FI56753C - Foerfarande foer styrning av en industriell kromatografisk fraktioneringsprocess - Google Patents

Description

%a5F^l ΓΒ1 nn KUULUTUSJULKAISU ----- JBg® 11 11 UTLÄGGNI NGSSKRI FT 56/b3 • C Patentti myönnetty 10 03 1930

Patent eeddelat (51) K».ik.‘/int.ci.» G 05 B 15/00 B 01 D 15/08 C 15 K 3/00 SUOMI-FINLAND (21) Patenttihakemus—Pittntantöknlng 2992/72 (22) Hakemispäivä—Ansökrtlngidag 27 · 10.72 ' (23) Alkupilvi—Giltlghatsdag 27-10.72 (41) Tullut julkiseksi—Blivlt offentlig 28.04.73

Patentti- ja rekisterihallitus

Patent· och registcrstyrelMfi W 30.11.79 (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus—Begird prloritet 27-10.71

USA(US) I9288I

(71) Suomen Sokeri Osakeyhtiö, Mannerheimintie 15, 00260 Helsinki 26,

Suomi-Finland(FI) (72) Aarne J. Valkama, Helsinki, Eero Sihvola, Helsinki, Risto V.

Puttonen, Matinkylä, Rainer Nihtilä, Kantvik, Matti Turunen,

Kantvik, Lauri Hämäläinen, Kantvik, Suomi-Finland(FI) (7*0 Oy Kolst-er Ab (54) Menetelmä teollisen kromatograafisen fraktiointiprosessin ohjaamiseksi - Förfarande för styrning av en industriell kromatografisk fraktioneringsprocess

Keksinnön kohteena on menetelmä teollisen kromatograafisen prosessin ohjaamiseksi, jossa menetelmässä vähintään kaksi ainetta, esim. glukoosia ja fruktoosia, fraktioidaan kromatograafisesti ja saatetaan hyväksikäytön kannalta riittävän puhtaaseen muotoon, samalla kun vähintään yksi lisäfraktio palautetaan prosessiin, ja jonka menetelmän mukaan polarisaatiokulma ja prosessissa syntyvien fraktioiden kon-sentraatio mitataan, rekisteröidyt mittausarvot syötetään ohjelmoituun tietokoneeseen ja fraktiot automaattisesti jaetaan vertaamalla niitä fraktioille ennalta määrättyihin puhtausarvoihin, jolloin lisäksi jatkuvasti mitataan prosessissa syntyvien fraktioiden läpivirtausnopeutta ja lämpötilaa ja fraktioiden hetkellinen ja/tai keskimääräinen puhtaus lasketaan läpivirtausnopeus ja lämpötila huomioon ottaen.

Kahta tai kolmea ainetta kromatograafisesti fraktioitaessa eli toisistaan erotettaessa kolonneissa tai erottelutorneissa voidaan eri komponenttien erottumista ohjata käyttämällä erilaisia mittausmenetelmiä, jotka perustuvat näiden komponenttien fysikaalisiin ja kemiallisiin ominaisuuksiin. Näistä ominaisuuksista mainittakoon esim. tiheys, viskositeetti, taittokerroin, pH-arvo, johtokyky ja polarointi-ilmiöt optisesti aktiiveissa aineissa. Vastaavasti fraktiointiprosessin optimointi lausuttuna toisistaan erotettavien aineiden puhtautena riippuu valitusta maksimivirtausmäärästä ja erottelukolonnin alkuperäisen liuoksen määrästä ja konsentraatiosta. Riittämättömästi erottuneet fraktiot palautetaan kuten tunnettua takaisin prosessiin.

03753 2

Aineen kokonaiskonsentraation ja komponenttien konsentraatioiden mittaukset ovat yleensä tarpeen fräktiointiprosessin tehokasta ohjausta varten. Komponenttien konsentraatioiden analyysi riippuu monista tekijöistä, joista eräs tärkeä tekijä on lämpötila. Paljon laskentaa on tarpeen komponenttien määrittämiseksi riittävän tarkasti, koska mitatut ominaisuudet harvoin ovat esim. konsentraation tai lämpötilan suoraviivaisia funktioita.

