axial end of the cylindrical portion of the first piece by which the first hoop has been mounted on the first piece. .
  • the second hoop is disposed axially between the flange and the edge of the axial end of the first piece by which the first hoop has been mounted on the first piece.
  • the mass quantity of silicon carbide in the material of the first part is greater than 80%.
  • the first piece and / or the second piece and / or the first hoop and / or the second hoop may or may not be a first piece and / or a second piece and / or a first hoop and / or a second hoop, respectively of a device according to one or more other aspects of the invention.
  • a device according to the tenth aspect of the invention may thus also comprise one or more optional features of a device according to one or more other aspects of the invention. Eleventh aspect of the invention
  • the pressure inside the tubes of an ethylene production unit can be increased considerably and typically reaches several bars.
  • the sealing of the connection by the hoop can also be called into question by the pressure of the reactive mixture, typically greater than 2.5 bar, at temperatures above 900 ° C., or even above 1000 ° C. .
  • the inventors have therefore sought complementary solutions to improve the sealing of the connection between two parts subjected to such stresses, and in particular between two parts having very different expansion coefficients.
  • a device comprising a first member assembled to a second member preferably having a coefficient of expansion greater than the first member, the assembly being effected by means of a compliant material. consisting of an alloy comprising at least two materials among silver, gold, and palladium.
  • a compliant material consisting of an alloy comprising at least two materials among silver, gold, and palladium.
  • the inventors have found that said compliant material is very resistant to an environment subject to large temperature variations, ensuring good cohesion of the assembled members and sealing of the connection.
  • a device according to the eleventh aspect of the invention may optionally further comprise one or more of the following characteristics: the alloy comprises, or is constituted
  • the alloy comprises more than 0.5% or even more than 3% of palladium, in percentage by weight.
  • the alloy comprises less than 50% palladium, in percentage by weight.
  • the alloy has less than 30% palladium, in percentage by weight.
  • the alloy comprises less than 5% of glass frit.
  • the thickness of compliant material between the two members is less than 1 mm and / or greater than 5 ⁇ m, preferably greater than 10 ⁇ m.
  • the second organ is a fret of the first organ.
  • the second organ is itself fretté by means of a third organ.
  • the material of the third member has a mass content of niobium and / or
  • the assembly of the third member on the second member is performed by means of a layer of said compliant material.
  • the material of the second member has a coefficient of expansion greater than the material of the first member and, where appropriate, the third member has a coefficient of expansion smaller than the coefficient of expansion of the second member, between 20 0 C and 1000 0 C.
  • the mass quantity of silicon carbide in the material of the first member is greater than 80%.
  • a fourth member is attached to the second member.
  • the first member is coated with a coating of a refractory material.
  • the refractory material is preferably chosen from zirconia, a doped zirconia, cordierite, alumina, mullite, aluminum titanate, yttrium oxide, magnesium oxide and hafnium oxide. and a mixture of these materials.
  • the first member is coated with a coating of a material having a lower thermal conductivity than the material of the first member.
  • the coating is in accordance with that described according to the second aspect of the invention.
  • the invention also relates to a method of assembling a first member and a second member by means of a compliant material interposed between a first surface of the first member and a second surface of the second member, in which method a ) at least one of the first and second surfaces is coated with a precursor of a compliant material as defined above; b) pressing the first surface on the second surface with a pressure greater than 5 MPa, and c) preferably simultaneously with step b) is heated to a temperature above 150 0 C said first and second surfaces in contact.
  • the precursor of compliant material is coated at the same time with the first surface and the second surface. More preferably, in step b), the pressure is exerted by fretting the first member by means of the second member.
  • the precursor of compiling material may in particular be a suspension of silver powders and / or gold and palladium.
  • the first member and the second member may in particular be a first piece and a first hoop, respectively, or a first hoop and a second hoop, respectively, of a device according to one or more other aspects of the invention.
  • the precursor of compiling material may in particular be arranged so that the compiling material extends between the first piece and the first hoop and between the first hoop and the second hoop.
  • the third organ can also be a second fret.
  • a device according to the eleventh aspect of the invention may further comprise one or more optional features of a device according to one or more other aspects of the invention.
  • the invention also relates to an apparatus selected from an oven, a boiler, a superheater, a steam generator, a chemical reactor and a heat exchanger, in particular intended for the production of ethylene, said apparatus comprising a device according to any one of aspects of the invention.
  • said apparatus may comprise at least one tube made of a material based on a silicon compound, in particular silicon carbide, fixed by at least one of its ends to a metal tube, the tube made of a material based on of a silicon compound and the metal tube respectively constituting a first part and a second part of a device according to any aspect of the invention and / or the tube made of a material based on a silicon compound constituting a coated part according to the sixth aspect of the invention and / or the tube made of a material based on a silicon compound or a first hoop mounted on the tube made of a material based on a silicon compound constituting a first organ of a device according to the eleventh aspect of the invention and / or the tube made of a material based on a silicon compound, the first hoop mounted on the tube made of a material based on a silicon compound, the second mounted fret e on the first band and the metal tube constituting a first member, a second member, a third member and a fourth member,
  • the inventors have also sought to improve the quality of the connection of a ceramic tube with a metal tube of a connecting device according to the invention, especially in an environment such as that of an ethylene production furnace. They thus discovered particularly advantageous adjustments.
  • the outer diameter of the assembly formed by the ceramic tube optionally the coating made of a material having a thermal conductivity lower than that of the material of the ceramic tube (according to the second aspect of the invention), optionally the layer of material compliant between the ceramic tube and the first hoop (according to the eleventh aspect of the invention),
  • DI42 the inside diameter of the first hoop
  • DI42 the inside diameter of the second hoop
  • ⁇ i and / or ⁇ 2 are greater than or equal to 0.00 and / or less than 0.25, or even less than or equal to 0.20.
  • ⁇ i is greater than or equal to 0.05.
  • FIG. 1 shows schematically an ethylene production unit
  • FIG. 2 shows, in cross section, a hoop and a fretted part before and after assembly
  • FIG. 3 shows, in perspective and cut by a median longitudinal plane, a device according to a preferred embodiment of the invention
  • FIG. 4 to 6 illustrate the different steps of a method used to assemble the device shown in Figure 3; and
  • FIG. 7 represents a variant of a device according to the invention.
  • the hooping is a technique of axial mounting of an outer part on an inner part exploiting a difference in dilatometric behavior between these two parts.
  • the outer part is conventionally called “frette”, in English “flange”.
  • the inner part is called “fretted”.
  • the hoop is made of a material having a coefficient of thermal expansion greater than that of the inner part.
  • the band F has an orifice O, defined by an inner surface, whose dimensions make it difficult or impossible to mount on the inner part P by hand or even, conventionally, the press.
  • the ferrule F is cylindrical with a circular cross-section, its inside diameter ID is thus smaller than the outside diameter OD of the inner part P in the range of temperatures intended for use of the assembly. In this range, the mounting of the hoop is impossible.
  • the band F must be brought to a temperature higher than that of the inner part P. This temperature difference can be obtained by heating the band F and / or cooling the inner part P, for example with nitrogen liquid or with dry ice. The temperature difference must be determined so that the dimensions of the orifice O of the hoop F then allow its introduction on the inner part.
  • the assembly is brought to the same temperature, for example at the initial ambient temperature, which causes the band F to compress the inner part and ensures the cohesion between the band F and the inner part P.
  • US 4,624,484 discloses a connection device for assembling a ceramic piece by means of a hoop. Before assembly of the hoop, a layer of a nonferrous metal is applied to the inner surface of the hoop intended to be brought into contact with the ceramic part. After assembly, this layer is deformed so as to compensate for the differences in expansion between the ceramic tube and the hoop. Such a layer, or generally a coating, are not frets.
  • connection device of quite different design.
  • this connecting device comprises a first hoop mounted on the ceramic tube and a second hoop mounted on the first hoop, the second hoop having a coefficient of expansion less than that of the first hoop.
  • the second hoop therefore opposes the expansion of the first hoop, and thus prevents a loss of seal or a separation of the first hoop.
  • this type of assembly has proved particularly reliable under the conditions of an ethylene production furnace.
  • FIG. 3 represents an example of assembly by means of a connection device according to a preferred, non-limiting embodiment of the invention.
  • the tubes shown in FIG. 3 are positioned along a vertical axis V.
  • the words "high”, “low”, “upper” and “lower” are used to qualify organs or organ parts according to their position relative to this axis.
  • FIG. 3 represents the lower part 20 of an X-axis ceramic tube 22 connected coaxially with the upper part 24 of a metal tube 26 by means of a connecting device 30.
  • the ceramic tubes 22 and metal 26 have, except at the connecting device, identical annular cross-sections.
  • the outer diameter of the tubes 22 and 26 is preferably greater than 50 mm and / or less than 100 mm.
  • the inside diameter of the tubes 22 and 26 is preferably greater than 40 mm and / or less than 50 mm.
  • the ceramic tube 22 is made of a non-oxide material, preferably of silicon carbide, and preferably has a porosity of less than 1%, this porosity being closed.
  • the lower portion 20 of the ceramic tube 22 is coated with a thermally insulating coating 32, for example made of zirconia.
  • the coating 32 extends along an annular surface intended to serve as a support for a first hoop which will be described below. It has a thickness of about 30 microns.
  • Clichés show, at the interface between the silicon carbide of the ceramic tube 22 and the zirconia of the coating 32, the presence of a transition layer of a substantially constant thickness of about 5 microns.
  • the transition layer consists of a silica layer continuously adhered to the ceramic tube 32.
  • the metal tube 26 is a tube similar to the tubes used in the interior technique upstream or downstream of the furnaces used for the production of ethylene.
  • the upper part 24 of the metal tube 26 has a wall 34 whose thickness gradually widens to be maximum in a transverse plane P 1 .
  • the metal tube 26 has a planar annular surface 36, on which a lower edge 38 of the ceramic tube 22 and / or the lower edge of the first hoop described below come, in the non-limiting embodiment of the invention. figure 3, take support.
  • a circular cylindrical peripheral skirt 40 of X axis extends upwards from the periphery of the annular surface 36.
  • the connecting device 30 comprises a first band 42 and a second band 44.
  • the first fret 42 is made of a material having a coefficient of expansion lower than 25.10 -6 K “1 and greater than 10 x 10" 6 K “1 between 20 and 1000 0 C, preferably consists of the same material as the tube metal 26, for example HP40 steel or FeNiCr alloy.
  • the use of the same material to manufacture the metal tube 26 and the first hoop 42 advantageously facilitates their welding to one another.
  • the first hoop 42 has a total length L 42 of approximately 60 mm and a thickness Q42 of substantially constant wall, preferably between 1 and 5 mm, preferably about 2 mm.
  • the actions of the second hoop on the first hoop and the first hoop on the ceramic tube 22 are then optimal in the event of an increase in temperature from 20 ° C. to 900 ° C.
  • the first ferrule 42 has a thickness e 4 2 substantially constant wall greater than 3 mm, or even greater than 3.5 mm, or substantially equal to 4 mm.
  • the inventors have discovered that the thickness of the first fret changes the quality of the sealing of the connection at room temperature, the best results have been obtained with a thickness e 42 of about 4 mm.
  • the first band 42 has the shape of a cylindrical sleeve 46 of circular section and a length L 46 of about 50 mm, extended, upwards, by a flange 48.
  • the cylindrical sleeve 46 is in contact with the coating 32 of the ceramic tube 22, via a layer 50 of a compliant material improving the seal between the ceramic tube and the first hoop.
  • the layer 50 has a substantially constant thickness of approximately 30 ⁇ m.
  • the compiling material comprises on the one hand silver and / or gold, and on the other hand palladium. The inventors have discovered that such a material is particularly reliable. In particular, this material has a very good refracting and a very high melting temperature which makes it compatible with the stresses encountered in a furnace of an ethylene production unit.
  • the compiling material comprises about 30% palladium, the balance being silver.
  • the cylindrical sleeve 46 defines a lower edge 52 of the first ferrule 42.
  • the lower edge 52 of the cylindrical sleeve 46 is coplanar with the lower edge 38 of the ceramic tube 22 and may be in contact with the annular surface 36. The inventors have in fact discovered that this configuration limits the risk of rupture of the ceramic tube 22.
  • the flange 48 results from a gradual flaring until the wall of the first hoop extends substantially perpendicularly to the axis X. This gradual flaring limits the risk of breakage of the ceramic tube during assembly of the first hoop 42 and facilitates the introduction of the ceramic tube 22 in the first ferrule 22.
  • the flange 48 defines a "top edge" 56, circular, of the first ferrule 42.
  • the upper edge 58 of the peripheral skirt 40 is fixed on the upper edge 56 of the flange 48 by means of a weld bead 60.
  • the radial spacing ⁇ between the outer surface 61 of the ceramic tube 22 and the weld bead 60 is for example about 5 mm.
  • the annular surface 36, the peripheral skirt 40 and the first hoop 42 thus define a chamber 62.
  • the weld bead 60 is preferably continuous so that the chamber 62 is substantially sealed.
  • the chamber 62 is also isolated from the internal volume of the ceramic and metallic tubes.
  • the internal volume of the chamber 62 is a few tens of cm 3 , preferably more than 20 cm 3 , more than 50 cm 3 , and / or preferably less than 100 cm 3 , less than 80 cm 3 , preferably about 70 cm 3 .
  • the possible accumulation of coke is thus limited.
  • the second hoop 44 is made of a material having a coefficient of expansion less than that of the first hoop.
  • the difference of the coefficients of dilation between the first fret and the second fret is determined according to the application.
  • the second band may in particular be made of an alloy comprising more than 70% niobium and / or Dilver P1.
  • Such a niobium and / or Dilver P1 alloy advantageously has a low coefficient of thermal expansion, a low Young's modulus (module elasticity), and good resistance to heat and corrosion at high temperature, the latter can be further improved by the presence of a coating.
  • the material of the second hoop comprises 89% niobium, 10% hafnium and 1% titanium.
  • the corrosion resistance can be further improved by coating the second fret with a protective coating, or "coating" type "coating 32".
