ES2859458T3 - Recubrimiento, artículo y método de deposición química de vapor - Google Patents

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Abstract

Un método (200) de deposición química de vapor térmica, comprendiendo el método (200): la preparación de (202) un sustrato (100) en una cámara de deposición química de vapor; la descomposición térmica (204) de dimetilsilano en la cámara de deposición química de vapor para formar un recubrimiento (102), realizándose la descomposición térmica en ausencia de energías de deposición adicionales, tales como campos de plasma y microondas, y en las siguientes condiciones: - a una presión de entre 6,8948x10-3 MPa (6,8948x10-2 bar (1,0 l.p.c.a.)) y 0,68948 MPa (6,8948 bar (100 l.p.c.a.)), preferentemente a una presión de entre 3,4474x10-2 MPa (3,4474x10-1 bar (5 l.p.c.a.)) y aproximadamente 0,27579 MPa (2,7579 bar (40 l.p.c.a.)); y - a una temperatura de entre 300 °C y 600 °C; y - durante un tiempo de 30 minutos a 24 horas.

Description

DESCRIPCIÓN
Recubrimiento, artículo y método de deposición química de vapor
Campo de la invención
La presente divulgación se refiere a la deposición química de vapor. Más particularmente, la divulgación se refiere a la deposición química de vapor sobre un sustrato como resultado de la descomposición de dimetilsilano.
Antecedentes
Con frecuencia, las superficies de los sustratos no incluyen las características de rendimiento deseadas. El hecho de no incluir las características específicas de rendimiento deseadas puede dar como resultado la degradación de la superficie en determinados entornos, la incapacidad de cumplir determinados requisitos de rendimiento o una combinación de las mismas. Por ejemplo, en determinados entornos, pueden someterse superficies metálicas, de vidrio y cerámicas a actividades superficiales no deseables, tales como adsorción química, actividad catalítica, ataque corrosivo, oxidación, acumulación de subproductos o fricción estática y/u otras actividades superficiales no deseables.
Las actividades superficiales no deseables pueden provocar la adsorción química de otras moléculas, la adsorción física reversible e irreversible de otras moléculas, la reactividad catalítica con otras moléculas, el ataque de especies extrañas, una descomposición molecular de la superficie o combinaciones de los mismos.
Un recubrimiento puede aplicarse para proteger una superficie de actividades superficiales no deseables. Un método conocido para depositar un recubrimiento sobre una superficie es la deposición química de vapor. La deposición química de vapor deposita un material sólido a partir de un vapor en una atmósfera y en condiciones de temperatura controladas durante un tiempo predeterminado para formar un recubrimiento. La deposición química de vapor puede incluir un tratamiento primario seguido de una funcionalización (una reacción superficial) para añadir moléculas predeterminadas.
Para proporcionar determinadas características de rendimiento deseadas, puede depositarse una superficie de hidruro de silicio amorfo y pueden hacerse reaccionar reactivos hidrocarbonados insaturados para modificar la superficie de un sustrato. Los materiales de deposición química de vapor a base de silicio amorfo, sin embargo, son susceptibles de disolución por medios cáusticos de pH alto, limitando de este modo su uso. Estos materiales no son lo suficientemente resistentes al desgaste ni lo suficientemente duros para su uso eficaz en entornos con desgaste por impacto o deslizamiento. Adicionalmente, la funcionalización de materiales de silicio con hidrocarburos insaturados con frecuencia requiere el uso de un catalizador metálico. Dichos procesos presentan los inconvenientes de que la retirada completa de este catalizador del sistema tratado con frecuencia es difícil y de que la presencia del catalizador puede reintroducir actividad superficial no deseable.
Las moléculas que incluyen silicio, carbono e hidrógeno se han considerado anteriormente no deseables para su uso como precursores de deposición química de vapor o se han aplicado junto con otros precursores de deposición química de vapor en presencia de energías de deposición adicionales tales como campos de plasma y microondas. Por tanto, las propiedades asociadas a dichas moléculas no se han podido desarrollar anteriormente a través de la tecnología de deposición química de vapor térmica. Shinohara, M. et al. (Applied Surface Science, Vol. 175-176, 2001, p. 591­ 596 desvela la incorporación de carbono durante la deposición química de vapor de SiC usando metilsilanos a presiones bajas. Narita et al. (Applied Surface Science, Vol. 252, n.° 10, 2006, p. 3460-3465 desvela el crecimiento de carburo de silicio cúbico (3C-SiC) usando dimetilsilano como gas de partida.
El documento EP 0 812 013 A2 desvela la formación de carburo de silicio por deposición química de vapor de alquilsilanos.
Lo que se necesita es un recubrimiento, un artículo y un método que no presenten los inconvenientes de la técnica anterior.
Sumario de la invención
En este contexto, la invención proporciona un método de deposición de vapor térmica como se define en las reivindicaciones adjuntas.
En la siguiente divulgación, la expresión "realización de ejemplo" se refiere a todas las realizaciones que se desvelan. Las realizaciones que se desvelan ejemplifican la invención reivindicada solo en la medida en que pertenecen al método como se define en las reivindicaciones o son resultado directo del mismo.
Una realización de ejemplo incluye un recubrimiento de deposición química de vapor térmica. El recubrimiento de deposición química de vapor térmica comprende una descomposición térmica de dimetilsilano.
