ES3034493T3 - Adhesive composition - Google Patents

Adhesive composition

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ES3034493T3
ES3034493T3 ES18941078T ES18941078T ES3034493T3 ES 3034493 T3 ES3034493 T3 ES 3034493T3 ES 18941078 T ES18941078 T ES 18941078T ES 18941078 T ES18941078 T ES 18941078T ES 3034493 T3 ES3034493 T3 ES 3034493T3
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Wenxin Zhang
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Arkema France SA
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Abstract

Una composición adhesiva de poliuretano, tal como un adhesivo de poliuretano de dos componentes, que incluye (A) al menos un componente que contiene un grupo isocianato que incluye al menos un compuesto que contiene un grupo isocianato; y (B) al menos un componente de poliol que incluye: (Bi) al menos un compuesto de poliol de poliéster; y (Bii) al menos un compuesto de poliol de éster de fosfato; y un proceso para elaborar la composición anterior. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Composición adhesiva
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a una composición adhesiva; y más específicamente, la presente invención se refiere a una composición adhesiva de poliuretano de dos componentes.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Hasta ahora, se han producido diversas composiciones adhesivas de poliuretano de dos componentes (2K) para su uso en diversas aplicaciones. Como se conoce en la técnica, las composiciones de poliuretano 2K se basan en la mezcla de reacción de un componente de poliol y un componente de poliisocianato; y se han usado durante mucho tiempo como adhesivos. Cuando los dos componentes se mezclan, los poliisocianatos y los polioles reaccionan para formar un adhesivo de poliuretano curado; y la reacción puede formar una fuerte unión adhesiva a muchos tipos de sustratos.
Por ejemplo, las siguientes referencias divulgan un adhesivo 2K que tiene una buena adhesión: patente estadounidense No. 8,716,427B2; CN104228210(A); CN107614648A; US20140242333 (A1); US20150380695 (A1); US20160204395 (A1); y WO 2015/168670.
Si bien ha habido algunos avances en la técnica con respecto a las composiciones de poliuretano 2K para su uso en una variedad de aplicaciones, todavía hay lugar para desarrollos en la técnica de los adhesivos, en particular los adhesivos de laminación que exhiben propiedades mejoradas de, por ejemplo, resistencia de adhesión, moldeabilidad, y resistencia al calor de manera tal que la composición adhesiva se pueda usar apropiadamente para producir estructuras de película compuesta laminada, tal como un artículo de laminación de estructura compuesta a base de aluminio.
Por ejemplo, el envase para envasar una batería de ion de litio (LIB, por sus siglas en inglés) típicamente tiene una estructura de laminación a base de aluminio y la estructura de laminación a base de aluminio puede ser, por ejemplo, una combinación de nylon, aluminio y polipropileno fundido en retorta (RCPP, por sus siglas en inglés) (nylon/aluminio/RCPP); y la estructura de laminación a base de aluminio generalmente se fabrica mediante un método de moldeo por embutición profunda de película de laminación de nylon/aluminio/RCPP. Hasta ahora, las composiciones adhesivas de laminación conocidas usadas para tales aplicaciones de LIB no pueden pasar la prueba de embutición profunda y resistencia de adhesión a alta temperatura (por ejemplo, lograr una resistencia de adhesión de más de (>) 2 Newtons por 15 milímetros [N/15 mm] a 120 °C entre nylon y aluminio). Por lo tanto, se desea proporcionar una composición adhesiva de laminación a base de solvente 2K que tenga buena resistencia de adhesión, moldeabilidad y resistencia al calor; y que pueda usarse para fabricar un artículo de laminación de estructura a base de aluminio, tal como un envase de película laminada para una LIB.
La presente invención se refiere a una composición adhesiva de laminación de poliuretano, tal como un adhesivo de poliuretano 2K, que incluye (A) al menos un componente que contiene un grupo isocianato que incluye al menos un compuesto que contiene un grupo isocianato; y (B) al menos un componente de poliol que incluye: (Bi) al menos un compuesto de poliol de poliéster que tiene un alto peso molecular de > 8,000 gramos por mol [g/mol]); y (Bii) al menos un compuesto de poliol de éster de fosfato, en donde el componente de poliol de éster de fosfato está presente en el componente de poliol en una cantidad de 0.3 % a 2 %. En la modalidad anterior, el componente (A), el componente (B) o ambos componentes (A) y (B) pueden incluir opcionalmente al menos un compuesto de solvente.
En otra modalidad, la presente invención incluye un proceso para elaborar la composición adhesiva de laminación de poliuretano anterior que comprende mezclar:
(A) al menos un componente que contiene un grupo isocianato que incluye al menos un compuesto que contiene un grupo isocianato; y
(B) al menos un componente de poliol que incluye:
(Bi) al menos un compuesto de poliol de poliéster que tiene un peso molecular (Mn) superior a 8,000 gramos por mol; y
(Bii) al menos un compuesto de poliol de éster de fosfato, en donde el compuesto de poliol de éster de fosfato está presente en el componente de poliol en una cantidad de 0.3 % en peso a 2 % en peso.
En otra modalidad, la presente invención incluye un proceso para adherir al menos un primer sustrato y al menos un segundo sustrato que comprende:
(I) poner en contacto al menos una porción de una superficie del al menos primer sustrato o al menos una porción de una superficie del al menos segundo sustrato con la composición adhesiva definida anteriormente; y
(II) calentar el primer sustrato combinado, el segundo sustrato y el adhesivo de la etapa (I) a una temperatura suficiente para curar la composición adhesiva.
En otra modalidad, la presente invención incluye una estructura de película laminada compuesta multicapa elaborada mediante el proceso definido anteriormente.
