ES3038890T3 - Method for manufacturing cathode for lithium-sulfur battery - Google Patents

Method for manufacturing cathode for lithium-sulfur battery

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ES3038890T3 ES21898477T ES21898477T ES3038890T3 ES 3038890 T3 ES3038890 T3 ES 3038890T3 ES 21898477 T ES21898477 T ES 21898477T ES 21898477 T ES21898477 T ES 21898477T ES 3038890 T3 ES3038890 T3 ES 3038890T3
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Yoon Hyun Kim
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Abstract

La presente invención se refiere a un método para fabricar un cátodo para una batería de litio-azufre, comprendiendo el método: (1) un paso de preparación de una suspensión de material activo de cátodo mezclando un compuesto de azufre-carbono y un aglutinante; (2) un paso de recubrimiento de la suspensión de material activo de cátodo sobre una superficie de un colector de corriente; (3) un primer paso de secado de secar el colector de corriente recubierto con la suspensión utilizando aire caliente y luz infrarroja media; y (4) un segundo paso de secado de realizar un secado adicional utilizando una fuente de calor láser después del primer paso de secado. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Método para fabricar cátodo para batería de litio-azufre
Campo técnico
La presente invención se refiere a un método para fabricar un electrodo positivo para batería de litio-azufre, y más en particular, a un método para fabricar un electrodo positivo para batería de litio-azufre que incluye un paso de secado usando una fuente de calor de láser.
Antecedentes de la técnica
Conforme el intervalo de aplicaciones de las baterías secundarias se amplía de los pequeños dispositivos electrónicos portátiles a los vehículos eléctricos (EV) de tamaño medio y grande, los sistemas de almacenamiento de energía (ESS), los buques eléctricos, etc., la demanda de baterías secundarias de litio con alta capacidad, alta densidad de energía y larga vida útil está incrementando rápidamente.
Entre ellos, la batería de litio-azufre significa un sistema de batería que utiliza un material basado en azufre que tiene 'un enlace de azufre-azufre (enlace de S-S)' como material activo de electrodo positivo y que utiliza metal de litio como material activo de electrodo negativo. El azufre, que es el material principal del material activo de electrodo positivo, tiene propiedades en el sentido de que tiene un bajo peso atómico, es muy rico en recursos y, por lo tanto, fácil de suministrar y recibir, y también es barato, lo que reduce el costo de fabricación de la batería, y es no tóxico y, por lo tanto, ecológicamente responsable.
En particular, la batería de litio-azufre tiene una capacidad de descarga teórica de 1.675 mAh/g-azufre, y teóricamente puede realizar una alta densidad de almacenamiento de energía de 2.600Wh/kg en comparación a su peso. Por lo tanto, puesto que la batería de litio-azufre tiene un valor muy alto en comparación a la densidad de energía teórica de otros sistemas de batería (batería de Ni-MH: 450 Wh/kg, Batería de Li-FeS: 480 Wh/kg, Batería de Li-MnO<2>: 1.000 Wh/kg, batería de Na-S: 800 Wh/kg) y una batería de iones de litio (250 Wh/kg) actualmente en estudio, está recibiendo una gran atención en el mercado de baterías secundarias de tamaño medio y grande que se están desarrollando hasta ahora.
La batería de litio-azufre tiene un electrodo positivo, un electrodo negativo, un separador y una solución de electrolito como componentes básicos, y entre ellos, el electrodo positivo corresponde al componente principal de la batería de litio-azufre en que el material activo de electrodo positivo puede tener un gran efecto en el rendimiento de la batería. El electrodo positivo se puede preparar al adicionar primero un agente de unión y un solvente al material activo de electrodo positivo para preparar una suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo en forma fluida, y entonces al aplicar la suspensión espesa en un colector de corriente y al secar la misma.
Con relación al proceso de fabricación de la batería de litio-azufre, se ha cuestionado la estabilidad de la batería de litio-azufre en el sentido de que, puesto que el metal de litio, que es altamente reactivo, se usa como el electrodo negativo, si la humedad en el electrodo no se remueve suficientemente, se puede provocar una reacción secundaria entre el electrodo negativo y la solución de electrolito, acelerando la degradación de la batería y dando por resultado la generación de gas en la batería.
A fin de resolver este problema, se han realizado varios intentos para remover la humedad contenida en el electrodo positivo de la batería de litio-azufre.
Como ejemplo, se intentó aplicar el secado al vacío utilizado en una batería de iones de litio tal como está, pero en este caso, la pérdida de azufre, que es el material activo, fue grande, y en el caso de disminuir la temperatura o el grado de vacío para impedir esto, fue difícil remover suficientemente la humedad en el electrodo. Además, en el caso del método de secado a una temperatura alta, puesto que el azufre tiene un punto de fusión bajo y un punto de volatilización bajo, el material activo se perdió o fundió fácilmente, lo que dio por resultado un problema porque la forma del propio electrodo se deforma.