Otra realización de ejemplo incluye un método de deposición química de vapor térmica. El método incluye preparar un sustrato en una cámara de deposición química de vapor y descomponer térmicamente dimetilsilano en la cámara de deposición química de vapor para formar un recubrimiento.
Otra realización de ejemplo incluye un artículo de deposición química de vapor. El artículo incluye una superficie y una capa formada sobre la superficie del artículo por descomposición térmica de dimetilsilano en una cámara de deposición química de vapor. La capa incluye una primera porción y una segunda porción definidas por moléculas depositadas sobre la capa.
Las moléculas que definen la primera porción y la segunda porción incluyen fragmentos moleculares que contienen H, C y Si.
Una ventaja de una realización es que moléculas anteriormente no disponibles, incluyendo silicio, carbono e hidrógeno, pueden aplicarse a superficies de sustratos.
Otra ventaja de una realización es que la deposición química de vapor térmica puede realizarse sin energías de descomposición adicionales, tales como energías de plasma y microondas, para ayudar en la descomposición del dimetilsilano.
Otra ventaja de una realización es que el material de silicio, carbono e hidrógeno no es susceptible de disolución en medios de alto pH.
Otra ventaja de una realización es que los materiales oxidados presentan una mayor resistencia al desgaste y dureza para su uso mejor en entornos con desgaste por impacto o deslizamiento.
Otra ventaja de una realización es que puede evitarse el uso de un catalizador metálico adicional en la formación de un recubrimiento que incluya silicio, carbono e hidrógeno.
Otra ventaja de una realización es que se reduce o se elimina la actividad residual del catalizador.
Otra ventaja de una realización es que pueden eliminarse las etapas para la retirada del catalizador.
Otra ventaja de una realización es el uso de una sustancia no pirofórica que puede mejorar la seguridad.
En el presente documento se desvelan aspectos adicionales de realizaciones de la invención. Las características analizadas anteriormente, así como otras características y ventajas de la presente solicitud, serán apreciadas y comprendidas por los expertos en la materia a partir de los siguientes dibujos y la descripción detallada.
Breve descripción de los dibujos
La FIG. 1 muestra una realización de ejemplo de un recubrimiento de carbosilano sobre un sustrato de acuerdo con la divulgación.
La FIG. 2 muestra un gráfico de Espectroscopía Electrónica Auger para una realización de ejemplo de un recubrimiento de carbosilano que tiene una capa sobre un sustrato de acuerdo con la divulgación.
La FIG. 3 muestra una realización de ejemplo de un recubrimiento de carbosilano funcionalizado sobre un sustrato de acuerdo con la divulgación.
La FIG. 4 muestra un método de deposición química de vapor de acuerdo con una realización de ejemplo de la divulgación.
La FIG. 5 muestra un método de tratamiento de ejemplo en un método de deposición química de vapor de acuerdo con la divulgación.
La FIG. 6 muestra una descomposición térmica de ejemplo en un método de deposición química de vapor de acuerdo con la divulgación.
La FIG. 7 muestra una etapa de funcionalización de ejemplo en un método de deposición química de vapor de acuerdo con la divulgación.
La FIG. 8 muestra un proceso de oxidación de ejemplo en un método de deposición química de vapor de acuerdo con una realización de la divulgación.
La FIG. 9 muestra un proceso de oxidación por agua de ejemplo en un método de deposición química de vapor de acuerdo con una realización de la divulgación.
La FIG. 10 muestra un gráfico de TF-IR para una superficie funcionalizada con dimetilsilano depositado y una superficie funcionalizada con dimetilsilano depositado y oxidada por agua.
La FIG. 11 muestra un gráfico de Espectroscopía Electrónica Auger para una realización de ejemplo de un recubrimiento que tiene una capa oxidada por agua sobre un sustrato de acuerdo con la divulgación.
Siempre que sea posible, se usarán los mismos números de referencia en todos los dibujos para representar las mismas partes.
Descripción detallada
Se proporciona un recubrimiento de deposición química de vapor, un artículo de deposición química de vapor y un método de deposición química de vapor que no presentan los inconvenientes de la técnica anterior. Por ejemplo, realizaciones del recubrimiento, artículo y método pueden utilizar moléculas que incluyen silicio, carbono e hidrógeno. En una realización, el método puede emplearse sin un catalizador metálico adicional, desprovisto de actividad de catalizador residual adicional y combinaciones de los mismos. En una realización, el método aumenta la dureza sin reducir sustancialmente la inercia, la resistencia a la corrosión química y/u otras propiedades deseables. Los recubrimientos de ejemplo formados de acuerdo con la divulgación pueden modificar la funcionalidad, la inercia, la adaptabilidad, la hidrofobia, el comportamiento anticorrosivo y/o antifricción estática, la dureza, la resistencia al desgaste o combinaciones de los mismos.
Con referencia a la FIG. 1, un sustrato 100 de acuerdo con una realización de ejemplo puede incluir una superficie 105 que tiene propiedades superficiales mejoradas conseguidas depositando de forma controlable una capa 102 que transmite un efecto superficial deseado al sustrato 100, un recubrimiento 101, un artículo 103 o combinaciones de los mismos. El recubrimiento 101 se forma por deposición química de vapor (por ejemplo, descomposición de dimetilsilano para formar un carbosilano) seguida de oxidación (por ejemplo, oxidación al aire para formar un carboxisilano) y/o funcionalización (por ejemplo, entre un hidrosilano y un hidrocarburo insaturado para formar un carboxisilano funcionalizado).