En otra modalidad, la presente invención incluye un envase para envasar una batería de ion de litio que comprende una estructura de laminación a base de aluminio en donde la estructura de laminación a base de aluminio incluye una combinación de (a) una capa de nylon, (b) una capa de aluminio, (c) una capa de sustrato de polímero; (d) una primera capa adhesiva superior que comprende la composición definida anteriormente dispuesta entre un lado de la capa de nylon y un lado de la capa de aluminio, y (e) una segunda capa adhesiva inferior diferente de la composición definida anteriormente dispuesta entre el otro lado de la capa de aluminio y un lado de la capa de sustrato de polímero.
La composición adhesiva de laminación a base de solvente 2K de la presente invención proporciona ventajosamente un aumento en las propiedades, tales como resistencia de adhesión, resistencia al calor y moldeabilidad, para las estructuras de laminación a base de aluminio (por ejemplo, nylon/aluminio/RCPP) útiles para fabricar diversos artículos. Por ejemplo, mientras que el adhesivo 2K de la presente invención se puede usar en una variedad de aplicaciones; el adhesivo de la presente invención puede ser particularmente útil en aplicaciones de LIB.
Además, la composición adhesiva de la presente invención puede diseñarse para aplicaciones de embutición profunda que requieren el uso de un poliol de poliéster de alto peso molecular (Mn), por ejemplo, un poliol de poliéster que tiene un Mn de > 8,000 g/mol.
Además, en general se sabe en la técnica que cuando el contenido de un éster de fosfato en una composición adhesiva es demasiado alto, se observa un bajo rendimiento de la composición en aplicaciones de embutición profunda. Sin embargo, la cantidad de éster de fosfato usada en la composición adhesiva de la presente invención se usa en una cantidad predeterminada adecuada de manera tal que se evite un bajo rendimiento de la composición.
Existen otros beneficios/ventajas de usar la composición adhesiva de la presente invención que incluyen, por ejemplo: (1) no hay necesidad de aplicar un compuesto de metal en un adhesivo de laminación final; (2) no hay necesidad de aplicar un poliol acrílico en una composición adhesiva final; (3) no hay limitación en el contenido de un ácido carboxílico alifático y/o un ácido carboxílico aromático usado en el poliol de poliéster; (4) no hay necesidad de usar un poliéster con grupo epoxi terminal; y (5) no hay limitación en el contenido de un isocianato alifático y/o un isocianato aromático usado en el compuesto con grupo isocianato terminal.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
La Figura 1 es una ilustración esquemática que muestra una estructura de cinco capas típica de una película laminada de envasado de LIB, generalmente indicada con el número 10, que incluye, desde el lado externo de esta, una capa de película de resina lateral de capa externa (11), una capa adhesiva lateral de capa externa (14), una capa de aluminio metálica (12), una capa adhesiva lateral de capa interna (15) y una capa de superficie interna (13) compuesta de una capa de termosellado o similar.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
En una modalidad general, la presente invención incluye una composición adhesiva de dos componentes (2K); y más específicamente, la presente invención incluye un adhesivo de PU 2K, que incluye (A) al menos un componente que contiene un grupo isocianato; y (B) al menos un componente de poliol (o un componente que contiene un grupo hidroxilo). Como una ilustración de la presente invención, cuando el componente (A) se mezcla con el componente (B), la relación de (B):(A), a saber, el índice de peso seco OH/NCO puede ser de 1 a 20 en una modalidad; de 2 a 15 en otra modalidad; y de 5 a 12 en otra modalidad más.
El componente que contiene un grupo isocianato, el componente (A), puede ser una mezcla o combinación de uno o más compuestos que incluye, por ejemplo, al menos un compuesto que contiene un grupo isocianato tal como uno o más compuestos de poliisocianato. El componente que contiene un grupo isocianato, el componente (A), también puede incluir, como componente opcional, al menos un compuesto de solvente tal como acetato de etilo como se describe más adelante en la presente.
El compuesto que contiene un grupo isocianato útil en la formulación adhesiva de la presente invención puede incluir, por ejemplo, isocianatos aromáticos, isocianatos alifáticos o mezclas de estos. Las modalidades de un isocianato aromático útil en la presente invención incluyen, por ejemplo, isómeros de diisocianato de metilendifenilo ("MDI", por sus siglas en inglés) tal como 4,4-MDI, 2,4-MDI and 2,2'-MDI; MDI modificado tal como MDI modificado con carbodiimida o MDI modificado con alofanato; isómeros de diisocianato de tolueno ("TDI", por sus siglas en inglés) tales como 2,4-TDI y 2,6-TDI; isómeros de diisocianato de naftaleno ("NDI", por sus siglas en inglés) tales como 1,5-NDI; y combinaciones de estos.
Las modalidades de un compuesto que contiene un grupo isocianato alifático útil en la presente invención incluyen, por ejemplo, isómeros de diisocianato de hexametileno ("HDI", por sus siglas en inglés); isómeros de diisocianato de isoforona ("IPDI", por sus siglas en inglés); isómeros de diisocianato de xileno ("XDI", por sus siglas en inglés); isómeros de diisocianato de metilendifenilo hidrogenado ("H12MDI", por sus siglas en inglés); y combinaciones de estos.
En una modalidad preferida, el compuesto que contiene un grupo isocianato útil en la presente invención se puede seleccionar, por ejemplo, del grupo que consiste en un monómero de isocianato, un poliisocianato, un prepolímero de isocianato y mezclas de dos o más de estos.
Los monómeros de isocianato de ejemplo útiles en la formulación adhesiva pueden incluir diisocianatos aromáticos tales como isómeros de MDI, isómeros de TDI; o isocianato alifático tal como HDI, IPDI y mezclas de estos.
Los compuestos de poliisocianato de ejemplo útiles en la formulación adhesiva pueden incluir, por ejemplo, un aducto o trímero de poliisocianato. Por ejemplo, el compuesto de poliisocianato puede incluir, pero no se limita a, un aducto de TDI-trimetilolpropano (aducto de TDI-TM<p>) y un trímero de IPDI. El compuesto de poliisocianato puede tener una funcionalidad NCO promedio (f) mayor o igual a (s) 2.8 y menor o igual a (s) 5 (es decir, 2.8 s f s 5).
