ES3035335T3 - Manufacturing method of carbon-coated lithium iron phosphate material - Google Patents

Manufacturing method of carbon-coated lithium iron phosphate material

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ES3035335T3 ES23199685T ES23199685T ES3035335T3 ES 3035335 T3 ES3035335 T3 ES 3035335T3 ES 23199685 T ES23199685 T ES 23199685T ES 23199685 T ES23199685 T ES 23199685T ES 3035335 T3 ES3035335 T3 ES 3035335T3
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Abstract

Se describe un método de fabricación de un material de fosfato de hierro y litio recubierto de carbono. El método de fabricación incluye los siguientes pasos: (a) proporcionar una primera suspensión, una fuente de carbono y una fuente de litio, donde la primera suspensión se forma a partir de una fuente de hierro y una fuente de fósforo; (b) mezclar la primera suspensión, la fuente de carbono y la fuente de litio para formar una segunda suspensión, y moler esta última en un tanque (1) a una primera temperatura para formar una tercera suspensión, donde la primera temperatura oscila entre 25 °C y 40 °C; y (c) secar y sinterizar la tercera suspensión para formar el material de fosfato de hierro y litio recubierto de carbono, que incluye una capa central y una capa de recubrimiento sobre la capa central, donde la capa central se forma a partir de la fuente de litio, la fuente de hierro y la fuente de fósforo, y la capa de recubrimiento se forma a partir de la fuente de carbono. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento de fabricación de material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente divulgación se refiere a un procedimiento de fabricación de un material catódico, y más particularmente a un procedimiento de fabricación de un material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Las baterías de iones de litio se utilizan ampliamente en el campo del almacenamiento de energía debido a su excelente rendimiento cíclico y su alta densidad energética. Entre los diversos tipos de baterías de iones de litio, las que utilizan fosfato de hierro y litio (LiFePO<4>) como material del electrodo positivo ofrecen ventajas como un bajo coste del material y una alta seguridad, lo que las convierte en un tipo muy prometedor. Sin embargo, la estructura de olivino del fosfato de hierro y litio reduce la velocidad de difusión de los iones de litio y la conductividad electrónica, lo que restringe la aplicación del fosfato de hierro y litio.
A fin de superar las limitaciones mencionadas, la industria ha adoptado el proceso de revestimiento de carbono para mejorar el rendimiento del fosfato de hierro y litio. Sin embargo, en el proceso convencional de revestimiento de carbono, la naturaleza alcalina del lodo que contiene litio y el aumento de temperatura durante el proceso de molienda provocan la oxidación y descomposición de la fuente de carbono en el entorno alcalino y de alta temperatura. Además, las fluctuaciones de temperatura durante el proceso de molienda afectan a la solubilidad de la sal de litio en el lodo, lo que provoca una disminución de la estabilidad general del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono. Como resultado, los procesos tradicionales de revestimiento de carbono producen materiales de fosfato de hierro y litio revestidos de carbono con un contenido insuficiente de carbono y una calidad inestable.DATABASE WPI Week 201960 Thomson Scientific, Londres, GB; AN 2019-576893, CN 109 920 989 A, DATABASE WPI Week 2023029 Thomson Scientific, Londres, GB; AN 2023-31837M, CN 115806 283 A, DATABASE WPI Week 2022034 Thomson Scientific, London, GB; AN 2021-056518, CN 113 651 304 A, US 2023/080632 Al desvelan procedimientos de fabricación de un material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono.
Por lo tanto, existe la necesidad de proporcionar un procedimiento de fabricación de un material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono que regule eficazmente la temperatura del lodo, para de este modo garantizar un contenido óptimo de carbono y mejorar la estabilidad de la calidad del producto.
SUMARIO DE LA INVENCIÓN
Un objeto de la presente divulgación es proporcionar un procedimiento de fabricación de un material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono que regule eficazmente la temperatura del lodo, para de este modo garantizar un contenido óptimo de carbono y mejorar la estabilidad de la calidad del producto. En primer lugar, se proporciona una fuente de carbono, una fuente de litio y un lodo formado a partir de una fuente de hierro y una fuente de fósforo. A continuación, el primer lodo, la fuente de carbono y la fuente de litio se mezclan para formar un segundo lodo. A continuación, la segunda pasta se tritura en un tanque a una temperatura comprendida entre 25 °C y 40 °C para formar una tercera pasta. Por último, el tercer lodo se seca y se sinteriza para formar un material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono. Por medio del control de la temperatura de los lodos dentro de un intervalo de temperatura específico, se garantiza la consistencia de la solubilidad de la fuente de litio en los lodos, al tiempo que se evita la oxidación y descomposición de la fuente de carbono en el entorno de alta temperatura. Como resultado, se garantiza el contenido de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono, para de este modo mejorar la estabilidad de la calidad del producto. Además, la temperatura de los lodos se controla empleando un procedimiento de refrigeración por líquido a través de una camisa de refrigeración. La camisa de refrigeración rodea el espacio interno del tanque donde se aloja el lodo, garantizando un control suave y uniforme de la temperatura, lo que mejora aún más la estabilidad de la calidad del producto.