La transmisión del efecto superficial deseado puede mejorar el rendimiento de la superficie 105 por difusión de la capa 102 y/o el recubrimiento 101 en la superficie 105 del sustrato 100. La capa 102 puede aplicarse a cualquier sustrato adecuado. Por ejemplo, el sustrato 100 puede ser un sustrato metálico (ferroso o no ferroso), un sustrato de vidrio o un sustrato de cerámica.
En una realización de ejemplo, la capa 102 se forma por descomposición térmica de dimetilsilano. Descomponiendo térmicamente dimetilsilano, la capa 102 incluye moléculas que incluyen átomos de silicio, carbono e hidrógeno que pueden ser sitios activos. Estas moléculas dentro de la capa 102 pueden incluir una primera porción 104 y una segunda porción 106. Generalmente, la primera porción 104 y la segunda porción 106 no pueden resolverse espacialmente (por ejemplo, la primera porción 104 y la segunda porción 106 están definidas por las moléculas depositadas sobre la capa 102 y las moléculas pueden estar intercaladas en toda la capa 102). Además, el uso de los términos "primera" y "segunda" no pretende implicar ninguna secuencialidad, diferencia de cantidad, diferencia de tamaño u otra distinción entre las dos porciones. Al contrario, los términos "primera" y "segunda" se usan para distinguir la composición molecular de las dos porciones. Por ejemplo, en una realización, la primera porción 104 incluye silicio y la segunda porción 106 incluye carbono. En una realización, la primera porción 104 y la segunda porción 106 están unidas entre sí de forma aleatoria en toda la capa 102.
La FIG. 2 ilustra la difusión de la capa 102 y/o el recubrimiento 101 dentro del sustrato 100 de acuerdo con una realización de ejemplo. La aplicación de dimetilsilano a superficies preseleccionadas ha dado como resultado una mejor resistencia química, una mejor inercia y una mejor adherencia con respecto a recubrimientos de no difusión. La FIG. 2 corresponde a la capa 102 que tiene la primera porción 104 con carbono y la segunda porción 106 que tiene silicio. Específicamente, la FIG. 2 muestra la composición de la capa 102 dentro del sustrato 100 y/o el artículo 103 por mediciones de Espectroscopía Electrónica Auger de la capa 102.
En una realización, el dimetilsilano se descompone térmicamente y se deposita como carbosilano amorfo durante 15 horas. En esta realización, la capa 102 se extiende a aproximadamente 130 nanómetros e incluye una porción de la región de difusión 108 identificable basándose en una concentración aumentada de 0 y una concentración disminuida de C y Si (por ejemplo, en al menos un factor de cuatro). El intervalo de la capa 102 puede ser de entre aproximadamente 0,1 micrómetros y aproximadamente 3,0 micrómetros. La región de difusión 108 puede ser de entre aproximadamente 5 nanómetros y 500 nanómetros. En una realización, la región de difusión 108 es de aproximadamente 20 nanómetros. La composición de la capa 102 es aproximadamente una relación de 1:0,95:0,12 de C:Si:O (la presencia pequeña de oxígeno desde una profundidad de 5 nanómetros a 120 nanómetros se atribuye probablemente al ruido de fondo y a la contaminación en trazas). Por el contrario, la composición del dimetilsilano introducido en la cámara de deposición química de vapor tiene aproximadamente una relación 2:1 de C:Si. Se cree que los restos CHx (x = 0 - 3) se conservan y los enlaces Si-C se rompen, indicando por tanto que la capa 102 incluye una matriz amorfa de enlaces Si-C y/o una microestructura policristalina. La matriz amorfa proporciona beneficios adicionales tales como una disminución de grietas o escamas (por ejemplo, tras fuerzas de tracción o de compresión que actúan sobre el sustrato 100) y/o una mayor adhesión. En una realización, se depositan múltiples capas del recubrimiento 101 o recubrimientos similares para capas más gruesas o para las propiedades deseadas.
La FIG. 3 muestra una realización de ejemplo que tiene una capa funcionalizada 110. La capa funcionalizada 110 se forma haciendo reaccionar térmicamente restos hidruro de silicio con hidrocarburos insaturados (por ejemplo, que tienen la fórmula H2C=CH-R y/o HC=C-R) e incluye grupos R unidos a toda o parte de la primera porción 104 de la capa 102. Los grupos R pueden estar formados por cualquier reactivo orgánico adecuado que tenga uno o más grupos hidrocarbonados insaturados. Los grupos R pueden estar formados por hidrocarburos, hidrocarburos sustituidos (por ejemplo, halogenados), carbonilos, carboxilos, ésteres, aminas, amidas, ácidos sulfónicos, complejos organometálicos y/o epóxidos.
La FIG. 4 muestra un método 200 de deposición química de vapor de ejemplo para formar la capa 102 que incluye preparar el sustrato (etapa 202) y descomponer térmicamente dimetilsilano (etapa 204). La preparación del sustrato (etapa 202) puede realizarse por cualquier método de tratamiento adecuado. Por ejemplo, con referencia a la FIG. 5, la preparación del sustrato (etapa 202) puede incluir el aislamiento de un sustrato en una cámara de deposición química de vapor (subetapa 208), el precalentamiento del sustrato (subetapa 210), el lavado de la cámara (subetapa 212) con un gas inerte y la evacuación de la cámara (subetapa 214).
