ES2877805T3

ES2877805T3 - Uso de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc en productos higiénicos

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Publication number: ES2877805T3
Application number: ES18709015T
Authority: ES
Inventors: Steffen Ohr; Christopher Schrul
Original assignee: Omya International AG
Current assignee: Omya International AG
Priority date: 2017-03-23
Filing date: 2018-03-08
Publication date: 2021-11-17
Anticipated expiration: 2038-03-08
Also published as: AU2018240768A1; BR112019019861A2; WO2018172096A1; AR111141A1; KR20190127819A; JP2020513984A; MX2019011347A; EP3378502A1; EP3600460B1; CN110446507B; US20200046869A1; RU2759668C2; RU2019133471A3; EP3600460A1; RU2019133471A; CN110446507A; CA3054000A1; IL268798A

Abstract

Uso en productos higiénicos de carbonato de calcio precipitado (CCP) tratado con zinc, caracterizado por que el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc se obtiene - apagando óxido de calcio con agua para obtener una suspensión de hidróxido de calcio, - carbonatando la suspensión de hidróxido de calcio, - añadiendo un proveedor de iones Zn2+ antes de la carbonatación y/o durante la carbonatación.

Description

DESCRIPCIÓN

Uso de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc en productos higiénicos

La presente invención se refiere al uso de carbonato de calcio precipitado (CCP) tratado con zinc en productos higiénicos, y a los productos higiénicos que comprenden este carbonato de calcio precipitado tratado con zinc. Los productos higiénicos tales como pañales, productos para la higiene femenina, productos para la incontinencia, etcétera, son medios valiosos para que las personas que necesitan tales productos tengan una protección contra aquellos líquidos corporales cuya emisión, por diversas razones, no puede ser controlada.

Los pañales para bebé y los productos para la incontinencia desechables modernos están construidos en capas, lo que permite la transferencia y distribución de la orina hacia una estructura de núcleo absorbente donde queda contenida. Las capas básicas pueden ser una cubierta externa de película permeable o una combinación de película y material no tejido que previene la transferencia de humedad y suciedad, una capa absorbente interna de una mezcla de papel Airlaid y polímeros superabsorbentes para la humedad, y una capa más próxima a la piel de material no tejido con una capa de distribución directamente por debajo, que transfiere la humedad a la capa absorbente.

Por consiguiente, el uso de estos productos higiénicos hace la vida mucho más fácil para todos aquellos que los necesitan. Sin embargo, también existen desventajas, tales como la irritación de la piel, comúnmente llamada dermatitis del pañal, y otras.

La dermatitis irritante del pañal se desarrolla cuando la piel se expone a humedad prolongada, pH incrementado de la piel causado por orina y heces y la consiguiente lesión del estrato córneo o capa más externa de la piel. Esto puede deberse a diarrea, deposiciones frecuentes, pañales ajustados, sobreexposición al amoníaco o reacciones alérgicas. Por consiguiente, las irritaciones de la piel no solamente pueden producirse por el uso de pañales, sino, en general, por el uso de cualquier producto higiénico.

El tratamiento más eficaz consiste en interrumpir el uso del producto higiénico y permitir que la piel afectada se ventile. El secado completo de la piel antes de ponerla en contacto con el producto higiénico es una buena medida de prevención, dado que el exceso de humedad, provenga de la orina o de las heces o del sudor u otros líquidos corporales, es lo que favorece las condiciones para que se produzca una dermatitis. Diversos polvos absorbentes de la humedad, tales como el talco o el almidón, reducen la humedad, pero pueden generar otras complicaciones. Los polvos de cualquier tipo transportados por el aire pueden irritar el tejido pulmonar y los polvos elaborados a partir de plantas amiláceas (maíz, arrurruz) constituyen alimento para los hongos y no son recomendables.

Otro enfoque consiste en bloquear la humedad antes de que llegue a la piel, y los remedios habitualmente recomendados que se basan en este enfoque incluyen protectores de base oleosa o crema protectora, diversas «cremas para pañales», vaselina, dimeticona y otros aceites de venta libre. Estos selladores a veces logran lo contrario, si la piel no está seca por completo, en cuyo caso lo que hacen es sellar la humedad en la piel en lugar de evitarla.

Además, los ungüentos a base de óxido de zinc son muy efectivos, especialmente en la prevención, porque poseen un efecto desecante a la vez que astringente en la piel, y resultan levemente antisépticos sin provocar irritación. Por consiguiente, existe una serie de formulaciones farmacéuticas que contienen zinc, para el tratamiento de la piel antes de aplicar el producto higiénico.

Sin embargo, esto presenta varias desventajas. Por ejemplo, los ungüentos de zinc deben volver a aplicarse cada vez que se reemplaza el producto higiénico y que se limpia la piel, el exceso de ungüento puede contaminar las ropas, por ejemplo, la ropa interior, otros ingredientes de los ungüentos pueden provocar irritaciones tales como reacciones alérgicas, etc.

Por consiguiente, hay una continua necesidad de reducir el riesgo de las irritaciones de la piel provocadas por el uso de productos higiénicos, con mínimo esfuerzo por parte del usuario y máxima eficacia en la protección de la piel, idealmente en combinación con otras propiedades tales como el control del olor.

En la búsqueda de una solución a estos problemas, ahora se ha descubierto que cierto material mineral tratado con zinc, especialmente carbonato de calcio precipitado tratado con zinc, puede usarse ventajosamente en productos higiénicos y obtener por consiguiente un medio efectivo para prevenir las irritaciones de la piel mediante su incorporación directa en el producto higiénico, superándose por consiguiente todas las desventajas ya descritas de la técnica anterior.

En consecuencia, la presente invención se refiere al uso de carbonato de calcio precipitado (CCP) tratado con zinc en productos higiénicos, en donde el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc se obtiene

- apagando óxido de calcio con agua para obtener una suspensión de hidróxido de calcio,

- carbonatando la suspensión de hidróxido de calcio,

- añadiendo un proveedor de iones Zn2+ antes de la carbonatación y/o durante la carbonatación.

El «carbonato de calcio precipitado» (CCP) es en general un material sintetizado, que se obtiene por precipitación luego de una reacción de dióxido de carbono e hidróxido de calcio (cal hidratada) en un entorno acuoso o por precipitación de una fuente de calcio y un carbonato en agua. Asimismo, el carbonato de calcio precipitado también puede ser el producto de la introducción de sales de calcio y carbonato, cloruro de calcio y carbonato de sodio, por ejemplo, en un entorno acuoso. El CCP puede tener forma cristalina vaterítica, calcítica o aragonítica. Los CCP están descritos, por ejemplo, en los documentos EP 2447213 A1, EP 2524898 A1, EP 2371 766 A1, EP 2840 065 A1 o WO 2013/142473 A1. En el documento EP2957301 A1 se describe el uso de carbonato de calcio precipitado (CCP) en artículos higiénicos para controlar el olor.

Seguidamente, la suspensión de hidróxido de calcio puede ser tamizada para remover todas las impurezas residuales y/o cal no quemada no reactiva, y luego, carbonatada haciendo reaccionar el hidróxido de calcio con dióxido de carbono o carbonatos solubles.

De acuerdo con la presente invención, en una primera etapa, se puede apagar óxido de calcio con agua como es habitual, siguiendo los métodos que son bien conocidos dentro de la técnica.

El óxido de calcio usado de acuerdo con la presente invención puede ser cualquier producto comercialmente disponible o puede obtenerse calcinando compuestos de calcio, especialmente carbonato de calcio. La calcinación es un procedimiento de tratamiento térmico, que se aplica especialmente a materiales que contienen carbonato de calcio, a fin de generar una descomposición térmica que termina formando óxido de calcio y dióxido de carbono gaseoso.

El material que comprende carbonato de calcio que puede usarse en la calcinación puede ser cualquier material que comprenda carbonato de calcio, como aquellos seleccionados del grupo que comprende carbonatos de calcio precipitados o minerales que contengan carbonato de calcio natural tales como el mármol, la piedra caliza y la tiza. El carbonato de calcio se descompone en óxido de calcio a aproximadamente 1000 °C. La etapa de calcinación puede llevarse a cabo en condiciones y con equipamiento que las personas expertas en la técnica conocen bien. En general, la calcinación puede llevarse a cabo en hornos o reactores (a veces denominados hornos de calcinación) de diseños variados incluidos hornos de cuba, hornos rotativos, hornos de solera múltiple y reactores de lecho fluidizado.

La finalización de la reacción de calcinación puede determinarse, por ejemplo, mediante el monitoreo de los cambios de densidad, el contenido de carbonato residual, por ejemplo, por difracción de rayos x, o la reactividad del apagado por medio de métodos convencionales.

La etapa de apagado, es decir, la combinación de óxido de calcio con agua para obtener hidróxido de calcio, también puede llevarse a cabo, en principio, de acuerdo con métodos conocidos.

El óxido de calcio puede añadirse al agua en una relación de peso CaO :agua de entre 1 : 3 y 1 : 20, preferiblemente entre 1 : 5 y 1 : 12, lo más preferiblemente, entre 1 : 7 y 1 : 10.

El progreso de la reacción puede observarse midiendo la conductividad de la mezcla de reacción, que al principio disminuye rápidamente, y alcanza un nivel esencialmente constante no bien se completa la reacción. Asimismo, se puede monitorear a través del control de la temperatura y la turbidez.

La suspensión de hidróxido de calcio obtenida puede tamizarse, por ejemplo, en un tamiz de 100 pm, según corresponda, para eliminar todas las impurezas residuales y/o la cal no quemada no reactiva.

Para obtener el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc que se usa de acuerdo con la invención, la etapa de carbonatación se lleva a cabo en presencia de al menos un proveedor de iones Zn2+.

El proveedor de iones Zn2+ preferiblemente es un compuesto soluble en agua, en donde, para los fines de la presente solicitud, los compuestos «solubles en agua»se definen como materiales que, cuando se mezclan 100 g de dicho material con 100 g de agua desionizada y se filtran en un filtro de 0,2 pm de tamaño de poro a 20 °C para recuperar el filtrado líquido, proporcionan más de 0,1 g de material sólido recuperado, luego de la evaporación a una temperatura de 95 °C a 100 °C de 100 g de dicho filtrado líquido a presión atmosférica.