De acuerdo con un aspecto de la presente divulgación, se proporciona un procedimiento de fabricación de un material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono. El procedimiento de fabricación del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono incluye: (a) proporcionar un primer lodo, una fuente de carbono y una fuente de litio, en el que el primer lodo se forma a partir de una fuente de hierro y una fuente de fósforo; (b) mezclar el primer lodo, la fuente de carbono y la fuente de litio para formar un segundo lodo, y moler el segundo lodo en un tanque a una primera temperatura para formar un tercer lodo, en el que la primera temperatura oscila entre 25 °C y 40 °C; y (c) secar y sinterizar la tercera suspensión para formar el material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono que incluye una capa central y una capa de revestimiento recubierta sobre la capa central, en la que la capa central comprende litio, hierro y fósforo, y en la que la capa de revestimiento comprende carbono.
En una realización, se lleva a cabo un procedimiento de refrigeración líquida para controlar la primera temperatura.
En una realización, el tanque comprende además una primera cámara y una camisa de refrigeración. El segundo lodo y el tercer lodo se alojan en la primera cámara para mezclarse y molerse, la camisa de refrigeración está dispuesta para rodear la primera cámara, y el procedimiento de refrigeración líquida se realiza a través de la camisa de refrigeración, en la que un líquido fluye en la camisa de refrigeración para absorber un calor generado por el segundo lodo en la primera cámara.
En una realización, la camisa de refrigeración comprende al menos dos canales y una segunda cámara, en la que la segunda cámara está conectada entre al menos dos canales y dispuesta para rodear la primera cámara, y un líquido fluye dentro y fuera de la segunda cámara a través de los al menos dos canales, en la que el líquido fluye dentro de la segunda cámara a través del primer canal, el calor generado a partir de la segunda lodo en la primera cámara se transfiere a la segunda cámara y es absorbido por el líquido, y luego el líquido fluye fuera de la segunda cámara a través del segundo canal.
En una realización, la fuente de carbono, la fuente de litio y la primera suspensión se muelen por medio de un procedimiento de molienda de bolas.
En una realización, el segundo lodo y el tercer lodo son alcalinos.
En una realización, la fuente de hierro incluye un polvo de hierro, la fuente de fósforo incluye una solución de ácido fosfórico, y el polvo de hierro y la solución de ácido fosfórico se hacen reaccionar para formar el primer lodo.
En una realización, el tercer lodo se seca por medio de un procedimiento de secado por pulverización.
En una realización, el tercer lodo se sinteriza a una temperatura de sinterización comprendida entre 550 °C y 750 °C.
En una realización, el tercer lodo se sinteriza en una atmósfera no oxidante.
En una realización, el material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono tiene un contenido de carbono comprendido entre el 1,0 % en peso y el 1,6 % en peso.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
La FIG. 1 es un diagrama de flujo de un procedimiento de fabricación de un material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono de acuerdo con una realización de la presente divulgación;
La FIG. 2A es una vista estructural esquemática de un tanque de acuerdo con una realización de la presente divulgación; y
La FIG. 2B es una vista en sección transversal a lo largo de la línea A-A' de la FIG. 2A.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA REALIZACIÓN PREFERENTE
La presente divulgación se describirá ahora más específicamente con referencia a las siguientes realizaciones. Cabe señalar que las siguientes descripciones de las realizaciones preferentes de la presente divulgación se presentan en el presente documento únicamente con fines ilustrativos y descriptivos. No pretende ser exhaustiva ni limitarse a la forma precisa divulgada. Además, aunque el "primero", "segundo", "tercero", y los términos similares en las reivindicaciones se utilizan para describir los diversos elementos se pueden apreciar, estos elementos no deben ser limitados por estos términos, y estos elementos se describen en las respectivas realizaciones se utilizan para expresar los diferentes números de referencia, estos términos sólo se utilizan para distinguir un elemento de otro elemento. Por ejemplo, un primer elemento podría denominarse segundo elemento y, del mismo modo, un segundo elemento podría denominarse primer elemento, sin apartarse del alcance de las realizaciones de ejemplo. Además, "y/o" y similares pueden utilizarse aquí para incluir cualquiera o todas las combinaciones de uno o más de los elementos enumerados asociados. Alternativamente, la palabra "aproximadamente" significa dentro de un error estándar aceptable de la habilidad ordinaria en la técnica-media reconocida. Además de los ejemplos de operación / trabajo, o a menos que se indique específicamente lo contrario, en todos los casos, todos los intervalos numéricos, cantidades, valores y porcentajes, tales como el número para los materiales divulgados en el presente documento, la duración del tiempo, la temperatura, las condiciones de funcionamiento, la relación de la cantidad, y similares, debe entenderse como la palabra "sobre" decorador. En consecuencia, a menos que se indique lo contrario, los parámetros numéricos de la presente invención y el alcance de la patente adjunta propuesta es seguir los cambios en las aproximaciones deseadas. Por último, debe indicarse al menos el número de dígitos significativos de cada parámetro numérico y explicarse por qué se aplica la técnica convencional de redondeo. En este caso, puede expresarse como un intervalo entre uno y otro punto final o ambos puntos finales. A menos que se especifique lo contrario, todos los intervalos divulgados en la presente memoria son inclusivos.