El aislamiento del sustrato (subetapa 208) se realiza en una atmósfera inerte dentro de la cámara. El flujo de gas y/o el mantenimiento de un vacío en la cámara pueden proporcionar la atmósfera controlada. Una fuente de calor puede controlar la temperatura en la cámara para desorber agua y retirar los contaminantes restantes de la superficie del sustrato (subetapa 210). Por ejemplo, la superficie que ha de tratarse puede incluirse dentro de una cámara de deposición química de vapor con conexiones de tubos para permitir el flujo de gas dentro y fuera de la cámara de deposición química de vapor. La cámara puede incluir múltiples entradas y salidas controladas configuradas para proporcionar y retirar múltiples corrientes de gas. Puede conectarse un vacío a uno o más tubos de salida.
Dependiendo de la limpieza del sustrato, el sustrato puede prepararse por calentamiento (subetapa 210) a una temperatura superior a aproximadamente 100 °C a una presión inferior a aproximadamente 101,32 kPa (1 atmósfera) durante un período que varía de unos minutos a aproximadamente 15 horas. Generalmente, la temperatura del calentamiento corresponde a las propiedades del sustrato 100. En una realización, el período es de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 15 horas. En otra realización, el sustrato se calienta a aproximadamente 450 °C durante aproximadamente 2 horas. Después de la preparación al vacío, la cámara puede lavarse de forma abundante selectivamente (subetapa 212) con un gas inerte y evacuarse (subetapa 214).
El método 200 incluye descomponer térmicamente el dimetilsilano (etapa 204). En general, el dimetilsilano no puede obtenerse fácilmente debido a la escasa demanda que tiene. El dimetilsilano se ha considerado no deseable en algunas aplicaciones de deposición química de vapor porque incluye carbono. Se ha descubierto que produce recubrimientos de menor resistencia al desgaste cuando se aplica por técnicas convencionales y es mucho más caro que el silano. El silano y el análogo monometílico del dimetilsilano, el metilsilano, son los dos pirofóricos y pueden explotar en el aire. El dimetilsilano, aunque es inflamable, no es pirofórico. Por tanto, el uso de dimetilsilano puede disminuir los riesgos de seguridad. Además, el uso de dimetilsilano puede dar como resultado la inercia de un recubrimiento y/o resistencia química, protegiendo por tanto una superficie de un sustrato.
Con referencia a la FIG. 6, la descomposición térmica del dimetilsilano (etapa 204) incluye introducir dimetilsilano (subetapa 216) en la cámara a una presión y temperatura predeterminadas suficientes para descomponer el dimetilsilano, depositar constituyentes de la descomposición sobre el sustrato 100 (subetapa 217), recubrir el sustrato (subetapa 218) durante un período de tiempo predeterminado para conseguir un espesor predeterminado y/o purgar la cámara de dimetilsilano (subetapa 220). Como se describe en la Patente de los EE. UU. N.° 6.444.326, que se incorpora en el presente documento por referencia en su totalidad, las condiciones del proceso de ejemplo pueden incluir una presión que es de entre aproximadamente 6,8948x10-5 MPa (6,8948x10-4 bar (0,01 l.p.c.a.)) y aproximadamente 1,3789 MPa (13,789 bar (200 l.p.c.a.)). La temperatura puede ser de entre aproximadamente 200 °C y 600 °C. El período de tiempo puede ser de aproximadamente 10 minutos a aproximadamente 24 horas.
En una realización, el dimetilsilano introducido (subetapa 216) incluye dimetilsilano en forma gaseosa. En una realización, el sustrato se expone a gas de dimetilsilano a una presión de entre aproximadamente 6,8948x10-3 MPa (6,8948x10-2 bar (1,0 l.p.c.a.)) y aproximadamente 0,68948 MPa (6,8948 bar (100 l.p.c.a.)) y una temperatura de entre aproximadamente 300 °C y 600 °C durante un tiempo de aproximadamente 30 minutos a aproximadamente 24 horas. En una realización de ejemplo, el sustrato 100 se expone a gas de dimetilsilano a una temperatura de entre aproximadamente 400 °C y aproximadamente 500 °C durante aproximadamente 15 horas. La presión del gas de dimetilsilano puede ser de entre aproximadamente 3,4474x10-2 MPa (3,4474x10-1 bar (5 l.p.c.a.)) y aproximadamente 0,27579 MPa (2,7579 bar (40 l.p.c.a.)).
Después, el dimetilsilano se disocia térmicamente en fragmentos moleculares que incluyen H, C, Si, y combinaciones de los mismos, y los constituyentes se depositan sobre el sustrato 100 (subetapa 217), formando de este modo el recubrimiento 102 (subetapa 218) con un material que incluye silicio, carbono e hidrógeno resultado de la descomposición de dimetilsilano. El gas de dimetilsilano puede introducirse en la cámara de reacción a presión reducida o con un gas inerte, tal como nitrógeno, helio y/o argón, como diluyente de presión parcial. Aunque sin pretender quedar ligados a teoría alguna, se cree que el dimetilsilano se descompone térmicamente para formar fragmentos de carbosililo, que se recombinan y se unen a la superficie del sustrato. Se cree que el recubrimiento resultante incluye carbosilanos amorfos que tienen carbono, silicio e hidrógeno sobre la superficie del sustrato así como sobre las superficies expuestas de la cámara. El material depositado también difunde en la superficie 105 del sustrato 100 como se ilustra en el perfil de profundidad de Espectroscopía Electrónica Auger (FIG. 2, la región de difusión 108) respaldando por tanto el modo de adhesión al sustrato 100. Después, la cámara puede purgarse de dimetilsilano y fragmentos de carbosililo no depositados volátiles (subetapa 220). Si se desea una capa de deposición más gruesa, las condiciones de deposición se modifican. Esto se consigue cambiando la temperatura, la presión, el tiempo o combinaciones de los mismos. También pueden aplicarse múltiples capas repitiendo la etapa 204.
