FI114982B - Laite ja menetelmä orgaanisten kemikaalien valmistamiseksi jatkuvatoimisesti alkalisulatuksella - Google Patents

Description

1 114982 LAITE JA MENETELMÄ ORGAANISTEN KEMIKAALIEN VALMISTAMISEKSI JATKUVATOIMISESTI ALKALISULATUKSELLA.

Esillä oleva keksintö koskee aikaiisulatusmenetelmää, jossa 5 reaktio tapahtuu jatkuvatoimisessa kaasunostereaktorissa. Lisäksi keksintö koskee kaasunostereaktoria orgaanisten kemikaalien valmistamiseksi.

Alkalisulatus on tyypillinen synteesivaihe orgaanisten hieno-10 kemikaalien ja farmaseuttisten kemikaalien valmistuksessa. Sen avulla voidaan valmistaa substituoituja alkyylifenoleita vastaavista sulfonihapoista. Reaktiomekanismi on kaksimole-kyylinen nukleofiilinen substituutio, joka tapahtuu seuraavi-en peräkkäisten vaiheiden (1) kautta: “ Q—ö-Q- i°3 0H I (1) • t*t Sivureaktiot ovat mahdollisia, jos aromaattinen rengas sisäl- 20 tää myös muita substituentteja, kuten esimerkiksi alkyyliryh- • · miä. Tyypillisiä sivureaktioita ovat eliminaatio (2) ja poly-'· merisaatio (3) -tyyppiset reaktiot: ·*' R /R' tuote, jossa on •, ; U ^ vähemmän ‘,..* T substituentteja so3m (2) 25 : ! | + | -► polymeeri y ! (3) jossa R ja R' ovat alkyyliryhmiä.

114982 2

Alkalisulatuksessa reaktiot tapahtuvat sulassa natrium- ja kaliumhydroksidissa, 200-400 oC:ssä. Kaliumhydroksidia lisätään natriumhydroksidin sekaan, jotta sulamispiste saadaan alhaisemmaksi. Reaktioseos sisältää yleensä runsaan ylimäärän 5 alkalia; moolisuhde alkalin ja aromaattisen yhdisteen välillä on välillä 2:1 - 10:1. Käyttämällä aikaiiylimäärää voidaan vähentää sivureaktioita.

Teollisessa mittakaavassa aikaiisulatusprosessit ovat yleensä 10 puolipanos -tyyppisiä prosesseja sekoittajilla varustetuissa reaktiosäiliöissä. Aromaattinen lähtöaine syötetään vesiliuoksena alkalisulaan. Vesi, joka syntyy reaktiossa tai tulee lähtöaineen mukana, poistetaan reaktiosäiliöstä jatkuvana höyryvirtana. Tämäntyyppisessä reaktiosäiliössä sekoitus ja ! 15 lämmönsiirto eivät ole kovin tehokkaita erityisesti, jos re- ! aktiosäiliö on kooltaan suuri. Reaktioseoksen ei-Newtoninen käyttäytyminen pahentaa ongelmaa edelleen. Huomattavat lämpötilaerot lisäävät sivutuotteiden määrää ja heikentävät tuot-I teen laatua.

! 20 .* ' Lisäksi on olemassa laitteistoja, joissa alkalisulatus voi- daan toteuttaa jatkuvatoimisesti. Patentissa JP 54-100329 on valmistettu aromaattisesta sulf onihaposta aromaattista hyd-roksyyliyhdistettä jatkuvatoimisesti käyttäen alkalisulatus- • \ 25 menetelmää. Lähtöaineet on syötetty jatkuvatoimisesti reak- » « ···. tiosäiliöön, jossa reakt ioseosta on sekoitettu teräsekoit- timen avulla 300-450 oC lämpötilassa. Reaktiosäiliöön on sijoitettu ylivuotoputki, jonka avulla on poistettu jatkuvatoi-misesti sivutuotteita, reaktioseosta ja vettä. Patentissa 30 esitetylle ratkaisulle on ominaista samat ongelmat kuin pa- ··· nosprosesseissa. Sekoitusta on vaikea järjestää siten, ettei paikallisia konsentraatio- ja lämpötilaeroja synny.

