FI81450C - Foerfarande och anordning foer analys av ett fast material, saosom glas medelst plasmaatomemissionsspektrummaetning. - Google Patents

Foerfarande och anordning foer analys av ett fast material, saosom glas medelst plasmaatomemissionsspektrummaetning. Download PDF

Info

Publication number
FI81450C
FI81450C FI882841A FI882841A FI81450C FI 81450 C FI81450 C FI 81450C FI 882841 A FI882841 A FI 882841A FI 882841 A FI882841 A FI 882841A FI 81450 C FI81450 C FI 81450C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
plasma
fiber
glass
fed
plasma zone
Prior art date
Application number
FI882841A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI81450B (fi
FI882841A (fi
FI882841A0 (fi
Inventor
Paul Ek
Original Assignee
Paul Ek
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Paul Ek filed Critical Paul Ek
Priority to FI882841A priority Critical patent/FI81450C/fi
Publication of FI882841A0 publication Critical patent/FI882841A0/fi
Publication of FI882841A publication Critical patent/FI882841A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI81450B publication Critical patent/FI81450B/fi
Publication of FI81450C publication Critical patent/FI81450C/fi

Links

Landscapes

  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Description

81 450
MENETELMÄ JA LAITE KIINTEÄN AINEEN, KUTEN LASIN ANALYSOIMISEKSI PLASMA-ATOMIEMISSIOSPEKTROMETRIMITTAUKSELLA
Esillä oleva keksintö kohdistuu menetelmään kiinteän aineen, kuten lasin, analysoimiseksi atomiemissiospektrometrimit-tauksella, jossa menetelmässä aineen hajottaminen ja ato-misointi suoritetaan plasmalla, joka plasmavyöhyke muodoste-5 taan ainakin yhden anodin ja ainakin yhden katodin tai ainakin yhden induktiokäämin avulla.
Keksintö kohdistuu myös laitteeseen ko. menetelmän suorittamiseksi, joka laite käsittää laitteiston plasman synnyttämiseksi ja tutkittavan aineen hajottamiseksi ja atomisoimisek-10 si, johon laitteistoon kuuluu ainakin yksi anodi ja ainakin yksi katodi tai ainakin yksi induktiokäämi, sekä emissios-pektrometri.
Etenkin korkeissa lämpötiloissa sulavien aineiden, kuten lasin ja metallien, analysoiminen tuottaa tänä päivänä ongel-15 mia. Useimmat tunnetut menetelmät perustuvat märkäkemialli-siin määrityksiin, joissa käytetään erilaisia liotusproses-seja.Nämä ovat kuitenkin aikaa vieviä ja niissä voi tapahtua kontaminaatiota liotuksessa olevien aineiden kanssa tai tiettyjen lasissa olevien komponenttien haihtumista ennen 20 analyysiä. On myös tunnettua jauhaa aine jauhemuotoon ennen analyysiä. Kovien aineiden kohdalla on kuitenkin olemassa vaara, että jauheeseen sekoittuu materiaalia itse jauhatus-laitteesta. Lisäksi tämäkin menetelmä on suhteellisen hidas.
On myös tunnettua, esim. hakemusjulkaisun DE-3 223 334 25 perusteella, hajottaa tutkittava aine plasman avulla. Tässä tunnetussa menetelmässä sijoitetaan aineesta otettu näytekappale grafiittiholkin sisään, joka holkki sitten pidetään plasmavyöhykkeessä niin, että ainetta höyrystyy ulos gra-fiittiholkissa olevan aukon läpi. Tässäkin tunnetussa mene-30 telmässä on siten edellytyksenä, että otetaan aineesta näytekappale, jolle analyysi suoritetaan.