  • the second hoop 44 has the shape of a cylindrical sleeve of circular section and is mounted on the first hoop by hooping via a layer 63 of compliant material, for example identical to that extending between the ceramic tube and the first fret.
  • the length L 44 of the second hoop 44 is substantially identical to that of the cylindrical sleeve 46 of the first hoop 42.
  • the thickness Q44 is between 3 and 15 mm, preferably between 5 and 13 mm. The action of the second fret on the first fret is then optimal in case of increase in temperature.
  • the second hoop 44 is housed inside the chamber 62.
  • the second hoop 44 is thus protected from the outside.
  • the peripheral skirt 40 thus acts as a shield for protecting the second hoop 44, but also the first hoop 42.
  • the lower edge 64 of the second hoop 44 is substantially coplanar with the lower edge 38 of the ceramic tube 22 and the lower edge 52 of the first hoop 42. This configuration has indeed proved optimal to limit the risk of breakage of the ceramic tube when mounting the second fret.
  • the upper edge 65 of the second ferrule 26 is beveled inwardly and outwardly.
  • the lower part of the ceramic tube 22 is first covered with the insulating coating 32.
  • the adhesion of a ceramic oxide coating to a tube made of a non-oxide material is however difficult, particularly when the non-oxide material is not or only slightly porous.
  • the inventors have discovered several new methods for coating a substrate based on a silicon compound by means of a coating comprising at least one ceramic oxide.
  • a process for coating a substrate based on a silicon compound by means of a coating comprising at least one ceramic oxide comprising the following successive stages: (al) application to said substrate, preferably at a temperature ambient, particles comprising, preferably consisting of, said at least one ceramic oxide; bl) heat treatment of said substrate under conditions adapted to react said at least one ceramic oxide with silicon of the substrate so as to form silica.
  • the particles of said at least one ceramic oxide are applied directly to the substrate, without an intermediate layer.
  • no intermediate layer of silicon or silica is placed on the substrate before step a1).
  • the thickness of the transition layer formed during step b1) is then advantageously very small, typically less than 10 ⁇ m, or even less than 8 ⁇ m or even less than 6 ⁇ m.
  • a method according to the invention does not comprise a step for forming silica before step a1).
  • step a1) all conventional techniques can be used to apply the particles.
  • the particles of said ceramic oxide can be applied by spraying, painting or dipping.
  • a slip is prepared which is applied on the substrate.
  • the slip typically comprises a solvent, preferably water, an organic dispersant, and said particles.
  • the slip does not comprise silica, preferably does not comprise silicon compound.
  • the silica will therefore be present only in the transition layer, a coating devoid of silica being exposed to the outside.
  • the absence of silica can modify the permeability of the coating, but in the embodiment shown, this modification has no practical effect, the coating being itself covered with a layer of compliant material and / or a first hoop .
  • the manufacturing process is simplified.
  • the application can be carried out at ambient temperature, for example in the open air.
  • the amount of particles is adapted according to the desired coating thickness.
  • the method does not include any step between steps a1) and b1).
  • the substrate is preferably subjected to baking at a temperature of 1000 0 C to 1400 0 C, preferably for a period greater than 1 hour, for example in air.
  • the heat treatment results in the formation in the substrate of a transition layer in which a portion of the silicon compound has reacted to form a silica layer within the substrate material.
  • the silica layer considerably improves the quality of the adhesion of the ceramic oxide.
  • a method according to the invention comprises only steps a1) and b1).
  • the silica of the transition layer thus results exclusively from the execution of step b1.
  • the process is then particularly easy to implement.
  • a process for coating a substrate based on a silicon compound by means of a coating comprising at least one ceramic oxide comprising the following successive steps: a2) oxidation, at least on the surface of said substrate, said silicon compound, for example by a heat treatment in an oxidizing atmosphere, so as to form silica, b2) applying to said substrate, preferably at room temperature, particles comprising, preferably, said at least one ceramic oxide; c2) heat treatment of said substrate under conditions adapted to react said at least one ceramic oxide with said silica.
  • the oxidation thermal treatment can be carried out, for example, by heating the surface of the substrate at a temperature of 1250 ° C. for 3 hours, for example in air, for example at atmospheric pressure.
  • only a portion of the substrate, particularly only its surface, or only the portion of its surface for receiving the coating, is heated.
  • a portion of the substrate particularly only its surface, or only the portion of its surface for receiving the coating.
  • the substrate is oxidized. More preferably, the substrate is oxidized only to a depth of less than 20 ⁇ m.
  • step b2) the particles of said at least one ceramic oxide may be applied as in step a1).
  • the substrate is preferably subjected to firing at a temperature of between 1000 ° C. and 1400 ° C., preferably for a duration greater than 1 hour, for example in air.
  • the inventors have also invented a process for coating a substrate based on a silicon compound by means of a coating comprising at least one ceramic oxide, this process comprising the following successive steps: a3) deposition of a layer of silicon in substrate surface, preferably by plasma spraying; b3) applying to said silicon layer, preferably at room temperature, particles preferably comprising said at least one ceramic oxide; c3) optionally, heat treating said substrate to react said at least one ceramic oxide with silicon of the substrate so as to form silica.
  • a conventional plasma torch can be implemented.
  • step b3) the particles of the at least one ceramic oxide may be applied as in step a1).
  • Step c3) can be performed as step b1). However, in this process, advantageously, no heat treatment is necessary if, in step b3) the particles are applied by thermal spraying. The process is advantageously simplified.
  • a compliant material precursor layer is applied to the outer surface of the lower portion 20 of the ceramic tube 22 and / or to the inner surface (intended to come into contact with the the lower part 20) of the first hoop 42.
  • the precursor of compliant material may be prepared as an organic solvent suspension. This suspension is then applied, for example by spraying, painting or soaking. The solvent is then removed, for example by drying.
  • the particle size of the suspension powder, the amount and the nature of the solvent are adapted according to the nature of the surfaces and the thickness of compliant material desired.
  • first hoop 42 on the lower part 20 of the ceramic tube 22 is then effected, preferably by expanding the first hoop by heating, then introducing it axially, by its axial end provided with the flange 48, on the ceramic tube 22.
  • the first hoop is mounted "flush" on the lower portion 20 of the ceramic tube 22.
  • it is immobilized in a position in which its lower edge 52 is aligned, in the same transverse plane, with the lower edge 38 ceramic tube.
  • the silicon carbide is very thermally conductive and any contact between the first ferrule 42 and the ceramic tube 22 would result, in the absence of coating 32, a sudden contraction of the first ferrule leading to its axial locking before that she could reach the desired final position.
  • the presence of the coating 32 limits the heat exchange between the first hoop 42 and the ceramic tube 22, especially in case of contact.
  • the insulating coating is advantageously a thermal barrier limiting the heat transfer between the first hoop 42 at high temperature and the ceramic tube 22 thermally conductive.
  • the difference between the inside diameter of the first ferrule 42 and the outside diameter of the ceramic tube 22 is called "clearance.”
  • the clearance J is positive and allows the fitting by fitting of the first band on the ceramic tube 22. Due to the presence of the coating, the clearance J can be advantageously considerably reduced and / or the temperature of the first hoop decreased, without risk of improper axial locking.
  • the second hoop 44 can then be mounted on the first hoop 42 by conventional hooping ( Figure 5).
  • Figure 5 The inward beveled shape of the upper edge 65 of the second hoop 44 facilitates the fitting on the first hoop.
  • a thermal barrier coating can also be applied to the outer surface of the first hoop to limit the clearance required during the hooping operation.
  • the second hoop is mounted "flush" on the first hoop. In other words, it is immobilized in a position in which its lower edge 64 is aligned, in the same transverse plane P 1 , with the lower edge 52 of the first hoop. The inventors have found that this position advantageously limits the risk of rupture of the ceramic tube.
  • the outwardly beveled shape of the upper edge 65 of the second ferrule 44 also advantageously limits the stresses applied to the ceramic tube 22.
  • the ceramic tube 22 is then brought closer coaxially to the metal tube 26 to abut on the annular surface 36.
  • the first ferrule 42 and the second ferrule 44 being mounted flush with the lower edge 38 of the ceramic tube 22, it is also possible that the support on the annular surface 36 is achieved through the lower edge 52 of the first hoop 42 and / or the lower edge 64 of the second hoop.
  • weld bead 60 conventionally involves temperatures of approximately 1500 ° C.
  • the junction zone (weld bead 60) between the upper edge 56 of the flange 48 and the upper edge 58 of the peripheral skirt 40 is remote from the outer surface 61 of the ceramic tube 22.
  • the risk of a thermal shock likely to break the ceramic tube is limited.
  • the first hoop 42 and the metal tube 26 define the chamber 62.
  • the second hoop is disposed in the chamber 62.
  • it is thus protected from aggression, particularly physical.
  • the weld bead 60 is substantially continuous, so that the chamber 62 is sealed, thus also protecting the second band from chemical attack.
  • the ceramic tube 22 is then reliably fixed to the metal tube 26.
  • FIG. 7 represents a device according to the invention according to a variant in which the first hoop 42 has the shape of a sleeve which protrudes beyond the axial end of the ceramic tube 22.
  • the metal tube is fixed to the free end of the first hoop 42 by means of a weld bead 60, remote from the ceramic tube.
  • the second hoop 44 is flush mounted on the ceramic tube 22.
  • Variations of the embodiment shown in Fig. 7 are possible.
  • the metal tube 26 may be welded end to end of the first ferrule 42, the edges of the first ferrule and the metal tube being in contact.
  • the inner diameter and / or outer diameter of the first ferrule 42 may be constant or variable along the X axis.
  • the metal tube 26 may also be attached to the outer surface of the first ferrule 42.
  • DE 42 the outer diameter of the first hoop 42
  • DI42 the inner diameter of the first hoop 42
  • DI42 the inner diameter of the second hoop 44
  • Tests were again carried out, with the device of Example 6, to measure the interest of a coating 32 on the surface of the ceramic tube and a layer 50 of compliant material interposed between the coating 32 and the first hoop 42.
  • the compliant material was an Ag / Pd alloy.
  • Table 2 summarizes the results obtained:
  • a hoop does not require that the shrunk piece has, in a cross section, a circular outer contour.
  • the first piece and / or the first hoop does not have a circular outline.
  • any rotation of the first hoop and / or the second hoop, respectively, around the axis of the first hoop and / or the second hoop, respectively, is then prevented.
  • the first piece and / or the first hoop may in particular have, in cross section, an oblong contour, or a contour having a plurality of points, preferably equiangularly distributed around the axis, for example a star shape.

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Abstract

La présente invention concerne un dispositif comportant une première pièce (22) en matière céramique frettée au moyen d'une première frette (42) dans lequel un bord (38) d'une extrémité axiale de la partie cylindrique de ladite première pièce sur laquelle la première frette a été montée et un bord (52) d'une extrémité axiale de la première frette appartiennent à un même plan transversal.

Description

Assemblage affleurant Domaine technique
L'invention se rapporte notamment à un appareil choisi parmi un four, une chaudière, un surchauffeur, un générateur de vapeur, un réacteur chimique et un échangeur thermique, notamment destiné à la production d'éthylène. En particulier, elle concerne des moyens pour assurer ou améliorer une connexion bout à bout entre un tube en céramique (en particulier, en carbure de silicium) et un tube métallique, avec ou sans contact direct entre les deux tubes.
Etat de la technique
La production d'éthylène résulte classiquement d'un vapocraquage, en anglais « steam cracking », à partir d'éthane ou de naphta. A cet effet, une unité de production d'éthylène 5, telle que représentée schématiquement sur la figure 1, comporte classiquement un four 10 comprenant une enceinte 11 traversé par un faisceau de tubes 12 et chauffée par au moins un brûleur 13.
Les tubes 12, de section circulaire, présentent un diamètre extérieur compris entre 50 et 250 mm et une paroi d'une épaisseur comprise entre 5 et 25 mm. Ces tubes, repliés en épingle, présentent une longueur à l'intérieur de l'enceinte du four de plusieurs mètres. Ils sont constitués en alliage de fer, de nickel et de chrome.
Pour produire de l'éthylène, des moyens d'alimentation 14 alimentent une extrémité amont des tubes 12 avec un mélange réactif M d'hydrocarbures et de vapeur d'eau, une température supérieure à 10000C étant maintenue dans l'enceinte 11. Le débit de ce mélange est adapté de manière à ce que le mélange réactif M puisse atteindre une température supérieure à 750 0C et réagir pour conduire à la production d'éthylène.
La production d'éthylène conduit à un dépôt de coke sur les surfaces intérieures des tubes 12, faisant chuter la productivité.
En particulier, il a été découvert que le nickel de l'alliage constituant les tubes catalyse la production de coke. Les chercheurs ont donc envisagé de remplacer les tubes métalliques par des tubes exempts de nickel, en particulier des tubes céramiques. Les tubes céramiques doivent pouvoir être connectés au reste de l'installation, et en particulier à des tubes métalliques utilisés pour amener le mélange réactif ou pour évacuer les produits de la réaction. Des recherches ont donc été conduites pour trouver des dispositifs de liaison adaptés, en particulier capables de résister aux cycles thermiques, typiquement d'une amplitude de plus de 7000C, qui résultent des arrêts des fours.
En particulier, les tubes céramiques et les tubes métalliques présentent des coefficients de dilatation très différents, typiquement d'environ 4.10"6 K"1 et d'environ 18.10"6 K"1, respectivement. Dans les applications visées, les connections testées conduisent à des pertes d'étanchéité, voire à une désolidarisation des tubes.
Par exemple, FR 2 645 941 décrit un dispositif de liaison entre un support métallique et un élément tubulaire céramique dans lequel une bague est fixée sur le support et entoure le tube céramique avec un jeu fonctionnel. L'étanchéité est obtenue par un joint de coke résultant du fonctionnement de l'unité de production. Ce jeu fonctionnel conduit cependant, au démarrage de l'unité de production, à des fuites d'hydrocarbures.
En outre, la liaison n'est pas mécaniquement fiable, notamment à température ambiante. Il n'est donc pas adapté à un environnement tel que celui d'un four de production d'éthylène.
