FI100255B - Lignoselluloosasubstraatin jatkuvaan ja paineenalaiseen kyllästykseen ja hydrolyysiin käytettävä reaktori sekä menetelmä ja laitteisto soker iseoksen valmistamiseksi ksyloosista - Google Patents

Description

100255

Lignoselluloosasubstraatin jatkuvaan ja paineenalaiseen kyllästykseen ja hydrolyysiin käytettävä reaktori sekä menetelmä ja laitteisto sokeriseoksen valmistamiseksi ksyloosista

Keksintö kohdistuu reaktoriin ja menetelmään lignoselluloosasubstraatin jatkuvatoimiseksi kyllästämiseksi ja hydrolysoi -miseksi paineenalaisena. Se koskee myös jatkuvatoimista laitteistoa pentoosien valmistamiseksi tästä substraatista, joka laitteisto käsittää yllä mainitun reaktorin, pentoosien valmistusta ja varsinkin sellaisen liuoksen valmistamista, joka on rikastettu ainakin 80 paino-%:lla ksyloosia, joka on hyödyllinen varsinkin ksylitoliksi, luonnon makeutusaineeksi muuttamisen suhteen.

Suurimmalla osalla lignoselluloosasubstraateista (puu, yksivuotiset kasvit) on heterogeeninen koostumus, jossa erottuu tavallisesti kolme merkittävää fraktiota, jotka ovat selluloosa, hemiselluloosat ja ligniini. Tämä heterogeenisuus vaikeuttaa niiden hyväksikäyttöä. Tältä kannalta katsoen hemiselluloosien (joiden sokerikoostumus on vaihteleva, mutta joissa on usein paljon pentooseja, varsinkin ksyloosia) erottaminen selluloosasta (joka koostuu yksinomaan glukoosista) on suureksi eduksi, koska se antaa mahdollisuuden molempien ainesosatyyppien erilliseen hyväksikäyttöön. Tämä etu edellyttää, että tavoite on joko kemiallinen käyttö tai fermentaatio, sillä vaikkakin useimmat fermentaatiot käyttävät hyväksi juuri selluloosan hydrolyysista peräisin olevan glukoosin, harvemmassa ovat sellaiset, jotka käyttävät hyväksi esimerkiksi hemiselluloosien pentoosit.

Tunnettu on jo käsittely, jota sanotaan vesihöyryräjähdyksek-si, jossa lignoselluloosasubstraattiin vaikuttaa vaihtelevan ajan paineenalainen vesihöyry lämpötilassa, joka on yleensä yli 150 °C, esimerkiksi 150 - 250 °C. Tämä vaikutus päättyy räjähtävään laajenemiseen. Tämä aiemmin tunnettu käsittely rehujen helpon sulavuuden parantamiseksi lisää samalla lig-noselluloosasubstraattien entsyymihydrolyysiherkkyyttä (K. Buchholz, J. Puls, B. Gadelman, M.M. Dietrichs, Process 100255 2

Biochemistry, joulu/tammikuu, 1980/1981, s. 37 - 43) .

Tekniikan tasoa kuvaavat myös julkaisut DE-A-2 458 386, DE-A-2 413 306 ja US-A-4 350 766.

FR-patentissa 2 580 669 on todettu, että ainakin yhden hapon lisääminen kammioon höyryräjähdyskäsittelyn aikana jaksottain kohotetussa lämpötilassa 2-5 min aikana mahdollistaa he-miselluloosa- ja selluloosatraktioiden erottumisen ja he-miselluloosien rakenneosina olevien sokerien, varsinkin pentoosien (ksyloosin ja arabinoosin) erittäin merkittävän vapautumisen ilman, että ne olisivat merkittävästi hajaantuneet. Mutta korroosiosyistä ei voida toimia jatkuvasti.

Siitä huolimatta tunnetaan US-patentista 4 136 207 laite esimerkiksi lignoselluloosasubstraatin jatkuvaksi käsittelemiseksi höyryssä aina 25 barin paineessa, joka substraatti on etukäteen jauhettu tai saatettu lähtömateriaalille ominaiseen jaettuun tilaan. Suositeltavilla lämpötila- ja painetasoilla (190 - 220 °C) on mahdollista liuottaa erilleen pentoosien oligomeerit, joita voi olla esim. 50 - 60 % kaikista pen-tosaaneista. Näiden pentoosien joukossa n. 10 % monomeereista on liuenneina 90 %:iin oligomeereja.

