FI68069C - Tryck- eller vaermekaensligt uppteckningsmaterial - Google Patents

Tryck- eller vaermekaensligt uppteckningsmaterial Download PDF

Info

Publication number
FI68069C
FI68069C FI781778A FI781778A FI68069C FI 68069 C FI68069 C FI 68069C FI 781778 A FI781778 A FI 781778A FI 781778 A FI781778 A FI 781778A FI 68069 C FI68069 C FI 68069C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
color
formula
acid
solution
water
Prior art date
Application number
FI781778A
Other languages
English (en)
Other versions
FI781778A7 (fi
FI68069B (fi
Inventor
Peter Burri
Original Assignee
Ciba Geigy Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ciba Geigy Ag filed Critical Ciba Geigy Ag
Publication of FI781778A7 publication Critical patent/FI781778A7/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI68069B publication Critical patent/FI68069B/fi
Publication of FI68069C publication Critical patent/FI68069C/fi

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B41PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
    • B41MPRINTING, DUPLICATING, MARKING, OR COPYING PROCESSES; COLOUR PRINTING
    • B41M5/00Duplicating or marking methods; Sheet materials for use therein
    • B41M5/124Duplicating or marking methods; Sheet materials for use therein using pressure to make a masked colour visible, e.g. to make a coloured support visible, to create an opaque or transparent pattern, or to form colour by uniting colour-forming components
    • B41M5/132Chemical colour-forming components; Additives or binders therefor
    • B41M5/136Organic colour formers, e.g. leuco dyes
    • B41M5/1366Organic colour formers, e.g. leuco dyes characterised solely by tri (aryl or hetaryl)methane derivatives
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B41PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
    • B41MPRINTING, DUPLICATING, MARKING, OR COPYING PROCESSES; COLOUR PRINTING
    • B41M5/00Duplicating or marking methods; Sheet materials for use therein
    • B41M5/26Thermography ; Marking by high energetic means, e.g. laser otherwise than by burning, and characterised by the material used
    • B41M5/30Thermography ; Marking by high energetic means, e.g. laser otherwise than by burning, and characterised by the material used using chemical colour formers
    • B41M5/323Organic colour formers, e.g. leuco dyes
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10S428/913Material designed to be responsive to temperature, light, moisture
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10S428/914Transfer or decalcomania

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Color Printing (AREA)
  • Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)

