FI98701C - Stabiili hoitoshampoo, jossa on yhteensopiva anioninen surfaktantti/kationinen hoitava aine - ei-haihtuva silikoniemulsio - Google Patents

Description

98701

Stabiili hoitoshampoo, jossa on yhteensopiva anioninen surfaktantti/kationinen hoitava aine - ei-haihtuva siliko-niemulsio - Stabilt värdshampoo innehällande förenligt anjoniskt ytaktivt ämne/katjoniskt värdmedel - icke flyktig 5 silikonemulsion Tämä keksintö on kohdistettu hiusten hoitoshampookoostumuk-seen ja menetelmään käsitellä hiuksia koostumuksella hiusten puhdistamiseksi, samaan aikaan antaa hiuksille yllättä-10 vän parantunut märän tilan ja kuivan tilan hoitavat ominaisuudet, samoin kuin muita hoitavia ominaisuuksia, kuten pehmeys, ilman että hiuksiin kerääntyy hoitavien aineiden jäännöksiä. Tarkemmin, tämä keksintö on kohdistettu hiusten hoitoshampookoostumukseen, jossa on yksi tai useampia puh-15 distavia surfaktantteja, kuten ammoniumlauryylisulfaatti, yksi tai useampia ei-haihtuvia silikoniöljyjä, kuten poly-dimetyylisilioksaaniyhdiste, veteen liuenematon, öljyyn liukeneva di-pitkäketjuinen alkyyli, kvaternäärinen ammoni-umsuola hoitava aine, pitkäketjuinen rasva-alkoholi ja an-20 ioninen polymeerinen suspendoiva aine, kuten polyakryyli-happo suspendoiva aine. Yllättäen ja päinvastoin kuin aikaisemmat opetukset, anioninen surfaktantti/kationinen di-pitkäket juinen alkyyli kvaternääriset ammoniumsuolat ovat yhteensopivia, kun yhdistetään anionisen polymeerisen sus-25 pendoivan aineen kanssa, tehokkaasti suspendoimaan ei- haihtuvat silikoniöljyt koostumukseen ilman anioninen sur-faktantti-kationinen hoitava aine yhteensopimattomuusongel-maa.

30 Likaantuneet ihmisen hiukset pestään talin, jota pää luonnollisesti erittää, samoin kuin lian ja muiden ilmakehän saasteiden, jotka kerääntyvät hiuksiin, poistamiseksi. Tali kerääntyy erityisesti hiuksiin suhteellisen lyhyessä aikajaksossa jättäen hiuksiin rasvaisen, likaisen tunteen ja 35 huonon helppohoitoisuudeen. Tehokkaimmat shampoot hiusten puhdistamiseen ilmakehän saasteiden ja talin poistamiseksi ovat sellaisia, joissa on hyvin vaahtoavia synteettisiä an- 2 98701 ionisia detergenttejä, kuten pitkäketjuiset alkyylisulfaa-tit ja osittain etoksiloidut pitkäketjuiset alkyylisulfaa-tit. Nämä synteettiset anioniset detergentit ovat hyvin tehokkaita puhdistamaan hiuksia, mutta sen jälkeen, kun on 5 huuhdeltu vedellä, jättää hiuksiin kuivan tuntuman, jota tavallisesti kutsutaan "narinaksi" ja seurauksena ovat hiukset, jotka ovat märkinä äärettömän takkuiset ja itsepäiset shampoon jälkeisessä olotilassa.

10 Hyvin pestyt hiukset ovat äärettömän vaikeat kammata, joko märässä tai kuivassa tilassa, koska yksittäiset hiussäikeet ovat taipuvaisia sotkeentumaan, sykertymään ja liittymään toisiinsa. Erityisesti ennen hyvin pestyjen hiusten täydellistä kuivumista tässä shampoon jälkeisessä tilassa, hiuk-15 set ovat hyvin vaikeita kammata tai harjata. Jopa täydellisen kuivumisen jälkeen hyvin pestyt hiukset jäävät vaikeiksi kammata tai harjata eivätkä asetu hyvin. Kauttaaltaan puhtailla, kuivilla hiuksilla on myös ei-toivottuja elekt-rostaattisia ominaisuuksia ilmassa, jossa on alhainen kos-20 teus, mikä aiheuttaa hiusten "lentämisen", tällöin vähentäen lisää hiusten kampaus- tai harjausominaisuutta. Yleensä näitä edellä jäsenneltyjä ongelmia, jotka johtuvat hiusten synteettisellä detergentillä puhdistamisesta, erityisesti runsaasti vaahtoavista synteettisistä anionisista detergen-25 teistä, on vähennetty joko hiusten pesun jälkeisellä käsittelyllä hiustenhoitoaineilla, esimerkiksi hiushuuhtelun muodossa tai liittämällä hiusten hoitoaineet suoraan sham-pookoostumukseen.

30 Pesun jälkeiset hiusten hoitokoostumukset ovat helppoja formuloida, mutta ovat epämukavia käyttää, koska hoitoaine täytyy lisätä hiuksiin erillisessä vaiheessa pesun jälkeen. Hoitoshampoon valmistus on ollut paljon vaikeampaa, koska on luontaiset yhteensopimattomuusongelmat anionisten sur-35 faktanttien ja rasvaisten kationisten yhdisteiden, jotka ovat hyviä hoitavia aineita, välillä. Anionisen surfaktan-tin ja kationisen surfaktantin tai kationisen polymeerin li 3 98701 välinen kontakti tuottaa saostuman, joka muodostuu heti tai aiheuttaa vuorovaikutuksen anionisten ja kationisten yhdisteiden välille, mikä vähentää merkittävästi niiden vastaavia puhdistavia ja hoitavia ominaisuuksia. Väheneminen puh-5 distus- ja hoitotehokkuudessa havaitaan jopa koostumuksissa, joissa anioniset ja kationiset yhdisteet eivät saostu koostumuksesta, vaan jäävät liuokseen tai suspensioon. Tämän yhteensopimattomuuden havaitsee ammattimies hyvin anio-nisen surfaktantin ja kationisen hoitavan yhdisteen välil-10 lä. Esimerkiksi Safarin teoksessa Cosmetics, Interscience Publishers, Inc., New York, s. 538 (1957), ilmoittaa, että anionisia ja kationisia yhdisteitä ei voida käyttää yhdessä, koska ne reagoivat muodostaakseen liukenemattomia suoloja.

15

Osittaista ratkaisua tähän yhteensopimattomuusongelmaan hoitoshampoiden formulaatiossa valaistaan seuraavilla patenteilla, jotka esittävät koostumukset, joissa on sur-faktantteja, jotka eivät ole anionisia, esim. ei-ioniset, 20 amfoteeriset ja kaksoisioniset yhdessä kationisten hoitavien yhdisteiden kanssa: U.S. patentti nr. 3849348, Hewitt; U.S. patentti nr. 3990991, Gerstein; ja U.S. patentti nr. 3822312, Sato.

25 Toinen luontainen ongelma formuloitaessa hoitoshampoota on pysymättömyysongelma, joka seuraa kun hoitoshampookoostu-muksiin laitetaan mukaan myös veteen liukenemattomia hoitavia aineita, kuten ei-haihtuvia silikoneja, jotka alalla tunnetaan hyvin antamassa pehmeysasteen hiuksille.

30

Silikoneja shampookoostumuksissa on esitetty lukuisissa e-rilaisissa patenteissa: U.S. patentti nr. 2826551, maalisk. 11, 1958, Green; U.S. patentti nr. 3964500, kesäkuu 22, 1976, Drakoff; U.S. patentti nr. 4364837, jouluk. 21, 1982, 35 Pader; Brittiläinen patentti nr. 8494333, syysk. 28, 1960, Woolston; U.S. patentti nr. 4741855, Grote, et ai.; U.S. patentti nr. 4788006 ja 4902499, Bolich, Jr. et ai. ja U.S.

4 98701 4 patentti nr. 4704272, Oh et ai.

Erityisen vaikea ongelma ratkaista silikonia sisältävissä hoitoshampoissa on pitää dispergoitunut, liukenematon, ei-5 haihtuva silikonimateriaali suspendoituneena stabiilissa muodossa ja samalla pitää hoitoshampoon puhdistava ja hoitava teho. Stabiilisuusongelma on erityisen vallitseva hoitoshampoissa, kuten niissä, jotka on esitetty tässä sisältäen anionista surfaktanttia ja kationista hoitavaa materi-10 aalia, jotka kuten edellä on esitetty pääpiirteittäin, pyrkivät itse vaikuttamaan toisiinsa ja esittämään stabiili-suusongelmia. On ehdotettu erilaisia materiaaleja liitettäväksi silikonia sisältäviin hoitoshampoisiin paksuntamis-ja stabiloimistarkoituksiin, kuten ksantaanikumi, pitkäket-15 juiset asyylijohdannaiset, pitkäketjuiset amidioksidit ja pitkäketjuiset alkanoliamidit, kuten on esitetty U.S. patenteissa nr. 4788006; 4704272; ja 4741855.

Tämän keksinnön periaatteiden mukaisesti on yllättäen ha-20 vaittu, että hoitoshampoolla, jossa on anioninen surfak- tantti, kationinen di-pitkäketjuinen alkyyli kvaternäärinen ammoniumsuola, pitkäketjuinen rasva-alkoholi ja ei-haihtuva silikonimateriaali, on laajentunut tuotestabiilisuus, erinomaiset puhdistavat ominaisuudet ja antaa yllättävän koko-25 naishoidon ihmisen hiuksille, erityisen hyvän märän ja kuivan kampauksen ominaisuudet, kun yhdistetään anionisen ris-tiinliittyneen polymeerisen suspendoivan aineen kanssa.

Keksinnön oleelliset tunnusmerkit on esitetty oheisissa 30 patenttivaatimuksissa.

Yllättäen ja odottamatta tämän keksinnön koostumukset ovat stabiileja ja niillä ei ole luontaista anioninen surfak-tantti/kationinen hoitava aine yhteensopimattomuutta. Li-35 säksi oli yllättävää ja odottamatonta havaita, että hiukset, jotka oli käsitelty tämän keksinnön koostumuksella, ovat täydelleen puhtaat ja niillä on parantuneet fysikaaliset ja kosmeettiset ominaisuudet, kuten kiilto, paksuus, helppohoitoisuus, pehmeys ja kestävyys. Lisäksi oli yllät-40 tävää ja odottamatonta havaita, että hiukset, jotka oli

II

5 98701 käsitelty tämän keksinnön koostumuksella, eivät koe hoito-aineiden keräymiä hiusvarteen ajan mittaan, kuten on tavanomaista monilla hoitoshampookoostumuksilla.

5 Siksi tämän keksinnön näkökohta on saada hiuksia käsittelevä koostumus, joka antaa parantuneet fysikaaliset ominaisuudet ja kosmeettiset ominaisuudet hiuksille yhdellä ainoalla käyttökerralla.

10 Tämän keksinnön toinen näkökohta on saada fysikaalisesti stabiili hoitava shampoo, jossa on anioninen surfaktantti, kationinen hoitava aine ja ei-haihtuva silikoni.

Tämän keksinnön toinen näkökohta on saada uusi ja parannet-15 tu hoitava shampoo, jossa on vahva anioninen detergentti, kuten pitkäketjuinen alkyylisulfaatti, pitkäketjuinen al-kyylieetterisulfaatti ja/tai pitkäketjuinen sulfonaatti, joka on yhteensopiva kationisen kvaternäärisen ammonium hoitoaineen ja ei-haihtuvan silikonihoitoaineen kanssa, 20 joka on yllättävän stabiili johtuen anionisesta polymeerisestä suspendoivasta aineesta.