En el caso convencional de secado usando radiación infrarroja de onda media, no es efectivo para impedir la pérdida de azufre, y además lleva un largo tiempo de secado de varios minutos. A fin de mejorar este problema, es necesario mejorar la sección de secado y la velocidad de ejecución. Sin embargo, se ha señalado que a fin de incrementar la sección de secado, existe una limitación en el sentido de que se deben considerar restricciones espaciales adicionales.
Por lo tanto, existe la necesidad de investigación y desarrollo de un método para fabricar un electrodo positivo para batería de litio-azufre, que se mejore en términos de método de secado tal que sea posible minimizar la pérdida de azufre contenido en el material activo de electrodo positivo, incluso en tanto que se transfiere uniformemente calor al electrodo positivo e irradia un área grande a la vez, teniendo de esta manera el efecto de reducir excelentemente el contenido de humedad, y mejorar la velocidad de producción del electrodo positivo al acortar el tiempo de secado.
Documento del estado de la técnica
Documento tipo patente
(Documento de patente 1) Publicación de Patente Coreana Abierta a Inspección Pública núm. 10-2018-0010862 (31 de enero de 2018), "Un método para preparar electrodos para baterías de litio-azufre"
(Documento de patente 2) CN 106784601 A
(Documento de patente 3) CN110350 182 B
Divulgación
Problema técnico
Un objeto de la presente invención es proporcionar un método para fabricar un electrodo positivo para una batería de litio-azufre que incluye un método de secado capaz de remover efectivamente la humedad contenida en el electrodo positivo y acortar el tiempo de secado, incluso en tanto que se minimiza la pérdida de azufre contenido en el material activo de electrodo positivo.
Solución técnica
De acuerdo con un primer aspecto de la presente invención, la presente invención proporciona un método para fabricar un electrodo positivo para una batería de litio-azufre, que comprende:
(1) un paso de mezcla de un compuesto de azufre-carbono y un agente de unión para preparar una suspensión espesa para un material activo de electrodo positivo; (2) un paso de aplicación de la suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo a una superficie del colector de corriente; (3) un primer paso de secado para secar el colector de corriente, al que se aplicó la suspensión espesa, usando aire caliente y radiación infrarroja de onda media que tiene una longitud de onda de 1 a 5 pm; y (4) un segundo paso de secado de secado adicional usando una fuente de calor de láser después del primer paso de secado.
En una realización de la presente invención, el paso (4) anterior puede ser un paso de secado de toda el área del electrodo de manera uniforme por la irradiación de una fuente de calor de láser en una forma de emisión de superficie.
En una realización de la presente invención, el paso (4) puede ser un paso de secado por la irradiación de una fuente de calor de láser de emisión de superficie que tiene un tamaño de 5 a 20 cm de ancho y 3 a 10 cm de longitud.
En una realización de la presente invención, el paso (4) puede ser un paso de irradiación de una fuente de calor de láser a una salida de 160 a 750 W.
En una realización de la presente invención, el paso (4) puede ser un paso de irradiación de una fuente de calor de láser durante 0,1 a 2 segundos.
En una realización de la presente invención, el paso (4) puede ser un paso de irradiación de una fuente de calor de láser que tiene una longitud de onda de 950 a 1000 nm.
En una realización de la presente invención, el paso (4) puede ser un paso de irradiación de una fuente de calor de láser a una densidad de energía acumulada de 3 a 6 J/cm2.
En una realización de la presente invención, la pérdida de azufre del electrodo positivo para la batería de litioazufre que ha completado el segundo paso de secado del paso (4) puede ser de 0,1 a 1,1% en peso, en comparación a esa del electrodo positivo para la batería de litio-azufre que ha completado el primer paso de secado del paso (3).
Efectos ventajosos
El método para fabricar el electrodo positivo para la batería de litio-azufre de acuerdo con la presente invención tiene el efecto de mejorar la velocidad del proceso de fabricación del electrodo positivo a través del acortamiento del tiempo de secado, por el uso de una fuente de calor de láser de emisión de superficie que puede irradiar uniformemente un área grande.
Además, el método para fabricar el electrodo positivo para la batería de litio-azufre de acuerdo con la presente invención tiene la ventaja de un excelente efecto de remoción de humedad en el electrodo positivo, en tanto que minimiza la pérdida de azufre contenido en el material activo de electrodo positivo incluso en un corto tiempo de secado.
Descripción de las figuras
La figura 1 es un diagrama esquemático que ilustra un aparato de secado que comprende un láser de emisión de superficie utilizado en el segundo secado del electrodo positivo para la batería de litio-azufre de acuerdo con una realización de la presente invención.
La figura 2 es una gráfica que muestra el contenido de humedad en electrodos positivos fabricados de acuerdo con el método de fabricación del electrodo positivo para la batería de litio-azufre de acuerdo con el ejemplo de la presente invención y el ejemplo comparativo.
