FI88454B - Omslag foer tobaksprodukt och foerfarande foer dess framstaellning - Google Patents

Description

. 88454

Tupakointituotteen päällys ja menetelmä sen valmistamisek-si Tämä keksintö koskee tupakointituotteen päällystä, 5 joka sopivalla tupakkapylväällä varustettuna tuottaa jopa 75 % vähemmän hiukkasmaista sivuvirtaussavua kuin savukkeet, jotka on valmistettu käyttämällä tavanomaisia savu-kepaperipäällyksiä, ja menetelmiä sen valmistamiseksi.

Keksinnön tausta 10 Alan teollisuuden pyrkimyksenä on ollut vähentää näkyvää sivuvirtaussavua, jota useimmat tupakoimattomat pitävät ärsyttävänä ja vastenmielisenä. Jotkut sivuvirtaussavua käsittelevät patentit ovat seuraavanlaisia.

US-patenttijulkaisu 4 231 377 (W. K. Cline ja R. H.

15 Martin) koskee tupakkapanokselle tarkoitettua selluloosa-päällystettä, joka sisältää vähintään 15 % magnesiumoksi-dia ja vähintään 0,5 % kemiallista apuainetta, joka valitaan alkalimetalliasetaattien, -karbonaattien, -sitraat-tien, -nitraattien ja -tartraattien joukosta. Julkaisussa 20 esitetään sekä tupakointituote että menetelmä tupakointi-tuotteen valmistamiseksi. Lisäksi mainitussa patenttijulkaisussa esitetään, että julkaisussa käytettynä termin magnesiumoksidi piiriin kuuluvat sen hydraatti, magnesium- **·. hydroksidi, ja magnesiumoksidin ja magnesiumhydroksidin • · • · · 25 seokset.

• · · US-patenttijulkaisu 4 420 002 (W. K. Cline) koskee • · *’1 tupakkatuotteelle tarkoitettua selluloosapäällystä, joka • · · 'lii sisältää 5 - 50 % magnesiumhdroksiditäyteainetta, jonka • · « '·1 ’ keskivertohiukkaskoko on alle 10 pm, ja reagoimatonta • · *.·.· 30 magnesiumoksiditäyteainetta. Lisäksi tässä patenttijulkaisussa esitetään, että parhaita tuloksia saavutetaan lisää-mällä magnesiumhydroksiditäyteaine kuitumassaseokseen, jolloin saavutetaan läheinen kosketus kuitujen ja täyte- / . aineen välillä. Julkaisussa kuvataan sekä tupakointituo- * · · ’ 1 35 tetta että menetelmää tupakointituotteen valmistamiseksi.

···»» • ♦ • ♦ • · ♦ · · • · ♦ • · · • · · • ♦ 2 o 8 4 5 4 US-patenttijulkaisu 4 433 697 (W. K. Cline ja W. F. Owens) koskee tupakointituotteelle tarkoitettua selluloo-sapäällystä, joka sisältää 1 - 5 % keraamista kuitua ynnä magnesiumhydroksidi- ja/tai magnesiumoksiditäyteaineita.

5 Keraamiset kuidut ovat valittu monikiteisen alumiinioksidin, alumiinisilikaatin ja amorfisen alumiinioksidin joukosta. Tässä patenttijulkaisussa esitetään lisäksi, että keraamisen kuidun lisäämisellä saadaan aikaan kiinteämpi tuhka ja vielä suurempi sivuvirtauksen väheneminen kuin 10 tekniikan tasoa vastaava. Tässäkin julkaisussa esitetään sekä tupakointituote että menetelmä tupakointituotteen valmistamiseksi.

US-patenttijulkaisu 4 450 847 (W. F. Owens) koskee selluloosakäärettä, joka sisältää täyteaineena arkin kui-15 duille suoraan seostettua magnesiumhydroksidigeeliä sekä rinnakkaistäyteaineena reagoimatonta magnesiumoksidia tai kalsiumkarbonaattia tai kumpaakin. Tässä patenttijulkaisussa esitetään lisäksi erityisesti päällys, jossa on 2 -8 paino-% kaliumasetaattic. kemiallisena apuaineena. Maini-20 tussa patenttijulkaisussa esitetyt tärkeimmät tiedot koskevat "amorfisen magnesiumhydroksidigeelin" fysikaalisia ominaisuuksia ja tapaa, jolla mainitun geelin saostaminen kuidulle tai paperille, saa aikaan läheisemmän kosketuksen ···. 1a paperikuitujen täydellisen peiton in situ -saostuksen • · " - ---—— 25 aikana. Itse päällyksen lisäksi esitetään sekä tupakointi- • · · I.I tuote että menetelmä tupakointituotteen valmistamiseksi.

'** R. H. Martinin samanaikaisesti jätetyssä rinnak- * · · lii kaishakemuksessa esitetään selluloosapäällys, joka sisäl- • · · *·’ ’ tää korkeintaan 15 % seostettua magnesiumhydroksiditäyte- • · *.1.1 30 ainetta, korkeintaan 25 % hiukkasmaista magnesiumhydroksi- ditäyteainetta, 0 - 10 % kalsiumkarbonaattitäyteainetta ja korkeintaan 5 paino-% natrium- ja kaliumasetaattipalamis-kemikaaleja. Lisäksi hiukkasmaisen magnesiumhydroksidin . optimaalinen keskivertohiukkaskoko on suhteellisen suuri, • · t ' ’ 35 15 ym. Tämä suuri hiukkaskoko ei ole "ammattimiehen" odot- • · • 1 • · 1 • · · m m · • 99 • ·· • 9 3 88454 tama. Sivuvirran hiukkasaineksen vapautumisnopeuden alenemisen ilmoitetaan olevan jopa 80 %. Tarkkailija aistii savukkeen, jonka hiukkasmainen sivuvirtaussavu on vähentynyt 70 % tai enemmän, vähän, jos ollenkaan, sivuvirtaussa-5 vua tuottavaksi staattisen palamisen aikana.

