BR112019019861A2 - uso de carbonato de cálcio preciptado tratado com zinco em produtos de higiene - Google Patents

Abstract

a presente invenção refere-se ao uso de carbonato de cálcio precipitado (pcc) tratado com zinco, que é obtido pela hidratação de óxido de cálcio com água para obter uma pasta de hidróxido de cálcio, carbonatação da pasta de hidróxido de cálcio e adição de um provedor de íons zn2+ antes e/ou durante a carbonatação, em produtos de higiene, aos produtos de higiene compreendendo referido carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco, bem como a um processo para a preparação de tais produtos de higiene.

Description

USO DE CARBONATO DE CÁLCIO PRECIPTADO TRATADO COM ZINCO EM PRODUTOS DE HIGIENE [001] A presente invenção refere-se ao uso de carbonato de cálcio precipitado (PCC) tratado com zinco em produtos de higiene, bem como aos produtos de higiene que compreendem esse carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco.

[002] Produtos de higiene, como fraldas, produtos de higiene feminina, produtos para incontinência, etc., são meios valiosos para proteger as pessoas que precisam desses produtos dos líquidos corporais cuja liberação, por várias razões, não pode ser controlada.

[003] As modernas fraldas descartáveis e os produtos para incontinência têm uma construção em camadas, o que permite a transferência e distribuição da urina para uma estrutura central absorvente onde é bloqueada. As camadas básicas podem ser uma cobertura externa de filme respirável ou um material não tecido e composto de filme que evita a umidade e transferência do solo, uma camada absorvente interna de uma mistura de papel colocado ao ar e polímeros superabsorventes para umidade, e uma camada mais próxima da pele de material não tecido com uma camada de distribuição diretamente abaixo da qual transfere a umidade para a camada absorvente.

[004] Assim, o uso de tais produtos de higiene facilita muito a vida de quem precisa. Há, no entanto, também desvantagens, como irritação da pele, comumente referida como dermatite da fralda, entre outras.

[005] A dermatite irritante da fralda se desenvolve quando a pele é exposta a umidade prolongada,

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2/55 aumento do pH da pele causado pela urina e fezes e consequente quebra do estrato córneo ou camada mais externa da pele. Isso pode ser devido à diarréia, às fezes frequentes, às fraldas apertadas, à superexposição da amônia ou às reações alérgicas. Assim, as irritações da pele podem ocorrer não somente quando fraldas são usadas, mas, geralmente, com qualquer produto de higiene.

[006] O tratamento mais eficaz é interromper o uso do produto de higiene, permitindo a pele afetada de tomar ar. Secar completamente a pele antes de contatá-la com o produto de higiene é uma boa medida preventiva, porque é o excesso de umidade, ou da urina e das fezes ou da transpiração ou de outros líquidos corporais, que define as condições para a ocorrência de uma dermatite. Vários pós de absorção de umidade, como talco ou amido, reduzem a umidade, mas podem introduzir outras complicações. Pós de qualquer espécie no ar podem irritar o tecido pulmonar, e os pós preparados de plantas amiláceas (milho, araruta) fornecem alimento para fungos e não são recomendados.

[007] Outra abordagem é impedir que a umidade alcance à pele, e os remédios comumente recomendados usando essa abordagem incluem protetores à base de óleo ou creme de barreira, vários cremes para fraldas de venda livre, vaselina, dimeticona e outros óleos. Às vezes, esses selantes realizam o oposto, se a pele não estiver completamente seca, nesse caso, servem para selar a umidade dentro da pele e não fora.

[008] Além disso, as pomadas à base de óxido de zinco são bastante eficazes, especialmente na prevenção, porque têm um efeito secante e adstringente na pele, sendo

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3/55 levemente antissépticas sem causar irritação.

[009] Assim, existem várias formulações farmacêuticas contendo zinco para o tratamento da pele antes da aplicação do produto de higiene.

[0010] Isso, no entanto, tem várias desvantagens. Por exemplo, pomadas de zinco devem ser reaplicadas toda vez que a higiene é substituída e a pele limpa, excesso de pomada pode contaminar roupas como roupas íntimas, ingredientes adicionais nas pomadas podem causar irritações, como reações alérgicas, etc.

[0011] Assim, há uma necessidade contínua de reduzir o risco de irritações da pele causadas pelo uso de produtos de higiene, com um esforço mínimo para o usuário e uma eficiência máxima em relação à proteção da pele, idealmente combinada com outras propriedades, como o controle de odor.

[0012] Procurando uma solução para esses problemas, verificou-se agora que determinado material mineral tratado com zinco, especialmente carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco, pode ser vantajosamente usado em produtos de higiene e, portanto, fornece um meio eficaz de prevenir irritações da pele diretamente por sua incorporação ao produto de higiene e, portanto, evite qualquer uma das desvantagens acima descritas da técnica anterior.

[0013] Por conseguinte, a presente invenção referese ao uso de carbonato de cálcio precipitado (PCC) tratado com zinco em produtos de higiene, em que o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco é obtido por

- hidratação de óxido de cálcio com água para obter

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4/55 uma pasta de hidróxido de cálcio,

- carbonatação da pasta de hidróxido de cálcio,

- adição de um provedor de ions Zn²⁺ antes e/ou durante a carbonatação.

[0014] Carbonato de cálcio precipitado (PCC), em geral, é um material sintetizado, obtido por precipitação após uma reação de dióxido de carbono e hidróxido de cálcio (cal hidratado) em um ambiente aquoso ou por precipitação de uma fonte de cálcio e carbonato na água. Além disso, o carbonato de cálcio precipitado também pode ser o produto da introdução de sais de cálcio e carbonato, cloreto de cálcio e carbonato de sódio, por exemplo, em um ambiente aquoso. O PCC pode ter uma forma cristalina vateritica, calcitica ou aragonitica. Os PCCs são descritos, por exemplo, em EP 2 447 213 Al, EP 2 524 898 Al, EP 2 371 766 Al, EP 2 840 065 Al ou WO 2013/142473 Al.

[0015] Subsequentemente, a pasta de hidróxido de cálcio pode ser peneirada para remover quaisquer impurezas residuais e/ou cal não queimado e não reativo, e depois carbonatado reagindo o hidróxido de cálcio com dióxido de carbono ou carbonates solúveis.

[0016] De acordo com a presente invenção, em uma primeira etapa, o óxido de cálcio pode ser hidratado com água como de costume, de acordo com métodos bem conhecidos na técnica.

[0017] O óxido de cálcio utilizado de acordo com a presente invenção pode ser qualquer produto comercialmente disponível ou pode ser obtido por calcinação de compostos de cálcio, especialmente, carbonato de cálcio. A calcinação é um processo de tratamento térmico, especialmente,

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5/55 aplicado a materiais que contêm carbonato de cálcio, a fim de provocar uma decomposição térmica que resulta na formação de óxido de cálcio e dióxido de carbono gasoso.

[0018] O carbonato de cálcio compreendendo material que pode ser usado para calcinação pode ser qualquer carbonato de cálcio compreendendo materiais, tais como aqueles selecionados do grupo que compreende carbonates de cálcio precipitados ou minerais contendo carbonato de cálcio natural, como mármore, calcário e giz.

[0019] O carbonato de cálcio decompõe-se a cerca de 1000°C em óxido de cálcio. A etapa de calcinação pode ser realizada sob condições e utilizando equipamento bem conhecido do perito na técnica. Geralmente, a calcinação pode ser realizada em fornalhas ou reatores (às vezes chamados de fornos) de vários projetos, incluindo fornos de eixo, fornos rotativos, fornos de múltiplas chaminés e reatores de leito fluidizado.

[0020] O final da reação de calcinação pode ser determinado, por exemplo, por monitorar a alteração de densidade, o teor de carbonato residual, por exemplo, por difração de raios-x ou reatividade de hidratação por métodos comuns.

[0021] A etapa de hidratação, isto é, a combinação de óxido de cálcio com água para obter hidróxido de cálcio, pode, em princípio, ser realizada também de acordo com métodos conhecidos.

[0022] O óxido de cálcio pode ser adicionado à água em uma razão em peso de CaO:água entre 1:3 e 1:20, preferencialmente, entre 1:5 e 1:12, mais preferencialmente, entre 1:7 e 1:10.

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6/55 [0023] O progresso da reação pode ser observado medindo a condutividade da mistura de reação, que inicialmente diminui rapidamente e atinge um nível essencialmente constante, assim que a reação é concluída. Também pode ser monitorado pelo controle de temperatura e turbidez.

[0024] A pasta de hidróxido de cálcio obtida pode ser peneirada, por exemplo, em uma peneira de 100 pm, conforme apropriado, para remover quaisquer impurezas residuais e/ou cal não reativo não queimado.

[0025] Para obter o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco usado de acordo com a invenção, a etapa de carbonatação é realizada na presença de pelo menos um provedor de ions Zn²⁺.

[0026] O provedor de ions Zn²⁺ é, preferencialmente, um composto solúvel em água, em que, para fins do presente pedido, os compostos solúveis em água são definidos como materiais que, quando 100 g do referido material são misturados com 100 g de água desionizada e filtrados em um filtro com um tamanho de poro de 0,2 pm a 20°C para recuperar o filtrado líquido, forneça mais de 0,1 g de material sólido recuperado após evaporação a 95 a 100°C de 100 g do referido filtrado líquido à pressão ambiente.

[0027] O provedor de ions Zn²⁺ pode ser selecionado do grupo que compreende sulfato de zinco; haletos de zinco, tais como cloreto de zinco, brometo de zinco, iodeto de zinco; nitrato de zinco; fosfatos de zinco, por exemplo, Zns(PO4)2, ZnHPCh; carbonates de zinco, por exemplo, ZnCOs, Zn(HCC>3)2; óxido de zinco; hidróxido de zinco; hidratos e

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7/55 suas misturas. Especialmente preferido é o uso de sulfato de zinco heptahidratado (ZnSO₄ . 7 H2O) .

[0028] É preferível que o provedor de ions Zn²⁺

seja adicionado em preferencialmente,	uma quantidade de 2 a	de 0,1 a	30% em peso,	peso, mais
25%	em
preferencialmente,	de 5 a	20%	em	peso,	mais
preferencialmente,	de 10 a 15% em	peso,	por	exemplo	11,5%

em peso com base no peso seco de óxido de cálcio.

[0029] Em uma outra modalidade preferida, o provedor de ions Zn²⁺ é adicionado em combinação com um ou mais sulfatos metálicos do Grupo I e/ou Grupo II e/ou Grupo III, que são preferencialmente selecionados do grupo que compreende sulfato de sódio, sulfato de cálcio, sulfato de

magnésio, sulfato de alumínio; hidratos e	suas misturas.
Especialmente preferida	é uma combinação	com sulfato de
magnésio heptahidratado	(MgSO4 . 7 H2O) .
[0030] Os um ou	mais sulfatos de metais do Grupo I
e/ou Grupo II e/ou	Grupo III é/são	vantajosamente
adicionado(s) em uma quantidade de 0,1 a	30% em peso,
preferencialmente, de	1 a 25% em	peso, mais
preferencialmente, de	2 a 15% em	peso, mais
preferencialmente, de 4	a 8% em peso, por	exemplo, 6% em

peso com base no peso seco de óxido de cálcio.