> · · I , Hakijan suomalaisessa hakemuksessa FI 20001565 on esitetty I · · • 35 jatkuvatoiminen, vertikaalinen, moniputkinen kaasunostereak- tori melamiinin valmistamiseksi ureasta ja ammoniakista korkeassa paineessa. Hakemuksen mukaisessa ratkaisussa sula urea 114982 3 ja ammoniakkikaasu syötetään reaktoriin erikseen reaktorin alaosasta. Tämän jälkeen syöttöseos jaetaan useisiin eri nou-suputkiin ja syntyvät kaasumaiset ja nestemäiset reaktiotuotteet poistetaan reaktorin yläosasta.

5

Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on valmistaa tehokkaasti ja hyvällä saannolla erittäin puhtaita orgaanisia hienoke-mikaaleja tai lääkekemikaaleja.

10 Keksintö kohdistuu menetelmään orgaanisten kemikaalien valmistamiseksi alkalisulatusta käyttäen, joka reaktiovaihe toteutetaan jatkuvatoimisessa kaasunostereaktorissa. Keksinnön toinen tunnusomainen piirre on tämän halutun reaktiovaiheen toteuttamiseen käytetty jatkuvatoiminen kaasunostereaktori.

15

Keksinnön mukaisessa menetelmässä nestemäisestä alkaliliuok-sesta ja orgaanisen lähtöainekemikaalin liuoksesta koostuva reaktioseos syötetään kaasunostereaktoriin. Näistä lähtöai-j neista syntynyt reaktioseos johdetaan kaasunostereaktorin 20 lämmitettyyn nousuputkeen, jossa reaktio käynnistyy lämmön vaikutuksesta. Samalla osa höyrystyvästä komponentista, joka on osaksi lähtöaineiden kanssa yhdessä reaktoriin tuotu ja . ' osaksi reaktiossa syntynyt komponentti, höyrystyy ja muodos- taa kaasukuplia nesteen sekaan nousuputkeen. Nämä syntyvät 25 kaasukuplat sekoittavat tehokkaasti reaktioseosta. Kun reak-.··. tioseos saavuttaa nousuputken yläosan, reaktioseos ja siinä oleva höyrystynyt komponentti johdetaan kaasunerotussäiliöön.

. . Tässä säiliössä höyrystynyt komponentti erotetaan reak- tioseoksesta ja kerätään talteen erotussäiliön yläosasta. 30 Jäljelle jäänyt reaktioseos, joka koostuu oleellisesti neste-•i* mäisestä reaktioliuoksesta, josta pääosa kaasuf aasista on poistettu, kierrätetään kaasunostereaktorin laskuputken kaut-ta alamutkaan. Osa tästä reakt ioseoksesta otetaan talteen ; , tuotevirtana laskuputkesta tai alamutkasta, edullisimmin sen '· 35 alaosasta ja johdetaan tuotesäiliöön. Osa reaktioseoksesta kierrätetään takaisin kaasunostereaktorin nousuputkeen.

114982 4

Nestemäinen alkaliliuos on edullisesti natrium- tai kalium-hydroksidia tai näiden seosta, joka on liuotettu sopivaan liuottimeen, esimerkiksi orgaaniseen liuottimeen, tai edullisesti veteen. Alkaliliuoksen pitoisuus on välillä 10-80 p-%, 5 edullisesti 50 p-%. Orgaaninen lähtöaine voi olla aromaattinen yhdiste, esimerkiksi sulfonihappo tai sen suola, edullisesti esimerkiksi 5-sulfoisoftaalihappo tai metaetyylisulfo-fenoli tai näiden Na- tai K-suola. Orgaanisesta lähtöaineesta valmistetaan liuos, edullisesti vesiliuos, jonka pitoisuus on 10 välillä 10-80 p-%, edullisesti 20 p-%. Lähtöaineita voidaan tarvittaessa lämmittää. Alkalia käytetään reaktiossa ylimäärin, jotta voidaan pienentää sivureaktioiden osuutta. Syötetyn alkalin ja orgaanisen lähtöaineen moolisuhde riippuu re-| aktiosta mutta voi olla tyypillisesti 10:1.

