FI106724B - Pigmenttikoostumus, jolla on parantunut dispergoituvuus termoplastisiin hartseihin, sekä dispergoitunutta epäorgaanista pigmenttiä sisältävä konsetraatti - Google Patents

Description

1 106724

Pigmenttikoostumus, jolla on parantunut dispergoituvuus termoplastisiin hartseihin, sekä dispergoitunutta epäorgaanista pigmenttiä sisältävä kon-sentraatti 5 Tämä keksintö koskee pigmenttikoostumusta, jolla on parantunut dis pergoituvuus termoplastisiin hartseihin. Lisäksi keksintö koskee dispergoitunutta pigmenttiä sisältävää konsentraattia, joka sisältää jatkuvana faasina termoplastista hartsia ja dispergoituneena faasina titaanidioksidipigmenttiä. Oleellisena osana tässä keksinnössä on titaanidioksidipigmentti, joka on käsitelty orgaanisella 10 fosfaattiesteriilä.

Epäorgaanisten pigmenttien, kuten esimerkiksi titaanidioksidipigmen-tin, käyttö UV-valostabilaattoreina, väriaineina, peittävinä aineina ja vastaavina erilaisissa termoplastisissa hartseissa on tunnettua On kuitenkin myös tunnettua, että sellaisten epäorgaanisten pigmenttien hydrofiilisesta luonteesta ja termoplas-15 tisten hartsien hydrofobisesta luonteesta johtuen sellaisten pigmenttien soveltuvuus yhteen sellaisten hartsien kanssa ja siten dispergoituvuus niihin jättää paljon toivomisen varaa, erityisesti suurilla pigmenttikuormilla.

On lisäksi tunnettua, että epäorgaanisten pigmenttien soveltuvuutta yhteen termoplastisten hartsien kanssa ja siten dispergoituvuutta niihin voidaan 20 parantaa huomattavasti pigmenttien kemiallisella pintakäsittelyllä. Esimerkiksi US-patenttijulkaisussa 4 209 430 on tuotu esiin epäorgaanisten pigmenttien, kuten esimerkiksi titaanidioksidipigmentin, käsittely fosforyloiduilla polyeeneilla, so. ali-faattisilla polytyydyttymättömillä yhdisteillä, jotka sisältävät vähintään 10 hiiliatomia ja joiden ölefiinisesti tyydyttymättömään hiileen on liitetty fosforyyliryhmä.

• 25 Tällä tavalla käsitellyillä pigmenteillä kerrotaan olevan paitsi parantuneet pig- menttiominaisuudet myös parempi dispersion homogeenisuus ja pienempi taipumus keilastaa niitä termoplastisia polyolefiineja, joihin käsiteltyjä pigmenttejä ehkä lisätään.

Muita esimerkkejä menetelmistä tai käsittelyistä epäorgaanisten pig-30 menttien ja erityisesti titaanidioksidin erilaisia polymeerikoostumuksia kellastavan taipumuksen pienentämiseksi ovat menetelmät/käsittelyt, joita on esitetty US-patenttijulkaisuissa 4 357170 ja 4 377 417. Näiden patenttijulkaisujen mukaan joko orgaanisen fosfaatin ja alkanoliamiinin välisen additiotuotteen ja polyolin yhdistelmästä tai pelkästä organofosfaatti-alkanoliamiini additiotuotteesta koostuvan 35 lisäainesysteemin levittäminen titaanidioksidipigmentille vähentää titaanidioksidipigmentin taipumusta keilastaa polymeerikoostumuksia. Additiotuotteen valmis- 2 106724 tamiseen käytettäviin organofosfaattimateriaaleihin kuuluvat aineet, joita on esitetty US-patenttijulkaisussa 3 380 927. Nämä aineet ovat samanaikaisesti 6-16 hiiliatomia sisältävän apaattisen alkoholin sekä etyleenioksidin ja reaktiivisen vedyn sisältävän orgaanisen yhdisteen välisen ionittoman additiotuotteen ortofos-5 faatti- tai polyfosfaattikoestereitä. Additiotuotteen muodostamiseen käytettäviin orgaanisiin yhdisteisiin kuuluvat alkyloidut fenolit, 6-25 hiiliatomia sisältävät ali-faattiset alkoholit, alifaattiset monokarboksyylihapot ja vastaavat. Ei US-patenttijulkaisu 4 357 170 eikä US-patenttijulkaisu 4 377 417 mainitse mitään hyötyä saavutettavan sellaisella käsittelyllä käsiteltävän pigmentin dispergoituvuuden 10 suhteen, kun sitä käytetään polymeerikoostumuksessa.

