ES2837553T3

ES2837553T3 - Tratamiento de piezas de madera

Info

Publication number: ES2837553T3
Application number: ES11826037T
Authority: ES
Inventors: Roger Rowell
Original assignee: Titan Wood Ltd
Current assignee: Titan Wood Ltd
Priority date: 2010-09-17
Filing date: 2011-09-16
Publication date: 2021-06-30
Anticipated expiration: 2031-09-16
Also published as: EP2616186A4; CL2013000699A1; US20130303751A1; CA2810920C; US9151000B2; CN103118804B; BR112013006397A2; CN103118804A; BR112013006397B1; EP2616186A1; EP2616186B1; CA2810920A1; WO2012037481A1

Abstract

Un proceso para la acetilación de piezas de madera en un refinador en el que piezas que tienen un contenido de humedad del 2 % al 10 % se introducen en el refinador en presencia de un fluido de acetilación a una temperatura en el intervalo de 120 °C a 170 °C. y se refinan durante un período de 0,5 - 60 minutos a piezas de una geometría reducida que tienen una ganancia porcentual en peso acetilada del 10% al 30 %.

Description

DESCRIPCIÓN

Tratamiento de piezas de madera

La presente invención se refiere a la acetilación de piezas de madera, y en particular virutas de madera, en un refinador (desfibrador) en el que la acetilación y el refinado tienen lugar simultáneamente.

Con la expresión "piezas de madera", los solicitantes se refieren preferentemente a piezas de especies de madera no duraderas tales como maderas blandas, por ejemplo, árboles coníferos y maderas duras no duraderas, específicamente, pícea, pino o abeto, preferentemente del orden de tamaño de 8 cm x 3 cm x 3 cm. En el caso de las virutas de madera, el tamaño correspondiente sería de unos 2,5 cm x 1,5 cm x 1,5 cm.

La técnica anterior en esta área trata de la acetilación de geometrías de madera simple, por ejemplo, madera maciza a madera maciza acetilada o fibras de madera a fibras de madera acetiladas. El documento US 6723766 enseña un proceso que involucra virutas de madera al vapor, seguido de desfibrilación y secado para obtener fibra de madera, seguido de acetilación de una parte de la fibra de madera.

No existe una enseñanza previa con relación a la acetilación de la madera mientras se cambia simultáneamente su geometría. La presente invención combina los procesos de acetilación y reducción de geometría en una o más etapas. Debido a que la reducción de la geometría de las virutas de madera, por ejemplo, en un refinador, da como resultado tiempos de residencia muy cortos en el equipo reductor, a menudo se lleva a cabo una etapa de refinado previo de acuerdo con la presente invención para acetilar los grupos hidroxilo disponibles en la geometría de partida. Luego se lleva a cabo la acetilación final en un refinador donde pueden acetilarse sitios hidroxilo adicionales a medida que estén disponibles durante la reducción de la geometría. El material de partida pueden ser piezas de madera de varios tamaños que se reducen a virutas, escamas, hebras, partículas o fibras en presencia de un fluido de acetilación en el refinador. El proceso puede ejecutarse cómodamente en una o dos etapas. En un proceso de una sola etapa, las virutas de madera se reducen a una geometría final en presencia de un fluido de acetilación en el refinador. En un proceso de dos etapas, las virutas se acetilan previamente antes de la reducción a una geometría final como en un proceso de una sola etapa.

En dependencia de la geometría final deseada y del grado de acetilación, las geometrías de la madera pueden acetilarse previamente o acetilarse posteriormente con respecto a la acetilación en un refinador. Dichos tratamientos previos o posteriores pueden realizarse convenientemente al impregnar las geometrías de la madera con fluido de acetilación caliente en un recipiente de reacción.

Por lo tanto, la presente invención proporciona un proceso para la acetilación de piezas de madera en un refinador en el que se introducen piezas que tienen un contenido de humedad del 2 % -10 % en el refinador en presencia de un fluido de acetilación a una temperatura en el intervalo de 120-170 °C y refinado durante un período de 0,5 - 60 minutos a piezas de una geometría reducida que tienen una ganancia porcentual en peso acetilada del 10-30 %.

