ES2900325T3 - Métodos y dispositivos para aislar el plomo 203 - Google Patents

Métodos y dispositivos para aislar el plomo 203 Download PDF

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Abstract

Un método, que comprende eluir 203Pb de una resina quelante usando una solución de hidróxido de sodio a una temperatura adecuada para la elución selectiva de 203Pb.

Description

DESCRIPCIÓN
Métodos y dispositivos para aislar el plomo 203
SOLICITUDES RELACIONADAS
[0001] Esta solicitud reivindica el beneficio de la solicitud provisional US n° 61/979.957 presentada el 15 de abril de 2014.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
[0002] Isótopos radiactivos de muchos elementos metálicos tienen usos potenciales en el diagnóstico y tratamiento de la enfermedad. El isótopo de plomo-203 (203Pb), por ejemplo, que tiene una vida media de aproximadamente 52 horas y se desintegra por captura de electrones, tiene una excelente promesa en el diagnóstico médico. Como resultado, los avances recientes en radioinmunoterapia y radioterapia dirigida a péptidos han creado una gran demanda de 203Pb.
RESUMEN DE LA INVENCIÓN
[0003] El 203Pb es un isótopo importante en determinadas aplicaciones médicas. Por ejemplo, debido a su vida media relativamente corta (-52 horas) y su esquema de desintegración (energía gamma de 279 KeV, sin emisiones beta), 203Pb es particularmente adecuado para diagnósticos basados en imágenes y aplicaciones radioinmunoterapéuticas. Con tales aplicaciones médicas, es importante tener una fuente de 203Pb libre de contaminantes indeseables. Sin embargo, 203Pb se genera típicamente como un subproducto de producción por ciclotrones 201Pb y talio-201 (201Tl). Como resultado, debe aislarse del flujo de desechos del ciclotrón, que contiene contaminantes metálicos, como cobre, níquel, hierro y zinc. La invención proporciona medios eficaces para hacerlo, basándose en el sorprendente descubrimiento de que, en condiciones particulares, se puede eluir 203Pb casi exclusivamente de la corriente residual del ciclotrón. Como resultado, quedan otros contaminantes metálicos, lo que hace que el 203Pb tenga una forma adecuada para su uso posterior en aplicaciones médicas y de otro tipo.
[0004] En un aspecto, la invención proporciona un método que comprende poner en contacto una resina quelante que comprende ácido iminodiacético con una solución que comprende Pb, y eluyendo Pb unida a la resina quelante con una solución calentada de hidróxido de sodio, en la que la solución de hidróxido de sodio calentada está a una temperatura adecuada para la elución selectiva de Pb.
[0005] En algunas formas de realización, la temperatura de la solución de hidróxido de sodio calentada es de aproximadamente 85-95°C.
[0006] En otro aspecto, la invención proporciona un método que comprende poner en contacto una resina quelante que comprende ácido iminodiacético con una solución que comprende Pb, y eluyendo Pb unida a la resina quelante con solución de hidróxido de sodio calentada, en la que la temperatura del hidróxido de sodio es de aproximadamente 90°C.
[0007] En otro aspecto, la invención proporciona un método que comprende selectivamente eluyendo con destino Pb a partir de una resina quelante. En algunas formas de realización, la resina quelante comprende ácido iminodiacético. En algunas formas de realización, el Pb unido se eluye usando una solución de hidróxido de sodio a una temperatura de aproximadamente 85-95°C. En algunas formas de realización, el Pb unido se eluye usando una solución de hidróxido de sodio a una temperatura de aproximadamente 85°C o superior.
[0008] En otro aspecto, la invención proporciona un método que comprende Pb unido de elución selectiva a partir de una resina quelante usando una solución de hidróxido de sodio a una temperatura de aproximadamente 85-95°C. En algunas formas de realización, la resina quelante comprende ácido iminodiacético.
[0009] En algunas formas de realización, Pb es 203Pb. En algunas formas de realización, Ni, Cu, Zn, Fe y/o Th también pueden unirse a la resina.
[0010] En otro aspecto, la invención proporciona una composición que comprende 203Pb y menos de 0,1 pg/mCi Ni y/o menos de 0,1 pg/mCi Cu y/o menos de 0,5 pg/mCi Zn y/o menos de 0,25 pg/mCi Fe y/o menos de 0,05 pg/mCi Tl. En algunas formas de realización, la composición comprende además hidróxido de sodio.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
[0011] La FIG. 1 es un gráfico que representa las cantidades de plomo eluidas de las resinas Chelex 100 usando hidróxido de sodio 0,5 M calentado (aproximadamente 80-90°C) (elución de Pb de separación inicial; diamantes) y ácido nítrico 1 M (elución de Pb de separación final; cuadrados).