[0031] O provedor de ions Zn²⁺ e/ou os sulfatos metálicos do Grupo I e/ou do Grupo II e/ou do Grupo III, independentemente um do outro, podem ser adicionados antes e/ou durante a carbonatação.

[0032] É, no entanto, preferido que o fornecedor de ions Zn²+ e/ou os sulfatos metálicos do Grupo I e/ou do Grupo II e/ou do Grupo III sejam adicionados após a etapa

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8/55 de hidratação.

[0033] Pode ser especialmente vantajoso, se o provedor de ions Zn²⁺, especialmente, sulfato de zinco, for adicionado durante a etapa de carbonatação e o grupo I e/ou grupo II e/ou grupo III de sulfato metálico, especialmente sulfato de magnésio, for adicionado antes da etapa de carbonatação.

[0034] Além disso, em algumas modalidades, um ou mais ácidos podem ser adicionados antes e/ou durante a etapa de carbonatação, por exemplo, ácido sulfúrico.

[0035] A carbonatação da suspensão de hidróxido de cálcio pode ser realizada alimentando dióxido de carbono gasoso puro ou gases técnicos contendo pelo menos 10% em volume de dióxido de carbono na solução alcalina de cloreto de cálcio. A este respeito, é possível utilizar quaisquer gases de combustão técnicos, desde que não contenham componentes que causem reações colaterais indesejadas ou que introduzam impurezas no processo da presente invenção.

[0036] A carbonatação é realizada por meios e sob condições e equipamentos bem conhecidos pelos peritos na técnica.

[0037] Em uma modalidade especialmente preferida, no entanto, a carbonatação é conduzida a uma taxa de fluxo de gás de carbonatação abaixo de 30 litros por minuto, preferencialmente, a uma taxa de 1 a 30, mais preferencialmente, de 10 a 20, mais preferencialmente, cerca de 20 litros por minuto e/ou, preferencialmente, a uma temperatura de 10 a 70°C, mais preferencialmente, 15 a 50°C e, mais preferencialmente, 20 a 30°C durante a precipitação.

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9/55 [0038] O progresso da reação de carbonatação pode ser facilmente observado medindo a densidade de condutividade, turbidez e/ou pH.

[0039] A este respeito, o pH da suspensão de hidróxido de cálcio antes da adição de dióxido de carbono será superior a 10 e diminuirá constantemente até que um pH abaixo de 8 seja alcançado. Nesse ponto, a reação pode ser interrompida.

[0040] A condutividade diminui lentamente durante a reação de carbonatação e diminui rapidamente para níveis baixos, quando a precipitação é concluída.

[0041] Observa-se que a temperatura no tanque de carbonatação sobe até entre 40 e 80°C, preferencialmente, até 50 e 60°C, mais preferencialmente, até 56 e 57°C.

[0042] O produto final da pasta consiste em uma pasta de carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco e pode ter um teor de sólidos de 1 a 30% em peso, preferencialmente, 5 a 25% em peso, mais preferencialmente, 10 a 20% em peso, mais preferencialmente, 15 a 18% em peso.

[0043] Numa modalidade preferida, o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco está na forma de aglomerados e/ou agregados.

[0044] Aglomerados no sentido da presente invenção são acúmulos de partículas ou agregados ou misturas fracamente ligadas, cuja superfície resultante é comparável à soma das superfícies dos respectivos componentes. Os aglomerados são mantidos juntos por forças fracas, por exemplo, forças de van der Waals ou captura física comum. Os aglomerados são também designados como partículas secundárias, as partículas originais como partículas

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10/55 primárias (conforme, por exemplo, DIN SPEC 1121 (DIN ISO/TS 27687), Deutsches Institut für Normung e.V.).

[0045] Os agregados no significado da presente invenção são partículas fortemente ligadas ou fundidas, cuja superfície resultante pode ser significativamente menor que a soma das superfícies calculadas dos respectivos componentes. Os agregados são mantidos juntos por forças fortes, como forças covalentes ou forças baseadas em sinterização ou captura física complexa. Também agregados são designados como partículas secundárias, (conforme, por exemplo, DIN SPEC 1121 (DIN ISO/TS 27687), Deutsches Institut für Normung e.V.).

[0046] A pasta de carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco pode ser concentrada por meio de filtros pressurizados, centrífugas, filtração a vácuo, evaporação térmica, opcionalmente, na presença de dispersantes catiônicos e/ou aniônicos, de preferência, até um teor de sólidos de 15 a 60% em peso, mais preferencialmente, de 20 a 55% em peso, especialmente, de preferência, de 25 a 50% em peso, mais preferencialmente, de 30 a 45% em peso, por exemplo, 35 a 40% em peso é obtido, ou até a secagem.

[0047] A quantidade de dispersante opcional adicionado é controlada para que o PCC seja apenas revestido, essa quantidade correspondendo à adicionada antes do aumento da viscosidade da pasta.

[0048] Os dispersantes, que podem ser vantajosamente utilizados, são aqueles bem conhecidos na técnica e, de preferência, são selecionados do grupo que compreende sódio, potássio, cálcio, magnésio, lítio, estrôncio, amina primária, amina secundária, amina

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11/55 terciária e/ou sais de amônio, em que os sais de amina são lineares ou cíclicos, de pelo menos homopolímeros ou copolímeros parcialmente neutralizados de ácido (met)acrílico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacônico e derivados desses ácidos, preferencialmente, ésteres ou amidas, como metacrilato de metil, acrilato de metil, acrilamida, hidrogeno fosfato de sódio ou polifosfatos, tais como alcalipolifosfatos, carboximetilcelulose, dispersantes esféricos, polímeros do tipo pente e/ou misturas dos mesmos, de preferência, poliacrilato de sódio tendo um peso molecular PM de 4000 a 10000 g/mol, preferencialmente, de 4000 a 8000 g/mol e, mais preferencialmente, de cerca de 6000 g/mol.

[0049] Geralmente, dispersantes numa quantidade de 0,001 a 10% em peso, preferencialmente, de 0,1 a 7% em peso, mais preferencialmente, de 0,5 a 6% em peso, especialmente, de 1 a 5% em peso, por exemplo, de 3 a 4% em peso podem ser adicionados com base no peso seco de carbonato de cálcio.

[0050] Por exemplo, aproximadamente 5 a 10% em peso de uma solução a 40% em peso de um sal de sódio de ácido poliacrílico em relação ao carbonato de cálcio seco pode ser adicionado à pasta ou bolo do filtro contendo o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco da invenção, correspondendo a aproximadamente 2 a 4% em peso de sal de ácido poliacrílico seco em carbonato de cálcio seco.

[0051] Antes de concentrar a pasta, esta pode ser peneirada, por exemplo, em uma peneira de 45 pm, para remover impurezas residuais grosseiras e/ou cal não

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12/55 queimado não reativo, quando a viscosidade Brookfield do material que sai do tanque de carbonatação é suficientemente baixa, ou seja, menos de 100 mPa-s a 100 rpm.

[0052] A pasta concentrada pode ser lavada e, subsequentemente, redispersa, opcionalmente, na presença de um ou mais dispersantes, como mencionado acima, como sais alcalinos de ácido poliacrílico, carboximetil celulose, misturas de carboximetil celulose com citrato de sódio, etc.

[0053] O carbonato de cálcio precipitado pode ter estrutura de cristal aragonítica, calcítica ou vaterítica, ou suas misturas, em que a estrutura de cristal e a morfologia do carbonato de cálcio precipitado podem opcionalmente ser controladas, por exemplo, por adição de cristais de sementes ou outros produtos químicos modificadores da estrutura.

[0054] Os agregados/aglomerados de carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco usados de acordo com a presente invenção podem ter um volume médio de agregados/aglomerado de diâmetro dso (vol) de 0,1 a 10 pm, mais preferencialmente, 0,25 a 8 pm, mais preferencialmente, 0,5 a 7 pm, especialmente 1 a 6 pm, por exemplo, 4 a 5,5 pm.

[0055] O tamanho primário de partícula acicular está, preferencialmente, na faixa de nanômetros e pode estar de 1 a 100 nm, preferencialmente, de 10 a 80 nm, mais preferencialmente, de 20 a 50 nm.

[0056] A área superficial específica da BET dos agregados/aglomerados de carbonato de cálcio precipitado

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13/55 tratado com zinco de acordo com a presente invenção pode ser de 1 a 100 m²/g, preferencialmente, de 20 a 85 m²/g, mais preferencialmente, de 40 a 80 m²/g, especialmente, de 60 a 75 m²/g, por exemplo, 70 m²/g, medido usando nitrogênio e o método BET de acordo com a ISO 9277.

[0057] Os métodos para a preparação de carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco, sendo especialmente úteis para a utilização de acordo com a presente invenção, são, por exemplo, descrito nos pedidos de patente europeia EP 1 712 523 Al e EP 1 712 597 Al, onde são utilizados como pigmentos em formulações de revestimento de papel para fabricar papéis mate ou de múltiplos propósitos de alta qualidade, em particular, para aplicações a jato de tinta, fornecendo qualidades de impressão essencialmente idênticas às ou perto de papéis comerciais de alta resolução. O uso de tais pigmentos em produtos de higiene, no entanto, não é mencionado.

[0058] Para o uso em produtos de higiene de acordo com a presente invenção, o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco pode ser usado na forma de uma pasta, um bolo de filtro ou seco, como descrito acima, ou na forma de uma formulação adequada para tais aplicações, especialmente, uma formulação aquosa, preferencialmente, selecionada do grupo compreendendo formulações de revestimento, formulações de revestimento por pulverização, loções e formulações de tinta de impressão.

[0059] Para preparar uma formulação correspondente, o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco é vantajosamente fornecido seco, na forma de um bolo de filtro ou na forma de uma pasta aquosa.

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14/55 [0060] A formulação final pode ter um teor de sólidos de 15 a 70% em peso, preferencialmente 20 a 60% em peso, mais preferencialmente 30 a 40% em peso, por exemplo 32% em peso e/ou uma viscosidade de 50 a 3000 mPa’s, preferencialmente, de 100 a 2000 mPa’s, mais preferencialmente, de 200 a 1000 mPa's, especialmente, de preferência, de 300 a 700 mPa's, mais preferencialmente, de 400 a 600 mPa’s, por exemplo, 460 mPa's.

[0061] Uma formulação correspondente pode compreender componentes adicionais, preferencialmente selecionados do grupo compreendendo agentes dispersantes, agentes de ligação, biocidas, antiespumantes, óleos, pigmentos, agentes coalescentes, agentes umectantes, agentes neutralizantes, emulsificantes, solventes, corantes e misturas dos mesmos.

[0062] Por conseguinte, o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco pode ser aplicado a produtos de higiene na forma de uma pasta, seca ou na forma de uma formulação.

[0063] Tais produtos podem ser selecionados a partir de produtos absorventes/adsorventes, como fraldas, calcinhas de treinamento, calças de banho, produtos de higiene feminina, como absorventes, absorventes diários para calcinhas, absorventes higiênicos, produtos para incontinência; formulações desodorizantes; produtos não tecidos, como lenço umedecido.

