FI76110C

FI76110C - Process for making combustible agglomerates

Info

Publication number: FI76110C
Application number: FI841347A
Authority: FI
Inventors: Bernard Roland Alfred Ruquier; Yves Jean Louis Bompol
Original assignee: Shell Int Research
Priority date: 1983-04-06
Filing date: 1984-04-04
Publication date: 1988-09-09
Also published as: GB2137653B; SE457799B; GB2137653A; FI76110B; SE8401883D0; FI841347A; CA1245450A; FI841347A0; GB8408672D0; SE8401883L

Description

! 76110! 76110

Menetelmä palavien agglomeraattien valmistamiseksiMethod for preparing combustible agglomerates

Keksinnön kohteena on menetelmä palavien agglomeraat-tien valmistamiseksi lähtien raakaturpeesta.The invention relates to a process for the production of combustible agglomerates starting from raw peat.

5 Raakaturve kentältä korjattuna sisältää usein 85 - 90 paino-% vettä. Tätä vettä ei voi poistaa mekaanisesti esimerkiksi painesuodattamalla. Osa vedestä voidaan kuitenkin poistaa^lämpökäsittelyn avulla. On tunnettua kuumentaa raakaturvetta esimerkiksi 150-300°C:ssa paineessa, joka on 10 vähintään yhtä suuri kuin autogeeninen paine. Tämä menetelmä tunnetaan nimellä "märkähiillytys" ja se tunnettiin jo noin 80 vuotta sitten. Siihen sisältyy raakaturpeen kemiallinen hajoaminen kun turpeen runsaasti vetysidoksinen molekyylirakenne, joka vastaa turpeen suuresta veden pidättä-15 misestä, purkautuu. Samanaikaisesti vettä vapautuu nestemäisenä ja hiilidioksidia ja orgaanisia yhdisteitä vapautuu.5 Raw peat harvested from the field often contains 85 to 90% by weight of water. This water cannot be removed mechanically, for example by pressure filtration. However, some of the water can be removed by heat treatment. It is known to heat raw peat, for example, at 150-300 ° C at a pressure at least equal to the autogenous pressure. This method is known as "wet carburization" and was known about 80 years ago. It involves the chemical decomposition of crude peat when the highly hydrogen-bonded molecular structure of the peat, which is responsible for the high water retention of the peat, is discharged. At the same time, water is released as a liquid and carbon dioxide and organic compounds are released.

Märkähiillytys antaa kiinteän aineen suspension vesipitoisessa nesteessä; tästä suspensiosta voidaan vesi poistaa mekaanisesti, esimerkiksi suodattamalla ja puristamalla. 20 Näin saatu kiinteä aine voi sisältää esimerkiksi 37-60 paino-% vettä ja sen lämpöarvo on suurempi kuin märässä turpeessa olevan kiinteän aineen.Wet carburization gives a suspension of a solid in an aqueous liquid; this suspension can be dehydrated mechanically, for example by filtration and compression. The solid thus obtained may contain, for example, 37 to 60% by weight of water and has a higher calorific value than the solid in wet peat.

Kiinteä aine, joka saatiin märällä hiillytyksellä, voidaan agglomeroida briketeiksi, mutta tämä vaatii hyvin 25 suuren paineen, tai se voidaan kuivata saattamalla koste-tukseen kuuman kaasun kanssa, kunnes on saatu kuivattu aine, joka sisältää esimerkiksi noin 10 paino-% vettä. Kuivattu aine voidaan puristaa agglomeraatteja muodostavassa suulakepuristimessa, jolloin agglomeraatteja voidaan käyt-30 tää polttoaineena energiantuotannossa. Suulakepuristimessa kuivattuun aineeseen kohdistetaan tarkka leikkausvoima ja sekoitus lujitettaessa ainetta suulakkeen läpi puristettaessa.The solid obtained by wet carbonization can be agglomerated into briquettes, but this requires very high pressure, or it can be dried by humidification with hot gas until a dried substance containing, for example, about 10% by weight of water is obtained. The dried substance can be compressed in an extruder forming agglomerates, whereby the agglomerates can be used as fuel in energy production. The material dried in the extruder is subjected to a precise shear force and agitation as it strengthens the material as it is pressed through the die.