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
[0012] Los radioisótopos de plomo (Pb) han prometiendo usos como productos radiofarmacéuticos terapéuticos y de diagnóstico. Por ejemplo, 212Pb es una prometedora fuente emisora de partículas a, y la terapia dirigida a partículas a ofrece una serie de ventajas en las terapias contra el cáncer debido a la combinación de una trayectoria corta (50-80 pm) y una alta transferencia de energía lineal (100 KeV pm-1) de esta emisión. Un desafío asociado con la realización de experimentos preclínicos con 212Pb, además de su alto costo, es la ejecución de ensayos precisos de biodistribución y dirección de un agente terapéutico radiomarcado con 212Pb. Por tanto, una alternativa viable es emplear 203Pb como nucleido sustituto en tales experimentos. 203Pb tiene una vida media favorable (~ 52 horas) y se desintegra con 80,1% de emisión de rayos y a 279 keV que es compatible con tomografía informatizada de emisión de fotón único (SPECT). Esto hace que el radionúclido sea ideal como marcador de radionúclido combinado para terapias dirigidas con radionúclidos de 212Pb. Por tanto, el 203Pb es útil para la obtención de imágenes, los estudios de distribución de tejidos, la adquisición de datos de dosimetría y los estudios de intercambio químico.
[0013] Un enfoque para radionucleidos de generación es a través de sistemas de generador en donde un radionucleido padre de vida más larga se utiliza para generar de forma continua, por la desintegración radiactiva, un radionúclido hijo de vida más corta de interés. El radionúclido hijo deseado se puede separar selectivamente y así obtenerse por medios químicos, tales como cromatografía de intercambio iónico. Por ejemplo, 212Pb\212Bi (bismuto-212) y 213Bi (bismuto-213) son miembros de las cadenas de desintegración de los padres de larga vida 232Th (torio-232) y 233U (uranio-233), respectivamente, y por lo tanto pueden ser producidos por generadores.
[0014] Por el contrario, 203Pb sólo puede ser producido con bombardeos de partículas cargadas de cualquiera de mercurio o talio. Por ejemplo, 203Pb se produce como un subproducto de la reacción de 203Tl(p,3n)201Pb-201Tl en un ciclotrón. Sin embargo, 203Pb como subproducto del ciclotrón contiene cantidades problemáticas de contaminantes metálicos, tales como níquel, cobre, hierro, zinc, etc. Por tanto, no es directamente adecuado para aplicaciones farmacéuticas o médicas donde tales contaminantes son indeseables. Además, las metodologías actuales para aislar 203Pb usando resinas quelantes no proporcionan medios efectivos para reducir selectiva y significativamente los contaminantes metálicos, ya que las resinas también pueden unirse a otros metales con afinidad similar. Por ejemplo, Pb+2 y Ni+2 tienen afinidades casi iguales por las resinas Chelex 100 en soluciones de nitrato o cloruro, lo que dificulta la elución selectiva de cualquiera de los metales.
[0015] Por consiguiente, los aspectos de la presente divulgación se basan en el sorprendente descubrimiento de que las soluciones de hidróxido de sodio calentadas son capaces de eluir selectivamente Pb (p. ej., 203Pb) sobre otros metales, a partir de resinas quelantes. Las resinas quelantes pueden ser resinas quelantes que contienen ácido iminodiacético, tales como una resina Chelex 100. Utilizando un modelo de separación o aislamiento de Pb "frío" (p. ej., sin radiación), en donde se pasaba una mezcla de plomo (Pb), cobre (Cu) y níquel (Ni) y se unía en una columna que contenía Chelex 100, Se descubrió que el hidróxido de sodio calentado (p. ej., 0,5-1,0 M, a aproximadamente 90°C) podía eluir Pb mientras que Cu y Ni permanecían unidos. Esto fue sorprendente porque, como se señaló anteriormente, Ni y Pb tienen afinidades similares por las resinas quelantes que contienen ácido iminodiacético tales como Chelex 100, bajo ciertas condiciones. Además, como se describe en el presente documento, la experimentación posterior demostró que las soluciones de hidróxido de sodio calentadas eran igualmente capaces de eluir selectivamente Pb "caliente" (p. ej., radiactivo) (p. ej., 203Pb) de resinas tales como columnas Chelex 100. Por lo tanto, este hallazgo revela un medio eficaz para el aislamiento específico de 203Pb de otros metales, como los que se pueden encontrar típicamente, por ejemplo, en corrientes de desechos de subproductos de reacciones de ciclotrón de 203Tl(p,3n)201Pb-201Tl.
