ES2967608T3 - Sistema y método de calibración de la longitud de trayecto - Google Patents

Sistema y método de calibración de la longitud de trayecto Download PDF

Info

Publication number
ES2967608T3
ES2967608T3 ES20179928T ES20179928T ES2967608T3 ES 2967608 T3 ES2967608 T3 ES 2967608T3 ES 20179928 T ES20179928 T ES 20179928T ES 20179928 T ES20179928 T ES 20179928T ES 2967608 T3 ES2967608 T3 ES 2967608T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
magnetic flux
sensor
optical
coupled
magnet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES20179928T
Other languages
English (en)
Inventor
Damian W Ashmead
James V Howard
Kevin K Kim
Andrew Martin Braasch
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Thermo Electron Scientific Instruments LLC
Original Assignee
Thermo Electron Scientific Instruments LLC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Thermo Electron Scientific Instruments LLC filed Critical Thermo Electron Scientific Instruments LLC
Application granted granted Critical
Publication of ES2967608T3 publication Critical patent/ES2967608T3/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G01N21/0303—Optical path conditioning in cuvettes, e.g. windows; adapted optical elements or systems; path modifying or adjustment
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/27—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
    • G01R33/02—Measuring direction or magnitude of magnetic fields or magnetic flux
    • G01R33/06—Measuring direction or magnitude of magnetic fields or magnetic flux using galvano-magnetic devices
    • G01R33/07—Hall effect devices
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
    • G01R33/02—Measuring direction or magnitude of magnetic fields or magnetic flux
    • G01R33/06—Measuring direction or magnitude of magnetic fields or magnetic flux using galvano-magnetic devices
    • G01R33/09—Magnetoresistive devices
    • G01R33/093—Magnetoresistive devices using multilayer structures, e.g. giant magnetoresistance sensors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01D—MEASURING NOT SPECIALLY ADAPTED FOR A SPECIFIC VARIABLE; ARRANGEMENTS FOR MEASURING TWO OR MORE VARIABLES NOT COVERED IN A SINGLE OTHER SUBCLASS; TARIFF METERING APPARATUS; MEASURING OR TESTING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01D5/00—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable
    • G01D5/12—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable using electric or magnetic means
    • G01D5/14—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable using electric or magnetic means influencing the magnitude of a current or voltage
    • G01D5/142—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable using electric or magnetic means influencing the magnitude of a current or voltage using Hall-effect devices
    • G01D5/145—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable using electric or magnetic means influencing the magnitude of a current or voltage using Hall-effect devices influenced by the relative movement between the Hall device and magnetic fields
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G01N2021/0346—Capillary cells; Microcells
    • G01N2021/035—Supports for sample drops
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G01N2021/036—Cuvette constructions transformable, modifiable
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/06—Illumination; Optics
    • G01N2201/066—Modifiable path; multiple paths in one sample
    • G01N2201/0668—Multiple paths; optimisable path length
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/08—Optical fibres; light guides

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mathematical Physics (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Magnetic Means (AREA)
  • Optical Measuring Cells (AREA)