Tätä laitetta ei voi käyttää happamassa ympäristössä eikä korkeassa lämpötilassa niistä korroosiosyistä, jotka hapon läsnäollessa tapahtuva hydrolyysikäsittely aiheuttaisi. Itse asiassa happokäsittelyn hyväksikäyttöön liittyvät ongelmat ovat tavallisesti seuraavat: - happokäsittely laimennetussa ympäristössä merkitsee sellaisen vesimäärän mukanaoloa, että siitä muodostuu este kun otetaan huomioon energiakustannukset, - sitäpaitsi, koska näin toimitaan kaksifaasisessa ympäristössä, lisätään pakostakin reaktorin seinien korroosiota.

Lisäksi substraatin kyllästämiseen liittyvät ongelmat ovat riippuvaisia sen fysikaalisesta heterogeenisuudesta: mais-sintähkän sydän on vähemmän huokoinen kuin sen kehä, mais- 3 100255 sintähkä puolestaan on huokoisempi kuin puulastu. On siis kyse siitä, että optimoidaan ne happo- ja vesimäärät, joiden täytyy todella olla kosketuksissa substraatin kanssa sillä tavoin, että tämä absorboi ja/tai adsorboi ne.

Yleisesti on kyse sellaisten substraattien kyllästämis- ja hydrolyysiherkkyyden kasvattamisesta, joita on vaikea liuottaa tavanomaisilla menetelmillä.

Sitä paitsi, koska kyllästäminen ja hydrolyysi tapahtuvat erilaisissa ja erillisissä kammioissa, kammioiden siirtoeli-miä ja valvonta- ja säätöelimiä on kaksinkertaisesti. Investointikustannukset lisääntyvät näin merkittävissä määrin ja lopputuotteelle tullut lisäarvo voi asettaa kyseenalaiseksi tekniikan edullisuuden.

Eräs keksinnön tavoitteista on antaa vastaus yllä esille otettuihin ongelmiin.

On näet todettu, että keksinnön mukaisella laitteella ja menetelmällä saatiin parempi uuttotulos varsinkin pentooseis-ta ja erityisesti ksylooseista samalla kun minimoitiin reak-tiokammioiden korroosio. Lisäksi sen kompaktiuden ja yksinkertaisuuden vuoksi laskivat investointikustannukset merkittävässä määrin. Lopuksi laite voi toimia jatkuvasti melko ankarissa lämpötila- ja paineolosuhteissa, esimerkiksi suuruusluokaltaan 140 °C tai 1-7 baria.

Tarkemmin sanoen keksintö koskee reaktoria (5) mahdollisesti jauhetun lignoselluloosasubstraatin kyllästämiseksi ja hydro-lysoimiseksi jatkuvasti paineenalaisena, joka reaktori on muodoltaan jokseenkin sylinterimäinen ainakin alavirran puoleisesta osasta, siinä on ylävirran puoleinen pää, ja alavirran puoleinen pää on ylempänä kuin ylävirran puoleinen pää, ja ruostumattomasta teräksestä olevalle reaktorille (5) on tunnusomaista, että se sisältää yhdistelmänä ensimmäisen, kyllästämisosaksi nimitetyn, paineistetun osan (5a) ylävirran puolella ja toisen, hydrolyysiosaksi nimitetyn, paineistetun 4 100255 osan (5b) ensimmäisen osan vieressä, alavirran puolella, molemmat osat ovat peräkkäin, mainittujen osien paineistamis-ja lämmittämisvälineisiin kuuluu ainakin yksi vesihöyryn syöttölaite (16), ensimmäinen tiivis elin (4) substraatin syöttämiseksi jatkuvana, joka elin on sovitettu tuomaan substraatin kyllästämisosaan ja käsittää substraatin syöttö-välineeseen (3) yhdistetyn seulan, joka on yhdistetty reaktorin ylävirran puoleisen pään lähelle, syöttövälineet (13) vettä ja ainakin yhtä happoa tai emästä sisältävän liuoksen syöttämiseksi kyllästämisvyöhykkeeseen, välineet (40) mainitun liuoksen sisältävän nesteen pitämiseksi riittävällä tasolla ensimmäisessä osassa, reaktorissa on symmetria-akseli ja sille on lisäksi tunnusomaista, että se käsittää välineet (11) substraatin siirtämiseksi mainittua akselia pitkin kyllästämisosan ylävirran puoleisesta päästä kohti hydro-lyysiosan alavirran puoleista päätä, ja että sen alavirran puoleisessa päässä on lisäksi tiivis elin (19) hydrolysoidun substraatin poistamiseksi jatkuvasti, joka elin on sovitettu poistamaan substraatin hydrolyysivyöhykkeeltä ylivaluttamal-la, tämä välineyksikkö on varustettu valvonta- ja säätöeli-millä (10) sillä tavoin, että reaktorin alavirran puoleisessa päässä substraatti ei käytännöllisesti katsoen sisällä erillistä nestefaasia.