[0016] Por lo tanto, algunos aspectos de la invención proporcionan métodos para aislar plomo (Pb) a partir de soluciones que contienen Pb. En algunas formas de realización, la solución que contiene Pb comprende un isótopo de Pb, por ejemplo 200Pb, 201Pb, 202Pb, 203Pb, 204Pb, 205Pb, 206Pb, 207Pb, 208Pb, 209Pb, 210Pb, 211 Pb, 212Pb, 213Pb y/o 214Pb. En algunas formas de realización, la solución que contiene Pb comprende 203Pb. En algunas formas de realización, la solución comprende isótopos de Pb o Pb y puede comprender además uno o más metales, por ejemplo, los que se encuentran típicamente en una corriente residual de una reacción de ciclotrón (p. ej., talio (Tl), Ni, Cu, hierro (Fe), zinc (Zn)). Debe entenderse que los isótopos de Pb o Pb pueden aislarse de cualquier solución que contenga constituyentes adicionales, de los cuales es deseable separar de ellos isótopos de Pb o Pb, de acuerdo con los métodos proporcionados en este documento. Por "solución" se entiende una composición líquida de dos o más sustancias mezcladas juntas y uniformemente dispersas, más comúnmente el resultado de disolver un sólido, fluido o gas en un líquido. Por ejemplo, Pb (y/o isótopos de Pb) y compuestos o metales adicionales pueden disolverse en un líquido y dicho líquido es una solución.
[0017] En algunos aspectos, el método para el aislamiento de isótopos Pb y/o Pb implica el uso de resinas quelantes, por resinas de intercambio iónico de ejemplo. En algunas formas de realización, la resina quelante comprende ácido iminodiacético. El ácido imminodiacético, HN(CH2CÜ2H)2, o "IDA", es una amina de ácido dicarboxílico. El anión iminodiacetato puede actuar como ligando tridentado para formar un complejo metálico con dos anillos de quelato de cinco miembros fusionados. El protón del átomo de nitrógeno se puede reemplazar por un átomo de carbono de un polímero, como estireno-divinilbenceno, para crear una resina quelante (p. ej., una resina de intercambio iónico). Un ejemplo de dicha resina es Chelex 100. En algunas formas de realización, se puede usar cualquier reactivo quelante o resina que comprenda IDA de acuerdo con los métodos proporcionados en el presente documento. En algunas
formas de realización, la resina quelante es cualquier forma de Chelex 100. Las resinas Chelex 100 están disponibles comercialmente (de Bio-Rad, Hercules, CA).
[0018] En algunas formas de realización, el método para el aislamiento de isótopos Pb y/o Pb implica eluyendo isótopos Pb y/o Pb unidos a una resina de intercambio iónico incluyendo resinas que comprenden IDA utilizando una solución que comprende hidróxido de sodio. La solución se hace pasar a través de la resina, eluyendo así los isótopos
de Pb y/o Pb unidos.
[0019] En algunas formas de realización, la solución es al menos 0,01 molar (M), al menos 0,05 M, al menos 0,10 M, al menos 0,15 M, al menos 0,20 M, al menos 0,25 M, al menos 0,30 M, al menos 0,35 M, al menos 0,40 M, al menos
0,45 M, al menos 0,50 M, al menos 0,55 M, al menos 0,60 M, al menos 0,65 M, al menos 0,70 M, al menos 0,75 M, al menos 0,80 M, al menos 0,85 M, al menos 0,90 M, al menos 0,95 M, al menos 1,00, al menos 1,05 M, al menos 1,10
M, al menos 1,15 M, al menos 1,20 M, al menos 1,25 M, al menos 1,50 M, al menos 1,75 M, al menos 2,00 M, al menos 2,25 M, al menos 2,50 M, al menos 3,00 M, al menos 3,50 M, al menos 4,00 M, al menos 4,5 M, o al menos
5,00 M de hidróxido de sodio.
[0020] En algunas formas de realización, se calienta la solución de hidróxido de sodio usada para eluir los isótopos
Pb y/o Pb. En algunas formas de realización, la solución de hidróxido de sodio calentada primero llevando la solución
a ebullición y luego dejándola enfriar a aproximadamente 90°C antes de que entre en contacto con resina que comprende isótopos de Pb y/o Pb unidos.
[0021] En algunas formas de realización, la temperatura de la solución de hidróxido de sodio está a una temperatura adecuada para la elución selectiva de Pb. Por ejemplo, una temperatura adecuada para la elución selectiva de Pb significa una temperatura de aproximadamente 99°C, aproximadamente 98°C, aproximadamente 97°C, aproximadamente 96°C, aproximadamente 95°C, aproximadamente 94°C, aproximadamente 93°C, aproximadamente
92°C, aproximadamente 91°C, aproximadamente 90°C, aproximadamente 89°C, aproximadamente 88°C, aproximadamente 87°C, aproximadamente 86°C, aproximadamente 85°C, aproximadamente 84°C, aproximadamente 83°C, aproximadamente 82°C, aproximadamente 81°C o aproximadamente 80°C.En algunas
formas de realización, una temperatura adecuada para la elución selectiva de Pb significa cualquier temperatura entre aproximadamente 80-100°C, 85-95°C, 96-94°C, 87-93°C, 88-92°C, o entre aproximadamente 89-91°C.En algunas
formas de realización, una temperatura adecuada para la elución selectiva de Pb significa cualquier temperatura entre aproximadamente 80-90°C. Una temperatura adecuada para la elución selectiva de Pb significa cualquier temperatura
entre aproximadamente 75-95°C.