Tämän keksinnön vielä eräs näkökohta on saada uusi ja parannettu hoitava shampoo, jossa on noin 5 % - 65 % anionis-25 ta surfaktanttia; noin 0,1 % - 20 % kationista, typpeä sisältävää hoitavaa ainetta, jossa on vain kaksi pitkäket-juista alkyyliradikaalia sitoutuneena typpi-atomiin, pitkä-ketjuisilla radikaaleilla on pääasiallisesti noin 12-22 hiiliatomia pitkäketjuista alkyyliradikaalia kohti; noin 30 0,5 % 10 % ei-haihtuvaa silikoni-materiaalia; noin 0,5 % - 10 % pitkäketjuista rasva-alkoholia ja noin 0,1 % - 5 % anionista, polymeeristä suspendoivaa ainetta.

Tämän keksinnön eräs lisänäkökohta on saada uusi ja paran-35 nettu menetelmä valmistaa vesipitoista hoitoshampoota, jossa on anioninen surfaktantti, kationinen typpeä sisältävä hoitava aine, suspendoitu ei-haihtuva silikoni ja anioninen 6 98701 polymeerinen suspendoiva aine liuottamalla silikoni tai si-likonit kvaternääristä typpeä sisältävässä hoitoaineessa ja sekoittamalla voimakkaasti koostumusta, yhdessä polymeerisen suspendoivan aineen kanssa silikonipisaroiden, joiden 5 partikkelikoko on noin 5-100 μ alueella, jotta saadaan uusi ja odottamaton stabiilisuus hoitoshampookoostumukselle ilman että uhrataan vaahtoamista.

Tämän keksinnön edellä olleet ja muut näkökohdat ja edut 10 tulevat ilmeisiksi seuraavien suoritusmuotojen yksityiskohtaisista kuvauksista.

Tämän keksinnön hoitavassa shampookoostumuksessa on tavallisesti anioninen surfaktantti, noin 5-65 paino-% määränä 15 koostumuksesta; kationinen di-pitkäketjuinen alkyyli kva-ternäarinen ammoniumsuola noin 0,1 % - 20 paino-% määränä koostumuksesta; veteen liukenematon rasva-alkoholi noin 0,5 % - 10 paino-% määränä koostumuksesta; yksi tai useampi ei-haihtuva silikoni noin 0,5 % - 10 paino-% määränä koostu-20 muksesta; anioninen polymeerinen suspendoiva aine, kuten ristiinliittynyt polyakryylihappo vapaassa happomuodossa tai osittain tai täydellisesti neutraloituna polyakryyli-happona noin 0,1 % - 5 paino-% määränä koostumuksesta.

25 Tämän keksinnön hoitavista shampoista hiukset saavat parantuneet fysikaaliset ja kosmeettiset hoitavat ominaisuudet, kuten kiilto, paksuus, pehmeys ja helppohoitoisuus, erinomaiset märkä- ja kuivakampausominaisuudet mukaanluettuina. Kuten tämän jälkeen osoitetaan täydellisemmin, on yllättä-30 vää ja odottamatonta, että tämän keksinnön koostumus, jossa on pitkäketjuinen anioninen puhdistava yhdiste ja kationinen hoitava yhdiste ja ei-haihtuva silikonimateriaali, jää stabiiliksi, samalla saavuttaen erinomaisen puhdistuksen ja hoidon.

Anioniset puhdistavat surfaktantit, joita on käytetty tämän keksinnön koostumukseen ja menetelmään, voivat olla mitä li 35 7 98701 tahansa tunnettuja tai aikaisemmin hiusshampooalalla käytettyjä anionisia surfaktantteja. Tämän keksinnön koostumukseen pitäisi kuulua anioninen puhdistava surfaktantti, jotta hiukset puhdistettaisiin tehokkaasti ja luotaisiin 5 runsas, stabiili vaahtotaso, jota kuluttajat samaistavat puhdistamistehokkuuteen. Ei-ioniset ja amfoteeriset surfak-tantit eivät ole yhtä tehokkaita hiusten puhdistamisessa eivätkä anna runsasta kuluttajien toivomaa vaahtotasoa. Vaihtoehtoisesti voidaan kuitenkin tämän keksinnön koostu-10 mukseen laittaa mukaan ei-ionisia, amfoteerisiä ja/tai kah-taisionisurfaktantteja yhden tai useamman anionisten sur-faktanttien lisäksi auttamaan stabiloimaan vaahtoa, antamaan sopiva viskositeetti tai antamaan koostumukselle muita toiminnallisia tai esteettisiä ominaisuuksia.

15

Tavallisesti anioniseen puhdistavaan surfaktanttiin kuuluu hydrofobinen osa, kuten hiiliketju, jossa on noin 8 hiiliatomista noin 30 hiiliatomiin ja erityisesti noin 12 hiiliatomista noin 20 hiiliatomiin ja lisäksi kuuluu hydrofiili-20 nen osa, kuten sulfaatti, sulfonaatti, karbonaatti, fosfaatti tai karboksylaatti. Usein hydrofobinen hiiliketju on eetteröity, kuten etyleenioksidilla tai propyleenioksidilla antamaan tiettyä fysikaalista ominaisuutta, kuten lisääntynyt veteen liukoisuus tai vähentynyt pintajännitys, anio-25 niselle puhdistavalle surfaktantille.

Sopiviin anionisiin puhdistaviin surfaktantteihin kuuluu, mutta ei rajoitu, yhdisteet luokissa, jotka tunnetaan al-kyylisulfaatteina, alkyylieetterisulfaatteina, alkyylieet-30 terisulfonaatteina, alkyylifenoksipolyoksietyleenietanolin sulfaattiestereinä, alfa-olefiinisulfonaatteina, beta-al-: koksialkeenisulfonaatteina, alkyyliaryylisulfonaatteina, alkyylikarbonaatteinä, alkyylieetterikarboksylaatteina, rasvahappoina, sukkinamaatteina, sulfosukkinaatteina, sar-35 kosinaatteina, oktoksinolina tai nonoksinolifosfaatteina, tauraatteina, rasvataurideina, sulfatoituina monoglyseri-deinä ja rasvahappoaminopolyoksietyleenisulfaatteina ja 98701 8 isotienaatteina; tai niiden yhdistelminä. Monia lisäksi tulevia anionisia puhdistavia surfaktantteina on kuvattu teoksessa McCUTCHEON'S DETERGENTS and EMULSIFIERS, 1989 ANNUAL, julkaissut McCutcheon’s Division MC Publishing 5 Company, liitetty tähän viitteeksi. Tavallisesti anioninen puhdistava surfaktantti on koostumuksessa läsnä neutraloituna suolana natriumin, kaliumin, litiumin, ammoniumin, al-kyyliammoniumin tai hydroksialkyyliammoniumsuolan muodossa, missä alkyyliosassa on 1 - noin 3 hiiliatomia. Alkyylisul-10 faatit ja alkyylieetterisulfaatit ovat erityisen tehokkaita anionisten puhdistavien surfaktanttien luokkia. Tyypillisiin anionisiin puhdistaviin surfaktantteihin kuuluu, jotka ovat hyödyllisiä tämän keksinnön koostumuksessa ja menetelmässä, mutta ei rajoitu, lauryylisulfaatin ammonium-, mono-15 etanoliamiini-, dietanoliamiini-, trietanoliamiini-, iso-propyyliamiini-, natrium-, kalium-, litium- tai magnesium-suoloja, dodekyylibenseenisulfonaatti, lauryylisulfosukki-naatti, lauryylieetterisulfaatti, lauryylieetterikarboksy-laatti, lauryylisarkosinaatti, kookosmetyylitauridi ja sul-20 fosukkinaatti puoliesteriamidi; tai niiden yhdistelmät. E-rityisen hyödyllinen anioninen puhdistava surfaktantti on lauryylisulfaattisuolan ja lauryylieetterisulfaattisuolan seos.

25 Tämän keksinnön emulgoituun hoitoshampooseen kuuluu myös kationinen veteen liukenematon, emulgoituva hoitava aine. Tämän keksinnön emulgoituvassa hoitoshampookoostumuksessa ja menetelmässä käytetty kationinen hoitava aine on öljyyn liukeneva, veteen dispergoituva di-pitkäketjuinen alkyyli 30 kvaternäärinen ammoniumsuola, erityisesti di-pitkäketjuinen alkyyli, di-lyhytketjuinen alkyyli kvaternäärinen ammoniurc-suola. öljyyn liukenevat, veteen dispergoituvat kvaternää-riset ammoniumyhdisteet, jotka ovat hyödyllisiä tämän keksinnön koostumuksessa ja menetelmässä, ovat kvaternäärisiä 35 ammoniumyhdisteitä, joissa on 2 pitkäketjuista alkyyliryh-mää, mukaanluettuina noin 12 - noin 22 hiiliatomiin. Pitkät ketjut voivat olla valtaosaltaan 16, 18, 20 ja/tai 22 hii-

II

9 98701 liatomia pitkiä ja voivat olla vain yhden ketjun pituinen tai voivat olla sekoitettuja ketjunpituuksia. Jäljelle jääneet 2 substituutiota, jotka ovat kvaternäärisen ammoni-umyhdisteen kvaternäärisessä typessä, voivat olla vety; 5 bensyyli; lyhytketjuiset alkyyliryhmät, joissa on 1-4 hiiliatomia, kuten metyyli, etyyli tai hydroksietyyli; tai niiden yhdistelmät niin kauan kuin kvaternäärinen ammo-niumyhdiste on oijyliukoinen ja veteen dispergoituva ja siinä on 2 pitkäketjuista alkyylisubstituutiota, kuten on 10 kuvattu.

öljyl iukoisen kvaternäärisen ammoniumyhdisteen anioni voi olla mikä tahansa anioni, kuten kloridi, bromidi, metyyli-sulfaatti, asetaatti, fosfaatti tai nitraatti, niin kauan 15 kuin kvaternäärinen ammoniumyhdiste on öljyliukoinen.

Tämän keksinnön tärkeän piirteen mukaisesti ovat öljyliu-koinen, veteen dispergoituva hoitava aine, joka kuuluu tämän keksinnön koostumuksiin, sellaisia, joilla on kvater-20 näärinen typpiatomi ja vain 2 pitkää alkyyliketjua, joissa on noin 12-22 hiiliatomia alyyliketjua kohti. Näihin hoitaviin aineisiin kuuluu laaja skaala yhdisteitä, jotka voidaan yleisesti jakaa ryhmiin perustuen kvaternäärisen typ-piatomin substituution rakenteeseen, s.o. (a) yhdisteet, 25 joilla on 2 pitkää hiiliketjua ja 1 tai 2 identtistä tai erilaista lyhytketjuista alkyyliryhmää, joissa on 1-4, e-rityisesti 1 tai 2 hiiliatomia ja (b) yhdisteet, joissa on 2 pitkää hiiliketjua, 1 bensyyliryhmä ja 1 lyhytketjuinen alkyyliryhmä, jossa on 1-4, erityisesti 1 tai 2 hiiliatomi-30 a. Seuraava luettelo öljyliukoisista kvaternäärisistä ammo-niumyhdisteistä on tyypillinen, mutta ei rajoittava, öljy-liukoisista, di-pitkäketjuisista alkyyli kvaternäärisistä ammoniumyhdisteistä, joita voidaan käyttää tämän keksinnön koostumuksissa ja menetelmissä:

Distearyylidimetyyli- ammoniumkloridi (distearyylidimoniumkloridi); 35 10 98701

Distearyylidimetyyli- ammoniumbromidi (distearyylidimoniumbromidi)

Disetyylidimetyyli- ammoniumbromidi (disetyylidimoniumbromidi) ; 5 Dimetyylidi- (hydrattu tali)- ammoniumkloridi (Kvaternium-18);

Disetyylimetyylibensyyli- ammoniumkloridi; 10 Disetyylimetyyli- ammoniumkloridi; (disetyylidimoniumkloridi)

Dikaakaodimetyyli- ammoniumkloridi (dikaakaodimoniumkloridi)

Dikaakaodimetyyli- 15 ammoniumbromidi (dikaakaodimoniumbromidi)

Dibehenyyli/diarakidyyli- (dibehenyyli/diarakidyyli-dimetyyliammoniumkloridi dimoniumkloridi)

Dibehenyyli/diarakidyyli- (dibehenyyli/diarakidyyli-dimetyyliammoniumbromidi dimoniumbromidi) 20 Dibehenyylidimonium- me tyyli sulfaatti (dibehenyylidimoniummetyyli)

Hydroksipropyyli-bis- (hydroksipropyyli-bis-stea- stearyyliammoniumkloridi ryylidimoniumkloridi)

Dibehenyylidimetyyli- 25 ammoniumkloridi; (dibehenyylidimoniumkloridi)

Dibehenyylimetyyli-bensyyliammoniumkloridi;

Dimyristyylidimetyyli- ammoniumbromidi; (dimyristyylidimoniumbromidi) 30 Dimyristyylidimetyyli- ammoniumkloridi; (dimyristyylidimoniumkloridi)

Missä suluissa oleva nimi on yhdisteen nimi, joka on annettu CTFA sanakirjassa.