El proveedor de iones Zn2+ puede seleccionarse del grupo que comprende sulfato de zinc; haluros de zinc tales como cloruro de zinc, bromuro de zinc, yoduro de zinc; nitrato de zinc; fosfatos de zinc, por ejemplo, Zn3(PO4)2, ZnHPO4; carbonatos de zinc, por ejemplo, ZnCO3, Zn(HCO3)2; óxido de zinc; hidróxido de zinc; hidratos y mezclas de estos. Se prefiere especialmente el uso de sulfato de zinc heptahidratado (ZnSO4 • 7 H2O).

Se prefiere que el proveedor de iones Zn2+ se añada en una cantidad del 0,1 % al 30 % en peso, preferiblemente del 2 % al 25 % en peso, más preferiblemente del 5 % al 20 % en peso, lo más preferiblemente del 10 % al 15 % en peso, por ejemplo, el 11,5 % en peso basado en el peso seco de óxido de calcio.

En una realización más preferida, el proveedor de iones Zn2+se añade junto con uno o varios sulfatos de metales del grupo I y/o del grupo II y/o del grupo III, que preferiblemente se seleccionan del grupo que comprende sulfato de sodio, sulfato de calcio, sulfato de magnesio, sulfato de aluminio; hidratos y mezclas de estos. Se prefiere especialmente una combinación con sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4 • 7 H2O).

Dichos uno o más sulfatos de metales del grupo I y/o del grupo II y/o del grupo III se añaden con ventajas en una cantidad del 0,1 % al 30 % en peso, preferiblemente del 1 % al 25 % en peso, más preferiblemente del 2 % al 15 % en peso, lo más preferiblementedel 4 % al 8 % en peso, por ejemplo, el 6 % en peso basado en el peso seco de óxido de calcio.

El proveedor de iones Zn2+ y/o los sulfatos de metales del grupo I y/o del grupo II y/o del grupo III, independientemente entre sí, pueden añadirse antes de la carbonatación y/o durante la carbonatación.

Sin embargo, se prefiere que el proveedor de iones Zn2+ y/o los sulfatos de metales del grupo I y/o del grupo II y/o del grupo III se añadan después de la etapa de apagado.

Puede resultar especialmente ventajoso que el proveedor de iones Zn2+, especialmente sulfato de zinc, se añada durante la etapa de carbonatación, y el sulfato de metal del grupo I y/o del grupo II y/o del grupo III, especialmente sulfato de magnesio, se añada antes la etapa de carbonatación.

Por otra parte, en algunas realizaciones, se pueden añadir uno o más ácidos antes de la etapa de carbonatación y/o durante la etapa de carbonatación, por ejemplo, ácido sulfúrico.

La carbonatación de la suspensión de hidróxido de calcio puede llevarse a cabo alimentando dióxido de carbono gaseoso puro o gases técnicos con un contenido de al menos el 10 % en volumen de dióxido de carbono a la solución alcalinade cloruro de calcio. En este sentido, es posible usar cualquier gas de combustión técnico, con la condición de que no contenga ningún componente que provoque reacciones secundarias no deseadas o que introduzca impurezas en el procedimiento de la presente invención.

La carbonatación se lleva a cabo por el empleo de medios y en condiciones y con equipamiento que las personas expertas en la técnica conocen bien.

En una realización especialmente preferida, sin embargo, la carbonatación se realiza a un caudal de gas de carbonatación de menos de 30 litros por minuto, preferiblemente a un caudal de 1 a 30, más preferiblemente de 10 a 20, lo más preferiblemente de aproximadamente 20 litros por minuto, y/o preferiblemente a una temperatura de 10 °C a 70 °C, más preferiblemente de 15 °C a 50 °C, y lo más preferiblementede 20 °C a 30 °C, durante la precipitación.

El progreso de la reacción de carbonatación puede ser fácilmente monitoreado realizando mediciones de conductividad, densidad, turbidez y/o pH.

En este sentido, el pH de la suspensión de hidróxido de calcio antes de la adición del dióxido de carbono será mayor que 10 y disminuirá de manera constante hasta alcanzar un pH de menos de 8. En este punto, la reacción puede detenerse.

La conductividad disminuye lentamente durante la reacción de carbonatación y al completarse la precipitación, disminuye rápidamente hasta niveles bajos.

Se observa que la temperatura en el tanque de carbonatación se eleva hasta un valor entre 40 °C y 80 °C, preferiblemente hasta un valor entre 50 °C y 60 °C, lo más preferiblemente hasta un valor entre 56 °C y 57 °C.

El producto de suspensión final consiste en una suspensión de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc y puede tener un contenido de sólidos del 1 % al 30 % en peso, preferiblemente del 5 % al 25 % en peso, más preferiblemente del 10 % al 20 % en peso, lo más preferiblemente del 15 % al 18 % en peso.

En una realización preferida, el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc se encuentra en forma de aglomerados y/o agregados.

Los aglomerados en el contexto de la presente invención son acumulaciones de partículas ligadas débilmente o agregados, o mezclas de estos, cuya superficie resultante es comparable con la suma de las superficies de los respectivos componentes. Los aglomerados se mantienen unidos por fuerzas débiles, por ejemplo, fuerzas de vander-Waals o simple atrapamiento físico. Los aglomerados además se designan como partículas secundarias y las partículas originales, como partículas primarias (véase, por ejemplo, DIN SPEC 1121 (DIN ISO/TS 27687), DeutschesInstitutfürNormunge.V.).

Los agregados en el contexto de la presente invención son partículas fuertemente ligadas o fusionadas, cuya superficie resultante puede resultar significativamente menor que la suma de las superficies calculadas de los respectivos componentes. Los agregados se mantienen unidos por fuerzas fuertes, tales como las fuerzas covalentes o fuerzas basadas en la sinterización o el atrapamiento físico complejo. Además, los agregados se designan partículas secundarias. (Véase, por ejemplo, DIN SPEC 1121 (DIN ISO/TS 27687), DeutschesInstitutfürNormunge.V.).

La suspensión de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc puede ser concentrada por medio de filtros presurizados, centrífugas, filtración al vacío, evaporación térmica, opcionalmente en presencia de dispersantes catiónicos y/o aniónicos, preferiblemente hasta obtener un contenido de sólidos del 15 % al 60 % en peso, más preferiblemente del 20 % al 55 % en peso, especialmente preferiblemente del 25 % al 50 % en peso, lo más preferiblemente del 30 % al 45 % en peso, por ejemplo, del 35 % al 40 % en peso, o hasta sequedad.

La cantidad de dispersante opcional añadido se controla para que el CCP apenas se recubra, cantidad esta que corresponde a la añadida antes de un incremento de la viscosidad de la suspensión.

Los dispersantes que pueden usarse con ventajas son aquellos bien conocidos en la técnica y se seleccionan preferiblemente del grupo que comprende sales de sodio, potasio, calcio, magnesio, litio, estroncio, aminas primarias, aminas secundarias, aminas terciarias y/o amonio, donde las sales de aminas son lineales o cíclicas, de homopolímeros o copolímeros al menos parcialmente neutralizados de ácido (met)acrílico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico y derivados de estos ácidos, preferiblemente ésteres o amidas tales como metacrilato de metilo, acrilato de metilo, acrilamida, hidrogenofosfato de sodio o polifosfatos tales como polifosfatos alcalinos, carboximetilcelulosa, dispersantes estéricos, polímeros peine y/o mezclas de estos, preferiblemente poliacrilato de sodio con un peso molecular PM (Mw) de 4000 g/mol a 10000 g/mol, preferiblemente de 4000 g/mol a 8000 g/mol y lo más preferiblemente de aproximadamente 6000 g/mol.

En general, se pueden añadir dispersantes en una cantidad del 0,001 % al 10 % en peso, preferiblemente del 0,1 % al 7 % en peso, más preferiblemente del 0,5 % al 6 % en peso, especialmente del 1 % al 5 % en peso, por ejemplo, del 3 % al 4 % en peso, basado en el peso seco de carbonato de calcio.

Por ejemplo, se puede añadir aproximadamente del 5 % al 10 % en peso de una solución al 40 % en peso de una sal sódica de ácido poliacrílico con respecto al carbonato de calcio seco a la suspensión o la torta de masa filtrante que contiene el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc de la invención, correspondiente a aproximadamente del 2 % al 4 % en peso de sal de ácido poliacrílico seca en carbonato de calcio seco.

Antes de concentrarla, la suspensión puede tamizarse, por ejemplo, en un tamiz de 45 pm, a fin de eliminar las impurezas residuales gruesas y/o la cal no quemada no reactiva, cuando la viscosidad Brookfield del material que sale del tanque de carbonatación es suficientemente baja, concretamente menos de 100 mPa 10 rad/s (100 rpm).

La suspensión concentrada puede lavarse y, a continuación, redispersarse, opcionalmente en presencia de uno o más dispersantes como se mencionó anteriormente, tales como sales alcalinas de ácido poliacrílico, carboximetilcelulosa, mezclas de carboximetilcelulosa con citrato de sodio, etc.

El carbonato de calcio precipitado puede tener estructura cristalina aragonítica, calcítica o vaterítica, o mezclas de estas, en donde la estructura y la morfología de los cristales del carbonato de calcio precipitado pueden controlarse opcionalmente, por ejemplo, mediante la adición de cristales de siembra u otros productos químicos que modifiquen la estructura.

Los agregados/aglomerados de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc que se usan de acuerdo con la presente invención pueden tener un valor mediano de diámetro volumétrico de agregado/aglomerado d50 (vol.) de 0,1 pm a 10 pm, más preferiblemente de 0,25 pm a 8 pm, lo más preferiblemente de 0,5 pm a 7 pm, especialmente de 1 pm a 6 pm, por ejemplo, de 4 pm a 5,5 pm.

El tamaño de partícula acicular primario está preferiblemente en el rango nanométrico y puede ser de 1 nm a 100 nm, preferiblemente de 10 nm a 80 nm, más preferiblemente de 20 nm a 50 nm.

La superficie específica BET de los agregados/aglomerados de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc de acuerdo con la presente invención puede ser de 1 m2/g a 100 m2/g, preferiblemente de 20 m2/g a 85 m2/g, más preferiblemente de 40 m2/g a 80 m2/g, especialmente de 60 m2/g a 75 m2/g, por ejemplo, 70 m2/g, medido usando nitrógeno y el método BET de acuerdo con ISO 9277.