Description

ΓΜ M1, KUULUTUSJULKAISU / ηη / λ •sSFJP UTLÄG G NI N G SSKRI FT OOUÖy C (45) : ti ...y J.~.: ··./ -7 19: 5 (51) Kv.lk.*/lnt.CI.* C 09 B 11/12, B i»1 M 5/12, C 07 C 87/62 SUOMI —FINLAND (21) Patenttihakemus — Patentansfikning 781778 (22) Hakemispäivä — Ansökningsdag 05 <06.78 (23) Alkupäivä —Giltighetsdag 05.06.78 (41) Tullut julkiseksi — Blivit offentlig 11.12.78
Patentti- ia rekisterihallitus .... „ . . . .. „ .
’ (AA\ Nähtäväkslpanon |a kuul.julkaisun pvm. — Q
Patent- och registerstyrelsen v ' Ansökan utlagd och utl.skriften publicerad Z3.Oi.oj (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus—Begärd prioritet 10.06.77 Sveίtsi-Schweiz(CH) 7180/77 (71) Ciba-Geigy AG, CH-4002 Base), Sveitsi-Schweiz(CH) (72) Peter Burri, Reinach, Sveitsi-Schweiz(CH) (7*0 Oy Jalo Ant-Wuorinen Ab (5*0 Paine- tai lämpöherkkä merkintäaine -
Tryck- eller värmekansligt uppteckningsmaterial Tämä keksintö koskee paineherkkää tai lämpöherkkää merkintäainetta, joka sisältää värinmuodostavassa systeemissään värinmuodostajana vähintään yhden, yleisen kaavan (1) mukaisen substituoidun tris-aminofenyyli-metaaniyhdisteen — - (1) A^- N J7y ^CH ^ N ^T) R1 - 2 R2 2 68069 jossa R.j ja tarkoittavat toisistaan riippumatta vetyä, alempialkyyliä, bentsyyliä tai fenyyliä ja renkaat A, B, D ja E ovat toisistaan riippumatta substituoimattomia tai substituoituja halogeenilla, alempialkyylillä tai alempi-alkoksilla.
US-patenttijulkaisuissa 3 775 442 ja 4 054 718 ei kuvata sellaisia tris-aminofenyylimetaaniyhdisteitä, joissa kaikki kolme p-asemassa olevaa aminoryhmää on substituoitu, kulloinkin vähintään yhdellä mahdollisesti substituoidulla fenyyliryhmällä. Tällaisten keksinnön mukaisesti käytettävien trifenyylimetaaniyhdisteiden avulla saaduilla kuvilla on sekä savi- että fenolisilla alustoilla edellämainitun tekniikan tason mukaisten metaaniyhdisteiden suhteen parantunut värin intensiteetti ja valonkestävyys. Vertailukokeet ovat lisäksi osoittaneet, että keksinnön mukaisesti käytetyt tris-aminofenyylimetaaniyhdisteet ovat ylivoimaisia verrattuna US-patenttijulkaisuista 3 775 442 ja 4 054 718 tunnettuihin N-polyalkyyli-bis- ja -tris-(p-aminofenyyli-) metaaneihin, riippumatta käytetystä liuottimesta.
Alempialkyyli tai alempialkoksi esittävät metaaniyhdisteiden tähteinä, määritelmän puitteissa, tavallisesti sellaisia ryhmiä tai osaryhmiä, jotka sisältävät 1-5, erityisesti 1-3 hiiliatomia, kuten esim. metyyliä, etyyliä, n-propyyliä, isopropyyliä, n-butyyliä, sek.-butyyliä tai amyyliä, vast, metoksia, etoksia tai isopropoksia. Halogeeni tarkoittaa esimerkiksi fluoria, bromia tai mieluimmin klooria.
R.j ja R2 tarkoittavat toisistaan riippumatta mieluimmin alempialkyyliä, erityisesti metyyliä tai etyyliä, bentsyyliä tai fenyyliä.
Bentseenirenkaat A, B, D ja E ovat mieluimmin substituoimattomia tai, jos ne sisältävät substituentteja, ovat ne substituoituja toisistaan riippumatta ensisijassa
II
3 68069 kloorilla, metyylillä, nietoksilla tai etoksilla, Bentseeni-rengasta kohden voi olla mieluimmin 1 tai 2 substituenttia. Renkaiden A ja E substituentit ovat mieluimmin p-asemassa typpeen nähden.
Käytännössä tärkeät, kaavan (1) mukaisten metaaniyh-disteiden värinmuodostajät vastaavat yleistä kaavaa (2)
Rl ' R^ v L X1 X2 J 2 X3 4 jossa ja R2 tarkoittavat samaa kuin edellä ja , X2 , ja X^ tarkoittavat toisistaan riippumatta vetyä tai alempialkoksia.
Käytännössä ovat erikoisen kiinnostavia yleisen kaavan (3) mukaiset substituoidut metaaniyhdisteet <3> o· zzz >chzzz·zz) R3 R.
L J 2 4 jossa R3 ja R^ tarkoittavat toisistaan riippumatta metyyliä, etyyliä, bentsyyliä tai fenyyliä.
Näiden kaavan (3) mukaisten yhdisteiden joukossa ovat erikoisen edullisia sellaiset, joissa R3 tarkoittaa metyyliä tai bentsyyliä ja R^ fenyyliä.
Kaavan (1) mukaiset substituoidut metaaniyhdisteet valmistetaan siten, että saatetaan reagoimaan yksi mooli 4 68069 kaavan (4) mukaista aldehydiä
