FI58047B - Foerfarande foer framstaellning av en stabil koncentrerad kraftigt smakande aromatisk produkt - Google Patents

Description

[vi*r*| [B] ^KliULgjUSJULKA.SU CQHA7

JmfTfa 11 ' ' UTLÄGG N I NGSSKRI FT O ÖU 4 / C (45) :.. i (51) Kv.ik.Va3 a 23 I 1/221* A 23 F 5Λ6 SUOMI—‘FINLAND (21) PiMnttlhekemu· — PatmtVMBknlng 483/73 (22) HakmnlspUvt—>AMttkntngsd«g 19*02.73 (23) AlkuptWJ—GiW|h*ttd»| 19*02.73 (41) Tullut luikituksi — Bllvk offantilg 20.08.74

Patenttf- ja rekisterihallitus (44) Nlhtivilulpvion ja kuutjulluliufi pvm.— „Q no Rf)

Patanfe· och registerstyrelsen ' Ansakin utitgd och utUkrifwn pubiinrad . uo. ou (32)(33)(31) Pyydttty «tuolkaus —Bugird prlorttet (71) The Procter & Gamble Company, 301 East Sixth Street, Cincinnati,

Ohio 45202, USA(US) (72) Rudolf Gottfried Karl Strobel, Cincinnati, Ohio, USA(US) (74) Oy Kolster Ab (54) Menetelmä stabiilin, väkevöidyn,voimakkaan makuisen, aromaattisen tuotteen valmistamiseksi - Förfarande för framställning av en stabil, koncentrerad, kraftigt smakande, aromatisk produkt

Keksinnön kohteena on menetelmä stabiilin, väkevöidyn, voimakkaan makuisen, aromaattisen tuotteen valmistamiseksi maku- ja aromiaineita sisältävästä substraatista, jolloin edellä mainittua substraattia pidetään noin 0-60°C:n lämpötilassa ja sitä uutetaan syöttämällä hitaasti kosteaa höyryä substraattia sisältävään kolonniin tavalla, joka estää kolonnin tulvimisen, samalla kun kolonnia pidetään noin 0,1-200 mmHg:n absoluuttisessa paineessa.

Monien ravintotuotteiden ja varsinkin niiden, joista valmistetaan uutteita panimotuotteita varten, tiedetään sisältävän pieniä määriä sekä maku- että aromiaineita. Nämä maku- ja aromiaineet antavat tuoreessa tuotteessa aistivaikutelman hyvin miellyttävästä maun ja aromin tasapainosta. Tämäntyyppisille elintarvikkeille on kuitenkin hyvin yleistä kehittää nopeasti eltaantunut aromi, kun ne joutuvat alttiiksi ilmakehän olosuhteille. Tämä nopeasti kehittyvä eltaantuneisuus aromiesans-seissa huonontaa usein merkittävästi minkä tahansa sellaisen juoman makua, joka on eristetty ja valmistettu ravintotuotteen uutteista. Sitäpaitsi yhdisteet, jotka edistävät aromin eltaantumista, toimivat usein katalyyttisinä aineina eltaantumi-sen nopealle kehittymiselle juomien maustekomponenteissa. Tämän vuoksi vaikka tietyt erittäin haihtuvat aromiaineita sisältävät esanssit ovat erittäin haluttuja 2 58047 miellyttävän ensimmäisen aistivaikutelman aikaansaamisen kannalta, ne ovat vähemmän haluttuja aikaa myöten siksi, että ne edistävät sekä aromin että maun eltaantumisen nopeaa kehittymistä.

Eräistä hyvin tunnetuista ravintotuotteista, kuten kahvista, teestä ja eräistä hedelmistä, esimerkiksi appelsiineista, greipeistä, mansikoista ja kirsikoista, valmistetaan usein uuttomenetelmin väkeviä uutteita, joita voidaan joko kuivata, tai ne voidaan laimentaa virvoitusjuomien valmistamiseksi. On tyypillistä, että uuton aikana edellä mainittu aromaineita sisältävien esanssien ja mauste-aineita sisältävien esanssien herkkä tasapaino häiritään saatettaessa ne alttiiksi niille lämpö- ja paineolosuhteille, joita tehokas uuttoprosessi vaatii. Näin ollen lopullinen juomauute tai kuivattu materiaali sisältää maku- ja aromiaineita aivan eri suhteessa kuin alkuperäinen ravintotuote. Monien vuosien ajan ovat alaan perehtyneet lähestyneet tätä ongelmaa yrittämällä erottaa aromia sisältävät esanssit luonnon ravintotuotteesta ennen uuttoa, ja lisätä aromeja sisältävät esanssit jälleen takaisin uuttoprosessin jälkeen. Toisin sanoen aromiesanssit poistetaan, jäljelle jäänyt osa saatetaan tarvittaviin lämpötila- ja paineolosuhteisiin, jotka sopivat suuriin uuttosaantoihin, ja tämän jälkeen aromia sisältävät esanssit lisätään takaisin. Vaikka tämä menetelmä on saavuttanut laajamittaista menestystä erityisesti kahviin ja teehen perustuvia tuotteita valmistettaessa, sillä on tiettyjä luontaisia haittoja. Ensinnäkin aromia sisältävät esanssit, kun ne on lisätty takaisin saatuun uutteeseen, joutuvat usein itse kuivauksen aikana olosuhteisiin, jotka aiheuttavat olennaista huononemista niiden tuottamassa maussa ja aromissa. Toiseksi uute, joka jää jäljelle aromia sisältävien esanssien poiston jälkeen, sisältää monia luonnon arcmipitoisia esansseja, jotka huononevat huomattavasti ja muuttuvat muodostaen luonnolle vieraita makuja niiden korkeiden paine- ja lämpötilaolosuhteiden aikana, joita tarvitaan tehokkaimman uuton aikaansaamiseen.

Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että ensin kerätään uutteesta talteen aromiainekonsentraattijäämä kondensoimalla noin -80°C..~200°C lämpötilassa ennen nestefraktion purkautumista kolonnista, joka aromiainekonsentraatti poistetaan ja haluttaessa sekoitetaan proteiinia ja/tai hiilihydraattia sisältävään liuokseen, ja saatu seos pakastetaan ja pakastekuivataan, ja että sitten kerätään erillinen maku- ja aromiainekonsentraatti, joka tiivistyy lämpötila-alueella noin -80...-200°C, joka erillinen maku- ja aromiainekonsentraatti haluttaessa fraktioidaan makuainekonsentraatiksi, joka kerätään kylmäloukun avulla, jonka lämpötila on noin -80°C, ja toiseksi aromiainekonsentraatiksi, joka kerätään toisen kylmäloukun avulla, jonka lämpötila on noin -200°C.

Nestemäinen makuainekonsentraatti on erityisen sopiva laimennettavaksi virvoitusjuomien muodostamiseksi, Aromikonsentraatti voidaan lisätä takaisin kuivattuun uutteeseen aromilisän aikaansaamiseksi. Vaihtoehtoisesti aromi- ja maku1-konsentraatit voidaan kerätä talteen tavalla, joka estää niiden väliset vahingol- 3 58047 liset vaikutukset, sekoittaa ne sopivien kiinteiden aineiden liuokseen ja pakas-tekuivata seos, jolloin saadaan kuiva tuote, jonka maku- ja arcmipitoisuus on suuri.

Menetelmä sopii erityisesti kahvimakuainekonsentraatin aikaansaamiseen, joka on olennaisesti vapaa erittäin haihtuvista aromipitoisista yhdisteistä, jotka kehit-tävät nopeasti eltaantumista jouduttuaan alttiiksi ympäristön valo- ja lämpöolosuhteille ja aiheuttavat tämän vuoksi vieraan maun ja aromin juomaan, ja stabiilien, kuivien tuotteiden valmistukseen, joilla on voimakas aromi ja maku.

