FI109021B - Reaktori ja menetelmä melamiinin tuottamiseksi - Google Patents

Reaktori ja menetelmä melamiinin tuottamiseksi Download PDF

Info

Publication number
FI109021B
FI109021B FI20001565A FI20001565A FI109021B FI 109021 B FI109021 B FI 109021B FI 20001565 A FI20001565 A FI 20001565A FI 20001565 A FI20001565 A FI 20001565A FI 109021 B FI109021 B FI 109021B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
zone
reactor
melamine
reaction
urea
Prior art date
Application number
FI20001565A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI20001565A (fi
FI20001565A0 (fi
Inventor
Ilkka Turunen
Hans Vrijenhoef
Lauri Maeaettae
Matti Vuokko
Jarno Ilme
Ernest Groensmit
Rune Strahl
Suvi Sundquist
Original Assignee
Kemira Agro Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kemira Agro Oy filed Critical Kemira Agro Oy
Priority to FI20001565A priority Critical patent/FI109021B/fi
Publication of FI20001565A0 publication Critical patent/FI20001565A0/fi
Priority to PCT/FI2001/000625 priority patent/WO2002002535A1/en
Priority to EP01951753A priority patent/EP1296963A1/en
Priority to PL36050401A priority patent/PL360504A1/xx
Publication of FI20001565A publication Critical patent/FI20001565A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI109021B publication Critical patent/FI109021B/fi

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053Details of the reactor
    • B01J19/006Baffles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • B01J10/002Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor carried out in foam, aerosol or bubbles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1868Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
    • B01J19/1881Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2415Tubular reactors
    • B01J19/2425Tubular reactors in parallel
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2455Stationary reactors without moving elements inside provoking a loop type movement of the reactants
    • B01J19/246Stationary reactors without moving elements inside provoking a loop type movement of the reactants internally, i.e. the mixture circulating inside the vessel such that the upward stream is separated physically from the downward stream(s)
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/56Preparation of melamine
    • C07D251/60Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00054Controlling or regulating the heat exchange system
    • B01J2219/00056Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
    • B01J2219/00058Temperature measurement
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00054Controlling or regulating the heat exchange system
    • B01J2219/00056Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
    • B01J2219/00065Pressure measurement
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00074Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00076Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements inside the reactor
    • B01J2219/00085Plates; Jackets; Cylinders
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00132Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
    • B01J2219/00135Electric resistance heaters
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00761Details of the reactor
    • B01J2219/00763Baffles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Description

