FI58319B - Saett att framstaella material som aer sammansatta av oxider av natrium aluminium och kisel - Google Patents

Description

t. ·:^-1 r-, KUULUTUSJULKAISU C07-1Q

TOgJ) -Μ (11) UTLÄGGNI NGSSKRIFT ^ ° ^ °

Patent raeddelat ^ τ ^ (Si) Kv.ik.3/ti*.a.3 C 01 Β 33/26 SUOMI —FINLAND (21) Pwnttihetomw—Fwwcsweiiiilns 257/72 (22) HakemltpUvt—AiMeknlne^if 01.02.72 (23) AlkuptM—GIMgh«ta4«g 01.02.72 (41) Tulkit JulktMksI — Bllvk offuntllf 0i*. 08.72 _ (44) Nlhtivilulpanon J· kuuLJullulMn pvm. — -, n Λη o0

Patent- och reglttertt/relMn ' AraMon utlac* och utUkriftun publican* 30.09. Ö0 .

(32)(33)(31) Pyr*«tty «tuolk«i>-Bu|lri priority 03.02.71 USA (US) 112 J*69 (71) J.M. Huber Corporation, Locust, New Jersey, USA(US) (72) Lovell Edwin Hackbarth, Bel Air, Maryland, Joseph Thomas Crockett,

Auburn, Alabama, USA(US) (7*0 Berggren Oy Ab (5*0 Menetelmä sellaisten materiaalien valmistamiseksi, jotka koostuvat natriumin, alumiinin ja piin oksideista - Sätt att framställa material, som är sammansatta av oxider av natrium, aluminium och kisel Tämä keksintö koskee menetelmää hienojakoisten materiaalien valmistamiseksi, jotka koostuvat natriumin, alumiinin ja piin oksideista ja jotka ovat käyttökelpoisia paperin ja maalien täyttöai-neina sekä kumin ja sentapaisen lujitteena. Keksinnön mukaan valmistetaan pigmenttejä antamalla vesiliukoisen alkalimetallisili-kaatin reagoida väkevien happojen vesiliukoisten alumiinisuolojen kanssa, etenkin natriumsilikaatin ja alumiinisulfaatin välisellä reaktiolla menetelmien mukaan, jotka ovat samantapaisia kuin US-patentissa 2 739 073 kuvatut menetelmät. Tämän patentin menetelmällä saatuja tuotteita samoin kuin tämän keksinnön mukaisella samantapaisella menetelmällä saatuja tuotteita kutsutaan, niiden ollessa natriummuodossa, joskus natriumsilikoaluminaateiksi, natriumalumi-nosilikaateiksi, synteettisiksi tseoliiteiksi, mineraalipigmenteik-si jne.

Vaikka keksinnön menetelmän tuotteet ovat yleensä kemialliselta koostumukseltaan hyvin samanlaisia kuin edellämainitussa patentissa esitetyt tuotteet, ne ovat fysikaaliselta luonteeltaan ja pintakemiallisesti aivan erilaisia. Erityisesti katsotaan, että ne eroavat hiukkaskokonsa, hiukkaspintojen kemiallisen luonteen ja agg-lomeroitumisluonteen suhteen, joita ominaisuuksia pidetään ensiarvoisen tärkeinä synteettisten piihappojen ja silikaattien luokalle, 2 5831 9 jota käytetään kumin aktiivisena täyteaineena. Vaikka edellämainitun patentin mukaisesti saatavat tuotteet ovat hyvin hyödyllisiä kumisekoitusten ja paperin valmistuksessa, tämän keksinnön mukaisesti valmistettujen selvästi erilaisten tuotteiden on havaittu olevan aivan ylivoimaisia ainakin mitä tulee tähän saakka käytännössä saatuihin tuloksiin. Tarkemmin sanoen tämän keksinnön mukaisesti valmistetut uudet tuotteet ovat käyttökelpoisuudeltaan vähintään verrattavissa tällä hetkellä tunnettuihin parhaisiin kumitäyteainei-siin samalla, kun niillä on myös muuta arvokasta, parannettua käyttökelpoisuutta paperinvalmistuksessa. Tämän vuoksi tässä esitetyllä tavalla valmistetut uudet tuotteet voidaan helposti erottaa sanotun patentin tuotteista pelkästään niiden kumiin soveltuvuuden perusteella ja ehkäpä paremmin tällaisella perusteella, sillä tietyt erittäin teknilliset fysikaaliset ominaisuudet, joiden avulla ne saatetaan erottaa, ovat ainakin jossain määrin teoreettisia.