Pitäisi huomata, että 61jyliukoisen kvaternäärisen ammoni-umyhdisteen pitkät alkyyliketjut eivät tavallisesti ole 35 11 98701 yhden ketjun pituisia, vaan seoksia ketjupituuksista etupäässä C,2-C22-alueelta, esim. C12, C]4, C16-, C18_, C20_ ja/tai C22. Tavallisesti tämän keksinnön koostumuksissa käytetyillä öljyliukoisilla kvaternäärisillä ammoniumyhdisteillä on 5 pitkät alkyyliketjut alkyylipituuksien seoksina. Sellaiset di-pitkäketjuiset alkyyli kvaternääriset ammoniumyhdisteet toimivat tämän keksinnön periaatteiden mukaisesti niin kauan kuin kvaternäärinen ammoniumyhdiste on öljyliukoinen ja veteen dispergoituva. Sellaisia hoitavia aineita valmis-10 tetaan sopivasti luonnollisesti esiintyvistä materiaaleista, kuten tali, kookosöljy, soijaöljy ja sen kaltaiset, tai synteettisesti tuotetuista seoksista, joiden tiedetään sisältävän pitkäketjuisten radikaalien seoksen.

15 Tässä keksinnössä hyödyllisellä veteen liukenemattomalla emulgoitavalla hoitavalla aineella pitäisi olla kyky erottua vedestä ja muodostaa kaksi-faasi koostumus veteen, kun hoitavaa ainetta sekoitetaan veteen ennen tämän keksinnön koostumuksen emulgoitumista. Jotta saavutettaisiin tämän 20 keksinnön täysi etu, on tämän keksinnön koostumuksissa käytetyillä veteen liukenemattomilla, emulgoitavilla kvaternäärisillä ammonium hoitavilla aineilla vesiliukoisuus vähemmän kuin 1 %. Sellaisia aineita voidaan käyttää joko nesteinä tai kiinteinä.

25 Näissä formulaatioissa olevat hyödylliset rasva-alkoholit ovat primäärisiä tai sekundäärisiä alkoholeja, joissa on noin 8-32 hiiltä, mukaanluettuina, joko yksittäiset pitkäket jupituudet (esim. 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 30 28 tai 30 hiiliatomia pituudeltaan) tai pitkäketjuisten pi tuuksien seos minä tahansa yhdistelmänä. Rasva-alkoholit voivat olla suoraketjuisia, haarautuneita, tyydytettyjä ja/tai tyydyttämättömiä rakenteita ja niitä voidaan käyttää yksin tai toistensa seoksissa. Edulliset rasva-alkoholit 35 ovat suoraketjuisia, primäärisiä alkoholeja, joissa on noin 10-26 hiiltä tai 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24 ja/tai 26 hiilen seoksia, mukaanluettuina ilman rajoitusta lauryyli, 12 98701 tridekyyli, myristyyli, setyyli, stearyyli, oleyyli, behe-nyyli, arakyyli, karnubyyli ja seryylialkoholit ja niiden yhdistelmät. Lisäksi luonnollisten tai synteettisten rasva-alkoholien seokset, joissa on noin 8-32 hiilen ketjunpituu-5 det, mukaanluettuina, ovat myös hyödyllisiä. Lukuisia sellaisia seoksia on kaupallisesti saatavilla ja niistä on e-simerkkinä materiaali, jossa on synteettisten 12-15 hiiltä alkyyliketjussa alkoholien seos, myydään tavaramerkillä NEODOL 25, Shell Chemical Company ja materiaali, jossa on 10 synteettisten alkoholien, joiden ketjun pituudet ovat 12- 16 hiiltä, seos, myydään tavaramerkkinä ALFOL 1216 Alcohol, Conoco Chemicals.

Muihin sopiviin alkoholeihin kuuluvat edellä kuvattujen 15 hiiliketjupituuksien rasva-alkoholit, jotka ovat etoksyloi-tuja sisältämään 1- noin 3 ja keskimäärin 1 tai 2 etyleeni-oksidimolekyyliä rasva-alkoholimoolia kohti ja edullisesti voidaan käyttää itsensä rasva-alkoholien tilalla. Esimerkkejä sellaisista hyödyllisistä etoksiloiduista rasvahapois-20 ta ovat etyleeniglykolisetyylieetteri, polyoksietyleeni (2) stearyylieetteri ja sen kaltaiset; esimerkkiyhdisteillä on CTFA Dictionary nimet Ceteth-1 ja Steareth-2, vastaavasti.

Tämän keksinnön koostumuksessa on myös noin 0,15 %-10 % ja 25 edullisesti noin 1,0 paino-%-5,0 paino-% ei-haihtuvaa si-likoniyhdistettä. Edullinen ei-haihtuva silikoniyhdiste on polydimetyylisilioksaaniyhdiste, kuten seos, noin 3:1 suhteessa pienimolekyylipainoista polydimetyylisilioksaani-nestettä ja suurimolekyylipainoista polydimetyylisilioksaa-30 nikumia. Ei-haihtuva polydimetyylisilioksaaniyhdiste lisätään tämän keksinnön koostumukseen riittävänä määränä antamaan parantunut kampaaminen ja parantunut tunne (pehmeys) hiuksiin pesun jälkeen. Kuten tässä on viitattu, ovat "silikonikumit" sellaisia ei-toiminnallisia silioksaaneja, 35 joiden viskositeetti on noin 5-600000 cSt 25:C:ssa. Niin kutsutuilla jäykillä silikoneilla, kuten on kuvattu U.S. patentissa nr. 4902499, liitetty tähän viitteeksi, on li 13 98701 viskositeetti yli 600000 cSt 20'C:ssa, esim. 700000 cSt, lisäksi ja keskimääräinen molekyylipaino vähintään noin 500000, ovat myös hyödyllisiä tämän keksinnön mukaisesti.

5 Edullisiin silikonikumeihin kuuluvat lineaariset ja haarautuneet polydimetyylisilioksaanit, joilla on seuraava yleiskaava : (CHj) jSiO— [Si (CHj) ,0], — Si (CKj),, 10 missä n on noin 2000-15000, edullisesti noin 2000-70000. Silikonikumeja, jotka ovat hyödyllisiä tämän keksinnön koostumuksissa, saadaan erilaisista kaupallisista lähteistä, General Electric Company ja Dow Corning mukaanluettui-15 na.

Esimerkkejä sopivista anionisista, ristiinsitoutuneista polymeerisistä suspendoivista aineista, jotka ovat hyödyllisiä tämän keksinnön koostumuksissa ja menetelmissä, ovat 20 ristiinliittyneet polyakryylihappo ja ristiinliittyneet polyakryylihapon metallisuolat (osittain tai täysin neutraloitu) ; ja ristiinliittynyt maleiinianhydridi.

Mitä tahansa ristiinliittynyttä, anionista polymeeriä voi-25 daan käyttää suspendoivana aineena tämän keksinnön koostumuksissa ja menetelmissä. Suspendoivien aineiden pitäisi suspendoida silikonimateriaalit koostumuksen vesipitoiseen faasiin niin, että koostumus pysyy stabiilina 49‘C:ssa ainakin 2 viikkoa. Ristiinliittyneisiin anionisiin polymeerei-30 hin, jotka ovat hyödyllisiä tämän keksinnön koostumuksissa ja menetelmissä, kuuluvat ne, joissa on 1 tai useampi subs-tituentti, kuten karboksylaatti, karboksihappoanhydridi, sulfonaatti, sulfaatti ja/tai fosfaatti, joka kosketuksessa veden kanssa ionisoituu muodostaakseen polymeeriset 35 ionit, joissa on melkoisen runsaasti negatiivisesti varautuneita kohtia. Esimerkkeihin sopivasti ristiinliittyneistä anionisista polymeereistä kuuluvat: 14 98701 styreeniakrylaatti/ammoniummetakrylaattikopolymeerit; styreeni/akrylaatti kopolymeerit; styreeni/maleiinianhydridi kopolymeerit; 5 etyleeni/maleiinianhydridi kopolymeerit; polyakryylihappo; styreeni/akrylaatti/akryylinitriili kopolymeerit; styreeni/akryylinitriili kopolymeerit; poly (vinyylisulfaatti); 10 poly(metakrylaattihappo); poly(natrium-4-styreenisulfonaatti); polyakryylinitriili; poly (2-akryyliamido-2-metyylipropaanisulfonihappo); ja ristiinliittyneet 15 CH. = CH + J \ CH, = CH - (CH.) f - CH = CH, ' I oVo OCHj metyylivinyylin maleiinianhydridin 1,9-dekadieenin 20 terpolymeerit.

Tässä terpolymeerissä geelirakenteen muodostus ja sitä seu-raava paksuneminen tapahtuu hydrolyysin (renkaan aukenemi-25 nen) jälkeen. Neutraloivan emäksen monovalenttien ionien uskotaan miehittävän tilaa avautuneen renkaan karbonyyli-ryhmien välissä: & " J ~ 30 O CT O 0= Na =0 K* X*

Jos hydrolysoidaan kilpailevien reaktiivisten osien läsnäollessa, etenkin alkoholit ja amidit, tapahtuu avautuneiden rengaskohtien esteröinti. Esteröinnin uskotaan stabiloivan 35 lisää geeliverkostoa. Hydrolyysinopeus 60’C:ssa on 2 h ja reaktion kulun uskotaan suuresti suosivan renkaan hydrolyy-siä verrattuna mihin tahansa esteritikaatiosivureaktioihin.

Il 15 98701

Kun rakenne on kerran muodostunut, sekoittaminen alkoholien, amidien tai muiden reaktiivisten osien kanssa ei pitäisi hajottaa verkostoa.

5 Sopiviin organiisiin polymeereihin kuuluvat esimerkiksi polymeeriset vesi-liukoiset polyelektrolyytit, niillä on edullisesti vähintään 150000 molekyylipaino ja niissä on olennaisesti lineaarinen hiiliketjuranka, joka on johdettu alifaattisen tyydyttämättömän ryhmän polymerisaatiolla.

10 Nämä polymeerit ovat polymeerisiä orgaanisia aineita, jotka saatettaessa kosketuksiin vesipitoisen alustan kanssa, muodostavat orgaanisia ioneja, joissa on melkoinen lukumäärä ionisoituvia ryhmiä, jotka ovat jakaantuneet lukuisiin kohtiin siinä.