[0022] En algunas formas de realización, "elución selectiva" significa que no más de aproximadamente 1, 2, 3, 4, 5,
10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 125, 150, 175, 200, 250, 300, 400, 500, 750 o 1000 partes por millón (ppm) de un metal adicional (p. ej., Ni, Cu, Zn, Fe, Tl, etc.) eluyen con el Pb. Los métodos para determinar las cantidades de metales (p. ej., contaminantes metálicos en una elución de Pb) en una composición son conocidos en
la técnica e incluyen, por ejemplo, espectroscopia de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) (p.
ej., para detectar trazas de metales) y análisis con detector de germanio de alta pureza (HPGe) (p. ej., para detectar contaminantes radiactivos).
[0023] En algunas formas de realización, la elución selectiva significa, por ejemplo, con respecto a elución de un
isótopo Pb (p. ej., 203Pb), que menos de aproximadamente 0,01, 0,02, 0,03, 0,04, 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,10,
0,11, 0,12, 0,13, 0,14, 0,15, 0,16, 0,17, 0,18, 0,19, 0,20, 0,25, 0,30, 0,35, 0,40, 0,45 o 0,50 pg de Ni se eluye por isótopo mCi Pb eluido.
[0024] En algunas formas de realización, la elución selectiva significa que menos de aproximadamente 0,01, 0,02,
0,03, 0,04, 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,10, 0,11,0,12, 0,13, 0,14, 0,15, 0,16, 0,17, 0,18, 0,19, 0,20, 0,25, 0,30, 0,35,
0,40, 0,45 o 0,50 pg de Cu se eluye por mCi de isótopo de Pb eluido. El isótopo de Pb puede ser 203Pb.
[0025] En algunas formas de realización, la elución selectiva significa que menos de aproximadamente 0,01, 0,02,
0,03, 0,04, 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,10, 0,11,0,12, 0,13, 0,14, 0,15, 0,16, 0,17, 0,18, 0,19, 0,20, 0,25, 0,30, 0,35, 0,40, 0,45, 0,50, 0,55, 0,60, 0,65, 0,70, 0,75, 0,80, 0,85, 0,90, 0,95, 1,00, 1,10, 1,20, 1,30, 1,40 o 1,50 pg Zn es eluido por mCi de isótopo de Pb eluido. El isótopo de Pb puede ser 203Pb.
[0026] En algunas formas de realización, la elución selectiva significa que menos de aproximadamente 0,01, 0,02,
0,03, 0,04, 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,10, 0,11,0,12, 0,13, 0,14, 0,15, 0,16, 0,17, 0,18, 0,19, 0,20, 0,25, 0,30, 0,35, 0,40, 0,45, 0,55, 0,60, 0,65, 0,70, 0,75, 0,80, 0,85, 0,90, 0,95, 1,00, 1,10, 1,20, 1,30, 1,40 o 1,50 pg de Fe se eluye por isótopo de mCi Pb eluido. El isótopo de Pb puede ser 203Pb.
[0027] En algunas formas de realización, la elución selectiva significa que menos de aproximadamente 0,005, 0,006,
0,007, 0,008, 0,009, 0,01, 0,02, 0,03, 0,04, 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,10, 0,11, 0,12, 0,13, 0,14, 0,15, 0,16, 0,17,
0,18, 0,19, 0,20, 0,25, 0,30, 0,35, 0,40, 0,45 o 0,50 pg de Tl se eluye por mCi de isótopo de Pb eluido. El isótopo de
Pb puede ser 203Pb.
[0028] De acuerdo con otra realización de la invención, se proporcionan composiciones que comprenden isótopos Pb y/o Pb ( p. ej., 203Pb). En algunas formas de realización, la composición se produce de acuerdo con los métodos proporcionados en el presente documento, por ejemplo, eluyendo isótopos de Pb y/o Pb de una resina quelante usando hidróxido de sodio calentado.
[0029] En algunas formas de realización, la composición comprende isótopos de Pb (p. ej., 203Pb).
[0030] En algunas formas de realización, la composición comprende menos de aproximadamente 0,01, 0,02, 0,03, 0,04, 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,10, 0,11, 0,12, 0,13, 0,14, 0,15, 0,16, 0,17, 0,18, 0,19, 0,20, 0,25, 0,30, 0,35, 0,40, 0,45 o 0,50 pg de Ni por mCi de isótopo de Pb. El isótopo de Pb puede ser 203Pb.
[0031] En algunas formas de realización, la composición comprende menos de aproximadamente 0,01, 0,02, 0,03, 0,04, 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,10, 0,11, 0,12, 0,13, 0,14, 0,15, 0,16, 0,17, 0,18, 0,19, 0,20, 0,25, 0,30, 0,35, 0,40, 0,45 o 0,50 pg de Cu por mCi de isótopo de Pb. El isótopo de Pb puede ser 203Pb.