Keksinnön lyhyt kuvaus Tämän keksinnön tarkoituksena on saada aikaan savukepaperi, jolla on hyvä ulkonäkö ja suuri opasiteetti ja joka käsiteltynä sopivan tupakkapylvään sisältäväksi 10 savukkeeksi palaa staattisesti optimaalisella nopeudella ja tuottaa jopa 75 % vähemmän hiukkasmaista sivuvirtaussavu a kuin savukkeet, jotka on valmistettu käyttämällä tavanomaisia savukepaperipäällyksiä. Tarkemmin määriteltynä nämä toivottavat fysikaaliset ja savuamisominaisuudet 15 saadaan aikaan sisällyttämällä suuriksi pitoisuuksiksi juuri seostettua magnesiumhydroksiditäyteainetta, joka valmistetaan säädellyllä saostusreaktiolla, jossa syntyy kovia, rakeisia, nopeasti laskeutuvia magnesiumhydroksidi-hiukkasia. Lisäksi voidaan käyttää hiukkasmalsia magne-20 siumhydroksidi- ja kalsiumkarbonaattirinnakkaistäyte- aineita toivottujen palamis- ja sivuvirtaussavuominaisuuk-sien optimoimiseksi.

Keksinnön yksityiskohtainen kuvaus

Selityksessä ja patenttivaatimuksissa termi "juuri 25 saostettu magnesiumhydroksidi" tarkoittaa saostuman käyt- • « ;***. tämistä ennen huomattavan agglomeroitumisen tapahtumista.

··· . .·. Edellä kuvatun tekniikan tason mukaisesti on *•4 * •j·^ kehitetty kaksi vähäisen sivuvirtauksen muodostavaa savu- * · · I. kepaperituotetta. Ensimmäinen on kaupallinen tuote, joka : : : • · 30 esitetään US-patenttijulkaisussa 4 450 847, ja jolla sään nöllisesti saadaan aikaan sivuvirtauksen hiukkasaineksen • · » · · *· *: vapautumisnopeuden nimellinen 50-%:inen väheneminen tavan- •44 *.· · omaisen savukkeen arvoon 2,1 ± 0,1 mg/min. Tämä paperi- * tuote sisältää 12 - 15 % in situ saostettua magnesiumhyd- • * ·...: 25 roksiditäyteainetta, 28 - 25 % kalsiumkarbonaattitäyte- • · • * • 4 4 • *4 • 4 4 »44 • 44 • 4 4 88454 ainetta ja noin 4 paino-% kalium- ja natriumasetaattipala-miskemikaaleja. Toinen, kehitteillä oleva tuote sisältää seostettua magnesiumhydroksidi-, hiukkasinaista magnesium-hydroksidi- ja kalsiumkarbonaattitäyteainetta ja 4 - 5 % 5 kalium- ja natriumasetaattipalamiskemikaaleja. Edullisen hiukkasmaisen magnesiumhydroksiditäyteaineen keskiverto-hiukkaskoko on suhteellisen suuri, 15 pm. Tämä tuote julkistetaan ja sille haetaan patenttia R. H. Martinin rin-nakkaishakemuksessa, joka on jätetty samana päivänä tämän 10 hakemuksen kanssa.

Vaikka mainitun R. H. Martinin hakemuksen mukainen tuote täyttää Ja Jopa ylittää sivuvirtaussavun vähentämistä koskevat vaatimukset, on sillä kolme optimaalisen alapuolella olevaa erityisominaisuutta, esimerkiksi 1) arkin 15 alhainen opasiteetti, 2) alhainen staattinen palamisnopeus ja 3) juuri ja juuri vaatimukset täyttävä tuhkan ulkonäkö. Kaikki nämä kolme ominaisuutta liittyvät hiukkasmaisen magnesiumhydroksidi täytteen suureen hiukkaskokoon, joka on osittain syynä sivuvirtaussavun tavattoman voimakkaaseen 20 vähenemiseen. Suuret magnesiumhydroksiditäyteainehiukkaset ovat paljon näkyvän valon tehokkaan sironnan kannalta optimaalisen hiukkaskoon yläpuolella, alentavat arkin staattista palamisnopeutta alentamalla sekä lämmönsiirtoa että palamiskartion reunalämpötilaa ja aiheuttavat väheni-

«•I

·.. 25 män koossapysyvän tuhkan hitaamman palamisnopeuden ja .···. luontaisen geometrisen vaikutuksensa vuoksi. Tarvitaan • keino edellä mainittujen kolmen ominaisuuden optimoimisek- t · « si vaikuttamatta merkittävästi mainitun julkaisun mukai- • m m • · · siin erinomaisiin sivuvirtausta vähentäviin ominaisuuk-?-:·** 30 siin.

Kirjallisuustutkimus osoitti, että magnesiumhydrok- • · sidin saostuksen aikana saatu magnesiumhydroksidin hiuk- «· · ·/ · kaskoko, lietteen viskositeetti, laskeutumisnopeus, sedi- .** j mentin tilavuus jne. riippuvat reagenssien lisäyksen stoi- • · · ’^1 35 kiometrisesta nopeudesta, pitoisuudesta, magnesiumsuolan • * 0 ♦ • » · • · · • « i * I · · f »I • · , 88454 anionista, hydroksidin kationista, lämpötilasta, sekoituksesta Jne. Näistä säätelevistä tekijöistä esitetään yhteenveto seuraavissa artikkeleissa: S. B. Kanungo, P. K. Pe ja U. P. Basu, Indian, J. Technol. 8 (1970) 23 ja O.

