FI68321B - Foerfarande foer att medelst straolning utsaend av ett roentgenroer utan att foerstoera provet maeta foerdelningen av fylloch/eller belaeggningsmedel i tjockleksriktningen av papp erartong eller liknande och halten av dessa medel anordnin rgafoer tillaempande av foerfarandet samt anvaendningar av erfoarandet och anordningarna - Google Patents
Foerfarande foer att medelst straolning utsaend av ett roentgenroer utan att foerstoera provet maeta foerdelningen av fylloch/eller belaeggningsmedel i tjockleksriktningen av papp erartong eller liknande och halten av dessa medel anordnin rgafoer tillaempande av foerfarandet samt anvaendningar av erfoarandet och anordningarna Download PDFInfo
- Publication number
- FI68321B FI68321B FI824142A FI824142A FI68321B FI 68321 B FI68321 B FI 68321B FI 824142 A FI824142 A FI 824142A FI 824142 A FI824142 A FI 824142A FI 68321 B FI68321 B FI 68321B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- paper
- radiation
- measurements
- filler
- absorption
- Prior art date
Links
- 101100148710 Clarkia breweri SAMT gene Proteins 0.000 title 1
- GAAKALASJNGQKD-UHFFFAOYSA-N LY-165163 Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1CCN1CCN(C=2C=C(C=CC=2)C(F)(F)F)CC1 GAAKALASJNGQKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 239000000123 paper Substances 0.000 claims description 170
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 130
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 127
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 115
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 84
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 71
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 68
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 58
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 22
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 22
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 20
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 18
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 18
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims description 17
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims description 17
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000007639 printing Methods 0.000 claims description 17
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 17
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 11
- 239000000454 talc Substances 0.000 claims description 11
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 10
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 230000006870 function Effects 0.000 claims description 9
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 9
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 7
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000011545 laboratory measurement Methods 0.000 claims description 4
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 4
- 238000009681 x-ray fluorescence measurement Methods 0.000 claims description 4
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 3
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims 1
- 239000011087 paperboard Substances 0.000 claims 1
- 230000037361 pathway Effects 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 8
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 6
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 5
- 238000007645 offset printing Methods 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 238000003947 neutron activation analysis Methods 0.000 description 2
- 241000024188 Andala Species 0.000 description 1
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- 235000002918 Fraxinus excelsior Nutrition 0.000 description 1
- 101000919504 Gallus gallus Beta-crystallin B1 Proteins 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000441 X-ray spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 238000000516 activation analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 239000002956 ash Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 235000014121 butter Nutrition 0.000 description 1
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 1
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 1
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 1
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 1
- 238000004049 embossing Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 230000007257 malfunction Effects 0.000 description 1
- 238000012067 mathematical method Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000012764 mineral filler Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- YSGSDAIMSCVPHG-UHFFFAOYSA-N valyl-methionine Chemical compound CSCCC(C(O)=O)NC(=O)C(N)C(C)C YSGSDAIMSCVPHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003313 weakening effect Effects 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/34—Paper
- G01N33/346—Paper sheets
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/02—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
- G01N23/06—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and measuring the absorption
- G01N23/16—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and measuring the absorption the material being a moving sheet or film
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
68321
Menetelmä mitata röntgenputken lähettämällä säteilyllä näytettä tuhoamatta paperin, kartongin tai vastaavan paksuus-suuntalnen täyte- ja/tal päällystysainelden jakautuma ja näiden aineiden pitoisuudet, menetelmää soveltavat laitteet sekä menetelmän ja laitteiden käytöt Förfarande för att medelst strllnlng utsänd av ett röntgenrör utan att förstöra provet mätä fördelningen av fyll- och/eller beläggnlngemedel 1 tjockleksriktningen av papper, kartong eller llknande och halten av deesa medel, anordningar för tillämpande 5 av förfarandet samt användningar av förfarandet och anordnlngarna
Keksinnön kohteena on menetelmä paperin, kartongin tai vastaavan 10 paksuussuuntäisen täyte- ja/tai päällystysainelden jakautuman ja mainittujen aineiden pitoisuuden mittamiseksi näytettä tuhoamatta, jossa menetelmässä röntgenputken lähettämällä säteilyllä herätetään mittauskohteen tutkittavassa ainekomponentissa sen karakteristista röntgensäteilyä, jonka intensiteetti havaitaan, ja jossa menetel-^5 mässä mittauksia suoritetaan tutkittavan näytteen molemmilta puolilta ja lisäksi määrätään muiden täytealnekonponenttlen pitoisuudet röntgensäteilyn absorptiomittauksilla näiden komponenttien jakautumamlttausta häiritsevien vaikutusten eliminoimiseksi sekä mitattavan paperin neliöpaino beetasäteilyn absorptiomittauksella tai muulla vastaavalla 20 menettelyllä.
Lisäksi keksinnön kohteena on menetelmää soveltava laite ja menetelmän ja laitteen uudet käytöt.
25 Kun seuraavassa puhutaan paperista ja paperikoneista, tarkoitetaan yleisesti sekä paperia että kartonkia ja vastaavasti sekä paperi- ja kartonkikoneita.
Täyteaineita, jotka ovat yleensä mineraalialneita, lisätään paperiin 30 lähinnä niiden painoteknisiä ominaisuuksia parantavan vaikutuksen 68321 vuoksi. Yleisimmin täyteaineita käytetään palnopapereihin. Täyte-ainelisäys parantaa paperin opasiteettia, vaaleutta, painomusteen absorptiota ja pinnan sileyttä. Erityisen edullisesti täyteaineet vaikuttavat kiillotettavan paperin laatuun.
5
Tunnetusti täyteaineen lisäys tapahtuu kahdella tavalla, joko massa-täytöllä tai päällystyksellä. Edellisessä menettelyssä täyteaine lisätään lietteenä massasulppuun ennen sulpun saapumista paperikoneelle, joten täyteaine on valmiissa paperissa sekoittuneena 10 koko kultualnekseen. Jälkimmäisessä menettelyssä täyteaineeseen sekoitetaan veslfaasissa sopivaa liima-ainetta, esim. tärkkelystä tai kaseiinia, minkä jälkeen paperin pintaa jatkuvaprosessina sivellään tällä seoksella.
15 Paperin täyteaineilla on taipumus jakautua epätasaisesti paperin paksuussuunnassa paperin toispuollsuutta aiheuttaen. Tasoviirako-neilla tehdyn paperin toispuolisuus johtuu siitä, että täyteaineet huuhtoutuvat poistettavan veden mukana massaralnan alaosasta suodos-veteen, jolloin ne rikastuvat rainan yläosaan. Toispuolisuus-20 ongelmia on tunnetusti pyritty vähentämään paitsi retentiota parantavilla lisäaineilla myös hellävaraisella vedenpoistolla alku-suotausvaiheessa, mikä vaatii pitemmän vedenpoistoajan ja siten viiraosan pidentämistä tai paperikoneen nopeuden alentamista.
25 Tasoviirakoneilla hieno- ja täyteainejakaumavaikeudet ilmenevät valmistettaessa papereita offsetpainatusta varten. Suuri täyte- ja hieno-ainepitoisuus paperin yläpinnassa alheutta pölyämistä, joka offset-prosessissa on vakava haitta. Sitä vastoin kaksoisvilrakoneella valmistettuja papereita pidetään offsetpainatukseen hyvin sopivina. Tämä 30 johtuu hienoainejakauman symmetrisestä muodosta ja rainan molempien pintojen yhtäläisestä huuhtoumisesta kaksipuolisen vedenpoiston vuoksi. Yleisesti katsotaankln, että tasaisemman hienoainejakauman takia kak-soisviirakoneella valmistetun paperin painatus offsetmenetelmällä onnistuu paremmin kuin tasoviirakoneella valmistetun paperin painatus. 35 Offsetpainettavuudella onkin entistä suurempi merkittävyys, koska offsetpainatus kasvavassa määrin syrjäyttää kohopalnomenetelmän.
3 68321
Paperirainan pintojen täyteainepitoisuutta ei kaksiviiraforaerilla toisaalta aina saada toivotulle tasolle ja tasoviirojakin käyttäen vain rainan yläpuoli (viiran vastakkainen puoli) on täyteainepitoi-suudeltaan tyydyttävä. Erityisen ongelmallista rainan pintojen liian 5 vähäinen täyteainepitoisuus on ns. SC-syväpainopapereilla. Paperin pintojen täyteainepitoisuutta voidaan pyrkiä kasvattamaan lisäämällä perälaatikon massan täyteainepitoisuutta, mutta tälläkään ratkaisulla ei päästä tyydyttävään tilanteeseen edellä mainitun täyteaineelle ominaisen huonon retention ja paperin sisäosiin rikastumisen vuoksi. Li-10 saksi jouduttaessa nostamaan perälaatikon täyteainepitoisuutta kasvaa perälaatikon sakeus helposti liian suureksi heikentäen paperin formaatiota.
Nykyaikaiset nopeat painokoneet asettavat erityisen suuret vaatimuk-15 set painopaperille. Nämä vaatimukset perustuvat sekä nopeiden painokoneiden häiriöttömälle toiminnalle että painojäljelle. Painojälkeen vaikuttaa huomattavasti paperin eri puolien symmetrisyys ja paperin pintojen laatu, mihin vaikuttaa luonnollisesti myös täyteaineiden jakautuma. Aiemmin ei ole ollut käytössä menetelmiä eikä laitteita, 20 joilla täyteainejakautuma olisi voitu jopa on-line-prosessina mitata joko paperikoneella, painokoneella tai paperinpäällystyslaitteella. Esillä olevan keksinnön tarkoitus onkin saada aikaan uusi menetelmä ja laite, joka soveltuu laboratoriomittausten lisäksi edellä mainittuihin käyttöihin ja tekee mahdolliseksi paperikoneella valmistus-25 prosessin ohjauksen ja säädön täyteainejakautumamittausten perusteella.
Ennestään on tunnettua (mm. FI-patentti 40 587, keksijät Juhani Kuusi ja Antti Lehtinen, hakija Valmet Oy) herättää eri syvyyksille paperissa tunkeutuvilla säteilylajeilla (alfa-, beeta-, gamma- tai rönt-30 gensäteilyllä) täyteaineen karakteristista röntgensäteilyä ja saada täten tietoa täyteaineen vertikaalisesta jakautumasta. Menetelmää on tarkemmin selostettu julkaisussa J. Kuusi: Determination of Content and Distribution of Filler and Coating Materials in Paper Using Radioisotope X-Ray Spectrometry, Paper and Timber No. 4A (1970).
35 Kuten tässä julkaisussa on todettu, täyteaineen pitoisuuksien keskinäiset vaihtelut aiheuttavat efektejä, joiden kvantitatiivinen eliminointi julkaisussa esitetyillä menetelmillä on mahdotonta.
