FI69084B

FI69084B - Behandling av polysackaridloesningar

Info

Publication number: FI69084B
Application number: FI812992A
Authority: FI
Inventors: Campagne Constant Joh Lookeren; Jacob Bernard Roest
Original assignee: Shell Int Research
Priority date: 1980-09-29
Filing date: 1981-09-25
Publication date: 1985-08-30
Also published as: RO85215B; KR830007842A; HU191222B; EP0049012A1; IL63939A; CA1173769A; JPH0369921B2; JPS5786296A; IL63939A0; DK161188C; DK427481A; NO157898B; FI69084C; NZ198465A; RO85215A; IE51749B1; DK161188B; EP0049012B1; NO813265L; ZA816672B

Description

Polysakkaridiliuosten käsittely 6 90 8 4

Keksintö koskee konsentrointimenetelmää polysakkari-diliuoksille, joita voidaan käyttää täydentävässä maaöljyn 5 talteenotossa. Keksinnön kohteena on tarkemmin sanottuna menetelmä vesiliukoisten, pseudoplastisten polysakkaridien vesi-liuoksien väkevöimiseksi, joiden viskositeetti on vähintään 1900 cP määritettynä 25°C:ssa. Polysakkaridit, jotka on valmistettu mikro-organismien avulla tapahtuvaa käymistietä, kuten 10 esim. Xanthomonas-tyyppisten bakteerien tuottama ksantaaniku-mi, ovat hyvin tunnettuja, mutta niitä on saatavissa joko jauheina tai laimennettuina vesiliuoksina. Vaikka logistiselta näkökannalta pidetään parempana jauheen kuin laimennetun liuoksen kuljettamista, jauheiden suhteen on joitakin luontaisia 15 käsittelyvaikeuksia kuten esim. suuri hygroskooppisuus sekä erityisesti vaikeus liuottaa niitä uudelleen veteen. Tuotteen laatu voi vaurioitua varastoinnin aikana, mikä johtuu tuotteen tuhoutuneesta rakenteesta, jonka kuivatuksen aikana tapahtuva hapettuminen on aiheuttanut. Näitä haittoja sekä laimeiden liu-20 osten kuljetuksen haittoja voidaan vähentää käyttämällä väke-vöityjä vesiliuoksia, ja kyseessä olevan keksinnön perusteella on todettu voitavan valmistaa sopivia väkevöityjä liuoksia ultrasuodatuksen avulla.

Xanthomonaksen tuottamien polysakkaridien viskositeet-25 ti on hyvin suuri esim. 2 %(paino/paino):iselle vesiliuokselle viskositeetti on 7000 senttipoisea(cP) tai vieläpä enemmän, minkä vuoksi ne vaikeasti soveltuvat ultrasuodatustekniikalla käsiteltäviksi. Ennen kaikkea, mikro-organismien tuottamat tuotteet sisältävät tavallisesti aineita, kuten esim. solujät-30 teitä, jotka normaalisti tukkisivat suodatinkalvot ja aiheuttaisivat suuren energian kulutuksen, pumpun ennenaikaisen vaihtamisen sekä myös alhaiset virtausnopeudet. Odottamatta on havaittu, että voimakkaasti viskooseja, laimennettuja polysakkarideja sisältäviä liuoksia, vieläpä kun ne sisältävät 35 solujätteitä, voidaan väkevöidä ultrasuodatuksen avulla mem-braanien huomattavasti tukkeutumatta ja virtausnopeuksien säilyessä hyväksyttävinä.

69084

Keksinnölle on tunnusomaista, että tällainen liuos ultrasuodatetaan saattamalla liuos kosketukseen huokoisen mem-braanin kanssa, joka läpäisee makromolekyylit, joiden molekyy-lipaino on enintään 65000 pumppausnopeudella vähintään 0,28 5 m/s membraanin yläpuolella vallitsevan 2-20 bar (g) paine-eron alaisena, ja poistamalla membraanin läpäissyt neste.