(4) N CHO
R2 2 moolin kanssa kaavan (5) mukaista difenyyliamiiniyhdistettä
(5) N {7). H
R1 jossa A, B r D, E, Da R2 tarkoittavat samaa kuin edellä.
Kaavan (4) mukaisia aldehydejä voidaan saada julkaisujen DT-AS 1 060 375, US-patentin 2 558 285 tai J. Org.Chem.Voi. 30, 3714—3718 (1965) mukaan.
Kondensaatio tapahtuu tarkoituksenmukaisesti orgaanisessa liuottimessa, erikoisesti halogenoiduissa hiilivedyissä, kuten esim. etyleenikloridissa, hiilitetraklor idissä tai klooribentseeneissä; eetterissä, kuten dioksaanissa, dietyylieetterissä tai tetrahydrofuraanissa, tetrametyleenisulfonissa (sulfolaanissa), 3-metyylisulfo-laanissa tai dimetyvlisulfoksidissa ja mieluimmin happanen katalysaattorin tai vedenpoistoaineen läsnäollessa. Virtsa-aineen käyttö on eräissä tapauksissa suositeltavaa reaktioajan lyhentämiseksi ja saannon kohottamiseksi.
Happamiksi kondensaatioa.ineiksi ovat sopivia esim. kloori-vetyhappo, sinkkikloridi, alumiinikloridi, polyfosforihappo, tio-nyylikloridi, fosforipentoksidi, oleumi ja erikoisesti fosforioksi-kloridi tai rikkihappo. Viimemainittu on mieluimmin 70-98 %:ista.
Reaktio voi tapahtua 20-100°C:n lämpötilassa, mieluimmin 40-100°C:n lämpötilassa. Reaktion kesto riippuu lämpötilasta ja on tavallisesti 1/2-15 tuntia.
Kaavan (1) mukaisen lopputuotteen eristys tapahtuu yleisesti tunnetulla tavalla, esim. kaatamalla reaktioseos jääveteen,mahdollisesti samalla hapot alkalisella yhdisteellä neutraloiden, esim. ammoniakilla, alkalimetallihydroksideilla tai alkalimetallikarbonaateil- 5 68069 la, suodattamalla muodostunut saostuma tai haihduttamalla veteen liukenematon liuotin, pesemällä ja kuivaamalla saatu tuote sekä mahdollisesti kromatografoimalla tai uudelleenkoteyttämällä tuote, joka tietyissä tapauksissa voi sisältää pieniä määriä polykondensaatio-tuotteita.
Kaavojen (1)-(3) mukaiset substituoidut metaaniyhdisteet ovat tavallisesti värittömiä tai heikosti värillisiä. Kun nämä värinmuo-dostajat saatetaan kosketukseen happaman kehittäjän, toisin sanoen elektroniakseptorin kanssa, jolloin syntyy intensiivisiä sinipunaisia, sinisiä ja vihreitä värisävyjä, jotka kestävät valoa erinomaisesti. Tämän takia ne ovat erittäin arvokkaita myös seoksissa yhden tai useampien muiden värinmuodostajien kanssa, esim. 3,3-(bis-amino-fenyyli)-ftalidien, 3,3-(bis-indolyyli)-ftalidien, 2,6-diaminofluo-raanien tai spiropyraanien kanssa ja tuottavat sinisiä, mariininsini-siä, harmaita tai mustia värisävyjä.
Kaavojen (1)-(3) mukaisilla metaaniyhdisteillä on sekä sävynsä että myös fenolisen perustansa suhteen hyvä värinintensiteetti ja valonkesto. Ne sopivat hitaasti kehittyvinä värinmuodostajina ennenkaikkea käytettäviksi paineherkkään merkintäaineeseen, joka voi olla sekä jäljennös- että myös rekisteröintiaine.
Paineherkkä aine koostuu esimerkiksi vähintään yhdestä arkki-parista, joka sisältää vähintään yhden kaavojen (1)-(3) mukaisen vä-rinmuodostajän liuotettuna orgaaniseen liuottimeen ja kiinteän elektroniakseptorin kehittäjänä. Värinmuodostaja tuottaa kohtiin, joissa se joutuu kosketukseen elektroniakseptorin kanssa, värillisen merkin.
Tyypillisiä esimerkkejä tällaisista kehittäjistä ovat Attapulgus-savi, Silton-savi, piidioksidi, bentoniitti, halloysiitti, alumiinioksidi, alumiinisulfaatti, alumiinifosfaatti, sinkkikloridi, kaoliini, savet tai happamasti reagoivat, orgaaniset yhdisteet, kuten esim. mahdollisesti rengassubstituoidut fenolit, salisyylihappo, salisyyli-happoesterit ja niiden metallisuolat, lisäksi happamasti reagoiva, polymeerinen aine, kuten esimerkiksi fenolinen polymeraatti, alkyyli-fenoliasetyleenihartsi, maleiinihappo/rosiinihartsi tai osittain tai täysin hydrolysoitunut maleiinihappoanhydridin polymeraatti, styreenin, etyleenin, vinyylimetyylieetterin tai karboksi-polymetyleenin kanssa. Edullisia kehittäjiä ovat Attapylgus-savi, Silton-savi, sink-kisalisylaatit tai fenoliformaldehydihartsit. Nämä elektroniaksepto-rit levitetään kerrokseksi mieluimmin vastaanottoarkin etusivulle.
