FR1464455A - Perfectionnements aux procédés pour la production de moulages de métaux - Google Patents
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Description
Perfectionnements aux procédés pour la production de moulages de métaux.
La présente invention concerne la production de moulages de métaux et, en particulier, la production de moulages d'alliages d'aluminium.
Selon l'invention, le procédé de production d'un moulage d'alliage d'aluminium ou autre métal ou alliage, inerte vis-à-vis de l'acide nitrique, consiste à former un ensemble de moulage constitué par un moule et/ou au moins un noyau en une composition cohérente à base de phosphate de calcium, pouvant être une composition cohérente à base de phosphate de calcium calciné, à introduire dans l'ensemble de moulage une charge du métal ou de l'alliage désiré à l'état fondu, et à retirer le moule et/ou le ou les noyaux de la pièce de fonderie ainsi formée. On peut retirer le moule, en partie au moins, par dissolution dans l'acide nitrique.L'expression phosphate de calcium utilisée ici désigne le diortho-
tres substances à base de phosphate de calcium, ayant des teneurs en phosphore et en calcium de 25 à 45 % et 12 à 30 % en poids, respectivement, l'expression composition à base de phosphate de calcium désignant toute composition de ce phosphate qui, traitée par l'acide nitrique, se dissoudra soit totalement, ou se dissoudra en laissant seulement quelques particules individuelles.
L'invention concerne également les pièces de moulage obtenues par le procédé décrit ci-dessus, ainsi que, à titre de nouveaux produits industriels, des moules et des noyaux de moulage constitués par une composition cohérente de phosphate de calcium.
Selon la présente invention, on peut effectuer des moulages à cire perdue, des moulages en coquille et des moulages au sable. Dans ces trois cas, on peut utiliser des noyaux préformés en une composition à base de phosphate de calcium, cette dernière étant également employée dans le moulage à cire perdue; en outre, dans ce dernier cas, les noyaux utilisés sont des noyaux montés en cire perdue , c'est-à-dire des noyaux formés dans les modèles en cire. La composition à base de phosphate de calcium peut en outre être utilisée pour des moules extensibles préformés, ainsi que pour des moules extensibles formés sur place pour la technique de moulage en cire perdue. Il est évident, toutefois, que la valeur de tels moules sera d'autant plus appréciée qu'il s'agira de configurations plus compliquées, à caractéristiques rentrantes.
La proportion en poids de phosphate de calcium proprement dit dans la composition à base de phosphate de calcium utilisée selon l'invention, peut varier de 100 %, jusqu'à une valeur aussi faible que 20 %. Une partie allant jusqu'à 80 % en poids de la composition peut donc être représentée par des constituants autres que le phosphate de calcium et, par exemple, en plus des impuretés ou des contaminants, diverses substances plus ou moins réfractaires et à titre d'exemples l'oxyde de magnésium, l'alumine, le zircon (ZrSi04), la silice, la zircone ou oxyde de zircon (Zr02), la mullite (silicate d'aluminium), la molochite (granulés de kaolin) et la sillimanite.On peut également introduite diverses autres substances utiles dans la préparation des moules et des noyaux comme liants temporaires, avant l'opération de cuisson; à titre d'exemples de telles substances, on peut citer la cire de paraffine dissoute en mélange avec du trichloréthylène, l'alginate d'ammonium aqueux et des liants à base de silicate d'éthyle. On peut également utiliser des liants qui, séchés à l'air ou par cuisson, permettent d'obtenir des moules et des noyaux suffisamment robustes pour être utilisés à l'état non cuit, par exemple du silicate de sodium et des solutions d'orthophosphate d'aluminium, et des liants résineux.
Le phosphate de calcium peut être du phosphate précipité chimiquement et/ou du phosphate de cendres d'os et/ou du phosphate de roche (c'est-à-dire du phosphate de calcium naturel). Dans le premier cas, toutefois, la grosseur des particules doit ici être de préférence augmentée, ou encore, le phosphore précipité doit être additionné d'autres ingrédients pour faciliter la fabrication du moule et du noyau et diminuer le rétreint lors de leur cuisson. La grosseur des particules des phosphates à base de cendres d'os ou naturels convient à cet effet et ces produits peuvent donc être utilisés selon l'invention sans modification (en dehors de la formation en compositions voulues). Les matériaux à base de cendres d'os mises en u̇vre peuvent contenir de l'hydroxy-apatite, par exemple Ca5 ( OH) (PO4)3.