Abstract

Un aparato incluye una primera superficie de pedestal acoplada a i) un brazo oscilante y a ii) una fuente de luz. El aparato incluye además un imán, una placa base, un tope mecánico acoplado a la placa base y una segunda superficie de pedestal acoplada mecánicamente a dicha placa base y configurada para recibir una muestra líquida, estando dicha segunda superficie de pedestal acoplada a un espectrómetro. El aparato incluye además un sensor de flujo magnético ubicado entre los campos de flujo magnético norte y sur del imán de manera que el flujo magnético que llega al sensor mientras el tope mecánico está en contacto físico con el brazo oscilante proporciona un rango lineal de salida del sensor de flujo magnético. y un procesador adaptado para calibrar el punto para la longitud mínima del camino óptico usando un campo de flujo magnético umbral emitido desde el imán y detectado por el sensor de flujo magnético. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Sistema y método de calibración de la longitud de trayecto
Campo de la invención
La invención está relacionada en general con la calibración de la longitud de trayecto para un aparato para medir una propiedad óptica de una muestra.
Antecedentes
Los líquidos, mezclas, soluciones y mezclas reactivas a menudo se caracterizan utilizando técnicas ópticas como la espectrofotometría. Para caracterizar muestras de estos líquidos, el líquido suele estar contenido en un recipiente denominado celda o cubeta, dos o más de cuyos lados son de calidad óptica y permiten el paso de las longitudes de onda necesarias para caracterizar el líquido contenido en el mismo. Cuando se trata de volúmenes de muestra muy pequeños de, por ejemplo, de 1 a 2 microlitros, es difícil crear celdas o cubetas lo suficientemente pequeñas para ser llenadas y permitir que se utilice el trayecto óptico estándar de la industria de 1 cm. También es difícil y/o lento limpiar estas celdas o cubetas para usar con otra muestra.
Como se muestra en la Figura 1, los espectrofotómetros UV/Vis de microvolumen descritos, por ejemplo, en la Patente US-6.628.382 B2, miden la absorbancia de cantidades de microlitros de muestras líquidas mediante una tecnología de retención de muestras que permite contener una muestra líquida por su tensión superficial entre las superficies 2 y 7. La muestra líquida forma una columna 9 entre una interfaz 7 de muestra receptora de luz normalmente acoplada a un primer conducto óptico, como una fibra óptica 11, y una interfaz 2 de muestra transmisora de luz, que normalmente está acoplada a un segundo conducto óptico como una fibra óptica 6. Las interfaces de muestra superior 2 e inferior 7 pueden moverse entre sí para crear múltiples longitudes de trayecto conocidas que suelen ser menores o iguales a 1 mm, expandiendo así el rango dinámico del espectrofotómetro para una muestra en particular, como se describe en la Patente US-8.223.338 B2. La luz 3 de una fuente de luz que atraviesa la fibra 6 contenida en la superficie 2 y al ras con ella (también denominada en la presente memoria como la interfaz de muestra superior, o primera superficie del pedestal) se irradia hacia abajo a través de la columna de muestra líquida 9 y es recogida por la fibra 11 en la superficie inferior 7 (también denominada en la presente memoria como la segunda superficie de pedestal) de la interfaz de muestra inferior 4 y enviada al espectrómetro de análisis para las mediciones de absorbancia.
La colocación de la muestra líquida se logra cuando el usuario pipetea manualmente una muestra (típicamente un microlitro o dos) directamente en la interfaz de muestra inferior. La absorbancia de la muestra se mide tomando el logaritmo negativo de la relación entre la cantidad de luz (I<0>) transmitida a través del sistema en ausencia de la muestra y la cantidad de luz (I) transmitida a través del sistema cuando la muestra está presente en la interfaz de muestreo. En condiciones normales, la cantidad de luz transmitida a través del sistema cuando la muestra está presente en la interfaz de muestreo es directamente proporcional a la longitud de trayecto y la concentración de la muestra, según la ley de Beer-Lambert.
A medida que se expande el uso de espectrofotómetros de microvolumen y surgen nuevas aplicaciones, aumenta la necesidad de medir con exactitud la absorbancia de la muestra en trayectos más cortos para acomodar muestras con propiedades de absorbancia de luz más altas. Los espectrofotómetros UV/Vis de microvolumen disponibles actualmente (p. ej., NanoDrop™, Thermo Electron Scientific Instruments, Madison WI) pueden establecer una longitud de trayecto de medición absoluta con una exactitud de aproximadamente ±20 pm. Sin embargo, las muestras con propiedades de absorbancia de luz más altas pueden requerir la medición de la absorbancia en trayectos tan cortos como 30 pm.
Por lo tanto, existe la necesidad de un sistema y método de calibración de longitud de trayecto mejorados.
El documento US-2014/008539 A1 está dirigido a una celda motorizada de longitud de trayecto variable para espectroscopia. El documento US-7088095 B1 describe un sensor de desplazamiento lineal magnético que comprende un elemento transductor Hall que tiene una superficie de placa de sensor y al menos un imán que tiene una dimensión longitudinal a lo largo de la cual dicho elemento Hall detecta un componente de campo magnético ortogonal a la superficie de la placa de sensor durante la detección de desplazamiento. El documento EP 2 166313 A1 da a conocer un sensor magnético para determinar la posición de un imán transmisor a lo largo de un trayecto con una pluralidad de elementos sensores, así como electrónica de control para obtener una señal de un elemento sensor de uno de los elementos sensores. El documento US-2006/049826 A1 está dirigido a sistemas MEMS en sistemas de comunicación óptica.
Resumen
Según la invención, se proporciona un aparato para medir una propiedad de una muestra según la reivindicación 1. El aparato incluye, entre otros, un imán, una placa base, un tope mecánico acoplado a la placa base y una segunda superficie de pedestal acoplada mecánicamente a dicha placa base y configurada para recibir una muestra líquida. La segunda superficie del pedestal está acoplada a un espectrómetro, en donde dicha segunda superficie del pedestal puede operarse además para ajustar una separación entre la primera y la segunda superficie del pedestal a una distancia variable (P) para arrastrar la muestra líquida en una columna, de modo que sea contenida por tensión superficial, o para comprimir la muestra durante el análisis óptico, proporcionando así un trayecto óptico para la medición fotométrica o espectrométrica. El aparato incluye además un sensor de flujo magnético ubicado entre los campos de flujo magnético norte y sur del imán de modo que el flujo magnético que llega al sensor mientras el tope mecánico está en contacto físico con el brazo oscilante proporciona un rango de salida del sensor de flujo magnético, como un rango lineal de salida del sensor de flujo magnético. El aparato también incluye un procesador adaptado para calibrar el punto para una longitud de trayecto óptico mínimo utilizando un campo de flujo magnético de umbral emitido por el imán y detectado por el sensor de flujo magnético. En algunas realizaciones, el aparato incluye además un primer conducto óptico acoplado a la primera superficie del pedestal. En ciertas realizaciones, el aparato incluye además un segundo conducto óptico acoplado a la segunda superficie del pedestal. El aparato puede incluir además un soporte configurado para permitir el movimiento de traslación de dicho segundo conducto óptico paralelo a un eje longitudinal de dicho segundo conducto óptico. El sensor de flujo magnético puede ser, por ejemplo, un sensor de efecto Hall lineal o un sensor magnetorresistivo gigante (GMR). En algunas realizaciones, el sensor de flujo magnético puede ubicarse de tal manera que un plano nulo de campos de flujo magnético norte y sur del imán se centra en el sensor de flujo magnético mientras el tope mecánico está en contacto físico con el brazo oscilante.
En ciertas realizaciones, el primer conducto óptico incluye un extremo de transmisión y el segundo conducto óptico incluye un extremo de recepción, con dicho extremo de transmisión de dicho primer conducto óptico y dicho extremo de recepción de dicho segundo conducto óptico proporcionando el trayecto óptico para medición fotométrica o espectrométrica. En algunas otras realizaciones, el primer conducto óptico incluye un extremo de recepción y el segundo conducto óptico incluye un extremo de transmisión, con dicho extremo de recepción de dicho primer conducto óptico y dicho extremo de transmisión de dicho segundo conducto óptico proporcionando el trayecto óptico para la medición fotométrica o espectrométrica.
El imán está acoplado al brazo oscilante y el sensor de flujo magnético está acoplado a la placa base, o el sensor de flujo magnético está acoplado al brazo oscilante y el imán está acoplado a la placa base.