15

Eräs yhdistetyyppi, joka on hyödyllinen keksinnön käytännön suorituksessa, on polyakryylikarboksyylihappojohdannaisen ekvimolaarinen kopolymeeri ja ainakin erään toisen monom.ee-rin kanssa, joka kopolymerisoituu sen kanssa. Polykarbok-20 syylihappojohdannainen voi olla maleiinianhydridi, maleii- nihappo, iumariinihappo, itakonihappo, sitrakonihappo, ako-nitiinihappo, näiden happojen amidit, näiden happojen alka-limetalli-, maa-alkalimetalli- ja ammoniumsuolat, osittaiset alkyyliesterit, osittaisten alkyyliesterien suolat ja 25 näiden polykarboksylaattien substituoidut amidit. Karbok-syylihappo, karboksyylihapposuola, amidi ja substituoidut amidiradikaalit ovat ionisoituvia ryhmiä, jotka antavat hydrofiiliset ominaisuudet ja ovat taipuvaisia tekemään polymeerit anionisiksi. Vastaavien metakryylikrotonien tai 30 muiden polymerisoitavien happojen johdannaiset ovat myös hyödyllisiä, esimerkiksi dialkyylimaleaatin ja akryylihapon kopolymeeri.

Kun käytetään hydrofiilistä maleiinihappoa, akryylihappoa 35 ja sen kaltaisia johdannaisia, voidaan käyttään hydrofobisia komonomeerejä, esimerkiksi etyleeniä, propyleeniä, i-sobutyleeniä, styreeniä, a-metyylistyreeniä, vinyyliase- 16 98701 taattia, vinyylikloridia, vinyyliformaattia, vinyylialkyy-lieettereitä, alkyyliakrylaatteja ja alkyylimetakrylaatte-ja. Tämän keksinnön käytäntöönpanossa kopolymeerien die-mäksiset polyemäksiset happojohdannaiset voivat olla esi-5 merkiksi maleiinihappo, maleiinianhydridi, natriummaleaat-ti, kaliummaleaatti, ammoniummaleaatti, kalsiummaleaatti, mononatriummaleaatti, monokaliummaleaatti, monoammoniumma-leaatti, monokalsiummaleaatti ja monoalkyylimaleaatti, ma-leiinihappoamidi, maleiinihapon osittainen amidi, N-alkyy-10 lisubstituoitu maleiinihappoamidi, N-aminoetyylimaleamidi, N-aminoetyylimaleimidi, alkyyliaminoalkyylimaleamidit ja vastaavat itakoni-, katrakoni-, fumaari- ja akonitiinihapon johdannaiset. Mikä tahansa edellä tunnistetuista polyemäk-sisista happojohdannaisista voidaan kopolymerisoida millä 15 tahansa edellä kuvatuista muista monomeereistä ja millä tahansa toisella monomeerillä, joka muodostaa kopolym.eerin di-emäksisen happojohdannaisten kanssa. Polyemäksiset happo johdannaiset voidaan kopolymerisoida lukuisilla komono-meereillä.

20

Muita sopivia ristiinliittyneitä, anionisia polymeerejä o-vat akryyli- tai metakryylihapon johdannaiset, esimerkiksi akryylihappo, akryylihapon, metakryylihapon alkalimetalli-ja ammoniumsuolat, metakryylihapon, akryyliamidin, meta-25 kryyliamidin alkalimetalli- ja ammoniumsuolat, N-alkyyli-substituoidut amidit, M-aminoalkyyliamidit ja vastaavat N-alkyyliaminoalkyyli-substituoidut amidit, aminoalkyyliakry-laatit, aminoalkyylimetakryyliamidit ja joko akryyli- tai metakryylihappojen N-alkyylisubstituoidut aminoalkyylieste-30 rit. Nämä polymeeriset koostumukset voivat olla homopoly- meerejä tai ne voivat olla kopolymeerejä muiden kopolymeri-soivien monomeerien kanssa, kuten etyleeni, propyleeni, i-sobutyleeni, styreeni, α-metyylistyreeni, vinyyliasetaat-ti, vinyyliformaatti, alkyylieetterit, akrylonitriili, me-35 takrylonitriili, vinyylikloridi, vinylideenikloridi, alkyy-liakrylaatit, alkyylimetakrylaatit, alkyylimaleaatit ja al-kyylifumaraatit ja muut olefiiniset mcr.omeerit, jotka ovat 17 98701 kopolymerisoitavissa sen kanssa.

Eräs luokka ristiinliittyviä anionisia orgaanisia polymeerejä ovat vinyylisulfonihapon polymeerit ja vinyylisulfoni-5 hapon kopolymeerit yhden tai useamman polymerisoituvan orgaanisen monomeerin kanssa, esimerkiksi vinyylikloridi, ak-rylonitriili, styreeni, vinyyliasetaatti ja muut polymeri-soituvat mono-olefiiniset yhdisteet. Siten viedyt sulfoni-happoryhmät voidaan muuntaa sulfonihapposuoloiksi, happo-10 amideiksi tai muiksi elektrolyyttisiksi ryhmittymiksi. Tämän tyyppisiin kopolymeereihin voi sisältyä lukuisien sul-fonihappomonomeerien ja/tai lukuisien tavanomaisten komono-meerien käyttö, kuten on kuvattu.

15 Ristiinliittyneillä anionisilla polymeereillä pitäisi olla keskimääräinen molekyylipaino vähintään noin 50 000, edullisesti vähintään noin 150 000 ja parhaat tulokset saavutetaan, kun ristiinliittyneen anionisen suspendoivan aineen keskimääräinen molekyylipaino on vähintään noin 1 000 000.

20

Eräs erityisen tehokas ristiinsidottu anioninen suspendoiva aine on akryyliamidin tai substituoidun akryyliamidin ja sulfonihapon kopolymeeri. Eräs esimerkki on poly-(2-akryy-liamidi-2-metyylipropaanisulfonihappo), myydään esimerkkinä 25 poly-(2-akryy1iamido-2-metyy1ipropaanisulfonihappo) myydään

tavaramerkillä RHEOTHIK 80-11, Henkel Corporation of Ambler, PA. kosmeettisiin käyttöihin. BHEOTHIK 80-ll:n viskositeetti on 25°C:ssa 20000 cps ja happoarvo 43,0 ja pH

2,0. Muita erityisen tehokkaita ristiinliittyneitä anioni-30 siä suspendoivia aineita ovat vinyylieetterin, maleiini- anhydridin terpolymeerit ja suora- tai haarautuneiden ketjujen dieenit, joissa on kaksoissidos ensimmäisessä ja viimeisessä asemassa, esim. 1,9-dekadieeni. Erästä sellaista terpolymeeriä myy GAF Corporation tavaramerkkinä GANTREZ 35 ACV-4006.

Jotta saavutetaan paras stabiilisuus, sekoitetaan ensin annos vettä ja annos anionista (anionisia) surfaktanttia 18 98701 (surfaktantteja) ja kuumennetaan lämpötilaan, joka on rasva-alkoholin sulamispisteen yläpuolella, esim. 66-93°C.

Sitten lisätään rasva-alkoholia, kunnes se on liuennut täydellisesti veteen. Sitten lisätään silikoni tai silikoni-5 seos ja seosta ravistellaan voimakkaasti silikonimateriaa-lin leikkaamiseksi ja rikkomiseksi pisaroiksi, edullisesti kokoon, joka on noin 5-100 μ. Seosta pidetään lämpötilassa, joka on rasva-alkoholin sulamispisteen yläpuolella, kunnes kaikki komponentit on lisätty. Ennen di-pitkäketjuisen al-10 kyyli kvaternäärisen ammoniumsuolan lisäämistä on edullista nostaa lämpötila noin 79-88°C:een. Sen jälkeen, kun silikoni on dispergoitunut ja lämpötila noussut ainakin 79°C:een, edullisesti noin 820C-85°C, lisätään di-pitkäketjuinen al-kyyli kvaternäärinen ammoniumsuola sekoittamalla emulsion 15 muodostamiseksi.

Kaksi erityisen hyödyllistä anionista, ristiinliittynyttä polymeeriä, on akryyliamidin ja sulfonihapon kopolymeerit tai substituoidun sulfonihapon, esim. poly-(2-akryyliamidi-20 2-metyylipropaanisulfonihappo) RHEOTHIK 80-11, Henkel Yh

tiö; ja vinyylieetterin terpolymeerit ja suora- tai haarau-tunut-ketju-dieeni, jossa on kaksoissidos ensimmäisessä ja viimeisessä asemassa ja hiiliketjun pituus noin Cs-Ci„ esim. metyylivinyylieetterin, maleiinianhydridin ja 1,9-25 dekadieenin terpolymeeri, esim. GANTREZ ACV-4006 GAF

Corporation sluury.

Jotta saavutetaan parhaat tulokset, pitäisi koostumuksella olla viskositeetti siinä pisteessä, kun silikoni leikataan, 30 noin 5000-20 000 cps alueella niin, että voimakkaan sekoittamisen tai leikkaamisen jälkeen on saaduilla pisaroilla partikkelikoko noin 5 μ-100 μ, ja edullisesti noin 10 μ -30 μ ja kaikki ovat stabiilissa öljyfaasissa. Esimerkki voimakkaasta sekoittamisesta on kuusi-lapainen aksiaalinen 35 virtausturpiini juoksupyörän pyöriessä noin 500-800 r.p.m.

nopeudella, joka antaa riittävän ei-haihtuvan silikonimate-

II

19 98701 riaalin leikkaamisen silikonipisaroiksi, jotka ovat noin 5-100 μ kokoalueella ja leikatut silikor.ipisarat ovat poikkeuksellisen stabiileja. Riippuen käytetyn anionisen ris-tiinliittyneen polymeerisen suspendoivan aineen määrästä, 5 veden määrä, joka on polymeerissä, noin 0-20 % vettä loppu-koostumuksesta , voidaan pidättää koostumuksesta yhdessä anionisen surfaktantin tasasuhteisena pitoisuutena, jos tarpeellista, saadaan riittävän viskoosi koostumus siliko-nin leikkaamiseksi, esim. 5000-20000 cps. Jotta saavutetaan 10 tämän keksinnön täysi etu, pitäisi koostumuksessa olla ainakin osa polymeeristä suspendoivaa ainetta, kun silikoni tai silikoniseos leikataan parhaaseen stabiilisuuteen. 5i~ likonin leikkaaminen viskoosissa koostumuksessa antaa parhaan silikonipartikkelikoon ja stabiilisuuden koostumuk-15 selle. Jos silikonipisaroiden partikkelikoko on vähemmän kuin noin 5 μ, on silikonin pinta-ala liian suuri ja johtaa vähentyneeseen vaahtoon. Jos silikonipisaroiden partikkeli-koko on suurempi kuin noin 100 μ, on silikonipisaroill3 taipumus yhtyä ja erottua koostumuksesta.

20

Jos jonkin verran vettä ja surfaktanttia pidätetään koostumuksesta, kunnes silikoni on leikattu ylläpitämään koostumus riittävän viskoosina silikonidispersion aikana, sitten lisätään jäljelle jäänyt vesi ja anioninen (anioniset) sur-25 faktantti (surfaktantit), hitaasti, esim. noin 0,454-1,962, edullisesti noin 0,454-0,908 kg per min 113 kg shampoopa-r.osta kohti sekoittaen hieman.