Brittiläisessä patentissa 1 095 210 on selitetty, miten eri glukoosi-fruktoo-sikompinenttien konsentraatiot määritetään optisen kiertymäkulman ja taittokertoimen avulla. On kuitenkin vaikeata saavuttaa luotettava tapa aikaansaada välitön automaattinen ohjaus millään nykyään tunnetulla tavalla, koska mitattuihin ominaisuuksiin vaikuttavat mm. konsentraatio ja lämpötila. Lisäksi ovat esim. glukoosin ja fruktoosin yhteydessä polarimetrilukemat (optiset kiertymäkulmat) vastakkaismerkkiset. Tästä syystä ei fruktoosin ja/tai glukoosin konsentraatiota fraktioidussa sokeriliuoksessa voida erikseen lausuma minkään mainitun mittauksen tuloksena mikä on välttämätön ehto erotteluprosessin ohjaamiseksi.

Tämän keksinnön tarkoituksena on näin ollen aikaansaada menetelmä teollisen kromatograafisen prosessin automaattista ohjausta varten, niin että edellä mainitut vaikeudet voitetaan.

Tämän keksinnön eräänä toisena tarkoituksena on aikaasaada menetelmä teollisen kromatograafisen prosessin automaattista ohjausta varten, niin että tämän prosessin ulostulona saadaan vähintään kaksi ennalta määrätyn suuren puhtauden omaavaa fraktiota ja yksi fraktio, joka palautetaan takaisin prosessiin..

Keksinnön nämä ja muut tavoitteet toteutetaan keksinnön mukaisesti siten, että ennakoidaan useissa pisteissä puhtauskäyrä, ennakoituja puhtauskäyrän pisteitä verrataan mitattuihin puhtausarvoihin ja mitattu arvo valitaan seuraavan ennakoinnin perustaksi, jos se sijaitsee vastaavan ennakoidun pisteen läheisyydessä, ja valitaan vast taavasti ennakoitu piste, jos mitattu arvo olennaisesti poikkeaa mainitusta ennakoidusta pisteestä.

Keksinnön mikään prosessin ulostulossa mitatut signaalit, jotka edustavat optista kiertymäkulmaa, konsentraatiota, virtausnopeutta ja lämpötilaa, tietokoneeseen ana-logia-digitaalimuuntimen kautta. Signaalit, jotka osoittavat annosteluventtiilien asentoja prosessin sisäänmenossa ja jakeluventtiilien asentoja prosessin ulostulossa, voidaan syöttää tietokoneeseen digitaalisen ohjausyksikön avulla. Tämä tietokone on ohjelmoitu vastaamaan prosessista tulevien fraktioiden keskimääräisiä, hetkellisiä ja odotettuja puhtausarvoja jakeluventtiilien ohjauksen säätämiseksi, niin että saavutetaan jakelun optimointi. Järjestelmän tietokone toimii reaaliajassa ("on line"), niin että se jatkuvasti saa tarpeelliset tiedot ja käsittelee näitä tietoja mainitun ohjelman mukaan.

Keksintö selitetään seuraavassa lähemmin oheisten piirustusten perusteella.

Kuvio 1 esittää kaaviollisena lohkokaaviona teollista kromatograafista frak-tiointiprosessia, jota ohjataan tämän keksinnön mukaisella menetelmällä.

3 50753

Kuvio 2 esittää kaaviollisena lohkokaaviona laitetta kuvion 1 näyttämän prosessin automaattiseksi ohjaamiseksi.

Kuviot 3A-3D esittävät optisen kiertymäkulman (3A), glukoosin ja fruktoosin kon-sentraatioiden (3b) ja fruktoosin puhtauden (3C) välistä suhdetta käyrinä sekä näihin käyriin perustuvaa jakeluventtiilien vastaavaa avautumis- ja sulkeutumisohjelmaa (3D).

Kuvio l· esittää nomogrammia, joka kuvaa lämpötilan vaikutusta fruktoosin määritykseen.

Kuviot 5...8 esittävät kuvatun tietokoneohjelman vuokaavioita, joita käytetään puhtauden ja fraktionvaihdon, glukoosifraktion, palautetun fraktion ja fruktoo-sifraktion laskemiseksi.