] | Lähtöaineiden yhteydessä reaktoriin lisätty vesi ja reaktios sa syntyvä vesi edesauttavat reaktioseoksen koostumuksen pysymistä riittävän juoksevana. Reaktorin painetta säätämällä i voidaan vaikuttaa nestefaasin vesipitoisuuteen. Reaktoreille 20 johtavien putkistojen lämmittämisellä voidaan estää putkisto-.· * jen tukkeutumista ja parantaa myös reaktioseoksen virtausta.

: : Reaktorin nousuputken lämpötila voidaan nostaa aina 350 oC:een nousuputken ympärillä olevan lämmityslaitteen, kuten : 25 lämmitysvaipan tai sähkövastusten avulla. Edullisesti reakto- .···. rin lämpötila on 100-350 oC. Nousuputkessa virtaavan reak tioseoksen sisällä syntyvät höyrykuplat sekoittavat tehok-. . kaasti reaktioseosta. Sekoitusta voidaan parantaa edelleen '* nousuputken sisään sijoitettujen staattisten sekoittimien ···' 30 avulla, jotka aiheuttavat reaktioseoksen virtaukseen turbu- ··· lenssia.

Kaasunerotussäiliössä höyrystynyt komponentti, edullisesti vesi, erottuu reaktioseoksesta ja se voidaan poistaa reakto-'·'· 35 rista kaasunerotussäiliön yläseinämässä olevan poistoventtii lin kautta. Erottunut höyry voidaan käyttää hyödyksi lämpöä 114982 5 vaativissa kohteissa tai johtaa esimerkiksi lauhduttimen j kautta kondenssisäiliöön.

Kaasunerotussäiliöön voidaan liittää myös varoventtiili ja 5 ylivuotosäiliö, johon reaktioseoksen voi ongelmatilanteessa purkaa. Lisäksi kaasunerotussäiliöön voidaan liittää paineen-säätöpiiri, jolla reaktorin painetta voidaan säätää välillä 2-40 bar, edullisesti 21 bar.

! 10 Jotta reaktiotuotteen virtausominaisuudet voidaan pitää riit tävän hyvinä myös laskuputkea ja alamutkaa voidaan lämmittää vastusten avulla aina tuotesäiliöön saakka.

Keksinnön mukaista reaktoria käytetään jatkuvatoimisesti, 1 15 jolloin reaktiotuotetta kierrätetään edelleen takaisin nousu- j putkeen. Tällöin reaktiotuote sekoittuu syötettävään reak- I tioseokseen ja kiertää höyrynkehityksen myötä uudestaan ylös kaasunpoistoon. Tällä tavoin voidaan varmistaa reaktioseoksen | riittävä viipymisaika reaktorissa, jotta konversio on mahdol- 20 lisimman suuri. Tarvittava viipymäaika riippuu toteutettavas-: ta reaktiosta. Ulkoista energiaa, esimerkiksi kierrätyspump- pua ei kierrätykseen siis tarvita. Tämä on suuri etu, koska : : käytettävät lämpötilat ovat korkeita ja materiaalit korro- doivia.