5 Sohnel ja J. Maracek, Kristal and Tecknik 13 (1978) 253. Erittäin tärkeää magnesiumhydroksidin hiukkaskoon säätelylle on reagoivien aineiden lisäysnopeus, esimerkiksi lisäämällä hydroksidi- ja magnesiumsuolakemikaaliekviva-lentteja yhdessä samalla tai lähes samalla nopeudella 10 (ekvivalenttia/aikayksikkö) saadaan rakeinen saostuma, jolla on suuri laskeutumisnopeus ja alhainen sedimentin tilavuus. Tämä merkitsee sitä, että yksittäiset magnesium-hydroksidihiukkaset tai aggregaatit ovat suhteellisen suuria, toisin kuin äärimmäisen pienet hiukkaset, joita 15 esiintyy hyvin hyytelömäisissä saostumissa, joiden laskeutumisnopeus on hyvin pieni ja sedimentin tilavuus suuri. Poikkeamiset täsmälleen yhtä suuresta lisäysnopeudesta näiden kahden reagenssin kohdalla johtavat magnesiumhyd-roksidilietteisiin, joilla on korkeampi viskositeetti, 20 alhaisempi laskeutumisnopeus ja suurempi sedimentin tila vuus, mikä on osoituksena pienemmistä hiukkasista ja voimistuvasta geelirakenteen muodostumisesta. Itse asiassa näiden kahden reagenssin suhteellisen lisäysnopeuden sää- » · täminen eri arvoihin, jotka ovat lähellä yhtä suurta (1:1) • · ::: 25 stoikiometrista nopeutta, muodostaa menetelmän magnesium- hydroksidilietteen ja siten hiukkaskoon säätelemiseksi.

• · · ; Lisäksi havainnot ovat osoittaneet, että "siemenmate- • · · riaalin", kuten saostuksen aikana lietteessä läsnä olevan • · · hiukkasmaisen magnesiumhydroksidin ja/tai kalsiumkarbonaa- • · · 30 tin, hiukkaskoko ja määrä vaikuttavat lietteen lopulliseen . . viskosit' *:tiin. tuloksena olevaan paperiin ja sen sa- • · * lm/ vuamisominaisuuksiin. Niinpä magnesiumhydroksidin hiukkas- • · · ’·[ * koko voidaan helposti optimoida saostuksen aikana säätele- :*·.· mällä edellä kuvattuja muuttujia.

• · • » • · • · · • ·· • « • · • ·· • · 5 8 4 54 6 Tämä kyky säädellä magnesiumhydroksidin hiukkas-kokoa on osoittautunut hyödylliseksi magnesiumhydroksidl-täyteainetta sisältävien vähäisen sivuvirran muodostavien savukepapereiden opasiteetin, palavuuden ja tuhkan ulko-5 näön parantamiseksi. Juuri seostettu magnesiumhydroksidi, jolla on suurempi keskivertohiukkaskoko Ja suurin piirtein neutraali varaus, ei peitä pellavakuituja yhtä tehokkaasti kuin hyvin pienet, voimakkaasti varautuneet magnesiumhyd-roksidihiukkaset, jolloin palavuus kasvaa. Tästä syystä 10 voidaan korvata aiemmin patentoidun ja kuvatun menetelmän mukaisesti valmistettu seostettu magnesiumhydroksiditäyte-aine kokonaan ja hiukkaskooltaan suuri hiukkasmainen magnesiumhydroksiditäyteaine osittain tai kokonaan säädellyllä menetelmällä valmistetulla saostetulla magnesiumhyd-15 roksidilla. Ja tuloksena on arkin palavuuden nettoparan-nus. Säädellyllä saostusmenetelmällä valmistetun magnesiumhydroksidin keskivertohiukkaskoko itse asiassa määrää staattisen palamisnopeuden ja sivuvirran hiukkasaineksen vapautumisuopeuden arkista. Sivuvirtaussavun väheneminen 20 on edelleen sangen erinomainen juuri saostetun magnesiumhydroksidin luonnostaan korkean aktiivisuuden ansiosta, olivatpa hiukkaset sitten suuria tai pieniä. Lisäksi suuremmat seostetut magnesiumhydroksidihiukkaset parantavat • · · arkin opasiteettia saamalla aikaan tehokkaan valon si- • · 25 roamisen ja arkin vetolujuutta suurentamalla kuitujen välistä sitoutumispinta-alaa.

» ♦ · ; Tämä keksintö muodostaa uuden keinon saada aikaan • · · suuria magnesiumhydroksiditäyteainepitoisuuksia vähäisen • · · sivuvirran muodostavassa savukepaperissa, jolla saadaan » · · 30 aikaan erinomainen hiukkasmaisen sivuvirtaussavun vähene- , . minen normaaleilla - suurilla staattisilla palamisnopeuk- • · · silla. Tämä saadaan aikaan käyttämällä magnesiumhydroksi- • · · *·" 1 dia, jota saadaan säädellyllä saostusmenetelmällä, joka tuottaa rakeisia, nopeasti laskeutuvia magnesiumhydroksi- • · •:··; 35 dihiukkasia. Tällä säädellyllä menetelmällä seostettua 1 · • 1 1 • ·♦ • 1 · * · · • · · • · o 8 4 5 4 7 magnesiumhydroksidia sisällytetään arkkiin täyteaineeksi pitoisuudeksi 2-60 paino-% yhdessä rinnakkaistäyteainee-na toimivan hiukkasmaisen magnesiumhydroksidin, jonka pitoisuus on 5 0 - 40, ja/tai rinnakkaistäyteaineena toimivan kalsiumkar bonaatin, jonka pitoisuus on 0 - 40 %, kanssa. Edullinen edellä mainittua täyteainejärjestelmää sisältävä päällys on 100-%:isesta pellavamassasta valmistettu arkki, jonka neliömassa on 45 g/mJ ja jonka kokonaistäyteainepitoisuus 10 on 30 - 40 paino-%, josta 20 - 30 prosenttiksikköä on säädellyllä menetelmällä valmistettua Juuri seostettua magnesiumhydroksiditäyteainetta ja 10 - 20 prosenttiyksikköä kalsiumkarbonaattirinnakkaistäyteainetta. Täten saadaan aikaan sivuvirran hiukkasaineksen vapautumisnopeuden 15 pieneneminen 60 - 75 %:lla.