Olematta sitoutunut mihinkään erityiseen teoriaan on teori-30 soitu, että yksi tai molemmat pitkäketjuiset alkyyliradi- kaalit di-pitkäketjuisesta alkyyli kvaternäärisestä ammoni-umsuolasta muodostaa kompleksin silikonipisaroita, jotka ovat dispergoituneet vesifaasiin, ympäröivän anionisen surfaktantin kanssa auttamaan silikonisuspension stabiloir.r.is-35 sa. Ristiinliittynyt anioninen polymeerinen suspendoiva aine näyttää menevän tähän ioniseen kompleksiin auttamaan silikonipisaroiden suspendointia. Mikä tahansa mekansimi on, 20 98701 päinvastoin kuin tekniikan tason opetukset, tänä komplek-sointi johtaa erinomaiseen suspensioon, toimii di—pitkä— ketjuiselle alkyyli kvaternäärisille am.m.oniumsuoloille, mutta ei m.onc-pitkäketjuisille tai tri-pitkäketjuisille 5 alkyyli kvaternäärisille ammoniumsuoloille.

Seuraavat esimerkit valaisevat erilaisia hoitavia shampoita, jotka on tehty tämän keskinnön mukaisesti:

Esimerkki 7

Esim. Esim.

1 IA

Ainesosat Paino-% Paino-% 5 ristiinliittynyt poly- 25,0 25,0 (2-akryyliamido-2-metyylipropaanisulfoni-happo) P.HEOTHIE 80-11,

Henkel Yhtiö 10 n a t r ium.l aur e t hsul f a a 11 i 25,0 25,6 (30 % aktiivinen} kookosamidi MEA 2,0 2,0 setyyli/stearyylialkoholi 2,0 2,0 ei-haihtuva silikoniseos 3,0 3,0 15 25 % SE-30 kumi 75 % SF-96-50 öljy distearyylidimetyyli- 1,5 1,5 ammoniumkloridi (AP.OSUP.F: TA-100) 20 am.m.or. ium.l auryy 1 ΐ s ui — 27,50 37,50 faatti (30 % aktiivinen) natriumlaurethsulfaatti 2,50 2,50 (30 % aktiivinen) ammoniumksyleenisulfonaatti 2,00 2,00 25 pehmeä vesi 6,4236 6,4236 iscpropyylim.yrist aatti 2,0 ---- lauryylialkoholi ---- 2,00

NaOH (50 % aktiivinen) 0,25 0,25 li 21 98701 FD&C vihreä #3 (1 % 0,0064 0,0064 aktiivinen) D&C keltainen #10 (1 % 0,170 o,170 aktiivinen) 5 tuoksu (1 % aktiivinen) 0,50 0,50 KATKO!·!' CG 0,0 5 0,05 OLYDANT' 0,01 0,01

Esimerkki 1 jatkuu 10 Menetelmä: 1. ) Lisää poly-(2-akryyliamido-2-metyylipropaanisulf cr.i-happc) F.KEOTHIE 80-11, Henkel Yhtiö, SLS tankkiin, aloita kuumentaminen 82-85 C:een ravistellen kohtalaisesti.

2. ) Lisää kookos amidi MEA. 60-66;C, sekoita kunnes sulanut.

15 3.) Lisää ^1-740 setyyli/stearyylialkoholi, sekoita kunnes sulanut.

4.) Lisää silikoniseos, kun rasva-alkoholi on sulanut. Lisää ravistelua silikoniseoksen leikkaamiseksi pisaroiksi 82-85:C. Sekoita.

20 5.) Lisää AROSURF 82-85:C:ssa, sekoita 0,5 h - 1 h tai kunnes nähdään pehmeä kiilto ja koostumuksen viskositeetti on vähintään 5000 cps.

6.) Lisää hyvin hitaasti jäljelle jääneet anioniset surfak-tantit, lopeta kuumennus ja hidasta ravistelua.

25 7.) Lisää iscprcpyylimyristaatti, sekoita 10 min - 15 min, lisää NaOH 50 %.

8.) Lisää väri, sitten jäljelle jääneet ainesosat 43;C:sss.

^ 2 ~ 5 (pa 30 2 3 4 ^ ristiinliittynyt poly- 25,0 25,0 25,0 25,0 (2-akryyliamido-2-35 metyylipropaanisulfoni-happo) RHEOTHIE 80-11,

Henkel Yhtiö 22 98701 ammoniumlauryylisulfaatti (30 % aktiivinen) 20,0 — 20,0 natriumlaurethsulfaatti — 20,0 -- 20,6 (30 % aktiivinen) 5 ammoniumksyleeni- 4,0 -- 4,0 sulfonaatti kookosamidi DEA 2,0 2,0 2,0 2,0 setyyli/stearyylialkoholi 2,0 2,0 2,0 2,0 ei-haihtuva silikoniseos 3,0 3,0 3,0 3,0 10 25 % SE-30 kumi 75 % SF-96-50 öljy disetyylidimetyyli- 2,24 2,24 2,24 2,24 ammoniumkloridi (ADOGEN' 432 PG) 15 (67 % aktiivinen) ammoniumlauryylisul- 35,0 27,5 35,0 32 faatti (30 % aktiivinen) natriumlaurethsulfaatti — 7,5 -- 7,5 (30 % aktiivinen) 20 pehmeä vesi 3,8336 7,8336 3,3336 7 isopropyylimyristaatti 2,0 2,0 2,0 2

NaOH (50 % aktiivinen) 0,25 0,25 0,25 0 FD&C vihreä #3 (1 % 0,0064 0,0064 0,0064 0 aktiivinen) 25 D&C keltainen #10 (1 % 0,170 0,17 0,17 0 aktiivinen) tuoksu (1 % aktiivinen) 0,35 0,35 0,35 0 GLYDANT' 0,10 0,10 0,10 0 KATHON1 CG 0,05 0,05 0,05 0 30

Esimerkit 6-7 (paino-%) t

Ainesosat 6 7 ristiinliittynyt poly- 25,0 25,0 35 (2-akryyliamido-2- metyylipropaanisulfoni-happo) RHEOTHIK 80-11, «

II

23 98701

Henkel Yhtiö ammoniumlauryylieetteri- 13,0 sulfaatti/lauramidi DEA seos (38,2 % akt.) 5 natriumlaurethsulfaatti 20,0 31,0 (30 % aktiivinen) lauramidiamidi DEA — 2,0 setyyli/stearyylialkoholi 2,0 2,0 ei-haihtuva silikoniseos 3,0 3,0 10 25 % SE-30 kumi 75 % SF-96-50 öljy distearyylidimetyyli- 1,5 1,5 ammoniumkloridi (AROSURF1 TA-100) 15 natriumlaurethsulfaatti 11,0 (30 % aktiivinen) lauramidi DEA 2,0 ammoniumlauryylisul- — 31,0 faatti (30 % aktiivinen) 20 ammoniumksyleenisulfonaatti 5,0 pehmeä vesi 0,4236 0,4236 isopropyylimyristaatti 2,0 2,0

NaOH (50 % aktiivinen) 0,25 0,25 FD&C vihreä #3 (1 % 0,0064 0,0064 25 aktiivinen) D&C keltainen #10 (1 % 0,170 0,170 aktiivinen) tuoksu (1 % aktiivinen) 0,50 0,50 KATHON1 CG 0,05 0,05 30 GLYDANT* 0,01 0,01

Esimerkit 8-16 (paino-%)

Esimerkki 8910111213141516 35 ristiinliitty- 25 25 25 25 25 25 25 25 25 nyt poly-(2- 24 98701 akryyliamido- 2-metyylipro-paanisulfoni-happo) RHEOTHIK 5 80-11,Henkel

Yhtiö ammoniumlauryyli- 20 20 20 20 20 20 20 20 20 sulfaatti (30 % akt.) 10 kookosamidi 2,0- - 2,0- - 2,0 -

DEA

kookosamidi - 2,0- - 2,0- - 2,0 -

MEA

lauramidi DEA - - 2,0- - 2,0- - 2,0 15 setyyli/stea- 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 ryylialkoholi ei-haihtuva 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 silikoniseos 25 % SE-30 kumi 20 75 % SF-06-50 öljy distearyyli- 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 dimetyyliammo-niumkloridi (AROSURF1 TA-100) 25 ammoniumlau- 35 35 35 35 35 35 35 35 35 ryylisulfaatti (30 % akt.) isopropyyli- 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 myristaatti 30 pehmeä vesi 9,15 9,15 9,15 9,15 9,15 9,15 9,15 9,15 9,15

NaOH 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 (50 % akt.) FD & C oranssi 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 #4(1% akt.) 35 tuoksu 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 (1 % akt.) GLYDANT* 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10

II

25 98701 KATHON' CG 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

Esimerkit 17-20 (paino-%) 5 Ainesosat 17 18 19 20 ristiinliittynyt poly- 32,0 32,0 32,0 32,0 (2-akryyliamido-2-metyylipropaanisulfoni-10 happo) RHEOTHIK 80-11,

Henkel Yhtiö ammoniumlauryyli- 13,0 13,0 13,0 13,0 eetterisulfaatti/ lauramidi DEA seos 15 (38,2 % akt.) ammoniumlauryylisul- 7,0 7,0 7,0 7,0 faatti (30 % aktiivinen) setyyli/stearyylialkoholi 2,0 2,5 3,0 3,5 ei-haihtuva silikoniseos 3,0 3,0 3,0 3,0 20 25 % SE-30 kumi 75 % SF-96-50 öljy disteryylidimetyyli- 1,0 1,0 1,0 1,0 ammoniumkloridi (AROSURF* TA-100) 25 ammoniumlauryylisul- 31,0 31,0 31,0 31,0 faatti (30 % aktiivinen) isopropyylimyristaatti 2,0 2,0 2,0 2,0 ammoniumksyleeni- 1,0 1,0 1,0 1,0 sulfonaatti 30 pehmeä vesi 7,3 6,8 6,3 5,8

NaOH (50 % aktiivinen) 0,2 0,2 0,2 0,2 tuoksu (1 % akt.) 0,35 0,35 0,35 0,35 GLYDANT* 0,10 0,10 0,10 0,10 KATHON* CG 0,05 0,05 0,05 0,05 35

Riippuvat tulokset, jotka saatiin tämän keksinnön mukaisesti, ovat erityisen yllättäviä huomioon ottaen selitys, joka 26 98701 on jätetty (paperi nr. 7) Oh et ai. patentti nr. 4704272 arkistohistoriaan. Tämä selitys teki selväksi, että di-pitkäketjuisia alkyyli kvaternäärisiä ammoniumsuoloja ei voida tehokkaasti liittää hoitaviin shampoisiin, joissa on 5 yksi tai useampia ei-haihtuvia silikoneja niiden hyvin huonon stabiilisuuden takia. Seuraavat koostumukset taulukossa 1 (tekniikan taso) verrattuna Oh et ai arkistohisto-riaan, ja seuraavat stabiilisuustulokset, opettavat ammat-timiehille välttämään käyttämästä di-pitkäketjuisia ammoni-10 umsuoloja hoitoshampoissa, joissa on ei-haihtuvia silikoneja:

Taulukko 1: (tekniikan taso)

Komponentti Paino-% 15 Ammoniumlauryylisulfaatti 12,00 12,00

Ammoniumlaurethsulfaatti 4,00 4,00

Ammoniumksyleenisulfonaatti 2,20 2,20

Setearyylialkoholi 1,00 1,00

Glykolidistearaatti 0,75 0,75 20 Kookosamidi MEA 1,00 1,00

Ksantaanikumi 0,75 0,75

Dimetikoniseos 3,00 3,00

Trisetyylimetyyliammoniumkloridi 0,50 ---

Ditalidimetyyliammoniumkloridi --- 0,50 25 Väri, hajuste, pieninä määrinä esiintyvät ainesosat, vesi tarpeen mukaan 100 % asti "Kun nämä koostumukset laitettiin kirkkaisiin lasipulloihin ja varastoitiin kaksi viikkoa 1,6'C, 10‘C tai 27*C, saatiin 30 seuraavat tulokset:" Tämä keksintö Lämpötila (Oh et ai.) Tekniikan taso 1,6*C ei näkyvää erot- selvä kerros koos- 35 tumista. Koostu- tumuksen yläosas- mus näytti normaa- sa. Koostumus liitä. näytti juoksettu- I! 27 98701 neelta.