Keksinnön mukainen menetelmä on ainutlaatuinen ei ainoastaan saadun tuloksen kannalta vaan myös sen toimintaperiaatteen kannalta. Menetelmä mahdollistaa sekä maku/aromiainekonsentraattien että stabiilien maku- ja aromipitoisten kuivien tuotteiden valmistuksen. Toimintaperiaate on fysikokemiallisesti monimutkainen, koska menetelmä käsittää höyrytislauksen (sekä kostean että kuivan), desorption, tavanomaisen uuton, diffuusion, liuotuksen samoin kuin uudelleen adsorboinnin (kromato-grafian). Tässä mielessä ko. menetelmä on ainutlaatuisella tavalla erilainen ja erotettavissa alan aikaisemmista menetelmistä, joita on sovellettu kahvin valmistukseen ja joissa aromiaineita sisältävä pakaste on kondensoitu ja lisätty myöhemmin takaisin joko pikakahviuutteeseen, joka on sen jälkeen väkevöity ja kuivattu, tai suoraan kuivattuun uutteeseen (ks. Lemonnier, US-patentti 2 680 687, jossa selitetään kahvin kuivatislausta ja aromiesanssien kondensointia -l80°C:ssa, Kline, US-patentti 3 k06 OTh-, jossa selitetään aromiesanssijakeiden erottamista tislaamalla ja tiivistämällä paahdetusta ja jauhetusta kahvista käyttäen tyhjöolosuhteita ja lämpötiloja, jotka eivät ylitä Ul°C ja Mook, US-patentti 3 035 922, jossa selitetään kosteiden kahvijauheiden tyhjötislausta lämpötiloissa 25...50°C ja aromiaineiden kondensointia lämpötiloissa 0..-80°C). Nämä alan aikaisemmat menetelmät, joita on sovellettu erityisesti kahviin, voidaan helposti erottaa keksinnön mukaisesta menetelmästä siinä, että mikään näistä patenteista ei kuvaa olennaista aromi-esanssien erottamista makuaineista, siten että saadaan nestemäinen makukonsentraat-ti ja aromikonsentraatti samanaikaisesti; sitäpaitsi on aikaisemmin käytetty merkittävästi erilaisia valmistusolosuhteita.

Keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan käsitellä paitsi paahdettua ja jauhettua kahvia, monia muita ravintoaineita, kuten hedelmiä, marjoja ja vihanneksia, jopa perunaakin.

Seuraavassa kuvataan lähemmin kahvin käsittelyä.

Paahdettua ja jauhettua kahvia panostetaan substraattivyöhykkeeseen, edullisesti uuttokolonniin. Valmistettaessa erillisilä maku- ja aromikonsentraatteja suoritetaan "uutto" kylmällä, kostealla höyryllä ja "uute" erotetaan vähintään kahteen osaan ensimmäisen osan ollessa makukonsentraatti ja koostuessa yhdisteistä, jotka jäätyvät lämpötiloissa noin -20...-80°C tai sen yläpuolella, ja toisen osan ollessa aromikonsentraatti, joka koostuu yhdisteistä, jotka jäätyvät alemnassa lämpötilassa kuin ensimmäinen osa. "Uutto" suoritetaan alipaineessa, kuten jäljcm- 58047 pänä esitetään. On suositeltavaa, että ennenkuin keksinnön mukainen menetelmä aloitetaan, systeemi puhdistetaan hapesta huuhtomalla koko systeemi inertillä kaasulla. Tätä systeemin huuhtomista inertillä kaasulla ennen uuton aloittamista suoritetaan hapen poistamiseksi systeemistä, sillä hapen läsnäolo systeemissä edistää huonontuneen maun ja aromin nopeaa kehittymistä.

Käsiteltävä aine, kuten kahvi, voidaan ennen tämän keksinnön mukaista käsittelyä pakastaa esim. nestemäisen typen avulla» koska siten varmistetaan parhaiden maku- ja arcmikonsentraattien kehittyminen. Tämä pakastaminen on suositeltavaa tehdä ennen mahdollista hienontamista, vapaiden radikaalisi muodostumisen vähentämiseksi hienonnusvaiheessa, koska nämä voivat pilata myöhemmin erotettavat aromi- ja makuainekonsentraatit. Vapaiden radikaalien muodostumista voi tapahtua tyypillisten mekaanisten rasitusvaikutusten, kuten jauhamisen, hiutaloimisen tai muiden hie-nintamisprosessien aikana, ellei ainetta ensin pakasteta.

Tämän keksinnön mukaisesti uutto suoritetaan kostealla höyryllä, jota johdetaan joko sysäyksittäin tai hitaasti ja jatkuvasti käsiteltävän aineen, kuten paahdetun ja jauhetun kahvin läpi. On tärkeää huomata, että kosteaa höyryä on johdettava uuttokolonniin hitaasti, so. sysäyksittäisenä tai hitaana jatkuvana lisäyksenä, koska muuten makuaineosat ja aromiaineosat eivät riittävästi erotu toisistaan; on lisäksi havaittu, että vain tällä tavalla saadaan maultaan tyydyttävää nestemäistä makukonsentraattia. On suositeltavaa, vaikkakaan ei välttämätöntä, värin muodostavien aineiden ja värin prekursorien johtamiseksi systeemin läpi, että menetelmä suoritetaan virtaussuunta alaspäin. Kuitenkin, kuten jäljempänä selitetään, myös ylöspäin tapahtuva kostean höyryn syöttö on mahdollista.

Luonnollisesti menetelmä voidaan haluttaessa suorittaa vaihtelemalla sysäyk-sittäistä ja jatkuvaa syöttöä, kunhan järjestetään olosuhteet sellaisiksi, että höyry on kostea, ja sen syöttö hidasta. Kuten mainittiin, jos koko kolonni täyttyy vedellä, mitään tyydyttävää erottumista nestemäiseksi makuainekonsentraatiksi ja aramipitoiseksi konsentraatiksi ei tapahtu. Sitäpaitsi, jos kolonni kostuu täysin menetelmän alkuvaiheissa, siitä tulee pelkkä kylmä uuttoprosessi, ja saadaan tavanomainen uuttoneste, eikä nestemäinen makukonsentraatti, joka on ainutlaatuinen stabiilisuus.

Normaalissa käytännössä kosteaa höyryä sellaisenaan ei suoraan johdeta kolonniin, vaan käytetään mieluummin kuumaa vettä, jolloin kolonnissa käytetyistä tyhjö-• olosuhteista vesi haihtuu nopeasti aikaansaaden kylmää höyryä. Koska käsiteltävä aine tavallisesti jäähdytetään ennen sen sijoittamista uuttokolonniin, osa höyrystä tiivistyy nopeasti aineen pinnalle.

Suositeltavan menetelmän mukaan kuumaa, lähellä 100°C vettä syötetään paahdettua ja jauhettua kahvia sisältävän vyöhykkeen yläpäähän. Edellä selostetuista syistä vesi haihtuu nopeasti aikaansaaden kylmää (noin 20°C), kosteaa höyryä. Ensimnäisen sysäyksen tulisi käsittää niin pienen määrän höyryä, että vain kolon- 5 58047 nin alkuosa kostuu, yleensä noin kymmenes- tai kahdeksasosa kolonnista. Kun ensimmäinen höyrysysäys on syötetty, se joutuu nopeasti kosketukseen paahdetun ja jauhetun kahvin kanssa, joka on tavallisesti alemmassa lämpötilassa kuin höyry. Välittömästi koskettaessaan höyryyn kaikkein haihtuvimmat aromiaineet desorptoituvat substraatista ja painovoiman ja tyhjön vaikutuksesta ja, kuten jäljempänä yksityiskohtaisemmin selitetään, huuhtomalla jatkuvasti alaspäin inertillä kaasulla, kun sellaista käytetään, ne kulkeutuvat alaspäin kolonnin läpi. Juuri nämä kaikkein haihtuvimmat aramipitoiset aineet useimmiten edistävät maku- ja aromikonsentraat-tien nopeaa eltaantumista ja tämän vuoksi on toivottavaa, että ne poistetaan välittömästi menetelmän alussa.

Heti kun höyryn ensimmäinen sysäys osuu ravintosubstraattiin ja kaikkein haihtuvimnat aineet ovat desorptoituneet edellä kuvatulla tavalla, höyry tiivistyy kahvihiukkasten pinnalle ja alkaa imeytyä hiukkasiin. Tämä puolestaan aiheuttaa lisää kaasudesorptiota ja samalla tavoin nämä aromipitoiset esanssit kulkeutuvat alaspäin kolonniin. Lopulta vesi kyllästää hiukkasten uloimmat osat ja johtuen tyhjöolosuhteista vesi alkaa haihtua hiukkasen ulkopinnalta ja muodostaa kylmää höyryä. Tällä tavoin vesiliukoiset makuaineosat kulkeutuvat hiukkasten ulkopinnalle, jolta ne voidaan poistaa kostean höyryn seuraavalla sysäyksellä. Rajapinnalta alavirtaan oleva substraatti pidetään mieluummin riittävän korkeassa lämpötilassa, jotta vältettäisiin näiden poistettujen aineiden tiivistyminen uudelleen.