[0032] En algunas formas de realización, la composición comprende menos de aproximadamente 0,01, 0,02, 0,03, 0,04, 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,10, 0,11, 0,12, 0,13, 0,14, 0,15, 0,16, 0,17, 0,18, 0,19, 0,20, 0,25, 0,30, 0,35, 0,40, 0,45, 0,50, 0,55, 0,60, 0,65, 0,70, 0,75, 0,80, 0,85, 0,90, 0,95, 1,00, 1,10, 1,20, 1,30, 1,40 o 1,50 pg Zn por mCi de isótopo Pb. El isótopo de Pb puede ser 203Pb.
[0033] En algunas formas de realización, la composición comprende menos de aproximadamente 0,01, 0,02, 0,03, 0,04, 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,10, 0,11, 0,12, 0,13, 0,14, 0,15, 0,16, 0,17, 0,18, 0,19, 0,20, 0,25, 0,30, 0,35, 0,40, 0,45, 0,55, 0,60, 0,65, 0,70, 0,75, 0,80, 0,85, 0,90, 0,95, 1,00, 1,10, 1,20, 1,30, 1,40 o 1,50 pg de Fe por mCi de isótopo de Pb. El isótopo de Pb puede ser 203Pb.
[0034] En algunas formas de realización, la composición comprende menos de aproximadamente 0,005, 0,006, 0,007, 0,008, 0,009, 0,01, 0,02, 0,03, 0,04, 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,10, 0,11, 0,12, 0,13, 0,14, 0,15, 0,16, 0,17, 0,18, 0. 19, 0,20, 0,25, 0,30, 0,35, 0,40, 0,45 o 0,50 pg de Tl por mCi de isótopo de Pb. El isótopo de Pb puede ser 203Pb. EJEMPLOS
[0035] La presente invención se ilustrará más específicamente mediante los siguientes Ejemplos. Sin embargo, debe entenderse que la presente invención no está limitada por estos Ejemplos de ninguna manera.
Ejemplo 1: Se eluye plomo natural selectivamente de resina de Chelex 100 usando hidróxido de sodio calentado [0036] Para determinar si el plomo (Pb) se pudo eluir selectivamente usando hidróxido de sodio calentado en ausencia de radiación (p. ej., de 203Pb), se realizó un proceso en frío utilizando aproximadamente 5 mg de cada uno de los estándares ICP de cobre (Cu), níquel (Ni) y Pb. Los estándares se combinaron y se diluyeron para simular una solución objetivo sin talio (Tl).
[0037] Una columna Chelex 100 (Bio-Rad), forma de amonio, 14 ml de lecho de resina, se acondicionó con -25 ml de nitrato de amonio 1 M.
[0038] La solución diana simulada era pH ajustado utilizando hidróxido de amonio concentrado y ácido nítrico 1 M a un valor final entre pH 5-6. La solución ajustada se cargó en la columna de forma de amonio Chelex 100 acondicionada. Aproximadamente 75 ml de hidróxido de sodio 0,5 M se calentaron hasta ebullición en una placa caliente. El hidróxido de sodio se añadió a la columna en incrementos de 10 a 20 ml para despojar o eliminar el plomo natural de la columna. Se midió que la temperatura del hidróxido de sodio estaba entre 80-90°C para cada una de las porciones de tira. Presión de aire leve de 3,4 kPa (~ 0,5 PSI) se aplicó a la columna durante la tira debido a la contrapresión. Cu y Ni permanecieron en la columna por examen visual.
[0039] La solución de plomo natural resultante se pasó a través de una columna adicional Chelex de la misma manera. El plomo se eliminó de la segunda columna usando ácido nítrico 1 M en incrementos de 10-20 ml.
[0040] Cada una de las fracciones de la carga a través de la tira estaba reservada individualmente para el análisis de plasma acoplado inductivamente (ICP). FIG. 1 muestra el perfil de elución del plomo en cada una de las columnas Chelex. En particular, dos incrementos de 10-20 ml (tiras) de hidróxido de sodio 0,5 M calentado (p. ej., entre aproximadamente 80-90°C) fueron efectivos para eluir el Pb unido, mientras que Cu y Ni permanecieron unidos (FIG.
1, y los datos no mostrados).
Ejemplo 2: 203Pb se eluye selectivamente de resina de Chelex 100 usando hidróxido de sodio calentado
[0041] Seis procesos de elución 203Pb se realizaron mediante objetivos de talio natural de ciclotrón irradiado en series de tres objetivos, cada uno por los métodos descritos anteriormente, con modificaciones menores.