Los métodos para preparar carbonato de calcio precipitado tratado con zinc de especial utilidad para el uso de acuerdo con la presente invención están descritos, por ejemplo, en las Solicitudes de Patente Europeas EP 1712 523 A1 y EP 1712 597 A1, donde seusan como pigmentos en formulaciones de recubrimiento para papel para fabricar papeles recubiertos mate o multipropósito de alta calidad, en particular para aplicaciones de chorro de tinta, que generan calidades de impresión esencialmente idénticas, o cercanas, a las de los papeles comerciales de alta resolución. Sin embargo, no se menciona el uso de tales pigmentos en productos higiénicos.

Para el uso en productos higiénicos de acuerdo con la presente invención, el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc se puede usar en forma de suspensión, de torta de masa filtrante o seco como se describió anteriormente, o en forma de formulación adecuada para tales aplicaciones, especialmente una formulación acuosa, seleccionada preferiblemente del grupo que comprende formulaciones de recubrimiento, formulaciones de recubrimiento en aerosol, lociones y formulaciones de tinta de impresión.

Para preparar una formulación correspondiente, es ventajoso que el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc se proporcione seco, en forma de torta de masa filtrante o en forma de suspensión acuosa.

La formulación final puede tener un contenido de sólidos del 15 % al 70 % en peso, preferiblemente del 20 % al 60 % en peso, más preferiblemente del 30 % al 40 % en peso, por ejemplo, el 32 % en peso, y/o una viscosidad de 50 mPasa 3000 mPas, preferiblemente de 100 mPasa 2000 mPas, más preferiblemente de 200 mPasa 1000 mPas, especialmente preferiblemente de 300 mPasa 700 mPas, lo más preferiblemente de 400 mPasa 600 mPas, por ejemplo, 460 mPas.

Una formulación correspondiente puede comprender otros componentes, preferiblemente seleccionados del grupo que comprende agentes dispersantes, agentes aglutinantes, biocidas, antiespumantes, aceites, pigmentos, agentes coalescentes, agentes humectantes, agentes neutralizantes, emulsionantes, disolventes, colorantes y mezclas de estos.

En consecuencia, el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc puede aplicarse a productos higiénicos en forma de suspensión, seco o en forma de formulación.

Estos productos pueden seleccionarse de productos absorbentes/adsorbentes tales como pañales, pañales de entrenamiento, pañales de natación, productos para la higiene femenina tales como toallas femeninas, protectores diarios, toallitas sanitarias, productos para la incontinencia; formulaciones desodorantes; productos no tejidos tales como pañitos húmedos.

En una realización especialmente preferida, el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc en forma de suspensión, seco o en forma de formulación, se aplica a un producto absorbente/adsorbente que comprende una o varias capas seleccionadas del grupo que comprende una capa de lámina superior, una o varias capas de adquisición/distribución (ADL, por sus siglas en inglés), una capa de cobertura tejida, un núcleo absorbente/adsorbente y una capa de lámina posterior.

Preferiblemente, el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc en forma de suspensión, seco o en forma de formulación, puede aplicarse a una o varias capas del producto absorbente/adsorbente, seleccionadas del grupo que comprende una capa de lámina superior, una o varias capas de adquisición/distribución (ADL), una capa de cobertura tejida, un núcleo absorbente/adsorbente y una capa de lámina posterior.

La aplicación del carbonato de calcio precipitado tratado con zinc puede llevarse a cabo por cualquier medio bien conocido, que sea adecuado para ello, tal como recubrimiento por pulverización, recubrimiento a rodillo, recubrimiento de lámina, recubrimiento de cortina, etc.

La cantidad de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc dependerá de la formulación respectiva. Puede resultar preferible aplicar el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc para proporcionar un peso de recubrimiento seco de 0,05 mg/cm2 a 15 mg/cm2, preferiblemente de 0,1 mg/cm2 a 10 mg/cm2, más preferiblemente de 0,2 mg/cm2 a 5 mg/cm2, lo más preferiblementede 0,5 mg/cm2 a 4 mg/cm2, por ejemplo, de 1 mg/cm2 a 2 mg/cm2. En productos higiénicos, se prefiere especialmente usar el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc en forma de formulación de recubrimiento por pulverización.

Una correspondiente formulación de recubrimiento por pulverizaciónpreferiblemente es una formulación acuosa de recubrimiento por pulverizacióny puede comprender aglutinantes, tales como aglutinantes de carboximetilcelulosa que están disponibles con la marca comercial Finnfix® CMC 5 de CPKelco.

En las formulaciones de recubrimiento por pulverización, dichos aglutinantes preferiblemente se usan en una cantidad del1 % al 30 % en peso, preferiblemente del5 % al 25 % en peso, más preferiblemente del7,5 % al 20 % en peso, especialmente del10 % al 15 % en peso, por ejemplo, el 12 % en peso basado en el peso de carbonato de calcio seco.

Puede comprender otros componentes, como se mencionó anteriormente, especialmente agentes antiespumantes en cantidades apropiadas.

Una formulación de recubrimiento por pulverizaciónespecialmente adecuada tiene un contenido de sólidos del 25 % al 35 % en peso, por ejemplo, del 31 % al 32 % en peso, y/o una viscosidad Brookfield (10 rad/s [100 rpm], husillo 4) de 300mPas a 500 mPas, por ejemplo, de 300mPas a 460 mPas.

Puede aplicarse con cualquier equipamiento adecuado para el recubrimiento por pulverización. En general, se pueden usar diferentes geometrías de boquillas pulverizadoras, por ejemplo, boquilla de cono lleno, boquilla de cono hueco, boquilla de abanico, boquilla de haz completo o sistemas que trabajan con atomización de aire (por ejemplo, disponible de BETE DeutschlandGmbH, LechlerGmbH, DIVA-SprühtechnikGmbH), preferiblemente boquillas usando la tecnología de doble haz (disponible, por ejemplo, de FMP TECHNOLOGY GMBH).

En consecuencia, los productos higiénicos que comprenden carbonato de calcio precipitado tratado con zinc descritos anteriormente son un aspecto adicional de la presente invención.

Tales productos higiénicos se seleccionan preferiblemente del grupo que comprende productos absorbentes/adsorbentes tales como pañales, pañales de entrenamiento, pañales de natación, productos para la higiene femenina tales como toallas femeninas, protectores diarios, toallitas sanitarias, productos para la incontinencia; formulaciones desodorantes; productos no tejidos tales como pañitos húmedos.

Los productos higiénicos tales como productos absorbentes/adsorbentes, por ejemplo, pañales, pueden comprender una o varias capas seleccionadas del grupo que comprende una capa de lámina superior, una o varias capas de adquisición/distribución (ADL), una capa de cobertura tejida, un núcleo absorbente/adsorbente y una capa de lámina posterior, en donde el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc definido anteriormente puede ser aplicado a al menos una de dichas capas.

Un aspecto adicional de la presente invención es, en consecuencia, un procedimiento para la preparación de productos higiénicos correspondientes, en donde el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc puede aplicarse a los productos higiénicos en forma de suspensión, seco o en forma de formulación.

En una realización especialmente preferida, el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc se aplica a través de recubrimiento por pulverización o impresión, por ejemplo, impresión flexográfica, en una o varias de las capas antes mencionadas de un pañal o cualquier otro producto adsorbente/absorbente.

Las siguientes figuras, ejemplos y ensayos ilustrarán la presente invención, pero no limitan la invención de ninguna manera.

Figuras

La figura 1 ilustra la estructura cristalina de agregados/aglomerados de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc determinada por una imagen SEM (microscopía electrónica de barrido, por sus siglas en inglés).

La figura 2 ilustra un procedimiento de recubrimiento por pulverización de un sustrato con carbonato de calcio precipitado tratado con zinc mediante la tecnología de pulverización de doble haz.

La figura 3 ilustra la estructura de un típico pañal para bebé.

La figura 4 ilustra una unidad de flexoimpresión.

Las figuras 5a a 5c muestran diferentes amplificaciones de imágenes SEM de una capa superior de pañal de PP (polipropileno) que tiene una tela conectora que une las fibras de PP (figs. 5a y 5b) y de fibras simples de PP (fig.

5c).

Las figuras 6a y 6b muestran diferentes amplificaciones de imágenes SEM de una capa superior de pañal de PP que tiene una tela conectora que une las fibras de PP y carbonato de calcio precipitado tratado con zinc adherido a la superficie de acuerdo con V14.

La figura 7 muestra una imagen SEM de un grupo de fibras de PP de una capa superior de pañal de PP que tiene una amplia distribución de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc adherido a la superficie de acuerdo con V13.

Las figuras 8a y 8b muestran imágenes SEM de una capa superior de pañal de PP que tiene una tela conectora que une las fibras de PP y carbonato de calcio precipitado tratado con zinc adherido a la superficie (fig. 8a) y un grupo de fibras de PP que tiene una amplia distribución de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc adherido a la superficie (fig. 8b) de acuerdo con V17.

Ejemplos

1. Métodos de medición

Superficie específica (SSA, por sus siglas en inglés) por el procedimiento BET (Brunauer-Emmett-Teller)

Lasuperficie específica BET se midió aplicando el procedimiento BET de acuerdo con ISO 9277 usando nitrógeno, luego del acondicionamiento de la muestra por calentamiento a 250 °C durante un periodo de 30 minutos. Antes de tomar estas mediciones, la muestra se filtró, se enjuagó y se secó a 110 °C en un horno durante al menos 12 horas.