De plus, le décokage ne peut s'effectuer à la vapeur d'eau, mais doit nécessairement résulter d'une abrasion mécanique.
Enfin, le dispositif de liaison décrit dans FR 2 645 941 ne peut être appliqué que dans des installations générant du coke.
Résumé de l'invention
II existe donc un besoin pour un nouveau dispositif de liaison, notamment adapté à la connexion d'un tube céramique avec un tube métallique dans un environnement tel que celui d'un four de production d'éthylène, mais sans y être limité.
Un objectif de l'invention est donc de répondre, au moins partiellement, à ce besoin. Premier aspect de l'invention
Selon un premier aspect de l'invention, on atteint ce but au moyen d'un dispositif comportant une première pièce frettée au moyen d'une première frette, la première frette étant elle-même frettée au moyen d'une deuxième frette présentant un coefficient de dilatation inférieur au coefficient de dilatation de la première frette, au moins entre 200C et 10000C.
A température ambiante, les frettes assurent une liaison mécanique fiable et une bonne étanchéité. Lors d'une élévation de la température, la deuxième frette se dilate moins que la première frette. Elle exerce ainsi sur cette dernière une force de compression évitant sa désolidarisation de la première pièce ou une perte d'étanchéité entre la première pièce et la première frette.
Comme on le verra plus en détail dans la suite de la description, lorsque la première pièce est un tube céramique, il devient ainsi possible, en fixant un tube métallique sur la première frette, d'obtenir une liaison particulièrement fiable mécaniquement entre le tube céramique et le tube métallique. Cette liaison peut avantageusement être suffisamment étanche, notamment pour les applications visées, non seulement à température ambiante, mais aussi sur une plage de températures de plusieurs centaines de degrés, typiquement de plus de 7000C, de plus de 8000C, voire de plus de 9000C.
Un dispositif selon l'invention peut encore comporter une ou plusieurs des caractéristiques optionnelles suivantes :
La première pièce est en un matériau présentant un coefficient de dilatation inférieur à
10.10"6 K"1, inférieur à 8.10"6 K"1, inférieur à 6.10"6 K"1, voire inférieur à 5.106 K"1, entre 200C et 10000C.
La première pièce est en un matériau présentant un module d'élasticité (MOE) supérieur à 150 GPa.
La première pièce est en un matériau céramique, carbure, nitrure ou oxyde, capable de supporter des températures atteignant 14000C, voire 15000C.
La première pièce comporte un matériau céramique ou vitrocéramique. Ce matériau peut en particulier être choisi parmi le carbure de silicium, l'alumine, la mullite, le nitrure de silicium, la zircone, la cordiérite, le titanate d'aluminium et leurs mélanges.
La quantité massique de carbure de silicium dans le matériau de la première pièce est supérieure à 80%, de préférence supérieure à 90%. De préférence ledit matériau est constitué de carbure de silicium. Le carbure de silicium présente des propriétés particulièrement utiles dans l'application visée. En particulier, il permet de limiter la formation de coke et présente une conductivité thermique élevée autorisant un transfert efficace de la chaleur du four vers le mélange réactif circulant dans les tubes.
Le rendement énergétique est ainsi supérieur à celui obtenu avec un tube métallique correspondant. Enfin, le carbure de silicium, dont la température maximale d'utilisation est supérieure à 20000C, conserve ses propriétés mécaniques, même à très haute température. Avantageusement, il devient donc possible d'augmenter la température à l'intérieur du four et, simultanément, d'augmenter le débit du mélange de réactifs circulant dans les tubes. La productivité du four peut ainsi être considérablement augmentée.
Le matériau de la première pièce présente une porosité totale inférieure à 5%, de préférence inférieure à 2%, voire inférieure à 1%. Avantageusement, la perméabilité de la première pièce en est réduite.
La première frette comporte un métal. De préférence la première frette est constituée en un ou plusieurs métaux. Dans un mode de réalisation, elle comporte un métal ferreux.
La première frette est en un matériau présentant un coefficient de dilatation inférieur à
25.106 K"1, inférieur à 20.106 K"1 et/ou supérieur à 10.10 6 K"1, ou supérieur à
15.106 K-1, entre 200C et 10000C.
La première frette est en un matériau présentant une température de fusion supérieure à 12000C. Avantageusement, la première frette peut être ainsi chauffée à très haute température pour être montée sur la première pièce et/ou lors de son utilisation.
Le matériau de la première frette est choisi parmi les alliages à base de cobalt, comme le Stellit, les aciers austénitiques, ferritiques, ou les alliages à base de titane. Dans un mode de réalisation, le première frette ne comporte pas de cuivre et/ou ne comporte pas d'étain.
La première frette est constituée en un unique matériau.
La première frette présente la forme d'une bague ou d'un manchon dont la dilatation radiale n'est pas entravée. En particulier, la première frette n'est pas insérée dans une pièce qui entraverait son expansion radiale vers l'extérieur. Le montage de la première frette en est simplifié.
Le rapport du coefficient de dilatation du matériau de la première frette sur le coefficient de dilatation du matériau de la première pièce, mesurés à une température entre 20°C et 10000C, est supérieur à 2,5, supérieur à 3, supérieur à 4 et/ou inférieur à 6, voire inférieur à 5.
La deuxième frette est en un matériau présentant un coefficient de dilatation inférieur à 15.106 K"1, voire inférieur à 10.106 K"1 et/ou supérieur à 4.10 6 K"1, voire supérieur à 6.10"6 K"1 entre 200C et 10000C. Le matériau de la deuxième frette peut en particulier présenter un coefficient de dilatation thermique de 8.10"6 K"1 entre 200C et 10000C. La deuxième frette est en un matériau présentant une température de fusion supérieure à 12000C. Avantageusement, la deuxième frette peut être ainsi chauffée à très haute température pour être montée sur la première frette, ce qui permet d'obtenir une liaison particulièrement serrée.
Le rapport du coefficient de dilatation du matériau de la première frette sur le coefficient de dilatation du matériau de la deuxième frette, entre 200C et 10000C, est supérieur à 1,2, supérieur à 1,5, supérieur à 1,8 et/ou inférieur à 3,5, inférieur à 3, voire inférieur à 2,5.
La deuxième frette est en un matériau présentant un module d'élasticité (module de Young) à 200C inférieur à 110 GPa, de préférence inférieur à 100 GPa. Le matériau de la deuxième frette peut en particulier présenter un module d'élasticité (module de Young) de 90 GPa à 200C.
Le matériau de la deuxième frette présente une teneur massique en niobium et/ou en Dilver Pl supérieure à 80%, de préférence supérieure à 85% et/ou inférieure à 95%, de préférence inférieure à 93%. Avantageusement, la présence de niobium permet d'obtenir un comportement dilatométrique particulièrement bien adapté lorsque le dispositif est utilisé pour la production d'éthylène. Le Dilver Pl peut être avantageusement utilisé lorsque le dispositif selon l'invention n'est pas soumis à des températures supérieures à 6000C en service. Dans ces conditions de température, le niobium est de préférence totalement remplacé par le Dilver Pl. La modification de la teneur en niobium et/ou en Dilver Pl permet également d'ajuster précisément le coefficient de dilatation thermique à l'application visée.
Le matériau de la deuxième frette présente une teneur massique en hafnium, sous forme métallique, supérieure à 5%, de préférence supérieure à 8% et/ou inférieure à 15%, de préférence inférieure à 12%. Avantageusement, la présence d'hafnium améliore la résistance mécanique à chaud. Le matériau de la deuxième frette présente une teneur massique en titane, sous forme métallique, supérieure à 0,5%, de préférence supérieure à 0,8% et/ou inférieure à
1,5%, de préférence inférieure à 1,2%. Avantageusement, la présence de titane améliore la ductilité et la résistance à l'oxydation.
Le matériau de la deuxième frette est constitué de niobium et/ou de Dilver Pl, d'hafnium et de titane, le complément à 100% étant des impuretés représentant moins de 2%, de préférence moins de 1%, en pourcentages massiques.
La deuxième frette est constituée en un unique matériau.
La deuxième frette présente la forme d'une bague ou d'un manchon dont la dilatation radiale n'est pas entravée. En particulier, la deuxième frette n'est pas insérée dans une pièce qui entraverait son expansion radiale vers l'extérieur. Le montage de la deuxième frette en est simplifié.
La première frette et/ou la deuxième frette s'étend sur une longueur supérieure à
40 mm et/ou inférieure à 150 mm.
La première frette présente une épaisseur, de préférence sensiblement constante, supérieure à 1 mm, de préférence supérieure à 3 mm, de préférence encore supérieure à 3,5 mm et/ou inférieure à 5 mm et/ou la deuxième frette présente une épaisseur, de préférence sensiblement constante, supérieure à 3 mm, de préférence supérieure à 5 mm, de préférence supérieure à 8 mm, et/ou inférieure à 15 mm, de préférence inférieure à 13 mm. Ces longueurs et épaisseurs se sont avérées optimales pour assurer une bonne étanchéité de la liaison.
Une deuxième pièce est fixée sur la première frette.
La deuxième pièce est en un matériau présentant un coefficient de dilatation inférieur à 25.106 K"1, inférieur à 20.10 6 K"1 et/ou supérieur à 10.106 K"1, ou supérieur à
15.106 K"1, entre 200C et 10000C. Un dispositif selon l'invention est en particulier parfaitement adapté pour connecter des première et deuxième pièces présentant des coefficients de dilatation très différents.
Le matériau de la deuxième pièce est métallique. En particulier, ce matériau peut être choisi parmi les alliages à base de cobalt, comme le Stellit, les aciers austénitiques, ferritiques, voire ferreux ou les alliages à base de titane.
La deuxième pièce est en un matériau présentant un coefficient de dilatation et/ou une composition chimique sensiblement identique(s) à celui ou celle de la première frette. La deuxième pièce est soudée ou brasée sur la première frette. La mise en œuvre d'une soudure ou d'une brasure permet avantageusement une fixation fiable, même à haute température. Elle est particulièrement bien adaptée lorsque les matériaux de la deuxième pièce et de la première frette sont de compositions proches, voire identiques. Les ouvertures de la première frette et/ou de la deuxième frette est (sont) cylindriques de section circulaire. Autrement dit, la première pièce présente extérieurement une partie cylindrique circulaire sur laquelle la première frette est montée et/ou la première frette présente extérieurement une partie cylindrique circulaire sur laquelle la deuxième frette est montée. Les première et deuxième frettes peuvent en particulier présenter la forme générale de bagues.
L'intérieur de la première pièce et/ou de la deuxième pièce est plein, creux ou partiellement plein. Le volume intérieur creux peut être d'une forme quelconque. La première pièce et/ou, le cas échéant, la deuxième pièce sont choisis parmi un tube et une barre pleine.
Le tube et/ou la barre présente(nt) une longueur supérieure à 1 m, de préférence supérieure à 3 m.
La plus grande dimension extérieure transversale dudit tube ou de ladite barre (c'est-à- dire le diamètre extérieur dans le cas d'une section circulaire), en amont et/ou en aval du dispositif de liaison, est supérieure à 10 mm, de préférence supérieure à 20 mm, supérieure à 30 mm, supérieure à 40 mm et/ou inférieure à 150 mm, inférieure à 100 mm, inférieure à 75 mm.
Dans une coupe transversale dudit tube, en amont ou en aval et/ou au niveau du dispositif de liaison, le contour de la surface intérieure est de forme identique ou différente du contour de la surface extérieure dudit tube. Par exemple la surface intérieure peut présenter des rainures ou des aspérités ou être polygonale, par exemple carrée, et la surface extérieure être circulaire.
Dans une coupe transversale de la première frette, le contour de la surface intérieure de la première frette est de forme identique ou différente du contour de sa surface extérieure.
Une troisième pièce est fixée sur ladite deuxième pièce.
Le dispositif ne comporte ni vis, ni boulons. Ces pièces sont en effet susceptibles de se rompre sous l'effet d'une incrustation de coke dans leurs filets. La première pièce est un tube céramique ou une barre pleine céramique et/ou, le cas échéant, la deuxième pièce est un tube métallique ou une barre pleine métallique. Dans un mode de réalisation, les première et deuxième pièces sont des premier et deuxième tubes alignés axialement. De préférence, elles sont montées bout à bout, de préférence sans contact l'une avec l'autre.
Dans un mode de réalisation, la première frette fait saillie de la première pièce, c'est-à- dire, dans le cas où la première pièce est un tube ou une barre, s'étend au-delà de l'extrémité axiale de la première pièce sur laquelle elle est montée, et la deuxième frette ne fait pas saillie de la première pièce, voire est montée affleurante sur la première pièce.
Dans un mode de réalisation, lesdits premier et deuxième tubes présentent un même diamètre intérieur.
De préférence, lesdits premier et deuxième tubes sont écartés axialement l'un de l'autre de moins de 5 mm, moins de 3 mm, ou moins de 1 mm.
La première et/ou deuxième pièces sont des tubes qui s'étendent de préférence sur une longueur (selon l'axe du tube) supérieure à 10 cm, supérieure à 50 cm, voire supérieure à Im au-delà de l'extrémité axiale de la première frette s'étendant dans ledit plan transversal.
La première pièce est un tube céramique, s'étendant de préférence selon un axe sensiblement verticalement, et la deuxième pièce est un tube métallique. Le tube céramique peut en particulier présenter une longueur supérieure à 1 mètre, supérieure à 5 mètres, voire supérieure à 8 mètres. Le tube métallique peut en particulier présenter un axe rectiligne et être disposé coaxialement dans le prolongement du tube céramique. En variante, le tube métallique peut être coudé, voire être en forme de « U ». Dans un mode de réalisation, les deux branches du « U » sont connectées à des tubes céramiques, à chaque fois au moyen d'un dispositif de liaison selon l'invention.
La conformation des première et deuxième pièces peut être quelconque. Cependant, au niveau du dispositif de liaison, les dimensions de la deuxième pièce doivent permettre sa fixation sur la première frette, elle-même fixée à l'extérieur de la première pièce. Dans un mode de réalisation dans lequel les première et deuxième pièces sont des tubes présentant, sur toute leur longueur, y compris au niveau du dispositif de liaison, un diamètre extérieur et une épaisseur de paroi sensiblement constants, cette exigence conduit donc à une réduction de la section de passage à la transition entre la deuxième pièce et la première pièce.