[0064] Em uma modalidade especialmente preferida, o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco na forma de uma pasta, seca ou na forma de uma formulação é aplicado a um produto absorvente/adsorvente compreendendo uma ou

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15/55 várias camadas selecionadas do grupo que compreende uma camada superior de folha, uma ou mais camada (s) de aquisição/distribuição (ADLs), uma camada de cobertura de

tecido, um	núcleo	absorvente/adsorvente e	uma	camada
inferior de	folha.
[0065]	De	preferência, o carbonato	de	cálcio
precipitado	tratado	com zinco na forma de uma	pasta	, seca
ou na forma	de uma	formulação pode ser aplicado a	uma ou

várias das camadas do produto absorvente/adsorvente, selecionadas do grupo que compreende uma camada superior da folha, uma ou mais camadas de aquisição/distribuição (ADLs), uma camada de cobertura de tecido, um núcleo absorvente/adsorvente e uma camada inferior de folha.

[0066] A aplicação do carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco pode ser realizada por qualquer meio conhecido, sendo adequado para isso, como revestimento por pulverização, revestimento por rolo, revestimento por lâmina, revestimento por cortina, etc.

[0067] A quantidade de carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco dependerá da respectiva formulação. Pode ser preferido que o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco seja aplicado para fornecer um peso de revestimento seco de 0,05 a 15 mg/cm², preferencialmente, 0,1 a 10 mg/cm², mais preferencialmente, 0,2 a 5 mg/cm², mais preferencialmente, 0,5 a 4 mg/cm², por exemplo, 1 a 2 mg/cm².

[0068] Em produtos de higiene, é especialmente preferido usar o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco na forma de uma formulação de revestimento por pulverização.

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16/55 [0069] Uma formulação de revestimento por pulverização correspondente é, preferencialmente, uma formulação aquosa de revestimento por pulverização e pode compreender aglutinantes, tais como aglutinantes de carboximetil celulose disponíveis sob o nome comercial Finnfix® CMC 5 da CPKelco.

[0070] Nas formulações de revestimento por pulverização, esses aglutinantes são, preferencialmente, utilizados numa quantidade de 1 a 30% em peso, preferencialmente, de 5 a 25% em peso, mais preferencialmente, de 7,5 a 20% em peso, especialmente de 10 a 15% em peso, por exemplo, 12% em peso com base no peso de carbonato de cálcio seco.

[0071] Pode compreender componentes adicionais, como mencionado acima, especialmente agentes antiespumante em quantidades apropriadas.

[0072] Uma formulação de revestimento por pulverização especialmente adequada tem um teor de sólidos de 25 a 35% em peso, por exemplo, 31 a 32% em peso e/ou uma viscosidade Brookfield (100 rpm, eixo 4) de 300 a 500 mPa’s, por exemplo, 300 a 460 mPa^s.

[0073] Pode ser aplicado por qualquer equipamento adequado para revestimento por pulverização. Geralmente, podem ser utilizadas diferentes geometrias dos bocais de pulverização, por exemplo, bocal de cone cheio, bocal de cone oco, bocal de ventilador, bocal que fornece um feixe completo ou sistemas que trabalham com atomização do ar (por exemplo, disponíveis na BETE Deutschland GmbH, Lechler GmbH, DIVA-Sprühtechnik GmbH), de preferência, bocais usando a tecnologia de feixe duplo (disponível, por

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17/55 exemplo, em FMP TECHNOLOGY GMBH).

[0074] Consequentemente, os produtos de higiene compreendendo carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco, como descrito acima, são um aspecto adicional da presente invenção.

[0075] Tais produtos de higiene são, preferencialmente, selecionados do grupo que compreende produtos absorventes/adsorventes, como fraldas, calcinhas de treinamento, calças de banho, produtos de higiene feminina, como absorventes, absorventes diários para calcinhas, absorventes higiênicos, produtos para incontinência; formulações desodorizantes; produtos não tecidos, como lenço umedecido.

[0076] Produtos de higiene, tais como produtos absorventes/adsorventes, por exemplo, as fraldas podem compreender uma ou várias camadas selecionadas do grupo que compreende uma camada superior de folha, uma ou mais camadas de aquisição/distribuição (ADLs), uma camada de cobertura de tecido, um núcleo absorvente/adsorvente e uma camada inferior de folha, em que o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco, como definido acima, pode ser aplicado a pelo menos uma das referidas camadas.

[0077] Um aspecto adicional da presente invenção é, portanto, um processo para a preparação dos produtos de higiene correspondentes, em que o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco pode ser aplicado aos produtos de higiene na forma de uma pasta, seca ou na forma de uma formulação.

[0078] Numa modalidade especialmente preferida, o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco é

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18/55 aplicado por revestimento por pulverização ou impressão, por exemplo, impressão flexográfica, em uma ou várias das camadas mencionadas acima de uma fralda ou em qualquer outro produto absorvente/adsorvente.

[0079] As figuras, exemplos e testes a seguir ilustrarão a presente invenção, mas não pretendem limitar a invenção de forma alguma.

Figuras [0080] A Figura 1 ilustra a estrutura cristalina de agregados/aglomerados de carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco, determinado por uma imagem MEV.

[0081] A Figura 2 ilustra um processo para revestimento por pulverização de um substrato com carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco pela tecnologia de pulverização de feixe duplo.

[0082] A Figura 3 ilustra a estrutura de uma fralda de bebê típica.

[0083] A Figura 4 ilustra uma unidade de impressão flexográfica.

[0084] As Figuras 5a a 5c mostram diferentes ampliações de imagens MEV de um acabamento de fralda de PP (polipropileno) tendo uma faixa de conexão unindo as fibras de PP (Figs. 5a e 5b) e de fibras de PP únicas (Fig. 5c).

[0085] As Figuras 6a e 6b mostram diferentes ampliações de imagens MEV de um acabamento de fralda de PP tendo uma faixa de conexão que unindo fibras de PP e o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco ligado na superfície de acordo com V14.

[0086] A Figura 7 mostra uma imagem MEV de um grupo de fibras de PP de um acabamento de fralda de PP tendo uma

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19/55 ampla distribuição de carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco ligado à superfície de acordo com V13.

[0087] As Figuras 8a e 8b mostram imagens MEV de um acabamento de fralda de PP tendo uma faixa de conexão unindo as fibras de PP e o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco ligado na superfície (Fig. 8a) e um grupo de fibras de PP tendo uma ampla distribuição de carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco ligado à superfície (Fig. 8b) de acordo com V17.

EXEMPLOS

1. Métodos de medição

Área de superfície especifica da BET (SSA) [0088] A área superficial específica da BET foi medida através do processo BET de acordo com a ISO 9277 usando nitrogênio, após o condicionamento da amostra por aquecimento a 250 °C durante um período de 30 minutos. Antes de tais medições, a amostra foi filtrada, lavada e seca a 110°C em um forno por pelo menos 12 horas.

Distribuição de tamanho de Partículas/Agregados/Aglomerados (% em volume de partículas/agregados/aglomerados com diâmetro <X) , valor dso (diâmetro médio das particulas/agregado/aglomerado em volume) e valor dps de um material particulado:

[0089] O diâmetro médio de partículas ou agregados ou aglomerados em volume e a distribuição de volumes de diâmetro de partículas ou agregados ou aglomerados de um material contendo carbonato de cálcio em partículas foi determinado por difração a laser, ou seja, o tamanho das partículas ou agregados ou aglomerados é determinado medindo a intensidade da luz dispersa quando um raio laser

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20/55 passa através de uma amostra de partículas dispersas. A medição foi feita com um analisador de tamanho de partícula HELOS da Sympatec, Alemanha. As amostras foram preparadas da seguinte forma: No caso em que o material contendo carbonato de cálcio em partículas era um pó, o pó foi misturado com água desmineralizada para formar uma pasta homogênea tendo um teor de sólidos na faixa de 20 a 25% em peso. No caso do material particulado contendo carbonato de cálcio já estar na forma de uma pasta, ele foi levado a um teor de sólidos na faixa de 20 a 25% em peso pela utilização de água desmineralizada, se necessário. Antes de iniciar a medição, foi assegurado que a pasta a ser medida não continha sedimentos. Alternativamente, a medição pode ser feita com um Mastersizer 2000 ou um Mastersizer 3000 da Malvern Instruments Ltd. (software de instrumento operacional versão 1.04) .

Teor de sólidos de uma suspensão aquosa [0090] O teor de sólidos da suspensão (também conhecido como peso seco) foi determinado usando um Analisador de Umidade MJ33 da empresa Mettler-Toledo, Suíça, com as seguintes configurações: temperatura de secagem de 160°C, desligamento automático, se a massa não alterar mais de 1 mg durante um período de 30 segundos, secagem padrão de 5 a 20 g de suspensão.

PH de uma suspensão aquosa [0091] O pH de uma suspensão ou solução foi medido a 25°C usando um medidor de pH Mettler Toledo Seven Easy e um eletrodo de pH Mettler Toledo InLab® Expert Pro. Uma calibração de três pontos (de acordo com o método do segmento) do instrumento foi feita primeiro usando soluções

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21/55 disponíveis tampão comercialmente tendo valores de pH de 4, 7 e 10 a 20°C (da Sigma-Aldrich Corp., USA) . Os valores de pH relatados são os valores parâmetros detectados pelo instrumento (o parâmetro era quando o sinal medido diferia em menos de 0,1 mV da média nos últimos 6 segundos).

Viscosidade Brookfield [0092] Para os fins da presente invenção, o termo viscosidade ou viscosidade de Brookfield refere-se à viscosidade de Brookfield. A viscosidade Brookfield é, para esse propósito, medida por um viscosímetro Brookfield DVIII Ultra a 24°C ± 3°C a 100 rpm usando um eixo apropriado do conjunto de eixos RV Brookfield e é especificado em mPa^s. Depois que o eixo é inserido na amostra, a medição é iniciada com uma velocidade de rotação constante de 100 rpm. Os valores de viscosidade Brookfield relatados são os valores exibidos 60 segundos após o início da medição. Com base em seu conhecimento técnico, o perito na técnica selecionará um eixo do conjunto de eixos RV Brookfield adequado para a faixa de viscosidade a ser medida. Por exemplo, para uma faixa de viscosidade entre 200 e 800 mPa^#s, número do eixo 3 pode ser usado, para uma faixa de viscosidade entre 400 e 1600 mPa^#s, número do eixo 4 pode ser usado, para uma faixa de viscosidade entre 800 e 3200 mPa^#s, o número do eixo 5 pode ser usado, para uma faixa de viscosidade entre 1000 e 2000000 mPa^#s, o número do eixo 6 pode ser usado e para uma faixa de viscosidade entre 4000 e 8000000 mPa’s, o número do eixo 7 pode ser usado.

Imagens MEV [0093] As micrografias eletrônicas de varredura (MEV) foram realizadas diluindo 150 μΐ de pasta de amostra

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22/55 com 20 ml de água desionizada, filtrando através de um filtro de 0,8 pm e secando ao ar o resíduo do filtro. Um suporte de amostra fornecido com discos adesivos de dupla face, eletricamente condutivos e à base de carbono é pressionado no filtro e, subsequentemente, pulverizado com ouro (8 nm) e avaliado no MEV em várias ampliações.