Preferentemente, las piezas de madera tienen un contenido de humedad de 2 % a 5 % y, convenientemente, el fluido de acetilación está a una temperatura en el intervalo de 140 a 170 °C. Además, preferentemente, las piezas de madera se refinan durante un período de 1 - 60 minutos.

En una modalidad, las piezas de madera se acetilan antes de su introducción en el refinador. En tales procesos, el fluido de acetilación antes y en el refinador puede presurizarse hasta 6 bar.

Adicional o alternativamente, las piezas de madera acetiladas de geometría reducida pueden acetilarse y refinarse más.

En un proceso de una sola etapa, las virutas secas y el fluido de acetilación se introducen en un refinador y se hacen reaccionar y refinar al mismo tiempo. Sin embargo, debido a que dicho proceso proporciona solo un tiempo de residencia muy corto en el que puede tener lugar la acetilación, puede ser apropiado un proceso de dos etapas en el que la viruta seca se acetila previamente primero al ponerla en contacto con el fluido de acetilación en un recipiente de reacción antes de transportarla al refinador donde simultáneamente se acetila y se refina adicionalmente a fibra en presencia del fluido de acetilación.

En el proceso de una o dos etapas, una vez que se alcanza el nivel final deseado de acetilación, los fluidos residuales se eliminan preferentemente mediante el uso de gas caliente o lavado con agua, y la geometría de madera resultante se seca preferentemente.

La presente invención también contempla procesos de múltiples etapas donde la geometría de la madera puede cambiarse varias veces antes de alcanzar una geometría final. En tales casos, pueden obtenerse altos niveles de acetilación.

Por lo tanto, es posible comenzar con grandes piezas de madera y reducir su geometría en presencia de un fluido de acetilación caliente, tal como el anhídrido acético, en un refinador. Las geometrías acetiladas de hebras, virutas, escamas, fibras, partículas o harina son posibles como resultado del uso de esta invención, dichos materiales son de valor potencial en la fabricación de productos de tablero de ingeniería que tienen una estabilidad dimensional y una resistencia a la descomposición mejoradas en comparación con los productos de tablero que comprenden materiales no acetilados.

Puede usarse una mezcla de anhídrido acético y ácido acético en lugar de anhídrido acético solo, típicamente en el intervalo de anhídrido al 95 %, ácido del 5 % al anhídrido al 55 %, ácido al 45 %.

Los siguientes ejemplos sirven para ilustrar, pero no limitar la presente invención.

Ejemplo 1

Se secó viruta de pino amarillo del sur (2 cm x 1 cm x 1 cm) hasta un contenido de humedad del 2 % -10 % y se colocó en un desfibrador Asplund atmosférico D conectado a un motor industrial Baldor de 20 hp. Se introdujo anhídrido acético en el desfibrador junto con la viruta y la temperatura se elevó a 140 °C. El espacio entre las cuchillas del desfibrador y la pared de contención fue de 0,7 mm. La puerta se selló y el desfibrador se mantuvo a 140 °C y funcionó a 1700 rpm durante diferentes períodos de tiempo. Se eliminó el exceso de anhídrido y el subproducto ácido acético, y la fibra acetilada se lavó con agua y se secó en un horno a 150 °C. Se determinó el contenido de humedad en equilibrio (EMC) al 90 % de humedad relativa (RH) y 27 °C, la ganancia de peso de acetilo y la distribución visual del tamaño de la fibra en la fibra acetilada aislada.

La ganancia porcentual en peso (WPG) resultante de la acetilación en el desfibrador se muestra en la Tabla 1. Sin embargo, la Tabla 2 muestra que debido al tiempo de contacto relativamente largo entre la viruta y las cuchillas del desfibrador durante la reacción de acetilación, las fibras resultantes pueden ser bastante cortas. Si se consideran demasiado cortos para su uso final previsto, primero puede realizarse una etapa de acetilación previa, como se describe a continuación.