Esimerkki 1

Edellä mainittun ajatuksen alkututkimuksena oli sen määrittäminen, miten saostusmenetelmä vaikuttaa koearkin palavuuteen. Tutkittiin erilaisia reagenssien lisäämis-20 tapoja ja valittiin koearkkikoostumukseksi "pahinta mahdollista tapausta" vastaava palavuusmalli. Tämä koearkki sisälsi 15 % juuri saostettua magnesiumhydroksiditäyte-ainetta ja 25 % hiukkasmaista magnesiumhydroksidirlnnak- • · · ·...· kaistäyteainetta, jonka keskivertohiukkaskoko oli 15 pm.

• · :: : 25 Tämä nimenomainen koearkkikoostumus on ollut säännöllises- ti itsestään sammuva aiemmissa koearkki- ja savuamisko- : ;\· keissa. Alla olevassa taulukossa esitetään reagenssin • · · lisäämistapa, pH, viskositeetti, staattinen palamisnopeus ja staattisen sivuvirran hiukkasaineksen vapautusnopeus.

* · · 30 Kumpaakin reagenssia lisättiin stoikiometrisesti yhtä . . suurina kemikaaliekvivalenttimäärinä kussakin kokeessa • 1 1 vaihdellen vain reagenssien lisäystapaa.

• · 1 * · · « • · · * · · • 1 * · • V • · · * · · * · * « • · · o 8 4 5 4 . l

C tn OP (O

Id Ή <rt

M t C E <*" o P

M UI Q) p C m •H (O tO P tn -H ia ^ _|

C,Ve)<0<U'''~WWin W M W W W m opE

>ccQ.acrcncn in in in tn in in 3

•H -H Ή Ifl O £ O O -H

in Λ m > c - ^ _ <o S 3 *

-5 ω 9 S

P -H tn -H T LJ

PESE -· W www n Φ mtöQ)^ WW'WW in inintn ri « td .h o. σ in in m in in .TL .! P s o e ^ O. ” W W C — 5, op c

Cl _ _ r-IO

ui ^ λ e σ\ <U ·Η op op OP OP n Φ tn -H oooojji POP Os h h s, pxp— o o m o o o — — m co V to 4) P< Ό CO M *T (M o oo oo 7j -h h ai o oi ro m cn h· co o oo w>,

W > P '—’ Ή r-H -H4J

id h - CO) S _ °p

Φ —- — V H

<U «N OP OP OP OP o UI

P tö ΙΛ Ift 00 |U O O O O U »I

p in m o o - vo as h as h 2 (1) ·»··*► V CT\ V. w w W w H s| Ή OI O O <J\ O CN ΓΟ 00 ^ W04 ή >—t h ^ m oo r~ to £tn I O «d '-vv \ o 3 ^ S asas^oj o> « S ί -S i 3 £ 3 « ^ S c c « ="· f f. „ ^ w. *„ ΊΙ * t S 3 3 5 3 S £ <= Js S 5 g » 5 S ^r· Jg ‘5

p · " “0 tl «0 ί 2 «o ufl nj ” ^ „ o “ P

m <~Ί ;C P 'O *-* z5 ,1 -UC PZipfMPI· tn Γ-Η

- ^ O «0 3 *0 un ^ “0 "0 «0 Q «0 λ O <d *0J

> in «o tn .* „5 w u — g tn

•Φ ίξ Z H -Ή ·—I . . ,—l HP H O h r£ U ;0 -H

0) O Η O H «H -H *J H OS „ h S Σ ThS

... -h ~ ™ c <1> p c UI >* ϋ A H tn n,2 n2 ™ * <n c 2 fN u o» t? - . . ^ 5. o *-i o <u o -p o υ «d *1 o rn z 3 ..c S ° Ίί ί5 C|<WU < 30 <PP<eP p

···*« i i S I £ § 2 ε° s s 8· 2 g s -H

··· K CC j cn H ·» ·η £« _j »rt iri (rt • ^ MÖ Π3 MO (Q -« (Q <«» 6 #0 MO £ <0 I ^ iti uq «-· tn i : · σ «0 «0 m UI o 2 r-ι u [f -ro tn § -r-s tj S ^ c 2 2 Tl .:.· (0 p P ~ Λ g <3 in 3 «o P » Φ 2 - Ti

... ai «o «o I 4)33 5xo ψ s: <u cua: « h a!p tn id -H

I*. St » “JQ'S0 “O'-QiO'O 0.0 tn wO'OP HgM

.· · ^ Tj rJ5PjS"0'tJ&'0<aÄOioainjnjx: H idP«d *3 z z m z 2C g z >1 c z Ό r~\ z >> tn c 3 td

-H CU M

* « cq o op e

mmwcqm « o ^ SS

I—I ON n TT t- 00 rH rH CrHji: • •Cm} in m ιλ m m m io in a# 'T* 2 ’! Ή P ro m m ro ro ro ro ro ph ’5 ..MC m m m m m in m in - ir 5 ::£-h loieioioio to sn vo S Φ ^ • ΦΜ ««««« te te, te ·5!πη . : O <U (QCQWcqpQ CQ CQ m WTi-