[0042] Los primeros tres ejecuciones se realizaron utilizando un sistema de dos columnas. Se usó una presión de aire suave (0-2 PSI) dentro de la célula de proceso para aumentar la velocidad de la columna y ayudar en la extracción de 203Pb de la columna. La carga de la columna durante la separación inicial de T1 de los isótopos de Pb se realizó sin presión de aire añadida a la columna (alimentación por gravedad).
[0043] 203Pb se eliminó de las columnas utilizando hidróxido de sodio calentado 5 M (~ 90°C). El 203Pb se eliminó de la segunda columna con ácido nítrico 1 M. La fracción de ácido nítrico se llevó a sequedad y se almacenó en ácido clorhídrico 0,5 M. Se observó evidencia de sólidos significativos (sales) cuando la solución alcanzó la sequedad.
[0044] La solución madre se ensayó mediante dilución en un calibrador de dosis. Se prepararon muestras de pureza radionuclídica (análisis HPGe) mediante dilución en serie a partir de la solución madre. Las muestras de ICP se prepararon a 1 mCi/ml en el momento de la calibración para el análisis. La Tabla 2 contiene los datos de ICP para los objetivos de la Serie 1.
[0045] Se realizó la segunda serie de objetivos utilizando un sistema de tres columnas.
[0046] La tercera columna se añadió en un intento de reducir los contaminantes metálicos observados en los objetivos de serie 1. La tercera columna también incorporó un enjuague con agua purificada de la columna antes de la extracción del 203Pb para minimizar las sales observadas en la sequedad del vaso de precipitados.
[0047] Un cambio adicional a los objetivos de la serie 2 era la media de la porción en ácido nítrico 0,5 M. La Tabla 4 compara los valores de los sistemas de la Serie 1 (2 columnas) con los de la Serie 2 (3 columnas).
[0048] El rendimiento de columna post-separación de 203Pb se analizó en el sexto proceso. El análisis se realizó eliminando todo el metal de las columnas usando ácido nítrico 1 molar. Las soluciones resultantes fueron analizadas por ICP para metales y HPGe para concentración de radionucleidos. La Tabla 1 contiene los valores para el análisis de ICP en microgramos totales extraídos de la columna.
Ejemplo 3: Aislamiento de 203Pb
[0049] Objetivo: A continuación se describe un protocolo ejemplar para el aislamiento de 203Pb de los objetivos de talio natural y otros metales presentes, por ejemplo, de reacciones de ciclotrón Tl(p,3n)201pb-201Tl.
[0050] Los materiales y equipos: Lana de vidrio, vasos de precipitados de vidrio (diversos tamaños, según sea necesario), soporte de columna, placa caliente/agitador, botellas de poli (varios tamaños, según sea necesario), pipetas (diversos tamaños según sea necesario), 10 viales cc con septos según sea necesario, viales con tapón de rosca de 1 dram según sea necesario, viales de LSC de 20 ml según sea necesario, balanza analítica, medidor de pH, cámara de ionización Capintec, plantilla de / pulgadas, célula de proceso, recipiente de grabado.
[0051] Reactivos: Nitrato de amonio 1 N, hidróxido de sodio 1,0 M, ácido clorhídrico 0,5 M (HCl 0,5 M), ácido nítrico 0,5 M (HNO30,5 M), columna de Bio-Rad Chelex 100 (forma de amonio), tampón de pH 4, tampón de pH 7, agua de grado ICP, ácido nítrico 1 M.
Separación inicial de 203Pb de un objetivo de talio natural.
[0052] 0-14 kPa (0-2 psi) de presión de aire se puede aplicar a las columnas cuando se lleva a cabo cada paso. La carga de la actividad debe realizarse con menos de 3,4 kPa (0,5 PSI) de aire aplicado.
1) Acondicionar una columna Chelex 100 con 25 ml de nitrato de amonio (columna 1).
2) Preparar una columna de lana de vidrio.
3) Calibrar el medidor de pH.
4) Colocar la columna de lana de vidrio y el recipiente de grabado en una célula de proceso.
5) Retirar con cuidado el recipiente de grabado e inserte una nueva plantilla de grabado en el aparato. 6) Colocar la columna Chelex acondicionada, los vasos de precipitados y los reactivos en la célula de proceso.
7) Obtener el objetivo de talio natural irradiado y estime la actividad en el objetivo:
Rango de actividad = 0,5 mCi/uAmp h x uAmp h a 1,5 mCi/uAmp h x uAmp h.
8) Calentar aproximadamente 110-120 ml de ácido nítrico a ebullición en la placa caliente. Una vez que hierva, vierta aproximadamente 90 ml en la plantilla de grabado.
9) Grabar el objetivo en ácido nítrico 1 M caliente hasta que el talio esté completamente disuelto.
10) Pasar la solución de grabado a través de la columna de lana de vidrio para eliminar las partículas. 11) Enjuagar el objetivo y la columna de lana de vidrio con aprox. 20 ml de ácido nítrico caliente.
12) Desechar la columna de lana de vidrio.