Havainnollistavassa teollisessa kromatograafisessa fraktiointiprosessissa, jota ohjataan tämän keksinnön mukaan, kuten kuviossa 1 on näytetty, syötetään inverttisokeriliuos tuloputkea 10 myöten venttiiliin 12. Venttiilin 12 toimintaa ohjataan siihen liittyvän venttiilin ohjausmekanismin 13 avulla kuvion 2 näyttämän tietokoneen seuraavassa selitettävän digitaalisen ohjausyksikön avulla. Tässä lienee riittävää selittää mekanismi siten, että siihen kuuluu kaksi ulostulonapaa 13a ja 13b, jotka on kytketty kuvion 2 näyttämän järjestelmän sisäänmenon digitaaliseen ohjausyksikköön ja jotka osoittavat venttiilin 12 "auki" ja "kiinni" asentoja. Mekanismin sisäänmeno-napa 13c on kytketty kuvion 2 näyttämän järjestelmän ulostulon ohajusyksikköön. Riippuen signaalista, joka syötetään mekanismin 13 sisäänmenonapaan 13c, tulee tämä mekanismi joko avaamaan tai sulkemaan venttiilin 12, ja navoissa 13a ja 13b tulee olemaan signaalit, jotka kuvaavat venttiilin 12 tilaa.

Mekanismin 13 avaamana venttiili 12 syöttää inverttisokeriliuosta annostelusäi-liöön il·. Tässä annostelusäiliössä on kaksi pinnankorkeuden osoitinta 15 ja 16, jotka on kytketty kuvion 2 näyttämän järjestelmän sisäänmenon digitaalisen ohjausyksikköön, ja joka kuvion 2 näyttämän järjestelmän avulla toimii siten, että se ohjaa mekanismin 13 toimintaa. Kun lähemmin selittäen inverttisokeriliuoksen korkeus annostelusäiliössä il· laskee ennalta määrätyn tason alapuolelle, jonka osoitin 16 ilmaisee, kehittää tämä osoitin signaalin, joka saattaa kuvion 2 näyttämän tietokoneen automaattisesti ohjaamaan venttiilin tämän aukiasentoon mekanismin 13 avulla, niin että enemmän inverttisokeriliuosta voidaan syöttää annostelusäiliöön. Jos toisaalta säiliössä il· oleva liuos nousee ennalta määrätyn korkeuden yläpuolelle, minkä osoitin 15 ilmaisee, tulee ilmaisin aktivoiduksi ja kehittää signaalin, joka ohjaa tietokoneen sulkemaa* -verttiilin32.

Annostelusäiliön ulostuloaukko on kytketty venttiiliin l8, jonka toimintaa ohjaa siihen liittyvä venttiilin ohjausmekanismi 19, Samoin kuin mekanismissa 13 on mekanismissa 19 kaksi ulostulonapaa 19a ja 19b, jotka osoittavat venttiilin 18 "auki"- ja "kiinni"-asennot, sekä sisäänmenonapa 19c, joka on kytketty kuvion 2 näyttämän tietokoneen digitaaliseen ohjausyksikköön. Riippuen signaalista, joka syötetään mekanismin 19 sisäänmenonapaan 19c, tulee mekanismi joko avaamaan tai sulkemaan venttiilin 18. Venttiili 19 kytkee annostelusäiliön 11· erottelukolonnin 20 erääseen sisäänmenoaukkoon.

Venttiili 2l· ohjaa veden syöttöä tulojohdosta 22 erottelukolonnin 20 toiseen 14 i) ό 7 5 3 sisäänmenoaukkoon, kun venttiili 18 on kiinni. Venttiiliin 2b liittyy ohjausmekanismi 25, jossa on kaksi ulostulonapaa 25a ja 25b, jotka osoittavat venttiilin 2b "auki"- ja "kiinni"-asentoja, ja sisäänmenonapa 25c, joka on kytketty kuvion 2 näyttämän tietokoneen digitaaliseen ohjausyksikköön. Tietokoneen ohjausyksikkö ohjaa venttiilit l8 ja 2b vuorotellen toimimaan ohjelman ohjaamana, niin että valittu määrä inverttisokeriliuosta ensin syötetään venttiilin 18 kautta erottelukolon-niin 20 valituksi ajaksi, minkä jälkeen vettä syötetään tähän kolonniin 20 toisen aikajakson kuluessa.