Sitoutumatta mihinkään teoriaan on luultavaa, että pseudoplastiset, ts. leikkausohennus viskositeettiominaisuu-det ainakin osittain saavat aikaan konsentraatio/viskositeetti-10 asteen, joka voidaan saavuttaa ultrasuodatuksella, ja sen tähden menetelmä soveltuu erityisesti polysakkarideille, joilla on tällaisia ominaisuuksia.

Polysakkaridien vesiliuokset, joita voidaan väkevöi-dä kyseessä olevan keksinnön mukaisella menetelmällä, voidaan 15 daan saada liuottamalla veteen sopivia vesiliukoisia polysakkarideja ja vaihtoehtoisesti vielä mukavammin, ne voivat olla varsinaista elatusainetta, joka on saatu polysakkarideja tuottavan mikro-organismin, kuten esim. Xanthomonas sp. käymisliuotteena. Mikro-organismien (esim. tavanomaisten 20 Corunebacterium tai Xanthomonas-bakteereiden, kuten esim. Xanthomonas campestris ATCC 13951:n tai B 1459:n tai Pseudomonas sp:n, kuten esim. NCIB 11264 tai 11592) avulla elatusaineesta (joka sisältää assimiloituvia hiilen lähteitä, kuten esim. tärkkelystä, glukoosia tai vehnän leseitä saata-25 va käymistuote, joka sisältää polysakkaridia, mikrobin, joka sen tuotti ja muita aineita, joihin kuuluu epäorgaanisia ioneja, kuten esim. fosfaatti, nitraatti, kalium ja magnesium. Käyttökelpoinen konsentraatio voidaan saada ultrasuo-dattamalla elatusaineita, joiden viskositeetti on vähintään 30 1900 senttipoisea (sP), ja tyydyttävästi voidaan vielä käsi tellä elatusaineita, joiden alkuviskositeetti on jopa 4000 senttipoisea (sP).

Keksinnön mukainen uitrasuodatusväkevöintimenetelmä voidaan suorittaa käyttämällä ultrasuodatusmenetelmiä ja 35 laitteistoa, joka on tuttu tutkimustyöntekijoille, yhdis- 3 69084 tettynä luonnollisesti huokoisen membraanin käyttöön, jonka huokoset ovat riittävän pienet estämään polysakkaridin pääsyn membraanin läpi. Sopivia membraanimateriaaleja ovat kaupallisesti saatavat polysulfoni- ja polyvinyyli-5 deenifluoridi-membraanit, joiden huokosten suuruus mole-kyylipainon suhteen (ts. suurin molekyylipaino, joka on tuotteella, joka voi päästä membraanin läpi) on enintään 65000 ja edullisesti enintään 20000. Membraa-neja tukee luonnollisesti taustalevy, joka suojaa sitä 10 ultrasuodatusmenetelmän aiheuttamalta fysikaaliselta jännitykseltä. Tavallisesti ultrasuodatusmenetelmä suoritetaan noin 2-20 baarin positiivisessa paineessa, mieluimmin 4-10 baarin suuruisen paineen alueella.

Erittäin viskoosit polysakkaridiliuokset voidaan ultra-15 suodattaa, jolloin tapahtuu vain vähäistä paineen laskua, mikä merkitsee sitä, että suuria virtauksia voidaan saada aikaan ja ylläpitää. Sopivaan ultrasuodatuslaitteis-toon sisältyy putkimaisia membraaneja, spiraalimaisia, levymäisiä sekä ristikkomembraaneja; Viimeksimainittu 20 antaa yleensä parhaimmat tulokset, mutta kunkin spesifisen esimerkin parempana pidetty järjestelmä määräytyy suuressa määrin mekaanisten pakotteiden sekä tilarajoitusten perusteella suhteessa käsiteltävän aineen tilavuuteen ja tarvittavan membraanin pinta-alaan.