El prepolímero de isocianato de ejemplo útil en la formulación adhesiva puede incluir, por ejemplo, al menos una estructura compuesta de prepolímero - poliol - extensor de cadena tal como prepolímeros con terminación MDI (diisocianato de metilendifenilo) a base de óxido de etileno (EO, por sus siglas en inglés) y/o dioles o trioles a base de óxido de propileno (PO, por sus siglas en inglés).
La cantidad del compuesto de isocianato en la formulación adhesiva 2K puede estar generalmente en el intervalo de 1 por ciento en peso (% en peso) a 30% en peso en una modalidad; de 2% en peso a 25% en peso en otra modalidad; y de 4% en peso a 15% en peso en otra modalidad más, en función del peso seco total de los componentes en la formulación. El contenido de sólidos del componente que contiene un grupo isocianato, el componente (A), puede ser, por ejemplo, de 30% en peso a 100% en peso.
El componente de poliol, el componente (B), puede ser una solución, mezcla o combinación de uno o más compuestos que incluyen, (Bi) al menos un compuesto de poliol de poliéster que tiene un peso molecular de > 8,000 g/mol); y (Bii) al menos un compuesto de poliol de éster de fosfato.
El compuesto de poliol de poliéster, el componente (Bi), útil en la formulación adhesiva de la presente invención puede incluir, por ejemplo, polioles de poliéster derivados de ácidos policarboxílicos y polioles. El compuesto de poliol de poliéster adecuado para su uso en el componente de poliol (B), es un poliol de poliéster que tiene un peso molecular promedio en número de al menos 8,000 g/mol. Además, los polioles de poliéster adecuados pueden tener una funcionalidad OH (f) de s 1.8 a s 3 (es decir, 1.8 s f s 3) y un número de OH de menos de (<) 15 mg KOH/g. El "número de OH", como se usa en la presente, se caracteriza por los miligramos de hidróxido de potasio equivalentes al contenido de hidroxilo en un gramo de poliol.
En otra modalidad, el compuesto de poliol de poliéster adecuado para su uso en la formulación adhesiva puede incluir, por ejemplo, policondensados de dioles y también, opcionalmente, polioles (por ejemplo, trioles, tetraoles) y mezclas de estos; y de ácidos dicarboxílicos, y mezclas de estos. En otra modalidad, el compuesto de poliol de poliéster también puede derivarse de ácidos dicarboxílicos, sus correspondientes anhídridos o correspondientes ésteres de alcoholes inferiores.
Los dioles adecuados útiles en la presente invención pueden incluir, pero no se limitan a, etilenglicol; butilenglicol; dietilenglicol; 1,2-propanodiol; 1,3-propanodiol; 1,3-butanodiol; 1,4-butanodiol; 1,6-hexanodiol; 2-metil-1,3-propanodiol; neopentilglicol; y mezclas de estos. En una modalidad, para lograr un poliol de poliéster que tenga una funcionalidad OH de >2, los polioles que tienen una funcionalidad OH de > 2, polioles que tienen una funcionalidad OH de 3 o > 3 pueden incluirse opcionalmente en la composición adhesiva (por ejemplo, trimetilolpropano, glicerol, eritritol o pentaeritritol).
Los ácidos dicarboxílicos adecuados útiles en la presente invención pueden incluir, entre otros, ácidos alifáticos, ácidos aromáticos y combinaciones de estos. Los ejemplos de ácidos aromáticos adecuados incluyen ácido ftálico, ácido isoftálico, ácido tereftálico y mezclas de estos. Los ejemplos de ácidos alifáticos adecuados incluyen ácido ciclohexanodicarboxílico, ácido adípico, ácido azelaico, ácido sebácico, ácido glutárico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico, ácido malónico, ácido subérico, ácido 2-metilsuccínico, ácido 3,3-dietilglutárico, ácido 2,2-dimetilsuccínico, ácido trimelítico y mezclas de estos. También se pueden usar los anhídridos de tales ácidos. Además, se deberían minimizar o excluir los ácidos monocarboxílicos, tales como ácido benzoico y ácido hexacarboxílico, de las composiciones de la presente invención. En una modalidad preferida, se pueden usar en la presente invención ácidos alifáticos saturados o aromáticos saturados, tales como ácido azelaico, ácido sebácico, ácido adípico, ácido tereftálico, ácido isoftálico y mezclas de estos.
El compuesto de poliol de poliéster, el componente (Bi), puede tener una temperatura de transición vítrea (Tg) en el intervalo de -25 °C a 40 °C. Todos los intervalos y subintervalos individuales entre -25 °C y 40 °C están incluidos en el alcance de la presente invención; por ejemplo, el compuesto de poliol de poliéster puede tener una Tg en el intervalo de -15 °C a 5 °C en una modalidad y una Tg en el intervalo de -20 °C a 10 °C en otra modalidad.
La cantidad del compuesto de poliol de poliéster, el componente (Bi), en la formulación adhesiva de dos componentes puede estar generalmente en el intervalo de 70 % en peso a 95 % en peso en una modalidad; de 75 % en peso a 90 % en peso en otra modalidad; y de 80 % en peso a 90 % en peso en otra modalidad más, en función del peso seco total de los componentes en la formulación.
El peso molecular (Mn) del compuesto de poliol de poliéster es de > 8,000 g/mol en una modalidad, > 10,000 g/mol en otra modalidad, > 12,000 g/mol en otra modalidad más y > 20,000 g/mol en otra modalidad más. También, el Mn del compuesto de poliol de poliéster puede ser de > 8,000 g/mol a 200,000 g/mol en una modalidad, de 10,000 g/mol a 150,000 g/mol en otra modalidad y de 20,000 g/mol a 100,000 g/mol en otra modalidad más.
De manera alternativa, el compuesto de poliol de poliéster se puede seleccionar en función del valor de hidroxilo del compuesto de poliol de poliéster que puede ser < 15 mg KOH/g en una modalidad, < 10 mg KOH/g en otra modalidad y < 5 mg de KOH/g en otra modalidad más.