Ensimmäisen kostean höyryn sysäyksen vaikutuksen jälkeen on havaittavissa selvä rajapinta niiden kuivien kahvihiukkasten, jotka eivät ole joutuneet altiiksi kylmälle kostealle höyrylle, ja niiden hiukkasten välillä, jotka ovat joutuneet kylmän kostean höyryn vaikutuksen alaisiksi. Tähän rajapintaan sisältyy ulkonäöltään tummansävyinen vyöhyke johtuen väriä sisältävien aineiden läsnäolosta. Jokaisen seuraavan sysäyksen myötä vyöhyke siirtyy vähitellen alaspäin kolonnin läpi ja koko prosessi, johon liittyy erittäin haihtuvien aineiden kylmän höyryn avulla tapahtuva desorptio, veden imeytyminen ja hieman vähemmän haihtuvien aineiden edelleen desorptio, veden haihtuminen hiukkasten pintaa kohti ja kylmähöyrytislaus makuainekonsentraattien kuljettamiseksi alemmas kolonniin, toistuu jälleen.

Sysäyksittäin kylmän kostean höyryn vaikutuksen annetaan jatkua tällä tavoin vyöhykkeen "puhkeamiseen" saakka. Tässä käytettynä puhkeaminen määritellään siksi ajanhetkeksi, jolloin ensimmäinen makuainekonsentraattivyöhyke on saavuttanut kolonnin pohjan.

Maku- ja aramiainekonsentraattien erottaminen ja talteenotto suoritetaan edullisesti käyttämällä kahta "kylmäloukkua" sarjassa (toinen noin -20... -76°C:ssa ja toinen noin -200°C;ssa), koska tämä tekee mahdolliseksi aromikonsentraatin talteenoton stabiilina pakasteena.

Ennen vyöhykkeen puhkeamista lähes väritön pakaste kerääntyy ensimmäiseen loukkuun. Väritön pakaste koostuu suureksi osaksi vesiliukoisista alkaalisista ja 6 58047 neutraaleista aromaattisista aineista sekä aromaattisista fenoli- ja/tai happo-aineista. Tämä ensimmäinen pakaste voidaan joko heittää pois tai haluttaessa se voidaan alistaa prosessiin, joka on esitetty amerikkalaisessa patentissa 3 579 3^0. Kun väritön pakaste on alistettu edellä mainitun patentin mukaiseen prosessiin, se jakaantuu happamiksi makupitoisiksi jakeiksi, jotka voidaan lisätä takaisin tavanomaisiin spray-kuivattuihin pikakahveihin parantamaan niiden aromia ja makua.

Kun vyöhykkeen puhkeaminen on tapahtunut, nestemäinen makuainekonsentraat-ti kerääntyy ensimmäiseen loukkuun. Tämä nestemäinen makuainekonsentraatti on ainutlaatuinen ja eroaa tavanomaisista uutekonsentraateista monessa suhteessa. Ensiksikin nestemäinen makuainekonsentraatti on erittäin stabiili; tämä johtuu siitä, että erittäin epästabiilit haihtuvat aromaattiset esanssit on poistettu siitä. Toiseksi nestemäinen makuainekonsentraatti on valmistettu käyttäen erittäin alhaisia lämpötiloja verrattuna tavanomaisiin uuttolämpötiloihin ja se sisältää tämänvuoksi erilaisia makuaineosia. Kolmanneksi nestemäinen makuainekonsentraatti voidaan ilman lisäkäsittelyä laimentaa, jolloin saadaan laadultaan ja maun stabiilisuudeltaan erinomainen maukas juoma.

Kun vyöhykkeen puhkeaminen on tapahtunut, tyhjiöolosuhteita voidaan ylläpitää kolonnissa, kunnes panostetun paahdetun ja jauhetun kahvivyöhykkeen yläosat ovat jälleen olennaisesti kuivat ja kostean höyryn sysäyksittäinen syöttö voi jatkua edellä kuvatulla tavalla. Höyrysysäyksiä jatketaan, kunnes makuainekonsentraa-tin vähitellen alaspäin kulkeva vyöhyke on olennaisesti vapaa värejä sisältävistä aineista. Tässä vaiheessa vyöhyke, puhuttaessa paahdetusta ja jauhetusta kahvista, muuttuu väriltään vaaleanruskeaksi ja t%ä osoittaa, että suurin osa väriä sisältävistä aineista, väriä sisältävien aineiden prekursoreista ja makuaineista on poistunut. Tässä vaiheessa kolonni tyhjennetään ja uusi paahdetun ja jauhetun kahvin panos asetetaan sisään ja menetelmä toistetaan.

Samanaikaisesti kun nestemäistä makuainekonsentraattia kerätään ensimmäiseen loukkuun, erittäin haihtuvat aineet kulkevat tämän ensimmäisen loukun läpi tiivistymättä ja kulkeutuvat toiseen loukkuun, jota pidetään nestemäisen typen lämpötiloissa. Tähän toiseen loukkuun kerätään aromipitoinen konsentraatti pakasteena.

Tämän keksinnön mukainen menetelmä suoritetaan mieluummin johtamalla systeemin läpi inerttiä kaasua noin 0,2-25 1/min ja mieluimmin noin 2,5 1/min kolonnin poikkipinnan m ia kohti (kohtisuoraan virtausta vastaan). Inertti kaasu voi olla typpeä, argonia, heliumia, freonia tms. Mieluummin inertti kaasu on typen ja hiilidioksidin yhdistelmä suhteissa noin 1:9~9:1, joilla yllättäen saadaan aikaan makua parantava vaikutus myöhemmin erotettavaan makuainekonsentraattiin. Tämä huuhtanisominaisuus auttaa kuljettamaan maku- ja aromipitoiset aineet kolonnin läpi. Kun kolonnia on huuhdottu tällä inertillä kaasulla, joka sisältää ainakin hiukan hiilidioksidia, hiilidioksidi tiivistyy aromikonsentraatin mukana toisessa loukussa. Tässä tapauksessa hiilidioksidi tai muu inertti kaasu, jonka jäätymis- 7 58047 piste on kaMen loukun lämpötilojen välillä, kiinteytyy aromipitoisten aineiden mukana aromi-CO^-pakastema tr iisin muodossa toiseen loukkuun. Tämä on erittäin toivottavaa, sillä hiilidioksidi toimii laimentimena ja suojaavana väliaineena erittäin reaktiokykyisille arcmipitoisille aineille erottamalla osia aromikonsentraa-tista toisistaan. Tämä on edullista, koska se tekee mahdolliseksi ylläpitää arcmi-konsentraattia suhteellisen stabiilissa tilassa, joka estää sisäisen kemiallisen reaktion konsentraatin eri osien välillä. Kun tällainen vuorovaikutus kerran on alkanut (mikä voi tapahtua jopa valon vaikutuksesta), se jatkuu autokatalyyttisesti läpi koko aromikonsentraatin ja kehittää nopeasti eltaantumista.

Tälteen kerätty aramikonsentraattipakaste (CO^rn kanssa tai ilman) voidaan poistaa toisesta loukusta ja peittää kahviöljyllä ja saattaa ympäristön olosuhteisiin. Kaikki hiilidioksidi sublimoituu helposti lämpötilan hitaasti noustessa jättäen jäljelle erittäin aremätisoidun kahviöljyn, jota voidaan käyttää lisättäväksi takaisin tavanomaisella tavalla valmistettuihin kuiviin pikakahveihin. Vaihtoehtoisesti kiinteä aromi-CC^-pakaste voidaan sekoittaa pakastettuun kahviöljyyn, jauhaa hienoksi pulveriksi ja saattaa ympäristön olosuhteisiin, jolloin saadaan aromiltaan parannettu kahviöljy.

Toinen tämän keksinnön mukaisen menetelmän ainutlaatuinen piirre on se, että nestemäisen makuainekonsentraatin makua voidaan tarkasti säätää siten, että saadaan konsentraatti, joka on maultaan joko hyvin mieto, suodatinkahvimainen, tai karkea ja voimakas, mikä on ominaista hyvin vahvoille juomille. Tämä toteutetaan säätämällä huolellisesti kolonniin sisältyvän ravintosubstraatin jauhatuskokoa samoin kuin lämpötilaa kolonnin sisällä.