Eräs lisäesimerkki epäorgaanisten täyteaineiden tai pigmenttien käsittelystä orgaanisilla fosfaattiestereillä löytyy US-patenttijulkaisusta 4 183 843. Tämä patenttijulkaisu kuvaa epäorgaanisten täyteaineiden tai pigmenttien, titaanidioksidi mukaan luettuna, pintakäsittelyä polaarisilla pinta-aktiivisi)la fosfaat-15 tiestereillä, jotka sisältävät sekä happoryhmiä että polaarisia eetteriryhmiä. Tällä tavalla käsitellyt täyteaineet tai pigmentit johtavat, kun niitä yhdistetään ruiskutettavissa ja kovetettavissa olevaan polyesterihartsiin, täyteaine- tai pigmentti-polyesteridispersioihin, joilla on pienempi viskositeetti. Vaikka käsittelyaineiden luonnetta tai rakennetta ei määritellä tarkasti, sellaisen aineen kuin Triton QS-44, 20 joka on yhtiön Rohm and Haas tuote ja joka lueteltu yhtenä esimerkkinä päällys-tysaineista, tiedetään olevan koostumukseltaan oktyylifenoksietoksietyylifosfaat-tia.

Yhdessäkään edellä mainituista patenttijulkaisuista ei viitata niihin orgaanisiin pigmentteihin tai niistä valmistettuihin polymeerikonsentraatteihin, jotka 25 ovat tämän patenttihakemuksen kohteena.

Tämän keksinnön kohteena onkin pigmenttikoostumus, jolla on parantunut dispergoituvuus termoplastisiin hartseihin ja jolle on tunnusomaista, että se sisältää titaanidioksidipigmentin, jonka pinnalle on kerrostettu organofosfaat-tiesterikäsittelyainetta, joka vastaa yleistä kaavaa [ROfROjJaPO, jossa R on mo-30 novalenttinen alempi alkyyliryhmä, joka sisältää 2-4 hiiliatomia, R' on divalentti-.· . nen hiilivetyryhmä, joka on etyleeni- tai propyleeniryhmä, ja x on luku 1 -15, ja että pigmentille kerrostettu määrä organofosfaattiesterikäsittelyainetta on vähintään 0,1 paino-% pigmentin massasta.

Lisäksi tämä keksintö koskee patenttivaatimuksessa 5 määriteltyä dis-35 pergoitunutta epäorgaanista pigmenttiä sisältävää konsentraattia, joka sisältää 3 106724 jatkuvana faasina termoplastista hartsia ja dispergoituneena faasina edellä kuvattua, organofosfaattiestereillä käsiteltyä titaanidioksidipigmenttiä.

Epäorgaanisiin pigmentteihin, jotka voidaan käsitellä edellä kuvatuilla organofosfaattiestereillä parannettujen epäorgaanisten pigmenttien aikaansaami-5 seksi, kuuluvat kaikki pintapäällyste- (esimerkiksi maali) ja muoviteollisuudessa tunnetut ja käytetyt, valkoiset tai värilliset, peittävät tai peittämättömät, hiukkas-maiset, epäorgaaniset pigmentit (eli mineraalipigmentit). Tässä selityksessä ilmaisua "epäorgaaniset pigmentit" käytetään yleisesti aineista, jotka ovat luonteeltaan hiukkasmaisia ja käytössä haihtumattomia ja joita useimmiten kutsutaan inerteiksi 10 aineosiksi, täyteaineiksi, vahvistaviksi pigmenteiksi ja vastaaviksi.

Tämän keksinnön mukaisten parannettujen epäorgaanisten pigmenttien ja niitä sisältävien koostumusten valmistuksessa käytetään titaanidioksidipigmenttiä.

Tosin muitakin epäorgaanisia pigmenttejä voidaan käsitellä tässä ku-15 vatulla tavalla parannettujen epäorgaanisten pigmenttien aikaansaamiseksi. Tällöin ovat muut valkoiset peittävät pigmentit, kuten esimerkiksi emäksinen karbo-naattilyijyvalkoinen, emäksinen sulfaattilyijyvalkoinen, emäksinen siIikaattilyijyval-koinen, sinkkisulfidi, sinkkioksidi, litoponi (sinkkisulfidista ja bariumsulfaatista koostuva yhdistelmäpigmentti), antimonioksidi ja vastaavat, valkoiset täyteaine-20 pigmentit, kuten esimerkiksi kalsiumkarbonaatti, kalsiumsulfaatti, kaoliini, kiille ja piimää, sekä värilliset pigmentit, kuten esimerkiksi rautaoksidi, lyijyoksidi, kadmiumsulfidi, kadmiumselenidi, lyijykromaatti, sinkkikromaatti, nikkelititanaatti, kromioksidi ja vastaavat.