.·. : 25

Reaktorin toiminta on tarpeen keskeyttää vain korjauksia ja normaalia huoltotoimintaa varten. Koska reaktioseoksen ja . . syntyvän reaktiotuotteen viipymää reaktorissa voidaan säätää ' ei pääse syntymään sivureaktioiden kannalta epätoivottavaa 30 tilannetta, joka on tyypillistä panosprosesseille, joissa osa *·· reaktiotuotteesta joutuu olemaan reaktorissa pitkään.

tr ·

Jatkuvatoimisessa reaktorissa saadaan huomattavan suuri kapa-t siteetti, kun lähtöainetta voidaan syöttää reaktoriin ja tuo- ’· u 35 tetta poistaa reaktorista jatkuvasti eikä täyttö- ja tyhjen-nysaikoja ole. Keksinnön mukaisen laitteen kapasitetti voidaan mitoituksella tehdä tarvittaessa varsin pieneksi, 114982 6 esimerkiksi kilogrammoja tunnissa, tai suureksi, esimerkiksi tonneja tunnissa.

Keksinnön mukaiseen reaktoriin voidaan edellä kuvattujen rea-5 goivien lähtöaineiden lisäksi lisätä inerttiä alhaisen viskositeetin liuosta, joka edesauttaa reagoivien lähtöaineiden virtausta ottamatta itse osaa reaktioon.

Kun alkalisulatus toteutetaan keksinnön mukaisella kaasunos-10 tereaktorilla, saadaan reaktiolle erittäin hyvä konversio ja selektiivisyys, sekä reaktiotuotteelle hyvä saanto. Tämä joh-! tuu ensinnäkin hyvästä sekoituksesta, joka on oleellisesti parempi kuin tavanomainen, puolipanoksittain toimiva sekoi-tussäiliö. Hyvän sekoituksen ansiosta vältetään suuria pai-15 kallisia lämpötila- ja pitoisuuseroja, jotka helposti johtavat sivureaktioihin ja sitä kautta tuotteen puhtauden huononemiseen. Hyvään selektiivisyyteen, konversioon ja saantoon vaikuttaa myös se, että reaktoria voidaan ajaa helposti kunkin reaktion vaatimissa optimiolosuhteissa. Syynä tähän on 20 se, että kaasufaasin määrää nousuputkessa sekä liuoksessa oleva veden määrää voidaan säätää reaktorissa toisistaan I , riippumatta. Höyrystyneen komponentin eli kaasufaasin määrä nousuputkessa vaikuttaa mm. reaktioseoksen kiertonopeuteen ja sitä kautta aineen- ja lämmönsiirto-ominaisuuksiin. Liuokses-• 25 sa olevan veden määrä vaikuttaa mm. reaktiokinetiikkaan, mut- ·, ,· ta myös muihin, kuten esimerkiksi virtausominaisuuksiin.

• · :* : Hyvä konversio, saanto ja selektiivisyys vaikuttavat edulli sesti tuotantomäärään ja erityisesti tuotteen puhtauteen.

30 .**, Tämän keksinnön mukainen jatkuvatoiminen ylipaineinen kaa- • » '· sunostereaktori käsittää kaksi yhdensuuntaista vertikaalia lämmitettävää reaktioputkea, joiden ulkopinnoille on asennet-tu lämmitysvastukset. Toinen putkista on nousuputki (1) ja 35 toinen laskuputki (2) . Reaktioputket on liitetty toisiinsa .**·, reaktioputkien yläosiin kiinnittyvän kaasunpoistosäiliön (3) avulla, johon on liitetty paineensäätöpiiri reaktorin paineen 114982 7 säätämistä varten, ja reaktioputkien alaosiin kiinnittyvän alamutkan (4) avulla, johon on liitetty tuotesäiliö (8).

Nousuputken sisälle voidaan asentaa yksi tai useampi staatti-5 nen sekoitin (5). Putkikoot riippuvat halutusta kapasiteetista sekä toteutettavasta reaktiosta. Nousuputkia voi olla yksi tai useampia. Edullisesti nousuputkia on alle 100 kappaletta. Jos nousuputkia on useita, on edullista rakentaa niille yhteinen lämmitysvaippa. Lämmitysaineena vaipassa voi kiertää 10 esimerkiksi jokin korkeaa lämpötilaa kestävä öljy tai suo-lasula.