Erityisesti on havaittu, että makuaminaisuuksiltaan hyvin mietoja nestemäisiä makuainekonsentraatteja saadaan, kun kolonni pidetään lämpötilassa 0-60°C (substraatin lämpötila lähestyy nopeasti sitä lämpötilaa, jossa kolonnin seinämiä pidetään) ja ravintosubstraatti, tässä tapauksessa paahdettu ja jauhettu kahvi, on jauhettu hyvin hienoon jauhatuskokoon. Tässä käytettynä sanonnan "hyvin hieno jauhatuskoko" ymmärretään tarkoittavan jauhatuskokoa, joka on alle 0,85 nm. Jos toisaalta tarkoituksena on kehittää ainutlaatuinen suodatinkahvimainen maku, on havaittu, että kolonniin sisältyvän paahdetun ja jauhetun kahvin jauhatuskoon tulee olla keskijauhatus (0,30-2,3 mm) ja kolonniin sisältyvän paahdetun ja jauhetun kahvin lämpötila tulee säätää siten, että se on 30-60°C. Edelleen jos tarkoituksena on tuottaa maultaan hyvin voimakas tai jopa kitkerä nestemäinen makuaine-konsentraatti, jauhatuskoon tulee olla hyvin karkea (suurempi kuin 2,8 mm) ja kolonniin sisällytetyn paahdetun ja jauhetun kahvin lämpötilan tulee olla välillä 60-95°C. Jos halutaan kaikkien näiden makuvaikutusten sekoitus, voidaan käyttää jauhatusgradienttia, joka alkaa karkeammista hiukkasista kolonnin huipulta, jatkui keskijauhatuksella keskiosassa ja päättyy hienojauhatukseen lähellä pohjaa edellyttäen, että prosessi suoritetaan virtaussuunta alaspäin. Lisäksi jauhatusgradien- β 58047 tit auttavat poistamaan nestevirtauksen epätasaisuuden aiheuttamat ongelmat.

Vielä eräs tämän keksinnön mukaisella menetelmällä valmistetun nestemäisen makuainekonsentraatin ainutlaatuinen piirre on se, että nestemäisestä makuaine-konsentraatista valmistetun juoman saanto on yhtä suuri ja useimmissa tapauksissa suurempi kuin joko paahdetun ja jauhetun kahvin uutosta tai tavanomaisen pikakahvin valmistuksesta saatu saanto. 100 g paahdettua ja jauhettua suodatinkahvia antaa tyypillisesti 15 kupillista (l kupin vastatessa 150 ml) tyydyttävää juomaa^ pikakahvi, joka on valmistettu 100 g:sta paahdettua ja jauhettua kahvia, antaa normaalisti 20 kupillista juomaa. Tämän keksinnön prosessilla saadaan aikaan nestemäinen makuainekonsentraatti, joka voidaan laimentaa vähintään 20 kupilliseksi 100 g:aa kohti ja normaalisti 25-30 kupilliseksi ja joissakin tapauksissa jopa 35 kupilliseksi 100 g:aa kohti. Juomasaannon lisäksi menetelmällä saadaan luonnollisesti aikaan myös arcmikonsentraatti.

Tämän keksinnön mukaiselle menetelmälle on olennaista, että tyhjöpaine kostean höyryvyöhykkeen ja kuivan paahdetun ja jauhetun kahvin rajapinnalla on 0,1-200 mmHg ja mieluummin 0,1-30 nmHg. Kun käytetään suurempia absoluuttisia paineita kuin 200 nmHg ei kylmää kosteaa höyryä ole tarpeeksi ominaisuuksiltaan tyydyttävän nestemäisen makuainekonsentraatin aikaansaamiseen. Minimipaine annetaan tässä ainoastaan käytännön alarajana.

Nestemäisen makuainekonsentraatin laimennuksen määrä, joka tarvitaan tyydyttävän juoman valmistukseen, riippuu luonnollisesti niistä täsmällisistä olosuhteista, joita käytetään prosessin käynnissä pitämiseen, ja siitä kuinka kauan prosessia pidetään käynnissä. Se osa makuainekonsentraattivyöhykkeestä, joka kerätään ensimmäiseen loukkuiin välittömästi vyöhykkeen puhkeamisen jälkeen, on väkevin ja se osa, joka kerätään, kun prosessi on ollut jatkuvasti käynnissä jonkin aikaa, on laimein.

Tämän keksinnön mukaisen menetelmän suhteen on edelleen mainittava, että vaikka tässä nimenomaan esitetty menetelmä on panosprosessi, myös puolijatkuvaa ja jatkuvaa prosessia voidaan käyttää. Edelleen, vaikka tässä on erityisesti kuvattu suositeltavaa kostean höyryn desorption alaspäin suuntautuvaa sysäysmenetelmää, on mahdollista käyttää ylöspäin suuntautuvaa sysäysdesorptiota, alaspäin suuntautuvaa hidasta, jatkuvaa desorptiota, ylöspäin suuntautuvaa hidasta, jatkuvaa desorptio-ta sekä vaakasuoraan ja vinosti virtaavia desorptioprosesseja. Käytettäessä ylöspäin suuntautuvaa desorptiota tyhjö on luonnollisesti vedettävä etupäässä yläsuun-taan. Lisäksi on suositeltavaa käyttää seulaa tai muuta pidätyselintä kolonnin huipulla makuainekonsentraatin helpomman talteenoton aikaansaamiseksi.

Kuten edellä mainittiin, kun tapahtuu jatkuvan kostean höyryn syöttöä vastakohtana sysäyksittäiselle syötölle, on olennaista, että syöttö on hidasta ja jatkuvaa. Edellä mainituista syistä ei ole sysäysmenetelmän suhteen toivottavaa, että kolonni tulvii ennen sen puhkeamista, ja jos käytetään nopeaa, jatkuvaa höyryn 58047 9 syöttöä, tapahtuu tulvimista. Yleisenä ohjeena voidaan sanoa, että käytettäessä hidasta, jatkuvaa kostean höyryn syöttöä, koko aikana ennen puhkeamista lisätyn höyryn määrä ei saisi olla suurempi kuin sysäysmeneteimässä.

Substraattia sisältävä vyöhyke, useimnissa tapauksissa kolonni, voi olla mitä tahansa sopivaa geometrista muotoa, mutta mieluummin se on sylinterimäinen ja parhaiden tulosten saavuttamiseksi sen pituus on noin 2,5 cm - 2 m ja mieluimmin 30 cm - 1,2 m. Pituuden ollessa yli 2 m on yleensä käytettävä karkeampia jauhatuksia, mikä johtaa pienempään saantoon ja vähemmän suositeltaviin raaempiin makuihin. Käytettäessä yli 1,2 m pitkiä kolonneja on suositeltavaa käyttää kolonnin höyryn syöttökohdassa painetta, joka on suurempi kuin se jota vaaditaan rajapinnalla kostean höyryn ja kuivien papujen välisen rajapinnan työntämiseksi alaspäin kolonnissa. Tässä muunnelmassa vallitsee yhä noin 0,1-200 torrin tyhjö rajapinnalla. On huolehdittava siitä, että käytetään riittävän korkeita höyryn tai veden syöttölämpötiloja täydellisen vesisulun muodostumisen estämiseksi. Tällaista "paine"-sovellutusta höyrysyötössä voidaan käyttää myös uuttoajan pienentämiseen (so. lisäämään rajapinnan vaellusnopeutta).

Monet nestemäisen makuainekonsentraatin käyttötapaa koskevat muunnelmat ovat aivan ilmeisiä. Haluttaessa se voidaan pakata sopivaan jakelulaitteeseen ja myydä nestemäisenä konsentraattina, se voidaan varovasti pakastekuivata, se voidaan pakasteväkevöidä ja sen jälkeen pakastekuivata ja spray-kuivata, sitä voidaan käyttää juoman makuainekonsentraattina, makeisten ja suklaamausteen lisäaineena, ja suklaajuomien lisäaineena, sekä hiilihapotettujen että hapottamattomien kylmien tai jääkahvijuomien valmistukseen sekä kuumiin ja kylmiin juoniin. Mitä tulee vielä jakolaitekäyttöön eräs sopiva käyttö, jossa käytetään hyväksi sekä makuaine-' konsentraattia että aromikonsentraattia, on käyttää kaksoisjakolaitetta, joka samanaikaisesti jakaa makuainekonsentraattia ja aromikonsentraattia makuainekonsent-raattivirtaan. Näin saadaan aikaan aromaattinen juoma ja tuoreen jauhetun kahvin kylmäaromi.

