ES2925881T3 - Procedimiento para llevar a cabo un procedimiento de deposición de plasma. - Google Patents

Procedimiento para llevar a cabo un procedimiento de deposición de plasma. Download PDF

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Abstract

La presente invención se refiere a un método para llevar a cabo un proceso de deposición de plasma, comprendiendo dicho método los pasos de: i) proporcionar un tubo de sustrato hueco; ii) suministrar un flujo de suministro de gases formadores de vidrio que contienen dopante al tubo de sustrato del paso i), en el que el flujo de suministro comprende un flujo de gas principal y uno o más flujos de gas secundarios, preferiblemente dicho flujo de gas principal que comprende principalmente el vidrio- gases de formación y dichos uno o más flujos de gas secundarios que comprenden principalmente precursores para dopante(s); iii) inducir un plasma mediante radiación electromagnética en al menos una parte del tubo sustrato del paso ii) para crear una zona de reacción en la que tiene lugar el depósito de una o más capas de vidrio sobre la superficie interior del tubo sustrato; iv) mover la zona de reacción hacia adelante y hacia atrás en dirección longitudinal sobre el tubo de sustrato entre un punto de inversión ubicado cerca del lado de suministro y un punto de inversión ubicado cerca del lado de descarga de dicho tubo de sustrato; en el que cada movimiento hacia adelante y hacia atrás se denomina golpe; donde el flujo de al menos un flujo de gas secundario se interrumpe una o varias veces durante el paso iii); teniendo cada una de dichas interrupciones un punto inicial y un punto final en función de la posición axial del plasma a lo largo del tubo sustrato; caracterizado porque dicho punto inicial y dicho punto final de cada una de dichas interrupciones se encuentran ambos dentro del mismo recorrido. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento para llevar a cabo un procedimiento de deposición de plasma
La presente invención se refiere a un procedimiento para llevar a cabo un procedimiento de deposición de plasma como se describe en la reivindicación 1.
La deposición química de vapor asistida por plasma (PECVD o PCVD) es un procedimiento que se usa para depositar películas delgadas desde un estado gaseoso (vapor) a un estado sólido sobre un sustrato. Las reacciones químicas están implicadas en el procedimiento, que se produce después de la creación de un plasma de los gases de reacción.
Generalmente, en el campo de las fibras ópticas, se depositan múltiples películas delgadas de vidrio en la superficie interior de un tubo de sustrato. Los gases formadores de vidrio (es decir, gases reactivos dopados o no dopados) se introducen en el interior del tubo de sustrato desde un extremo (lado de suministro del tubo de sustrato). Las capas de vidrio dopadas o no dopadas se depositan sobre la superficie interior del tubo de sustrato. Los gases se descargan o eliminan del otro extremo del tubo de sustrato, opcionalmente mediante el uso de una bomba de vacío (lado de descarga del tubo de sustrato). La bomba de vacío tiene el efecto de generar una presión reducida en el interior del tubo de sustrato, cuya presión reducida comprende generalmente un valor de presión que varía entre 0,5 y 5 kPa (5 y 50 mbar).
Generalmente, la radiación electromagnética del generador se dirige hacia un aplicador a través de una guía de ondas, cuyo aplicador rodea a un tubo de sustrato. El aplicador acopla la energía electromagnética al plasma. El aplicador (y, por lo tanto, el plasma formado por él) se mueve recíprocamente en la dirección longitudinal del tubo de sustrato, como resultado de lo cual se deposita una fina capa de vidrio en el interior del tubo de sustrato con cada carrera o pasada.
El aplicador y el tubo de sustrato generalmente están rodeados por un horno para mantener el tubo de sustrato a una temperatura de 900-1300 °C durante el procedimiento de deposición.
Así, el aplicador se mueve en traslación a lo largo del tubo de sustrato dentro de los límites del horno. Con este movimiento de traslación del resonador, el plasma también se mueve en la misma dirección. Cuando el resonador alcanza la pared interior del horno cerca de un extremo del tubo de sustrato, el movimiento del resonador se invierte para que se desplace al otro extremo del tubo de sustrato hacia la otra pared interior del horno. El resonador y, por lo tanto, el plasma realizan un movimiento de avance y retroceso a lo largo del tubo de sustrato. Cada movimiento del aplicador de un punto de inversión a otro punto de inversión se denomina "pasada" o "carrera". Con cada pasada se deposita una capa fina de vidrio en el interior del tubo de sustrato.
Normalmente, se genera un plasma solo en una parte del tubo de sustrato, es decir, la parte que está rodeada por el aplicador de microondas. Las dimensiones del aplicador son menores que las dimensiones del horno y del tubo de sustrato. Solo en la posición del plasma, los gases reactivos se convierten en vidrio sólido y se depositan en la superficie interior del tubo de sustrato.
Cuando el número de pasadas aumenta el espesor acumulado de estas películas finas, es decir, del material depositado, aumenta lo que conduce a una disminución en el diámetro interno restante del tubo de sustrato. En otras palabras, el espacio hueco dentro del tubo de sustrato se vuelve más pequeño con cada pasada.
Una forma de fabricar una preforma óptica por medio de un procedimiento PCVD se conoce a partir de la patente de Estados Unidos n.° 4.314.833. De acuerdo con el procedimiento que se conoce por dicho documento, una o más capas de vidrio dopadas o no dopadas se depositan en el interior de un tubo de sustrato, utilizando un plasma de baja presión en el tubo de sustrato de vidrio. Una vez depositadas las capas de vidrio en el interior del tubo de sustrato de vidrio, el tubo de sustrato de vidrio se contrae posteriormente por calentamiento en una varilla sólida ("colapso"). En una realización especial, además, la varilla sólida puede estar provista externamente de una cantidad adicional de vidrio, por ejemplo mediante un procedimiento de deposición de vapor externo o utilizando uno o más tubos de vidrio preformados, obteniendo así una preforma compuesta. A partir de la preforma así producida, un extremo de la cual se calienta, las fibras ópticas se obtienen mediante estirado.
De acuerdo con la solicitud internacional WO 99/35304 a nombre del presente solicitante, las microondas de un generador de microondas se dirigen hacia un aplicador a través de una guía de ondas, cuyo aplicador rodea un tubo de sustrato de vidrio. El aplicador acopla la energía de microondas al plasma.
El documento US 4.741.747 se refiere a procedimientos para reducir la conicidad final óptica y geométrica en el procedimiento de PCVD. Las regiones de geometría de deposición no constante en los extremos de la preforma (conicidad) se reducen moviendo el plasma en el área de al menos un punto de inversión de forma no lineal con el tiempo y/o cambiando la extensión longitudinal del plasma en función de tiempo.