Erottelukolonnissa 20 tulee invertdsokeriliuos kromatograafisesti fraktioiduksi glukoosiin ja fruktoosiin. Prosessissa inverttisokeriliuos ja vesi syötetään vuorotellen kolonnin yläpäässä olevalle hartsikerrokselle. Kuvion 1 näyttämän järjestelmän kolonni 20 voi olla tavanomaista rakennetta, joten se ei tässä yhteydessä kaipaa yksityiskohtaista selitystä. Eräs tällainen tavanomainen erotteluko-lonni on selitetty brittiläisessä patentissa n:o 1 095 210.

Pinnankorkeuden osoitin 28 on sijoitettu erottelukolonniin 20 hartsikerrok-sen yläpuolelle valvomaan laimennetun inverttisokeriliuoksen korkeutta kolonnissa. Riippuen ilmaisimen 28 ilmaisemasta kolonnissa olevan liuoksen korkeudesta saatetaan venttiilit l8 ja 2b vuorotellen syöttämään inverttisokeriliuosta kolonniin 20 tai estetään niitä syöttämästä liuosta ja vettä tähän kolonniin. Kuten edellä mainittiin, erotetaan glukoosi ja fruktoosi kolonnissa 20, ja glukoosia, glukoosin ja fruktoosin seosta, fruktoosia ja melkein pelkkää vettä saadaan vuoron perään erotte-lukolonnin 20 pohjasta.

Vuoron perään kolonnista tulevat liuokset syötetään polarimetri-mittauskojeen 30, konsentraation mittauslaitteen 3^, virtausmäärän mittauslaitteen 36 ja lämpötilan mittauslaitteen 38 kautta kolmeen jakeluventtiiliin Uo, b2 ja Mj. Polarimetri-mittauskoje 30, joka voi olla Bendix ll+3 C-tyyppiä, mittaa jatkuvasti optisen kier-tymäkulman ja syöttää tätä optista kiertymäkulmaa vastaavan signaalin seuraavassa selitettävään analogia-digitaalimuuntimeen, joka sisältyy olennaisena osana kuvion 2 näyttämään ohjausjärjestelmään. Konsentraation mittauslaite 32, joka voi olla Valmet Dens-AIR-tyyppiä, on kytketty paine-virtamuuntimen bC kautta kuvion 2 näyttämän järjestelmän analogia-digitaalimuuntimeen. Minneapolis Honeywell Co valmistaa tämäntyyppisiä paine-virtamuuntimia, joita voidaan käyttää tämän keksinnön mukaan .

Virtausmäärän mittauskoje 36, joka voi olla Foxboro D/P Transmitter 13 Λ-tyyppiä, syöttää jatkuvasti painesignaalin muuntimeen U8, joka muuttaa painesignaalin virtasignaaliksi ja syöttää tämän signaalin kuvion 2 näyttämän järjestelmän analogia-digitaalimuuntimeen. Lopuksi lämpötilan mittauskoje 36, jokavDi olla Rose-mund PT 100-tyyppiä, syöttää jatkuvasti signaalin, joka osoittaa erottelukolonnista 20 tulevien liuosten lämpötiloja, kuvion 2 näyttämän järjestelmän analogia-digitaalimuuntimeen. Lämpötilan mittaus on tietenkin tarpeeton siinä tanauksessa, että kolonnista 20 tulevilla liuoksilla on sama lämpötila. Lämpötilan vaihdellessa on 5 56753 mittaus kuitenkin suoritettava, koska lämpötilan vaihtelut vaikuttavat polarimetri-lukemiin, kuten seuraavassa selitetään.