2. Material

2.1 Carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco (ZnPCC) [0094] Adicionaram-se 150 kg de cal virgem a 1300 litros de água corrente tendo uma temperatura de 40 °C em um reator agitado e foram hidratados por 25 minutos sob agitação contínua. A pasta resultante de hidróxido de cálcio (leite de cal) a 12,8% em peso de sólidos foi então peneirada em uma peneira de 100 pm.

[0095] A precipitação de carbonato de cálcio foi realizada em um reator de aço inoxidável cilíndrico defletor de 1000 litros equipado com um agitador de gás tendo uma unidade de dispersão de gás, um tubo de carbonatação em aço inoxidável para direcionar uma corrente de dióxido de carbono/gás de ar para o impulsor e sondas para monitorar o pH e condutividade da suspensão.

[0096] Os 700 litros da pasta de hidróxido de cálcio filtrada foram adicionados ao reator de carbonatação e a temperatura da mistura de reação foi ajustada para a temperatura inicial desejada de 20°C.

[0097] Antes de iniciar a reação de carbonatação, 30 kg de solução aquosa a 10% em peso de sulfato de magnésio (MgSCA · 7H2O) foram adicionados ao leite de cal.

[0098] O agitador foi, então, ajustado para 1480

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23/55 rpm, e a pasta foi carbonatada passando uma mistura gasosa de 2 6% em volume de dióxido de carbono no ar a 118 Nm³/h, correspondendo a 19,7 litros por minuto em temperatura padrão (0°C) e pressão (1000 mbar (100 kPa) ) por quilograma de hidróxido de cálcio, através da pasta.

[0099] Durante a carbonatação, 100 kg de solução aquosa a 10% em peso de sulfato de zinco (ZnSCt · 7 H2O) foram adicionados continuamente durante o tempo total de carbonatação à mistura de reação.

[00100] A conclusão da carbonatação foi alcançada após 1 hora e 50 minutos de tempo de reação e indicada por uma queda na condutividade ao mínimo acompanhada de uma queda no pH para um valor constante abaixo de 8.

[00101] Durante a carbonatação, a temperatura da pasta foi deixada subir, resultando em uma temperatura final da pasta de 58 °C devido ao calor gerado durante a reação exotérmica.

[00102] A pasta foi, então, peneirada em uma peneira de 45 pm antes de ser alimentada a uma centrífuga de desidratação (operando a 4440 rpm) em uma taxa de 350 1/h, proporcionando um bolo de filtro tendo um teor de sólidos de 42% em peso. Este bolo de filtro foi coletado e, depois, redispersado com 2,5% em peso (ativo/seco) de um agente dispersante de poliacrilato de sódio a 100% (PM ~ 12000 g/mol; índice de polidispersividade ~ 3) em uma unidade de mistura e o produto concentrado foi recuperado como uma pasta aquosa do pigmento.

[00103] O produto da etapa de carbonatação e concentração, como indicado acima, foi uma suspensão aquosa de 38% em peso de teor de sólidos de partículas ultrafinas

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24/55 de carbonato de cálcio primário ligadas entre si para formar agregados/aglomerados.

[00104] Outras propriedades do produto obtido são descritas na tabela 1 abaixo.

[00105] A estrutura cristalina do produto foi determinada por imagens MEV e é exemplificada pela Figura 1 .

2.2. Formulações de revestimento por pulverização [00106] A partir do carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco, descrito acima, tendo um teor de sólidos de 38% em peso, foi preparada uma formulação de revestimento por pulverização, adicionando um aglutinante de carboximetil celulose disponível sob o nome comercial Finnfix® CMC 5 da CP Kelco em um misturador de alto cisalhamento (dissolvedores Disperlux Pendraulik lab) por 15 minutos sem regulação da temperatura e 3000 rpm com um disco de dispersão com um diâmetro de 60 mm, o qual antes da adição à suspensão de carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco, foi agitado com um agitador de pá em uma temperatura de 90 °C em água corrente com um teor de sólidos de 15 a 20% em peso por 20 a 30 min.

[00107] A composição e as características da formulação de revestimento resultante estão resumidas abaixo: Tabela 1:

	Formulação
Composição
PCC tratado com Zn [%p seco]	25, 5
Finnfix® CMC 5 [%p seco]	4,7
Agente Dispersante [%p seco]	1,3

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25/55

Água [%p]	68,5
Distribuição de Tamanho de Partícula do Zn-PCC na formulação
dso(vol) [pm]	5, 0
Área de Superfície Especifica BET do Zn-PCC na formulação
[m2/g]	70
Características do fluido da formulação
Teor de sólidos [%p]	31, 6
pH	9, 6
Viscosidade Brookfield 100 rpm, Eixo 4 [mPa’s]	460

3. Pré-Ensaios [00108] Como é essencial fornecer o produto de higiene, como uma fralda, de maneira simples e flexível com a formulação de revestimento contendo carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco, testou-se a pulverização das formulações.

[00109] Para esse fim, primeiro, a tecnologia de feixe duplo foi aplicada a fim de testar, geralmente, a capacidade de pulverização das formulações de revestimento, que mostraram excelente comportamento de atomização. Com base nesses resultados, a formulação foi aplicada a fraldas.

3.1. Capacidade de Pulverização [00110] Para testar a capacidade de pulverização das formulações de revestimento, foram definidos os seguintes parâmetros para serem adequados para aplicação em produtos de higiene, como fraldas: Tabela 2:

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26/55

Peso do revestimento (úmido) 200 para 1000 mg

Peso do revestimento (seco)	60 para 310 mg
Velocidade da Bobina	330 m/min
Comprimento da área do revestimento no substrato	185 ± 15 mm
Largura da área do revestimento no substrato	4 5 ± 5 mm
Pulsação/disparo da pulverização	760 n/min
Tempo de abertura do bocal	34 ± 3 ms

[00111] Para o ensaio, foi utilizado equipamento padrão que aplica a tecnologia de pulverização de feixe duplo, em que foram utilizados bocais projetados para fins específicos, conforme descrito a seguir, para realizar o peso e a área de revestimento que foram definidos como mencionado acima.

[00112] As formulações podem ser pulverizadas em qualquer substrato definido usando a tecnologia de pulverização de última geração. Como ilustrado na Figura 2, a formulação foi transferida para um recipiente de aço inoxidável com capacidade de 1000 ml. O vaso pode ser pressurizado com ar comprimido até uma pressão máxima de 30 bar (3000 kPa). Do vaso, o fluido foi transportado para uma válvula de pulverização padrão (os fornecedores são, por exemplo: JERKEL ou NORDSON ou WALTHER). Neste exemplo, uma válvula WALTHER Pilot foi usada. Para controlar o tempo de abertura da válvula, foi utilizada uma unidade elétrica de controle, emitindo um sinal para a válvula e permitindo que a válvula se abrisse por um período definido de tempo. O acionamento manual foi realizado por uma unidade elétrica de controle (1) (24V, máx. 4,2 amperes), ligada a um temporizador (2) (Panasonic LT4H). O temporizador foi

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27/55 definido para 94 ms. A unidade de controle fornece impulso elétrico a um interruptor magnético (3), que abre o tubo de 6 mm conectado à linha de ar comprimido (4) com pressão de 6 bar (600 kPa). O interruptor magnético foi conectado (4) à válvula (9), que, ao acionar a unidade de controle, abriu a válvula por 34 ms e liberou o fluido (8) proveniente do vaso pressurizado (7) . O vaso foi pressurizado por um recipiente com ar comprimido a 250 bar (25000 kPa) (5) conectado a um redutor de pressão (6) para permitir uma redução do vaso de pressão abaixo de 30 bar (3000 kPa). Na abertura da válvula, foi utilizado um bocal (10) fornecido pela FMP TECHNOLOGY GMBH, tendo dois orifícios perfurados em um ângulo (20°) entre si, permitindo o fluxo de massa definido pela pressão do vaso e o tempo de abertura definido da válvula a ser separada em dois feixes, os dois feixes colidem fora do bocal e atomizam ou espalham o fluido. A vantagem deste bocal é que não é necessário ar pressurizado adicional para atomizar ou espalhar o fluido. O substrato não tecido (11) (um não tecido de polipropileno hidrofílico de baixa ligação tendo um peso de 14 g/m²) foi revestido fixando-o em um suporte de substrato e colocandoo em uma correia transportadora. A correia transportadora foi ajustada a uma velocidade de 100 m/min O substrato no suporte de substrato foi subsequentemente transportado e passou pela válvula/bocal. Para revestir o substrato no suporte de substrato, o sinal de abertura da unidade de controle elétrica para a válvula foi acionado manualmente por uma chave oscilante quando o substrato passou a válvula embaixo.

[00113] No que diz respeito aos bocais, foram

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28/55 testados dois tamanhos de bocais, 500 pm e 650 pm, e para ambos os bocais, a atomização foi excelente.

[00114] A saída de massa, isto é, o peso do revestimento úmido por peça, foi controlada variando a pressão das saídas de massa do vaso nos parâmetros dados, tais como o tempo de abertura do bocal fornecido acima.

[00115] O revestimento por pulverização da formulação de revestimento foi realizado usando dois tamanhos de bocal e diferentes configurações de pressão do recipiente. Após os ensaios, o peso do revestimento seco foi determinado secando o material revestido armazenado no laboratório sob temperatura ambiente (22 °C) e umidade (cerca de 45%) por 20 h e determinando seu peso. A diferença entre a folha não tecida revestida seca e a folha não tecida não revestida seca corresponde ao peso da camada seca. Tabela 3:

Ensaio	Pressão no Vaso [bar] (1 bar = 100 kPa)	Diâmetro do Bocal [μπι]	Peso do Re ve st intent o (seco) [mg]
VI	24	650	404
V2	19	650	274
V3	15	650	204
V4	15	500	134
V5	12	500	124
V6	9	500	74

[00116] Consequentemente, o peso alvo da camada seca pode ser alcançado dentro do teste (V2 a V6).

[00117] Além disso, considerando o teor de sólidos da formulação de revestimento 1 de 31,6% em peso, os pesos

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29/55 de revestimento seco alcançados de V4, V5 e V6 exibiram a saída de massa calculada. Esta descoberta indica que quase todo o teor de sólidos permanece na superfície do não tecido e não está penetrando através de seus poros.

3.2. Ensaios de retenção de zinco [00118] Para avaliar a quantidade de zinco restante no não tecido revestido por pulverização, os mesmos ensaios foram realizados conforme descrito acima, com as seguintes exceções:

[00119] A formulação de revestimento foi aplicada e foram alcançados pesos de camada seca de 74 mg a 404 mg por peça. O resíduo sólido restante, após a ignição, e o teor de zinco correspondente, determinado pelo método TCP MS, são exibidos na tabela abaixo.