On kuitenkin olemassa tarve analysoida esim. lasin kompo- 2 81 450 nentteja erittäin nopeasti, mieluummin suoraan valmistuksen yhteydessä, kuten on asian laita esim. optisia kuituja valmistettaessa. Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on siten poistaa tunnettujen menetelmien edellä selostettuja 5 haittapuolia ja aikaansaada menetelmä, jolla analyysi voidaan suorittaa erittäin nopeasti ja esim. kuituja valmistettaessa suoraan valmistusprosessissa.
Tämän tavoitteen saavuttamiseksi on keksinnön mukaiselle menetelmälle tunnusomaista se, että tutkittavasta aineesta 10 valmistetaan ohut, jatkuva lanka tai kuitu, että plasma- vyöhyke muodostetaan ilman langan tai kuidun vaikutusta, ja että mitattavaa lankaa tai kuitua syötetään atomiemissios-pektrometrimittauksen aikana jatkuvasti tai jaksollisesti plasmavyöhykkeeseen.
15 Keksinnön mukaiselle laitteelle on vastaavasti tunnusomaista se, että atomiemissiospektrometrimittauslaitteeseen kuuluu ainakin yksi plasmavyöhykettä kohti suunnattu oh-jausputki sekä siihen liittyvät syöttölaitteet, joiden avulla plasmavyöhykkeen muodostamiseen osallistumaton, 20 tutkittavasta aineesta tehty ohut, jatkuva lanka tai kuitu on mittauksen aikana syötettävissä ohjausputken kautta plasmavyöhykkeeseen jatkuvasti tai jaksollisesti.
Käytännön kokeet ovat osoittaneet, että esim. korkean sulamispisteen omaavaa lasia, kuten laboratoriolasia ja kvart-25 silasia eli optista kuitua, voidaan kuidun muodossa syöttää jatkuvasti plasmavyöhykkeeseen. Suhteellisen alhaisen sulamispisteen omaavaa lasikuitua on sen sijaan edullista syöttää jaksottaisesti plasmavyöhykkeeseen siten, että kuitu pidetään syöttöjaksojen välillä paikallaan tai vedetään 30 takaisin.
Keksintöä ja sen muita piirteitä selostetaan seuraavassa lähemmin esimerkkien muodossa ja viitaten oheisiin piirustuksiin, joissa
II
3 81 450
Kuvio 1 esittää DCP-laitteiston osaa, jolla suoritetaan lasikuidun analyysi.
Kuvio 2 esittää DCP-laitteiston osaa, jolla analysoidaan kahta eri kuitua.
5 Kuvio 3 esittää ICP-laitteiston osaa, jolla suoritetaan lasikuidun analyysi.
Kuviossa 1 esitetty laite sisältää sinänsä tunnetun plas-mansynnytysjärjestelmän, joka on DCP-laitteisto (Direct Current Plasma). Laitteisto käsittää kaksi hiilielektrodia 10 1,2, jotka toimivat anodeina, sekä yhden volframielektrodin 3, joka toimii katodina. Sytytysvaiheessa elektrodit ovat yhdessä ja syttymisen jälkeen ne vedetään takaisin piirustuksen osoittamaan asentoon, jolloin muodostuu olennaisesti ylösalaisin käännetyn Y:n muotoinen plasmavyöhyke P. Hii-15 lielektrodien ympäri puhalletaan suuttimen läpi sinänsä tunnetulla tavalla suojakaasua, joka on argonia.
Keksinnön mukaisesti syötetään tutkittava lasikuitu 4 sellaisenaan suoraan plasmavyöhykkeeseen, jolloin syöttö tapahtuu joko jatkuvasti tai jaksottaisesti riippuen lasikoostu-20 Hiuksesta. Syöttölaite käsittää ohjausputken 5, joka on suunnattu kohti plasmavyöhykettä P anodien 1 ja 2 välistä kuvan osoittamaan tapaan. Putkeen 5 on myös liitetty sivu-putki 6, jonka kautta syötetään jäähdytyskaasua, esim. argonia. Kohta 7 tarkoittaa kuristuskohtaa, joka estää jäähdy-25 tyskaasun pakenemisen väärään suuntaan.