4 68321 Tämä onkin jarruttanut menetelmien käyttöönottoa.
Täyteainemlttausten osalta tunnettua tekniikan tasoa yleisesti kuvaa huhtikuussa 1982 ilmestynyt julkaisu: Buchnea A., McNelles L.A., 5 Hewitt J.S., The Application of X-ray Absorption and Fluorescence
Analysis to the Measurement of Paper Additives, Int. J. Appi. Radiat. Isot. Voi. 33, pp. 285 to 292 (1982), missä käytetään fluoresenssi ja absorptiotekniikkaa eri täyteaineiden kokonaispitoisuuksien määrittämiseen olettaen, että täyteaineet ovat jakautuneet paperin pak-10 suussuunnassa tasaisesti. Näin el käytännössä ole asian laita juuri koskaan. Ko. julkaisussa ei siis tärkeää paksuussuuntaista jakautumaa ole pyritty määrittämään lainkaan, eikä sitä ole edes otettu mahdollisena virhetekijänä huomioon täyteaineen kokonaispitoisuutta määritettäessä. Todettakoon kuitenkin, että julkaisussa kuvatuissa 15 tapauksissa tämän virhetekijän vaikutus on pieni.
Tämän keksinnön tarkoituksena on luoda sellainen menetelmä ja laitteistot, joilla voidaan määrittää paperin paksuussuuntalnen täyteaine jakautuma ja kokonaistäyteainepltolsuudet joko laboratoriossa 20 tai suoraan paperikoneelta (on-llne) siinäkin tapauksessa, että eri täytealnekomponenttien kuten CaCO^tn, TlO^rn, kaoliinin, talkin tai muiden vastaavien pitoisuudet vaihtelevat.
Suoraan paperikoneelta täyteainejakautuman ja kokonaistäyteainepi-25 toisuuden määrittämiseen pystyviä menetelmiä ei ole käytössä lainkaan. Keksinnön tarkoitus on antaa paitsi mahdollisuus välittömään tuotteen laadunvalvontaan suoraan koneella (on-line) myös aivan uusi paperin valmistusprosessin säätömahdollisuus, jonka merkitys korostuu pyrittäessä yhä suuremmat laatuvaatimukset täyttävään paino-30 paperiin mahdollisimman pienin materiaalikustannuksin. Keksinnön tarkoituksena on päästä siihen, että jakautuma pystytään mittaamaan ja sitä pystytään myös säätämään, mikä avaa myös mahdollisuuden kehittää paperikonekonstruktiota ja paperikoneen kokonaissäätöjärjes-telmiä.
Lisäksi keksinnön tarkoituksena on aikaansaada menetelmä, joka soveltuu myös nopeille uudenaikaisille painokoneille syötettävän paperin 35 5 68321 laadunvalvontaan, sekä mahdollisesti myOs näiden painokoneiden toiminnan ohjaukseen ja/tai säätöön.
Edellä esitettyihin ja myöhemmin selviäviin päämääriin pääsemiseksi 5 keksinnön mukaisen menetelmän ensimmäiselle toteutusmuodolle on pääasiallisesti tunnusomaista se, että menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: (1) suoritetaan absorptiomittausten sarja, joita mittauksia tehdään aina-10 kin niin monta kuin on erillisinä pidettäviä täytealnekomponentteja, jolla mittaussarjalla määritetään eri täyteainekomponenttien pitoisuudet suoraan röntgenputkesta saatavalla vakloenergiaisella röntgensäteilyllä tai sen avulla sopivassa muuntokohtlossa synnytetyllä säteilyllä, 15 (2) suoritetaan mlttaussarja röntgenputkella paperissa herätettyjen aine- komponenttien karakteristisen säteilyn laittamiseksi, (3) määritetään täyteaineiden tai vastaavien jakautumat menetelmän edellisissä valheissa suoritettujen mittaussarjojen tulosten laskennallisella 20 yhteiskäsittelyllä.
Keksinnön mukaisen menetelmän toiselle toteutusmuodolle on pääasiallisesti tunnusomaista se, että menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: 25 (l) suoritetaan absorptiomittausten sarja, joita mittauksia tehdään ainakin niin monta kuin on erillisinä pidettäviä täyteainekomponent-teja, jolla mittaussarjalla määritetään eri täyteainekomponenttien pitoisuudet suoraan röntgenputkesta saatavalla mittaussyklin aikana tunnetulla tavalla energialtaan valhtelevalla säteilyllä tai sen avulla 30 sopivassa muuntokohtlossa synnytetyllä säteilyllä, (2) suoritetaan mlttaussarja röntgenputkella paperissa herätettyjen aine-komponenttien karakteristisen säteilyn taittamiseksi, 35 (3) määritetään täyteaineiden tai vastaavien jakautumat menetelmän edelli sissä vaiheissa suoritettujen mittaussarjojen tulosten laskennallisella yhteiskäsittelyllä.
6 68321
Keksinnön mukaisen laitteen ensimmäiselle toteutusmuodolle on puolestaan pääasiallisesti tunnusomaista se, että laite käsittää mittapään, jossa on vakioenergiaista säteilyä lähettävä röntgenputki sekä sen siirtomeka-nlsmi, säteilynmuuntolevyt ja niiden siirtomekanlsmlt sekä säteilyn-5 ilmaisimia ja esivahvlstimia ja että mainittu mittapää on yhdistetty teholähteet, vahvistimen sekä laskuri-, prosessori- ja näyttöyksikön käsittävään mittauslaitteistoon, ja että laitekokonalsuus on siten sovitettu, että eri täyteainekompo-10 nenttien pitoisuuksien määrittämiseksi suoraan röntgenputkesta (20) saatavalla tai sen avulla sopivissa muuntokohtioissa synnytetyllä säteilyllä on suoritettavissa absorptlomittaukset sekä röntgenputkella (20) paperissa herätettyjen ainekomponenttien karakteristisen säteilyn mittaukset.
15
Keksinnön mukaisen laitteen toiselle toteutusmuodolle on pääasiallisesti tunnusomaista se, että laite käsittää mittapään, jossa on mittaus-syklin aikana tunnetulla tavalla energialtaan valhtelevaa säteilyä lähettävä röntgenputki sekä sätellynilmaisimia ja esivahvlstimia ja että mainit-20 tu mittapää on yhdistetty teholähteet, vahvistimia sekä aika-aksella käyttävän monikanavalaskuri-, prosessori- sekä näyttöyksikön käsittävään mittauslaitteistoon, ja että laitekokonalsuus on siten sovitettu, että eri täyteainekomponent-25 tien pitoisuuksien määrittämiseksi suoraan röntgenputkesta (10) saatavalla, mittaussyklin (T) aikana tunnetulla tavalla energialtaan vaihte-levalla säteilyllä on suoritettavissa absorptlomittaukset sekä saman säteilyn paperissa herättämien ainekomponenttien karakteristisen säteilyn mittaukset.
30
Edellä määriteltyä menetelmää ja/tal laitetta käytetään keksinnön mu- 7 68321 kaisesti esim. paperikoneella, on-line-mittaukseen paperin paksuus-suuntaisen täyteainejakautuman ja kokonaistäyteainepitoisuuden mittaamiseen. Lisäksi saatuja mittaustuloksia voidaan käyttää takaisin-kytkentäsignaaleina paperikoneen säätöjärjestelmässä täyteainejakau-5 tuman ja/tai eri täyteaineiden kokonaistäyteainepitoisuuden säädössä. Eräs edullinen keksinnön käyttö on joko on-line-prosessina pinnoitettavan paperin tai kartongin tai erillisessä pinnoituslaitteessa käsitellyn paperin pinnoitusainepitoisuuden ja/tai pinnoitteen jakautuman, etenkin sen toispuoleisuuden mittauksessa ja mahdollisesti 10 säädössä.
Eräs keksinnön mahdollinen käyttökohde on painokoneelle syötettävän paperin laadun valvonta ja/tai painokoneen toiminnan ohjaus ja mahdollisesti säätö.
15
Kuten edellä on jo osittain ilmennyt, keksinnöllisenä ajatuksena on se että paperin molemmilta puolilta mitataan eri säteilylähteillä ja mahdollisesti eri herättävän säteilyn tulokulmilla herätetty täyteainekomponentin karakteristisen röntgensäteilyn intensiteetti, 20 joka antaa informaatiota jakautuman muodosta. Tässä röntgenfluoresens-simittauksessa voidaan lisäksi tulosten käsittelyn apusuureeksi määrittää herättävän säteilyn paperista takaisin sironnut intensiteetti, mikä korreloi mm. paperin neliöpainon kanssa. Merkityksellistä käytännön sovellutusten kannalta on, että eri täyteainekomponenttien 25 pitoisuudet mitataan röntgensäteilyn absorptiomittauksilla käyttäen hyväksi röntgenputken lähettämää mahdollisesti energialtaan ajallisesti mittaussyklin aikana muuttuvaa primäärisäteilyä sekä tästä tai paperin toiselle puolelle asetetusta röntgenputkesta sopivilla muuntokohtioilla saatua, halutut absorptio-ominaisuudet omaavaa 30 säteilyä. Apusuureena on rutiiniluontoisesti paperimittauksissa 2 neliöpainomäärityksiin (g/m ) (kuidut + täyteaine) käytetty beeta-säteilyn absorptiomittaussignaali. Absorptiomittausten tulosten perusteella saadaan laskennallisesti eliminoitua eri täyteainekomponenttien pitoisuuksien vaihtelun vaikutukset fluoresenssimittauksiin 35 ja täten määritettyä täyteainejakautuma ja eri täyteainekomponenttien pitoisuudet.
8 68321
Laboratoriossa keksintö tarjoaa mahdollisuuden nopeaan paperin laadun tarkkailuun ja tätä kautta valmistusparametrien ohjaukseen tietyllä aikaviiveellä. Täyteaineiden jakautumalla etenkin lähellä paperin pintakerroksia on huomattava merkitys paperin painettavuuteen.
5 Lisäksi oikean muotoinen jakautuma antaa mahdollisuuden runsaaseen täyteaineen käyttöön, mikä pienentää kokonaismateriaalikustannuksia. Nykyisin laboratoriossa käytössä olevat menetelmät, kuten paperin jakaminen eri kerroksiin repäisyteipin avulla, kerrosten poltto ja tuhkamääritys, ovat kertalukua hitaampia ja epätarkempia kuin tämän 10 keksinnön mukainen menetelmä.
Seuraavassa keksinnön eri toteutusesimerkkejä ja sen fysikaalista ja matemaattista taustaa käsitellään yksityiskohtaisemmin viittaamalla oheisen piirustuksen kuvioihin, joiden yksityiskohtiin keksintöä ei 15 ole rajoitettu.