25 Kuten edellä on osoitettu, kun polysakkaridi- liuos on varsinainen käymiselatusaine, se sisältää normaalisti pirstoutuneita soluja sekä elinkyvyttömiä bakteereita, mistä saattaa aiheuttaa vaikeuksia polymeerivirran annostelun suhteen siten, että sedimentti voi tunkeutua 30 rakoihin ja kyllästää vesisuodattimet. Kirjallisuudessa on jo esitetty menetelmiä solupirstaleita sisältävien polysakkaridien vesiliuosten kirkastamiseksi, esim. entsyymikäsittelyn avulla ( US-patentti 3 966 610) siten että absorboidaan aine kiinteän kvartsipitoisen 35 aineen pinnalle, tai emäksisin tai höytysaostusmenetelmin.

69084

Mitä tahansa menetelmää, joka on tarkoitettu käymisela-tusaineen kirkastamiseen, voidaan edullisesti käyttää polysakkaridia sisältävän käymiselatusaineen ultras uo-datuksella tapahtuvan väkevöinnin yhteydessä. Sellai-5 sella menetelmien yhdistämisellä saatetaan saada väke-vöity ja kirkastettu polysakkaridi-liuos.

On havaittu, että ultrasuodatuksen ja entsyymikä-sittelyn yhdistäminen tuottaa hyvän kirkastumisen ja konsentroinnin yhdistelmän. Sen mukaisesti kyseessä olevan 10 keksinnön parempana pidetty patentin suoritusmuoto on vesiliukoisen polysakkaridin viskoosin vesiliuoksen väkevöinti- ja kirkastusmenetelmä, jossa liuos käsitellään ultrasuodatuksen sekä soluja liuottavan entsyymin avulla. Entsyymi saatetaan lisätä joko ultrasuodatuskäsittelyä 15 ennen tai sen jälkeen. Eräässä mukavassa patentin suoritusmuodossa, jota myöhemmin kuvataan, entsyymi on ultra-suodatuksessa jäljelle jääneessä nesteessä, joka kierrätetään uudelleen uitrasuodatusjärjestelmän läpi, jolloin tehdään mahdolliseksi riittävän pienimolekyylisten entsy-20 maattisten pilkkoutumistuotteiden kulku membraanin läpi ja poistuminen läpi menneessä liuoksessa.

Entsyymikäsittelyssä käytettävän entsyymin tulisi pystyä pilkkomaan mikrobisoluja tai solujätteitä siinä määrin, että polysakkaridiliuos kirkastuu viskosi-25 teetin oleellisesti laskematta. Tällaiseen käsittelyyn soveltuvia entsyymejä ovat mm. "Alcalase" ja "Esperase" (Novolta), "Maxazyme" ja "Maxatase" (Gist-Brocadesilta) sekä "Kitalase” (Kumisilta). Erityisen hyviä tuloksia voidaan saada käyttämällä "Esperasea" entsyyminä, jolla 30 on soluja liuottavaa aktiivisuutta.

Entsyymikäsittely voidaan suorittaa tutkimustyössä tunnetuin menetelmin. Esim. entsyymi tai entsyymiä sisältävä liuos lisätään pienessä määrässä vettä sisältävään käymiselatusaineeseen, joka sisältää polysakkaridia sekä 35 solun pirstaleita, ja seoksen annetaan seisoa, jolloin sitä ravistellaan tai ollaan ravistelematta, riittävän 5 69084 ajan, jolloin entsyymitoiminta pilkkoo ja liuottaa solu-materiaalia riittävästi. Käytetyn entsyymin konsentraa-tio vaihtelee käytetyn polysakkaridin konsentraation sekä sen mukaisesti, missä määrin se on kontaminoitunut liukene-5 mattomilla solujätteillä. Normaalisti käytetään ent- syymimääriä, jotka ovat 10-500 miljoonasosaa, mieluimmin 50-250 miljoonasosaa alueella. Konsentraatio voidaan ilmaista myös varsinaisen proteaasi-aktiivisuuden avulla.» Anson-yksiköinä mitattuna, kun sopiva konsentraatio on 10 0,5 tai 1 Au (Anson-yksikköä) kg:a kohti elatusainetta.