10‘C

27 C ,, ,, 5 Aivan päinvastoin, hakijat ovat havainneet, että hoitosham-pookoostumuksessa, jossa on anioninen polymeerinen suspen-doiva aine tai guarkumi ja yksi tai useampi ei-haihtuva silikoni, tarvitaan di-pitkäketjuista alkyyli kvaternääris-tä ammoniumsuolaa, koska tri-pitkäketjuinen alkyyli kvater-10 näärinen ammoniumsuola ei tuota tarpeeksi stabiilisuutta.

Esimerkki 21

Ainesosat: Paino-% 15 1 ristiinliittynyt poly-(2-akryyliamido- 10,0 2-metyylipropaanisulfonihappo) - 19 % aktiivinen RHEOTHIK 80-11, Henkel Company 2 pehmeä vesi 16,0 3 natriumlauryylisulfaatti (30 % akt.) 27,5 20 4 kookosamidi MEA (monoetanoliamidi) 2,0 5 lauryylialkoholi 2,0 6 ei-haihtuva silikoniseos 3,0 25 % SE-30 kumi 75 % SF-96-350 öljy 25 7 distearyylidimetyyliammoniumkloridi 2,27 (67 % aktiivinen) 8 ammoniumlauryylisulfaatti (30 % aktiivinen) 27,5 9 pehmeä vesi 0,45 10 myristyylipropionaatti 2,0 30 11 50 % NaOH 0,35 12 AXS (ammoniumksyleenisulfonaatti) 6,0 13 FD&C vihreä #3 (1 %) 0,01 14 FD&C keltainen #10 (1 %) 0,17 15 tuoksu 0,60 35 16 KATHON* CG 0,05 17 GLYDANT' 0,10 28 98701

Valmistamisvaiheet: 1. Lisää nimikkeet 1, 2 ja 3 sekoita kohtalaisesti ravistellen ja aloita kuumentaa 85’C:een.

2. Noin 66'C:ssa lisää nimike #4, sekoita kunnes sulanut, 5 sitten lisää nimike #5, sekoita kunnes homogeeninen.

3. Noin 80°C:ssa lisää nimike #6, laita ravistelu päälle, jotta silikoni hiertyisi osittain.

4. Lisää 80-85‘C:ssa nimike #7, sekoita 0,5-1 h, kunnes näyttää pehmeän homogeeniseltä ilman partikkeleita. Vältä 10 vortex-sekoittamista.

5. Lisää nimikkeet 8 ja 9 hyvin hitaasti viskoosiin faasiin. Lisäyksen täytyy olla hidas partikkelien välttämiseksi. Vältä vortex-sekoittamista. Laita lämmitys pois päältä. Aloita jäähdyttäminen.

15 6. Lisää nimike #10, sekoita kunnes homogeenistä.

7. Lisää nimikkeet 11-14, sekoita hyvin kunnes homogeenistä .

8. Alle 43‘C lisää jäljelle jääneet ainesosat, sekoita hyvin.

20

Tulokset: pH 27’C 5-6 viskositeetti 4/20 4900 cps TA 36000 cps 25

Kahden viikon kuluttua 49'C:ssa: pH 5-6 kohoaminen 4/20 4100 cps TA/0,5 30000 cps 30

Spesif . : pH 27*C: 5,5-6,0; viskositeetti: 3000-9000 cps; TA/0,5: 20000-70000 cps

Esimerkki 22 35

Ainesosat: Paino-% 1 ristiinliittynyt metyylivinyylieetterin + 27,5

II

29 98701 maleiinianhydridin + 1,9-dekadieenin ter-polymeeri (GANTREZ ACV-4600 suspensio, GAF-Yhtio) 1,5 % aktiivinen 5 2 natriumlauryylisulfaatti (30 % akt.) 27,5 3 kookosamidi MEA (monoetanoliamidi) 2,0 4 lauryylialkoholi 2,0 5 ei-haihtuva silikoniseos 3,0 33 % SE-30 polysilioksaani 10 67 % SF-96-350 6 distearyylidimetyyliammoniumkloridi 1,5 (67 % aktiivinen) 7 ammoniumlauryylisulfaatti (30 % aktiivinen) 27,5 8 pehmeä vesi 5,0736 15 9 myristyylipropionaatti 2,0 10 AXS (ammoniumksyleenisulfonaatti) 2,5 11 FD&C vihreä #3 (1 %) 0,00640 12 FD&C keltainen #10 (1 %) 0,17 13 tuoksu 0,60 20 14 KATHON1 CG 0,05 15 GLYDANT' 0,10

Valmistamisvaiheet: 1. Lisää nimikkeet 1 ja 2 sekoita kohtalaisesti ravistel- 25 Ien ja aloita kuumentaa 85"C:een.

2. Noin 66*C:ssa lisää nimike #3, sekoita kunnes sulanut, sitten lisää nimike #4, sekoita hyvin.

3. Noin 80’C:ssa lisää nimike #5, laita ravistelu päälle, jotta silikoni hiertyisi osittain.

30 4. Lisää 80-85‘C:ssa nimike #6, sekoita 0,5-1 h, kunnes näyttää pehmeän homogeeniseltä ilman partikkeleita. Vältä vortex-sekoittamista.

5. Lisää nimikkeet 7 ja 8 hyvin hitaasti viskoosiin faasiin. Lisäyksen täytyy olla hidas partikkelien välttämisek- 35 si. Vältä vortex-sekoittamista. Laita lämmitys pois päältä.

6. Lisää nimike #9, sekoita hyvin.

7. Lisää nimikkeet 10-13, sekoita hyvin.

30 98701 8. Alle 43'C lisää jäljelle jääneet ainesosat, sekoita hyvin.

Spesif.: 5 pH 27*C: 5,5-6,0; viskositeetti 4/20, 27"C: 3000-9000 cps; TA/0,5: 20000-70000 cps

Esimerkki 23 10 Ainesosat: Paino-% I ristiinliittynyt metyylivinyylieetterin + 26,0 maleiinianhydridin + 1,9-dekadieenin ter-polymeeri (GANTREZ ACV-4600 suspensio, GAF-

Yhtiö) 1,5 % aktiivinen 15 2 natriumlauryylisulfaatti (30 % akt.) 27,5 3 kookosamidi MEA (monoetanoliamidi) 2,0 4 lauryylialkoholi 2,0 5 ei-haihtuva silikoniseos 3,0 33 % SE-30 kumi 20 67 % SF-96-350 öljy 6 distearyylidimetyyliammoniumkloridi 1,5 (67 % aktiivinen) 7 ammoniumlauryylisulfaatti (30 % aktiivinen) 27,5 8 pehmeä vesi 4,0736 25 9 myristyylipropionaatti 2,0 10 AXS (ammoniumksyleenisulfonaatti) 3,5 II FD&C vihreä #3 (1 %) 0,00640 12 FD&C keltainen #10 (1 %) 0,17 13 tuoksu 0,60 30 14 KATHON1 CG 0,05 15 GLYDANT' 0,10

Valmistamisvaiheet: 1. Lisää nimikkeet 1 ja 2 sekoita kohtalaisesti ravistellen 35 ja aloita kuumentaa 85’C:een.

2. Noin 66’C:ssa lisää nimike #3, sekoita kunnes sulanut, sitten lisää nimike #4, sekoita hyvin.

Il 31 98701 3. Noin 80‘C:ssa lisää nimike #5, laita ravistelu päälle, jotta silikoni hiertyisi osittain.

4. Lisää 80-85‘C: ssa nimike #6, sekoita 0,5-1 h, kunnes näyttää pehmeän homogeeniseltä ilman partikkeleita. Vältä 5 vortex-sekoittamista.

5. Lisää nimikkeet 7 ja 8 hyvin hitaasti viskoosiin faasiin. Lisäyksen täytyy olla hidas partikkelien välttämiseksi. Vältä vortex-sekoittamista. Laita lämmitys pois päältä.

6. Lisää nimike #9, sekoita hyvin.

10 7. Lisää nimikkeet 10-13, sekoita hyvin.

8. Alle 43*C lisää jäljelle jääneet ainesosat, sekoita hyvin.

Spesif.: 15 pH 27'C: 5,5-6,0; viskositeetti: 3000-9000 cps; TA/0,5: 20000-70000 cps

Esimerkki 24 20 Ainesosat: Paino-% I ristiinliittynyt metyylivinyylieetterin + 26,0 maleiinianhydridin + 1,9-dekadieenin ter-polymeeri (GANTREZ ACV-4600 suspensio, GAF-

Yhtiö) 1,5 % aktiivinen 25 2 natriumlauryylisulfaatti (30 % akt.) 27,5 3 kookosamidi MEA (monoetanoliamidi) 2,0 4 lauryylialkoholi 2,0 5 ei-haihtuva silikoniseos 3,0 33 % SE-30 kumi 30 67 % SF-96-350 öljy 6 distearyylidimetyyliammoniumkloridi 1,5 (67 % aktiivinen) 7 ammoniumlauryylisulfaatti (30 % aktiivinen) 27,5 8 pehmeä vesi 3,5736 35 9 myristyylipropionaatti 2,0 10 AXS (ammoniumksyleenisulfonaatti) 4,0 II FD&C vihreä #3 (1 %) 0,00640 32 98701 12 FD&C keltainen #10 (1 %) 0,17 13 tuoksu 0,60 14 KATHON' CG 0,05 15 GLYDANT1 0,10 5

Valmistamisvaiheet: 1. Lisää nimikkeet 1 ja 2 sekoita kohtalaisesti ravistellen ja aloita kuumentaa 85‘C:een.

2. Noin 66‘C:ssa lisää nimike #3, sekoita kunnes sulanut, 10 sitten lisää nimike #4, sekoita hyvin.

3. Noin 80‘C:ssa lisää nimike #5, laita ravistelu päälle, jotta silikoni hiertyisi osittain.

4. Lisää 80-85’C:ssa nimike #6, sekoita 0,5-1 h, kunnes näyttää pehmeän homogeeniseltä ilman partikkeleita. Vältä 15 vortex-sekoittamista.

5. Lisää nimikkeet 7 ja 8 hyvin hitaasti viskoosiin faasiin. Lisäyksen täytyy olla hidas partikkelien välttämiseksi. Vältä vortex-sekoittamista. Laita lämmitys pois päältä.

6. Lisää nimike #9, sekoita hyvin.

20 7. Lisää nimikkeet 10-13, sekoita hyvin.

8. Alle 43’C lisää jäljelle jääneet ainesosat, sekoita hyvin.

Spesif.: 25 pH 27‘C: 5,5-6,0; viskositeetti: 3000-9000 cps; TA/0,5: 20000-70000 cps

Esimerkit 25 ja 26 30 Formulaatio: 25 26

Nimike Komponentti Paino-% Paino-% 1 ristiinliittynyt 20,00 20,00 metyylivinyylieetterin + 35 maleiinianhydridin + 1,9-dekadieenin terpoly-raeeri (GANTREZ ACV-4600 n 33 98701 suspensio, GAF-yhtiö) 1,5 % aktiivinen 2 ammoniumlauryylisulfaatti 25,00 25,00 (30 % akt.) 5 3 kookosamidi MEA 2,0 2,0 4 setyyli- & stearyyli- 2,0 2,0 alkoholi 5 ei-haihtuva silikoniseos 3,0 3,0 10 25 % SE-30 kumi 74 % SF-96-50 öljy 6 AROSURF' TA-100 1,50 1,50 7 ammoniumlauryylisulfaatti 30,00 30,00 (30 % aktiivinen) 15 8 ammoniumksyleenisulfo- 2,00 2,00 naatti 9 pehmeä vesi 11,65 11,65 10 isopropyylimyris- 2,00 2,00 taatti 20 11 NaOH (50 %) 0,25 0,25 12 D&C oranssi #4 (1 %) 0,10 0,10 13 tuoksu 0,35 0,35 14 KATHON' CG 0,05 0,05 15 GLYDANT’ 0,10 0,10 25 100,0 100,0

Erilaisia muita polymeerisiä suspendoivia aineita, glykolina glyserolistearaatteja ja amiinioksideja substituoitiin tämän keksinnön ristiinliittyneiden anionisten polymeerien 30 tilalle niiden tehokkuuden määrittämiseksi, kuten on osoitettu seuraavissa esimerkeissä 27-39, mutta vain anioniset ristiinliittyneet polymeerit ja guarkumi olivat tehokkaat antamaan stabiilisuutta ainakin 2 viikkoa 49#C:ssa.