Las figuras 3, 4 y 5 son gráficos que muestran el contenido de azufre en los electrodos positivos fabricados de acuerdo con el método de fabricación del electrodo positivo para la batería de litio-azufre de acuerdo con el ejemplo de la presente invención y el ejemplo comparativo.
Mejor modo
Las realizaciones proporcionadas de acuerdo con la presente invención se pueden lograr por la siguiente descripción.
Como resultado de los experimentos de los inventores de la presente invención, el método de fabricación convencional de un electrodo positivo para una batería de litio-azufre no es efectivo en la remoción de la humedad contenida en el electrodo y, por lo tanto, hubo limitaciones de que el deterioro de la batería se aceleró fácilmente debido a una reacción entre la humedad residual y el metal de litio utilizado como un electrodo negativo, que el proceso de producción del electrodo positivo no fue eficiente debido al largo proceso de secado, y que la pérdida de azufre se acompañó cuando se secaba.
A fin de resolver los problemas anteriores, los inventores de la presente invención han llegado a inventar un método para fabricar un electrodo positivo para una batería de litio-azufre, que puede remover efectivamente la humedad del electrodo positivo en un corto tiempo, incluso en tanto que se reduce la pérdida de azufre que es el material activo, al realizar el segundo secado usando una fuente de calor de láser después del primer secado.
El método de fabricación del electrodo positivo para la batería de litio-azufre de acuerdo con la presente invención comprende (1) un paso de mezclar un compuesto de azufre-carbono y un agente de unión para preparar una suspensión espesa para un material activo de electrodo positivo; (2) un paso de aplicar la suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo a una superficie del colector de corriente; (3) un primer paso de secado de secar el colector de corriente, al que se aplicó la suspensión espesa, usando aire caliente y radiación infrarroja de onda media que tiene una longitud de onda de 1 a 5 pm; y (4) un segundo paso de secado de secado adicional usando una fuente de calor de láser después del primer paso de secado.
(1) Paso de preparación de la suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo
El método de fabricación del electrodo positivo para la batería de litio-azufre comprende (1) un paso de mezcla de un compuesto de azufre-carbono y un agente de unión para preparar una suspensión espesa para un material activo de electrodo positivo.
En el caso del azufre contenido en el compuesto de azufre-carbono, puesto que no tiene conductividad eléctrica por sí solo, se puede utilizar en combinación con un material conductor tal como un material de carbono, y por lo tanto el azufre se puede incluir en la forma de un compuesto de azufre-carbono.
La cantidad de carga de azufre del electrodo positivo puede ser de 1 mAh/cm2 o más, 2 mAh/cm2 o más, o 3 mAh/cm2 o más, y 10 mAh/cm2 o menos, 9 mAh/cm2 o menos, u 8 mAh/cm2 o menos.
El carbono contenido en el compuesto de azufre-carbono es un material de carbono poroso y proporciona un marco capaz de inmovilizar de manera uniforme y establemente el azufre y compensa la baja conductividad eléctrica del azufre tal que la reacción electroquímica pueda proceder sin problemas. El material de carbono poroso en general se puede preparar al carbonizar varios precursores carbonáceos, y el material de carbono poroso puede comprender poros irregulares en este.
La forma del material de carbono poroso está en la forma de esfera, varilla, aguja, placa, tubo, o volumen, y se puede usar sin limitación siempre que se use comúnmente en una batería de litio-azufre. El material de carbono poroso puede tener una estructura porosa o un área de superficie específica alta, y puede ser cualquiera de aquellos usados convencionalmente en la técnica. Por ejemplo, el material de carbono poroso puede ser, pero no se limita a, al menos uno seleccionado del grupo que consta de grafito; grafeno; negros de carbono tal como negro de Denka, negro de acetileno, negro de Ketjen, negro de canal, negro de horno, negro de lámpara, y negro térmico; nanotubos de carbono (CNT) tal como nanotubo de carbono de pared única (SWCNT) y nanotubos de carbono de múltiples paredes (MWCNT); fibras de carbono tal como nanofibra de grafito (GNF), nanofibra de carbono (CNF), y fibra de carbono activado (ACF); y grafito tal como grafito natural, grafito artificial y grafito expandido, y carbono activado.
El método de preparación del compuesto de azufre-carbono no se limita en particular en la presente invención, y se puede utilizar un método comúnmente utilizado en la técnica.
En el paso (1), la cantidad del compuesto de azufre-carbono con relación al peso total de la suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo puede ser 85% en peso o más, 86% en peso o más, 87% en peso o más, 88% en peso o más, 89% en peso o más, o 90% en peso o más, 91% en peso o más, 92% en peso o más y 98% en peso o menos, 97% en peso o menos, 96% en peso o menos.