Titaanidioksidipigmentillä, jota käytetään tämän keksinnön mukaisen : 25 parannetun pigmentin valmistuksessa, voi olla joko anataasi- tai rutiilikiderakenne tai niiden yhdistelmä. Tämä pigmentti voidaan valmistaa monilla erilaisilla tunnetuilla kaupallisilla prosesseilla, jotka ovat tämän alan ammatti-ihmisille tuttuja mutta jotka eivät muodosta minkäänlaista osaa tästä keksinnöstä. Tämä nimenomainen pigmentti voi siis olla pigmentti, joka on valmistettu joko tunnetulla sul-30 faattiprosessilla tai tunnetulla höyryfaasihapetusprosessilla. Ensin mainittu pro-... . sessi, so. sulfaattiprosessi, käsittää titaanipitoisen malmin uuttamisen rikkihapolla titaanisulfaattiliuoksen aikaansaamiseksi, titaanisulfaatin hydrolyysin titaanidiok-sidisakan muodostamiseksi ja tämän sakan kalsinoimisen sopivien lisäaineiden ollessa läsnä halutun kiderakenteen kehittämiseksi kapinoidulle titaanidioksidi-35 lopputuotteelle. Jälkimmäisessä prosessissa, so. höyryfaasihapetusprosessissa, titaanihalogenidi, kuten esimerkiksi titaanitetrakloridi, hapetetaan höyryfaasissa 4 106724 korotetussa lämpötilassa tuotteeksi, jota kutsutaan tavallisesti raakatitaanidioksi-diksi. Tämä pyrogeeninen titaanidioksidiraakatuote eristetään sitten, jauhetaan ja lajitellaan ja, sen jälkeen kun se on käsitelty erilaisten kidevedellisten metallioksi-dipäällysteiden kerrostamiseksi pigmentin pinnalle, toteutetaan loppujauhatusvai-5 he sellaisen pigmentin aikaansaamiseksi, jolla on haluttu hiukkaskoko.

Loppujauhatusvaiheessa käytetään tyypillisesti fluidienergiajauhanta-tekniikkaa. Näissä menettelytavoissa pigmentti kuljetetaan jauhantalaitteiston, kuten esimerkiksi US-patenttijulkaisussa 2 032 827 tai 2 219 011 esitetyn fluidie-nergiamyllyn, läpi yhtä tai useampaa jauhanta-ainesuihkujen, kuten ilma- tai höy-10 rysuihkujen, tuottamaa kaasuvirtaa hyväksi käyttäen erillisten pigmenttihiukkasten keskinäisen törmäyksen aikaansaamiseksi ja sellaisten hiukkasten koon pienentämiseksi siten. Fluidienergiajauhatuksen aikana pigmenttiin voidaan lisätä erilaisia lisäaineita joko pigmentin jauhautumisen parantamiseksi, kuten US-patenttijulkaisussa 3 531 310 on esitetty, tai tuloksena olevan jauhetun pigmentin 15 tiettyjen kemiallisten, fysikaalisten ja optisten ominaisuuksien parantamiseksi, kuten US-patenttijulkaisussa 4 752 340 on esitetty. Tyypillisiä mutta ei rajoittavia esimerkkejä sellaisista lisäaineista ovat polyolit, kuten esimerkiksi glyseroli, pen-taerytritoli, trimetylolietaani, trimetylolipropaani ja vastaavat, rasvahapot, kuten esimerkiksi öljyhappo, steariinihappo ja vastaavat, trialkanoliamiinit, kuten esimer-20 kiksi trietanoliamiini ja vastaavat, sekä amiinisuolat, kuten trietanoliamiinimalo-naatti, tri-isopropanoliamiinisukkinaatti ja vastaavat.

Edellä esitettyjen lisäaineiden käyttökelpoinen määrä voi vaihdella suuresti. Kyseinen suuri vaihtelu määräytyy sekä kulloinkin käytettävän lisäaineen että sen lisäyksen tarkoituksen mukaan. Niinpä esimerkiksi titaanidioksidipigmen-’ 25 tin jauhautumisen helpottamiseksi käytettäviä lisäaineita käytetään noin 0,05 - 5,0 paino-% pigmentin massasta. Pigmentin yhden tai useamman kemiallisen, fysikaalisen tai optisen ominaisuuden muuntamiseen käytettävien lisäaineiden määrä on tyypillisesti noin 0,01 - 3,0 paino-% pigmentin massasta.

