FI81450C - Foerfarande och anordning foer analys av ett fast material, saosom glas medelst plasmaatomemissionsspektrummaetning. - Google Patents

Description

81 450

MENETELMÄ JA LAITE KIINTEÄN AINEEN, KUTEN LASIN ANALYSOIMISEKSI PLASMA-ATOMIEMISSIOSPEKTROMETRIMITTAUKSELLA

Esillä oleva keksintö kohdistuu menetelmään kiinteän aineen, kuten lasin, analysoimiseksi atomiemissiospektrometrimit-tauksella, jossa menetelmässä aineen hajottaminen ja ato-misointi suoritetaan plasmalla, joka plasmavyöhyke muodoste-5 taan ainakin yhden anodin ja ainakin yhden katodin tai ainakin yhden induktiokäämin avulla.

Keksintö kohdistuu myös laitteeseen ko. menetelmän suorittamiseksi, joka laite käsittää laitteiston plasman synnyttämiseksi ja tutkittavan aineen hajottamiseksi ja atomisoimisek-10 si, johon laitteistoon kuuluu ainakin yksi anodi ja ainakin yksi katodi tai ainakin yksi induktiokäämi, sekä emissios-pektrometri.

Etenkin korkeissa lämpötiloissa sulavien aineiden, kuten lasin ja metallien, analysoiminen tuottaa tänä päivänä ongel-15 mia. Useimmat tunnetut menetelmät perustuvat märkäkemialli-siin määrityksiin, joissa käytetään erilaisia liotusproses-seja.Nämä ovat kuitenkin aikaa vieviä ja niissä voi tapahtua kontaminaatiota liotuksessa olevien aineiden kanssa tai tiettyjen lasissa olevien komponenttien haihtumista ennen 20 analyysiä. On myös tunnettua jauhaa aine jauhemuotoon ennen analyysiä. Kovien aineiden kohdalla on kuitenkin olemassa vaara, että jauheeseen sekoittuu materiaalia itse jauhatus-laitteesta. Lisäksi tämäkin menetelmä on suhteellisen hidas.

On myös tunnettua, esim. hakemusjulkaisun DE-3 223 334 25 perusteella, hajottaa tutkittava aine plasman avulla. Tässä tunnetussa menetelmässä sijoitetaan aineesta otettu näytekappale grafiittiholkin sisään, joka holkki sitten pidetään plasmavyöhykkeessä niin, että ainetta höyrystyy ulos gra-fiittiholkissa olevan aukon läpi. Tässäkin tunnetussa mene-30 telmässä on siten edellytyksenä, että otetaan aineesta näytekappale, jolle analyysi suoritetaan.

On kuitenkin olemassa tarve analysoida esim. lasin kompo- 2 81 450 nentteja erittäin nopeasti, mieluummin suoraan valmistuksen yhteydessä, kuten on asian laita esim. optisia kuituja valmistettaessa. Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on siten poistaa tunnettujen menetelmien edellä selostettuja 5 haittapuolia ja aikaansaada menetelmä, jolla analyysi voidaan suorittaa erittäin nopeasti ja esim. kuituja valmistettaessa suoraan valmistusprosessissa.

Tämän tavoitteen saavuttamiseksi on keksinnön mukaiselle menetelmälle tunnusomaista se, että tutkittavasta aineesta 10 valmistetaan ohut, jatkuva lanka tai kuitu, että plasma- vyöhyke muodostetaan ilman langan tai kuidun vaikutusta, ja että mitattavaa lankaa tai kuitua syötetään atomiemissios-pektrometrimittauksen aikana jatkuvasti tai jaksollisesti plasmavyöhykkeeseen.

15 Keksinnön mukaiselle laitteelle on vastaavasti tunnusomaista se, että atomiemissiospektrometrimittauslaitteeseen kuuluu ainakin yksi plasmavyöhykettä kohti suunnattu oh-jausputki sekä siihen liittyvät syöttölaitteet, joiden avulla plasmavyöhykkeen muodostamiseen osallistumaton, 20 tutkittavasta aineesta tehty ohut, jatkuva lanka tai kuitu on mittauksen aikana syötettävissä ohjausputken kautta plasmavyöhykkeeseen jatkuvasti tai jaksollisesti.

Käytännön kokeet ovat osoittaneet, että esim. korkean sulamispisteen omaavaa lasia, kuten laboratoriolasia ja kvart-25 silasia eli optista kuitua, voidaan kuidun muodossa syöttää jatkuvasti plasmavyöhykkeeseen. Suhteellisen alhaisen sulamispisteen omaavaa lasikuitua on sen sijaan edullista syöttää jaksottaisesti plasmavyöhykkeeseen siten, että kuitu pidetään syöttöjaksojen välillä paikallaan tai vedetään 30 takaisin.

Keksintöä ja sen muita piirteitä selostetaan seuraavassa lähemmin esimerkkien muodossa ja viitaten oheisiin piirustuksiin, joissa

II

3 81 450

Kuvio 1 esittää DCP-laitteiston osaa, jolla suoritetaan lasikuidun analyysi.