•:«e >>>>^ > £ > *QiP

I·· • · • · « ·· m 9 ci 3 4 5 4

Edellä esitetyt tulokset ovat sekä dramaattisia että ratkaisevia. Vain yhdellä lisäystavalla saadaan koe-arkki, joka pitää yllä staattisen palamisen, ts. tavalla, jossa kyseisiä kahta reagenssia yhdistetään yhtä suurilla 5 stoikiometrisilla lisäysnopeuksilla ympäristön lämpötila-olosuhteissa. Saostettua magnesiumhydroksidia sisältävän suspension viskositeetit ovat samoin dramaattisia ja vahvistavat yhtä suureen lisäysnopeuteen perustuvalla menetelmällä saostutun magnesiumhydroksidin ainutlaatuiset 10 fysikaaliset ominaisuudet. Lukuun ottamatta yhtä huokoi-suusasteeltaan alhaista arkkia, VBR 6535-lB:tä, huokoisuudella oli vähän, jos minkäänlaista, vaikutusta palamisomi-naisuuksiin. Tämän sarjan Coresta-huokoisuus oli suhteellisen vakio, 24,3 ± 4 ilmaniäpäisevyysyksikköä.

15 Esimerkki 2

Tehtiin joukko koearkkikokeita sen määrittämiseksi, mikä vaikutus on yhtä suuren lisäysnopeuteen perustuvalla menetelmällä valmistetun saostetun magnesiumhydroksiditäyteaineen suurilla pitoisuuksilla, hiukkasmaisen magnesium-20 hydroksidirinnakkaistäyteaineen pienellä pitoisuudella tai poissaololla ja kalsiumkarbonaattirinnakkaistäyteaineen keskinkertaisilla pitoisuuksilla staattiseen palamisnopeu-teen ja sivuvirran hiukkasaineksen vapautumisnopeuteen. '··♦’ Kaikki koearkit valmistettiin käyttämällä saostettua 25 magnesiumhydroksidia, joka valmistettiin yhtä suureen ·1♦ lisäysnopeuteen perustuvalla menetelmällä; lisäksi saostus * tehtiin yhden tai useamman muun rinnakkaistäyteaineen läsnä ollessa. Kuitumassaseos, saostetun magnesiumhydrok-siditäyteaineen pitoisuus, kalsiumkarbonaattitäyteainepi- • · 30 toisuus, lietteen viskositeetti, staattlnm palamisnopeus ; ja sivuvirran hiukkasaineksen vapautumisnopeus esitetään » · · seuraavassa taulukossa.

• · · • · · • 1 * » • · · ·«·· • · * • · * » • · • · m • · • · 10 88454

Ai I

0) 3 I

C C -P H

3 -rl 3 tn w M Λ m 3 W 3

P U) O. 0) C r-l VO r1 CD (N r-l «H Ai +J

•H 3 3 O. -H oo r~ vo in vo vovo +j > Ai > O S ·> 1 v ·» v v ·· φ 3 M c \ o o o o O O O oo q > 3 C W tr o -h •rl -rl Q) -rt g ·1Τ 3 ΙΛ Ä » E - 0)

(0 4J

3 >, 3 aa

C « +J

0) Ή I

C l — O (N

•H tn C O 00 ro O ON ON 00 -P r-

-P -H tn -H v - V V v VV -H X

-P E 3 E <· r- co on r-t n oo Cl, O

3 3 tl) — m m ro Tr «a· r- o -r 3 >h a tr c on •M <0 O S -H g ΙΛ Qj C - 3 <U <0 3

μ H +J

ci >i ih tn 0) --i aa a) -h a» tn -h -p tn ta -p O -p n x g P Ai -P -v -h o tn aj tn <d cm o m o m m o m taota h -h φ υ vo r1 cm vo oo on -f q -n m i-3 > -p v~ O H A1 A1 A 3

O >H -H

Mi a: <a a ro tl) ta O -p 0) v x 0> O > C —. o m o in in mocN-nm

ta aa -H OP CN r-l CN r-t r-t r-t r-l EE

u +J ta ~ 'v» φ «j tr Ai ro tn in h ta

3 0) E -P

-pc ta 4-> P CN -H ta r-t φ <y — ta 1 tn <a c -p cc φ 1 tn ex -h tno-P o m o m m m o 3-33

O w >1 « CN CN CN CN CN CN CO E-PtD

ta tr aa op :o -p -p cns-p— -h ta >, «

_ ή <a aa E

··· nh!nh!si5n.hj φ 0) -P -P g • I 333333333333 z <u i *·· i latniacnfacntacntacntata tncNin 3 >tn>tn>tn>tn>tn>> .. ta ^ r-t ·.·.· 0) 1033333333333 -p g χ .. . tn Ή Er-t E Ή E '""t E Ή E>Hr-t (1)300 • · 3 »—I 3 rt 3 H 3 I—t 3 '—t 3 r—t r-t 3 -H w v ...· e 0)30)30)30)30)30)(1) 3 r-ι ö> o

• 3 PM Οι Λ Oi Di Oi Qi Oi Oi Oi Oi Oi 3 3 g A

: : : -p ω tn a: tn ··· -rl O dPdPdPdPt>OdP«PoPaPdPt}PaP -rt 33 30) OOOOOOOOOOOO 3 3 3a; • · . Ai tn r-vCOr^COOOCNONrHCOr-IOO CiH+JJ^ ’ r-l i-t -rt »-t +) 3 • · · E 0) 0) -rl ·.·.· Λ CQ CQ CQCDOtn+Jx: m ro cq 03 ocn -rttno

r-l rH r-l 00 T r-l r-l C ·· O -P

* -rt t1> 3 M

• . c aa m m m in n· oo oo Aiitno) ; ·,; -rl -P ro ro ro ro 'T ^ N" p oo > ·· Ai c m m m in m mm 3 up-h P h vo vo vo vo vo vovo 0) >i o Ai · · mx 0-ptNtn