Tabla 1 - Ganancia porcentual en peso de la fibra de pino amarillo del sur acetilada en diferentes momentos

Tabla 2 - Contenido de humedad en equilibrio y distribución visual del tamaño de la fibra después de refinar la viruta acetilada

Ejemplo 2

Se secó viruta de pino amarillo del sur (2 cm x 1 cm x 1 cm) hasta un contenido de humedad del 2 % - 10 % y se colocó en un recipiente de reacción a presión atmosférica conectado a un refinador de doble disco Sprout-Bauer. Se introdujo anhídrido acético en el recipiente de reacción y la temperatura se elevó a 140 °C durante diferentes períodos de tiempo. La reacción de acetilación continuó hasta que se alcanzó el nivel deseado de acetilación, por ejemplo, 8 % -12% wpg. La viruta acetilada y la mezcla de reacción se transportaron luego al refinador y la viruta acetilada se refinó. Se eliminó el exceso de anhídrido y el subproducto ácido acético, por ejemplo, mediante el uso de gas caliente o lavado con agua. En la fibra acetilada aislada se determinó el contenido de humedad en equilibrio al 90 % de humedad relativa (HR) y 27 °C, la ganancia de peso de acetilo y la distribución visual del tamaño de la fibra.

La Tabla 3 muestra los datos del proceso de dos etapas. La viruta se acetiló primero para obtener diferentes ganancias porcentuales en peso y luego se transfirió al refinador junto con el medio de reacción caliente. Después de un tiempo de reacción de 60 minutos, la fibra acetilada tenía una WPG del 20,1 %, un EMC del 4,9 % y consistía principalmente en fibra larga.

Tabla 3 - Contenido de humedad de equilibrio de ganancia porcentual en peso y distribución visual del tamaño de la fibra después de refinar la viruta acetilada.

La Tabla 4 muestra la correlación entre el EMC y la estabilidad dimensional (eficiencia antiencogimiento ASE), y la pérdida de peso después de una prueba de bloque de suelo estándar ASTM de 12 semanas con hongos de pudrición parda y blanca. Estos datos indican que, si el EMC final de la fibra acetilada está por debajo de aproximadamente 7,5, entonces los productos de tablero de ingeniería, tales como los tableros de fibra de densidad media, fabricados mediante el uso de la fibra tendrán una alta estabilidad dimensional y serán resistentes al ataque de la pudrición parda y blanca.

Tabla 4 - Correlación entre EMC, estabilidad dimensional y resistencia a la descomposición de tableros de fibra hechos de control y fibra de pino amarillo del sur acetilada.

Una variación de este método podría ser un proceso de tres etapas donde se agrega una etapa de reacción adicional después del refinado. Tanto los procesos de dos etapas como los de tres etapas se llevarían a cabo preferentemente de manera continua donde los reactores y el refinador estuvieran conectados y las diferentes geometrías de madera se transportarán por medio de un tornillo de tapón o similar.

Ejemplo 3

Se secaron en el horno virutas de pícea con dimensiones aproximadas de 2,0 cm x 1,0 cm x 0,5 cm hasta un contenido de humedad del 2 - 5 %. Las virutas secas se cargaron en un recipiente de impregnación que se despresurizó a aproximadamente 0,2 bar. A continuación, se administró una mezcla de ácido acético al 10 % y anhídrido acético al 90 % a temperatura ambiente hasta el punto en que se sumergieron todas las virutas. Se usó gas nitrógeno para aumentar la presión a 1 bar. Luego, el líquido se drenó en su mayor parte y las virutas con una pequeña cantidad de exceso de fluido de acetilación se alimentaron a un refinador. El refinador se aisló por medio de una camisa que se calentó con aceite para controlar la temperatura en el interior. El calor dentro del refinador se usó para aumentar la temperatura de las virutas a 135 °C. Después de 0,5 minutos, el material refinado se recogió después del refinador en un recipiente de recogida aislado desde el que se transportó el material a un secador por medio de un transportador de tornillo. Se alimentó nitrógeno gaseoso a una temperatura de 150 °C al recipiente de recogida y al tornillo de alimentación del secador para reducir los vapores de anhídrido acético y/o ácido acético procedentes del material refinado. El material acetilado y seco se recogió después del proceso de secado. La ganancia de peso de acetilo fue del 13,5 % -17,5 %