T ras la formación de la capa 102 (como se describe adicionalmente con referencia a las FIG. 1 y 2), pueden realizarse etapas adicionales. En una realización, la capa 102 se funcionaliza a continuación (etapa 206) como se describe adicionalmente a continuación con referencia a la FIG. 7 para formar la capa funcionalizada 110. En una realización, la capa 102 (por ejemplo, carbosilano amorfo) se oxida (etapa 205) como describe adicionalmente a continuación con referencia a la FIG. 8 para formar una capa oxidada 802 (por ejemplo, carboxisilano amorfo). En una realización, la capa funcionalizada 110 (por ejemplo, carbosilano amorfo funcionalizado) se oxida para formar una capa 804 funcionalizada y después oxidada (por ejemplo, carboxisilano amorfo funcionalizado) como se describe adicionalmente a continuación con referencia a la FIG. 9. En una realización, la capa oxidada 802 está funcionalizada.
En una realización, el método 200 incluye adicionalmente funcionalizar la capa 102 del sustrato 100 (etapa 206) para formar la capa funcionalizada 110, como se ha analizado brevemente anteriormente con referencia a la FIG. 3. Con referencia a la FIG. 7, la funcionalización de la capa 102 del sustrato 100 (etapa 206) puede realizarse por reacción con restos hidruro de silicio que quedan de la deposición de carbosilano original (etapa 204). Después de la deposición de carbosilano sobre el sustrato (etapa 204), el sistema se purga con un gas inerte (que puede ser la purga de la subetapa 220 o una etapa de purga separada) mientras que la cámara de reacción puede ajustarse a una temperatura de funcionalización predeterminada (subetapa 232). La purga retira restos carbosilano gaseoso y/o restos dimetilsilano sin reaccionar no unidos a la superficie del sustrato. Después de la purga y el ajuste de la temperatura (subetapa 232), la cámara se evacua (subetapa 234).
A continuación, se introduce un agente aglutinante en la cámara a una temperatura y presión predeterminadas dentro de la cámara (subetapa 236). En una realización, con el calor como fuerza impulsora, el reactivo aglutinante reacciona con la superficie de carbosililo y se une a la misma a través de restos hidruro de silicio. Son ejemplos de agentes aglutinantes etileno, propileno y moléculas orgánicas insaturadas sustituidas. Los restos residuales del hidruro de silicio pueden hacerse reaccionar con calor (por ejemplo, a aproximadamente 400 °C) con H2C=CH-R y/o HC=C-R. Los grupos R pueden estar formados por hidrocarburos, hidrocarburos sustituidos (por ejemplo, halogenados), carbonilos, carboxilos, ésteres, aminas, amidas, ácidos sulfónicos, complejos organometálicos y/o epóxidos.
En una realización, después se unen moléculas de agente aglutinante al sustrato (subetapa 240). El recubrimiento puede incluir un enlace covalente carbono-silicio con un grupo R. El grupo R puede modificarse para ajustar las propiedades de la superficie. Por ejemplo, el grupo R puede modificarse para ajustar la hidrofobia de la superficie. Para ajustar la hidrofobia de la superficie, el grupo R puede ser un hidrocarburo fluorado. El hidrocarburo fluorado puede formar una superficie hidrófoba y/u oleófoba. Adicionalmente o como alternativa, el grupo R puede incluir un sustituyente organometálico que proporcione propiedades catalíticas o biocidas. Aunque sin pretender quedar ligados a teoría alguna, se cree que los restos de hidruro de silicio pueden reaccionar térmicamente, a través de un mecanismo de hidrosililación, con grupos hidrocarbonados insaturados para unirse covalentemente a la superficie del sustrato recubierto. El recubrimiento resultante sobre toda la superficie expuesta dentro de la cámara de reacción incluye grupos R unidos covalentemente que incluyen el grupo R y restos carbono, silicio e hidrógeno.
En una realización, el método 200 incluye adicionalmente oxidar la capa 102 del sustrato 100 (etapa 205) para formar la capa oxidada 802, como se ha descrito brevemente anteriormente con referencia a la FIG. 3. En otra realización, la capa funcionalizada 110 se oxida. La capa 102 se oxida por exposición a cualquier especie química adecuada capaz de donar una especie reactiva de oxígeno a la capa 102 en condiciones de oxidación predeterminadas. Por ejemplo, la especie química puede ser agua, oxígeno, aire, óxido nitroso, ozono, peróxido y combinaciones de los mismos. En general, La oxidación es una reacción en volumen que afecta al volumen del recubrimiento 101. La oxidación puede controlarse aumentando o disminuyendo la temperatura dentro de la cámara, el tiempo de exposición dentro de la cámara, el tipo y/o la cantidad de gases diluyentes, la presión y/u otras condiciones de proceso adecuadas. El control de la oxidación puede aumentar o disminuir la cantidad y/o la profundidad de la oxidación y, por tanto, la resistencia al desgaste y/o la dureza de la superficie. En una realización, la capa 102 se expone a agua (por ejemplo, en un gas inerte a una presión de aproximadamente 0,68948 a 1,37896 MPa (6,8948 a 13,7896 bar (100 a 200 l.p.c.a.)) a aproximadamente 450 °C durante aproximadamente dos horas). En una realización, la capa funcionalizada 110 se expone a agua (por ejemplo, en un gas inerte a una presión de aproximadamente 0,68948 a 1,37896 MPa (6,8948 a 13,7896 bar (100 a 200 l.p.c.a.)) a aproximadamente 450 °C durante aproximadamente dos horas).