Itse kuidun 4 syöttö tapahtuu kuviossa 1 esitetyssä esimerkissä moottorin vetämällä käyttörullalla 8, jota vastaan kuitu 4 painetaan vapaasti pyörivällä rullalla 9, jota jousella 13 painetaan kuitua vasten.
30 Putken 5 ympäri on sijoitettu laajempi samankeskinen putki 10, jonka kautta voidaan syöttää sumutettua nestettä, esim. vesisekoitusta, plasmavyöhykkeeseen. Nestesumun tarkoituksena on vakauttaa plasma niin, että saadaan tarkempi ja rauhallisempi signaali emissiospektrometrillä, joka on 4 81 450 jätetty kuvassa esittämättä.
Tunnetun emissiospektrometrin sumutuslaitteistoa voidaan käyttää hyväksi myös keksinnön mukaisessa menetelmässä, vaikka mitattava aine onkin langan tai kuidun muodossa.
5 Tällöin menetellään seuraavasti. Ennen kuidun analysointia plasmaan syötetään standardiliuossumua, esim. Ca-pitoista liuosta, jolla asetetaan analyysissä käytettävä aallonpituus. Tämän jälkeen siirrytään mittaamaan kuitua, jonka mittauksen aikana sumutuslaitteistosta syötetään tislatun 10 veden sumua plasman vakavoittamiseksi. Spektrometri kalibroidaan mittaamalla emsissiointensiteetti kuidusta, jonka Ca-pitoisuus tunnetaan. Kun sen jälkeen syötetään analysoitavaa kuitua, niin siitä saadaan mitatuksi Ca-pitoisuus.
Sivukaasuvirroilla, jotka tuodaan sivusuuttimien 11 ja 12 15 avulla plasmavyöhykkeeseen, säädetään vyöhykkeen paikkaa niin, että se pysyy stabiilina syötetyn lasikuidun 4 sulaneeseen päähän nähden.
Kuviossa 2 on esitetty kuvion 1 laitteistoa vastaava DCP-laitteiston osa. Erona on se, että laitteistoon kuuluu kaksi 20 ohjausputkea 5 ja 16, joista kummastakin voidaan syöttää kuitua plasmavyöhykkeeseen P. Mittaus voidaan tehdä esimerkiksi siten, että ohjausputkesta 5 syötetään analysoitavaa lasikuitua 4 ja ohjausputkesta 16 vertailukuitua 14, jonka koostumus tunnetaan. Mittauksessa syötetään kuidut yhtaikaa 25 tai vain yhtä kuitua kerrallaan. Kuviossa 3 on esitetty
sinänsä tunnettu ICP-laitteiston osa (Inductively Coupled Plasma), jossa plasma synnytetään induktiokäämin 15 avulla, joka on esitetty osittain leikattuna. Myös tässä laitteistossa sisään syötetään argon-kaasua putkien 17 ja 18 kaut-30 ta. Analysoitavan langan 4 syöttö plasman vyöhykkeeseen P
tapahtuu ohjausputken 5 kautta induktiokäämin 15 keskiviivan suunnassa.
Alan ammattimiehelle on selvää, että keksinnön erilaiset sovellutusmuodot voivat vaihdella jäljempänä esitettävien
II
5 81 450 patenttivaatimusten puitteissa. Laitteistoa plasman synnyttämiseksi ei ole rajoitettu esitettyihin esimerkkeihin.
Myös analysoitava lanka tai kuitu voi olla mitä tahansa kiinteää ainetta.
5 Lasilankaa voidaan myös käyttää apuvälineenä kiinteän aineen analysoimisessa siten, että jauhemuodossa oleva aine sekoitetaan homogeenisesti lasiin, jolloin edellytyksenä on, että käytetään koostumukseltaan yksinkertaista lasiseos-ta, jonka vaikutus mittaustulokseen on helposti erotettavis-10 sa.