En ciertas realizaciones, el soporte puede incluir además un sensor de posición que proporciona retroalimentación para permitir un desplazamiento de precisión entre dicha primera y dicha segunda superficie de pedestal para permitir dicha distancia variable (P). En estas realizaciones específicas, el sensor de posición puede establecer además una posición de referencia cuando un sistema de control de traslación se inicializa al arrancar o al ser interrumpido por un dispositivo optointerruptor acoplado a dicho segundo conducto óptico.
En algunas realizaciones, el aparato puede medir absorbancias en un intervalo de entre aproximadamente 0,005 unidades de absorbancia y aproximadamente 2,0 unidades de absorbancia para cualquier longitud de trayecto óptico dado. Los conductos ópticos primero y segundo pueden incluir al menos una fibra óptica seleccionada entre: una fibra monomodo, una fibra que mantiene la polarización y una fibra multimodo. La fuente de luz puede configurarse para proporcionar longitudes de onda ópticas en un rango de entre aproximadamente 190 nm y aproximadamente 850 nm.
Según la invención, se proporciona un método para medir una propiedad óptica de una muestra según la reivindicación 14. El método incluye, entre otros, acoplar una segunda superficie de pedestal a dicha placa base, la segunda superficie de pedestal configurada para recibir una muestra líquida y además operable para ajustar una separación entre dicha primera y dicha segunda superficie de pedestal a una distancia variable (P) para arrastrar dicha muestra líquida en una columna para que quede contenida por tensión superficial, o para comprimir la muestra durante el análisis óptico, proporcionando así un trayecto óptico para la medición fotométrica o espectrométrica. El método también incluye ubicar el sensor de flujo magnético entre los campos de flujo magnético norte y sur del imán de manera que el flujo magnético que llega al sensor mientras el tope mecánico está en contacto físico con el brazo oscilante proporcione un rango lineal de salida del sensor de flujo magnético y utilizar un campo de flujo magnético de umbral emitido por el imán y detectado por el sensor de flujo magnético para calibrar el punto para la longitud mínima del trayecto óptico. El sensor de flujo magnético y su ubicación son como se ha descrito anteriormente.
Esta invención tiene muchas ventajas, tales como permitir mediciones más exactas de la absorbancia de la muestra en trayectos más cortos para acomodar muestras con propiedades de absorbancia de luz más altas.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 es una ilustración de una sección en corte del trayecto óptico en un espectrofotómetro de la técnica anterior.
La Figura 2 es una ilustración de una vista lateral de una realización de un espectrofotómetro según la invención que se muestra en la posición “ cerrada” .
La Figura 3 es una ilustración de una vista en perspectiva de una realización de un espectrofotómetro según la invención que se muestra en la posición “ abierta” .
La Figura 4 es una ilustración de una vista posterior de una realización de un espectrofotómetro según la invención que se muestra en la posición “ cerrada” .
La Figura 5 es una ilustración esquemática del procesamiento de señales de la lectura del sensor de efecto Hall lineal utilizado para establecer una posición exacta correspondiente a la longitud de trayecto cero.
La Figura 6 es un gráfico de la salida del sensor de efecto Hall lineal (V) en función del flujo de campo magnético (mT).
La Figura 7 es un diagrama de flujo del método para establecer una posición exacta correspondiente a una longitud de trayecto cero.
La Figura 8 es un gráfico del valor del ADC de la señal del sensor de efecto Hall lineal acondicionado (conteos) en función de la posición del motor paso a paso (conteos).
La Figura 9 es un gráfico de datos de la línea base corregida y promedio exponencial (conteos) en función de la posición del motor paso a paso (conteos).
La Figura 10 es una ilustración de un algoritmo de detección de longitud de trayecto cero y filtrado digital.
Las Figuras 11A-11C son diagramas de flujo de calibración inicial de longitud de trayecto (Figura 11A), implementación de longitud de trayecto cero (Figura 11B) y actualización de longitud de trayecto cero (Figura 11C).
La Figura 12 es otra ilustración de una vista lateral de una realización de un espectrofotómetro según la invención.
La Figura 13 es otra ilustración esquemática de una vista lateral de una realización de un espectrofotómetro según la invención.
Las Figuras 14A-14B son ilustraciones del rango de desplazamiento del conector de fibra óptica inferior, desde el máximo (Figura 14A) al mínimo (Figura 14B).
Las Figuras 15A-15B son vistas inferiores en perspectiva de una realización de un espectrofotómetro según la invención que muestran el rango de desplazamiento del dispositivo optointerruptor, desde una posición por encima de la posición “ inicial” (Figura 15A) a la posición “ inicial” (Figura 15B).
Las Figuras 16A-16B son vistas en planta desde abajo de una realización de un espectrofotómetro según la invención que muestran el rango de desplazamiento del dispositivo optointerruptor, desde una posición por encima de la posición “ inicial” (Figura 16A) a la posición “ inicial” (Figura 16B).
Los mismos números de referencia se refieren a partes correspondientes a lo largo de las diversas vistas de los dibujos.
Descripción detallada de las realizaciones
En la descripción de la invención en la presente memoria, se entiende que una palabra que aparece en singular abarca su contraparte en plural, y una palabra que aparece en plural abarca su contraparte en singular, a menos que implícita o explícitamente se entienda o se indique lo contrario. Además, se entiende que, para cualquier componente o realización dados descritos en la presente memoria, cualquiera de los posibles candidatos o alternativas enumeradas para ese componente puede usarse generalmente individualmente o en combinación entre sí, a menos que se entienda o se indique implícita o explícitamente lo contrario. Además, debe apreciarse que las figuras, como se muestran en la presente memoria, no están necesariamente dibujadas a escala, en donde algunos de los elementos pueden estar dibujados simplemente para claridad de la invención. Además, los números de referencia pueden repetirse entre las diversas figuras para mostrar elementos correspondientes o análogos. Además, se entenderá que cualquier lista de tales candidatos o alternativas es meramente ilustrativa, no limitante, a menos que implícita o explícitamente se entienda o se indique lo contrario. Además, a menos que se indique lo contrario, los números que expresan cantidades de ingredientes, constituyentes, condiciones de reacción, etc. usados en la memoria descriptiva y las reivindicaciones deben entenderse como modificados por el término “ aproximadamente” .
En consecuencia, a menos que se indique lo contrario, los parámetros numéricos establecidos en la especificación y las reivindicaciones adjuntas son aproximaciones que pueden variar dependiendo de las propiedades deseadas que se pretenda obtener mediante la materia objeto presentada en la presente memoria. Como mínimo, dentro del alcance de la invención limitado únicamente por las reivindicaciones adjuntas, cada parámetro numérico debe interpretarse al menos a la luz del número de dígitos significativos informados y aplicando técnicas de redondeo ordinarias. A pesar de que los rangos numéricos y los parámetros que establecen el amplio alcance del tema presentado en la presente memoria son aproximaciones, los valores numéricos establecidos en los ejemplos específicos se informan con la mayor precisión posible. Sin embargo, cualquier valor numérico contiene inherentemente ciertos errores que resultan necesariamente de la desviación estándar encontrada en sus respectivas mediciones de prueba.
Pasando ahora a los dibujos, las Figuras 2-3 son vistas laterales de un aparato de ejemplo según una realización de la invención. En particular, el aparato, como se ilustra en la Figura 3 y generalmente designado por el número de referencia 50, se muestra en una posición “ abierta” en donde un analito de gotas de líquido o muestra de referencia de menos de aproximadamente 10 pl, más a menudo menos de aproximadamente 2 pl, se dispensa o aspira sobre una superficie 15 de plataforma inferior (también denominada en la presente memoria como la segunda superficie de pedestal). Como se analiza con más detalle a continuación, dicha posición “ abierta” permite un fácil acceso a los extremos de las superficies, por ejemplo, la superficie 15, que contiene las muestras líquidas y también permite al usuario limpiar fácilmente dichas superficies y montar una nueva muestra dentro el aparato cuando lo desee.
Por tanto, en la posición “ abierta” de la Figura 3, la dispensación de una muestra líquida de menos de aproximadamente 1o pl, a menudo menos de aproximadamente 2 pl, a menudo puede administrarse mediante un medio de pipeteo (no se muestra), como, entre otros, un Finnpipette® de Thermo Fisher Scientific de Waltham, Massachusetts. El líquido pipeteado se entrega así a la plataforma inferior 15, que a menudo se configura como un pedestal o una superficie similar a un yunque que puede incluir el extremo de un conector 16s de fibra óptica SMA comercial o personalizado, y del cual, también puede, en algunas aplicaciones, tratarse con un material conocido por los expertos en la técnica para evitar la sobre expansión del analito de gotas de líquido aplicado o la muestra de referencia (no se muestra).