El documento EP 2 573 056 se refiere a un procedimiento para fabricar una preforma primaria que tiene una conicidad reducida.
A partir de la solicitud de patente europea EP 2199263 (también publicada como documento US 2010/0154479) del presente solicitante se conoce un procedimiento de PCVD que se puede utilizar para minimizar las variaciones del índice de refracción axial a lo largo de un tubo de sustrato controlando la composición del gas (principalmente la composición dopante) en el tubo de sustrato en función de la posición del resonador (zona de plasma). Este sistema es complicado de construir y mantener.
A partir de la solicitud de patente europea EP 2377825 del presente solicitante se conoce un procedimiento para fabricar una preforma primaria en la que se suministran pulsos de un gas que contiene flúor cuando la zona de reacción está en el punto de inversión.
A partir de la solicitud de patente europea EP 2594659 del presente solicitante se conoce un aparato para llevar a cabo un procedimiento de deposición de PCVD, en el que una o más capas de vidrio dopadas o no dopadas se revisten sobre el interior de un tubo de sustrato de vidrio, cuyo aparato comprende un aplicador que tiene una pared interior y una pared exterior y una guía de microondas que desemboca en el aplicador, cuyo aplicador se extiende alrededor de un eje cilíndrico y que está provisto de un pasaje adyacente a la pared interna, por donde pueden salir las microondas suministradas a través de la guía de microondas, sobre cuyo eje cilíndrico se puede colocar el tubo de sustrato, mientras que el aplicador está totalmente rodeado por un horno que se extiende sobre dicho eje cilíndrico.
A partir de la solicitud de patente europea EP 1.923.360 (también publicada como documento US 2009/0022906) del presente solicitante se conoce un procedimiento de PCVD que proporciona una deposición de espesor uniforme e índice de refracción en la dirección axial del tubo de sustrato. En este procedimiento, el horno se mueve recíprocamente, por ejemplo, 30 mm, 60 mm o 15 mm, a lo largo de la dirección axial del tubo de sustrato. El movimiento del horno se usa para reducir el efecto de lo que se cree que es una distribución no uniforme de la potencia de microondas a lo largo de la dirección axial del tubo de sustrato, causado por reflejos dependientes de la posición del aplicador de microondas de parte de la potencia de microondas, por ejemplo, de la pared interior del horno circundante. Tal falta de uniformidad de la potencia de microondas axial puede causar una falta de uniformidad en el espesor de la deposición axial y el índice de refracción, que afecta negativamente a los parámetros de calidad de la fibra, tal como la atenuación, la uniformidad de ancho de campo de modo y la uniformidad de ancho de banda.
Un aspecto de la presente invención es proporcionar un tubo de sustrato que tiene capas de vidrio depositadas por vapor de espesor esencialmente uniforme y un perfil de índice de refracción esencialmente uniforme en la dirección axial, cuyo tubo de sustrato se procesa posteriormente en una varilla sólida a través de un procedimiento de contracción. Por último, dicha varilla sólida se convierte en una fibra óptica mediante una serie de etapas de procesamiento.
La presente invención se refiere a un procedimiento para llevar a cabo un procedimiento de deposición de plasma, comprendiendo dicho procedimiento las etapas de:
i) proporcionar un tubo de sustrato hueco;
ii) suministrar un flujo de suministro de gases formadores de vidrio que contienen dopante al tubo de sustrato de la etapa i), en el que el flujo de suministro comprende un flujo de gas principal y uno o más flujos de gas secundarios, comprendiendo dicho flujo de gas principal principalmente los gases formadores de vidrio y comprendiendo dichos uno o más flujos de gas secundarios principalmente precursores para dopante(s); iii) inducir un plasma mediante radiación electromagnética en al menos una parte del tubo de sustrato de la etapa ii) para crear una zona de reacción en la que tiene lugar la deposición de una o más capas de vidrio sobre la superficie interior del tubo de sustrato;
iv) mover la zona de reacción hacia adelante y hacia atrás en dirección longitudinal sobre el tubo de sustrato entre un punto de inversión ubicado cerca del lado de suministro y un punto de inversión ubicado cerca del lado de descarga de dicho tubo de sustrato; en el que cada movimiento hacia adelante y hacia atrás se denomina carrera;
en el que el flujo de al menos un flujo de gas secundario se interrumpe una o varias veces durante la etapa iii); teniendo cada una de dichas interrupciones un punto inicial y un punto final en función de la posición axial del plasma a lo largo del tubo de sustrato;
en el que dicho punto inicial y dicho punto final de cada una de dichas interrupciones se encuentran ambos dentro de la misma carrera;
en el que la cantidad de gas del al menos un flujo de gas secundario se ajusta con un controlador de flujo másico (CFM);
en el que una válvula controlable está presente en la ruta de flujo del al menos un flujo de gas secundario, con la válvula controlable bloqueando o dejando pasar el respectivo flujo de gas, estando ubicada dicha válvula entre el CFM y el tubo de sustrato, y usándose para interrumpir el al menos un flujo de gas secundario;
en el que no hay disminución en la cantidad de gas del al menos un flujo de gas secundario cuando hay una interrupción; y
en el que la interrupción durante una carrera tiene una duración máxima del 10 % del tiempo total de dicha carrera.
En una realización, el al menos un gas secundario que se interrumpe comprende un precursor de un dopante de germanio.
En otra realización, el al menos un gas secundario que se interrumpe comprende un precursor de un dopante de germanio que es GeCk
En el contexto de la presente invención, con "interrupción durante una carrera tiene una duración" se entiende la duración de una interrupción en caso de que haya solo una interrupción o, en caso de que haya más de una interrupción, la suma de la duración de cada interrupción. Por ejemplo, si hay 10 interrupciones en una carrera y cada interrupción tiene una duración de 50 milisegundos, entonces la interrupción durante una carrera tiene una duración de 500 milisegundos, es decir, 0,5 segundos. A continuación, cuando la duración de una carrera es de 5 segundos, la interrupción durante una carrera tiene una duración de 0,5/5 = 10 % del tiempo total de dicha carrera. En otras palabras, el al menos un gas secundario que se interrumpe fluye durante el 90 % del tiempo de dicha carrera y se interrumpe durante el 10 % del tiempo de dicha carrera.
En otra realización más, la interrupción durante una carrera tiene una duración inferior al 10 % del tiempo total de dicha carrera.
En otra realización más, la interrupción durante una carrera tiene una duración inferior al 5 % del tiempo total de dicha carrera.
En otra realización más, la interrupción durante una carrera tiene una duración inferior al 2,5 % del tiempo total de dicha carrera.