109021
Reaktori ja menetelmä melamiinin tuottamiseksi
Esillä oleva keksintö koskee moniputkista kaasunostereaktoria melamiinin tuottamiseen virtsa-aineesta korkeassa paineessa. Lisäksi tämä keksintö koskee menetelmää 5 erittäin puhtaan melamiinin tuottamiseksi moniputkista kaasunostereaktoria käyttäen.
Melamiinia tuotetaan virtsa-aineesta voimakkaasti endotermisellä reaktiolla 400 °C:n alueella olevassa lämpötilassa, jossa virtsa-aine reagoi melamiiniksi, ammoniakiksi ja hiilidioksidiksi tavallisesti ammoniakkiylimäärän läsnä ollessa. On 10 olemassa kaksi tuotantoprosessien perustyyppiä, alhaisen paineen katalyyttiset prosessit, joissa paineet ovat tyypillisesti lähellä 1 MPa ja korkeapaineprosessit ilman katalysaattorin tarvetta, joissa paineet ovat yli 8 MPa. Alhaisen paineen menetelmien etuna on reaktorin sisäosien pienempi syöpyminen, mutta ne vaativat monimutkaisia jälkikäsittely-yksikkövaiheita. Korkean paineen menetelmät ovat paljon yk-15 sinkertaisempia, mutta reaktorit ovat kalliita, koska ne edellyttävät paksumpia seiniä.
Korkeapaineprosessissa reaktio virtsa-aineesta melamiiniksi tapahtuu nestefaasissa. Jatkuvatoiminen reaktori täyttyy sulaneesta melamiinista, joka sisältää virtsa-ainesulatetta, reaktion välituotteita tai sivutuotteita kuten melaamia tai meleemiä, ja . .·. 20 reaktiotuotteita, ammoniakkia ja hiilidioksidikaasua ja jonkin verran kaasumaista : melamiinia. Suuri lämpömäärä tätä endotermistä reaktiota varten järjestetään tyypil- ' " lisesti sisäisin sähköisin lämmityselementein tai sulatettua suolaa käyttävin lämmön- siirtoj ärj e stelmin.
• · ·
Melamiinin käyttäjät vaativat tyypillisesti hyvin suurta tuotteen puhtautta, yli 99,8 25 %. Tuotantomenetelmät käsittävät siksi useimmissa tapauksissa lisäkäyttöyksiköitä ....: ja laitteita erityyppisten haittakaasujen erottamiseen ja melamiinin puhdistamiseen.
Kaasunostereaktoreita, jotka yleensä käsittävät yhden nousevan ja yhden laskevan :Y: osuuden varustettuna esimerkiksi bajonettikuumenninelementein reaktorin sisällä, : “ ’: on käytetty melamiinin syntetisoimiseen virtsa-aineesta. Perinteinen rakenne käsit- .·. 30 tää reaktorin kuoren, jonka läpi reaktioseos virtaa esiintyöntyvien lämmitys-elementtien, kuten sähkökuumentimien tai putkien, joissa kiertää esimerkiksi sulaa '···’ suolaa, kuumentamana. Tällaisessa kokoonpanossa koko reaktioastia on suunniteltava noin 8 MPa:n paineelle. Tällainen korkea paine edellyttää paksua reaktorin kuorta, joka on kallis valmistaa ja joka on altis korroosiolle. Yksinkertaisen raken- 2 109021 teen ansiosta kaasunostereaktoreita käytetään enenevässä määrin kemiallisessa prosessiteollisuudessa, metallurgisissa prosesseissa ja jäteveden biologisessa käsittelyssä.
Tavanomaiselle reaktorille vaihtoehtoinen ratkaisu korkean paineen melamiini-5 prosessissa on reaktion suorittaminen kaasunostereaktorissa, joka käsittää sisällä olevan moniputkisen konstruktion reagoivien aineiden kuljetusta varten, ja lämmi-tysaineet, jotka virtaavat kuoren sivulla. Tässä reaktorityypissä vain nousuputket ja reaktorin päät ovat korkean paineen alaisia, mikä alentaa astian hintaa. Ongelmia, joita voi esiintyä moniputkisessa ilmanostereaktorissa, ovat virtausseisokin muodos-10 tuminen ja nesteiden epätasainen jakautuminen nousuputkissa.
Moniputkiset ilmanostereaktorit ovat erityisen sopivia prosesseihin, joissa vaaditaan korkeita lämmönsiirtonopeuksia. Tällaiset prosessit ovat joko hyvin eksotermisia kuten aerobinen fermentaatio tai endotermisiä kuten virtsa-aineen tai melamiinin synteesi. Moniputkisia ilmanostereaktoreita koskevia julkaisuja on kuitenkin hyvin vä-15 hän. Mitään julkaisuja kemian alalla olevista teollisuusmittakaavan sovelluksista ei löytynyt. Vain moniputkisen pilot-mittakaavaisen ilmanostereaktorin, jossa oli kolminkertaiset nousu- ja laskuputket, hydrodynamiikkaa ovat tutkineet Majeed, J. G. ym., Gas Separation and Purification, 9 (1995) 2 s. 101—109, ja hapen siirtymistä ilmasta tislattuun veteen moniputkisessa laboratoriomittakaavan ilma-. 20 nostereaktorissa ovat tutkineet Bekassy-Molnar, E. ym., Chem. Eng. J., 68 (1997) :·γ: s. 29—33.
: Madison ym. kuvaavat US-patenttijulkaisussa 2 927 923 jatkuvatoimisen putki- ; ; rakenteisen korkean nopeuden reaktorin melamiinia muodostavan aineen, kuten virt-.···. sa-aineen, muuntamiseksi melamiiniksi korkeassa paineessa ammoniakin läsnä ol-. < ’ ’. 25 lessa. Patentti saa aikaan vaakasuoran laatikon kaltaisen reaktorin, joka sisältää pitkän moninkertaisesti U-muotoisen sisähalkaisij altaan pienen putkijohdon, jossa re-aktioseos kiertää ja muuntuminen melamiiniksi tapahtuu. Tämäntyyppisen reaktorin ’ / kanssa ammoniakkiylimäärän tarve vähenee, tukkeutumis- ja korroosiotaipumukse. vähenevät ja lämmön siirtyminen on tyydyttävää.
