FI96037C - Dispergoitu hiukkasmainen koostumus - Google Patents

Dispergoitu hiukkasmainen koostumus Download PDF

Info

Publication number
FI96037C
FI96037C FI893961A FI893961A FI96037C FI 96037 C FI96037 C FI 96037C FI 893961 A FI893961 A FI 893961A FI 893961 A FI893961 A FI 893961A FI 96037 C FI96037 C FI 96037C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
dispersant
group
composition according
composition
formula
Prior art date
Application number
FI893961A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI893961L (fi
FI96037B (fi
FI893961A0 (fi
Inventor
Kevin Lawson Birkett
Original Assignee
Ici Plc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ici Plc filed Critical Ici Plc
Publication of FI893961A0 publication Critical patent/FI893961A0/fi
Publication of FI893961L publication Critical patent/FI893961L/fi
Publication of FI96037B publication Critical patent/FI96037B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI96037C publication Critical patent/FI96037C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/02Organic and inorganic ingredients
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/14Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • C08G77/16Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to hydroxyl groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/20Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/70Siloxanes defined by use of the MDTQ nomenclature

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)

Description

96037
Dispergoitu hiukkasmainen koostumus Tämä selitys kuvaa keksintöä, joka koskee tiivis-tyskoostumusta, joka käsittää dispersion, jossa on hieno-5 jakoista hiukkasmaista kiinteää ainetta silikonihartsifor-mulaatiossa dispergoivan aineen läsnäollessa. Keksintö koskee myös menetelmää tällaisen koostumuksen valmistamiseksi .
Koostumus 10 Esillä olevan keksinnön avulla saadaan tiivistys tä! kittikoostumus, joka käsittää dispersion, jossa on hienojakoista hiukkasmaista kiinteää ainetta silikonihart-siformulaatiossa sellaisen dispergoivan aineen läsnä ollessa, joka käsittää ainakin yhden ryhmän, jolla on kaava 15 I:
- (O - A - C0)n - I
jossa A on kaksiarvoinen alifaattinen radikaali, jossa on 20 8-35 hiiliatomia ja jossa vähintään neljä hiiliatomeista on suoraan happiatomin ja karbonyyliryhmän välissä; ja n on 1 - 10.
On edullista, että hienojakoisen hiukkasmaisen kiinteän aineen hiukkasen halkaisija on keskiarvoltaan 25 alle 100 mikronia, edullisemmin alle 25 mikronia ja erityisesti alle 10 mikronia.
Koostumus voi sisältää 1 - 90 %, mutta edullisesti 10 - 70 %, ja edullisemmin 20 - 50 % painosta hienojakois- Λ ta hiukkasmaista kiinteää ainetta. Koostumus voi sisältää . 30 0,5 - 25 %, mutta edullisesti 0,5 - 10 %, ja edullisemmin 1 - 10 %, esimerkiksi noin 2 % painosta dispergoivaa ainetta, perustuen hienojakoisen kiinteän aineen painoon.
Koostumus voidaan valmistaa sekoittamalla aineosat yhteen haluttuina osuuksina ja suorittamalla niille jokin 35 menetelmä, jota yleisesti käytetään dispergoitaessa hiuk- 96037 2 kasmaisia aineita hartseihin. Tällaisessa dispersiomene-telmässä yleisesti käytettäviä välineitä ovat ruiskupuris-timet, muottiinruiskuttimet, sisäsekoittimet, Banbury-se-koittimet mukaan lukien, Z-terä- ja sigma-teräsekoittimet 5 ja kaksitelamyllyt. On edullista sekoittaa dispergoiva aine perusteellisesti silikonihartsiformulaation kanssa ennen kuin hienojakoinen hiukkasmainen kiinteä aine lisätään sekoittaen mukaan.
Koostumus voi sisältää muita tunnettuja aineosia, 10 kuten ristiinsilloittavia aineita, ketjunpidennysaineita, fungisidejä, bakterisidejä, kiihdyttimiä, antioksidantte-ja, antistaattisia aineita, kiinnitysaineita, muotista irtoamista helpottavia aineita, pehmittimiä, liukuaineita, UV-stabilisaattoreita, viskositeetin säätelyaineita, kata-15 lysaattoreita, pigmenttejä jne.