Distribución de tamaño de partículas/agregados/aglomerados (porcentaje volumétrico de partículas/agregados/aglomerados con un diámetro <X), valor ^ó5^q (valor mediano del diámetro volumétrico de partículas/agregados/aglomerados) y valor d98 de un material en forma de partículas:

El valor mediano del diámetro volumétricode partícula o agregado o aglomerado y la distribución volumétrica por diámetro de partícula o agregado o aglomerado de un material en forma de partículas que contiene carbonato de calcio se determinaron por difracción láser, es decir el tamaño de partícula o agregado o aglomerado se determina midiendo la intensidad de la luz dispersada cuando un rayo láser atraviesa una muestra de partículas dispersadas. La medición se hizo con un analizador de tamaño de partícula HELOS de Sympatec, Alemania. Las muestras se prepararon de la forma siguiente:si el material que contenía carbonato de calcio en partículas era un polvo, este se mezclaba con agua desmineralizada para formar una suspensión homogénea con un contenido de sólidos en el intervalo del 20 % al 25 % en peso. Si el material que contenía carbonato de calcio en partículas ya estaba en forma de suspensión, se lo llevaba hasta un contenido de sólidos en el intervalo del 20 % al 25 % en peso mediante el uso de agua desmineralizada, de ser necesario. Antes de iniciar la medición, se comprobaba que la suspensión que se tenía que medir no contuviera sedimentos. Alternativamente, la medición puede efectuarse con un equipo Mastersizer 2000 o Mastersizer 3000 de Malvern Instruments Ltd. (software de equipo operativo versión 1.04). Contenido de sólidos de una suspensión acuosa

El contenido de sólidos de la suspensión (también llamado «peso seco») se determinó usando un MoistureAnalyser MJ33 de la compañía Mettler-Toledo, Suiza, con la siguiente configuración:temperatura de secado de 160 °C, apagado automático, si la masa no cambia más de 1 mg en un periodo de 30 segundos, secado estándar de 5 g a 20 g de suspensión.

pH de una suspensión acuosa

El pH de una suspensión o solución se midió a 25 °C usando un pH-metro Mettler Toledo SevenEasy y un electrodo de pH Mettler Toledo InLab® Expert Pro. Primero se hizo una calibración de tres puntos (de acuerdo con el método de segmentos) del instrumento, usando soluciones tamponantes comercialmente disponibles con valores de pH de 4, 7 y 10 a 20 °C (de Sigma-Aldrich Corp., EE.UU.). Los valores de pH informados son los valores extremos detectados por el instrumento (el punto extremo se obtuvo cuando la señal medida difería en menos de 0,1 mV respecto del promedio en los últimos 6 segundos).

Viscosidad Brookfield

Para los fines de la presente invención, el término «viscosidad» o «viscosidad Brookfield» se refiere a la viscosidad Brookfield. La viscosidad Brookfield se mide a estos efectos mediante un viscosímetro Brookfield DV III Ultra a 24 °C ± 3 °C a 10 rad/s (100 rpm) usando un husillo apropiado del conjunto de husillos para RV Brookfield, y está especificada en mPa. Una vez que el husillo ha sido insertado en la muestra, la medición se inicia con una velocidad de rotación constante de 10 rad/s (100 rpm). Los valores de viscosidad Brookfield informados son los valores exhibidos 60 segundos después del inicio de la medición. Con este conocimiento técnico, la persona experta seleccionará un husillo del conjunto de husillos para RV Brookfield que resulte adecuado para el intervalo de viscosidad que se ha de medir. Por ejemplo, para un intervalo de viscosidad entre 200 mPasy 800 mPas se puede usar un husillo número 3, para un intervalo de viscosidad entre 400 mPasy 1600 mPas se puede usar un husillo número 4, para un intervalo de viscosidad entre 800 mPasy 3200 mPas se puede usar un husillo número 5, para un intervalo de viscosidad entre 1000 mPasy 2000000 mPas se puede usar un husillo número 6, y para un intervalo de viscosidad entre 4000 mPasy 8000000 mPas se puede usar un husillo número 7.

Imágenes SEM

Las micrografías de barrido electrónico (SEM) se llevaron a cabo diluyendo 150 pl de suspensión de muestra con 20 ml de agua desionizada, filtrando por un filtro de 0,8 pm y secando al aire el residuo filtrado. Un portador de muestras provisto de discos adhesivos bilaterales, eléctricamente conductores, a base de carbono, se presiona en el filtro y, a continuación, se bombardea con oro (8 nm) y se evalúa en las SEM a distintas amplificaciones.

2. Material

2.1.Carbonato de calcio precipitado tratado con zinc (Zn-CCP)

Se añadieron 150 kg de cal viva a 1300 litros de agua del grifo a una temperatura de 40 °C en un reactor agitado y se apagó durante 25 minutos con agitación continua. Luego, la suspensión resultante de hidróxido de calcio («lechada de cal») con un 12,8 % en peso de sólidos se filtró en un tamiz de 100 pm.

La precipitación del carbonato de calcio se llevó a cabo en un reactor cilíndrico de acero inoxidable de 1000 litros con desviadores, equipado con un agitador desgasificador que tiene una unidad de dispersión de gases, un tubo de carbonatación de acero inoxidable para dirigir una corriente gaseosa de dióxido de carbono/aire al impulsor y sondas para monitorear el pH y la conductividad de la suspensión.

Se añadieron 700 litros de la suspensión de hidróxido de calcio tamizada al reactor de carbonatación y se ajustó la temperatura de la mezcla de reacción a la temperatura inicial deseada de 20 °C.

Antes de iniciar la reacción de carbonatación, se añadieron 30 kg de solución acuosa de sulfato de magnesio (MgSO4 • 7H2O) al 10 % en peso a la lechada de cal.

Luego se ajustó el agitador hasta 155 rad(s (1480 rpm) y la suspensión se carbonató haciendo pasar una mezcla de gases del 26 % en volumen de dióxido de carbono en aire a razón de 118 Nm3/h, que corresponde a 19,7 litros por minuto a temperatura (0 °C) y presión (100 kPa [1000 mbar]) estándares por kilogramo de hidróxido de calcio, por la suspensión.

Durante la carbonatación, se añadieron 100 kg de solución acuosa de sulfato de zinc (ZnSO4 • 7 H2O) al 10 % en peso, a la mezcla de reacción, de manera continua durante todo el tiempo de carbonatación.

La compleción de la carbonatación se alcanzó después de 1 hora 50 minutos de tiempo de reacción y se señaló por una caída de la conductividad hasta un mínimo, acompañada de una caída del pH hasta un valor constante inferior a 8.

Durante la carbonatación, se dejó incrementar la temperatura de la suspensión hasta obtener una temperatura final de la suspensión de 58 °C debido al calor generado durante la reacción exotérmica.

Luego se tamizó la suspensión en un tamiz de 45 pm antes de suministrarla a una centrífuga desaguadora (operando a 465 rad/s [4440 rpm]) a un caudal de 350 l/h, lo que proporcionó una torta de masa filtrante con un contenido de sólidos del 42 % en peso. Esta torta de masa filtrante serecolectó y luego seredispersócon un 2,5 % en peso (activo/seco) de un agente dispersante de poliacrilato neutralizado con sodio al 100 % (PM ~ 12000 g/mol; índice de polidispersidad ~3) en una unidad mezcladora y el producto concentrado se recuperó en forma de suspensión acuosa del pigmento.

El producto de la etapa de carbonatación y concentración antes mencionada fue una suspensión acuosa con un contenido de sólidos del 38 % en peso de partículas de carbonato de calcio ultrafinas primarias, unidas entre sí para formar agregados/aglomerados.

Otras propiedades del producto obtenido se describirán más adelante en la tabla 1.

La estructura cristalina del producto se determinó por imágenes SEM y está ejemplificada en la figura 1.

2.2.Formulaciones para recubrimiento por pulverización

Del carbonato de calcio precipitado tratado con zinc descrito anteriormente que tiene un contenido de sólidos del 38 % en peso, se preparó una formulación para recubrimiento por pulverización, mediante la adiciónde un aglutinante de carboximetilcelulosa disponible con la marca comercial Finnfix® CMC 5, de CP Kelco, en una mezcladora de alto cizallamiento (disolvedora de laboratorio DisperluxPendraulik) durante 15 minutos, sin regular la temperatura y a 314 rad/s (3000 rpm) con un disco de dispersión de 60 mm de diámetro, que, antes de añadirlaa la suspensión de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc, se agitó con una mezcladora de paletas a una temperatura de 90 °C en agua del grifo con un contenido de sólidos del 15 % al 20 % en peso durante 20 a 30 minutos.

La composición y las características de la formulación de recubrimiento resultante se resumen a continuación:

Tabla 1

3.Pruebas preliminares

Dado que es fundamental proporcionar el producto higiénico, tal como un pañal, de manera flexible y simple con la formulación de recubrimiento que contiene carbonato de calcio precipitado tratado con zinc, se ensayó la aptitud de las formulaciones para ser pulverizadas.

Con este fin, se aplicó en primer lugar la tecnología de doble haz a fin de ensayar en general la aptitud de las formulaciones de recubrimiento para ser pulverizadas, que exhibieron un excelente comportamiento de atomización. En base a estos resultados, la formulación se aplicó a pañales.

3.1. Aptitud para pulverizarse

Para ensayar la aptitud para pulverizarse de las formulaciones de recubrimiento, se establecieron los siguientes parámetros con el objeto de resultar adecuados para la aplicación en productos higiénicos tales como pañales. Tabla 2

Para la prueba, se empleó equipo convencional de aplicación de la tecnología de pulverización de doble haz, en donde se usaron boquillas fabricadas especialmente para el caso, como se describirá adicionalmente a continuación, con el objeto de lograr el peso del recubrimiento y el área de recubrimiento que se definieron como se mencionó anteriormente.

Las formulaciones pueden pulverizarse sobre cualquier sustrato definido, mediante el uso de la tecnología de pulverización conocida en la técnica. Como se ilustra en la figura 2, la formulación se transfirió a un recipiente de acero inoxidable con una capacidad de 1000 ml. El recipiente puede presurizarse con aire comprimido hasta una presión máxima de 3 MPa (30 bar). Del recipiente, el fluido se transportó a una válvula pulverizadora estándar (suministrada, por ejemplo, porJERKEL o NORDSON o WALTHER). En este ejemplo se usó una válvula WALTHER Pilot. Para controlar el tiempo de abertura de la válvula, se usó una unidad de control eléctrica que proporcionaba una señal a la válvula y permitía que la válvula se abriera durante un periodo de tiempo definido. El accionamiento manual fue efectuado por una unidad de control eléctrica (1) (24V, máx. 4,2 A), conectada a un temporizador (2) (Panasonic LT4H). El temporizador se fijó en 94 ms. La unidad de control proporciona impulso eléctrico a un interruptor (3) magnético, que abre la tubería de 6 mm conectada a la línea (4) de aire comprimido con 0,6 MPa (6 bar) de presión. El interruptor magnético estaba conectado (4) a la válvula (9) que, al accionarse la unidad de control, abría la válvula durante 34 ms y liberaba el fluido (8) proveniente del recipiente (7) presurizado. El recipiente se presurizó por unabotella de aire comprimido a 25 MPa (250 bar) (5) conectada a un reductor (6) de presión para permitir una reducción de la presión del recipiente por debajo de 3 MPa (30 bar). En la abertura de la válvula, se usó una boquilla (10) suministrada por FMP TECHNOLOGY GMBH, con dos agujeros perforados en un ángulo de (20°) entre sí, permitiendo que el flujo de masa definido por la presión del recipiente y el tiempo de abertura definido de la válvula se separara en dos haces, los dos haces confluían afuera de la boquilla y atomizaban o extendíanel fluido.