:.; 30 Melamiinireaktoreita, joissa lämmitysaine kiertää putkityyppisessä rakenteessa reak-’ ·: · * torikuoren sisällä, koskevia julkaisuja on useita.
,···. Eurotecnican patentti WO 99/00374 kuvaa melamiinin korkeapainevalmistus-prosessin, joka hyödyntää normaalityyppistä tankkireaktoria, jossa vähintään yksi tulppavirtaustyyppinen putkirakenteinen reaktori on yhdistetty myötävirtaan nor- i 3 109021 maalireaktorin suhteen. Nestemäistä melamiinia syötetään jatkuvasti yhdessä tuoreen NH3:n kanssa tähän putkirakenteiseen reaktoriin, jossa olennaisesti koko tilavuus on nestefaasin vallassa ilman minkäänlaista reaktiotuotteen sekoittumista reagoivien aineiden tai välituotteiden kanssa. Tämä reaktori pidetään 360—450 °C:s:>y o 5 ja arvon 7 10 kPa ylittävässä paineessa. Tässä ratkaisussa putkirakenteista reaktoria ei käytetä varsinaiseen virtsa-aineesta melamiiniksi johtavaan reaktioon vaan pikemminkin muuntumisen tehostamiseen.
Perinteinen melamiinireaktori on vaikea käyttää, mitä tulee käynnistämiseen ja sulkemiseen. Korkean paineen vaatimus lisää materiaalien korroosion, tukkeutumisen 10 ja vuotojen riskiä, johtaen tuottavuuden häviöihin, tuotteen laadun huononemiseen ja yleisiin turvallisuusnäkökohtiin. Paksut astian seinät, jotka nostavat investointiku-luja, ovat tarpeen.
Tavanomaiset melamiinireaktorit ovat myös vaikeita kasvattaa kaupallisen koon käyttöä varten tai pienentää jaettaessa olemassa oleva reaktori pienempää 15 kapasiteettia varten. Tämä mittakaavan suurentamis- tai pienentämisprosessi käsittää useiden parametrien manipuloinnin, mikä tuo mukanaan epävarmuutta ja niin muodoin mahdollisesti suurentaa virheitä. Tyypillisiä vaikeita tekijöitä ovat reaktorivyöhykkeen poikkipinta-alan eroavaisuudet, alemmin tai eri tavalla lämmitetty reaktorin pinta poikkipinta-alaa kohden, jotka vaikuttavat reaktorissa . 20 vallitseviin virtausominaisuuksiin.
Erityisesti käynnistyksen tai sulkemisen yhteydessä on lämmön siirtyminen reak-: tioseokseen tärkeä kysymys. Virtsa-aineen muuntumisreaktio melamiiniksi ei ole ·:··: täydellinen ennen kuin 400 °C:n lämpötila saavutetaan. Alemmissa lämpötiloissa pyrkii muodostumaan syövyttäviä sivutuotteita. Käyttölämpötila tulisi sen vuoksi » · · . · ·. 25 saavuttaa mahdollisimman nopeasti sivutuotteiden muodostumisen minimoimiseksi.
Esimerkiksi käytettäessä lämmitystankoja ei täyttä lämmitystehokkuutta voida käyt-. tää ennen kuin tangot ovat kokonaan reaktioseoksen alleen peittämät. Muutoin tan- ... got todennäköisesti menevät kieroon tai jopa rikkoutuvat, kun nestepinnan yläpuoli- ·;·' nen lämpötila tulee liian korkeaksi. Paikalliset lämpötilaerot voivat myös aiheuttaa :Y: 30 sivutuotteiden muodostumista. Odottamattomat viat voivat johtaa osan lämmi-; ” ‘: tyselementeistä irtoamiseen, mikä synnyttää kylmempiä kohtia reaktorin sisään ja Λ johtaa viskoosin melamiinipitoisen aineen kertymiseen niiden läheisyyteen.
Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on voittaa jotkin näistä edellä kuvatuista heikkouksista ja haitoista seuraavassa keksinnön yksityiskohtaisessa kuvauksessa.
s 4 109021
Sen mukaisesti esillä olevan keksinnön yhden aspektin mukaan saadaan aikaan mo-niputkinen kaasunostereaktori melamiinin tuottamiseksi virtsa-aineesta korkeassa paineessa, mainitun reaktorin käsittäessä yhdessä olennaisesti sylinterinmuotoisessa kappaleessa: 5 reaktorin alaosassa olevan ensimmäisen vyöhykkeen, joka käsittää virtsa-aineen syöttöaukon sulalle virtsa-aineelle ja ammoniakin syöttöaukon kaasumaiselle am? moniakille; reaktorin keskiosassa olevan, ensimmäiseen vyöhykkeeseen kytketyn toisen vyöhykkeen, joka käsittää vähintään viisi nousuputkea, joissa alempitiheyksinen syötit) töseos virtaa ylöspäin ja jossa melamiinisynteesin reaktio tapahtuu, tilan lämmitys-aineelle, lämmitysaineen syöttöaukon lämmitysaineen johtamiseksi mainittuun tilaan, ja vähintään yhden lämmitysaineen poistoputken lämmitysaineen poistamiseksi mainitusta tilasta; ja reaktorin yläosassa olevan, toiseen vyöhykkeeseen kytketyn kolmannen vyöhyk-15 keen, joka käsittää poistokaasujen poistoaukon kaasumaisten reaktiotuotteiden poistamiseksi ja tuotteen poistoaukon nestemäisen melamiinituotteen poistamiseksi, mainitun reaktorin käsittäessä lisäksi vähintään yhden laskuputken korkeampiti-heyksisen reaktioseoksen kierrättämiseksi kolmannelta vyöhykkeeltä ensimmäiselle vyöhykkeelle, mainitun korkeampitiheyksisen reaktioseoksen muodostaessa yhdessä 20 ensimmäiselle reaktiovyöhykkeelle syötetyn sulan virtsa-aineen ja kaasumaisen ammoniakin kanssa mainitun alempitiheyksisen syöttöseoksen, joka virtaa ylöspäin i nousuputkien läpi.
