FI86345C - Foerfarande och anordning foer raettande av maetningsfel vid vaetskescintillationsraekning. - Google Patents

Description

86345

MENETELMÄ JA LAITTEISTO MITTAUSVIRHEEN KORJAAMISEKSI NESTETUIKELASKENNASSA

Keksinnön kohteella on menetelmä mittausvirheen korjaamiseksi nestetuikelaskennassa. Nestetuikelaskimia käytetään matalaenergistä beta- tai vastaavia hiukkasia emittoivia radioaktiivisia isotooppeja, kuten tritiumia ja hiili-14:a, 5 sisältävien näytteiden mittaamiseen. Matalaenergisen beta-hiukkasen kantama näytteessä on tyypillisesti enintään muutaman mikrometrin suuruusluokkaa. Tämän vuoksi tutkittava näyte liuotetaan nestemäiseen tuikeaineeseen, jolloin mitattavan isotoopin molekyylit ovat riittävän lähellä 10 tuikeaineen molekyylejä, jotta emittoituneet betahiukkaset voivat vuorovaikuttaa tuikeainemolekyylien kanssa. Tässä vuorovaikutusprosessissa osa betahiukkasen energiasta muuttuu valoksi, joka muutetaan sähköiseksi pulssiksi tavallisesti kahdella koinsidenssissa toimivalla valomonis-15 tinputkella. Koinsidenssitoimintaa käytetään valomonistin-putkien lämpökohinan eliminoimiseksi. Syntyneen sähköisen pulssin amplitudi on verrannollinen tuikeaineen kanssa vuorovaikuttaneen betahiukkasen energiaan.

Nestetuikelaskennassa on muitakin mittaustulokseen vaikut-20 tavia virhemahdollisuuksia kuin valomonistinputkien lämpö-kohina. Mittausvirhe voi johtua sekä laitteiston ominaisuuksista että myös näytteen laadusta. Eräs mittausvirhettä aiheuttava, keskeinen ongelma on nk. näytteen sammutus, jota on kahta päätyyppiä: kemiallista sammutusta ja vä-25 risammutusta. Kemiallinen sammutus tarkoittaa ilmiötä, jossa näytteen ja tuikeaineen muodostama liuos sisältää jotain, useimmiten näytteestä peräisin olevaa epäpuhtautta. Epäpuhtaus vähentää mittaussysteemin tehokkuutta havaita mitattavan näytteen emittoimia betahiukkasia absorboimalla 30 niitä. Värisammutuksella tarkoitetaan ilmiötä, jossa näytteen ja tuikeaineen muodostama liuos sisältää, useimmiten näytteestä peräisin olevaa epäpuhtautta, joka absorboi syntyneen tuikevalon fotoneita. Tästä on seurauksena myös näytteen mittaustehokkuuden aleneminen.

2 86345

Nestetuikelaskennassa on tunnettua, että kemiallisen sammutuksen aiheuttama mittaustehokkuuden lasku ja värisammutuk-een aiheuttama mittaustehokkuuden lasku voidaan erikseen korjata sammutuskäyrien avulla, jotka kuvaavat standardi-5 näytteiden mittaustehokkuuden riippuvuutta joko kemiallisen- tai värisammutuksen suuruudesta. Ongelman on muodostanut se, että määritettävät näytteet voivat sisältää samanaikaisesti sekä kemiallista- että värisammutusta aiheuttavia epäpuhtauksia. US-patentissa 4 700 072 on esitetty 10 menetelmä, jossa määritettävän näytteen mittaustehokkuuden ero verrattuna puhtaasti kemiallisesti sammutettuun näytteeseen voidaan korjata sen perusteella, että näytteen värillisyys aiheuttaa muutoksen koinsidenssissa toimivien valomonistinputkien havaitsemaan pulssinkorkeuksien suhtee-15 seen. Tämä johtuu siitä, että jommalle kummalle valomonis-tinputkelle tulevat loistevalon fotonit joutuvat kulkemaan tuikeaineen ja näytteen muodostamassa värillisessä liuoksessa pidemmän matkan, jolloin ko. valomonistinputki havaitsee vähemmän fotoneita siksi, että osa niistä on absor-20 hoitunut matkalla.