Edellä kuvatun agglomeraatin valmistusmenetelmän hait-35 toja ovat, että puristus on kallista, erityisesti varaosien kustannukset, puristimen kulumisnopeuden ollessa hyvin suuri ja se, että puristamiseen tarvitaan hyvin suuri paine.The disadvantages of the agglomerate production process described above are that the compression is expensive, especially the cost of spare parts, the compressor has a very high wear rate and that a very high pressure is required for the compression.

2 761102 76110

Nyt on keksitty menetelmä, jossa agglomeraatin muodostus voidaan suorittaa painelaitteessa, jossa käytetään paljon pienempää painetta, ja jonka kulumisnopeus on pienempi ja joka menetelmällä saadaan agglomeraatteja, joilla on 5 edullisia ominaisuuksia.A process has now been invented in which the formation of an agglomerate can be carried out in a pressure apparatus which uses a much lower pressure and has a lower wear rate, and which process yields agglomerates having advantageous properties.

Keksinnön kohteena on tarkemmin sanottuna menetelmä palavien agglomeraattien valmistamiseksi, joka menetelmä käsittää seuraavat peräkkäiset vaiheet: a) raakaturvetta kuumennetaan paineessa, joka on vä-10 hintään yhtä suuri kuin veden kyllästyspaine vallitsevassa lämpötilassa, kunnes saadaan nestemäisen veden ja kiinteän aineen seos, b) ainakin osa vedestä erotetaan mekaanisesti vaiheessa a) saadusta kiinteästä aineesta. Keksinnölle on tunnus- 15 omaista, että menetelmä lisäksi käsittää seuraavat vaiheet: c) muodostetaan perinpohjainen seos vaiheesta b) saadusta kiinteästä aineesta, vedestä ja bitumista, d) muodostetaan agglomeraatteja vaiheesta c) saadusta seoksesta.More particularly, the invention relates to a process for the production of combustible agglomerates, which process comprises the following successive steps: a) the raw peat is heated at a pressure at least equal to the water saturation pressure at ambient temperature until a mixture of liquid water and solid is obtained; the water is mechanically separated from the solid obtained in step a). The invention is characterized in that the process further comprises the steps of: c) forming a thorough mixture of the solid, water and bitumen obtained from step b), d) forming agglomerates from the mixture obtained from step c).

20 Raakaturvetta kuumennetaan vaiheessa a) 180°C - 220°C:ssa. Vaiheessa a) saadun kiinteän aineen vesipitoisuus on yleensä alueella 41-55 % ja edullisesti alueella 50-55 paino-%.The raw peat is heated in step a) at 180 ° C to 220 ° C. The water content of the solid obtained in step a) is generally in the range of 41-55% and preferably in the range of 50-55% by weight.

Keksintö sallii sellaisen suljetun puristuslaitteen 25 käytön, jossa hiukkasten sisäinen liike ja leikkausvoima ovat sattumanvaraisia hiukkasten suljetuissa muoteissa tai kahden pinnan välissä tapahtuvaan lujittumiseen nähden. Tällaista laitetta voidaan käyttää paineilla, jotka ovat huomattavasti pienempiä kuin ne, joita käytetään suulake-30 puristimessa. Suljettu puristuslaite on suhteellisen yksinkertainen ja siinä on huomattu tapahtuvan hyvin vähän kulumista .The invention allows the use of a closed compression device 25 in which the internal movement and shear force of the particles are random with respect to the solidification of the particles in closed molds or between two surfaces. Such a device can be operated at pressures significantly lower than those used in the nozzle-30 press. The closed compression device is relatively simple and has been found to have very little wear.

Keksinnön mukaisella menetelmällä saadaan agglomeraatte ja, joilla on edullisia ominaisuuksia, joka huomioon ot-35 taen niiden suhteellisen suuren vesipitoisuuden on hämmästyttävää. Esimerkiksi niiden murskauslujuus on yli 12,0 daN, 3 76110 niillä on hyvä kulumisenkestävyys, ne antavat hyvät tulokset tiputuskokeessa ja niillä on hyvä veteen upotuskestä-vyys. Esimerkkejä suljetuista puristuslaitteista ovat muo-vauspuristimet, tabletointipuristimet ja valssipuristimet.The process according to the invention gives agglomerates which have advantageous properties which, given their relatively high water content, are astonishing. For example, they have a crushing strength of more than 12.0 daN, 3,761,110 have good abrasion resistance, give good results in a drip test and have good immersion resistance in water. Examples of closed compression devices are forming presses, tableting presses and roller presses.