El agente de unión mantiene el material activo de electrodo positivo en el colector de corriente, y se conecta orgánicamente entre los materiales activos de electrodo positivo para incrementar la fuerza de unión entre ellos, y se puede utilizar cualquier agente de unión conocido en la técnica.
Por ejemplo, el agente de unión puede ser cualquiera seleccionado de fluoruro de polivinilideno (PVDF), politetrafluoroetileno, polivinilpirrolidona, caucho de estireno butadieno, caucho de acrilonitrilo-butadieno, caucho de estireno-isopreno, carboximetilcelulosa, poliacrilato de litio y combinaciones de los mismos.
En el paso (1), la cantidad del agente de unión con relación al peso total de la suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo puede ser 2% en peso o más, 2,5% en peso o más, 3% en peso o más, o 3,5% en peso o más, y 6% en peso o menos, 5,5% en peso o menos, 5% en peso o menos, o 4,5% en peso o menos.
La suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo puede comprender además un material eléctricamente conductor.
El material eléctricamente conductor es un material que conecta eléctricamente una solución de electrolito a un material activo de electrodo positivo y sirve como un camino a través del cual los electrones se mueven desde el colector de corriente al material activo de electrodo positivo, y no se limita en particular siempre que tenga conductividad.
Por ejemplo, como el material eléctricamente conductor, grafito tal como grafito natural o grafito artificial; negros de carbono tal como Super-P, negro de Denka, negro de acetileno, negro de Ketjen, negro de canal, negro de horno, negro de lámpara, y negro térmico; derivados de carbono tal como nanotubos de carbono y fullerenos; fibras eléctricamente conductoras tal como fibras de carbono y fibras metálicas; fluoruro de carbono; polvos metálicos tal como aluminio y polvo de níquel; o polímeros eléctricamente conductores tal como polianilina, politiofeno, poliacetileno, y polipirrol se pueden utilizar solos o en combinación.
La suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo puede comprender además un solvente.
El solvente puede ser un solvente capaz de dispersar uniformemente el compuesto de azufre-carbono y el agente de unión. El solvente es un solvente acuoso y el agua es la más preferible, y en este caso, el agua puede ser agua destilada o agua desionizada. Sin embargo, la presente invención no se limita necesariamente a los mismos, y si es necesario, se puede usar un alcohol inferior que sea fácilmente miscible con agua. El alcohol inferior puede ser metanol, etanol, propanol, isopropanol y butanol, y preferentemente, estos se pueden usar como una mezcla con agua.
(2) Paso de aplicación de suspensión espesa para material activo de electrodo positivo a una superficie del colector de corriente
El método de fabricación del electrodo positivo para la batería de litio-azufre comprende un paso de aplicar la suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo a una superficie del colector de corriente.
La suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo preparada a través del paso (1) se puede aplicar en una superficie de un colector de corriente.
El colector de corriente no se limita en particular siempre que tenga conductividad eléctrica sin provocar cambios químicos en la batería y, por ejemplo, se puede usar acero inoxidable, aluminio, níquel, titanio, carbono sinterizado o aluminio o acero inoxidable tratado en superficie con carbono, níquel, titanio, plata o similares. Además, el colector de corriente de electrodo positivo puede tener típicamente un espesor de 3 a 500ym,y el colector de corriente puede potenciar la fuerza de unión con el material activo de electrodo positivo al tener irregularidades finas en su superficie. El colector de corriente se puede formar, por ejemplo, en diversas formas tal como película, lámina, lámina, red, cuerpo poroso, espuma, tela no tejida o similares.
El espesor de aplicación de la suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo puede ser de 50 a 300ym,preferentemente de 100 a 250ym,más preferentemente de 150 a 200 |jm, y es preferible aplicar la suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo en el colector de corriente a través de un método que usa un recubridor con coma.
(3) Primer paso de secado
El método de fabricación del electrodo positivo para la batería de litio-azufre comprende (3) un primer paso de secado de secado del colector de corriente, al que se aplicó la suspensión espesa, usando aire caliente y radiación infrarroja de onda media que tiene una longitud de onda de 1 a 5 jm .
A fin de remover la humedad de la suspensión espesa aplicada en el colector de corriente cuando se fabrica el electrodo positivo para la batería de litio-azufre, se puede realizar un proceso de secado simultáneamente usando aire caliente y radiación infrarroja de onda media que tiene una longitud de onda de 1 a 5 jm en el primer paso de secado.
El secado por aire caliente es un método de secado en el que la humedad se remueve usando un método de secado por convección, que se puede realizar por un método de transferencia de calor al irradiar aire caliente en un espacio de secado cerrado o suministrar aire calentado en el espacio de secado, y por lo tanto calentar el medio de aire.
A fin de remover efectivamente la humedad en la suspensión espesa a través del secado por aire caliente, la temperatura del aparato de secado por aire caliente puede ser de 70 a 100 °C, preferentemente de 80 a 90 °C, y el volumen de aire puede ser de 3 a 10 m3/min, preferentemente de 4 a 6 m3/min.