Tämän keksinnön tarkoituksena on aikaansaada uusi ja tunnetusta tekniikan tasosta poikkeava menetelmä mittausvirheen korjaamiseksi. Menetelmän avulla on korjattavissa sekä näyteliuoksen värillisyydestä että laitteistosta johtuva 25 mittausvirhe. Keksinnölle on tunnusomaista se, että ennen tai jälkeen varsinaista näyteliuoksen nestetuikelasken-tamittausta mitataan näyteliuoksen läpi kulkevan valon vaimennus, jonka vaimennusmittauksen perusteella korjataan näyteliuoksen värillisyydestä ja/tai mittauslaitteistosta 30 aiheutuva virhe nestetuikelaskennan mittaustulokseen, ja että näyteliuoksesta nestetuikemittauksella saatu mittaustulos korjataan kertomalla se korjauskertoimella, joka on ilmaistavissa näyteliuoksen valon vaimennuksesta riippuvan teoreettisen tai kokeellisen matemaattisen funk-35 tion avulla.

Keksinnön avulla voidaan korjata näytteen värillisyydestä 3 86345 aiheutuva mittaustehokkuuden ero verrattuna puhtaasti kemiallisesti sammutettuun näytteeseen mittaamalla näytteen, näyteastian ja koko mittauskammion aiheuttama absorptio valoon, joka kulkee ko.systeemin läpi. Näin saatua systee-5 min absorptiokerrointa käytetään suureena, jonka avulla näytteen havaittu pulssitaajuus korjataan vastaamaan pelkästään kemiallisesti sammutetun näytteen pulssitajuutta.

Keksinnön kohteena on myös laitteisto edellä esitetyn menetelmän toteuttamiseksi, johon kuuluu lieriöoptiikalla 10 varustettu nestetuikelaskin. Keksinnön mukaiselle laitteistolle on tunnusomaista se, että nestetuikelaskimeen on liitetty fotometrinen mittauslaite, jonka avulla näyteliuok-sesta on ennen tai jälkeen varsinaista nestetuikelasken-tamittausta mitattavissa näyteliuoksen värillisyydestä 15 johtuva, näyteliuoksen läpi kulkevan valon vaimennus.

Keksinnön muut tunnusmerkit on esitetty jäljempänä seuraa-vissa patenttivaatimuksissa.

Keksintöä selostetaan seuraavassa esimerkin avulla viittaamalla oheisiin piirustuksiin, joissa 20 Kuvio 1 esittää kaaviollisesti pystysuuntaisena leikkauksena lieriöoptiikalla varustetun nestetuikelaskimen mittauekammioon liitettyä fotometristä mittauslaitetta .

Kuvio 2 esittää kuviosta 1 pitkin viivaa II-II otettua 25 leikkausta.

Kuvio 3 vastaa kuviota 1 ja esittää laitteistoa, jossa fotometrisen mittauslaitteen tilalla on nestetuikelaskimen valomonistinputket.

Kuvion 1 esittämä laitteisto liittyy keksinnön mukaiseen 30 nestetuikelaskimeen, joka on varustettu lieriömäisellä mittauskammiolla 12. Mittauskammion mukaan nestetuikelas- 4 86345 kinta kutsutaan tässä esimerkkitapauksessa lieriö-optiikalla varustetuksi nestetuikelaskimeksi. Lieriömäiseen mit-tauskammioon 12 on asetettu lieriömäinen tai hieman kar-tiomainen näyteastia 10, joka on suljettu kannella 11.

5 Kansi voidaan korvata myös teipillä. Näyteastiassa 10 sijaitsee analysoitavan näytteen ja tuikeaineen muodostama näyteliuos 14. Mittauskammion 12 sisäseinämä 13 on valoa mahdollisimman hyvin sirottava tai heijastava, minkä tarkoituksena on ohjata nestetuikemittauksen aikana näyte-10 liuoksessa 14 syntyneet tuikevalon fotonit valomonistin-putkille, jotka on esitetty kuviossa 3.