En otra realización más, la interrupción durante una carrera tiene una duración inferior al 1,5 % del tiempo total de dicha carrera.
En otra realización más, la interrupción durante una carrera tiene una duración superior al 0,5 %, tal como superior al 1,0 %, por ejemplo, superior al 1,5 % o incluso superior al 2,0 % del tiempo total de dicha carrera.
En otra realización más, durante múltiples carreras, la una o más interrupciones se aplican en la misma posición axial.
En otra realización más, la una o más interrupciones se aplican en una fracción de las carreras de una fase. Por ejemplo, la una o más interrupciones se aplican solo en las carreras de avance de una fase. O la una o más interrupciones se aplican en un determinado protocolo en el que durante las carreras X, X+10, X+20, X+30, X 40 etc. se aplican dichas interrupciones.
En otra realización más, las interrupciones se aplican como máximo en el 75 % de las carreras.
En otra realización más, las interrupciones se aplican entre el 5 % y el 75 % de las carreras.
En otra realización más, las interrupciones se aplican en las carreras cuando la zona de reacción se mueve del lado de suministro al lado de descarga (carrera de avance).
En otra realización, las interrupciones se aplican en las carreras cuando la zona de reacción se mueve del lado de suministro al lado de descarga (carreras de avance) y en las carreras cuando las zonas de reacción se mueven del lado de descarga al lado de suministro (carreras de retroceso). En esta realización, se puede usar un protocolo de interrupción diferente para las carreras de avance y las carreras de retroceso o se puede usar el mismo protocolo de interrupción. Un protocolo de interrupción describe el número, la duración y la posición axial de las interrupciones. Cabe señalar que cuando se usa el mismo protocolo de interrupción para las carreras de avance y de retroceso, la fase de retraso (y) como se ha tratado anteriormente asegurará que en la carrera de avance, cuando el flujo de gas se interrumpe en una posición axial x, se observa un efecto en el índice de refracción en x y mientras que en la carrera de retroceso se observa un efecto sobre el índice de refracción en x - y porque el aplicador se mueve en una dirección diferente. Se ha observado que el uso de interrupciones en las carreras de avance y de retroceso conduce a una disminución en la atenuación, que es deseable. En particular, cuando se usa el mismo protocolo de interrupción para el movimiento de avance y retroceso.
En otra realización más, dentro de una carrera se aplica una pluralidad de interrupciones.
En otra realización más, la frecuencia de control utilizada para controlar la válvula controlable es de al menos 20 Hz. En otra realización más, la frecuencia de control utilizada para controlar la válvula controlable es de al menos 50 Hz. En otra realización más, el control de la(s) válvula(s) controlable(s) tiene lugar en función de una posición axial de la zona de reacción en el tubo de sustrato en la etapa iii), especialmente que dicho control tiene lugar comparando un perfil de índice de refracción previamente determinado en dirección axial con un perfil de índice de refracción deseado, funcionando la diferencia entre los dos perfiles como base para interrumpir el flujo de gas de al menos un flujo de gas secundario.
En otra realización, la etapa i) está precedida por una etapa de calibración o); en la que la etapa o) comprende las siguientes subetapas
a) proporcionar un tubo de sustrato de calibración;
b) obtener un perfil de índice de refracción en función de la posición axial a lo largo del tubo de sustrato; c) comparar dicho perfil de índice de refracción así obtenido con un perfil de índice de refracción deseado; d) determinar una o más posiciones axiales en las que se interrumpirá al menos un flujo de gas secundario, siendo las posiciones de interrupción axial predeterminadas.
Se apreciará que, en esta realización, la calibración se realiza una vez y posteriormente, las etapas i)-iv) pueden llevarse a cabo varias veces. En otras palabras, una calibración es suficiente para determinar las posiciones de interrupción axial que pueden utilizarse para las etapas i)-iv) de varios ciclos.
En otras palabras, la al menos una válvula controlable que alimenta el al menos un flujo de gas secundario a interrumpir se controla según la posición axial de la zona de reacción en el tubo de sustrato en la etapa iii). Preferentemente, la válvula controlable se cambia a la posición cerrada en una o más posiciones axiales correspondientes a una o más posiciones de interrupción axial predeterminadas.
La clave de la presente invención es una breve interrupción de al menos uno de los flujos de gas secundarios durante una o más carreras para reducir las desviaciones en el espesor y/o índice de refracción en dirección axial de la preforma obtenida. La invención permite influir activamente sobre el índice de refracción de la preforma en cada posición axial dada.
Uno o más de los aspectos anteriores se consiguen utilizando el presente aparato y procedimiento.
Definiciones tal como se usan en la presente descripción
Las siguientes definiciones se usan en la presente descripción y reivindicaciones para definir el objeto indicado. Otras expresiones que no se citan a continuación tienen el significado generalmente aceptado en el campo.
"Tubo de sustrato" como se usa en la presente descripción significa: un tubo que tiene una cavidad dentro. Generalmente, el interior de dicho tubo está provisto (o revestido) de una pluralidad de capas de vidrio durante la fabricación de una preforma.
"Preforma primaria", tal como se usa en la presente descripción, significa: una varilla sólida (preforma sólida) que requiere ser provista externamente de vidrio adicional antes de convertirse en una preforma final, es decir, una varilla sólida (preforma compuesta sólida) que se puede usar directamente para estirar fibras ópticas a partir de la misma. "Lado de suministro" tal como se usa en la presente descripción significa: un lado del tubo de sustrato, siendo un extremo abierto del tubo de sustrato que se usa como entrada para los gases. El lado de suministro es el lado opuesto al lado de descarga.
"Flujo de suministro" como se usa en la presente descripción es una combinación de todos los flujos de gas que se alimentan al tubo de sustrato. En la presente invención, el flujo de suministro de dopantes que contienen gases formadores de vidrio comprende un flujo de gas principal y al menos un flujo de gas secundario.
"Lado de descarga", tal como se usa en la presente descripción, significa: un lado del tubo de sustrato, siendo un extremo abierto del tubo de sustrato que se usa como salida para los gases. El lado de descarga es el lado opuesto al lado de suministro.
"Vidrio" tal como se usa en la presente descripción significa: material de óxido cristalino o vítreo (vítreo), por ejemplo, sílice (SiO2) o incluso cuarzo - depositado mediante un procedimiento de deposición de vapor.
"Sílice" como se usa en la presente descripción significa: cualquier sustancia en forma de SiOx, sean o no estequiométricos, y sean o no cristalinos o amorfos.