Le produit de calcination du di-calcium phos-
peut également être utilisé.
Comme on l'a déjà signalé, la préparation des moules ou des noyaux selon l'invention comporte une opération de cuisson ou fusion, à moins d'utiliser un liant de cuisson ou de séchage à l'air, fournissant un noyau ou un moule robuste sans mise à feu. La température atteinte dans l'opération de cuisson peut monter jusqu'à 1000 et 1400 [deg]C, mais on conçoit que si les moules ou les noyaux sont préparés à partir de compositions comprenant des liants temporaires, on peut effectuer une opération de cuisson préliminaire à une température moins élevée (par exemple à une température comprise entre 100 et 400 [deg]C), dans laquelle le liant temporaire est chassé ou décomposé, selon sa constitution.En outre, dans le cas d'un phosphate de calcium chimiquement précipité, on peut prévoir une phase de chauffage antérieure, qui peut être une phase de calcination réalisée avant le mélange du phosphate précipité avec d'autres ingrédients éventuels; normalement, une telle phase de calcination préliminaire doit être suivie par une fragmentation du produit de calcinatiùn jusqu'à la grosseur de particules désirée.
Le mode de façonnage du moule ou du noyau dépend naturellement de la configuration désirée. Toutefois, les méthodes de façonnage que l'on peut utiliser comprennent l'extrusion ou filage, le moulage par injection, le moulage par compression, le damage ou pilonnage, le pressage isostatique, le moulage à glissement, le soufflage des noyaux, le foulage et le moulage chimique.
Dans le cas de noyaux réalisés avec des matériaux agglomérés au silicate de sodium, ce dernier peut être retiré à l'eau froide ou chaude ou à la vapeur, en laissant une masse lâche de phosphate de calcium qui peut être soit retirée du moulage par agitation, soit retirée mécaniquement, ou éliminée chimiquement par immersion dans de l'acide nitrique.
On a donné ci-après divers exemples de réalisation de l'invention.
Exemple 1. - On a chargé 1 kg de poudre de phosphate de calcium précipité, de granulométrie moyenne de 0,5 micron telle qu'elle est déterminée par une technique de perméabilité à l'air, dans un récipient en aluminium, chauffé à 1250 [deg]C et maintenu à cette température pendant 2 heures. Après refroidissement, le produit de calcination obtenu a été fragmenté pour traverser un tamis de module 20 environ AFNOR. La grosseur moyenne des particules a été mesurée et trouvée égale à 4,1 microns.
La poudre a été mélangée avec des composés organiques et moulée par injection sous forme d'éprouvettes en barreaux de 10 X 2,5 X 0,25 cm. Ces éprouvettes ont été chauffées à 300 [deg]C, à raison d'accroissements de température de 10 [deg]C par heure, dans un four à chauffage électrique, et ensuite en augmentant la température de 70 [deg]C par heure jusqu'à 1200 [deg]C. Les éprouvettes ont été maintenues à 1200 [deg]C pendant 2 heures, avant refroidissement.
Les propriétés du produit obtenu étaient les suivantes :
Résistance transversale à la rupture, 77 kg/cm ; Densité globale, 1,78 g/cm ; Rétreint à la mise à feu, 2 %.
Des pièces d'environ 5 X 2,5 X 0,25 cm obtenues en coupant ces éprouvettes sont solubles dans une solution à 50 % d'acide nitrique (poids spécifique 1,42) dans l'eau pendant trois-quarts d'heure. Des pièces de mêmes dimensions ont été enfermées dans une enveloppe d'aluminium, en coulant autour d'elles de l'aluminium de qualité commerciale (820 [deg]C). On n'a constaté aucune réaction chimique.
Après refroidissement, on a facilement retiré la matière céramique en 1 heure en utilisant de l'acide nitrique à 50 %.
Exemple 2. - Un produit de calcination fragmenté, à granulométrie moyenne des particules de 4,1 microns, obtenu selon l'exemple 1, a été broyé à sec dans un broyeur à boulets pendant 1 heure.