Esillä olevan koostumuksen odottamattomana ominaisuutena on se, että sillä on alhaisempi viskositeetti kuin tunnetulla silikonipohjäisellä tiivistysaineella, joka ei sisällä aikaisemmin määritettyä dispergoivaa ainetta, kor-20 keammissa leikkausarvoissa, mutta päinvastoin sillä on alhaisemmissa leikkausarvoissa korkeampi viskositeetti kuin tunnetulla silikonipohjäisellä tiivistysaineella. Tämä tarkoittaa sitä, että käyrät, jotka kuvaavat leikkausarvon suhdetta viskositeettiin ja jotka on piirretty kahdelle *' 25 tiivistyskomponentille, joista toisessa on dispergoivaa ainetta, toisessa ei, leikkaavat toisensa. Viskositetti/-leikkausarvokäyrien, jotka on piirretty mille tahansa esillä olevan keksinnön mukaiselle koostumukselle, joka sisältää tässä määritellyn dispergoivan aineen sekä tunne-. 30 tulle koostumukselle, joka ei sisällä dispergoivaa ainet ta, leikkauspiste voi vaihdella viskositeetin ja leikkausarvon laajoissa rajoissa erilaisten aineosien osuuksien ja ominaisuuksien mukaan.
Koska viskositeetti/leikkausarvokäyrät leikkaavat 35 toisensa, esillä olevasta koostumuksesta voidaan tehdä 96037 3 helpommin työstettävä asetusvaiheessa, kun se joutuu kovaan leikkausrasitukseen, mutta välittömästi asetuksen jälkeen, kun se ei altistu suurille leikkausrasituksille, se geeliytyy tehokkaasti siten, että se pysyy siinä muo-5 dossa, jossa se asetettiin.
Kiinteä aine
Kiinteä aine voi olla mikä tahansa täyteaine, jat-koaine, pigmentti tai vähintään kahden tällaisen yhdistelmä, jonka toivotaan jakaantuvan ja stabiloituvan hienoksi 10 jakaantuneeseen tilaan silikonitiivitysformulaatiossa.
Edullinen kiinteä aine on jatkoaine, kuten talkki, kaoliini, piioksidi, kalsiumkarbonaatti, raskassälpä ja liitu.
Sopivia pigmenttejä ovat kaikki tunnettujen pig- 15 menttiluokkien pigmentit, joita on kuvattu esimerkiksi julkaisussa Third Edition of the Colours Index (1971) ja myöhemmissä korjatuissa painoksissa sekä näiden täydennysosissa, kappaleessa, jonka otsikkona on "Pigmentit".
Silikonlhartsiformulaatio 20 Silikonlhartsiformulaatio sisältää hartsin, jossa on siloksaaniryhmiä toistuvina yksikköinä, esimerkkinä yksikköjä, joilla on tässä edempänä määritettävä yleinen kaava II. Silikonihartsiformulaatio voi olla seos, jossa on kahta tai useampaa silikonihartsla ja se käsittää edul-*' 25 lisesti suhteellisen korkean molekyylipainon omaavan ris- tiinsillottuvan polysiloksaanin ("hartsi"), joka on pehmitetty alhaisen molekyylipainon omaavalla juoksevalla po-lysiloksaanilla (neste).
Hartsi sisältää edullisesti suuren määrän yhtä tai . 30 useampaa yksikköä, jolla on yleinen kaava II: CH3
- Si - 0 - II
i
X
4 96037 jossa X on -CH3, -CH2CH3, -CH=CH2 tai -C6H5 ja hartsissa on terminaali-hydroksiryhmiä siten, että se on ristiinsilloi-tettavissa. Hartsi sisältää edullisesti riittävästi kaavan II mukaisia yksikköjä, jotta molekyylipainoksi tulee 5 10 000 - 500 000. Hartsin molekyylipaino on tavallisesti sellainen, että hartsin viskositeetti on rajoissa 1 000 -100 000 cps. Hartsi on edullisesti homopolymeeri, jossa om dimetyylisiloksaaniyksikköjä, joissa X on CH3, mutta se voi olla myös kopolymeeri, joka sisältää yksikköjä, joissa X 10 on metyyli ja edelleen yksikköjä, joissa X on vinyyli tai fenyyli.
Neste käsittää edullisesti suuren määrän kaavan II mukaisia yksikköjä ja sen viskositeetti on rajoissa 100 -10 000 cps. Neste on edullisesti homopolymeeri, jossa on 15 dimetyylisiloksaaniyksikköjä ja se päättyy edullisesti trimetyylisilyyliryhmillä.