"Gases formadores de vidrio", tal como se usa en la presente descripción, significa: gases reactivos utilizados durante el procedimiento de deposición para formar capas de vidrio. Estos gases formadores de vidrio pueden comprender un precursor de un dopante. (por ejemplo, O2 y SiCl4 y opcionalmente otros).
"Flujo de gas principal", tal como se usa en la presente descripción, significa: la parte del flujo de suministro que comprende los gases formadores de vidrio.
"Flujo de gas secundario", tal como se usa en la presente descripción, significa: la parte del flujo de suministro que comprende al menos un gas que es un precursor de un dopante.
"Precursor de un dopante", tal como se usa en la presente descripción, significa: un compuesto o composición que, cuando se introduce en el vidrio, se convierte en un dopante que tiene un efecto sobre el índice de refracción del vidrio. Los precursores de dopantes pueden ser, por ejemplo, gases que reaccionan con uno o más compuestos en los gases formadores de vidrio para formar capas de vidrio dopado cuando se vitrifican. Durante la deposición de vidrio, el precursor de un dopante se introduce en las capas de vidrio.
"Dopante" como se usa en la presente descripción significa: un compuesto o composición que está presente en el vidrio de la fibra óptica y que tiene un efecto sobre el índice de refracción de dicho vidrio. Puede ser, por ejemplo, un dopante de plumón, es decir, un dopante que disminuye el índice de refracción, tal como flúor o boro (por ejemplo, introducido como precursor en forma de F2 , C2F8 SF6, C4F8 o BCb). Puede ser, por ejemplo, un dopante de aumento, es decir, un dopante que aumenta el índice de refracción, tal como germanio (por ejemplo, introducido como precursor en forma de GeCb (dicloruro de germanio) o GeCl4 (tetracloruro de germanio)). Los dopantes pueden estar presentes en el vidrio, ya sea en los intersticios del vidrio (por ejemplo, en el caso de F) o pueden estar presentes como un óxido (por ejemplo, en el caso de germanio, aluminio, fósforo o boro).
"Zona de reacción" tal como se usa en la presente descripción significa: la zona o ubicación axial en la que tiene lugar la reacción o deposición de formación de vidrio. Esta zona está formada por un plasma y preferentemente se mueve recíprocamente a lo largo de la longitud longitudinal del tubo de sustrato.
"Condiciones de reacción" como se usa en la presente invención significa: un conjunto de condiciones tales como temperatura, presión, potencia de microondas, que se usan para efectuar la deposición de las capas de vidrio. "Plasma" como se usa en la presente descripción significa: un gas ionizado que consiste en iones positivos y electrones libres en proporciones que dan como resultado una carga eléctrica general prácticamente nula a temperaturas muy altas. El plasma es inducido por radiación electromagnética.
"Procedimiento de deposición de plasma", tal como se usa en la presente descripción, significa: un procedimiento en el que múltiples capas finas de material se depositan sobre un sustrato utilizando un plasma.
"Punto de inversión", tal como se usa en la presente descripción, significa: el punto axial o posición en el tubo de sustrato en el que el movimiento del aplicador se mueve de forma recíproca. En otras palabras, cambia de atrás a adelante y de adelante hacia atrás. Es el punto de inflexión del aplicador. El punto axial se mide en el medio (longitudinal) del aplicador.
"Movido hacia adelante y hacia atrás" como se usa en la presente descripción significa: un movimiento de reciprocidad o movimiento de retroceso y de avance en línea recta.
"Fase" tal como se usa en la presente descripción significa: una parte del procedimiento de deposición en el que se depositan capas de vidrio que tienen un valor de índice de refracción específico. El valor específico puede ser constante o exhibir un gradiente. Por ejemplo, para una fibra de índice escalonado simple, la deposición del núcleo y la deposición del revestimiento se consideran cada una una fase separada.
"Carrera" o "pasada" como se usa en la presente descripción significa: el movimiento del aplicador a lo largo del tubo de sustrato entre un punto de inversión y otro punto de inversión. Cuando se cuentan los carreras, tanto la carrera de avance como la carrera de retroceso se cuentan cada una como 1, por tanto, una carrera completa desde el punto de inversión en el lado de suministro hasta el punto de inversión en el lado de suministro comprende una carrera de avance y una carrera de retroceso y, por lo tanto, comprende 2 carreras.
"Carrera de avance" como se usa en la presente descripción significa: una carrera o pasada desde el punto de inversión cerca del lado de suministro hasta el punto de inversión cerca del lado de descarga. En otras palabras, cuando la zona de reacción se mueve del lado de suministro al lado de descarga.
"Carrera de retroceso" como se usa en la presente descripción significa: una carrera o pasada desde el punto de inversión cerca del lado de descarga al punto de inversión cerca del lado de suministro. En otras palabras, cuando la zona de reacción se mueve del lado de descarga al lado de suministro.
"Válvula controlable" como se usa en la presente descripción significa: una válvula presente en el flujo de gas a interrumpir, cuya válvula se controla mediante medios de control para bloquear el flujo de gas o para permitir que pase el flujo de gas.
"Frecuencia de control" tal como se usa en la presente descripción significa: la frecuencia con la que se interrumpe el flujo de gas.
Descripción detallada de la invención
Así, la invención se refiere a un procedimiento para llevar a cabo un procedimiento de deposición de plasma. El producto final de dicho procedimiento es una preforma para estirar fibras ópticas, que comprende varias etapas. Cada una de estas etapas se analiza con detalle a continuación.
La etapa i) se refiere a proporcionar un tubo de sustrato, preferentemente un tubo de sustrato de vidrio. Generalmente, dicho tubo de sustrato tiene un lado de suministro y un lado de descarga. Dicho tubo de sustrato es, preferentemente, de vidrio de cuarzo.