Seuraavat esimerkit esitetään tämän keksinnön mukaisen menetelmän kuvaamiseksi niiltä osin kuin keksintöä sovelletaan erilaisiin ravintosubstraatteihin, erityisesti kahviin, teehen, mansikoihin, appelsiineihin ja maapähkinöihin erillisten maku- ja aramiainekonsentraattien valmistamiseksi niistä.

Esimerkki 1

Kahvikolonni, jonka leveys oli 12,7 cm ja pituus 15,2 cm, liitettiin yhteen kahden peräkkäisen tiivistysloukun kanssa. Ensimmäistä loukkua pidettiin ~76°C:ssa kuivajään avulla. Toista loukkua pidettiin -195,8°C:ssa nestemäisen typen avulla. Systeemiin liitettiin tyhjöpumppu tyhjöpaineiden käytön mahdollistamiseksi prosessin aikana.

900 g paahdettuja kahvipapuja pakastettiin nestemäisessä typessä ja jauhettiin hienoon jauhatuskokoon, so. alle 0,25 mm. Systeemin huuhtcmiseksi hapesta, ίο 5 80 4 7 kymmenen grammaa kiinteää hiilidioksidia asetettiin papujen päälle ja annettiin sublimoitua ja kulkeutua systeemin läpi hapen syrjäyttämiseksi. Paahdettu ja jauhettu kahvi asetettiin kolonniin^ tässä ja seuraavissa esimerkeissä, ellei toisin mainita 90-100°C:sta vettä syötettiin sisään kostean höyryn aikaansaamiseksi, jota ajettiin sysäyksittäin kolonnivyöhykettä alaspäin esitetyissä olosuhteissa:

Taulukko 1

Aika (min) Lämpötila (°C ) [tyhjö (torr) Vesilisäys (ml) 0 - 3 ^ UOO (yhteensä) 5 50 0,6j 10 k2 0,5 100 15 60 0,5 1+00 25 50 0,5 1+00 1+0 1+5 0,5 200 55 1+5 0,5 300 60 1+7 0,5 200

Kylmää kosteaa höyryä johdettiin alaspäin kolonnin läpi sysäyksittäin ja syötettiin suunnilleen kahden minuutin väliajoin suunnilleen yhtä suuret määrät. Taulukossa luetellut määrät esittävät höyryn (veden) kokonaismäärää, joka syötettiin peräkkäisten ajanhetkien välillä, joina tulokset merkittiin muistiin. Kolonnia pidettiin yllä ilmoitetuissa lämpötiloissa vesivaipan avulla. Kun höyryä oli johdettu 10 minuuttia näkyi tumma, lähes musta ainevyöhyke selvästi kolonnin ylimmissä osissa. Ajon aikana tämä vyöhyke jatkuvasti liikkui alaspäin kolonnin läpi sen puhkeamiseen asti. Ennen puhkeamista kerättiin väritön pakaste ensimmäisestä loukusta ja se poistettiin. Tämän jälkeen nestemäinen makuainekonsentraatti kerättiin ensimmäiseen loukkuun ja sillä hetkellä, kun ajoa lopetettiin (lähes lopullinen saalis), oli kerätty talteen yhteensä 775 ml tätä tummaa, lähes mustan väristä nestemäistä makuainekonsentraattia» Tällä konsentraatilla oli hyvin miellyttävä kahvin tuoksu ja kun 15 ml tätä nestemäistä maustekonsentraattia sekoitettiin kuumaan vesijohtoveteen (150 ml), saatiin juoma, jolla oli miellyttävä kahvin maku ja tuoksu. Maun havaittiin olevan tyypillinen miedoille, korkealla kasvaneille kalvilaaduille. Nestemäisen makuainekonsentraatin annettiin seistä ympäristön olosuhteissa 5 ja 15 päivän ajan ja kun sitä tutkittiin, sillä oli jatkuvasti miellyttävä maku ja aromi ja siitä saatiin laimentamalla erinomainen mieto ja jonkin verran suodatintyyppinen juoma.

Samanaikaisesti kun nestemäistä konsentraattia kerättiin yllä mainitulla tavalla, toiseen loukkuun, jota pidettiin nestemäisen typen lämpötiloissa, kerääntyi kiinteytynyt aromipakaste, joka koostui kahviaromista ja hiilidioksidista, jotka olivat kiinteytyneet aromi-CC>2-matriisiksi. Tämä aromi-CO^-matriisi asetettiin ho ml: aan puristettua kalviöljyä ja annettiin tasoittua, kunnes kaikki CC>2 oli U 58047 sublimoitunut. Kahviöljyn havaittiin sisältävän erinomaisen kahvimaisen aromin ja kun sitä lisättiin tavanomaisella tavalla ruiskukuivattuun pikakahviin 0,2 pai-no-%:n määrä, se paransi huomattavasti tuotteen aromia.

Vastaavat tulokset kuin tässä esimerkissä esitettiin, saadaan kun ne toistetaan käyttäen hidasta, jatkuvaa kostean höyryn lisäystä sysäyksittäisen asemasta. Jatkuvassa prosessissa käytettiin samaa höyrymäärää kuin käytettiin tässä esitetyssä sysäyksittäisessä lisäyksessä.

Esimerkki 2 Käytettiin edellä esimerkissä 1 kuvattua menettelyä. Paahdetun ja jauhetun kahvin kokonaismäärä, joka oli jauhettu jauhatuskokoon 0,30-0,60 mm, oli 1200 g. Koko systeemi huuhdottiin puhtaaksi hapesta asettamalla pieni määrä kuivajäätä systeemiin ennen prosessin aloittamista. Prosessia pidettiin käynnissä käyttäen seuraavassa taulukossa esitettyjä olosuhteita:

Taulukko II

Aika (min) Lämpötila (°C) Tyhjö (torr) Vesilisäys (ml) 0 55 0,5 600 5 55 0,5") UOO (yhteensä)

10 55 0,5J

15 55 0,5 500 30 55 0,5 700 35 55 0,5 800 U5 55 0,5 500

Ennen vyöhykkeen puhkeamista ilmestyi väritön pakaste ensimmäiseen loukkuun ja se poistettiin. Tämän jälkeen, samalla kun alaspäin suuntatuvaa höyryn sysäyk-sittäistä syöttöä jatkettiin taulukossa esitetyllä tavalla, havaittiin kolonnissa tuuman musta vyöhyke, joka liikkui vähitellen alaspäin kostean höyryn ja kuivien papujen rajapinnalla. Ensimmäiseen loukkuun kerätyn nestemäisen makuainekonsentraa-tin kokonaismäärä oli 1900 ml. Loukkua pidettiin ~76°C:ssa kuivajään ja asetonin muodostamalla hauteella. Toinen loukku jäähdytettiin nestemäisen typen lämpötiloihin ja samanaikaisesti kun nestemäisiä makuainekonsentraatteja kerättiin talteen, aromi- ja hiilidioksidipakaste kiinteytyi tähän toiseen loukkuun.

Toiseen loukkuun kerätty erittäin haihtuva aromiosa lisättiin nestemäiseen makuainekonsentraattiin, joka kerättiin ensimmäiseen loukkuun ja samalla kun alkuperäisen aromin voimakkuus selvästi kasvoi, havaittiin että 10 minuutin kuluessa makuainekonsentraatin maku ja aromi kehittivät nopeasti pilaantumisen ja härskiintymisen merkkejä. Makumuutosten havaittiin jatkuvan ajan kuluessa. Tämän vuoksi tultiin siihen tulokseen, että pelkkä erittäin haihtuvien aromiaineiden lisääminen kiinteytyneestä arani-COg-pakasteesta nestemäiseen makuainekonsentraattiin ei ollut toivottavaa, koska erittäin haihtuvat yhdisteet nopeasti hajosivat ja toimivat 12 58047 tämän jälkeen katalyyttiaineina pilaten nopeasti nestemäisen makuainekonsentraatin miellyttävän tuoksun ja maun.

Esimerkki 3 Käyttäen esimerkissä 1 esitettyä menettelyä alistettiin 1 kg pakastettuja mansikoita tämän keksinnön prosessiin. Ennen prosessin aloittamista lisättiin 20 g jauhemaista hiilidioksidia systeemiin sen huuhtomiseksi puhtaaksi hapesta. Prosessi suoritettiin käyttäen seuraavia olosuhteita.

Taulukko III

_Aika (min)_Lämpötila ( °C )_Tyhjö (torr)_Vesilisäys (ml) 0 0 0,2? 100 (yhteensä)

10 22 0,2J

15 1+0 0,2 300 35 23 0,2 300 50 25 0,2 100 60 25 0,2 200 70 35 0,2 200

Ennen prosessin aloittamista pakastetut mansikat jauhettiin jauhatuskokoon < 3 nm.