Kuvio 1 esittää tyypillistä täyteainejakautumaa tasoviirakoneella valmistetussa paperissa.
20 Kuvio 2 esittää paperin eräiden mineraalisten täyteaineiden ja päällystysmateriaalien sekä veden ja selluloosan massa-absorptiokertoimia pienienergiaisella röntgensäteilyllä.
Kuvio 3 esittää keksinnön mukaisen fluoresenssimittauksen pääperi-25 aatetta.
Kuvio 4A ja 4B esittävät keksinnön mukaisen fluoresenssimittauksen periaatetta kahdella eri herättävän säteilyn tulokulmalla ja herätetyn säteilyn lähtökulmalla.
30
Kuvio 5A esittää keksinnön ensimmäisen sovellutusmuodon mukaisesti käytetyn röntgenputken lähettämän säteilyn keskimääräisen energian muuttumista mittaussyklin aikana ajan funktiona.
35 Kuvio 5B esittää detektoriin kytketyn laskurin rekisteröimää las-kentataajuutta absorptiomittauksissa mittaussyklin aikana ajan funktiona.
68321
Kuvio 5C esittää fluoresenssisignaalien (Ca K-viiva) laskenta-taajuutta mittaussyklin aikana ajan funktiona. Kuvion 5C kokovii-valla piirretty käyrä esittää kuvion 1 mukaisen paperin yläpuolelta saatua mittaustulosta ja katkoviiva esittää vastaavaa viirapuolel-5 ta saatua mittaustulosta.
Kuvio 6A esittää täyteainekomponenttien jakautumaa ennen paperin päällystystä ja kuvio 6B esittää vastaavasti samaa paperia päällystyksen jälkeen.
10
Kuvio 7A havainnollistaa sellaista keksinnön mukaista laitetta ja sen mittapäätä, jossa sovelletaan vakioenergiaista säteilyä lähettävää röntgenputkea.
15 Kuvio 7B esittää järjestelyä, jolla suoritetaan absorptiomittauksia eri energiaisella röntgensäteilyllä.
Kuvio 7C esittää mittauslaitteistoa ja sen mittapäätä, jossa sovelletaan tietyn mittaussyklin aikana energialtaan vaihtelevaa säteilyä 20 lähettävää röntgenputkea.
Kuvio 7D havainnollistaa beeta-absorptiomittausta, millä aikaansaadaan keksinnössä tarvittava apusuure.
25 Tyypillinen paperin täyteainejakautuma sen paksuussuunnassa x nähdään kuviossa 1. Viirapuolella täyteainetta on vähiten. Maksimi saavutetaan tässä esimerkkitapauksessa hieman paperin keskikohdan (merkitty vaaka-akselilla arvolla 0.5) yläpuolella. Yläpintaan (x = 1) mentäessä täyteainepitoisuus laskee.
30 Röntgen-, gamma- ja beetasäteilyn vaimenemista aineessa voidaan yleisesti kuvata eksponentiaalilausekkeella I - I εμΠ1 , o 35 2 missä I (1/s) on massakerroksen m (g/cm ) läpi kulkeneen säteilyn intensiteetti, I (1/s) säteilyn alkuperäinen intensiteetti ja 2 68321 10 μ (cm /g) aineen vaimentamiskykyä kuvaava absorptiokerroin.
Täyteainemittausten kannalta tärkeiden aineiden absorptiokertoimia pienenergiaiselle (1...10 keV) röntgen- ja gammasäteilylle (ovat 5 molemmat samaa sähkömagneettista säteilyä) energian funktiona selvittää kuvio 2. Vaaka-akselilla on kuvassa energia (keV), pystyakse- 2 lilla absorptiokerroin μ (cm /g). Muutamia hyppäyksenomaisia poikkeuksia lukuunottamatta absorptiokerroin ja täten myös vaimeneminen aineessa pienenee kun energia kasvaa. Muutamat kuvaajissa näkyvät 10 hyppäykset ovat kuitenkin esillä olevan keksinnön sovellutuksissa keskeisen tärkeitä. Tarkasteltaessa kalsiumkarbonaatin (CaCO^) absorptiokertoimen kuvaajaa havaitaan sen laskeutuvan tasaisesti alueella 1...4 keV, kunnes energialla 4,04 keV sen arvo hyppäyksen-omaisesti nousee noin kymmenkertaiseksi ja laskee sen jälkeen taas 15 tasaisesti säteilyn energian kasvaessa. Fysikaalinen syy tähän hyppäykseen on seuraava: Tarkasteltavalla alueella röntgen- ja gammasäteily vaimenee aineessa siten, että säteilykvanttien energia siirtyy kokonaisuudessaan atomien elektroneille, jotka saamansa energian turvin sinkoavat ulos atomista jättäen tyhjän paikan elektroni-20 verhoon. Röntgen- tai gammakvantin energian on oltava suurempi kuin ko. elektronin sidosenergia atomiinsa. Kun säteilyn energia on pienempi kuin CaC0^:n kuvaajassa hyppäystä vastaava 4,04 keV, ei säteily pysty poistamaan kalsiumatomista sen sisäkuoren (K-kuoren) elektroneja, jotka ovat voimakkaimmin sidottuja atomiin. Kun tulevan sätei-25 lyn energia ylittää tämän rajan, voivat sen kvantit absorboitua aineeseen poistamalla elektroneja sisäkuorelta, mikä juuri aiheuttaa hyppäyksenomaisen kasvun absorptiokertoimessa. Mitä suuremman järjestysluvun aine omaa - käytännössä yleensä mitä raskaampaa se. on -sitä suuremmilla energioilla tämä sisäkuorta eli K-kuorta vastaava 30 K-absorptioraja on.
Kuviosta 2 nähdäänkin, että titaanidioksidilla (T1O2) titaanista aiheutuva K-absorptioraja on energian 4,96 keV kohdalla. Talkissa ja kaoliinissa suurimman järjestysluvun omaava alkuaine on pii (Si) 35 ja tämän vuoksi absorptiokerroin laskee tasaisesti 1,8 keV.n kohdalla olevan piin absorptiorajan jälkeen säteilyn energian kasvaessa.
68321
Kun siis aineeseen, esimerkiksi kalsiumiin kohdistuu säteilyä, jonka energia on sen K-absorptiorajaa suurempi, syntyy atomien sisemmälle elektronikuorelle aukkoja. Kun nämä täyttyvät ulommilta kuorilta putoavilla elektroneilla lähettää aine omaa karakteristista 5 K-röntgensäteilyä, jonka energia on rekyylihäviöiden takia hieman pienempi kuin K-absorptiorajan energia. Kalsiumin K-säteilyn voimakkaimman viivan energia on 3,69 keV, mikä on merkitty myös kuvion 1 energia-akselille.
10 Mainittua absorption kautta syntynyttä kunkin alkuaineen karakteristista röntgensäteilyä käytetään hyväksi ennestään tunnetusti rönt-genfluoresenssianalyyseissä määrättäessä analysoitavien näytteiden kemiallista koostumusta. Esillä olevassa keksinnössä kyseistä absorptiota käytetään hyväksi paperin eri kerrosten täyteainepi-15 toisuuden ja siis täyteainejakautuman määrittämiseen. Jotta kyseinen jakautuman määritys voitaisiin käytännön sovellutusten kannalta riittävän virheettömästi tehdä, tulee tietää eri täyteainekomponent-tien kokonaispitoisuudet paperissa. Tämä määritetään tässä keksinnössä absorptiomittausten avulla.
20
Jos absorptiomittauksissa mitataan täyteainepitoisen paperin aiheuttama vaimennus kahdella säteilyenergialla, jotka ovat mahdollisimman lähellä jonkun komponentin absorptiorajaa siten, että toinen energia on rajaa suurempi ja toinen pienempi, antaa ero paperin aiheuttamassa 25 vaimennuksessa tietoa täyteainekomponentin pitoisuudesta. Jos paperissa on täyteaineena kaoliinia, talkkia, kalsiumkarbonaattia ja titaanioksidia, antaa mangaanin K-viivan (5,9 keV) ja titaanin K-viivan (4,51 keV) vaimenemisessa tapahtuva ero tietoa ensisijaisesti titaanidioksidipitoisuudesta (kuvio 2), ero 4,51 keV'.n (Ti K) ja 30 3,69 keV:n (Ca K) säteilyjen vaimenemisessa tietoa ensisijaisesti
CaCO^-pitoisuudesta ja 3,69 keV:n säteilyn absoluuttinen vaimeneminen tietoa ensisijaisesti talkin ja kaoliinin yhteispitoisuudesta, joiden absorptiokertoimet ovat viimeksi mainitulla kohdalla selvästi suurempia kuin muiden paperin komponenttien absorptiokertoimet, 35 kuten kuviosta 2 ilmenee.
Paperin eri täyteainekomponenttien pitoisuuksien määrittämiseksi on 68321 vielä tiedettävä koko paperin neliöpaino eli massa pintayksikköä 2 85 kohti (g/m ). Tämä saadaan selville mittaamalla esim. Kr-lähteen lähettämän beetasäteilyn vaimeneminen paperissa. Paperin eri komponentit kun vaimentavat beetasäteilyä, siis ytimistä sinkoutuvia 5 elektroneja, yhtälailla. Beetasäteilyn käyttö paperin neliöpainon määrittämiseen paperiteollisuudessa on ennestään tunnettua ja täysin rutiininomaista.
Täyteainejakautuman varsinaiseen määrittämiseen käytettävää fluore-10 senssimittausta selostetaan seuraavassa tarkemmin kuvioon 3 viitaten, jonka yhteydessä oletetaan, että paperinäytteen 10 neliöpaino . 2 .
on 100 g/m ja siinä on tasaisesti jakautuneena täyteaineena 25 % kalsiumkarbonaattia. Kuvion 3 mukaisesti herättävä säteily I läh- e teestä 20, jona on röntgenputlci osuu paperinäytteeseen 10 tulokul-15 massa a ja herättää näytteessä 10 kalsiumin karakteristista säteilyä 3,69 keV. Tätä säteilyä 1^ mittaava ilmaisin 30 havaitsee näytteen 10 pinnasta 11 kulmassa β lähtevää säteilyä. Koska herättävä säteily I vaimenee kulkiessaan paperinäytteessä 10, herättää se tehokkaammin kalsiumin säteilyä lähdettä 20 lähempänä olevan yläpinnan 11 lähei-20 syydessä kuin ala- eli takapinnan 12 läheisyydessä. Koska myös herätetty kalsiumin karakteristinen säteily vaimenee näytteessä 10 tietyssä määrin, yläpinnan 11 tuntumassa herätetty säteily pääsee helpommin ilmaisimeen 30. Molemmat edellä mainitut seikat vaikuttavat siihen suuntaan, että ilmaisimen 30 havaitsemasta säteilystä täyte-25 aineen homogeenisen jakautumisen tapauksessa suurin osa tulee näytteen 10 yläkerroksista ja täten saadussa informaatiossa paperin yläkerrokset painottuvat. Mitä pienemmät säteilyn lähtö- ja tulokulmat a ja β ovat, sitä suuremmat ovat matkaerot ylä- ja alapinnan 11 ja 12 välillä ja sitä enemmän ilmaisimeen 30 saatava informaatio painottuu 30 yläpinnan 11 osalle. Täten muuttelemalla säteilyn lähtö- ja tulo-kulmia a ja β saadaan eri kerrosten keskinäistä painoa mitatussa informaatiossa muuteltua. Tätä seikkaa on havainnollistettu kuvioilla 4A ja 4B sekä seuraavalla taulukolla 1.