34 98701

Esimerkit 27-29

Formulaatio: 27 28 28 5 Nimike Komponentti Paino-% Paino-% Paino-% 1 METHOCEL* suspensio 20,00 --- --- (hydroksipropyylime tyyliselluloosa) 10 (20 % akt.) IA NATROSOL* suspensio --- 20,00 --- (hydroksietyyliselluloosa) (2,0 %) IB GALACTOSOL1 suspensio --- 20,00 15 (guarkumi) (2,0 % aktiivinen) 2 ammoniumlauryyli- 25,00 25,00 25,00 sulfaatti (30 % akt.) 3 kookosamidi MEA 2,00 2,00 2,00 20 4 setyyli- & stearyyli- 2,00 2,00 2,00 alkoholi 5 ei-haihtuva siliko- 3,00 3,00 3,00 niseos 25 % SE-30 kumi 25 75 % SF-96-50 öljy 6 AROSURF* TA-100 1,50 1,50 1,50 7 ammoniumlauryyli- 30,00 30,00 30,00 sulfaatti (30 % aktiivinen) 30 8 ammoniumksyleeni- 2,00 2,00 2,00 sulfonaatti 9 pehmeä vesi 11,65 11,65 11,65 10 isopropyylimyris- 2,00 2,00 2,00 taatti 35 11 NaOH (50 %) 0,25 0,25 0,25 12 D&C oranssi #4 (1 %) 0,10 0,10 0,10 13 tuoksu 0,35 0,35 0,35 li 35 98701 14 KATHON1 CG 0,05 0,05 0,05 15 GLYDANT1 0,10 0,10 0,10 100,00 100,00 100,00 5 Tulokset (esimerkit 27-29):

Esimerkki 27 heitettiin pois, koska se oli erottunut yön aikana huoneenlämpötilassa Esimerkki 28: 10 pH 27’C: ssa 8,34 pH + 20 pisaraa sitruunahappoa 7,86 pH 30 sitruunahappopisaran 5,79 jälkeen viskositeetti pH 5,79 cps 1650 15 TA cps 8000 erottuivat ennen kahta viikkoa 49'C:ssa Esimerkki 29 pH 27’C: ssa 8,24 pH + 20 pisaraa sitruunahappoa 7,86 20 viskositeetti pH 5,73 cps 3,400 TA cps 28000

Ei erottunut 49'C:ssa kahden viikon kuluttua.

Esimerkit 30-31 25

Formulaatio: 30 31

Nimike Komponentti Paino-% Paino-% « polyetyleenioksidi 20,00 --- 30 (POLYOX1) IA hydroksietyylisellu- 20,00 loosan polymeerinen kvaternäärinen ammonium-suola, jonka on annettu 35 reagoida lauryylidimetyyli- ammoniumilla substituoidun epoksidin kanssa 36 98701 (QUATRISOFT1) (2 % akt.) 2 ammoniumlauryyli- 25,00 25,00 sulfaatti (30 % akt.) 3 kookosamidi MEA 2,00 2,00 5 4 setyyli- & stearyyli- 2,00 2,00 alkoholi 5 ei-haihtuva siliko- 3,00 3,00 niseos 25 % SE-30 kumi 10 75 % SF-96-50 öljy 6 AROSURF* TA-100 1,50 1,50 7 ammoniumlauryyli- 30,00 30,00 sulfaatti (30 % aktiivinen) 15 8 ammoniumksyleeni- 2,00 2,00 sulfonaatti 9 pehmeä vesi 11,65 11,65 10 isopropyylimyris- 2,00 2,00 taatti 20 11 NaOH (50 %) 0,25 0,25 12 D&C oranssi #4 (1 %) 0,10 0,10 13 tuoksu 0,35 0,35 14 KATHON' CG 0,05 0,05 15 GLYDANT1 0,10 0,10 25 100,00 100,00

Sekoitusmenetelmä (esimerkit 30 ja 31) :

Yhdistä 800 ml:n dekantterilasissa nimikkeet #l-#3, kuten koostumus A, samalla sekoittaen ja kuumentaen 68‘C:een.

30 Erillisessä 600 ml:n dekantterilasissa, koostumus B, kuumenna #4 82‘C:een ja lisää #5 ja #6. Sen jälkeen, kun kaikki AROSURF* on liuennut, lisää #7 ja #8 ja jäähdytä 68'C:een. Erillisessä 1500 ml:n dekantterilasissa, koostumus C, yhdistä nimike #9-#15 samalla sekoittaen huoneenlämpötilas-35 sa. Lisää koostumus (A) 68’C:ssa koostumukseen (C) huoneenlämpötilassa ja sekoita hyvin. Lisää koostumus (B) 68‘C:ssa yhdistettyyn koostumukseen (C) ja (A) ja jäähdytä 32‘C:een.

Il 37 98701

Tulokset (esimerkit 30 ja 31):

Esimerkki 30: 5 pH 27‘C: ssa 5,76 viskositeetti 1400 cps TA 16000 cps erottuivat ennen kahta viikkoa 49'C:ssa 10 Esimerkki 31

Tapahtui välitön erottuminen, kun QUATRISOFT1 sekoitettiin ammoniumlauryylisulfaatin kanssa.

Esimerkki 32 15

Formulaatio:

Nimike Komponentti Paino-% 1 pehmeä vesi 25,00 20 2 natriumlauryyli- 25,00 sulfaatti (30 % akt.) 3 kookosamidi MEA 2,00 (VARAMIDE’ C212) 4 setyyli- & stearyyli- 2,00 25 alkoholi 5 glykolistearaatti 1,50 (etyleeniglykolimono-stearaatti) 6 ei-haihtuva siliko- 3,00 30 niseos 75 % SF 96-50 25 % SE-30 kumi 7 distearyylidimoniumkloridi 1,50 (AROSURFe! 35 8 am.moniumlauryyli- 27,50 sulfaatti (30 % aktiivinen) 38 98701 9 natriumlauryyli- 2,50 sulfaatti (30 % akt.) 10 pehmeä vesi 7,40 5 11 isopropyylimyristaatti 2,00 12 D&C oranssi #4 (100 %) 0,10 13 tuoksu 0,35 14 metyyli- & kloorimetyyli- 0,05 isotiatsolinoni 10 15 GLYDANT5 0,10

Tulokset:

Erottuivat huoneenlämpötilassa yön aikana.

15 Esimerkki 33

Formulaatio:

Nimike Komponentti Paino-% 20 1 pehmeä vesi 25,00 2 natriumlauryyli- 25,00 sulfaatti (30 % akt.) 3 kockosamidi MEA 2,00 (VARAMIDE' C212) 25 4 setyyli- & stearyyli- 2,00 alkoholi 5 glyserylistearaatti 1,50 6 dimetikoni 3,00 75 % SF 96-50 30 25 % SE-30 kumi 7 distearyylidimoniumkloridi 1,50 .. (AROSURF,) 8 ammoniumlauryyli- 27,50 sulfaatti 35 (30 % aktiivinen) 9 natriumlauryyli- 2,50 sulfaatti 39 98701 (30 % akt.) 10 pehmeä vesi 7,40 11 isopropyylimyristaatti 2,00 12 D&C oranssi #4 (100 %) 0,10 5 13 tuoksu 0,35 14 metyyli- & kloorimetyyli- 0,05 isotiatsolinoni 15 GLYDANT* 0,10 10 Tulokset:

Erottuivat huoneenlämpötilassa yön aikana.

Esimerkki 34 15 Formulaatio:

Nimike Komponentti Paino-% 1 pehmeä vesi 25,00 2 natriumlauryyli- 25,00 20 sulfaatti (30 % akt.) 3 kookosamidi MEA/ 2,00 VARAMIDE' C212 4 setyyli- & stearyyli- 2,00 alkoholi 25 5 stearamidistearaatti 1,50 6 dimetikoni 3,00 75 % SF 96-50 25 % SE-30 kumi 7 distearyylidimoniumkloridi 1,50 30 (AROSURF11 8 ammoniumlauryyli- 27,50 .·. . sulfaatti (30 % aktiivinen) 9 natriumlauryyli- 2,50 35 sulfaatti (30 % akt.) 10 pehmeä vesi 7,40 40 98701 11 isopropyylimyristaatti 2,00 12 D&C oranssi #4 (100 %) 0,10 13 tuoksu 0,35 14 metyyli- & kloorimetyyli- 0,05 5 isotiatsolinoni 15 GLYDANT' 0,10

Tulokset:

Erottuivat huoneenlämpötilassa yön aikana.

10

Ristiinliittyneet anioniset suspendoivat aineet substituoi-tiin ei-ionisilla, ristiinliittyneillä etyyliakrylaattipo-lymeereillä ja havaittiin, että tarvittiin noin 10 kertaa ei-ionisen polymeerin määrä saavuttamaan stabiilisuus kah-15 deksi viikoksi 49'C:ssa, kuten esimerkeissä 35 ja 36 on osoitettu. Esimerkeissä 35 ja 36 oli hyvin vaikeaa sekoittaa AROSURFR ja koostumuksessa oli näkyviä valkoisia partikkeleita ja alhainen viskositeetti. Lisäksi olennainen kohoaminen polymeeri prosenttisuudessa vähensi merkittäväs-20 ti vaahtoa ja muutti vaahdon tuntua - vaahdon ollessa liukkaampaa kuin koostumuksissa, joissa oli anioninen ristiinliittynyt polymeerinen suspendoiva aine.

Esimerkit 35 ja 36 25

Formulaatio: 35 36

Nimike Komponentti Paino-% Paino-% 1 pehmeä vesi 20,0 20,0 30 2 etyyliakrylaatti 7,5 10,0 (ALCOGUM' L-45) (40 %) 3 natriumlauryylisulfaatti 20,0 20,0 (30 % akt.) 4 kookosamidi MEA 2,0 2,0 35 5 setyyli- & stearyyli- 2,0 2,0 alkoholi 6 ei-haihtuva silikoniseos 3,0 3,0 h 41 98701 75 % SF 96-50 öljy 25 % SE-30 kumi 7 AROSURF' TA-110 1,5 1,5 8 natriumlauryylisulfaatti 7,5 7,5 5 (30 % aktiivinen) 9 ammoniumlauryylisulf aatti 27,5 27,5 (30 % akt.) 10 pehmeä vesi 6,15 6,15 11 isopropyylimyris- 2,00 2,00 10 taatti 12 NaOH (50 %) 0,25 0,25 13 tuoksu 0,35 0,35 14 D&C oranssi #4 (1 %) 0,10 0,10 15 KATHON1 CO 0,05 0,05 15 16 GLYDANT' 0,10 0,10

Sekoitusmenetelmä: 1. Lisää nimike #1 pehmeä vesi, sitten lisää nimike #2 etyyliakrylaatti, aloita kuumentaa 85'C:een.