Lignoselluloosasubstraatti on yleensä puuta, maissin tähkiä ja varsia tai olkia. Ksyloosin valmistamiseksi käytetään mieluiten kuitenkin maissintähkiä.

Puu tavallisesti kuoritaan ja leikataan lastuiksi, kun taas maissintähkät jauhetaan yleensä 3 - 10 mm:n, mieluiten 4-6 . mm:n raekokoon. Oljet sitävastoin silputaan ja ne käytetään korsina. Mukavuussyistä käytetään kunkin näiden substraatin sopiviin mittoihin jakamisesta termiä jauhaminen. Substraatin kuiva-ainepitoisuus on yleensä ainakin 50 %, esimerkiksi puun kuiva-ainepitoisuus on suunnilleen 50 %, kun taas oljen on noin 75 % ja maissintähkien noin 80 - 90 %.

Reaktorissa on tavallisesti suunnilleen 0,1 - 5 %:n, edulli- 5 100255 sesti 0,5 - 2 %:n laskeva kallistus ylävirtaan päin sillä tavoin, että happamen tai emäksisen liuoksen kerääntyminen - tapahtuu kyllästämisvyöhykkeen alaosaan. Liuoksen taso tässä vyöhykkeessä on tavallisesti etäisyydellä D reaktorin ylävirran puoleisesta päästä ja seuraa pisintä emäsuoraa, joka on 0,1 - 0,4 kertaa reaktorin pituus, ja mieluiten 0,2 - 0,3 kertaa. Tavallisesti sijoitetaan kyllästämisvyöhykkeeseen välineet liuoksen pitämiseksi sopivalla tasolla, joka vastaa annetun substraatin matalinta mahdollista nestevarantoa.

Nämä välineet on yhdistetty pinnankorkeussondiin, joka on yhdistetty mikroprosessoriin, joka huolehtii informaatiosta ennalta asetetun hälytysarvon funktiona. Nesteen happamuuden tai emäksisyyden valvontasondi on yleensä liitetty mikroprosessoriin, joka samoissa olosuhteissa säätää liuoksen syöttöä .

Kyllästämisosa voi olla sylinterimäinen. Se on edullisesti katkaistun kartion muotoinen, ylävirran puoleinen pää on laajempi. Hydrolyysiosa on tavallisesti sylinterimäinen.

Substraatin kuljettamiseksi sekä kyllästämis- että hydrolyy-siosassa käytetään siirtovälinettä, joka on yleensä päätön ruuvi. Se on edullisesti kokonaisuudessaan katkaistun kartion muotoinen reaktorin katkaistun kartion muotoisessa osassa. Kyllästämisosassa on alavirran puoleinen pää, jonka muodostaa ylävirran puoleisesta päästä kauimpana oleva tasonosa. Se voi olla edullisesti jokseenkin sulautunut katkaistun kartion kapeampaan osaan. Laitteet liuoksen syöttämiseksi kyllästä-misosasta voivat sijaita ylävirran puoleisen pään välittömässä läheisyydessä.

Substraatti syötetään yleensä sisään seulan sisältävällä sisäänsyöttöelimellä, ja kun se on hydrolysoitu, se poistetaan poistoelimellä, esimerkiksi seulalla. Nämä molemmat seulat ovat edullisesti pystysuorat, ja substraatin sisäänsyöttö ja poisto tapahtuu mieluiten painovoimalla. Ne on sijoitettu reaktorin ylävirran puoleisen pään 6 100255 ja vastaavasti alavirran puoleisen pään välittömään läheisyyteen.