Samoin kuin edellä esitetyt lisäaineet voidaan myös organofosfaat-30 tiesterikäsittelyaineet, joita käytetään tämän keksinnön mukaisen parannetun ti-.· . taanidioksidipigmentin aikaansaamiseksi, kerrostaa pigmentin pinnalle sen fluidi energiajauhatuksen aikana. Voidaan kuitenkin käyttää muitakin sopivia menetelmiä titaanidioksidin pigmentin käsittelemiseksi orgaanisilla fosfaattiestereillä. Sellaisiin muihin menetelmiin kuuluu esimerkiksi käsittelyaineen levitys pigmenttiin 35 suihkuttamalla tai sekoitus muulla tavoin kuivaan pigmenttiin. Käsittelyaine voi-..... daan siten levittää pigmenttiin lisäämällä se pigmentteihin V-sekoittimen tehostin- 5 106724 sauvan kautta tai suihkuttamalla käsittelyaine pigmenttiä sisältävään ruuvikuljetti-meen tai lapasekoittimeen.

Organofosfaattiesterikäsittelyaineet, jotka ovat käyttökelpoisia sellaisten pigmenttien aikaansaannissa, joilla on parantunut dispergoituvuus termoplas-5 tisiin hartseihin, ovat edellä esitetyn mukaisesti yhdisteitä, jotka vastaavat yleistä kaavaa [ROfRO^PO. Tässä kaavassa R on monovalenttinen alkyyliryhmä, joka sisältää 2-4 hiiliatomia ja edullisesti 4 hiiliatomia, R* on divalenttinen hiilivetyryh-mä, joka on etyleeni- tai propyleeniryhmä, edullisesti etyleeniryhmä, ja x on luku, joka on noin 1-15, edullisesti noin 1 - 5 ja edullisimmin 1. Tässä kaavassa mono-io valenttinen alkyyliryhmä R on joko suoraketjuinen tai haaraketjuinen alkyyliryhmä. Tyypillisiä esimerkkejä sellaisista ryhmistä ovat etyyli-, n-propyyli- ja isobutyyli-ryhmä sekä vastaavat. Esimerkkejä tämän keksinnön mukaisten parannettujen epäorgaanisten pigmenttien valmistuksessa käyttökelpoisista organofosfaattieste-rikäsittelyaineista ovat tri(metoksietyyli)fosfaatti, tri(butoksietyyli)fosfaatti, 15 tri(isobutoksietyyli)fosfaatti, tri(heksoksietyyli)fosfaatti, tri(etoksipolyetoksietyy-lijfosfaatti, tri(etoksipolypropoksipropyyli)fosfaatti ja vastaavat.

Edellä kuvattujen titaanidioksidipigmentin käsittelyyn käytettävien or-ganofosfaattiestereiden (tai triestereiden) määrä on sellainen, että se riittää antamaan tuotteeksi käsitellyn pigmentin, jolla on suurempi dispergoituvuus termop-20 lastisiin hartseihin kuin samalla pigmentillä ennen käsittelyä. Yleisesti ottaen käytettävä määrä organofosfaattiesterikäsittelyainetta (tai -triesterikäsittelyainetta) on noin 0,1-5 paino-% pigmentin massasta, edullisesti noin 0,3-12 paino-%.