Consulte las FIGS. 1 a 2B. La FIG. 1 es un diagrama de flujo de un procedimiento de fabricación de un material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono de acuerdo con una realización de la presente divulgación. La FIG. 2A es una vista estructural esquemática de un tanque de acuerdo con una realización de la presente divulgación. La FIG. 2B es una vista en sección transversal a lo largo de la línea A-A' de la FIG. 2A. En la realización, el procedimiento de fabricación del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono incluye las siguientes etapas. En primer lugar, como se muestra en la etapa S1, se proporciona un primer lodo, una fuente de carbono y una fuente de litio. El primer lodo está formado por una fuente de hierro y una fuente de fósforo. En esta realización, la fuente de hierro incluye un polvo de hierro, la fuente de fósforo incluye un ácido fosfórico (H<3>PO<4>) y el polvo de hierro y una solución de ácido fosfórico se hacen reaccionar para formar la primera suspensión. Preferentemente, pero no exclusivamente, el tiempo de reacción oscila entre 17 horas y 24 horas, para formar un primer lodo más estable. La fuente de carbono es un hidrato de carbono soluble en agua, que incluye pero no se limita a una glucosa, una fructosa, una galactosa, una sacarosa, una maltosa o una lactosa. La fuente de litio es una sal de litio, incluyendo pero no limitado a un hidróxido de litio (LiOH), un carbonato de litio (Li<2>CO<3>), un nitrato de litio (LiNO<3>), o un cloruro de litio (LiCl). En otras realizaciones, la fuente de litio es una combinación de múltiples sales de litio diferentes. La presente divulgación no se limita a ello.
A continuación, como se muestra en la etapa S2, la primera pasta, la fuente de carbono y la fuente de litio se mezclan para formar una segunda pasta. A continuación, la segunda pasta se tritura en una cuba 1 a una primera temperatura para formar una tercera pasta. La primera temperatura oscila entre 25 °C y 40 °C, preferiblemente entre 27 °C y 35 °C. En la realización, la primera suspensión, la fuente de carbono y la fuente de litio se mezclan y reaccionan para formar la segunda suspensión a una segunda temperatura. La segunda temperatura es igual o inferior a 50 °C, y oscila preferentemente entre 30 °C y 50 °C. La segunda suspensión se tritura por medio de un procedimiento de molienda de bolas durante 9 a 12 horas para formar la tercera suspensión. El tercer lodo tiene un tamaño medio de partícula (D50) de 1,0 |jm. El segundo lodo y el tercer lodo son alcalinos. En particular, las condiciones de molienda y el tamaño medio de partícula (D50) del tercer lodo no están limitados a ello, y son ajustables de acuerdo con los requisitos o necesidades específicos.
En la realización, el depósito 1 incluye una primera cámara 10 y una camisa de refrigeración 20. El segundo lodo y el tercer lodo se alojan en la primera cámara 10, y la camisa de refrigeración 20 está dispuesta para rodear la primera cámara 10. Preferiblemente, pero no exclusivamente, se realiza un procedimiento de refrigeración líquida para controlar la primera temperatura a través de la camisa de refrigeración 20. La camisa de refrigeración 20 incluye una segunda cámara 21, un primer canal 22 y un segundo canal 23. La segunda cámara 21 está conectada entre el primer canal 22 y el segundo canal 23 y está dispuesta para rodear la primera cámara 10. En la realización, la segunda cámara es un canal en espiral dispuesto concéntricamente con la primera cámara 10, formando un anillo que rodea la primera cámara 10. Un líquido entra y sale de la segunda cámara 21 a través del primer canal 22 y del segundo canal 23.
En la realización, el líquido fluye hacia la segunda cámara 21 a través del primer canal 22, y el calor generado por la segunda lodo en la primera cámara 10 se transfiere a la segunda cámara 21 y es absorbido por el líquido que contiene. Tras absorber el calor, el líquido sale de la segunda cámara 21 a través del segundo canal 23. La temperatura de la segunda pasta en el depósito 1 se regula mediante la circulación del líquido en la camisa de refrigeración 20 del depósito 1. Además, la segunda cámara 21 está dispuesta para rodear la primera cámara 10. El líquido fluye a través de la segunda cámara 21, y los lodos se alojan en la primera cámara 10. La disposición asegura un control suave y uniforme de la temperatura, lo que garantiza una solubilidad constante de la fuente de litio en el lodo y evita la oxidación y descomposición de la fuente de carbono en entornos de alta temperatura.
En la realización, el primer canal 22 está dispuesto en una parte superior del tanque 1, y el segundo canal 23 está dispuesto en una parte inferior del tanque 1. El primer canal 22 y el segundo canal 23 están dispuestos en dirección vertical (es decir, en la dirección del eje Z).
En otra realización, el líquido fluye dentro de la segunda cámara 21 a través del primer canal 22 y fluye fuera de la segunda cámara 21 a través del segundo canal 23. El primer canal 22 y el segundo canal 23 están situados en la parte superior del depósito 1.
En otra realización, el líquido fluye hacia la segunda cámara 21 a través del primer canal 22 y sale de la segunda cámara 21 a través del segundo canal 23. El primer canal 22 y el segundo canal 23 están situados en la parte inferior del depósito 1.
En otra realización, el líquido entra en la segunda cámara 21 a través de dos primeros canales 22 y sale de la segunda cámara 21 a través de dos segundos canales 23. Los dos primeros canales 22 están dispuestos a lo largo de la dirección vertical (es decir, la dirección del eje Z). Uno de los dos primeros canales 22 está dispuesto en una parte superior del depósito 1, y el otro de los dos primeros canales 22 está dispuesto en una parte inferior del depósito 1. Los dos segundos canales 23 están dispuestos a lo largo de la dirección vertical (es decir, la dirección del eje Z). Uno de los dos segundos canales 23 está dispuesto en una parte superior del depósito 1, y el otro de los dos segundos canales 23 está dispuesto en una parte inferior del depósito 1. En particular, el número y la disposición de los canales no están limitados y no se describen en la presente memoria de forma redundante.