Silikonihartsiformulaatio käsittää edullisesti seoksen, jossa on hartsia ja nestettä painosuhteessa 10:1 - 1:2 ja edullisemmin painosuhteessa 5:1 - 1:1.
20 Dispergoiva aine
Keksinnölle in tunnusomaista, että dispergoiva aine käsittää ainakin yhden kaavan III tai IV mukaisen disper-goivan aineen
•’25 T - CO -[- O - A - CO - 0*J+ III
T - CO -[- O - A - CO -]n - R IV
joissa kaavoissa A on kaksiarvoinen alifaattinen radikaali, jossa on 8 - 35 . 30 hiiliatomia ja jossa vähintään neljä hiiliatomeista on 1. suoraan happiatomin ja karbonyyliryhmän välissä; T on valinnaisesti substituoitu alkyyli, alkenyyli, syk-loalkyyli, polysykloalkyyli, aryyli tai polyaryyli; p on 1 tai 2 kaavassa III, ja 35 J on H, alkalimetalli, NH4 tai substituoitu ammonium, jossa 5 - 96037 p on 1 tai maa-alkalimetalli kun p on 2; R kaavassa IV on ryhmä, jossa on typpiatomi aminoryhmän tai ammoniumsuolaryhmän muodossa; ja n on 1 - 10.
5 Ketjun päättävän ryhmän, T, tarkka rakenne ei ole kriittisen tarkka, edellyttäen että se on reagoimaton koostumuksen muiden komponenttien kanssa normaaleissa me-netelmäolosuhteissa, joihin se joutuu. Siinä ei ole edullisesti ioniaktiivisia ja vahvasti polaarisia ryhmiä ja 10 sen molekyylipaino on edullisesti pienempi kuin 300 ja siinä on ainoastaan C- ja H- tai C-, H- ja O-atomeja.
Kun dispergoiva aine valmistetaan polyesteröimällä hydroksialkyyli- tai hydroksialkenyylikarboksyylihappoa, HO-A-COOH, pääteryhmä, T, voi olla HO-A- tai H-A-, joka on 15 johdettavissa itse hapoista tai ei-hydroksyyli-analogeis- ta, joita on tavallisesti mukana tällaisten happojen kaupallisissa laaduissa. T voidaan kuitenkin johtaa mistä tahansa tunnetusta haposta, joka on lisätty polyesteröinti-reaktioseokseen, kuten etikkahaposta, fenyylietikkahapos-20 ta, lauryylihaposta, bentsoehaposta, abietiinihaposta jne., kuten tässä edempänä kuvataan.
T-ryhmä on edullisesti alkyyli tai alkenyyli, jossa on korkeintaan 35 hiiliatomia, erityisesti 7 - 25 ja erityisemmin 7-20 hiiliatomia ja tällaisia ovat heptyyli, ’ 25 oktyyli, undekyyli, dodekyyli, oktadekyyli, oktadekenyyli, oktadekadienyyli, heptadekyyli, heptadekenyyli, heptadeka-dienyyli tai tällainen ryhmä, joka on substituoitu jollakin seuraavista: hydroksi-, halogeeni- tai alkoksiryhmä, erityisesti C^-alkoksi, jolloin ovat kyseessä 12-hydrok-30 sioktadekyyli ja 12-hydroksioktadekenyyli. T-ryhmä voi vaihtoehtoisesti olla C^_g-sykloalkyyliryhmä, kuten syk-loheksyyli; polysykloalkyyliryhmä, esimerkiksi polysyklinen terpenyyliryhmä, joka on johdettavissa luonnollisesti esiintyvistä hapoista, kuten abietiinihaposta; aryyliryh-35 mä, kuten fenyyli; aralkyyliryhmä, kuten bentsyyli, ja po- - 96037 ____ Γ 6 lyaryyliryhmä, kuten naftyyli, bifenyyli, stilbenyyli ja fenyylimetyylifenyyli. Tällaiset ryhmät ovat edullisesti substituoimattomia tai ne on substituoitu ryhmällä, joka on jokin seuraavista: hydroksi, halogeeni ja Cj_4-alkoksi.
5 Kaksiarvoisessa alifaattisessa radikaalissa, A, on edullisesti 8-14 hiiliatomia, jotka ovat suoraan happiatomin ja karbonyyliryhmän välissä. On erityisen edullista, että A on aikeeni- ja alkenyleeniryhmä, kuten: 10 ch3 - (CH2)5 - C -(CH2)10-
H
tai 15 CH3 - (CH2)5 - C - CH2 - CH - CH -(CH2)7-
H
Kaavassa III, jossa J on metalli, edullisia metal-20 le ja ovat alkalimetallit, erityisesti natrium-, kalium- ja maa-alkalimetallit, erityisesti kalsium. Kun J on substituoitu ammoniumryhmä, edullisia ryhmiä ovat ryhmät, jotka on johdettu alkyyliamiineista, kuten oktadekyylrämiini, dietyyliamiini ja trietyyliamiini; aryyliamiineista, kuten 25 aniliini ja toluidiini; ja oligo- ja polyamiineista, erityisesti oligo- ja poly-C -alkeeniamiineista, kuten ety- 2-4 leenidiamiini, dietyleenitriamiini, trietyleenitetra-amii-ni ja polyetyleeni-imiinit. Kun J on oligo- ja polyalkyy-li-imiini, kuhunkin ketjuun on edullisesti kiinnittynyt 30 vähintään kaksi esteriryhmää. Lisää yksityiskohtia ja esimerkkejä kaavan III mukaisista yhdisteistä annetaan julkaisuissa GB 1 342 746 ja GB 2 001 083.