C'est pourquoi, de préférence, les première et deuxième pièces sont des tubes (ou des barres) présentant, sur toute leur longueur, un diamètre extérieur constant, sauf, pour ce qui concerne la deuxième pièce, au niveau du dispositif de liaison. Dans ce mode de réalisation, tel que celui représenté sur la figure 3, la deuxième pièce est ainsi un tube présentant une extrémité axiale élargie, par exemple sous la forme d'une jupe cylindrique, dont les dimensions sont adaptées pour qu'elle puisse servir à la fixation sur la première frette.
L'extrémité axiale élargie peut être venue de matière avec le reste du tube. La réalisation pratique d'une deuxième pièce présentant une telle conformation peut cependant être délicate. Dans un mode de réalisation, ladite extrémité axiale élargie est donc rapportée sur un tube conventionnel (de diamètre constant sur toute sa longueur) sous la forme d'une pièce de jonction. Par exemple, une jupe présentant un diamètre intérieur supérieur au diamètre intérieur d'un tel tube peut être soudée à une extrémité dudit tube.
Avantageusement, la section de passage peut ainsi être maintenue constante quelle que soit la position axiale considérée (en amont, en aval ou au niveau du dispositif de liaison).
L'utilisation d'une pièce de jonction est particulièrement efficace lorsque la deuxième pièce est une barre pleine.
Les caractéristiques ci-dessus ainsi que celles des autres aspects de l'invention qui sont décrits ci-après sont avantageusement incorporées ensemble dans un même dispositif pour obtenir une liaison optimale, bien que dans certains cas, les avantages qui résultent de ces caractéristiques puissent être mis à profit séparément des autres, dans des dispositifs différents.
L'invention concerne aussi un procédé d'assemblage d'une première pièce en un matériau présentant un premier coefficient de dilatation et d'une deuxième pièce en un matériau présentant un deuxième coefficient de dilatation supérieur audit premier coefficient de dilatation, ledit procédé comportant les étapes suivantes : 1) frettage d'une première frette sur la première pièce ;
2) frettage d'une deuxième frette sur la première frette, ladite deuxième frette étant constituée en un matériau présentant un coefficient de dilatation inférieur au coefficient de dilatation de la première frette ;
3) indépendamment de l'étape 1) ou de l'étape 2), de préférence après l'étape 2), fixation de la deuxième pièce sur la première frette.
De préférence, la première pièce, la deuxième pièce, la première frette et la deuxième frette sont choisies de manière à obtenir, à l'issue de l'étape 3), un dispositif conforme à l'invention, selon l'un quelconque de ses aspects.
L'invention concerne également encore un procédé pour adapter une frette à un environnement présentant une variabilité thermique déterminée, par exemple d'une amplitude supérieure à 2000C, supérieure à 4000C, supérieure à 7000C, voire supérieure à 9000C, ledit procédé consistant à modifier la composition de ladite frette, en particulier en modifiant la teneur en niobium et/ou en Dilver Pl .
La frette peut en particulier présenter une ou plusieurs caractéristiques, éventuellement optionnelles, d'une deuxième frette selon l'un quelconque des aspects de l'invention. Le matériau de la frette peut notamment présenter une teneur massique en niobium et/ou en Dilver Pl supérieure à 80%, de préférence supérieure à 85% et/ou inférieure à 95%, de préférence inférieure à 93%.
Deuxième aspect de l'invention
Le montage d'une première frette sur une première pièce consiste classiquement à aligner axialement la première frette chauffée à haute température et une partie cylindrique correspondante de la première pièce, puis à déplacer axialement la première frette par rapport à la première pièce afin d'emmancher la première frette sur la première pièce.
L'alignement axial de la première pièce et de la première frette doit être suffisamment précis et la première pièce et la première frette doivent être dimensionnées avec une tolérance la plus réduite possible. La proximité physique de la première frette et de la première pièce lors du montage peut conduire à l'apparition de chocs thermiques. En particulier, le faible jeu peut conduire à des transferts thermiques rapides, notamment en cas de contact entre la première frette et la première pièce, et en particulier lorsque la première pièce présente une conductivité thermique élevée, par exemple parce qu'elle est en carbure de silicium.
Ces transferts thermiques peuvent dégrader la première pièce. De plus, ils peuvent conduire à une dilatation de la première pièce et à une contraction de la première frette menant à un blocage en position de la première frette avant qu'elle ait pu atteindre la position définitive souhaitée.
Il existe donc un besoin pour un procédé de frettage permettant de résoudre, au moins partiellement ce problème.
Un but de l'invention est de répondre, au moins partiellement à ce besoin.
Selon un deuxième aspect de l'invention, on atteint ce but en revêtant la première pièce et/ou la première frette d'un revêtement en un matériau présentant une conductivité thermique inférieure à celle du matériau de la première pièce.
Ce revêtement limite ainsi les échanges thermiques entre la première pièce et la première frette et réduit ainsi le risque de choc thermique et de blocage en position intermédiaire, notamment en cas de contact pendant le montage.
De préférence, le matériau de revêtement présente une conductivité thermique inférieure à 10 W.m.°C et, de préférence, le rapport entre la conductivité thermique du matériau de la première pièce et la conductivité thermique du matériau de revêtement est supérieur à 10.
Le matériau de revêtement est de préférence un matériau réfractaire. En particulier, le matériau de revêtement peut être choisi parmi la zircone, une zircone dopée, la cordiérite, l'alumine, la mullite, le titanate d'aluminium, l'oxyde d'yttrium, l'oxyde de magnésium, l'oxyde d'hafnium et un mélange de ces matériaux. Un revêtement comportant plus de 80% en masse de zircone s'est avéré particulièrement performant.
Le matériau de revêtement pourrait également être en métal.
La première pièce et/ou la première frette peuvent être ou ne pas être une première pièce et/ou une première frette d'un dispositif selon un ou plusieurs autres aspects de l'invention. Troisième, quatrième et cinquième aspects de l'invention
Les inventeurs ont constaté que lorsqu'une première frette est montée sur la première pièce, de la matière peut migrer depuis la première frette vers la première pièce. En particulier, ils ont constaté que du nickel de la première frette peut migrer vers le carbure de silicium de la première pièce, conduisant à des zones de contraintes dans la première pièce, pouvant mener à des ruptures lors des changements de température.
Il existe donc un besoin pour un dispositif comportant une première frette montée sur une première pièce et présentant une résistance mécanique améliorée.
Par ailleurs, lorsque la première pièce est en un matériau à base d'un composé de silicium (c'est-à-dire comporte plus de 50% massique dudit composé de silicium), et en particulier lorsque la première pièce est en carbure de silicium, un revêtement en un oxyde céramique peut être difficile à faire adhérer à la surface de la première pièce.
Cette adhésion est particulièrement délicate lorsque le matériau de la première pièce présente une porosité totale inférieure à 5%.
Il existe donc un besoin pour un procédé pour revêtir un substrat à base d'un composé de silicium au moyen d'un revêtement comportant au moins un oxyde céramique, ce procédé permettant de fixer, de manière fiable et durable, ledit revêtement.
Un objectif de l'invention est de fournir une solution technique pour résoudre, au moins partiellement, les problèmes susmentionnés.
Selon un troisième aspect de l'invention, on atteint ce but au moyen d'un procédé pour revêtir un substrat à base d'un composé de silicium au moyen d'un revêtement comportant au moins un oxyde céramique, ledit procédé comportant les étapes successives suivantes : al) application sur ledit substrat, de préférence à température ambiante, de particules comportant, de préférence constituées par, ledit au moins un oxyde céramique ; bl) traitement thermique dudit substrat dans des conditions adaptées pour faire réagir ledit au moins un oxyde céramique avec du silicium du substrat de manière à former un revêtement en ledit au moins un oxyde céramique et une couche de transition comportant de la silice à la transition entre ledit substrat et ledit revêtement ; cl) optionnellement, application d'une couche d'un matériau compliant à la surface extérieure dudit revêtement, ledit matériau compliant étant conforme au onzième aspect de l'invention décrit ci-après ; dl) optionnellement, montage d'une première frette de manière que ladite première frette recouvre, au moins partiellement, de préférence totalement, ledit revêtement.
Alternativement, selon un quatrième aspect de l'invention, on atteint ce but au moyen d'un procédé pour revêtir un substrat à base d'un composé de silicium au moyen d'un revêtement comportant au moins un oxyde céramique, ledit procédé comportant les étapes successives suivantes : a2) oxydation, au moins en surface dudit substrat, dudit composé de silicium, par exemple par un traitement thermique sous atmosphère oxydante, de manière à former de la silice sur ladite surface, b2) application sur ledit substrat, de préférence à température ambiante, de particules comportant, de préférence constituées par, ledit au moins un oxyde céramique ; c2) traitement thermique dudit substrat dans des conditions adaptées pour faire réagir ledit au moins un oxyde céramique avec ladite silice de manière à former un revêtement en ledit au moins un oxyde céramique et une couche de transition comportant de la silice à la transition entre ledit substrat et ledit revêtement ; d2) optionnellement, application d'une couche d'un matériau compliant à la surface extérieure dudit revêtement, ledit matériau compliant étant conforme au onzième aspect de l'invention décrit ci-après ; e2) optionnellement, montage d'une première frette de manière que ladite première frette recouvre, au moins partiellement, de préférence totalement, ledit revêtement.
Alternativement encore, selon un cinquième aspect de l'invention, on atteint ce but au moyen d'un procédé pour revêtir un substrat, en particulier à base d'un composé de silicium, par exemple à base de SiC, de nitrure de silicium S13N4 ou de SiAlON, au moyen d'un revêtement comportant au moins un oxyde céramique, ledit procédé comportant les étapes successives suivantes : a3) dépôt d'une couche de silicium en surface du substrat, de préférence par projection plasma ; b3) application sur ladite couche de silicium, de préférence à température ambiante, de particules comportant, de préférence constituées par, ledit au moins un oxyde céramique ; c3) optionnellement, traitement thermique dudit substrat pour faire réagir ledit au moins un oxyde céramique avec du silicium du substrat de manière à former un revêtement en ledit au moins un oxyde céramique et une couche de transition comportant de la silice à la transition entre ledit substrat et ledit revêtement ; d3) optionnellement, application d'une couche d'un matériau compliant à la surface extérieure dudit revêtement, ledit matériau compliant étant conforme au onzième aspect de l'invention décrit ci-après ; e3) optionnellement, montage d'une première frette de manière que ladite première frette recouvre, au moins partiellement, de préférence totalement, ledit revêtement.
L'étape c3) peut être réalisée comme l'étape bl). Cependant, dans ce procédé, avantageusement, aucun traitement thermique n'est nécessaire si, à l'étape b3) l'application des particules est effectuée par projection thermique. Le procédé en est avantageusement simplifié.
Quel que soit le procédé selon l'invention pour revêtir un substrat à base d'un composé de silicium, les natures du revêtement et du composé de silicium du substrat ne sont pas limitatives. En particulier, le revêtement et/ou le substrat peuvent comporter une ou plusieurs caractéristiques du revêtement et du substrat définis dans le sixième aspect de l'invention.
Les procédés ci-dessus peuvent encore présenter une ou plusieurs des caractéristiques optionnelles suivantes :
Le composé de silicium est un composé non oxyde. Les procédés sont en effet particulièrement bien adaptés à ce type de composés de silicium. A l'étape al) ou b2), on applique les particules dudit au moins un oxyde céramique par pulvérisation, peinture ou trempage. A cet effet on prépare une barbotine que l'on applique sur le substrat. De préférence, la barbotine ne comporte pas de silice, de préférence ne comporte pas de composé de silicium.
A l'étape bl) ou c2) ou c3), le substrat est soumis à une cuisson à une température comprise entre 10000C et 14000C, de préférence pendant une durée supérieure à 1 heure.
L'étape bl) ou c2) ou c3) est effectuée in situ, c'est-à-dire après que le substrat revêtu ait été installé dans sa position de service. Avantageusement, le procédé en est simplifié et d'un coût réduit. Par exemple, lorsque le substrat est une première pièce d'un dispositif de liaison selon l'invention, cette étape peut être effectuée après fixation définitive dudit dispositif, par exemple après interposition entre deux tubes disposés au sein de four de production d'éthylène ou au sein d'un échangeur de chaleur. La cuisson résulte ainsi de la première utilisation du dispositif de liaison.
L'invention concerne également une pièce comportant un substrat revêtu suivant un procédé selon l'un quelconque des troisième, quatrième et cinquième aspects de l'invention.
Sixième aspect de l'invention
Selon un sixième aspect, l'invention concerne encore une « pièce revêtue » comportant un substrat en un matériau à base d'un composé de silicium et un revêtement en un matériau de revêtement comportant au moins un oxyde céramique, une couche de transition comportant de la silice s 'étendant entre le substrat et le revêtement.
Cette pièce revêtue peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques optionnelles suivantes :
La couche de transition présente une épaisseur supérieure à 0,1 μm et/ou inférieure à
20 μm.
L'épaisseur de la couche de transition est inférieure à 10 μm, de préférence inférieure à 8 μm, de préférence inférieure à 6 μm.
La couche de transition est constituée d'une couche de silice continûment adhérente au substrat. L'épaisseur du revêtement est inférieure à 300 μm, de préférence inférieure à 250 μm. L'épaisseur du revêtement, de préférence sensiblement constante, est supérieure à 10 μm, de préférence supérieure à 30 μm.
Le matériau de revêtement présente une conductivité thermique et/ou une émissivité inférieure et/ou une effusivité supérieure à celle du substrat.
Le rapport de la conductivité thermique du matériau du substrat sur la conductivité thermique du matériau de revêtement est supérieur à 10 et/ou inférieur à 150. Le matériau de revêtement présente une conductivité thermique inférieure à 10 W. m.0C, de préférence est un matériau réfractaire. Le composé de silicium est un composé non oxyde.