Kuvion 1 esimerkkitapauksessa on esitetty keksinnön mukaiseen, lieriöoptiikalla varustettuun nestetuikelaskimeen liittyvä mittauslaitteisto, jonka avulla määritetään mit-15 taussysteemin absorptio. Mittaussysteemiin kuuluu näyteastia 10, siinä oleva näyteliuos 14, näyteastian kansi 11 ja mittauskammion sisäseinämä 13. Systeemin aiheuttama absorptio vakiovalolähteen 17 lähettämälle valolle havaitaan valoilmaisimella 22. Mittauslaitteistoon kuuluva valolähde 20 17 on kiinnitetty alempaan tukikappaleeseen 15, johon muodostettu heijastinkartio on päällystetty valolähteen 17 lähettämää valoa sirottavalla pinnalla 16. Mittauskammion 12 ja valolähteen 17 väliin on sijoitettu opaalilevy 18, joka tehostaa valon sirontaa tasaisesti mittauskammioon 12. 25 Mitä värillisempi näyteliuos 14 on, sitä enemmän valolähteen 17 lähettämää valoa absorboituu näyteliokseen 14 ja sitä vähemmän valoa havaitaan valoilmaisimella 22, jonka antamaa jännitettä tai muuta vastetta voidaan käyttää näyteliuoksen 14 värillisyyden mittana. Mittaussysteemi 30 ottaa huomioon myös sen, että mitä huonompi näyteastia sitä vähemmän havaitaan valoa. Näyteastiahan voi olla esimerkiksi jostain syystä likainen tai huonosti valoa läpäisevä.

Koska valolähteen 17 lähettämä valo levitetään koko mittauskammion 12 alueelle, havaitsee mittaussysteemi myös 35 näyteastian 10, näyteastian kannen 11 ja mittakammion 12 valoa absorboivan vaikutuksen. Tällä saavutetaan mm. se 5 86345 etu, että menetelmän avulla voidaan korjata sekä mittaus-kammion 12 sisäseinämien 13 likaantumisesta aiheutuva mittaustehokkuuden lasku että myös erilaisten näyteastioiden 10 ja kansien 11 aiheuttama mittaustehokkuuden vaihte-5 lu. Valoilmaisin 22 on sijoitettu ylempään tukikappaleeseen 19, johon on muodostettu kartio 20. Valoilmaisimeen 22 tuleva valo kerätään mahdollisimman hyvin koko mittaus-kammion 12 alueelta kartion 20 avulla, joka on päällystetty mahdollisimman hyvin valoa heijastavalla pinnalla.

10 Valoilmaisimella 22 mitatun absorptiokertoimen A avulla voidaan näytteen havaittu pulssitaajuus korjata seuraavan kaavan avulla:

Kaava 1: Näytteen korjattu pulssitaajuus = 15 näytteen havaittu pulssitaajuus * f(A)

Funktio f on joko teoreettisesti johdettu tai kokemusperäinen funktio.

Korjausmenetelmä toimii seuraavasti:

Laitteen tietokoneohjelman muistissa on funktio f, joka on 20 määritelty joko teoreettisesti tai mittaamalla standardi-näytteitä, joiden absorptiokertoimet ovat eri suuret. Yksi standardinäytteistä on sellainen, että siinä ei ole lainkaan värisammutusta aiheuttavia epäpuhtauksia. Tämän stan-dardinäytteen absorptiokerroin merkitään nollaksi ja muiden 25 standardien absorptiokertoimet määrätään suhteessa ko. nollastandardiin. Analysoitavasta näytteestä mitataan varsinaisen nestetuikelaskentamittauksen lisäksi näytteen absorptiokerroin A. Tämän jälkeen näytteen korjattu pulssitaa juus lasketaan kaavasta 1.

30 Kuviossa 2 on esitetty kuviosta 1 otettu vaakatason suuntainen leikkaus. Kuviosta nähdään lieriömäisen tai kartio-maisen näyteastian 10 ja mittauskammion 12 ympyrän muotoi- 6 86345 set poikkileikkaukset. Mittauskammion 12 sisäpinta 13 on muodostettu näytteessä syntyvää tuikevaloa mahdollisimman hyvin heijastavasta tai sirottavasta materiaalista. Kuvion 1 esittämässä valonmittauksessa tämä pinta 13 heijastaa 5 myös valolähteen 17 lähettämän valon valoilmaisimeen 22.

Kuviossa 3 on esitetty nestetuikelaskentatilanne, jossa kuvion 1 fotometrisen mittauslaitteen tilalla on neste-tuikelaskimen valomonistinputket 23 ja 24. Laitteisto on järjestetty toimimaan siten, että näyteastia 10 lieriömäi-10 sine mittauskammioineen 12 siirtyy vaakasuunnassa ensin kuviossa 1 esitetyn fotometrisen mittauslaitteen kohdalle, jossa määritetään näytteen ja samalla myös koko mittauskam-mioon liittyvän systeemin sammutusaste. Sen jälkeen mit-tauskammio 12 näyteastioineen 10 siirtyy varsinaisen nes-15 tetuikelaskennan suorittavien valomonistinputkien 23 ja 24 kohdalle. Fotometriseltä mittauslaitteelta saatavaa mittaustulosta voidaan tällöin käyttää korjaamaan nestetuike-laskennan mittaustehokkuuteen mahdollisesti syntynyt virhe. Luonnollisesti mittaukset voidaan tehdä myös päinvastaises-20 sa järjestyksessä, jos se laitteiston rakenteesta tai jostain muusta syystä on edullisempi järjestys.