Kaavassa IV R-ryhmä on edullisesti kiinnittynyt esteriryhmässä olevaan karbonyyliryhmään happiatomin tai 35 typpiatomin (erikseen amino- tai ammoniumsuolaryhmässä 96037 7 olevasta typpiatomista) välityksellä ja mainittu atomi on mukana R:ssä siten, että muodostuu esteri- tai amidisidos esteriryhmässä olevan karbonyyliryhmän kanssa. Edullinen rakenne R:lle on: 5
X - G - Y
jossa
X on O tai N-W
10 G on kaksiarvoinen yhteenliittävä ryhmä W on inertti substituentti ja Y on amino- tai substituoitu ammoniumsuolaryhmä.
Amino- tai ammoniumsuolaryhmällä, Y, on edullisesti kaava: 15 /R‘ - N tai -* N - R3 v ^R2 R2 20 jossa R1, R2 ja R3 ovat kukin itsenäisesti alifaattinen tai alisyklinen tai aryylialifaattinen ryhmä, jossa on korkeintaan 20 hiiliatomia ja V on anioni. R1 - R3 ovat edullisesti: C12Q-alkyyli, ε2_20”3ΐ1ζβηγγ^*' C4-I0-Sykloalicyy-li tai C^_1Q-aralkyyli. Vaihtoehtoisesti ryhmä Y voi olla 25 oligo- tai polyamiini, erityisesti poly-C2_^-alkyleeni- imiini tai siitä johdettava immoniumsuolaryhmä. Kun Y on polyamiini, se on edullisesti kiinnittynyt kahteen tai useampaan esteriryhmään. Sopivia anioneja ovat epäorgaanisten ja orgaanisten happojen anionit ja orgaanisia hap-30 poja ovat värilliset ja värittömät hapot, joskin on edul-♦· lista, ettei anioni ole värillinen, ellei koostumuksessa olevan pigmentin dispergoimiseksi tarvita dispergoivaa ainetta. Esimerkkejä sopivista kaavan IV mukaisista yhdisteistä esitetään julkaisuissa GB 1 373 660 ja GB 35 2 001 083.
• 96037 8
Kaksiarvoinen yhteenliittävä ryhmä, G, on mikä tahansa tarkoituksenmukainen ryhmä, joka liittää amino- tai ammoniumsuolaryhmän typpi- tai happiatomiin, X, ja joka ei sisällä reaktiivisia ryhmiä tai substituentteja, jotka 5 häiritsisivät dispergoivan aineen dispergoivia ominaisuuksia. Sopivia ryhmiä ovat C1.6-alkyleeni, erityisesti ^q-alkyleeni, C2_g-alkylenyleeni, fenyleeni, erityisesti 1,4-fenyleeni, syklohekseeni, erityisesti 1,4-syklohekseeni ja nämä ovat edullisesti substituoimattomia, mutta niissä voi 10 olla substituentteja, edullisesti joitakin seuraavista: C^-alkyyli, C^-alkoksi, hydroksi ja halogeeni.
Kun X on N-W, W on inertti substituentti ja se on edullisesti jokin seuraavista: 2o_alkyyli, monosyklinen aryyli, erityisesti fenyyli, C^g-sykloalkyyli, erityises-15 ti sykloheksyyli ja aralkyyli, erityisesti bentsyyli. Vaihtoehtoisesti W yhdessä yhden aminoryhmässä olevan substituenttiryhmän, R1, kanssa voi muodostaa yhteen liittävän ryhmän siten, että G, W ja R1 sekä typpiatomit, joihin ne ovat kiinnittyneet, muodostavat heterosyklisen ryh-20 män:
W - R
I I
- N N - \/
G
25 Kun pääteryhmässä, T, oleva valinnainen substi tuentti on hydroksi, dispergoiva aine voidaan valmistaa polymeroimalla hydroksikarboksyylihappo ja valinnaisesti sen jälkeen neutraloimalla se sopivan emäksen kanssa tai saattamalla se reagoimaan polyamiinin tai aminolin kanssa, 30 jolloin muodostuu esteri tai amidi. Kun T on substituoitu-maton tai siinä on erilainen substituentti, polymerointia voidaan muunnella siten, että otetaan mukaan ketjun päättävä karboksyylihappo, jolla on kaava:
II
9 96037
T - CO - OH
Kussakin tietyssä dispergoivassa aineessa mukana olevassa polymeeriketjussa n on kokonaisluku. Useimpien 5 oligomeeri-ja polymeerimateriaalien tapauksissa dispergoi- va aine käsittää kuitenkin polymeeriketjuja, joilla on erilaiset ketjunpituudet ja tällainen on kaavojen III ja IV mukaisten materiaalien seos, jossa n:n arvo on erilainen. Tästä syystä kaavojen III ja IV mukaisissa dispergoi-10 vissa aineissa n:n arvo on keskiarvo ja tavallisesti keskiarvo ei ole kokonaisluku.