Tässä vaiheessa, kun tapahtui höyryn sysäyksittäistä syöttämistä alaspäin edellä kuvatulla tavalla, värillisen vyöhykkeen, joka vähitellen liikkui alaspäin kolonnin läpi kostean höyryn ja "kuivien" mansikoiden rajapinnalla, havaittiin olevan väriltään syvän karmiininpunaisen. Nestenäisen typen loukkuun kerätyn aromi-COg-matriisin havaittiin sisältävän hyvin miellyttävää, muttei erikoisen voimakasta mansikan aromia. Nestemäisellä konsentraatilla, joka kerättiin puhkeamisen jälkeen ensimmäiseen loukkuun, jota pidettiin ~76°C:ssa kuivajään ja asetonin muodostamalla hauteella, havaittiin olevan erittäin voimakas mansikan maku ja mieto mansikan aromi. Vyöhykkeen väri heikkeni jatkuvasti puhkeamisen jälkeen ja kun prosessi lopetettiin (70 min), vyöhykkeen väri oli enää hyvin vaaleanpunainen.

Nestemäisen makuainekonsentraatin havaittiin varastoitaessa olevan stabiilin eikä se kehittänyt mitään eltaantuneita hajuja. Lisäksi nestemäisestä konsentraatis-ta havaittiin saatavan laimentamalla käyttäen 20 ml konsentraattia ja 80 ml vettä erittäin miellyttävä mansikarmakuinen juoma.

Esimerkki U

Käyttäen esimerkissä 1 esitettyä menettelyä kuorittuja, pakastettuja appelsiineja, jotka oli pakastettu nestemäisessä typessä ja lopuksi jauhettu kokoon ζ 3 mm, asetettiin kolonniin. 25 g hiilidioksidia asetettiin systeemiin ja annettiin sublimoitua systeemin huuhtomiseksi puhtaaksi hapesta. Tämän keksinnön prosessin käynnissäolon aikana systeemiä huuhdeltiin jatkuvasti alaspäin suuntautuvalla hiilidioksidilla. Prosessia pidettiin käynnissä käyttäen seuraavia olosuhteita: 13 58047

Taulukko IV

Aika (min) Lämpötila (°C) lyhjö (torr) Vesilisäys (ml) 0 25 0,3) 300 (yhteensä) 10 13 0,3) 30 18 0,3 100 60 19 0,3 100 90 30 0,3 100 1+00 ml nestemäistä mäkuainekonsentraattia kerättiin ensimmäiseen loukkuun puhkeamisen jälkeen. Vyöhykkeen, joka liikkui jatkuvasti alaspäin kolonnin läpi kostean höyryn sysäysten tapahtuessa, havaittiin olevan väriltään kirkkaan, erittäin voimakkaan oranssi. Kun prosessi lopetettiin (90 min) kolonniin jääneen substraatin havaittiin olevan väriltään vain hyvin heikosti oranssinsävyisen. Nestemäisellä makuainekonsentraatilla oli hyvin miellyttävä appelsiinin aromi ja kun se laimennettiin 150 ml:ksi lisäämällä 75 ml vettä 75 ml:aan nestemäistä maku-ainekonsentraattia, saatiin erinomaisen appelsiinimiakuinen juoma, joka ei kehittänyt mitään havaittavaa väljähtymistä tai eltaantumista, kun sitä oli pidetty 5 tuntia jatkuvasti ympäristön olosuhteissa.

Nestemäisen typen loukku sisälsi erittäin miellyttävän, muttei kovin voimakkaan appelsiiniaromi-COg-matriisin.

Esimerkki 5 310 g suolaamattomia maapähkinöitä pakastettiin nestemäisessä typessä ja murskattiin arviolta 0,85 mn raekokoon. Maapähkinöitä käsiteltiin esimerkissä 1 kuvatulla tavalla käyttäen seuraavia olosuhteita:

Taulukko V

Aika (min) lämpötila (°C) Tyhjö (torr) Vesilisäys (ml) 0 22 0,θ) 200 (yhteensä) 5 U0 0,1+3 10 30 0,1+ 300 25 30 0,1+ 200

Kuten ylläolevienkin esimerkkien tapauksessa kolonnin seinämää pidettiin yllä kuvatun alueen lämpötiloissa kylmävesivaipalla, joka ympäröi kolonnia.

1+75 ml nestemäistä makuainekonsentraattia kerättiin ensimmäiseen loukkuun. Vyöhyke, joka liikkui jatkuvasti alaspäin kolonnin läpi kylmien kosteiden höyry-sysäysten tapahtuessa alaspäin, oli väriltään tummanruskea. Puhkeamisen jälkeen kerätyllä nestemäisellä makuainekonsentraatilla havaittiin olevan hyvin miellyttävä maapähkinän tuoksu ja sen havaittiin sopivan kuivien maapähkinöiden maun ja aromin parantamiseen ruiskuttamalla sitä pieniä määriä niiden päälle. Aromimatrii-sillä, joka kerättiin toiseen loukkuun, jota pidettiin nestemäisen typen lämpötiloissa, havaittiin olevan hyvin voimakas maapähkinäaromi.

m 58047

Nestemäistä maapähkinämakuainekonsentraattia havaittiin olevan toivottavaa lisätä ravintotuotteisiin, joissa maapähkinän maku on toivottava» esim. kakkujau-heisiin, sekaleipäjauheisiin jne. Kun aromi-CO^-pakaste siirrettiin maapähkinäöljyyn ja sitä asetetti-in kuiville, suolatuille maapähkinöille, havaittiin saatavan aikaan prantunut maapähkinäaromi.

Esimerkki 6 Käytettiin samanlaista laitteistoa kuin esimerkissä 1. Kuitenkin koska tässä esimerkissä käytettiin ylöspäin suuntautuvaa höyryn sysäyksittäistä syöttöä, peräkkäin olevat tiivistysloukut olivat yhteydessä kolonnin yläosaan ja kolonnia huuhdottiin jatkuvasti pohjalta ylöspäin typpikaasulla. Tyhjö vedettiin kolonnin huipulta. Lähelle kolonnin yläosaa asetettiin ravintosubstraattikerroksen päälle rei'itetty Plexi-lasilevy, joka halkaisijaltaan sopi kolonniin.

2 kg paahdettuja kahvinpapuja pakastettiin nestemäisessä typessä ja jauhettiin alle 0,85 mm raekokoon. Paahdettu ja jauhettu kahvi asetettiin kolonniin ja kosteaa höyryä syötettiin sysäyksittään ylöspäin kolonnin läpi seuraavissa olosuhteissa:

Taulukko VI

Aika (min) lämpötila (°C) Tyhjö (torr) Vesilisäys (ml) 0 70 0,2^ 3250 (yhteensä)

65 75 0,3J

125 75 0,3 1550 130 78 0,3 600 26Ο 78 0,3 36ΟΟ

Kylmää, kosteaa höyryä johdettiin ylöspäin kolonnin läpi sysäyksittään yllä olevan taulukon esittämällä tavalla esimerkissä 1 kuvatuin lisäyksin. Kolonnia pidettiin yllä ilmoitetuissa lämpötiloissa vesivaipan avulla. Samalla kun höy-rysysäykset jatkuivat ylöspäin taulukossa esitetyllä tavalla, havaittiin kolonnissa tumman musta vyöhyke, joka liikkui vähitellen ylöspäin kostean höyryn ja kuivien papujen rajapinnalla. Kun vyöhykkeen puhkeaminen oli tapahtunut, 1650 ml nestemäistä makuainekonsentraattia kerättiin ensimmäiseen loukkuun. Loukkua pidettiin -76°C:ssa kuivajään ja asetonin muodostamalla hauteella. Toinen loukku jäähdytettiin nestemäisen typen lämpötiloihin ja samalla kun nestemäistä makuainekonsentraattia kerättiin, kiinteytyi aramikonsentraattia toiseen loukkuun.

T½än jälkeen nestemäistä maustekonsentraattia käytettiin kahvijuomanäyt-teiden valmistukseen, joita oli lähes mahdotonta erottaa juuri suodatetusta kahvista. Juoman valmistuksessa käytetty menettely oli samanlainen kuin esimerkissä 1 esitetty.