Mainittu vähintään yksi laskuputki voidaan sijoittaa toisen vyöhykkeen sisään tai ! sen ulkopuolelle. Laskuputkien lukumäärä on edullisesti 1—15, ja edullisemmin 25 1—4.
: Ensimmäinen vyöhyke käsittää edullisesti lisäksi virtauksen jakajan lähtöaineiden tasaisen jakautumisen aikaansaamiseksi niiden saapuessa reaktiovyöhykkeelle.
«II»» ’ _ (‘ Toinen vyöhyke voi sisältää vähintään kolme lämmitysaineen poistoputkea, jotka on - - ‘ sijoitettu toista vyöhykettä ympäröivän seinän eri korkeuksille, edullisesti yksi poh-: V: 30 j assa, yksi keskellä j a yksi ylhäällä.
I I
’; · * Töinen vyöhyke käsittää edullisesti yhden välilevyn, joka on sijoitettu mainittuun ti- ::laan lämmitysaineen ohjaamiseksi ja lämmön siirtymisen tehostamiseksi.
Nousuputkien läpimitta on edullisesti 10—100 mm, ja edullisemmin noin 20 mm.
5 109021
Edullisen suoritusmuodon mukaisesti on nousuputkien yhteenlaskettu poikkipinta-ala olennaisesti yhtä suuri kuin laskuputken poikkipinta-ala tai laskuputkien yhteenlaskettu poikkipinta-ala.
Nousuputkien lukumäärä on edullisesti 5—1000.
5 Keksinnön toisessa aspektissa saadaan aikaan menetelmä erittäin puhtaan melamii-nin tuottamiseksi virtsa-aineesta korkeassa paineessa olennaisesti pystysuorassa sy-linterimäisessä moniputkirakenteisessa kaasunostereaktorissa, käsittäen seuraavat vaiheet: nestemäisen virtsa-aineen ja kaasumaisen ammoniakin syöttäminen reaktorin aia-10 osassa olevalle ensimmäiselle vyöhykkeelle; matalatiheyksisen syöttöseoksen syöttäminen ensimmäiseltä vyöhykkeeltä reaktorin keskiosassa olevalle toiselle vyöhykkeelle, joka käsittää vähintään viisi nousuput-kea, joiden läpi mainittu syöttöseos virtaa ylöspäin ja joissa melamiinisynteesin reaktio tapahtuu, mainittujen putkien ollessa ulkoisesti lämmitettyjä toiseen vyöhyk-15 keeseen j ohdettavan lämmitysaineen avulla; reaktioseoksen syöttäminen nousuputkista reaktorin yläosassa olevalle kolmannelle vyöhykkeelle, jossa poistokaasut erotetaan nestemäisestä reaktioseoksesta ja osa nestemäisestä reaktiotuotteesta poistetaan nestemäisenä melamiinituotteena, ja osan reaktiotuotteesta, jonka tiheys on suurempi kuin nousuputkissa olevan seoksen, . 20 kierrättäminen kolmannelta vyöhykkeeltä ensimmäiselle vyöhykkeelle, jossa korke-• · · “Y ampitiheyksinen reaktioseos yhdessä ensimmäiselle vyöhykkeelle syötetyn sulan * · · , ·:; ’ virtsa-aineen ja kaasumaisen ammoniakin kanssa muodostaa mainitun alempitiheyk- I « · :·· · sisen seoksen.
I I · 4 · • · :' ’ ’. Tyypillisesti 60—98 %, edullisesti 85—95 % korkeampitiheyksistä reaktiotuotetta .1 “. 25 kierrätetään kolmannelta vyöhykkeeltä ensimmäiselle vyöhykkeelle.
Keksinnön mukainen menetelmä voi lisäksi käsittää vaiheen, jossa erotetut poisto-’: ’': kaasut syötetään adsorptiolaitteeseen ammoniakin talteenottamiseksi ja/tai uudelleen ‘,,,: kierrättämiseksi.
'; · ‘ Keksinnön mukainen menetelmä voi myös käsittää lisävaiheen, jossa nestemäinen :... * 30 melamiini reaktorista johdetaan ammoniakin kanssa höyrystimeen, jossa nestemäi- # nen melamiini höyrystyy melamiinipitoiseksi kaasuseokseksi. Melamiinipitoinen .' “. kaasuseos voidaan johtaa jäähdyttimeen kaasumaisen melamiinin muuntamiseksi kiinteäksi erittäin puhtaaksi melamiiniksi.
6 109021
On myös mahdollista johtaa nestemäinen melamiini reaktorista jäähdyttimeen nestemäisen melamiinin muuntamiseksi kiinteäksi erittäin puhtaaksi melamiiniksi.
Täten tämä keksintö esittää sylinterimäisen pystysuoran melamiinireaktorin, jossa on moniputkisen reaktiovyöhykkeen, siis mainitun toisen vyöhykkeen sisältävä as-5 tia. Reaktioseoksen kierrätys putkien sisällä reaktiovyöhykkeellä voidaan saada aikaan käyttäen kaasunosteperiaatetta lisäämällä höyryä reaktioseokseen putkien si-säänmenokohdassa reaktiovyöhykkeen alapuolella. Putkia kuumennetaan ulkoisesti lämmitysaineella, joka virtaa vapaasti reaktiovyöhykkeen residuaalialueella reaktio-astian sisällä. Tätä reaktoria käytetään puhtaan melamiinin tuottamiseen virtsa-10 aineesta korkeassa paineessa. Reaktori voidaan liittää yhteen muiden yksikkötoimin-tojen kanssa lisäpuhdistusta, poistokaasujen talteenottoa ja tuotteen jalostusta varten erittäin puhtaan melamiinin tuottamiseksi.
Tämän keksinnön periaatteiden, reaktoriastian edullisten suoritusmuotojen yksityiskohtien ja sen käyttämisessä luontaisen menetelmän selvemmin määrittelemiseksi 15 keksintöä valaistaan oheisin piirroksin, joissa