Dispergoivan aineen muodostamiseksi käytetty poly-merointimenetelmä voidaan suorittaa siten, että kuumennetaan sopivaa hydroksikarboksyylihappoa, valinnaisesti so-15 pivan ketjun päättävän aineen, kuten ei-hydroksyylisubsti-tuoidun karboksyylihapon kanssa, edullisesti esteröintika-talyytin, kuten tetrabutyylititanaatin, zirkoniumnaftenaa-tin, sinkkiasetaatin tai tolueenisulfonihapon läsnäollessa, lämpötilassa 150 - 250 °C. Esteröintireaktion aikana 20 muodostuva vesi poistetaan reaktioväliaineesta ja tämä voidaan suorittaa tarkoituksenmukaisesti ohjaamalla typpi-virtaus kulkemaan reaktioseoksen yli tai suorittamalla reaktio liuottimen, kuten tolueenin tai ksyleenin läsnäollessa ja tislaamalla muodostunut vesi pois.
25 Kun dispergoiva aine on metallisuolan muodossa, se voidaan tarkoituksenmukaisesti valmistaa kuumentamalla esteröintireaktion tuotetta metallin oksidin, hydroksidin tai karbonaatin kanssa tarkoituksenmukaisessa lämpötilassa, esimerkiksi lämpötilassa 150 - 250 °C. Kun dispergoiva 30 aine on ammoniumsuola, se voidaan tarkoituksenmukaisesti ♦· valmistaa kuumentamalla esteröintireaktion tuotetta sopi van amiinin kanssa tarkoituksenmukaisessa lämpötilassa, esimerkiksi lämpötilassa, joka on aivan esteröintireak-tiotuotteen sulamispisteen yläpuolella. Tällaisia suoloja 35 voidaan valmistaa myös in situ jauhamistapahtuman aikana.
10 96037
Kun dispergoiva aine on esteri tai amidi (X on 0 tai N-W kaavassa IV), se voidaan muodostaa siten, että saatetaan polyamiini tai aminoli reagoimaan esteröintireaktiotuot-teen kanssa lämpötilassa, joka on edullisesti 150 - 250 -5 °C, jossa lämpötilassa saadaan aikaan esteri- tai amidi- ryhmän muodostuminen. Kuitenkin, riippuen käytettävistä reaktio-olosuhteista, dispergoiva aine voi käsittää seoksen, jossa on kaavojen III ja IV mukaisia yhdisteitä.
Keksintöä valaistaan edelleen seuraavilla esimer-10 keillä, joissa kaikki osat ja prosentit ovat painon mukaan ellei toisin ole ilmoitettu.
Dispergoiva aine 1
Seosta, jossa oli 1 000 g kaupallista laatua olevaa 12-hydroksisteariinihappoa (HSA) ja 1 g tetrabutyylitita-15 naattia, sekoitettiin typpiatmosfäärissä 16 tuntia lämpötilassa, joka oli 170 - 180 °C. Tuote oli viskoosinen neste, jonka happoluku oli 34 mg KOH/g. Siten sen molekyyli-paino oli 1 650 ja n:n keskiarvo oli 4,5.
Dispergoiva aine 2 20 Seosta, jossa oli 100 g steariinihappoa, 335 g kau pallista laatua olevaa 12-hydroksisteariinihappoa (HSA) ja 0,9 g tetrabutyylititanaattia, sekoitettiin typpiatmosfää-rissä lämpötilassa, joka oli 170 - 180 °C, noin 16 tuntia, jolloin sen happoluku oli 73 mg KOH/g. Tuote on vaalean-25 ruskeaa ja se kiinteytyi osittain huoneenlämpötilassa. Sen molekyylipaino oli 768 ja n:n keskiarvo 1,6.
Disperooivat aineet 3-5
Taulukossa 1 luetellaan sarja valmistuksia, jotka suoritettiin samalla tavalla kuin kuvattiin dispergoivan 30 aineen 2 tapauksessa, mutta käytettiin taulukossa 1 ilmoi-·· tettuja määriä steariinihappoa (SA) ja 12-hydroksistearii nihappoa (HSA) kaupallista laatua olevan HSA:n sijaan. Dispergoivilla aineilla oli taulukossa 1 annetut ominaisuudet .
Il 96037 11
Taulukko 1
Dispergoiva Paino Paino Happoluku Molekyyli- n:n kes-aine nro SA HSA (mg KOH/g) paino kiarvo 3 112 150 94,4 594 1,0 54 45 150 66,7 841 1,8 5 25 150 48,9 1 147 2,87
Dispergoiva aine 6
Seosta, jossa oli risiiniöljyhappoa (NOUR-happo CS
10 80 AKZ0:sta, NOUR on tavaramerkki), 43 g oleiinihappoa ja 0,3 g tetrabutyylititanaattia, sekoitettiin typpiatmosfäärissä lämpötilassa, joka oli 170 - 180 °C, noin 16 tuntia, jolloin sen happoluku oli 76,7 mg KOH/g. Tuote oli vaaleanruskeaa nestettä, jonka molekyylipaino oli 731 ja n:n 15 keskiarvo 1,6.