En una modalidad general, el compuesto de poliol de éster de fosfato, el componente (Bii), puede incluir, por ejemplo, los compuestos de la Estructura (I) o la Estructura (II) de la siguiente manera:
donde en la Estructura (I) y la Estructura (II) anteriores, R' se puede seleccionar de cualquier grupo orgánico. Además de los grupos colgantes que se muestran en las Estructuras (I) y (II), R' puede tener o no uno o más grupos -OH colgantes adicionales, y R' puede tener o no uno o más -P(=O)(OH)2 colgantes adicionales. En otra modalidad, el poliol de éster de fosfato se puede obtener mediante la reacción de ácidos de tipo fosfórico con polioles. Por ejemplo, los ácidos de tipo fosfórico adecuados incluyen, pero no se limitan a, ácido ortofosfórico, cualquier miembro de la serie de compuestos que pueden elaborarse mediante la condensación de ácido ortofosfórico a través de la eliminación de agua, tales como ácido pirofosfórico, ácido tripolifosfórico y ácidos polifosfóricos, y mezclas de estos. Por ejemplo, los polioles adecuados incluyen, pero no se limitan a, dioles, trioles, poliol de poliéter, poliol de poliéster y mezclas de estos.
En otra modalidad, el compuesto de poliol de éster de fosfato útil en la formulación adhesiva puede incluir, por ejemplo, el producto de reacción de ácido polifosfórico y un poliol en donde el poliol se selecciona de poliol de poliéter, poliol de poliéster y combinaciones de dos o más polioles. En una modalidad preferida, el compuesto de poliol de éster de fosfato útil en la presente invención se puede seleccionar, por ejemplo, del producto de reacción de poliol de poliéster y ácido polifosfórico al 115 por ciento (%).
El componente de poliol, el componente (B), además puede contener solvente; y en una modalidad preferida, cada uno de los ingredientes de poliol es soluble en el solvente usado en el componente (B). Por ejemplo, cada uno de los ingredientes de poliol puede ser soluble en la cantidad, en peso en función del peso del solvente, de 10 % en peso o más en una modalidad, 50 % en peso o más en otra modalidad y 100 % en peso o más en otra modalidad más. En una modalidad preferida, el solvente se puede seleccionar de solventes de hidrocarburo, solventes apróticos polares, solventes próticos polares y mezclas de estos. En otra modalidad preferida, el solvente puede ser un solvente aprótico polar. En otra modalidad preferida más, el solvente se puede seleccionar de acetato de etilo, acetona, metiletilcetona y mezclas de estos. Cuando se usa un solvente en el componente (B), la cantidad de solvente, en peso en función del peso total del componente B, puede ser 10 % en peso o más en una modalidad, 20 % en peso o más en otra modalidad, y 40 % en peso o más en otra modalidad más. Cuando se usa un solvente en el componente (B), la cantidad de solvente, en peso en función del peso total del componente B, puede ser de 90 % o menos en una modalidad y de 80 % o menos en otra modalidad.
Si bien la presente invención se refiere a un sistema de dos componentes, la formulación adhesiva de la presente invención puede formularse con una amplia variedad de aditivos opcionales para permitir el desempeño de funciones específicas mientras se mantienen los excelentes beneficios/propiedades del presente producto adhesivo. Los componentes opcionales, el componente (C), del adhesivo de poliuretano pueden agregarse al primer componente que contiene un grupo isocianato (A); o los componentes opcionales del adhesivo de poliuretano pueden agregarse al segundo componente de poliol (B). Por ejemplo, en una modalidad, se puede agregar un compuesto de solvente opcional al componente (A) de la formulación adhesiva de la presente invención; y en otra modalidad, se puede agregar un compuesto de solvente opcional al componente (B) de la formulación adhesiva de la presente invención. En otra modalidad más, el mismo compuesto de solvente opcional, o uno diferente, se puede agregar tanto al componente (A) como al componente (B) de la formulación adhesiva.
El compuesto de solvente opcional, cuando se usa, puede incluir, por ejemplo, acetato de etilo, butanona, acetona, metilbenceno y otros solventes orgánicos de grado uretano que pueden disolver: el componente (A), poliéster, epoxi, silano, éster de fosfato y cualquier mezcla de estos. En otra modalidad, el mismo solvente que se describió anteriormente se puede agregar a la composición después de que los componentes (A) y (B) se hayan mezclado.
En otras modalidades, los compuestos o aditivos opcionales útiles en la formulación pueden incluir, por ejemplo, otros solventes; promotores de adhesión tales como resinas de silano, epóxicas y fenólicas; extensores de cadena tales como glicerina, trimetilolpropano, dietilenglicol, propanodiol y 2-metil-1,3-propanodiol; y catalizadores tales como un catalizador de estaño latente tal como dioctilestañomercaptido; un catalizador organometálico no a base de estaño tal como bismuto(III)-neodecanoato; o un catalizador de amina termosensible tal como DBU (1,8-diazabiciclo-[5.4.0]undec-7-eno); agentes de relleno tales como dióxido de silicio; y mezclas de estos.
La cantidad de un aditivo opcional, el componente (C), cuando se usa en la formulación adhesiva 2K, puede estar generalmente en el intervalo de 0 % en peso a 20 % en peso en una modalidad; de 0.01 % en peso a 10 % en peso en otra modalidad; y de 1 % en peso a 5 % en peso en otra modalidad más, en función del peso total de los componentes en la formulación.