15 58047

Esimerkki 7

Esimerkissä 1 esitetty menettely toistettiin käyttäen 906 g oranssin ja mustan teen seosta ravintosubstraattina. Tee asetettiin kolonniin ja kosteaa höyryä syötettiin sysäyksittäin alaspäin kolonnin läpi seuraavissa olosuhteissa:

Taulukko VII

Aika (min) Lämpötila (°C) Tyhjö (torr) Vesilisäys (ml) 0 63 0,l) 6 59 0,lr 800 (yhteensä) 22 60 0,l) 52 60 0,1 1000 8b 60 0,1 1000 ll+o 60 0,1 800 210 60 0,1 1800 235 60 0,1 1800 260

Kun oli syötetty höyryä 3 minuuttia voitiin havaita selvästi tunmansävyi-nen ainevyöhyke kolonnin ylimmässä osassa. Vyöhyke liikkui jatkuvasti alaspäin kolonnin läpi kuivan teen ja kostean höyryn rajapinnalla. Ennen puhkeamista kerättiin väritön pakaste ensimmäiseen loukkuun ja se poistettiin. Yhteensä 1+955 ml nestemäistä makuainekonsentraattia kerättiin ensimmäiseen loukkuun puhkeamisen jälkeen. Makuainekonsentraati11a oli hyvin miellyttävä tuoksu ja kun sitä laimennettiin, saatiin laadultaan erinomaista teejuomaa. Makuainekonsentraatti pakaste-kuivattiin ja saatiin 275 g kiinteitä aineita eli 30,k %:n saalis.

Sen kuivan tuotteen lisäksi, joka valmistettiin kuivaamalla (esim. pakaste-kuivaamalla) makuainekonsentraatti, voidaan valmistaa luonteeltaan ainutlaatuinen stabiili, kuiva tuote perustuen edellä kuvattuun ”uutto"-prosessiin käyttäen muunnelmaa, jota nyt kuvataan. Kuten on esitetty ensimmäisinä substraattia uutettaessa talteenotetut materiaalit ovat ne erittäin haihtuvat aineosat, jotka pyrkivät reagoimaan mukana ja antamaan tuotteelle ei-toivotun luonteen, jos ne jätetään nestemäiseen tilaan yli noin 30 minuutin ajaksi. Tässä esitetyn ei—toivotun vuorovaikutuksen estämiseksi aromi- ja mausteaineita voidaan pitää yhdessä tai useammassa matalan lämpötilan loukussa tai lisätä kahviöljykantoaineeseen.

Sopivan stabiilin, kuivan maku- ja aromipitoisen tuotteen valmistamiseksi, johon aromi/makuainepakaste on liitetty (C02:n kanssa tai ilman) tällainen pakaste sekoitetaan ensin matalassa lämpötilassa sopivien kiinteiden aineiden liuokseen, minkä jälkeen se pakastetaan ja pakastekuivataan. Pakasteeseen lisätyt kiinteät aineet saavat aikaan erottavan ja tukevan matriisin maku- ja aromiaineille kuivassa tuotteessa jonkinverran samaan tapaan kuin C02~matriisi pakasteessa, joka sisältää C02:a.

16 58047

Sopivina kiinteinä aineina, joita voidaan liuosmuodossa lisätä "pakasteeseen" on suuri joukko aineita» joita tyypillisesti ovat hiilihydraatit, kuten sakkaridit, oligosakkaridit, hydrolysoitu selluloosa, viljauutteet, tärkkelykset jne. tai proteiinit. Eräs erityisen sopiva kiinteä aine on tavanomaisella tavalla valmistettu liukoinen kiinteä osa samasta tai samantyyppisestä substraatista, jota uutettiin aromi/makuainepakastetuotteen saamiseksi. Käyttäen esimerkkinä kahvia tavanomaisesti valmistetun pikakahvin kiinteät osat, pikakahvin kiinteät osat, joista kofeiini on poistettu, tai jälkeenpäin hydrolysoimalla saatu tuote siitä substraatista, josta arcmit ja makuaineet on poistettu, ovat erityisen sopivia. Sopiva tapa valmistaa hydrolysoitua tuotetta lisättäväksi maku/arcmiainepakasteeseen, on uuttaa lietteenä ko. substraattia tavanomaiseen tapaan sen jälkeen, kun siitä on poistettu haihtuvat maku- ja aromiaineet (jotka otetaan talteen tämän keksinnön pakasteena) ja edellä kuvattu maustekonsentraatti (so. neste, joka poistettiin kolonnista puhkeamisen jälkeen). Kahvin maku/aromiainepakaste voidaan lisätä myös viljatuotteen kiinteään osaan kahvimaisen tuotteen valmistamiseksi tai maidon kiinteään osaan kuivan "kerma"-kahvituotteen valmistamiseksi. On ilmeistä, että samanlainen suuri joukko kiinteitä aineita voidaan lisätä muistakin substraateista kuin kahvista saatuihin maku/aromiainepakasteisiin.

On käytettävä riittävästi kiinteitä aineita maku- ja aromiaineiden upottamiseksi pakasteeseen. Yleensä käytettäessä COg-huuhtelua ja yhtä loukkua 100 g:sta hienoksi jauhettua kahvisubstraattia saadaan noin 2 g maku/aromiainepakastetta, josta noin 1800 mg on vettä ja C02:a. Loppuosan uskotaan koostuvan monimutkaisesta seoksesta, jossa on noin 190 mg erittäin happamia orgaanisia happoja (kuten rasvahappoja, sitruunahappoa jne) ja noin 10 mg monimutkaisia fenoleja, kuten klorogeenisia happoja ja niiden hajoamistuotteita. Noin 2 g kiinteitä aineita on suositeltavaa lisätä tähän määrään maku/aromiainepakastetta; tällaisten kiinteiden aineiden väkevyyden tulisi olla 10-60 % ja mieluummin noin Uo % sen vesimäärän minimoimiseksi, joka on poistettava seuraavassa pakastekuivauksessa. Lisäksi ja kuten alalla hyvin tiedetään, kiinteiden aineiden suuronman alkukonsentraation käyttäminen pakastekuivattavassa maku- ja aromiainepitoisessa liuoksessa johtaa pienempiin mauste- ja aromiaineiden häviöihin.

Haluttaessa voidaan myös lipidejä (esim. kahviöljyä, kun käsitellään kahvi-substraatteja) lisätä pieniä määriä (esim. noin 0,25 paino-$S muista kiinteistä aineista) "kiinteinä aineina", lopullisen tuotteen stabiloimiseksi. Vaikka ei haluta sitoutua mihinkään teoriaan, osoittautuu että lipidit muodostavat komplekseja aromi- ja mausteaineiden kanssa ja saavat niissä aikaan enemmän stabiilisuutta.

Maku/aromiainepakasteen ja kiinteiden aineiden liuoksen sekoitus tulee suorittaa alimmassa käytännöllisessä lämpötilassa, esim. noin 10°C:ssa kahvin kyseessä ollen. On luonnollista, että kaikki C0g poistuu niissä lämpötiloissa, jotka ovat, tarpeen aromi- ja makuaineiden liuottamiseen kiinteiden aineiden liuokseen.

17 58047

On suositeltavaa, että kiinteiden aineiden liuos sekoitetaan "pakasteen" kanssa ennen seoksen sulamista, mikä vähentää sekoittamista, joka on tehtävä nestefaasissa. Saatu liuos tulee pakastaa välittömästi maun ja aromin säilyttämiseksi.

Tuloksena kiinteiden aineiden, kuten kahvin kiinteiden osien pakastamisesta on olennaisesti puhtaan jään kiteitä ja veden ja kiinteiden aineiden liuosten kiteitä. Kuten pakastekuivauksessa on tapana "hidasta pakastamista" (so. suhteellisen korkeita lämpötiloja» noin -1*0°C) voidaan käyttää tiheydeltään suurempien veden (jään) ja kiinteiden aineiden kiteiden muodostamiseen kuin mitä "nopealla" pakastamisella saavutetaan. Raskaampi rakenne on toivottava kuten alalla tiedetään, jotta voitaisiin minimoida alttiina oleva pinta-ala ja näin ollen haihtumishäviöt, hapettuminen jne. Hidas pakastaminen on erityisen tärkeä tämän keksinnön toteutuksessa, sillä edellä kuvatun prosessin tuote on erityisen väkevä haihtuvien aromaattisten aineiden suhteen ja tämän vuoksi erityisen herkkä kaikille käsittelyolosuhteille.