La ventaja de esta boquilla consiste en que no se necesita aire presurizado adicional para atomizar o extenderel fluido.El sustrato (11) no tejido (un no tejido de polipropileno hidrofílico, de baja adherencia, con un peso de 14 g/m2) se recubrió fijándolo en un portador de sustrato y colocándolo en una cinta transportadora. La cinta transportadora se configuró a una velocidad de 100 m/min. A continuación, el sustrato en el portador de sustrato se transportó y pasó la válvula/boquilla. Para recubrir el sustrato en el portador de sustrato, la señal de apertura de la unidad de control eléctrica a la válvula se accionaba manualmente mediante un interruptor cuando el sustrato pasaba por debajo de la válvula.

Con respecto a las boquillas, se ensayaron dos tamaños de boquilla, 500 pm y 650 pm, y en ambos casos, la atomización resultó excelente.

La producción másica, es decir el peso del recubrimiento húmedo por pieza, se controló variando la presión de las producciones másicas del recipiente según los parámetros determinados, tales como el tiempo de abertura de las boquillas indicado anteriormente.

El recubrimiento por pulverización de la formulación de recubrimiento se llevó a cabo usando dos tamaños de boquilla y configuraciones diferentes de la presión del recipiente. Después de las pruebas, se determinó el peso del recubrimiento seco, mediante el secado del material recubierto almacenado en el laboratorio a temperatura (22 °C) y humedad (aprox. el 45 %) ambientales durante 20 h y determinando su peso. La diferencia entre la lámina no tejida recubierta y seca y la lámina no tejida no recubierta y seca corresponde al peso del recubrimiento seco.

Tabla 3

En consecuencia, el peso de recubrimiento seco deseado se pudo lograr en la prueba (V2 a V6).

Por otra parte, considerando el contenido de sólidos del 31,6 % en peso de la formulación 1 de recubrimiento, los pesos de los recubrimientos secos de V4, V5 y V6 alcanzados exhibieron la producción másica calculada. Este hallazgo indica que casi todo el contenido de sólidos permanece en la superficie del no tejido y no penetra por sus poros.

3.2. Pruebas de retención de zinc

Para evaluar la cantidad de zinc que queda sobre el no tejido recubierto por pulverización, se llevaron a cabo las mismas pruebas descritas anteriormente con las siguientes excepciones:

Se aplicó la formulación de recubrimiento y se alcanzaron los pesos de recubrimiento seco de 74 mg a 404 mg por pieza. El residuo de sólidos remanentes después de la ignición y el correspondiente contenido de zinc determinado por el método de ICP-MS (espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente) están presentados en la siguiente tabla.

Tabla 4

3.3. Determinación de la actividad antimicrobiana y antifúngica del carbonato de calcio precipitado tratado con zinc La contaminación microbiana (desarrollo de bacterias y hongos) de tres muestras diferentes de polvo con contenido de zinc se determinópor el método de recuento en placa (recuento de propagación) de acuerdo con el siguiente procedimiento.

3.3.1. Materiales y métodos

Polvos que contienen zinc

Los polvos usados fueron:

• ZnCO3 (de Sigma-Aldrich)

• ZnO (de Sigma-Aldrich)

• CCP tratado con Zn (descrito anteriormente)

Preparación de tampón de lisis(DB, por sus siglas en inglés)

Este tampón se usó para desprender las células bacterianas de las partículas de polvo que contenía zinc.

Se disolvieron 1,12 g de tris(hidroximetil)aminometano (Tris) en 800 ml de una solución salina al 0,9 % (p/v). El pH se ajustó a 8 con HCl y se llevó a 1 litro con solución salina al 0,9 % (p/v). Luego la solución se pasó por un filtro de poros de 0,2 pm o por autoclave (121 °C, 15 minutos) y se dividió en alícuotas en tubos estériles de 50 ml. Las alícuotas se almacenaron a temperatura ambiente (21 °C).

Preparación de las muestras

Se pesaron 1 g del polvo respectivo y 9 ml del tampón de lisis estéril (DB) en un tubo de ensayo estéril de 50 ml (Greiner) en condiciones asépticas por el empleo de una espátula desechable (VWR) pasada por autoclave para obtener suspensiones de las muestras de polvos que contenían zinc. Para desprender los microrganismos de las muestras de polvos que contenían zinc, las suspensiones se agitaron en un vórtice durante 60 segundos a 262 rad/s (2500 rpm) antes de colocarlas en una agitadora durante 30 minutos, en la configuración de motor 1400 (a temperatura ambiente, es decir 21 °C).

Procedimiento de cultivo en placa

La muestra para analizar se diluyó de manera apropiada y se extendió un volumen definido que no excedía de 0,1 ml sobre la superficie de una placa de agar, usando un extendedorde vidrio/plástico estéril. Las placas de agar se incubaron entonces en posición invertida (agua condensada) durante un periodo de tiempo definido a una temperatura definida.

a) Bacterias (recuento viable total de aerobios)

Se definen específicamente los siguientes parámetros:

Diluyente: Solución salina tamponada con fosfato (PBS, por sus siglas en inglés) (de Fluka)

Agar: Placas de agar de soja tríptica(TSA, por sus siglas en inglés) (ya preparadas, de Biomérieux) La muestra para analizar se diluyó 1 :10 en PBS y se extendieron 100 pl de la dilución sobre la placa de TSA, que se incubó durante 48 horas a 30 °C.

b) Hongos

Se definen específicamente los siguientes parámetros:

Diluyente: Solución salina tamponada con fosfato (PBS) (de Fluka)

Agar: Placa de agar glucosado (4 %) Sabouraud (con cloranfenicol) (de BIOTEST/Heipha)

La muestra para analizar se diluyó 1 :10 en PBS y se extendieron 100 pl de la dilución sobre la placa, que se incubó durante 7 días a 25 °C.

Evaluación

Las placas se evaluaron recontando las colonias desarrolladas, teniendo en cuenta con ello que solamente aquellas placas que contenían entre 30 y 300 colonias resultaban de alta significancia estadística.

Los resultados están proporcionados en «ufc/ml» (unidad formadora de colonia por mililitro de muestra) o «ufc/g» (unidad formadora de colonia por gramo de muestra).

3.3.2. Resultados y análisis

Recuento viable total (TVC, por sus siglas en inglés)

Tabla 5.Determinación del crecimiento bacteriano y fúngico aeróbico

1 T A:Agar de soja trpticapara determinar el crecimiento bacteriano.

2) SDC para la determinación del crecimiento fúngico. Se cultivó en placa 1 ml para disminuir el límite de detección.

Como puede observarse de la tabla 5, no se encontró contaminación bacteriana (límite de detección 100 ufc/g) ni fúngica (límite de detección 10 ufc/g) en ninguna de las tres muestras.

Esto significa que todas estas muestras exhibían actividad antimicrobiana y antifúngica, en donde el contenido de Zn en la muestra de Zn-CCP era el más bajo, lo que indica un incremento de la efectividad microbiana con el uso de Zn-CCP.

4. Aplicación de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc en pañales para bebé

En las siguientes pruebas, se aplicó una formulación de recubrimiento por pulverización que contenía carbonato de calcio precipitado (CCP) tratado con zinc en pañales para bebé en condiciones industriales, centrándose enlo siguiente:

1. La aptitud para pulverizarse con equipo pulverizador instalado en la máquina a velocidad máxima. 2. El impacto del recubrimiento por pulverización en las propiedades relevantes del pañal.

3. La estabilidad del producto y la estabilidad en el almacenamiento con respecto a la contaminación microbiológica.

Los resultados de la determinación de las propiedades relevantes del pañal como, por ejemplo, reapariciónde humedad, tiempo de absorción, pH e investigaciones microbiológicas mostraron muy buenos resultados.

4.1.Formulación de recubrimientopor pulverización

A partir del carbonato de calcio precipitado tratado con zinc ya descrito con un contenido de sólidos del 38 % en peso, se preparó una formulación de recubrimientopor pulverización mediante la adición de un aglutinante de carboximetilcelulosa comercializado con la marca Finnfix® CMC 5, de CP Kelco, en una mezcladora de alto cizallamiento (disolvedora de laboratorio DisperluxPendraulik) durante 15 minutos, sin regular la temperatura, y 314 rad/s (3000 rpm) con un disco de dispersión de 60 mm de diámetro, que, antes de añadirse a la suspensión de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc, se agitó con una agitadora de paletas a una temperatura de 90 °C en agua del grifo con un contenido de sólidos del 15 % al 20 % en peso durante 20 min a 30 min.

A continuación, se resumen la composición y las características de la formulación de recubrimiento resultante.

Tabla 6

4.2. Procedimiento de recubrimiento por pulverización

Se fijaron los siguientes parámetros que había que cumplir para resultar adecuados en la aplicación a pañales. Tabla 7

La prueba se efectuó en una línea industrial convencional de pañales.

El equipo para el recubrimiento por pulverización (portaválvula, válvula, boquilla y conectores) fue suministrado por FMP TECHNOLOGY GMBH, como se describió anteriormente (véase también la fig. 2).

Para la prueba se eligieron dos tamaños de boquilla, a fin de transferir una cantidad de fluido adecuada sobre la lámina superior:200 pm y 500 pm.