Tabela 4

Ensaio	Pressão no Vaso [bar] (1 bar = 100 kPa)	Diâmetro do Bocal [μπι]	Peso do Reve st iment o (seco) [mg]	Resíduo em Peso da Folha superior em ignição (570 °C) [g]	Teor de Zn [%]
VI	24	650	404	0,3391	0,37
V2	19	650	274	0,2144	0,35
V3	15	650	204	0,1574	0,26
V4	15	500	134	0,1147	0,25
V5	12	500	124	0,1023	0,22
V6	9	500	74	0,0699	0, 17

3.3. Determinação da atividade antimicrobiana e antifúngica do carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco [00120] A contaminação microbiana (crescimento de bactérias e fungos) de três amostras diferentes de pó contendo zinco foi determinada pelo método de contagem de

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30/55 placas (contagem de dispersão), de acordo com o seguinte procedimento: 3.3.1 Materiais e Métodos Pós contendo zinco [00121] Os pós utilizados foram:

• ZnCOs (da Sigma-Aldrich) • ZnO (da Sigma-Aldrich) • PCC tratado com Zn (como descrito acima) Preparação do tampão de interrupção (DB) [00122] Este tampão foi utilizado para separar as células bacterianas das partículas de pó contendo zinco.

[00123] 1,12 g de tris(hidroximetil)aminometano (Tris) foi dissolvido em 800 ml de uma solução salina a 0, 9% (p/v) . O pH foi ajustado para 8 com HC1 e completado para 1 litro com solução salina a 0, 9% (p/v) . A solução foi, então, passada através de um filtro de poro de 0,2 pm ou autoclavada (121°C, 15 minutos) e dividida em alíquotas em tubos estéreis de 50 ml. As alíquotas foram armazenadas à temperatura ambiente (21°C).

Preparação de amostra [00124] 1 g do respectivo pó e 9 ml de tampão de ruptura estéril (DB) foram pesados em um tubo de ensaio estéril de 50 ml (Greiner) sob condições assépticas usando uma espátula descartável autoclavada (VWR) para obter suspensões das amostras de pó contendo zinco. Para separar os micro-organismos das amostras de pós contendo zinco, as suspensões foram agitadas em um vórtice por 60 segundos em 2500 rpm, antes de serem colocadas em um agitador por 30 minutos na configuração do motor 1400 (em temperatura ambiente, isto é, 21°C).

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31/55

Procedimento de revestimento [00125] A amostra a ser analisada foi adequadamente diluída e um volume definido não superior a 0,1 ml foi espalhado sobre a superfície de uma placa de ágar usando um espalhador estéril de vidro/plástico. As placas de ágar foram, então, incubadas de cabeça para baixo (água condensada) por um período definido de tempo a uma temperatura definida.

a) Bactérias (contagem total viável de aeróbios) [00126] Os seguintes parâmetros são definidos especificamente:

Diluente: solução salina tamponada com fosfato (PBS) (da Fluka)

Ágar: Placas de ágar tripíticas de soja (TSA) (fabricadas prontas pela Biomérieux) [00127] A amostra a ser analisada foi diluída 1:10 em PBS e 100 μΐ da diluição foram espalhados sobre a placa TSA que foi incubada por 48 horas a 30°C.

b) Fungos [00128] Os seguintes parâmetros são definidos especificamente:

Diluente: PBS (solução salina tamponada com fosfato) (da Fluka)

Ágar: Sabouraud-Glicose (4%) - Placa de ágar (com cloranfenicol) (de BIOTEST/Heipha) [00129] A amostra a ser analisada foi diluída 1:10 em PBS e 100 μΐ da diluição foram espalhados sobre a placa que foi incubada por 7 dias a 25°C. Avaliação [00130] As placas foram avaliadas contando as

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32/55 colônias cultivadas, levando em consideração que apenas as placas contendo entre 30 - 300 colônias têm uma alta significância estatística.

[00131] Os resultados são apresentados em cfu/ml (unidade de formação de colônias por ml de amostra) ou cfu/g (unidade de formação de colônias por g de amostra). 3.3.2. Resultados e discussão Contagem total viável

Tabela 5: Determinação do crescimento bacteriano e fúngico do aeróbio.

Amostra	TVC [cfu/g]
Aeróbio11	Fungo21
ZnCaCOs	< 100	< 10
ZnO	< 100	< 10
Zn-PCC	< 100	< 10

1) TSA: Ágar Tríptico de Soja para a determinação do crescimento bacteriano.

2) SDC para a determinação do crescimento de fungos. 1 ml foi colocado em placa para diminuir o limite de detecção.

[00132] Como pode ser retirado da tabela 5, não foram encontradas contaminações bacterianas (limite de detecção 100 cfu/g) e fúngicas (limite de detecção 10 cfu/g) nas três amostras.

[00133] Isso significa que todas essas amostras mostram atividade antimicrobiana e antifúngica, em que o teor de Zn na amostra de Zn-PCC foi o mais baixo, indicando um aumento da efetividade microbiana pelo uso de Zn-PCC.

4. Aplicação de carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco em fraldas para bebês [00134] Nos ensaios a seguir, uma formulação de

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33/55 revestimento por pulverização contendo carbonato de cálcio precipitado (PCC) tratado com zinco foi aplicada em fraldas

para bebês	em condições	industriais, com	foco em:
1 .	Pulverização	com equipamento	de pulverização
instalado	na máquina a	toda velocidade.
2 .	Impacto do	revestimento por	pulverização	nas
propriedades relevantes	das fraldas.
3.	Estabilidade	do produto e	estabilidade	de

armazenamento em relação à contaminação microbiológica.

[00135] Os resultados da determinação de propriedades relevantes das fraldas, como reumidificação, tempo de absorção, pH e investigações microbiológicas, mostraram resultados muito bons.

4.1. Formulação de revestimento por pulverização [00136] A partir do carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco, descrito acima, tendo um teor de sólidos de 38% em peso, foi preparada uma formulação de revestimento por pulverização, adicionando um aglutinante de carboximetil celulose disponível sob o nome comercial Finnfix® CMC 5 da CP Kelco em um misturador de alto cisalhamento (Disperlux Pendraulik lab dissolvente) durante 15 minutos sem regulação da temperatura, e 3000 rpm com um disco de dispersão com um diâmetro de 60 mm, que antes da adição à suspensão de carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco foi agitado com um agitador de pá a uma temperatura de 90 °C em água corrente com um teor de sólidos de 15 a 20% em peso por 20 a 30 min.

[00137] A composição e as características da formulação de revestimento resultante estão resumidas abaixo:

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34/55

Tabela 6

	Formulação
Composição
PCC tratado com Zn [%p seco]	27,4
Finnfix® CMC 5 [%p seco]	4,1
Água [%p]	68,5
Características do fluido da formulação
Teor de Sólidos [%p]	31,5
pH	10
Viscosidade Brookfield 100 rpm, Eixo 4 [mPa-s]	600
Temperatura	19°C

4.2 Procedimento de revestimento por pulverização [00138] Os seguintes parâmetros foram definidos para serem adequados para serem aplicados em fraldas:

Tabela 7 :

Peso do revestimento	(úmido)	40 para 300 mg
Peso do revestimento	(seco)	12,6 para 94,5 mg
Velocidade da Bobina		330 m/min
Fraldas produzidas		760 n/min
Comprimento do revestimento na folha superior	200 ± 15 mm
Largura do revestimento na folha	4 5 ± 5 mm
Pulsação/ disparo da	pulverização	760 n/min
Tempo de abertura do	bocal	34 ± 3 ms

[00139] O ensaio foi realizado em uma linha convencional de fraldas industriais.

[00140]	0 equipamento	de	revestimento por
pulverização	(suporte da válvula	, válvula, bocal e
conectores)	foi fornecido pela	FMP	TECHNOLOGY GMBH, como

descrito acima (ver também a Fig. 2).

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35/55 [00141] Dois tamanhos de bocal foram escolhidos para o ensaio, para transferir uma quantidade adequada de fluido para a folha superior: 200 pm e 500 pm.

[00142] A fralda a ser revestida era uma fralda de bebê padrão maxi tamanho 4, como ilustrado na Fig. 3. O objetivo era aplicar a formulação de revestimento por pulverização na folha superior de polipropileno.

[00143] O equipamento de revestimento por pulverização foi posicionado em uma seção da linha de fraldas onde a folha superior já estava fundida com a ADL (camada de aquisição/distribuição) , o núcleo absorvente (camada de polpa felpuda e super absorvente) e a camada inferior da folha para permitir a aplicação do revestimento na folha superior. Os pontos de avaliação V7 a V10 foram executados nesta configuração. Durante o teste, a aplicação foi ligeiramente alterada e ajustada para outra posição em que a parte traseira da folha superior não tecida poderia ser revestida. O ponto de teste Vil foi realizado nesta configuração. Um secador não foi instalado devido ao espaço limitado na máquina.

Tabela 8:

Ensaio	Lado do re ve st intent o na folha superior	Modo	Pressão do Vasso [bar] (1 bar = 100 kPa)	Diâmetro do Bocal [μπι]	Peso do reve st iment o (úmido) [mg]
V7	Superior	Pulsação	20	500	500
V8	Superior	Pulsação	10	500	250
V9	Superior	Continuo	9	200	113
V10	Superior	Pulsação	9	200	43
VI1	Inferior	Pulsação	9	200	43

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4.3. Testes e Resultados [00144] Propriedades importantes da fralda foram avaliadas, como reumidificação, tempo de absorção e pH. Esses métodos são comuns na indústria e permitem uma avaliação de desempenho em relação à aplicação final em bebês. Além disso, foram realizados exames microbiológicos.

4.3.1. Teste de Reumidificação [00145] O teste de reumidificação foi projetado para mostrar a capacidade intrínseca do núcleo absorvente de uma fralda de impedir que os fluidos reapareçam.

[00146] Para avaliar as propriedades de reumidificação da fralda tratada, foram derramados 3 x 70 ml de um substituto da urina (solução de NaCI a 0,9% em peso) com um atraso de 20 min após cada adição em cada uma das amostras com um funil. O ponto de micturição está situado 2,5 cm à frente do meio do núcleo absorvente. Entre o início da respectiva aplicação de líquido e a medição de reumidificação, houve um atraso de 20 min para permitir a distribuição e absorção do líquido na amostra de fraldas. A umidade da superfície é determinada quantitativamente com uma pilha de papéis de filtro com um peso conhecido após 15 s com um peso de 4 kg. Depois de ter determinado o peso final dos papéis de filtro embebidos, o peso da captação de líquidos pode ser calculado. Os valores medianos, incluindo desvio padrão, foram indicados. Um valor decrescente de reumidificação corresponde a um aumento da secagem da superfície/facilidade com a pele, além do conforto do produto.

[00147] Como pode ser obtido através da tabela 9, os resultados do teste de reumidificação indicam que uma

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37/55 fralda revestida por pulverização mostra um desempenho ligeiramente melhorado em comparação com a fralda de referência sem revestimento. Isso significa que a capacidade de uma fralda de reter o fluido e impedi-lo de ressurgir não é afetada. 0 valor alvo foi <0,5 g.

Tabela 9

	Reumidificação após produção [g]	Reumidificação após secagem [g]
Referência (fralda não tratada)	0, 28	0,28
V8	0,18	0,12
VI0	0,19	0,21

[00148] Nesse sentido, Reumidificação após produção significa que uma amostra de fralda foi coletada diretamente após o processo de produção (abertura de ejeção na extremidade da máquina), onde a amostra ainda apresentava um pouco de umidade residual devido ao revestimento. Reumidificação após a secagem significa que a amostra de fralda do teste de produção foi seca em condições ambientais até que não houvesse umidade residual na folha superior e foi testada posteriormente.