Keksinnön mukaisen menetelmän yhtenä etuna on, että reak-tioseos voidaan jakaa koostumuksenisesti homogeenisesti use-15 ampaan nousuputkeen, koska höyry syntyy vasta putken sisällä. Tavanomaisessa kaasunostereaktorissa usean nousuputken käyttö olisi vaikeaa, koska koska kaasu jouduttaisiin syöttämään erikseen jokaiseen nousuputkeen. Lisäksi tällaisessa järjestelyssä samansuuruisen virtauksen saavuttaminen eri putkissa 20 olisi vaikeaa.

Lähtöainesäiliöt (7) on liitetty reaktoriin syöttöputkilla I (6). Lähtöaineiden syöttöputket voidaan tarvittaessa saattaa • * · ·* tukkeutumien välttämiseksi. Syöttöputket voivat yhtyä yhdeksi ’•h’ 25 putkeksi ennen liityntää reaktorin nousuputkeen. Myös syöttö- ·...· putken sisään voidaan asentaa staattinen sekoitin (5) esise- • .‘I koittamaan lähtöaineseos ennen nousuputkeen johtamista.

Keksinnön mukainen reaktori on suurennettavissa isomman kapa- .·. 30 siteetin laitteeksi. Tämä voidaan tehdä joko putkien hai- • * « · ,···, kaisijaa kasvattamalla tai lisäämällä nousuputkien lukumää- • » rää.

*...· Keksinnön mukaisella kaasunostereaktorilla voidaan valmistaa h. 35 myös hydroksibentseeniä, edullisesti floroglusinolia, natri- .·*, umhydroksidia käyttäen kloorifenoleista, edullisesti kloori- » » resorsinolista, hydrolyysin avulla.

8 114982

Kuviossa 1 on keksinnön mukaisen kaasunostereaktorin kaaviokuva .

Kuviossa 2 on kuvattu reaktio-olosuhteita ajan funktiona esimerkin 1 mukaisessa kokeessa.

5

Seuraavan esimerkin tarkoituksena on kuvata erästä keksinnön mukaista ratkaisua, kuitenkaan siihen rajoittumatta.

Esimerkki 1.

10 Alkalisulatusmenetelmää käytettiin 5-hydroksi-isoftaalihapon kaliumsuolan valmistamiseen 5-sulfoisoftaalihapon natriumsuo-lasta ja kaliumhydroksidista käyttäen kaasunostereaktoria.

j Reaktio tapahtuu seuraavan kaavion mukaisesti:

NaOOC NaOOC

j| \ + 2 KOH ► j| \ + NaKS03 + H,0

15 S0,Na OK

Alkalilähtöainesailiöstä (1), jonka lämpötila oli 25 oC, johdettiin 50 p-% KOH vesiliuos ja orgaanisesta lähtöainesäili-östä (7), jonka lämpötila oli 70 oC, johdettiin 20 p-% 5-’··* sulfoisoftaalihapon Na-suolan (SIPA) vesiliuos yhdessä reak- ' 20 torin nousuputkeen (1) . Nesteet esisekottuivat syöttöputkessa ,.· sijaitsevan staattisen sekoittimen avulla. Syöttöputkia (6) lämmitettiin, jotta voitiin välttää tukkeumien syntyminen. Taulukossa 1 on esitetty syötön koostumus ja taulukossa 2 kokeen materiaalitaseet.

y 25 Taulukko 1.

Component_n (mol)_M (g/mol)_m (g)_(%)_ SIPA 1 312,14 312,1 11,6 • ;; KOH 10 56,11 561,1 20,9 H20 100 18,02 1810 65,7 h Jot_2683_100_ » * * 30 114982 s

Taulukko 2.

Component_Feed (kg/h)_Product (kg/h)_Condensate (kg/h)_ SIPA 2,17 0,28 KOH 3,89 3,21 H20 10,4 5,05 5,44 OHIPA - 1,59 3-OHBA - 0,004 IP AC - 0,004

NaKS03 - 0,86

Total_16^4_lljO_5M_

Taulukossa 2 on käytetty merkintöjä OHIPA = syntynyt tuote, 5 5-hydroksi-isoftaalihapon Na-suola, 3-OHBA = 3-hydroksi- bentsoehappo, IPAC = isoftaalihappo.

i Reaktorin lämpötila oli 270 oC - 290 oC ja paine 21 bar.