Vaikka entsyymikäsittely voidaan suorittaa sekoittamatta, pidetään parempana sekoittaa käymiselatusainetta ajan lyhentämiseksi sekä kiinteiden aineiden laskeutumisen välttämiseksi«Entsyymikäsittely voidaan mukavasti suorit-15 taa ympäristön lämpötilassa tai hiukan sen yläpuolella. Entsyymikäsittely on usein tehokkaampaa, kun se suoritetaan kohtuullisesti kohotetuissa lämpötiloissa, ts. lämpötiloissa aina 70°C:seen saakka. Erityisesti, kun käytetään Esperasea entsyyminä, entsyymikäsittely voidaan 20 edullisesti suorittaa 50-70°C:ssa, mieluimmin 60-65°C:ssa. 70°C:n yläpuolella olevia lämpötiloja tulisi välttää, koska todennäköisesti tapahtuu soluja liuottavien entsyymien nopeaa hajoamista. Jotta suotuisia soluja hajoittava aktiivisuus saavutetaan, polysakkaridin vesiliuoksen pH 25 on sopivaa pitää noin 2-11:ssä ja mieluimmin pH:n 4-10 välillä. Hyviä tuloksia on saatu käyttämällä entsyyminä Esperasea ja Maxatasea vastaavasti noin pH 9:ssä ja noin 7 :ssä.

Kyseessä olevan keksinnön mukainen menetelmä saa-30 tetaan suorittaa annoksittain tai jatkuvasti. Kun ultra-suodatus yhdistetään entsyymikäsittelyyn pidetään parempana suorittaa menetelmä jatkuvana, kun se voidaan saada aikaan lisäämällä entsyymiä sisältävä liuos altaaseen tai säiliöön, joka sisältää polysakkaridin vesiliuoksen 35 laimennettuna tai laimentamattomana käymiselatusaineena, tai, jos niin halutaan, vesiliuoksena, joka on valmistettu 69084 kirkastamattomasta kaupallisesti saatavasta tai eristetystä polysakkaridista esim. ksantaani-kumista. Reaktio-astian tulisi olla kooltaan riittävän ja entsyymin ja polysakkaridin lisäyksen tulisi olla sellaisen, että kiin-5 teitä, pirstoutuneita soluja sisältävä vesiliuos saa riittävän laskeutumisajän entsyymin läsnäollessa, joka saa aikaan toivotun solujen pilkkoutumisasteen. Haluttaessa astia voidaan lämmittää lämpötilaan, jossa entsyymi saavuttaa optimiaktiivisuuden, Reaktiojakson päätyttyä, 10 entsymaattisesti käsitelty polysakkaridiliuos siirretään ultrasuodatusyksikköön, jotta saadaan väkevöity tuote, jota voidaan käyttää sellaisenaan tai jota voidaan edelleen kirkastaa esim siten, että ainakin osa tuotteesta on kosketuksissa kiinteän kvartsipitoisen aineen kanssa 15 kuten myöhemmän laivataan. On myös mahdollista kierrättää uudelleen ainakin osa väkevöidystä liuoksesta, joka on saatu jossain vaiheessa ultrafibrilloinnin aikana astiaan, jossa entsymaattinen käsittely suoritetaan. Tällä on etuna, että pirstoutuneet solut, jotka eivät ole vielä 20 hajonneet, käsitellään vielä kerran entsyymillä, jota on jo läsnä tai on lisätty solun pirstaleiden laskeutumisen aikana.