El secado a través de la radiación infrarroja de onda media que tiene una longitud de onda de 1 a 5 jm es efectivo porque el contenido de humedad en el electrodo se puede remover al vaporizar no sólo la humedad en la superficie de la suspensión espesa, sino también la humedad contenida en el interior.
El proceso de secado a través de la radiación infrarroja de onda media puede usar un dispositivo de secado en forma de un calentador, y se puede realizar al irradiar radiación infrarroja de onda media que tiene una longitud de onda de 1 a 5ym,preferentemente de 1 a 3ym,a una temperatura de 70 a 100 °C, preferentemente de 80 a 90 °C durante 1 a 6 minutos.
El paso (3) puede comprender además un paso de prensar "el primer colector de corriente seca después de la aplicación de la suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo".
En el paso de prensado, "el primer colector de corriente seca después de la aplicación de la suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo" se puede poner en una prensa de rodillos y comprimir para tener un espesor constante por un rodillo. Además, es posible controlar la porosidad del electrodo positivo al ajustar la separación de rodillos.
Además, la película de liberación se puede colocar en "el primer colector de corriente seca después de la aplicación de la suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo" antes del paso de prensado. Si la compresión se realiza después de colocar la película de liberación, es posible impedir que el material activo del electrodo positivo se pegue al rollo de la prensa de rollo y no se desprenda del mismo.
(4) Segundo paso de secado
El método de fabricación del electrodo positivo para la batería de litio-azufre comprende (4) un segundo paso de secado de secado adicional usando una fuente de calor de láser después del primer paso de secado.
A través del primer secado a través del secado por aire caliente, se puede remover una cierta porción de la humedad contenida en la suspensión espesa, pero la humedad restante puede provocar inestabilidad en la operación de la batería debido a una reacción secundaria con el metal de litio, y por lo tanto, se puede requerir un segundo proceso de secado adicional.
El paso (4) puede ser un paso de secado de toda el área del electrodo de manera uniforme por la irradiación de una fuente de calor de láser en una forma de emisión de superficie. Además, el paso (4) puede ser un paso de secado por la irradiación de una fuente de calor de láser de emisión de superficie que tiene un tamaño de 5 a 20 cm de ancho y de 3 a 10 cm de largo, preferentemente de 10 a 16 cm de ancho y de 4 a 7 cm de largo.
El láser de emisión de superficie tiene las ventajas de que puede tener una velocidad de secado rápido, un efecto de secado uniforme, y un efecto de reducción en la cantidad de pérdida de azufre cuando se seca por la irradiación uniforme de un área grande, en comparación a una fuente de calor de láser en la forma de un haz de línea o haz puntual.
Específicamente, en el caso de secar el electrodo fabricado usando procesamiento de rollo a rollo, puesto que una gran área se irradia uniformemente al mismo tiempo a través del láser de la forma de emisión de superficie, el movimiento del electrodo a través del proceso de rollo a rollo se realiza continuamente, y el secado de toda el área del electrodo se puede hacer con sólo una línea.
Por otro lado, en el caso de un haz lineal o un haz puntual, puesto que el ancho del haz es pequeño, en comparación a un láser de forma emisora de superficie, el área a la que se irradia el láser dentro del mismo tiempo es relativamente pequeña, y por lo tanto puede tener una desventaja en el proceso en que después de irradiar el láser en una línea y mover el electrodo a la siguiente línea, la parte no irradiada del electrodo se debe secar por la irradiación del láser. Además, es posible tener una forma capaz de irradiar un área grande al colocar continuamente láseres de haz puntual, pero el efecto de transferir uniformemente calor sobre toda el área se puede reducir en comparación a un láser de una forma de emisión de superficie.
El paso (4) puede ser un paso de irradiación de la fuente de calor de láser con una salida de 160 W o más, 180 W o más, 200 W o más, 220 W o más, 240 W o más, 260 W o más, o 280 W o más, o 750 W o menos, 700 W o menos, 650 W o menos, 600 W o menos, 550 W o menos, 500 W o menos, 450 W o menos, 400 W o menos, 380 W o menos, 360 W o menos, 340 W o menos, o 320 W o menos. En el caso por debajo del intervalo de salida, puede no ser suficiente remover la humedad que queda en el electrodo a través de la fuente de calor de láser, y en el caso que exceda el intervalo de salida anterior, el azufre en el electrodo positivo se funde del portador de carbono debido a la alta salida y por lo tanto el electrodo positivo puede perder conductividad eléctrica uniforme, y el azufre se puede perder debido a la mayor salida, reduciendo de esta manera el rendimiento del electrodo.