Keksintö koskee myös laitteistoa pentoosien jatkuvaksi valmistamiseksi lignoselluloosasubstraatista. Siinä on yhdistettynä substraatin syöttövälineet, joihin kuuluu edullisesti välineet (1) substraatin jauhamiseksi sopiviin mittoihin, joihin välineisiin kuuluu sisäänsyöttöaukko ja poistoaukko, kyllästämis- ja hydrolyysireaktorin, jonka ensimmäinen si-säänsyöttöelin (4) on yhdistetty mainittuun poistoaukkoon, mainittu reaktori on sovitettu toteuttamaan ensimmäisessä osassa (5a) jauhetun substraatin kyllästämisen happo/vesi-ympäristössä sopivissa lämpötila- ja paineolosuhteissa, ja toisessa osassa (5b) kyllästetyn substraatin happamen hydro-lyysin jokseenkin muuttumattomassa lämpötilassa ja ympäristössä, joka ei käytännöllisesti katsoen sisällä erillistä nestefaasia, välineet (27) pentoosien erottamiseksi hydrolysoidusta substraatista, joissa välineissä on yllämainitun reaktorin toiseen poistoelimeen (19) yhdistetty tuloaukko, ja erot-tamisvälineisiin kuuluu lisäksi vedensyöttövälineet (28), välineet (29) pentooseista poistetun substraatin talteenottamiseksi, ja välineet (30) tuotettujen pentoosien talteenottamiseksi.

Keksintö koskee lisäksi menetelmää yllämainitun substraatin jatkuvaksi kyllästämiseksi ja hydrolysoimiseksi paineen alaisena reaktiovyöhykkeessä, joka käsittää ensimmäisen kyllästämisvyöhykkeen ja toisen hydrolyysivyöhykkeen, joka on ensimmäisen vyöhykken jatkona. Substraatti, joka on mahdollisesti jauhettu ja joka sisältää ainakin 50 % kuiva-ainetta, syötetään mieluiten painovoimalla sisään kyllästämisvyöhyk-keelle, jossa on yli ainakin 1 barin paine. Kyllästetään mainittu substraatti ainakin 120 °C:n lämpötilassa vesi-happoliuoksessa kaksifaasisessa ympäristössä kyllästämisolo-suhteissa, välittömästi senjälkeen hydrolysoidaan kyllästetty substraatti vesihöyryssä jokseenkin muuttumattomassa lämpötilassa ympäristössä, joka ei käytännöllisesti katsoen sisällä erillistä nestefaasia, ja sellaisessa paineessa ja sellaisessa ajassa, että saadaan hydrolysoitu substraatti, joka 7 100255 sisältää 25 - 55 paino-% kuiva-ainetta, ja otetaan hydrolysoitu substraatti talteen. Happoliuoksen syöttö tapahtuu edullisesti kyllästämisvyöhykkeen tuloaukon kohdalla.

Veden ja hapon syöttövirtaamaa säädetään sen nestemäärän funktiona, joka on kyllästämisvyöhykkeessä, ja se on riippuvainen substraatin alkuperäisestä kuiva-ainepitoisuudesta, sen halutusta loppupitoisuudesta ja sen siirtonopeudesta seuraavaan vyöhykkeeseen.

Tavallisesti käytetään tavanomaisia orgaanisia tai mineraali-happoja. Suositellaan kuitenkin rikkihappoa tai suolahappoa. Niiden väkevyyttä substraatin kuiva-ainepitoisuuden suhteen säädetään sillä tavoin, että se on yleensä 0,1 - 10 paino-%, mieluiten 2-5 paino-%.

Lämpötila kyllästämis- ja hydrolyysivyöhykkeessä on edullisesti 120 - 180 °C, kun taas paine on tavallisesti 1-10 baria ja mieluiten 2-5 baria.

Jauhetun substraatin syöttö hydrolyysivyöhykkeestä tapahtuu yleensä seulalla, jota ohjaavat valvonta- ja säätölaitteet, jotka on yhdistetty seulan pinnankorkeusmittariin ja aikakyt-kimeen, jotka aukaisevat tai sulkevat seulaventtiilit. Syöttö tapahtuu edullisesti painovoimalla ja paineentasaus tapahtuu kolmitieventtiilillä, joka yhdistää seulan joko reaktoriin tai ilmakehään.

Kyllästetyn ja happameksi tehdyn substraatin hydrolyysi toteutetaan yleensä vesihöyryllä keskisuuressa paineessa. Höyryn syöttö tapahtuu tavallisesti hydrolyysivyöhykkeen sisääntulon kohdalta, mieluiten läheltä kyllästämisvyöhykkeen alavirran puoleista päätä.

Olosuhteet, kuten höyryn syöttövirtaama, lämpötila, paine, siirtonopeus mainitussa vyöhykkeessä, valitaan sillä tavoin, että hydrolysoidun substraatin kuiva-ainepitoisuus on tavallisesti 25 - 55 paino-% ja mieluiten 40 - 50 paino-%. Näissä 8 100255 yleisolosuhteissa ei substraatti käytännöllisesti katsoen sisällä erillistä nestefaasia.