4.3.2 Tempo de absorção [00149] O tempo de absorção descreve o tempo que uma fralda precisa distribuir e absorver uma quantidade definida de um substituto da urina aplicado em uma área definida na folha superior.

[00150] A fralda do bebê é montada sobre um suporte de espuma na mesa de exame para garantir uma superfície plana durante a medição. O ponto de micturição do substituto da urina está situado 2,5 cm à frente do meio do

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38/55 núcleo absorvente.

[00151] Unidade de dosagem consistindo em uma placa (10 x 30 cm, m = 500 g) e um cilindro com um funil integrado tendo um bocal de adição conectado a uma abertura na placa tendo um diâmetro interno de 40 mm montado nela e um dispositivo de medição do tempo é colocado na fralda e pesado com 2x4 kg (cerca de 27 g/cm²) . Posteriormente, uma quantidade de substituto líquido da urina é adicionada à fralda do bebê (quantidade total de líquido: tamanho máximo: 3 x 70 ml) . O tempo necessário para a absorção completa do líquido é determinado. Após um tempo de espera definido de 5 min, a adição é repetida duas vezes. O valor médio de 5 medições individuais é fornecido, incluindo o desvio padrão.

[00152] Como pode ser obtido na tabela 10, os resultados da medição do tempo de absorção mostram que um peso de revestimento úmido de 43 mg (V10) não afeta as propriedades de absorção da fralda. Se aplicar pesos de camada úmida mais altos, como neste caso 250 mg (V8) , o tempo para absorção total aumenta. No entanto, os valores ainda permanecem dentro do tempo necessário (<200 s)

Tabela 10

	Primeira Adição	Segunda Adição	Terceira Adição
Referência (fralda não tratada)	34	79	114
V8	46	108	171
VI0	35	76	113

4.3.3. Valor do PH [00153] O valor do pH na folha superior da fralda

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39/55 foi determinado aplicando uma quantidade definida de um substituto da urina e colocando uma faixa de medição de pH em contato com a superfície não tecida após enxaguar a fralda 1 a 3 vezes com o substituto da urina.

[00154] Como pode ser obtido na tabela 11, os valores de pH são discretos em relação a um peso de camada úmida de 43 mg (V8). Em pesos mais altos do revestimento, o valor de pH inicialmente obtido aumenta, mas é reduzido após uma lavagem para cerca de 7. O pH na folha superior da fralda é um valor crítico, pois valores acima de 8 podem aumentar o risco de desenvolvimento de doenças da pele. Tabela 11

	pH após primeira lavagem	pH após segunda lavagem	pH após terceira lavagem
Referência (fralda não tratada)	7	7	7
V8	7	7	7
VI0	8	7	7

4.3.4. Investigação microbiológica [00155] A contaminação das fraldas finais revestidas industrialmente foi examinada após a Farmacopeia Européia (01/2011: 50104; Microbiological quality of non-sterile pharmaceutical preparations and substances for pharmaceutical use), que requer

- uma contagem máx. de 200 (TVC/TAMC = contagem microbiana total de aeróbios) e

- um contagem máx. de 20 (TYMC = contagem total de leveduras e bolores).

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40/55 [00156] Como pode ser obtido na tabela 13, os resultados dos testes das fraldas com até quatro semanas de idade indicam que não há contaminação quanto ao método e aos limites de detecção correspondentes. A análise do TAMC em V10 na semana 4 foi declarada como um erro. A análise do TAMC em Vil na semana 4 contou com 5 TYMC, que ainda está dentro dos requisitos.

[00157] As bactérias de aeróbios Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus e Candida albicans estão completamente ausentes.

Tabela 13

Amostra	Semanas	TAMC	TYMC	Pseudomonas aeruginosa [g1]	Staphylococcus aureus [g-1]	Candida albicans [g1]
Referência Não revestida [cfu/g]	1	> 104	< 10011	ausente	ausente	ausente
2	< 100	5011	ausente	ausente	ausente
3	< 100	5111	ausente	ausente	ausente
V8	1	< 100	< 10011	ausente	ausente	ausente
2	< 100	< 10011	ausente	ausente	ausente
3	< 100	< IO111	ausente	ausente	ausente
V9	1	< 100	< 10011	ausente	ausente	ausente
2	< 100	< 10011	ausente	ausente	ausente
3	< 100	< IO111	ausente	ausente	ausente
VI0	1	< 100	< 10011	ausente	ausente	ausente
2	< 100	< 10011	ausente	ausente	ausente

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	3	< 100	< IO111	ausente	ausente	ausente
Vil	1	< 100	< 10011	ausente	ausente	ausente
	2	< 100	< 10011	ausente	ausente	ausente
	3	< 100	5111	ausente	ausente	ausente

ii 0 limite de detecção foi muito alto (100 cfu/g). Portanto, não foi possível verificar se os critérios de aprovação foram atendidos.

iii Além disso, a contagem de TYMC foi ajustada durante os testes (na semana 3) para verificar os critérios de aprovação do PE: 1 g das amostras foram misturadas com 4 9 ml de caldo CASO. 5 ml foram colocados em placas pela técnica de placa de vazamento para diminuir o limite de detecção para 10 cfu/g.

4.4. Comportamento de secagem [00158] Para avaliar, se as fraldas revestidas com as formulações inventivas de acordo com o processo de produção, descrito acima, também podem ser secas durante o processo de revestimento sem afetar a estrutura do substrato da folha superior (fibras de PP) devido à fusão ou fragilização, portanto, sem deteriorar o desempenho da

folha superior	da	fralda, foram realizados os seguintes
ensaios.
[00159]	Para	esse fim, não apenas o revestimento por
pulverização,	mas	também a impressão como tecnologia

alternativa foi testada para transferir a formulação do revestimento para a folha superior não tecido. Essa tecnologia revelou-se uma solução potencial para um alto nível industrial.

4.4.1. Materiais e Métodos

Formulação de revestimento por Pulverização

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42/55 [00160] Foi utilizada a formulação de revestimento por pulverização usada para o revestimento de fraldas e descrita na tabela 6. Material não tecido [00161] O substrato da folha superior não tecido era uma folha superior não tecido de PP (polipropileno) macia e de baixa ligação, normalmente usada para fraldas de bebê padrão. Sua gramatura média é de 14 g/m², com uma largura de 175 mm.

4.4.2. Aplicação da formulação de revestimento [00162] O teste foi realizado em uma máquina de impressão de laboratório (Testacolor 157, uma impressora de laboratório disponível na NSM Norbert Schlãfli AG, Zofingen, Suíça) usando o equipamento de revestimento por pulverização descrito acima da FMP TECHNOLOGY GMBH. O equipamento de pulverização foi montado e instalado na máquina de impressão.

[00163] Além disso, uma unidade de impressão flexográfica foi instalada (consulte a figura 4) . Dois secadores com uma energia de secagem de até 250°C, cada, foram instalados no final da linha.

[00164] Os seguintes parâmetros foram definidos para serem atendidos:

Tabela 14:

Peso do revestimento (úmido) 20 para 200 mg

Velocidade da Bobina	100 m/min
Temperatura de Secagem	100 para 250 °C
Comprimento do revestimento na folha superior	contínuo
Largura do revestimento na folha	45 ± 5 mm

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43/55 superior [00165] Dois tamanhos de bocal foram testados: 100 e 200 pm.

[00166] A pressão do vaso pressurizado foi ajustada entre 14 bar (1400 kPa) e 30 bar (3000 kPa), dependendo da fluidez do bocal de operação. Uma observação da tendência à abrasão do material de revestimento nas peças da máquina foi realizada nos rolos de transporte, especialmente após a seção de secagem.

[00167] No teste subsequente da aplicação de impressão, três configurações diferentes foram usadas:

- Placa de impressão Flinn ART 2,54 mm, rolo Anilox 3 60er

- Placa de impressão em elastômero, rolo Anilox 360er

- Placa de impressão em elastômero, rolo Anilox 120er [00168] Como uma diferença para o sistema de revestimento por pulverização que foi ajustado para revestir uma largura de 45 mm ± 5 mm, o sistema de impressão transfere a formulação do revestimento em uma largura de 150 mm e em um padrão específico, dependendo da característica da placa de impressão. A placa de impressão de elastômero permite o revestimento total da área no substrato.

[00169] As amostras foram coletadas cortando peças de 210 mm de comprimento, não tecidos, revestidos com pulverização ou estampados, das bobinas.

4.4.3. Resultados e discussões [00170] As Tabelas 15 e 16 oferecem uma visão geral dos resultados dos ensaios V12 a VI6 usando revestimento por pulverização e V17 a V19 usando impressão, o

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44/55 equipamento usado e diferentes configurações (vaso de pressão, dispositivos de tintas, temperatura, etc.). Para todos os pontos de teste, a velocidade da máquina foi ajustada para 100 m/min.

[00171] Além disso, são exibidos os resultados da umidade residual determinada, o teor de zinco e os pesos recalculados de camada seca e úmida. Os valores de peso são baseados em amostras cortadas com um comprimento de 210 mm. Umidade residual após revestimento e secagem [00172] Diferentes pesos de revestimento foram determinados usando uma balança de laboratório com quatro dígitos decimais (Mettler Toledo):

- Peso do revestimento logo após a pulverização/impressão e secagem.

- Peso do revestimento após armazenamento em condições ambientais (seco ao ar, cerca de 20°C).

[00173] Com base nesses pesos, a umidade residual após o processo de revestimento e secagem foi calculada. Teor de zinco [00174] O teor de zinco no não tecido revestido foi determinado por extração de sólidos na folha superior revestida em 25 ml de uma solução de HNOs a 3%, agitando e deixando repousar durante a noite. Após filtração sobre um filtro de seringa de celulose regenerada de 0,2 pm, a solução foi diluída adequadamente antes da medição. O Zn-66 e o Zn-68 foram medidos com um espectrômetro de massa de plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) Elan DRCe da Perkin Elmer com um fluxo de plasma de argônio de 15 1/min. Com base no teor de zinco, os pesos das peles seca e úmida foram calculados

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Tabela 15

	V12	V13	V14	V15	V16
Revestimento	Pulveri	Pulveri	Pulveri	Pulveri	Pulveri
	zação	zação	zação	zação	zação
Tamanho do bocal [pm]	200	200	200	100	200
Pressão do Vaso [bar] (1 bar = 100 kPa)	14	14	12	30	14
Temp. Secador 1 [°C]	160	250	220	160	160
Temp. Secador 2 [°C]	130	230	200	140	140
Temp. da Área Revestida do Material Não tecido [°C]	35	40 - 45	35 - 40	35	35
Temp. da Área Não Revestida do Material Não tecido [°C]	45 - 50	60 - 65	45 - 50	45	45
Umidade Residual [%]	7,45	0, 73	3,44	0	1, 73
Teor de Zn [mg]	0,49	0, 64	0, 68	0,19	0, 37
Peso de Revestimento seco [mg]	38, 04	49,27	52,62	14,31	28,38
Peso de Revestimento únido [mg]	120,76	156,41	167,03	45, 42	90,11

[00175] Para determinar a temperatura do material

não tecido	revestido e	não	revestido	após	a seção	de
secagem, foi utilizado	o	dispositivo	de	medição	de
temperatura	Raynger ST2L	da	Raytek. 0	dispositivo usa	o

princípio de medição por infravermelho sem contato. A

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46/55 temperatura é calculada com base na energia de radiação emitida pelo substrato. 0 ponto de medição foi de 30 cm após o último secador. A distância do dispositivo de medição ao substrato foi de aproximadamente 20 cm.