Dispergoiva aine 7
Seosta, jossa oli 10 g (0,0137 mol) dispergoivaa ainetta 6 ja 2,04 g (0,0137 mol) trietanoliamiinia, kuumennettiin noin 100 eC:seen ja sitten annettiin jäähtyä 20 huoneenlämpötilaan.
Dispergoiva aine 8
Seosta, jossa oli 300 g kaupallista laatua olevaa 12-hydroksisteariinihappoa, 85 g oleiinihappoa ja 0,8 g tetrabutyylititanaattia, sekoitettiin typpiatmosfäärissä ’ 25 lämpötilassa, joka oli 170 - 180 °C, noin 10 tuntia, jol loin happoluku oli 73 mg KOH/g. Tuote oli vaaleanruskeaa nestettä, jonka molekyylipaino oli 768 ja n:n keskiarvo 1,7.
Esimerkki 1 30 Koostumus 1, joka on seuraavan valmistusohjeen mu- kainen:
Hartsi 1 45,5 g
Kalsiumkarbonaatti 25,0 g
Neste 1 23,5 g 35 Dispergoiva aine 2 0.5 g
Yhteensä 94,5 g 12 96037 valmistettiin sekoittamalla aineosia keskenään Z-teräse-koittimessa (Beken) 30 minuutin ajan, kunnes saatiin homogeeninen seos, jossa kalsiumkarbonaatti oli tasaisesti dispergoitunut silikonimateriaaleihin.
5 Hartsi 1 on hydroksiryhmään päättyvä polydimetyyli- siloksaani, jonka viskositeetti on 50 000 cps ja keskimääräinen molekyylipaino 85 000 (Polymeeri D, ICI) Kalsiumkarbonaatti on WINN0FIL (ICI)
Neste on metyyliryhmään päättyvä polydimetyylisi-10 loksaani, jonka viskositeetti on 1 000 cps 25 eC:ssa (Flll/1000, ICI).
Koostumuksen 1 viskositeetti mitattiin eri leikkausarvoilla ja tulokset esitetään kaaviossa 1 käyränä, joka kuvaa viskositeetin (poisi) riippuvuutta leikkausar-15 vosta (s-1) (käyrä 1). Kaaviossa 1 esitetään myös käyrä, joka kuvaa viskositeetin riippuvuutta leikkausarvosta ja joka on piirretty koostumukselle 1C, joka on sama kuin koostumus 1, paitsi että siinä on dispergoivaa ainetta 2 (käyrä 2). Kaaviosta 1 käy selvästi ilmi, että koostumuk-20 sella 1 on alhaisempi viskositeetti korkeammilla leikkausarvoilla (yli 10 s-1) ja että koostumuksella 1 on korkeampi viskositeetti alhaisemmilla leikkausarvoilla (alle 5 s"1)· Esimerkki 2
Koostumus 2, joka on seuraavan valmistusohjeen mu- - 25 kainen:
Hartsi 1 45,0 g
Kalsiumkarbonaatti 40,0 g
Neste 1 15,0 g
Dispergoiva aine 2 0,8 σ 30 Yhteensä 100,8 g ·· valmistettiin sekoittamalla aineosia keskenään Z-teräse- koittimessa (Beken) 30 minuutin ajan, kunnes saatiin homogeeninen seos, jossa kalsiumkarbonaatti oli tasaisesti dispergoitunut silikonimateriaaleihin.
Il 96037 13
Koostumuksen 2 viskositeetti mitattiin eri leikkausarvoilla ja tulokset esitetään kaaviossa 2 käyränä, joka kuvaa viskositeetin riippuvuutta leikkausarvosta (käyrä 1). Kaaviossa 1 esitetään myös käyrä, joka kuvaa 5 viskositeetin riippuvuutta leikkausarvosta ja joka on piirretty koostumukselle 2C, joka on sama kuin koostumus 2, paitsi että siinä ei ole dispergoivaa ainetta 2 (käyrä 2). Kaaviosta 2 käy selvästi ilmi, että koostumuksella 2 on alhaisempi viskositeetti korkeammilla leikkausarvoilla 10 (yli 2 s'1) ja että esillä olevalla koostumuksella on korkeampi viskositeetti alhaisemmilla leikkausarvoilla (alle 1 s'1).
Esimerkki 3
Koostumus 3, joka on seuraavan valmistusohjeen mu- 15 kainen:
Hartsi 45,5 g
Kalsiumkarbonaatti 40,0 g
Neste 1 10,0 g
Dispergoiva aine 2 1.0 σ 20 Yhteensä 96,5 g valmistettiin esimerkeissä 1 ja 2 kuvatulla tavalla.
Käyrä, joka kuvaa viskositeetin riippuvuutta leikkausarvosta ja joka on piirretty koostumukselle 3 ja vastaava käyrä, joka on piirretty koostumukselle 3C, joka 25 vastaa koostumusta 3, paitsi että siinä ei ole dispergoivaa ainetta 2, osoittavat saman vaikutuksen kuin mitä havaittiin esimerkeissä 1 ja 2 ja leikkauspiste on kohdassa, jossa leikkausarvon suuruus on noin 1 s'1. 1 ♦