Jakeluventtiilien 1*0, 1+2 ja Uh toimintaa ohjataan näihin venttiileihin liittyvien ohjausmekanismien 50, 52 ja 5*+ avulla kuvion 2 näyttämän tietokoneen ohjausyksikön ohjaamina, kuten seuraavassa selitetään. Ohjausyksikössä on ulostulonavat 50a, 50b; 52a, 52b; 5^a, 5^b, jotka vastaavasti osoittavat venttiilien 1*0, 1*2 ja 1*1* "auki"- ja "kiinni"-asentoja, ja jotka on kytketty kuvion 2 näyttämän tietokoneen digitaalisen ohjausyksikköön. Mekanismeissa on myös sisäänmenonavat 50c, 52c ja 5l*c, jotka on kytketty kuvion 2 näyttämään yksikköön, jolloin riippuen ohjelman siitä osasta, jonka kuvion 2 näyttämä tietokone suorittaa, ainakin yksi mekanismeista 50, 52 tai 5^ tulee vastaanottamaan avaussignaalin ja ohjaamaan siihen liittyvän venttiilin auki-asentoon. Venttiileistä 1*0, 1+2 ja UI* tulee vastaavasti glukoosia G, glukoosin ja fruktoosin seosta P ja fruktoosia F. Nämä venttiilien kautta tulevat liuokset jaetaan eri säiliöihin, joita on yksi jokaista fraktiota varten, edelleen käsiteltäviksi.

Kuten kuviossa 2 on näytetty, on kuvion 1 prosessia automaattisesti ohjaavassa laitteistossa digitaalinen tietokone 60, joka voi olla Nokia PPC 6520.2-tyyppiä, joka kaapelilla 6l on kytketty ohjausyksikköön 62, joka voi olla Nokia PPU 6537“ tyyppiä, ja joka on kaapelilla 63 kytketty analogia-digitaalimuuntimeen 6U, joka voi olla Nokia PPD 6533-tyyppiä. Kaapeli 63 kytkee myös tietokoneen 60 sisäänmenon digitaaliseen ohjausyksikköön 66, joka voi olla Nokia PPU 6531-tyyppiä, ja kyselyjä ohjausasemaan 68, joka voi olla Nokia PPU 65U2.1-tyyppiä. Kaapeli 6l kytkee edelleen ulostulon ohjausyksikön 62 kysely- ja ohjausasemaan 68. Kuvion 2 näyttämään järjestelmään kuuluu vielä kaukokirjoitin 70, joka on kytketty tietokoneeseen 60 kaapeleilla 71 ja 72.

Kuten merkityillä ulostulonavoilla on osoitettu, antaa ulostulon ohjausyksikkö 62 tietokoneen ohjelman ohjaamana signaaleja, jotka ohjaavat venttiilien 12, 18, 2ä, 1*0, 1+2 ja 1*1* toimintoja kuvion 1 näyttämässä erottelukolonnissa. Kuten edelleen on merkityillä johtimilla näytetty, syötetään optista kiertymäkulmaa näyttävät polarimetrilukemat, konsentraatiolukemat, ja erottelukolonnista 20 tulevien liuosten virtausmäärämittausten ja lämpötilanmittausten tulokset analogia-digitaalimuuntimeen 61*, ja näiden mittausten digitaalitiedot syötetään digitaaliseen tietokoneeseen 60. Kuten edellä mainittiin, eivät lämpötilanmittaukset ole välttämättömiä siinä tapauksessa, että erottelukolonnista tulevan liuoksen lämpötila pysyy vakiona. Lämpötilan vaihdellessa näiden vaihtelujen vaikutus polarimetrilukemaan otetaan huomioon kuvion 1* näyttämään monogrammiin perustuvan korjausohjelman perusteella, kuten seuraavassa selitetään.

£yöttöventtiilien 12, l8 ja 2b asentoja osoittavat signaalit, toisin sanoen 13a, 13b; 19a, 19b; 25a, 25b syötetään kaapelin 72 kautta sisäänmenon digitaaliseen ohjausyksikköön 66, ja signaalit, jotka osoittavat jakeluventtiilien 1+0, b2 ja 1+1* asentoja, toisin sanoen 50a, 50b; 52a, 52b; 5l+a, 5l+b syötetään kaapelin 7I* kautta ohjausyksikön 66 vastaaviin sisäänmenonapoihin. Lopuksi annostelusäiliössä lH

6 56753 ylläpidätettyjä pinnankorkeuksia osoittavat, osoittimien 15 ja l6 kehittämät signaalit , samoin kuin osoittimen 28 kehittämät pinnankorkeutta osoittavat signaalit syötetään kaapelin 76 kautta sisäänmenon digitaalisen ohjausyksikön 66 kolmeen muuhun sisäänraenonapaan. Ulostulojen ohjausyksikkö 62 tulkitsee digitaalisesta tietokoneesta 60 tulleet vastaavat ohjeet ja syöttää venttiilien ohjaussignaaleja venttiilien 12, 18, 2U, Uo, U2 ja UU ohjausmekanismien sisäänmenonapoihin 13c, 19c ja 25c, 50c ja 5^c.