Reaktorissa viipymisaika on riippuvainen substraatin siirtonopeudesta ja reaktorin pituudesta. Se on tavallisesti 10 minuutista 1 tuntiin, mieluiten 20 - 30 min. Se on sitäkin paremmin säädelty, koska hydrolyysi tapahtuu ilman erillistä nestefaasia.

Substraatin kyllästämisreaktorissa siirtovälineisiin voi kuulua joko yksinkertainen päätön ruuvi maissintähkien kuljettamiseen tai kaksoisruuvi muita, luonteeltaan vähemmän huokoisia substraatteja varten. Päätön ruuvi voi erään edullisen erityistoteutusmuodon mukaan muodostua paksusta akselista, jonka ruuvikierre on suljettu esimerkiksi sen pituuden ensimmäisessä neljänneksessä, ja pienemmästä akselista, jonka ruuvikierre on suurempi pituuden loppuosalta. Tämä rakenne mahdollistaa substraatin paremman jakautumisen ja syöttövir-taaman paremman säätämisen.

Sitäpaitsi koska kyllästämisvyöhyke on muodoltaan katkaistu kartio, päätön ruuvi mieluiten noudattelee sen vyöhykkeen muotoa, jossa se on, sillä tavoin, että minimimäärä substraattia ui liuoksessa.

m

Keksintö selviää paremmin liitteenä olevasta piirustuksesta, joka kuvaa kaaviomaisesti laitteen erään edullisen toteutustavan .

Maissintähkät, senjälkeen kun ne on jauhettu sopivaan raekokoon tavanomaisessa jauhatuslaitteessä 1, lähetetään esimer-* kiksi kiekkokuljettimen 2 avulla ruostumattomasta teräksestä olevaan kyllästämisreaktoriin 5 gravimetrisen annostelijan 3 kautta, joka syöttää substraatin jatkuvana keksinnönmukaisen reaktorin 5 sisääntuloseulaan 4. Tämä lämpöeristetty reaktori käsittää tulopuolella ensimmäisen eli kyllästämisosan 5a, .. joka on pituudeltaan edullisesti suunnilleen 0,2 -0,3 kertaa reaktorin kokonaispituus ja muodoltaan kokonaisuutena kat- 9 100255 kaistu kartio, jonka laajempi osa on reaktorin ylävirran puoleisessa päässä.

Reaktorin alavirran puolelle on kyllästämisosan jatkeeksi sijoitettu toinen osa eli hydrolyysiosa 5b. Tämä osa on muodoltaan jokseenkin sylinterimäinen ja se on järjestetty sillä tavoin, että vastavirtaan suunnilleen 0,2 - 1 % laskeva kallistus antaa mahdollisuuden kerätä neste kyllästämisosan alaosaan. Tiivis sisäänsyöttöseula 4 on sijoitettu sillä tavoin, että se syöttää kyllästämisosaan tämän ylävirran puoleisen pään läheltä painovoiman avulla, ja kohtisuoran sijaintinsa vuoksi mieluiten reaktorin yläosan päälle. Se käsittää seulan leikkurimaisen sisäänsyöttöventtiilin 6, joka on yhdistetty gravimetriseen annostelijaan 3, substraatin pinnankorkeuden mittausvälineen, esimerkiksi sondin 8, seulan sisällä, ja leikkurimaisen poistoventtiilin 7, joka on yhteydessä osaan 5a. Seulan sisällä olevat paineentasausväli-neet 9 on yhdistetty sekä ilmakehän paineeseen että kylläs-tämisreaktoriin 5a. Pinnankorkeuden ilmaisin 8 sulkee valvontalaitteiden 10 avulla venttiilin 6 silloin kun seula on riittävän täynnä, tasaa seulan paineen hydrolyysireaktorin sisäisen paineen kanssa kolmitieventtiilin välityksellä ja lopuksi avaa venttiilin 7, jotta seulan sisältö voi valua reaktoriin 5. Päätön ruuvi 11, joka kyllästämisosassa 5a on kokonaisuudessaan katkaistun kartion muotoinen päätön ruuvi 11, kierteeltään suljettu, senjälkeen hydrolyysiosassa lieriömäinen, kuljettaa substraattia moottorin 12 ansiosta kummassakin osassa. Valvonta- ja säätölaitteet antavat mahdollisuuden valvoa happamen liuoksen ruiskutusvirtaarnia suhteessa annostelijan 3 kautta tulevan jauhetun substraatin syöttövirtaamaan, sen kuiva-ainepitoisuuteen ja siirtonopeuteen sillä tavoin, että maissintähkien kuiva-ainepitoisuus muuttuu suunnilleen 90 %:sta reaktorin sisääntuloaukossa suunnilleen 40 %:iin poistoaukossa.