13 68321 TAULUKKO 1 Säteilyn tulokulma (a) 80° 30° 5 Säteilyn lähtökulma (8) 80° 30°
Informaation syvyys intensiteetti intensiteetti suhteellinen intensiteetti eri 0.05 0.93 0.86 syvyyksiltä paperissa 0.5 0.47 0.22 0.95 0.23 0.06
Yllä olevasta taulukosta 1 ilmenee fluoresenssimittauksissa saatavan 15 informaation suhteellinen intensiteetti eri syvyyksiltä näytteessä käytettäessä kuvioiden 4A ja 4B mukaisesti kahta eri säteilyn tuloja lähtökulmaparia α,β. Herättävän säteilyn energia vastaa keski- 2 määrin mangaanin K-viivaa (5,9 keV). Paperin neliöpaino on 100 g/m ja sen CaCo^ pitoisuus 25 %, mikä tässä laskennallisessa esimerkissä 20 oletetaan tasaisesti jakautuneeksi vertikaalisuunnassa. Syvyysastei-kossa pintaa on merkitty koordinaatilla Oja paperin takapuolta arvolla 1, joten keskikohdan koordinaatti on 0.5.
Taulukkoon 1 lasketuista intensiteettiarvoista nähdään, että infcr-25 maatio on voimakkaasti yläpintapainotteinen, siis sille puolelle painottunut, mistä mittaus suoritetaan. Siirryttäessä kuvion 4B 80°:n tulo- ja lähtökulmista kuvion 4A 30°:n kulmiin α,β tämä efekti vielä voimistuu huomattavasti. Tämä nähdään verrattaessa esimerkiksi paperin keskikohdalta (0.5) saatujen intensiteettien 30 arvoja toisiinsa (0.47 ja 0,22).
Toinen tapa, millä näytteen 10 eri kerrosten keskinäistä painottamista voidaan muutella, on muuttaa herätykseen käytettävän säteilyn eli röntgenputken 20 lähettämän säteilyn energiaa. Kun näin menetellään 35 säännöllisesti tietyn mittaussyklii puitteissa,saadaan jakautumien määrittämiseen tarvittava fluoresenssi- ja absorptioinformaatio samanaikaisesti. Sitä tapausta tarkastellaan yksityiskohtaisesti myöhemmin.
14 68321
Jos nyt tietyn täyteainekomponentin jakautuma näytteen 10 paksuus- suunnassa ei olekaan tasainen vaan esim. kuvion 1 mukainen, paperin eri puolilta mitatut kalsiumin karakteristisen säteilyn intensiteetit ovat keskenään eri suuruiset ja näiden ero kuvastaa jakautuman tois- 5 puolisuutta. Olennaisesti kuvion 1 mukaisen jakautuman omaavasta 2 paperista, jonka neliöpaino oli 160 g/m ja kalsiumkarbonaattipi-toisuus noin 20 %, saatiin 5,9 keV:n säteilyllä keskimäärin 80°:n tulo- ja lähtökulmia α,β käyttämällä eri puolien intensiteettien suhteeksi (yläpuoli/viirapuoli) 470/410. Kun tulo- ja lähtökulmia 10 pienennettiin, mainittu suhde kasvoi kuten olettaa sopii. Vastaavan suuntainen efekti saavutettiin käyttämällä pehmeämpää säteilyä (4,5 keV).
Seuraavassa tarkastellaan täyteainejakautuman määrittämistä mittaus-15 tulosten perusteella.
Kuvion 1 mukaista perusjakautumaa voidaan matemaattisesti kuvata esim. 2 polynomilla y = ax + bx + c, missä y tarkoittaa täyteainepitoisuutta (pystyakseli) ja x koordinaattia paperin vertikaalisuunnassa (vaaka- 20 akseli. Kertoimet a, b ja c saadaan sovituksella referenssijakautu- maan. Referenssijakautuman omaavasta paperista määrätään vertailu- suureiksi kalsiumin karakteristisen säteilyn intensiteetit paperin molemmilta puolilta sekä paperin röntgenabsorptio sopivalla energialla 85 ja beeta-absorptio (esim. Kr-lähde).
25
Kun nyt samaan paperilaatuun kuuluvasta tuntemattomasta näytteestä mitataan vastaavat suureet, saadaan näiden ja referenssipaperista mitattujen suureiden eroista matemaattisin menetelmin käyttäen hyväksi paperin eri komponenttien tunnettuja absorptiokertoimia laskettua 30 mitattavan paperinäytteen täyteainejakautuma. liikuttaessa referenssi-jakautuman lähistöllä antaa jo yhdellä kulmaparilla a,8 tai yhdellä herättävän säteilyn energialla suoritettu mittaus melko luotettavan arvion jakautumasta. Luotettavuutta ja tarkkuutta voidaan lisätä muuttamalla säteilyn ja lähtökulmia α,β tai käyttämällä useam- 35 paa säteilyenergiaa. Tämä tietenkin tekee myös matemaattisen käsittelyn kömpiisoidummaksi.
68321
IS
Eräässä tarkastellussa tapauksessa täyteaine.]akautumaa kuvaavaksi 2 referenssipolynomiksi saatiin y = -42x + 52,lx + 6,7, missä y;n ja kertoimien a, b ja c yksikkö on CaCO^-pitoisuus (%), Täten näytteen 10 viirapinnalla 12 (x = 0) referenssijakautuman mukainen 5 CaCO^-pitoisuus on 6,7 % ja yläpinnalla 11 (x = 1) vastaavasti 16,8 %.
Kun kalsiumin karakteristisen säteilyn intensiteetin (I) mittaustulokset (1^ on viirapuoli 12, on yläpuoli 11) ja röntgenabsorptio-mittauksen tulos (T) tutkittavan paperinäytteen 10 osalta on lasken-10 nallisesti em. referenssikäyrää käyttäen korjattu beeta-absorptio-mittausten tulosten avulla vastaamaan referenssipaperin neliöpainoa, saadaan tutkittavan paperinäytteen jakautumapolynomin kertoimien muutokset (Aa,Ab,Ac) laskettua referenssipolynomista lasketusta yhtälöryhmästä 15 ΔΙ1 = 0,6113 · Aa + 1,127 · Ab + 3,344 · Ac Δ^2 -=-=- = 1,0403 · Aa + 1,832 · Ab + 2,781 * Ac l2 20 ~ = -j · Aa + j · Ab + 1 ‘ Ac
Yhtälöryhmässä AI, Ala ja AT vastaavat tutkittavan paperinäytteen 10 25 ja referenssipaperista mitattuja suureita.
Suoritetuissa kokeissa on yhtälöryhmästä saatujen uusien kertoimien todettu antavan jakautumia, jotka vastaavat aktivointianalyysilla samoista paperinäytteistä määrättyjä jakautumia lähellä referenssijakau-30 tumaa. On selvää, että tarkempaan approksimaatioon päästään useammilla mittauksilla, mutta edellä kuvatun menetelmän antama tarkkuus on riittävä tietyissä valvontasovellutuksissa.
Jos nyt tarkastelemassamme tapauksessa paperin täyteaineeseen lisätään 35 esim. kaoliinia kalsiumkarbonaatin lisäksi, kuten usein tahallisesti tai tahattomasti (kiertopaperi yra.) tehdään, muuttuu tilanne mittausteknisesti merkittävästi. Kaoliini nimittäin vaimentaa fluoresenssi- 16 68321 mittauksissa sekä herättävää I että herätettyä 1^ (etenkin viimeksi mainittua) säteilyä, mikä johtaa siihen, että kaoliinipitoisuuden vaihtelut vaikuttavat tietyssä määrin kalsiumkarbonaattimittauksiin, vaikka viimeksi mainitun pitoisuus ja jakautuma näytteessä 10 pysyi-5 sikin vakiona. Kaoliinin vaikutus tuloksiin voidaan kuitenkin laskea ja eliminoida tunnettujen absorptiokertoimien avulla, mikäli vain kaoliinin pitoisuus näytteessä 10 tunnetaan. Tämä johtaa siihen mittaustekniseen vaatimukseen, että mittausten yhteydessä on määritettävä kaoliinin ja mahdollisten muiden täyteainekomponenttien pitoisuudet. 10 Tämä käy päinsä käyttämällä absorptiomittauksissa sopivasti valittuja säteilyenergioita, kuten edellä on selostettu. Todettakoon tässä yhteydessä, että yleisesti käytetyistä täyteaineista talkki ja kaoliini ovat materiaaleja, joiden pitoisuudet on määrättävä absorptio-tekniikalla. Fluoresenssimittaukset eivät normaalioloissa onnistu, 15 sillä näissä aineissa raskaimmankin alkuaineen piin (Si) karakteristinen röntgensäteily on niin heikkoa, että se vaimenee liikaa näytteessä 10, ilmatilassa ja normaalien ilmaisimien 30 ikkunoissa. Joskus käytettävän Τίθ2ίη osalta voidaan käyttää samoja menetelmiä kuin CaC0^:n kohdalla tietenkin sillä erolla, että herätetään ja mitataan 20 titaanin K-viivaa (4,51 keV).
Komplisoiduissa tapauksissa täyteaineen paksuussuuntaisen jakautuman määrittäminen vaatii siis useita rontgenfluoresenssimittauksia näytteen 10 molemmilta puolilta sekä useita absorptiomittauksia. Useihin 25 näytepaperin ominaisuuksiin korreloivan herättävän säteilyn I näytteestä 10 takaisin sironnutta intensiteettiä voidaan mittauksissa käyttää eräänlaisena kontrollisuureena. Käytännön tapauksissa, joissa liikutaan hyvin lähellä tiettyä referenssijakautumaa, päästään riittävään tarkkuuteen usein jo varsin vähälukuisilla mittauksilla.