Kuvion 2 näyttämän järjestelmän komponenttien rakenne, toiminta ja yhteen-kytkentä ovat ennestään tunnettua tekniikkaa eivätkä kaipaa selittämistä tässä yhteydessä. Tämän keksinnön uutuus ei perustu näiden komponenttien yhteenkytkemiseen vaan erottelukolonnista 20 tulevien liuosten optisen kiertymäkulman, konsentraation, virtausmäärän ja lämpötilan mittaukseen ja mittaustulosten syöttämiseen tietokoneeseen 60. Kuten seuraavassa lähemmin selitetään, tämä tietokone laskee hetkellisen ja/tai keskimääräisen puhtauden, ja ennalta määrättyjen puhtausarvojen tultua saavutetuksi tietokone 60 ohjaa eri fraktioiden F, P ja G jakelua ennalta asetetun ohjelman mukaan.

Kuviossa 3 kuvio 3A osoittaa optisen kiertymäkulman A vaihteluja ajan funktiona. Kuvio 3B esittää glukoosin ja fruktoosin konsentraatioita ajan funktiona, ja kuvio 3C esittää, miten erottelukolonnista 20 tulevassa liuoksessa olevan fruktoosin puhtaus vaihtelee ajan funktiona. Kuvio 3D 1 esittää glukoosin jakeluventtii-lin Uo optimaalista avautumista ja sulkeutumista, kuviot 3D 2 ja 3D 3 esittävät palautuksen P venttiilin k2 ja fruktoosin F venttiilin UU avautumista ja sulkeutumista, ja kuvio 3D U esittää fraktiointiprosessin lepotilavaihetta, jolloin kaikki ja-keluventtiilit ovat kiinni.

Kuvion U näyttämä monogrammi esittää lämpötilan vaikutusta fruktoosin puhtauden määritykseen. A on 2,5 mm:n pituisen valonradan kiertymäkulma mitattuna elo-hopeajuovan kohdalla. C on konsentraatio (g/100 ml).

Fruktoosin konsentraatio sokeriliuoksessa riippuu polarimetrilukemasta ja kokoneiskonsentraatiosta, ja saadaan seuraavasta empiirisestä kaavasta (+60°C:ssa):

F = 62.850 + 3.2 · 10~3C2 + 2.5 · 10~gC3 - h 103A

1.U325C + U,37C2 · 10”5 + 10,5 x 10_8C3 jossa siis: F = liuoksen fruktoosipitoisuus % kuiva-aineesta (=F-puhtaus) C = konsentraatio (g/100 ml) A = optinen kiertymäkulma (kulma-astetta, mitattuna aallonpituudella 5^6 m u 2,5 mm valotien pituudella)

Vastaava yhtälö voidaan johtaa myös glukoosipuhtaudelle.

Koska teollisuusmittakaavassa toimivan prosessin lämpötila ei ole täysin vakioitavissa, niin lämpötila on otettu huomioon korjauksena tietokoneohjelmassa.

Em. yhtälö on linearisoitu prosessiohjausta varten riittävällä tarkkuudella muotoon (+60°C:ssa): 7 , , a 66753 F = 1*3,509 - 273l*,2 £ , joka on yleisessä muodossaan: F= kl-k2§· missä vakioiden k^ ja kg suuruus riippuu mittausolosuhteista, kuten lämpötilasta, käytetyn polarimetrin vedon aallon pituudesta ja näytekyvetin valotien pituudesta kuvion k mukaisen monogrammin mukaisesti.

Erotteluohjelman tehtävänä on valvoa erotteluprosessia ja jakaa erottelu-kolonnista 20 tuleva liuos kolmeen fraktioon eli jakeeseen G, P ja F. Erottelu-ohjelmaan voidaan myös sisältää tietojen keruu ja laskenta raportointia varten.