Jotta värinmuodostaja paineherkässä merkintäaineessa ei aktivoituisi ennenaikaisesti, erotetaan se tavallisesti elektroniakseptorista.
68069 6 Tähän voidaan päästä tarkoituksenmukaisesti käyttämällä rakenteeltaan vaahtomaista, sienimäistä tai kennomaista värinmuodostajaa. Mieluimmin suljetaan värinmuodostajät mikrokapseleihin, jotka ovat särjettävissä tavallisesti paineen avulla.
Särjettäessä kapselit paineella, esimerkiksi lyijykynän avulla, jolloin värinmuodostajaliuos leviää viereiselle arkille, joka on kerrostettu elektrinoakseptorilla, muodostuu värillinen kohta. Tämä väri on peräisin muodostuneesta väriaineesta, joka absorboi elektroni-magneettista spektriä näkyvällä alueella.
Värinmuodostaja kapseloidaan orgaanisiin liuottimiin liuoksina. Esimerkkejä sopivista liuottimista ovat mieluimmin haihtumattomat liuottimet, esim. polvhalogenoitu difenyyli, kuten trikloorifenyyli tai sen seos juoksevan parafiinin kanssa, lisäksi trikresyylifosfaat-ti, di-n-butyyliftalaatti, dioktyyliftalaatti, triklooribentseeni, nitrobentseeni, trikloorietyylifosfaatti, petrolieetteri, hiilivety-öljyt, kuten parafiini, difenyylin alkyloidut johdannaiset, naftaliini tai trifenyyli, terpenyylit, osittain hydrattu terpenyyli tai muut klooratut tai hydratut, kondensoidut, aromaattiset hiilivedyt.
Kapseliseinämät voidaan muodostaa koaservaatiovoimilla tasaisesti värinmuodostajapisaroiden ympärille, jolloin kapselintiaine, joka voi koostua esim. liivatteesta ja arabikumista, kuten on kuvattu esim. US-patenttijulkaisussa 2 800 457. Kapselit voidaan muodostaa poly-kondensaatiolla mieluimmin aminomuovista tai muunnetuista aminomuo-veista, kuten on kuvattu englantilaisissa patenttijulkaisuissa 989 264, 1 156 725, 1 301 052 ja 1 355 124.
Kaavan (1) mukaisia värinmuodostajia sisältäviä mikrokapselei-ta voidaan käyttää laadultaan mitä erilaisimpien tunnettujen paine-herkkien kopioaineiden valmistamiseen. Erilaiset systeemit poikkeavat toisistaan oleellisesti kapselijärjestelmän, värireagenssien ja kantaja-aineen suhteen.
Edullinen on järjestelmä, jossa kapselitu värinmuodostaja on kerroksena siirtoarkin takasivulla ja elektroniakseptori kerroksena vastaanottoarkin etusivulla. Komponentteja voidaan käyttää myös paperimassassa.
Toinen järjestelmä perustuu siihen, että värinmuodostajia sisältävät mikrokapselit ja kehittäjä ovat joko samalla arkilla tai arkissa yhtenä tai useampana erilliskerroksena tai paperimassassa.
Tällaisia paineherkkiä kopioaineita on kuvattu esimerkiksi US-patentti julkaisuissa 2 730 457, 2 932 582, 3 418 250, 3 427 180 ja 3 516 846. Muita systeemeitä on kuvattu englantilaisissa patentti-
II
7 68069 julkaisuissa 1 042 596, 1 042 597, 1 042 598, 1 042 599 ja 1 053 935. Mikrokapselit, jotka sisältävät kaavan (1) mukaisia värinmuodostajia, sopivat jokaiseen näistä systeemeistä sekä muihin paineherkkiin systeemeihin .
Kapselit kiinnitetään mieluimmin sopivan liiman avulla kantajalle. Koska paperi on edullisin kantajamateriaali on näiden liima-aineiden kohdalla kyse pääasiassa paperinpäällystysaineista, kuten arabikumista, polyvinyylialkoholista, hydroksimetyyliselluloosasta, kaseiinista, metyyliselluloosasta tai dekstriinistä.
Paperina käytetään tavallisten selluloosakuitupaperien ohella myös papereita, joissa selluloosakuidut (osittain tai täysin) on korvattu synteettisillä polymeraattikuiduilla.
Kaavojen (1)-(3) mukaisia metaaniyhdisteitä voidaan käyttää värinmuodostajina myös lämpöreaktiivisessa merkintäaineessa. Tämä sisältää tavallisesti vähintään yhden kantajan, värinmuodostajän kiinteän elektroniakseptorin ja mahdollisesti myös sideaineen. Läm-pöreaktiiviset merkintäsysteemit käsittävät esim. lämpöherkkiä merkintä- ja kopioaineita ja -papereita. Näitä systeemeitä käytetään esimerkiksi tiedotemerkintöihin, esim. elektronisissa laskureissa, kaukokirjoittimissa, etäispäätteissä tai -mittauslaitteissa. Kuvanmuodostus (merkinmuodostus) voi tapahtua myös manuaalisesti, kuumennetulla sulalla. Merkintöjen muodostus lämmön avulla voi tapahtua myös laser-säteillä.