A continuación, tras la aplicación de una gota de líquido, el aparato 50, como se muestra ahora en la Figura 2, es movido angularmente por un usuario para estar en la posición “ cerrada” , de modo que resulte en el pedestal superior o superficie 13 similar a un yunque (también denominada en la presente memoria como la primera superficie del pedestal), como se hace referencia específicamente en la Figura 3, también a menudo el extremo de un conector 12s de fibra óptica SMA comercial o personalizado, para ponerse en contacto con una muestra de gota de líquido dispensada (no se muestra) para restringir una muestra de gota de líquido deseada entre ellos con la superficie inferior 15, también referenciada específicamente en la Figura 3, en un modo de tensión superficial a una distancia variable (p) para tirar de la muestra líquida hacia una columna 9 (como se muestra en la Figura 1) para que quede contenida por la tensión superficial, o para comprimir la muestra durante el análisis óptico, proporcionando así un trayecto óptico para mediciones fotométricas o espectrométricas.
Como se muestra en la posición abierta de la Figura 3 dando como resultado la posición cerrada de la Figura 2, tal movimiento angular del brazo oscilante 54 se posibilita mediante el acoplamiento mecánico de una bisagra 56 configurada a través de los orificios tanto en el brazo oscilante 54 como en el bloque espaciador de bisagra 57, estando el bloque espaciador de bisagra 57 fijado rígidamente con respecto a placa base 52. En consecuencia, el conector de fibra óptica 12s, que contiene la superficie 13, y del cual está montado dentro y pasa a través de un orificio en el brazo oscilante 54, también gira angularmente con respecto a una placa base 52 alrededor de la varilla de bisagra 56 para entrar en contacto con una muestra de gota de líquido dispensada en la superficie 15. Un tope mecánico 53 acoplado a la placa base 52 proporciona una posición deseada contra la cual la superficie inferior del brazo 54 se apoya cuando se gira el brazo para proporcionar el contacto y la medición de la muestra de gota de líquido.
Como también se ilustra en las Figuras 2 y 3, un par de conductos ópticos, tales como, por ejemplo, una fibra óptica superior 18a (también referida en la presente memoria como el primer conducto óptico) y una fibra óptica inferior 18b (también referida en la presente memoria como el segundo conducto óptico) y dispuesto dentro de los conectores respectivos, p. ej., los conectores 12s y 16s, permiten la comunicación óptica al estar diametralmente opuestos entre sí en su posición operativa, es decir, la “ posición cerrada” ilustrada en la Figura 2. Es de notar que tales conductos ópticos, p. ej., fibras ópticas 18a y 18b, pueden ser de cualquier tipo, tales como, fibras monomodo, fibras de mantenimiento de polarización, pero preferiblemente fibras multimodo.
En ciertas realizaciones del aparato 50, como se muestra en la Figura 2, el primer conducto óptico 18a es el extremo 12t de transmisión, con o sin una fibra óptica que forma el primer conducto óptico 18a, y el conector óptico 16a del segundo conducto óptico 18b es el extremo 16r de recepción, con o sin una fibra óptica que forma el segundo conducto óptico 18b, con dicho extremo 12t de transmisión de dicho primer conducto óptico 18a y dicho extremo 16r de recepción de dicho segundo conducto óptico 18b proporcionando el trayecto óptico para la medición fotométrica o espectrométrica. En algunas otras realizaciones del aparato 60, como se muestra en la Figura 12, el primer conducto óptico 18a es el extremo 12r de recepción, con o sin una fibra óptica que forma el primer conducto óptico 18a, y el conector óptico 16s del segundo conducto óptico 18b es el extremo16t,de transmisión con o sin una fibra óptica que forma el segundo conducto óptico 18b, con dicho extremo 12r de recepción de dicho primer conducto óptico 18a y dicho extremo 16t de transmisión de dicho segundo conducto óptico 18b proporcionando el trayecto óptico para la medición fotométrica o espectrométrica.
Volviendo ahora exclusivamente a la Figura 2 para describir el posicionamiento preciso de las superficies 15 y 13 para la medición de una muestra deseada, debe tenerse en cuenta que el soporte 16s de fibra óptica inferior para la fibra óptica inferior 18b también sirve como eje para un actuador lineal, como se describe con mayor detalle a continuación. Aunque el conector 12s de fibra óptica superior (y en consecuencia la fibra 18a del conducto óptico acoplado) está fijo con respecto al brazo oscilante 54, el conector 16s de fibra óptica inferior (y en consecuencia el conducto óptico inferior, p. ej., la fibra 18b) puede trasladarse, en paralelo a su eje (p. ej., a lo largo de la dirección vertical), para permitir que se varíe la separación entre las dos fibras ópticas. El rango de desplazamiento del conector 16s de fibra óptica inferior desde el máximo al mínimo espaciado óptico entre las dos fibras ópticas se muestra en las Figuras 14A y 14B, respectivamente. La placa base 52 está provista de un actuador lineal que está montado en la misma para proporcionar la traslación precisa del conector 16s de fibra óptica inferior. Como se muestra en la Figura 2, el actuador lineal puede incluir un motor 62 que está asegurado a la placa base 52 por medio de sujetadores 65 (tales como, por ejemplo, tornillos, postes, pasadores, remaches, etc. con o sin casquillos asociados). Los sujetadores también pueden incluir tornillos de montaje de motor extendidos y pueden pasar a través de casquillos 68 que proporcionan un acoplamiento mecánico deslizable con una placa o soporte 64, como se describe más adelante.
Como se ilustra generalmente en la Figura 2, el motor está diseñado para producir un movimiento de rotación de una tuerca roscada (no se muestra) que se apoya en una porción de eje roscado coincidente (no se muestra) del soporte 16s de fibra óptica inferior. El conector 16s de fibra óptica inferior reemplaza y/o sirve como eje del actuador del actuador lineal. La rotación del tornillo con rosca interna contra la porción de eje con rosca externa, según se acciona en cualquier dirección por el motor 62, provoca la traslación controlada del conector 16s de fibra óptica inferior y el conducto óptico dispuesto, p. ej.,18b alojado en el mismo. La posición del conector de fibra óptica inferior 16s se estabiliza mediante una placa o soporte 64 que está acoplado mecánicamente al motor 62. La placa o soporte 64 puede tener agujeros o ranuras (no se muestran) a través de las cuales pasan los casquillos 68 y los sujetadores, tales como los tornillos 65. Los sujetadores 65 pueden comprender tornillos de montaje de motor extendidos. El motor 62 puede asegurarse además a la placa base 52 mediante sujetadores adicionales (no se muestran).
Como disposición beneficiosa, el motor 62 puede ser un motor disponible comercialmente o un actuador lineal o un motor de traslación lineal. Como ejemplo, un conjunto de motor y actuador lineal está disponible en Haydon Switch Instruments de Waterbury Conn. E<e>.U<u>. como n.° parte 28H43-05-036. El eje del actuador de un actuador lineal estándar o un aparato traductor lineal puede necesitar ser reemplazado por el soporte 16s de fibra óptica inferior, como se describe en la presente memoria.
Como se muestra en la Figura 4, un sensor de posición 82 y un dispositivo optointerruptor 79' (también denominado en la presente memoria como una “ indicador de inicio” ) acoplados al segundo conducto óptico 18b, que se utilizan para establecer una posición “ inicial” , se encuentran debajo de la superficie del pedestal inferior donde se establece la longitud de trayecto óptico y se realiza una medición. El dispositivo optointerruptor 79' está acoplado mecánicamente al soporte de fibra óptica inferior 16s (mostrado en la Figura 3) y se traslada linealmente a través del soporte 64. El rango de desplazamiento del dispositivo optointerruptor 79' se muestra en las Figuras 15A-B y 16A-B, desde una posición por encima de la posición “ inicial” , mostrada en las Figuras 15A y 16A, a la posición “ inicial” mostrada en las Figuras 15B y 16B, donde el haz de LED 82' del sensor 82 de posición es interrumpido por el dispositivo optointerruptor 79'. Si bien la exactitud y repetibilidad del sensor es de aproximadamente ±5 pm, la experimentación y el análisis han demostrado que la precisión de la longitud de trayecto absoluto resultante puede variar hasta ± 2o pm entre las superficies del pedestal superior e inferior debido al desgaste con el tiempo y la expansión térmica de los componentes del mecanismo. En longitudes de trayecto más largos, 1,00 mm - 0,100 mm, esto se supera con el uso de mediciones de absorbancia diferencial, donde la diferencia en la absorbancia de la muestra medida en 2 longitudes de trayecto se utiliza para determinar la absorbancia real de la muestra, aprovechando la capacidad del sistema para controlar la posición relativa de la superficie del pedestal móvil a aproximadamente ± 4 pm. En otras palabras, mientras que la exactitud absoluta de la longitud de trayecto puede tener un error de hasta 20 pm del objetivo, el sistema es capaz de controlar la distancia movida entre dos longitudes de trayecto dentro de aproximadamente 4 pm. Sin embargo, a longitudes de trayecto inferiores a 0,100 mm, el uso del método de absorbancia diferencial no es práctico, ya que la diferencia admisible en la distancia entre las longitudes de trayecto se vuelve sustancialmente más corta que las propias longitudes de trayecto. Asimismo, a medida que disminuye la diferencia permisible en la distancia entre las longitudes de los trayectos, incluso una exactitud posicional relativa de 4 pm se convierte en un error sustancial.