Tietokone 60 (kuvio 2) rekisteröi riittävän lyhyin esim. puolen minuutin väliajoin erottelukolonnista tulevan virtauksen konsentraation, polarimetrilukeman, lämpötilan ja virtausmäärän. Mittausarvoille on ohjelmoitu toleranssitesti (tarkastetaan, että mittaustulokset yleensä sijaitsevat kalibroidulla mittausalueella); vääriä mittaustuloksia ei hyväksytä.

Erottelukolonnista 20 tulevan liuoksen jakaminen fraktioihin eli jakei-siin määritetään liuoksen F-puhtauden perusteella. Fraktiot ovat seuraavat: glukoosi G, palautus P ja fruktoosi F. Fraktioiden raja-arvot määritetään sekä F-arvon että konsentraation perusteella. On olemassa eri menetelmiä F-puhtauden määrittämiseksi . Käytettäessä esim. hetkellistä F-arvoa käyttöparametrinä, suoritetaan vaihto glukoosista palautukseen ja palautuksesta fruktoosiin hetkellisten F-arvojen perusteella. Fruktoosin ja glukoosin välinen raja-arvo määritetään joko F-arvon tai konsentraation perusteella, riippuen siitä, kumpiko asetusarvo ensin saavutetaan. Toinen tapa ohjata erottelua on käyttää jakoperusteena F-keskipuhtautta. Sekä fruktoosille että glukoosille on annettu halutut keskipuhtausarvot. Glukoosifrak-tion jakelun aikana lasketaan keskimääräinen F-puhtaus jokaisen F-puhtausmittauksen jälkeen. Vaihtohetken lähestyessä palautusfraktiota varten suurenee F-arvo (glukoosin puhtaus pienenee), kunnes asetusarvo saavutetaan, jolloin vaihto tapahtuu. Hetkellisen F-puhtauden asetusarvo on myös sisällytetty ohjausjärjestelmään estämään liian paljon fruktoosia sisältävän liuoksen mukaantulo puhtaan erotellun glukoosin joukkoon. Jos vaihto glukoosista palautukseen tapahtuu hetkellisen F-puhtausarvon perusteella, tplee glukoosifraktiolla olemaan asetettua keskimääräistä F-puhtausarvoa pienempi keskimääräinen F-puhtaus.

Palautuksen ja fruktoosin vaihtohetkeä ei voida määrittää käyttämällä F-puhtautta parametrinä samalla tavoin, koska fruktoosifraktion keskimääräinen puhtaus tunnetaan vasta kun tämä vaihe on sujunut loppuun, ja palautuksen ja fruktoosin välinen vaihto tapahtuu tämän vaiheen alussa. Tätä varten on olemassa hetkellisen F-puhtauden asetusarvo keskimääräisen F-puhtauden lisäksi. F-fraktion päätyttyä tietokone 60 laskee saadun F-liuoksen keskimääräisen puhtauden ja korjaa tarpeen vaatiessa jakorajaa, jolloin korjaus aina tapahtuu siihen suuntaan, että fruktoosin keskipuhtaus pysyy asetusarvossa. Glukoosin ja palautuksen raja-arvolla on olemassa tietty sallittu maksimi, ja on olemassa samankaltainen palautuksen ja 8 56753 fruktoosin välinen sallittu minimiarvo, jonka alapuolelle tietokone ei saa siirtää rajaa, vaikka haluttu keskimääräinen F-puhtaus niin vaatisikin. Pienikin virhe voi aiheuttaa tietokoneen laskiessa em. kaavan mukaan puhtautta suuren virheen puh-tausarvossa. Jos jakorajojen ohjaukset määritettäisiin ainoastaan mitatuista arvoista suoraan laskettujen puhtausarvojen perusteella, voisi tietokone 60 jakaa erottelukolonnista 20 tulevat liuokset väärin. Tämän välttämiseksi on tietokone ohjelmoitu ennustamaan jokainen uusi riittävän lyhyin, esim. minuutin väliajoin, saatava puhtauskäyrän piste. Mittausarvoista laskettua pistettä verrataan ennustettuun ja valitaan oikeampi piste ohjausperusteeksi. Tietokone ennustaa puhtaus-käyrän uuden pisteen käyttämällä esim. käyrän neljä aikaisemmin hyväksyttyä pistettä ja seuraavaa kaavaa:

X

y=

Jotta em. kaavan perusteella ennustettu käyrä noudattaisi mahdollisimman tarkasti todellista puhtauskäyrää, on edellä olevaan kaavaan perustuvan ennustetun käyrän asymptootteja siirretty hiukan, esim. 5 % alkupisteestä. Tämä tarkoittaa käytännössä sitä, että ennusteen antama arvo on esim. 105 % tai -5 %.