Kuten edellä esitetystä kuvauksesta käy ilmi kyseessä olevalla menetelmällä valmistetun polysakkaridin 25 väkevöidyn vesiliuoksen edut liittyvät kuljetukseen ja öljynporaustornissa tapahtuvan käytön helppouteen Kuitenkin, kuten on selvää asiaan perehtyneille, väke-vöitettä ei voida käyttää sellaisenaan polymeerin avulla suoritettavaan öljynporaustornin vesihuuhteluun, vaan se 30 laimennetaan sopivaan konsentratioon riippuen tarvittavan virtausjärjestelmän viskositeetista. Normaalisti sopivat konsentraatiot tulevat olemaan 200 ja 5100 miljoonasosaa välillä erityisesti 500 ja 1250 miljoonasosan välillä. Vaikka keksinnön mukaisesti valmistettu, vettä 35 sisältävä väkevöite voidaan laimentaa sellaisiksi työskentely väkevyyksiksi paljon helpommin kuin tähän mennessä li 7 69084 saatavat polysakkaridijauheet, ei myöskään ole usein havaittu, että lisätty laimentaminen helpottaa väkevöit-teen tehokasta ja homogeenista laimennusta. Kyseessä olevaa menetelmää koskevassa patentin mukavassa suoritus-5 muodossa vettä sisältävän väkevöitteen virta lasketaan vesivirtaan, joka kiertää uudelleen tiettyyn säiliöön ja siitä pois. Väkevöitteen ja veden kulku kiertopumpun lävitse saa tavallisesti aikaan tyydyttävän sekoittumisen, mutta jos tarpeen, yhdistetyt virrat voivat lisäksi kulkea 10 staattisen sekoittimen kautta, ennenkuin ne menevät säiliöön. Polysakkaridin laimennettua väkevöitettä voidaan suoraan injektoida suodattaviin pinnanalaisiin rakenteisiin, esim. vedenvirtaustoimenpiteissä, mutta usein on todettu olevan toivottavaa käyttää laimennetulle liuok-15 selle lopullista kirkastuskäsittelyä, suodattamalla suo-datusapuaineen kuten esim. piimään kanssa. Haluttaessa sellainen kirkastusvaihe voi sisältyä väkevöitteen valmistukseen, ts. alkuperäinen laimea elatusaine voi olla kaksoisprosessin kohteena, johon sisältyy entsymaattinen 20 solujen pilkkominen, suodatus piimään läpi sekä väkevöinti ultrasuodatuksen avulla. Vaihtoehtoisesti voidaan myös solun pirstaleet poistaa mikrosuodatuksen avulla ts. siten, että liuos kulkee huokoisen membraanin läpi, jonka huokoskoko on 0,2 - 0,8 mikronia. Jotta membraa-25 nin tukkeutuminen minimoidaan, nesteen virtauksen tulisi olla tangentiaalinen membraaniin nähden, kuten "Pellicon" millipore suodatinkasetin ollessa kysymyksessä. Järjestelmä on kutakuinkin analoginen ultrasuodatuksessa käytettyyn järjestelmään nähden,pääasiallisen eron ollessa 30 - esitetyssä yhteydessä - että mikrosuodatusvaiheesta haluttu tuote on soluton permeaatti (ts. suodos), kun taas ultrasuodatusvaiheessa haluttu tuote on väkevöity, pidättynyt nesteJäpimennyt neste on oleellisesti vettä. Kuitenkin vaikka sellainen sekamenetelmä voi tuottaa 35 tuotteen, joka edellyttää käytettäessä vähimmäiskäsit-telyä (ts. vain laimennuksen), yleensä väkevöityvän, 8 69084 ultrasuodatuksessa jäljelle jäävän nesteen lisääntyvä viskositeetti vaikeuttaa tehokkaan virtauksen ylläpitämistä suodatuskerroksen tai membraanin läpi.