Kuvio 1 on edullisen reaktioastian kaavakuva, joka näyttää eri vyöhykkeet ja niiden osat, ja
Kuvio 2 on poikkileikkauskuva reaktoriastian keskiosasta linjaa A—A pitkin, näyttäen putkien suunnittelun reaktiovyöhykkeen sisällä.
• · ( • : 20 Tämän keksinnön mukainen reaktori käsittää kuviossa 1 esitetyn pystysuoran sylin- : , terimäisen reaktioastian. Reaktioastia rakentuu tai voidaan jakaa kolmeksi vyöhyk- keeksi tai kammioksi. Toiminnassa ollessaan nämä vyöhykkeet tai kammiot ovat ... kiinni toisissaan yhden reaktorikappaleen muodostaen.
* · * ,,,·* Ensimmäinen vyöhyke on virtsa-aineen syöttövyöhyke 1. Melamiinin lähtöaineena 25 käytettävä sula virtsa-aine johdetaan reaktoriin virtsa-aineen syöttöaukon 2 kautta, ·;·; joka sijaitsee olennaisesti astian pyöristetyssä pohjassa. Ammoniakkikaasua johde-."'. taan virtsa-aineen syöttövyöhykkeelle ammoniakinsyöttölaipan 3 kautta. Koska virt sa-aine on viskoosia nestettä ja tämä reaktori toimii useita reaktioputkia käsittävän • ’ · ‘ kaasunosteperiaatteen mukaisesti, on tarpeen sisällyttää virtauksen jakaja ureansyöt-30 tövyöhykkeeseen lähtöaineiden tasaisen jakautumisen varmistamiseksi niiden saa-puessa reaktiovyöhykkeelle. Virtauksen jakaja voi käsittää erilaisia keinoja virtsa-aineen ja ammoniakin virtauksen jakamiseksi tasaisesti sekä toimintaparametrien, kuten kaasun viipymän valinnan mukaan. Edullinen vaihtoehto on käyttää erillisiä virtsa-aineen ja ammoniakin syöttösuuttimia reaktioseoksen tasalaatuisuuden var- 7 109021 mistamiseksi ja nesteiden jakamiseksi tasaisesti reaktioastian virtsa-aineen syöttö-vyöhykkeen poikkipinta-alan yli.
Melamiinireaktorin toinen vyöhyke on reaktiovyöhyke 4. Se käsittää sarjan nousu-putkia 5, vähintään yhden laskuputken 6 ja lämmitysaineen sisäänmenon 7 ja vähin-5 tään yhden ulostulon 8.
Nousuputket 5 on jaettu tasaisesti reaktiovyöhykkeen poikkipinta-alan yli, kuten kuviossa 2 esitetään. Nousuputkien lukumäärä on 5—1000, edullisen määrän ollessa riippuvainen putkien läpimitasta ja reaktorin halutusta kapasiteetista. Nousuputkien läpimitta on riippuvainen laskuputk(i)en läpimitasta. Laskuputk(i)en ja nousuputkien 10 poikkipinta-alat kytkeytyvät toisiinsa siten, että on mahdollista käyttää reaktoria suljettuna jäijestelmänä. Yhteenlaskettujen poikkipinta-alojen on oltava lähellä toisiaan. Nousuputkien läpimitta voi olla 10 mm—100 mm, edullisesti noin 20 mm. Mitä pienemmäksi putkien läpimitat tulevat, sitä helpompaa on lämmönvaihto reak-tioseokseen ja sitä pienempiä ovat paikalliset lämpötilan vaihtelut. Melamiinin saan-15 to voidaan siten optimoida ja laitteen tukkeutuminen minimoida.
Laskuputki 6 sijaitsee joko reaktiovyöhykkeen sisällä tai reaktioastian seinän ulkopuolella (ei esitetä piirroksissa). Mikäli se on sisäinen, on helpompi käyttää useita laskuputkia ja kierto on parempi siten melamiinituotteen laatua kohottaen. Tämän-tyyppinen suunnitelma on kompaktimpi, mikä vähentää vuotojen mahdollisuutta.
: ·: ·* 20 Toisaalta ulkoinen laskuputki on helpompi korvata ja reaktorin rakenne on mekaani- \;, ·* sesti yksinkertaisempi, esimerkiksi reaktorin läpimitta voi olla pienempi, mikä on ·,: ; kustannusetu. Laskuputki sijaitsee edullisesti reaktiovyöhykkeen sisällä. Laskuput- •: ‘ · i kien lukumäärä voi olla 1—15, edullisesti 1—4, ja etenkin yksi.
»« ·
» I
Lämmitysaine johdetaan reaktiovyöhykkeellä olevaan suljettuun tilaan 14 reak-‘ · * * ’ 25 tiovyöhykkeen pohjassa olevan lämmitysaineen syöttöaukon 7 läpi. Jatkuvassa käytössä ylempää lämmitysaineen poistoputkea 8 käytetään kierrätykseen. Käynnis-’:: tämisen ja sulkemisen aikana lämmitysaineen keskimmäistä poistoputkea 9 ja läm- ,,/ mitysaineen alempaa poistoputkea 10 käytetään pitämään lämmitysaineen pinta ha· , y, lutulla tasolla kunnollisen melamiiniksi muuntumisen varmistamiseksi ja toiminnan , · ·, 30 jatkamiseksi mahdollisimman kauan. Lämmitysaineen poistoaukkojen määrä ja nii- ‘ ‘ den paikat voivat vaihdella tarpeen mukaan.
. ’ ‘ ’. Melamiinireaktorin kolmas vyöhyke on laskeutumisvyöhyke 11. Se käsittää poisto-kaasujen poistoaukon 12 laskeutumisvyöhykkeen pyöristetyssä yläosassa ja tuotteen poistoaukon 13 laskeutumisvyöhykkeen sivulla.
8 109021
Reaktoria käynnistettäessä tai samoin reaktoria suljettaessa voidaan muuntu-misreaktio käynnistää vaikka reaktori ei ole täysin lastattu reaktioseoksella täyttämällä reaktiovyöhyke asteittain lämmitysameella ja kierrättämällä sitä alemman lämmitysainepoistoputken läpi. Näin lämmönsiirto reaktioseokseen tapahtuu tehok-5 kaasti, lisälämmitysaika ei ole tarpeen ja syövyttävien sivutuotteiden syntymistä aiheuttava ylikuumentuminen voidaan välttää. Tämä kohottaa tuotantokapasiteettia ja mahdollistaa sulkemistilanteessa tuotannon pitkittämisen hyvin myöhäiseen vaiheeseen. Lisäksi melamiinituotteen laatu kohoaa.