El pañal para recubrir era un pañal estándar para bebé, de tamaño grande 4, como se ilustra en la fig. 3. El objetivo fue aplicar la formulación de recubrimientopor pulverización sobre la lámina superior de polipropileno. El equipo para el recubrimiento por pulverización se colocó en una sección de la línea de pañales donde la lámina superior ya estaba combinada con la ADL (capa de adquisición/distribución), el núcleo absorbente (pulpa de celulosa y capa superabsorbente) y la capa de lámina posterior, para permitir la aplicación del recubrimiento sobre la lámina superior. Los puntos V7 a V10 de la prueba se ejecutaron en esta configuración. Durante la prueba, la aplicación se modificó ligeramente y se ajustó a otra posición donde se podía recubrir la parte posterior de la lámina superior no tejida. El punto V11 de la pruebase realizó en esta configuración. No se instaló secador debido al escaso espacio dentro de la máquina.

Tabla 8

4.3. Ensayos y resultados

Se evaluaron las propiedades relevantes del pañal, tales como reaparición de humedad, tiempo de absorción y pH. Estos métodos son comunes en la industria y permiten evaluar el desempeño con respecto a la aplicación final en bebés. Por otra parte, se llevaron a cabo exámenes microbiológicos.

4.3.1.Ensayo de reaparición de humedad

El ensayo de reaparición de humedad está diseñado para mostrar la capacidad intrínseca que tiene el núcleo absorbente de un pañal para impedir que los fluidos vuelvan a la superficie.

Para evaluar las propiedades de reaparición de humedad del pañal tratado, se vertieron 3 x 70 ml de un sustituto de orina (solución de NaCl al 0,9 % en peso), con un tiempo de espera de 20 minutos después de cada adición, en cada una de las muestras con un embudo. El punto de micción se ubicó 2,5 cm adelante del punto central del núcleo absorbente. Entre el comienzo de la respectiva aplicación del líquido y la medición de reaparición de humedad hubo un tiempo de espera de 20 minutos para permitir la distribución y absorción del líquido en la muestra de pañal. La humedad superficial se determinó cuantitativamente con una pila de papeles de filtro de peso conocido, después de 15 segundos bajo un peso de 4 kg. Después de determinar el peso final de los papeles de filtro empapados, se pudo calcular el peso de la absorción de líquido. Se indicaron los valores medianos, incluida la desviación estándar. Un valor decreciente de reaparición de la humedad correspondía a un incremento de la sequedad superficial / amabilidad con la piel y comodidad de uso del producto.

Como se puede interpretar a partir de la tabla 9, los resultados del ensayo de reaparición de la humedad indican que un pañal recubierto por pulverización exhibe un desempeño ligeramente mejorado en comparación con el del pañal de referencia sin recubrir. Esto significa que no se ve afectada la capacidad de un pañal para contener el fluido e impedir que vuelva a la superficie. El valor buscado era <0,5 g.

Tabla 9

En este sentido, «reaparición de la humedad después de la fabricación» significa que se tomó una muestra de pañal directamente después del procedimiento de fabricación (abertura de expulsión al final de la máquina), donde la muestra aún tenía algo de humedad residual debida al recubrimiento. «Reapariciónde la humedad después del secado» significa que la muestra de pañal delaprueba de fabricación se secó en condiciones ambientales hasta que no quedó nada de humedad residual en la lámina superior, y entonces se ensayó.

4.3.2.Tiempo de absorción

El tiempo de absorción describe el tiempo que necesita un pañal para distribuir y absorber una cantidad definida de un sustituto de orina aplicado sobre un área definida en la lámina superior.

El pañal de bebé se coloca estirado sobre un soporte de espuma en la mesa de examen para garantizar una superficie plana durante la medición. El punto de micción del sustituto de orina está situado 2,5 cm adelante del punto central del núcleo absorbente.

La unidad dosificadora consistente en una placa (10 cm x 30 cm, m = 500 g) y un cilindro con un embudo integrado que tiene una boquilla de adición conectado a una abertura en la placa que tiene un diámetro interno de 40 mm montada encima y un dispositivo de medición del tiempo se coloca sobre el pañal y se carga con un peso de 2 x 4 kg (aprox. 27 g/cm2). Seguidamente, se añade una cantidad de sustituto de orina líquido al pañal de bebé (cantidad total de líquido : tamaño grande, 3 x 70 ml). Se determina el tiempo necesario para la completa absorción del líquido. Después de un tiempo de espera definido de 5 minutos, se repite dos veces la adición. Se señala el valor medio de 5 mediciones individuales, incluida la desviación estándar.

Como se puede deducirde la tabla 10, los resultados de la medición del tiempo de absorción muestran que un peso de recubrimiento húmedo de 43 mg (V10) no afecta a las propiedades de absorción del pañal. Si se aplican pesos de recubrimiento húmedo más altos, como en este caso 250 mg (V8), se incrementa el tiempo de absorción total. Sin embargo, los valores siguen manteniéndose dentro del tiempo requerido (<200 s).

Tabla 10

4.3.3.Valor de pH

El valor de pH en la lámina superior del pañal se determinó aplicando una cantidad definida de un sustituto de orina y poniendo una tira indicadora de pH en contacto con la superficie no tejida después de rociar el pañal de 1 a 3 veces con el sustituto de orina.

Como se puede deducirde la tabla 11, los valores de pH son discretos con respecto a un peso de recubrimiento húmedo de 43 mg (V8). A pesos de recubrimiento mayores, aumenta el valor de pH inicialmente tomado, pero después de una rociada disminuye hasta aproximadamente 7. El pH de la lámina superior del pañal es un valor crítico, dado que los valores superiores a 8 pueden incrementar el riesgo de desarrollar afecciones en la piel. Tabla 11

4.3.4.Investigación microbiológica

La contaminación de los pañales finales, recubiertos industrialmente, se examinó de acuerdo con la Farmacopea Europea (01/2011: 50104; «Microbiologicalquality of non-sterilepharmaceuticalpreparations and substancesforpharmaceutical use»), que exige

- un recuento máximo de 200 (TVC/TAMC [recuento de microbios aeróbicos totales, por sus siglas en inglés]) y - un recuento máximo de 20 (TYMC [recuento de levaduras y mohos totales, por sus siglas en inglés]).

Como se puede deducirde la tabla 13, los resultados de los ensayos con pañales de hasta cuatro semanas no indican contaminación en tanto se fijen el método y los límites de detección correspondientes. El análisis de TAMC en V10 en la semana 4 se consideró un error. El análisis de TAMC en V11 en la semana 4 contó 5 TYMC, lo que aún se mantiene dentro de los requerimientos.

Hay ausencia total de las bacterias aeróbicas Pseudomonasaeruginosa, Staphylococcusaureus y Candidaalbicans. Tabla 13

ii El lmite de detecci n era demasiado alto 100 ucg. Por lo tanto, no ue posible veri icar si se cumplan los criterios de aceptación.

iii Asimismo, el recuento TYMC se ajustó durante los ensayos (en la semana 3) para verificar los criterios de aceptación de la EP: se mezcló 1 g de las muestras con 49 ml de caldo CASO. Se cultivaron en placa 5 ml mediante la técnica de vertido en placa para disminuir el límite de detección a 10 ufc/g.

4.4. Comportamiento del secado

Para evaluar si los pañales recubiertos con las formulaciones de la invención de acuerdo con el procedimiento de fabricación antes descrito también pueden secarse durante el procedimiento de recubrimiento, sin que se vea afectada la estructura del sustrato de la lámina superior (fibras de PP) por causa de fusión o friabilidad, y, por ende, sin deteriorar el desempeño de la lámina superior del pañal, se llevaron a cabo las siguientes pruebas. Con este fin, no solo se ensayó el recubrimiento por pulverización, sino también la impresión como tecnología alternativa, para transferir la formulación de recubrimiento a la lámina superior no tejida. Esta tecnología reveló ser una solución potencial para una escala industrial.

4.4.1.Materiales y métodos

Formulación de recubrimiento por pulverización

Se usó la formulación de recubrimiento por pulverización usada para el recubrimiento de pañales y descrita en la tabla 6.

Material no tejido

El sustrato de no tejido de la lámina superior era una lámina superior de no tejido de PP (polipropileno) blando, de baja adhesión, que se usa típicamente para pañales convencionales de bebé. Su gramaje promedio es de 14 g/m2, con un ancho de 175 mm.

4.4.2.Aplicación de la formulación de recubrimiento

La prueba se efectuó en una máquina impresora de laboratorio (Testacolor 157, una imprenta de laboratorio disponible de NSM NorbertSchlafli Ag , Zofingen, Suiza) usando el equipo de recubrimiento por pulverización de FMP TECHNOLOGY GMBH antes descrito. El equipo pulverizador se armó e instaló sobre la máquina impresora. Asimismo, se instaló una unidad flexoimpresora (véase la figura 4). Se instalaron dos secadores con una energía de secado de hasta 250 °C cada uno, al final de la línea.

Se establecieron los siguientes parámetros.

Tabla 14

Se ensayaron dos tamaños de boquilla: 100 pm y 200 pm.

La presión del recipiente presurizado se ajustó entre 1,4 MPa (14 bar) y 3 MPa (30 bar), dependiendo de la fluidez de la boquilla en operación. Se realizó una observación acerca de la tendencia abrasiva del material de recubrimiento en las piezas de la máquina en los rodillos transportadores, especialmente después de la sección de secado.

En el consiguiente ensayo de aplicación por impresión se usaron tres configuraciones diferentes:

- Placa impresoraFlinn ART 2,54 mm, rodillo 360er Anilox.

- Placa impresoraelastomérica, rodillo 360er Anilox.

- Placa impresoraelastomérica, rodillo 120er Anilox.

Como diferencia respecto del sistema de recubrimiento por pulverización que se ajustó para recubrir un ancho de 45 mm ± 5 mm, el sistema de impresión transfiere la formulación de recubrimiento en un ancho de 150 mm y en patrón específico, dependiendo de las características de la placa impresora. La placa impresoraelastomérica permite el recubrimiento del área total sobre el sustrato.

Se tomaron muestras de los carretes, cortando pedazos de 210 mm de largo del material no tejido impreso o recubierto por pulverización.