Happoliuoksen syöttö tapahtuu tavanomaisilla ruiskutuslait-teilla 13, jotka on yhdistetty putkeen 14 pumpun 14a välityksellä ja sijoitettu kutakuinkin rengasmaisesti reaktorin 10 100255 ylävirran puoleisen päädyn välittömään läheisyyteen. Nämä jakavat liuoksen jokseenkin säteittäisuuntaisesti kyllästä-misosaan.

Kyllästämisosan muodon tai reaktorin kaltevuuden vuoksi liuos 15 kerääntyy reaktorin matalampaan osaan. Nesteen maksimitaso yltää reaktorin vyöhykkeelle 25, joka vastaa jokseenkin kyllästämisvyöhykkeen alavirran puoleista päätä.

Pumpun 41 käsittävät välineet 40 antavat mahdollisuuden pitää kerääntyneen nesteen substraatin kyllästämiseksi tarvittavassa minimissä ja sallia sen yltää jokseenkin vyöhykkeelle 25 asti varsinkin pinnankorkeussondin ansiosta, joka on yhdistetty säätöelimiin 10, ja tämä nesteen taso on kosketuksissa kyllästämissektorin seinän kanssa ääripisteessä, joka sijaitsee matkan D päässä reaktorin ylävirran puoleisesta päädystä. Putken 17 syöttämät ruiskutuslaitteet 16 jakavat paineeltaan keskinkertaisen höyryn kyllästämissektorin alavirran puoleisen pään lähelle, hydrolyysiosan puolelle. Ne on tarkemmin sanoen sijoitettu rengasmaisesti sylinterimäisen osan alkuun. Tämä höyry nostaa reaktorin lämpötilan ja paineen. Reaktorin alavirran puoleisessa päässä olennaisen pystysuora poistolai-te 18 ottaa hydrolysoidun substraatin talteen, mieluiten ylivirtauksen ja painovoiman avulla, ja lähettää sen tiiviiseen poistoseulaan 19, joka käsittää leikkaavan ylemmän tuloventtiilin 20 ja leikkaavan alemman poistoventtiilin 21, joita säätävät valvontalaitteet 10, paineentasaus milloin reaktorin paineeseen milloin ilmakehän paineeseen tapahtuu valvontalaitteiden 10 ohjaamana kolmitieventtiilillä 23, kuten ylemmän venttiilin 4 tapauksessa.

* Reaktorin painetta ja lämpötilaa säädetään (kuviossa esit tämättä jätetyillä) antureilla ja valvontalaitteilla 10 sovitun arvon vaiheilla. Kun tämä kiinteä arvo ylittyy, pysähtyy höyryn syöttö. Sitävastoin tämä on auki, jos sovittuun arvoon ei ole ylletty. Sähkömoottorilla varustettu .. venttiili 24 avaa ja sulkee höyrynsyötön 17 välitetyn signaa lin funktiona.

11 100255

Hydrolysoitu substraatti valuu tasoitussäiliöön 26, josta alkaen tämä sama hydrolysoitu substraatti otetaan talteen sellaiseen sekoituskartioon 27 syöttämiseksi, joka erottaa jatkuvatoimisesti, putken 28 kautta tuodulla sekoitusvedellä, , kiinteän aineen nesteestä vastavirtaan, näin sekoitusvesi kohtaa ensimmäisenä hydrolysoidun substraatin, jonka liukenevat sokerit otetaan käytännöllisesti katsoen kokonaan talteen.

Orgaaninen hydrolysoimaton materiaali (ligniini, selluloosa) otetaan talteen erottamisiinjän toisessa päässä 29, jonne tulee vesiputki 28, kun taas liuoksena oleva sokeriseos, joka sisältää ainakin 80 paino-% ksyloosia, otetaan talteen toisessa päässä 30. Tunnetuilla välineillä ja tekniikalla nämä sokerit sitten konsentroidaan, neutraloidaan tavallisesti kalsiumhydroksidilla, demineralisoidaan, valkaistaan johtamalla esimerkiksi hartsien kautta, ja lopuksi kiteytetään.