En mesurant de nouveau la grosseur moyenne des particules, leurs dimensions ont été trouvées égales à 3,5 microns. On a ensuite mélangé à sec 70 g de cette matière à 30 g d'alumine calibrée passant au tamis de module AFNOR égal à 20 environ. On a ajouté 4 % en poids de cire de paraffine sous forme de solution dans du trichloréthylène, que l'on a retiré ensuite par séchage à la température de 120 [deg]C. Le gâteau obtenu a été passé à friction sur un tamis de module AFNOR égal à 30 environ et comprimé à 280 kg/cm environ dans une matrice en acier de 5 X 2,5 cm pour obtenir des éprouvettes ou barreaux de 5 X 2,5 X 0,33 cm. Ces éprouvettes ont ensuite été chauffées à une température de 1 190 [deg]C (à laquelle on les a amenées à la vitesse de 43 [deg]C par heure) et maintenues à cette température pendant une demi-heure, avant refroidissement.Les éprouvettes soumises au chauffage présentaient les caractéristiques suivantes :
Résistance transversale à la rupture, 35 kg/cm ; Densité apparente, 1,89 g/cm ; Rétreint à la cuisson, 0,4 %.
Comme dans l'exemple 1, on a dissous les éprouvettes en 1 heure dans de l'acide nitrique à 50 %, soit à nu, soit après les avoir enveloppées dans une gaine d'aluminium moulée autour d'elles. Exemple 3. - On a mélangé à sec 400 g de poudre de phosphate de calcium précipité ayant une grosseur de particules moyenne de 0,5 micron, pendant 1 heure dans un mélangeur à cône en Y, avec 600 g de magnésite calcinée ayant une grosseur moyenne de particules de 1,1 micron. On a ajouté 4 % en poids de cire de paraffine et on a constitué des éprouvettes de 5 X 2,5 X 0,33 cm et cuites comme dans l'exemple 2. Les éprouvettes ainsi chauffées présentaient les propriétés suivantes : Résistance transversale à la rupture, 42 kg/cm ; Densité apparente, 1,62 g/cm ; Rétreint à la cuisson, 4 %.
Comme dans l'exemple 1, on a dissous les éprouvettes en 1 heure dans de l'acide nitrique à 50 % aussi bien à nu, qu'enveloppées d'une gaine en aluminium moulée autour d'elles.
Exemple 4. - On a mélangé à sec 200 g de phosphate de calcium précipité chimiquement ayant une grosseur de particules de 0,5 micron, avec 800 g d'un échantillon de cendres d'os ayant une grosseur de particules moyennes de 11,3 microns. Le mélange a été plastifié avec de l'eau et un peu d'alginate d'ammonium et refoulé à travers une matrice d'un diamètre interne de 13/10 cm environ, de façon à obtenir des éprouvettes d'une longueur d'environ 25 cm. Ces éprouvettes ont été séchées à l'air et cuites à 1250 [deg]C (en les portant à cette température par des paliers de 70 [deg]C à l'heure), maintenues à 1250 [deg]C pendant 2 heures et refroidies ensuite. Les éprouvettes chauffées présentaient les propriétés suivantes :
Résistance transversale à la rupture, 84 kg/cm=; Densité apparente, 1,98 g/cm ; Rétreint à la mise à feu, 1,6 %.
On a utilisé des longueurs de 5 cm des éprouvettes de 25 cm comme noyaux préformés dans des moulages pour gaines, obtenus à partir d'un alliage d'aluminium moulé classique. Après moulage, on a retiré en 2 heures les noyaux des moules par de l'acide nitrique à 50 %.
Exemple 5. - On a préparé un mélange de poudres selon l'exemple 4. On a ajouté 382 g de cette poudre à un mélange de 98 ml de silicate d'éthyle, 2 ml de pipéridine, 17 ml d'alcool isopropyle et 3 ml d'eau distillée. La pâte ainsi produite a été soigneusement mélangée et ensuite foulée dans une cavité à modèle en cire utilisé pour le moulage à cire perdue. Une enveloppe en céramique a été formée autour de ce modèle, en opérant selon les méthodes usuelles de moulage à cire perdue. La cire a été éliminée de la gaine et on a coulé dans cette gaine le noyau damé à 1300 [deg]C puis, autour du noyau rendu dense, un alliage en aluminium de qualité commerciale. Après refroidissement, la gaine a été retirée et le noyau dissous dans de l'acide nitrique à 50 %.