Keksinnön mukaista reaktoria käytetään jatkuvatoimisesti. Reaktori on suljettava 10 huoltoa varten vain noin kerran vuodessa. Häiriötilanteessa on satunnaisesti tarpeen poistaa käytöstä yksi tai osa nousuputkista tai laskuputkista. Tämän keksinnön mukaista reaktoria käytettäessä ei nousuputkien osittainen poisto aiheuta mitään lisä-häiriöitä reaktioseoksen lämmityksessä, kuten on laita tavanomaisessa reaktorissa, jos yksi lämmitystanko on poistettu. Tämä saattaisi synnyttää kylmän pisteen, johta-15 en mahdollisesti hyvin viskoosin melamiini/virtsa-ainesulatteen kertymiseen ja sivutuotteiden muodostumiseen.
Reaktorin poistokaasun poistoputki voidaan liittää absorptiolaitteeseen poisto-kaasuissa olevien pienten melamiinimäärien talteen ottamiseksi. Esimerkiksi suoran kontaktin vastavirtajärjestelmässä virtsa-ainetta voidaan käyttää adsorboivana ainoe-,·. 20 na. Poistokaasujen jäähdyttämisessä talteen otettua lämpöä voidaan käyttää reakto-" V riin johdettavan ammoniakin kuumentamiseen. Talteen otettu ammoniakki ja hiilidi-oksidi voidaan esimerkiksi kierrättää uudelleen virtsa-ainetehtaaseen.
•: · ·: Melamiinituote reaktorin tuotteen poistoputkesta johdetaan edullisesti höyrystimeen, jossa sulate voidaan höyrystää ammoniakkikaasun määrää kohottamalla, painetta .···. 25 alentamalla tai lämpötilaa kohottamalla. Sen jälkeen melamiinikaasuseos jäähdytetään kiteyttimessä. Melamiinisulatetuote voidaan vaihtoehtoisesti johtaa kiteyt-_ < . timeen ja jäähdyttää lopulliseksi tuotteeksi.
Käyttämällä edellä kuvattua reaktoria yhdessä poistokaasujen erottimen, höyrys-. ·. ·. timen, so. haihduttimen, ja kiteyttimen kanssa, on mahdollista saada erittäin puhdas- , · · ·, 30 ta melamiinia, edullisesti vähintään 99,9 %.
Edellä kuvatun reaktorin etuna on tehokas lämmön siirtyminen reaktioseokseen : . lämmitysaineesta ja tasainen lämpötilaprofiili läpi reaktioseoksen. Kuori- tai seinä - • · · materiaalien paksuutta tätä korkeapaineprosessia varten voidaan vähentää tavanomaisiin reaktorimuotoihin verrattuna, mikä on olennainen taloudellinen etu. Mela- 9 109021 miinin muuntuminen tehostuu ja siten sen laatu kohoaa ja reaktorin sisuksen korroosio vähenee, etenkin käynnistyksen, sulkemisen tai toimintahäiriön aikana.
Tämäntyyppinen reaktori on monipuolisempi kapasiteetin mittakaavan suurentamista! pienentämismielessä, koska tärkeiden osien, kuten nousuputkien geometriset 5 muutokset eivät ole tarpeen, vaan ne voidaan paremminkin korvata muuttamalla putkien lukumäärää.
Seuraavassa esitetään edullinen menetelmäkuvaus ja eräitä edullisia toiminta-olosuhteita.
Virtsa-ainesulatetta johdetaan jatkuvatoimisesti reaktorin virtsa-aineen syöttövyö-10 hykkeelle virtsa-aineen syöttöventtiilin kautta virtausnopeudella 10000—15000 kg/h, edullisesti 13800 kg/h 200—230 °C:n lämpötilassa. Samanaikaisesti johdetaan kaasumaista ammoniakkia ammoniakinsyöttöventtiilin kautta ammoniakinsyöttö-vyöhykkeelle virtausnopeudella 2000—3000 kg/h, edullisesti 2700 kg/h 350—500 °C:n lämpötilassa. Ammoniakkikaasu sekoitetaan virtsa-ainesulatteen 15 kanssa jakolaitteessa ja tämä reaktioseos johdetaan reaktiovyöhykkeellä oleviin nou-suputkiin. Tämä alempitiheyksinen reaktioseos virtaa ylöspäin nousuputkien sisällä ja muuntuminen melamiiniksi tapahtuu. Lämmitysainetta, kuten sulaa suolaa kierrätetään nousuputkien ympärillä lämmitysaineen syöttö-ja poistolaippojen kautta ja se kuumennetaan ulkoisesti haluttuun lämpötilaan, joka on 350—500 °C. Nousuputki-::: : 20 en pienen läpimitan johdosta voidaan virtaavan reaktioseoksen lämpötila-alue pitää 30 °C:n sisällä. Tässä rakenteessa putkien seinien paksuus ja kuoren seinän paksuus : :': voi olla huomattavasti pienempi kuin rakenteessa, jossa reaktioseos on kosketuksissa ·:··: kuoren seinien kanssa. Kun tämä alempitiheyksinen reaktioseos on purkautunut nousuputkista laskeutumisvyöhykkeelle, kaasumaiset komponentit reaktioseoksesta, .f * ·. 25 kuten ammoniakki, hiilidioksidi ja jonkin verran kaasumaista melamiinia, erottuvat ja ne ohjataan poistokaasujen poistoputkeen. Reaktioseoksen tiheys kasvaa ja tämä . korkeampitiheyksinen reaktioseos johdetaan laskuputkeen edelleen kierrätettäväksi.
... * Osa tuotteesta johdetaan tuotteen poistoputkeen jatkojalostusta varten. Melamiinista •; * ‘ 85—95 % kierrätetään takaisin laskuputken kautta. Tyypillinen tuotantomäärä on 90 : Y: 30 t päivässä.
• % ·