«

Claims (14)

1. Reaktori lignoselluloosasubstraatin kyllästämiseksi ja hydrolysoimiseksi jatkuvana ja paineenalaisena, joka reaktori on muodoltaan jokseenkin sylinteri, jossa on ylävirran puoleinen pää ja alavirran puoleinen pää, joka oleellisesti on ylempänä kuin ylävirran puoleinen pää, jolloin reaktori on ruostumatonta terästä (5), tunnettu siitä, että se käsittää yhdistelmänä ensimmäisen, kyllästämisosaksi nimitetyn, paineistetun osan (5a) ylävirran puolella ja toisen, hydrolyysiosaksi nimitetyn, paineistetun osan (5b) ensimmäisen osan vieressä, alavirran puolella, jolloin molemmat osat ovat peräkkäin, mainittujen osien paineistamis- ja lämmittä-misvälineet, joihin kuuluu ainakin yksi vesihöyryn syöttölaite (16), ensimmäisen tiiviin elimen (4) substraatin syöttämiseksi jatkuvana, joka elin on sovitettu tuomaan substraatin kyllästämisosaan ja joka käsittää substraatin syöttövälinee-seen (3) yhdistetyn seulan, joka on yhdistetty reaktoriin ylävirran puoleisen pään lähelle, syöttövälineet (13) vettä ja ainakin yhtä happoa tai emästä sisältävän liuoksen syöttämiseksi kyllästämisvyöhykkeeseen, välineet (40) mainitun liuoksen sisältävän nesteen pitämiseksi riittävällä korkeudella ensimmäisessä osassa, ja reaktorissa on symmetria-akseli, jolloin reaktori on edelleen tunnettu siitä, että se käsittää välineet (11) substraatin siirtämiseksi mainittua akselia pitkin kyllästämisosan ylävirran puoleisesta päästä kohti hydrolyysiosan alavirran puoleista päätä, ja että sen alavirran puoleisessa päässä on lisäksi toinen tiivis elin (19) hydrolysoidun substraatin poistamiseksi jatkuvana, joka elin on sovitettu poistamaan substraatin ylivirtauksen avulla hydrolyysivyöhykkeeltä, ja tämä välineyksikkö on varustettu valvonta- ja säätöelimillä (10) sillä tavoin, että reaktorin alavirran puoleisessa päässä substraatti ei käytännöllisesti katsoen sisällä erillistä nestefaasia.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen reaktori, tunnettu .. siitä, että kyllästämisosan (5a) pituus on 0,1 - 0,4 kertaa reaktorin (5) pituus, ja että välineet nesteen pitämiseksi 13 100255 mainitulla tasolla on sijoitettu kyllästämisosan siihen osaan, jossa neste on, mainitun tason ja reaktorin ylävirran puoleisen päädyn väliin.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen reaktori, tunnettu siitä, että kyllästämisosa (5a) on katkaistun kartion muotoinen, ja käsittää ylävirran puoleisen laajennetun osan, ja että hydrolyysiosa (5b) on jokseenkin sylinterin muotoinen.

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen reaktori, tunnettu siitä, että siirtovälineisiin kuuluu päätön ruuvi (11), jonka akseli on mieluummin ainakin osassa kylläs-tämisosaa (5a) paksumpi ja kierre suljetumpi.

5. Patenttivaatimuksen 3 tai 4 mukainen reaktori, tunnettu siitä, että päätön ruuvi (11) on kokonaisuudessaan katkaistun kartion muotoinen reaktorin (5) katkaistun kartion muotoisessa osassa.

6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen reaktori, tunnettu siitä, että kyllästämisosassa (5a) on ala-virran puoleinen pääty , ja että liuoksen syöttövälineet (13) sijaitsevat reaktorin ylävirran puoleisen päädyn välittömässä läheisyydessä, ja että höyryn syöttövälineet (16) on sijoi-tettu kyllästämisosan (5a) alavirran puoleisen päädyn läheisyyteen hydrolyysiosan (5b) puolelle.

7. Jonkin patenttivaatimuksen 2-6 mukainen reaktori, tunnettu siitä, että siinä on laskeva kallistus alavirran puoleisesta päästä ylävirran puoleista päätä kohti, joka kallistus on ainakin 0,1 % ja mieluummin 0,5 - 2 %.