[00176] Como pode ser obtido na tabela 15, o teor de umidade residual de V15 foi melhor. No entanto, o bocal de 100 pm tendia a entupir, de modo que um bocal de 200 pm foi usado, o que produziu resultados quase igualmente bons. V12, V13, V14 e V16 mostraram uma umidade residual de 0,73% a 7,45%, dependendo da temperatura ajustada dos secadores.

[00177] A temperatura de secagem preferida foi de 160°C e inferior. Temperaturas de secagem mais altas de até 250°C causaram um aumento da temperatura do próprio tecido e resultaram na fusão das fibras de PP.

[00178] Isso aconteceu nas áreas não revestidas, onde a temperatura do substrato atingiu 55°C ou mais. Nas áreas revestidas, as fibras não foram afetadas porque a temperatura do substrato em nenhum momento excedeu 45°C.

[00179] O teor de zinco detectado nas amostras reflete pesos de camada seca de 28 mg a 52 mg ou pesos de camada úmida de 90 mg a 167 mg (usando o bocal de 200 pm) . Com o bocal de 100 pm, um peso seco baixo de 14 mg (ou 45 mg peso úmido) pode ser alcançado.

Tabela 16

	VI7	VI8	VI9
Re ve st intent o	Impressão	Impressão	Impressão
Placas de Impressão Anilox Roll Volume Captados	Flinn ART 2.54 mm 360er Anilox 4,9 m3/m2	Elastômero 360er Anilox 4,9 m3/m2	Elastômero 120er Anilox 15,2 m3/m2

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Temp. Secador 1 [°C]	120	120	130
Temp. Secador 2 [°C]	0	0	0
Temp, da Área Revestida do Material Não tecido [°C]	30 - 35	30 - 35	30 - 35
Temp. da Área Não Revestida do Material Não tecido [°C]	30 - 35	30 - 35	30 - 35
Umidade Residual [%]	seco	seco	seco
Teor de Zn [mg]	0,03	0, 03	0, 1
Peso do revestimento seco [mg]	2,15	2, 08	7, 69
Peso do revestimento Úmido [mg]	6,84	6, 59	24,42

[00180] Nas versões V17 a V19, o revestimento foi alcançado por impressão. Duas placas de impressão diferentes (Finn Art 2,54 mm e elastômero) foram usadas combinadas com dois rolos Anilox diferentes, com diferença no volume de captação (4,9 m³/m² ou 15,2 m³/m²) . Por essa abordagem, a quantidade de formulação de revestimento transferida para o substrato foi significativamente reduzida para 2 mg (seco) e 6 mg (úmido), respectivamente, usando o rolo Anilox com um menor volume de captação. Foi atingido um peso de revestimento de quase 8 mg (seco) ou 24 mg (úmido) com uma placa de impressão de elastômero e um rolo Anilox 120er. Devido aos baixos pesos do revestimento espalhado em uma área maior (largura de 150 mm) , o não tecido pode ser seco a 100%. Uma temperatura de secagem de 120°C ou 130°C realizada com um secador foi suficiente. O segundo secador pode ser desligado.

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48/55 [00181] Como consequência, os baixos pesos do revestimento levaram a uma quantidade menor de zinco no substrato de 0,03 mg a 0,1 mg.

[00182] Em contraste com o sistema de revestimento por pulverização, o peso do revestimento não seria reduzido por velocidades mais altas da máquina em escala industrial, porque a unidade de impressão operaria na mesma velocidade e transferiría uma quantidade invariável de fluido. Porém, o peso do revestimento, respectivamente, a quantidade transferida de líquido, pode ser ajustado dependendo do projeto da placa de impressão e do volume de captação do rolo Anilox.

[00183] Nas versões V17 a V19, as deposições de revestimento dentro da máquina ou nas peças da máquina podem ser reduzidas ao mínimo, devido ao fato do material não tecido poder ser efetivamente seco. Análise microscópica [00184] Para examinar a influência do revestimento e da secagem no material não tecido, foram tiradas fotos de MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura) com detector de elétrons de varredura traseira e detector de elétrons secundário. A investigação permite uma visualização das fibras de PP e das estruturas de carbonato de cálcio até um tamanho de 2 microns.

[00185] As imagens de análise MEV de um não tecido de referência não revestido mostram uma faixa de conexão, que é um resultado do processo de produção, nas Figuras 5a e 5b, bem como um grupo de fibras únicas na Figura 5c sob ampliação diferente.

[00186] As Figuras 6a e 6b mostram a distribuição

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49/55 dos sólidos de carbonato de cálcio precipitado tratados com zinco revestidos por pulverização no não tecido após o revestimento de acordo com V14.

[00187] As faixas de conexão visualizadas nas Figuras 6a e 6b, que estão unindo as fibras, mostram acúmulos de carbonato de cálcio. Esses tipos de ninhos são ligados ao substrato pelo aglutinante CMC que foi incorporado na formulação.

[00188] Além das faixas de conexão, os sólidos podem ser encontrados amplamente distribuídos e ligados nas fibras de PP revestidas por pulverização de acordo com V13 (veja a Figura 7).

[00189] Não foi observada uma destruição das fibras nas áreas revestidas por fusão ou fragilização devido ao processo de secagem, mas a fusão das fibras PP em áreas não revestidas, onde a temperatura excedeu 55°C, já se tornou óbvia pelo exame visual das amostras.

[00190] A Figura 7 dá uma boa impressão de como as partículas de carbonato de cálcio contendo zinco são espalhadas nas fibras de PP. CMC como agente de aglutinação na formulação de revestimento oferece boa adesão às fibras e parece ser apropriado.

[00191] A Figura 7 também dá uma impressão sobre o tamanho de partícula que é de cerca de 2 pm em média.

[00192] Comparado com a aplicação de revestimento por pulverização e como mostrado na tabela de dados, quantidades menores de sólidos foram transferidas pelo aplicativo de impressão, o que também se torna óbvio nas imagens MEV de V17 nas Figuras 8a e 8b. No entanto, uma ampla distribuição também é dada.

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Resistência à tração [00193] Como uma avaliação indicativa, as amostras não tecidas revestidas foram testadas quanto à sua resistência à tração usando um método de teste de resistência à tração ISO 527-3 (normalmente aplicado em chapas) em um dispositivo Zwick Roell com uma célula de carga de 20 kN. Faixas com um comprimento de 150 mm e uma largura de 15 mm foram perfuradas na área revestida ou não revestida das amostras e colocadas no suporte da amostra. O teste foi realizado com uma pré-carga de 0,2 N e uma velocidade de teste de 500 mm/min. O valor são valores médios de 5 medições, respectivamente.

[00194] Os resultados do teste de resistência à tração estão resumidos nas tabelas 17 e 18: Tabela 17

	Ref.	V12	Centro VI3	Borda VI3	VI4	VI5	VI6
Peso do Re ve st intent o seco [mg]	-	38, 04	49,27	-	52,62	14,31	28, 38
Força máx [N]	7, 94	9, 96	10, 12	15,06	10,71	9, 04	8, 43
Desvio S padrão [N]	0, 62	0, 82	1,17	0,48	1,19	0, 17	0, 65
Variância V [%]	7,79	8,2	11,52	3,17	11,1	1, 83	7, 69

Tabela 18

	Ref.	VI7	VI8	VI9
Peso do Revestimento seco [mg]	-	2, 15	2,08	7, 69
Força máx [N]	7, 94	7, 98	7,42	7,27
Desvio S padrão [N]	0, 62	0,24	0, 64	0, 68

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51/55

Variância V [%]

7,79

3, 07

8, 61

9, 34

[00195] Este teste, mesmo que não seja padronizado para testes não tecidos, indica um aumento da resistência à tração na direção da máquina (MD), revestindo o substrato com as formulações da invenção. O aumento do peso do revestimento também aumenta a força máxima (pelo menos nos pontos de teste V12 e V13 Centro) . Este efeito pode ser atribuído ao aglutinante CMC na formulação, aumentando a força de ligação do material. Os pesos inferiores do revestimento, conforme alcançados em V17 a VI9, não influenciam a resistência à tração.

[00196] Testar as bordas não revestidas das amostras de V13, onde a alta temperatura de secagem levou à fusão das fibras, revela que essa alteração estrutural também afeta as propriedades de resistência à tração. A força máxima, neste caso, aumenta. No entanto, os efeitos negativos, tais como a fragilização ou o aumento da rugosidade, provavelmente, impactariam negativamente outras propriedades da fralda, o que não é bem aceito pelo consumidor.

5. Aplicação de carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco por impressão flexográfica [00197] Nos ensaios seguintes, aplicou-se uma dispersão de carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco em folhas superiores não tecidas utilizadas para absorventes e fraldas para incontinência por impressão flexográfica em condições industriais com uma carga alvo de 3-10 mg de sólidos por produto.

5.1. Dispersão de impressão [00198] A partir do carbonato de cálcio precipitado

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52/55 tratado com zinco, descrito acima, tendo um teor de sólidos de 38% em peso, a mesma formulação foi usada nos ensaios de revestimento por pulverização.

5.2. Procedimento de impressão [00199] Os ensaios de impressão flexográfica foram feitos em uma máquina de impressão Gallus tipo EM 280 (disponível na Gallus Ferd. Rüesch AG, St. Gallen, Suíça) tendo largura de bobina de 282 mm e velocidade máxima da máquina mecânica de 150 ms¹.

[00200] A dispersão foi aplicada através de uma lâmina medidora de câmara fechada e rolos Anilox correspondentes, proporcionando um volume de aplicação de 3,5-14 cm³m ². O cilindro de impressão era um cilindro de manta de área sólida tendo uma dureza Shore A 45°. Após a impressão, o substrato impresso passou por dois secadores de ar quente, permitindo a secagem de ambos os lados a uma temperatura máxima de 80°C.

[00201] Os substratos foram selecionados entre:

a) um substrato não tecido de polipropileno a ser utilizado como folha superior dos absorventes para incont inência, com uma largura de 152 mm e um peso de aproximadamente 14,5 g m². Para um absorvente de incontinência, foi assumido um comprimento de 350 mm, resultando em uma área impressa de 0,053 m² por produto.

b) um substrato não tecido de polipropileno a ser utilizado como camada superior de um produto de fralda de tamanho médio para bebê, com uma largura de 145 mm e um peso de aproximadamente 13,5 g m². Para uma única fralda, foi assumido um comprimento de 315 mm, resultando em uma área impressa de 0,063 m² por produto.

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53/55 [00202] A quantidade alvo por produto estava entre 3,15 mg e 10 mg de sólidos por produto, correspondendo entre 0,050 g m² e 0,159 g m² (por fralda) e entre 0,059 g m ² e 0,189 g m ² (por absorvente para incontinência) .