Kuvio 2 esittää DCP-laitteiston osaa, jolla analysoidaan kahta eri kuitua.

5 Kuvio 3 esittää ICP-laitteiston osaa, jolla suoritetaan lasikuidun analyysi.

Kuviossa 1 esitetty laite sisältää sinänsä tunnetun plas-mansynnytysjärjestelmän, joka on DCP-laitteisto (Direct Current Plasma). Laitteisto käsittää kaksi hiilielektrodia 10 1,2, jotka toimivat anodeina, sekä yhden volframielektrodin 3, joka toimii katodina. Sytytysvaiheessa elektrodit ovat yhdessä ja syttymisen jälkeen ne vedetään takaisin piirustuksen osoittamaan asentoon, jolloin muodostuu olennaisesti ylösalaisin käännetyn Y:n muotoinen plasmavyöhyke P. Hii-15 lielektrodien ympäri puhalletaan suuttimen läpi sinänsä tunnetulla tavalla suojakaasua, joka on argonia.

Keksinnön mukaisesti syötetään tutkittava lasikuitu 4 sellaisenaan suoraan plasmavyöhykkeeseen, jolloin syöttö tapahtuu joko jatkuvasti tai jaksottaisesti riippuen lasikoostu-20 Hiuksesta. Syöttölaite käsittää ohjausputken 5, joka on suunnattu kohti plasmavyöhykettä P anodien 1 ja 2 välistä kuvan osoittamaan tapaan. Putkeen 5 on myös liitetty sivu-putki 6, jonka kautta syötetään jäähdytyskaasua, esim. argonia. Kohta 7 tarkoittaa kuristuskohtaa, joka estää jäähdy-25 tyskaasun pakenemisen väärään suuntaan.

Itse kuidun 4 syöttö tapahtuu kuviossa 1 esitetyssä esimerkissä moottorin vetämällä käyttörullalla 8, jota vastaan kuitu 4 painetaan vapaasti pyörivällä rullalla 9, jota jousella 13 painetaan kuitua vasten.

30 Putken 5 ympäri on sijoitettu laajempi samankeskinen putki 10, jonka kautta voidaan syöttää sumutettua nestettä, esim. vesisekoitusta, plasmavyöhykkeeseen. Nestesumun tarkoituksena on vakauttaa plasma niin, että saadaan tarkempi ja rauhallisempi signaali emissiospektrometrillä, joka on 4 81 450 jätetty kuvassa esittämättä.

Tunnetun emissiospektrometrin sumutuslaitteistoa voidaan käyttää hyväksi myös keksinnön mukaisessa menetelmässä, vaikka mitattava aine onkin langan tai kuidun muodossa.

5 Tällöin menetellään seuraavasti. Ennen kuidun analysointia plasmaan syötetään standardiliuossumua, esim. Ca-pitoista liuosta, jolla asetetaan analyysissä käytettävä aallonpituus. Tämän jälkeen siirrytään mittaamaan kuitua, jonka mittauksen aikana sumutuslaitteistosta syötetään tislatun 10 veden sumua plasman vakavoittamiseksi. Spektrometri kalibroidaan mittaamalla emsissiointensiteetti kuidusta, jonka Ca-pitoisuus tunnetaan. Kun sen jälkeen syötetään analysoitavaa kuitua, niin siitä saadaan mitatuksi Ca-pitoisuus.

Sivukaasuvirroilla, jotka tuodaan sivusuuttimien 11 ja 12 15 avulla plasmavyöhykkeeseen, säädetään vyöhykkeen paikkaa niin, että se pysyy stabiilina syötetyn lasikuidun 4 sulaneeseen päähän nähden.

Kuviossa 2 on esitetty kuvion 1 laitteistoa vastaava DCP-laitteiston osa. Erona on se, että laitteistoon kuuluu kaksi 20 ohjausputkea 5 ja 16, joista kummastakin voidaan syöttää kuitua plasmavyöhykkeeseen P. Mittaus voidaan tehdä esimerkiksi siten, että ohjausputkesta 5 syötetään analysoitavaa lasikuitua 4 ja ohjausputkesta 16 vertailukuitua 14, jonka koostumus tunnetaan. Mittauksessa syötetään kuidut yhtaikaa 25 tai vain yhtä kuitua kerrallaan. Kuviossa 3 on esitetty

sinänsä tunnettu ICP-laitteiston osa (Inductively Coupled Plasma), jossa plasma synnytetään induktiokäämin 15 avulla, joka on esitetty osittain leikattuna. Myös tässä laitteistossa sisään syötetään argon-kaasua putkien 17 ja 18 kaut-30 ta. Analysoitavan langan 4 syöttö plasman vyöhykkeeseen P

tapahtuu ohjausputken 5 kautta induktiokäämin 15 keskiviivan suunnassa.

Alan ammattimiehelle on selvää, että keksinnön erilaiset sovellutusmuodot voivat vaihdella jäljempänä esitettävien

II

5 81 450 patenttivaatimusten puitteissa. Laitteistoa plasman synnyttämiseksi ei ole rajoitettu esitettyihin esimerkkeihin.

Myös analysoitava lanka tai kuitu voi olla mitä tahansa kiinteää ainetta.