La oxidación mejora la dureza y/o la resistencia al desgaste de materiales de proceso de deposición química de vapor a base de carbosilano y carbosilano funcionalizado sobre superficies metálicas ferrosas, superficies metálicas no ferrosas y/o superficies de vidrio por oxidación controlada. En una realización, con referencia a la FIG. 8, la capa 102 es una capa amorfa de carbosilano que se oxida para formar una capa amorfa de carboxisilano en forma de la capa oxidada 802. En una realización, con referencia a la FIG. 9, la capa funcionalizada 110 es una capa amorfa de carbosilano funcionalizado que se oxida para formar una superficie amorfa de carbosilano funcionalizado que se oxida para formar una superficie amorfa de carboxisilano funcionalizado en forma de la capa oxidada 802.
En una realización, la oxidación (etapa 205) se realiza con óxido nitroso (N20). Específicamente, se aplica N20 con calor (por ejemplo, aproximadamente 450 °C) con una presión de N20 sustancialmente puro en un recipiente con muestras recubiertas con carbosilano. En esta realización, la oxidación (etapa 205) se sobreoxida y la sobreoxidación da como resultado que tiene un ángulo de contacto de aproximadamente 60°, aumenta una cantidad de grupos N-H, Si-OH y/o C-OH, y da como resultado que tiene una resistencia al rayado relativamente frágil.
En una realización, la oxidación (etapa 205) se realiza con ozono. En esta realización, se cree que la oxidación (etapa 205) disminuye la resistencia al desgaste, disminuye la resistencia química, disminuye la resistencia a los arañazos, disminuye la dureza y aumentar la resistencia a los ácidos/resistencia a la corrosión.
En una realización, la capa oxidada 802 se forma con agua (solamente) como reactivo oxidante (por ejemplo, dentro de un intervalo de temperaturas de aproximadamente 100 °C a aproximadamente 600 °C, un intervalo de temperaturas de aproximadamente 300 °C a aproximadamente 600 °C, o a una temperatura de aproximadamente 450 °C). En esta realización, la oxidación (etapa 205) da como resultado que tiene un ángulo de contacto sobre una oblea de Si de aproximadamente 86,6°, reduce la fricción (en comparación con el uso de un reactivo oxidante de aire y agua), disminuye la resistencia al desgaste (por ejemplo, en comparación con el uso de un reactivo oxidante de aire y agua) y forma grupos Si-O-Si.
En otra realización, la capa oxidada 802 se forma con un reactivo oxidante que incluye aire y agua (por ejemplo, dentro de un intervalo de temperaturas de aproximadamente 100 °C a aproximadamente 600 °C, un intervalo de temperaturas de aproximadamente 300 °C a aproximadamente 600 °C, o a una temperatura de aproximadamente 450 °C). En esta realización, la oxidación (etapa 205) sobreoxida y disminuye una cantidad de grupos C-H (por ejemplo, en comparación con el uso de agua sola como reactivo oxidante), disminuye una cantidad de grupos Si-C (por ejemplo, en comparación con el uso de agua sola como reactivo oxidante) y aumenta una cantidad de grupos Si-OH/C-OH (por ejemplo, en comparación con el uso de agua sola como reactivo oxidante).
En otra realización, la capa oxidada 802 se forma con aire (solamente) (por ejemplo, dentro de un intervalo de temperaturas de aproximadamente 100 °C a aproximadamente 600 °C, un intervalo de temperaturas de aproximadamente 300 °C a aproximadamente 600 °C, o a una temperatura de aproximadamente 450 °C). En esta realización, la oxidación (etapa 205) reduce la fricción, aumenta la resistencia al desgaste (por ejemplo, en comparación con el uso de un reactivo oxidante de agua) y forma grupos Si-O-Si y Si-OH.
En una realización, la capa 102 tiene un ángulo de contacto predeterminado (por ejemplo, aproximadamente 98,3° de avance) y la capa funcionalizada 110 tiene un ángulo de contacto mayor (por ejemplo, aproximadamente 100° de avance). En una realización, la capa 102 tiene un ángulo de contacto predeterminado (por ejemplo, aproximadamente 95,6° de avance) y una capa 804 funcionalizada y después oxidada tiene un ángulo de contacto menor (por ejemplo, aproximadamente 65,9° de retroceso). En esta realización, la oxidación (etapa 205) forma grupos Si-O-Si disminuyendo una cantidad de grupos Si-H (por ejemplo, en comparación con la capa funcionalizada 110).
En una realización, la capa 802 tiene un coeficiente de fricción menor (por ejemplo, aproximadamente 0,84) que un coeficiente de fricción mayor (por ejemplo, aproximadamente 0,97) para la capa 102. De forma similar, en una realización, la capa oxidada 802 tiene una tasa de desgaste menor (por ejemplo, aproximadamente 6,75 E-05 mm3/N/m) que una tasa de desgaste mayor (por ejemplo, 4,73 E-04 mm3/N/m) para la capa 102.