*. 0)p (««OiKOiPiOiAirHQJ

. , o Q) CQ CQ CQ CQ CQ CQ DQ tD-HAi «E > > > > > >> + +J1 — • · • · m • m * t · ·· • · · ’ · · • « * » n b 8 454

Edellä olevat tulokset osoittavat, että vähäisen sivuvirtauksen muodostavat savukepaperikoearkit, jotka sisältävät suurina pitoisuuksina yhtä suureen lisäysnopeu-teen perustuvalla menetelmällä seostettua magnesiumhydrok-5 siditäyteainetta, vähän tai ei ojiinkaan hiukkasina!sta magnesiumhydroksidirinnakkaistäyteainetta ja keskinkertaisina pitoisuuksina kalsiumkarbonaattirinnakkaistäyteainet-ta, johtavat todella savukkeisiin, joiden palavuus on keskinkertainen - hyvä ja sivuvirran hiukkasaineksen va-10 pautusnopeus alhainen. Sivuvirran hiukkasaineksen vapau-tusnopeus alenee 61 - 72 % suhteessa tavanomaisten kaupallisten savukkeiden keskimääräiseen vapautusnopeuteen 2,1 ± 0,1 mg/min. Staattisen palamisnopeuden merkittävä kasvu yhtä suureen lisäysnopeuteen perustuvalla menetelmällä 15 saostetun magnesiumhydroksiditäyteaineen määrän kasvaessa on odottamatonta, kun tarkastellaan aiempia kokemuksia muilla menetelmillä valmistetuista ja muista lähteistä saaduista seostetuista magnesiumhydroksideista.

Esimerkki 3 20 Edellä kuvatut koearkkikokeet vahvistivat, että yhtä suureen lisäysnopeuteen perustu,alla menetelmällä saostetun magnesiumhydroksiditäyteaineen suuret pitoisuudet yhdistyneinä pelkkään kalsiumkarbonaattirinnakkaistäy- ’·· teaineeseen johtavat vähäisen sivuvirran muodostaviin * · 25 savukepapereihin, joilla on hyvin alhainen sivuvirran *· · hiukkasaineksen vapautusnopeus yhdistyneenä parantuneeseen palavuuteen. Tässä koearkkitutkimusesimerkissä vaihdellaan systemaattisesti saostetun magnesiumhydroksidin ja kal- •Y; siumkarbonaattitäyteaineen pitoisuuksia, jotta saataisiin 30 määritetyksi edulliset täyteainepitoisuudet, joilla saa- .·. ; daan aikaan alhaisin sivuvirran hiukkasaineksen vapautu- • 1 · misnopeus staattisen palamisnopeuden ollessa optimaalinen.

• · ·

Seuraavassa taulukossa esitetään yhtä suureen lisäysnopeu- • · ·.1·: teen perustuvalla menetelmällä saostetun magnesiumhydrok- 35 siditäyteaineen pitoisuus, kalsiumkarbonaattirinnakkais- • » • · • · • m • » • · • 1 12 88454 täyteaineen pitoisuus, lietteen viskositeetti, staattinen palamisnopeus ja sivuvirran hiukkasaineksen vapautus-nopeus .

5 Koearkin Saaste ttu CaCO·,- Viskosi- Staatti- Sivuvir-merkintä* Hg(OH), täyte- teetti nen ran täyteaine aine (cP) palamia- hiuk- (%) (%) nopeus kasai- (Mg/min) neksen 10 vapau tumis nopeus (Mg/min) IB 15 25 25 70,8 0,87 15 2B 20 20 60 52,3 0,75 8B 25 15 65 49,0 0,58 12B 30 10 45 78,8 0,61 3B 35 5 45 108,5 0,93

4B 40 0 160 SE SE

20 * Koearkin ominaisuudet: Neliömassa 45 g/m2. Kokonais täyte-ainepitoisuus 40 %, 90 % pellava-/10 % puumassa-kuituseos. Käsitelty 8-%:isella kaliumasetaattipalamiskemikaaliliuok- ··· ···* selld· • · • * ÄfB .·.· 25 : Tämän kokeen tulokset ovat kiistattomat. Staattisen palamisnopeuden selvä minimiarvo esiintyy seostetun magne- '·*: siumhydroksiditäyteaineen pitoisuuden ollessa alueella 20 - 25 %. Sivuvirranhiukkasaineksen vapautusnopeuden 30 ollessa kyseessä optimaalinen magnesiumhydroksitäyteaineen . pitoisuusalue on 25 - 30 %. Niinpä optimaaliset savuamis- • · ominaisuudet esiintyvät täyteainepitoisuuksilla 25 % saos- » · . * tettua magnesiumhydroksidia ja 15 % kalsiumkarbonaattia.

»J Arkin, jossa on tämä täyteainekoostumus, staattinen pala- *: 35 misnopeus on noin 50 mg/min ja sivuvirran hiukkasaineksen • 9 13 88454 vapautusnopeus on 0,60 mg/min (aleneminen 71 %), jotka molemmat ovat täysin hyväksyttäviä arvoja.

Koska kemiallinen apuaine, jotka yleisesti kutsutaan palamiskemikaaliksi, on olennainen aineosa vähäisen 5 sivuvirran muodostavissa savukepapereissa, jotka perustuvat magnesiumhydroksidi/-oksidijärjestelmään erilaisissa muodoissaan, käsiteltiin koneellisesti valmistettua vähäisen sivuvirran muodostavaa, yhtä suureen lisäysnopeuteen perustuvalla menetelmällä saostettua magnesiumhydroksidi-10 täyteainetta ja kalsiumkarbonaattirinnakkaisainetta sisäl tävää savukepaperia erilaisilla kaliumasetaattipalamis-kemikaalipitoisuuksilla ja tutkittiin sivuvirtaussavuomi-naisuudet.