Le matériau de revêtement comporte plus de 50%, de préférence plus de 80%, de préférence plus de 90%, de préférence encore sensiblement 100% dudit au moins un oxyde céramique, en pourcentage massique.
Le matériau de revêtement est choisi dans le groupe formé par la zircone, éventuellement dopée, notamment en magnésie ou en oxyde d'yttrium ; la cordiérite ; l'alumine ; la mullite ; le spinelle alumine-magnésie ; le titanate d'aluminium ; l'oxyde d'yttrium ; l'oxyde de magnésium ; l'oxyde d'hafnium et les mélanges de ces matières. Avantageusement, la pièce revêtue présente alors de bonnes propriétés antiadhésion et anti-rayures, résiste bien à la corrosion et présente une faible exsudation en température.
Le matériau de revêtement comporte plus de 80% de zircone. Le matériau de revêtement peut notamment être de la zircone ou une zircone dopée. De préférence, le matériau de revêtement comporte moins de 5%, moins de 1%, moins de 0,1%, voire pas de composé d'alliage métallique de silicium, et en particulier de silice. Le revêtement est recouvert, au moins en partie, de préférence complètement, par une couche en un matériau compliant selon le onzième aspect de l'invention, et/ou par une première frette, en particulier telle que décrite selon le premier aspect de l'invention. Avantageusement, le revêtement agit efficacement comme une barrière anti-diffusion améliorant la résistance aux chocs thermiques.
De préférence, le revêtement est recouvert, au moins en partie, de préférence complètement, par une couche en un matériau compliant selon le onzième aspect de l'invention, elle-même recouverte par une première frette, en particulier telle que décrite selon le premier aspect de l'invention.
Le substrat comporte un matériau céramique.
La quantité massique de carbure de silicium dans le substrat est supérieure à 80%, de préférence supérieure à 90%. De préférence ledit matériau du substrat est constitué de carbure de silicium.
Le substrat présente une porosité totale inférieure à 5%, inférieure à 2%, voire inférieure à 1%.
La pièce revêtue est une pièce destinée à servir de support de cuisson, notamment pour la cuisson de pièces céramiques. En particulier, le revêtement peut être appliqué sur une surface plane d'un support de cuisson.
La pièce revêtue est fabriquée suivant un procédé conforme à l'un quelconque des troisième, quatrième et cinquième aspects de l'invention.
Le substrat et ledit au moins un oxyde céramique sont choisis de manière à fabriquer une « première pièce » d'un dispositif selon un ou plusieurs autres aspects de l'invention. Une pièce revêtue selon le sixième aspect de l'invention peut ainsi encore comporter une ou plusieurs des caractéristiques, éventuellement optionnelles, d'une
« première pièce » d'un dispositif selon ou un plusieurs autres aspects de l'invention.
L'invention concerne également une pièce revêtue selon l'invention sous la forme d'un support de cuisson ou d'une pièce frettée ou d'une frette.
Comme expliqué ci-dessus, le revêtement peut en effet notamment être utilisé pour revêtir une première pièce afin d'éviter des transferts thermiques trop rapides avec une première frette lors du montage de cette dernière.
Les inventeurs ont également découvert que lorsqu'une première frette est montée sur une pièce revêtue selon l'invention, le revêtement limite très efficacement les réactions chimiques entre les matériaux de la première pièce et de la première frette. Le revêtement agit ainsi comme une barrière limitant la diffusion de matière entre la première pièce et la première frette. Il en résulte une résistance au cyclage thermique améliorée.
En particulier pour limiter ces transferts thermiques et/ou ces réactions chimiques, mais sans y être limité, les caractéristiques suivantes, optionnelles, sont préférées : La première frette est elle-même frettée au moyen d'une deuxième frette. Le revêtement recouvre au moins partiellement une surface cylindrique, notamment de section transversale circulaire, de la première pièce et/ou de la première frette et/ou, le cas échéant, de la deuxième frette.
Le revêtement ceinture ladite surface cylindrique.
Le revêtement définit au moins une partie, de préférence la totalité de la zone de contact entre ladite première frette et ladite première pièce et/ou, le cas échéant entre ladite deuxième frette et ladite première frette.
Le revêtement est disposé au moins sur au moins 50%, de préférence au moins 80%, de préférence encore sensiblement 100% de ladite zone de contact.
De préférence, le revêtement s'étend à partir du bord de la première pièce ou de la première frette par laquelle la première pièce pénètre dans la première frette lors du montage.
Une deuxième pièce est fixée sur la première frette.
La première pièce et/ou la deuxième pièce et/ou la première frette et/ou la deuxième frette peuvent être ou ne pas être une première pièce et/ou une deuxième pièce et/ou une première frette et/ou une deuxième frette d'un dispositif selon un ou plusieurs autres aspects de l'invention, respectivement. Un dispositif selon le sixième aspect de l'invention peut ainsi encore comporter une ou plusieurs des caractéristiques, éventuellement optionnelles, d'un dispositif selon un ou plusieurs autres aspects de l'invention.
De manière générale, l'invention concerne un ensemble comportant une pièce revêtue telle que décrite ci-dessus et une frette montée sur ladite pièce revêtue, ladite pièce revêtue comportant un substrat en un matériau à base d'un composé de silicium et un revêtement en un matériau de revêtement contenant au moins un oxyde céramique, une couche de transition comportant de la silice s 'étendant entre le substrat et le revêtement, ledit revêtement définissant au moins une partie de la zone de contact entre ladite frette et ladite pièce revêtue.
L'invention concerne encore l'application d'un revêtement tel que défini ci-dessus entre une première pièce et une première frette montée sur la première pièce comme « barrière anti-diffusion », c'est-à-dire pour limiter la migration de matière entre lesdites première pièce et première frette. Septième aspect de l'invention
Ainsi, selon un septième aspect, l'invention concerne encore un procédé de frettage d'une première pièce, en particulier en un matériau céramique, au moyen d'une première frette, procédé dans lequel, avant montage de la première frette sur la première pièce, on applique sur la première pièce et/ou sur la première frette un revêtement en un matériau présentant une conductivité thermique inférieure et/ou une effusivité supérieure à celle de la première pièce.
Le revêtement est de préférence appliqué sur la première pièce lorsque la première frette est chauffée pour autoriser le montage.
Le revêtement est de préférence appliqué suivant un procédé pour revêtir un substrat conforme à l'invention.
De préférence, ce procédé est adapté pour que la première pièce soit une pièce revêtue conforme à l'invention.
Huitième aspect de l'invention
Au cours de leurs essais, les inventeurs ont également constaté que l'assemblage d'un tube céramique à un tube métallique au moyen d'une ou plusieurs frettes, comme décrit selon le premier aspect de l'invention, peut conduire à des cassures du tube céramique.
Il existe donc un besoin pour une solution permettant de limiter la détérioration d'une pièce en matière céramique lorsqu'elle est frettée au moyen d'une première frette.
Un objectif de l'invention est de répondre à ce besoin.
Selon un huitième aspect de l'invention, on atteint cet objectif au moyen d'un dispositif comportant une première pièce en matière céramique frettée au moyen d'une première frette, dispositif dans lequel les bords des extrémités axiales de la partie cylindrique de ladite première pièce et de la première frette par lesquels la première frette a été montée sur la première pièce appartiennent à un même plan transversal.
Autrement dit, la première frette s'étend jusqu'au bord de la partie cylindrique de ladite première pièce sur laquelle elle a été montée, mais sans en faire saillie axialement. Par souci de clarté, on dit que la première frette est montée « affleurante » sur la première pièce.
Dans le cas d'un assemblage bout à bout de deux tubes ou de deux barres, ce type de montage est original, la recherche d'une solidarisation rigide de ces tubes ou barres incitant naturellement à ce qu'au moins la première frette soit montée à cheval sur ces deux tubes ou barres. Les inventeurs ont cependant constaté qu'un montage « affleurant » limite très signifîcativement la détérioration de la première pièce lors du montage de la première frette.
On dit que deux bords « appartiennent à un même plan transversal » lorsque leur décalage axial est inférieur à 1 mm. De préférence selon l'invention, ce décalage est inférieur à 0,8 mm, de préférence inférieur à 0,5 mm, de préférence encore inférieur à 0,3 mm, de préférence toujours, inférieur à 0,1 mm. Dans le cas où un ou deux desdits bords ne serai(en)t pas inclus dans un plan transversal, on considère que les deux bords « appartiennent à un même plan transversal » lorsque, quel que soit le point d'un bord considéré, la distance avec l'autre bord est inférieure à 1 mm, de préférence inférieure à 0,8 mm, de préférence inférieure à 0,5 mm, de préférence encore inférieure à 0,3 mm, de préférence toujours, inférieure à 0,1 mm.
On appelle « plan transversal » un plan perpendiculaire à l'axe de la première frette.
Un dispositif selon le huitième aspect de l'invention peut optionnellement encore comporter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
Une deuxième pièce est fixée, de préférence soudée ou brasée, sur la première frette.
La première frette est elle-même, de préférence, frettée au moyen d'une deuxième frette.
La deuxième frette est montée affleurante sur la première frette. Autrement dit, les bords des extrémités axiales de la première frette, de la deuxième frette et de la première pièce appartiennent à un même plan transversal.
Une deuxième pièce est fixée sur la première frette, de préférence de manière à définir, en coopération avec la première frette, une chambre, de préférence étanche, dans laquelle la deuxième frette est logée. La première pièce et/ou la deuxième pièce et/ou la première frette et/ou la deuxième frette peuvent être ou ne pas être une première pièce et/ou une deuxième pièce et/ou une première frette et/ou une deuxième frette d'un dispositif selon un ou plusieurs autres aspects de l'invention, respectivement. Un dispositif selon le huitième aspect de l'invention peut ainsi encore comporter une ou plusieurs des caractéristiques, éventuellement optionnelles, d'un dispositif selon un ou plusieurs autres aspects de l'invention.
Neuvième aspect de l'invention
Dans un mode de réalisation d'un dispositif selon le premier aspect de l'invention, la deuxième pièce est fixée sur la première frette par soudure ou brasure. Ce type de liaison est en effet avantageusement résistant mécaniquement et durable. Les inventeurs ont cependant constaté que lorsque la première pièce est en matière céramique, elle peut se casser au moment de la fixation de la deuxième pièce.
Il existe donc un besoin pour solution permettant de limiter ce risque de casse. Un objectif de l'invention est de répondre à ce besoin.
Selon un neuvième aspect de l'invention, on atteint cet objectif au moyen d'un dispositif comportant une première pièce en matière céramique frettée au moyen d'une première frette et une deuxième pièce fixée sur ladite première frette, par exemple par un procédé de chauffage, la région de jonction entre la première frette et la deuxième pièce étant en tout point écartée d'au moins 1 mm de ladite première pièce. Par exemple, dans le mode de réalisation de la figure 3, cet écartement d'au moins 0,8 mm, voire d'au moins 1 mm correspond à l' écartement radial δ entre la surface extérieure du tube céramique et le cordon de soudure permettant de lier le tube métallique à la première frette.
Comme on le verra plus en détail dans la suite de la description, l' écartement de la zone de jonction limite les interactions avec la première pièce lors de la fixation de la deuxième pièce sur la première frette. En particulier lorsque la deuxième pièce est soudée ou brasée sur la première frette, cet écartement réduit les gradients thermiques au sein de la première pièce. Un dispositif selon le neuvième aspect de l'invention peut optionnellement encore comporter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
La région de jonction s'étend au droit de la première pièce. En particulier, lorsque la première pièce est un tube, ledit écartement est un écartement radial, mesuré selon une droite incluse dans un plan transversal et passant par l'axe du tube.
Ledit écartement, en particulier lorsqu'il est radial, est supérieur à 0,8 mm, supérieur à
1 mm, de préférence supérieur à 3 mm, de supérieur à 5 mm, de préférence encore supérieur à 10 mm, ou même supérieur à 15 mm.
La deuxième pièce est soudée ou brasée sur la première frette.
La première frette présente une collerette, continue ou discontinue, de préférence continue, sur le bord de laquelle la deuxième pièce est fixée.
La collerette est continue et ceinture ladite première frette.
La collerette est ménagée à une extrémité axiale de ladite première frette.
La collerette est disposée à l'extrémité axiale de la première frette par laquelle la première frette a été montée (c'est-à-dire introduite axialement) sur la première pièce.
La première frette est elle-même frettée au moyen d'une deuxième frette.
Dans un mode de réalisation particulièrement avantageux, la première frette n'est pas montée affleurante sur la première pièce, mais en fait saillie axialement, et la deuxième pièce est fixée sur la partie de la première frette en saillie, de préférence à l'extrémité de la première frette opposée à l'extrémité par laquelle elle a été enfilée sur la première pièce.
Avantageusement, ce mode de réalisation n'impose pas le ménagement d'une collerette, ce qui simplifie la fabrication de la première frette. Il permet en outre un encombrement minimal.
De préférence, la deuxième frette éventuelle est cependant montée affleurante sur la première pièce, c'est-à-dire qu'elle s'étend jusqu'au bord de la partie cylindrique de ladite première pièce sur laquelle elle a été montée.
La première pièce et/ou la deuxième pièce et/ou la première frette et/ou la deuxième frette peuvent être ou ne pas être une première pièce et/ou une deuxième pièce et/ou une première frette et/ou une deuxième frette, respectivement, d'un dispositif selon un ou plusieurs autres aspects de l'invention. Un dispositif selon le neuvième aspect de l'invention peut ainsi encore comporter une ou plusieurs des caractéristiques, éventuellement optionnelles, d'un dispositif selon un ou plusieurs autres aspects de l'invention.
Dixième aspect de l'invention
Les inventeurs ont encore cherché à augmenter la durée de vie d'un dispositif selon le premier aspect de l'invention.
Selon un dixième aspect de l'invention, ils ont ainsi découvert un dispositif comportant une première pièce en un matériau céramique frettée au moyen d'une première frette, dans lequel au moins une partie de la première frette, de préférence au moins la partie de la première frette en contact avec la première pièce, voire la totalité de la première frette, est protégée par recouvrement au moyen d'un bouclier.