68321
Mikäli röntgenputki 20 konstruoidaan sellaiseksi, että sen lähettämän säteilyn energiaa voidaan mittaussyklin (T) aikana muuttaa ja samalla voidaan rekisteröidä mittaussignaalin (pulssia/aikayksikkö) muuttuminen herättävän säteilyn energian funktiona, voidaan mittaustapah-5 tumaa huomattavasti yksinkertaistaa.
Röntgenputken 20 lähettämän säteilyn energia muuttuu mittaussyklin (T) aikana sopivasti esim. kuvion 5A mukaisesti. Mikäli paperinäyttees-sä 10 on täyteaineena kaoliinia, talkkia, kalsiumkarbonaattia ja 10 titaanioksidia, muuttuu säteilyn absorptiomittauksissa laskurin 42 havaitsema pulssitaajuus kuvan 5B mukaisesti. Kun syklin T alussa energia saavuttaa tietyn teknisen kynnysrajan, laskuri 42 alkaa havaita pulsseja ja laskentataajuus kasvaa aluksi tasaisesti energian kasvaessa. Energian saavuttaessa kalsiumin K-absorptiorajan = 4,04 keV, 15 laskentataajuus pienenee vastaavan ajankohdan t jälkeen hyppäyksen-omaisesti kalsiumin kasvavan absorptiokertoimen ansiosta. Tämän jälkeen säteilyn energian kasvaessa kasvaa laskentataajuus tasaisesti kunnes saavutaan tiaanin K-absorptiorajan = 4,9 keV kohdalle, mitä vastaavan ajankohdan t^ jälkeen tapahtuu titaanin absorptio-20 kertoimen hyppäyksenomaisen kasvun aiheuttama pudotus laskentataajuudessa. Käyttämällä hyväksi portaan E^-Eq (kuvio 5A) suuruutta sekä laskentataajuuden erotuksia Ala ja Ala, (kuvio 5B) sekä beeta-85 ® 1 säteilyn (esim. Kr) avulla suoritettua absorptiomittausta saadaan paperinäytteen 10 neliöpaino sekä kalsiumkarbonaatin ja titaani-25 dioksidin pitoisuudet sekä talkin ja kaoliinin yhteispitoisuudet määrättyjä jakautumamäärityksiin tarvittavien fluoresenssimittausten laskennallisia korjauksia varten. Käytännössä on röntgenputken 20 lähettämän säteilyn energiaa vaikea tai jopa mahdotonta muuttaa niin ideaalisesti ja monokromaattisesti kuin kuvassa 5A on esitetty.
30 Mikäli kuitenkin laskurin 42 rekisteröimät pulssitaajuudet Ia vastaavat keskimäärin energioita, joiden väliin absorptiohyppäykset jäävät, antavat tulokset sopivin kalibrointimittauksin yleensä riittävällä tarkkuudella täyteaineiden pitoisuudet.
35 Jakautumamäärityksien perusteena ole 'issa fluoresenssimittauksissa muuttuu laskurin 42 laskentataajuus I mittaussyklin aikana kuvan 5C mukaisesti. Täyteainejakautuman oletetaan olevan edelleen kuvion 1 mukainen ja tarkastelun kohteena on paperinäytteessä herätetyn kai- 18 68321 siumin K-viivan havaittu intensiteetti. Kuvion 5C kokoviivalla esitetty käyrä vastaa mittausta paperinäytteen yläpuolelta (x = 1) ja katkoviivalla esitetty käyrä C2 vastaavasti paperin alapuolelta. Kun mittaussyklin T alussa herättävän säteilyn energia on 5 pienempi kuin kalsiumin K-absorptioraja, ei paperissa luonnollisesti synny lainkaan kalsiumin karakteristista säteilyä. Kun tämä raja ajanhetkellä t juuri ja juuri ylitetään, nousee näytteen yläpuolelta (x = 1) niitattu signaali kuvan 5C mukaisesti selvästi viira-puolelta (x = 0) mitattua signaalia suuremmaksi, sillä pehmeä säteily 10 "näkee" yläpuolelta enemmän kalsiumia. Kun säteilyn energia kasvaa, lähenevät ylä- ja viirapuolelta mitatut signaalit (käyrät ja C2) toisiaan kuitenkin siten, että suurillakin herättävän säteilyn energioilla yläpuolelta mitattu signaali jää herätetyn säteilyn paperissa tapahtuvan absorption vuoksi suuremmaksi kuin viirapuo-15 lelta saatava signaali. Titaanin K-absorptiorajan * 4,96 keV kohdalla (t^) kuvaajissa ja C2 on pieni kuoppa kasvavan matriisi-absorption vuoksi.
Sopivalta kohdalta valitut pulssitaajuudet I kuviossa 5C vastaavat 20 edellä käsitellyissä esimerkeissä vakioenergialla eri puolilta paperia herätettyjä laskentataajuuksia 1^ ja ^ ja näitä voidaan täten käyttää esitetyissä matemaattisissa menetelmissä jakautumien määrittämiseen. Tällä mittaustekniikalla on se etu, että mittaussyklin aikana saadaan herättävän säteilyn funktiona näitä intensiteettipareja 25 (Ip^) suuri joukko, minkä avulla kehittyneemmillä matemaattisilla tarkasteluilla saadaan tarkempaa tietoa jakautuman kulusta. Edelleen on luonnollisesti suoritettava korjaukset täyteainekomponenttien keskinäisten vaikutusten vaihteluiden eliminoimiseksi absorptio-mittauksilla määritettyjen kokonaispitoisuuksien perusteella. Kuten 30 absorptiomittausten kohdalla mainittiin, on röntgenputken 20 lähettämää säteilyn energiaa käytännössä vaikeaa tai jopa mahdotonta muuttaa niin ideaalisesti ja monokromaattisesti mittaussyklin aikana kuin kuviossa 5A on esitetty. Kuitenkin vähemmänkin ideaalisella syklillä T, missä intensiteettipareja saadaan muutamaa keskimääräistä 35 energiaa vastaavasti, saadaan käytännössä riittävää tietoa jakautuman määrittämiseksi.
68321
Kuten edellä esitetystä tarkastelusta nähdään, antaa mittaussykiin T puitteissa muuttuva herättävä energia E huomattavasti enemmän tietoa jakautumasta ja täyteainekomponenttien pitoisuuksista kuin vakio-energiainen herättävä lähde. Mittauslaitteiston elektroniikalle 5 asettaa ensiksi mainittu kuitenkin huomattavasti suuremmat vaatimukset, sillä tässähän on syklin T aikana jatkuvasti rekisteröitävä muuttuvaa laskentataajuutta eikä voida tyytyä vain yksinkertaiseen kertyneen pulssimäärän laskemiseen.
10 Paperin painatusominaisuuksia voidaan parantaa pinnoittamalla paperi samoilla aineilla, joita käytetään myös täyteaineina. Tällöin mineraalisten komponenttien pitoisuudet paperin pintakerroksissa kasvavat suuresti kuten aiemmin käsitellyistä kuvioista 6A ja 6B voidaan nähdä. Koska keksinnön mukaisella menettelyllä saadaan tietoa paperin mine-15 raalisten komponenttien jakautumasta paperissa ja erikoisesti näiden pitoisuudesta paperin pintakerroksissa, voidaan myös pinnoite-kerroksien pinnoitemäärä ja ero pinnoitteessa paperin eri puolilla määrätä tämän keksinnön mukaisella menetelmällä näytettä tuhoamatta. Mikäli paperi on jo pinnoitettu ei pinnoittamattoman pohjapaperin 20 täyteainejakautumaa luonnollisestikaan enää saada selville.
Keksinnön mukainen mittausjärjestely ja laitteisto on esitetty kuvioissa 7A,7B ja 7C. Kuvio 7A esittää röntgenfluoresenssimittausta vakioenergiaista säteilyä lähettävällä röntgenputkella 20. Kuvio 7B 25 esittää vastaava'a absorptiomittausta. Fluoresenssimittaus on tietenkin suoritettava molemmilta puolilta paperia. Kuviossa 7C on esitetty mittaussyklin T puitteissa energialtaan kuvion 5A mukaisesti vaih-televaa säteilyä lähettävällä röntgenputkella 20 suoritettavaa mittausta. Fluoresenssimittaus toiselta puolelta paperia ja absorptio-30 mittaus voidaan nyt suorittaa samanaikaisesti. Toiselta puolelta paperia on luonnollisesti tässäkin tapauksessa suoritettava erillinen fluoresenssimittaus.
Katkoviivoilla rajattu osa 100 kuvioissa 7A,7B ja 7C on mittapää, 35 joka sisältää röntgenputken 20 mahdollisine tulokulman herättävän säteilyn I muutosmekanismeineen, ilmaisimen eli detektorin 30 esi-vahvistimineen 31 ja vakioenergiaista säteilyä lähettävän röntgen- 20 68321 putken 20 tapauksessa myös säteilyn muuntokohtion siirtomekanismin. Laboratoriolaitteessa mittapää 100 on esim. pöydällä oleva suljettu laitteisto, jonne tutkittava paperinäyte 10 siirretään sopivalla mekanismilla. Paperikoneelta suoraan mittaukset suorittavassa on-line-5 laitteistossa paperiraina kulkee mittapalkkiin kiinnitetyn mitta-pään 100 läpi. Mittapää 100 voidaan rakentaa siten, että sitä voidaan liikuttaa poikki paperiradan.
Ilmaisimena 30 käytetään ensisijaisesti verrannollisuuslaskuria tai 10 tuikekidettä. Tietyissä tapauksissa erikoisesti laboratoriomittauksissa voidaan tarkkuuden lisäämiseksi käyttää myös puolijohdelaskuria.
Vakioenergiaista säteilyä lähettävää röntgenputkea käytettäessä (kuviot 7 A ja B) mittapää 100 on yhdistetty teholähteen 41, vahvistimen 15 42 sekä laskuri-, prosessori- ja näyttöyksikön 42 käsittävään mit tauslaitteistoon 40 sekä röngenputken teho- ja ohjausyksikköön 44. Prosessoriin tai tietokoneeseen 50 liitetty ohjausyksikkö 43 ohjaa mittauksen suorittamista ja tulosten käsittelyä, Laboratorioversios-sa prosessoritoiminnat voidaan korvata manuaalisin toimenpitein ja 20 tuloksetkin voidaan tietenkin käsitellä käsin tai ulkopuolista tietokonetta käyttämällä. Kun käytetään energialtaan mittaussyklin T aikana vaihtelevaa säteilyä lähettävää röntgenputkea 20, joudutaan laskurin 42 tilalla käyttämään aika-akselia soveltavaa monikanava-laskuria.