8. Jonkin patenttivaatimuksen 2-7 mukainen reaktori, tunnettu siitä, että substraatin syöttöelin (4) ja hydrolysoidun substraatin poistoelin (19) ovat pystysuoria ja muodostuvat seulasta. IQQ255 14

9. Laitteisto varsinkin pentoosien jatkuvaksi valmistamiseksi lignoselluloosasubstraatista, tunnettu siitä, että se käsittää substraatin syöttövälineet, joihin kuuluu edullisesti välineet (1) substraatin jauhamiseksi sopiviin mittoihin, joihin välineisiin kuuluu sisäänsyöttöaukko ja pois-toaukko, jonkin patenttivaatimuksen 1-8 mukainen kyllästys-ja hydrolyysireaktorin, jonka ensimmäinen sisäänsyöttöelin (4) on yhdistetty mainittuun poistoaukkoon, ja mainittu reaktori on sovitettu toteuttamaan ensimmäisessä osassa (5a) jauhetun substraatin kyllästämisen happo/vesi-ympäristössä sopivissa lämpötila- ja paineolosuhteissa, ja toisessa osassa (5b) kyllästetyn substraatin happamen hydrolyysin jokseenkin muuttumattomassa lämpötilassa ja ympäristössä, joka ei käytännöllisesti katsoen sisällä erillistä nestefaasia, välineissä (27) pentoosien erottamiseksi hydrolysoidusta substraatista on tuloaukko, joka on yhdistetty yllämainitun reaktorin toiseen poistoelimeen (19), ja erotusvälineisiin kuuluvat lisäksi vedensyöttövälineet (28), välineet (29) pentoo-seista poistetun substraatin talteenottamiseksi, ja välineet (30) tuotettujen pentoosien talteenottamiseksi.

10. Menetelmä lignoselluloosasubstraatin jatkuvaksi kyllästämiseksi ja hydrolysoimiseksi paineen alaisena reaktiovyöhyk-keessä (5), joka käsittää ensimmäisen eli kyllästämisvyöhyk-keen (5a) ja toisen eli hydrolyysivyöhykkeen (5b), joka on ensimmäisen eli kyllästämisvyöhykkeen vieressä, jolloin molemmat vyöhykkeet ovat peräkkäin ja kyllästämisvyöhykettä kohti laskevassa kallistuksessa, tunnettu siitä, että syötetään ennalta jauhettu substraatti, joka sisältää ainakin 50 paino-% kuiva-ainetta, kyllästämisvyöhykkeelle (5a), jonka paine on yli ainakin 1 barin ja jossa mainittu substraatti kyllästetään ainakin 120 °C:n lämpötilassa vesipitoisessa happoliuoksessa kaksi-faasisessa ympäristössä, välittömästi senjälkeen hydrolysoidaan kyllästetty substraatti hydrolyysivyöhykkeessä (5b) vesihöyryssä jokseenkin muuttumattomassa lämpötilassa ympäristössä, joka ei käytännöllisesti katsoen sisällä erillistä nestefaasia ja sellaisessa paineessa ja sellaisessa ajassa, että saadaan hydrolysoitu 15 100255 substraatti, joka sisältää 25 - 55 paino-% kuiva-ainetta ja otetaan hydrolysoitu substraatti talteen.

11. Patenttivaatimuksen 10 mukainen menetelmä, tunnet - , t u siitä, että jauhettu substraatti kyllästetään siten, että hapon suhde substraatin kuiva-aineeseen on 1 - 7 paino-% ja mieluummin 2-5 paino-%.

12. Patenttivaatimuksen 10 tai 11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että reaktiovyöhyke (5) on kalteva ja että vesipitoisen liuoksen taso kyllästämisvyöhykkeessä määrätään ylävirran puoleisesta päästä pisimmältä emäsuoralta etäisyydeltä, joka on 0,1 - 0,4 kertaa reaktiovyöhykkeen pituus.

12 100255

13. Menetelmä pentoosien valmistamiseksi lignoselluloosa-substraatista, joka menetelmä käsittää jauhamisen, kyllästämisen vesipitoisessa happoliuoksessa, hydrolyysin, laimennuksen (sekoituksen) vedellä, hydrolysoidusta substraatista valmistettujen pentoosien erottamisen ja pentoosien talteenoton, tunnettu seuraavien vaiheiden yhdistelmästä: a) jauhetaan mainittu substraatti sopivaan raekokoon, b) syötetään jauhettu substraatti jatkuvana kyllästämis- ja hydrolyysivyöhykkeelle (5a, 5b) ja kyllästetään ja hydrolysoidaan substraatti jonkin patenttivaatimuksen 10 - 12 mukaisesti sellaisissa olosuhteissa, että hydrolysoitu substraatti ei käytännöllisesti katsoen sisällä erillistä nestefaasia ja sen kuiva-ainepitoisuus on 25 - 55 paino-% ja , mieluummin 40 - 50 paino-%.

14. Jonkin patenttivaatimuksen 10 - 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että substraatin reaktorissa viipy-misaika on 10 - 60 min ja mieluiten 20 - 30 min. * 16 100255