Ejemplo 4

Se secaron en el horno virutas de pícea con dimensiones aproximadas de 2,0 cm x 1,0 cm x 0,5 cm hasta un contenido de humedad del 2 - 5 %. Las virutas secas se cargaron en un recipiente de impregnación, después de lo cual la presión se redujo a 0,2 bar. A continuación, se añadió una mezcla precalentada de ácido acético al 10 % y anhídrido acético al 90 % a una temperatura de 130 °C a las virutas hasta el punto en que se sumergieron. Se añadió gas nitrógeno para aumentar aún más la presión a 1 bar. A continuación, el líquido se drenó en su mayor parte y las virutas con una pequeña cantidad de exceso de fluido de acetilación se alimentaron a un refinador junto con nitrógeno gaseoso a presión atmosférica. La temperatura interior se reguló a 135 °C. Los componentes del refinador se aislaron por medio de una camisa que se calentó con aceite para mantener la temperatura deseada en el interior. Después de 0,5 minutos, el material refinado se recogió después del refinador en un recipiente de recogida desde el que se transportó el material a un secador por medio de un transportador de tornillo. Se alimentó un gas inerte a una temperatura de 150 °C al recipiente de recogida y al tornillo de alimentación del secador para reducir los vapores de anhídrido acético y/o ácido acético procedentes del material refinado. El material acetilado y seco se recogió después del proceso de secado. La ganancia de peso de acetilo fue del 17 , 5 %- 22 %

Ejemplo 5

Se secaron en el horno virutas de pícea con dimensiones aproximadas de 2,0 c m x 1 , 0 c m x 0,5 cm hasta un contenido de humedad del 2 - 5 %. Las virutas secas se cargaron en un recipiente de impregnación, después de lo cual la presión se redujo a 0,2 bar. A continuación, se añadió a las virutas una mezcla precalentada de ácido acético al 10 % y anhídrido acético al 90 % a una temperatura de 130 °C. Se añadió gas nitrógeno para aumentar aún más la presión a 2 bar. A continuación, el líquido se drenó principalmente a presión y las virutas con una pequeña cantidad de fluido de acetilación en exceso se alimentaron a un refinador. Se aplicó gas nitrógeno al refinador para mantener la presión a 2 bar. La temperatura interior se mantuvo a 150 °C. Los componentes del refinador se aislaron por medio de una camisa que se calentó con aceite para mantener la temperatura deseada en el interior. Después de 0,5 minutos, el material refinado se recogió después del refinador en un recipiente de recogida aislado desde el que se transportó el material a un secador por medio de un transportador de tornillo. Se alimentó un gas inerte a una temperatura de 150 °C al recipiente de recogida y al tornillo de alimentación del secador para reducir los vapores de anhídrido acético y/o ácido acético que salían del material refinado. El material acetilado y seco se recogió después del proceso de secado. La ganancia de peso de acetilo obtenida fue del 22 % - 25%

Ejemplo 6

Se secaron en el horno virutas de pícea con dimensiones aproximadas de 2,0 cm x 1,0 cm x 0,5 cm hasta un contenido de humedad del 2 - 5 %. Las virutas secas se cargaron en un recipiente de impregnación, después de lo cual la presión se redujo a 0,2 bar. A continuación, se añadió a las virutas una mezcla precalentada de ácido acético al 10 % y anhídrido acético al 90 % a una temperatura de 130 °C. Se añadió gas nitrógeno para aumentar aún más la presión a 3 bar. A continuación, el líquido se drenó en su mayor parte y las virutas con una pequeña cantidad de exceso de fluido de acetilación se alimentaron a un refinador. Se aplicó gas nitrógeno al refinador para mantener la presión a 3 bar. La temperatura interior se mantuvo a 160 °C. Los componentes del refinador se aislaron por medio de una camisa que se calentó con aceite para mantener la temperatura deseada dentro del refinador. Después de 0,5 minutos, el material refinado se recogió después del refinador en un recipiente de recogida aislado desde el que se transportó el material a un secador por medio de un transportador de tornillo. Se alimentó nitrógeno gaseoso a una temperatura de 150 °C al recipiente de recogida y al tornillo de alimentación del secador para reducir los vapores de anhídrido acético y/o ácido acético que salían del material refinado. El material acetilado y seco se recogió después del proceso de secado. La ganancia de peso de acetilo fue del 25 % - 28 %.