4.4.3.Resultados y análisis

En las tablas 15 y 16 se presentan reseñas de los resultados de las pruebas V12 a V16 usando recubrimiento por pulverización y V17 a V19 usando impresión, el equipo y las diferentes configuraciones que se usaron (recipiente a presión, secadores, temperatura, etc.). Para todos los puntos de la prueba, la velocidad de la máquina se dispuso en 100 m/min.

Por otra parte, se exhiben los resultados de la humedad residual determinada, el contenido de zinc y los pesos del recubrimiento seco y húmedo recalculados. Los valores de los pesos se basan en muestras cortadas hasta una longitud de 210 mm.

Humedad residual después del recubrimiento y secado

Los diferentes pesos de los recubrimientos se determinaron usando una balanza de laboratorio de cuatro decimales (Mettler Toledo):

- Peso del recubrimiento justo después de la pulverización/impresión y el secado.

- Peso del recubrimiento después de almacenamiento en condiciones ambientales (secado al aire, aprox.

20 °C).

Basándose en estos pesos, se calculó la humedad residual después del procedimiento de recubrimiento y secado.

Contenido de zinc

El contenido de zinc en el no tejido recubiertose determinó por la extracción de sólidos en la lámina superior recubierta en 25 ml de una solución de HNO3 al 3 %, agitando y dejando reposar durante la noche. Después de filtrar por un filtro de jeringa de celulosa regenerada de 0,2 pm, se diluyó la solución apropiadamente antes de medir. Se midieron Zn-66 y Zn-68 con un equipo ElanDRCe de espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (del inglés,InductivelyCoupled Plasma - MassSpectrometer (ICP-MS)), de Perkin Elmer, con una corriente de plasma de argón de 15 l/min. En base al contenido de zinc, se calcularon los pesos de los recubrimientos seco y húmedo.

Tabla 15

Para determinar la temperatura del material no tejido recubierto y sin recubrir después de la sección de secado, se usó el dispositivo de medición de temperatura Raynger ST2L de Raytek. En el dispositivo se usa el principio de medición infrarroja, sin contacto. La temperatura se calcula según la energía de radiación emisora del sustrato. El punto de medición estaba ubicado 30 cm después del último secador. La distancia desde el dispositivo medidor hasta el sustrato era de aprox. 20 cm.

Como se puede deducirde la tabla 15, el contenido de humedad residual de V15 fue mejor. Sin embargo, la boquilla de 100 pm tendía a taponarse, de manera que se usó una boquilla de 200 pm, que produjo resultados casi igual de buenos. V12, V13, V14 y V16 mostraron una humedad residual del 0,73 % al 7,45 %, dependiendo de la temperatura ajustada de los secadores.

Se descubrió que la temperatura de secado preferida era de 160 °C y menor. Las temperaturas de secado mayores, de hasta 250 °C, provocaron un aumento de la temperatura del propio no tejido y dio como resultado una fusión de las fibras de PP.

Esto sucedió en las áreas no recubiertas, donde la temperatura del sustrato alcanzaba los 55 °C o más. En las áreas recubiertas, las fibras no se veían afectadas dado que la temperatura del sustrato nunca excedía de 45 °C. El contenido de zinc detectado en las muestras refleja pesos de recubrimiento seco de 28 mg a 52 mg o pesos de recubrimiento húmedo de 90 mg a 167 mg (usando la boquilla de 200 pm). Con la boquilla de 100 pm, se pudo conseguir un peso de recubrimiento seco bajo, de 14 mg (o 45 mg de peso de recubrimiento húmedo).

Tabla 16

En V17 a V19, el recubrimiento se logró por impresión. Se usaron dos placas de impresión diferentes (Finn Art 2,54 mm y elastómero) combinadas con dos rodillos Anilox diferentes que tenían una diferencia en su volumen de captación (4,9 m3/m2 o 15,2 m3/m2). Mediante este enfoque, la cantidad de formulación de recubrimiento transferida al sustrato se redujo significativamente a 2 mg (seco) y 6 mg (húmedo), respectivamente, usando el rodillo Anilox con un volumen de captación menor. Se alcanzó un peso de recubrimiento de casi 8 mg (seco) o 24 mg (húmedo) con una placa de impresión de elastómero y un rodillo 120er Anilox. Debido a los bajos pesos del recubrimiento extendidos en un área más grande (150 mm de ancho), el no tejido pudo secarse hasta el 100 %. Una temperatura de secado de 120 °C o 130 °C con un secador fue suficiente. El segundo secador pudo apagarse.

Como consecuencia, los bajos pesos del recubrimiento dieron lugar a una cantidad de zinc menor en el sustrato de 0,03 mg a 0,1 mg.

En contraposición al sistema de recubrimiento por pulverización, el peso del recubrimiento no se reduce por velocidades mayores de la máquina en la escala industrial, dado que la unidad impresora opera a la misma velocidad y transfiere una cantidad invariable de fluido. Sin embargo, el peso del recubrimiento, respectivamente, la cantidad de fluido transferida, puede ajustarse de acuerdo con el diseño de la placa de impresión y el volumen de captación del rodillo Anilox.

En V17 a V19, se pudieron reducir al mínimo las deposiciones de recubrimiento dentro de la máquina o en las piezas de la máquina, en virtud de que el material no tejido pudo ser secado efectivamente.

Análisis microscópico

Para examinar la influencia del recubrimiento y secado en el material no tejido, se tomaron imágenes SEM (microscopía de barrido electrónico) con detector electrónico de retrodispersión y detector electrónico secundario. La investigación permite visualizar las fibras de PP y estructuras de carbonato de calcio de hasta 2 micrómetros de tamaño.

Las imágenes de análisis SEM de un no tejido sin recubrir de referencia muestran una tira de conexión, que es un resultado del procedimiento de fabricación, en las figuras 5a y 5b, así como un grupo de fibras individuales en la figura 5c en amplificación diferente.

Las figuras 6a y 6b muestran la distribución de los sólidos de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc recubiertos por pulverización en el no tejido después del recubrimiento de acuerdo con V14.

Las tiras de conexión visualizadas en las figuras 6a y 6b, que unen las fibras, muestran acumulaciones de carbonato de calcio. Estos tipos de nidos se adhieren al sustrato por medio del aglutinante de CMC que se incorporó en la formulación.

Además de las tiras de conexión, se puede ver que los sólidos tienen una amplia distribución y están adheridos a las fibras de PP recubiertas por pulverización de acuerdo con V13 (véase la figura 7).

No se observó destrucción de las fibras en las áreas recubiertas por causa de fusión o friabilidad debido al procedimiento de secado, pero sí se hizo evidente una fusión de las fibras de PP en las áreas no recubiertas, donde la temperatura excedió de 55 °C, al hacer el examen visual de las muestras.

La figura 7 proporciona una buena impresión de cómo las partículas de carbonato de calcio que contienen zinc están extendidas sobre las fibras de PP. La CMC como agente aglutinante en la formulación de recubrimiento ofrece buena adhesión a las fibras y parece ser apropiada.

La figura 7 también proporciona una impresión sobre el tamaño de partícula que es de aproximadamente 2 pm de promedio.

En comparación con la aplicación de recubrimiento por pulverización y como se muestra en la tabla de datos, se transfirieron cantidades menores de sólidos a través de la aplicación por impresión, lo que además resulta evidente en las imágenes SEM de V17 en las figuras 8a y 8b. Sin embargo, también se obtiene una distribución amplia.

Resistencia a la tracción

A modo de evaluación indicativa, las muestras de no tejido recubierto se sometieron a ensayos para determinar su resistencia a la tracción usando un método de ensayo de resistencia a la tracción ISO 527-3 (que se aplica típicamente en hojas de papel de aluminio) en un dispositivo ZwickRoell con una celda de carga de 20 kN. Se troquelaron tiras de 150 mm de longitud y 15 mm de ancho del área recubierta o no recubierta de las muestras y se colocaron en el contenedor de muestras. El ensayo se realizó con una precarga de 0,2 N y una velocidad de ensayo de 500 mm/min. El valor son los valores promedio de 5 mediciones, respectivamente.

Los resultados del ensayo de resistencia a la tracción están resumidos en las tablas 17 y 18.

Tabla 17

Tabla 18

Este ensayo, si bien no está estandarizado para ensayos con no tejidos, indica un incremento de la resistencia a la tracción en la dirección de la máquina (DM) mediante el recubrimiento del sustrato con las formulaciones de la invención. Los pesos incrementados del recubrimiento también aumentan la fuerza máxima (al menos para el punto de la prueba V12 y V13 centro). Este efecto puede atribuirse al aglutinante de CMC en la formulación, que incrementa la fuerza de adhesión del material. Los pesos de recubrimiento menores alcanzados en V17 a V19 no tienen influencia en la resistencia a la tracción.

El ensayo de los bordes no recubiertos de las muestras de V13, donde la temperatura de secado alta dio lugar a una fusión de las fibras, revela que este cambio estructural también afecta a las propiedades de resistencia a la tracción. En este caso, se incrementa la fuerza máxima. Sin embargo, los efectos negativos, como la friabilidad o la rugosidad incrementada, probablemente tendrán consecuencias negativas en otras propiedades de los pañales, lo cual no es aceptable para el usuario.

5.Aplicación de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc por flexoimpresión

En las siguientes pruebas, se aplicó una dispersión de carbonato de calcio precipitado tratado con zinc en láminas superiores no tejidas utilizadas para pañales y pañales para incontinencia por flexoimpresión en condiciones industriales a una carga deseada de 3 mg a 10 mg de sólidos por producto.

5.1. Dispersión por impresión

A partir del carbonato de calcio precipitado tratado con zinc ya descrito que tiene un contenido de sólidos del 38 % en peso, se usó la misma formulación que para las pruebas de recubrimiento por pulverización.

5.2. Procedimiento de impresión

Las pruebas de flexoimpresión se hicieron en una impresora Gallus tipo EM 280 (disponible de GallusFerd. Rüesch AG, St. Gallen, Suiza) con un ancho de tela de 282 mm y una velocidad máxima de máquina mecánica de 150 ms-1. La dispersión se aplicó mediante una racleta de cámara cerrada y rodillos Anilox correspondientes que proporcionan un volumen de aplicación de 3,5 cm3 m-2 a 14 cm3 m-2. El cilindro de impresión fue un cilindro de mantilla de área sólido con una dureza Shore A de 45°. Después de la impresión, el sustrato impreso atravesó dos secadores de aire caliente que permitían el secado de ambos lados a una temperatura máxima de 80 °C.