Esimerkki 1 5 Polysakkaridiliuosten entsyymikäsittelyn vaikutuksen valaisemiseksi mitattiin optiset tiheydet (yhdessä Brook-fieldin viskositeettien kanssa, jotka määritettiin 25°C:ssa 6,25 sek ^:n leikkausnopeudella) käymiselatusaineelle (1NO:ta) sellaisenaan sekä Esperasella (200 mg/kg e la tus ainetta) 10 52°C:ssa ja pH 9,4:ssä suoritetun käsittelyn jälkeen. Käsittelemättömän liuoksen optinen tiheys nousi 2,7 (absorptio/cm):iin, kun taas Esperasealla käsitellen liuoksen optinen tiheys oli 0,13 1 tunnin kuluttua, mikä arvo säilyi vakiona ainakin seuraavan tunnin ajan. Erään 15 toisen, samasta käymiselatusaineesta otetun näytteen käsittely Maxatasella (402 mg/kg elatusainetta) 52°C:ssa ja pH 7,25:ssä antoi optisen tiheyden arvoksi 2,1 yhden tunnin ja 1,8 2 tunnin kuluttua. Käsittelemättömän ela-tusaineen (1900-2200 senttipoisea) viskositeetti ei oleel-20 lisesti muuttunut havaintojen aikana.

Esimerkki 2

Biopolymeerin vähentyneen typen määrän (peräisin pirstoutuneista soluista) valaisemiseksi yhdistetyn entsy-maattisen/konsentrointi-käsittelyn jälkeen suoritettiin typ-25 pianalyysi käyttämällä näytteitä, jotka olivat biopolymeeristä peräisin sekä positiivisessä paineessa 3 bar suoritetun ultra-suodatuksen aikana saatuja läpimenneitä nesteitä. Kokeet suoritettiin käyttämällä käymiselatusainetta (TNO:lta), jonka Brookfield-viskositeetti oli noin 3700 senttipoisea (mitattu 30 25°C:ssa 6,28 sek ^:n leikkausnopeudella) sekä optinen tiheys 2,6 (abs./cm). Typpianalyysistä kävi ilmi, että entsyymillä käsittelemättömästä käymiselatusaineesta saadun biopolymeeriväkevöitteen typen sisältö nousi noin 6,8 paino-%:iin, kun taas Esperasella käsitellyn käymis-35 elatusaineen typen määrä nousi 5 paino-%:iin, mikä ilmaisi, että alkuperäinen typen määrä oli laskenut huomattavasti.

9 69084

Erilaisten läpi menneiden nesteiden typen määrä laski nopeasti alle 0,0 paino-%:n Esperasella käsittelyn käymisela-tusaineen viskositeetti oli vielä 3300 senttipoisen luokkaa ja optisen tiheyden arvoksi oli tullut 0,17 (abs/cm). Samanlaiset vaikutukset havaittiin, kun käytettiin Maxazymellä käsiteltyä käymiselatusainetta. Tämä entsyymillä käsitellyn käymiselatusaineen viskositeetti oli vieläpä korkeampi kuin lähtöaineena toimineen käymiselatusaineen. Typen määrä ja optinen tiheys olivat sanansuuruiset kuin oli havaittu Esperase-käsittelyllä käymiselatusaineella.

Esimerkki 3

Usean käymiselatusaineen suodattuvuus mitattiin toisaalta käyttämällä ultrasuodatusta ja toisaalta suodattamalla tavanomaisella tavalla ja/tai entsymaattisesti, käyttämällä painesylinteriä 1 barin positiivisessa paineessa. Käytettiin vastaavasti 1,2 um:n ja 0,45 um:n milliporesuo-dattimia. Ultrasuodatuksen jälkeen saadut polysakkaridi-väkevöitteet laimennettiin permeaatilla 1,4 paino-%:iin ja laimennettiin tämän jälkeen tislatulla vedellä 1000 miljoonasosan konsentraatioon. Vertailumielessä suositettiin suoda-tettavuuskokeita käyttämällä Xanflood-liuosta (A), käymiselatusainetta esim. (TNO) (B) molemmat ilman konsentrointi-käsittelyä, ja Esperasella käsiteltyä käymiselatusainetta esim. (TNO) ilman ultrasuodatus(UF)-käsittelyä (C). Suodat-tuvuutta koskevat tiedot kokonaissuodoksena ilmaistuna, joka oli saatu tiettyinä ajanjaksoina tiettyä huokoskokoa käytettäessä, on annettu seuraavassa taulukossa 1.