Exemple 6. - On a mélangé pendant 10 minutes 1 kg de matière d'os calciné ayant passé au tamis de module AFNOR égal à 27 environ, avec 200 g d'une solution de silicate de sodium dans l'eau con-
d'eau, en poids. Le mélange humide obtenu a été placé dans un dispositif commercial de soufflage de noyau et soufflé dans un moule ayant une cavité cylindrique d'une longueur d'environ 20 cm et un diamètre d'environ 1,25 cm. Après soufflage, on a fait passer de l'acide carbonique gazeux à travers le moule pendant 1 minute pour durcir la forme réalisée. On a démonté le moule et on a retiré la barre cylindrique intérieure. On a répété le processus pour obtenir six barreaux, que l'on a fait cuire pendant la nuit à 100 [deg]C. Les résistances transversales à la rupture de deux barreaux ont été déterminées et calculées à 28 kg/cm .On a utilisé un autre barreau comme noyau dans un moule expérimental de moulage par pression, dans lequel on a versé un alliage d'aluminium fondu. La pièce de fonderie obtenue a été placée pendant 30 minutes dans un bain à agitation rempli d'eau bouillante, pour extraire la majeure partie du silicate de sodium.
Après ce traitement une grande partie du noyau a pu être retirée par secouage. Le moulage a été placé pendans 5 minutes dans un bain d'acide nitrique ayant un poids spécifique de 1,42 pour enlever les quelques traces de phosphate de calcium restant encore.
Les trois barreaux restants ont été soumis à une infiltration sous vide avec une solution de silicate de sodium dans l'eau contenant 15 % de Na20, 30 % de SiO2 et 55 % d'eau, en poids. Les barreaux infiltrés ont ensuite été placés sur une grille fine en vue du séchage et exposés à un courant d'acide carbonique gazeux pendant 10 minutes, pour être ensuite soumis à une cuisson à 100 [deg]C pendant la nuit.
Les résistances transversales à la rupture de deux des barreaux ont été trouvées égales en moyenne à 224 kg/cm . Le troisième barreau a été utilisé comme noyau dans un moule expérimental à moulage sous pression et on a injecté un alliage d'aluminium fondu à la pression de 700 kg/cm . La pièce de fonderie solidifiée a été retirée, trempée d'abord dans de l'eau bouillante pendant 1 heure et ensuite dans de l'acide nitrique pendant 20 minutes pour extraire le noyau.
Exemple 7. - On a mélangé à sec 800 g de cendres d'os calcinées ayant passé au tamis de module AFNOR égal à 27 environ, pendant 10 minutes avec 200 g de phosphate de calcium chimiquement précipité, ayant une grosseur moyenne de particules de 0,5 micron. On a ajouté et mélangé ensuite 180 g d'une solution d'orthophosphate d'aluminium dans l'eau contenant environ 40 % d'alumine dissoute et d'oxyde phosphorique..
La poudre trempée obtenue a été frottée à travers un tamis de module AFNOR égal à 31 et foulée dans un outil en acier à la pression de 236 kg/ cm pour obtenir des éprouvettes de 10 cm de long et 2,5 cm de large, pour une épaisseur de 0,4 cm.
Les éprouvettes ont été soumises à la cuisson à 180 [deg]C pendant une nuit. Les résistances transversales à la rupture ont été trouvées .égaies à environ 42 kg/cm . Les demi-éprouvettes restantes, après détermination de leurs résistances, ont été entièrement dissoutes pendant 1 heure dans de l'acide nitrique à 50 %, soit à nu, soit après gainage dans de l'aluminium moulé autour, dans un moule expérimental de moulage à pression.
La présente invention concerne la production de moulages de métaux et, en particulier, la production de moulages d'alliages d'aluminium.
Selon l'invention, le procédé de production d'un moulage d'alliage d'aluminium ou autre métal ou alliage, inerte vis-à-vis de l'acide nitrique, consiste à former un ensemble de moulage constitué par un moule et/ou au moins un noyau en une composition cohérente à base de phosphate de calcium, pouvant être une composition cohérente à base de phosphate de calcium calciné, à introduire dans l'ensemble de moulage une charge du métal ou de l'alliage désiré à l'état fondu, et à retirer le moule et/ou le ou les noyaux de la pièce de fonderie ainsi formée. On peut retirer le moule, en partie au moins, par dissolution dans l'acide nitrique.L'expression phosphate de calcium utilisée ici désigne le diortho-
tres substances à base de phosphate de calcium, ayant des teneurs en phosphore et en calcium de 25 à 45 % et 12 à 30 % en poids, respectivement, l'expression composition à base de phosphate de calcium désignant toute composition de ce phosphate qui, traitée par l'acide nitrique, se dissoudra soit totalement, ou se dissoudra en laissant seulement quelques particules individuelles.