5 Erittäin hyviä tuloksia on saatu kakspyöräisillä valsseilla; tällainen valssi voi käyttää kahta pyörivää pyörää, joissa on useita valssien pintaan leikattuja uria.5 Very good results have been obtained with two-wheeled rollers; such a roller may use two rotating wheels with a plurality of grooves cut in the surface of the rollers.

Agglomeraatit muodostetaan edullisesti vaiheessa d) lämpötilassa, joka on vähintään yhtä suuri kuin bitumin 10 rengas- ja kuulalämpötila miinus 40°C.The agglomerates are preferably formed in step d) at a temperature at least equal to the ring and ball temperature of the bitumen 10 minus 40 ° C.

Jos vain osa vedestä erotetaan mekaanisesti vaiheessa a) saadusta kiinteästä aineesta, niin loput vaiheessa a) vapautuvasta vedestä, ja haluttaessa myös muusta lähteestä tuleva lisävesimäärä käytetään perinpohjaisen seoksen muo-15 dostamiseen vaiheessa c). Vaihtoehtoisesti kaikki vesi erotetaan mekaanisesti vaiheessa a) saadusta kiinteästä aineesta ja sopivasta lähteestä saatu vesi johdetaan vaiheeseen c) .If only part of the water is mechanically separated from the solid obtained in step a), the rest of the water released in step a) and, if desired, the additional amount of water from another source is used to form a thorough mixture in step c). Alternatively, all the water is mechanically separated from the solid obtained in step a) and the water obtained from a suitable source is passed to step c).

Mekaaninen erotus vaiheessa b) voi tapahtua esimerkik-20 si dekantoimalla, suodattamalla ja/tai sentrifugoimalla.Mechanical separation in step b) can take place, for example, by decantation, filtration and / or centrifugation.

Määrät, joissa kiinteää ainetta, vettä ja bitumia käytetään vaiheessa c), eivät ole kriittisiä ja voivat vaihdella laajalla alueella. Edullisesti vettä on läsnä vaiheen c) alussa 5-35 paino-% laskettuna vaiheessa c) käytetystä kiin-25 teästä aineesta. Bitumia käytetään edullisesti vaiheessa c) 1-15 paino-% ja erityisesti 2-7 paino-%, laskettuna vaiheessa c) käytetystä kiinteästä aineesta.The amounts in which solids, water and bitumen are used in step c) are not critical and can vary over a wide range. Preferably, water is present at the beginning of step c) in an amount of 5-35% by weight based on the solid used in step c). The bitumen is preferably used in step c) from 1 to 15% by weight and in particular from 2 to 7% by weight, based on the solid used in step c).

Sopivin painosuhde, jossa vesi ja bitumi ovat läsnä vaiheen c) lopussa, on kulloinkin helposti määritettävissä 30 yksinkertaisilla kokeilla. Esimerkiksi bitumia voi olla läsnä 40-75 paino-% laskettuna bitumin ja veden määrien summasta. Vaiheen c) lopussa läsnä olevan veden määrä voidaan säätää sopivaksi toteuttamalla tämä vaihe kuumennetussa sekoit-timessa haihduttamalla vettä samalla, kun perinpohjainen 35 seos muodostuu. On mahdollista toteuttaa vaihe c) haihduttamatta vettä. Sekoittaminen vaiheessa c) tapahtuu sopivasti 4 76110 50°C:n ja läsnäolevan veden kiehumispisteen välisessä lämpötilassa ilmakehän paineessa ja edullisesti alueella 70°C-95°C. Perinpohjainen seos vaiheessa c) on paljon helpommin muodostettavissa pehmeän bitumin kuin kovan bitumin kanssa.The most suitable weight ratio in which water and bitumen are present at the end of step c) can in each case be easily determined by simple experiments. For example, bitumen may be present in an amount of 40-75% by weight based on the sum of the amounts of bitumen and water. The amount of water present at the end of step c) can be adjusted appropriately by carrying out this step in a heated mixer by evaporating the water while forming a thorough mixture. It is possible to carry out step c) without evaporating the water. The mixing in step c) is suitably carried out at a temperature between 50 ° C and the boiling point of the water present at atmospheric pressure and preferably in the range from 70 ° C to 95 ° C. The thorough mixture in step c) is much easier to form with soft bitumen than hard bitumen.