Tähän määritykseen käytettiin kokeessa RD 99827, 15 jossa käytettiin vettä liimauspuristimessa, valmistettua koneella tehtyä vähäisen sivuvirran muodostavaa savukepaperia. Se on arkki, jonka neliömassa on 45 g/m2 ja joka sisältää 25 % yhtä suureen lisäysnopeuteen perustuvalla menetelmällä saostettua magnesiumhydroksiditäyteainetta ja 20 15 % kalisumkarbonaattirinnakkaistäyteainetta. Tämän arkin keskimääräinen Coresta-huokoisuus on 19 ja Tappi-opasiteetti 84,2 %. Tämä opasiteetti on dramaattisesti parempi ... kuin keskimääräinen Tappi-opasiteetti 70 %, joka on ko- *♦·’ neella valmistetulla vähäisen sivuvirran muodostavilla • · V 25 savukepapereilla, jotka sisältävät kahta täyteainetta, ··· hiukkasmaista ja saostettua magnesiumhydroksidia. Vaikka ·,· tässä tutkimuksessa käytetty RD 99827 - paperi valmistet- ϊ : tiin käyttämällä vettä liimauspuristimessa, se sisälsi edelleen noin 1,5 - 2,0 paino-% natriumasetaattipalamis- 30 kemikaalia, joka tuli ulkopuolella tehdystä magnesiumase- ,; taatin ja natriumhydroksidin välisestä saostusreaktiosta.

• » ·* Kokeesta RD 99827 saatu paperi käsiteltiin vesi- 9 liuoksilla, jotka sisälsivät 2, 4, 6, 8, 10 ja 12 paino-% •j kaliumasetaattipalamiskemikaalia, 10 cm:n levyisessä labo- *· 35 ratorioliimauspuristimessa. Näistä papereista valmistet- -a »

V

88454 14 ti in savukkeita ja poltettiin ne. Staattisen palamisnopeu-den ja sivuvirtauksen hiukkasaineksen vapautusnopeuden esitetään seuraavassa taulukossa.

.5 KOAc-pltoisuJS Staattinen Sivuvirran liimaliuokses- palamis- hiukkasaineksen sa (%) nopeus vapautusnopeus (Mg/min) (Mg/min) 2 45,2 0,78 10 4 50,3 0,81 6 52,7 0,77 8 55,0 0,78 10 54,5 0,82 12 54,1 0,73 15

Edellä esitetyt tuloksiet osoittavat, että staattinen palamisnopeus kasvaa säännöllisesti kaliumasetaattipi-toisuudesta 2 % palamiskemikaalipitoisuuteen 6 - 8 %.

Tämän pisteen jälkeen staattinen palamisnopeus pysyy suu-20 rin piirtein vakiona palamiskemikaalipitoisuuden kasvaessa. Sivuvirran hiukkasaineksen vapautusnopeutta koskevat tulokset ovat täysin erilaisia; sivuvirran hiukkasaineksen vapautusnopeus pysyy palamiskemikaalipitosuusalueella • · · Y; suurin piirtein vakioarvossa 0,78 ± 0,04 mg/min. Niinpä • · '*. 25 . tämän kokeen tulokset osoittavat, että palamiskemikaalipi- • · · toisuus vaikuttaa staattiseen palamisnopeuteen, mutta • · sillä ei ole juuri vaikutusta sivuvirran hiukkasaineksen • · vapautusnopeuteen.

• ·

Yhteenveto keksinnöstä 30 Optimaaliset palamisominaisuudet ja sivuvirran • · ” hiukkasaineksen vapautumisnopeuden ja määrän erinomainen » · • · väheneminen saavutetaan vähäisen sivuvirran muodostavalla savukepaperilla, jolla on tunnusmerkillistä seuraava: • · • · 88454 15 1. Se sisältää sellumassakuituja, kuten tavanomaisiin savukepapereihin käytettäviksi tarkoitetuista pella-vamassasta tai kemiallisesta puumassasta saatavia kuituja.

2. Sen neliömassa on 30 - 100 g/m2.

5 3. Se sisältää säädeltyyn reaktioon perustuvalla menetelmällä valmistettua juuri saostettua magnesiumhyd-roksiditäyteainetta, hiukkasmaista magnesiumhydroksidirin-nakkaistäyteainetta ja/tai kalsiumkarbonaattirinnakkais-täyteainetta.

10 4. Se sisältää juuri saostettua magnesiumhydroksi- ditäyteainetta, jota saadaan säädellystä reaktiosta, joka perustuu reagenssien lisäämiseen yhtä suurilla tai lähes yhtä suurilla stoikiometrisilla lisäysnopeuksilla.

5. Se sisältää juuri saostettua magnesiumhydroksi- 15 ditäyteainetta, jota saadaan säädellystä, liukoisen magne- siumsuolan, kuten kloridin, nitraatin, asetaatin jne., ja ryhmän IA tai IIA hydroksidin välisestä saostusreaktiosta.

6. Se sisältää juuri saostettua magnesiumhydroksi-ditäyteainetta, joka on seostettu menetelmällä, jossa 20 stoikiometrinen lisäysnopeus on yhtä suuri tai lähes yhtä suuri, hiukkasmaisen magnesiumhydroksidi- ja/tai kalsium-karbonaattirinnakkaistäyteaineen läsnä ollessa ja sellu-. massakuitujen poissa ollessa.