Ejemplo 7

Se secaron en el horno virutas de pícea con dimensiones aproximadas de 2,0 cm x 1,0 cm x 0,5 cm hasta un contenido de humedad del 2-5 %. Las virutas secas se cargaron en un recipiente de impregnación, después de lo cual la presión se redujo a 0,2 bar. A continuación, se añadió a las virutas una mezcla precalentada de ácido acético al 10 % y anhídrido acético al 90 % a una temperatura de 130 °C. Se añadió gas nitrógeno para aumentar aún más la presión a 6 bar. A continuación, el líquido se drenó en su mayor parte y las virutas con una pequeña cantidad de exceso de fluido de acetilación se alimentaron a un refinador. Se aplicó gas nitrógeno al refinador para mantener la presión a 6 bar. En cambio, la temperatura se mantuvo a 170 °C. Los componentes del refinador se aislaron por medio de una camisa que se calentó con aceite para mantener la temperatura deseada dentro del refinador. Después de 0,5 minutos, el material refinado se recogió después del refinador en un recipiente de recogida aislado desde el que se transportó el material a un secador por medio de un transportador de tornillo. Se alimentó nitrógeno gaseoso a una temperatura de 150 °C al recipiente de recogida y al tornillo de alimentación del secador para reducir los vapores de anhídrido acético y/o ácido acético que salían del material refinado. El material acetilado y seco se recogió después del proceso de secado. La ganancia de peso de acetilo fue del 28 % - 30 %.

Los productos de tablero de ingeniería, por ejemplo, tableros de fibra de densidad media, que comprenden fibra acetilada de acuerdo con los ejemplos 3 - 7 , poseen una alta estabilidad dimensional y durabilidad en comparación con tableros similares que comprenden fibra no acetilada.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un proceso para la acetilación de piezas de madera en un refinador en el que piezas que tienen un contenido de humedad del 2 % al 10 % se introducen en el refinador en presencia de un fluido de acetilación a una temperatura en el intervalo de 120 °C a 170 °C. y se refinan durante un período de 0,5 - 60 minutos a piezas de una geometría reducida que tienen una ganancia porcentual en peso acetilada del 10% al 30 %.

2. Un proceso como se reivindicó en la reivindicación 1, en el que el contenido de humedad de las piezas de madera es del 2 % - 5 %.

3. Un proceso como se reivindicó en las reivindicaciones 1 o 2, en el que el fluido de acetilación está a una temperatura en el intervalo de 140 °C a 170 °C.

4. Un proceso como se reivindicó cualquiera de las reivindicaciones anteriores en el que las piezas de madera se refinan durante un período de 1 - 60 minutos.

5. Un proceso como se reivindicó en cualquiera de las reivindicaciones 1 - 4, en el que las piezas de madera se acetilan previamente antes de su introducción en el refinador.

6. Un proceso como se reivindicó en cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el fluido de acetilación se presuriza hasta 6 bar.

7. Un proceso como se reivindicó en cualquiera de las reivindicaciones anteriores en el que las piezas de madera acetiladas de geometría reducida se acetilan y refinan adicionalmente.

8. Un proceso como se reivindicó en cualquiera de las reivindicaciones anteriores en el que las piezas de madera comprenden virutas y las piezas de madera de geometría reducida comprenden fibras.

9. Un proceso como se reivindicó en cualquiera de las reivindicaciones anteriores en el que el fluido de acetilación comprende anhídrido acético.

10. Un proceso como se reivindicó en cualquiera de las reivindicaciones 1 - 8, en el que el fluido de acetilación comprende una mezcla de anhídrido acético y ácido acético.

11. Un proceso como se reivindicó en la reivindicación 10, en el que la mezcla de anhídrido acético y ácido acético está en la relación de 90 % de anhídrido a 10 % de ácido.