Lämpöreaktiivinen merkintäaine voi myös koostua yhteen side-ainekerrokseen liuotetusta tai dispergoidusta värinmuodostajasta ja toiseen sideainekerrokseen liuotetusta tai dispergoidusta kehittäjästä. Toinen mahdollisuus on, että sekä värinmuodostaja että myös kehittäjä dispergoidaan yhteen kerrokseen. Sideainetta pehmennetään tietyillä vyöhykkeillä lämmön avulla ja näissä kohdin, joihin lämpöä käytetään, joutuu värinmuodostaja kosketukseen elektroniakseptorin kanssa ja kehittää halutun värin.
Kehittäjiksi sopivat samat elektroniakseptorit joita käytetään paineherkissä papereissa. Esimerkkejä kehittäjistä ovat jo mainitut savimineraalit ja fenolihartsit tai myös fenoliset yhdisteet, kuten 4-tert.-butyylifenoli, 4-fenyylifenoli, 4-hydroksidifenyylieetteri, α-naftoli, 6-naftoli, 4-hydroksibentsoehappometyyliesteri, 4-hydrok-siasetofenoni, 2,2'-dihydroksidifenyyli, 4,4'-isopfopylideenidifeno-li, 4,4'-isopropylideeni-bis-(2-metyylifenoli), 4,4'-bis-(hydroksi-fenyyli)-valeriaanahappo, hydrokinoni, pyrrogalloli, klooriglusiini, 6 8 0 6 9 p-, m-, o-hydroksibentsoehappo, gallushappo, l-hydroksi-2-naftoehappo sekä boorihappo tai orgaaniset hapot, mieluimmin alifaattiset dikar-bonihapot, kuten viinihappo, oksaalihappo, maleiinihappo, sitruuna-happo, sitrakonihappo tai meripihkahappo.
Mieluimmin käytetään lämpöreaktiivisen merkintäaineen valmistamiseen sulavia, kalvonmuodostavia sideaineita. Nämä sideaineet ovat tavallisesti vesiliukoisia, kun taas metaaniyhdiste ja kehittäjä ovat veteen liukenemattomia. Sideaineen olisi pystyttävä dispergoimaan ja kiinnittämään värinmuodostaja ja kehittäjä huoneen lämpötilassa. Lämmön vaikuttaessa sideaine pehmenee tai sulaa siten, että värin-rnuodostaja joutuu kosketuksiin kehittäjän kanssa ja voi muodostaa värin. Vesiliukoiset tai vähintään veteen sekoittuvat sideaineet ovat esim. hydrofiilisia polymeraatteja, kuten polyvinyylialkoholia, polyakryylihappoa, hydroksietyyliselluloosaa, metyyliselluloosaa, karboksimetyyliselluloosaa, polyakryyliamidia, polyvinyylipyrroli-donia, liivatetta ja tärkkelystä.
Jos värinmuodostaja ja kehittäjä ovat kahdessa erillisessä kerroksessa, voidaan käyttää veteen liukenemattomia sideaineita, ts. ei-polaarisiin tai vain heikosti polaarisiin liuottimiin liukenevia sideaineita, esim. luonnon kautsua, synteettistä kautsua, kloorattua kautsua, alkydihartseja, polystyreeniä, styreeni/butadieeni-sekapoly-meraatteja, polymetyylimetakrylaatteja, etyyliselluloosaa, nitrosel-luloosaa ja polyvinyylikarbatsolia. Edullisena pidetään järjestelmää, jossa värinmuodostaja ja kehittäjä ovat yhdessä kerroksessa sisällytettynä vesiliukoiseen sideaineeseen.
Lämpöreaktiiviset kerrokset voivat sisältää muita lisäaineita. Paperin valkoisuusasteen parantamiseksi, painojäljen keventämiseksi ja kuumennetun sulan kiinniliimautumisen estämiseksi voivat nämä kerrokset sisältää esim. talkkia, TiC^a, ZnO:a tai CaCO^sa tai myös orgaanisia pigmenttejä, kuten esim. virtsa-aine-formaldehydipolymeraat-teja. Jotta väri muodostuisi vain rajatulla lämpötila-alueella, voidaan vaikutuksen aikaansaamiseksi lisätä värinmuodcstajän ja kehittäjän samanaikaista sulamista indusoivia aineita, kuten virtsa-ainetta, tiovirtsa-ainetta, asetanilidia, ftaalihappoanhydridiä tai muita vastaavia sulavia tuotteita.
Seuraavissa valmistusselostuksissa ja esimerkeissä perustuvat mainitut prosenttiluvut painomääriin ettei toisin ole mainittu.
9 68069