L'invention concerne également les pièces de moulage obtenues par le procédé décrit ci-dessus, ainsi que, à titre de nouveaux produits industriels, des moules et des noyaux de moulage constitués par une composition cohérente de phosphate de calcium.
Selon la présente invention, on peut effectuer des moulages à cire perdue, des moulages en coquille et des moulages au sable. Dans ces trois cas, on peut utiliser des noyaux préformés en une composition à base de phosphate de calcium, cette dernière étant également employée dans le moulage à cire perdue; en outre, dans ce dernier cas, les noyaux utilisés sont des noyaux montés en cire perdue , c'est-à-dire des noyaux formés dans les modèles en cire. La composition à base de phosphate de calcium peut en outre être utilisée pour des moules extensibles préformés, ainsi que pour des moules extensibles formés sur place pour la technique de moulage en cire perdue. Il est évident, toutefois, que la valeur de tels moules sera d'autant plus appréciée qu'il s'agira de configurations plus compliquées, à caractéristiques rentrantes.
La proportion en poids de phosphate de calcium proprement dit dans la composition à base de phosphate de calcium utilisée selon l'invention, peut varier de 100 %, jusqu'à une valeur aussi faible que 20 %. Une partie allant jusqu'à 80 % en poids de la composition peut donc être représentée par des constituants autres que le phosphate de calcium et, par exemple, en plus des impuretés ou des contaminants, diverses substances plus ou moins réfractaires et à titre d'exemples l'oxyde de magnésium, l'alumine, le zircon (ZrSi04), la silice, la zircone ou oxyde de zircon (Zr02), la mullite (silicate d'aluminium), la molochite (granulés de kaolin) et la sillimanite.On peut également introduite diverses autres substances utiles dans la préparation des moules et des noyaux comme liants temporaires, avant l'opération de cuisson; à titre d'exemples de telles substances, on peut citer la cire de paraffine dissoute en mélange avec du trichloréthylène, l'alginate d'ammonium aqueux et des liants à base de silicate d'éthyle. On peut également utiliser des liants qui, séchés à l'air ou par cuisson, permettent d'obtenir des moules et des noyaux suffisamment robustes pour être utilisés à l'état non cuit, par exemple du silicate de sodium et des solutions d'orthophosphate d'aluminium, et des liants résineux.
Le phosphate de calcium peut être du phosphate précipité chimiquement et/ou du phosphate de cendres d'os et/ou du phosphate de roche (c'est-à-dire du phosphate de calcium naturel). Dans le premier cas, toutefois, la grosseur des particules doit ici être de préférence augmentée, ou encore, le phosphore précipité doit être additionné d'autres ingrédients pour faciliter la fabrication du moule et du noyau et diminuer le rétreint lors de leur cuisson. La grosseur des particules des phosphates à base de cendres d'os ou naturels convient à cet effet et ces produits peuvent donc être utilisés selon l'invention sans modification (en dehors de la formation en compositions voulues). Les matériaux à base de cendres d'os mises en u̇vre peuvent contenir de l'hydroxy-apatite, par exemple Ca5 ( OH) (PO4)3.
Le produit de calcination du di-calcium phos-
peut également être utilisé.
Comme on l'a déjà signalé, la préparation des moules ou des noyaux selon l'invention comporte une opération de cuisson ou fusion, à moins d'utiliser un liant de cuisson ou de séchage à l'air, fournissant un noyau ou un moule robuste sans mise à feu. La température atteinte dans l'opération de cuisson peut monter jusqu'à 1000 et 1400 [deg]C, mais on conçoit que si les moules ou les noyaux sont préparés à partir de compositions comprenant des liants temporaires, on peut effectuer une opération de cuisson préliminaire à une température moins élevée (par exemple à une température comprise entre 100 et 400 [deg]C), dans laquelle le liant temporaire est chassé ou décomposé, selon sa constitution.En outre, dans le cas d'un phosphate de calcium chimiquement précipité, on peut prévoir une phase de chauffage antérieure, qui peut être une phase de calcination réalisée avant le mélange du phosphate précipité avec d'autres ingrédients éventuels; normalement, une telle phase de calcination préliminaire doit être suivie par une fragmentation du produit de calcinatiùn jusqu'à la grosseur de particules désirée.