5 Sen vuoksi bitumin penetraatio 25°C:ssa on edullisesti vähintään 1,5 mm mitattuna ASTM menetelmällä D-5. Tavallisesti penetraatio 25°C:ssa on alle 600 dmn. Bitumin Rengas ja Kuula- lämpötila on sopivasti ASTM menetelmällä D-36 mitattuna alueella 20°C - 80°C .Therefore, the penetration of bitumen at 25 ° C is preferably at least 1.5 mm as measured by ASTM method D-5. Usually the penetration at 25 ° C is less than 600 dmn. The Bitumen Ring and Ball Temperature is suitably in the range of 20 ° C to 80 ° C as measured by the ASTM method D-36.

10 Erittäin hyviä tuloksia on saatu lisäämällä bitumi sellaisenaan, esimerkiksi sulana bitumina edullisesti annoksittain sekoittamisen aikana esimerkiksi suihkuttamalla tai kaatamalla sula bitumi vaiheessa b) saadulle kiinteälle aineelle ja vedelle. Sekoittaminen vaiheessa c) voi tapah-15 tua anionisen, kationisen tai ionittoman emulgaattorin läsnäollessa. Toisen menettelyn mukaan bitumi voidaan lisätä vesiemulsiossaan suihkuttamalla tai kaatamalla vaiheessa b) saadulle kiinteälle aineelle emulsion veden toimiessa vaiheessa c) tarvittavana vetenä. Sekoittaminen vaiheessa 20 c) voi tapahtua anionisen, kationisen ja/tai ionittoman emulgaattorin läsnäollessa; tällaista emulgaattoria tai sen seosta voi myös olla läsnä mainitussa bitumin vesiemulsios-sa.Very good results have been obtained by adding the bitumen as such, for example as molten bitumen, preferably during batch mixing, for example by spraying or pouring the molten bitumen on the solid and water obtained in step b). The mixing in step c) can take place in the presence of an anionic, cationic or nonionic emulsifier. According to the second procedure, the bitumen can be added to its aqueous emulsion by spraying or pouring on the solid obtained in step b) the water in the emulsion acting as the water required in step c). The mixing in step 20 c) can take place in the presence of an anionic, cationic and / or nonionic emulsifier; such an emulsifier or mixture thereof may also be present in said aqueous bitumen emulsion.

Vaiheessa d) saatuja agglomeraatteja voidaan käyttää 25 sellaisenaan polttoaineena. Vaihtoehtoisesti agglomeraatit voidaan kuivata saattamalla ne kosketukseen kuuman kaasun kanssa, kunnes ne sisältävät esimerkiksi 0,5-20 %, sopivasti 5-15 paino-% ja sopivimmin 8-12 paino-% vettä. Edullisesti vesi haihdutetaan agglomeraateista niiden sisuksen läm-30 pötilassa 100°C - 350°C aikana, jota on 1 min ja 24 h välillä. Kuuma kaasu voi olla hapettava, neutraali tai pelkästä-vä. Kuivaaminen voidaan suorittaa hapettavasti ilmakehässä ja agglomeraattien sisuksen lämpötila voi olla alueella 230°C - 350°C, edullisesti 20 min ja 2 h välisen ajan bitu-35 min hapettamiseksi ja kovettamiseksi.The agglomerates obtained in step d) can be used as such as fuel. Alternatively, the agglomerates may be dried by contacting them with hot gas until they contain, for example, 0.5-20%, suitably 5-15% by weight and most preferably 8-12% by weight of water. Preferably, the water is evaporated from the agglomerates at an interior temperature of 100 ° C to 350 ° C for between 1 min and 24 h. The hot gas can be oxidizing, neutral or purely. The drying can be performed oxidatively in the atmosphere and the temperature of the agglomerates inside can be in the range of 230 ° C to 350 ° C, preferably for 20 minutes to 2 hours for oxidation and curing of bit-35 minutes.

5 761105,76110

Vaiheessa d) muodostetut agglomeraatit ja kuivaamalla vaiheesta d) saadut agglomeraatit ovat uusia aineoseoksia.The agglomerates formed in step d) and the agglomerates obtained by drying from step d) are new mixtures of ingredients.