Tulokseksi saatavia orgaanisilla estereillä käsiteltyjä epäorgaanisia pigmenttejä voidaan käyttää hyvin monenlaisten termoplastisten hartsien pig-25 mentointiin helposti ja homogeenisesti. Niihin kuuluvat sellaiset tunnetut termoplastisten hartsien ryhmät kuin polyolefiinihartsit, akryylihartsit, polyesterihartsit, polyamidihartsit, epoksihartsit, fenolihartsit, poly(vinyyliaromaattiset) hartsit, poly-vinyylihalogenidihartsit, polykarbonaattihartsit, polyuretaanihartsit ja vastaavat. Tyypillisiä mutta ei rajoittavia esimerkkejä näistä termoplastisten hartsien eri ryh-. . 30 mistä ovat polyolefiinihartsit, kuten esimerkiksi polyeteeni, polypropeeni ja vas taavat, akryylihartsit, kuten esimerkiksi polyakryylihappo, polymetakryylihappo, polymetyyliakrylaatti, polymetyylimetakryiaatti ja vastaavat, polyestehhartsit, kuten esimerkiksi polyeteenitereftalaatti, polybuteenitereftalaatti ja vastaavat, polyamidihartsit, kuten esimerkiksi nailon 6, nailon 6,6 ja vastaavat, epoksihartsit, kuten 35 esimerkiksi epikloorihydriini-bisfenoli A-kopolymeeri ja vastaavat sekä niiden esterit, kuten esterit, joita valmistetaan esteröimällä epikloorihydriini-bisfenoli A- 106724 β kopolymeeri rasvahapolla, hartsihapolla, mäntyöljyhapolla tai niiden seoksella, fe-nolihartsit, kuten esimerkiksi hartsit, joita saadaan formaldehydin reaktiolla fenolin, resorsinolin, kresolin, p-fenyylifenolin tai vastaavan kanssa, po-ly(vinyyliaromaattiset) hartsit, kuten esimerkiksi polystyreeni ja sen kopolymeerit, 5 kuten styreeni-akryylinitriilikopolymeeri, styreeni-butadieeni-akryylinitriili-kopolymeeri ja vastaavat, polyvinyylihalogenidihartsit, kuten esimerkiksi poly-vinyylikloridi, vinyylikloridi-vinylideenikloridikopolymeeri ja vastaavat, polykarbo-naattihartsit, kuten esimerkiksi hartsit, joita saadaan joko fosgenoimalla kaksi hyd-roksyyliryhmää sisältäviä alifaattisia tai aromaattisia monomeereja, kuten etylee-10 niglykoli, propyleeniglykoli, bisfenoli A (so. 4,4'-isopropylideenidifenoli) tai vastaava, tai transesteröimällä bisfenoli A emäskatalysaattoria käyttäen difenyylikarbo-naatilla, jolloin syntyy bisfenoli A -polykarbonaatti, sekä uretaanihartsit, joita saadaan di- tai polyfunktionaalisten hydroksyyliyhdisteiden, kuten esimerkiksi glykolien tai hydroksyylipäätteisten polyestereiden tai polyeettereiden, reaktiolla di- tai 15 polyfunktionaalisten di-isosyanaattien kanssa.

Se tämän keksinnön mukaisten, orgaanisilla fosfaattiestereillä käsiteltyjen, epäorgaanisten pigmenttien määrä, joka voidaan lisätä suoraan edellä kuvattuihin termoplastisiin hartseihin, voi vaihdella suuresti näiden hartsien aiotun käytön mukaan. Niinpä ohuet kalvot vaativat toisinaan erittäin suuria pigmenttipi-20 toisuuksia, kun taas paksut osat saattavat edellyttää vain hyvin pientä prosenttiosuutta. Käytettävä määrä käsiteltävää pigmenttiä voi siten vaihdella niinkin pienestä määrästä kuin noin 1 paino-% jopa noin 80 paino-%:iin termoplastisen hartsin massasta.

Eräässä tämän keksinnön mukaisessa lisäsuoritusmuodossa keksin-25 non mukaiset, orgaanisilla fosfaattiestereillä käsitellyt, epäorgaaniset pigmentit ovat osoittautuneet vielä erityisen hyödyllisiksi dispergoitunutta pigmenttiä sisältävien konsentraattien valmistuksessa. Yleisesti ottaen nämä dispergoitunutta pigmenttiä sisältävät konsentraatit koostuvat termoplastisen hartsin muodostamasta jatkuvasta faasista ja tämän keksinnön mukaisten, orgaanisilla fosfaattiestereillä . 30 käsiteltyjen, epäorgaanisten pigmenttien muodostamasta dispergoituneesta faa sista. Jatkuva faasi voi sisältää mitä tahansa edellä kuvatuista termoplastisista hartseista, mm. polyolefiinihartseja, akryylihartseja, polyesterihartseja, polyamidi-hartseja, epoksihartseja, fenolihartseja, poly(vinyyliaromaattisia) hartseja, poly-vinyylihalogenidihartseja, polykarbonaattihartseja, polyuretaanihartseja tai vas-35 taavia.

7 106724 Tämän keksinnön mukaisia dispergoitunutta pigmenttiä sisältäviä kon-sentraatteja valmistettaessa termoplastisesta hartsista koostuvaan jatkuvaan faasiin sisällytettävä pigmenttimäärä voi vaihdella suuresti. Tämä määrä vaihtelee yleensä sen pigmentointitason mukaan, joka lopulliselle tuotteelle tai valmiille lop-5 putuotteelle, jossa käytetään pigmentointivälineinä näitä dispergoitunutta pigmenttiä sisältäviä konsentraatteja, halutaan tai jota se vaatii, sekä sen käsittely-laitteiston tehokkuuden mukaan, jota käytetään dispergoitunutta pigmenttiä sisältävien konsentraattien ohentamiseen, laimentamiseen tai liuottamiseen lopullisen tuotteen tai valmiin lopputuotteen valmistukseen käytettäviin termoplastisiin hart-10 seihin. Yleisesti ottaen käsitellyn epäorgaanisen pigmentin ja sen termoplastisen hartsin, johon se dispergoidaan, massasuhde dispergoitunutta pigmenttiä sisältävissä konsentraateissa on noin 0,5:1 - 5:1. Näiden rajojen sisällä tämän keksinnön mukainen käsitelty epäorgaaninen pigmentti kyetään dispergoimaan tai jakamaan helposti ja tasaisesti kautta koko sen termoplastisen hartsin, jota käyte-15 tään jatkuvana faasina valmistettavissa dispergoitunutta pigmenttiä sisältävissä konsentraateissa.