De préférence, la première frette est elle-même frettée au moyen d'une deuxième frette et au moins une partie de la deuxième frette, de préférence au moins la partie de la deuxième frette en contact avec la première frette, voire la totalité de la deuxième frette, est protégée par recouvrement au moyen d'un bouclier.
Comme on le verra plus en détail dans la suite de la description, la mise en place d'un bouclier de protection recouvrant au moins partiellement une frette, permet de limiter sa détérioration, notamment par des agressions mécaniques, et donc d'augmenter la durée de vie du dispositif.
Un dispositif selon le dixième aspect de l'invention peut optionnellement encore comporter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
Le bouclier ceinture la première frette et/ou la deuxième frette.
Le bouclier n'est pas en contact avec la partie de la première frette en contact avec la première pièce.
Le bouclier n'est pas en contact avec la deuxième frette.
Le bouclier, de préférence en coopération avec la première frette, délimite une chambre, de préférence annulaire.
La deuxième frette est logée dans ladite chambre.
La chambre est étanche à l'air. La chambre peut présenter une section quelconque. Elle peut s'étendre sur tout ou partie de la périphérie de la partie de la première pièce sur laquelle est fixée la première frette.
La chambre contient un fluide de refroidissement ou de réfrigération ou caloporteur ou isolant thermiquement ou isolant chimiquement et/ou des moyens de mesure, en particulier des moyens de mesure de la pression et/ou de la température et/ou des moyens de détection et/ou des moyens d'analyse de l'environnement.
Une deuxième pièce est fixée, de préférence soudée, sur la première frette, de préférence par l'intermédiaire dudit bouclier.
Le bouclier fait partie de la deuxième pièce et, de préférence, est venu de matière avec la deuxième pièce.
Le bouclier, voire la deuxième pièce, est fixé, de préférence soudé, sur une collerette de la première frette, de préférence sur le bord libre de ladite collerette, ladite collerette étant de préférence venue de matière avec la première frette.
La collerette est disposée à l'extrémité de la première frette par laquelle la première frette a été montée sur la première pièce. Le cas échéant, la collerette est de préférence disposée du côté de la première frette opposé, par rapport à la deuxième frette, à l'extrémité axiale de la partie cylindrique de la première pièce par laquelle la première frette a été montée sur la première pièce.
La deuxième frette est disposée axialement entre la collerette et le bord de l'extrémité axiale de la première pièce par laquelle la première frette a été montée sur la première pièce.
La quantité massique de carbure de silicium dans le matériau de la première pièce est supérieure à 80%.
La première pièce et/ou la deuxième pièce et/ou la première frette et/ou la deuxième frette peuvent être ou ne pas être une première pièce et/ou une deuxième pièce et/ou une première frette et/ou une deuxième frette, respectivement, d'un dispositif selon un ou plusieurs autres aspects de l'invention. Un dispositif selon le dixième aspect de l'invention peut ainsi encore comporter une ou plusieurs des caractéristiques, éventuellement optionnelles, d'un dispositif selon un ou plusieurs autres aspects de l'invention. Onzième aspect de l'invention
Lors des opérations de nettoyage, la pression à l'intérieur des tubes d'une unité de production d'éthylène peut être augmentée considérablement et atteindre typiquement plusieurs bars. Lors du cyclage thermique, l'étanchéité de la liaison par les frettes peut être également remise en cause par la pression du mélange réactif, typiquement supérieure à 2,5 bars, à des températures supérieures à 9000C, voire supérieures à 10000C.
Les inventeurs ont donc recherché des solutions complémentaires pour améliorer l'étanchéité de la liaison entre deux pièces soumises à de telles contraintes, et en particulier entre deux pièces présentant des coefficients de dilatation très différents.
Selon un onzième aspect de l'invention, ils ont ainsi découvert un dispositif comportant un premier organe assemblé à un deuxième organe présentant de préférence un coefficient de dilatation supérieur au premier organe, l'assemblage étant effectué par l'intermédiaire d'un matériau compliant constitué par un alliage comportant au moins deux matières parmi l'argent, l'or, et le palladium. Les inventeurs ont constaté que ledit matériau compliant résiste très bien à un environnement soumis de grandes variations de températures, en assurant une bonne cohésion des organes assemblés et une étanchéité de la liaison.
Un dispositif selon le onzième aspect de l'invention peut optionnellement encore comporter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : L'alliage comporte, voire est constitué
- d'argent et/ou d'or et
- de palladium.
L'alliage comporte plus de 0,5%, voire plus de 3% de palladium, en pourcentage massique.
L'alliage comporte moins de 50% de palladium, en pourcentage massique.
L'alliage comporte moins de 30% de palladium, en pourcentage massique.
L'alliage comporte moins de 5 % de fritte de verre.
L'épaisseur de matériau compliant entre les deux organes est inférieure à 1 mm et/ou supérieure à 5 μm, de préférence supérieure à 10 μm.
Le deuxième organe est une frette du premier organe.
Le deuxième organe est lui-même fretté au moyen d'un troisième organe. Le matériau du troisième organe présente une teneur massique en niobium et/ou en
Dilver Pl supérieure à 80%.
L'assemblage du troisième organe sur le deuxième organe est effectué par l'intermédiaire d'une couche en ledit matériau compliant.
Le matériau du deuxième organe présente un coefficient de dilatation supérieur au matériau du premier organe et, le cas échéant, le troisième organe présente un coefficient de dilatation inférieur au coefficient de dilatation du deuxième organe, entre 200C et 10000C.
La quantité massique de carbure de silicium dans le matériau du premier organe est supérieure à 80%.
Un quatrième organe est fixé sur le deuxième organe.
Le premier organe est revêtu d'un revêtement en un matériau réfractaire.
Le matériau réfractaire est de préférence choisi parmi la zircone, une zircone dopée, la cordiérite, l'alumine, la mullite, le titanate d'aluminium, l'oxyde d'yttrium, l'oxyde de magnésium, l'oxyde d'hafnium et un mélange de ces matériaux.
Le premier organe est revêtu d'un revêtement en un matériau présentant une conductivité thermique inférieure à celle du matériau du premier organe.
Le revêtement est conforme à celui décrit selon le deuxième aspect de l'invention.
L'invention concerne aussi un procédé d'assemblage d'un premier organe et d'un deuxième organe par l'intermédiaire d'un matériau compliant interposé entre une première surface du premier organe et une deuxième surface du deuxième organe, procédé dans lequel a) on enduit au moins une des première et deuxième surfaces au moyen d'un précurseur d'un matériau compliant tel que défini ci-dessus ; b) on presse la première surface sur la deuxième surface avec une pression supérieure à 5 MPa, et c) de préférence simultanément à l'étape b) on chauffe à une température supérieure à 1500C lesdites première et deuxième surfaces en contact.
De préférence, à l'étape a), on enduit du précurseur de matériau compliant à la fois la première surface et la deuxième surface. De préférence encore, à l'étape b), la pression est exercée en frettant le premier organe au moyen du deuxième organe. Le précurseur de matériau compilant peut en particulier être une suspension de poudres d'argent et/ou d'or et de palladium.
Le premier organe et le deuxième organe peuvent en particulier être une première pièce et une première frette, respectivement, ou une première frette et une deuxième frette, respectivement, d'un dispositif selon un ou plusieurs autres aspects de l'invention. En présence d'une première pièce et de deux frettes, le précurseur de matériau compilant peut en particulier être disposé de manière que le matériau compilant s'étende entre la première pièce et la première frette et entre la première frette et la deuxième frette. Le troisième organe peut aussi être une deuxième frette. Un dispositif selon le onzième aspect de l'invention peut encore comporter une ou plusieurs des caractéristiques, éventuellement optionnelles, d'un dispositif selon un ou plusieurs autres aspects de l'invention.
L'invention concerne aussi un appareil choisi parmi un four, une chaudière, un surchauffeur, un générateur de vapeur, un réacteur chimique et un échangeur thermique, notamment destiné à la production d'éthylène, ledit appareil comportant un dispositif selon l'un quelconque des aspects de l'invention. En particulier, ledit appareil peut comporter au moins un tube en un matériau à base d'un composé de silicium, en particulier en carbure de silicium, fixé par au moins une de ses extrémités à un tube métallique, le tube en un matériau à base d'un composé de silicium et le tube métallique constituant respectivement une première pièce et une deuxième pièce d'un dispositif selon l'un quelconque des aspects de l'invention et/ou le tube en un matériau à base d'un composé de silicium constituant une pièce revêtue selon le sixième aspect de l'invention et/ou le tube en un matériau à base d'un composé de silicium ou une première frette montée sur le tube en un matériau à base d'un composé de silicium constituant un premier organe d'un dispositif selon le onzième aspect de l'invention et/ou le tube en un matériau à base d'un composé de silicium, la première frette montée sur le tube en un matériau à base d'un composé de silicium, la deuxième frette montée sur la première frette et le tube métallique constituant un premier organe, un deuxième organe, un troisième organe et un quatrième organe, respectivement, d'un dispositif selon le onzième aspect de l'invention. Douzième aspect de l'invention
Les inventeurs ont également recherché à améliorer la qualité de la connexion d'un tube céramique avec un tube métallique d'un dispositif de liaison selon l'invention, notamment dans un environnement tel que celui d'un four de production d'éthylène. Ils ont ainsi découvert des ajustements particulièrement avantageux.
Si on désigne par
- DE : le diamètre extérieur de l'ensemble formé par le tube céramique, optionnellement le revêtement en un matériau présentant une conductivité thermique inférieure à celle du matériau du tube céramique (selon le deuxième aspect de l'invention), optionnellement la couche en matériau compliant entre le tube céramique et la première frette (selon le onzième aspect de l'invention),
DE42 : le diamètre extérieur de la première frette,
DI42 : le diamètre intérieur de la première frette,
DI42 : le diamètre intérieur de la deuxième frette,
- Δi : le rapport 100*(DE-DI42)/DE, et
- A2 : le rapport 100^DE42-DI44VDE42. toutes les mesures étant effectuées à 200C,
Δi et/ou Δ2, de préférence Δi et Δ2 sont supérieurs ou égaux à 0,00 et/ou inférieurs à 0,25, voire inférieurs ou égaux à 0,20.
De préférence, Δi est supérieur ou égal à 0,05.
Brève description des figures
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront encore à la lecture de la description détaillée qui va suivre et du dessin annexé dans lequel :
- la figure 1 représente, schématiquement, une unité de production d'éthylène ;
- la figure 2 représente, en coupe transversale, une frette et une pièce frettée avant et après assemblage ;
- la figure 3 représente, en perspective et coupé par un plan longitudinal médian, un dispositif selon un mode de réalisation préféré de l'invention ;
- les figures 4 à 6 illustrent les différentes étapes d'un procédé utilisé pour assembler le dispositif représenté sur la figure 3 ; et - la figure 7 représente une variante d'un dispositif selon l'invention.
Dans les différentes figures, des références identiques sont utilisées pour désigner des organes identiques ou analogues.
Description détaillée
La figure 1 a été décrite en préambule de la description.
Le frettage est une technique de montage axial d'une pièce extérieure sur une pièce intérieure exploitant une différence de comportement dilatométrique entre ces deux pièces. La pièce extérieure est classiquement appelée « frette », en anglais « flange ». La pièce intérieure est dite « frettée ».
Plus précisément, la frette est en un matériau présentant un coefficient de dilatation thermique supérieur à celui de la pièce intérieure. Comme représenté sur la figure 2, la frette F présente un orifice O, délimité par une surface intérieure, dont les dimensions rendent difficile, voire impossible son montage sur la pièce intérieure P à la main ou même, classiquement, à la presse. Lorsque la frette F est cylindrique de section transversale circulaire, son diamètre intérieur ID est ainsi inférieur au diamètre extérieur OD de la pièce intérieure P dans la plage des températures prévues pour l'utilisation de l'assemblage. Dans cette plage, le montage de la frette est donc impossible. Pour cela, la frette F doit être portée à une température supérieure à celle de la pièce intérieure P. Cet écart de températures peut être obtenu en chauffant la frette F et/ou en refroidissant la pièce intérieure P, par exemple avec de l'azote liquide ou avec de la glace carbonique. L'écart de températures doit être déterminé pour que les dimensions de l'orifice O de la frette F autorisent alors son introduction sur la pièce intérieure.
Une fois la frette F introduite sur la pièce intérieure P, l'ensemble est ramené à la même température, par exemple à la température ambiante initiale, ce qui conduit la frette F à comprimer la pièce intérieure et assure la cohésion entre la frette F et la pièce intérieure P.
Cette cohésion peut cependant être remise en cause si la température de l'environnement de l'assemblage augmente. En effet, la frette va alors se dilater plus rapidement que la pièce intérieure. Une augmentation de la température peut donc conduire à une perte d'étanchéité, voire à une désolidarisation involontaire des pièces.
En particulier, dans les conditions de variation de température d'un four d'une unité de production d'éthylène, les inventeurs ont constaté qu'un assemblage d'un tube métallique par frettage sur un tube céramique est insatisfaisant. Les coefficients de dilatation thermique des matériaux de ces tubes sont en effet trop différents pour que le frettage puisse assurer une liaison fiable sur une plage de températures d'une amplitude de plus de 10000C.
US 4,624,484 décrit un dispositif de connexion permettant d'assembler une pièce céramique au moyen d'une frette. Avant montage de la frette, une couche en un métal non ferreux est appliquée sur la surface intérieure de la frette destinée à être mise en contact avec la pièce céramique. Après montage, cette couche se déforme de manière à compenser les différences de dilatation entre le tube céramique et la frette. Une telle couche, ou de manière générale un revêtement, ne sont pas des frettes.
Les inventeurs ont alors imaginé assurer la liaison entre le tube céramique et le tube métallique au moyen de plusieurs frettes intermédiaires présentant des coefficients de dilatation augmentant progressivement : Une première frette présentant un coefficient de dilatation thermique légèrement supérieur à celui du tube céramique a été montée sur ce tube céramique, une deuxième frette présentant un coefficient de dilatation thermique légèrement supérieur à celui de la première frette a été montée sur cette première frette, ce type de montage étant reproduit jusqu'à obtenir une frette présentant un coefficient de dilatation thermique similaire à celui du tube métallique. Le tube métallique a ensuite été fixé sur cette dernière frette. Des essais ont cependant montré que, dans les conditions de variation de température d'un four d'une unité de production d'éthylène, cette solution technique conduit à l'application de contraintes élevées sur le tube céramique et peut amener à sa rupture.