Como se discutió anteriormente, a medida que se expande el uso de espectrofotómetros de microvolumen en el mercado y se desarrollan nuevas aplicaciones, ha aumentado la necesidad de aumentar el rango dinámico del espectrofotómetro. Estas aplicaciones ahora requieren longitudes de trayecto tan pequeños como 30 pm para tomar medidas fotométricas exactas de muestras líquidas. Para superar el error de posicionamiento absoluto del sistema descrito anteriormente, se determinó que una referencia o posición “ inicial” más apropiada sería la posición exacta donde los pedestales superior e inferior hacen contacto por primera vez, o la posición de longitud de trayecto cero. Si esta posición puede detectarse con exactitud y quizás lo más importante, con alta precisión, entonces puede realizarse una medición de la longitud de trayecto que sea mucho menos sensible a los efectos de la expansión térmica y/o el desgaste de los componentes.
En la publicación de patente de Estados Unidos US-2014/0008539 A1 se han descrito varias formas de lograr esta calibración de longitud de trayecto cero. El aparato para medir una propiedad óptica de una muestra incluye, entre otras cosas, y como se define adicionalmente en la reivindicación 1 adjunta - una primera superficie de pedestal acoplada a i) un brazo oscilante y a ii) una fuente de luz, un imán, una placa base, un tope mecánico acoplado a la placa base y una segunda superficie de pedestal mecánicamente acoplado a dicha placa base y configurado para recibir una muestra líquida. La segunda superficie del pedestal está acoplada a un espectrómetro, en donde dicha segunda superficie del pedestal puede operarse además para ajustar una separación entre la primera y la segunda superficies del pedestal a una distancia variable (P) para arrastrar la muestra líquida en una columna, de modo que sea contenida por tensión superficial, o para comprimir la muestra durante el análisis óptico, proporcionando así un trayecto óptico para la medición fotométrica o espectrométrica. El aparato incluye además un sensor de flujo magnético ubicado entre los campos de flujo magnético norte y sur del imán de modo que el flujo magnético que llega al sensor mientras el tope mecánico está en contacto físico con el brazo oscilante proporciona un rango lineal de salida del sensor de flujo magnético. El aparato también incluye un procesador adaptado para calibrar el punto para una longitud de trayecto óptico mínimo utilizando un campo de flujo magnético de umbral emitido por el imán y detectado por el sensor de flujo magnético. El aparato puede incluir además un primer conducto óptico acoplado a la primera superficie del pedestal, un segundo conducto óptico acoplado a la segunda superficie del pedestal y, opcionalmente, un soporte configurado para permitir el movimiento de traslación de dicho segundo conducto óptico paralelo a un eje longitudinal de dicho segundo conducto óptico. En un aparato 50 mejorado para detectar la posición de contacto de los pedestales superior 13 e inferior 15, como se muestra en las Figuras 2-3, un sensor de efecto Hall lineal 10 está fijado a la placa base 52 y un imán 1 está fijado al brazo oscilante 54. El imán 1 se coloca de manera que el plano nulo de sus campos de flujo magnético norte y sur estén relativamente centrados en el sensor de efecto Hall lineal 10. El sensor 10 de efecto Hall lineal está posicionado para detectar un cambio en el campo de flujo magnético emitido por el imán 1 cuando el brazo oscilante 54 es levantado por el pedestal inferior 15 haciendo contacto primero con el pedestal superior 13. El posprocesamiento de la lectura del sensor de efecto Hall lineal 10 se usa entonces para establecer una posición exacta correspondiente a la longitud de trayecto cero. Los sensores magnéticos alternativos para detectar un cambio en el flujo magnético emitido por el imán 1 incluyen sensores magnetorresistivos gigantes (GMR) que generan un cambio en la resistencia en respuesta a un cambio en el campo de flujo magnético.
En otra realización del aparato 60, como se muestra en la Figura 13, el sensor 10 de efecto Hall lineal está acoplado al brazo oscilante 54, y el imán 1 está acoplado a la placa base 52.
En una realización, el funcionamiento del sensor de efecto Hall lineal 10 se muestra en la Figura 5 y se describe en los siguientes pasos:
1) Una barra magnética cilíndrica 1 está instalada en el brazo oscilante 54 del espectrofotómetro 50, orientado como se muestra en la Figura 5, con el polo N hacia arriba.
2) La ubicación del imán 1 es tal que con el brazo oscilante 54 hacia abajo, el punto medio del cuerpo del imán está en el eje horizontal del sensor 10 de efecto Hall lineal.
3) El sensor 10 de efecto Hall lineal está ubicado en la placa base 52 del espectrofotómetro 50. Los sensores lineales de efecto Hall adecuados están disponibles, por ejemplo, en Melexis (Melexis NV, Bélgica) con el número de pieza MLX90215.
4) El sensor 10 de efecto Hall lineal reacciona solo al flujo magnético del imán 1 en la dirección X.
5) El flujo magnético nominal en la dirección X debe ser igual a cero con el brazo oscilante 54 en contacto físico con el tope mecánico 53 (la posición “ abajo” ).
6) Sin embargo, debido a las imperfecciones en la magnetización de la barra magnética cilíndrica 1 y los márgenes de tolerancia de posición en el conjunto, el flujo magnético real que llega al sensor de efecto Hall lineal puede ser distinto de cero. Por lo tanto, el sensor de efecto Hall lineal está programado con una sensibilidad y compensación adecuadas, como se describe a continuación, para proporcionar un rango lineal de voltaje de salida sobre el rango esperado de flujo estático, es decir, el flujo magnético que llega al sensor cuando el brazo oscilante está abajo.
7) Se aplica un filtro de paso bajo para eliminar el ruido de la salida del sensor de efecto Hall lineal. El filtro pasa bajo está optimizado para la reducción de ruido mientras mantiene un tiempo de respuesta adecuado para medir el cambio en el flujo magnético cuando el brazo oscilante se mueve con el motor paso a paso funcionando a 100 pasos/seg.
8) La señal filtrada se amplifica en -10X para aumentar la sensibilidad al cambio de flujo.
9) Un voltaje de compensación mantiene la señal amplificada dentro del rango lineal del amplificador operacional y del convertidor analógico digital (ADC). El voltaje de compensación es controlado por un microprocesador, y la compensación se barre sobre el rango disponible para encontrar un punto donde la salida esté cerca del centro del rango de entrada del ADC (0-3,3 V). Como se muestra en la Figura 6, la línea anotada como “Acondicionado analógico” muestra la función de transferencia del sistema final (flujo a voltaje) después de que se ajusta la compensación para un caso en donde el flujo estático es de 20 miliTesla (mT). Tenga en cuenta que la sensibilidad aumenta sustancialmente para pequeños cambios en el flujo cerca del punto de funcionamiento inactivo.
10) La señal acondicionada es luego digitalizada por el ADC con una resolución de 12 bits.
11) Opcionalmente, se implementan un filtro digital y un algoritmo de detección en el microprocesador.
12) Características de rendimiento resultantes: A) aproximadamente 5 conteos de ADC por micrómetro de recorrido del brazo oscilante; B) la variación en la posición del brazo oscilante cuando se detecta el movimiento del brazo oscilante (también denominada en la presente memoria “ longitud de trayecto cero” ) es ±2 pm.
En la Figura 7 se muestra un diagrama de flujo de detección de longitud de trayecto cero. Un ejemplo de los valores del ADC de la señal del sensor de efecto Hall lineal condicionado y de los datos de la línea base corregida y promediado exponencial se muestran en las Figuras 8 y 9, respectivamente. Es evidente a partir de los datos mostrados en las Figuras 8 y 9 que el brazo oscilante se mueve sustancialmente antes de que se active la longitud de trayecto cero. Este movimiento es necesario para que el flujo magnético cambie en la ubicación del sensor de efecto Hall lineal. Sin embargo, este desplazamiento es tolerable siempre que el desplazamiento del brazo esté razonablemente cerca del punto real donde el tope mecánico estaba en contacto físico con el brazo oscilante, y el desplazamiento es repetible. Para equilibrar estos requisitos, “ tb” se estableció para que fuera igual a un valor de -4, es decir, cuatro conteos por debajo de la línea base promediada exponencialmente. El valor absoluto del campo de flujo magnético umbral correspondiente a tb = -4 varía con los ajustes de compensación. En una realización, el campo de flujo magnético umbral era igual a 0,012 mT en el sensor de efecto Hall lineal. El factor de ponderación de promedio exponencial es 0. 03.en el algoritmo de detección de longitud de trayecto cero y filtrado digital mostrado en la Figura 10. Al igual que con el filtro electrónico mostrado en la Figura 5, este coeficiente de filtro digital se seleccionó como un compromiso entre la reducción de ruido y el retardo de fase, manteniendo la repetibilidad.