Claims (11)

1. Menetelmä kiinteän aineen, kuten lasin, analysoimiseksi atomiemissiospektrometrimittauksella, jossa menetelmässä aineen hajottaminen ja atomisointi suoritetaan plasmalla, joka plasmavyöhyke (P) muodostetaan ainakin yhden anodin (1, 2) 5 ja ainakin yhden katodin (3) tai ainakin yhden induktiokää-min (15) avulla, tunnettu siitä, että tutkittavasta aineesta valmistetaan ohut, jatkuva lanka tai kuitu (4), että plasmavyöhyke (P) muodostetaan ilman langan tai kuidun vaikutusta, ja että mitattavaa lankaa tai kuitua syötetään 10 atomiemissiospektrometrimittauksen aikana jatkuvasti tai jaksollisesta plasmavyöhykkeeseen.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, jossa plasma (P) aikaansaadaan kahdella toistensa kanssa terävän kulman muodostavalla anodilla (1, 2) sekä anodien muodostaman 15 kulman keskiviivaan nähden olennaisesti poikittain suunnatulla katodilla (3), tunnettu siitä, että lanka tai kuitu (4) syötetään plasmaan anodien (1, 2) välistä mainitun keskiviivan suunnassa.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, jossa plasma 20 (P) aikaansaadaan kahdella toistensa kanssa terävän kulman muodostavalla anodilla (1, 2) sekä anodien muodostaman kulman keskiviivaan nähden olennaisesti poikittain suunnatulla katodilla (3), tunnettu siitä, että plasma-vyöhykkeeseen (P) syötetään yhtä aikaa tai yksitellen aina-25 kin kahta eri lankaa tai kuitua (4, 14) vertailumittausarvon saamiseksi.
4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, jossa plasma (P) aikaansaadaan induktiokäämin (15) avulla, tunnet-t u siitä, että lanka tai kuitu (4) syötetään plasmaan 30 pääasiallisesti induktiokäämin keskiviivan suunnassa.
5. Jonkin patenttivaatimuksista 1-4 mukainen menetelmä, jossa aine on korkean sulamispisteen omaavaa lasia, II 7 81 450 tunnettu siitä, että lasikuitua (4) syötetään jatkuvasti plasmavyöhykkeeseen (P).
6. Jonkin patenttivaatimuksista 1-4 mukainen menetelmä, jossa aine on suhteellisen alhaisen sulamispisteen omaavaa 5 lasia, tunnettu siitä, että lasikuitua (4) syötetään plasmavyöhykkeeseen (P) jaksottaisesti sekä pidetään syöttöjaksojen välillä paikallaan tai vedetään takaisin.
7. Laite kiinteän aineen, kuten lasin, analysoimiseksi ato-miemissiospektrometrimittauksella, joka laite käsittää lait- 10 teiston (1, 2, 3, 15) plasman (P) synnyttämiseksi ja tutkittavan aineen hajottamiseksi ja atomisoimiseksi, johon laitteistoon kuuluu ainakin yksi anodi (1, 2) ja ainakin yksi katodi (3) tai ainakin yksi induktiokäämi (15), sekä emis-siospektrometri, tunnettu siitä, että atomiemis-15 siospektrometrimittauslaitteeseen kuuluu ainakin yksi plas-mavyöhykettä (P) kohti suunnattu ohjausputki (5) sekä siihen liittyvät syöttölaitteet (8, 9), joiden avulla plasmavyöhyk-keen (P) muodostamiseen osallistumaton, tutkittavasta aineesta tehty ohut, jatkuva lanka tai kuitu (4) on mittauksen 20 aikana syötettävissä ohjausputken kautta plasmavyöhykkeeseen jatkuvasti tai jaksollisesti.
8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen laite, tunnettu siitä, että laitteeseen kuuluu kaksi ohjausputkea (5, 16), joista plasmavyöhykkeeseen (P) on syötettävissä yksi kerral- 25 laan tai yhtä aikaa kahta eri lankaa tai kuitua (4, 14) vertailumittausarvon saamiseksi.
9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen laite, tunnettu siitä, että ohjausputkeen (5, 16) on myös liitetty jäädytys-kaasun syöttö (6).
10. Patenttivaatimuksen 8 mukainen laite, tunnettu siitä, että ohjausputken (5) ympärillä on laajempi putki (10) sumutetun nesteen syöttämiseksi plasmaan (P). 8 81 450
11. Patenttivaatimuksen 8 mukainen laite, tunnettu siitä, että siinä on lisäksi suuttimet (11, 12) sivukaasu-virtojen suuntaamiseksi plasmaan (P) tämän kohdistamiseksi mitattavaan lankaan tai kuituun (4) nähden. Il 9 81450
FI882841A 1988-06-14 1988-06-14 Foerfarande och anordning foer analys av ett fast material, saosom glas medelst plasmaatomemissionsspektrummaetning. FI81450C (fi)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI882841A FI81450C (fi) 1988-06-14 1988-06-14 Foerfarande och anordning foer analys av ett fast material, saosom glas medelst plasmaatomemissionsspektrummaetning.