Alueen 0 ... 100 % ulkopuolella olevat prosenttiarvot on kuitenkin mitätöity tietokoneen ohjelmassa. Vertailessaan mitatuista arvoista laskettua pistettä ennuste-pisteeseen tietokone siis myös ottaa huomioon käyrän kaltevuuden tässä pisteessä. Käyrän jyrkässä kohdassa ovat mitatun ja ennustetun puhtauden väliset suuret poikkeamat enemmän sallittuja kuin käyrän loivalla alueella.

Fruktoosin ja glukoosin välistä rajaa käsiteltäessä on vaikeutena se, että sekä polarimetrilukemat että konsentraation mittaukset on rekisteröity mitta-asteik-koiden alapäässä. Mitta-astelkkoiden prosenttimääräiset virheet ovat yleensä suuremmat näillä alueilla. Näin ollen· mittaustuloksista laskettu puhtausarvo voi heilua suuresti todellisen puhtausarvon molemmin puolin, ja yksi tällainen äärimmäisen virheellinen arvo voisi aiheuttaa väärän ohjaustoiminnan. Tästä syystä ei fraktion vaihtoa tehdä puhtauskäyrän yhden ainoan pisteen tai yhden konsentraationmit-tauksen perusteella, joten tarvitaan useampi mittaus, esim. kolme mittausta osoittamaan, että raja-arvo todella on saavutettu.

Edellä esitettyjen varmuustoimenpiteiden lisäksi on fraktioiden jakelun erääksi parametriksi myös otettu fraktion kestoaikanormi. Jos mitattu tai laskettu arvo osoittaa, attä jokin fraktio olisi valmis päätettäväksi ja uusi käynnistettäväksi, mutta fraktion alusta mitattu aika on lyhyempi kuin annettu normiaika, ei mitään vaihtoa tapahdu, ja raporttikirjoittimeen 70 (kuvio 2) kirjoitetaan virheilmoitus .

Kuviot 5...8 esittävät tietokoneohjelman vuokaavioita puhtauden ja fraktion vaihdon laskemiseksi, glukoosifraktion laskemiseksi, palautusfraktion laskemiseksi ja fruktoosifraktion laskemiseksi. Vuokaavioihin merkityillä symboleilla on seuraa-vat merkitykset: 9 567 53 A polaarinen kiertymäkulma C konsentraatio V virtaus T lämpötila Q F-puhtaus, Q = f(A,C,T)

Qg ennakoitu puhtaus G glukoosi P palautus F fruktoosi GPOR G-jakeen tavoitekeskipuhtaus

GPQR jakoraja hetkellisen puhtauden mukaan välillä G - P

PFQR jakoraja hetkellisen puhtauden mukaan välillä P - F

FGQR jakoraja hetkellisen puhtauden mukaan välillä F - G

FGOR F-jakeen tavoitekeskipuhtaus

FGGR jakoraja konsentraation mukaan välillä F - G

C (minimi) konsentraation minimiarvo jakeen aikana

Ali aikanormi aika, minkä jakeen pitää vähintäin kestää ennen·kuin seuraava jakeen vaihto voi tapahtua.

Vaikka keksintö on edellä selitetty erään erikoisen suoritusmuodon perusteella, voivat ammattimiehet ryhtyä moniin muunnoksiin ja vaihteluihin. Niinpä tietokone 60 voidaan ohjelmoida laskemaan fraktioissa olevan kuivan materiaalin määrän ja kirjoittamaan tulosraportteja. Ohjausmenetelmä soveltuu suurtuotantoon, koska yksi ainoa tietokone voi ohjata mielivaltaisen monta erottelukolonnia osituskäytön eli aikajaon perusteella. Näin ollen kaikki tällaiset vaihtelut ja muunnokset kuuluvat keksinnön piiriin, jonka seuraavat patenttivaatimukset määrittävät.