Valmistusohjeet A. 21.1 g N-metyyli-difenyyliamiini-4-aldehydiä ja 40,2 g difenyy-liamiinia liuotetaan 150 ml:aan etyleenikloridia ja jäähdytetään 0°C:seen. Tämän jälkeen tiputetaan typpiatmosfäärissä ja samalla sekoittaen 0-5°C:ssa 33,6 g fosforioksikloridia. Tämän jälkeen kuumennetaan reaktioseosta tunnin kuluessa 50°C:seen ja pidetään 2 tuntia tässä lämpötilassa. Tämän jälkeen kaadetaan etyleenikloridiliuos viisinkertaiseen määrään vettä ja neutraloidaan se 30 %:sella ammo-nikakkiliuoksella. Kaksituntisen seisottamisen jälkeen orgaaninen faasi erotetaan ja pestään kerran vedellä. Etyleenikloridiliuoksen annetaan tämän jälkeen tippua hitaasti 1,5 litraan metanolia, jolloin tuote saostuu kiteisenä. Suodattamisen ja kuivaamisen jälkeen saadaan 27,8 g kaavan (11) mukaista väritöntä yhdistettä (m <f v > chy«)> -12 jonka sul.p. on 82-85°C. Silton-savella kehittää tämä värinmuodos-taja hitaasti intensiivisen, valonkestoisen sinisen värin, jonka λ max. = 605 nm.
B. 5,5 g trifenyyliamiini-4-aldehydiä, 7,3 g N-metyylidifenyyli-amiinia ja 0,7 g virtsa-ainetta liuotetaan 35 mlraan sulfolaania. Tämän jälkeen lisätään liuokseen 3,9 g 98 %:sta rikkihappoa siten, ettei lämpötila kohoa yli 40°C. Reaktioliuosta sekoitetaan tämän jälkeen 2,5 tuntia 40°C:ssa, tämän jälkeen se Tiputetaan hitaasti 350 mlraan metanolia ja neutraloidaan 30 %:sella ammoniakilla. Tuote saostuu kiteisenä ja se suodatetaan, pestään vedellä ja kuivataan.
Saadaan 9,7 g kaavan (12) mukaista väritöntä yhdistettä
0“„01 iaO' (OI
J 2 jonka sulamispiste on 110-112°C.
Silton-savella kehittää tämä värinmuodostaja hitaasti intensiivisen, valonkestoisen vihertävänsinisen värin, jonka λ max. = 625 nm.
10 68069 C. 5,8 g N-bentsyyli-difenyyliamiini-4-aldehydiä ja 7,3 g N-metyy- li-difenyyliamiinia liuotetaan 30 ml:aan etyleeniklcridia. Tämän jälkeen tiputetaan samalla sekoittaen ja typpiatmosfäärissä 6,1 g fos-forioksikloridia siten, että lämpötila pysyy 15°C:n ja 20°C:n välillä.
Liuosta lämmitetään tunnin ajan 65-70°C:seen ja pidetään 5 tuntia tässä lämpötilassa. Jäähdyttämisen jälkeen liuos kaadetaan 200 ml:aan vettä ja neutraloidaan 40 %:sella natriumhydroksidiliuoksella.
Etyleenikloridifaasi erotetaan, siihen lisätään 50 ml asetonia ja sen annetaan tippua 500 ml:aan metanolia, jolloin tuote saostuu. Valkea saostuma suodatetaan ja kuivataan 40-50°C:ssa tyhjössä.
Saadaan 7,8 g kaavan (13) mukaista yhdistettä O-Oc,i (O"Ό), i jonka sulamispiste on 83-86°C.
Silton-savella kehittää tämä värinmuodostaja hitaasti intensiivisen sinisen värin jonka λ max. = 610 nm.
D. 5,8 g N-bentsyyli-difenyyliamiini-4-aldehydiä ja 10,4 g N-bent-syyli-difenyyliamiinia liuotetaan 35 ml:aan etyleenikloridia. Typpi-atmosfäärissä ja samalla sekoittaen lisätään liuokseen tiputtamalla 6,1 g fosforioksikloridia, jonka jälkeen seos saatetaan reagoimaan kuten selostuksessa C, ja reaktiotuote eristetään kuten on kuvattu edellä.
Saadaan 10,4 g värintöntä kaavan (14) mukaista yhdistettä O -.O - (O ·„€>) Ö 0 jonka sulamispiste on 86-89°C.
Silton-savella kehittää tämä värinmuodostaja hitaasti intensiivisen sinisen värin, jonka λ max. = 615 nm.
li 68069 E. 6,4 g 4-metoksi-N-metyyli-difenyyli-amiinia liuotetaan 4,6 ml: aan dimetyyliformamidia ja 10 mitään etyleenikloridia. Samalla sekoittaen ja jäähdyttäen lisätään liuokseen tiputtamalla 6,9 g fosfo-rioksikloridia, siten, ettei lämpötila kohoa yli 20°C:n. Tämän jälkeen reaktioseosta sekoitetaan vielä 4 tuntia huoneen lämpötilassa. Tämän jälkeen lisätään 3,2 ml vettä, jolloin lämpötila kohoaa 50°C: seen. Samalla kun johdetaan typpeä, lisätään liuos, jossa on 12,8 g 4-metoksi-N-metyyli-difenyyliamiinia 10 mltssa etyleenikloridia ja sekoitetaan seosta 15 tunnin ajan 65°C:ssa. Kondensaation täydellis-tämiseksi tiputetaan 3 ml väkevää suolahappoa ja sekoitetaan reaktio-seosta vielä 3 tuntia.
Tämän jälkeen reaktioseos kaadetaan 200 ml:aan vettä ja säädetään neutraaliksi 40 %:sella natriumhydroksidiliuoksella, minkä jälkeen orgaaninen faasi erotetaan ja haihdutetaan.