En la realización, el depósito 1 incluye además un orificio de entrada 30, un orificio de salida 40 y una tapa 50. El orificio de entrada 30 y el orificio de salida 40 están conectados cada uno a la primera cámara 10. Una unidad de molienda (no mostrada en las figuras) está conectada al puerto de entrada 30 y al puerto de salida 40, estableciendo una conexión con la primera cámara 10. Durante el proceso de mezcla y molienda, el segundo lodo sale de la primera cámara 10 a través del puerto de salida 40 y entra en la unidad de molienda para ser molido. Posteriormente, el primer lodo sale de la unidad de molienda a través del puerto de entrada 30 y vuelve a entrar en la primera cámara 10 para mezclarse y enfriarse. De este modo, se consigue una refrigeración continua de los lodos durante todo el proceso de mezcla y trituración, lo que se traduce en un control suave y uniforme de la temperatura y una mayor estabilidad de la calidad del producto.
La cubierta 50 está situada encima de la primera cámara 10 para proteger la primera cámara 10 a lo largo de la dirección vertical (es decir, la dirección del eje Z), evitando que impurezas o sustancias extrañas contaminen el lodo durante el proceso. En la realización, la cubierta 50 incluye además un orificio pasante 51. Las sales de litio sólidas se introducen en la primera cámara 10 a través del orificio pasante 51. En otras realizaciones, la cubierta 50 incluye una pluralidad de orificios pasantes 51, cada uno de los cuales tiene un diámetro único. Las sales de litio sólidas se introducen en la primera cámara 10 a través de la pluralidad de orificios pasantes 51, y se inserta un termómetro en la primera cámara 10 a través de la pluralidad de orificios pasantes 51 para medir la temperatura del lodo. La presente divulgación no se limita a ello. En particular, la fuente de carbono, la fuente de litio y el primer lodo pueden mezclarse y reaccionar en el tanque 1 para formar el segundo lodo con una segunda temperatura igual o inferior a 50 °C.
Por último, como se muestra en la etapa S3, el tercer lodo se seca y se sinteriza para formar el material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono incluye una capa de núcleo y una capa de revestimiento recubierta sobre la capa de núcleo. La capa del núcleo está formada por la fuente de litio, la fuente de hierro y la fuente de fósforo, y la capa de revestimiento está formada por la fuente de carbono. En la realización, el producto obtenido en el paso anterior se seca por medio de un procedimiento de secado por pulverización. Posteriormente, se sinteriza a una temperatura comprendida entre 550 °C y 750 °C en una atmósfera no oxidante durante un período de 7 a 15 horas. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono tiene un contenido de carbono comprendido entre el 1,0 % en peso y el 1,6 % en peso. Ciertamente, el procedimiento de secado, las condiciones de sinterización y el porcentaje del contenido de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono no están limitados a ello, y son ajustables de acuerdo con los requisitos o necesidades específicos.
El procedimiento de fabricación y los efectos de la presente divulgación se describen con más detalle a continuación mediante ejemplos demostrativos y ejemplos comparativos.
Primer ejemplo demostrativo
En primer lugar, se proporciona un primer lodo, una fuente de carbono y una fuente de litio. El primer lodo se forma haciendo reaccionar 5585 gramos de polvo de hierro, 11529 gramos de solución de ácido fosfórico al 85% en peso y 40 litros de agua desionizada en un tanque durante 20 horas. En el primer ejemplo demostrativo, las especificaciones objetivo para el material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono incluyen un peso de 1578 gramos y un contenido de carbono de 1,30 % en peso. En particular, durante el proceso de sinterización se pierde el 50% en peso del contenido de carbono. Por lo tanto, el contenido de carbono en el material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono es la mitad del contenido de carbono en el tercer lodo. A fin de alcanzar la especificación objetivo, es necesario añadir 41,0 gramos de carbono como fuente de carbono. Además, en el primer ejemplo demostrativo, la fuente de carbono es una glucosa, en la que los átomos de carbono representan el 40% en peso de su masa molecular. Por consiguiente, se necesitan 102,5 gramos de glucosa para obtener los 41,0 gramos de carbono deseados. La fuente de litio es 1197 gramos de hidróxido de litio (LiOH) y 1847 gramos de carbonato de litio (Li<2>CO<3>). Los 5585 gramos de polvo de hierro contienen 100 moles de hierro, mientras que los 11529 gramos de solución de ácido fosfórico al 85% en peso contienen 100 moles de fósforo. La combinación de los 1197 gramos de hidróxido de litio y los 1847 gramos de carbonato de litio contiene 100 moles de litio. Estos componentes se utilizan para producir 100 moles de fosfato de hierro y litio.
A continuación, los 102,5 gramos de glucosa, los 1197 gramos de hidróxido de litio (LiOH) y los 1847 gramos de carbonato de litio (Li<2>CO<3>) se añaden al primer lodo de mezcla, y se hacen reaccionar para formar un segundo lodo. Posteriormente, el segundo lodo se tritura por medio de un procedimiento de molienda de bolas para formar un tercer lodo. Durante el proceso de molienda, se realiza un procedimiento de refrigeración líquida para controlar la temperatura del segundo lodo a través de la camisa de refrigeración del tanque. La temperatura del segundo lodo se mantiene a 25 °C. El tercer lodo tiene un tamaño medio de partícula (D50) de 1,0 pm.