25
Mittapäär 100 ulkopuolisen laitteiston ja siihen mahdollisesti liittyvän tietokoneen 50 ohjelmistojen laajuus riippuu suuresti tavoiteltavasta automaatioasteesta ja tarkkuustasosta sekä mittausalueen laajuudesta (paperityyppien määrästä ja mitattavien suureiden vaih-30 telurajoista kunkin tyypin kohdalta).
Kuvio 7A esittää täyteainekomponentin (CaCO^ tai Ti0o) karakteristisen fluoresenssisäteilyn herättämistä ja mittaamista paperinäytteen 10 toiselta puolelta. Säteilylähteen 20 lähettämä säteily Tg herättää 35 paperinäytteessä 10 täyteaineen tietyn alkuaineen (Ca tai Ti) karakteristista röntgensäteilyä, josta osa suuntautuu ilmaisimeen 30 ja tulee 2’ 68321 lasketuksi. Ilmaisin 30 erottaa eri säteilylajit toisistaan energian perusteella sillä tarkkuudella, että niitatusta pulssinkorkeus-jakautumasta saadaan kunkin säteilykoraponentin osuus esiin matemaattisin keinoin. Mikäli mittaus halutaan suorittaa käyttämällä 5 erilaisia säteilyn tulo- ja lähtökulmia α,β paperinäytteen 10 pintaan nähden, voidaan käyttää liikuteltavia kollimaattoreita eli sä-teilykeilan suuntaajia.
Koska jakautuman määrittämiseksi fluoresenssimittaus on tehtävä pa-10 perinäytteen 10 molemmilta puolilta 11 ja 12, on laboratoriover- siossa paperinäyte 10 käännettävä tai käytettävä kahta eri puolilta paeria mittausta suorittavaa mittapäätä 100. Suoritettaessa mittauksia suoraan paperikoneelta viimeksi mainittu vaihtoehto on ainoa mahdollinen.
15
Kuvio 7B esittää järjestelyä, jolla suoritetaan absorptiomittauksia eri energiaisella röntgensäteilyllä. Röntgenputkesta 20 lähtenyt paperinäytteen 10 läpi kulkenut säteily herättää taustalevyssä 21 absorptiomittauksiin soveltuvaa säteilyä, joka osittain kulkee pape-20 rinäytteen 10 läpi detektoriin 30. Mitattavaan signaaliin sekoittuu tässä tapauksessa lähteen paperinäytteessä 10 herättämän säteilyn signaali, joka tietyissä tapauksissa pienentää mittaustarkkuutta.
Kuvio 7C vastaa mittaussyklin T aikana energialtaan vaihtelevaa sä-25 teilyä lähettävällä röntgenputkella 20 suoritettavaa mittausta, jossa fluoresenssimittaus röntgenputken 20 kanssa samalta näytteen 10 puolelta ja absorptiomittaus näytteen 10 vastakkaiselta puolelta absorptioilmaisinta 33 ja siihen kytkettyä etuvahvistinta 34 käyttäen voidaan suorittaa samanaikaisesti.
30
Kuvio 7D esittää rutiiniluontoisesti paperiteollisuudessa neliö-painomittauksiin käytössä olevaa beeta-absorptiomittausta, mikä jakautumamittauksissa antaa tulosten käsittelyssä välttämättömän apusuureen. Nämä apumittaukset suoritetaan sinänsä tunnetusti beeta-35 lähdettä 23, ilmaisinta 30 ja esivanvistinta 31 käyttäen.
22 68321
Keksinnön kohteena olevan menetelmän käyttökelpoisuuden osoittamiseksi ja todistamiseksi välttämättömiä yksityiskohtaisia referenssijakautumia voidaan määrittää paperista valmistettujen mikrotomileikkeiden neutroniaktivointianalyysilla. Tätä tekniikkaa on kuvattu julkaisussa 5 Kuusi J. and Lehtinen A.J., "Neutron Activation Analysis of Microtome Cuts in Examination of Paper for Its Filler Distribution", Pulp and Paper Magazine of Canada, 71, No 3 (1970).
Edellä selostettu menetelmä ja laite soveltuu käytettäväksi joko 10 laboratoriomittauksiin tai on-line-mittauksiin paperikoneessa.
Viimemainitussa käytössä mittauslaitteistolla aikaansaatavia tuloksia voidaan käyttää takaisinkytkentäsignaaleina paperin valmitusprosessin ohjaukseen ja/tai säätöön tietyn halutun täyteainejakautuman toteuttamiseksi. Eräs keksinnön sovellutusmahdollisuus on menetelmän tai 15 laitteen käyttö joko on-line-prosessina pinnoitettavan paperin tai kartongin tai erillisissä pinnoituslaitteissa käsitellyn paperin pinnoitusainepitoisuuden ja/tai pinnoitejakautuman, etenkin sen toispuoleisuuden mittauksessa ja mahdollisesti jopa säädössä. Keksinnön käyttömahdollisuuksista mainittakoon vielä painokoneelle syötettävän 20 paperin laadun valvonta ja jopa painokoneen toiminnan ohjaus tai säätö tarkoituksena painojäljen optimoiminen sekä painokoneen toimintahäiriöiden minimoiminen.
Seuraavassa esitetään patenttivaatimukset, joiden määrittelemän 25 keksinnöllisen ajatuksen puitteissa keksinnön eri yksityiskohdat voivat vaihdella.
Claims (24)
1. Menetelmä paperin, kartongin tai vastaavan paksuussuuntalsen täyte- ja/tal päällystysaineiden jakautuman ja mainittujen aineiden pitoisuuden mittaamiseksi näytettä tuhoamatta, jossa menetelmässä röntgenputken (20) lähettämällä säteilyllä (1^) herätetään 5 mittauskohteen (10) tutkittavassa alnekomponentissa sen karakteristista röntgensäteilyä, jonka intensiteetti havaitaan, ja jossa menetelmässä mittauksia suoritetaan tutkittavan näytteen (10) molemmilta puolilta (11,12) ja lisäksi määritetään muiden täyteaine-komponenttien pitoisuudet röntgensäteilyn absorptiomittauksilla 10 näiden komponenttien jakautumamittausta häiritsevien vaikutusten eliminoimiseksi sekä mitattavan paperin neliöpaino beetasäteilyn absorptiomittauksella tai muulla vastaavalla menettelyllä, tunnettu siitä, että menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: 15 (1) suoritetaan absorptiomittausten sarja, joita mittauksia tehdään aina kin niin monta kuin on erillisinä pidettäviä täyteainekomponentteja, jolla mittaussarjalla määritetään eri täyteainekomponenttien pitoisuudet suoraan röntgenputkesta (20) saatavalla vakioenergiaisella röntgensäteilyllä tai sen avulla sopivassa muuntokohtiossa (21) synnytetyllä säteilyllä, 20 (2) suoritetaan mittaussarja röntgenputkella (20) paperissa herätettyjen ainekomponenttien karakteristisen säteilyn Tilittämiseksi, (3) määritetään täyteaineiden tai vastaavien jakautumat menetelmän edelli-25 sissä vaiheissa suoritettujen mittaussarjojen tulosten laskennallisella yhteiskäsittelyllä.
2. Menetelmä paperin, kartongin tai vastaavan paksuussuuntaisen täyte- ja/tai päällystysaineiden jakautuman ja mainittujen ainei- 30 den pitoisuuden mittaamiseksi näytettä tuhoamatta, jossa menetelmässä röntgenputken (20) lähettämällä säteilyllä (Ig) herätetään mittaus-kohteen tutkittavassa alnekomponentissa sen karakteristista röntgensäteilyä, jonka intensiteetti havaitaan, ja jossa menetelmässä mittauksia suoritetaan tutkittavan näytteen (10) molemmilta puolilta 35 (11,12) ja lisäksi määritetään muiden täyteainekomponenttien pitoi- 24 68321 suudet röntgensäteilyn absorptiomittauksilla näiden komponenttien jakautumamittausta häiritsevien vaikutusten eliminoimiseksi sekä mitattavan paperin neliöpaino beetasätellyn absorptlomittaukeella tai muulla vastaavalla menettelyllä, tunnettu siltä, että 5 menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: (1) suoritetaan absorptiomittausten sarja, joita mittauksia tehdään ainakin niin monta kuin on erillisinä pidettäviä täyteainekomponentteja, jolla mittaussarjalla määritetään eri täyteainekomponenttien pitoisuudet suo- 10 raan röntgenputkesta (20) saatavalla mittaussyklin aikana tunnetulla tavalla energialtaan vaihtelevalla säteilyllä tai sen avulla sopivassa muuntokohtiossa (21) synnytetyllä säteilyllä, (2) suoritetaan mittaussarja röntgenputkella (20) paperissa herätettyjen 15 ainekomponenttien karakteristisen säteilyn mittaamiseksi, (3) määritetään täyteaineiden tai vastaavien jakautumat menetelmän edellisissä vaiheissa suoritettujen mlttaussarjojen tulosten laskennallisella yhteiskäsittelyllä. 20
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mittauksia suoritetaan paperinäytteessä (10) tai vastaavassa kahdella tai useammalla röntgenputken lähettämän herättävän säteilyn (Ig) tulokulmalla (a).
4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mittauksia suoritetaan paperinäytteessä (10) tai vastaavassa röntgenputken (20) lähettämällä säteilyllä (lp) herätetyn karakteristisen röntgensäteilyn (If) kahdella tai useammalla lähtökulmalla (f?). 30
5. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lähdesäteilyn tulokulma (a) on järjestetty suuruusluokaltaan yhtä suureksi kuin herätetyn säteilyn (Ie) havaintokulma (8) näytepaperin (10) tasoon nähden samalla puolella paperia. 35
6. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sekä fluoresenssimittauksissa että absorptiomittauksissa rekis- 25 68321 teröidään havaittavan signaalin intensiteetin muuttuminen mittaus-syklin (T) aikana röntgenputken (20) lähettämän säteilyn energian (E) muuttumisen funktiona.
7. Jonkin patenttivaatimuksen 1-6 mukainen menetelmä, tunnet- t u siitä, että menetelmässä röntgenfluoresenssimittausten lisäksi tulosten käsittelyn apusuureeksi määritetään lähdesäteilyn näyte-paperista (10) takaisin sironnut intensiteetti, mikä korreloi etenkin paperin neliöpainon kanssa. 10
8. Jonkin patenttivaatimuksen 1,3,4,5 tai 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että eri täyteainekomponenttien tai vastaavien pitoisuudet mitataan röntgensäteilyn absorptiomittauksilla käyttäen hyväksi röntgenputken (20) lähettämää primäärisäteilyä 15 sekä tästä säteilystä sopivilla muuntokohtioilla (21) saatua tietyt absorptioominaisuudet omaavaa säteilyä.