El paso (4) puede ser un paso de irradiar una fuente de calor de láser durante un tiempo de 0,1 segundos o más, o 0,15 segundos o más, o 2 segundos o menos, 1,8 segundos o menos, 1,6 segundos o menos, 1,4 segundos o menos, 1,2 segundos o menos, 1 segundo o menos, 0,9 segundos o menos, 0,8 segundos o menos, 0,7 segundos o menos, o 0,6 segundos o menos. En el caso de irradiar durante menos del tiempo anterior, puede no ser suficiente remover la humedad que queda en el electrodo a través de la fuente de calor de láser, y en el caso de irradiar en exceso del tiempo anterior, el azufre en el electrodo positivo se funde del portador de carbono debido a la alta salida y, por lo tanto, el electrodo positivo puede perder conductividad eléctrica uniforme, y el azufre se puede perder debido a la mayor salida, reduciendo de esta manera el rendimiento del electrodo.
El paso (4) puede ser preferentemente un paso de irradiación de una fuente de calor de láser que tiene una longitud de onda de 950 a 1000 nm. En el caso de irradiar un láser de menos de la longitud de onda, el azufre en el electrodo positivo se puede fundir o perderse debido a una energía excesivamente alta, y la función del electrodo se puede perder, y en el caso de irradiar un láser que excede la longitud de onda, puede no ser suficiente remover la humedad que queda en el electrodo a través de la fuente de calor de láser.
El paso (4) puede ser un paso de irradiación de una fuente de calor de láser que tiene una densidad de energía acumulada de 3,0 J/cm2 o más, 3,2 J/cm2 o más, 3,4 J/cm2 o más, 3,6 J/cm2 o más, 3,8 J/cm2 o más, 4,0 J/cm2 o más, 4,2 J/cm2 o más, 4,4 J/cm2 o más, 4,6 J/cm2 o más, y 6,0 J/cm2 o menos, 5,8 J/cm2 o menos, 5,6 J/cm2 o menos, 5,4 J/cm2 o menos, 5,2 J/cm2 o menos. En el caso de menos de la densidad de energía acumulada anterior, la cantidad de energía transferida es insignificante y el efecto de secado puede ser pequeño, y en el caso de más de la densidad de energía acumulada anterior, una fuente de calor de láser que tiene energía excesivamente grande se irradia en un tiempo corto, tal que pueda haber un problema porque la relación de la sublimación y por lo tanto la pérdida de azufre es grande.
Después del paso (4) anterior, el contenido de humedad en el electrodo positivo para la batería de litio-azufre puede ser 10 ppm o más, 20 ppm o más, 30 ppm o más, 40 ppm o más, 50 ppm o más, 60 ppm o más, 70 ppm o más, 80 ppm o más, 90 ppm o más, o 100 ppm o más, y 500 ppm o menos, 490 ppm o menos, 480 ppm o menos, 470 ppm o menos, o 460 ppm o menos. Cuando se satisface el intervalo anterior, es posible reducir la posibilidad de provocar una reacción secundaria entre la humedad que queda en el electrodo positivo y el metal de litio, impidiendo de esta manera el deterioro de la batería e incrementando la estabilidad durante la operación de la batería.
En comparación con el electrodo positivo para la batería de litio-azufre que ha completado el primer secado del paso (3), la pérdida de azufre del electrodo positivo para la batería de litio-azufre después del segundo secado del paso (4) puede ser 0,1% en peso o más, 0,2% en peso o más, o 0,3% en peso o más, y 1,1% en peso o menos, 1,0% en peso o menos, 0,9% en peso o menos, 0,8% en peso o menos, 0,7% en peso o menos, 0,6% en peso o menos, o 0,5% en peso o menos. Si se cumple el intervalo anterior, la pérdida de azufre durante el proceso de secado es pequeña y, por lo tanto, se puede exhibir la cantidad de carga de azufre suficiente para expresar la energía requerida para la batería de litio-azufre. En la presente especificación, la pérdida de azufre se puede definir como la diferencia en % en peso entre el contenido de azufre del electrodo positivo antes del segundo secado y el contenido de azufre del electrodo positivo después del segundo secado.
Más adelante en la presente, se presentan ejemplos preferidos para ayudar a la comprensión de la presente invención, pero los siguientes ejemplos se proporcionan sólo para hacer que la presente invención sea más fácil de entender, y la presente invención no se limita a los mismos.
Ejemplo: Fabricación de electrodo positivo para batería de litio-azufre
Ejemplo 1
El 96% en peso de compuesto de azufre-carbono (S:C=75:25 (relación en peso)) y 4% en peso de LiPAA (poliacrilato de litio) como un agente de unión se mezclaron para preparar una suspensión espesa para un material activo de electrodo positivo.
Después de aplicar la suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo en una superficie del colector de corriente de aluminio, el primer secado se llevó a cabo durante 6 minutos usando simultáneamente aire caliente a 80 °C y un secador en el que se opera una lámpara de radiación infrarroja de onda media a 90 °C.