Tuotteiden parempien ominaisuuksien lisäksi valmistusmenetelmä on huomattavasti taloudellisempi kuin samantapaiset aikaisemmin tunnetut menetelmät.

Mitä tulee taloudellisiin etuihin niitä kuvataan sentyyppisten tuotteiden yhteydessä, joita saadaan prosessista, joka on esitetty US-patentissa n:o 2 848 346, jotka tuotteet hyväksytään nykyisin erittäin sopiviksi kumisekoituksiin. Itse asiassa näillä viimeksi patentoiduilla tuotteilla on juuri tämänhetkisten standardien mukaiset optimiominaisuudet. Kuten tähän patenttiin viitattaessa voidaan havaita, valmistetaan tuotteita, joita kutsutaan hydratoiduik-si piihapoiksi (pigmentit ovat hydratoituja) ja tällaisia hydratoi-tuja piihappoja valmistetaan erilaisella menetelmällä, nimittäin antamalla laimeiden natriumsilikaattien reagoida laimean rikkihapon kanssa. Vaikka tämän viimeksimainitun patentin tuotteet ovat nykyisin sopivampia kuin aikaisemmin mainitun patentin n:o 2 739 073 tuotteet erityisesti mitä tulee kumisekoitusten valmistukseen, niiden valmistukseen liittyvät eri tekijät, mukaanluettuna raaka-aine-kustannukset, johtavat korkeampiin tuotehintoihin.

FI-patentissa 53 443 on esitetty menetelmä, jonka avulla saadaan aikaan lopputuotteita, jotka ovat arvokkailta ominaisuuksiltaan vähintään vastaavia viimemainitun patentin tuotteiden kanssa, samalla kun ne ovat saatavissa aikaisemmin mainitun patentin yleisen ja halvemman prosessin mukaisesti. FI-patentti 53 443 tarkoittaa menetelmää natriumalumiinisilikaattien valmistamiseksi, jotka ovat käyttökelpoisia täyteaineena paperissa ja maaleissa sekä kumin vati- 3 58319 vistusaineena, jossa menetelmässä natriumsilikaattia ja alumiini-sulfaattia saatetaan reagoimaan vettä sisältävässä väliaineessa natriumsulfaatin läsnäollessa, minkä jälkeen tuloksena oleva sakka suodatetaan, pestään, kuivataan ja otetaan talteen suhteellisen kuivana, hienojakoisena aineena, jolloin natriumsulfaattia lisätään reaktioseokseen reaktion kuluessa vähintään 1 paino-% laskettuna silikaatin painosta ja vähintään noin 1/10 tästä sulfaatista on läsnä reaktioväliaineessa reaktiota käynnistettäessä.

Tämä menetelmä on taloudellinen natriumsulfaatin talteenottoon nähden, joka suola on tämän reaktion sivutuote. Menetelmässä natriumsulfaattia lisätään reaktioväliaineen osana, minkä seurauksena sulfaattipesuliemi sisältää paljon suuremman natriumsulfaatti-väkevyyden, so. lisätyn määrän ynnä reaktiossa normaalisti tuotetun määrän. Koska sen veden määrä, joka käytetään reaktiotuotteiden pesemiseen puhtaaksi natriumsulfaatista, on sama lisättiinpä natriumsulfaattia tai ei, tuloksena on, että pesuliemi sisältää paljon suuremman määrän tätä suolaa ja on tämän vuoksi taloudellisempi ottaa talteen.

Natriumsulfaatin läsnäolosta reaktion alusta alkaen seuraa myös, että saatu tuote on tasaisempaa koko panoksen läpi. Natrium-sulfaatilla on selvä vaikutus aggregaatin luonteeseen ja kokoon siten, että saadaan pienempiä aggregaatteja, jolloin pinta-ala kasvaa ja öljynabsorptio-ominaisuudet paranevat. Tämä etu saattaa johtua pohjimmiltaan tämän menetelmän tasaisemmista kemiallisista reaktio-olosuhteista verrattuna aikaisempiin prosesseihin. Tähän saakka tunnettu pääreaktio tuottaa natriumsulfaattia. Reaktion edetessä ajan mukana natriumsulfaatti, joka lähtee nollatasolta, lisääntyy aina reaktion lopussa muodostuneeseen kokonaismäärään saakka. Kuten voidaan havaita reaktioympäristö on tämän vuoksi aivan erilainen alussa verrattuna ympäristöön joidenkin minuuttien kuluttua ja se muuttuu jatkuvasti, kunnes reaktio on päättynyt. Tuomalla reaktioon huomattava määrä natriumsulfaattia alusta alkaen ei ole olemassa aikaväliä, jolloin sen vaikutukset puuttuisivat kokonaan eikä aikaväliä, jolloin suolaa olisi mukana alle optimimäärän.