La etapa ii) se refiere al suministro de uno o más gases formadores de vidrio al tubo de sustrato, preferentemente a través del lado de suministro. Generalmente, el uno o más gases formadores de vidrio se suministran a dicho tubo de sustrato a través de un sistema de válvulas o un sistema de inyección. Preferentemente, cada uno de los gases que se usan se suministran desde el recipiente (u otro tipo de contenedor) a través de una tubería a un controlador de flujo másico (CFM). Cada uno de estos CFM está conectado a través de una tubería a una válvula que puede estar en posición abierta o cerrada. La adición de gases a través de un CFM permite ajustar la cantidad de gas que se añade. La válvula usada para interrumpir al menos un flujo de gas secundario está ubicada entre el CFM y el tubo de sustrato. Esto significa que el flujo de gas secundario que pasa por la válvula y se interrumpe se origina en el CFM. Esto asegura que no haya disminución en la cantidad de gas cuando hay una interrupción. La interrupción afecta únicamente a la distribución del gas secundario, no a la cantidad. El CFM permite que pase la cantidad predeterminada de gas a través de él. Cuando la válvula está cerrada, en otras palabras, durante una interrupción, el CFM todavía deja pasar el gas, este gas se almacena temporalmente en la línea entre el CFM y la válvula. Cuando la válvula se abre de nuevo, se reanuda el flujo del gas secundario y el gas que se almacenó temporalmente se libera al sistema. Esto conduce a un aumento temporal del flujo de gas. En otras palabras, las interrupciones según la presente invención conducen a una redistribución del flujo de gas secundario, no a una disminución en el flujo de gas secundario. Estas líneas de gas preferentemente se juntan todas en una tubería combinada que se alimenta al tubo de sustrato. En la presente invención, el llamado flujo de suministro de dopante que contiene gases formadores de vidrio comprende un flujo de gas principal y al menos un flujo de gas secundario. El flujo de gas principal comprende principalmente los gases formadores de vidrio y el al menos un flujo de gas secundario comprende al menos un gas que es un precursor de un dopante. Preferentemente, el gas que se selecciona para encender y apagar se conecta a esa tubería combinada a través de una válvula que tiene un orificio. Dicha válvula puede estar en posición abierta o cerrada. Cuando la válvula está en posición abierta, el flujo de gas está presente y cuando dicha válvula está en posición cerrada, no hay flujo de gas presente.
La etapa iii) se refiere a inducir un plasma por medio de radiación electromagnética en al menos una parte del tubo de sustrato para crear una zona de reacción en la que tiene lugar la deposición de una o más capas de vidrio sobre la superficie interior del tubo de sustrato. Preferentemente, la radiación electromagnética es radiación de microondas. Por medio del plasma, los gases formadores de vidrio se convierten en estado sólido para formar capas de vidrio. Dicho plasma es preferentemente inducido por un aplicador que se desplaza a lo largo del tubo de sustrato en movimiento de avance y retroceso, esto se explica en la etapa siguiente iv).
La etapa iv) se refiere a mover la zona de reacción hacia adelante y hacia atrás en dirección longitudinal sobre el tubo de sustrato hueco entre un punto de inversión ubicado cerca del lado de suministro y un punto de inversión ubicado cerca del lado de descarga de dicho tubo de sustrato; en el que cada movimiento hacia adelante y hacia atrás se denomina carrera. El procedimiento de deposición comprende varias fases, comprendiendo cada fase una pluralidad de carreras. Durante una o más de las carreras, se aplican una o más interrupciones del flujo de gas secundario según el procedimiento de la presente invención. Cada una de dichas interrupciones tiene un punto de inicio (es decir, una posición axial en la que se interrumpe el flujo de gas) y un punto final (es decir, una posición axial en la que se reanuda el flujo de gas). Estos puntos de inicio y final son una función de la posición axial del plasma a lo largo del tubo de sustrato. Las interrupciones tienen una duración determinada. Esta duración depende en primer lugar de la ubicación del punto de inicio y del punto final, es decir, la longitud del tubo de sustrato sobre el que se mueve el aplicador durante el cierre de la válvula y, en segundo lugar, de la velocidad de movimiento del aplicador.
La presente invención se describe a continuación con detalle con referencia a los dibujos en los que:
La figura 1 muestra un gráfico del índice de refracción (eje y) frente a la posición axial (eje x) de un solo paso donde se interrumpió el flujo de tetracloruro de germanio
La figura 2 muestra un gráfico del efecto del sistema de interrupción de gas de la presente invención utilizando tetracloruro de germanio. El gráfico muestra una curva en la que no hay interrupciones en el flujo de tetracloruro de germanio y en el flujo de gas principal y dos curvas en las que hay interrupciones en el flujo de tetracloruro de germanio pero no en el flujo de gas principal.
La figura 3 también muestra gráficos del efecto del sistema de interrupción de gas de la presente invención.
Los presentes inventores han descubierto que cuando el flujo de gas de un gas secundario (preferentemente un precursor) se interrumpe al menos una vez durante la fase de deposición de un procedimiento de deposición por plasma en al menos una carrera, las desviaciones en dirección axial pueden reducirse.
Una preforma para una fibra óptica monomodo se prepara en varias fases. Para cada fase hay una especificación estricta con respecto al valor del índice de refracción y el espesor a lo largo de la longitud.
La obtención de uniformidad en el espesor de la capa, por ejemplo, se lleva a cabo cambiando la velocidad del aplicador en ciertas áreas axiales. Desafortunadamente, cuando se usa dopaje con germanio, cambiar la velocidad del resonador provocará inevitablemente un cambio local en el índice de refracción debido a la dependencia de la temperatura de la eficiencia del germanio. Esto a menudo no es deseable.
Cuando la velocidad de deposición es mayor (> 2,5 g/min), este efecto se vuelve aún más fuerte. Debido a que la parte de la preforma que está dentro de los valores de especificación disminuye con la velocidad de deposición, la eficacia total del procedimiento se deteriora gravemente. Esto impide aumentar la velocidad de deposición como una forma natural de aumentar la capacidad de la máquina y disminuir el precio de coste de la fibra.
La presente invención proporciona un procedimiento y un aparato para superar este problema.
Una ventaja de este presente procedimiento cuando se usa para preparar fibras ópticas monomodo es que reduce las desviaciones en la dirección axial.
Varias realizaciones de la presente invención se tratarán con más detalle a continuación.
Preferentemente, el flujo de gas que se interrumpe es el flujo de gas que proporciona el dopante de germanio o, en otras palabras, un precursor del dopaje de germanio, tal como tetracloruro de germanio. La ventaja de interrumpir el germanio en lugar del freón es que, cuando se interrumpe el freón, es posible que se produzca un aumento de la atenuación, lo cual no es deseable.
En otra realización, el flujo de gas que se interrumpe es el flujo de gas que proporciona el dopante de flúor o, en otras palabras, un precursor del dopante de flúor, tal como freón (por ejemplo, C2F6).
Preferentemente, cuando el flujo de gas se interrumpe en una posición axial x, que se observa una caída o aumento repentino en el índice de refracción (cuando se usa un dopante de aumento y un dopante de disminución respectivamente) a partir de la posición axial fase de retardo y (mm), por ejemplo 50 milímetros). En otras palabras, hay una fase de retraso de y de un cierto número de milímetros, por ejemplo 50 milímetros. La figura 1 muestra el efecto de una interrupción cuando la fase de retraso es de 50 milímetros. Un experto en la materia se dará cuenta de que tal fase de retraso depende de la velocidad de traslación y la dirección del aplicador y de la configuración de la tubería para suministrar gases.