Nousuputkessa höyrystynyt vesi poistettiin kaasunpoistosäili-ön (3) kautta lauhduttimeen (9), josta se johdettiin edelleen 10 kondenssisäiliöön (10). Reaktoria ajettiin jatkuvatoimisesti poistamalla osa reaktiotuotetta alamutkan (4) kautta tuo-tesäiliöön (8) .

Kuvioissa 2 on esitetty kokeessa käytetyt toimintaolosuhteet ·. ajan funktiona; reaktorin lämpötila, nestepinnan korkeus kaa- 15 sunerotussäiliössä sekä tuotteen ja kondensaatin massavir- 1 tausnopeudet.

; Taulukossa 3 on esitetty kokeelle lasketut konversio, saanto : : ja selektiivisyys seuraavien kaavojen mukaisesti: 20 / Conversion =-±_”3-cmm + »jpac--m„/o

• 1 ' ' . nSIPA + nOHlPA + nl-OHBA + nlPAC

’Mi Yield = —-n_mm--- 100%

l 1 nSIPA + M OHIPA + nl-()HBA + n IPAC

·;· 25 30

· I

, 1 Selectivity =-n ohipa--100%

I ' t ' nOH!PA + n3-OHBA + n/PAC

• · 114982 10

Taulukko 3.

_Konversio (%)_Saanto (%)_Selektiivisyys (%)

Koe_87^21_86j61_99^31_

Saadut tuloksen osoittavat kaasunostereaktorin soveltuvan 5 konversioreaktion aikaansaamiseen aikaiisulatusmenetelmällä jatkuvatoimisesti. Sekoitus ja lämmönsiirto toimivat hyvin.

• · · * · · * · • · · tl· f I · > » ·

Claims (17)

114982 li

1. Menetelmä orgaanisen kemikaalin valmistamiseksi alka-5 lisulatuksella tunnettu siitä, että kyseinen menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: a. nestemäisestä alkaliliuoksesta ja orgaanisesta lähtöaine-liuoksesta koostuva reaktioseos syötetään ylipaineiseen jat- 10 kuvatoimiseen kaasunostereaktoriin, b. reaktioseos johdetaan jatkuvatoimisen ylipaineisen kaa-sunostereaktorin lämmitettyihin nousuputkiin, joissa reaktio : käynnistyy ja joissa osa reaktioseoksen sisältämästä höyrys- 15 tyvästä komponentista höyrystyy muodostaen kaasufaasin reak-tioliuoksen joukkoon, c. reaktioseos ja höyrystynyt komponentti johdetaan kaasun-poistosäiliöön, jossa höyrystynyt komponentti erotetaan reak- 20 tioseoksesta, d. osa reaktioseoksesta kierrätetään kaasunostereaktorin las- : kuputken ja alamutkan kautta takaisin nousuputkeen ja I I ,··. 25 e. osa reaktioseoksesta otetaan sivuvirtana talteen laskuput- . ken jälkeen. • · > *··· 2 Vaatimuksen 1 mukainen menetelmä tunnettu siitä, että mai nitun alkaliliuoksen konsentraatio on 10-80 p-%, edullisesti : 30 50 p-%. • · · • » a * « · · a . 3. Vaatimuksen 1 mukainen menetelmä tunnettu siitä, että mai- • » * ,···, nittu alkaliliuos on alkalimetallihydroksidia, edullisesti KOHrin ja NaOH:in seos tai KOHria. : 35 • · ·

4. Vaatimuksen 1 mukainen menetelmä tunnettu siitä, että mainittu orgaaninen lähtöaine on aromaattinen happo, tai sen 114982 suola, edullisesti sulfonihappo tai sen suola, edullisimmin 5-sulfoisoftaalihappo, metaetyylisulfofenoli tai näiden Natsi K-suola.