Claims (16)

10 109021
1. Moniputkinen kaasunostereaktori melamiinin tuottamiseksi virtsa-aineesta korkeassa paineessa, mainitun reaktorin käsittäessä yhdessä olennaisesti sylinterinmuotoisessa kappaleessa: 5 reaktorin alaosassa olevan ensimmäisen vyöhykkeen (1), joka käsittää virtsa-aineen syöttöaukon (2) sulalle virtsa-aineelle ja ammoniakin syöttöaukon (3) kaasumaiselle ammoniakille; reaktorin keskiosassa olevan, ensimmäiseen vyöhykkeeseen kytketyn toisen vyöhykkeen (4), joka käsittää vähintään viisi nousuputkea (5), joissa alempitiheyksinen 10 syöttöseos virtaa ylöspäin ja jossa melamiinisynteesin reaktio tapahtuu, tilan (14) lämmitysaineelle, lämmitysaineen syöttöaukon (7) lämmitysaineen johtamiseksi mainittuun tilaan, ja vähintään yhden lämmitysaineen poistoputken (8) lämmitysaineen poistamiseksi mainitusta tilasta; ja reaktorin yläosassa olevan, toiseen vyöhykkeeseen kytketyn kolmannen vyöhykkeen 15 (11), joka käsittää poistokaasujen poistoaukon (12) kaasumaisten reaktiotuotteiden I poistamiseksi ja tuotteen poistoaukon (13) nestemäisen melamiinituotteen poistami seksi, mainitun reaktorin käsittäessä lisäksi vähintään yhden laskuputken (6) korkeampiti-heyksisen reaktioseoksen kierrättämiseksi kolmannelta vyöhykkeeltä (11) ensimmäi-20 selle vyöhykkeelle (1), mainitun korkeampitiheyksisen reaktioseoksen muodostaessa yhdessä ensimmäiselle reaktiovyöhykkeelle syötetyn sulan virtsa-aineen ja kaasu-; .·. maisen ammoniakin kanssa mainitun alempitiheyksisen syöttöseoksen, joka virtaa : ylöspäinnousuputkien (5) läpi.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen reaktori, jossa vähintään yksi mainittu lasku-: 25 putki (6) on sijoitettu toisen vyöhykkeen (4) sisään.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen reaktori, jossa vähintään yksi mainittu lasku putki on sijoitettu toisen vyöhykkeen ulkopuolelle. • » ', t i: 4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen reaktori, jossa laskuputkien (6) lukumäärä on 1—15, edullisesti 1—4. 1
5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen reaktori, jossa ensimmäinen vyöhyke (1) kä- ‘ ·. sittää lisäksi virtauksen jakajan lähtöaineiden tasaisen jakaantumisen aikaansaami- , ·. seksi. 11 109021
6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen reaktori, jossa toinen vyöhyke (4) käsittää vähintään kolme lämmitysaineen poistoaukkoa (8, 9, 10) sijoitettuna toisen vyöhykkeen eri korkeuksille, edullisesti yksi pohjalla, yksi keskellä ja yksi yläosassa.
7. Patenttivaatimuksen 1 tai 6 mukainen reaktori, jossa toinen vyöhyke (4) käsit-5 tää lisäksi vähintään yhden mainittuun tilaan (14) sijoitetun välilevyn lämmitysaineen ohjaamiseksi ja lämmön siirtymisen tehostamiseksi.
8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen reaktori, jossa nousuputkien (5) läpimitta on 10—100 mm, edullisesti noin 20 mm.
9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen reaktori, jossa nousuputkien (5) yhteenlasket-10 tu poikkipinta-ala on olennaisesti yhtä suuri kuin laskuputken (6) poikkipinta-ala tai laskuputkien yhteenlaskettu poikkipinta-ala.
10. Patenttivaatimuksen 1 mukainen reaktori, jossa nousuputkien (5) lukumäärä on 5—1000.
11. Menetelmä erittäin puhtaan melamiinin tuottamiseksi virtsa-aineesta korkeassa 15 paineessa olennaisesti pystysuorassa sylinterimäisessä moniputkisessa kaasunosie- reaktorissa, käsittäen seuraavat vaiheet: nestemäisen virtsa-aineen ja kaasumaisen ammoniakin syöttäminen reaktorin alaosassa olevalle ensimmäiselle vyöhykkeelle; · · · matalatiheyksisen syöttöseoksen syöttäminen ensimmäiseltä vyöhykkeeltä reaktorin 20 keskiosassa olevalle toiselle vyöhykkeelle, joka käsittää vähintään viisi nousuput- i.: i kea, joiden läpi mainittu syöttöseos virtaa ylöspäin ja joissa melamiinisynteesin re-aktio tapahtuu, mainittujen putkien ollessa ulkoisesti lämmitettyjä toiseen vyöhyk-: ’ ’: keeseen johdettavan lämmitysaineen avulla; : ’'': reaktioseoksen syöttäminen nousuputkista reaktorin yläosassa olevalle kolmannelle 25 vyöhykkeelle, jossa poistokaasut erotetaan nestemäisestä reaktioseoksesta ja osa ,...: nestemäisestä reaktiotuotteesta poistetaan nestemäisenä melamiinituotteena, ja , · · · t osan reaktiotuotteesta, jonka tiheys on suurempi kuin nousuputkissa olevan seoksen, '! ’ kierrättäminen kolmannelta vyöhykkeeltä ensimmäiselle vyöhykkeelle, jossa korke- :.v ampitiheyksinen reaktioseos yhdessä ensimmäiselle vyöhykkeelle syötetyn sulan :., / 30 virtsa-aineen ja kaasumaisen ammoniakin kanssa muodostaa mainitun alempitiheyk-. ·. ·. sisen seoksen.
12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, jossa 60—98 %, edullisesti 85—95 % korkeampitiheyksisestä reaktiotuotteesta kierrätetään kolmannelta vyöhykkeeltä ensimmäiselle vyöhykkeelle. 12 109021
13. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, joka käsittää lisäksi vaiheen, jossa erotetut poistokaasut syötetään adsorptiolaitteeseen ammoniakin talteenottami-seksi ja/tai uudelleen kierrättämiseksi.
14. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, joka käsittää lisäksi vaiheen, 5 jossa reaktorista tuleva nestemäinen melamiini johdetaan ammoniakin kanssa höyrystimeen, jossa nestemäinen melamiini höyrystetään melamiinipitoiseksi kaa-suseokseksi.
15. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, joka käsittää lisäksi vaiheen, jossa melamiinipitoinen kaasuseos johdetaan jäähdyttimeen kaasumaisen melamii- 10 nin muuntamiseksi kiinteäksi erittäin puhtaaksi melamiiniksi.
16. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, joka käsittää lisäksi vaiheen, jossa reaktorista tuleva nestemäinen melamiini johdetaan jäähdyttimeen nestemäisen melamiinin muuntamiseksi kiinteäksi erittäin puhtaaksi melamiiniksi.
FI20001565A 2000-06-30 2000-06-30 Reaktori ja menetelmä melamiinin tuottamiseksi FI109021B (fi)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20001565A FI109021B (fi) 2000-06-30 2000-06-30 Reaktori ja menetelmä melamiinin tuottamiseksi
PCT/FI2001/000625 WO2002002535A1 (en) 2000-06-30 2001-06-29 Reactor and method for producing melamine
EP01951753A EP1296963A1 (en) 2000-06-30 2001-06-29 Reactor and method for producing melamine
PL36050401A PL360504A1 (en) 2000-06-30 2001-06-29 Reactor and method for producing melamine