En una modalidad amplia, el proceso para elaborar la formulación adhesiva de la presente invención incluye la mezcla o combinación de: (A) al menos un componente que contiene un grupo isocianato que incluye al menos un compuesto que contiene un grupo isocianato; y cualquiera de los compuestos opcionales anteriores deseados, tal como un compuesto de solvente; y (B) al menos un componente de poliol que incluye: (Bi) al menos un compuesto de poliol de poliéster; (Bii) al menos un compuesto de poliol de éster de fosfato; y cualquiera de los compuestos opcionales anteriores deseados, tal como un compuesto de solvente. Uno o más componentes opcionales adicionales se pueden agregar a la formulación adhesiva según se desee. Por ejemplo, los componentes (A) y (B) se pueden mezclar en las concentraciones deseadas analizadas anteriormente y a una temperatura de 20 °C a 25 °C en una modalidad; y de 15 °C a 35 °C en otra modalidad. El orden de mezcla de los componentes no es crítico y se pueden mezclar dos o más componentes seguido de la adición de los componentes restantes. Los componentes de la formulación adhesiva pueden mezclarse mediante cualquier proceso y equipo de mezcla conocidos.
En general, los dos componentes (A) y (B) se pueden preparar por separado; y cada uno de los componentes puede almacenarse en un recipiente separado. Los otros componentes y aditivos opcionales de la formulación adhesiva de poliuretano pueden estar presentes como parte del primer componente (A) o el segundo componente (B). Un recipiente adecuado para el almacenamiento de cada componente puede ser, por ejemplo, un tambor, un barril, una bolsa, un balde, una lata, un cartucho o un tubo. Antes de la aplicación de la composición adhesiva, los dos componentes (A) y (B) se almacenan por separado y se mezclan entre sí solamente durante o antes de la aplicación.
La formulación adhesiva de la presente invención producida mediante el proceso de la presente invención tiene varias propiedades y beneficios ventajosos en comparación con las formulaciones adhesivas convencionales. Por ejemplo, algunas de las propiedades exhibidas por la formulación adhesiva pueden incluir una mayor resistencia de adhesión, moldeabilidad y resistencia al calor; propiedades que son beneficiosas en un proceso para fabricar un artículo de laminación de estructura a base de aluminio, tal como una película laminada para producir un envase para una LIB.
Por ejemplo, la resistencia de adhesión a 120 °C entre la capa de nylon y la capa de lámina de aluminio exhibida por la formulación adhesiva puede ser generalmente de 1 N/15 mm o más, ya que cuanto mayor es la resistencia de adhesión, mejor es el rendimiento de adhesión de la formulación adhesiva. Por ejemplo, la resistencia de adhesión del adhesivo puede ser s 1 N/15 mm en una modalidad, s 1.5 N/15 mm en otra modalidad y s 2.5 N/15 mm en otra modalidad. Otras modalidades preferidas de la resistencia de adhesión adhesiva pueden incluir el intervalo de 1 N/15 mm a 8 N/15 mm en una modalidad, de 2.5 N/15 mm a 8 N/15 mm en otra modalidad; de 1.5 N/15 mm a 5.5 N/15 mm en otra modalidad más; y de 1 N/15 mm a 5 N/15 mm en otra modalidad más. La resistencia de adhesión del adhesivo se puede medir mediante el procedimiento general descrito en los Métodos de prueba de los Ejemplos de la presente que figuran más adelante.
En otra modalidad, la moldeabilidad es una propiedad beneficiosa exhibida por el adhesivo de la presente invención. La moldeabilidad del adhesivo se puede medir por la profundidad del ajuste de embutición profunda de tal proceso de embutición profunda. Y, la moldeabilidad del adhesivo puede ser generalmente de 1 milímetro (mm) o más, ya que cuanto mayor es la profundidad de embutición profunda, mejor es el rendimiento de moldeabilidad de la formulación adhesiva. Por ejemplo, la moldeabilidad del adhesivo puede ser s 1 mm en una modalidad, s 3 mm en otra modalidad y s 4 mm en otra modalidad. Otras modalidades preferidas de la moldeabilidad del adhesivo pueden incluir el intervalo de la profundidad del ajuste de embutición profunda de 1 mm a 15 mm, de 3 mm a 8 mm en otra modalidad, y de 4 mm a 6 mm en otra modalidad más. La moldeabilidad del adhesivo se puede medir mediante el procedimiento general descrito en los Métodos de prueba de los Ejemplos de la presente que figuran más adelante.
En otra modalidad más, la resistencia al calor de la formulación adhesiva de la presente invención es otra propiedad beneficiosa de la formulación. La resistencia al calor de un adhesivo puede determinarse mediante la estructura laminada elaborada por el adhesivo que pasa o no pasa una prueba de envejecimiento seleccionada de una prueba de envejecimiento convencional conocida en la técnica. Típicamente, una estructura laminada se somete a una prueba de envejecimiento que se lleva a cabo durante una cantidad particular de horas; y luego se puede observar visualmente que la estructura laminada elaborada por el adhesivo pasa o falla la prueba por cualquier signo de delaminación,tunneling(efecto túnel) o cualquier tipo de falla de la estructura. En general, la prueba de envejecimiento puede llevarse a cabo, por ejemplo, durante un período de tiempo deseado como se puede medir mediante el procedimiento descrito en los Métodos de prueba de los Ejemplos de la presente que figuran más adelante. En general, la composición adhesiva debe pasar un tiempo de envejecimiento de > 60 horas (h) a 85 °C y 85%de humedad.
Generalmente, la adhesión de dos sustratos mediante el uso del adhesivo de la presente invención puede llevarse a cabo a escala industrial para la producción de grandes cantidades de productos de laminación. De manera ventajosa, los dos componentes (A) y (B) se llenan y almacenan por separado en tambores o barriles hasta que los componentes estén listos para usarse. Como se mencionó anteriormente, antes de la aplicación de la composición adhesiva, los dos componentes se almacenan por separado; y los dos componentes se mezclan entre sí solamente durante o antes de la aplicación del adhesivo. Durante la aplicación, los componentes se expulsan de los recipientes de almacenamiento por medio de bombas de alimentación y se dosifican a través de líneas de un aparato de mezcla, como los que se usan comúnmente para los adhesivos 2K en la producción industrial.