Por último, el tercer lodo se seca y sinteriza para formar un fosfato de hierro y litio revestido de carbono. El tercer lodo se seca por medio de un procedimiento de secado por pulverización y se sinteriza a una temperatura comprendida entre 550 °C y 750 °C en una atmósfera de nitrógeno durante 10 horas para formar un fosfato de hierro y litio revestido de carbono. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del primer ejemplo demostrativo se somete a un ensayo de superficie específica BET, que arroja una superficie específica medida de 9,60 cm2/g. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del primer ejemplo demostrativo se somete a un análisis elemental, que arroja un contenido de carbono medido de 1,15 % en peso.
Primer ejemplo comparativo
El procedimiento de fabricación del primer ejemplo comparativo es aproximadamente similar al del primer ejemplo demostrativo. Sin embargo, en el primer ejemplo comparativo, la temperatura del segundo lodo se mantiene a 45 °C. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del primer ejemplo comparativo se somete a un ensayo de superficie específica BET, que arroja una superficie específica medida de 8,58 cm2/g. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del primer ejemplo comparativo se somete a un análisis elemental, que arroja un contenido de carbono medido de 1,02 % en peso.
Consulte la Tabla 1. En la Tabla 1 se presentan la temperatura del lodo (°C), el área superficial BET (cm2/g) y el contenido de carbono (% en peso) de los materiales de fosfato de hierro y litio revestidos de carbono del primer ejemplo demostrativo y del primer ejemplo comparativo. En comparación con la especificación objetivo del contenido de carbono del 1,30 % en peso, la tasa de pérdida de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del primer ejemplo demostrativo es del 11,5 % en peso, mientras que la tasa de pérdida de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del primer ejemplo comparativo es del 21,5 % en peso. Obviamente, la pérdida de carbono del primer ejemplo demostrativo con la temperatura del lodo de 25 °C es menor que la del primer ejemplo comparativo con la temperatura del lodo de 45 °C, y la superficie específica del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del primer ejemplo demostrativo es mayor que la del primer ejemplo comparativo. En concreto, mediante la aplicación del procedimiento de refrigeración líquida a través de la camisa de agua para controlar la temperatura de los lodos entre 25 °C y 40 °C, se garantiza la consistencia de la solubilidad de la fuente de litio en los lodos, al tiempo que se evita la oxidación y descomposición de la fuente de carbono en el entorno de alta temperatura. Como resultado, se garantiza el contenido de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono, para de este modo mejorar la estabilidad de la calidad del producto.
Tabla 1
Segundo ejemplo demostrativo
En primer lugar, se proporciona un primer lodo, una fuente de carbono y una fuente de litio. El primer lodo se forma haciendo reaccionar 5585 gramos de polvo de hierro, 11529 gramos de solución de ácido fosfórico al 85% en peso y 40 litros de agua desionizada en un tanque durante 20 horas. En el segundo ejemplo demostrativo, las especificaciones objetivo para el material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono incluyen un peso de 1578 gramos y un contenido de carbono de 1,40 % en peso. En particular, durante el proceso de sinterización se pierde el 50% en peso del contenido de carbono. Por lo tanto, el contenido de carbono en el material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono es la mitad del contenido de carbono en el tercer lodo. A fin de alcanzar la especificación objetivo, es necesario añadir 44,2 gramos de carbono como fuente de carbono. Además, en el segundo ejemplo demostrativo, la fuente de carbono es una glucosa, en la que los átomos de carbono representan el 40% en peso de su masa molecular. Por consiguiente, se necesitan 110,5 gramos de glucosa para obtener los 44,2 gramos de carbono deseados. La fuente de litio es 1197 gramos de hidróxido de litio (LiOH) y 1847 gramos de carbonato de litio (Li<2>CO<3>). Los 5585 gramos de polvo de hierro contienen 100 moles de hierro, mientras que los 11529 gramos de solución de ácido fosfórico al 85% en peso contienen 100 moles de fósforo. La combinación de los 1197 gramos de hidróxido de litio y los 1847 gramos de carbonato de litio contiene 100 moles de litio. Estos componentes se utilizan para producir 100 moles de fosfato de hierro y litio.
A continuación, los 110,5 gramos de glucosa, los 1197 gramos de hidróxido de litio (LiOH) y los 1847 gramos de carbonato de litio (Li<2>CO<3>) se añaden al primer lodo de mezcla, y se hacen reaccionar para formar un segundo lodo. Posteriormente, el segundo lodo se tritura por medio de un procedimiento de molienda de bolas para formar un tercer lodo. Durante el proceso de molienda, se realiza un procedimiento de refrigeración líquida para controlar la temperatura del segundo lodo a través de la camisa de refrigeración del tanque. La temperatura del segundo lodo se mantiene a 27 °C. El tercer lodo tiene un tamaño medio de partícula (D50) de 1,0 pm.
Por último, el tercer lodo se seca y sinteriza para formar un fosfato de hierro y litio revestido de carbono. El tercer lodo se seca por medio de un procedimiento de secado por pulverización y se sinteriza a una temperatura comprendida entre 550 °C y 750 °C en una atmósfera de nitrógeno durante 10 horas para formar un fosfato de hierro y litio revestido de carbono. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del segundo ejemplo demostrativo se somete a un ensayo de superficie específica BET, que arroja una superficie específica medida de 9,40 cm2/g. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del segundo ejemplo demostrativo se somete a un análisis elemental, que arroja un contenido de carbono medido de 1,25 % en peso.