5. Vaatimuksen 1 mukainen menetelmä tunnettu siitä, että mai nittu reaktioseos lämmitetään nousuputkessa lämpötilaan 100-350 OC.

6. Vaatimuksen 1 mukainen menetelmä tunnettu siitä, että pai-10 netta kaasunostereaktorissa säädetään välillä 2-40 bar, edullisesti välillä 10-30 bar. : 7. Vaatimuksen 1 mukainen menetelmä tunnettu siitä, että mai- | nitun reaktioseoksen sisältämä höyrystyvä komponentti on ve- 15 si.

8. Vaatimuksen 1 mukainen menetelmä tunnettu siitä, että mai- i | nitun reaktioseoksen sisältämän höyrystyvän komponentin joh dosta kaasufaasin tilavuusosuus nousuputken yläosassa on 5-40 20 % reaktioseoksesta. 1 Vaatimuksen 1 mukainen menetelmä tunnettu siitä, että mai-. nittu reaktiotuote on orgaanisen lähtöaineen hydroksyylijoh dannainen, edullisesti substituoitu alkyylifenoli, eduilisim- .·· 25 min 5-hydroksi-isoftaalihappo, metaetyylifenoli tai näiden * * I". Na- tai K-suola. • · • · * • * *···’ 10. Orgaanisen kemikaalin jatkuvatoimiseen valmistamiseen soveltuva kaasunostereaktori tunnettu siitä, että se on yli- • · * • V 30 paineinen ja käsittää • * , ,·, a. useita yhdensuuntaisia vertikaaleja lämmitettäviä reak- tioputkia, nousuputkia (1) ja laskuputkia (2), jotka on lii- • · tetty toisiinsa fv 35 • · * 114982 b. reaktioputkien yläosiin kiinnittyvän kaasunpoistosäiliön (3) avulla, johon on liitetty paineensäätöpiiri reaktorin j paineen säätämistä varten, ja 5 c. reaktioputkien alaosiin kiinnittyvän alamutkan (4) avulla, johon on liitetty tuotesäiliö (8).

11. Vaatimuksen 10 mukainen kaasunostereaktori tunnettu siitä, että mainitut nousuputket voivat sisältää yhden tai use- 10 ämmän staattisen sekoittimen (5).

12. Vaatimuksen 10 mukainen kaasunostereaktori tunnettu siitä, että mainittuihin nousuputkiin on liitetty yksi- tai use-ampihaarainen lähtöaineiden syöttöputki (6). 15

13. Vaatimuksen 12 mukainen syöttöputki tunnettu siitä, että siihen on liitetty lähtöainesäiliöt (7).

14. Vaatimusten 10 ja 12 mukainen kaasunostereaktori tunnettu 20 siitä, että nousu-, lasku- ja syöttöputket sekä alamutka ovat lämmitettäviä.

15. Vaatimuksen 10 mukainen kaasunostereaktori tunnettu siitä, että mainittuun kaasunpoistosäiliöön on liitetty putkisto !.! 25 höyrystyneen komponentin johtamiseksi lauhduttimen (9) kautta kondensointisäiliöön (10). • · ♦ · ; • > • « ·

16. Vaatimuksen 10 mukainen kaasunostereaktori tunnettu siitä, että nousuputkia on edullisesti alle 100 kpl. :*·*: 30 • · : : 17. Vaatimuksen 1 mukaisen menetelmän ja vaatimuksen 10 mu- #*t·, kaisen reaktorin käyttö aromaattisten mono- tai difenolien valmistamiseen, edullisesti 5-hydroksi-isoftaalihapon, 3,5- • * 'V dihydroksibentsoehapon, 3-metyylifenolin, 3-aminofenolin, 3- • V 35 etyyliamino-4-metyylifenolin, floroglusinolin tai näiden Na- : * : tai K-suolojen valmistamiseen · * 1 1 4982 Krav