La mezcla de los dos componentes (A) y (B) se puede realizar a través de mezcladores estáticos o mediante mezcladores dinámicos. Al mezclar los componentes (A) y (B), se debe tener cuidado para garantizar que los dos componentes se mezclen de manera homogénea en la medida de lo posible. Si los dos componentes se mezclan de manera deficiente, habrá desviaciones locales de la relación de mezcla ventajosa, lo que puede tener implicaciones con respecto al deterioro de las propiedades mecánicas del producto resultante elaborado usando el adhesivo.
La aplicación del adhesivo a la superficie de al menos un sustrato se puede llevar a cabo mediante medios convencionales, tal como mediante el uso de un rodillo de recubrimiento, una cuchilla de impresión o un equipo y proceso de extrusión. La composición adhesiva se puede aplicar a un nivel, en gramos de composición seca por metro cuadrado, de 1 o más en una modalidad y de 2 o más en otra modalidad. La composición adhesiva se puede aplicar a un nivel, en gramos de composición seca por metro cuadrado, de 10 o menos en una modalidad y 7 o menos en otra modalidad.
Otra modalidad de la presente invención se refiere a un proceso para adherir al menos un primer sustrato a al menos un segundo sustrato que incluye las etapas de: (a) mezclar los dos componentes (A) y (B) como se describió anteriormente para formar el adhesivo de poliuretano, (b) aplicar el adhesivo de poliuretano de la etapa (a) a al menos una de las superficies de sustrato a adherir y evaporar el solvente si lo hubiere, (c) poner en contacto (o unir) el primer y el segundo sustrato a adherir con el adhesivo de poliuretano, y (d) curar el adhesivo de poliuretano. Por ejemplo, el adhesivo se puede calentar para curar completamente el adhesivo; y el calentamiento del adhesivo se puede llevar a cabo a una temperatura de 25 °C a 80 °C en una modalidad general.
En el proceso anterior, tras el contacto del primer componente (A) que tiene grupos isocianato (el componente NCO) con el segundo componente (B) que tiene grupos hidroxilo (el componente OH) para formar el adhesivo de poliuretano, el curado comienza mediante reacción química. En general, los grupos hidroxilo presentes en el componente (B) reaccionan con los grupos isocianato presentes en el componente (A). Como resultado de la reacción anterior, el adhesivo de poliuretano se cura para formar un material sólido y, a su vez, unir los dos sustratos. Este proceso de curado también se conoce como reticulación.
Los dos sustratos pueden consistir en materiales iguales o diferentes. Los sustratos adecuados que pueden usarse en el proceso anterior pueden incluir, por ejemplo, telas tejidas y no tejidas, láminas metálicas, polímeros y polímeros recubiertos con metal. Opcionalmente, las películas tienen una superficie sobre la que se imprime una imagen con tinta; y la tinta puede estar en contacto con la composición adhesiva. En algunas modalidades, las películas son películas de polímero y láminas metálicas. En una modalidad preferida, se puede usar una combinación de película de nylon y lámina de aluminio como los dos sustratos a adherir.
El adhesivo de poliuretano 2K de la presente invención puede usarse, por ejemplo, en las siguientes aplicaciones: aplicaciones de LIB para fabricar el envasado para la LIB; y otras diversas aplicaciones de envasado, tales como aplicaciones de envasado de alimentos como latas o recipientes, bolsas con base, bandejas de envasado y similares.
En una modalidad preferida, se puede fabricar un material de película de envasado de LIB de acuerdo con la presente invención. Por ejemplo, con referencia a la Figura 1, se muestra una estructura de película laminada indicada generalmente con el número 10 que incluye tres capas de película de sustrato 11, 12 y 13 adheridas por un primer adhesivo lateral de capa externa 14 y un segundo adhesivo lateral de capa interna 15. En una primera etapa, una capa de película de resina lateral de capa externa 11 y una capa de aluminio metálica 12 pueden laminarse entre sí mediante el uso del adhesivo de poliuretano lateral de capa externa 14 de acuerdo con la presente invención para formar un primer laminado intermedio. Luego, en una segunda etapa, se puede laminar una capa de superficie interna 13 sobre la superficie de la capa de aluminio metálica 12 del laminado intermedio mediante el uso de un adhesivo lateral de capa interna 15.
De manera alternativa, en una primera etapa, la capa de aluminio metálica 12 y la capa de superficie interna 13 pueden laminarse entre sí mediante el uso de un adhesivo lateral de capa interna 15 para formar un primer laminado intermedio. A continuación, en una segunda etapa, la capa de aluminio metálica 12 del laminado intermedio y una capa de película de resina lateral de capa externa 11 pueden laminarse entre sí mediante el uso de un adhesivo de poliuretano 14 de acuerdo con la presente invención.
EJEMPLOS
Los siguientes ejemplos se presentan para ilustrar adicionalmente la presente invención en detalle, pero no deben interpretarse como limitativos del alcance de las reivindicaciones. A menos que se indique lo contrario, todas las partes y porcentajes son en peso.
Diversas materias primas usadas en los Ejemplos inventivos (Ej. inv.) y los Ejemplos comparativos (Ej. comp.) se describen en la Tabla I de la siguiente manera:
Tabla I - Materias primas
Con referencia a la Figura 1 de nuevo, se muestra una ilustración esquemática de una estructura de cinco capas de una película laminada de envasado de LIB, generalmente indicada con el número 10. Las capas de la estructura 10 incluyen una capa de sustrato de nylon 11 (25 micrómetros [|jm] de espesor); la primera capa adhesiva 14 denominada en la presente "Adhesivo A"; una capa de sustrato de aluminio 12 (40 jm de espesor); la segunda capa adhesiva 15 denominada en la presente "Adhesivo B"; y una capa de sustrato de polipropileno fundido en retorta (RCPP) 13 (20 jm de espesor). Los sustratos que se muestran en la Figura 1 también se describen en la Tabla II.