Keksintöä kuvataan edelleen seuraavien esimerkkien avulla.The invention is further illustrated by the following examples.

5 Esimerkki 15 Example 1

Raakaturvetta, joka sisälsi 90 paino-% vettä, kuumennettiin autoklaavissa yhden tunnin ajan lämpötilassa 210°C autogeenisessä paineessa. Kaikki autoklaavissa oleva vesi erotettiin suodattamalla lämpötilassa alle 100°C kiin-10 teästä aineesta, joka sisälsi 53 paino-% vettä. Tämän aineen seula-analyysi käyttäen seulaa, jossa oli neliömäiset aukot, antoi seuraavat tulokset:The crude peat containing 90% by weight of water was heated in an autoclave for one hour at 210 ° C under autogenous pressure. All the water in the autoclave was separated by filtration at a temperature below 100 ° C from a solid containing 53% by weight of water. Screen analysis of this material using a sieve with square apertures gave the following results:

Koko alle, mm paino-% koko alle, mm paino-% 10 7,22 1 34 15 5 58,6 0,4 22,8 3,15 50,2 0,16 13,2 2 43,0 0,08 7,7 Tähän kiinteään aineeseen (3000 g) lisättiin erikseen 20 bitumia (141 g, penetraatio 25°C:ssa 2,5 mm, rengas- ja kuu-lalämpötila 55°C) ja vettä (634 g) ja nämä kolme komponenttia sekoitettiin perusteellisesti 10 min ajan Z-teräsekoit-timessa. Sekoitinta kuumennettiin kuumaöljykierrolla ja sekoittaminen tapahtui lämpötilassa 85°C vettä haihduttaen 25 (475 g), kunnes saatiin tahmea pasta. Bitumia oli läsnä tässä pastassa 4,7 % laskettuna märkähiillytyksessä saadusta kiinteästä aineesta. Saatu seos puristettiin lämpötilassa 85°C kaksipyöräisellä kiertopuristimella, joka sisälsi kaksi metallipyörää, jotka melkein koskettivat toisiaan, 30 molemmat niistä rei'in varustetut. Kiertopuristimessa käytetty paine oli välillä 10 ja 40 kN/cm. Näin saatujen bri-kettien tilavuus oli 13 cm (paino 8,3 g), ne sisälsivät 53,0 paino-% vettä, 4,3 paino-% bitumia ja 42,7 paino-% kiinteätä ainetta ja niiden murskauslujuus oli 16 daN. Bri-35 ketointimenettely kesti 0,5 s ja tässä ajassa pastan tilavuus puoliintui. Briketeillä oli sileä pinta, joka tarkasti vastaisi puristimen pyörien urien muotoa.Size less than, mm by weight size less than, mm by weight 10 7.22 1 34 15 5 58.6 0.4 22.8 3.15 50.2 0.16 13.2 2 43.0 0.08 7.7 To this solid (3000 g) were separately added 20 bitumen (141 g, penetration at 25 ° C 2.5 mm, ring and ball temperature 55 ° C) and water (634 g) and the three components were mixed thoroughly for 10 min in a Z-steel mixer. The stirrer was heated with a hot oil circuit and stirring was performed at 85 ° C by evaporating water (475 g) until a sticky paste was obtained. Bitumen was present in this paste at 4.7% based on the solids obtained in the wet carburization. The resulting mixture was pressed at 85 ° C with a two-wheel rotary press containing two metal wheels that were almost in contact with each other, both with holes. The pressure used in the rotary press was between 10 and 40 kN / cm. The briquettes thus obtained had a volume of 13 cm (weight 8.3 g), contained 53.0% by weight of water, 4.3% by weight of bitumen and 42.7% by weight of solids and had a crushing strength of 16 daN. The bri-35 ketation procedure took 0.5 s and during this time the volume of the paste was halved. The briquettes had a smooth surface that exactly matched the shape of the grooves on the press wheels.

6 761 1 O6,761 1 O

Briketeille tehtiin kulumislujuuskoe rummussa, joka pyöri nopeudella 25 r/min. 100 kierroksen jälkeen 8,6 pai-no-% brikettien painosta oli hajonnut hiukkasiksi, joiden koko oli alle 5 mm.The briquettes were subjected to a wear strength test in a drum rotating at 25 rpm. After 100 rounds, 8.6% by weight of the weight of the briquettes had disintegrated into particles less than 5 mm in size.