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20001565 2000-06-30
FI20001565A FI109021B (fi) 2000-06-30 2000-06-30 Reaktori ja menetelmä melamiinin tuottamiseksi

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI20001565A0 FI20001565A0 (fi) 2000-06-30
FI20001565A FI20001565A (fi) 2001-12-31
FI109021B true FI109021B (fi) 2002-05-15

Family

ID=8558691

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI20001565A FI109021B (fi) 2000-06-30 2000-06-30 Reaktori ja menetelmä melamiinin tuottamiseksi

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP1296963A1 (fi)
FI (1) FI109021B (fi)
PL (1) PL360504A1 (fi)
WO (1) WO2002002535A1 (fi)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004085413A1 (fr) * 2003-03-24 2004-10-07 Guorui Zhang Procede de production de melamine par processus haute pression
EP2399669A1 (en) 2010-06-24 2011-12-28 Borealis Agrolinz Melamine GmbH Horizontal high-pressure melamine reactor
EP3569305A1 (en) * 2018-05-16 2019-11-20 Yara International ASA High pressure strippers for use in urea plants
EP4245754A1 (en) * 2022-03-15 2023-09-20 Casale Sa Process for the synthesis of melamine

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2927923A (en) * 1960-03-08 Ammonia
IT1270577B (it) * 1993-02-22 1997-05-06 Wladimiro Bizzotto Reattore melamina ad alta pressione
IT1292427B1 (it) * 1997-06-27 1999-02-08 Eurotecnica Contractors And En Procedimento e apparecchiatura per la produzione di melammina

Also Published As

Publication number Publication date
WO2002002535A1 (en) 2002-01-10
FI20001565A (fi) 2001-12-31
FI20001565A0 (fi) 2000-06-30
PL360504A1 (en) 2004-09-06
EP1296963A1 (en) 2003-04-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101693175B1 (ko) 다중 통로 열 시트 및 그것을 장착한 열교환기
RU2481887C2 (ru) Реактор для осуществления реакций под высоким давлением, способ пуска реактора и способ осуществления реакции
US8414840B2 (en) Vertical isothermal shell-and-tube reactor
US8021624B2 (en) Reactor, and method for the production of hydrogen sulfide
JP2011520840A (ja) 高品質メラミンを尿素から生成する方法
US11186542B2 (en) Combined apparatus for the synthesis of urea
JPS627435A (ja) 多管型反応器における気体または液体の接触転化
CN101166714B (zh) 尿素合成装置
US4296088A (en) Heat exchange techniques for the catalytic oxidation of gaseous sulfur compounds to sulfur trioxide
FI109021B (fi) Reaktori ja menetelmä melamiinin tuottamiseksi
UA80203C2 (en) Chemical reactor, method for conducting catalytic chemical reactions
US9024020B2 (en) Horizontal high-pressure melamine reactor
RU2150995C1 (ru) Способ и реактор для гетерогенного экзотермического синтеза формальдегида
US7871594B2 (en) Reactor and method for production of hydrogen sulphide
RU2552623C2 (ru) Теплообменник для охлаждения горячих газов и теплообменная система
US9938247B2 (en) Combined reactor for high-pressure synthesis of melamine
JP2008155178A (ja) 反応温度制御方法および反応装置
KR100986751B1 (ko) Ft 슬러리 기포탑 반응기의 반응열 제거용 다단분리형 냉각장치
US20060182673A1 (en) Apparatus for heterogeneous catalysed reactions
RU2380149C2 (ru) Способ регулирования температуры экзотермических каталитических реакций
CN101053815B (zh) 一种用于碳-13生产的热回流塔
CN113121303B (zh) 一种氯乙烯生产工艺及其专用装置
WO2011100830A1 (en) Multi-stage reaction system
RU2255799C1 (ru) Реактор для прямого синтеза органохлорсиланов
JPH10192692A (ja) 気液接触反応器