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI882841 1988-06-14
FI882841A FI81450C (fi) 1988-06-14 1988-06-14 Foerfarande och anordning foer analys av ett fast material, saosom glas medelst plasmaatomemissionsspektrummaetning.

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI882841A0 FI882841A0 (fi) 1988-06-14
FI882841A FI882841A (fi) 1989-12-15
FI81450B FI81450B (fi) 1990-06-29
FI81450C true FI81450C (fi) 1990-10-10

Family

ID=8526644

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI882841A FI81450C (fi) 1988-06-14 1988-06-14 Foerfarande och anordning foer analys av ett fast material, saosom glas medelst plasmaatomemissionsspektrummaetning.

Country Status (1)

Country Link
FI (1) FI81450C (fi)

Also Published As

Publication number Publication date
FI81450B (fi) 1990-06-29
FI882841A (fi) 1989-12-15
FI882841A0 (fi) 1988-06-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0358212B1 (en) Reactive gas sample introduction system for an inductively coupled plasma torch
CN202196744U (zh) 离子源和质谱系统
CA2062629C (en) Apparatus and method for liquid sample introduction
EP2482065A1 (en) Ion mobility spectrometer detection method and apparatus using dopant
US3467471A (en) Plasma light source for spectroscopic investigation
SE468343B (sv) Saett att framstaella torra fasta partiklar samt torraerosolgenerator foer genomfoerande av saettet
US4615225A (en) In-situ analysis of a liquid conductive material
FI81450C (fi) Foerfarande och anordning foer analys av ett fast material, saosom glas medelst plasmaatomemissionsspektrummaetning.
Kaneco et al. Optimization of operating conditions in individual airborne particle analysis by inductively coupled plasma mass spectrometry
KR19990063580A (ko) 조정 가능한 분사기가 구비된 플라즈마 토오치와 이 토오치를사용하는 가스 분석기
Novosád et al. Plasma pencil as an excitation source for atomic emission spectrometry
US5939648A (en) System and method of introducing a sample for analytical atomic spectrometry allowing concomitant analysis of mercury
US5247841A (en) Apparatus for producing sample vapor for transferral into an inductively coupled plasma
KR20210037711A (ko) 분석 기기에 입자 함유 샘플을 도입하기 위한 시스템 및 사용 방법
Chen et al. Determination of rare earth impurities in high purity zirconium dioxide by electrothermal vaporization inductively coupled plasma atomic emission spectrometry using 1-phenyl-3-methyl-4-benzoyl-5-pyrazone as extractant and chemical modifier
Molinero et al. Gaseous sample introduction for the determination of silicon by ICP-AES
JPH0151939B2 (fi)
JP2001512617A (ja) 元素選択検出法、その方法を使用するマイクロプラズマ質量分析計、マイクロプラズマイオン源、及びそれらの応用
RU167838U1 (ru) Устройство позиционирования распыляющей системы
Barnett Determination of lead and nickel in animal bone by microwave-induced plasma atomic emission spectrometry with sample introduction by electrothermal vaporization
JPH0149891B2 (fi)
JPS59157541A (ja) 微粒子生成プラズマ発光分光法による溶融金属の直接分析装置
JPH0149892B2 (fi)
Cheron et al. Transition probabilities of four Cd lines and the lifetime of Cd I 51D2
Ślachciński et al. Determination of Cd, Pb and Zn in polymers by laser ablation microwave induced plasma optical emission spectrometry

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed
MM Patent lapsed

Owner name: EK, PAUL