La FIG. 11 ilustra la difusión de la capa 802 oxidada por agua dentro del sustrato 100 (por ejemplo, acero inoxidable) de acuerdo con una realización de ejemplo. Específicamente, la FIG. 11 muestra la composición de la capa 802 oxidada por agua dentro del sustrato 100, el recubrimiento 101 y el artículo 103 por Espectroscopía Electrónica Auger. Como se muestra, la oxidación se ilustra por restos Si-H que experimentan oxidación y eliminación para crear uniones Si-O-Si, así como también se eliminan algunas especies de Si-C y/o carbono libre. En una realización, la capa oxidada 802 se extiende a aproximadamente 1600 Angstrom e incluye la región de difusión 108 que es de aproximadamente 250 Angstrom, identificable basándose en una disminución de la concentración de C y Si. El intervalo de la capa oxidada por agua puede ser de entre aproximadamente 0,1 micrómetros y aproximadamente 3,0 micrómetros. La región de difusión 108 puede ser de entre aproximadamente 5 nanómetros y 500 nanómetros. La composición de la capa 802 oxidada por agua es de aproximadamente 1,0:1,22:0,91 (C:Si:O) con un aumento de Oxígeno debido a la capa de óxido preexistente sobre el sustrato 100.
EJEMPLO 1
El primer ejemplo incluía la introducción de dimetilsilano en el sustrato 100 durante 2 horas a 5,5158x10'2 MPa (5,5158x10-1 bar (8 l.p.c.a.)) de gas a 450 °C para formar la capa 102. En el primer ejemplo, la capa 102 era casi indetectable (es decir, muy difícil de distinguir visualmente) sobre una probeta de acero inoxidable 316 pulida a espejo (ligeramente amarilleado). Las mediciones mostraron datos de ángulo de contacto de agua antes del tratamiento de deposición a alrededor de 60°. Después del tratamiento de deposición con dimetilsilano, el ángulo de contacto aumentó a alrededor de 102°. Aunque la capa 102 no era visible, los datos indicaron una deposición extremadamente fina con una densidad significativa de material de carbosililo sobre la capa 102 de la superficie 105. Se estimó que el espesor de la capa 102 era de aproximadamente 100 Angstrom ya que las técnicas espectroscópicas disponibles no eran lo suficientemente sensibles para detectar el recubrimiento.
EJEMPLO 2
El segundo ejemplo incluía la introducción de dimetilsilano en el sustrato 100 durante 15 horas a 5,5158x10-2 MPa (5,5158x10-1 bar (8 l.p.c.a.)) de gas a 450 °C para formar la capa 102. En el segundo ejemplo, la capa 102 tenía una matriz de colores luminiscentes visibles del arco iris. Las mediciones mostraron datos promedio de ángulo de contacto del agua desionizada de alrededor de 100°, para superficies de acero inoxidable 316 con acabado de espejo y superficies de obleas de silicio pulidas. El TF-IR indicó la presencia de C-H basándose en una lectura a 2950 cm-1, la presencia de Si-C basándose en una lectura a 792 cm-1 y la presencia de restos Si-H basándose en una lectura a 2102 cm-1. Se determinó mediante un espectrómetro que el espesor de la capa 102 era de aproximadamente 800 Angstrom. También se realizaron mediciones adicionales utilizando Espectroscopía Electrónica Auger. Las mediciones mostraron un aumento de las concentraciones de átomos de Si y C sobre la capa 102. La medición mostró adicionalmente que la concentración de átomos de Si y C disminuye tras alcanzar la región de difusión 108 ilustrada por el aumento de la concentración de átomos de Fe, Cr y Ni. La medición mostró que la concentración de átomos de Si y C es asintótica con cero tras alcanzar un punto más allá de la región de difusión 108. La medición también mostró que la región de difusión 108 puede identificarse basándose en que la concentración de átomos de 0 está elevada (el resultado de un óxido superficial sobre la superficie 105 del sustrato 100 antes de la deposición).
EJEMPLO 3
El tercer ejemplo incluía la introducción de dimetilsilano en el sustrato 100 durante 15 horas a 5,5158x10-2 MPa (5,5158x10-1 bar (8 l.p.c.a.)) de gas a 450 °C para formar la capa 102 y posteriormente oxidar la capa 102 del sustrato 100 con agua en un gas inerte durante 2 horas a aproximadamente 0,68948 a 1,37896 MPa (6,8948 a 13,7896 bar (100 a 200 l.p.c.a.)) de gas a 450 °C para formar la capa oxidada 802. Los datos de TF-IR no consiguieron revelar la presencia significativa de ningún resto funcional (Si-OH o Si-H) para la química de modificación superficial. El material de carboxisilano resultante reveló una mejora en la dureza y la resistencia al desgaste con respecto al carbosilano nativo. La capa oxidada 802 tenía un ángulo de contacto sobre una oblea de Si de 86,6° y una mayor presencia de grupos Si-O-Si.
EJEMPLO 4
El cuarto ejemplo incluía la introducción de dimetilsilano en el sustrato 100 durante 15 horas a 5,5158x10-2 MPa (5,5158x10-1 bar (8 l.p.c.a.)) de gas a 450 °C para formar la capa 102 y posteriormente oxidar la capa 102 del sustrato 100 con una mezcla de reactivos de oxidación durante 2 horas a aproximadamente 0,68948 a 1,37896 MPa (6,8948 a 13,7896 bar (100 a 200 l.p.c.a.)) de gas a 300 °C para formar la capa oxidada 805. La mezcla de reactivos de oxidación incluía aire y agua. De acuerdo con los datos de TF-IR, la capa oxidada 805 tenía una disminución de grupos C-H (en comparación con el Ejemplo 3), una disminución de grupos SiC (en comparación con el Ejemplo 3) y un aumento de grupos Si-OH (en comparación con el Ejemplo 3).