Les inventeurs ont alors imaginé et réalisé un dispositif de liaison de conception tout à fait différente.
Dans un mode de réalisation, ce dispositif de liaison comporte une première frette montée sur le tube céramique et une deuxième frette montée sur la première frette, la deuxième frette présentant un coefficient de dilatation inférieur à celui de la première frette. En cas d'augmentation de la température, la deuxième frette s'oppose donc à la dilatation de la première frette, et empêche ainsi une perte d'étanchéité ou une désolidarisation de la première frette. En outre, ce type d'assemblage s'est révélé particulièrement fiable dans les conditions d'un four de production d'éthylène.
La figure 3 représente un exemple d'assemblage au moyen d'un dispositif de liaison selon un mode de réalisation préféré, non limitatif, de l'invention.
Dans un souci de clarté, on considère que les tubes représentés sur la figure 3 sont positionnés suivant un axe vertical V. De manière non limitative, on utilise les mots « haut », « bas », « supérieur » et « inférieur » pour qualifier des organes ou des parties d'organe en fonction de leur position par rapport à cet axe.
La figure 3 représente la partie inférieure 20 d'un tube céramique 22 d'axe X connectée coaxialement à la partie supérieure 24 d'un tube métallique 26 au moyen d'un dispositif de liaison 30.
Les tubes céramique 22 et métallique 26 présentent, sauf au niveau du dispositif de liaison, des sections transversales annulaires identiques. Le diamètre extérieur des tubes 22 et 26 est de préférence supérieur à 50 mm et/ou inférieur à 100 mm. Le diamètre intérieur des tubes 22 et 26 est de préférence supérieur à 40 mm et/ou inférieur à 50 mm.
Le tube céramique 22 est en un matériau non oxyde, de préférence en carbure de silicium et présente de préférence une porosité inférieure à 1%, cette porosité étant fermée.
La partie inférieure 20 du tube céramique 22 est revêtue d'un revêtement 32 isolant thermiquement, par exemple en zircone. Le revêtement 32 s'étend suivant une surface annulaire destinée à servir de support à une première frette qui sera décrite ci-après. Il présente une épaisseur d'environ 30 μm.
Des clichés montrent, à l'interface entre le carbure de silicium du tube céramique 22 et la zircone du revêtement 32, la présence d'une couche de transition d'une épaisseur sensiblement constante d'environ 5 μm. La couche de transition est constituée d'une couche de silice continûment adhérente au tube céramique 32.
Sauf dans sa partie supérieure 24, le tube métallique 26 est un tube similaire aux tubes utilisés dans la technique intérieure en amont ou en aval des fours utilisés pour la production d'éthylène. La partie supérieure 24 du tube métallique 26 comporte une paroi 34 dont l'épaisseur s'élargit progressivement jusqu'à être maximale dans un plan transversal P1. Dans ce plan, le tube métallique 26 présente une surface annulaire 36 plane, sur laquelle un bord inférieur 38 du tube céramique 22 et/ou le bord inférieur de la première frette décrite ci- après viennent, dans le mode de réalisation non limitatif de la figure 3, prendre appui. Une jupe périphérique 40 cylindrique de section circulaire d'axe X s'étend vers le haut à partir de la périphérie de la surface annulaire 36.
Le dispositif de liaison 30 comporte une première frette 42 et une deuxième frette 44.
La première frette 42 est constituée en un matériau présentant un coefficient de dilatation inférieur à 25.106 K"1 et supérieur à 10 x 10"6 K"1 entre 20 et 10000C, de préférence est constituée dans le même matériau que le tube métallique 26, par exemple en acier HP40 ou en un alliage FeNiCr. L'utilisation du même matériau pour fabriquer le tube métallique 26 et la première frette 42 facilite avantageusement leur soudure l'un à l'autre.
La première frette 42 présente une longueur L42 totale d'environ 60 mm et une épaisseur Q42 de paroi sensiblement constante, de préférence comprise entre 1 et 5 mm, de préférence d'environ 2 mm. Les actions de la deuxième frette sur la première frette et de la première frette sur le tube céramique 22 sont alors optimales en cas d'augmentation de la température de 200C à 9000C.
Dans un mode de réalisation, la première frette 42 présente une épaisseur e42 de paroi sensiblement constante supérieure à 3 mm, voire supérieure à 3,5 mm, voire sensiblement égale à 4 mm. Les inventeurs ont en effet découvert que l'épaisseur de la première frette modifie la qualité de l'étanchéité de la liaison à température ambiante, les meilleurs résultats ayant été obtenus avec une épaisseur e42 d'environ 4 mm.
La première frette 42 présente la forme d'un manchon cylindrique 46 de section circulaire et d'une longueur L46 d'environ 50 mm, prolongé, vers le haut, par une collerette 48.
Sur toute sa longueur, le manchon cylindrique 46 est en contact avec le revêtement 32 du tube céramique 22, par l'intermédiaire d'une couche 50 d'un matériau compliant améliorant l'étanchéité entre le tube céramique et la première frette. La couche 50 présente une épaisseur, sensiblement constante, d'environ 30 μm. Le matériau compilant comporte d'une part de l'argent et/ou de l'or, et d'autre part du palladium. Les inventeurs ont découvert qu'un tel matériau est particulièrement fiable. En particulier, ce matériau présente une très bonne réfractante et une température de fusion très élevée qui le rendent compatible avec les contraintes rencontrées dans un four d'une unité de production d'éthylène.
Par exemple, le matériau compilant comporte environ 30% de palladium, le complément étant de l'argent.
Le manchon cylindrique 46 définit un bord inférieur 52 de la première frette 42. Le bord inférieur 52 du manchon cylindrique 46 est coplanaire au bord inférieur 38 du tube céramique 22 et peut être en contact avec la surface annulaire 36. Les inventeurs ont en effet découvert que cette configuration limite les risques de rupture du tube céramique 22.
La collerette 48 résulte d'un évasement progressif jusqu'à ce que la paroi de la première frette s'étende sensiblement perpendiculairement à l'axe X. Cet évasement progressif limite les risques de cassure du tube céramique lors du montage de la première frette 42 et facilite l'introduction du tube céramique 22 dans la première frette 22. La collerette 48 définit un "bord supérieur" 56, circulaire, de la première frette 42.
Le bord supérieur 58 de la jupe périphérique 40 est fixé sur le bord supérieur 56 de la collerette 48 au moyen d'un cordon de soudure 60. L'écartement radial δ entre la surface extérieure 61 du tube céramique 22 et le cordon de soudure 60 est par exemple d'environ 5 mm.
La surface annulaire 36, la jupe périphérique 40 et la première frette 42 définissent ainsi une chambre 62. Le cordon de soudure 60 est de préférence continu de sorte que la chambre 62 est sensiblement étanche. Eventuellement, la chambre 62 est également isolée du volume intérieur des tubes céramique 22 et métallique 26.
Le volume intérieur de la chambre 62 est de quelques dizaines de cm3, de préférence de plus de 20 cm3, de plus de 50 cm3, et/ou de préférence inférieur à 100 cm3, inférieur à 80 cm3, de préférence d'environ 70 cm3. Avantageusement, l'accumulation éventuelle de coke est ainsi limitée.
La deuxième frette 44 est constituée en un matériau présentant un coefficient de dilatation inférieur à celui de la première frette. La différence des coefficients de dilatation entre la première frette et la deuxième frette est déterminée en fonction de l'application. Lorsque le dispositif de liaison est destiné à subir des variations des températures telles que celles rencontrées à l'intérieur de l'enceinte d'un four d'unité de production d'éthylène ou immédiatement en amont ou en aval d'une telle enceinte, la deuxième frette peut notamment être en un alliage comportant plus de 70% de niobium et/ou de Dilver Pl. Un tel alliage de niobium et/ou de Dilver Pl présente avantageusement un faible coefficient de dilatation thermique, un faible module de Young (module d'élasticité), et une bonne résistance à la chaleur et à la corrosion à haute température, cette dernière pouvant encore être améliorée par la présence d'un coating. Par exemple, le matériau de la deuxième frette comporte 89% de niobium, 10% d'hafnium et 1% de titane. La résistance à la corrosion peut encore être améliorée en revêtant la deuxième frette d'un revêtement de protection, ou "coating" du type "revêtement 32". La deuxième frette 44 présente la forme d'un manchon cylindrique de section circulaire et est montée sur la première frette par frettage par l'intermédiaire d'une couche 63 de matériau compliant, par exemple identique à celui s'étendant entre le tube céramique et la première frette.
La longueur L44 de la deuxième frette 44 est sensiblement identique à celle du manchon cylindrique 46 de la première frette 42. L'épaisseur Q44 est comprise entre 3 et 15 mm, de préférence entre 5 et 13 mm. L'action de la deuxième frette sur la première frette est alors optimale en cas d'augmentation de la température.
Par ailleurs, la deuxième frette 44 est logée à l'intérieur de la chambre 62. Avantageusement, la deuxième frette 44 est ainsi protégée de l'extérieur. La jupe périphérique 40 agit ainsi comme bouclier de protection de la deuxième frette 44, mais aussi de la première frette 42.
Le bord inférieur 64 de la deuxième frette 44 est sensiblement coplanaire avec le bord inférieur 38 du tube céramique 22 et le bord inférieur 52 de la première frette 42. Cette configuration s'est en effet avérée optimale pour limiter le risque de cassure du tube céramique lors du montage de la deuxième frette.
Le bord supérieur 65 de la deuxième frette 26 est biseauté vers l'intérieur et vers l'extérieur. La réalisation d'un dispositif de liaison tel que celui représenté sur la figure 3 peut s'effectuer de la manière suivante :
La partie inférieure du tube céramique 22 est d'abord recouverte du revêtement 32 isolant. L'adhésion d'un revêtement en oxyde céramique sur un tube en un matériau non-oxyde est cependant difficile, en particulier lorsque le matériau non-oxyde n'est pas ou peu poreux.
En particulier, les techniques conventionnelles de projection directe de particules très fines dudit oxyde céramique au moyen d'une torche plasma se sont révélées inefficaces en cas de projection sur une première pièce en céramique non-oxyde.
Les inventeurs ont cependant découvert plusieurs nouveaux procédés pour revêtir un substrat à base d'un composé de silicium au moyen d'un revêtement comportant au moins un oxyde céramique. En particulier, ils ont découvert un procédé pour revêtir un substrat à base d'un composé de silicium au moyen d'un revêtement comportant au moins un oxyde céramique, comportant les étapes successives suivantes : al) application sur ledit substrat, de préférence à température ambiante, de particules comportant, de préférence constituées par, ledit au moins un oxyde céramique ; bl) traitement thermique dudit substrat dans des conditions adaptées pour faire réagir ledit au moins un oxyde céramique avec du silicium du substrat de manière à former de la silice.
De préférence, les particules dudit au moins un oxyde céramique sont appliquées directement sur le substrat, sans couche intermédiaire. En particulier, aucune couche intermédiaire de silicium ou de silice n'est disposée sur le substrat avant l'étape al). L'épaisseur de la couche de transition formée lors de l'étape bl) est alors avantageusement très faible, typiquement inférieure à 10 μm, voire inférieure à 8 μm ou même inférieure à 6 μm.
Dans un mode de réalisation préféré, un procédé selon l'invention ne comporte pas une étape permettant de former de la silice avant l'étape al).
A l'étape al), toutes les techniques conventionnelles peuvent être utilisées pour appliquer les particules. En particulier, on peut appliquer les particules dudit oxyde céramique par pulvérisation, peinture ou trempage. A cet effet on prépare une barbotine que l'on applique sur le substrat. La barbotine comporte classiquement un solvant, de préférence de l'eau, un dispersant organique, et lesdites particules.
De préférence, la barbotine ne comporte pas de silice, de préférence ne comporte pas de composé de silicium. Après cuisson, la silice ne sera donc présente que dans la couche de transition, un revêtement dépourvu de silice étant exposé à l'extérieur. L'absence de silice peut modifier la perméabilité du revêtement, mais, dans le mode de réalisation représenté, cette modification est sans effet pratique, le revêtement étant lui-même recouvert d'une couche en matériau compliant et/ou d'une première frette. En outre, le procédé de fabrication en est simplifié.
L'application peut se faire à température ambiante, par exemple à l'air libre. La quantité de particules est adaptée en fonction de l'épaisseur de revêtement souhaitée.
De préférence encore, le procédé ne comporte aucune étape entre les étapes al) et bl).
A l'étape bl), le substrat est de préférence soumis à une cuisson à une température comprise entre 10000C et 14000C, de préférence pendant une durée supérieure à 1 heure, par exemple sous air.
De manière surprenante, le traitement thermique conduit à la formation, dans le substrat, d'une couche de transition dans laquelle une partie du composé de silicium a réagi pour former une couche de silice au sein du matériau du substrat. Sans pouvoir l'expliquer théoriquement, les inventeurs ont constaté que la couche de silice améliore considérablement la qualité de l'adhésion de l'oxyde céramique.
Dans un mode de réalisation préféré, un procédé selon l'invention ne comporte que les étapes al) et bl). La silice de la couche de transition résulte ainsi exclusivement de l'exécution de l'étape bl).Le procédé est alors particulièrement facile à mettre en œuvre.
Les inventeurs ont également développé des variantes de ce procédé.
En particulier, ils ont découvert un procédé pour revêtir un substrat à base d'un composé de silicium au moyen d'un revêtement comportant au moins un oxyde céramique, ce procédé comportant les étapes successives suivantes : a2) oxydation, au moins en surface dudit substrat, dudit composé de silicium, par exemple par un traitement thermique sous atmosphère oxydante, de manière à former de la silice, b2) application sur ledit substrat, de préférence à température ambiante, de particules comportant, de préférence constituées par, ledit au moins un oxyde céramique ; c2) traitement thermique dudit substrat dans des conditions adaptées pour faire réagir ledit au moins un oxyde céramique avec ladite silice.