:V: 7. Se sisältää juuri saostettua magnesiumhydroksi- • · ·***. 25 ditäyteainetta, jota saadaan säädellystä reaktiosta, ja * · · ..·. arkki sisältää 2 - 60, edullisesti 15 - 35 palno-% täyte- .··· ainetta.

• · · • · · 8. Se sisältää hiukkasmaista magnesiumhydroksidi- • · · ' 1 rinnakkaistäyteainetta pitoisuutena 30 0 - 40, edullisesti 0-25 paino-%.

• 1 · '· 1: 9. Se sisältää hiukkasmaista magnesiumhydroksidi- • · · * täyteainetta, jonka hiukkasläpimitta on alle 2 pm - 50 pm keskivertohiukkaskoon ollessa edullisesti 10 pm - 15 pm.

• · ...: 10. Se sisältää kalsiumkarbonaattirinnakkaistäyte- #· # 35 ainetta pitoisuutena 0 - 40, edullisesti 5-30 paino-%.

• · • · • · · • · • » • · 88454 16 11. Se sisältää kemiallisia apuaineita eli palamis-kemikaaleja, kaliumasetaattia ja natriumasetaattia, erikseen tai seoksinaan pitoisuuksina 1-8, edullisesti 3-5 %.

5 Vähäisen sivuvirtauksen muodostavilla savukepape- reilla, joilla on edellä kuvatut piirteet, saadaan aikaan arkki, jonka £ormaatio on hyvä ja opasiteetti hyvin korkea, palavuus optimaalinen ja sivuvirran hiukkasalneksen vapautusnopeus lähellä arvoa 0,60 mg/min eli 71 % pienempi 10 kuin tavanomaisilla kaupallisilla savukeaskeilla.

··· • · · • · » · · • · · • · • » · • · • » * 1 2 · ♦ · 1 • 1 · • · · ··· • · « • > · • · • · · • · » • · ·· m » ·· • · *·· • · · • · · • · • · · • ·« • · <·1·· • 1 • · • · • » • · · • · 2 • ·

Claims (9)

17 B 8 4 5 4

1. Tupakointituotteille, kuten savukkeille, sikareille tms., tarkoitettu päällys, joka on selluloosakuitu- 5 arkki, joka täyteaineena sisältää juuri seostettua magne-siumhydroksidia, tunnettu siitä, että magnesium-hydroksidi on saatettu päällykseen sisällyttämällä kovia, raemaisia, nopeasti saostettuja magnesiumhydroksidihiukka-sia, jotka ovat muodostuneet säädellystä reaktiosta, joka 10 perustuu reagenssien lisäämiseen stoikiometrisessä suh teessa samana tai melkein samana ekvivalenttimääränä aikayksikköä kohti.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen päällys, tunnettu siitä, että juuri saostettu magnesiumhydroksi- 15 ditäyteaine seostetaan hiukkasmaisen magnesiumhydroksidi- rinnakkaistäyteaineen läsnä ollessa ja selluloosakuitujen poissa ollessa.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen päällys, tunnettu siitä, että juuri saostetun magnesiumhydroksi- 20 ditäyteaineen pitoisuus arkissa on 2 - 60 %.

4. Patenttivaatimuksen 2 mukainen päällys, tunnettu siitä, että juuri saostetun magnesiumhydroksi-ditäyteaineen pitoisuus on 15 - 35 %. ···

5. Patenttivaatimuksen 2 mukainen päällys, t u n - ,···. 25 n e t t u siitä, että hiukkasmaisen magnesiumhydroksidi- • · rinnakkaistäyteaineen pitoisuus on 0 - 40 %. » · *

6. Patenttivaatimuksen 2 mukainen päällys, t u n - ’ · · n e t t u siitä, että hiukkasmaisen magnesiumhydroksidi- • · ·*·’ rinnakkaistäyteaineen hiukkasläpimitta on alle 2 pm - 50 30 pm, edullisesti 10 - 15 pm.

• · .’·· 7. Patenttivaatimuksen 2 mukainen päällys, t u n - n e t t u siitä, että arkit sisältävät lisäksi palamiske- [ . mikaaleina kaliumasetaattia ja natriumasetaattia erikseen • · * ja seoksinaan pitoisuuksina 1-8, edullisesti 3-5 pai-• · · . 35 no-%. • • m m · 0 0 9 0 mm m 88454

8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen päällys, tunnettu siitä, että juuri saostettu magnesiumhydroksi-ditäyteaine saostetaan kalsiumkarbonaattirinnakkaistäyte-aineen läsnä ollessa ja selluloosakuitujen poissa ollessa. 5

9. Menetelmä tupakointituotteesta vapautuvan näky vän sivuvirtaussavun vähentämiseksi, jolloin tupakkatäyte kääritään palavaan selluloosakuituarkkiin, joka sisältää täyteaineena juuri saostettua magnesiumhydroksiditäyteai-netta, tunnettu siitä, että arkkiin saatettu mag-10 nesiumhydroksidi on saostettu selluloosakuitujen poissa ollessa kovina, raemaisina magnesiumhydroksidihiukkasina, jotka ovat muodostuneet säädellystä reaktiosta, joka perustuu reagenssien lisäämiseen stoikiometrisessä suhteessa samana tai melkein samana ekvivalenttimääränä aikayksikköä 15 kohti, joka saadaan säädellystä reaktiosta, joka perustuu reagenssien lisäämiseen suurin piirtein yhtä suurilla stoikiometrisilla nopeuksilla. ··» • · ··· » · « · * * · · • · ··· • · • · ··· « t t • · · »·· ··· • · ♦ · « * · • · t • · · % 9 9 9 > · · ·· • · 999 • · · ' · · 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9999 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 § 9 9 99 • · 19 88454