Segundo ejemplo comparativo
El procedimiento de fabricación del segundo ejemplo comparativo es aproximadamente similar al del segundo ejemplo demostrativo. Sin embargo, en el segundo ejemplo comparativo, la temperatura del segundo lodo se mantiene a 45 °C. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del segundo ejemplo comparativo se somete a un ensayo de superficie específica BET, que arroja una superficie específica medida de 9,04 cm2/g. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del segundo ejemplo comparativo se somete a un análisis elemental, que arroja un contenido de carbono medido de 1,11 % en peso.
Consulte la Tabla 2. En la Tabla 2 se presentan la temperatura del lodo (°C), el área superficial BET (cm2/g) y el contenido de carbono (% en peso) de los materiales de fosfato de hierro y litio revestidos de carbono del segundo ejemplo demostrativo y del segundo ejemplo comparativo. En comparación con la especificación objetivo del contenido de carbono del 1,40 % en peso, la tasa de pérdida de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del segundo ejemplo demostrativo es del 10,7 % en peso, mientras que la tasa de pérdida de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del segundo ejemplo comparativo es del 20,7 % en peso. Obviamente, la pérdida de carbono del segundo ejemplo demostrativo con la temperatura del lodo de 27 °C es menor que la del segundo ejemplo comparativo con la temperatura del lodo de 45 °C, y la superficie específica del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del segundo ejemplo demostrativo es mayor que la del segundo ejemplo comparativo. Además, la pérdida de carbono del segundo ejemplo demostrativo con una temperatura de los lodos de 27 °C es incluso inferior a la del primer ejemplo demostrativo con una temperatura de los lodos de 25 °C. A saber, mediante la aplicación del procedimiento de refrigeración líquida a través de la camisa de agua para controlar la temperatura de los lodos entre 27 °C y 40 °C, se garantiza la consistencia de la solubilidad de la fuente de litio en los lodos, al tiempo que se evita la oxidación y descomposición de la fuente de carbono en el entorno de alta temperatura. Como resultado, se garantiza el contenido de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono, para de este modo mejorar la estabilidad de la calidad del producto.
Tabla 2
Tercer ejemplo demostrativo
En primer lugar, se proporciona un primer lodo, una fuente de carbono y una fuente de litio. El primer lodo se forma haciendo reaccionar 5585 gramos de polvo de hierro, 11529 gramos de solución de ácido fosfórico al 85% en peso y 40 litros de agua desionizada en un tanque durante 20 horas. En el tercer ejemplo demostrativo, las especificaciones objetivo para el material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono incluyen un peso de 1578 gramos y un contenido de carbono de 1,40 % en peso. En particular, durante el proceso de sinterización se pierde el 50% en peso del contenido de carbono. Por lo tanto, el contenido de carbono en el material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono es la mitad del contenido de carbono en el tercer lodo. A fin de alcanzar la especificación objetivo, es necesario añadir 44,2 gramos de carbono como fuente de carbono. Además, en el tercer ejemplo demostrativo, la fuente de carbono es una glucosa, en la que los átomos de carbono representan el 40% en peso de su masa molecular. Por consiguiente, se necesitan 110,5 gramos de glucosa para obtener los 44,2 gramos de carbono deseados. La fuente de litio es 1197 gramos de hidróxido de litio (LiOH) y 1847 gramos de carbonato de litio (Li<2>CO<3>). Los 5585 gramos de polvo de hierro contienen 100 moles de hierro, mientras que los 11529 gramos de solución de ácido fosfórico al 85% en peso contienen 100 moles de fósforo. La combinación de los 1197 gramos de hidróxido de litio y los 1847 gramos de carbonato de litio contiene 100 moles de litio. Estos componentes se utilizan para producir 100 moles de fosfato de hierro y litio.
A continuación, los 110,5 gramos de glucosa, los 1197 gramos de hidróxido de litio (LiOH) y los 1847 gramos de carbonato de litio (Li<2>CO<3>) se añaden al primer lodo de mezcla, y se hacen reaccionar para formar un segundo lodo. Posteriormente, el segundo lodo se tritura por medio de un procedimiento de molienda de bolas para formar un tercer lodo. Durante el proceso de molienda, se realiza un procedimiento de refrigeración líquida para controlar la temperatura del segundo lodo a través de la camisa de refrigeración del tanque. La temperatura del segundo lodo se mantiene a 25 °C. El tercer lodo tiene un tamaño medio de partícula (D50) de 1,0 pm.
Por último, el tercer lodo se seca y sinteriza para formar un fosfato de hierro y litio revestido de carbono. El tercer lodo se seca por medio de un procedimiento de secado por pulverización y se sinteriza a una temperatura comprendida entre 550 °C y 750 °C en una atmósfera de nitrógeno durante 10 horas para formar un fosfato de hierro y litio revestido de carbono. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del tercer ejemplo demostrativo se somete a un ensayo de superficie específica BET, que arroja una superficie específica medida de 9,82 cm2/g. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del tercer ejemplo demostrativo se somete a un análisis elemental, que arroja un contenido de carbono medido de 1,24 % en peso.
Cuarto ejemplo demostrativo
El procedimiento de fabricación del cuarto ejemplo demostrativo es aproximadamente similar al del tercer ejemplo demostrativo. Sin embargo, en el cuarto ejemplo demostrativo, la temperatura del segundo lodo se mantiene a 35 °C. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del cuarto ejemplo demostrativo se somete a un ensayo de superficie específica BET, que arroja una superficie específica medida de 10,08 cm2/g. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del cuarto ejemplo demostrativo se somete a un análisis elemental, que arroja un contenido de carbono medido de 1,28 % en peso.