69084 10 ja I .CCE HrHj-.a-c^v.oeooeo

4-> ^ ™ i—I C\J

G G E

I—| Ή J

0 H

V —' LTv Ä -=r c e d's

(0(0 1-1 H

•ri 3 (¾ -U

k 0 In dlli^ ssssg ?§ss

^ -h β ΉΗ HOOHOJ

^ β O ^ i 1 11 h I ^ s ^ E-ι « u) ί s s S 1 i rt s H ^ 0) rft O Q, :$ ft in

X Λ W

M + d 3) ω i 1 s 1 §

-P -rS

m h $ f= ^ <«upqqq to "rt O (O o ai

S

11

Esimerkki 4 69084

De Danske Sukkerfabrikker (DDS) Lab. Module ultra-suodatusyksikkö ja pumppu asennettiin valmistajan käyttöohjeiden mukaan käyttämällä membraanityyppiä GR 50P, jon-5 ka nimellinen erotuskyky oli 65 000. 1 %:ista liuosta kaupallisesti saatavaa ksantaani-tuotetta "Kelzan" MF kierrätettiin uudelleen tämän yksikön läpi riittävällä nopeudella, jotta sisäänvienti paine säilyi 7 ja 15 baarin (manometri) välillä. Ksantaanikonsentraatio määritet-10 tiin sekä permeaatista että uudelleen kiertävästä pidättyneestä nesteestä; permeaatissa ksantaanikonsentraatio oli negatiivinen, kun taas pidättyneessä nesteessä se nousi 1 %:n alkuarvosta 18 %:n lopulliseen arvoon.

Esimerkki 5 15 Ksantaania sisältävät, vesipitoiset elatusaineet, jotka olivat Xanthomonas-iajin käymistuotteita ja saatu eri lähteistä, väkevöitiin ultiasuodatuksen avulla käyttämällä DDS-moduulia (tyyppi 35-2,25) 200 litra koepiiriin asennettuna. Moduulissa oli 7 membraanilevyä, jotka oli 20 paralleelisesti yhdistetty, ja kokonaispinta-ala oli 1,05 m2 ja membraani oli DDS:n hankkima, tyypiltään GR5, polysulfonimembraani, jonka erotuskyky molekyylipainon avulla ilmaistuna oli 60 000. Tietyissä esimerkeissä soluja liuottava entsyymi lisättiin käymiselatusaineeseen 25 solupirstaleiden rikkomiseksi. Paine-ero membraanin eri puolilla lisääntyi ja pumppausnopeus väheni, kun konsent-rointi edistyi ja saadut tulokset on esitetty alempana taulukossa 2, josta voidaan nähdä, että polysakkaridi-konsentraatio voi nousta yli 10 paino-% 12 69084

Id 04 :nj rn vo t— cm 'ο o o vo S\ ia on lt\ o.

j> .¾.¾________ 5 5 :S % P P CO g f S | & ^. °> °°. *. “> O'". ® t- vo .a- m $ oi & Η1 β ί1 nj oj on l/n t' on W j ia t- CM LO t— o >- on ιή vo a® -P to *- “3 IS 53 O fi Ό fl

χί Q -d M

gj χ α o__ s

SlQtn S ^ Ό N N Γ- (η r-oovoco & ^ ^ U-NLAU-\_3· LOOOmcM _3- j- j- j.