Jäännös liuotetaan 50 ml:aan asetonia ja liuoksen annetaan tippua 300 ml:aan metanolia. Saostunut tuote erotetaan ja liuotetaan vielä kerran 30 mlraan asetonia. Liuoksen annetaan tippua uudelleen 200 ml:aan metanolia. Saostuman suodattamisen ja kuivaamisen jälkeen 40°C:ssa tyhjössä saadaan 3,2 g kiteistä, väritöntä kaavan (15) mukaista yhdistettä as, ch3 - o yy Tyy chc (/y Tyy^ jonka sulamispiste on 64-65°C.
Silton-savella kehittää tämä värinmuodostaja hitaasti intensiivisen, valonkestoisen sinisen värin, jonka λ max. = 612 nm.
F. 7,8 g N-bentsyyli-difenyyliamiinia liuotetaan 4,6 ml:aan dimetyyliformamidia ja 15 ml:aan asetyleenikloridia. Samalla jäävedeliä jäähdyttäen lisätään tiputtamalla liuokseen 6,9 g fosforioksiklori-dia, jolloin lämpötila ei saa kohota yli 20°C. Kaksituntisen sekoittamisen jälkeen huoneen lämpötilassa lisätään hitaasti 3,2 ml vettä ja 3 ml väkevää suolahappoa. Tämän jälkeen johdetaan typpeä ja lisätään 12,8 g 4-metoksi-N-metyyli-difenyyliamiinia 10 ml:ssa etyleenikloridia sisältävä liuos.
8,5 tunnin kuluttua 65°C:ssa on kondensaatio päättynyt. Työskenneltäessä ohjeen E mukaan saadaan 4,2 g väritöntä kiteistä, kaavan (16) mukaista yhdistettä 68069 <i6) ? γ\ chc (γ\ * 3-f ^ ~ CH2 V ~~ 'Ä" / 2 jonka sulamispiste on 70-72°C.
Silton-savella kehittää tämä värinmuodostaja hitaasti intensiivisen, valonkestoisen sinisen värin, jonka λ max. = 600 nm.
G. 5,8 g N-metyyli-difenyyliamiini-4-aldehydiä ja 8,2 g N-etyyli-difenyyliamiinia liuotetaan 25 ml:aan etyleenikloridia. Samalla kun johdetaantyppeä ja sekoitetaan, lisätään liuokseen hitaasti 7,7 g fosforioksikloridia ia lämmitetään seosta 2 tuntia 60°C:ssa.
Tämän jälkeen reaktiotuote kaadetaan 200 ml:aan vettä, neutraloidaan se 40 %:sella natriumhydroksidiliuoksella ja erotetaan orgaaninen faasi. Etyleenikloridiliuokseen lisätään 20 ml asetonia ja se tiputetaan 300 ml:aan metanolia, jolloin tuote saostuu kiteisessä muodossa. Suodattamisen ja kuivaamisen jälkeen saadaan 7,0 g kaavan (17) mukaista väritöntä yhdistettä CH3 uv, yy t*yy «e (/y ^yy jonka sulamispiste on 74-76°C.
Silton-savella kehittää tämä värinmudoostaja hitaasti intensiivisen, valonkestoisen sinisen värin, jonka λ max. = 609 nm.
Esimerkki 1:
Paineherkän kopiopaperin valmistus
Liuos, jossa on 3 g kaavan (11) mukaista metaaniyhdistettä 97 g:ssa osittain hydrattua terpenyyliä, emulgoidaan liuokseen, jossa on 12,0 g siannahkaliivatetta 88 g:ssa 50°C vettä. Tämän jälkeen lisätään liuokseen 12 g arabikumia 88 g:ssa 50°C vettä ja tämän jälkeen 200 ml 50°C vettä. Saatu emulsio kaadetaan 600 g:aan jäävettä ja jäähdytetään, jolloin koaservaatio vaikuttaa. Tällöin saadulla mik-rokapselisuspensiolla päällystetään paperiarkki ja kuivataan. Toinen 13 68069 paperiarkki päällystetään Silton-savella. Ensimmäinen arkki ja Silton-savella päällystetty paperi asetetaan päällekkäin päällystykset vierekkäin.
Käsin tai kirjoituskoneella ensimmäiselle arkille kirjoittamalla kehittyy savella kerrostetulle arkille paineen vaikutuksesta hitaasti intensiivinen sininen kopio, joka on erinomaisen valonkestoinen. Samoin voidaan saadan invensiivinen, valonkestoinen vihertävän sininen jäljenne, jos kaavan (11) mukaisen metaaniyhdisteen sijasta käy-tetäään kaavojen (12)-(17) mukaisia värinmuodostajia.
Esimerkki 2; Lämpöreaktiivisen paperin valmistus 6 g vesidispersiota, joka sisältää 1,57 % kaavan (11) mukaista metaanivhdistettä ja 6,7 % polyvinyylialkoholia, sekoitetaan 134 g:n kanssa vesidispersiota, joka sisältää 14 % 4,4-isopropylideenidifenolla, 8 % Attapulgus-savea ja 6 % polyvinyylialkoholia. Tämä seos levitetään paperille ja kuivataan. Käsittelemällä paperia kuumennetulla kuulakirjoittimella saadaan voimakkaan sinivihreä väri, joka on erinomaisen valonkestoinen.
Intensiivisiä ja valonkestoisia sinisiä, vast, vihreitä värejä voidaan saadan myös käytettäessä jokaista muuta, kaavojen (12)-(17) mukaista värinmuodostajaa.
FI781778A 1977-06-10 1978-06-05 Tryck- eller vaermekaensligt uppteckningsmaterial FI68069C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH718077A CH626568A5 (fi) 1977-06-10 1977-06-10
CH718077 1977-06-10