Después de que se completó el primer secado, se irradió una fuente de calor de láser de emisión de superficie que tenía una longitud de onda de 970 nm y una salida de 300 W durante 0,2 segundos para realizar un segundo secado adicional para finalmente preparar un electrodo positivo para una batería de litio-azufre.
Ejemplo 2
Se fabricó un electrodo positivo para una batería de litio-azufre de la misma manera que en el ejemplo 1 anterior, excepto que en el proceso de fabricación del electrodo positivo para la batería de litio-azufre, la fuente de calor de láser durante el segundo secado se irradió durante 0,5 segundos.
Ejemplo comparativo 1
Se fabricó un electrodo positivo para una batería de litio-azufre de la misma manera que en el ejemplo 1 anterior, excepto que en el proceso de fabricación del electrodo positivo para la batería de litio-azufre, el proceso de secado se realizó al realizar sólo el primer secado sin realizar el segundo secado adicional.
Ejemplos comparativos 2 a 4
Los electrodos positivos para las baterías de litio-azufre se fabricaron de la misma manera que en el ejemplo 1 anterior, excepto que en el proceso de fabricación de los electrodos positivos para las baterías de litio-azufre, el segundo secado se llevó a cabo adicionalmente durante un cierto período de tiempo como se muestra en la tabla 1 a continuación a través de un secador, en el que se opera una lámpara de radiación infrarroja de onda media a 90° C, después del primer secado.
Tabla 1:
Ejemplo comparativo 5
Se fabricó un electrodo positivo para una batería de litio-azufre de la misma manera que en el ejemplo comparativo 1 anterior, excepto que después de que sólo se completó el primer secado de la misma manera que en el ejemplo comparativo 1, se procedió a la absorción de humedad al almacenarla en un estado expuesto al aire exterior durante un largo tiempo.
Ejemplo 3
Se fabricó un electrodo positivo para una batería de litio-azufre de la misma manera que en el ejemplo comparativo 5 anterior, excepto que en el ejemplo comparativo 5, el segundo secado se realizó al irradiar una fuente de calor de láser con una salida de 384 W durante 0,2 segundos.
Ejemplos 4 y 5
Los electrodos positivos para las baterías de litio-azufre se fabricaron de la misma manera que en el ejemplo 3 anterior, excepto que el segundo secado se realizó al variar el tiempo de secado como se muestra en la tabla 2 a continuación a través de la fuente de calor de láser durante el segundo secado.
Tabla 2:
Ejemplo Experimental 1:Evaluación del contenido de humedad en el electrodo positivo
Para los electrodos positivos para las baterías de litio-azufre fabricadas por los ejemplos 1 y 2 y los ejemplos comparativos 1 a 4, el contenido de humedad en los electrodos se midió usando un dispositivo de medición del contenido de humedad (Metrom, culombiómetro de 831 KF), y los resultados se muestran en la tabla 3 a continuación y la figura 2. Además, para los ejemplos 3 a 5 y el ejemplo comparativo 5, el contenido de humedad se midió de la misma manera, y los resultados se muestran en la tabla 3.
Tabla 3:
Como se muestra en la tabla 3 y la figura 2 anterior, se confirmó que en el caso de los ejemplos 1 y 2, aunque el segundo secado se realizó durante un corto tiempo de 0,2 a 0,5 segundos usando la fuente de calor de láser, el contenido de humedad se redujo en más de 19,4 ppm en comparación al ejemplo comparativo 1 en el que sólo se realizó el primer secado.
En particular, se confirmó que en el caso del ejemplo 2, el efecto de secado de remover la humedad del electrodo fue excelente hasta tal punto que la disminución en el contenido de humedad alcanzó 188,4 ppm en comparación al ejemplo comparativo 1, incluso después de que se realizó el segundo secado durante un corto tiempo de 0,5 segundos con una fuente de calor de láser.
Por otro lado, se confirmó que en el caso de los ejemplos comparativos 2 a 3 que usan radiación infrarroja de onda media, incluso después de secar durante 5 y 10 minutos, respectivamente, las disminuciones en el contenido de humedad no fueron significativamente diferentes del ejemplo 1, que se secó con láser durante sólo 0,2 segundos, y en el caso del ejemplo comparativo 4, que se secó durante 30 minutos, el efecto de secado fue significativamente menor que el del ejemplo 2, que se secó con láser durante sólo 0,5 segundos.
A través de los resultados anteriores, se confirmó que después del primer secado, el segundo secado usando una fuente de calor de láser de emisión de superficie tiene un efecto de secado uniforme de un área grande en un corto tiempo de varios segundos.
Además, se confirmó que como los resultados experimentales de los ejemplos 3 a 5 en los que la salida y el tiempo de secado fueron diferentes para un electrodo positivo tal como el ejemplo comparativo 5 con un alto contenido de humedad en el electrodo después del primer secado, el ejemplo 4 que tiene una densidad de energía acumulada de 3 a 6 J/cm2 tiene un excelente efecto de secado. En el ejemplo 3, se confirmó que el efecto de secado era insignificante debido a un tiempo de secado excesivamente corto, y se produjo una reabsorción bastante rápida, y en el ejemplo 5, se confirmó que la densidad de energía acumulada era relativamente grande, pero la reabsorción se realizó rápidamente después del secado.