Pakastamisen jälkeen pakastettu kuiva-aine/maku/aromimateriaali pakaste-kuivataan tavanomaisin menetelmin, jolloin saadaan stabiili, kiinteä materiaali, joka sisältää hyvin suuria määriä maku ja aremiaineita. Ne pakastekuivausmenetelmät, jotka pienentävät tuotteen altistusaikaa korkeille lämpötiloille (esim. tärytys-pakastekuivaus), ovat erityisen suositeltavia.

Seuraavat esimerkit kuvaavat tämän keksinnön stabiilien, kuivien, erittäin aromaattisten makuainepitoisten tuotteiden valmistusta.

Esimerkki 8

Kahviseos, jollaista tyypillisesti käytetään tyhjöpakatun kahvin valmistuksessa, jauhettiin jauhatuskokoon välille noin 0,3-0,6 mm jäähdyttäen nestemäisellä typellä (lämpötila noin -60°C). 10 kg tätä paahdettua ja jauhettua kahvia ja 100 g jauhettua kiinteää hiilidioksidia asetettiin vaipalla varustettuun uuttokolonniin, jonka halkaisija oli 30,5 cm ja pituus 91 cm. Kolonnia pidettiin noin 1 tornin tyhjössä tyhjöpumpun avulla, joka veti höyryt alaspäin kolonnin läpi ja ulos -195,8°C:ssa olevan loukun läpi. Noin 100°C vettä syötettiin kolonnin huipulta sysäyksittäin (noin 333 ml/sysäys kahden minuutin välein) ja se muuttui heti kolonniin tultuaan kosteaksi höyryksi. Höyry tiivistyi keihvihiukkasten pinnalle kostuttaen ne. Kolonnista poistetut höyryt tiivistyivät loukkuun ja kun noin 10 kg kuumaa vettä oli syötetty kolonniin, tapahtui puhkeaminen (so. ruskeaa nestettä alkoi tiiliä kolonnista). Ennen puhkeamista kerättiin kylmäloukkuun noin 200 g aromi/maku-ainepakastetta.

Jatkamalla kuuman veden syöttöä saatiin kahvin kiinteiden aineiden nestemäinen makuainekonsentraatti tulemaan kolonnista. Tämä kerättiin erikseen talteen -76°C:ssa ja saatiin noin 12 g mietoa, miellyttävää pikakahviuutetta, jolla oli ilmeisen miellyttävä aromi, ja jonka väkevyys oli noin 17 %. Kun nestemäistä uutetta laimennettiin noin 25 osalla yhtä osaa kohti uutetta saatiin kupillinen kirkasta, 18 58047 mietoa kahvia.

Il80 g yllä esitettyä kahviuutetta (200 g kuiva-ainetta) lisättiin 200 g: aan arani/makuainepakastetta ja seos lämmitettiin noin 5°C:een, jolloin se suli ja saatiin liuos, joka sitten pakastettiin -Uo°C:ssa (ympäröivän ilman lämpötila) ja pakastekuivattiin. 25 mg saatua pakastekuivattua tuotetta lisättiin 1 g:aan kiinteää ainetta, joka saatiin pakastekuivaarnalla yllä valmistettua kahviuutetta (makuainekonsentraattia). Kun seos lisättiin 150 ml: aan kuumaa vettä, saatiin kupillinen kahvia, joka oli luonteeltaan erittäin aromaattinen ja miellyttävällä tavalla maukas, muttei silti kitkerä.

Esimerkki 9

Esimerkin 8 menettely toistettiin paitsi, että pakaste kerättiin talteen kolmena jakeenaj jae ensimmäisestä, toisesta ja kolmannesta aikapuoliskosta ennen puhkeamista. Pakasteen ensimmäisestä kolmanneksesta valmistettu juoma oli makuja aromiluonteeltaan raikas ja "korkea". Pakasteen viimeisestä kolmanneksesta valmistettu juoma oli korkea ja voimakas muttei silti kitkerä. Pakasteen keskimmäisestä kolmanneksesta valmistettu juoma oli maultaan muiden kahden jakeen välillä.

Kuten tässä esimerkissä osoitettiin on ilmeistä, että tämän keksinnön prosessia voidaan säätää useisiin makusuuntiin sopivien erinomaisten tuotteiden valmistukseen.

Esimerkki 10

Pelkkää Robusta-kahvia, josta tyypillisesti saadaan luonteeltaan kitkerä, karkean kumimainen kahvikupillinen, paahdetaan ja jauhetaan ja käsitellään samalla tavoin kuin esimerkissä 8. Yllättäen kahvikupillisella, joka on valmistettu maku-ainekonsentraattiuutteesta tai makuainekonsentraattiuutteen ja siitä saadun aromi/ makuainepakasteen seoksesta, on aromi ja maku, jotka muistuttavat läheisesti niitä, jotka saavutettiin kalliimmilla seoksilla, kuten niillä, joita käytettiin esimerkissä 8.

Esimerkki 11

Esimerkin 8 menettely toistetaan paitsi, että kaikki 12 kg makuainekonsentraattia (20^0 g kuiva-ainetta) lisätään 50 g:aan (l/l+) pakastetta. Tämä vastaa makuainekonsentraatti/pakastesuhteita esimerkin 8 lopputuotteessa. Pakastekuivat-taessa seos saadaan kuiva tuote, joka laimennettaessa 1 g/150 ml vettä antaa miellyttävän kahvikupillisen, jolla on samat ominaisuudet kuin esimerkissä 8 saatiin, mutta hieman miedompina. Uskotaan, että suurempi veden (joka poistetaan pakaste-kuivauksessa) ja aromi- ja makuaineiden välinen suhde johtaa useimpien aromaattisten ja makuaineiden purkautumiseen enenevässä määrin.

Esimerkki 12 50 g esimerkin 11 ylimääräistä pakastetta sekoitetaan liuokseen, jossa on 50 g vesiliukoista soijapapuproteiinia ja 75 g kylmää vettä, ja seos pakastetaan ja pakastekuivataan. Saatu kuiva tuote (noin 75 g) lisätään 3000 g:aan vesiliukois- 19 58047 ta soijapavun kuiva-ainetta. Kun 1-2 g saatua seosta lisätään 150 ml:aan kuumaa vettä, saadaan erinomainen, kirkas kahvimainen, ravitseva juoma.

Esimerkki 13

Esimerkin 12 menettely toistetaan paitsi, että soijapavun kuiva-aineen sijasta käytetään liukenevaa kahvin kuiva-ainetta, josta kofeiini on poistettu. Saadaan parannettua kofeiinivapaata kahvia eikä olennaisesti lainkaan kofeiinia tule juomaan aromi/makuainepakasteesta.

Erinomainen kofeiinivapaa tuote saadaan myös, kun aromi/makuainepakaste otetaan talteen kofeiinivapaista kahvipavuista.

Claims (3)

20 58047

1. Menetelmä stabiilin, väkevöidyn, voimakkaan makuisen, aromaattisen tuotteen valmistamiseksi maku- ja aromiaineita sisältävästä substraatista, jolloin edellä mainittua substraattia pidetään noin 0-60°C:n lämpötilassa ja sitä uutetaan syöttämällä hitaasti kosteaa höyryä substraattia sisältävään kolonniin tavalla, joka estää kolonnin tulvimisen, samalla kun kolonnia pidetään noin 0,1-200 mmHgrn absoluuttisessa paineessa, tunnettu siitä, että ensin kerätään uutteesta talteen aromiainekonsentraattijäämä kondensoimalla noin -80°C...-200°C lämpötilassa ennen nesteen fraktion purkautumista kolonnista, joka aromiainekonsentraatti poistetaan ja haluttaessa sekoitetaan proteiinia ja/tai hiilihydraattia sisältävään liuokseen, ja saatu seos pakastetaan ja pakastekuivataan, ja että sitten kerätään erillinen maku- ja aromiainekonsentraatti, joka tiivistyy lämpötila-alueella noin -80...-200°C, joka erillinen maku- ja aromiainekonsentraatti haluttaessa fraktioidaan makuainekonsentraatiksi, joka kerätään kylmäloukun avulla, jonka lämpötila on noin -80°C, ja toiseksi aromiainekonsentraatiksi, joka kerätään toisen kylmä-loukun avulla, jonka lämpötila on noin -200°C.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että substraattia sisältävää kolonnia huuhdotaan inertillä kaasulla ennen kostean höyryn syöttöä ja/tai sen aikana.

3· Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että höyryä syötetään sysäyksittään alaspäin substraattia sisältävän kolonnin läpi. U. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että substraatti on paahdettua ja jauhettua kahvia.