Claims (8)

96037
1. Tiivistys- tai kittikoostumus, joka käsittää dispersion, jossa on hienoksi jauhettua hiukkasmaista 5 kiinteää ainetta silikonihartsikoostumuksessa disper-goivan aineen läsnä ollessa, tunnettu siitä, että dispergoiva aine käsittää ainakin yhden kaavan III tai IV mukaisen dispergoivan aineen
10 T - CO O - A - CO -]n - 0"J+ III T - CO - [ - O - A - CO - ] n - R IV joissa kaavoissa A on kaksiarvoinen alifaattinen radikaali, jossa on 8 - 35 15 hiiliatomia ja jossa vähintään neljä hiiliatomeista on suoraan happiatomin ja karbonyyliryhmän välissä; T on valinnaisesti substituoitu alkyyli, alkenyyli, syk-loalkyyli, polysykloalkyyli, aryyli tai polyaryyli; p on 1 tai 2 kaavassa III, ja 20. on H, alkalimetalli, NH4 tai substituoitu ammonium, jossa p on 1 tai maa-alkalimetalli kun p on
2; R kaavassa IV on ryhmä, jossa on typpiatomi aminoryhmän tai ammoniumsuolaryhmän muodossa; ja n on 1 - 10. ••25 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että se sisältää 1-90 paino-% hienoksi jauhettua hiukkasmaista kiinteää ainetta ja 0,5 -25 paino-% dispergoivaa ainetta suhteessa hienoksi jauhettuun hiukkasmaiseen kiinteään aineeseen.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että silikonihartsikoostumus käsittää ristisilloittuvan polysiloksaanin, jonka viskositeetti on 1 000 - 10 0000 cps (1 - 100 Pa.s), ja joka on pehmennetty nestemäisellä polysiloksaanilla, jonka visko- 35 siteetti on 100 - 10 000 cps (0,1 - 10 Pa.s). Il 96037
4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että ristisilloittuva polysilok-saani käsittää yhden tai useamman ryhmän, jonka kaava on
5. Patenttivaatimuksen 3 tai 4 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että ristisilloittuva polysilok- 15 saani ja nestemäinen polysiloksaani ovat läsnä dispergoi-vassa aineessa painosuhteessa 10:1 - 1:2.
5 CH, - Si - O - i X jossa X on -CH3, -CH2CH3, -CH=CH2 tai -C6H5, ja jossa on pää-10 tehydroksiryhmiä, ja nestemäinen polysiloksaani käsittää useita kaavan II mukaisia ryhmiä, ja siinä on päätetrime-tyylisilyyliryhmiä.
6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että T on ryhmä HO - A tai H - A, jossa A on kuten on määritelty kaavoissa III ja IV.
7. Patenttivaatimuksen 1 tai 6 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että dispergoiva aine esitetään kaavalla III ja J on H.
8. Menetelmä patenttivaatimuksen 1 mukaisen tiivistys- tai kittikoostumuksen valmistamiseksi, t u n -·♦ 25 n e t t u siitä, että sekoitetaan yhteen hienoksi jauhet tu hiukkasmainen kiinteä aine, silikonihartsikoostumus ja kaavan III tai IV mukainen dispergoiva aine, ja dispergoi-daan hienoksi jauhettu hiukkasmainen kiinteä aine siliko-nihartsiin käyttäen ruiskupuristinta, muottiinruiskutinta, 30 sisäsekoitinta tai kaksitelamyllyä. • · < 96037
FI893961A 1988-08-30 1989-08-23 Dispergoitu hiukkasmainen koostumus FI96037C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB8820511 1988-08-30
GB888820511A GB8820511D0 (en) 1988-08-30 1988-08-30 Dispersed particulate composition