Le mode de façonnage du moule ou du noyau dépend naturellement de la configuration désirée. Toutefois, les méthodes de façonnage que l'on peut utiliser comprennent l'extrusion ou filage, le moulage par injection, le moulage par compression, le damage ou pilonnage, le pressage isostatique, le moulage à glissement, le soufflage des noyaux, le foulage et le moulage chimique.
Dans le cas de noyaux réalisés avec des matériaux agglomérés au silicate de sodium, ce dernier peut être retiré à l'eau froide ou chaude ou à la vapeur, en laissant une masse lâche de phosphate de calcium qui peut être soit retirée du moulage par agitation, soit retirée mécaniquement, ou éliminée chimiquement par immersion dans de l'acide nitrique.
On a donné ci-après divers exemples de réalisation de l'invention.
Exemple 1. - On a chargé 1 kg de poudre de phosphate de calcium précipité, de granulométrie moyenne de 0,5 micron telle qu'elle est déterminée par une technique de perméabilité à l'air, dans un récipient en aluminium, chauffé à 1250 [deg]C et maintenu à cette température pendant 2 heures. Après refroidissement, le produit de calcination obtenu a été fragmenté pour traverser un tamis de module 20 environ AFNOR. La grosseur moyenne des particules a été mesurée et trouvée égale à 4,1 microns.
La poudre a été mélangée avec des composés organiques et moulée par injection sous forme d'éprouvettes en barreaux de 10 X 2,5 X 0,25 cm. Ces éprouvettes ont été chauffées à 300 [deg]C, à raison d'accroissements de température de 10 [deg]C par heure, dans un four à chauffage électrique, et ensuite en augmentant la température de 70 [deg]C par heure jusqu'à 1200 [deg]C. Les éprouvettes ont été maintenues à 1200 [deg]C pendant 2 heures, avant refroidissement.
Les propriétés du produit obtenu étaient les suivantes :
Résistance transversale à la rupture, 77 kg/cm ; Densité globale, 1,78 g/cm ; Rétreint à la mise à feu, 2 %.
Des pièces d'environ 5 X 2,5 X 0,25 cm obtenues en coupant ces éprouvettes sont solubles dans une solution à 50 % d'acide nitrique (poids spécifique 1,42) dans l'eau pendant trois-quarts d'heure. Des pièces de mêmes dimensions ont été enfermées dans une enveloppe d'aluminium, en coulant autour d'elles de l'aluminium de qualité commerciale (820 [deg]C). On n'a constaté aucune réaction chimique.
Après refroidissement, on a facilement retiré la matière céramique en 1 heure en utilisant de l'acide nitrique à 50 %.
Exemple 2. - Un produit de calcination fragmenté, à granulométrie moyenne des particules de 4,1 microns, obtenu selon l'exemple 1, a été broyé à sec dans un broyeur à boulets pendant 1 heure.
En mesurant de nouveau la grosseur moyenne des particules, leurs dimensions ont été trouvées égales à 3,5 microns. On a ensuite mélangé à sec 70 g de cette matière à 30 g d'alumine calibrée passant au tamis de module AFNOR égal à 20 environ. On a ajouté 4 % en poids de cire de paraffine sous forme de solution dans du trichloréthylène, que l'on a retiré ensuite par séchage à la température de 120 [deg]C. Le gâteau obtenu a été passé à friction sur un tamis de module AFNOR égal à 30 environ et comprimé à 280 kg/cm environ dans une matrice en acier de 5 X 2,5 cm pour obtenir des éprouvettes ou barreaux de 5 X 2,5 X 0,33 cm. Ces éprouvettes ont ensuite été chauffées à une température de 1 190 [deg]C (à laquelle on les a amenées à la vitesse de 43 [deg]C par heure) et maintenues à cette température pendant une demi-heure, avant refroidissement.Les éprouvettes soumises au chauffage présentaient les caractéristiques suivantes :
Résistance transversale à la rupture, 35 kg/cm ; Densité apparente, 1,89 g/cm ; Rétreint à la cuisson, 0,4 %.