Preferentemente, la duración de una interrupción es inferior al 5 %, preferentemente, inferior al 2,5 %, más preferentemente inferior al 1,5 % del tiempo total de dicha carrera. En otras palabras, la válvula, también llamada válvula controlable está abierta la mayor parte del tiempo (se permite que el flujo de gas pase) y cerrada (el flujo de gas está bloqueado) solo en ciertas posiciones axiales durante un cierto período de tiempo (duración).
Preferentemente, la duración de una interrupción es de entre 10 y 150 milisegundos, preferentemente entre 20 y 100 milisegundos, tal como 50 o 60 o 70 u 80 o 90 milisegundos para asegurarse de que la respuesta en el índice de refracción sea lo más corta posible.
El tiempo de cierre de la válvula controlable se puede expresar por medio de la duración de la interrupción pero también por la frecuencia de la válvula controlable, es decir, la frecuencia de control. Preferentemente, la frecuencia de control es de al menos 20 Hz, más preferentemente al menos 50 Hz. Esta frecuencia está inversamente relacionada con la duración de la interrupción. Cuando, por ejemplo, la frecuencia de control se establece en 20 Hz, la duración del pulso es de 50 milisegundos. Cuando, por ejemplo, la frecuencia de control se establece en 50 Hz, la duración del pulso es de 20 milisegundos.
En una realización, se proporcionan una o más interrupciones en cada carrera. En otras palabras, en varias posiciones axiales distintas se proporcionan interrupciones.
En otra realización, durante carreras múltiples, la una o más interrupciones se aplican en la misma posición axial. En otra realización, la una o más interrupciones se aplican en una fracción de los carreras de una fase, es decir, en solo un cierto número de carreras en una fase.
Cuando por ejemplo, una fase comprende 1000 carreras, podría preverse que la(s) interrupción(es) se aplique(n) cada dos carreras, por ejemplo, en cada carrera de avance que conduce a un número total de interrupciones de 500 en una determinada posición axial o a interrupciones en el 50 % de las carreras. También se podría prever que la(s) interrupción(es) se aplique(n) cada diez carreras, por ejemplo, en cada quinta carrera de avance que conduce a un número total de interrupciones de 100 en una determinada posición axial o a interrupciones en el 10 % de las carreras. En otra realización, se proporcionan una o más interrupciones solo en una fracción de las capas o carreras, tal como máximo en el 75 % de las carreras, más preferentemente entre el 5 % y el 75 % de las carreras. Preferentemente, la una o más interrupciones solo se proporcionan cuando la zona de reacción se mueve del lado de suministro al lado de descarga.
En una realización, dentro de una carrera se aplica una pluralidad de interrupciones. Tal como se ha indicado previamente, es posible que se proporcionen interrupciones en varias posiciones axiales distintas, como también se muestra en la figura 2.
Se puede idear un esquema de interrupciones en el que la posición axial de la interrupción, la duración de la interrupción se establece para cada carrera. Para posiciones axiales donde se requiere un gran efecto, la fracción de las capas o carreras durante las cuales se interrumpe el flujo de gas debe ser mayor que cuando se requiere un efecto menor. Un experto en la materia es capaz de preparar un esquema de interrupción de este tipo.
En una realización, una válvula controlable está presente en la ruta de flujo de al menos el flujo de gas secundario que debe interrumpirse. Más preferentemente en cada flujo de gas. Dicha válvula controlable es capaz de bloquear (posición cerrada) o dejar pasar (posición abierta) el respectivo flujo de gas.
En una realización, la etapa i) está precedida por una etapa de calibración o); en el que
la etapa o) comprende las siguientes subetapas
a) proporcionar un tubo de sustrato de calibración;
b) obtener un perfil de índice de refracción en función de la posición axial a lo largo del tubo de sustrato;
c) comparar dicho perfil de índice de refracción así obtenido con un perfil de índice de refracción deseado; d) determinar una o más posiciones axiales en las que debe interrumpirse al menos un flujo de gas secundario, siendo las posiciones de interrupción axial predeterminadas.
Preferentemente, hay una cantidad de volumen suficiente en la tubería entre el controlador de flujo másico del gas a interrumpir y la válvula para actuar como un amortiguador. El amortiguador es, preferentemente, de tal capacidad que el controlador de flujo másico no nota el cierre de la válvula. Preferentemente, la capacidad o volumen del amortiguador es tal que cuando la válvula se abre de nuevo después de haberla cerrado, no se observa un aumento del flujo de gas por desviación del perfil del índice de refracción establecido (ya sea un aumento o un pico en caso de que se use un precursor que aumente el índice de refracción de sílice o una disminución de la caída en caso de que se use un precursor que disminuya el índice de refracción de sílice). Para aumentar la capacidad del amortiguador, se puede añadir un recipiente de amortiguación. Preferentemente, la capacidad de amortiguación está entre 200 y 1000 ml.
El flujo del gas o la cantidad de gas introducido en la reacción se determina preferentemente mediante el controlador de flujo másico, no por la presión de la línea de gas combinada con un cierto (pequeño) orificio. El orificio puede tener, por ejemplo, un diámetro de entre 0,5 y 3 mm, preferentemente entre 1 y 3 mm. El tamaño del orificio puede ser seleccionado por un experto de acuerdo con los requisitos específicos del aparato utilizado para preparar la preforma. Por ejemplo, para un aparato que tiene un CFM que es sensible a una caída de presión, el tamaño del orificio se puede aumentar para disminuir la caída de presión sobre el CFM.
Cabe señalar que el gas viaja a través del tubo de sustrato con una velocidad de, por ejemplo, 10 metros por segundo. Preferentemente, la válvula que conecta el flujo de gas secundario que se va a interrumpir está cerca del lado de suministro del tubo de sustrato, preferentemente menos de 50 centímetros. Esto permite que la reacción responda rápidamente al cierre y/o apertura de la válvula sin una fase de retraso.
Preferentemente, se usa una válvula rápida. En la presente descripción, una válvula rápida es una válvula que cambia entre una posición abierta y una posición cerrada en 10 milisegundos (ms) o menos.
Más preferentemente, se usa una válvula muy rápida. En la presente descripción, una válvula rápida es una válvula que cambia entre una posición abierta y una posición cerrada en 5 o incluso 1 milisegundos (ms) o menos.
La formación de deposición de vidrio en el interior del tubo de sustrato solo tiene lugar en la posición en la que está presente un plasma. Los gases formadores de vidrio pueden estar dopados o no dopados.