A l'étape a2), le traitement thermique d'oxydation peut être par exemple réalisé en chauffant la surface du substrat à une température de 12500C pendant 3 heures, par exemple sous air, par exemple à pression atmosphérique.
Dans un mode de réalisation, seule une partie du substrat, en particulier seule sa surface, ou seule la portion de sa surface destinée à recevoir le revêtement, est chauffée. Par exemple, dans le cas d'un tube céramique, il n'est pas toujours nécessaire d'introduire tout le tube dans le four.
De préférence, seule une couche superficielle du substrat est oxydée. De préférence encore, le substrat n'est oxydé que sur une profondeur inférieure à 20 μm.
A l'étape b2), on peut appliquer les particules dudit au moins un oxyde céramique comme à l'étape al).
A l'étape c2), le substrat est de préférence soumis à une cuisson à une température comprise entre 10000C et 14000C, de préférence pendant une durée supérieure à 1 heure, par exemple sous air.
Les inventeurs ont également inventé un procédé pour revêtir un substrat à base d'un composé de silicium au moyen d'un revêtement comportant au moins un oxyde céramique, ce procédé comportant les étapes successives suivantes : a3) dépôt d'une couche de silicium en surface du substrat, de préférence par projection plasma ; b3) application sur ladite couche de silicium, de préférence à température ambiante, de particules comportant, de préférence constituées par, ledit au moins un oxyde céramique ; c3) optionnellement, traitement thermique dudit substrat pour faire réagir ledit au moins un oxyde céramique avec du silicium du substrat de manière à former de la silice. A l'étape a3), une torche plasma conventionnelle peut être mise en œuvre.
A l'étape b3), on peut appliquer les particules dudit au moins un oxyde céramique comme à l'étape al).
L'étape c3) peut être réalisée comme l'étape bl). Cependant, dans ce procédé, avantageusement, aucun traitement thermique n'est nécessaire si, à l'étape b3) l'application des particules est effectuée par projection thermique. Le procédé en est avantageusement simplifié.
Il est possible de faire adhérer le revêtement 32 de zircone sur le substrat formé par la partie inférieure du tube céramique 22, en suivant un des trois procédés qui viennent d'être décrits.
Avant de mettre en place la première frette 42 sur la première pièce, une couche de précurseur de matériau compliant est appliquée sur la surface extérieure de la partie inférieure 20 du tube céramique 22 et/ou sur la surface intérieure (destinée à venir en contact avec la partie inférieure 20) de la première frette 42.
Le précurseur de matériau compliant peut être préparé sous forme d'une suspension en solvant organique. Cette suspension est alors appliquée, par exemple par pulvérisation, peinture ou trempage. Puis le solvant est éliminé, par exemple par séchage.
La granulométrie de la poudre de la suspension, la quantité et la nature du solvant sont adaptées en fonction de la nature des surfaces et de l'épaisseur de matériau compliant désirées.
Le montage de la première frette 42 sur la partie inférieure 20 du tube céramique 22 s'opère ensuite, de préférence en dilatant la première frette par chauffage, puis en l'introduisant axialement, par son extrémité axiale pourvue de la collerette 48, sur le tube céramique 22.
De préférence, la première frette est montée « affleurante » sur la partie inférieure 20 du tube céramique 22. Autrement dit, elle est immobilisée dans une position dans laquelle son bord inférieur 52 est aligné, dans un même plan transversal, avec le bord inférieur 38 du tube céramique. Les inventeurs ont constaté que cet agencement limite avantageusement le risque de rupture du tube céramique. Comme expliqué ci-dessus, le carbure de silicium est très conducteur thermiquement et tout contact entre la première frette 42 et le tube céramique 22 entraînerait, en l'absence de revêtement 32, une contraction brutale de la première frette menant à son blocage axial avant qu'elle ait pu atteindre la position définitive souhaitée.
La présence du revêtement 32 limite les échanges thermiques entre la première frette 42 et le tube céramique 22, notamment en cas de contact. Lors de l'introduction de la première frette 42 sur le tube céramique 22, le revêtement isolant forme en effet, avantageusement, une barrière thermique limitant les transferts de chaleur entre la première frette 42 à haute température et le tube céramique 22 conducteur thermiquement.
On appelle « jeu » J la différence entre le diamètre intérieur de la première frette 42 et le diamètre extérieur du tube céramique 22. Au moment de l'introduction de la première frette 42 sur le tube céramique 22, le jeu J est positif et autorise le montage par emmanchement de la première frette sur le tube céramique 22. Grâce à la présence du revêtement, le jeu J peut être avantageusement considérablement réduit et/ou la température de la première frette diminuée, sans risque de blocage axial inopportun.
Le retour à la température ambiante conduit à une contraction de la première frette plus forte que celle du tube céramique, ce qui aboutit à une annulation du jeu J puis à une pression de la première frette sur le tube céramique 22 (figure 4). Avantageusement, cette compression contribue également à l'efficacité du matériau compliant. Avant de mettre en place la deuxième frette 44 sur la première frette 42, une couche de précurseur de matériau compliant est également appliquée sur la surface extérieure de la première frette 42 et/ou sur la surface intérieure de la deuxième frette 44, au moins sur les zones de ces surfaces destinées à être en contact après frettage.
La deuxième frette 44 peut alors être montée sur la première frette 42, par un frettage conventionnel (figure 5). La forme biseautée vers l'intérieur du bord supérieur 65 de la deuxième frette 44 facilite l'emmanchement sur la première frette.
Comme pour le montage de la première frette sur le tube céramique 22, un revêtement formant barrière thermique peut être également appliqué sur la surface extérieure de la première frette afin de limiter le jeu nécessaire lors de l'opération de frettage. De préférence, la deuxième frette est montée « affleurante » sur la première frette. Autrement dit, elle est immobilisée dans une position dans laquelle son bord inférieur 64 est aligné, dans un même plan transversal P1, avec le bord inférieur 52 de la première frette. Les inventeurs ont constaté que cette position limite avantageusement le risque de rupture du tube céramique.
La forme biseautée vers l'extérieur du bord supérieur 65 de la deuxième frette 44 limite également, avantageusement, les contraintes appliquées sur le tube céramique 22.
Le tube céramique 22 est ensuite rapproché coaxialement du tube métallique 26 jusqu'à buter sur la surface annulaire 36. La première frette 42 et la deuxième frette 44 étant montées affleurantes au bord inférieur 38 du tube céramique 22, il est également possible que l'appui sur la surface annulaire 36 soit réalisé par l'intermédiaire du bord inférieur 52 de la première frette 42 et/ou du bord inférieur 64 de la deuxième frette.
Dans cette position de butée, telle que représentée sur la figure 6, le bord supérieur 58 de la jupe périphérique 40 est en regard du bord supérieur 56 de la collerette 48. Ces bords sont alors unifiés par soudure ou brasage.
La réalisation du cordon de soudure 60 implique classiquement des températures d'environ 15000C. Avantageusement, la zone de jonction (cordon de soudure 60) entre le bord supérieur 56 de la collerette 48 et le bord supérieur 58 de la jupe périphérique 40 est à distance de la surface extérieure 61 du tube céramique 22. Avantageusement, le risque d'un choc thermique susceptible de casser le tube céramique en est limité.
Dans cette position, la première frette 42 et le tube métallique 26 délimitent la chambre 62. La deuxième frette est disposée dans la chambre 62. Avantageusement, elle est ainsi protégée des agressions, notamment physiques.
De préférence, le cordon de soudure 60 est sensiblement continu, de sorte que la chambre 62 est étanche, protégeant ainsi également la deuxième frette des agressions chimiques.
Le tube céramique 22 est alors fixé, de manière fiable, au tube métallique 26.
La figure 7 représente un dispositif selon l'invention selon une variante dans laquelle la première frette 42 présente la forme d'un manchon qui fait saillie au-delà de l'extrémité axiale du tube céramique 22. Le tube métallique est fixé à l'extrémité libre de la première frette 42 au moyen d'un cordon de soudure 60, à distance du tube céramique. La deuxième frette 44 est montée affleurante sur le tube céramique 22. Des variantes du mode de réalisation représenté sur la figure 7 sont possibles. Par exemple, le tube métallique 26 peut être soudé bout à bout de la première frette 42, les chants de la première frette et du tube métallique étant en contact. Le diamètre intérieur et/ou le diamètre extérieur de la première frette 42 peuvent être constants ou variables le long de l'axe X. Le tube métallique 26 peut être également fixé à la surface extérieure de la première frette 42.
Des essais ont été effectués avec un dispositif de liaison du type de celui représenté sur la figure 3. Si on désigne par
- DE : le diamètre extérieur de l'ensemble formé par le tube céramique 22, le revêtement
32 et la couche 50 en matériau compliant, DE42 : le diamètre extérieur de la première frette 42, DI42 : le diamètre intérieur de la première frette 42, DI42 : le diamètre intérieur de la deuxième frette 44,
- Δi : le rapport 100*(DE-DI42)/DE, et
- A2 : le rapport 100*(DE42-DI44)/DE42. toutes les mesures étant effectuées à 200C, les combinaisons des valeurs suivantes de A1 et Δ2 ont conduit à des montages particulièrement fiables :
Figure imgf000043_0001
Tableau 1
Des essais ont encore été effectués, avec le dispositif de l'exemple 6, pour mesurer l'intérêt d'un revêtement 32 à la surface du tube céramique et d'une couche 50 en matériau compliant interposé entre le revêtement 32 et la première frette 42.
Le matériau compliant était en un alliage Ag/Pd. Le tableau 2 suivant résume les résultats obtenus :
Figure imgf000044_0001
Tableau 2
Ces résultats montrent que le revêtement 32 et la couche 50 ont non seulement un effet sur l'étanchéité, mais aussi sur la résistance au cyclage thermique.
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée à un mode de réalisation décrit et représenté.
En particulier, un frettage n'impose pas que la pièce frettée présente, dans une coupe transversale, un contour extérieur circulaire. Dans un mode de réalisation, la première pièce et/ou la première frette ne présente(nt) pas un contour circulaire. Avantageusement, toute rotation de la première frette et/ou de la deuxième frette, respectivement, autour de l'axe de la première frette et/ou de la deuxième frette, respectivement, est alors empêchée. La première pièce et/ou la première frette peuvent notamment présenter, en coupe transversale, un contour oblong, ou un contour présentant une pluralité de pointes, de préférence équiangulairement réparties autour de l'axe, par exemple une forme en étoile.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif comportant une première pièce (22) en matière céramique frettée au moyen d'une première frette (42) dans lequel un bord (38) d'une extrémité axiale de la partie cylindrique de ladite première pièce sur laquelle la première frette a été montée et un bord (52) d'une extrémité axiale de la première frette appartiennent à un même plan transversal.
2. Dispositif selon la revendication précédente, dans lequel le rapport entre le coefficient de dilatation du matériau de la première frette et le coefficient de dilatation du matériau de la première pièce, à une température entre 200C et 10000C, est supérieur à
2,5.
3. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la première pièce comporte un matériau céramique ou vitrocéramique.
4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la quantité massique de carbure de silicium dans le matériau de la première pièce est supérieure à 80%.
5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le matériau de la première pièce présente une porosité totale inférieure à 5%.
6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel un revêtement (32) en un matériau de revêtement comportant au moins un oxyde céramique définit au moins une partie de la zone de contact entre la première frette et la première pièce, le rapport entre la conductivité thermique du matériau de la première pièce et la conductivité thermique du matériau de revêtement étant supérieur à 10.
7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la première frette est elle-même frettée au moyen d'une deuxième frette (44) dont un bord (64) d'une extrémité axiale appartient audit plan transversal.
8. Dispositif selon la revendication précédente, dans lequel le rapport entre le coefficient de dilatation du matériau de la première frette et le coefficient de dilatation du matériau de la deuxième frette est supérieur à 1,2 entre 200C et 10000C.
9. Dispositif selon l'une quelconque des deux revendications immédiatement précédentes, dans lequel le matériau de la deuxième frette présente une teneur massique en niobium supérieure à 80% et/ou une teneur massique en hafnium supérieure à 5% et/ou une teneur massique en titane supérieure à 0,5 %.
10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la première frette présente une épaisseur supérieure à 1 mm et inférieure à 5 mm et/ou, le cas échéant, la deuxième frette présente une épaisseur supérieure à 5 mm et inférieure à 13 mm.
11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel une deuxième pièce (26) présentant un coefficient de dilatation supérieur à 10.106 K"1 est fixée sur la première frette.
12. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 7 à 11, dans lequel une deuxième pièce (26) est fixée sur la première frette de manière à définir, en coopération avec la première frette, une chambre (62) étanche dans laquelle la deuxième frette (44) est logée.
13. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel une deuxième pièce (26) est fixée sur la première frette, la région de jonction entre la première frette et la deuxième pièce étant en tout point écartée d'au moins 1 mm de ladite première pièce.
14. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel une couche (50) d'un matériau compliant constitué par un alliage comportant de l'argent et/ou de l'or et au moins 0,5% de palladium s'étend entre la première pièce et la première frette et/ou, le cas échéant, entre la première frette et la deuxième frette.
15. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la première pièce est un tube céramique et/ou une barre pleine céramique et, le cas échéant, la deuxième pièce est un tube métallique et/ou une barre pleine métallique.
16. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les première et deuxième pièces sont assemblées bout à bout, sans contact.
17. Appareil choisi parmi un four, une chaudière, un surchauffeur, un générateur de vapeur, un réacteur chimique et un échangeur thermique, ledit appareil comportant au moins un tube en carbure de silicium fixé par au moins une de ses extrémités à un tube métallique, le tube en carbure de silicium et le tube métallique constituant respectivement une première pièce et une deuxième pièce d'un dispositif conforme à l'une quelconque des revendications 11 à 16.
18. Utilisation d'un appareil selon la revendication précédente dans une unité de vapocraquage.
19. Utilisation d'un appareil selon la revendication 17 dans une unité de valorisation des déchets, en particulier un incinérateur d'ordures ménagères.
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