Un método para medir una propiedad óptica de una muestra incluye- entre otros y como se define con mayor detalle en la reivindicación 14 adjunta- acoplar una primera superficie de pedestal y un imán a un brazo oscilante y a una fuente de luz, y acoplar un tope mecánico y un sensor de flujo magnético a una placa base. El método incluye además acoplar una segunda superficie de pedestal a dicha placa base, la segunda superficie de pedestal configurada para recibir una muestra líquida y además operable para ajustar una separación entre dicha primera y segunda superficies de pedestal a una distancia variable (P) para tirar dicha muestra líquida en una columna para que quede contenida por tensión superficial, o para comprimir la muestra durante el análisis óptico, proporcionando así un trayecto óptico para la medición fotométrica o espectrométrica. El método también incluye ubicar el sensor de flujo magnético entre los campos de flujo magnético norte y sur del imán de manera que el flujo magnético que llega al sensor mientras el tope mecánico está en contacto físico con el brazo oscilante proporcione un rango lineal de salida del sensor de flujo magnético y utilizar un campo de flujo magnético de umbral emitido por el imán y detectado por el sensor de flujo magnético para calibrar el punto para la longitud mínima del trayecto óptico. Un método de detección de longitud de trayecto cero ilustrativo, mostrado en la Figura 7, incluye los siguientes pasos:
1. Mover el conector de fibra inferior 16s a la posición inicial del indicador óptico 79'. (Motor de inicio a indicador óptico)
a. establece la referencia cero para todos los movimientos posteriores del motor paso a paso
2. Optimizar el voltaje de compensación
a. el ajuste del voltaje de compensación está controlado por procesador (Digipot)
b. comenzar con una compensación de 0 VCC y leer el valor del ADC
c. incrementar el voltaje de compensación y leer el valor del ADC, deteniendo el incremento de voltaje de compensación cuando el valor del ADC está en un rango de entre 2200 y 2400 conteos
3. Búsqueda aproximada de longitud de trayecto cero
a. comenzando en la posición de paso del motor 0, obtener el valor del ADC de la línea base
b. mover la posición del motor 500 pasos a la nueva posición
c. leer el valor del ADC en la nueva posición
d. dejar de mover el motor cuando el valor del ADC cambia en 200 conteos del valor de línea base
e. definir el rango de búsqueda minuciosa desde 500 pasos por debajo hasta 500 pasos por encima de la posición del motor final desde la búsqueda aproximada
4. Búsqueda minuciosa de longitud de trayecto cero
a. desde la posición inicial en el rango de búsqueda minuciosa, comenzar a mover el motor a 100 pasos/segundo
b. en cada posición de paso - leer el valor del ADC
c. calcular la corrección de la línea base y el promedio exponencial (EA)
d. dejar de moverse cuando EA < umbral de nivel de flujo magnético (tb)
e. devolver el valor de la posición en pasos del motor cuando el motor se detiene. El valor devuelto se denomina “tc” .
En las Figuras 11A-C se muestra una realización del método de calibración de la longitud de trayecto. Una calibración inicial de longitud de trayecto ilustrativa, como se muestra en la Figura 11A, incluye los siguientes pasos:
1. Encontrar la posición de longitud de trayecto cero al encender
a. al encender el instrumento, ejecutar la rutina Encontrar Longitud de T rayecto Cero (comando mh=1) como se describió anteriormente y que se muestra en la Figura 7. - devuelve el valor “ tc”
2. Encontrar posiciones de longitud de trayecto
a. usar la posición inicial encontrada con el indicador de inicio durante la rutina Encontrar Longitud de Trayecto Cero
b. medir un estándar fotométrico líquido conocido, como el dicromato de potasio, o una mezcla de ácido nicotínico y nitrato de potasio
c. encontrar las posiciones del motor paso a paso que correspondan a las longitudes de trayecto óptico deseadas, por ejemplo, la posición del motor paso a paso en donde la absorbancia medida del estándar fotométrico es 0,740 unidades de absorbancia (correspondientes a una longitud de trayecto conocido de 1000 |jm), y otros múltiplos de la misma (p. ej., posiciones del motor paso a paso en 0,0222, 0,037, 0,074 y 0,148 Unidades de Absorbancia)
d. almacenar las posiciones del motor paso a paso como P0, P1, P2, ... Pn - en el firmware: tp(P0, P1, P2,... Pn)
3. Almacenar posición de longitud de trayecto cero
a. almacenar la posición de longitud de trayecto cero al momento de la calibración
b. establecer valor “ tc” = valor “ tz”
Una implementación ilustrativa de longitud de trayecto cero, como se muestra en la Figura 11B, incluye los siguientes pasos:
1. Encontrar posición de longitud de trayecto cero al encender
a. al encender el instrumento, ejecutar la rutina Encontrar Longitud de T rayecto Cero (comando mh=1) como se describió anteriormente y que se muestra en la Figura 7 - devuelve el valor “ tc”
2. Ajustar posiciones de calibración
a. calcular la diferencia en la posición de longitud de trayecto cero encontrada durante el encendido del instrumento y la posición de longitud de trayecto cero encontrada durante la calibración inicial de longitud de trayecto (descrita anteriormente y que se muestra en la Figura 11A)
b. ajustar la posición del motor paso a paso de cada longitud de trayecto por la diferencia en las posiciones de longitud de trayecto cero para tener en cuenta la variación de la longitud de trayecto - nueva posición de longitud de trayecto = Pn (tc-tz)
3. Actualizar la longitud de trayecto cero después de un período de tiempo determinado, como 4 horas a. si la posición “ tc” de longitud de trayecto cero encontrada anteriormente tiene más de 4 horas, entonces b. ejecutar una rutina Actualizar Longitud de Trayecto Cero como se describe a continuación y se muestra en la Figura 11C
c. sobrescribir el antiguo valor “ tc” con el nuevo valor “tc”
d. reajuste las posiciones de calibración como se describió anteriormente con un nuevo valor “tc”
Una actualización de calibración de longitud de trayecto cero (comando “tc = 1) ilustrativa, como se muestra en la Figura 11C, incluye los siguientes pasos:
1. Búsqueda aproximada de longitud de trayecto cero
a. a partir de 4000 pasos por debajo del valor tc anterior: obtener el valor del ADC de línea base
b. posicionar del motor paso a paso 500 pasos a la nueva posición
c. leer el valor del ADC en la nueva posición
d. dejar de mover el motor cuando el valor del ADC cambia en 200 conteos del valor de línea base e. definir el rango de búsqueda minuciosa desde 500 pasos por debajo hasta 500 pasos por encima de la posición final de búsqueda aproximada
2. Búsqueda minuciosa de longitud de trayecto cero
a. desde la posición inicial en el rango de búsqueda minuciosa, comenzar a mover el motor a 100 pasos/segundo
b. en cada posición de paso, leer el valor del ADC
c. calcular la corrección de la línea base y el promedio exponencial (EA)
d. dejar de moverse cuando EA < umbral de nivel de flujo magnético (tb)
e. devolver el valor de la posición en pasos del motor cuando el motor se detiene. El valor devuelto se denomina “tc” y sobrescribe el valor “tc” anterior.
Un método de implementación alternativo es eliminar el uso del indicador de inicio y el sensor de posición ubicado debajo del motor paso a paso como posición de referencia y usar la posición de longitud de trayecto cero descubierta durante una rutina de detección de longitud de trayecto cero modificada (mh=1) para establecer una posición cero. Las posiciones de calibración de la longitud de trayecto harían referencia a la posición cero de la longitud d trayecto en lugar de la posición inicial. Otra alternativa es eliminar el proceso de calibración de la longitud de trayecto, que almacena posiciones discretas del motor paso a paso en función de una posición de referencia para cada longitud de trayecto de interés, y se basa en la posición de la longitud de trayecto cero y el paso del tornillo de avance para determinar el número de pasos del motor requeridos para lograr cualquier longitud de trayecto deseada.
Aunque la invención se ha descrito con referencia a realizaciones ilustrativas, los expertos en la técnica entenderán que pueden realizarse varios cambios y pueden sustituirse elementos de la misma por equivalentes sin apartarse del alcance de la invención, que está limitado únicamente por el alcance de las reivindicaciones adjuntas. Además, los expertos en la técnica apreciarán muchas modificaciones para adaptar un instrumento, situación o material particular a las enseñanzas de la invención, limitado únicamente por el alcance de las reivindicaciones adjuntas. Por lo tanto, se pretende que la invención no se limite a la realización particular descrita como el mejor modo contemplado para llevar a cabo esta invención, sino que la invención incluirá todas las realizaciones que caigan dentro del alcance de las reivindicaciones adjuntas.