Prosessit ja valmistuslaitteet, joita voidaan käyttää edellä kuvattujen dispergoitunutta pigmenttiä sisältävien konsentraattien valmistuksessa, ovat tunnettuja eivätkä muodosta minkäänlaista osaa tämän keksinnön tästä puolesta. 20 Sellaiset prosessit sisältävät yleensä sekoitusmenettelytapoja, joissa käytetään hyväksi laitteita, joilla kyetään käsittelemään materiaaleja, joilla on plastisen aineen suuri viskositeetti. Esimerkkejä sekoitusprosesseissa tyypillisesti käytettävistä laitteista ovat erilaiset vaivaintyyppiset dispergointilaitteet, kuten banburyse-koitin, yksi- ja monivalssimyllyt sekä vastaavat. Sellaisia sekoitusprosesseja ja --- 25 laitteita, joita niissä voidaan käyttää, kuvataan yksityiskohtaisemmin teoksessa

Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 2. painos, osa 15, s. 592-596.

Keksintöä valaistaan tarkemmin seuraavin esimerkein. Nämä esimerkit edustavat keksinnön mukaisia erikoissuoritusmuotoja, eikä niitä pidä käsittää kek-30 sintöä rajoittaviksi.

Esimerkki 1

Rutiilimuodossa oleva titaanidioksidi, jota valmistaa Kerr-McGee Corporation (Oklahoma City, Oklahoma) ja myydään kauppanimellä CR-834 ja jonka mediaaninen hiukkaskoko on noin 0,33 μιη, käsiteltiin tämän keksinnön mukai-35 sesti. Toisin sanoen hiukkasmainen titaanidioksidi käsiteltiin kuivana hienon sumun tai suihkun muodossa olevalla tri(butoksietyyli)fosfaatilla, jota käytettiin noin 8 106724 1 paino-% pigmentin määrästä. Tarkemmin sanottuna titaanidioksidi ja tri(butoksi-etyyli)fosfaatti sekoitettiin V-sekoittimessa, johon tri(butoksietyyli)fosfaat-ti lisättiin tehostinsauvan kautta.

Sen jälkeen määritettiin käsitellyn titaanidioksidin dispergoituvuus kä-5 sittelemättömään titaanidioksidiin verrattuna. Toisin sanoen Brabender Plasticor-der -sekoittimen sekoituskulhoon laitettiin 36,50 g polystyreenihartsia, jota Dow Chemical Company myy kauppanimellä STYRONr 615, 0,31 g sinkkistearaatti-voiteluainetta ja 109,50 g edellä kuvatulla tavalla käsiteltyä titaanidioksidia. Kulhon lämpötila säädettiin 40°C:ksi ja lavan pyörimisnopeus 150 kierroksek- 10 si/minuutti. Sen jälkeen rekisteröitiin vääntömomentti ja lämpötila ajan funktiona. Menettely toistettiin käsittelemätöntä titaanidioksidia käyttäen käsitellyn ja käsittelemättömän titaanidioksidin dispergoituvuuden vertaamiseksi toisiinsa. Näiden kokeiden tulokset on esitetty alla taulukossa 1.

15 Taulukko 1

Testattu pigmentti Vääntömomentti Lämpötila (Nm) (°C) Käsittelemätön 15,85 182

Tri(butoksietyyli)- 20 fosfaatilla käsitelty 13,14 173 Käsitellyn titaanidioksidin pienempi vääntömomentti ja alempi lämpötila käsittelemättömään titaanidioksidiin verrattuna ovat osoitus siitä, että käsitel-• ' lyn titaanidioksidin dispergoituvuus on suurempi kuin käsittelemättömän.