Los sustratos se seleccionaron de los siguientes:

a) un sustrato no tejido de polipropileno para usar como lámina superior de pañales para incontinencia, con un ancho de 152 mm y un peso de aproximadamente 14,5 g m-2. Para un pañal para incontinencia, se supuso una longitud de 350 mm, lo que dio como resultado un área impresa de 0,053 m2 por producto,

b) un sustrato no tejido de polipropileno para utilizar como lámina superior de un producto estándar de pañal mediano para bebé, con un ancho de 145 mm y un peso de aproximadamente 13,5 g m-2. Para un pañal individual, se supuso una longitud de 315 mm, lo que dio como resultado un área impresa de 0,063 m2 por producto.

La cantidad deseada por producto estaba comprendida entre 3,15 mg y 10 mg de sólidos por producto, correspondiente a entre 0,050 g m-2 y 0,159 g m-2 (por pañal), y entre 0,059 g m-2 y 0,189 g m-2 (por pañal para incontinencia).

Para determinar la cantidad de sólidos aplicada, se pesaron 2 metros de sustrato no impreso e impreso, respectivamente, en una balanza analítica. La cantidad de sólidos recubierta en el sustrato se determinó por la diferencia de pesos.

5.2.1. Pañales para incontinencia

El sustrato del pañal para incontinencia se sometió a distintas condiciones de impresión y se evaluó con respecto a las cantidades de recubrimiento resultantes.

De los resultados de la tabla 19 se puede deducirque el sustrato del pañal para incontinencia puede imprimirse con éxito. Las cantidades de aplicación de sólidos deseadas no solamente pueden alcanzarse, sino también controlarse dentro de los rangos deseados definidos mediante la variación del volumen del rodillo (véase la prueba V20 frente a V21 y V23 frente a V24), así como la velocidad de la tela (véase V23 frente a V24).

Por lo tanto, la aplicación de la dispersión fue bastante eficaz, en donde solo pudieron encontrarse residuos en los rollos en aquellas partes que no estaban cubiertas por el sustrato. Detrás del secador, los rollos estaban totalmente limpios, y también el área que circunda al rodillo Anilox carecía de polvillo y residuos de la dispersión.

Tabla 19

a Dierencia de pesos entre sustrato no impreso y sustrato impreso medidos para 2 m de sustrato.

5.2.2. Pañales

El sustrato del pañal se imprimió como se describió anteriormente y se generaron los resultados de la tabla 20. Sin embargo, nótese que, debido a las densidades mayores y variadas del material y dentro del material, el procedimiento de impresión debe controlarse cuidadosamente. Por ende, la velocidad de la tela no debe ser demasiado alta debido a la naturaleza del sustrato, que de otro modo tiende a alabear.

Por otra parte, debido a la densidad variable dentro del material del pañal, las cantidades de aplicación pesadas no pueden determinarse con tanta precisión como con los pañales Inko Extra anteriores.

No obstante, también puede aplicarse con éxito la flexoimpresión a los pañales, en donde se pueden alcanzar las cantidades deseadas de aplicación de sólidos y controlarlas, también.

Tabla 20

Claims

REIVINDICACIONES

1. Uso en productos higiénicos de carbonato de calcio precipitado (CCP) tratado con zinc, caracterizado por que el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc se obtiene

- carbonatando la suspensión de hidróxido de calcio,

2. Uso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que el proveedor de iones Zn2+se selecciona del grupo que comprende sulfato de zinc; haluros de zinc tales como cloruro de zinc, bromuro de zinc, yoduro de zinc; nitrato de zinc; fosfatos de zinc, por ejemplo, Zn3(PO4)2, ZnHPO4; carbonatos de zinc, por ejemplo, ZnCO3, Zn(HCO3)2; óxido de zinc; hidróxido de zinc; hidratos y mezclas de estos y/o en donde el proveedor de iones Zn2+ se añade en una cantidad del 0,1 % al 30 % en peso, preferiblemente del 2 % al 25 % en peso, más preferiblemente del 5 % al 20 % en peso, lo más preferiblemente del 10 % al 15 % en peso, por ejemplo, el 11,5 % en peso basándose en el peso seco de óxido de calcio.

3. Uso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el proveedor de iones Zn2+ se añade junto con uno o más sulfatos de metales del grupo I y/o grupo II y/o grupo iIi, que preferiblemente se seleccionan del grupo que comprende sulfato de sodio, sulfato de calcio, sulfato de magnesio, sulfato de aluminio; hidratos y mezclas de estos y/o en donde dichos uno o más sulfatos de metales del grupo I y/o grupo II y/o grupo III se añaden en una cantidad del 0,1 % al 30 % en peso, preferiblemente del 1 % al 25 % en peso, más preferiblemente del 2 % al 15 % en peso, lo más preferiblemente del 4 % al 8 % en peso, por ejemplo, el 6 % en peso basándose en el peso seco de óxido de calcio.

4. Uso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el proveedor de iones Zn2+ y/o los sulfatos de metales del grupo I y/o grupo II y/o grupo III, independientemente entre sí, se añaden antes de la carbonatación y/o durante la carbonatación.

5. Uso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que la suspensión de hidróxido de calcio se tamiza antes de la adición del proveedor de iones Zn2+ y/o después de la etapa de carbonatación.

6. Uso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que la etapa de carbonatación se realiza según un caudal de gas de carbonatación de menos de 30 litros por minuto, preferiblemente a un caudal de 1 a 30, más preferiblemente de 10 a 20, lo más preferiblemente 20 litros por minuto, y/o preferiblemente a una temperatura de 10 °C a 70 °C, más preferiblemente de 15 °C a 50 °C, y lo más preferiblemente de 20 °C a 30 °C durante la precipitación.

7. Uso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que, después de la carbonatación, la suspensión de carbonato de calcio precipitado obtenida se concentra, opcionalmente en presencia de dispersantes catiónicos y/o aniónicos, preferiblemente hasta obtener un contenido de sólidos del 15 % al 60 % en peso, más preferiblemente del 20 % al 55 % en peso, de manera especial preferiblemente del 25 % al 50 % en peso, lo más preferiblemente del 30 % al 45 % en peso, por ejemplo, del 35 % al 40 % en peso, o hasta sequedad.

8. Uso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc se proporciona en forma de formulación, especialmente formulación acuosa, preferiblemente seleccionada del grupo que comprende formulaciones de recubrimiento, formulaciones de recubrimiento por pulverización, lociones, formulaciones de tinta de impresión y preferiblemente en donde la formulación acuosa tiene un contenido de sólidos del 15 % al 70 % en peso, preferiblemente del 20 % al 60 % en peso, más preferiblemente del 30 % al 40 % en peso, por ejemplo, el 32 % en peso, y/o una viscosidad de 50 mPas a 3000 mPas, preferiblemente de 100 mPas a 2000 mPas, más preferiblemente de 200 mPas a 1000 mPas, de manera especial preferiblemente de 300 mPas a 700 mPas, lo más preferiblemente de 400 mPas a 600 mPas, por ejemplo, 460 mPas.

9. Uso de acuerdo con la reivindicación 8, caracterizado por que la formulación comprende otros componentes seleccionados del grupo que comprende agentes dispersantes, agentes aglutinantes, biocidas, antiespumantes, aceites, pigmentos, agentes coalescentes, agentes humectantes, agentes neutralizantes, emulsionantes, disolventes, colorantes y mezclas de estos.

10. Uso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc en forma de suspensión, seco o en forma de formulación se aplica a productos higiénicos, especialmente productos absorbentes/adsorbentes tales como pañales, pañales de entrenamiento, pañales de natación, productos para la higiene femenina tales como toallas femeninas, protectores diarios, toallitas sanitarias, productos para la incontinencia; formulaciones desodorantes; productos no tejidos tales como pañitos húmedos.

11. Uso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc en forma de suspensión, seco o en forma de formulación se aplica a un producto absorbente/adsorbente que comprende una o varias capas seleccionadas del grupo que comprende una capa de lámina superior, una o varias capas de adquisición/distribución (las ADL), una capa de cobertura tejida, un núcleo absorbente/adsorbente y una capa de lámina posterior, preferiblemente el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc en forma de suspensión, seco o en forma de formulación se aplica a una o varias capas del producto absorbente/adsorbente, seleccionadas del grupo que comprende una capa de lámina superior, una o varias capas de adquisición/distribución (las ADL), una capa de cobertura tejida, un núcleo absorbente/adsorbente y una capa de lámina posterior.

12. Uso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc se aplica para proporcionar un peso de recubrimiento seco de 0,05 mg/cm2a 15 mg/cm2, preferiblemente de 0,1 mg/cm2 a 10 mg/cm2, más preferiblemente de 0,2 mg/cm2 a 5 mg/cm2, lo más preferiblemente de 0,5 mg/cm2 a 4 mg/cm2, por ejemplo, de 1 mg/cm2 a 2 mg/cm2.

13. Producto higiénico que comprende carbonato de calcio precipitado tratado con zinc como se define en cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde los productos higiénicos se seleccionan del grupo que comprende productos absorbentes/adsorbentes tales como pañales, pañales de entrenamiento, pañales de natación, productos para la higiene femenina tales como toallas femeninas, protectores diarios, toallitas sanitarias, productos para la incontinencia; formulaciones desodorantes; productos no tejidos tales como pañitos húmedos.

14. Producto higiénico de acuerdo con la reivindicación 13, caracterizado por que el producto higiénico es un producto absorbente/adsorbente, preferiblemente un pañal, que comprende una o varias capas seleccionadas del grupo que comprende una capa de lámina superior, una o varias capas de adquisición/distribución (las ADL), una capa de cobertura tejida, un núcleo absorbente/adsorbente y una capa de lámina posterior, en donde el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc definido en cualquiera de las reivindicaciones precedentes se aplica a al menos una de dichas capas.

15. Procedimiento para la preparación de un producto higiénico de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 13 a 14, caracterizado por que el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc se aplica al producto higiénico en forma de suspensión, seco o en forma de formulación, preferiblemente en donde el carbonato de calcio precipitado tratado con zinc se aplica mediante recubrimiento por pulverización o mediante impresión, por ejemplo, impresión flexográfica.