9. Jonkin patenttivaatimuksen 1,3,4,5,7 tai 8 mukainen menetelmä, jota käytetään sellaisen paperin tutkimiseen, jossa täyteaineena 20 on pääasiallisesti kaoliinia, talkkia, kalsiumkarbonaattia ja/tai titaanioksidia, tunnettu siitä, että primäärisäteily lähteen muuntokohtion mangaanissa herättämän karakteristisen 5,9 keVtn K-viivan ja muuntokohtion titaanissa herätetyn karakteristisen 4,51 keV:n K-viivan vaimenemisessa tapahtuvaa eroa käytetään päa- 25 asiallisesti titaanidioksidipitoisuuden määritykseen, että absorp-tioeroa mainitun titaanin K-viivan ja muuntokohtion kalsiumissa herätetyn kalsiumin 3,69 keV:n K-viivan säteilyjen vaimenemisessa havaittua eroa käytetään pääasiallisesti CaCO^-pitoisuuden määritykseen ja että mainitun Ca-K-viivan vaimenemisen antamaa tietoa käy- 30 tetään ensisijaisesti talkin ja kaoliinin yhteispitoisuuden määrittämiseen .
10. Jonkin patenttivaatimuksen 2,6 tai 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että eri täyteainekomponenttien ja vastaa- 35 vien pitoisuudet mitataan röntgensäteilyn absorptiomittauksilla käyttäen hyväksi absorptiomittauksissa rekisteröitävän signaalin intensiteetin (I) muuttumista mittaussyklin (T) aikana röntgen- 26 68321 putken lähettämän säteilyn energian muutoksen funktiona tämän säteilyn energian muuttuessa siten, että keskimääräisen energian muutosalue kattaa ainakin energia-alueen 3-8 keV.
11. Jonkin patenttivaatimuksen 2,6,7 tai 9 mukainen menetelmä, jota käytetään sellaisen paperin tutkimiseen, jossa täyteaineena on pääasiallisesti kaoliinia, talkkia, kalslumkarbonaattia ja/tai titaanidioksidia, tunnettu siitä, että titaanidioksidi-pitoisuus määritetään absorptiomittauksissa titaanin K-absorptio-10 rajan (4,96 keV) yläpuolella ja alapuolella olevia herättävän säteilyn energioita vastaavien signaalien intensiteettien erosta ja kalsiumkarbonaatin pitoisuus vastaavasti kalsiumin K-absorptiorajan (4,04 keV) molemmilta puolilta mitattujen signaalien erosta ja että mainitun kalsiumin K-absorptiorajaa pienemmällä energialla mitattua 15 signaalia vastaavaa vaimenemista käytetään ensisijaisesti talkin ja kaoliinin yhteispitoisuuden määrittämiseen.
12. Jonkin patenttivaatimuksen 1-11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paperinäytteen (10) tai vastaavan neliöpaino 2 g5 20 (g/m ) määritetään mittaamalla Kr-lähteen lähettämien beetasäteiden vaimeneminen mittauskohteessa.
13. Jonkin patenttivaatimuksen 1,3,4,5,8,9 tai 12 mukaisen menetelmän toteuttamiseen tarkoitettu laite paperin, kartongin tai vastaavan paksuus- 25 suuntaisen täyte- ja/tai päällystysainelden jakautuman ja mainittujen aineiden pitoisuuden mittaamiseksi näytettä tuhoamatta, joka laite käsittää röntgenputken (20), jonka lähettämällä säteilyllä (1^) herätetään mittauskohteen (10) tutkittavassa ainekomponentissa sen karakteristista röntgensäteilyä, jonka intensiteetti havaitaan, ja joka laite on sovitet-30 tavissa suorittamaan mittauksia tutkittavan näytteen (10) molemmilta puolilta (11,12) ja lisäksi määrittämään muiden täyteainekomponenttien pitoisuudet röntgensäteilyn absorptiomlttauksilla näiden komponenttien ja-kautumamlttausta häiritsevien vaikutusten eliminoimiseksi, ja joka laite käsittää osat, joilla on mitattavissa paperin neliöpaino beetasätellyn 35 absorptiomittauksella tai muulla vastaavalla menettelyllä, tunnettu siitä, 68321 että laite käsittää mittapään (100), jossa on vakioenerglaista säteilyä lähettävä röntgenputki (20), säteilynmuuntolevyt ja niiden siirtomekanis-mit sekä säteilynllmaislmla (30) ja esivahvistimla (31), 5 että mainittu mittapää (100) on yhdistetty teholähteet (41,44), vahvistimien sekä laskuri-, prosessori- ja näyttöyksikön (40) käsittävään mittauslaitteistoon, ja että laitekokonaisuus on siten sovitettu, että eri täyteainekomponent-10 tien pitoisuuksien määrittämiseksi suoraan röntgenputkesta (20) saatavalla tai sen avulla sopivissa muuntokohtioissa synnytetyllä säteilyllä on suoritettavissa absorptiomittaukset sekä röntgenputkella (20) paperissa herätettyjen ainekomponenttien karakteristisen säteilyn mittaukset.
14. Patenttivaatimuksen 13 mukainen laite, tunnettu siitä, että mainittu mittauslaitteisto käsittää ohjausyksikön (43), joka ohjaa mittausten suorittamista ja tulosten käsittelyä.
15. Jonkin patenttivaatimuksen 2,6,7,10,11 tai 12 mukaisen menetelmän 20 toteuttamiseen tarkoitettu laite paperin, kartongin tai vastaavan paksuus-suuntaisen täyte- ja/tai päällystysaineiden jakautuman ja mainittujen aineiden pitoisuuden mittaamiseksi näytettä tuhoamatta, joka laite käsittää röntgenputken (20), jonka lähettämällä säteilyllä (Ig) herätetään mittaus-kohteen (10) tutkittavassa ainekomponentissa sen karakteristista röntgen-25 säteilyä, jonka intensiteetti havaitaan, ja joka laite on sovitettavissa suorittamaan mittauksia tutkittavan näytteen (10) molemmilta puolilta (11,12) ja lisäksi määrittämään muiden täyteainekomponenttien pitoisuudet röntgensäteilyn absorptiomittauksilla näiden komponenttien jakautumamittausta häiritsevien vaikutusten eliminoimiseksi, ja joka laite käsittää 30 osat, joilla on mitattavissa paperin neliöpaino beetasäteilyn absorptio-mittauksella tai muulla vastaavalla menettelyllä, tunnettu siitä, että laite käsittää mittapään (100), jossa on mittaussyklin (T) aikana tunnetulla tavalla energialtaan vaihtelevaa säteilyä lähettävä 35 röntgenputki (20) sekä säteilynilmaisimia (30) ja esivahvistimla (31) 28 68321 että mainittu mlttapää (100) on yhdistetty teholähteet (41,44) vahvistimia sekä näyttöyksikön (40) käsittävään mittauslaitteistoon, ja että laltekokonaisuus on siten sovitettu, että eri täyteainekomponent-5 tien pitoisuuksien määrittämiseksi suoraan röntgenputkesta (10) saatavalla, mittaussyklin (T) aikana tunnetulla tavalla energialtaan vaihte-levalla säteilyllä on suoritettavissa absorptiomittaukset sekä saman säteilyn paperissa herättämien ainekomponenttien karakteristisen säteilyn mittaukset. 10
16. Patenttivaatimuksen 15 mukainen laite, tunnettu siitä, että mainittu mittauslaitteisto käsittää ohjausyksikön (43), joka ohjaa mittaussyklin (T) suorittamista.
17. Jonkin patenttivaatimuksen 13,14,15 tai 16 mukainen laite, tunnettu siitä, että mittapään (100) säteilynilmaieimena käytetään verrannollisuuslaskuria tai erityisen suurta tarkkuutta vaativissa laboratoriomittauksissa puolijohdelaskuria.
18. Jonkin patenttivaatimuksen 13-17 mukainen laite, tun nettu siitä, että mainittu mlttapää (100) on sijoitettu paperikoneella kulkevan paperirainan tuntumaan suorittamaan on-line-mittausta.
19. Patenttivaatimuksen 18 mukainen laite, tunnettu siitä, että mainittu mlttapää (100) on sovitettu paperikoneen poikkisuun-taisen mittapalkin yhteyteen traversoimaan edestakaisin paperirainan koko leveydellä tai osalla rainan leveyttä.
20. Jonkin patenttivaatimuksen 13-19 mukainen laite, tunnet- t u siltä, että mainittu mittauslaitteisto on yhdistetty tietokoneeseen (50), johon on syötetty mittaustuloksien käsittely ja tulostusohjelma.
21. Jonkin patenttivaatimuksen 1-12 mukailen menetelmän ja/tai jonkin patenttivaatimuksen 13-20 mukaisen laitteen käyttö paperikoneella on-line-mittaukseen paperin paksuussuuntaisen täyteainejakautuman ja 29 68321 kokonaistäyteainepitoisuuden mittaamiseen.
22. Patenttivaatimuksen 21 mukainen käyttö, tunnettu siitä, että saatuja mittaustuloksia käytetään takaisinkytkentäsignaaleina 5 paperikoneen säätöjärjestelmässä täyteainejakautuman ja/tai eri täyteaineiden kokonaistäyteainepltolsuuden säädössä.
23. Jonkin patenttivaatimuksen 1-12 mukaisen menetelmän ja/tai jonkin patenttivaatimuksen 13-20 mukaisen laitteen käyttö joko on-line- 10 prosessina pinnoitettavan paperin tai kartongin tai erillisissä pinnoituslaitteissa käsitellyn paperin pinnoitusainepitoisuuden ja/tai pinnoitteen jakautuman, etenkin sen toispuoleisuuden, mittauksessa ja mahdollisesti säädössä.