13) Ajustar el pH de la solución de grabado a 5-6 usando hidróxido de amonio concentrado. Valorar por retroceso con ácido nítrico 1 M según sea necesario.
14) Cargar la solución de pH ajustado en la columna Chelex.
15) Lavar la columna Chelex con 150-175 ml de nitrato de amonio 1 M.
16) Coloque un vaso de precipitados de 150 ml en la placa caliente y caliente -100 ml de hidróxido de sodio 1 M hasta que hierva. Apague la placa calente una vez que el hidróxido de sodio esté en ebullición.
17) Retirar el 203Pb de la columna usando hidróxido de sodio calentado (a una temperatura de aproximadamente 90°C) en incrementos de 10-20 ml hasta que el 203Pb se elimine de la columna.
18) Descartar la columna.
19) Obtener una lectura de la solución de tira de 203Pb. Verificar la eliminación completa midiendo la columna en la cámara de iones dentro de la célula.
Purificación final de 203Pb.
[0053]
1) Acondicionar una segunda columna Chelex con -25 ml de nitrato de amonio y colocar la columna condicionada en la célula de proceso (columna 2).
2) Ajustar el pH de la solución de tira de 203Pb a 5-6 usando hidróxido de amonio concentrado. Valorar por retroceso con ácido nítrico 1 M según sea necesario.
3) Cargar la solución con pH ajustado en la columna Chelex.
4) Lavar la columna Chelex con 150-175 ml de nitrato de amonio 1 M.
5) Colocar un vaso de precipitados de 150 ml en la placa caliente y calentar -100 ml de hidróxido de sodio 1 M hasta que hierva. Apagar la placa caliente una vez que el hidróxido de sodio esté en ebullición.
6) Extraer el 203Pb de la columna usando el hidróxido de sodio calentado en incrementos de 10-20 ml hasta que los 203Pb se eliminen de la columna.
7) Acondicionar una tercera columna Chelex con -25 ml de nitrato de amonio y colocar la columna acondicionada en la célula de proceso.
8) Ajustar el pH de la segunda solución de tira de 203Pb a 5-6 usando hidróxido de amonio concentrado. Valorar por retroceso con ácido nítrico 1 M según sea necesario.
9) Cargar la solución de pH ajustado en la columna Chelex.
10) Lavar la columna Chelex con 150-175 ml de nitrato de amonio 1 M.
11) Una vez completadas las eluciones de nitrato de amonio, lavar la columna con 60°C de agua purificada.
12) Extraer la columna con ácido nítrico 1 M en incrementos de 10 a 20 ml hasta que se elimine el 203Pb de la columna.
Almacenar 203Pb aislado.
[0054]
1) Evaporar la solución 203Pb recogida en un vaso de precipitados de 250 ml de vidrio hasta la sequedad en el plato caliente. Registrar la condición a continuación.
2) Obtener un peso de tara de un vial septa "S" de 10 cc y registrarlo.
3) Colocar el vial S en un soporte de filtro de 0,22 gm y retirar el tabique.
4) Colocar una jeringa de 30 cc con filtro acondicionado en el soporte y el vial S. Retirar el émbolo.
5) Agregar 2-3 mL de HNO30,5 N a 203Pb en el vaso de precipitados usando una pipeta de plástico limpia de 5 mL. Calentar en la placa caliente hasta que comience a humear y transferirlo a la jeringa. Empujar el volumen transferido a través del filtro en el vial S.
6) Repitir el paso 5) de dos a cuatro veces hasta que el 203Pb esté almacenado en aproximadamente 10 ml.
Ensayo de actividad de 203Pb.
[0055]
1) Obtener un peso bruto del vial S después de la finalización del almacenamiento del 203Pb aislado y obtener un peso neto después de restar el peso de tara del vial S vacía.
2) Obtener un peso de tara de un vial de S adicional, denominado "S1".
3) Mezclar bien el contenido del vial S con una pipeta de 1 ml. Retirar aproximadamente 0,5 ml del vial "S" con una pipeta de 1 ml y transferirlo al vial "S1". Obtener un peso bruto y luego un peso neto restando el peso de tara S1.
4) Colocar el vial de S1 en una plantilla de 1/2 pulgada.
5) Engarzar el vial de S1 y transferirlo a la estación de la cámara de ionización Capintec.
6) Establecer el dial de "rango de actividad" de la cámara de ionización en rango automático. Establecer el ajuste del potenciómetro del Capintec en 344, que es el ajuste recomendado para 203Pb. Registrar el fondo a continuación. Transferir el vial de S1 al soporte de Capintec con unas pinzas y bajarlo hasta el fondo de la cámara. Registrar la actividad bruta y restar el fondo para obtener el mCi neto.
7) Calcular la concentración del vial S (mCi/g) utilizando la actividad determinada anteriormente y los pesos netos de los viales S y S1.
Tabla 1. Análisis de separación de metales posterior a 203Pb en Chelex 100.