Tabla II - Sustratos
Notas para la Tabla II: La capa de lámina de aluminio y la capa de RCPP
se laminaron primero con el “Adhesivo B”, denominada Al/RCPP
prelaminada, antes de la evaluación de laboratorio. Todos los
Ejemplos inventivos (Ej. inv.) y los Ejemplos comparativos (Ej. comp.)
se aplicaron entre las superficies de nylon y la lámina de aluminio como la capa de laminación externa "adhesivo A".
Procedimiento general para sintetizar un poliol de éster de fosfato
El poliol de éster de fosfato usado en los Ejemplos inventivos y los Ejemplos comparativos se sintetiza de acuerdo con la formulación que figura en la Tabla III. Los compuestos de materia prima, PA115 y Bester 648, se cargan en un reactor de vidrio de 1,000 mililitros (mL) y se mezclan cuidadosamente para formar una formulación. Después de alimentar todas las materias primas anteriores, se inicia el calentamiento de la formulación. Cuando la formulación alcanza alrededor de 60 °C, se aumenta la velocidad de rotación a 50 revoluciones por minuto (RPM); y se controla la velocidad de aumento de la temperatura, y se monitorea la reacción durante todo el proceso. Durante el proceso de aumento de la temperatura, PA115 se separa de Bester 648; y PA115 se concentra en la parte inferior de la formulación. Mientras tanto, el color de PA115 también se vuelve oscuro. Cuando la temperatura de reacción alcanza hasta alrededor de 100 °C a 103 °C, el producto de reacción se vuelve transparente y homogéneo. El producto de reacción se mantiene a alrededor de 100 °C a 103 °C durante 2 h. Cuando el valor de hidroxilo de la formulación alcanza el valor teórico, el reactor se enfría tan pronto como sea posible. El reactor se enfría hasta 60 °C a 70 °C. Luego, el producto final se carga en una botella de acero herméticamente sellada con una atmósfera de nitrógeno para proteger la formulación de la contaminación.
Tabla III - Formulación de poliol de éster de fosfato PE112
El componente NCO y el componente OH usados en los ejemplos se sintetizan de acuerdo con las formulaciones descritas en la Tabla IV. El componente NCO usado en los ejemplos es el catalizador F. El componente OH usado en los ejemplos es una solución de poliol de poliéster, silano y éster de fosfato de alto peso molecular que se disuelven en un solvente orgánico como se describe en la Tabla IV. Antes de cargar las materias primas en un reactor, el contenido de humedad de todas las materias primas se establece en < 500 partes por millón (ppm). Durante la agitación de las materias primas en el proceso de síntesis, se usa una atmósfera de nitrógeno para evitar la contaminación por humedad.
Tabla IV - Formulaciones adhesivas a base de solvente de dos componentes
Ejemplos 1-7 y Ejemplos comparativos A-J
Para preparar los Ejemplos inventivos y los Ejemplos comparativos, se mezclan los componentes de isocianato y los componentes de poliol de acuerdo con las combinaciones (como designación de la muestra) y la relación de mezcla ilustradas en la Tabla V para formar las composiciones adhesivas de los Ejemplos. Las composiciones adhesivas de los Ejemplos se usan luego para formar laminados que comprenden una película de nylon y una lámina de aluminio (Al) prelaminada (es decir, un laminado de lámina de Al/RCPP).
Tabla V - Muestras y relaciones de mezcla
Procedimiento general para el proceso de recubrimiento y laminación
El proceso de recubrimiento y laminación usado en los ejemplos se lleva a cabo en una máquina de laminación Labo-Combi 400 disponible a través del grupo Nordmeccanica. El adhesivo se aplica sobre una película de nylon y luego la película de nylon/adhesivo se lamina a la superficie de la lámina de aluminio de una lámina de Al/RCPP prelaminada. La temperatura del rodillo de compresión de la máquina de laminación se mantiene a 70 °C, y la velocidad de recubrimiento es de 100 metros por minuto (m/min) durante el proceso de laminación. El peso del recubrimiento seco se controla de 4 a 4.5 gramos por metro cuadrado (g/m2). Luego, la película laminada resultante se cura (por ejemplo, a una temperatura de 60 °C) en un horno antes de la prueba.
MÉTODOS DE PRUEBA
Resistencia de adhesión de desprendimiento en T (90 °) (desprendimiento en T asistido manualmente) a 120 °C entre las capas de nylon y de aluminio
Después del curado, las películas laminadas se cortan en muestras de tiras de prueba de 15 mm de ancho para la prueba de desprendimiento en T en una máquina Instron 5965 U 5974 con una velocidad de cruceta de 250 milímetros por minuto (mm/min). Luego se someten a prueba tres tiras de prueba en un horno caliente a 120 °C y se registra un valor promedio de las tres tiras evaluadas. Durante la prueba, la cola de la tira se tira ligeramente con los dedos para asegurar que la cola de la tira permanezca a 90 ° hacia la dirección de desprendimiento. Los resultados de la prueba de resistencia de adhesión se miden en unidades de N/15 mm. Para pasar esta prueba de resistencia de adhesión, la resistencia de adhesión de las películas laminadas debe ser >2 N/15 mm.
Prueba de resistencia al envejecimiento
Los laminados (películas laminadas) se cortan en muestras de prueba cuadradas de 4 cm x 4 cm; y luego las muestras se someten a una prueba de resistencia al envejecimiento. Las muestras se envejecen en una cámara de humedad de temperatura constante, LHU-213, a 85 °C y 85% de humedad relativa del aire durante 60 h. Durante la prueba de resistencia al envejecimiento, se eligen seis piezas de una película laminada para su evaluación. Cada pieza del laminado se pone totalmente en contacto con el aire ambiente. Después de la prueba de resistencia al envejecimiento, se evalúa la apariencia de la película laminada final. Para pasar la prueba de resistencia al envejecimiento, no se deben observar burbujas en la película; y no se debe detectar delaminación de la película laminada.