Claims (16)

  1. REIVINDICACIONES
    i.Aparato para medir una propiedad óptica de una muestra, el aparato que comprende:
    a. un brazo oscilante (54);
    b. una fuente de luz;
    c. una primera superficie (13) de pedestal acoplada a i) el brazo oscilante (54) y a ii) la fuente de luz; d. un imán (1);
    e. una placa base (52);
    f. un tope mecánico (53) acoplado a la placa base (52);
    g. un espectrómetro;
    h. una segunda superficie (15) de pedestal acoplada mecánicamente a dicha placa base (52) y configurada para recibir una muestra de líquido, estando acoplada dicha segunda superficie (15) de pedestal al espectrómetro, en donde dicha segunda superficie (15) de pedestal es además operable para ajustar una separación entre dichas primera y segunda superficies (13, 15) de pedestal a una distancia variable (P) para tirar de dicha muestra líquida hacia una columna (9) de manera que quede contenida por la tensión superficial, o para comprimir la muestra durante el análisis óptico, proporcionando así un trayecto óptico para mediciones fotométricas o espectrométricas;
    i. un sensor (10) de flujo magnético ubicado de manera que un plano nulo de campos de flujo magnético norte y sur del imán (1) esté centrado en el sensor (10) de flujo magnético, estando el sensor (10) de flujo magnético colocado además para detectar un cambio en el campo de flujo magnético emitido desde el imán (1) cuando el brazo oscilante (54) es levantado por la segunda superficie (15) de pedestal que primero hace contacto con la primera superficie (13) de pedestal y donde el imán (1) está acoplado al brazo oscilante (54), y el sensor (10) de flujo magnético está acoplado a la placa base (52) o en donde el sensor (10) de flujo magnético está acoplado al brazo oscilante (54), y el imán (1) está acoplado a la placa base (52); y
    j. un procesador adaptado para calibrar el punto para una longitud de trayecto óptico mínimo utilizando un campo de flujo magnético de umbral emitido por el imán (1) y detectado por el sensor (10) de flujo magnético;
    k. un microprocesador configurado para controlar un voltaje de compensación de la salida del sensor de flujo magnético; y
    l. un convertidor analógico digital configurado para digitalizar la salida del sensor de flujo magnético de compensación.
  2. 2. El aparato de la reivindicación 1, en donde la primera superficie (13) de pedestal está acoplada a un primer conducto óptico (18a).
  3. 3. El aparato de la reivindicación 2, en donde la segunda superficie (15) de pedestal está acoplada a un segundo conducto óptico (18b).
  4. 4. El aparato de la reivindicación 3, en donde dichos primer y segundo conductos ópticos (18a, 18b) comprenden al menos una fibra óptica seleccionada entre: una fibra monomodo, una fibra que mantiene la polarización y una fibra multimodo.
  5. 5. El aparato de la reivindicación 3, que incluye además un soporte (64) configurado para permitir el movimiento de traslación de dicho segundo conducto óptico (18b) paralelo a un eje longitudinal de dicho segundo conducto óptico (18b).
  6. 6. El aparato de la reivindicación 5, en donde dicho soporte (64) comprende además un sensor de posición (82) que proporciona retroalimentación para permitir un desplazamiento de precisión entre dicha primera y dicha segunda superficie (13, 15) de pedestal para permitir dicha distancia variable (P).
  7. 7. El aparato de la reivindicación 6, que comprende un dispositivo optointerruptor (79') y un sistema de control de traslación, en donde dicho sensor (82) de posición está configurado además para establecer una posición de referencia cuando el sistema de control de traslación se inicializa al arrancar o al ser interrumpido por el dispositivo optointerruptor (79') acoplado a dicho segundo conducto óptico (18b).
  8. 8. El aparato de la reivindicación 3, en donde el primer conducto óptico (18a) incluye un extremo de transmisión (12t) y el segundo conducto óptico (18b) incluye un extremo de recepción (12r), con dicho extremo de transmisión (12t) de dicho primer conducto óptico (18a) y dicho extremo de recepción (12r) de dicho segundo conducto óptico (18b) que proporcionan el trayecto óptico para la medición fotométrica o espectrométrica.
  9. 9. El aparato de la reivindicación 3, en donde el primer conducto óptico (18a) incluye un extremo de recepción (12r) y el segundo conducto óptico (18b) incluye un extremo de transmisión (12t), con dicho extremo de recepción (12r) de dicho primer conducto óptico (18a) y dicho extremo de transmisión (12t) de dicho segundo conducto óptico (18b) que proporcionan el trayecto óptico para la medición fotométrica o espectrométrica.
  10. 10. El aparato de la reivindicación 1, en donde el sensor (10) de flujo magnético es un sensor de efecto Hall lineal.
  11. 11. El aparato de la reivindicación 1, en donde el sensor (10) de flujo magnético es un sensor magnetorresistivo gigante GMR.
  12. 12. El aparato de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho aparato mide absorbancias en un intervalo de entre aproximadamente 0,005 Unidades de Absorbancia y aproximadamente 2,0 Unidades de Absorbancia para cualquier longitud de trayecto óptico dado.
  13. 13. El aparato de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la fuente de luz está configurada para proporcionar longitudes de onda ópticas en un rango de entre aproximadamente 190 nm y aproximadamente 850 nm.
  14. 14. Un método para medir una propiedad óptica de una muestra, el método que comprende:
    a. acoplar una primera superficie (13) de pedestal y un imán (1) a un brazo oscilante (54) y a una fuente de luz; o acoplar la primera superficie (13) de pedestal y un sensor (10) de flujo magnético al brazo oscilante (54) y a una fuente de luz;
    b. acoplar un tope mecánico (53) y un sensor (10) de flujo magnético a una placa base (52); o acoplar el tope mecánico (53) y el imán (1) a una placa base (52);
    c. acoplar una segunda superficie (15) de pedestal a dicha placa base (52), la segunda superficie (15) de pedestal configurada para recibir una muestra de líquido y además operable para ajustar una separación entre dicha primera y segunda superficies (13, 15) de pedestal a una distancia variable (P) para tirar de dicha muestra líquida hacia una columna (9) de manera que quede contenida por la tensión superficial, o para comprimir la muestra durante el análisis óptico, proporcionando así un trayecto óptico para la medición fotométrica o espectrométrica;
    d. ubicar un sensor (10) de flujo magnético de manera que un plano nulo de campos de flujo magnético norte y sur del imán (1) esté centrado en el sensor (10) de flujo magnético, estando el sensor (10) de flujo magnético colocado además para detectar un cambio en el campo de flujo magnético emitido desde el imán (1) cuando el brazo oscilante (54) es levantado por la segunda superficie (15) de pedestal que primero hace contacto con la primera superficie (13) de pedestal y donde el imán (1) está acoplado al brazo oscilante (54), y el sensor (10) de flujo magnético está acoplado a la placa base (52) o en donde el sensor (10) de flujo magnético está acoplado al brazo oscilante (54), y el imán (1) está acoplado a la placa base (52); y
    e. utilizar un campo de flujo magnético de umbral emitido por el imán (1) y detectado por el sensor (10) de flujo magnético para calibrar el punto para la longitud mínima del trayecto óptico, en donde este paso comprende:
    aplicar un filtro pasa bajo a la salida de flujo magnético;
    amplificar la salida del sensor de flujo magnético filtrado;
    aplicar voltaje de compensación a la salida del sensor de flujo magnético amplificado filtrado;
    digitalizar la salida del sensor de flujo magnético amplificado filtrado por compensación.
  15. 15. El método de la reivindicación 14, en donde el sensor (10) de flujo magnético es un sensor de efecto Hall lineal.
  16. 16. El método de la reivindicación 14, en donde el sensor (10) de flujo magnético es un sensor magnetorresistivo gigante GMR.
ES20179928T 2015-09-18 2016-08-25 Sistema y método de calibración de la longitud de trayecto Active ES2967608T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201562220536P 2015-09-18 2015-09-18
US201662306793P 2016-03-11 2016-03-11