Tämän keksinnön tarkoituksena on edelleen parantaa FI-paten-tin 53 ^3 mukaista menetelmää. Keksinnön mukaan on havaittu, että saadaan erikoisen edullisia tuloksia, kun mainitun PI-patentin mukaisessa menetelmässä alumiinisulfaatti lisätään reaktiovyöhykkee-seen erillisenä pääasiassa vakiovirtauksena vähintään 10 sekunnin ajan ennen alumiinisulfaatin ja natriumsilikaatin normaalin syötön 4 58319 aloittamista erillisinä syöttövirtoina. Tällä tavalla voidaan reaktiolle hyvin tärkeitä pH-olosuhteita hallita tehokkaammin kuin tunnetussa menetelmässä.

Keksintö tarkoittaa näin ollen oheisen patenttivaatimuksen lajimääritelmässä esitettyä menetelmää, joka on tunnettu tunnus-merkkiosassa esitetyistä toimenpiteistä.

Keksinnön mukaisen menetelmä yksityiskohdat,mitä lämpötilaan, reaktioaikaan, reaktiokomponenttien konsentraatioihin ja syöttöno-peuksiin sekä pH-arvoon tulee, ovat samanlaisia kuin FI-patentis-sa 53 4**3 on selostettu, joten näihin yksityiskohtiin nähden viitataan mainittuun patenttijulkaisuun.

Seuraava esimerkki havainnollistaa keksinnön mukaista menetelmää .

Esimerkki

Reaktioastiaan panostetaan 34 1 vettä ja natriumsilikaatti-natriumsulfaattiliuosta, jonka silikaattiväkevyys on 0,2*1 kg/1 ja natriumsulfaattiväkevyys on 2-6 paino-# silikaatista, syötetään siihen nopeudella 1162,6 ml/min minuutin ajan. Saadun reaktioseoksen lämpötila säädetään 71°C:een ja pidetään siinä. Alumiinisulfaattia, jonka väkevyys on 0,36 kg/1, syötetään lämpötilassa 71°C reaktioväli-aineeseen, kun sekoitin on ensin käynnistetty, nopeudella 0,3*1-4,15 1/min 10 sek. ajan tai kauemmin ennenkuin natriumsilikaatti-natrlum-sulfaattiliuoksen syöttö aloitetaan, jolloin loput lasketusta natrium-silikaatti-natriumsulfaattiliuoksen määrästä syötetään sen nopeudella 1162,2 ml/min. 25 min. kuluttua silikaattiliuoksen syöttö lopetetaan, jos lietteen pH on yli 8,0. Alumiinisulfaatin syöttöä jatketaan kunnes pH 7,8-8,0 on saavutettu. Jos pH on alle 8,0, silikaattiliuoksen syöttöä jatketaan, kunnes pH 8,0 on saavutettu. Havaitaan 15 min. hyytymis- tai reagoimisaika ja pH mitataan jälleen ja säädetään uudelleen arvoon 7,8-8,0, jonka jälkeen se syötetään suodattimeen, jossa se pestään vedellä natriumsulfaatin talteenottamiseksi ja sen jäännösmäärän pienentämiseksi noin 3 #;in. Saatu suotokakku, joka on kiinteä (tiksotrooppinen), syötetään jauhimeen ja fluidisoidaan, jonka jälkeen se spray-kuivataan 104°C:n pigmentinpoistolämpötilassa 5 #:n kosteuspitoisuuteen. Saadun kuivan pigmentin pH on 9,5 ja sen massa koostuu äärettömän hienoista hiukkasista, joista suhteellisen harvat ovat kooltaan yli 0,5 mikronia.

HIENOPAPERITULOKSET

TAPPI-valkoisuus 9 #:n täyteainemäärällä 89,5 TAPPI-peittokyky 9 #:n täyteainemäärällä 87,8