||E od°°° oooo oooo dodo Ä 3 00

[5¾ ° ° ° ^ ^ 0°°° OOOO OlAlAO

-- -- -- o d oo cm oj ro Λ C 00 =1¾ ^ ^ ° w. ® ® t- - o- o- o CO CO ^ -h« cm oj cn on oo ojojojon -‘ololon (λ ή J iA ’ Γ i I i

I 03-H % -H

I I c pop ,_<id · id I

I :(0 (0-Η φ O ,30<d φ··(0 co I—( to :i0 (0 X CO &. I X 3 OW (0 XOCnP 3 0)

3 4J (0 Ο Φ 3 -H Orvino 3XP P P

-P <—I CO 0 -r-1 > x c 3 -.-MJ.P.H CD φ CO Ή I (0:(0 0 P H(0+J(0c0MCa)0tOC (0 co — C »—I CO co <0 *> 3 (0 (0 3 (0 .* ΦΦ ΦP OX-H <H :(0 (0 tr

:θ Φ -H (0 :(0 (0-H+J -POiOO >Λ(0··Η 3*(0 CD Xr-iX

P I CO 3 -H CO P P :(0 3 O CO τη 3 3 CO -H CO I rH\

Φ :(0 CO OT3 P φ r-ι (0·Η *0X 0:(0 (Oco 3 cn 3 Φ W

-p E ίο io o >1 h m ch 111+) οι-h+p-u; χηχρ <o ο «λ; :0 CUC^-nx: (0 3 Φ +* (0 ΡΡίΟ-Ρ Ή>Κ0 3 (0 >i

>i H O OH ID (0 P φ Ό p (0 P Φ c:<0 Φ 11—I O <d P I

cn φε-γ-ι-ρό ppgocppidcaj <ΰχ coc φ g x (0<C

PO S H W C ·Η > ¢) (5 C0(0 OH (0 d) (0 O O O X

P ,3 * (0 ΦΦΦΟΦΦΦΡ1HP CO PCO-H X -n (OO

HP ao E φ co .π P co co φ P go 3 CUCP p Sin co 3 3 ο P a: 3 ,3 -H 3 A! 3--TO (0 3 0Λ3 3- :(0 (0 ·Η O O 0030 :(0 O O tl (0(0 CO O CO O (0 Φ >0 « X (0 in 4+ X AC O -m P A! X cOrH>Ai οω-uy X 3 P— (!) O Ή CN n «3*

X

11 I_________

Claims

69084

1. Menetelmä vesiliukoisten, pseudoplastisten polysakkaridien vesiliuoksien väkevöimiseksi, joiden viskositeet- 5 ti on vähintään 1900 cP määritettynä 25°C:ssa, tunnettu siitä, että tällainen liuos ultrasuodatetaan saattamalla liuos kosketukseen huokoisen membraanin kanssa, joka läpäisee makromolekyylit, joiden molekyylipaino on enintään 65000 pumppaus-nopeudella vähintään 0,28 m/s membraanin yläpuolella vallit- 10 sevan 2-20 bar (g) paine-eron alaisena, ja poistamalla membraanin läpäissyt neste.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pumppausnopeus on enintään 0,60 m/s.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, 15 tunnettu siitä, että membraani läpäisee makromolekyylit, joiden molekyylipaino on enintään 20000.

4. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polysakkaridiliuoksen viskositeetti on vähintään 7000 cP määritettynä 25°C:ssa.

5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polysakkaridiliuosta kierrätetään uudelleen huokoisen membraanin yli yhdensuuntaisesti membraanin pinnan kanssa.

6. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen me- 25 netelmä, tunnettu siitä, että polysakkaridivesiliuos on elatusaine, joka on saatu pseudoplastista polysakkaridia tuottavan mikroorganismin käymistuotteena.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että soluja liuottavaa entsyymiä on lisätty 30 käymisväliaineeseen joko ennen ultrasuodatusta tai ultrasuo-datuksen jälkeen.