[00203] Para determinar a quantidade de sólidos aplicada, 2 metros de substrato não impresso e impresso, respectivamente, foram pesados em uma balança analítica. A quantidade de sólidos revestidos no substrato foi determinada pela diferença de peso. 5.2.1. Absorventes para incontinência [00204] O substrato do absorvente de incontinência foi submetido a diferentes condições de impressão e avaliado em relação às quantidades de revestimento resultantes.

[00205] Pode-se deduzir dos resultados da tabela 19 que o substrato do absorvente de incontinência pode ser impresso com sucesso. As quantidades alvo de aplicação de sólidos podem não apenas ser alcançadas, mas até controladas dentro dos limites de meta definidos, variando o volume do rolo (conforme ensaio V20 vs V21 e V23 vs. V24), bem como a velocidade da bobina (conforme V23 vs V24) .

[00206] Assim, a aplicação da dispersão foi bastante eficiente, em que resíduos nas funções só podiam ser encontrados nas partes que não estavam cobertas pelo substrato. Por trás do secador, os rolos estavam completamente limpos, e também a área ao redor do rolo Anilox estava livre de resíduos de poeira e dispersão. Tabela 19

Ensaio

Volume

Velocidade

Temp.

Revestimento8

Peso do

Peso do

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54/55

	no rolo [cm3/m2]	da Bobina [m/min]	Secador [°C]	[gl	revestimento seco [g/m2]	revestimento seco/Produto [mg]
V2 0	12	20	45	0,0568	0,19	9, 94
V21	14	20	45	0,0984	0,32	17,22
V2 2	6	20	45	0,0442	0,15	7, 74
V2 3	3,5	20	45	0,0298	0,10	5, 21
V2 4	3,5	120	45	0,0221	0,07	3, 87

^aDiferença de peso entre substrato não impresso e substrato medido por 2 m de substrato.

5.2.2. Fraldas [00207] O substrato da fralda foi impresso como descrito acima, fornecendo os resultados na tabela 20.

[00208] Pode-se notar, no entanto, que devido às densidades mais altas e variáveis do material e dentro dele, o processo de impressão deve ser cuidadosamente controlado. Assim, a velocidade da banda não deve ser muito alta devido à natureza do substrato, que de outra forma tende a dobrar.

[00209] Além disso, devido à densidade variável no material da fralda, as quantidades pesadas de aplicação podem não ser determinadas exatamente como nos absorventes Inko Extra acima.

[00210] No entanto, a impressão flexográfica também pode ser aplicada com sucesso a fraldas, em que as quantidades alvo de aplicação de sólidos também podem ser alcançadas e controladas.

Tabela 20

Ensaio

Volume do Rolo

Velocidade da

Temp. Secador

Revesti— mentoa

Peso do Reve st iment o

Peso do Revestimento

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55/55

	[cm3/m2]	Bobina [m/min]	[°C]	[g]	seco [g/m2]	seco/Produto [mg]
V25	3, 5	60	45	0,0166	0, 054	3, 44
V2 6	3, 5	80	50	0,0144	0, 047	2, 99

^a Diferença de peso entre substrato não impresso e substrato medido para 2 m de substrato.

Claims (6)

1. REIVINDICAÇÕES

   1. Uso de carbonato de cálcio precipitado (PCC) tratado com zinco em produtos de higiene, CARACTERIZADO pelo fato de que o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco é obtido por

   - hidratação de óxido de cálcio com água para obter uma pasta de hidróxido de cálcio,

   - carbonatação da pasta de hidróxido de cálcio,

   - adição de um provedor de ions Zn²⁺ antes e/ou durante a carbonatação.
2. 2. Uso, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o provedor de ions Zn²⁺ é selecionado do grupo compreendendo sulfato de zinco; haletos de zinco, tais como cloreto de zinco, brometo de zinco, iodeto de zinco; nitrato de zinco; fosfatos de zinco, por exemplo, Zns(PO4)2, ZnHPCb; carbonates de zinco, por exemplo, ZnCOs, Zn(HCC>3)2; óxido de zinco; hidróxido de zinco; hidratos e misturas destes.

   3. Uso, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato de que o provedor de ions Zn²⁺ é adicionado em uma quantidade de 0,1 a 30% em peso, preferencialmente, de 2 a 25% em peso, mais preferencialmente, de 5 a 20% em peso, mais preferencialmente de 10 a 15% em peso, por exemplo, em peso com base no peso seco de óxido de cálcio. 11,5%

   4. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, CARACTERIZADO pelo fato de que o provedor de ions Zn²⁺ é adicionado em combinação com um ou mais sulfatos de metais do Grupo I e/ou do Grupo II e/ou do Grupo III, que são, preferencialmente, selecionados do grupo

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   2/6 compreendendo sulfato de sódio, sulfato de cálcio, sulfato de magnésio e sulfato de alumínio; hidratos e suas misturas.

   5. Uso, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que um ou mais sulfatos metálicos do Grupo I e/ou Grupo II e/ou Grupo III é/são

   adicionado(s) em uma quantidade de 0,1 a 30% em peso, preferencialmente, de 1 a 25% em peso, mais preferencialmente, de 2 a 15% em peso, mais preferencialmente, de 4 a 8% em peso, por exemplo, 6% em

   peso com base no peso seco de óxido de cálcio.

   6. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, CARACTERIZADO pelo fato de que o provedor de ions Zn²⁺ e/ou os sulfatos metálicos do Grupo I e/ou do Grupo II e/ou do Grupo III, independentemente um do outro, são adicionados antes e/ou durante a carbonatação.

   7. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, CARACTERIZADO pelo fato de que a pasta de hidróxido de cálcio é peneirada antes da adição do provedor de íons Zn²⁺ e/ou após a etapa de carbonatação.

   8. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa de carbonatação é realizada a uma taxa de fluxo de gás de carbonatação abaixo de 30 litros por minuto, preferencialmente, a uma taxa de 1 a 30, mais preferencialmente, de 10 a 20, mais preferencialmente, 20 litros por minuto e/ou, de preferência, a uma temperatura de 10 a 70°C, mais preferencialmente, 15 a 50°C, e mais preferencialmente, 20 a 30°C durante a precipitação.

   9. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações

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3. 3/6 precedentes, CARACTERIZADO pelo fato de que após a carbonatação, a pasta de carbonato de cálcio precipitado obtida é concentrada, opcionalmente, na presença de dispersantes catiônicos e/ou aniônicos, preferencialmente, até um teor de sólidos de 15 a 60% em peso, mais preferencialmente, de 20 a 55% em peso, especialmente, de preferência, de 25 a 50% em peso, mais preferencialmente, de 30 a 45% em peso, por exemplo, 35 a 40% em peso é obtida ou até secagem.

   10. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, CARACTERIZADO pelo fato de que carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco é fornecido na forma de uma formulação, especialmente, uma formulação aquosa, preferencialmente, selecionada do grupo compreendendo formulações de revestimento, formulações de revestimento por pulverização, loções, formulações de tinta de impressão.

   11. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, CARACTERIZADO pelo fato de que o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco é fornecido na forma de uma formulação aquosa com um teor de sólido de 15 a 70% em peso, preferencialmente, 20 a 60% em peso, mais preferencialmente, 30 a 40% em peso, por exemplo, 32% em peso e/ou uma viscosidade de 50 a 3000 mPa^#s, preferencialmente, de 100 a 2000 mPa^#s, mais preferencialmente, de 200 a 1000 mPa^#s, especialmente, de preferência, de 300 a 700 mPa^#s, mais preferencialmente, de 400 a 600 mPa’s, por exemplo 460 mPa^s.

   12. Uso, de acordo com a reivindicação 10 ou 11, CARACTERIZADO pelo fato de que a formulação compreende

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4. 4/6 componentes adicionais selecionados do grupo que compreende agentes dispersantes, agentes ligantes, biocidas, antiespumantes, óleos, pigmentos, agentes coalescentes, agentes de umidificação, agentes neutralizadores, emulsificantes, solventes, corantes e suas misturas.

   13. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, CARACTERIZADO pelo fato de que o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco na forma de uma pasta, seca ou na forma de uma formulação é aplicado a produtos de higiene, especialmente, produtos absorventes/adsorventes, como fraldas, calcinhas de treinamento, calças de banho, produtos de higiene feminina, como absorventes, absorventes diários para calcinhas, absorventes higiênicos, produtos para incontinência; formulações desodorizantes; produtos não tecidos, como lenço umedecido.

   14. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, CARACTERIZADO pelo fato de que o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco na forma de uma pasta, seca ou na forma de uma formulação é aplicado a um produto absorvente/adsorvente compreendendo uma ou várias camadas selecionadas do grupo que compreende uma camada superior de folha, uma ou mais camada (s) de aquisição/distribuição (ADLs), uma camada de cobertura de tecido, um núcleo absorvente/adsorvente e uma camada inferior de folha.

   15. Uso, de acordo com a reivindicação 14, CARACTERIZADO pelo fato de que o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco na forma de uma pasta, seca ou na forma de uma formulação é aplicado a uma ou várias

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5. 5/6 das camadas do produto absorvente/adsorvente, selecionado do grupo que compreende uma camada superior de folha, uma ou mais camadas de aquisição/distribuição (ADLs), uma camada de cobertura de tecido, um núcleo absorvente/adsorvente e uma camada inferior de folha.

   16. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, CARACTERIZADO pelo fato de que o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco é aplicado para fornecer um peso de revestimento seco de 0,05 a 15 mg/cm², preferencialmente, 0,1 a 10 mg/cm², mais preferencialmente, 0,2 a 5 mg/cm², mais preferencialmente, 0,5 a 4 mg/cm², por exemplo, 1 a 2 mg/cm².

   17. Produto de higiene CARACTERIZADO pelo fato de que compreende carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco, conforme definido em qualquer uma das reivindicações precedentes, em que os produtos de higiene são selecionados do grupo que compreende produtos absorventes/adsorventes, como fraldas, calcinhas de treinamento, calças de banho, produtos de higiene feminina, como absorventes, absorventes diários para calcinhas, absorventes higiênicos, produtos para incontinência; formulações desodorizantes; produtos não tecidos, como lenço umedecido.

   18. Produto de higiene, de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que o produto de higiene é um produto absorvente/adsorvente, preferencialmente, uma fralda, compreendendo uma ou várias camadas selecionadas do grupo que compreende uma camada superior de folha, uma ou mais camada(s) de aquisição/distribuição (ADLs), uma camada de cobertura de tecido, um núcleo absorvente/adsorvente e uma camada inferior de folha, em que o carbonato de cálcio

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6. 6/6 precipitado tratado com zinco, conforme definido em qualquer uma das reivindicações precedentes, é aplicado a pelo menos uma das referidas camadas.

   19. Processo para a preparação de um produto de higiene, conforme definido na reivindicação 17 ou 18, CARACTERIZADO pelo fato de que o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco é aplicado ao produto de higiene na forma de uma pasta, seca ou na forma de uma formulação.

   20. Processo, de acordo com a reivindicação 19, CARACTERIZADO pelo fato de que o carbonato de cálcio precipitado tratado com zinco é aplicado por revestimento por pulverização ou por impressão, por exemplo, impressão flexográfica.