EJEMPLOS
El quinto ejemplo incluía la introducción de dimetilsilano en el sustrato 100 durante 15 horas a 5,5158x10-2 MPa (5,5158x10-1 bar (8 l.p.c.a.)) de gas a 450 °C para formar la capa 102 y posteriormente oxidar la capa 102 sobre el sustrato 100 con aire durante 2 horas a aproximadamente 0,68948 a 1,37896 MPa (6,8948 a 13,7896 bar (100 a 200 l.p.c.a.)) de gas a 300 °C para formar la capa oxidada 805. El quinto ejemplo produjo un material de carbosilano oxidado con un importante tramo de Si-OH observado en los datos de TF-IR (ancho; 3414 cm'1). Se midió que el ángulo de contacto era 50,9° para el agua desionizada. La espectroscopia de impedancia electroquímica mostró una impedancia a baja frecuencia Zif = aproximadamente 7,27 kohm. La resistencia al desgaste del material se analizó con un tribómetro (CSM Instruments S/N 18-343) aplicando una fuerza de 0,5 N a través de una bola patrón de 100 Cr6 y una velocidad lineal circular de 3,00 cm/s, mostrando de este modo un desgaste de 4,141e-03 (mm3/N m). La capa oxidada 805 presentaba una menor fricción (en comparación con el Ejemplo 3), una mayor resistencia al desgaste (en comparación con el Ejemplo 3) y una presencia de grupos Si-O-Si.
EJEMPLO 6
El sexto ejemplo incluía la funcionalización de la capa 102 formada en el Ejemplo 2 con etileno para formar la capa funcionalizada 110. La capa funcionalizada 110 tenía un ángulo de contacto con agua de 98,3° de avance y 85,1° de retroceso. Como se muestra en la FIG. 10, los datos de TF-IR mostraron que se produjo poca oxidación basándose en la falta de grupos Si-O-Si (basándose en un tramo a 1027 cirr1) y la disminución de una cantidad de grupos Si-H (basándose en un tramo a 2091 cirr1).
EJEMPLO 7
El séptimo ejemplo incluía la funcionalización de la capa 102 formada en el Ejemplo 2 con etileno para formar la capa funcionalizada 110. Después, la capa funcionalizada 110 se oxidó añadiendo 5 ml de agua desionizada (DI) a la cámara. La cámara se expuso a varios lavados abundantes de nitrógeno y a un ligero vacío para retirar el aire del recipiente sellado. La temperatura de la cámara se mantuvo a 450 °C durante aproximadamente 2 horas y después se devolvió a temperatura ambiente. La oxidación de la capa funcionalizada 110 formó la capa 804 funcionalizada y después oxidada. La capa 804 funcionalizada y después oxidada presentaba unos datos de ángulo de contacto con agua de 95,6° de avance y 65,9° de retroceso. Como se muestra en la FIG. 10, La TF-IR mostró que la oxidación aumentó la cantidad de grupos Si-O-Si (basándose en un tramo a 1027 cm-1) y disminuyó la cantidad de grupos Si-H (basándose en un tramo a 2091 cm'1) en comparación con la capa funcionalizada 110 formada en el Ejemplo 6.

Claims (6)

REIVINDICACIONES
1. Un método (200) de deposición química de vapor térmica, comprendiendo el método (200):
la preparación de (202) un sustrato (100) en una cámara de deposición química de vapor;
la descomposición térmica (204) de dimetilsilano en la cámara de deposición química de vapor para formar un recubrimiento (102), realizándose la descomposición térmica en ausencia de energías de deposición adicionales, tales como campos de plasma y microondas, y en las siguientes condiciones:
- a una presión de entre 6,8948x10-3 MPa (6,8948x10-2 bar (1,0 l.p.c.a.)) y 0,68948 MPa (6,8948 bar (100 l.p.c.a.)), preferentemente a una presión de entre 3,4474x10'2 MPa (3,4474x10-1 bar (5 l.p.c.a.)) y aproximadamente 0,27579 MPa (2,7579 bar (40 l.p.c.a.)); y
- a una temperatura de entre 300 °C y 600 °C; y
- durante un tiempo de 30 minutos a 24 horas.
2. El método (200) de la reivindicación 1, en donde el dimetilsilano introducido en la cámara de deposición química de vapor incluye dimetilsilano gaseoso.
3. El método (200) de la reivindicación 1, que comprende adicionalmente la funcionalización (206) de al menos una porción del recubrimiento (102) mediante la introducción de un agente aglutinante para formar una capa funcionalizada (110).
4. El método (200) de la reivindicación 3, en donde la funcionalización (206) se realiza haciendo reaccionar la superficie con restos hidruro de silicio que quedan de una deposición de carbosilano original proporcionada por la descomposición térmica (204) de dimetilsilano.
5. El método (200) de la reivindicación 3, que comprende adicionalmente la oxidación (205) de al menos una porción de la capa funcionalizada (110) mediante la aplicación de un reactivo oxidante.
6. El método (200) de la reivindicación 1, que comprende adicionalmente la oxidación (205) de al menos una porción del recubrimiento (102) mediante la aplicación de un reactivo oxidante.
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