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI893961A0 FI893961A0 (fi) 1989-08-23
FI893961L FI893961L (fi) 1990-03-01
FI96037B FI96037B (fi) 1996-01-15
FI96037C true FI96037C (fi) 1996-04-25

Family

ID=10642907

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI893961A FI96037C (fi) 1988-08-30 1989-08-23 Dispergoitu hiukkasmainen koostumus

Country Status (12)

Country Link
US (1) US5418280A (fi)
EP (1) EP0358315B1 (fi)
JP (1) JPH02117983A (fi)
AT (1) ATE120218T1 (fi)
AU (1) AU614402B2 (fi)
CA (1) CA1340166C (fi)
DE (1) DE68921820T2 (fi)
ES (1) ES2069583T3 (fi)
FI (1) FI96037C (fi)
GB (1) GB8820511D0 (fi)
GR (1) GR3015531T3 (fi)
NZ (1) NZ230066A (fi)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1192206A1 (en) * 1999-06-18 2002-04-03 Eastman Chemical Company Amide-type polymer/silicone polymer blends and processes of making the same
DE10302743A1 (de) * 2003-01-24 2004-07-29 Goldschmidt Ag Verwendung von Siliconharzen als Dispergiermittel
KR101611497B1 (ko) 2008-08-13 2016-04-11 루브리졸 어드밴스드 머티어리얼스, 인코포레이티드 충진된 폴리비닐클로라이드 조성물

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3814722A (en) * 1971-12-29 1974-06-04 Gen Electric Heat curable polysiloxane compositions containing fibers
US3996059A (en) * 1971-12-30 1976-12-07 Imperial Chemical Industries Limited Dispersing agents
NL154542C (nl) * 1973-03-07 Rhone Poulenc Sa Werkwijze voor de bereiding van organopolysiloxanmengsels die bij kamertemperatuur tot bruikbare elastomeren harden, alsmede geheel of gedeeltelijk door middel van deze stoffen beschermde voorwerpen voor elektrische of elektronische doeleinden.
JPS6021044B2 (ja) * 1975-03-07 1985-05-25 ト−レ シリコ−ン株式会社 タイヤ成型用粉末離型剤組成物
GB2001083B (en) * 1977-07-15 1982-06-30 Ici Ltd Dispersing agents dispersions containing these agents and paints and links made from the dispersions
GB8617186D0 (en) * 1986-07-15 1986-08-20 Ici Plc Dispersed particulate composition
US4888380A (en) * 1988-09-26 1989-12-19 Dow Corning Corporation Clear, non-slumping silicone sealants

Also Published As

Publication number Publication date
AU614402B2 (en) 1991-08-29
FI893961L (fi) 1990-03-01
EP0358315A2 (en) 1990-03-14
NZ230066A (en) 1991-03-26
DE68921820D1 (de) 1995-04-27
GB8820511D0 (en) 1988-09-28
GR3015531T3 (en) 1995-06-30
ATE120218T1 (de) 1995-04-15
US5418280A (en) 1995-05-23
AU3897089A (en) 1990-03-08
CA1340166C (en) 1998-12-08
EP0358315B1 (en) 1995-03-22
FI96037B (fi) 1996-01-15
FI893961A0 (fi) 1989-08-23
EP0358315A3 (en) 1991-03-20
ES2069583T3 (es) 1995-05-16
DE68921820T2 (de) 1995-07-13
JPH02117983A (ja) 1990-05-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4857111A (en) Thixotropic formulations, use of polycarboxylic acid amides to produce them, and silica coated with polycarboxylic acid amides
CN101765641B (zh) 沥青的粘附和粘结改性剂
CA2075747C (en) Polyamide ester rheological additive, a solution containing the additive and thickened compositions containing the additive
EP0835910A1 (en) Curable resin compositions
KR101856394B1 (ko) 유기겔화제로서 사용되는 지환식 및 지방족 디아민-기반 지방산 디아미드
CA2327674A1 (en) Low viscosity liquid crystalline polymer compositions
EP0277420B1 (en) Polyamide rheological additive, a solution and thickened compositions containing it
CA1064689A (en) Rheological agents
CN105051122B (zh) 提高触变性的添加剂和含有所述添加剂的组合物
US6117935A (en) Rheology modifier for solvent-based coatings
FI96037C (fi) Dispergoitu hiukkasmainen koostumus
KR20100124219A (ko) 저분자량 4차 암모늄염 분산제를 함유하는 안료 상 변화 잉크
US4467055A (en) Filled polymeric compositions comprising novel polymer/filler interfacing additive
CA1154896A (en) Amine cross-linking compositions of polyepoxide elastomeric resins
US4937296A (en) Epoxy-amine coatings with carboxylic acid thixotropic additive
KR20140071230A (ko) 개질 다당 조성물을 포함하는 상변화 잉크
US4701484A (en) Asphalt compositions containing anti-stripping additives prepared from amines or polyamines and aldehydes
US5319062A (en) Method for curing an epoxy resin with a polyamide derived from a polyamide and a substantially non-cyclic dimer acid
JPH01301751A (ja) 熱硬化性ポリイミド樹脂組成物
GB2188330A (en) Thixotropic compositions and polyamides for use therein
WO2018193206A1 (fr) Composition émulsifiante de répandage pour le bitume
WO2022139593A1 (en) Amidines and solvent free method for their manufacture
CN119684597A (zh) 酰胺聚合物及其制备方法、聚酰胺液体流变助剂及其制备方法和应用
JPS5855992B2 (ja) インキソセイブツ

Legal Events

Date Code Title Description
BB Publication of examined application
MM Patent lapsed

Owner name: IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES PLC