23 68321
24. Jonkin patenttivaatimuksen 1-12 mukaisen menetelmän ja/tai 13-20 mukaisen laitteen käyttö painokoneelle syötettävän paperin laadunvalvontaan ja mahdollisesti painokoneen toiminnan ohjaukseen ja/tai säätöön. 30 68321
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI824142A FI68321C (fi) | 1982-12-01 | 1982-12-01 | Foerfarande foer att medelst straolning utsaend av ett roentgenroer utan att foerstoera provet maeta foerdelningen av fyll- och/eller belaeggningsmedel i tjockleksriktningen av papper kartong eller liknande och halten av dessa medel anordningar foer tillaempande av foerfarandet samt anvaendningar av foerfarandet och anordningarna |
| AT83903793T ATE41527T1 (de) | 1982-12-01 | 1983-11-30 | Verfahren und vorrichtung zum messen der verteilung der fuellmittel oder aequivalente in einem band mit hilfe eines x-strahlenrohrs. |
| DE8383903793T DE3379422D1 (en) | 1982-12-01 | 1983-11-30 | Procedure and means for measuring with the aid of an x-ray tube the distribution of fillers or equivalent in a web |
| US06/638,472 US4696023A (en) | 1982-12-01 | 1983-11-30 | Procedure and means for measuring with aid of an x-ray tube the distribution of fillers or equivalent in a web |
| PCT/FI1983/000076 WO1984002191A1 (en) | 1982-12-01 | 1983-11-30 | Procedure and means for measuring with the aid of an x-ray tube the distribution of fillers or equivalent in a web |
| CA000442286A CA1223677A (en) | 1982-12-01 | 1983-11-30 | Procedure for measuring by the aid of radiation emitted by an x-ray tube without destroying the sample the distribution in the thickness direction of filler and/or coating materials in paper, cardboard or equivalent and the contents of said materials, |
| EP83903793A EP0127650B1 (en) | 1982-12-01 | 1983-11-30 | Procedure and means for measuring with the aid of an x-ray tube the distribution of fillers or equivalent in a web |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI824142A FI68321C (fi) | 1982-12-01 | 1982-12-01 | Foerfarande foer att medelst straolning utsaend av ett roentgenroer utan att foerstoera provet maeta foerdelningen av fyll- och/eller belaeggningsmedel i tjockleksriktningen av papper kartong eller liknande och halten av dessa medel anordningar foer tillaempande av foerfarandet samt anvaendningar av foerfarandet och anordningarna |
| FI824142 | 1982-12-01 |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI824142A0 FI824142A0 (fi) | 1982-12-01 |
| FI824142L FI824142L (fi) | 1984-06-02 |
| FI68321B true FI68321B (fi) | 1985-04-30 |
| FI68321C FI68321C (fi) | 1985-08-12 |
Family
ID=8516396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI824142A FI68321C (fi) | 1982-12-01 | 1982-12-01 | Foerfarande foer att medelst straolning utsaend av ett roentgenroer utan att foerstoera provet maeta foerdelningen av fyll- och/eller belaeggningsmedel i tjockleksriktningen av papper kartong eller liknande och halten av dessa medel anordningar foer tillaempande av foerfarandet samt anvaendningar av foerfarandet och anordningarna |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4696023A (fi) |
| EP (1) | EP0127650B1 (fi) |
| CA (1) | CA1223677A (fi) |
| DE (1) | DE3379422D1 (fi) |
| FI (1) | FI68321C (fi) |
| WO (1) | WO1984002191A1 (fi) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3643764A1 (de) * | 1986-12-20 | 1988-06-30 | Lippke Gmbh Co Kg Paul | Verfahren zur selektiven fuellstoffmessung an laufenden materialbahnen, insbesondere papierbahnen |
| US5099504A (en) * | 1987-03-31 | 1992-03-24 | Adaptive Technologies, Inc. | Thickness/density mesuring apparatus |
| US4959848A (en) * | 1987-12-16 | 1990-09-25 | Axic Inc. | Apparatus for the measurement of the thickness and concentration of elements in thin films by means of X-ray analysis |
| US5014288A (en) * | 1989-04-20 | 1991-05-07 | Measurex Corporation | X-ray coating weight controller and sensor |
| FI87492C (fi) * | 1990-06-12 | 1993-01-11 | Valmet Paper Machinery Inc | Foerfarande och anordning foer maetning och reglering av bestrykningsmaengden |
| US5115457A (en) * | 1990-10-01 | 1992-05-19 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method of determining titanium dioxide content in paint |
| US5331163A (en) * | 1991-02-25 | 1994-07-19 | Washington University | Radioactive areal density detector with scintillating receiver |
| US5118940A (en) * | 1991-02-25 | 1992-06-02 | Jefferson Smurfit Corporation | Paper basis weight detector |
| US6421415B1 (en) * | 1999-05-21 | 2002-07-16 | Metso Paper Automation Oy | On-line system for quantitative analysis of multi-component additives and coatings in sheet material |
| EP1076222A1 (en) * | 1999-08-10 | 2001-02-14 | Corus Aluminium Walzprodukte GmbH | X-ray fluorescence measurement of aluminium sheet thickness |
| US6377652B1 (en) * | 2000-01-05 | 2002-04-23 | Abb Automation Inc. | Methods and apparatus for determining mineral components in sheet material |
| WO2001086064A1 (en) * | 2000-05-09 | 2001-11-15 | Metso Paper Automation Oy | Modeling a coloring process |
| DE102005020567A1 (de) * | 2005-04-30 | 2006-11-09 | Katz, Elisabeth | Verfahren und Vorrichtung zur Online-Bestimmung des Aschegehalts einer auf einem Födermittel geförderten Substanz und Vorrichtung zur Durchführung einer Online-Analyse |
| DE102005048644A1 (de) * | 2005-05-03 | 2006-11-16 | Mahlo Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Bestimmung eines Flächengewichtes und/oder einer chemischen Zusammensetzung einer geförderten Materialprobe |
| ITUD20080072A1 (it) * | 2008-04-04 | 2009-10-05 | Danieli Automation Spa | Misuratore di spessore per lamiere e relativo procedimento di misura |
| DE102012021709B4 (de) * | 2011-11-22 | 2014-09-11 | Technische Universität Dresden | Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Zuschlagstoffen in Papier und papierähnlichen Materialien mit Zellulosematerial |
| RU2554593C1 (ru) * | 2014-04-10 | 2015-06-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ) | Способ определения глинистых минералов |
| EP3339847B1 (en) * | 2016-12-22 | 2020-03-18 | Malvern Panalytical B.V. | Analysis of layered samples with xrf |
| CN112304989B (zh) * | 2020-10-30 | 2023-02-24 | 广东泰极动力科技有限公司 | 一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3102952A (en) * | 1954-05-27 | 1963-09-03 | Philips Corp | X-ray fluorescence analysis of multi-component systems |
| FI40587B (fi) * | 1967-04-01 | 1968-11-30 | Valmet Oy | |
| US3914607A (en) * | 1973-12-12 | 1975-10-21 | Industrial Nucleonics Corp | Thickness measuring apparatus and method for tire ply and similar materials |
| US4147931A (en) * | 1976-12-13 | 1979-04-03 | Pertti Puumalainen | Procedure for measuring unit area weights |
| US4081676A (en) * | 1976-12-17 | 1978-03-28 | Sentrol Systems Ltd. | On-line system for monitoring sheet material additives |
| DE2727505A1 (de) * | 1977-06-18 | 1979-01-04 | Ibm Deutschland | Roentgenfluoreszenzanalyse zur untersuchung oberflaechennaher schichten |
| FI59489C (fi) * | 1978-11-21 | 1981-08-10 | Enso Gutzeit Oy | Foerfarande foer maetning av belaeggningsmaengder |
| FI62420C (fi) * | 1981-05-29 | 1982-12-10 | Enso Gutzeit Oy | Foerfarande foer att maeta belaeggningsmaengd |
-
1982
- 1982-12-01 FI FI824142A patent/FI68321C/fi not_active IP Right Cessation
-
1983
- 1983-11-30 EP EP83903793A patent/EP0127650B1/en not_active Expired
- 1983-11-30 WO PCT/FI1983/000076 patent/WO1984002191A1/en active IP Right Grant
- 1983-11-30 CA CA000442286A patent/CA1223677A/en not_active Expired
- 1983-11-30 US US06/638,472 patent/US4696023A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-11-30 DE DE8383903793T patent/DE3379422D1/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1223677A (en) | 1987-06-30 |
| EP0127650B1 (en) | 1989-03-15 |
| FI824142L (fi) | 1984-06-02 |
| WO1984002191A1 (en) | 1984-06-07 |
| FI824142A0 (fi) | 1982-12-01 |
| US4696023A (en) | 1987-09-22 |
| FI68321C (fi) | 1985-08-12 |
| EP0127650A1 (en) | 1984-12-12 |
| DE3379422D1 (en) | 1989-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI68321B (fi) | Foerfarande foer att medelst straolning utsaend av ett roentgenroer utan att foerstoera provet maeta foerdelningen av fylloch/eller belaeggningsmedel i tjockleksriktningen av papp erartong eller liknande och halten av dessa medel anordnin rgafoer tillaempande av foerfarandet samt anvaendningar av erfoarandet och anordningarna | |
| FI68320B (fi) | Foerfarande foer att medelst straolning fraon en radioisotopkaella utan att foerstoera provet maeta foerdelningen av fyll och/eller belaeggningsmedel i tjockleksriktningen av papper kartong eller liknande och halten av dessa medel anordningarfoer tillaempande av foerfarandet samt anvaendningar av f oefarandet och anordningarna | |
| JP4008582B2 (ja) | コーティング重量の計測と制御装置及び方法 | |
| US5680321A (en) | Method of quantifying the properties of paper | |
| EP0062620A1 (en) | Method of measuring the content of fibrillary particles in a pulp | |
| DK171492B1 (da) | Fremgangsmåde til bestemmelse af densitetsprofil i et pladeformet materiale | |
| JPH02247528A (ja) | コーティング重量測定および制御装置とその方法 | |
| US4845730A (en) | Selective on-line measurement of filler components in paper | |
| US4377869A (en) | Procedure for measuring coating rates | |
| US5014288A (en) | X-ray coating weight controller and sensor | |
| JP4511736B2 (ja) | シリコン被覆厚さ測定および制御装置 | |
| EP2172773B1 (en) | Radiation detector | |
| US4990784A (en) | Nonlinear averaging compensated measurements | |
| US4350889A (en) | X-Ray fluorescent analysis with matrix compensation | |
| US6627043B1 (en) | Measuring amount of silicone coating on paper web | |
| JPS60170752A (ja) | ラジオ・アイソト−プ発生源からの放射線によつて試料の破壊を伴うことなく紙や板紙や均等物の厚さ方向における充填材料および／またはコ−テイング材料の分布およびこれらの材料の含有量の計測を行う手順、この手順の実施手段および上記手順ならびに上記手段の用途 | |
| GB2144217A (en) | Procedure for measuring the quantity of silicon coating on paper or cardboard | |
| JPS60170753A (ja) | Ｘ線管から発射される放射線によつて試料の破壊を伴うことなく紙や板紙や均等物の厚さ方向における充填材料および／またはコ−テイング材料の分布およびこれらの材料の含有量の計測を行う手順、この手順の実施手段および上記手順ならびに上記手段の用途 | |
| CA1154883A (en) | Procedure for measuring coating rates | |
| GB2043876A (en) | Determining Sulphur Content | |
| FI59490B (fi) | Foerfarande foer att maeta belaeggningsmaengder | |
| JPH0459579B2 (fi) | ||
| JPH04353708A (ja) | 放射線応用測定装置 | |
| JPS63186133A (ja) | 面内分布分析装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed |
Owner name: VALTION TEKNILLINEN TUTKIMUSKESKUS |