25 Esimerkki 2

Esimerkin 1 mukainen menettely toistettiin, paitsi että käsittelemättömään titaanidioksidiin vertaamisen sijasta tämän keksinnön mukaisen käsitellyn titaanidioksidin dispergoituvuutta verrattiin Kerr-McGee Companyn rutiilititaanidi-oksidiin CR-834, joka oli käsitelty fosforyloidulla polyeenilla (1 paino-% pigmentin 30 määrästä), joka on US-patenttijulkaisussa 4209 430 esitettyä tyyppiä, joka patenttijulkaisu on julkaistu 24. kesäkuuta 1980 ja mainitaan tässä lähdeviitteenä, so. Sylvakote K -pigmentindispergointiaineella (Sylvakote K on Sylvakim Corporationin tavaramerkki). Tämän vertailun tulokset on esitetty alla taulukossa 2.

9 106724

Taulukko 2

Testattu pigmentti Vääntömomentti Lämpötila (Nm) (°C)

Sylvakote Kiila 5 käsitelty 14,22 171

Tri(butoksietyyli)- fosfaatilla käsitel- 13,44 166

Taulukosta 2 voidaan havaita, että tämän keksinnön mukaisella käsi-10 tellyllä titaanidioksidipigmentillä vääntömomentti on pienempi ja lämpötila alempi ja siksi sillä on suurempi dispergoituvuus kuin samalla titaanidioksidipigmentillä, joka on käsitelty fosforyloidulla polyeenilla.

Esimerkki 3

Esimerkin 1 mukainen menettely toistettiin, paitsi että tämän keksinnön 15 mukaisesti käsiteltyä titaanidioksidipigmenttiä verrattiin samaan pigmenttiin, joka oli käsitelty erilaisilla päällystysaineilla (1 paino-% pigmentin määrästä), joita on esitetty US-patenttijulkaisussa 4183 843, joka on julkaistu 15. tammikuuta 1980 ja mainitaan tässä lähdeviitteenä. Näiden testien tulokset on esitetty alla taulukossa 3.

20

Taulukko 3

Testattu pigmentti Vääntömomentti Lämpötila (Nm) (°C)

Triton Q-44-käsitelty 14,27 181 25 WayfosD-10N-käsitelty 14,04 179

Wayfos M-60-käsitelty 14,05 179

Wayfos M-100-käsitelty 13,78 178

Tri(butoksietyyli)- 12,94 173 . . fosfaatilla käsitelty 30

Taulukon 3 tiedot osoittavat, että tämän keksinnön mukaisella käsitellyllä pigmentillä vääntömomentti on pienempi ja lämpötila alempi ja siksi sillä on suurempi dispergoituvuus kuin samalla pigmentillä, joka on käsitelty polaarisilla fosfaattiestereillä.

10 106724

Esimerkki 4

Esimerkissä 1 kuvattu titaanidioksidi käsiteltiin tri(butoksietyyli)-fosfaatilla (1 paino-% pigmentin määrästä) JefO-myllyssä, jota valmistaa Fluid Energy Processing and Equipment Company. Käsitellyn ja käsittelemättömän ti-5 taanidioksidin dispergoituvuus määritettiin esimerkissä 1 kuvatulla tavalla. Tulokset on esitetty alla taulukossa 4.

Taulukko 4

Testattu pigmentti Vääntömomentti Lämpötila 10 (Nm) (°C) Käsittelemätön 15,68 187

Tri(butoksietyyli)- fosfaatilla käsitelty 12,53 173

Esimerkki 5 15 Testattiin käsitellyn ja käsittelemättömän titaanidioksidipigmenttikoe- erän (Kerr-McGee Co., CR-834) dispergoituvuus. Banburysekoittimeen laitettiin 48 kg STYRON 615 -polystyreeniä (Dow Chemical Company), 2,3 kg tavanomaisia prosessiapuaineita ja 91 kg:n erä titaanidioksidia. Määritettiin panoksen lämpötila sekoituksen aikana samoin kuin sekoitetun materiaalin sulajuoksunopeus 20 suulakepuristettaessa. Kokeessa käytettiin käsiteltyjä ja käsittelemättömiä titaani-dioksidipigmenttejä, ja kokeiden tulokset on esitetty alla taulukossa 5.

Taulukko 5 .·- Testattu pigmentti Panoksen lämpö- Sulajuoksu- 25 tila (°C) nopeus (g/10 min) Käsittelemätön 159 27,1 Käsittelemätön 163 35,7

Sulvakote K: Ha 149 57,0 30 käsitelty

Tri(butoksietyyli) - 146 65,6 fosfaatilla käsitelty 11 106724

Taulukosta 5 voidaan havaita, että tämän keksinnön mukaisesti käsitellyllä titaanidioksidilla on alin panoksensekoituslämpötila ja suurin sulajuoksun-opeus, jotka ovat osoituksia suurimmasta dispergoituvuudesta.