Keksinnön mukainen menetelmä ei ole rajoitettu edellä kuvattuun esimerkkiin, vaan se sisältää kaikki lieriö-optiikalla varustetun nestetuikelaskimen näytteen värilli-25 syydestä aiheutuvan mittausvirheen korjausmenetelmät, jotka perustuvat mitattavan näyteliuoksen absorbanssin tai vastaavan ominaisuuden mittaukseen patenttivaatimuksissa esitetyllä tavalla.

Claims (6)

7 86345

1. Menetelmä mittausvirheen korjaamiseksi nestetuikelasken-nassa, tunnettu siitä, että ennen tai jälkeen varsinaista näyteliuoksen (14) nestetuikelaskentamittausta mitataan näyteliuoksen läpi kulkevan valon vaimennus, jonka 5 vaimennusmittauksen perusteella korjataan näyteliuoksen värillisyydestä ja/tai mittauslaitteistosta aiheutuva virhe nestetuikelaskennan mittaustulokseen, ja että näyteliuok-sesta (14) nestetuikemittauksella saatu mittaustulos korjataan kertomalla se korjauskertoimella, joka on ilmaistavis-10 sa näyteliuoksen valon vaimennuksesta riippuvan teoreettisen tai kokeellisen matemaattisen funktion avulla.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että mainittua korjauskerrointa vastaava matemaattinen funktio saadaan mittaamalla standardinäyteliuok- 15 siä, joiden vaimennukset ovat eri suuret.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että näyteliuoksen (14) värillisyydestä johtuva nestetuikelaskennan mittaustehokkuuden ero puhtaasti kemiallisesti sammutettuun näytteeseen verrattuna 20 saadaan mittaamalla näyteliuoksen (14), näyteastian (10) ja sen kannen (11) sekä koko mittauskammion (12) aiheuttama absorptio valoon, joka kulkee koko mainitun systeemin läpi, ja että näin saatua systeemin absorptiokerrointa käytetään suureena, jonka avulla näytteen havaittu pulssitaajuus 25 korjataan vastaamaan pelkästään kemiallisesti sammutetun näytteen pulssitajuutta.

4. Laitteisto patenttivaatimuksen 1 mukaisen menetelmän toteuttamiseksi, johon laitteistoon kuuluu lieriöoptiikal-la (12,13) varustettu nestetuikelaskin, tunnettu 30 siitä, että nestetuikelaskimeen on liitetty fotometrinen mittauslaite (17, 22), jonka avulla näyte-liuoksesta (14) on ennen tai jälkeen varsinaista nestetuikelaskentamittausta mitattavissa näyteliuoksen väril- 8 86345 lisyydestä ja/tai laitteistosta muusta syystä johtuva, näyteliuoksen läpi kulkevan valon vaimennus, ja tietojenkäsittely-yksikkö, jossa näyteliuoksesta nes-tetuikemittauksella saatu mittaustulos korjataan kerto-5 maila se vaimennusmittauksen perusteella saadulla kor- jauskertoimella.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen laitteisto, tunnet-t u siitä, että nestetuikelaskimeen liitettyyn fotometriseen mittauslaitteeseen (17, 22) kuuluu lieriömäiseen mit- 10 tauskammioon (12) sijoitetun näyteastian (10) alapuolelle sijoitettu valolähde (17) ja näyteastian vastakkaiselle puolelle sijoitettu valoilmaisin (22), jotka valolähde ja valoilmaisin sijaitsevat valon vaimennusmittauksen aikana vastaavilla kohdilla näyteastian suhteen kuin valomonistin-15 putket nestetuikemittauksen aikana.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laitteisto tunnet-t u siitä, että laitteistoon on muodostettu siirtolait-teisto, joka siirtää näyteastian (10) valolähteen (17) ja valoilmaisimen (22) väliin fotometristä mittausta varten 20 ennen tai jälkeen näyteastian siirtämistä valomonistin-putkien (23, 24) väliin nestetuikemittausta varten. s 86345