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI781778A7 FI781778A7 (fi) 1978-12-11
FI68069B FI68069B (fi) 1985-03-29
FI68069C true FI68069C (fi) 1985-07-10

Family

ID=4321150

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI781778A FI68069C (fi) 1977-06-10 1978-06-05 Tryck- eller vaermekaensligt uppteckningsmaterial

Country Status (11)

Country Link
US (1) US4238130A (fi)
JP (1) JPS546614A (fi)
AT (1) AT373546B (fi)
BE (1) BE868002A (fi)
CH (1) CH626568A5 (fi)
DE (1) DE2824693C2 (fi)
DK (1) DK146880C (fi)
ES (1) ES470661A1 (fi)
FI (1) FI68069C (fi)
FR (1) FR2393684A1 (fi)
GB (1) GB2000206B (fi)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4327939A (en) * 1980-06-16 1982-05-04 Frye Copysystems, Inc. Chemical carbonless copy paper and image receptor medium therefor
US4343494A (en) * 1980-06-16 1982-08-10 Frye Copysystems, Inc. Carbonless copy paper system
US4351956A (en) * 1981-08-31 1982-09-28 American Cyanamid Company Oxime ethers of 4,4'-bis(N,N-diethylamino)benzhydrol and pressure-sensitive recording systems containing them
US4448446A (en) * 1981-12-09 1984-05-15 The Sherwin-Williams Company Process for the purification of triphenylmethane compounds and pressure sensitive copysheet containing same
US4678613A (en) * 1981-12-09 1987-07-07 Pmc Specialties Group, Inc. Process for the purification of triphenylmethane compounds
EP0093209A1 (en) * 1982-04-29 1983-11-09 Frye Copysystems, Inc. Improved chemical carbonless copy paper and image receptor medium therefor
JPH0226781A (ja) * 1988-07-16 1990-01-29 Yamada Chem Co Ltd 発色性記録材料
JP7665359B2 (ja) * 2020-03-11 2025-04-21 キヤノン株式会社 筆記具用油性インキ組成物、筆記具用水性インキ組成物、ボールペン

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2755203A (en) * 1954-02-03 1956-07-17 Du Pont Process of converting a polyamino-triarylmethane dye coating on a base from a stabilized leuco form to a colored form
US3423427A (en) * 1963-06-26 1969-01-21 Du Pont Selectively substituted methane leuco dyes
US3418128A (en) * 1965-01-04 1968-12-24 Dietzgen Co Eugene Photosensitive compositions comprising acid addition salts of substituted leucocyanide triphenylmethane dyes and metal perchlorates
US3493376A (en) * 1966-10-18 1970-02-03 Horizons Research Inc Dry working black image compositions
GB1341204A (en) * 1970-08-27 1973-12-19 Ici Ltd Process for the manufacture of triarylmethane compounds
GB1469481A (en) * 1974-02-01 1977-04-06 Ciba Geigy Ag Pressure-sensitive copying material
CH593144A5 (fi) * 1975-02-05 1977-11-30 Ciba Geigy Ag

Also Published As

Publication number Publication date
GB2000206B (en) 1982-01-27
BE868002A (fr) 1978-12-11
FR2393684A1 (fr) 1979-01-05
DE2824693C2 (de) 1982-10-07
JPS5652758B2 (fi) 1981-12-14
CH626568A5 (fi) 1981-11-30
ATA420978A (de) 1983-06-15
DK146880B (da) 1984-01-30
GB2000206A (en) 1979-01-04
DK146880C (da) 1984-07-09
JPS546614A (en) 1979-01-18
DK258278A (da) 1978-12-11
ES470661A1 (es) 1979-02-01
US4238130A (en) 1980-12-09
FI781778A7 (fi) 1978-12-11
FI68069B (fi) 1985-03-29
AT373546B (de) 1984-01-25
DE2824693A1 (de) 1978-12-21
FR2393684B1 (fi) 1983-04-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4349218A (en) Copying material employing fluoran color formers
FI70036B (fi) Kromogena kinazolinfoereningar
CA1052381A (en) Heterocyclic substituted fluorans
FI71694C (fi) Tryckkaensligt eller vaermekaensligt uppteckningsmaterial.
US4062866A (en) 3-Indolyl-3-phenyl-phthalides
FI68069C (fi) Tryck- eller vaermekaensligt uppteckningsmaterial
US4668790A (en) Chromogenic dihydrofuropyridinones
US4007195A (en) Heterocyclic substituted fluorans
US4046776A (en) Heterocyclic substituted lactone compounds
US4295663A (en) 3-Indolyl-3-bis-amino-phenyl-phthalide compounds
US4025090A (en) Pressure-sensitive or heat-sensitive recording material
US4587539A (en) Chromogenic dihydrofuropyridinones
US4705776A (en) Recording material containing chromogenic 3,3-bisindolyl-4-azaphthalides
GB2143542A (en) Chromogenic quinazolones
US4291902A (en) Recording material employing substituted 3,6-diaminophthalides as color formers
US4316036A (en) Benzopyranothiazoles
JPS6112952B2 (fi)
FI82256B (fi) 5- och 6-azaftalider och deras isomerblandningar.
US5055595A (en) Etherified fluorescein compounds
FI87070B (fi) Kromogeniska bis-kinazolinfoereningar, foerfarande foer deras framstaellning och anvaendning daerav som faergbildare i tryckkaensliga eller vaermekaensliga uppteckningsmaterial.
US3974175A (en) Nitro-chromeno pyrazole compounds their manufacture and use
GB1561272A (en) Azomethine compounds their manufacture and use
GB2035354A (en) Chromogenic propenylenesulfone compounds their manufacture and use
US3985936A (en) Pressure-sensitive and/or heat sensitive copying or recording material
US4011237A (en) Heterocyclic substituted chromenopyrazoles

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed

Owner name: CIBA-GEIGY AG