Tämä keksintö soveltuu siten hyvin edellä mainittujen sekä niiden 5 kanssa luonnostaan yhteen kuuluvien päämäärien ja etujen saavuttamiseen. Vaikka tässä on kuvattu nyt valmistettuja keksinnön mukaisia toteutusmuotoja, on huomattava, että tämän keksinnön mukaisiin käsiteltyihin pigmentteihin ja kon-sentraatteihin voidaan tehdä muutoksia poikkeamatta keksinnön hengestä tai suoja-alasta, joka on esitetty seuraavissa patenttivaatimuksissa.

• ·.

Claims (11)

106724

1. Pigmenttikoostumus, jolla on parantunut dispergoituvuus termoplastisiin hartseihin, tunnettu siitä, että se sisältää titaanidioksidipigmentin, jonka 5 pinnalle on kerrostettu organofosfaattiesterikäsittelyainetta, joka vastaa yleistä kaavaa [RCKROjxkPO, jossa R on monovalenttinen alempi alkyyliryhmä, joka sisältää 2-4 hiiliatomia, R' on divalenttinen hiilivetyryhmä, joka on etyleeni- tai pro-pyleeniryhmä, ja x on luku 1 -15, ja että pigmentille kerrostettu määrä organofos-faattiesterikäsittelyainetta on vähintään 0,1 paino-% pigmentin massasta.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että pigmentille kerrostettu määrä organofosfaattiesterikäsittelyainetta on 0,1 -5 paino-%.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että yleisessä kaavassa R' on divalenttinen etyleeniryhmä ja x on luku 1-5.

4. Patenttivaatimuksen 3mukainen koostumus, tunnettu siitä, että yleisessä kaavassa R on monovalenttinen alkyyliryhmä, joka sisältää 4 hiiliatomia, ja x on 1.

5. Dispergoitunutta epäorgaanista pigmenttiä sisältävä konsentraatti, tunnettu siitä, että se sisältää jatkuvana faasina termoplastista hartsia ja dis- 20 pergoituneena faasina titaanidioksidipigmenttiä, jonka pinnalle on kerrostuneena organofosfaattiesterikäsittelyainetta, joka vastaa yleistä kaavaa [RO(RO)J3PO, jossa R on monovalenttinen alempi alkyyliryhmä, joka sisältää 2-4 hiiliatomia, R' on divalenttinen hiilivetyryhmä, joka on etyleeni- tai propyleeniryhmä, ja x on luku 1 - 15, ja että pigmentille kerrostunut määrä organofosfaattiesterikäsittelyainetta ·· 25 on vähintään 0,1 paino-% pigmentin massasta, ja että termoplastinen hartsi on termoplastinen homo- tai kopolymeerihartsi.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen dispergoitunutta epäorgaanista pigmenttiä sisältävä konsentraatti, tunnettu siitä, että termoplastinen homo-tai kopolymeerihartsi on polyolefiini-, polyvinyyli-, polyakryyli-, fenoli-, alkyyli-, 30 epoksi-, nailonpolyuretaani-, fenoksi-, polykarbonaatti- tai polyesterihartsi.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen dispergoitunutta epäorgaanista pigmenttiä sisältävä konsentraatti, tunnettu siitä, että termoplastinen homo-tai kopolymeerihartsi sisältää polyolefiini- tai polyvinyylihartseja.

8. Patenttivaatimuksen 5 mukainen dispergoitunutta epäorgaanista 35 pigmenttiä sisältävä konsentraatti, tunnettu siitä, että käsitellyn titaanidioksidipigmentin ja termoplastisen hartsin massasuhde konsentraatissa on 0,5:1 - 5:1. 106724

9. Patenttivaatimuksen 5 mukainen dispergoitunutta epäorgaanista pigmenttiä sisältävä konsentraatti, tunnettu siitä, että pigmentille kerrostettu määrä organofosfaattiesterikäsittelyainetta on 0,1 - 5 paino-%.

10. Patenttivaatimuksen 5 mukainen dispergoitunutta epäorgaanista 5 pigmenttiä sisältävä konsentraatti, tunnettu siitä, että organofosfaattiesterikä- sittelyaineen yleisessä kaavassa R’ on divalenttinen etyleeniryhmä ja x on luku 1 - 5.

11. Patenttivaatimuksen 10 mukainen dispergoitunutta epäorgaanista pigmenttiä sisältävä konsentraatti, tunnettu siitä, että yleisessä kaavassa R 1. on monovalenttinen alkyyliryhmä, joka sisältää 4 hiiliatomia, ja x on 1. 1 · .. 106724