Ejemplo Experimental 2:Evaluación de la pérdida de contenido de azufre en el electrodo positivo
Para los electrodos positivos para las baterías de litio-azufre fabricadas por los ejemplos 1 a 5 y los ejemplos comparativos 1, 4 y 5, el contenido de azufre en el electrodo se midió por análisis termogravimétrico (TGA) a través de un analizador termogravimétrico (Mettler Toledo, TGA/DSC 2), y los resultados se muestran en las tablas 4 y 5 a continuación y las figuras 3 y 4.
Tabla 4:
Como se muestra en la tabla 4, se confirmó que los ejemplos 1 y 2 en los que el segundo secado se realizó usando la fuente de calor de láser tuvieron la relación de pérdida del contenido de azufre de 0,7 y 0,5% en peso, respectivamente, en comparación al ejemplo comparativo 1 en el que el segundo secado no se realizó en absoluto, en tanto que el ejemplo comparativo 4 en el que el segundo secado se realizó a través de la radiación infrarroja de onda media tuvo la relación de pérdida del contenido de azufre de 0,8% en peso.
Se confirmó que el ejemplo comparativo 4 tenía un tiempo de secado largo de 30 minutos y la pérdida de contenido de azufre del mismo era relativamente grande en comparación con los de los ejemplos, en tanto que los ejemplos 1 y 2 son métodos de secado eficaces para un electrodo positivo para la batería de litio-azufre en el sentido de que incluso si se produjo la pérdida de azufre de acuerdo con el segundo secado, se exhibió una pérdida relativamente pequeña de 0,7% en peso o menos, y como en el ejemplo experimental 1, se exhibió un excelente efecto de secado incluso con un secado corto de 0,5 segundos o menos.
Además, se confirmó que como los resultados experimentales de los ejemplos 3 a 5 en los que la salida y el tiempo de secado fueron diferentes para un electrodo positivo tal como el ejemplo comparativo 5 con un alto contenido de humedad en el electrodo después del primer secado, el ejemplo 4 que tiene una densidad de energía acumulada de 3 a 6 J/cm2 tiene el efecto de reducir efectivamente el contenido de humedad dentro de un corto tiempo de 0,5 segundos en tanto que tiene una pequeña pérdida de azufre de menos de 1%.

Claims (8)

REIVINDICACIONES
1. Un método para fabricar un electrodo positivo para una batería de litio-azufre que comprende,
(1) un paso de mezcla de un compuesto de azufre-carbono y un agente de unión para preparar una suspensión espesa para un material activo de electrodo positivo;
(2) un paso de aplicación de la suspensión espesa para el material activo de electrodo positivo a una superficie del colector de corriente;
(3) un primer paso de secado de secado del colector de corriente, al que se aplicó la suspensión espesa, usando aire caliente y radiación infrarroja de onda media que tiene una longitud de onda de 1 a 5 pm; y
(4) un segundo paso de secado de secado adicional utilizando una fuente de calor de láser después del primer paso de secado.
2. El método para fabricar el electrodo positivo para la batería de litio-azufre de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el paso (4) es un paso de secar toda el área del electrodo uniformemente al irradiar una fuente de calor de láser en una forma de emisión de superficie.
3. El método para fabricar el electrodo positivo para la batería de litio-azufre de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el paso (4) es un paso de secado al irradiar una fuente de calor de láser de emisión de superficie que tiene un tamaño de 5 a 20 cm de ancho y 3 a 10 cm de longitud.
4. El método para fabricar el electrodo positivo para la batería de litio-azufre de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el paso (4) es un paso de irradiar una fuente de calor de láser con una salida de 160 a 750W.
5. El método para fabricar el electrodo positivo para la batería de litio-azufre de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el paso (4) es un paso de irradiar una fuente de calor de láser durante 0,1 a 2 segundos.
6. El método para fabricar el electrodo positivo para la batería de litio-azufre de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el paso (4) es un paso de irradiar una fuente de calor de láser que tiene una longitud de onda de 950 a 1000 nm.
7. El método para fabricar el electrodo positivo para la batería de litio-azufre de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el paso (4) es un paso de irradiar una fuente de calor de láser que tiene una densidad de energía acumulada de 3 a 6 J/cm2
8. El método para fabricar el electrodo positivo para la batería de litio-azufre de acuerdo con la reivindicación 1, en donde cuando se compara con el electrodo positivo para la batería de litio-azufre después del primer secado del paso (3), la pérdida de azufre del electrodo positivo para la batería de litio-azufre después del segundo secado del paso (4) es de 0,1 a 1,1% en peso.
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