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2967608T3 true ES2967608T3 (es) 2024-05-03

Family

ID=56979635

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES20179928T Active ES2967608T3 (es) 2015-09-18 2016-08-25 Sistema y método de calibración de la longitud de trayecto
ES16770114T Active ES2817533T3 (es) 2015-09-18 2016-08-25 Sistema y método de calibración de la longitud del trayecto

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES16770114T Active ES2817533T3 (es) 2015-09-18 2016-08-25 Sistema y método de calibración de la longitud del trayecto

Country Status (7)

Country Link
US (2) US9952139B2 (es)
EP (2) EP3350570B1 (es)
JP (2) JP6778256B2 (es)
CN (1) CN108139315B (es)
CA (1) CA2995730C (es)
ES (2) ES2967608T3 (es)
WO (1) WO2017048475A1 (es)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108535673A (zh) * 2018-04-13 2018-09-14 中国计量科学研究院 一种基于磁共振成像的光散射测量装置
KR102245238B1 (ko) * 2019-10-29 2021-04-28 (주)마이크로디지탈 흡광 분석 장치
JP7487641B2 (ja) 2020-10-29 2024-05-21 株式会社デンソー 電気機器

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63130772A (ja) * 1986-11-20 1988-06-02 Anelva Corp 真空蒸着のモニタリング用センサ−
JPH02111272A (ja) * 1988-10-19 1990-04-24 Hitachi Electron Eng Co Ltd 回転試料台の給電方式
DE60039117D1 (de) 1999-08-20 2008-07-17 Nanodrop Technologies Llc Flüssigkeitsfotometer, das oberflächenspannung zur probenkontaktierung benutzt
US7183633B2 (en) * 2001-03-01 2007-02-27 Analog Devices Inc. Optical cross-connect system
JP2002323345A (ja) * 2001-04-25 2002-11-08 Kayaba Ind Co Ltd 回転角度センサ
US6661512B2 (en) * 2002-02-13 2003-12-09 Varian, Inc. Sample analysis system with fiber optics and related method
US7088095B1 (en) * 2004-02-04 2006-08-08 Honeywell International Inc. Balanced magnetic linear displacement sensor
JP2006284415A (ja) * 2005-04-01 2006-10-19 Nikon Corp 位置検出装置およびカメラ
JP2006317191A (ja) * 2005-05-10 2006-11-24 Konica Minolta Opto Inc 位置検出装置、電子機器
ATE533033T1 (de) * 2008-09-18 2011-11-15 Sick Ag Magnetischer sensor
WO2010040104A1 (en) * 2008-10-03 2010-04-08 Nanodrop Technologies Llc Optical path length sensor and method for optimal absorbance measurements
JP5027191B2 (ja) * 2009-07-31 2012-09-19 株式会社鷺宮製作所 圧力センサ及びその調整方法
DE102011106523A1 (de) * 2011-07-04 2013-01-10 Giesecke & Devrient Gmbh Prüfgerät und Verfahren zur Kalibrierung eines Prüfgeräts
GB2519460B (en) 2012-07-09 2018-02-21 Thermo Electron Scient Instruments Llc Motorized variable path length cell for spectroscopy
JP5861898B2 (ja) * 2013-06-04 2016-02-16 株式会社デンソー 位置検出装置
CN103759651B (zh) * 2014-01-21 2016-05-25 沈阳师范大学 一种实时监控变温变压型激光散斑测量系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN108139315A (zh) 2018-06-08
EP3350570B1 (en) 2020-07-29
EP3828526A1 (en) 2021-06-02
US9952139B2 (en) 2018-04-24
JP2018532108A (ja) 2018-11-01
ES2817533T3 (es) 2021-04-07
EP3828526B1 (en) 2023-11-01
US20180202919A1 (en) 2018-07-19
WO2017048475A1 (en) 2017-03-23
EP3350570A1 (en) 2018-07-25
JP6957713B2 (ja) 2021-11-02
CA2995730A1 (en) 2017-03-23
JP6778256B2 (ja) 2020-10-28
US20170082533A1 (en) 2017-03-23
JP2021001913A (ja) 2021-01-07
CN108139315B (zh) 2021-03-05
CA2995730C (en) 2024-04-02
US10481079B2 (en) 2019-11-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6986837B2 (en) Microfluidic controller and detector system with self-calibration
CA2738904C (en) Dual sample mode spectrophotometer
ES2967608T3 (es) Sistema y método de calibración de la longitud de trayecto
CA2880719C (en) Apparatus and method to determine the blood sedimentation rate and other parameters connected thereto
US20200333248A1 (en) Optical analyzer
CN110914672A (zh) 光学测试平台
KR19990029588A (ko) 샘플셀, 선광계(旋光計) 및 선광각(旋光角)의 측정방법
US7277167B2 (en) Modular cuvettes and methods for use thereof
JP2009109272A (ja) 光学測定用キュベットを有するマイクロチップおよびその使用方法
GB2486435A (en) Liquid sample receiving apparatus