5 Lasilankaa voidaan myös käyttää apuvälineenä kiinteän aineen analysoimisessa siten, että jauhemuodossa oleva aine sekoitetaan homogeenisesti lasiin, jolloin edellytyksenä on, että käytetään koostumukseltaan yksinkertaista lasiseos-ta, jonka vaikutus mittaustulokseen on helposti erotettavis-10 sa.

Claims (11)

1. Menetelmä kiinteän aineen, kuten lasin, analysoimiseksi atomiemissiospektrometrimittauksella, jossa menetelmässä aineen hajottaminen ja atomisointi suoritetaan plasmalla, joka plasmavyöhyke (P) muodostetaan ainakin yhden anodin (1, 2) 5 ja ainakin yhden katodin (3) tai ainakin yhden induktiokää-min (15) avulla, tunnettu siitä, että tutkittavasta aineesta valmistetaan ohut, jatkuva lanka tai kuitu (4), että plasmavyöhyke (P) muodostetaan ilman langan tai kuidun vaikutusta, ja että mitattavaa lankaa tai kuitua syötetään 10 atomiemissiospektrometrimittauksen aikana jatkuvasti tai jaksollisesta plasmavyöhykkeeseen.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, jossa plasma (P) aikaansaadaan kahdella toistensa kanssa terävän kulman muodostavalla anodilla (1, 2) sekä anodien muodostaman 15 kulman keskiviivaan nähden olennaisesti poikittain suunnatulla katodilla (3), tunnettu siitä, että lanka tai kuitu (4) syötetään plasmaan anodien (1, 2) välistä mainitun keskiviivan suunnassa.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, jossa plasma 20 (P) aikaansaadaan kahdella toistensa kanssa terävän kulman muodostavalla anodilla (1, 2) sekä anodien muodostaman kulman keskiviivaan nähden olennaisesti poikittain suunnatulla katodilla (3), tunnettu siitä, että plasma-vyöhykkeeseen (P) syötetään yhtä aikaa tai yksitellen aina-25 kin kahta eri lankaa tai kuitua (4, 14) vertailumittausarvon saamiseksi.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, jossa plasma (P) aikaansaadaan induktiokäämin (15) avulla, tunnet-t u siitä, että lanka tai kuitu (4) syötetään plasmaan 30 pääasiallisesti induktiokäämin keskiviivan suunnassa.

5. Jonkin patenttivaatimuksista 1-4 mukainen menetelmä, jossa aine on korkean sulamispisteen omaavaa lasia, II 7 81 450 tunnettu siitä, että lasikuitua (4) syötetään jatkuvasti plasmavyöhykkeeseen (P).

6. Jonkin patenttivaatimuksista 1-4 mukainen menetelmä, jossa aine on suhteellisen alhaisen sulamispisteen omaavaa 5 lasia, tunnettu siitä, että lasikuitua (4) syötetään plasmavyöhykkeeseen (P) jaksottaisesti sekä pidetään syöttöjaksojen välillä paikallaan tai vedetään takaisin.

7. Laite kiinteän aineen, kuten lasin, analysoimiseksi ato-miemissiospektrometrimittauksella, joka laite käsittää lait- 10 teiston (1, 2, 3, 15) plasman (P) synnyttämiseksi ja tutkittavan aineen hajottamiseksi ja atomisoimiseksi, johon laitteistoon kuuluu ainakin yksi anodi (1, 2) ja ainakin yksi katodi (3) tai ainakin yksi induktiokäämi (15), sekä emis-siospektrometri, tunnettu siitä, että atomiemis-15 siospektrometrimittauslaitteeseen kuuluu ainakin yksi plas-mavyöhykettä (P) kohti suunnattu ohjausputki (5) sekä siihen liittyvät syöttölaitteet (8, 9), joiden avulla plasmavyöhyk-keen (P) muodostamiseen osallistumaton, tutkittavasta aineesta tehty ohut, jatkuva lanka tai kuitu (4) on mittauksen 20 aikana syötettävissä ohjausputken kautta plasmavyöhykkeeseen jatkuvasti tai jaksollisesti.

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen laite, tunnettu siitä, että laitteeseen kuuluu kaksi ohjausputkea (5, 16), joista plasmavyöhykkeeseen (P) on syötettävissä yksi kerral- 25 laan tai yhtä aikaa kahta eri lankaa tai kuitua (4, 14) vertailumittausarvon saamiseksi.

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen laite, tunnettu siitä, että ohjausputkeen (5, 16) on myös liitetty jäädytys-kaasun syöttö (6).

10. Patenttivaatimuksen 8 mukainen laite, tunnettu siitä, että ohjausputken (5) ympärillä on laajempi putki (10) sumutetun nesteen syöttämiseksi plasmaan (P). 8 81 450

11. Patenttivaatimuksen 8 mukainen laite, tunnettu siitä, että siinä on lisäksi suuttimet (11, 12) sivukaasu-virtojen suuntaamiseksi plasmaan (P) tämän kohdistamiseksi mitattavaan lankaan tai kuituun (4) nähden. Il 9 81450