5 Briketit säilyttivät muotonsa 7 päivän veteen upot tamisen jälkeen.5 The briquettes retained their shape for 7 days after immersion in water.

Esimerkki 2Example 2

Kiinteään aineeseen (3000 g), joka oli saatu märkä-hiillyttämällä kuten esimerkissä 1 on kuvattu, lisättiin 10 erikseen bitumia (211,5 g, samat ominaisuudet kuin esimerkissä 1) ja vettä (710,5 g) ja nämä kolme komponenttia sekoitettiin perusteellisesti esimerkissä 1 kuvatulla tavalla. Sekoitinta kuumennettiin kuumaöljykierrolla ja sekoitus tapahtui lämpötilassa 85°C vettä haihduttaen (672,5 g), kun-15 nes saatiin tahmea pasta. Bitumia oli läsnä tässä pastassa 7,0 % laskettuna märkähiillytyksessä saadusta kiinteästä aineesta.To the solid (3000 g) obtained by wet carbonization as described in Example 1, bitumen (211.5 g, same properties as in Example 1) and water (710.5 g) were added separately, and the three components were mixed thoroughly in Example 1. 1 as described. The stirrer was heated with a hot oil circuit and stirred at 85 ° C with evaporation of water (672.5 g) to give a sticky paste. Bitumen was present in this paste at 7.0% based on the solids obtained in the wet carburization.

Saatu seos puristettiin kuten esimerkissä 1 on kuvattu lämpötilassa 85°C briketeiksi, joiden tilavuus oli 13 20 cm , jotka sisälsivät 50,1 paino-% vettä, 6,5 paino-% bitumia ja 43,4 paino-% kiinteätä ainetta ja joiden murskauslu-juus oli 12,5 daN.The resulting mixture was compressed as described in Example 1 at 85 ° C into briquettes with a volume of 13 to 20 cm, containing 50.1% by weight of water, 6.5% by weight of bitumen and 43.4% by weight of solids and having a crushing solution. the cheese was 12.5 daN.

Vertailuesimerkki AComparative Example A

Kiinteään aineeseen (3000 g), joka oli saatu märkä-25 hiillyttämällä kuten esimerkissä 1 on kuvattu, lisättiin bitumia (211,5 g, samat ominaisuudet kuin esimerkissä 1) ja nämä kaksi komponenttia sekoitettiin perusteellisesti. Sekoitinta kuumennettiin kuumaöljykierrolla ja sekoittaminen tapahtui lämpötilassa 85°C vettä haihduttaen (458,5 g). Bi-30 tumi ei peittänyt kiinteän aineen hiukkasia.To the solid (3000 g) obtained by wet carbonization as described in Example 1, bitumen (211.5 g, same properties as in Example 1) was added and the two components were mixed thoroughly. The stirrer was heated with a hot oil circuit and stirred at 85 ° C with evaporation of water (458.5 g). The Bi-30 nucleus did not cover the solid particles.

Saatu seos syötettiin lämpötilassa 85°C esimerkissä 1 käytettyyn kiertopuristimeen. Vain muutamia brikettejä saatiin, ja nämä olivat hyvin huonon näköisiä.The resulting mixture was fed at 85 ° C to the rotary press used in Example 1. Only a few briquettes were obtained and these looked very poor.

Claims

A process for producing combustible agglomerates, which process comprises the following successive steps: part of the water is separated from the solid material obtained in step a), characterized in that the process further comprises the following steps: c) a thorough mixture of solid material obtained in step b), water and bitumen is formed, d forming agglomerates of the mixture obtained in step c).

2. A method according to claim 1, characterized in that the straight peat is heated in step a) at a temperature in the range 150-300 ° C. 20

3. A method according to claim 2, characterized in that the straight peat is heated at a temperature in the range 180-220 ° C.

Process according to any of the preceding claims, characterized in that at the beginning of step c) there is presently 5-35% by weight of water calculated on the amount of solids used in step c).

Process according to any of the preceding claims, characterized in that the basic mixture in step c) is formed using 1-15% by weight of bitumen calculated on the amount of dry substance used in step c).

Process according to Claim 5, characterized in that the basic mixture is formed, using 2-7% by weight of bitumen calculated on the amount of dry substance used in step c).