Prueba de embutición profunda (DDT)
Las películas laminadas curadas se cortan en muestras de prueba rectangulares de 8 cm x 12 cm; y luego las muestras se colocan en la plataforma de un equipo de embutición profunda automática, SDCK-004A, para su evaluación. El equipo se opera con un parámetro específico para la aplicación de embutición profunda que ajustaría la presión del aire a 0.5 megapascales (MPa) y mantendría una velocidad de perforación de moldes a 100 mm/min. La profundidad del moldeo por embutición profunda se establece en 5 mm para todos los laminados evaluados. Luego del moldeo por embutición profunda, el lado de nylon de los laminados emerge a medida que la capa exterior forma una superficie convexa. Se usan diferentes adhesivos en los laminados. La apariencia de los laminados después del moldeo por embutición profunda se verifica visualmente para detectar burbujas, túneles y/o delaminaciones. Además, se verifica que los laminados no tengan signos de sustratos rotos. Mientras tanto, los laminados después de la perforación también se calientan hasta 100 °C en un horno caliente durante 1 hora, y luego se verifica visualmente la apariencia de los laminados en busca de defectos como se describió anteriormente.
En general, una película de envasado laminada para una LIB, que tiene una falla en términos de una lámina rota del laminado después de la prueba de embutición profunda, no pasa la prueba de calidad para ser adecuada para el uso del consumidor; y una película de envasado laminada para una LIB, que tiene una falla en términos de delaminación de una película compuesta laminada de nylon/lámina del laminado después de la prueba de embutición profunda, tampoco pasa la prueba de calidad para ser adecuada para el uso del consumidor.
Tabla VI - Resultados de rendimiento
A partir de los resultados de rendimiento resumidos en la Tabla VI, se indica que el uso de una cierta cantidad de poliol de éster de fosfato (por ejemplo, de 0.3 % a 2 %) puede mejorar significativamente la resistencia de adhesión de un laminado de nylon/aluminio a una temperatura de 120 °C; y puede mejorar significativamente el rendimiento de la embutición profunda del laminado de nylon/aluminio/RCPP que incluye la apariencia del laminado después de: (a) la prueba de embutición profunda del laminado, y (b) la prueba de envejecimiento a 100 °C del laminado elaborado mediante el adhesivo de dos componentes.

Claims (10)

REIVINDICACIONES
1. Una composición adhesiva de poliuretano que comprende:
(A) al menos un componente que contiene un grupo isocianato que incluye al menos un compuesto que contiene un grupo isocianato; y
(B) al menos un componente de poliol que incluye:
(Bi) al menos un compuesto de poliol de poliéster que tiene un peso molecular (Mn) de más de 8,000 gramos por mol; y
(Bii) al menos un compuesto de poliol de éster de fosfato, en donde el compuesto de poliol de éster de fosfato está presente en el componente de poliol en una cantidad de 0.3 % en peso a 2 % en peso.
2. La composición de conformidad con la reivindicación 1, en donde la relación de concentración en peso seco del componente (B) con respecto al componente (A) [B:A] es de 1 a 20.
3. La composición de conformidad con la reivindicación 1, en donde la composición adhesiva de poliuretano: (i) tiene una resistencia de adhesión de 1 N/15 mm a 8 N/15 mm, (ii) pasa un tiempo de envejecimiento de más de 60 horas a 85 °C y 85 % de humedad, y/o (iii) tiene suficiente moldeabilidad para proporcionar una profundidad de ajuste de embutición profunda de 1 milímetro a 15 milímetros.
4. La composición de conformidad con la reivindicación 1, en donde el al menos un compuesto de poliol de éster de fosfato, el componente (Bii), es un compuesto que tiene la siguiente Estructura (I) o Estructura (II):
)
5. La composición de conformidad con la reivindicación 1, en donde el al menos un compuesto de poliol de éster de fosfato, el componente (Bii), es un producto de reacción de (a) poliol de poliéter, poliol de poliéster, o una mezcla de estos; y
(b) un ácido polifosfórico; o una mezcla de un ácido polifosfórico y otros ácidos.
6. Un proceso para elaborar una composición adhesiva de poliuretano que comprende la mezcla de:
(A) al menos un componente que contiene un grupo isocianato que incluye al menos un compuesto que contiene un grupo isocianato; y
(B) al menos un componente de poliol que incluye:
(Bi) al menos un compuesto de poliol de poliéster que tiene un peso molecular (Mn) de más de 8,000 gramos por mol; y
(Bii) al menos un compuesto de poliol de éster de fosfato, en donde el compuesto de poliol de éster de fosfato está presente en el componente de poliol en una cantidad de 0.3 % en peso a 2 % en peso.
7. Un proceso para adherir al menos un primer sustrato y al menos un segundo sustrato que comprende:
(I) poner en contacto al menos una porción de una superficie del al menos primer sustrato o al menos una porción de una superficie del al menos segundo sustrato con la composición adhesiva de conformidad con la reivindicación 1; y (II) calentar el primer sustrato combinado, el segundo sustrato y el adhesivo de la etapa (I) a una temperatura suficiente para curar la composición adhesiva.
8. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, en donde la etapa de calentamiento (II) se lleva a cabo a una temperatura de 25 °C a 80 °C.
9. Una estructura de película laminada compuesta multicapa elaborada mediante el proceso de conformidad con la reivindicación 8.
10. Un envase para envasar una batería de ion de litio, que comprende una estructura de laminación a base de aluminio en donde la estructura de laminación a base de aluminio incluye una combinación de (a) una capa de nylon, (b) una capa de aluminio, (c) una capa de sustrato de polímero; (d) una primera capa adhesiva superior que comprende la composición de conformidad con la reivindicación 1 dispuesta entre un lado de la capa de nylon y un lado de la capa de aluminio, y (e) una segunda capa adhesiva inferior diferente de la composición de conformidad con la reivindicación 1 dispuesta entre el otro lado de la capa de aluminio y un lado de la capa de sustrato de polímero.
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