Comme dans l'exemple 1, on a dissous les éprouvettes en 1 heure dans de l'acide nitrique à 50 %, soit à nu, soit après les avoir enveloppées dans une gaine d'aluminium moulée autour d'elles. Exemple 3. - On a mélangé à sec 400 g de poudre de phosphate de calcium précipité ayant une grosseur de particules moyenne de 0,5 micron, pendant 1 heure dans un mélangeur à cône en Y, avec 600 g de magnésite calcinée ayant une grosseur moyenne de particules de 1,1 micron. On a ajouté 4 % en poids de cire de paraffine et on a constitué des éprouvettes de 5 X 2,5 X 0,33 cm et cuites comme dans l'exemple 2. Les éprouvettes ainsi chauffées présentaient les propriétés suivantes : Résistance transversale à la rupture, 42 kg/cm ; Densité apparente, 1,62 g/cm ; Rétreint à la cuisson, 4 %.
Comme dans l'exemple 1, on a dissous les éprouvettes en 1 heure dans de l'acide nitrique à 50 % aussi bien à nu, qu'enveloppées d'une gaine en aluminium moulée autour d'elles.
Exemple 4. - On a mélangé à sec 200 g de phosphate de calcium précipité chimiquement ayant une grosseur de particules de 0,5 micron, avec 800 g d'un échantillon de cendres d'os ayant une grosseur de particules moyennes de 11,3 microns. Le mélange a été plastifié avec de l'eau et un peu d'alginate d'ammonium et refoulé à travers une matrice d'un diamètre interne de 13/10 cm environ, de façon à obtenir des éprouvettes d'une longueur d'environ 25 cm. Ces éprouvettes ont été séchées à l'air et cuites à 1250 [deg]C (en les portant à cette température par des paliers de 70 [deg]C à l'heure), maintenues à 1250 [deg]C pendant 2 heures et refroidies ensuite. Les éprouvettes chauffées présentaient les propriétés suivantes :
Résistance transversale à la rupture, 84 kg/cm=; Densité apparente, 1,98 g/cm ; Rétreint à la mise à feu, 1,6 %.
On a utilisé des longueurs de 5 cm des éprouvettes de 25 cm comme noyaux préformés dans des moulages pour gaines, obtenus à partir d'un alliage d'aluminium moulé classique. Après moulage, on a retiré en 2 heures les noyaux des moules par de l'acide nitrique à 50 %.
Exemple 5. - On a préparé un mélange de poudres selon l'exemple 4. On a ajouté 382 g de cette poudre à un mélange de 98 ml de silicate d'éthyle, 2 ml de pipéridine, 17 ml d'alcool isopropyle et 3 ml d'eau distillée. La pâte ainsi produite a été soigneusement mélangée et ensuite foulée dans une cavité à modèle en cire utilisé pour le moulage à cire perdue. Une enveloppe en céramique a été formée autour de ce modèle, en opérant selon les méthodes usuelles de moulage à cire perdue. La cire a été éliminée de la gaine et on a coulé dans cette gaine le noyau damé à 1300 [deg]C puis, autour du noyau rendu dense, un alliage en aluminium de qualité commerciale. Après refroidissement, la gaine a été retirée et le noyau dissous dans de l'acide nitrique à 50 %.
Exemple 6. - On a mélangé pendant 10 minutes 1 kg de matière d'os calciné ayant passé au tamis de module AFNOR égal à 27 environ, avec 200 g d'une solution de silicate de sodium dans l'eau con-
d'eau, en poids. Le mélange humide obtenu a été placé dans un dispositif commercial de soufflage de noyau et soufflé dans un moule ayant une cavité cylindrique d'une longueur d'environ 20 cm et un diamètre d'environ 1,25 cm. Après soufflage, on a fait passer de l'acide carbonique gazeux à travers le moule pendant 1 minute pour durcir la forme réalisée. On a démonté le moule et on a retiré la barre cylindrique intérieure. On a répété le processus pour obtenir six barreaux, que l'on a fait cuire pendant la nuit à 100 [deg]C. Les résistances transversales à la rupture de deux barreaux ont été déterminées et calculées à 28 kg/cm .On a utilisé un autre barreau comme noyau dans un moule expérimental de moulage par pression, dans lequel on a versé un alliage d'aluminium fondu. La pièce de fonderie obtenue a été placée pendant 30 minutes dans un bain à agitation rempli d'eau bouillante, pour extraire la majeure partie du silicate de sodium.
Après ce traitement une grande partie du noyau a pu être retirée par secouage. Le moulage a été placé pendans 5 minutes dans un bain d'acide nitrique ayant un poids spécifique de 1,42 pour enlever les quelques traces de phosphate de calcium restant encore.