Consulte la Tabla 3. En la Tabla 3 se presentan la temperatura del lodo (°C), el área superficial BET (cm2/g) y el contenido de carbono (% en peso) de los materiales de fosfato de hierro y litio revestidos de carbono del tercer ejemplo demostrativo y del cuarto ejemplo demostrativo. En comparación con la especificación objetivo del contenido de carbono del 1,40 % en peso, la tasa de pérdida de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del tercer ejemplo demostrativo es del 11,4 % en peso, mientras que la tasa de pérdida de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del cuarto ejemplo demostrativo es del 8,6 % en peso. Obviamente, la pérdida de carbono del cuarto ejemplo demostrativo con la temperatura del lodo de 35 °C es menor que la del tercer ejemplo demostrativo con la temperatura del lodo de 25 °C, y la superficie específica del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del cuarto ejemplo demostrativo es mayor que la del tercer ejemplo demostrativo. En concreto, mediante la aplicación del procedimiento de refrigeración líquida a través de la camisa de agua para controlar la temperatura de los lodos entre 27 °C y 35 °C, se garantiza la consistencia de la solubilidad de la fuente de litio en los lodos, al tiempo que se evita la oxidación y descomposición de la fuente de carbono en el entorno de alta temperatura. Como resultado, se garantiza el contenido de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono, para de este modo mejorar la estabilidad de la calidad del producto.
Tabla 3
Quinto ejemplo demostrativo
En primer lugar, se proporciona un primer lodo, una fuente de carbono y una fuente de litio. El primer lodo se forma haciendo reaccionar 5585 gramos de polvo de hierro, 11529 gramos de solución de ácido fosfórico al 85% en peso y 40 litros de agua desionizada en un tanque durante 20 horas. En el quinto ejemplo demostrativo, las especificaciones objetivo para el material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono incluyen un peso de 1578 gramos y un contenido de carbono de 1,20 % en peso. En particular, durante el proceso de sinterización se pierde el 50% en peso del contenido de carbono. Por lo tanto, el contenido de carbono en el material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono es la mitad del contenido de carbono en el tercer lodo. A fin de alcanzar la especificación objetivo, es necesario añadir 37,9 gramos de carbono como fuente de carbono. Además, en el quinto ejemplo demostrativo, la fuente de carbono es una glucosa, en la que los átomos de carbono representan el 40% en peso de su masa molecular. Por consiguiente, se necesitan 94,7 gramos de glucosa para obtener los 37,9 gramos de carbono deseados. La fuente de litio es 1197 gramos de hidróxido de litio (LiOH) y 1847 gramos de carbonato de litio (Li<2>CO<3>). Los 5585 gramos de polvo de hierro contienen 100 moles de hierro, mientras que los 11529 gramos de solución de ácido fosfórico al 85% en peso contienen 100 moles de fósforo. La combinación de los 1197 gramos de hidróxido de litio y los 1847 gramos de carbonato de litio contiene 100 moles de litio. Estos componentes se utilizan para producir 100 moles de fosfato de hierro y litio.
A continuación, los 94,7 gramos de glucosa, los 1197 gramos de hidróxido de litio (LiOH) y los 1847 gramos de carbonato de litio (Li<2>CO<3>) se añaden al primer lodo de mezcla, y se hacen reaccionar para formar un segundo lodo. Posteriormente, el segundo lodo se tritura por medio de un procedimiento de molienda de bolas para formar un tercer lodo. Durante el proceso de molienda, se realiza un procedimiento de refrigeración líquida para controlar la temperatura del segundo lodo a través de la camisa de refrigeración del tanque. La temperatura del segundo lodo se mantiene a 25 °C. El tercer lodo tiene un tamaño medio de partícula (D50) de 1,0 pm.
Por último, el tercer lodo se seca y sinteriza para formar un fosfato de hierro y litio revestido de carbono. El tercer lodo se seca por medio de un procedimiento de secado por pulverización y se sinteriza a una temperatura comprendida entre 550 °C y 750 °C en una atmósfera de nitrógeno durante 10 horas para formar un fosfato de hierro y litio revestido de carbono. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del quinto ejemplo demostrativo se somete a un ensayo de superficie específica BET, que arroja una superficie específica medida de 8,97 cm2/g. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del quinto ejemplo demostrativo se somete a un análisis elemental, que arroja un contenido de carbono medido de 1,10 % en peso.
Sexto ejemplo demostrativo
El procedimiento de fabricación del sexto ejemplo demostrativo es aproximadamente similar al del quinto ejemplo demostrativo. Sin embargo, en el sexto ejemplo demostrativo, la temperatura de la segunda lodo se mantiene a 35 °C. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del sexto ejemplo demostrativo se somete a un ensayo de superficie específica BET, que arroja una superficie específica medida de 9,34 cm2/g. El material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del cuarto ejemplo demostrativo se somete a un análisis elemental, que arroja un contenido de carbono medido de 1,11 % en peso.