Los tiempos y la duración de estas interrupciones del gas son determinados por los inventores antes de iniciar el procedimiento de deposición por plasma según la presente invención. En otras palabras, en un procedimiento de calibración. Los inventores utilizan los datos obtenidos de un procedimiento similar, que se usa como procedimiento de calibración, cuyo procedimiento utiliza un tubo de sustrato similar y condiciones de reacción similares. Durante tal procedimiento de calibración o prueba, se obtienen datos y, según estos datos, se determinan una o más posiciones longitudinales o axiales en las que debe interrumpirse al menos un flujo de gas secundario. Esta etapa de calibración o fase de calibración conducirá a una o más posiciones de interrupción axial predeterminadas. A continuación, se lleva a cabo el procedimiento de acuerdo con la presente invención utilizando esta(s) posición(es) de interrupción axial predeterminada(s). La(s) posición(es) de interrupción axial predeterminada(s) se determina(n) según una comparación entre el perfil del índice de refracción del tubo de sustrato de calibración y el perfil del índice de refracción deseado. La diferencia entre estos dos perfiles funciona como base para interrumpir el flujo de gas de al menos un flujo de gas secundario.
Por tanto, durante la fase de calibración, los inventores determinarán en qué posición longitudinal del aplicador se requiere la interrupción del gas. Además, se determina la duración de la interrupción.
La presión absoluta del gas en el flujo de gas principal o en al menos un flujo de gas secundario o en ambos puede estar, por ejemplo, entre 50 y 500 kPa (0,5 y 5 bar), preferentemente entre 100 y 200 kPa (1 y 2 bar), más preferentemente aproximadamente 150 kPa (1,5 bar).
En una realización de la presente invención, se conecta una línea de gas adicional al lado de suministro del tubo de sustrato. Por medio de una válvula, por ejemplo una llamada válvula rápida, esta línea de gas, para el suministro del gas conmutado, está acoplada al sistema de suministro de gases formadores de vidrio.
La válvula (o válvula rápida o muy rápida) puede acoplarse opcionalmente a medios controladores, es decir, un microcontrolador que mide la posición del aplicador y controla la duración del cierre de la válvula, por lo tanto, es una válvula controlable.
La presente invención no requiere cambios significativos en la configuración de instrumentos o aparatos que ya están en uso. Por lo tanto, la solución al problema presentado en la presente invención son fáciles y rentables de implementar.
En una realización de la invención, las interrupciones se proporcionan durante una fracción o cada pasada en la(s) misma(s) posición(es). También es posible determinar la posición para cada pasada o carrera por separado y ajustar la posición entre pasadas o carreras. Esto se puede seleccionar dependiendo de, por ejemplo la concentración de germanio o el diámetro interno. Esto asegura el mismo entorno durante todo el procedimiento de deposición de plasma para minimizar posibles perturbaciones de las propiedades ópticas si las condiciones cambian entre pasadas.
La figura 2, que se analizará con más detalle en los Ejemplos, desvela un ejemplo de un protocolo de interrupción. Dicho protocolo especifica el número de interrupciones durante una carrera específica, la posición axial de las interrupciones, la duración de las interrupciones y la frecuencia de estas interrupciones durante el procedimiento de deposición, en otras palabras, si las interrupciones son durante todas las carreras o solo durante algunas carreras. En una realización, cuyo ejemplo se muestra en la figura 2, el protocolo de interrupción comprende siete interrupciones en siete posiciones axiales diferentes. Tres de las siete interrupciones (por ejemplo, II, IV, VII) se dan una vez cada veinte carreras y las otras cuatro (I, III, V, VI) de las ocho interrupciones se producen dos veces cada veinte carreras. En otras palabras, el protocolo es el siguiente: carrera X (interrupciones I-VII), carrera X 10 (interrupciones I, III, V, VI), carrera X 20 (interrupciones I-VII), carrera X 30 (interrupciones I, III, V, VI), etc. Se prefiere que si las interrupciones se lleven a cabo solo durante parte de las carreras en una fase, estas interrupciones están espaciadas. Por ejemplo, cuando durante una fase de 100 carreras se prevén 10 interrupciones, se prefiere que cada 10 carreras se proporcione una interrupción.
Un experto, basado en la experimentación, puede decidir el protocolo de interrupción más adecuado.
Como ya se ha mencionado anteriormente, un experto determina el protocolo de interrupción basándose en un procedimiento de deposición de plasma de prueba o calibración. Dado que el fenómeno que ocurre es un fenómeno físico, ocurrirá exactamente en las mismas posiciones cada vez que la longitud de onda de las microondas no cambie. Este procedimiento es completamente reproducible independientemente del ancho del tubo de sustrato original utilizado y del número de pasadas utilizadas.
Si se prefiere depositar capas de vidrio hasta un diámetro interno final del tubo de sustrato de un máximo de 22 milímetros o incluso hasta un diámetro interno del tubo de sustrato de un máximo de 20 milímetros, incluso más preferentemente de un máximo de 18 milímetros o incluso de un máximo de 16 milímetros.
El valor del índice de refracción y el espesor de las capas depositadas en el interior del tubo de sustrato así obtenido después de la deposición interna es sustancialmente uniforme a lo largo de la misma.
La presente invención se explicará a continuación sobre la base de una serie de ejemplos, en cuyo sentido cabe señalar, sin embargo, que la presente invención no se limita de ningún modo a tales ejemplos especiales.
Ejemplos
Ejemplo comparativo 1
Con un procedimiento de PCVD, se depositaron capas de vidrio en el interior de un tubo de sustrato para la preparación de una varilla central para una fibra monomodo de índice escalonado. Durante el procedimiento, se suministró un flujo de gas que comprende precursores de formación de vidrio al interior del tubo de sustrato y una zona de reacción de plasma se movía recíprocamente dentro del tubo. Las primeras capas de revestimiento se depositaron con un índice de refracción sustancialmente igual al índice de refracción del tubo de sustrato, seguido por la deposición de capas centrales con un índice de refracción mayor que las capas de revestimiento. El aumento del índice se obtuvo aumentando la concentración de GeCl4 en el flujo de gases. El flujo de GeCl4 no se interrumpió durante ninguna carrera de la zona de reacción durante la deposición de las capas centrales.
Una vez terminado el procedimiento de deposición, el tubo de sustrato así obtenido se sometió a un procedimiento de contracción o colapso para obtener una varilla sólida (preforma primaria). La '"referencia" de la línea de puntos en la figura 2 muestra la diferencia del índice de refracción entre las capas del núcleo y las capas del revestimiento en función de la longitud de la preforma primaria.