Les trois barreaux restants ont été soumis à une infiltration sous vide avec une solution de silicate de sodium dans l'eau contenant 15 % de Na20, 30 % de SiO2 et 55 % d'eau, en poids. Les barreaux infiltrés ont ensuite été placés sur une grille fine en vue du séchage et exposés à un courant d'acide carbonique gazeux pendant 10 minutes, pour être ensuite soumis à une cuisson à 100 [deg]C pendant la nuit.
Les résistances transversales à la rupture de deux des barreaux ont été trouvées égales en moyenne à 224 kg/cm . Le troisième barreau a été utilisé comme noyau dans un moule expérimental à moulage sous pression et on a injecté un alliage d'aluminium fondu à la pression de 700 kg/cm . La pièce de fonderie solidifiée a été retirée, trempée d'abord dans de l'eau bouillante pendant 1 heure et ensuite dans de l'acide nitrique pendant 20 minutes pour extraire le noyau.
Exemple 7. - On a mélangé à sec 800 g de cendres d'os calcinées ayant passé au tamis de module AFNOR égal à 27 environ, pendant 10 minutes avec 200 g de phosphate de calcium chimiquement précipité, ayant une grosseur moyenne de particules de 0,5 micron. On a ajouté et mélangé ensuite 180 g d'une solution d'orthophosphate d'aluminium dans l'eau contenant environ 40 % d'alumine dissoute et d'oxyde phosphorique..
La poudre trempée obtenue a été frottée à travers un tamis de module AFNOR égal à 31 et foulée dans un outil en acier à la pression de 236 kg/ cm pour obtenir des éprouvettes de 10 cm de long et 2,5 cm de large, pour une épaisseur de 0,4 cm.
Les éprouvettes ont été soumises à la cuisson à 180 [deg]C pendant une nuit. Les résistances transversales à la rupture ont été trouvées .égaies à environ 42 kg/cm . Les demi-éprouvettes restantes, après détermination de leurs résistances, ont été entièrement dissoutes pendant 1 heure dans de l'acide nitrique à 50 %, soit à nu, soit après gainage dans de l'aluminium moulé autour, dans un moule expérimental de moulage à pression.
Claims (3)
1. Un procédé pour la production de moulages en alliage d'aluminium ou un autre métal ou alliage inerte vis-à-vis de l'acide nitrique, consistant fondamentalement à former un ensemble de moulage comprenant un moule et/ou au moins un noyau constitués par une composition de phosphate de calcium cohérent, à introduire dans cet ensemble de moulage une charge dudit métal on alliage à l'état fondu, à laisser la charge se solidifier et à retirer le moule et/ou les noyaux du moulage ainsi réalisé.
2. Dans un procédé selon 1[deg] ci-dessus, les caractéristiques supplémentaires suivantes, prises isolément ou dans toutes leurs combinaisons techniquement possibles: a. La composition cohérente de phosphate de calcium utilisée est une composition cohérente de phosphate de calcium calciné; b. L'élimination du moule et des noyaux s'effectue au moins en partie par dissolution dans l'acide nitrique; c. La composition de phosphate de calcium utilisée contient au maximum 80 % en poids de substances réfractaires autres que le phosphate de calcium; d. La composition utilisée contient de l'oxyde de magnésium, de l'alumine, du zircon, de la silice, de la zircone, de la mullite, de la molochite ou de la sillimanite; e. La composition de phosphate de calcium utilisée est préparée en utilisant de la cire de paraffine, de l'alginate d'ammonium aqueux, un liant à base de silicate d'éthyle ou un autre liant temporaire; f. La composition de phosphate de calcium utilisée est préparée en utilisant du silicate de sodium, de l'orthophosphate d'aluminium, un liant résineux ou autre liant à séchage à l'air ou par cuisson; g. Lorsqu'on utilise un liant à base d'une solution de silicate de sodium, l'élimination du moule et/ou du ou des noyaux s'effectue en séparant par dissolution le silicate de sodium avec de l'eau (ou de la vapeur) et en retirant le restant de la composition de phosphate de calcium mécaniquement et/ou par de l'acide nitrique; h. La composition de phosphate de calcium comprend du phosphate de calcium précipité chimiquement et/ou du phosphate de calcium de cendres d'os et/ou du phosphate de roche.
3. A titre de produits industriels nouveaux, les produits moulés selon le procédé ci-dessus, ainsi que les moulages avec ou sans noyaux mis en u̇vre.
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