20 2. Lisää nimike #3 sekoita hyvin, lisää sitten nimike #4 noin 66*C:ssa. Sekoita.

3. Lisää 71-77*C:ssa nimike #5, sekoita kunnes sulanut, lisää sitten nimike #6 77-82‘C:ssa sekoita noin 15 min, kunnes silikoni hiertyy.

25 4. Lisää 82-856C:ssa AROSURF* TA-100, lisää ravistelua niin, että pinta kääntyy hyvin, panoksen pitäisi näyttää viskoosilta. Sekoita.

5. Lisää hitaasti nimikkeet 8-10 yli 10 min jakson ajan niin, että on varmaa, ettei ole kiinteitä partikkeleita.

30 6. Noin 130-140 lisää nimike #11, sekoita hyvin.

7. Lisää NaOH, sitten loput ainesosat alle 43*C.

Tulokset (esimerkit 35 ja 36): 35 36 pH 27*C 5,6 5,5 35 viskositeetti 2300 cps 3100 cps TA 4000 cps 8000 cps 42 98701

Havaintoja :

Oli hyvin vaikeaa sekoittaa AROSURF' riittävästi "öljy-faasiin". Panoksia sekoitettiin enemmän kuin riittävä aika 85:C:ssa, mutta molemmissa oli valkoisia partikkeleita -5 esimerkin #35 ollessa pahin. Panoksien viskositeetit olivat hyvin alhaiset (alla specs.) 49:C (2 viikkoa)_35_36 pH 27’C 5,1 (ajelehtiminen) 10 viskositeetti 3600 cps TA 27'C 20000 ulkonäkö (ei-stabiili) ok (stabiili)

Ei-ristiinliittyneitä natriumpolyakrylaatteja (ALCOGUM1 15 9710, AN10 ja 296W) käytettiin ristiinliittyneiden anionis- ten suspendoivien aineiden sijasta ja jälleen havaittiin, että tarvittiin noin 10 kertainen määrä ei-ristiinliitty-nyttä materiaalia, jotta saavutettiin stabiilisuus kahdeksi viikoksi 49!C:ssa, kuten esimerkeissä 37-39 on osoitettu.

20 Olennainen kasvu polymeeri prosenttiosuudessa vähensi merkittävästi vaahtoa ja muutti vaahdon tuntua - vaahdon ollessa liukkaampaa kuin koostumukset, joissa oli anionista ristiinliittynyttä polymeeristä suspendoivaa ainetta. Lisäksi kaksi ei-ristiinliittyneistä natriumpolyakrylaateista 25 (esimerkit 37 ja 38) eivät olleet stabiileja 2 viikkoa 49 C : ssa .

Esimerkit 37-39 30 Formulaatio: 37 38 39

Nimike Komponentti Paino-% Paino-% Paino-% 1 natriumlauryyli- 27,5 27,5 25,5 sulfaatti (30 % akt.) 2 ALCOGUM? 9710 25,5 --- --- 35 (12 % akt.) 3 ALCOGUM1 AN10 --- 30,0 --- (10 % akt. )

II

43 98701 4 ALCOGUM' 296W --- --- 20,0 (15 % akt.) 5 kookosamidi MEA 2,0 2,0 2,0 6 setyyli- & stearyyli- 2,0 2,0 2,0 5 alkoholi 7 ei-haihtuva siliko- 3,00 3,00 3,00 niseos 75 % SF-96-50 25 % SE-30 kumi 10 8 AROSURF"' TA-100 1,5 1,5 1,5 9 amm.oniumlauryyli- 27,5 27,5 27,5 sulfaatti (30 % aktiivinen) 10 pehmeä vesi 6,9 1,9 11,9 15 11 isopropyylimyris- 2,0 2,0 2,0 taatti 12 D&C oranssi #4 (1 %) 0,1 0,1 0,1 13 tuoksu 0,35 0,35 0,35 14 KATHON* CG 0,05 0,05 0,05 20 15 GLYDANT* 0,10 0,10 0,10 16 ammoniumksyleeni- 2,0 2,0 2,0 sulfonaatti

Havaintoja: 25 "öljy-faasit" olivat kaikki äärimmäisen paksuja. Laimennuksen jälkeen panokset jäivät kohtalaisen viskooseiksi. Lisäksi 2 % ammoniumksyleenisulfonaattia täytyi lisätä panoksien riittäväksi laimentamiseksi.

30 Tulokset: 37 38 39 pH 27‘C 8,5 6,8 6,9 viskositeetti 10000 cps 17000 cps 5000 cps TA 80000 cps 120000 cps 36000 cps 35

Claims (24)

98701

1. Hiuksia hoitava shampookoostumus, jossa on veden emulsio; noin 5-65 paino-% anionista puhdistavaa surfaktanttia; noin 0,1-20 paino-% kationista di-pitkäketjuista alkyyli 5 kvaternääristä typpeä sisältävää hoitavaa ainetta, tunnettu siitä, että pitkillä alkyyliketjuilla, jotka ovat sitoutuneet typpiatomiin, on noin 12-22 hiiliatomia alkyyliketjua kohti; noin 0,5-10 paino-% pitkäketjuista rasva-alkoholia, jossa on noin 8-32 hiiltä pitkässä ketjussa; noin 0,5-10 10 paino-% ei-haihtuvaa silikonia; ja noin 0,1-5 % anionista ristiinliittynyttä polymeeristä suspendoivaa ainetta tai 0,1-5 % guarkumia.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen hiusten hoitoshampoo- 15 koostumus, tunnettu siitä, että ei-haihtuvaa silikonia on läsnä noin 1,5-5 paino-% määränä mainitusta koostumuksesta.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen hoitoshampookoostumus, tunnettu siitä, että mainittu kvaternäärinen typpeä sisäl- 20 tävä hoitava aine on kvaternäärinen ammoniumsuola, jossa on kaksi alkyyliradikaalia, joiden hiiliketjun pituus on noin 12-18 hiiliatomia radikaalia kohti.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen hoitoshampookoostumus, 25 tunnettu siitä, että mainittua kvaternääristä typpeä sisäl tävää hoitavaa ainetta on noin 1-3 paino-% koostumuksesta.

5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen hoitoshampookoostumus, tunnettu siitä, että mainittua pitkäketjuista rasva-alkoho- 30 lia on noin 2-5 paino-% määränä mainitusta koostumuksesta.

. 6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu • siitä, että ei-haihtuvan silikonin viskositeetti 25°C:ssa on vähintään 5 cSt ja kiehumispiste 760 mmHgrssä ja 3 5 25°C:ssa vähintään 250°C.

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että polymeerinen suspendoiva aine on ristiinliitty-nyt akryylihartsi. 40 II 98701

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että ristiinliittynyt hartsi on polyakryylihappo tai polyakryylihapon metallisuola ja sitä on noin 0,1-3 paino-% määränä koostumuksesta. 5

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että polymeerinen suspendoiva aine on maleiinianhyd-ridin, metyylivinyylieetterin ja dieenin ristiinliittynyt terpolymeeri, jonka hiiliketjun pituus on Cj-CI8, jossa on 10 kaksoissidokset ensimmäisessä ja viimeisessä asemassa.

10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että dieenin hiiliketjun pituus on 10 hiiliatomia ja sitä on noin 0,1-3 paino-% määränä koostumuksesta. 15

11. Patenttivaatimuksen 1 mukainen hiusten hoitoshampoo-koostumus, tunnettu siitä, että mainittu pitkäketjuinen rasva-alkoholi valitaan ryhmästä, joka koostuu setyylial-koholista, stearyylialkoholista ja niiden seoksista. 20

12. Patenttivaatimuksen 1 mukainen hoitoshampookoostumus, tunnettu siitä, että mainittu kvaternääristä typpeä sisältävä hoitava aine valitaan ryhmästä, joka koostuu (a) yhdisteistä, joissa on vain kaksi pitkää hiiliketjua ja kaksi 25 identtistä tai erilaista lyhytketjuista aikyyliryhmää, joissa on 1-4 hiiliatomia sitoutunut kvaternääriseen typpi-atomiin, (b) yhdisteistä, joissa on kaksi pitkää hiiliketjua, yksi bentsyyliryhmä ja yksi lyhytketjuinen alkyyliryh-mä, jossa on 1-4 hiiliatomia sitoutuneena kvaternääriseen 30 typpiatomiin ja (c) yhdisteistä, joissa on 2 pitkää hiili- ketjua, yksi vetyatomi ja yksi lyhytketjuinen alkyyliryhmä, jossa on 1-4 hiiliatomia sitoutuneena kvaternääriseen typpiatomiin.

13. Menetelmä patenttivaatimuksen 1 mukaisen hoitavan shampookoostumuksen valmistamiseksi, jossa: kuumennetaan veden, anionisen, polymeerisen suspendoivan aineen ja anionisen surfaktantin seos lämpötilaan, joka on rasva-alkoholin sulamispisteen yläpuolella; 98701 lisätään ei-haihtuva silikoni mainittuun alkoholiliuokseen kaksi- faasikoostumuksen muodostamiseksi; ravistellaan voimakkaasti kaksi-faasikoostuimista silikonin rikkomiseksi pieniksi pisaroiksi; 5 lisätään di-pitkäketjuinen alkyyli kvaternääristä typpeä sisältävää hoitavaa ainetta ennen tai jälkeen mainitun voimakkaan ravistelun samalla pitämällä kaksi-faasikoostumuksen lämpötila mainitun hoitavan aineen sulamispisteessä tai sen yläpuolella stabiilin emulsion muodostamiseksi, jonka 10 viskositeetti on noin 5000-20000 cps.

14. Patenttivaatimuksen 13 mukaiseen menetelmään kuuluu vielä, että lisätään 1-20 % vettä ja tasasuhteinen määrä anionista surfaktanttia koostumukseen mainitun voimakkaan 15 ravistelun jälkeen.

15. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittua haihtuvaa silikonia on noin 1,5-5 paino-% määränä mainitusta koostumuksesta. 20

16. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu kvaternääristä typpeä sisältävä hoitava aine on kvaternäärinen ammoniumsuola, jossa on kaksi alkyyliradikaalia, joiden hiiliketjun pituus on noin 12-18 25 hiiliatomia radikaalia kohti.

17. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittua kvaternääristä typpeä sisältävää hoitavaa ainetta on noin 2-3 paino-% koostumuksesta. 30

18. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittua pitkäketjuista rasva-alkoholia on noin 2-5 paino-% määränä mainitusta koostumuksesta.

19. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ei-haihtuvan silikonin viskositeetti 25°C:ssa on vähintään 5 cSt ja kiehumispiste 760 mmHg:ssä ja 25°C: ssa vähintään 250°C. Il 98701

20. CH3 polymeeri, jossa n=2-10000, ja sitä on noin 0,1-3 paino-% määränä koostumuksesta.

20. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polymeerinen suspendoiva aine on ristiinliitty-nyt akryylihartsi.

21. Patenttivaatimuksen 20 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ristiinliittynyt hartsi on polyakryylihappo tai polyakryylihapon metallisuola ja sitä on noin 0,1-3 paino-% määränä koostumuksesta.

22. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polymeerinen suspendoiva aine on akryyliamidin ja sulfonihapon ristiinliittynyt kopolymeeri.

23. Patenttivaatimuksen 22 mukainen menetelmä, tunnettu 15 siitä, että ristiinliittynyt hartsi on O CH3 Il I (CH2 = CH - C - N - C - CH - S03H) n I I

24. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu pitkäketjuinen rasva-alkoholi valitaan ryhmästä, joka koostuu setyylialkoholista, stearyylialkoho-lista ja niiden seoksista. 48 98701