Consulte la Tabla 4. En la Tabla 4 se presentan la temperatura del lodo (°C), el área superficial BET (cm2/g) y el contenido de carbono (% en peso) de los materiales de fosfato de hierro y litio revestidos de carbono del quinto ejemplo demostrativo y del sexto ejemplo demostrativo. En comparación con la especificación objetivo del contenido de carbono del 1,20 % en peso, la tasa de pérdida de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del quinto ejemplo demostrativo es del 8,3 % en peso, mientras que la tasa de pérdida de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del sexto ejemplo demostrativo es del 7,5 % en peso. Obviamente, la pérdida de carbono del sexto ejemplo demostrativo con la temperatura del lodo de 35 °C es menor que la del quinto ejemplo demostrativo con la temperatura del lodo de 25 °C, y la superficie específica del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono del sexto ejemplo demostrativo es mayor que la del quinto ejemplo demostrativo. En concreto, por medio de la aplicación del procedimiento de refrigeración líquida a través de la camisa de agua para controlar la temperatura de los lodos entre 27 °C y 35 °C, se garantiza la consistencia de la solubilidad de la fuente de litio en los lodos, al tiempo que se evita la oxidación y descomposición de la fuente de carbono en el entorno de alta temperatura. Como resultado, se garantiza el contenido de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono, para de este modo mejorar la estabilidad de la calidad del producto.
Tabla 4
En resumen, la presente divulgación proporciona un procedimiento de fabricación de un material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono que regula eficazmente la temperatura del lodo, para de este modo garantizar un contenido óptimo de carbono y mejorar la estabilidad de la calidad del producto. En primer lugar, se proporciona una fuente de carbono, una fuente de litio y un lodo formado a partir de una fuente de hierro y una fuente de fósforo. A continuación, el primer lodo, la fuente de carbono y la fuente de litio se mezclan para formar un segundo lodo. A continuación, la segunda pasta se tritura en un tanque a una temperatura comprendida entre 25 °C y 40 °C para formar una tercera pasta. Por último, el tercer lodo se seca y se sinteriza para formar un material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono. Por medio del control de la temperatura de los lodos dentro de un intervalo de temperatura específico, se garantiza la consistencia de la solubilidad de la fuente de litio en los lodos, al tiempo que se evita la oxidación y descomposición de la fuente de carbono en el entorno de alta temperatura. Como resultado, se garantiza el contenido de carbono del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono, para de este modo mejorar la estabilidad de la calidad del producto. Además, la temperatura de los lodos se controla empleando un procedimiento de refrigeración por líquido a través de una camisa de refrigeración. La camisa de refrigeración rodea el espacio interno del tanque donde se aloja el lodo, garantizando un control suave y uniforme de la temperatura, lo que mejora aún más la estabilidad de la calidad del producto.

Claims (11)

REIVINDICACIONES
1. Un procedimiento de fabricación de un material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono,caracterizado porquecomprende las etapas de:
(a) proporcionar un primer lodo, una fuente de carbono y una fuente de litio, en la que el primer lodo está formado por una fuente de hierro y una fuente de fósforo;
(b) mezclar el primer lodo, la fuente de carbono y la fuente de litio para formar un segundo lodo, y moler el segundo lodo en un tanque (1) a una primera temperatura para formar un tercer lodo, en el que la primera temperatura oscila entre 25 °C y 40 °C; y
(c) secar y sinterizar la tercera suspensión para formar el material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono que incluye una capa central y una capa de revestimiento recubierta sobre la capa central, en la que la capa central comprende litio, hierro y fósforo, y la capa de revestimiento comprende carbono.
2. El procedimiento de fabricación del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono de acuerdo con la reivindicación 1, en el que se realiza un procedimiento de refrigeración líquida para controlar la primera temperatura.
3. El procedimiento de fabricación del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono de acuerdo con la reivindicación 2, en el que el depósito (1) comprende además una primera cámara (10) y una camisa de refrigeración (20), en la que el segundo lodo y el tercer lodo se alojan en la primera cámara (10) para mezclarse y molerse, la camisa de refrigeración (20) está dispuesta para rodear la primera cámara (10), y el procedimiento de refrigeración por líquido se lleva a cabo a través de la camisa de refrigeración (20), en el que un líquido fluye en la camisa de refrigeración (20) para absorber un calor generado a partir del segundo lodo en la primera cámara (10).
4. El procedimiento de fabricación del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono de acuerdo con la reivindicación 3, en el que la camisa de refrigeración (20) comprende al menos dos canales (22, 23) y una segunda cámara (21), en la que la segunda cámara (21) está conectada entre al menos dos canales (22, 23) y dispuesta para rodear la primera cámara (10), y un líquido fluye dentro y fuera de la segunda cámara (21) a través de los al menos dos canales (22, 23), donde el líquido fluye dentro de la segunda cámara (21) a través del primer canal (22) , el calor generado por la segunda lodo en la primera cámara (10) se transfiere a la segunda cámara (21) y es absorbido por el líquido, y entonces el líquido fluye fuera de la segunda cámara (21) a través del segundo canal (23) .
5. El procedimiento de fabricación del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la fuente de carbono, la fuente de litio y la primera lodo se muelen mediante un procedimiento de molienda por bolas.
6. El procedimiento de fabricación del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la segunda lodo y el tercer lodo son alcalinas.
7. El procedimiento de fabricación del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que la fuente de hierro comprende un polvo de hierro, la fuente de fósforo comprende una solución de ácido fosfórico, y el polvo de hierro y la solución de ácido fosfórico se hacen reaccionar para formar la primera lodo.
8. El procedimiento de fabricación del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que la tercera suspensión se seca mediante un procedimiento de secado por pulverización.
9. El procedimiento de fabricación del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que la tercera pasta se sinteriza a una temperatura de sinterización comprendida entre 550 °C y 750 °C.
10. El procedimiento de fabricación del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que la tercera pasta se sinteriza en una atmósfera no oxidante.
11. El procedimiento de fabricación del material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que el material de fosfato de hierro y litio revestido de carbono tiene un contenido de carbono comprendido entre 1,0 % en peso y 1,6 % en peso.
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