Ejemplo 1
Se usó el mismo procedimiento de PCVD que en el Ejemplo Comparativo 1, con esta diferencia que el flujo de GeCl4 fue interrumpido durante una fracción de las pasadas. Cabe señalar que el flujo de gas principal no se interrumpió. El número y posición axial del inicio de estas interrupciones por 20 pasadas se muestra en la figura 2.
El tubo de sustrato así obtenido se transformó en una varilla sólida de la misma manera que en el ejemplo comparativo 1. La línea continua 'interrumpida 1' en la figura 2 muestra la diferencia del índice de refracción entre las capas del núcleo y las capas de revestimiento en función de la longitud de la preforma primaria.
Esto se repitió para obtener una segunda varilla sólida. La línea de rayas "interrumpida 2" en la figura 2 muestra la diferencia del índice de refracción entre las capas centrales y las capas de revestimiento en función de la longitud de la preforma primaria.
Ejemplo comparativo 2
Se repitió el mismo procedimiento de PCVD que en el Ejemplo Comparativo 1. La curva "referencia" en la figura 3 muestra la diferencia del índice de refracción entre las capas centrales y las capas del revestimiento en función de la longitud de la preforma primaria.
Ejemplo 2
Se usó el mismo procedimiento de PCVD que en el Ejemplo Comparativo 2, con la diferencia de que el flujo de GeCl4 fue interrumpido en varias posiciones axiales (9 o 10 veces) durante cada carrera de avance para un total de 10 pasadas (cada una comprende una carrera de avance y de retroceso). Las carreras de retroceso no se interrumpieron. En otras palabras, el 50 % de las carreras comprendieron interrupciones.
La duración de una carrera de avance es de 4 segundos, la duración de una carrera de retroceso es de 4 segundos, la duración de cada una de las interrupciones es de 80 milisegundos. En total, hay 10 carreras de avance y 10 carreras de retroceso (tiempo total: 80 segundos) y 96 interrupciones (tiempo total: 7,68 segundos). El tiempo de interrupción durante una carrera tiene una duración del 9,6 % del tiempo total de dicha carrera.
Cabe señalar que el flujo de gas principal no se interrumpió. El número y posición axial del inicio de estas interrupciones se muestra en la figura 3. Por lo tanto, se han alcanzado uno o más objetivos de la presente invención mencionados anteriormente. En las reivindicaciones adjuntas se citan más realizaciones de la presente invención.

Claims (14)

REIVINDICACIONES
1. Un procedimiento para llevar a cabo un procedimiento de deposición de plasma, comprendiendo dicho procedimiento las etapas de:
i) proporcionar un tubo de sustrato hueco;
ii) suministrar un flujo de suministro de gases formadores de vidrio que contienen dopante al tubo de sustrato de la etapa i), en el que el flujo de suministro comprende un flujo de gas principal y uno o más flujos de gas secundarios, comprendiendo principalmente dicho flujo de gas principal los gases formadores de vidrio y comprendiendo principalmente dichos uno o más flujos de gas secundarios precursores para dopante(s); iii) inducir un plasma mediante radiación electromagnética en al menos una parte del tubo de sustrato de la etapa ii) para crear una zona de reacción en la que tiene lugar la deposición de una o más capas de vidrio sobre la superficie interior del tubo de sustrato;
iv) mover la zona de reacción hacia adelante y hacia atrás en dirección longitudinal sobre el tubo de sustrato entre un punto de inversión ubicado cerca del lado de suministro y un punto de inversión ubicado cerca del lado de descarga de dicho tubo de sustrato; en el que cada movimiento hacia adelante y cada movimiento hacia atrás se denomina carrera;
en el que el flujo de al menos un flujo de gas secundario se interrumpe una o varias veces durante la etapa iii); teniendo cada una de dichas interrupciones un punto inicial y un punto final en función de la posición axial del plasma a lo largo del tubo de sustrato;
en el que dicho punto inicial y dicho punto final de cada una de dichas interrupciones se encuentran ambos dentro de la misma carrera;
en el que la cantidad de gas del al menos un flujo de gas secundario se ajusta con un controlador de flujo másico (CFM);
en el que una válvula controlable está presente en la ruta de flujo del al menos un flujo de gas secundario, con la válvula controlable bloqueando o dejando pasar el respectivo flujo de gas, estando ubicada dicha válvula entre el CFM y el tubo de sustrato, y usándose para interrumpir el al menos un flujo de gas secundario;
en el que no hay disminución en la cantidad de gas del al menos un flujo de gas secundario cuando hay una interrupción; y
en el que la interrupción durante una carrera tiene una duración máxima del 10 % del tiempo total de dicha carrera.
2. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el al menos un gas secundario que se interrumpe comprende un precursor de un dopante de germanio.
3. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el al menos un gas secundario que se interrumpe comprende un precursor de un dopante de germanio que es GeCl4.
4. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la interrupción durante una carrera tiene una duración de menos del 5 % del tiempo total de dicha carrera.
5. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la interrupción durante una carrera tiene una duración de menos del 2,5 % del tiempo total de dicha carrera.
6. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la interrupción durante una carrera tiene una duración de menos del 1,5 % del tiempo total de dicha carrera.
7. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que durante carreras múltiples, la una o más interrupciones se aplican en la misma posición axial.
8. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la una o más interrupciones se aplican en una fracción de las carreras de una fase.
9. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 7-8, en el que las interrupciones se aplican entre el 5 % y el 75 % de las carreras.
10. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 7-9, en el que las interrupciones se aplican en las carreras hacia adelante.
11. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dentro de una carrera se aplican una pluralidad de interrupciones.
12. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que se usa una frecuencia de control para controlar la válvula controlable, que es de al menos 20 Hz.
13. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el control de la(s) válvula(s) controlable(s) tiene lugar en función de una posición axial de la zona de reacción en el tubo de sustrato en la etapa iii), especialmente que dicho control tiene lugar comparando un perfil de índice de refracción previamente determinado en dirección axial con un perfil de índice de refracción deseado, funcionando la diferencia entre los dos perfiles como base para interrumpir el flujo de gas de al menos un flujo de gas secundario.
14. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la etapa i) está precedida por una etapa de calibración o); en el que
la etapa o) comprende las siguientes subetapas
a) proporcionar un tubo de sustrato de calibración;
b) obtener un perfil de índice de refracción en función de la posición axial a lo largo del tubo de sustrato;
c) comparar dicho perfil de índice de refracción así obtenido con un perfil de índice de refracción deseado;
d) determinar una o más posiciones axiales en las que se interrumpirá el al menos un flujo de gas secundario, siendo las posiciones de interrupción axial predeterminadas.
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