Figure imgf000008_0004
Tabla 2. Objetivos de la Serie 1.
Figure imgf000008_0003
Tabla 3. Metas de la Serie 2.
Figure imgf000008_0002
Tabla 4- diferencia en contaminantes elementales entre sistemas de dos y tres columnas.
Figure imgf000008_0001
EQUIVALENTES Y ÁMBITO
[0056] Los expertos en la técnica reconocerán o serán capaces de determinar únicamente mediante el uso de experimentación rutinaria muchos equivalentes a las formas de realización específicas descritas en este documento. No se pretende que el alcance de la presente invención se limite a la descripción anterior, sino que es como se establece en las reivindicaciones adjuntas.
[0057] En las reivindicaciones artículos como "un", "una", "el" y "ella" pueden significar uno o más de uno a menos que se indique lo contrario o sea de otro modo evidente por el contexto. Las afirmaciones o descripciones que incluyen "o" entre uno o más miembros de un grupo se consideran satisfechas si uno, más de uno o todos los miembros del grupo están presentes, empleados o son relevantes para un producto o proceso determinado, a menos que se indique lo contrario o de otra manera sea evidente por el contexto. La invención incluye formas de realización en las que exactamente un miembro del grupo está presente, empleado o de otra manera relevante para un producto o proceso dado. La invención incluye formas de realización en las que más de uno, o todos los miembros del grupo están presentes, empleados o de otra manera relevantes para un producto o proceso dado. Además, debe entenderse que la invención abarca todas las variaciones, combinaciones y permutaciones en las que una o más limitaciones, elementos, cláusulas, términos descriptivos, etc., de una o más de las reivindicaciones enumeradas se introducen en otra reivindicación. Por ejemplo, cualquier reivindicación que dependa de otra reivindicación puede modificarse para incluir una o más limitaciones encontradas en cualquier otra reivindicación que dependa de la misma reivindicación base.
[0058] Cuando los elementos se presentan como listas, por ejemplo, en formato de grupo Markush, es de entenderse que también se da a conocer cada subgrupo de los elementos, y cualquier elemento se puede quitar del grupo. Debe entenderse que, en general, cuando se hace referencia a que la invención, o aspectos de la invención, comprenden elementos, características, etc., determinados aspectos de la invención o formas de realización de la invención consisten, o consisten esencialmente en tales elementos, características, etc. Por motivos de simplicidad, estas formas de realización no se han establecido específicamente en este documento. También se observa que el término "que comprende" está destinado a ser abierto y permite la inclusión de elementos o pasos adicionales.
[0059] Cuando se dan intervalos, se incluyen los puntos finales. Además, debe entenderse que a menos que se indique lo contrario o sea evidente a partir del contexto y la comprensión de un experto en la técnica, los valores que se expresan como rangos pueden asumir cualquier valor o subrango específico dentro de los rangos establecidos en diferentes formas de realización de la invención, a la décima parte de la unidad del límite inferior del rango, a menos que el contexto indique claramente lo contrario.

Claims (10)

REIVINDICACIONES
1. Un método, que comprende
eluir 203Pb de una resina quelante usando una solución de hidróxido de sodio a una temperatura adecuada para la elución selectiva de 203Pb.
2. El método de la reivindicación 1, que comprende
poner en contacto una resina quelante que comprende ácido iminodiacético con una solución que comprende 203Pb, y
eluir el 203Pb unido a la resina quelante con una solución de hidróxido de sodio calentada, en donde la solución de hidróxido de sodio calentada está en un temperatura adecuada para la elución selectiva de 203Pb.
3. El método de la reivindicación 1, en donde la temperatura de la solución de hidróxido de sodio es de aproximadamente 852C o superior.
4. El método de la reivindicación 1 o 2, en donde la temperatura de la solución de hidróxido de sodio es aproximadamente 85-95°C.
5. El método de la reivindicación 1 o 2, en donde la temperatura de la solución de hidróxido de sodio es de aproximadamente 90°C.
6. Una composición que comprende 203Pb en la que,
(i) la composición comprende adicionalmente el contaminante metálico Ni y la cantidad de Ni presente es menor de 0,1 pg/mCi Ni y/o
(ii) la composición comprende adicionalmente el contaminante metálico Cu y la cantidad de Cu presente es inferior a 0,1 pg/mCi Cu y/o
(iii) la composición comprende adicionalmente el contaminante metálico Zn y la cantidad de Zn presente es inferior a 0,5 pg/mCi Zn.
7. La composición de la reivindicación 6, que además comprende menos de 0,25 pg/mCi Fe.
8. La composición de la reivindicación 6 o 7, que además comprende menos de 0,05 pg/mCi Tl.
9. La composición de una cualquiera de las reivindicaciones 6-8, que comprende además ácido clorhídrico 0,5 M.
10. La composición de una cualquiera de las reivindicaciones 6-9, en la que el pH de la composición es 5-6.
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